Universidad abierta y a distancia de Mxico

Ingeniera en energas renovables

Tercer cuatrimestre

Qumica analticaUnidad 3

Actividad 6, Prctica 3: Determinacin del ndice de iodo en aceites

Objetivos

El objetivo de la presente prctica es que el alumno conozca y comprenda la manera de emplear un mtodo para determinar el contenido de yodo en cierta sustancia.El mtodo que abordaremos en esta ocasin ser el de Hanus. Entonces se espera despus de realizada esta prctica que el alumno sepa la manera de realizar una determinacin por este mtodo en un laboratorio, y de igual forma que se familiarice con los diversos equipos de laboratorio, y sus respectivos reactivos utilizados.

Marco terico

Aceite comestible

Los aceites comestibles provienen tanto del reino animal como del vegetal. Una manera de determinarlos qumicamente se centra principalmente en extraer el aceite de la planta usando ter petrleo y metanol a reflujo y luego aplicar una vez purificado una cromatografa en fase vapor y con esto observar la proporcin de cidos grasos presentes en este aceite. Tambin se puede determinar usando el reactivo de Janus o Wiggs.Existen diversos aceites animales, como los aceites de ballena, de foca o de hgado de bacalao que han llegado a consumirse pero actualmente en la cocina slo se utilizan aceites vegetales, extrados de semillas, de frutas o de races.En general, los aceites vegetales aportan cidos grasos insaturados y son ricos en vitamina E. Su valor energtico es de 900 kcal cada 100 g.En la Antigedad, quiz el aceite que se conoci y utiliz primero es el de ajonjol. Se sabe que lo usaban los egipcios. Los griegos usaron aceite de oliva, y en Atenas el olivo era considerado un rbol sagrado, smbolo de la vida de la ciudad. El aceite serva para la alimentacin, para el alumbrado y para uso religiosos (los leos para ungir).

Yodo

CARACTERSTICAS GENERALES

Nombre:YodoSmbolo:I

Nmero atmico:53Masa atmica (uma):126,9045

Perodo:5Grupo:VIIA (halgenos)

Bloque:p (representativo)Valencias:-1, +1, +3, +5, +7

PROPIEDADES PERIDICAS

Configuracin electrnica:[Kr] 4d105s25p5Radio atmico ():-

Radio inico ():2,16 (-1), 0,50 (+7)Radio covalente ():1,33

Energa de ionizacin (kJ/mol):1008Electronegatividad:2,66

Afinidad electrnica (kJ/mol):295

PROPIEDADES FSICAS

Densidad (g/cm3):4,930Color:Negro-violeta

Punto de fusin (C):114P. de ebullicin (C):184

Volumen atmico (cm3/mol):25,72

Aplicaciones del Yodo El yodo se emplea como desinfectante de aguas, catalizador en la fabricacin de gomas y colorantes. El yoduro de plata se emplea en fotografa. Se emplea en medicina: ingestin de yoduros y tiroxina (que contiene yodo), el agua de yodo se emplea como desinfectante de heridas. Se adiciona, en forma de yoduro, a la sal de mesa, para evitar carencias alimentarias y posibles problemas de bocio.ndice de yodo (mtodo de Hanus)El ndice de Yodo es una escala utilizada para definir el grado de insaturacin de un compuesto orgnico que contiene enlaces dinicos o trinicos.Se define como: Gramos de iodo que reaccionan con 100 gramos de sustancia.Este tipo de anlisis qumico se realiza profusamente en las industrias del aceite comestible, margarina y mantecas donde muestra el grado de insaturacin del lpido, que es uno de los parmetros caractersticos de muchos triglicridos. Por ejemplo:Aceite de palma = 50 - 55Sebo de cerdo = 40 - 55Aceite de oliva = 75 - 95Aceite de soja = 125 - 140Aceite de linaza = 170 - 190Aceite de pescado = 130 - 200En la actualidad, en el sector de las grasas, las determinaciones se realizan de forma ms prctica por medio de la cromatografa de gases, que discrimina los radicales cidos que forman los triglicridos.El ndice de iodo, o de bromo, est correlacionado con el ndice de refraccin, medida sencilla y muy precisa que se lleva a cabo con ayuda de la refractometra.Valoracin de tiosulfato sdicoLa solucin patrn se prepara por el mtodo indirecto porque el tiosulfato de sodio es una sal higroscpica; se le agrega una pequea cantidad de hidrxido de sodio, dada la inestabilidad de la solucin en medio cido.

El tiosulfato de sodio se valora con dicromato de potasio K2Cr2O7 en presencia de I- en medio cido, titulando el yodo producido con tiosulfato. Las reacciones que ocurren, son:Cr2O7= + 6 I- (exceso) + 14H+ 2Cr+3 + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O3= 2I- + S4O6=Entonces la valoracin se realiza de la siguiente manera:Se traspasa el reactivo Na2S2O3 a la bureta, se ponen en un matraz Erlenmeyer: 10,00mL (medidos con pipeta) de la disolucin de yodato potsico de concentracin exactamente conocida, 10 mL de yoduro potsico (Mejor con pipeta aunque no es necesario) y 3 mL de cido clorhdrico concentrado.Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolucin de tiosulfato. Cuando el color de la disolucin empieza a ser dbilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidn y se sigue valorando hasta decoloracin completa.El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de 10,00 mL de disolucin de yodato potsico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sdico.A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de KIO3 y volumen medio gastado de Na2S2O3, se calcula la molaridad de este ltimo teniendo en cuenta la reaccin volumtrica.

DesarrolloInstrumentos a emplear: 1 Balanza analtica 4 Matraz Erlenmeyer 1 Bureta con soporte 1 mechero bunsen Malla asbesto Soporte para calentamiento Vaso de precipitadosReactivos a emplear: 60 ml de aceite comestible 40 ml de cloroformo 60 ml de reactivo Hanus 20 ml de KI al 15% 400 ml de agua destilada Tiosulfato de sodio 0,102 M (Estandarizado) 5 ml de indicador de almidon 1% p/v

Procedimiento1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuen la titulacin hasta que el color azul desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.

Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco.

ResultadosLos resultados obtenidos en las valoraciones son:

MuestraMasa de aceite (g)Volumen de Na2S2O3 (ml)

10.201913.9

20.207213.6

30.205613.7

Blanco --19.5

Reaccin de la titulacin entre Yodo y Tiosulfato sdico:

ClculosEl nmero de mililitros de tiosulfato 0,102 M requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite. Ahora, para calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido utilizaremos la siguiente frmula:

En la siguiente tabla se muestran las operaciones para cada muestra:

MuestraSustituyendo valoresResultados

1

I = 35,84

2

I = 36,79

3

I = 36,45

ConclusionesDe acuerdo con los resultados anteriores, podemos concluir que se ha estudiado de manera adecuada el tema, y se ha comprendido a muy buen nivel el empleo del reactivo de Hanus, as como, la manera de titular el contenido de Yodo en una solucin, con ayuda del Tiosulfato sdico.Con respecto a los valores obtenidos se puede concluir que la prctica fue bien realizada, ya que en los tres resultados se obtuvieron valores muy semejantes, nicamente se tuvo una divergencia de aproximadamente 0,7, el cual es un valor aceptable para este tipo de prctica,Referencias http://es.wikipedia.org/wiki/Aceite http://www.quimicaweb.net/tablaperiodica/paginas/yodo.htm http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo http://www.analytica-2-0.com/fotos/yodo/Practicafotosyodo.htm http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/yodo.html