PowerPoint Presentation
LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK 77MODUL 11 & MODUL 6Kelompok
77Atan Tuahta 1206227535Danar Aditya 1206263401Modul 11Kromatografi
Gas
TUJUANMenganalisa kuantitatif komposisi (konsentrasi) campuran
larutan sampel dari larutan standarnyaMengetahui hubungan luas area
Kromatogram dengan konsentrasiMenentukan kurva kalibrasi standar
dari sampel yang ditentukanPRINSIP KERJASuatu sampel yang tidak
diketahui konsentrasi dan jenisnya dapat diketahui dengan
menggunakan kromatografi gas, yaitu dengan menentukan kurva
kalibrasi standar dan konsentrasi dari sampel tersebut berdasarkan
migrasi diferensial komponen-komponen sampel dan perbedaan
distribusi antar komponen pada kedua faseTEORI DASARKromatografi
GasKromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan
dan deteksi senyawa-senyawa yang organik yang mudah menguap dan
senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. Kromatografi
gas terdiri atas fase diam dan fase gerak. Bagian-bagian dari
kromatografi adalah sebagai berikut : Injeksi sampel Kolom Detektor
RekorderGambar Alat
INJEKTOR SAMPELKOLOMDETEKTOR DAN REKORDERAnalisa KuantitaAnalisa
Kuantitatif pada Kromatografi gas
Metode Standar Internal Metode Normalisasi Area Metode Kurva
Kalibrasi StandarProsedura dan Hasil PengamatanPROSEDUR DAN HASIL
PENGAMATANNoProsedur PercobaanHasil
PengamatanKeterangan1.Menyiapkan larutan standar metanol dan etanol
25%, 50%, dan 75% dengan pengenceran 100 kali Larutan telah
disiapkan oleh asisten beserta data kromatogramnya2.Melakukan
pengenceran pada sampel A, B, dan C sebanyak 500 kaliSetelah
diencerkan, larutan harus segera ditutup dengan plastik penutup
PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN3.Menyiapkan kromatografi
gasKromatografi gas sudah disiapkan oleh koordinator
laboratorium4.Menyiapkan syringe dan membersihkannya dengan aquades
sebanyak 10 kaliPenggunaan syringe harus hati-hati karena syringe
sangat kecil dan mudah patah
PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN5.Memasukkan larutan standar dan
larutan sampel ke dalam syringe secara bergiliran sebanyak 1
LPastikan tidak terdapat gelembung udara di dalam
syringe6.Menyiapkan kromatografi hingga siap digunakanTunggu hingga
layar monitor dan GC menunjukkan status READY
PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN7.Menginjeksikan syringe kedalam
kromatografi gasMenekan syringe dan tombol ON pada kromatografi
secara bersamaan8.Menunggu hasil kromatogram hingga muncul pada
layar monitor komputer
PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN9.Melakukan prosedur 5 hingga 8
untuk sampel B dan CMencuci syringe setelah selesai digunakan atau
setiap penggantian larutanDATA LARUTAN STANDARMETANOL
ETANOLKadar Waktu RetensiLuas
Area25%1,78771580050%1,78890937775%1,7861881167Kadar Waktu
RetensiLuas Area25%1,85075604350%1,845175011675%1,84521168518DATA
KROMATOGRAM SAMPEL
SAMPEL A
SAMPEL B
SAMPEL CPengolahan DataPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR ETANOL
Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M =
50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL
larutan = 0,75
Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 756043Etanol 50% =
1750116Etanol 75% = 2168518
PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR
METANOL
Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M =
50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL
larutan = 0,75
Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 715800Etanol 50% =
909377Etanol 75% = 1881167PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN
DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,3562
Komposisi etanol = 0,29/0,3562 x 100% = 81,415%Komposisi metanol
= 0,0662/0,3562 x 100% = 18,585%PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy
total = 0,938
Komposisi etanol = 0,672/0,938 x 100% = 71,64%Komposisi metanol
= 0,266/0,938 x 100% = 28,36%
PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,7117
Komposisi etanol = 0,293/0,7117 x 100% = 41,17%Komposisi metanol
= 0,4187/0,7117 x 100% = 58,83%
AnalisisANALISIS PERCOBAANLarutan standar (metanol dan etanol)
digunakan sebagai acuan untuk dapat mengetahui komposisi campuran
karena larutan ini volatile atau mudah menguapPengenceran bertujuan
untuk memberikan hasil yang lebih teliti dan juga karena alat GC
lebih sensitif terhadap larutan dengan konsentrasi yang
kecilANALISIS PERCOBAANLarutan harus segera ditutup dengan plastik
penutup agar tidak ada zat yang menguap dan juga tidak ada zat lain
yang masuk ke dalam larutanPencucian syringe bertujuan agar syringe
menjadi lebih steril dari zat pengotorGelembung udara pada syringe
dapat mempengaruhi pemisahan dan pengidentifikasian
komponenANALISIS PERCOBAANMenekan tombol ON secara bersamaan saat
syringe diinjeksikan ke dalam GC agar tidak ada jeda saat
penginjeksian dan tidak ada kandungan lain yang masukWaktu retensi
menunjukkan jenis senyawa yang terdapat pada larutan sampelJumlah
puncak menunjukkan jumlah senyawa yang terdapat pada larutan
sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANANALISIS HASIL DAN
PERHITUNGANLuas area sebenarnya untuk sampel A adalah 933160 dan
6935, sampel B adalah 2071755 dan 543300, dan sampel C adalah
939280 dan 952115Setelah didapat luas area sebenarnya, maka luas
tersebut diplotkan ke dalam persamaan kurva kalibrasi standar pada
sumbu x sehingga diperoleh besarnya komposisi etanol dan metanol
pada masing-masing sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANLarutan
sampel A memiliki komposisi 81,415% etanol dan 18,585%
metanolLarutan sampel B memiliki komposisi 71,64% etanol dan 28,36%
metanolLarutan sampel C memiliki komposisi 41,17% etanol dan 58,83%
etanolLuas area merepresentasikan konsentrasi pada campuran larutan
sampel
ANALISIS GRAFIKPerbedaan yang terdapat pada kedua kurva larutan
standar hanya pada kurva positif san negatifLuas area mempengaruhi
konsentrasi (berbanding lurus). Semakin besar luas area, maka
konsentrasi akan semakin besar pulaLuas area yang semakin besar,
menunjukkan bahwa waktu retensinya juga semakin singkat.ANALISIS
KESALAHANKesalahan pada puncak kromatogram, seharusnya terdapat 2
puncak saja, karena larutan sampelnya hanya metanol dan etanol.
Kesalahan dalam larutan sampel yang tidak segera ditutup setelah
diencerkan. Adanya jeda dalam penginjeksian sampel ke kromatografi
gas yang meyebabkan pengotor masuk ke dalam syringePembersihan atau
pencucian alat yang kurang bersih atau sterilANALISIS KESALAHANPada
saat dilakukan pengenceran, pembacaan volume yang terukur tidak
sesuai dengan volume sebenarnya sehingga akan mempengaruhi
konsentrasiPada saat proses injeksi sampel, injeksi harus dilakukan
dengan sekaligus dan cepat agar larutan sampel tidak menguap
sebelum masuk ke dalam kolomAdanya gelembung di dalam syringe yang
dapat menghambat proses identifikasi Jawaban PertanyaanJAWABAN
PERTANYAANApa yang mempengaruhi waktu retensi ?Apa Fungsi kurva
kalibrasiMenurut anda, manakah waktu retensi yang lebih cepat,
metanol atau etanol? Jelaskan!!JAWABAN PERTANYAANFaktor yang
mempengaruhi waktu retensi :
Perbedaan titik didih masing-masing komponenPebedaan massa
molekul (Mr)Panjang KolomTemperatur kolomKelarutan dalam fase
cairJAWABAN PERTANYAANKurva kalibrasi standar adalah kurva yang
dibuat dari sederetan larutan standar yang masih dalam batas
linearitas sehingga dapat diregresilinearkan. Fungsi dari kurva
tersebut adalah sebagai standar untuk mengetahui konsentrasi suatu
sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan luas area
sampel dengan luas area standar sehingga diperoleh konsentrasi dari
sampel tersebut. JAWABAN PERTANYAANMetanol, karena metanol memiliki
titik didih yang lebih rendah daripada etanol (61,20C < 76,80C).
Selain itu berat molekul (Mr) Metanol juga lebih kecil dibandingkan
etanol (32 < 46 g/mol)
METANOLETANOL44KESIMPULANDAFTAR PUSTAKAModul Praktikum Kimia
Fisika dan Kimia AnaitikDay, R.A, Underwood, A.L.2002.Analisis
KimiaKuantitatif. Edisi Keenam.Jakarta: ErlanggaSkoog, Douglas.
A.1988.Fundamentals Of AnayticalChemistry. London. Saunders Carli
PublisherMc, Nair,H.M dan E.J Bonelli. 1988. DasarKromatografi Gas.
Edisi 5. Terjemahan Kosasih Padmawinata. Bandung : ITBModul
6Penentuan Mr Senyawa Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis Gas
Kelompok 77Atan Tuahta 1206227535Danar Aditya 1206263401Tujuan
PercobaanMenentukan berat molekul senyawa yang mudah menguap
(volatile) berdasarkan pengukuran massa jenis gasMelatih
menggunakan persamaan gas idealPrinsip DasarMenentukan berat
molekul suatu senyawa volatile dengan Metode Dumas serta
mengaplikasikan persamaan gas ideal dengan melakukan pengukuran
massa jenis senyawa volatile, kemudian memasukan data-data yang
diperoleh dari percobaan ke persamaan gas ideal.TEORI
DASARPersamaan Keadaan Gas IdealMetode DumasFaktor KoreksiProsedur
dan Hasil PengamatanProsedur KerjaNoProsedur
PercobaanIlustrasi1Mengambil labu Erlenmeyer dan menutup labu
tersebut dengan aluminum foil dan mengencangkan dengan karet
gelang2Menimbang labu Erlenmeyer yang telah ditutup dengan neraca
analitik
3Memasukan sekitar 5 ml kloroform ke dalam Erlenmeyer kemudian
menutup kembali dengan kencang sehingga kedap gas. Lalu menimbang
massa erlenmeyer berisi 5 ml kloroform dengan neraca analitik
Prosedur KerjaNoProsedur PercobaanIlustrasi4Melubangi alumunium
foil dengan jarum, lalu merendam labu Erlenmeyer dalam penangas air
bersuhu sekitar 80oC5Membiarkan labu tersebut dalam penangas air
sampai semua cairan volatile di dalamnya menguap.
Prosedur KerjaNoProsedur PercobaanIlustrasi6Mengangkat labu dari
penangas, mengeringkan air yang terdapat pada bagian luar labu
dengan lap, lalu menempatkan labu dalam desikator untuk
mendinginkan. Lalu menimbang massa erlenmeyer berisi volatile yang
mengembun.7Menimbang labu Erlenmeyer dengan jalan mengisi aquades
sampai penuh dan mengukur massa air yang terdapat dalam labu.
Mencatat suhu air untuk mengetahui massa jenis air sehingga volume
air dalam labu juga merupakan volume labu Erlenmeyer.
Hasil PengamatanMassa labu: 73 gMassa labu+kloroform setelah
penguapan: 73,6 gSuhu penangas: 78,1oCMassa labu+air: 215,11 gSuhu
air: 25oCPengolahan DataMenghitung Volume Labu ErlenmeyerMassa air
= (Massa labu+air)-(Massa labu) =215,11-73= 142,11 gram =0,14211
kgMassa jenis air pada 25oC = 0,997 kg/LVolume air = (0,14211
kg)/(0,997 kg/L) = 0,142 LMassa kloroform = 73,6 -73= 0,6 gramT
penangas = 78,1oC=351,25KP=1atmKesalahan RelatifBM kloroform
teoritis = 119,5Tanpa faktor koreksi= |(121-119,5)|/119,5 x100% =
1,25%Dengan faktor koreksi=|(129-119,5)|/119,5 x100% =
7,9%AnalisisAnalisis PercobaanGas yang digunakan dalam percobaan
ini adalah kloroform karena kloroform merupakan salah satu zat yang
volatile.Suhu yang digunakan 80 C karena zat mudah menguap sehingga
titik didih rendah.Desikasi setelah pemanasan berfungsi untuk
mengembunkan gas volatile yang ada dalam erlenmeyer. Volatile yang
mengembun adalah volatile tepat pada suhu 80 C dan mengisi seluruh
volum erlenmeyer. Sehingga dapat digunakan untuk menghitung Mr.Suhu
ruang diukur agar massa jenis air dapat diketahuin.Analisis Hasil
PerhitunganBerdasarkan Perhitungan,Berat molekul tanpa faktor
koreksi: 121 g/molBerat molekul dengan faktor koreksi: 129
g/molKesalahan relative tanpa faktor koreksi: 1,25%Kesalahan
relative dengan faktor koreksi: 7,9%Analisis KesalahanLubang yang
dibuat pada aluminum foil terlalu banyak sehingga udara yang keluar
beserta uap volatile terlalu banyakFaktor koreksi memiliki
kesalahan lebih besar karena labu berada pada desikator cukup lama
sehingga udara yang menguap pada saat dipanaskan sudah masuk
kembali, sehingga ketika dihitung tanpa faktor koreksi pun, berat
molekul sudah mendekati benar.Kesalahan pembacaan neraca. Sehingga
masssa terukur tidak tepatPenentuan volume cairan volatile tidak
tepat.KesimpulanBerat molekul senyawa yang bersifat volatile
ditentukan dengan menggunakan metode Dumas dan persamaan keadaan
gas idealSemakin tinggi suhu, volume semakin besar, dan tekanan
semakin kecil, gas semakin mendekati ideal.Berdasarkan
percobaan:Berat molekul tanpa faktor koreksi: 121 g/molBerat
molekul dengan faktor koreksi: 129 g/molKesalahan relative tanpa
faktor koreksi: 1,25%Kesalahan relative dengan faktor koreksi:
7,9%
Jawaban PertanyaanApakah sumber kesalahan pada percobaan
ini?Lubang yang dibuat pada aluminum foil terlalu banyak sehingga
udara yang menguap terlalu cepatFaktor koreksi memiliki kesalahan
lebih besar karena labu berada pada desikator cukup lama sehingga
udara yang menguap pada saat dipanaskan sudah masuk kembali,
sehingga ketika dihitung tanpa faktor koreksi pun, berat molekul
sudah mendekati benar.Kesalahan pembacaan neraca dan penentuan
volume.
Dari hasil analisis penentuan berat molekul suatu cairan X yang
volatil, diperoleh nilai120 gr/mol. Hasil analisis bahwa unsur
tersebut mengandung karbon 10 %, klor 89% dan hidrogen 17%.
Tentukan rumus molekul senyawa ini!Mr = 120 gram/molKomposisi :C
-> 10%x120g/mol = 12 g/molCl -> 89%x120g/mol = 106,8 g/molH
-> 1%x120g/mol = 1,2 g/molDaftar PustakaAtkins, Peer dab Paula,
Julio de. 2006. Physical Chemsitry, Eight Edition. New York: Oxford
University PressModul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia Analitik DTK
UIMaron, Samuel. H dan Jerosme Lando. 1978. Fundamental of Physical
Chemistry. London: Collier Macmillam PublisherTHANK YOU
