2011

 

UNIVERZITETNICENTERZAELEKTRONSKOMIKROSKOPIJO

NASLOV:

IZVAJANJEINFRASTRUKTURNEGAPROGRAMAUNIVERZEVMARIBORU

UNIVERZITETNICENTERZAELEKTRONSKOMIKROSKOPIJO

POROČILOODELUZAdr.BONČINATonicoZALETO2011 AVTOR:

dr.BončinaTonicauniv.dipl.inž.metal.

tel: ++ 386 2 220 7866; fax: ++385 2 220 7990 e-mail: tonica.boncina@uni-mb.si UNIVERZA V MARIBORU FAKULTETA ZA STROJNIŠTVO 2000 Maribor, Smetanova ulica 17

MARIBOR, 1.2.2012

2

Delo v okviri IP zajema: 1. Podpora uporabnikom, raziskovalcem na UM, UL in drugih raziskovalnih organizacijah

ter podjetjem pri raziskavah na področju inženirskih materialov in bioloških ter medicinskih vzorcev.

2. Raziskovalno delo je pogoj za doseganje vsebine infrastrukturnega programa in zajema razvoj novih metod karakterizacije ter izboljšava že znanih in osvojenih postopkov priprave vzorcev in mikroskopiranja ter uporaba novih znanj pri raziskavah naših uporabnikov.

3. Vzdrževanje opreme in odprava manjših napak.

1. Univerzitetni center za elektronsko mikroskopijo je bil ustanovljen z namenom združevanja znanj in izkušenj o elektronski mikroskopiji ter za čim bolj kvalitetno raziskovalno delo in čim večjo izkoriščenost velike raziskovalne opreme. S pomočjo znanja in izkušenj nudimo zanesljivo, kvalitetno ter strokovno kompetentno podporo na področju karakterizacije materialov. Rezultati so raziskave opravljene v doglednem času in v dogovorjenem obsegu. Velik problem predstavlja pomanjkljivo vzdrževanje opreme in pogosti dalj časa trajajoči popolni izpadi in okvare. V takih primerih poskušam podporo za nujne raziskave zagotoviti s pomočjo partnerjev iz drugih raziskovalnih organizacij, ki imajo ustrezno opremo. 2. Raziskovalno delo je pogoj za doseganje vsebine infrastrukturnega programa in ki omogoča napredek mikroskopije kot znanstvene vede. V letu 2011 je bil poudarek na metodah okoljske vrstične mikroskopije (ESEM), 3-D rekonstrukciji slike FIB-prerezov, mikrokemični analizi faz, ki vsebujejo lahke elemente in razvoju nove metode priprave vzorcev: Postopek dinamičnega globokega jedkanja in ekstrahiranja, za katero nam je bil podeljen patent.

CobissBONČINA, Tonica, ZUPANIČ, Franc, MARKOLI, Boštjan. Postopek dinamičnega globokega jedkanja in ekstrahiranja delcev iz aluminijevih zlitin : SI 23106 A, 2011-01-31. Ljubljana: Urad RS za intelektualno lastnino, 2011. 8 str. [COBISS.SI-ID 14779414]

3. Vzdrževanje opreme in odprava manjših napak, ki zajema vsakodnevna in rutinska vzdrževalna dela (delo tehnika), diagnosticiranje, definiranje in odpravljanje enostavnejših napak, zahtevnejša centriranja, kontaktiranje s servisom in asistiranje pri delu pooblaščenih serviserjev. Vzdrževnje opreme Za redna in vsakodnevna vzdrževalna dela skrbi tehnični sodelavec Igor Orožim, ki pomaga tudi pri drugih nalogah. Moje delo v okviru vzdrževanja opreme je:

‐ Kontaktiranje s pooblaščenimi serviserji FEI-ja. Ker nimamo sklenjene letne servisne pogodbe, je potrebno posebno dogovarjanje glede popravil in servisa. Prodajalec opreme namreč meni, da nima obveznosti do nas.

‐ V primeru okvar je bilo potrebno natančno diagnosticirati možne napake. Po opisu napak pri okvarah, smo dobili ustrezna navodila in nasvete od pooblaščenih serviserjev. Ker je serviser že pred prihodom poznal napako, je predhodno naročil ustrezne rezervne dele in s tem omogočil hitrejše in cenejše popravilo.

‐ V letu 2011 smo imeli realizirane obiske pooblaščenih serviserjev:

3

‐ 14.6.-21.6.2011 (6 delovnih dni, serviser Michael Oszly) ‐ 11.7.-15.7.2011 (5 delovnih dni za dva serviserja Michael Oszly in Roberts Wilhelm) ‐ 19.9.-20.9.2011 (2 delovna dneva, serviser Michael Oszly).

Med potekom popravila sem serviserjem asistirala, saj uporabniki najbolje poznamo raziskovalno opremo in probleme, ki se pojavljajo pri uporabi.

Delo na vsebini infrastrukturnega programa:

ESEM(environmental scanning electron microscopy)Posebnost raziskovalne opreme UCEMA-a je tudi t.i. okoljski vrstični elektronski mikroskop Quanta FEI 3D, ki je glede na znane podatke edini tak mikroskop v Sloveniji. Ta mikroskop omogoča analiziranje neprevodnih materialov (način nizkega vakuuma - LV) in vlažnih oziroma mokrih vzorcev (način ESEM). Mikroskop ima ime »okoljski« ali oznako »ESEM«, ker omogoča delo pri različnih tlakih in do 100 % vlažnosti. Vletu2011semposebnopozornostnamenilaosvajanjuznanjainizkušenjzadelovESEM‐u.Cilj dela je bil ugotoviti novo ali izboljšano metodo priprave vzorcev in način mikroskopiranja v ESEM načinu za občutljive biološke vzorce ter za mokre polimerne vzorce, ki se ne smejo izsušiti. Delo je zajemalo:

1. ŠtudijdelovanjaESEM‐a;2. Avtorskodelostrokovnegačlanka3. RazvojnovihmetodzapripravevzorcevzadelovESEM‐uinnačin

mikroskopiranja;4. Uporabapridobljenegaznanjazaanalizobiološkihinmokrihpolimernih

vzorcev.

ŠtudijdelovanjaESEM‐aPotrebno je bilo proučiti tehnično dokumentacijo o mikroskopu ter strokovne in znanstvene članke s tega področja. Okoljski vrstični elektronski mikroskop (ESEM) je različica klasičnega visokovakuumskega mikroskopa. Pomembne dopolnitve ESEM-mikroskopov so pri vakuumskem sistemu, zaslonkah in detektorjih. Vakuumski sistem ima dodatno rotacijsko črpalko, ki ločeno vakuumira kolono mikroskopa in komoro ter omogoča dodajanje dodatnega plina ali vodne pare v komoro, značilne pa so še posebne reducirne PLA zaslonke (ang. Pressure Limiting Aperature) razmejujejo območje z visokim vakuumom v koloni in območje z nizkim vakuumom v komori ter detektorji, ki delujejo tudi v plinskem okolju. ESEM-mikroskopi so se uveljavili predvsem za materiale, ki niso zgolj neprevodni, temveč tudi občutljivi za visoki vakuum. To so predvsem vlažni, mehki, porozni, hitrohlapljivi vzorci ter vzorci lahkotopljivi pri sobni temperaturi. V ESEM-mikroskopu lahko opazujemo tudi dinamične in-situ procese, kot so hidratizacija, oksidacija, taljenje, žarjenje, delovanje različnih raztopin na vzorce itd. Uporabljajo se za biološke, medicinske, polimerne in gradbene materiale, predvsem pa v prehrambeni in farmacevtski industriji ter za forenzične preiskave, za katero so značilni občutljivi, mehki in porozni, pogosto vlažni ali zamrznjeni izdelki, ki so praviloma neprevodni in občutljivi na visoki vakuum.

4

AvtorskodelostrokovnegačlankaUgotovitve študija ter lastne rezultate in nekaj rezultatov, ki smo jih dobili v avstrijskem centru za elektronsko mikroskopijo v Gradcu, s katerim redno sodelujemo, sem objavila v strokovnem članu objavljenem v slovenski reviji Vakuumist. Vir Cobiss:

BONČINA, Tonica. Elektronska vrstična mikroskopija pri povišanem tlaku (ESEM) = The environmental scanning electron microscopy (ESEM). Vakuumist, jun. 2011, letn. 31, št. 2, str. 14-19. [COBISS.SI-ID 15158294];

RazvojnovihmetodzapripravevzorcevzadelovESEM‐uinnačinmikroskopiranja Slabost ESEM-a je, da ne omogoča visokoločljivih slik. Dodatni plin (vodna para), ki sicer inducira dodatne sekundarne okoljske elektrone, po drugi strani povzroči razpršitev primarnega elektronskega snopa in razmere za nastanek slike so slabše. Pri uporabi ESEM-a je tudi več možnosti, da se občutljivi vzorci zaradi vakuumiranja komore izsušijo in deformirajo, zaradi delovanja elektronskega snopa pa lokalno segrejejo ali nekateri celo raztopijo. Razvila in uporabila sem metodo za pripravo vzorcev, s katero sem dosegla boljše rezultate kot pri standardnih metodah, ki so znani iz navodil in druge literature. Trenutno je podroben opis postopka stvar patentne prijave oziroma patentne poizvedbe, s katero bom ugotovila ali je postopek res nov in inovativen ter s tem patentabilen. Pri samem delu z mikroskopom pa je bilo potrebno ugotoviti ustrezne inštrumentalne parametre (število ciklov prepihovanja komore z vodno paro, tlak v komori, delovno razdaljo, ki omogoča dobro sliko, a še ni nevarnosti za okvaro detektorjev itd.), s katerimi bi dobila dobre in zanesljive ter ponovljive rezultate. UporabapridobljenegaznanjazaanalizobiološkihinmokrihpolimernihvzorcevNove metode in pridobljeno znanje sem uporabila za analizo bioloških vzorcev: odmrlih in živih mikroorganizmov, gliv, listov rastlin (buč)… Z novim načinom priprave vzorcev in ESEM metodo pa sem dobila tudi dobre rezultate za mokre polimere, ki jih kemiki razvijajo za uporabo v medicini in ki se v praktični uporabi ne smejo izsušiti in morajo obdržati originalno stanje. Uspelo mi je, kljub vakuumiranju komore, da so vzorci ostali vlažni dovolj časa, da smo izvedli zahtevane analize strukture. Podpora raziskovalcem z uporabo ESEM-a je predvsem pomembna za članice UM, kot so Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo, medicinsko fakulteto ter za kmetijsko fakulteto.

3D‐rekonstrukcijaslikeV programu IP je predviden tudi razvoj in vpeljava metode za 3D-rekonstrukcijo slike prečnih FIB (Focused Ion Beam) prerezov. V letu 2011 sem tako naredila prve preskuse zaporednega sekcijskega rezanja s FIB-om in rekonstrukcijo teh slik v tretjo dimenzijo. Pri tem delu je sodeloval mladi raziskovalec Peter Gselman, ki se ukvarja z napakami v trdih plasteh in je član Odseka za tanke plasti in površine na IJS ter njegov mentor pri doktorskem delu je prof. Zupanič. Delo je potekalo v štirih stopnjah: priprava vzorcev, zajemanje slike, rekonstrukcija in procesiranje ter analiza rezultatov.

5

Pri delu smo imeli veliko težav, saj nimamo ustreznega programa za 3D-rekonstrukcijo. Uporabljali smo dovoljene demo verzije dveh specializiranih programov za FIB: Avizo in Almira. Največja problema sta bila, da sta programa časovno omejena na 14 dni in da smo morali za dovoljenje za objavo rezultatov zaprositi avtorje oziroma prodajalce programov. Težave so bile tudi pri serijskem prečnem rezanju, saj program za avtomatsko serijsko rezanje Slice&View od FEI-ja ne deluje. Težavi smo se izognili s serijo ročnih vsakokratnih nastavitev. Dobra stran takega postopka pa je bila, da se je za vsak rez odkrila tudi mikrostruktura. Postopek pri ionskem rezanju je tak, da s fokusiranimi ioni galija odstranjujemo posamezne plasti atomov. Povprečna debelina reza je bila okoli 1 µm. Serijsko rezanje posamezne napake je časovno potraten proces, saj trajala od dveh do petih delovnih dni odvisno od velikosti napake in od uporabljenega toka elektronov (za grobo rezanje od 1 do 20 nA in za fino rezanje ter poliranje od 0,1 do 1 µm).

Napake v trdih plasteh TiAlN nanesenih na jekleno osnovo in izpostavljene korozijskim testom so bile primerna tema za FIB rezanje in uvajanje 3D-rekonstrukcijo. Cilj je bil ugotoviti 3D-morfologijo, velikost ter razporeditev vključkov, razpok in špranj. Študirali smo stično površino med plastjo in osnovo, mesta nastanka napak, potek širjenja razpoke itd. Rezultate smo predstavili na dveh znanstvenih srečanjih: 3D Microstructure Meeting, v Saarbrücknu, Nemčija novembra 2011 in na 19. Konferenci o materialih in tehnologijah, novembra 2011 v Portorožu.

Posebno pomembna je bila udeležba 3D Microstructure srečanju, kjer mi je bilo bolj pomembno kot predstavitev naših rezultatov, da dobim pregled najnovejših tehnologij in načinov uporabe 3D-rekonstrukcije pri raziskavi materialov. Ugotovila sem, da se ta metoda uveljavlja pri raziskovalnih metodah in v raziskovalni opremi, ki je ali v Sloveniji sploh še nimamo (atom probe tomography) ali pa obstoječa oprema ni ustrezno dopolnjena za 3D (HRTEM tomography, CT sub-µm tomography). Za FIB prečne prereze pa v razvitih državah uporabljajo predvsem visokoločljive SEM-e opremljene z detektorji ESD, µ-XRF, Raman, LA-ICP-MS, AFM/MFM in EBSD.

Ostali cilji udeležbe na 3D Microstructure srečanju:

‐ Predstavitev naših rezultatov. ‐ Ker sem na tem področju začetnik, pridobiti čim več znanja in izkušenj od raziskovalcev

in proizvajalcev opreme, ki se s to metodo že dalj časa ukvarjajo. ‐ Ugotoviti perspektivnost te metode za naše razmere in naše raziskave. Odgovoriti je

potrebno na vprašanje, ali ta metoda prinaša nove informacije, ki se z drugimi metodami ne morejo pridobiti in ali je smiselno vlagati v programsko opremo za 3D-rekonstrukcijo slike in kateri program je za nas najustreznejši. Reference vir Cobiss:

1. GSELMAN, Peter, BONČINA, Tonica, ZUPANIČ, Franc, PANJAN, Peter, KEK-MERL, Darja, ČEKADA, Miha. 3D-characterization of defects in PVD hard coatings. V: MÜCKLICH, Frank (ur.). 3D Microstructure Meeting 2011, [Saarbrücken, Germany, November 2nd-4th, 2011]. Frankfurt: MatInfo Werkstoffinformationsgesellschaft mbH, cop. 2011, str. 110-111. [COBISS.SI-ID 15548694]

2. GSELMAN, Peter, PANJAN, Peter, KEK-MERL, Darja, ČEKADA, Miha, BONČINA, Tonica, ZUPANIČ, Franc. Characterization of defects in PVD TiAlN hard coatings. V: DONIK, Črtomir (ur.), KOCIJAN, Aleksandra (ur.), PAULIN, Irena (ur.), GODEC, Matjaž. 19. konferenca o materialih in tehnologijah, 22. - 23.november 2011, Portorož = 19th Conference on Materials and Technology, 22-23 November 2011, Portorož, Slovenia. Program in knjiga povzetkov. Ljubljana: Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 2011, str. 59. http://konferenca2011.imt.si/fileadmin/dokumenti/IMT/KONFERENCA_-

_abstracti/Book_of_Abstracts_Protoroz_2011.pdf. [COBISS.SI-ID 15539222]

6

DELOZAINDUSTRIJOInštitut za tehnologijo materialov je že tradicionalno povezan s kovinsko predelovalno industrijo. Na področju kontrole kakovosti materialov smo nudili storitve podjetjem kot so Impol, OMCO FENIKS, Kolding… Veliko uporabnikov smo izgubili zaradi nedelujoče opreme, saj je bil SEM Sirion v okvari skoraj leto dni in so iskali rešitve pri drugih ponudnikih. Nekateri uporabniki so šli v nakup lastnega vrstičnega elektronskega mikroskopa (Impol, Štore Steel). Novo pridobljeno znanje na področju karakterizacije polimerov in prehrambenih produktov pa smo lahko ponudili kemični industriji Heliosu in Etolu.

POVEZOVANJEZDRUGIMIINFRASTRUKTURNIMICENTRI Oprema UCEM-a obsega tri elektronske vrstične mikroskope in en EDS-analizator za mikrokemično analizo. Za celovito karakterizacijo materialov pa so potrebne še druge metode, predvsem za strukturno analizo in za kemične oziroma mikrokemične analize. Glede na to, se povezujem z nekaterimi infrastrukturnimi centri, ki te analize omogočajo v Sloveniji in v Evropi. Prednost imajo centri, ki omogočajo brezplačen dostop in izvedbo analiz oziroma so kako drugače pripravljeni pomagati za izvedbo raziskav, saj so naša finančna sredstva za raziskave zelo omejena.

1. Univerza v Ljubljani, Naravoslovnotehnična fakulteta, sodelovanje na področju raziskav kovinskih materialov, strukturnih in mikrokemičnih analiz.

2. IJS, sodelovanje na področji elektronske vrstične in presevne mikroskopije, karakterizacije trdih prevlek, mikroindentacije in priprave vzorcev z obločnim taljenjem.

3. Sinhrotronski pospeševalnik elektronov Elettra, Italija, končna postaja XRD1, sodelovanje s Elettra projektom št. 20110158 Phase analysis in ternary Al-Mn-Be system. V preteklosti je bila XRD1 postaja predvsem namenjena raziskavam proteinov. S skupnim sodelovanjem smo dosegli prilagoditev postaje rentgenski analizi za materiale. Z odprtjem nove XRD postaje bo obstoječa namenjena v glavnem samo za materiale.

4. FEI Academy. Omogočili so nam raziskave na vrhunski opremi presevnega elektronskega mikroskopa TITAN 300-80, ki se ponaša s svetovnim rekordom pri doseganju lateralne ločljivosti. Raziskave so bile narejene na tankih trdih prevlekah in na kvazikristalnih fazah.

V letu 2011 smo navezali tudi stike z večjim infrastruktrunim centrom Karlsruhe Nano Micro Facility (KNMF) na področju metod karakterizacije AES in HRTEM in Fraunhofer Gesellschaft, Development Center for X-Ray Technology (EZRT) za uvajanje novih metod sub- in micro-CT tomografije.

7

REALIZACIJAIPPROGRAMAZ mojim delom na IP programu je bil v celoti realiziran letni plan dela za leto 2011 predviden v prijavni dokumentaciji. Velik del rezultatov in uspehov je plod večletnega dela in je v letu 2011 prišlo do končne realizacije (npr. patent). Uporabniki UCEM-a so z zagotavljanjem infrastrukturne podpore kljub številnim tehničnim težavam pri vzdrževanju in delovanju mikroskopov zelo zadovoljni (priloga 1). V primeru dolgotrajnega nedelovanja opreme sem za nujne raziskave nekaterih uporabnikov poskrbela za izvedbo preiskave pri naših partnerjih na Inštitutu Jožefa Štefana. Zanesljivost delovanja naše opreme pričakujejo tudi industrijski partnerji. Iz plačnega dela IP je zagotovljeno približno 1/3 sredstev za mojo plačo, ostala sredstva si moram zagotoviti iz ostalega projektnega dela in dela za trg. IP tudi ne zagotavlja materialne stroške za moje raziskovalno delo.

8

9

3.2 Opis tehnološke zahtevnosti infrastrukturne dejavnosti in prispevka k izkoriščenosti raziskovalne opreme Univerzitetni center za elektronsko mikroskopijo je bil ustanovljen z namenom združevanja znanj in izkušenj o elektronski mikroskopiji ter za čim bolj kvalitetno raziskovalno delo in čim večjo izkoriščenost velike raziskovalne opreme. S pomočjo znanja in izkušenj smo uspeli ponuditi zanesljivo, kvalitetno ter strokovno kompetentno podporo na področju karakterizacije materialov. Rezultati so raziskave opravljene v doglednem času in v dogovorjenem obsegu, kljub pogostih in dalj časa trajajočih popolnih izpadih in okvarah. V takih primerih smo dosegli podporo za nujne raziskave s pomočjo partnerjev iz drugih raziskovalnih organizacij, ki imajo ustrezno opremo. Značilnost naše raziskovalne opreme je, da je primerna tako za materiale kot za biološke vzorce. Za zanesljivo karakterizacijo tako različnih vzorcev je potrebno veliko znanja in izkušenj. Največji izziv je priprava vzorcev, saj morajo ohraniti originalno obliko in strukturo, kar pa je za mehke, mokre in hlapljive vzorce zahtevna naloga. V letu 2011 smo dobili podeljen patent za poseben način priprave vzorcev za SEM: BONČINA, Tonica, ZUPANIČ, Franc, MARKOLI, Boštjan. Postopek dinamičnega globokega jedkanja in ekstrahiranja delcev iz aluminijevih zlitin : SI 23106 A, 2011-01-31. Ljubljana: Urad RS za intelektualno lastnino, 2011. 8 str. [COBISS.SI-ID 14779414].

Pomen IP za raziskovalno dejavnost in druge uporabnike z vidika ekonomičnosti in tehnološke sodobnosti Na področju SV Slovenije je inštalirano zelo malo velike raziskovalne opreme. Raziskovalci smo vezani večino na uporabo raziskovalne infrastrukture v Ljubljani in v tujini. Izvajanje raziskav na drugih lokacijah za raziskovalce na UM pomeni dodatne stroške in večjo porabo časa ter odvisnost od drugih raziskovalnih organizacij. Specifičnost raziskav pa zahteva tudi ustrezno usposobljenost izvajalcev na raziskovalni opremi, kar pa je težko, če je ta na drugi oddaljeni lokaciji. Drugi pomemben vidik pomena infrastrukturnega programa Univerzitetnega centra za elektronsko mikroskopijo Univerze v Mariboru je tudi, da združujemo raziskovalce z različnih področji, jim nudimo stroritve mikroskopije in jim svetujemo pri nadaljnih raziskavah. S povezovanjem sodelavcev infrastrukturnega programa s posameznimi raziskovalnimi skupinami znotraj Univerze v Mariboru in drugimi je bil omogočen lažji dostop do raziskovalne opreme, večjo izkoriščenost in združevanje potreb in finančnih sredstev za nakup nove opreme. Na razpis za raziskovalno opremo 15. paket je bila tako prijavlena Oprema za pripravo bioloških vzorcev za SEM, ki jo potrebujejo različne fakultete UM (FS, FKKT, MF in FNM). Tudi ustreznost programskega paketa za 3D rekonstrukcijo slike ugotavljamo skupaj z IJS. Z nabavo elektronskega mikroskopa z fokusiranim ionskim snopom SEM FIB sledimo glavnemu razvoju na področju mikroskopije. Tudi mikroskop z ESEM načinom je trenutno edini v Sloveniji.

10

Opis glavnih rezultatov in doseganje ciljev IP Glavni rezultati dela na IP so:

1. Uspešna podpora uporabnikom, raziskovalcem na UM, UL in drugih raziskovalnih organizacijah ter podjetjem pri raziskavah na področju inženirskih materialov in bioloških ter medicinskih vzorcev.

2. Raziskovalno delo, ki je pogoj za doseganje vsebine infrastrukturnega programa in zajema razvoj novih metod karakterizacije ter izboljšava že znanih in osvojenih postopkov priprave vzorcev in mikroskopiranja ter uporaba novih znanj pri raziskavah naših uporabnikov.

3. Vzdrževanje opreme in odprava manjših napak.

V letu 2011 je bil poudarek na metodah okoljske vrstične mikroskopije (ESEM), 3-D rekonstrukciji slike FIB-prerezov, mikrokemični analizi faz, ki vsebujejo lahke elemente in razvoju nove metode priprave vzorcev: Postopek dinamičnega globokega jedkanja in ekstrahiranja, za katero nam je bil podeljen patent. Nove metode in pridobljeno znanje smo uporabili za analizo bioloških vzorcev: odmrlih in živih mikroorganizmov, gliv, listov rastlin (buč)… Z novim načinom priprave vzorcev in ESEM metodo pa sem dobila tudi dobre rezultate za mokre polimere, ki jih kemiki razvijajo za uporabo v medicini in, ki se v praktični uporabi ne smejo izsušiti in morajo obdržati originalno stanje. Uspelo mi je, kljub vakuumiranju komore, da so vzorci ostali vlažni dovolj časa, da smo izvedli zahtevane analize strukture. Podpora raziskovalcem z uporabo ESEM-a je predvsem pomembna za članice UM kot so Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo, medicinsko fakulteto ter za kmetijsko fakulteto. Uspešni smo pri analizi nanodelcev z uporabo visokoločljive mikroskopije HRSEM. Z ugotovljenimi inštrumentalnimi parametri (napetost, tok, delovna razdalja) in uporabo posebnega STEM detektorja, smo analizirali magnetne nanodelce obdelane z encimi velikosti od 8 nm naprej. Sodelovali smo pri razvoju nove metode, ki je je razvil prof. Zupanič (UM FS) in ki omogoča ekstrakcije povratno sipanega koeficienta iz elektronskih slik posnetih z odbitimi elektroni. Metoda omogoča določiti deleže lahkih elementov kot so H, Li, Be in druge v fazah v zlitinah, ki jih z EDS mikrokemično analizo ne moremo kvalitativno določiti. V programu IP je predviden tudi razvoj in vpeljava metode za 3D-rekonstrukcijo slike prečnih FIB (Focused Ion Beam) prerezov. V letu 2011 smo tako naredili prve preskuse zaporednega sekcijskega rezanja s FIB-om in rekonstrukcijo teh slik v tretjo dimenzijo. Delo je potekalo v štirih stopnjah: priprava vzorcev, zajemanje slike, rekonstrukcija in procesiranje ter analiza rezultatov. Za kvalitetenejše rezultate je potrebno pridobiti ustrezen program, ki bi omogočal 3D-rekonstrukcijo. Preizkusili smo več demo programov in ugotovili, da je najustreznejši Avizo. Postopek dinamičnega globokega jedkanja in ekstrahiranja, za katero nam je bil podeljen patent smo uspešno uporabljali pri analizah faz v aluminijevih zlitinah. Za postopek smo vložili tudi evropsko patentno prijavo. Velik del rezultatov in doseženih ciljev je plod večletnega dela in je v letu 2011 prišlo do končne realizacije. Uporabniki UCEM-a so z zagotavljanjem infrastrukturne podpore kljub številnim tehničnim težavam pri vzdrževanju in delovanju mikroskopov zelo zadovoljni. V primeru dolgotrajnega nedelovanja opreme smo za nujne raziskave nekaterih uporabnikov poskrbeli za izvedbo preiskave pri naših partnerjih.

11

Opias področja in vsebina IP Univerzitetni center za elektronsko mikroskopijo je bil ustanovljen z namenom združevanja znanj in izkušenj o elektronski mikroskopiji ter za čim bolj kvalitetno raziskovalno delo in čim večjo izkoriščenost velike raziskovalne opreme. Področje dela infrastrukturnega programa je nudenje strokovne in znastvene podpore na področju prirprave vzorcev, mikroskopiranja in analiziranja rezultatov. Delo na vsebini programa pa omogoča razvoj elektronske mikroskopije kot zanastvene vede. Načrtovanje raziskovalnega dela pa je povezano z na novo pridobljenimi raziskovalnimi projekti, kjer je ugotavljamo nove načine in metode raziskovanja. V okviru UCEM-a imamo dva mikroskopa ESEM Quanta 3D in HRSEM Sirion z mikrokemičnim EDS analizatorjem.Značilnost naše raziskovalne opreme je, da je primerna tako za inženirske materiale kot za biološke vzorce. Mikroskopiranje v ESEM načinu je tako primerno ne samo za prevodne materiale kot so kovine in s kovino naprešeni materiali, amapk tudi za vlažne, hlapljive in mehke materiale brez predhodne priprave. Kar je posebno pomembno za prehrabeno in kemično industrijo. Druga posebnost naše opreme je fokusiran ionski snop FIB SEM (inska puška na SEM Quanta), ki omogoča ne samo tvorbo slike površine, amapk tudi obdelavo površine ter analizo mikrostukture pod površino V letu 2012 prehajamo na karakterizacijo večkomponentnih vzorcev. Ugotovili bomo načine karakterizacje materialov, ki so v kombinaciji: 1. kovina-polimernie prevleke in 2. polimerni tanki nanosi-biološki material ter magnerzijeve zlitine-keramični material. Potrebno bo ugotoviti način priprave in obdelave kombiniranih vzorcev pred in med mikroskopiranjem, da se ohrani originalna oblika in struktura. Hkrati bodo potekale aktivnosti za izbiro opreme prijavljene na razpisu 15. paket, ki mora biti bolj usterzna in univerzalna. Nadaljevali bomo s postopki 3D rekonstrukcije slik. Naredili bomo še večje število FIB rezov, ki bodo tanjši (pod 1 mikrometer). S tem bomo zagotovili večjo ločljivost in enostavnejšo rekonstrukcijo. Za doseganje tega cilja je potrebno nabaviti programski paket za 3D rekonstrukcijo slike.