PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI - core.ac.uk fileMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Pogram Studi Farmasi Oleh: Albertus Juannino Prabowo NIM : 118114112 FAKULTAS FARMASI

OPTIMASI CARBOPOL® 940 SEBAGAI GELLING AGENT DAN

PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN DALAM SEDIAAN

EMULGEL SUNSCREEN EKSTRAK KENCUR (Kaempferia galanga L.):

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Pogram Studi Farmasi

Oleh:

Albertus Juannino Prabowo

NIM : 118114112

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2015

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii


iii


iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

In nomine Patris, et Filii, et Spiritus Sancti. Amen

“Karena itu Aku berkata kepadamu: Janganlah kuatir akan

hidupmu, akan apa yang hendak kamu makan atau minum, dan

janganlah kuatir pula akan tubuhmu, akan apa yang hendak kamu

pakai. Bukankah hidup itu lebih penting dari pada makanan dan

tubuh itu lebih penting dari pada pakaian?”

-Matius 6:25

“Ask and it will be given to you; search, and you will find;

knock and the door will be opened for you”

-Jesus

“A person who never made a mistake never tried anything new”

-Albert Einstein

In nomine Patris, et filii, et Spiritus Sancti. Amen

Karya ini saya persembahkan untuk

Tuhan Yesus Kristus

Bapak dan Ibu

Saudaraku, Andre dan Detri

Almamaterku, Universitas Sanata Dharma


v


vi


vii

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas kasih, karunia dan

berkat yang telah diberikan kepada penulis, sehingga dapat menyelesaikan skripsi

yang berjudul “Optimasi Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Propilen

Glikol sebagai Humektan dalam Sediaan Emulgel Sunscreen Ekstrak Kencur

(Kaempferia galanga L.): Aplikasi Desain Faktorial” dengan baik.

Penulis mengalami banyak kesulitan dan hambatan selama menyelesaikan

skripsi ini. Namun, dengan banyaknya bantuan dari berbagai pihak, baik bantuan

doa, semangat, dukungan, saran serta kritik akhirnya penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini dengan baik. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati penulis

ingin menyampaikan terima kasih kepada:

1. Bapak, ibu, dan kakak adikku yang telah memberikan semangat, dukungan

moral maupun moril, kasih sayang, serta doa yang selalu menyertai penulis

selama menempuh perkuliahan.

2. Ibu Aris Widayati, M.Si., Ph.D., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma.

3. Bapak Septimawanto Dwi Prasetyo, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing,

atas perhatian, bimbingan, arahan, semangat, dan dukungan yang diberikan

selama penyusunan proposal, penelitian, dan penyusunan skripsi.

4. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt., selaku dosen penguji yang telah

meluangkan waktu untuk menguji, serta saran dan kritik yang diberikan.


viii

5. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah meluangkan

waktu untuk menguji, serta saran dan kritik yang diberikan.

6. Bapak Musrifin, Bapak Wagiran, dan laboran-laboran lain atas bantuan yang

diberikan selama penelitian dan menempuh perkuliahan.

7. Sahabat-sahabat terbaikku sekaligus seperjuangan Vincentius Henry Susanto

dan Andre Salim yang telah membantu satu sama lain, memberi semangat satu

sama lain, dan segala dinamika selama menjalani penelitian.

8. Sahabat-sahabat terbaikku Annety Lensiana Putri, Gabriella Septiana,

Alexander Budi Kuncoro, Betzylia Wahyuningsih, Levina Apriyani, Winda

Sekarjati, Clara Dewi Anggraeni dan sahabat-sahabatku lainnya yang

memberikan semangat dan doa, kalian sungguh luar biasa.

9. Semua teman-teman angkatan 2011, khususnya FSM C dan FST B terima

kasih atas kebersamaan yang luar biasa selama 4 tahun perkuliahan.

10. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Akhir kata, penulis menyadari masih adanya kekurangan dalam

penyusunan skripsi ini mengingat keterbatasan kemampuan dan pengalaman yang

dimiliki. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun

dari semua pihak. Akhir kata, semoga skripsi ini bermanfaat bagi perkembangan

ilmu pengetahuan, terutama dalam bidang kefarmasian.

Penulis


ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .............................................................. v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA

ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ............................................. vi

PRAKATA ....................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ..................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi

INTISARI ....................................................................................................... xvii

ABSTRACT .................................................................................................... xviii

BAB I PENGANTAR ......................................................................................... 1

A. Latar Belakang .............................................................................................. 1

1. Perumusan masalah ................................................................................. 4

2. Keaslian penelitian .................................................................................. 4

3. Manfaat penelitian ................................................................................... 5

B. Tujuan Penelitian .......................................................................................... 6

1. Tujuan umum .......................................................................................... 6


x

2. Tujuan khusus ......................................................................................... 6

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA .................................................................. 7

A. Kencur (Kaempferia galanga L.) ................................................................... 7

1. Keterangan botani .................................................................................. 7

2. Kandungan kimia dan kegunaannya ........................................................ 8

B. Maserasi dan Ekstrak .................................................................................... 9

C. Sinar Ultraviolet (UV) dan Sunscreen ........................................................... 10

D. Spektrofotometri UV-VIS ........................................................................... 14

E. Emulgel ...................................................................................................... 14

F. Monografi Bahan ........................................................................................ 15

1. Carbopol®

940 ....................................................................................... 15

2. Emulsifying agent (Tween 80 dan Span 80) ........................................... 16

3. Propilen glikol ....................................................................................... 17

4. Parafin cair ............................................................................................ 18

5. Pengawet (metil paraben dan propil paraben) ........................................ 18

6. Trietanolamin ........................................................................................ 19

7. Aquadest ................................................................................................... 19

G. Uji Iritasi dengan Hen’s Egg Test on the Chorioallantoic Membrane (HET-

CAM) ......................................................................................................... 20

H. Metode Desain Faktorial ............................................................................. 21

I. Landasan Teori ........................................................................................... 23

J. Hipotesis ..................................................................................................... 24

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................... 25


xi

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ................................................................... 25

B. Variabel Penelitian ...................................................................................... 25

1. Variabel bebas ....................................................................................... 25

2. Variabel tergantung ............................................................................... 25

3. Variabel pengacau terkendali ................................................................. 26

4. Variabel pengacau tak terkendali ........................................................... 26

C. Definisi Operasional .................................................................................... 26

D. Alat dan Bahan Penelitian ........................................................................... 28

E. Tata Cara Penelitian .................................................................................... 29

1. Pengumpulan, penyiapan dan penyerbukan simplisia rimpang kencur ... 29

2. Determinasi tanaman ............................................................................. 29

3. Pembuatan ekstrak rimpang kencur ....................................................... 29

4. Uji kualitatif EPMS ............................................................................... 30

5. Penentuan nilai SPF ekstrak kencur ....................................................... 30

6. Formula emulgel ................................................................................... 31

a. Formula ........................................................................................... 31

b. Pembuatan emulgel ......................................................................... 32

7. Uji sifat fisik dan stabilitas emulgel sunscreen ekstrak kencur ............... 33

a. Uji organoleptis ............................................................................... 33

b. Uji pH ............................................................................................. 33

c. Uji tipe emulgel dengan metode pengenceran .................................. 33

d. Uji viskositas ................................................................................... 33

e. Uji daya sebar .................................................................................. 34


xii

8. Uji iritasi dengan HET-CAM ................................................................ 34

F. Analisis Data ............................................................................................... 35

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 37

A. Determinasi Tanaman Kencur ..................................................................... 37

B. Pembuatan Ekstrak Kencur ......................................................................... 37

C. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Kencur .......................................................... 39

................................ 40

E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Emulgel ................................................... 46

1. Uji organoleptis ..................................................................................... 46

2. Uji pH ................................................................................................... 46

3. Uji tipe emulgel dengan metode pengenceran ........................................ 47

4. Uji viskositas ......................................................................................... 49

5. Uji daya sebar ....................................................................................... 52

F. Efek Penambahan Carbopol® 940 dan Propilen glikol, serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisik Emulgel Sunscreen Ekstrak Kencur ............. 53

1. Uji normalitas data ................................................................................ 54

2. Uji kesamaan varians ............................................................................. 55

3. Respon viskositas .................................................................................. 55

4. Respon daya sebar ................................................................................. 56

G. Optimasi Area Komposisi Optimum ............................................................ 58

H. Validasi Area Komposisi Optimum ............................................................. 60

I. Uji Iritasi dengan Hen’s Egg Test on the Chorioallantoic Membrane (HET-

CAM) ......................................................................................................... 62

D. Formulasi Sediaan Emulgel Sunscreen Ekstrak Kencur


xiii

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 64

A. Kesimpulan ................................................................................................. 64

B. Saran ........................................................................................................... 64

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 65

LAMPIRAN ..................................................................................................... 69

BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 95


xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Keefektifan sediaan sunscreen berdasarkan nilai SPF ................. 13

Tabel II. Kategori iritasi berdasarkan skor iritasi pada HET-CAM ........... 21

Tabel III. Rancangan percoban desain faktorial dengan dua faktor dan dua

level ............................................................................................ 22

Tabel IV. Formula standar .......................................................................... 31

Tabel V. Formula emulgel yang telah dimodifikasi ................................... 32

Tabel VI. Hasil pengujian organoleptis tiap formula ................................... 46

Tabel VII. Hasil pengujian pH tiap formula ................................................. 47

Tabel VIII. Viskositas ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak kencur setelah

48 jam......................................................................................... 49

Tabel IX. Pergeseran viskositas ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak

kencur ......................................................................................... 51

Tabel X. Uji Shapiro-Wilk (normalitas data) pergeseran viskositas ............ 51

Tabel XI. Uji kesamaan varians pergeseran viskositas tiap formula ............ 52

Tabel XII. Uji t-berpasangan pergeseran viskositas tiap formula .................. 52

Tabel.XIII Daya sebar ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak kencur setelah

48 jam......................................................................................... 53

Tabel XIV. Uji Shapiro-Wilk (normalitas data) viskositas dan daya sebar

tiap formula ................................................................................... 54

Tabel XV. Uji kesamaan varians viskositas dan daya sebar tiap formula ...... 55

Tabel XVI. Nilai efek Carbopol® 940 dan propilen glikol serta interaksi

kedua faktor dalam menentukan respon viskositas ...................... 55

Tabel XVII. Nilai efek Carbopol® 940 dan propilen glikol serta interaksi

kedua faktor dalam menentukan respon daya sebar .................... 57

Tabel XVIII. Validasi area komposisi optimum emulgel sunscreen ekstrak

kencur ........................................................................................ 61


xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur kimia etil p-metoksisinamat ............................................. 8

Gambar 2. Struktur kimia carbomer ............................................................. 15

Gambar 3. Struktur kimia polysorbate 80 (Tween 80) .................................. 16

Gambar 4. Struktur kimia sorbitan monooleat (Span 80) .............................. 16

Gambar 5. Struktur kimia propilen glikol ..................................................... 17

Gambar 6. Struktur kimia metil paraben ....................................................... 18

Gambar 7. Struktur kimia propil paraben ..................................................... 18

Gambar 8. Struktur kimia trietanolamin (TEA) ............................................ 19

Gambar 9. Struktur molekul polimer carbomer pada sistem coil .................. 41

Gambar 10. Struktur molekul polimer carbomer pada sistem uncoil setelah

dinetralisasi................................................................................. 41

Gambar 11. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi Carbopol® 940 terhadap

viskositas emulgel ....................................................................... 42

Gambar 12. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi Carbopol® 940 terhadap

daya sebar emulgel .................................................................... 42

Gambar 13. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi propilen glikol terhadap

viskositas emulgel ...................................................................... 43


daya sebar emulgel .................................................................... 44

Gambar 15. Uji tipe emulsi ........................................................................... 48

Gambar 16. Uji tipe emulgel ......................................................................... 48

Gambar 17. Grafik pergeseran viskositas emulgel sunscreen ekstrak kencur .. 50

Gambar 18. Contour plot respon viskositas sediaaan emulgel sunscreen ........ 58

Gambar 19. Contour plot respon daya sebar sediaaan emulgel sunscreen ...... 59

Gambar 20. Superimposed contour plot emulgel sunscreen ekstrak kencur ... 60


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Surat uji kualitatif etil p-metoksisinamat ..................................... 69

Lampiran 2. Penentuan nilai SPF .................................................................... 72

Lampiran 3. Orientasi level kedua faktor penelitian ........................................ 74

Lampiran 4. Data viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas ................ 76

Lampiran 5. Perhitungan data sifat fisik emulgel menggunakan software R .... 78

Lampiran 6. Perhitungan data stabilitas fisik emulgel menggunakan software

R................................................................................................. 82

Lampiran 7. Perhitungan efek ......................................................................... 90

Lampiran 8. Hasil uji iritasi emulgel dengan HET-CAM ................................ 90

Lampiran 9. Dokumentasi ............................................................................... 91


xvii

INTISARI

Kencur (Kaempferia galanga L.) mengandung senyawa etil p-

metoksisinamat yang berpotensi sebagai sunscreen agent untuk diformulasikan

dalam sediaan emulgel sunscreen. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui

signifikansi pengaruh dari Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

glikol sebagai humektan pada level yang diteliti terhadap sifat fisik dan stabilitas

fisik emulgel, serta mengetahui area optimum yang dapat menghasilkan sediaan

emulgel sunscreen dengan ekstrak kencur yang memiliki sifat fisik dan stabilitas

yang baik.

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental menggunakan metode

desain faktorial dengan dua faktor (Carbopol® 940 dan propilen glikol) dan dua

level (level rendah dan level tinggi). Respon dalam penelitian ini adalah sifat fisik

meliputi viskositas dan daya sebar, sedangkan stabilitas fisik meliputi pergeseran

viskositas. Data dianalisis secara statistik menggunakan software R versi 3.1.1

dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui signifikansi dari setiap faktor

dan interaksinya dalam memberikan efek.

Hasil penelitian menunjukkan terbentuk emulgel bertipe M/A, berwarna

kuning jernih dan homogen dengan pH 5. Komposisi Carbopol® 940 dan interaksi

kedua faktor memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas dan daya sebar.

Nilai efek yang paling besar ditunjukkan oleh Carbopol® 940. Propilen glikol,

Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor tidak memberikan efek yang signifikan

terhadap pergeseran viskositas emulgel ekstrak kencur. Area optimum ditemukan

dalam penelitian ini, namun tidak valid.

Kata kunci: ekstrak kencur, Carbopol® 940, propilen glikol, emulgel sunscreen,

desain faktorial


xviii

ABSTRACT

Kencur (Kaempferia galanga L.) has contained ethyl p-

methoxycinnamate compounds that potentially as a sunscreen agent and which

can formulated in sunscreen emulgel. The purpose of this research were to know

the significance of the effect of Carbopol®

940 as a gelling agent and propylene

glycol as a humectant at levels studied towards the physical properties and

physical stability emulgel, and to determine the optimum area of a kencur extract

sunscreen emulgel that has good physical properties and stable.

This study was an experimental study that used a factorial design with

two factors (Carbopol® 940 and propylene glycol) and two levels (low and high

level). The responses in this research were the physical properties include

viscosity and spreadability, whereas physical stability were viscosity shift. Data

were statistically analyzed using the R software version 3.1.1 with 95%

confidence level know the significance from each factors and their interactions on

the effect.

The dosage form show an O/W emulgel, had a clear yellow color, and

homogenous mixture with pH 5. The results of this research are composition of

Carbopol® 940 and the interaction of each factors had a significant effect to the

viscosity and spreadability. The dominant effect were indicated by Carbopol®

940. Propylene glycol, Carbopol® 940 and their interaction did not give

significant effect to the viscosity shift of kencur extract emulgel. The optimum

area were found, but it’s not valid.

Keywords: kencur extract, Carbopol® 940, propylene glycol, sunscreen emulgel,

factorial design


1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Matahari sebagai sumber cahaya alami memiliki peranan yang sangat

penting bagi kehidupan manusia, namun selain mempunyai peranan yang penting

sinar matahari juga dapat menimbulkan efek yang merugikan apabila paparan

sinar tersebut berlebihan pada kulit (Mitsui, 1997). Sinar matahari yang

membahayakan kulit adalah radiasi ultraviolet (UV) dimana sinar ini dibedakan

menjadi tiga menurut panjang gelombang dan efek fisiologisnya, yaitu (1) UV-A

(320-400 nm) yang memiliki efek penyinaran, menimbulkan pigmentasi sehingga

menyebabkan kulit berwarna coklat kemerahan tanpa menimbulkan inflamasi

sebelumnya; (2) UV-B (290-320 nm) yang memiliki efek penyinaran,

mengakibatkan sunburn maupun reaksi iritasi, serta kanker kulit apabila terlalu

lama terpapar; dan (3) UV-C (200-290 nm) yang tertahan pada lapisan ozon, efek

penyinaran paling kuat karena memiliki energi radiasi paling tinggi diantara

ketiganya (Taufikkurohmah, 2005; Windono, Jany, dan Soeratri, 1997).

Umumnya kulit memiliki mekanisme pertahanan alami terhadap efek

toksik dari paparan sinar matahari, akan tetapi pada penyinaran yang berlebihan

tidaklah cukup karena banyak pengaruh lingkungan yang cepat atau lambat dapat

merusak jaringan kulit. Oleh karena itu, diperlukan perlindungan kulit tambahan

dengan dibuat sediaan kosmetika perlindungan kulit, yaitu sunscreen yang

mengandung senyawa tabir surya yang bekerja melindungi kulit dari radiasi UV

secara langsung.


2

Sunscreen merupakan suatu bentuk sediaan yang mengandung senyawa

yang mampu menyerap dan atau memantulkan radiasi ultraviolet sehingga

mengurangi energi radiasi yang terpenetrasi ke kulit akibat paparan langsung sinar

UV-A maupun sinar UV-B (Shaath, 2005). Bahan aktif yang terkandung dalam

sunscreen memiliki kemampuan untuk menyerap dan atau memantulkan sinar

UV, senyawa yang menjadi bahan dasar sunscreen salah satunya yaitu etil p-

metoksisinamat (EPMS) yang memiliki kemiripan struktur dengan senyawa

turunan sinamat yang umum digunakan sebagai agen sunscreen, yang spesifik

berkerja pada rentang UV-B (Taufikkurohmah, 2005). Ciri senyawa sunscreen

yang menyerap secara kimia adalah mempunyai inti benzena yang tersubstitusi

pada posisi ortho maupun para yang terkonjugasi dengan gugus karbonil (Shaath,

2005).

Formulasi topikal dapat digunakan untuk memanipulasi fungsi kulit,

Sunscreen menjadi agen penyaring sinar matahari dan melindungi lapisan tanduk

dari bahaya radiasi ultraviolet serta mempertahankan kelembapan kulit. Ekstrak

kencur diformulasikan dalam bentuk sediaan topikal emulgel. Emulgel adalah

suatu emulsi baik tipe minyak dalam air atau air dalam minyak, yang mana emulsi

akan dicampurkan bersama dengan gelling agent. Emulgel stabil dan unggul

dalam penghantaran untuk obat yang hidrofobik atau sukar larut dalam air, di

mana dalam penelitian ini digunakan etil p-metoksisinamat yang merupakan

senyawa yang memiliki sifat nonpolar atau sukar larut air karena dalam EPMS

ada dua gugus yang mendukung sifat nonpolar yaitu cincin benzena dan gugus

metoksi (Taufikkurohmah, 2005). Gelling agent berperan penting dalam sistem


3

gel karena dapat meningkatkan konsistensi bentuk sediaan (Kute dan Saudagar,

2013). Emulgel dalam penggunaan topikal memiliki beberapa sifat yang

menguntungkan seperti tiksotropik, mudah dioleskan, mudah dihilangkan,

emollient, dapat bertahan lama, transparan, dan penampilan yang menyenangkan

(Panwar, Upadhyay, Bairagi, Gujar, Darwhekar, dan Jain, 2011).

Sediaan emulgel secara umum terdiri dari gelling agent dan humektan.

Carbopol® 940 yang secara umum digunakan sebagai gelling agent dapat

membentuk matriks untuk menjebak droplet-droplet minyak dari emulsi yang ada

dalam sistem emulgel. Semakin meningkatnya jumlah Carbopol® 940, maka akan

semakin meningkatkan viskositas dari sediaan. Propilen glikol yang secara umum

digunakan sebagai humektan dapat mengikat kelembaban sehingga membantu

mengurangi penguapan air dari formulasi suatu sediaan. Tingkat penggunaan

propilen glikol yang optimum dapat meningkatkan ketahanan suatu sediaan

emulgel (Panwar dkk., 2011).

Metode desain faktorial merupakan rancangan untuk menentukan

pengaruh beberapa faktor secara simultan dan interaksi dari faktor-faktor tersebut.

Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan

merupakan faktor penting yang berpengaruh dalam sifat fisik dan stabilitas

emulgel. Dengan demikian, melalui metode desain faktorial dapat mengetahui

faktor mana yang dominan berpengaruh serta mengetahui ada atau tidaknya

interaksi antar faktor yang diteliti.


4

1. Perumusan masalah

Berdasarkan latar belakang, permasalahan yang diangkat penulis

dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Bagaimanakah pengaruh Carbopol®

940, propilen glikol, dan interaksi

kedua faktor pada level yang diteliti terhadap sifat fisik (viskositas dan

daya sebar) dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas) sediaan emulgel

sunscreen ekstrak kencur?

b. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum dari Carbopol® 940 dan

propilen glikol menggunakan superimposed contour plot?

2. Keaslian penelitian

Penelitian lain yang berkaitan dengan penggunaan bahan alam sebagai

sunscreen antara lain:

a. Sintesis p-Metoksisinamil p-Metoksisinamat dari Etil p-Metoksisinamat

Hasil Isolasi Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L) sebagai Kandidat

Tabir Surya (Taufikkurohmah, 2005).

b. Saputra (2009) melakukan optimasi formula gel antiacne ekstrak daun

belimbing wuluh (Averrhoa bilimbi, L.) dengan Carbopol® 940 sebagai

gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant. Penelitian ini

menyatakan bahwa Carbopol® 940 dominan dalam mempengaruhi daya

sebar, viskositas dan perubahan viskositas.


5

c. Veasilia (2007) memformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir

putih (Curcuma manga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai gelling agent

dan propilen glikol sebagai humectant.

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

optimasi Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai

humektan dalam sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur (Kaempferia

galanga L.): aplikasi desain faktorial belum pernah dilakukan.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoretis

Menambah khasanah ilmu pengetahuan khususnya dibidang farmasi,

mengenai efikasi ekstrak rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) yang

mengandung EPMS untuk melindungi kulit dari bahaya paparan sinar

ultraviolet (UV) dengan penggunaan secara topikal.

b. Manfaat praktis

Menghasilkan sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur yang stabil

secara fisik, dengan kombinasi Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan

propilen glikol sebagai humektan.


6

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat sediaan emulgel

sunscreen ekstrak kencur (Kaempferia galanga L.) dengan Carbopol®

940

sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui pengaruh Carbopol® 940, propilen glikol, atau interaksi kedua

faktor pada level yang diteliti terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik

emulgel sunscreen ekstrak kencur.

b. Mengetahui area komposisi optimum dari Carbopol® 940 dan propilen

glikol menggunakan superimposed contour plot untuk memprediksi

formula optimum sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur.


7

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Kencur (Kaempferia galanga L.)

1. Keterangan botani

Rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) merupakan tanaman dari

keluarga Zingiberaceae. Tanaman ini bukan asli Indonesia, tetapi diperkirakan

berasal dari India. Meskipun demikian, kencur sudah menyebar luas, dibanyak

negara terutama dibenua asia (Muhlisah, 1999).

Tanaman kencur memiliki beberapa nama daerah, ceuko atau tekur

(Aceh), keciwer (Batak), cakue (Sumatera Barat), cikur (Sunda), sikor

(Kalimantan), cakuru (Makasar), asauli (Ambon), ukup (Irian). Taksonomi

tanaman kencur adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Sub Divisi : Angiospermae

Kelas : Monocotyledoneae

Ordo : Zingiberales

Famili : Zingiberaceae

Genus : Kaempferia

Species : Kaempferia galanga L.

(Rukmana, 1994)


8

Kencur merupakan tanaman yang tumbuh merumpun. Sosok tanamannya

tergolong kecil, kencur memiliki batang semu yang amat pendek dan juga tidak

tumbuh meninggi, melainkan menutup permukaan tanah. Daun kencur berbentuk

melebar dengan ujung mengecil, tumbuh melebar seakan menjalar ditanah, warna

hijau gelap namun berkesan lebar, permukaan tebal dan mulus. Tulang daunnya

jelas sekali. Daunnya cukup banyak, tumbuh dari batang dengan tangkai amat

pendek dan berwarna keputih-putihan. Bunga kencur berwarna ungu keputih-

putihan, kecil, berbau harum, muncul disela-sela daun, dan mudah gugur

(Rukmana, 1994).

Rimpang kencur berwarna cokelat gelap dan berkesan mengkilap.

Apabila dibelah, tampak daging rimpang berwarna putih cerah. Rimpang kencur

tumbuh bergerombol dan bercabang-cabang (Rukmana, 1994).

2. Kandungan kimia dan kegunaannya

Kencur (Kaempferia galanga L.) mempunyai kandungan kimia salah

satunya minyak atsiri, sebesar 2,4-2,9% yang terdiri dari etil p-metoksisinamat

(31,77%), metil sinamat (23,23%), carvone (11,13%), eucalyptol (9,59%) dan

penta dekana (6,41%), borneol (2,87%), kamfen (2,47%), benzene (1,33%),

(Tewtrakul, Yuengyongsawad, Kummee, dan Atsawajaruwan, 2005).

Gambar 1. Struktur kimia etil p-metoksisinamat


9

Etil p-metoksisinamat (ethyl 3-(4-methoxyphenyl)prop-2-enoate)

(gambar 1) merupakan salah satu senyawa hasil isolasi rimpang kencur yang

merupakan bahan dasar senyawa agen sunscreen karena mempunyai inti benzena

yang tersubstitusi pada posisi para yang terkonjugasi dengan gugus karbonil

(Taufikkurohmah, 2005). EPMS merupakan senyawa golongan sinamat sebagai

bahan dasar sunscreen yang mampu melindungi kulit dari UV-B, bahkan dapat

menggantikan derivat PABA yang sudah sering digunakan sebagai agen

sunscreen (Paye, Barel, dan Maibach, 2001).

EPMS termasuk dalam golongan senyawa ester yang mengandung cincin

benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang

mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat

menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil

asetat, methanol, air, dan heksan (Taufikkurohmah, 2005).

Rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) biasanya digunakan oleh

masyarakat sebagai obat antibakteri, hipertensi, asma, dan reumatik (Othman,

Ibrahim, Mohd, Mustafa, dan Awang, 2002). Penggunaan yang lainnya dari

kencur sebagai obat masuk angin, obat mulas, obat batuk, obat muntah-muntah,

obat anak telinga meradang, dan obat sakit lambung (Ramli dan Yatizar, 1984).

B. Maserasi dan Ekstrak

Ekstraksi merupakan proses penyarian zat dari suatu bahan. Metode

ekstraksi yang paling umum dilakukan adalah maserasi. Maserasi merupakan cara

penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk


10

simplisia dengan cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan

masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan

karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan

diluar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar. Peristiwa tersebut akan

terus berulang sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan di luar

sel dan di dalam sel (Departemen Kesehatan RI, 2000).

Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi

senyawa zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan

pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan

massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku

yang telah ditetapkan (Departemen Kesehatan RI, 2000). Ekstrak dapat dibedakan

menjadi: ekstrak cair, ekstrak kental, dan ekstrak kering. Ekstrak kental adalah

ekstrak cair dimana sebagian besar pelarut diuapkan sehingga kandungan pelarut

tinggal 10 % (Sumaryono, 2004).

Kualifikasi ekstrak yang bagus dilihat dari parameter non spesifik, yaitu

susut pengeringan, bobot jenis, kadar air dan kadar abu. Parameter spesifik yang

terdiri dari identitas, organoleptis, kadar sari, dan pola kromatogram juga

digunakan untuk melihat kualifikasi ekstrak yang bagus dilihat dari nilai

maksimal atau rentang yang diperbolehkan (Departemen Kesehatan RI, 2000).

C. Sinar Ultraviolet (UV) dan Sunscreen

Sinar ultraviolet terdiri dari tiga kelompok berdasar panjang

gelombangnya, yaitu sinar UV-A (320-400 nm), UV-B (290-320 nm), dan UV-C


11

(200-290 nm). Sinar UV-A memiliki panjang gelombang yang paling panjang

diantara sinar UV lainnya sehingga sinar ini seluruhnya dapat melewati lapisan

ozon dan mencapai permukaan bumi, dan dengan efektivitas tertinggi 340 dapat

menimbulkan tanning atau pigmentasi yang menyebabkan kulit berwarna coklat

kemerahan. Sinar UV-B memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dan

dengan aktivitas tertinggi sekitar 297,6 dapat mengakibatkan sunburn maupun

reaksi iritasi, serta kanker kulit apabila terlalu lama terpapar. Sinar UV-C

umumnya tidak mencapai permukaan bumi karena memiliki panjang gelombang

yang paling pendek sehingga terserap lapisan ozon, namun apabila mencapai

permukaan bumi dapat menyebabkan kerusakan jaringan (Taufikkurohmah, 2005;

Windono, Jany, dan Soeratri, 1997).




UV-A maupun sinar UV-B (Shaath, 2005). Syarat-syarat untuk penggunaan

sunscreen antara lain:

1. Efektif dalam menyerap sinar eritmogenik pada rentang panjang gelombang

UV-B (290-320 nm) tanpa menimbulkan gangguan yang akan mengurangi

efisiensinya atau yang akan menimbulkan toksik atau iritasi.

2. Tidak mudah menguap dan resisten terhadap air dan keringat.

3. Tidak toksik, tidak iritan, dan tidak menimbulkan sensitisasi.

4. Dapat mempertahankan daya proteksinya selama beberapa jam.

5. Stabil dalam penggunaan.


12

(Tranggono dan Latifah, 2007)

Sebagai kosmetik, sunscreen sering digunakan dalam penggunaan harian

pada daerah permukaan tubuh yang luas. Tujuan penggunaan sunscreen adalah

untuk mencegah atau meminimalkan efek bahaya dari radiasi matahari (Harry,

2000). Berdasarkan penggunaannya, sunscreen dapat diklasifikasikan menjadi :

1. Sunburn preventive agents, yaitu sunscreen yang mengabsorbsi 95% atau

lebih radiasi UV dengan panjang gelombang 290-320 nm (UV-B).

2. Suntanning agents, yaitu sunscreen yang mengabsorbsi sedikit 85% dari

radiasi UV dengan rentang panjang gelombang dari 290-320 nm (UV-B)

tetapi meneruskan sinar UV pada panjang gelombang yang lebih besar dari

320 nm (UV-A) dan menghasilkan tanning ringan yang bersifat sementara.

Bahan-bahan ini akan menghasilkan eritema tanpa adanya sakit.

3. Opaque sunblock agents bertujuan untuk memberikan perlindungan

maksimum dalam bentuk penghalang secara fisik. Senyawa yang sering

digunakan adalah titanium dioksida yang memantulkan dan memencarkan

semua radiasi pada rentang UV-Vis (290-777 nm), sehingga dapat mencegah

atau meminimalkan kulit terbakar dan pencoklatan kulit.

Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV

dilihat dari nilai SPF (Sun Protecting Factors). Definisi nilai SPF adalah:

Nilai SPF =

........................................................................... (1)

dimana MED (PS) adalah dosis eritema minimum untuk kulit yang terlindungi

setelah penggunaan 2 mg cm-2

atau 2 µl cm-2

dari produk sunscreen, dan MED

(US) adalah dosis eritema minimum untuk kulit yang tidak terlindungi dari


13

penggunaan produk sunscreen. Semakin besar nilai SPF, maka semakin besar

perlindungan yang diberikan oleh produk sunscreen tersebut (Harry, 2000).

SPF dapat ditentukan dengan cara in vitro (dengan spektrofotometer) dan

dengan cara in vivo. Metode pengukuran nilai SPF secara in vitro secara umum

terbagi dalam dua metode. Metode pertama adalah dengan menggunakan serapan

atau transmisi radiasi UV melalui lapisan produk tabir surya pada plat kuarsa atau

biomembran. Metode kedua yaitu dengan menentukan karakteristik serapan

sunscreen menggunakan analisis spektrofotometri larutan hasil pengenceran

sunscreen yang diuji.

Tabel I. Keefektifan sediaan sunscreen berdasarkan nilai SPF

SPF Kategori Proteksi Tabir Surya

2-4 Proteksi minimal

4-6 Proteksi sedang

6-8 Proteksi ekstra

8-15 Proteksi maksimal

≥15 Proteksi ultra

(Harry, 2000)

Sinar UV merupakan radiasi polikromatis sehingga SPF dapat ditentukan

dengan persamaan (Petro, 1981) sebagai berikut :

Log SPF = ⅀

............................................................................. (2)

Keterangan:

λn = panjang gelombang besar (diatas 290 nm dengan absorbansi 0,05)

λ1 = panjang gelombang terkecil (290 nm)

AUC = area di bawah kurva pada rentang λn-λ1


14

D. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis fisika-kimia yang

mengamati tentang interaksi atom atau molekul yang memakai sumber radiasi

elektromagnetik (REM) UV dekat (200-400 nm) dan sinar tampak (400-750 nm)

dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi ultraviolet jauh (100-200

nm) tidak dipakai sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorbsi oleh udara

(Fessenden dan Fessenden, 1986; Mulja dan Suharman, 1995).

Syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis

jika mempunyai kromofor pada strukturnya. Kromofor merupakan semua gugus

atau atom dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan

sinar tampak. Molekul organik dikenal pula istilah auksokrom yang merupakan

gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas, seperti: OH, -O, -NH2, dan –

OCH3. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan

pergeseran pita absorbsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (Gandjar

dan Rohman, 2007).

E. Emulgel

Emulgel merupakan sediaan yang dibuat dengan mencampurkan emulsi

dan gelling agent dengan perbandingan tertentu. Bahan tambahan yang biasanya

digunakan dalam pembuatan emulgel adalah gelling agent, emulsifying agent,

humektan dan pengawet (Magdy, 2004). Emulsifying agent yang terdapat pada

sistem emulsi membantu obat-obatan yang bersifat hidrofobik bergabung dalam

fase minyak, kemudian droplet-droplet minyak akan terdispersi dalam fase air


15

menghasilkan tipe emulsi oil in water (o/w). Emulsi akan dicampurkan dengan

basis gel, sehingga memberikan stabilitas dan pelepasan obat yang lebih baik.

Sediaan emulgel untuk pengunaan secara topikal memiliki karakteristik yang

menguntungkan seperti tiksotropik, mudah dioleskan, mudah dihilangkan,

emollient, dapat bertahan lama, transparan dan penampilan yang menyenangkan

(Panwar dkk., 2011).

F. Monografi Bahan

1. Carbopol® 940

Gambar 2. Struktur kimia carbomer (Rowe, Shaskey, dan Quinn, 2009)

Gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah carbomer yang

memiliki panjang rantai 940 dengan merk dagang Carbopol® 940 (gambar 2).

Gelling agent merupakan suatu zat hidrokoloid organik ataupun hidrofilik yang

digunakan sebagai bahan pembentuk gel (Collet dan Aulton, 1990).

Carbopol® 940 atau carbomer merupakan polimer asam akrilik sintesis

dengan bobot molekul yang tinggi, membentuk crosslinked dengan sukrosa alil

atau eter alil dari pentaeritritol. Carbopol®

940 digunakan sebagai gelling agent

dalam rentang konsentrasi 0,5-2% (Rowe dkk., 2009). Carbopol® 940 memiliki

viskositas 40.000-60.000 cP pada 0,5% larutan dengan pH 7,5. Carbopol® 940

memiliki kemampuan thickening paling baik pada viskositas yang tinggi, dan


16

pada formulasi gel topikal hidroalkoholik Carbopol® 940 dapat menghasilkan

warna yang jernih (Allen, 2002).

2. Emulsifying agent (Tween 80 dan Span 80)

Emulsifying agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah surfaktan.

Surfaktan merupakan suatu molekul rantai hidrokarbon polar dan non polar pada

tiap ujung rantai molekulnya. Surfaktan memiliki kemampuan menarik fase air

dan minyak sekaligus, sehingga dapat menurunkan tegangan antar muka fase air

dan fase minyak (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).

Gambar 3. Struktur kimia polysorbate 80 (Tween 80) (Rowe dkk., 2009)

Tween 80 atau polysorbate 80 (gambar 3) merupakan surfaktan hidrofilik

non-ionik yang mengandung 20 unit oksietilena dan digunakan sebagai

emulsifying agent pada emulsi tipe oil in water (o/w) dengan rentang konsentrasi

1-10 %. Tween 80 berupa cairan kental berwarna kuning dan agak pahit (Rowe

dkk., 2009).

Gambar 4. Struktur kimia sorbitan monooleat (Span 80) (Rowe dkk., 2009)


17

Span 80 atau sorbitan monooleate (gambar 4) banyak digunakan dalam

sediaan kosmetik, produk makanan, dan sediaan farmasetis sebagai surfaktan

nonanionik lipofilik. Span 80 biasanya digunakan bersama dengan Tween 80

dengan berbagai proporsi untuk menghasilkan emulsi minyak dalam air. Span 80

digunakan sebagai emulsifying agent pada emulsi tipe oil in water (o/w) dengan

rentang konsentrasi 1-10 %. Nilai HLB Span 80 adalah 4,3 (Rowe dkk., 2009).

3. Propilen glikol

Gambar 5. Struktur kimia propilen glikol ( Rowe dkk., 2009)

Propilen glikol (gambar 5) merupakan humektan yang biasanya

digunakan dalam produk kosmetik. Humektan adalah bahan yang dapat

mempertahankan kandungan air pada lapisan kulit terluar, yang bersifat

higroskopis sehingga mempertahankan kelembapan saat diaplikasikan

kepermukaan kulit (Zocchi, 2011). Propilen glikol biasa digunakan sebagai

antimikrobial preservatif, disinfektan, humektan, platicizer, pelarut, agen

stabilitas, dan cosolvent. Pemeriannya adalah jernih, tidak berwarna, kental,

biasanya tidak berbau, dengan rasa manis, sedikit tajam seperti gliserol. Dapat

bercampur dengan aseton, kloroform, etanol (95%), gliserin, dan air. Propilen

glikol digunakan sebagai humektan pada konsentrasi kurang lebih 15% (Rowe

dkk., 2009).


18

4. Parafin cair

Parafin dalam sediaan topikal digunakan untuk meningkatkan titik leleh

atau meningkatkan pengerasan (bahan pengeras). Konsentrasi yang digunakan

dalam sediaan topikal adalah 1-32%. Parafin cair berbentuk cairan kental dan

tidak berwarna (Rowe dkk., 2009).

5. Pengawet (metil paraben dan propil paraben)

Gambar 6. Struktur kimia metil paraben (Rowe dkk., 2009)

Metil paraben (gambar 6) menunjukkan aktivitas antimikroba pada pH

antara 4-8. Konsentrasi yang digunakan pada sediaan topikal berkisar antara 0,02-

0,3%. Metil paraben berupa hablur kecil, tidak berwarna, putih, tidak berbau atau

berbau khas lemah (Rowe dkk., 2009) .

Gambar 7. Struktur kimia propil paraben (Rowe dkk., 2009)

Propil paraben (gambar 7) menunjukkan aktivitas antimikroba pada pH

antar 4-8. Konsentrasi yang digunakan pada sediaan topikal berkisar antara 0,01-

0,6%. Propil paraben merupakan serbuk kristal yang berwarna putih dan tidak


19

berbau (Rowe dkk., 2009). Kombinasi pengawet metil paraben dan propil paraben

digunakan untuk meningkatkan aktivitas pengawet dan spektrum yang luas.

6. Trietanolamin (TEA)

Gambar 8. Struktur kimia trietanolamin (Rowe dkk., 2009)

Trietanolamin (gambar 8) biasa digunakan sebagai alkalizing agent dan

emulsifying agent (Rowe dkk., 2009). Polimer Carbopol® memiliki struktur uncoil

saat berbentuk serbuk, dan akan membentuk struktur coil apabila didispersikan

dalam air. Cara yang paling umum untuk mencapai kekentalan maksimum dari

Carbopol® adalah dengan mengkonversi asam polimer Carbopol

® menjadi bentuk

garam, caranya menetralkan polimer Carbopol®

dengan basa seperti natrium

hidroksida (NaOH) atau trietanolamin (TEA) (Noveon, 2002). TEA digunakan

sebagai pembentuk emulsi ketika dicampur dengan asam lemak, seperti asam

stearat atau asam oleat. TEA akan membentuk sabun anionik dengan pH sekitar 8,

sehingga membentuk emulsi minyak dalam air yang stabil (Rowe dkk., 2009).

7. Aquadest

Aquadest merupakan air suling yang dibuat dengan menyuling air yang

dapat diminum. Pemerian aquadest adalah jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

dan tidak mempunyai rasa, mempunyai fungsi sebagai pelarut (Departemen

Kesehatan RI, 1979).


20

CAM)

Hen’s gg Test on the Chorioallantoic Membrane (HET-CAM)

merupakan uji alternatif untuk menguji efek iritasi yang mungkin dapat

ditimbulkan dari suatu sediaan kosmetik. Metode ini menggunakan telur ayam,

dimana prosedur ini terdiri dari lima tahapan; pada tahap pertama yaitu persiapan

telur, telur yang dibuahi (hari 0) diterima dan dianalisis untuk melihat adanya

kerusakan, setelah tidak adanya kerusakan kemudian dibersihkan dengan alkohol

70% dan ditempatkan dalam inkubator pada suhu dan kelembaban terkontrol

(37±1oC) (Cazedey, Carvalho, Fiorentino, Gremiao, dan Salgado, 2009). Metode

HET-CAM menggunakan Membrane Chorioallantoic (CAM), merupakan

membran pernapasan vaskuler yang mengelilingi embrio burung yang sedang

berkembang. Pembuluh darah yang ada pada CAM adalah cabang dari arteri dan

vena dari allantois embrio yang berisi eritrosit dan leukosit yang terlibat dalam

respon inflamasi jika terkena rangsangan ekternal. Efek iritassi yang terjadi pada

uji HET-CAM diamati selama 1-5 menit pada bagian CAM setelah pemberian

senyawa uji. Efek iritasi yang diamati yaitu waktu terjadinya hemoragi

(pendarahan pada pembuluh darah), lisis (pecahnya pembuluh darah) dan

koagulasi (denaturasi protein vaskuler) (Cazedey dkk., 2009). Efek vaskular

diklasifikasikan menurut kriteria pada tabel II.

G. Uji iritasi dengan Hen’s Egg Test on the Chorioallantoic Membrane (HET-


21

Tabel II. Kategori iritasi berdasarkan skor iritasi pada HET-CAM

Skor HET-CAM Kategori Iritasi

0 - 0,9 Tidak mengiritasi

1 - 4,9 Iritasi lemah

5-8,9 atau 5-9,9 Iritasi sedang

9-21 atau 10-21 Iritasi kuat

(Cazedey dkk., 2009)

Skor iritasi dihitung dengan menggunakan persamaan:

Skor iritasi = (( 1- a t e rag

) ) ((

1- a t

) ) ((

1- a t ag a

) ) ......... (3)

(Deshmukh, Kumar, Reddy, Rao, dan Kumar, 2012)

H. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan desain yang digunakan untuk mengevaluasi

efek dari faktor yang dipelajari secara simultan dan efek yang relatif penting

dinilai. Penelitian desain faktorial dimulai dengan menentukan faktor dan level

yang akan diteliti, serta respon yang akan diukur. Respon yang diukur harus dapat

diekspresikan secara numerik. Deskripsi sifat (seperti besar, lebih besar, terbesar)

dan nomor urut (seperti menunjukkan respon terbesar adalah 1, selanjutnya 2, dan

seterusnya) tidak dapat digunakan (Armstrong dan James, 1996).

Desain faktorial dua faktor dan dua level berarti ada dua faktor (misal

sifat alir dan viskositas) yang masing-masing faktor diuji pada level yang berbeda,

yaitu level rendah dan level tinggi (Bolton dan Bon, 2010).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan dua desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:


22

Y = b0 + b1(XA) + b2(XB) + b12(XA)(XB) ................................................ (4)

Keterangan:

Y = respon hasil yang diamati

XA, XB = level faktor A, level faktor B

b1, b2, b12 = koofisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata dari semua percobaan

Desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n

= 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Rancangan

percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level seperti tabel III.

Tabel III. Rancangan percoban desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

1 - - +

a + - -

b - + -

ab + + +

Keterangan :

(-) = level rendah

(+) = level tinggi

Formula 1 = faktor A pada level rendah dan faktor B pada level rendah

Formula a = faktor A pada level tinggi dan faktor B pada level rendah

Formula b = faktor A pada level rendah dan faktor B pada level tinggi

Formula ab = faktor A pada level tinggi dan faktor B pada level tinggi

Persamaan (4) dan hasil data yang diperoleh dapat dibuat contour plot

dan superimposed contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam

memilih komposisi campuran yang optimum (Bolton dan Bon, 2010).


23

I. Landasan Teori

Paparan sinar UV-A dan UV-B yang terlalu tinggi dapat memungkinkan

terjadinya hiperpigmentasi kulit yang dapat menyebabkan kulit kusam, bersisik,

eritema (kemerahan) pada kulit, dan kanker kulit (Taufikkurohmah, 2005;

Windono, Jany, dan Soeratri, 1997). Perlindungan kulit dari paparan sinar

matahari yang berlebihan diperlukan untuk mencegah efek yang tidak diinginkan

tersebut.




UV-A maupun sinar UV-B (Shaath, 2005). Penelitian ini menggunakan zat aktif

dari bahan alam, yang diharapkan dapat mengurangi efek samping yang

ditimbulkan oleh senyawa sintetik. Bahan alam yang digunakan adalah ekstrak

rimpang kencur yang mengandung EPMS yang dapat menyerap sinar UV-B.

Sunscreen diformulasikan dalam bentuk sediaan emulgel dimana

memiliki beberapa sifat yang menguntungkan seperti tiksotropik, mudah

dioleskan, mudah dihilangkan, emollient, dapat bertahan lama, transparan dan

penampilan yang menyenangkan. Emulgel adalah suatu emulsi baik tipe minyak

dalam air atau air dalam minyak, yang mana emulsi akan dicampurkan bersama

dengan gelling agent. Emulgel stabil dan unggul dalam penghantaran untuk obat

yang hidrofobik atau sukar larut dalam air. Gelling agent berperan penting pada

sistem gel karena dapat meningkatkan konsistensi bentuk sediaan (Kute dan

Saudagar, 2013).


24

Penelitian ini melakukan optimasi formula emulgel dengan bahan ekstrak

rimpang kencur yang menggunakan Carbopol®

940 sebagai gelling agent dan

propilen glikol sebagai humektan untuk dapat menghasilkan sifat fisik sediaan

emulgel yang baik. Pengaruh dominan yang menentukan sifat fisik sediaan

emulgel ekstrak kencur serta daerah komposisi optimum dapat ditentukan melalui

superimposed contour plot.

J. Hipotesis

1. Carbopol® 940, propilen glikol dan interaksi kedua faktor pada level yang

diteliti berpengaruh terhadap sifat fisik (viskositas dan daya sebar) dan

stabilitas (pergeseran viskositas) sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur.

2. Area komposisi yang optimum antara Carbopol®

940 dengan propilen glikol

dapat ditemukan menggunakan superimposed contour plot.


25

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian yang dilakukan merupakan jenis penelitian eksperimental

menggunakan rancangan percobaan desain faktorial (Carbopol® 940 dan propilen

glikol) dan dua level (level rendah dan level tinggi). Penelitian dilakukan di

Laboratorium Farmakognosi Fitokimia dan Laboratorium Formulasi Sediaan

Solid-Semisolid Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi level gelling agent dan

humektan, yaitu Carbopol® 940 dan propilen glikol, masing-masing dengan level

rendah dan tinggi. Level tinggi dan level rendah Carbopol® 940, yaitu 3 gram dan

2 gram. Level tinggi dan level rendah propilen, yaitu 10 gram dan 25 gram.

2. Variabel tergantung

Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik emulgel (daya

sebar dan viskositas) dan stabilitas fisik emulgel (pergeseran viskositas emulgel

setelah penyimpanan selama 28 hari).


26

3. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah alat dan bahan

yang digunakan, lama dan wadah penyimpanan, lama pengadukan, kecepatan

pengadukan dalam pembuatan sediaan emulgel, dan kondisi penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

penyimpanan, suhu ruangan, dan kelembaban ruangan.

C. Definisi Operasional

1. Ekstrak rimpang kencur adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil ekstraksi

serbuk rimpang kencur dengan cara maserasi menggunakan etanol 95%

selama 2 hari dan remaserasi satu kali selama 2 hari, dilanjutkan dengan

menguapkan etanol menggunakan rotary evaporator dan waterbath.

2. Sunscreen merupakan suatu bentuk sediaan yang mengandung senyawa yang

mampu menyerap dan atau memantulkan radiasi ultraviolet sehingga

mengurangi energi radiasi yang terpenetrasi ke kulit akibat paparan langsung

sinar UV-A maupun sinar UV-B.

3. SPF (Sun Protection Factor) ekstrak kencur adalah kemampuan ekstrak

kencur sebagai zat aktif sunscreen untuk melindungi kulit dari paparan

radiasi sinar UV-B.

4. Emulgel sunscreen ekstrak kencur adalah sediaan topikal semisolid hasil

emulsifikasi yang merupakan disperse fase minyak dalam air (M/A) yang


27

dibuat dari bahan aktif ekstrak rimpang kencur dengan formula yang

tercantum dalam penelitian ini.

5. Gelling agent adalah bahan pembentuk sediaan emulgel yang membentuk

matriks tiga dimensi. Gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini

adalah Carbopol® 940.

6. Humektan adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada

permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Humektan

yang digunakan dalam penelitian ini adalah propilen glikol.

7. Sifat fisik dan stabilitas emulgel adalah parameter yang digunakan untuk

mengetahui kualitas fisik gel, meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran

viskositas untuk melihat stabilitas emulgel setelah penyimpanan selama 28

hari.

8. Pergeseran viskositas optimum adalah selisih viskositas yang dialami

emulgel setelah penyimpanan selama 28 hari pada suhu kamar dibandingkan

dengan viskositas awal. Rumus yang digunakan untuk pergeseran viskositas

adalah:

Pergeseran viskositas= ta a a - ta ete a en anan

ta a a 1 . (5)

Pergeseran viskositas optimum dalam penelitian ini kurang dari 10%.

9. Level adalah jumlah faktor yang diteliti. Penelitian ini terdapat dua level

yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah Carbopol® 940 dinyatakan

dalam jumlah bahan sebanyak 1%b/b dan level tinggi sebanyak 1,5%b/b.

Level rendah propilen glikol dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak

5%b/b dan level tinggi 12,5%b/b.


28

10. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya dapat

dikuantifikasikan. Data uji sifat fisik emulgel (daya sebar dan viskositas) dan

stabilitas fisik (pergeseran viskositas) dalam penelitian merupakan suatu

respon.

11. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor.

12. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area optimum

formula berdasar satu parameter kualitas emulgel sunscreen ekstrak kencur.

13. Superimposed contour plot adalah pengabungan garis-garis pada daerah

optimum yang telah dipilih pada uji daya sebar, viskositas, dan pergeseran

viskositas.

14. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk

mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas

emulgel.

D. Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX-

GERMANY), pipet mikro, shaker (Laboratorium Farmakognosi Fitokimia USD),

oven (Laboratorium Farmakognosi Fitokimia USD), rotary evaporator

(Laboratorium Farmakognosi Fitokimia USD), mixer dengan kecepatan skala 1,

Viscotester¸ Spectrophotometer UV-Vis SHIMADZU (UVmini-1240), lemari

pendingin, stopwatch, indikator pH, waterbath, labu erlenmeyer, dan tabung

reaksi.


29

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk kencur

(Kaempferia galanga L.), etanol 95% (kualitas farmasetis), etanol (kualitas p.a)

Carbopol® 940 (kualitas farmasetis), Span 80 (kualitas farmasetis), Tween 80

(kualitas farmasetis), propilen glikol (kualitas farmasetis), metil paraben dan

propil paraben (kualitas farmasetis), trietanolamina (kualitas farmasetis), dan

aquadest.

E. Tata Cara Penelitian

1. Pengumpulan, penyiapan dan penyerbukan simplisia rimpang kencur

Serbuk rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) didapat dari

Laboratorium Biologi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada

Yogyakarta.

2. Determinasi tanaman

Determinasi tanaman dilakukan untuk membuktikan kebenaran tanaman

kencur yang digunakan. Determinasi tanaman kencur dilakukan oleh bagian

Laboratorium Biologi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada

Yogyakarta.

3. Pembuatan ekstrak rimpang kencur

Ekstrak rimpang kencur diperoleh dengan proses maserasi. Serbuk

rimpang kencur ditimbang sebanyak 50 gram, ditempatkan dalam erlenmeyer 750

mL, ditambahkan 500 mL etanol 95% kedalam erlenmeyer yang berisi serbuk

rimpang kencur. Kemudian dilakukan maserasi selama 48 jam dengan

menggunakan maserasi mekanis, setelah dilakukan maserasi mekanis selanjutkan


30

dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring dengan bantuan

destilat vakum dan proses diulangi 1 kali dengan jenis dan jumlah pelarut yang

sama. Setelah tahap maserasi selesai maka dilakukan penguapan dengan rotary

evaporator dan waterbath sampai kandungan pelarut dalam ekstrak kurang dari

10%.

4. Uji kualitatif EPMS

Ekstrak kencur yang didapat dari proses maserasi selanjutnya dilakukan

uji kualitatif. Uji ini bertujuan untuk memastikan apakah benar dalam ekstrak

kencur yang diperoleh dalam penelitian ini mengandung EPMS, dengan cara:

Sampel ditimbang sebanyak 50 mg, kemudian diekstraksi dengan menggunakan

etanol 2 ml, lalu disentrifugasi pada kecepatan 600 rpm selama 2 menit. Sampel

sebanyak 10 µl ditotolkan pada plate silikagel 60 F254., setelah itu dimasukkan ke

dalam chamber yang berisi jenuh fase gerak hexan-etil asetat dengan

perbandingan (40:10). Eluasikan hingga batas, plate diangkat dan dikeringkan,

kemudian diamati di bawah sinar UV. Pereaksi vanillin asam sulfat disemprotkan

pada plate yang sudah kering, dan yang terakhir plate dipanaskan pada suhu

110oC hingga spot maksimum.

5. Penentuan nilai SPF ekstrak kencur

Ekstrak kencur ditimbang sebanyak 0,04 gram, lalu dilarutkan dalam 10

mL etanol p.a dan diaduk sampai homogen. Kemudian larutan tersebut diencerkan

dengan cara mengambil 5 mL larutan tersebut yang dilarutkan dalam 10 mL

etanol p.a dan diencerkan lagi dengan mengambil 5 mL larutan tersebut yang


31

dilarutkan dalam 10 mL etanol p.a. Lalu dari larutan tersebut diambil lagi 1 mL

dilarutkan dalam 10 mL etanol p.a dan diencerkan lagi dengan mengambil 1 mL

dilarutkan dalam 10 mL etanol p.a sehingga didapatkan konsentrasi larutan

sampel ekstrak kencur 10 ppm.

Pengukuran selanjutnya dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-

Vis pada panjang gelombang 290-330 nm menggunakan kuvet dengan tebal 1 cm

dan etanol (kualitas p.a) sebagai pelarut dan blanko. Data serapan dibaca pada

rentang panjang gelombang 290-330 nm dengan interval 2,5 nm. Menggunakan

metode perhitungan A.J. Petro (1981), dihitung nilai SPF dengan rumus:

Log SPF =

n- 1 .................................................................................. (6)

SPF = Antilog SPF ............................................................................. (7)

6. Formula emulgel

a. Formula

Formula standar: Formulation and Evaluation of Optimized Clotrimazole

Emulgel Formulations (Yassin, 2014).

Tabel IV. Formula standar

Bahan Formula

Clotrimazole 1 g

Carbopol 934 1 g

Parafin cair 7,5 g

Tween 20 1 g

Span 20 1,5 g

Propilen glikol 5 g

Etanol 2,5 g

Metil paraben 0,03 g

Propil paraben 0,01 g

Purified water to 100 ml


32

Formula hasil modifikasi (untuk 200 gram) tersaji dalam tabel V.

Tabel V. Formula emulgel yang telah dimodifikasi

Formula 1 a b ab

Ekstrak rimpang kencur 4 g 4 g 4 g 4 g

Carbopol® 940 2 g 3 g 2 g 3 g

Propilen glikol 10 g 10 g 25 g 25 g

Span 80 3 g 3 g 3 g 3 g

Tween 80 2 g 2 g 2 g 2 g

TEA 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g

Parafin Cair 10 g 10 g 10 g 10 g

Metil Paraben 0,2 g 0,2 g 0,2 g 0,2 g

Propil paraben 0,8 g 0,8 g 0,8 g 0,8 g

Aquadest (mL) 150 g 150 g 150 g 150 g

b. Pembuatan emulgel

Carbopol® 940 dikembangkan dalam 80 mL aquadest selama 24 jam.

Fase minyak dibuat dengan mencampurkan Span 80, parafin cair, propil

paraben, dan ekstrak kencur di atas waterbath pada suhu 50oC. Fase air dibuat

dengan mencampur Tween 80 dengan propilen glikol yang sebelumnya telah

dicampur metil paraben di atas waterbath pada suhu 50oC. Fase minyak dan

fase air dicampur bersama dengan sisa aquadest, campuran di mixer pada

kecepatan skala 1 selama 10 menit.

Emulsi selanjutnya dicampurkan ke dalam Carbopol® 940 yang

sebelumnya telah dikembangkan dengan aquadest dengan kecepatan putar

mixer pada skala 1 selama 10 menit. Trietanolamin ditambahkan ke dalam


33

campuran sampai pH 6, kemudian campuran diaduk kembali menggunakan

mixer kecepatan skala 1 selama 5 menit.

7. Uji sifat fisik dan stabilitas emulgel sunscreen ekstrak kencur

a. Uji organoleptis

Uji organoleptis dilakukan dengan mengamati bentuk, bau, warna, dan

homogenitas emulgel sunscreen ekstrak kencur 48 jam setelah pembuatan.

b. Uji pH

Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan indikator pH

universal, yaitu dengan memasukkan indikator pH universal (pH strips) ke

dalam emulgel ekstrak kencur yang telah dibuat. Kemudian nilai pH ditentukan

dengan cara membandingkan warna yang dihasilkan dengan standar.

c. Pengujian tipe emulgel dengan metode pengenceran

Emulgel diletakan di atas gelas arloji kemudian diencerkan dengan

fase air (aquadest) dengan volume dua kali lipat volume emulgel, demikian

juga dengan menggunakan fase minyak (parafin cair). Pengamatan dilakukan

dengan melihat apakah emulgel bercampur atau tidak.

d. Uji viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04

dengan cara sediaan emulgel dimasukkan kedalam wadah dan dipasang pada

portable viscometer. Sediaan emulgel dituang ke dalam wadah viscotester,

kemudian rotor nomor 2 dipasangkan pada alat dan didiamkan terlebih dahulu

selama lima menit. Pendiaman ini bertujuan selain menyamakan perlakuan

juga untuk memastikan jarum penunjuk pada alat menunjukkan angka yang


34

pasti dan tidak naik turun. Nilai viskositas emulgel ditunjukkan dengan skala

yang ditunjukkan oleh jarum pada alat viscotester tersebut. Viskositas yang

dikehendaki pada penelitian ini antara 150-300 d.Pa.s.

Pengujian viskositas dilakukan dalam lima periode, yaitu 48 jam

setelah pembuatan, 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari untuk mengetahui

persentase pergeseran viskositas. Nilai persen pergeseran viskositas diperoleh

dengan cara menghitung selisih antara viskositas sediaan 48 jam setelah

pembuatan dengan viskositas setelah penyimpanan selama 28 hari

dibandingkan dengan viskositas sediaan 48 jam setelah pembuatan dikalikan

100%. Pergeseran viskositas yang dikehendaki adalah kurang dari 10%.

e. Uji daya sebar

Pengukuran daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan emulgel.

Pengukuran dilakukan dengan cara emulgel ditimbang 1 gram kemudian

emulgel diletakkan di tengah lempeng kaca bulat berskala. Di atas emulgel

diletakkan kaca bulat lain yang transparan dan anak timbang dengan berat total

125 gram. Lalu didiamkan selama 1 menit dan dicatat diameter penyebarannya

(Garg, Anggarwal, Garf, dan Singla, 2002). Setelah itu dihitung diameter

penyebarannya pada posisi vertikal, horisontal, dan diagonal. Daya sebar yang

diinginkan pada penelitian adalah pada rentang 3-5 cm.

8. Uji iritasi dengan HET-CAM

Telur ayam kampung fertil yang sudah diinkubasi selama 10 hari dipilih

lalu dibuka cangkang pada bagian yang punya rongga udara, membran dalam

yang menutupi dihilangkan dengan cara dibasahi terlebih dahulu dengan larutan


35

NaCl 0,9% hingga membran berwarna bening kemudian membran dibuang

dengan bantuan pinset. Sejumlah sampel emulgel ditempatkan pada permukaan

Chorioallantoic Membrane. Perubahan pembuluh darah yang terjadi meliputi

hemoragi (adanya pembekuan darah disekitar pembuluh darah Chorioallantoic

Membrane), lisis (hilangnya pembuluh darah Chorioallantoic Membrane), dan

koagulasi (pendarahan dari darah Chorioallantoic Membrane) diamati. Pengujian

juga dilakukan pada masing-masing formula dan digunakan NaOH sebagai

kontrol positif dimana NaOH bersifat iritan apabila di aplikasikan pada kulit.

Efek iritasi yang terjadi diberi skor sesuai dengan waktu awal terjadinya

hemoragi, lisis, dan koagulasi sehingga dapat ditentukan skor iritasinya. Tingkat

iritasi ditentukan dari nilai rata-rata skor ketiga telur dan dapat dikategorikan

apakah terjadi iritasi lemah, sedang, kuat atau tidak mengiritasi.

F. Analisis Data

Analisis data utama meliputi data sifat fisik (viskositas dan daya sebar),

dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas) menggunakan uji Shapiro-Wilk dengan

taraf kepercayaan 95% untuk menentukan normalitas distribusi data. Jika p-value

> 0,05 maka dapat disimpulkan data terdistribusi normal sedangkan jika p-value <

0,05 maka data terdistribusi tidak normal. Setelah data terdistribusi normal

dilakukan uji Levene’s Test dengan taraf kepercayaan 95%, jika p-value > 0,05

maka data dikatakan memiliki kesamaan varian (homogen).

Apabila pada penelitian ini didapatkan data yang terdistribusi normal dan

memiliki kesamaan varian dapat dilanjutkan dengan melihat besarnya pengaruh


36

antara Carbopol® 940 dengan propilen glikol yang dianalisis secara statistik

menggunakan uji two-way ANOVA.

Analisis statistik dilakukan menggunakan software R versi 3.1.1.

Berdasarkan analisis statistik ini, maka dapat diketahui ada atau tidaknya

pengaruh yang signifikan dari Carbopol® 940 dan propilen glikol terhadap respon-

respon yang diuji dalam penelitian ini. Area komposisi optimum dapat ditentukan

melalui superimposed contour plot. Validasi area komposisi optimum di lakukan

dengan cara mencuplikan secara acak pada area yang diarsir, kemudian dibuat

kembali sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur sehingga didapatkan data

viskositas dan daya sebar. Data viskositas dan daya sebar hasil validasi kemudian

ditentukan apakah kedua data tersebut masuk dalam range teoretis atau tidak.


37

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Determinasi Tanaman Kencur

Tujuan identifikasi atau determinasi adalah untuk memastikan tanaman

yang digunakan dalam penelitian ini adalah benar tanaman kencur. Surat

keterangan determinasi tanaman kencur dikeluarkan oleh Bagian Biologi Farmasi

Fakultas Farmasi UGM. Berdasarkan hasil determinasi yang dilakukan, dapat

dipastikan bahwa tanaman yang digunakan peneliti sesuai dengan jenis tanaman

yang dikehendaki, yaitu kencur (Kaempferia galanga L.).

B. Pembuatan Ekstrak Kencur

Rimpang kencur yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari

Bagian Biologi Farmasi Fakultas Farmasi UGM yang sudah dalam bentuk serbuk

simplisia dengan kadar air pada simplisia 9,11% b/b. Tujuan penyerbukan ialah

memperkecil ukuran partikel dari simplisia. Semakin luas bidang permukaan

partikel, semakin besar luas kontak partikel simplisia dengan cairan penyari

sehingga membantu penetrasi solven ke dalam sel pada jaringan tanaman,

membantu melarutkan metabolit sekunder dan meningkatkan hasil ekstraksi

(Silva, Lee, dan Kinghorn, 1998).

Cairan penyari yang biasanya digunakan dalam metode maserasi dapat

berupa air etanol, air-etanol, atau pelarut lain (Depkes RI, 1986). Cairan penyari

yang digunakan untuk mengekstraksi serbuk rimpang kencur adalah etanol 95%


38

dengan perbandingan 1:10 (serbuk kencur:etanol). EPMS termasuk golongan ester

yang mengandung cincin benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan

juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga

ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi

kepolaran yaitu etanol. Proses ekstraksi dilakukan dengan menimbang serbuk

sebanyak 50 gram dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 750 mL, kemudian

ditambahkan 500 mL etanol 95% dan di maserasi mekanis selama 24 jam. Hasil

maserasi kemudian disaring menggunakan kertas saring dengan bantuan pompa

vaccum untuk mempercepat proses penyaringan, filtrat yang didapat ditempatkan

pada wadah yang tertutup rapat dan disimpan didalam kulkas. Ampas yang

tertinggal di kertas saring dimasukkan kembali ke dalam labu erlenmeyer yang

sebelumnya telah digunakan untuk proses maserasi dan ditambahkan kembali

etanol 95% ke dalam Erlenmeyer untuk kembali dilakukan proses maserasi

selama 24 jam. Proses remaserasi bertujuan untuk memaksimalkan hasil ekstrak

yang didapat. Filtrat hasil maserasi pertama dan maserasi kedua digabungkan

untuk selanjutnya diuapkan dengan rotary evaporator, etanol akan menguap

sehingga cairan penyari akan terpisah dengan zat yang disari. Hasil yang didapat

adalah ekstrak kental kencur (Kaempferia galanga L.).

Uji kualitatif dilakukan terhadap ekstrak kental kencur (dilakukan di LPPT

Universitas Gadjah Mada). Uji kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya

senyawa EPMS yang berfungsi sebagai agen sunscreen. Hasil uji kualitatif yang

dilakukan pada LPPT Universitas Gadjah Mada menunjukkan bahwa ekstrak

kencur positif mengandung EPMS dengan warna spot EPMS di visibel adalah


39

biru violet, dan nilai Rf EPMS terdeteksi pada 0,72 (larutan pembanding adalah

etil para-metoksi sinamat). Oleh karena itu, dapat dikatakan dalam sampel ekstrak

kental kencur terdapat senyawa etil p-metoksisinamat (EPMS) (lampiran 2).

C. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Kencur

Penentuan nilai SPF bertujuan untuk mengetahui efektivitas ekstrak

kencur terhadap sinar UV B. EPMS merupakan senyawa turunan sinamat yang

telah banyak digunakan sebagai agen sunscreen. Ciri senyawa yang dapat menjadi

agen sunscreen adalah mempunyai inti benzena yang tersubstitusi pada posisi

ortho maupun para yang terkonjugasi pada gugus karbonil (Taufikkurohmah,

2005).

Pengukuran nilai SPF (Sun Protection Factor) dilakukan secara in vitro

dengan metode kedua yaitu menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 290-330 nm menggunakan kuvet dengan tebal 1 cm dan etanol

(kualitas p.a) sebagai pelarut dan sebagai blanko. Menggunakan metode

perhitungan Petro (1981), diperoleh nilai SPF sampel uji sebesar 3,179 dengan

kadar ekstrak kencur dalam kuvet sebesar 10 ppm (lampiran 3). Maka, dalam

penelitian ini peneliti menggunakan ekstrak sebesar 4 gram. Penggunaan 4 gram

ekstrak pada sediaan didasarkan pada orientasi untuk mendapatkan sediaan yang

acceptable, yaitu tidak terlalu encer maupun terlalu kental, dan juga memiliki

penampilan yang menarik.


40

Ekstrak kental kencur yang digunakan dalam formula sebesar 2% (4

gram untuk setiap 200 gram sediaan), penggunaan 4 gram diharapkan mampu

menghasilkan nilai SPF yang cukup tinggi, karena pada pengukuran nilai SPF

ekstrak kental kencur dengan kadar 10 ppm sudah mampu memberikan nilai SPF

sebesar 3,179 (kategori perlindungan minimum) selain itu juga penggunaan 4

gram ekstrak dalam sediaan menghasilkan penampilan sediaan emulgel yang

acceptable.

Gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah carbomer

yang memiliki panjang rantai 940 dengan merk dagang Carbopol® 940. Sebelum

digunakan, Carbopol® 940 yang digunakan dikembangkan terlebih dahulu selama

24 jam untuk memaksimalkan hidrasi dan mencapai viskositas dan kejernihan

maksimum. Carbopol® 940 banyak digunakan sebagai gelling agent dalam

sediaan topikal karena aman, tidak mempengaruhi efek biologis zat aktif, dan sifat

thickening yang sangat baik.

Carbopol® 940 merupakan suatu polimer yang akan membentuk

gelungan sangat erat (coiled) dalam bentuk serbuk kering sehingga dapat

membatasi kemampuan thickening-nya. Ketika didispersikan ke dalam air,

Carbopol® 940 terhidrasi dan sebagaian gelungnya terbuka (uncoiled). Carbopol

®

940 dapat berfungsi dengan baik apabila polimer tersebut benar-benar uncoiled

(Noveon, 2002).

D. Formulasi Sediaan Emulgel Sunscreen


41

Gambar 9. Struktur molekul polimer carbomer pada sistem coil (Noveon, 2002)

Gambar 10. Struktur molekul polimer carbomer pada sistem uncoil setelah

dinetralisasi (Noveon, 2002)

Mekanisme Carbopol® 940 untuk uncoiled adalah penetralan gugus asam

karboksilat pada rantai polimer dengan basa yang sesuai. Penetralan tersebut akan

mengakibatkan terbentuknya muatan negatif di sepanjang rantai polimernya. Gaya

tolak-menolak antar muatan negatif tersebut akan menyebabkan Carbopol® 940

benar-benar uncoiled ke dalam strukturnya yang lebih bebas. Namun, rantai

carbopol akan tetap terjalin satu sama lain menghasilkan matriks tiga dimensi

untuk membentuk sistem gel yang sangat kental dalam waktu seketika (Namita,

Sheetal, dan Ravindra, 2013). Trietanolamin (TEA) yang digunakan dalam

penelitian ini berfungsi sebagai basa untuk menetralkan pH asam Carbopol® 940

sehingga dapat membantu Carbopol® 940 untuk membentuk sistem uncoiled.


42

Umumnya, pH fisiologis kulit berkisar antara 4,5-6,5 (Tranggono dan

Latifah, 2007), sedangkan carbomer memiliki pH 2,5-3 pada konsentrasi 1% b/v

dalam dispersi aqueous (Rowe dkk., 2009) sehingga pada sediaan yang memiliki

pH di luar kisaran pH fisiologis kulit akan dapat mengiritasi kulit. Oleh karena itu

sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur dibuat pHnya 5-6 dengan cara

penambahan trietanolamin (TEA).

Gambar 11. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi Carbopol

® 940 terhadap

viskositas emulgel

Gambar 12. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi Carbopol

® 940 terhadap daya

sebar emulgel

0

100

200

300

400

500

0 1 2 3 4 5 6

Vis

kosi

tas

(d.P

a.s

)

Carbopol® 940 (gram)

Profil kurva variasi konsentrasi carbopol® 940

terhadap viskositas

0

1

2

3

4

5

6

0 1 2 3 4 5 6

Daya s

ebar

(cm

)


Profil kurva variasi konsentrasi carbopol® 940

terhadap daya sebar


43

Konsentrasi Carbopol® 940 yang digunakan pada konsentrasi level

rendah 2 gram dan pada level tingginya 3 gram sesuai dengan hasil orientasi.

Orientasi level faktor Carbopol® 940 (gambar 11 dan gambar 12) dapat dilihat,

bahwa pada konsentrasi 1-5 gram Carbopol® 940 memberikan nilai daya sebar

yang diinginkan, yaitu sebesar 3-5 cm. Konsentrasi Carbopol® 940 2-3 gram juga

memberikan nilai viskositas yang diinginkan, yaitu sebesar 150-300 d.Pa.s. Oleh

karena itu, didapat irisan dari kedua grafik tersebut yaitu pada konsentrasi 2-3

gram.

Humektan yang digunakan dalam penelitian ini adalah propilen glikol.

Mekanisme propilen glikol sebagai humektan adalah dengan cara membentuk

ikatan hidrogen antara gugus –OH pada propilen glikol dengan air yang terdapat

pada lingkungan, sehingga dapat mempertahankan kelembaban dalam sediaan

emulgel. Selain itu propilen glikol digunakan karena sifatnya yang relatif tidak

toksik, sifat iritan yang kecil, relatif stabil secara kimia dan stabil dalam proses

sterilisasi dengan autoklaf (Rowe dkk., 2009).


viskositas emulgel

0

50

100

150

200

250

300

350

0 5 10 15 20 25 30 35

Vis

ko

sita

s (d

.Pa

.s)

Propilen glikol (gram)

Profil kurva variasi konsentrasi propilen glikol

terhadap viskositas


44

Gambar 14. Grafik orientasi pengaruh konsentrasi propilen glikol terhadap daya

sebar emulgel

Konsentrasi propilen glikol yang dipakai dalam penelitian ini pada level

rendah adalah 10 gram dan level tingginya 25 gram sesuai dengan hasil orientasi.

Orientasi level faktor propilen glikol (gambar 13 dan gambar 14) dapat dilihat

bahwa pada konsentrasi propilen glikol 10-30 gram memberikan efek menaikkan

daya sebar yang konstan dan memberikan nilai daya sebar yang diinginkan, yaitu

yaitu sebesar 3-5 cm. Konsentrasi 10-25 gram propilen glikol, juga memberikan

efek menurunkan viskositas yang konstan dan memberikan nilai viskositas yang

diinginkan, yaitu sebesar 150-300 d.Pa.s. Oleh karena itu, didapat daerah irisan

dari kedua grafik tersebut yaitu pada konsentrasi 10-25 gram.

Parafin cair yang digunakan dalam formula berfungsi sebagai emolien.

Bersama dengan ekstrak kental kencur dan Span 80, parafin cair akan membentuk

fase minyak dalam sediaan emulgel ini. Tween 80 dan Span 80 yang digunakan

dalam formula berfungsi sebagai emulsifying agent, yang berguna untuk

menjembatani antara fase air dengan fase minyak dengan mekanisme menurunkan

tegangan antar maka pada kedua fase tersebut agar dapat bercampur sehingga

0

1

2

3

4

5

0 5 10 15 20 25 30 35

Da

ya

seb

ar

(cm

)


Profil kurva variasi konsentrasi propilen glikol

terhadap daya sebar


45

menghasilkan bentuk emulgel yang stabil. Tween 80 dan Span 80 merupakan

surfaktan non-ionik di mana Tween 80 bersifat hidrofilik dan Span 80 lebih

bersifat lipofilik (Aulton, 2001).

Pengawet yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil paraben dan

propil paraben. Emulsi tipe M/A dengan fase luar air menyebabkan kemungkinan

untuk terjadi kontaminasi dengan mikroba cukup besar dikarenakan air

merupakan media untuk tumbuhnya mikroorganisme. Selain itu pengawet juga

harus tidak toksik dan tidak mengiritasi (Swarbrick, 2007). Penggunaan metil

paraben dan propil paraben dalam formula sudah tepat karena dengan adanya

propilen glikol dengan konsentrasi 2-5%, kekuatan kedua pengawet tersebut akan

meningkat. Kombinasi paraben dapat meningkatkan aktivitasnya sebagai

pengawet karena aktivitas antimikroba meningkat seiring dengan meningkatnya

rantai alkil. Oleh karena itu, kombinasi metil-, etil-, propil-, dan butil paraben

sering digunakan bersama (Rowe dkk., 2009). Penelitian ini menggunakan metil

paraben sebesar 0,2 gram dan propil paraben sebesar 0,8 gram dalam formula.

Pembuatan sediaan emulgel sunscreen ekstrak kental kencur terdiri dari

dua tahap yaitu emulsifikasi dan penambahan gelling agent. Tahap emulsifikasi

yaitu pada pembentukan emulsi, fase minyak (ekstrak kental kencur, Span 80,

parafin cair, dan propil paraben) dan fase air (Tween 80, propilen glikol, dan metil

paraben) dicampurkan diatas waterbath. Kemudian dicampur kembali

menggunakan mixer selama 10 menit, tujuannya untuk meningkatkan proses

emulsifikasi. Tahap kedua adalah penambahan gelling agent, yaitu Carbopol® 940

yang sebelumnya telah dikembang dengan aquadest selama 24 jam, kemudian


46

dicampur menggunakan mixer selama 10 menit. Tahap terakhir adalah

penambahan trietanolamine (TEA) ke dalam campuran untuk meningkatkan pH

yang sebelumnya asam menjadi pH fisiologis kulit, kemudian dicampur kembali

menggunakan mixer selama 5 menit.

E. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Emulgel

Sifat fisik penting diuji karena akan mempengaruhi acceptability bagi

pengguna. Pengujian sifat fisik yang dilakukan, yaitu organoleptis, pH, daya

sebar, dan viskositas.

1. Uji organoleptis

Pengujian organoleptis bertujuan untuk mengamati terjadinya perubahan

bentuk, perubahan warna, perubahan bau, dan perubahan homogenitas. Hasil

pengamatan uji organoleptis tiap formula memiliki karakteristik bentuk, warna,

bau dan homogenitas yang relatif sama, seperti yang ditunjukkan pada tabel VI.

Tabel VI. Hasil pengujian organoleptis tiap formula

Kriteria F1 Fa Fb Fab

Bentuk Semisolid Semisolid Semisolid Semisolid

Warna Kuning jernih Kuning jernih Kuning jernih Kuning jernih

Bau Khas kencur Khas kencur Khas kencur Khas kencur

Homogenitas Homogen Homogen Homogen Homogen

2. Uji pH

Pengukuran pH dilakukan menggunakan kertas indikator pH universal.

Tujuan uji ini adalah untuk mengetahui pH sediaan apakah sudah sesuai dengan

pH fisiologis kulit sehingga ketika diaplikasikan nantinya tidak menimbulkan efek


47

iritasi dan nyaman digunakan. Berdasarkan hasil pengujian, diketahui bahwa tiap

formula memiliki pH 5. Maka dapat disimpulkan bahwa sediaan emulgel aman

digunakan secara topikal. Hasil pengukuran pH tiap formula dapat dilihat pada

tabel VII.

Tabel VII. Hasil pengujian pH tiap formula

Formula pH

1 5

a 5

b 5

ab 5

3. Uji tipe emulgel dengan metode pengenceran

Tujuan uji ini adalah untuk menentukan apakah sediaan emulgel yang

dibuat merupakan tipe emulgel yang peneliti inginkan yaitu tipe M/A. Pengujian

tipe sediaan emulgel dapat dilakukan dengan metode pengenceran, metode daya

konduksi listrik dan metode pewarnaan. Metode pengenceran didasarkan atas

kenyataan bahwa emulgel tipe M/A dapat diencerkan dengan air dan emulgel tipe

A/M diencerkan dengan minyak (Crowley, 2005).

Hasil pengujian tipe emulsi saat sediaan belum ditambahkan dengan

gelling agent (pada pembuatan tahap emulsifikasi) diperoleh bahwa emulsi dapat

diencerkan dengan aquadest (fase air) dan tidak larut ketika ditambahkan dengan

paraffin cair (fase minyak) (gambar 15).


48

Gambar 15. Uji tipe emulsi: a) pengenceran dengan air, b) pengenceran dengan

parafin cair

Uji ini juga dilakukan pada saat sediaan selesai dibuat atau sudah

ditambahkan dengan gelling agent. Hal ini dilakukan sebagai penegasan tipe

sediaan. Hasil yang diperoleh (gambar 16) menunjukkan bahwa sediaan emulgel

yang dibuat larut ketika ditambahkan dengan fase air (aquadest) dan tidak larut

ketika ditambahkan dengan fase minyak (parafin cair), sehingga dapat

disimpulkan tipe emulsi dari sediaan adalah M/A. Hal ini menunjukkan bahwa

fase luar dari sistem emulgel yang dibuat adalah air, sehingga dapat larut ketika

ditambahkan dengan fase air dan sebaliknya, tidak larut ketika ditambahkan

dengan fase minyak.

Gambar 16. Uji tipe emulgel: a) pengenceran dengan air, b) pengenceran

dengan parafin cair

a b

a b


49

4. Uji viskositas

Viskositas merupakan parameter sifat fisik yang penting diperhatikan

dalam suatu sediaan, terkait dengan kenyamanan penggunaan serta

penampilannya. Viskositas adalah tahanan untuk mengalir dari suatu sistem di

bawah stress yang digunakan. Semakin kental suatu cairan, maka semakin besar

kekuatan yang diperlukan supaya cairan tersebut dapat mengalir dengan laju

tertentu (Martin dkk., 1993). Suatu sediaan secara umum memiliki kemampuan

untuk melekat pada permukaan kulit saat diaplikasikan pada jangka waktu

tertentu. Peningkatan viskositas biasanya menyebabkan peningkatan waktu retensi

pada tempat aplikasi, namun juga akan menurunkan daya sebarnya (Garg dkk.,

2002). Viskositas yang dikehendaki dalam penelitian ini yaitu pada rentang 150-

300 d.Pa.s, dengan pertimbangan pada viskositas 150 d.Pa.s sediaan tidak terlalu

encer dan pada viskositas 300 d.Pa.s sediaan tidak terlalu kental.

Pengukuran viskositas dilakukan setelah sediaan didiamkan selama 48

jam dan setelah penyimpanan selama 28 hari untuk melihat pergeseran viskositas.

Pendiaman 48 jam bertujuan untuk membebaskan sistem dalam sediaan emulgel

dari pengaruh energi dan gaya geser yang ditimbulkan selama pembuatan, yang

dapat mempengaruhi nilai viskositas. Hasil pengujian viskositas ditunjukkan pada

tabel VIII.

Tabel VIII. Viskositas ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak kencur setelah 48 jam

Formula Viskositas (d.Pa.s)

1 191,667 ± 7,638

a 268,333 ± 16,073

b 151,667 ± 12,583

ab 293,333 ± 10,408


50

Hasil yang ditunjukkan pada tabel VIII menunjukkan bahwa viskositas

yang didapat dari formula 1, formula a, formula b dan formula ab berada pada

rentang yang diinginkan. Viskositas terbesar ditunjukkan pada formula ab, dan

viskositas terkecil ditunjukkan pada formula b. Formula ab memiliki nilai

viskositas terbesar karena level tinggi Carbopol®

940 terdapat pada formula ini,

dimana semakin tinggi konsentrasi Carbopol® 940 maka akan meningkatkan

viskositas sediaan. Formula b memiliki nilai viskositas terkecil karena level

rendah Carbopol® 940 dan level tinggi propilen glikol terdapat pada formula b,

dimana semakin rendah konsentrasi Carbopol® 940 maka akan menurunkan

viskosita sediaan, dan semakin tinggi konsentrasi propilen glikol maka akan

menurunkan viskositas sediaan.

Pengukuran juga dilakukan setelah penyimpanan selama 7 hari, 14 hari,

21 hari, dan 28 hari untuk melihat profil pergeseran viskositasnya (gambar 17).

Gambar 17. Grafik pergeseran viskositas emulgel sunscreen ekstrak kencur

0

50

100

150

200

250

300

350

0 5 10 15 20 25 30

Vis

kosi

tas

(d.P

a.s

)

Lama penyimpanan (hari)

Formula 1

Formula a

Formula b

Formula ab


51

Stabilitas dari suatu sediaan dapat dilihat dari nilai pergeseran viskositas

sediaan selama penyimpanan. Stabilitas sediaan menjadi parameter yang penting

diketahui karena berhubungan dengan perubahan sifat alirnya. Pergeseran

viskositas semakin kecil diartikan bahwa stabilitas fisik emulgel semakin baik.

Gambar 17 menunjukkan selama penyimpanan sediaan emulgel tidak

mengalami pergeseran viskositas yang signifikan dan relatif stabil, dan dari tabel

IX semua formula memiliki pergeseran viskositas kurang dari 10% dan sesuai

yang diinginkan.

Tabel IX. Pergeseran viskositas ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak kencur

Formula Viskositas setelah 48

jam (d.Pa.s)

Viskositas setelah

penyimpanan selama

28 hari (d.Pa.s)

Pergeseran

viskositas (%)

1 191,667 ± 7,638 185,667 ± 8,145 3,128 ± 1,900

a 268,333 ± 16,073 262,000 ± 13,892 1,768 ± 0,543

b 151,667 ± 12,583 147,667 ± 11,239 2,597 ± 1,023

ab 293,333 ± 10,408 286,667 ± 7,464 2,242 ± 0,119

Uji Shapiro-Wilk data untuk melihat distribusi data pergeseran viskositas

dan uji Levene’s untuk melihat kesamaan varians dari data pergeseran viskositas.

Hasil yang didapat ditunjukkan pada tabel X dan tabel XI.

Tabel X. Uji Shapiro-Wilk (normalitas data) pergeseran viskositas

Jenis Data Waktu

penyimpanan

p-value

Formula

1

Formula

a

Formula

b

Formula

ab

Pergeseran

viskositas

48 jam 0,6369 0,7804 0,4633 0,4633

7 hari 0,6369 0,7804 0,4633 0,4633

14 hari 0,2351 0,5249 0,6369 0,6369

21 hari 0,5542 0,5349 0,6369 1

28 hari 0,2351 0,6048 0,4633 0,6369


52

Tabel XI. Uji kesamaan varians pergeseran viskositas tiap formula

Jenis data Formula p-value

Pergeseran

viskositas

1 0,9999

a 0,9998

b 0,9998

ab 0,9505

Dari tabel X dan XI dapat dilihat bahwa data pergeseran viskositas setiap

formula dari setelah 48 jam, 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari terdistribusi

normal dan homogen karena memiliki p-value > 0,05.

Tabel XII. Uji t-berpasangan pergeseran viskositas tiap formula

Jenis data Formula p-value

Pergeseran

viskositas

1 0,1022

a 0,0668

b 0,0572

ab 0,1835

Tabel XII menunjukkan bahwa pada uji t-berpasangan untuk

membandingkan nilai viskositas setelah 48 jam dengan setelah penyimpanan

selama 28 hari untuk semua formula memiliki p-value > 0,05 sehingga data

berbeda tidak signifikan. Oleh karena itu dapat dikatakan keempat formula

emulgel sunscreen ekstrak kencur stabil secara fisik.

5. Uji daya sebar

Daya sebar merupakan parameter lainnya yang penting diketahui pada

suatu bentuk sediaan semipadat topikal. Daya sebar penting diketahui karena

berkaitan dengan penghantaran obat ke tempat aksi, kenyamanan penggunaan,

dan penerimaan oleh pasien (Garg dkk., 2002). Daya sebar merupakan

kemampuan sediaan untuk menyebar saat diaplikasikan pada kulit. Daya sebar

berbanding terbalik dengan viskositas sediaan, semakin besar viskositas suatu


53

sediaan, maka semakin kecil kemampuan sediaan tersebut untuk menyebar

demikian dengan sebaliknya, apabila viskositas suatu sediaan tersebut kecil maka

kemampuan sediaan tersebut untuk menyebar akan semakin besar (Garg dkk.,

2002).

Tabel XIII. Daya sebar ( ̅ ± SD) emulgel sunscreen ekstrak kencur setelah

48 jam

Formula Daya sebar (cm)

1 4,167 ± 0,153

a 3,600 ± 0,200

b 4,567 ± 0,208

ab 3,467 ± 0,153

Tabel XIII menunjukkan bahwa semua formula masuk dalam rentang

daya sebar yang diinginkan, yaitu 3-5 cm.

F. Efek Penambahan Carbopol® 940 dan Propilen Glikol, serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisik Emulgel Sunscreen Ekstrak Kencur

Adanya perbedaan level dan faktor yang menyebabkan terjadinya

perubahan respon yang disebut efek. Efek adalah perubahan respon yang

disebabkan oleh variasi level dan faktor. Efek Carbopol® 940, propilen glikol

serta interaksi kedua faktor terhadap sifat fisik emulgel (viskositas dan daya

sebar) dapat diketahui dengan analisis data menggunakan perangkat lunak R versi

3.1.1 dengan uji two-way ANOVA menggunakan taraf kepercayaan 95%. Selain

itu, dilakukan juga analisis pada signifikansi masing-masing faktor dalam

menimbulkan efek. Adanya tanda positif atau negatif pada nilai efek

menunjukkan pengaruh faktor yang diteliti terhadap respon. Nilai efek negatif


54

menunjukkan faktor menurunkan respon, sedangkan nilai positif menunjukkan

bahwa faktor meningkatkan respon.

Penelitian ini menggunakan rancangan desain faktorial dengan dua faktor

pada dua level (level tinggi dan level rendah). Jumlah bahan pada masing-masing

formula disamakan, kecuali Carbopol® 940 dan propilen glikol, karena penelitian

ini ingin melihat efek dari penambahan kedua bahan tersebut pada level yang

diteliti saja.

1. Uji normalitas data

Uji normalitas data dilakukan untuk melihat distribusi data yang terdapat

dari hasil penelitian. Data yang diharapkan adalah data yang terdistribusi normal.

Pada penelitian ini, uji normalitas yang digunakan adalah Shapiro-Wilk. Data

dikatakan terdistribusi normal apabila memiliki p-value > 0,05 (Dahlan, 2011).

Tabel XIV. Uji Shapiro-Wilk (normalitas data) viskositas dan daya sebar tiap

formula

Jenis data Formula W p-value

Viskositas

1 0,9643 0,6369

a 0,8710 0,2983

b 0,9868 0,7804

ab 0,9231 0,4633

Daya sebar

1 0,9643 0,6369

a 1 1

b 0,9231 0,4633

ab 0,9643 0,6369

Tabel XIV menunjukkan bahwa viskositas dan daya sebar untuk tiap

formula memiliki p-value > 0,05, maka dapat dikatakan bahwa data yang didapat

pada uji viskositas dan daya sebar terdistribusi normal.


55

2. Uji kesamaan varians

Kesamaan varians adalah salah satu syarat agar uji ANOVA dapat

dilakukan, bertujuan untuk melihat kesamaan varians atau homogenitas pada

suatu populasi. Uji yang digunakan adalah Levene’s Test, apabila p-value > 0,05

maka dapat dikatakan bahwa data tidak menunjukkan perbedaan varians (Dahlan,

2011).

Tabel XV. Uji kesamaan varians viskositas dan daya sebar tiap formula

Jenis data p-value

Viskositas 0,9101

Daya sebar 0,9699

Tabel XV menunjukkan bahwa data yang didapat dari uji viskositas dan

daya sebar memiliki p-value > 0,05, sehingga dapat dikatakan bahwa data tersebut

memiliki kesamaan varians (homogen) dan dapat dilakukan uji parametrik.

3. Respon viskositas

Data yang ditunjukkan pada uji viskositas menunjukkan data terdistribusi

normal dan homogen, maka selanjutnya data diuji untuk dilihat nilai efek faktor

terhadap respon.

Tabel XVI. Nilai efek Carbopol® 940 dan propilen glikol serta interaksi kedua

faktor dalam menentukan respon viskositas

Faktor Efek p-value Standard error p-value

persamaan

Carbopol® 940 109,1661 2,762 x 10

-7 17,6995

1,716 x 10-6

Propilen glikol -7,5008 0,313437 2,3701

Interaksi 32,4998 0,001621 0,9296

Analisis data yang ditunjukkan pada tabel XVI dapat dilihat bahwa

Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor merupakan faktor yang paling

berpengaruh dalam menentukan respon viskositas emulgel sunscreen ekstrak


56

kencur. Jika p-value dari suatu faktor < 0,05 maka faktor tersebut memberikan

efek yang signifikan, dan dari tabel XVI dapat dilihat bahwa p-value dari

Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor < 0,05, sedangkan p-value dari propilen

glikol > 0,05 oleh karena itu bukan merupakan faktor yang signifikan dalam

menentukan efek viskositasnya.

Nilai efek paling besar ditunjukkan oleh Carbopol® 940 dengan nilai efek

sebesar 109,1661. Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor menunjukkan efek

meningkatkan respon viskositas karena bernilai positif, sedangkan propilen glikol

menunjukkan efek menurunkan respon viskositas karena bernilai negatif.

Carbopol® 940 merupakan faktor yang paling berpengaruh dalam menentukan

respon viskositas, karena memiliki p-value paling kecil pada hasil uji ANOVA.

Model persamaan viskositas menghasilkan p-value 1,716 x 10-6

, dimana

persamaan yang didapat signifikan (p-value < 0,05) sehingga bisa digunakan

untuk menentukan pengaruh masing-masing faktor terhadap respon viskositas.

Persamaan desain faktorial untuk respon viskositas adalah:

Y = 151,6667 – 11,3333XA + 33,3333XB + 4,3333XAXB .................................. (8)

dengan XA adalah propilen glikol, XB adalah Carbopol® 940, dan XA.XB adalah

interaksi antara Carbopol® 940 dan propilen glikol.

4. Respon daya sebar

Data yang ditunjukkan pada uji daya sebar juga menunjukkan data

normal dan memiliki kesamaan varians, maka selanjutnya data diuji untuk dilihat

nilai efek faktor terhadap respon.


57

Tabel XVII. Nilai efek Carbopol® 940 dan propilen glikol serta interaksi kedua

faktor dalam menentukan respon daya sebar

Faktor Efek p-value Standard error p-value

persamaan

Carbopol® 940 -0,8334 4,342 x 10

-5 0,26422

0,0002325 Propilen glikol 0,1332 0,23607 0,03538

Interaksi -0,2667 0,03354 0,01388

Analisis data pada tabel XVII dapat dilihat bahwa efek paling besar

ditunjukkan oleh faktor Carbopol® 940 dengan nilai efek sebesar 0,8334,

kemudian interaksi kedua faktor dengan nilai efek sebesar 0,1332, dan efek paling

kecil adalah propilen glikol dengan nilai interaksi sebesar 0,1332. Carbopol® 940

dan interaksi kedua faktor menunjukkan efek menurunkan daya sebar karena

bernilai negatif, sedangkan faktor propilen glikol menunjukkan efek menaikkan

daya sebar karena bernilai positif. Tabel XVII juga menunjukkan p-value dari

Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor memiliki p-value < 0,05 yaitu sebesar

4,342 x 10-5

dan 0,03354, yang berarti Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor

memberikan efek yang signifikan terhadap daya sebar. Propilen glikol memiliki p-

value sebesar 0,23607, yang berarti propilen glikol tidak memberikan efek yang

signifikan terhadap daya sebar karena memiliki p-value > 0,05.

Model persamaan daya sebar menghasilkan p-value sebesar 0,0002325,

dimana persamaan yang didapat signifikan (p-value < 0,05) sehingga bisa

digunakan untuk menentukan pengaruh masing-masing faktor terhadap daya

sebar. Persamaan desain faktorial untuk daya sebar yang didapat adalah:

Y = 4,32222 + 0,09778XA – 0,21111XB – 0,03556XAXB .................................. (9)

dengan XA adalah propilen glikol, XB adalah Carbopol® 940, dan XA.XB adalah

interaksi antara Carbopol® 940 dan propilen glikol.


58

G. Optimasi Area Komposisi Optimum

Optimasi formula bertujuan untuk mencapai komposisi optimum dari

faktor Carbopol®

940 dan faktor gliserin agar menghasilkan emulgel sunscreen

sesuai dengan kriteria sifat fisik yang diinginkan. Untuk dapat mengetahui area

komposisi optimum, maka setiap pengujian sifat fisik (viskositas dan daya sebar)

emulgel sunscreen dibuat kedalam suatu grafik contour plot, kemudian grafik

contour plot dari pengujian sifat fisik digabungkan menjadi grafik superimposed

contour plot.

Persamaan yang didapat dari perhitungan ANOVA pada respon

viskositas didapat persamaan:

Y = 151,6667 – 11,3333XA + 33,3333XB + 4,3333XAXB ............................... (10)

dengan Y adalah respon viskositas, XA adalah propilen glikol, XB adalah

Carbopol® 940, dan XA.XB adalah interaksi kedua faktor. Persamaan tersebut

menghasilkan grafik contour plot seperti pada gambar 18.

Gambar 18. Contour plot respon viskositas sediaaan emulgel sunscreen

1. Contour plot viskositas


59

2. Contour plot daya sebar

Persamaan yang didapat dari perhitungan ANOVA pada respon

viskositas didapat persamaan:

Y = 4,32222 + 0,09778XA – 0,21111XB – 0,03556XAXB ............................... (11)

dengan Y adalah respon daya sebar, XA adalah propilen glikol, XB adalah

Carbopol® 940, dan XA.XB adalah interaksi kedua faktor. Persamaan tersebut

menghasilkan grafik contour plot seperti pada gambar 19.

Gambar 19. Contour plot respon daya sebar sediaaan emulgel sunscreen

3. Superimposed contour plot emulgel sunscreen ekstrak kencur

Contour plot viskositas dan contour plot daya sebar kemudian

digabungkan ke dalam satu grafik superimposed contour plot yang berfungsi

untuk mengetahui prediksi area komposisi optimum faktor yang menghasilkan

sifat fisik (viskositas dan daya sebar) yang dikehendaki terbatas pada level yang

diteliti. Respon yang dikehendaki pada emulgel sunscreen ekstrak kencur adalah

viskositas 150-300 d.Pa.s dan daya sebar 3-5 cm. Superimposed contour plot yang

diperoleh ditunjukkan pada gambar 20.


60

Gambar 20. Superimposed contour plot emulgel sunscreen ekstrak kencur

Gambar 20 menunjukkan bahwa area yang diarsir merupakan area

komposisi optimum untuk mendapatkan emulgel sunscreen dengan sifat sifik

yang dikehendaki.

H. Validasi Area Komposisi Optimum

Setelah didapatkan area yang diarsir, maka selanjutnya dilakukan

validasi superimposed contour plot untuk menentukan apakah daerah yang diarsir

(Gambar 20) memiliki sifat fisik yang diharapkan, yaitu viskositas 150-300 d.Pa.s

dan daya sebar 3-5 cm. Validasi dilakukan dengan mencuplik satu titik secara

acak pada daerah yang diarsir, hasil cuplikan didapat komposisi Carbopol® 940

sebanyak 2 gram dan propilen glikol sebanyak 23 gram. Kemudian diuji sifat

fisiknya yang meliputi uji viskositas dan uji daya sebar.


61

Tabel XVIII. Validasi area komposisi optimum emulgel sunscreen ekstrak kencur

Carbopol®

940

(gram)

Propilen

glikol

(gram)

Hasil perhitungan teoretis Hasil validasi

Viskositas

(d.Pa.s)

Daya sebar

(cm)

Viskositas

(d.Pa.s)

Daya sebar

(cm)

2 23 180,668 –

133,315 4,866 – 4,159 186,667 4,725

Tabel XVIII menunjukkan bahwa dari uji viskositas, hasil cuplikan pada

data viskositas memiliki nilai yang berbeda dengan nilai hasil perhitungan dengan

menggunakan model persamaan yang didapat. Viskositas hasil cuplikan memiliki

nilai 186,667 d.Pa.s dimana nilai tersebut tidak masuk dalam rentang viskositas

teoretis, sedangkan daya sebar memiliki nilai 4,725 cm dimana nilai daya sebar

tersebut masuk dalam rentang daya sebar teoretis. Oleh karena itu dapat

disimpulkan area komposisi optimum yang didapat tidak valid karena hanya data

daya sebar yang masuk rentang teoretis, sedangkan data viskositas tidak masuk

dalam rentang teoretis. Rentang teoretis didapat dari Y ± 1,96 x residual standard

error.

Faktor yang menyebabkan hasil validasi tidak valid adalah jumlah

sampel cuplikan yang hanya satu, seharusnya sampel cuplikan diambil sebanyak

mungkin sehingga data dapat representatif. Data yang representatif sangat

ditentukan oleh ukuran sampel, di mana semakin besar ukuran atau jumlah sampel

pada tingkat tertentu, maka semakin respresentatif sampel tersebut. Begitu pula,

semakin representatif suatu sampel akan semakin akurat suatu kesimpulan yang

dihasilkan.


62

(HET-CAM)

Uji iritasi ini merupakan metode alternatif lain selain menggunakan

hewan untuk melihat efek iritasi yang mungkin terjadi pada sediaan kosmetik.

Metode Hen’s gg Test on the Chorioallantoic Membrane (HET-CAM)

menggunakan hewan uji berupa telur ayam dimana uji dilakukan saat embrio

berumur 9 hari.

Membrane chorioallantoic (CAM) merupakan jaringan yang

mengandung arteri, vena dan kapiler dimana CAM merupakan gabungan antara

korion dan allantois. Korion merupakan kantung tempat tumbuhnya embrio

sedangkan allantois merupakan bagian yang mengandung banyak pembuluh darah

untuk fungsi pernafasan bagi embrio ayam. Respon yang dihasilkan berdasarkan

jenis iritasi (lisis, hemoragi, dan koagulasi) yang diamati selama 1-5 menit

(Cazedey dkk., 2009). Sediaan emulgel sunscreen ekstrak kencur dioleskan pada

bagian CAM dan diamati respon iritasinya. Kontrol negatif dan kontrol positif

juga diujikan pada CAM, dimana kontrol negatif yaitu NaCl 0,9% digunakan

sebagai pembanding yang diharapkan tidak terjadi efek iritasi sehingga respon

iritasi yang ditunjukkan pada saat pengujian sediaan emulgel dapat terlihat.

Kontrol positif yaitu NaOH 0,1 N digunakan sebagai kontrol pembanding yang

digunakan untuk menghasilkan respon yang diharapkkan (efek iritasi) sehingga

perubahan positif saat pengujian emulgel dapat diketahui.

Hasil uji iritasi yang dilakukan berdasarkan skor dan klarifikasi iritasi

menurut (Deshmukh dkk., 2012), semua formula emulgel sunscreen tidak

I. Uji iritasi dengan Hen’s Egg Test on the Chorioallantoic Membrane


63

menunjukkan adanya iritasi karena berdasarkan perhitungan skor dan masuk

dalam kategori tidak mengiritasi. Kontrol negatif yaitu NaCl 0,9% juga tidak

menunjukkan terjadinya iritasi, sedangkan pada kontrol positif NaOH 0,1 N

menunjukkan iritasi kuat.


64

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

1. Carbopol® 940 dan interaksi kedua faktor memberikan pengaruh yang

signifikan terhadap sifat fisik yaitu viskositas dan daya sebar. Carbopol® 940,

propilen glikol, dan interaksi kedua faktor tidak memberikan pengaruh yang

signifikan terhadap stabilitas fisik yaitu pergeseran viskositas.

2. Ditemukan area komposisi optimum dari Carbopol® 940 dan propilen glikol

menggunakan superimposed contour plot.

B. SARAN

1. Perlu dilakukan uji efektivitas SPF terhadap sediaan emulgel sunscreen

ekstrak kencur secara in vitro maupun in vivo untuk mengetahui kegunaaan

emulgel ekstrak kencur sebagai sunscreen yang mampu mengurangi energi

radiasi yang terpenetrasi ke kulit akibat paparan langsung sinar UV-B.

2. Perlu dilakukan uji extrudability, uji ini bertujuan untuk memastikan bahwa

sediaan emulgel dapat dikeluarkan dari kemasan tube dengan baik.

3. Perlu dilakukan validasi dengan jumlah sampel cuplikan yang lebih banyak

supaya data lebih representatif, dan kesimpulan yang diambil semakin akurat.


65

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical

Compaunding, 2nd

ed., American Journal Association, Washington, D.C.,

hal. 250.

Aulton, M.E., 2001, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, Second

Edition, Churchill Livingstone, UK, hal. 250, 346.

Armstrong, N.G., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design

and Interpretation : Factorial design of Experiment, Taylor and Francis,

USA, hal. 131-165.

Bolton, S., dan Bon, C., 2010, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical

Applications, 5th

ed., Informa Healthcare USA, Inc., New York, hal. 222-

237.

Cazedey, E.C.L., Carvalho, F.C., Fiorentino, F.A.M., Gremiao, M.P.D., dan

Salgado, H.R.N., 2009, Corrositex®

, BCOP and HET-CAM as

alternative methods to animal experimentation, Brazillian Journal of

Pharmaceutical Sciences, 45(4), 759-766.

Collet, W.W., dan Aulton, M.E., 1990, Pharmaceutical Practice, Educational-

Low-Priced Books Scheme, British, hal. 109-115, 127-128.

Crowley, M.M., 2005, Remington The Science and Practice of Pharmacy, 21st ed.,

Lippincott Williams & Wilkins, New York, hal. 326.

Dahlan, M.S., 2011, Statistik untuk Kedokteran dan Kesehatan, edisi 5, Salemba

Medika, Jakarta, hal. 11-12, 55-57.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979, Materia Medika Indonesia,

Jilid III, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta, hal.

4.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979, Sediaan Galenik, Direktorat

Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi

Ketiga, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta, hal.

96.


66

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2000, Parameter Standar Umum

Ekstrak Tumbuhan Obat, Cetakan Pertama, Direktorat Jenderal

Pengawasan Obat dan Makanan RI, Jakarta, hal. 5, 10, 11, 13-33.

Deshmukh, G.R., Kumar, K.H., Reddy, P.V.S., Rao, B.S., dan Kumar, C.V.S.,

2012, Evaluation of Eye Irritation Potential of Aqueous Leaf Extract of

Achyranthes aspera by In Vitro and In Vivo Method,, ISRN Toxicology,

2012, 1-5.

Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S., 1986, Kimia Organik, jilid II, diterjemahkan

oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, edisi III, Erlangga, Jakarta, hal.

436-437,439-440,447.

Gandjar, I.G. dan Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta, hal. 234-236.

Garg, A., Aggarwal, D., Garf, S., dan Singla, A. K., 2002, Spreading of Semisolid

Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, hal. 84-102.

Harry, R.G., 2000, Harry’s Cosmeticology, 8th

ed., Chemical Publishing, Inc.,

New York, hal.415-436.

Kute S.B. dan Saudagar R.B., 2013, Emulsified gel A Novel approach for delivery

of hyrophobic drugs: An overview, Journal of Advanced Pharmacy

Education & Research, 3, 368-376.

Lieberman, H.A., Rieger, M.M, dan Banker, G. S., (Eds.), 1996, Pharmaceutical

Dosage Form: Disperse Systems, Volume 1, 2nd

ed., Marcel Dekker Inc.,

New York, hal. 57, 157-158.

Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata, A., 1993, Farmasi Fisik Dasar-Dasar

Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetik, Penerbit Universitas Indonesia,

Jakarta, hal. 1077.

Magdy, I.M., 2004, Optimation of Chlorphenesisn Emulgel Formulation, The

AAPA Journal, 6(3), 26.

Muhlisah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon, Cetakan Kelima, Penerbit

Kanisius, Yogyakarta, hal. 29-33.

Mulja dan Suharman, 1995, Analisis Instrumen¸Airlangga University Press,

Surabaya, hal. 19, 24-32.

Mitsui, 1997, New Cosmetic Science, New York (US): Elsevier.


67

Namita, S., Sheetal, G., dan Ravindra, S., 2013, In-Situ Gels Form Ocular Drug

Delivery System: An Overview, World Journal of Pharmacy and

Pharmaceutical Sciences, 2(6), 4878-4901.

Noveon, 2002, Polymer in Semisolid Products, Bulletin 8, Cleveland, Ohio:

Noveon, Inc, 2002, 1-3.

Othman, R., Ibrahim, H., Mohd, M.A., Awang, K., Gilani, A.U.H., dan Mustafa,

M.R., 2002, Vasorelaxant effects of ethyl cinnamate isolated from

Kaempferia galanga on smooth muscles of the rat aorta, Planta. Med.,

68, 655-657.

Panwar, A.S., Upadhyay, N., Bairagi, M., Gujar, S., Darwhekar, G.N., dan Jain,

D.K., 2011, Emulgel: A Review, Asian Journal of Pharmacy and Life

Science, 1(3), 333-343.

Paye, M., Barel, A.O., dan Maibach, H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science

and Technology, 2nd

ed., Marcel Dekker, Inc., New York, hal. 455-456.

Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotmetric Data with Sunscreen

Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science, hal.185-

296.

Ramli, dan Yatizar, 1984, Sedikit tentang Penggunaan Kencur, Majalah Ilmiah

Fakultas Pertanian Universitas Andalas, 24 (1-2), hal. 62, 65-67.

Rukmana, R., 1994, Kencur, Penerbit Kanisius, Yogyakarta, hal. 12-14.

Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical

Excipients, 6th

Edition, Pharmaceutical Press and American Pharmacist

Association, Washington D.C., hal. 110-111, 441-442, 449, 549-550,

592, 596, 675-676, 754.

Saputra, H.S., 2009, Optimasi Formula Gel Antiacne Ekstrak Daun Belimbing

Wuluh (Averrhoa bilimbi, L.) dengan Carbopol 940 sebagai Gelling

Agent dan Propilen Glikol sebagai Humectant, Skripsi, Universitas

Sanata Dharma, Yogyakarta.

Shaath, N.A., 2005, Sunscreen: Regulation and Commercial Development,

Volume 28 of Cosmetic science and technology series, 3rd

ed., Boca

Raton: Taylor and Francis, hal. 218-238.

Silva, G.L., Lee, I.S., dan Kinghorn, A.D., 1998, Natural Products Isolation,

Volume 4, Humana Press, hal. 343-363.


68

Sumaryono, W., 2004, Strategi Pengembangan Teknologi Formulasi dan

Manufaktur Obat Alami, Seminar Nasional XXV Tumbuhan Obat

Indonesia, Surakarta, hal. 4-10.

Swarbrick, J., 2007, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Third Edition,

Volume 1, PharmaceuTech Inc., Pinehurst, Nort Carolinia, USA, hal.

1553.

Taufikkurohmah, T., 2005, Sintesis p-Metoksisinamil p-Metoksisinamat dari Etil

p-Metoksisinamat Hasil Isolasi Rimpang Kencur (Kaempferia galanga

L.) sebagai Kandidat Tabir Surya, Indo. J. Chem., 5(3), 193-197.

Tewtrakul, S., Yuenyongsawad, S., Kummee, S., dan Atsawajaruwan, L., 2005,

Chemical component and biological activitis of volatile oil of

Kaempferia galanga Linn., Songklanakarin J. Sci. Technol., 22(2), 503-

507.

Tranggono, R.I., dan Latifah, F., 2007, Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan

Kosmetik, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta, hal. 19, 81-83, 171.

Yassin, G.E., 2014, Formulation and Evaluation of Optimized Clotrimazole

Emulgel Formulations, British Journal of Pharmaceutical Research,

4(9), 1014-1030.

Veasilia, 2007, Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma

manga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Propilen

Glikol sebagai Humectant, Skripsi, Universitas Sanata Dharma,

Yogyakarta.

Windono, T., Jany., dan Soeratri, W., 1997, Aktivitas Tabir Surya Matahari Etil

P-Metoksisinamat yang Diisolasi dari Rimpang Kencur (Kaempferia

galangal L.), Warta Tumbuhan Obat Indonesia, hal. 38.

Zocchi, G., 2001, Skin-feel Agents, Handbook of Cosmetic Science and

Technology, Marcell Dekker, Inc., New York, hal. 406-407.


69

LAMPIRAN

Lampiran 1. Surat uji kualitatif etil p-metoksisinamat


70


71

Spot sampel ekstrak

kencur

Spot senyawa

pembanding (etil para

metoksi sinamat)

P S P S


72

Lampiran 2. Penentuan nilai SPF

a. Penimbangan ekstrak larutan induk

Langsung ditara = 0,04 gram, dilarutkan dalam 10 mL etanol = 4000 mg/L

b. Seri pengenceran

Intermediet

C1 x V1 = C2 x V2

4000 mg/L x 5 mL = C2 x 10 mL

C2 = 2000 mg/L

Intermediet

C1 x V1 = C2 x V2

2000 mg/L x 5 mL = C2 x 10 mL

C2 = 1000 mg/L

Intermediet

C1 x V1 = C2 x V2

1000 mg/L x 1 mL = C2 x 10 mL

C2 = 100 mg/L

Sampel Uji

C1 x V1 = C2 x V2

100 mg/L x 1 mL = C2 x 10 mL

C2 = 10 mg/L

= 10 ppm

c. Tabel perhitungan

Panjang

Gelombang

(nm)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Abs AUC Abs AUC Abs AUC

290 0,6241 1,6095 0,4059 1,0541 0,3837 0,9917

292,5 0,6635 1,6933 0,4374 1,1212 0,4097 1,0500

295 0,6912 1,7580 0,4596 1,1723 0,4303 1,1000

297,5 0,7152 1,8091 0,4783 1,2141 0,4497 1,1396

300 0,7321 1,8517 0,4930 1,2495 0,4620 1,1728

302,5 0,7493 1,9006 0,5066 1,2891 0,4763 1,2112

305 0,7712 1,9561 0,5247 1,3326 0,4927 1,2517

307,5 0,7937 1,9840 0,5414 1,3550 0,5087 1,2726

310 0,7935 1,9571 0,5426 1,3350 0,5094 1,2555

315 0,7722 1,8680 0,5254 1,2687 0,4950 1,1921

312,5 0,7222 1,7166 0,4896 1,1616 0,4587 1,0866

317,5 0,6511 1,5161 0,4397 1,0162 0,4106 0,9478

320 0,5618 1,2858 0,3733 0,8440 0,3477 0,7853

322,5 0,4669 1,0413 0,3019 0,6621 0,2806 0,6133

325 0,3662 0,7922 0,2278 0,4776 0,2101 0,4375


73

327,5 0,2676 0,5612 0,1543 0,3047 0,1399 0,2728

330 0,1814 0,3472 0,0895 0,1446 0,0784 0,1213

∑AUC 25,6478 17,0224 15,9018

Replikasi 1

Log SPF =

SPF = 4,3772

Replikasi 2

Log SPF =

SPF = 2,6644

Replikasi 3

Log SPF =

SPF = 2,4975

X =

SD = 1,0404


74

Lampiran 3. Orientasi level kedua faktor penelitian

a. Sifat fisik sediaan emulgel dengan konsentrasi Carbopol®

940

Konsentrasi

Carbopol®

940 (g) Viskositas (d.Pa.s) Daya sebar (cm)

1 125 4,9

2 175 3,575

3 300 3,425

4 350 3,175

5 390 3,15

0

1

2

3

4

5

6

0 1 2 3 4 5 6

Daya s

eb

ar

(cm

)


Profil kurva variasi konsentrasi carbopol® 940 terhadap

daya sebar

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

0 1 2 3 4 5 6

Vis

kosi

tas

(d.P

a.s

)


Profil kurva variasi konsentrasi carbopol® 940 terhadap

viskositas


75

b. Sifat fisik sediaan emulgel dengan konsentrasi propilen glikol

Konsentrasi

propilen glikol (g) Viskositas (d.Pa.s) Daya sebar (cm)

10 300 3,55

15 290 3,725

20 285 3,95

25 270 3,975

30 130 4,1

0

1

2

3

4

5

0 5 10 15 20 25 30 35

Da

ya s

eba

r (c

m)


Profil kurva variasi konsentrasi propilen glikol terhadap

daya sebar

0

50

100

150

200

250

300

350

0 5 10 15 20 25 30 35

Vis

kosi

tas

(d.P

a.s

)


Profil kurva variasi konsentrasi propilen glikol terhadap

viskositas


76

Lampiran 4. Data viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas

1. Viskositas (d.Pa.s)

Formula Replikasi (d.Pa.s) Rata-

rata

(d.Pa.s)

SD

(d.Pa.s) 1 2 3

1 200 185 190 191,667 7,638

a 280 250 275 268,333 16,073

b 165 140 150 151,667 12,583

ab 305 290 285 293,333 10,408

2. Daya sebar (cm)

Formula Replikasi (cm) Rata-

rata (cm)

SD

(cm) 1 2 3

1 4,0 4,3 4,2 4,167 0,153

a 3,6 3,8 3,4 3,600 0,200

b 4,4 4,8 4,5 4,567 0,208

ab 3,3 3,5 3,6 3,467 0,153

3. Pergeseran viskositas

a. Formula 1

Replikasi Viskositas Pergeseran viskositas

(%) 48 jam 28 hari

1 200 195 2,500

2 185 182 1,622

3 190 180 5,263

Rata-rata 3,128

SD 1,900

b. Formula a


(%) 48 jam 28 hari

1 280 272 2,286

2 250 247 1,200

3 275 270 1,818

Rata-rata 1,768

SD 0,543


77

c. Formula b


(%) 48 jam 28 hari

1 165 160 3,030

2 140 138 1,429

3 150 145 3,333

Rata-rata 2,597

SD 1,023

d. Formula ab


(%) 48 jam 28 hari

1 305 295 3,279

2 290 280 3,448

3 285 285 0,000

Rata-rata 2,242

SD 0,119


78

Lampiran 5. Perhitungan data sifat fisik emulgel menggunakan software R

1. Uji normalitas data

a. Viskositas

Keterangan : f1, fa, fb, fab memiliki p-value > 0,05 data normal

b. Daya sebar


79

Keterangan : f1, fa, fb, fab memiliki p-value > 0,05 data normal

2. Uji kesamaan varians

a. Viskositas

Keterangan : p-value > 0,05 data homogen


80

b. Daya sebar

Keterangan : p-value < 0,05 data homogen

3. Perhitungan model persamaan

a. Viskositas


81

Keterangan : p-value < 0,05 signifikan

b. Daya sebar

Keterangan : p-value < 0,05 signifikan

4. Uji ANOVA

a. Viskositas


82

b. Daya sebar

Lampiran 6. Perhitungan data stabilitas fisik emulgel menggunakan software

R

1. Formula 1

a. Uji normalitas


83

Keterangan : semua formula memiliki p-value > 0,05 data normal

b. Uji kesamaan varians


c. Uji t-berpasangan

Keterangan : p-value > 0,05 data berbeda tidak signifikan


84

2. Formula a

a. Uji normalitas



85






86

3. Formula b

a. Uji normalitas



87






88

4. Formula ab

a. Uji normalitas



89






90

Lampiran 7. Perhitungan efek

Formula Carbopol

®

940

Propilen

glikol Interaksi Viskositas Daya sebar

Formula 1 - - + 191,6663 4,16658

Formula a + - - 268,3326 3,59989

Formula b - + - 151,6658 4,56650

Formula ab + + + 293,3316 3,46639

1. Perhitungan efek viskositas:

a. Efek Carbopol® 940 :

-1 1 -151 5 1

1 1 5

b. Efek propilen glikol : -1 1 - 151 5 1

- 5 5

c. Efek interaksi : 1 1 - -151 5 1

5

2. Perhitungan efek daya sebar

a. Efek Carbopol® 940 :

- 1 5 5 - 5 5

-

b. Efek propilen glikol : - 1 5 - 5 5 5

1 1

c. Efek interaksi : 1 5 - 5 - 5 5

- 1

Lampiran 8. Hasil uji iritasi emulgel dengan HET-CAM

Skor iritasi = (( 1- a t e rag

) 5) ((

1- a t

) ) ((

1- a t ag a

) )

1. Kontrol positif NaOH 0,1 N

Replikasi Waktu (s)

Skor Rata-rata

skor Kategori

Hemoragi Lisis Koagulasi

1 1 37 301 11,16

11,15 Iritasi kuat 2 2 29 301 11,33

3 1 45 301 10,97


91

2. Kontrol negatif NaCl 0,9%

Replikasi Waktu (s)

Skor Rata-rata

skor Kategori


1 301 301 301 0

0 Tidak

mengiritasi 2 301 301 301 0

3 301 301 301 0

3. Emulgel formula 1-ab

Replikasi Waktu (s)

Skor Rata-rata

skor Kategori


1 301 301 301 0

0 Tidak

mengiritasi 2 301 301 301 0

3 301 301 301 0

Lampiran 9. Dokumentasi

1. Ekstrak etanol rimpang kencur

2. Uji viskositas dan daya sebar


92

3. Uji tipe emulsi dan emulgel

Uji tipe emulsi pada tahap emulsifikasi

Uji tipe emulsi pada saat sudah ditambahkan gelling agent


93

4. Emulgel setelah pembuatan

5. Emulgel setelah penyimpanan selama 28 hari

Formula 1 Formula a

Formula b Formula ab

Formula 1 Formula a



94

6. Uji HET-CAM

Formula a Formula 1


Kontrol negatif NaCl 0,9% Formula positif NaOH 0,1 N


95

BIOGRAFI PENULIS

Albertus Juannino Prabowo lahir di Budi Aji

Lampung tanggal 10 Juni 1993. Merupakan anak

kedua dari tiga bersaudara, lahir dari pasangan Bapak

Daliman dan Ibu Fransiska Supriyanti. Penulis

memulai pendidikan di bangku SDN 01 Budi Aji

Lampung pada tahun 1999 – 2005, dilanjutkan di

SMP Maria Immaculata Yogyakarta pada tahun 2005

– 2008, SMA Pangudi Luhur Yogyakarta pada tahun

2008-2011. Kemudian penulis melanjutkan

pendidikan di pogram studi S1 Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun

2011 – 2015. Selama menempuh pendidikan S1, penulis memiliki pengalaman

sebagai anggota divisi perlengkapan TITRASI 2012 dan TITRASI 2013, aktif

dalam unit kegiatan fakultas sepak bola squadra viola dan basket, anggota Badan

Eksekutif Mahasiswa Fakultas (BEMF) Farmasi divisi Hubungan Masyarakat

(HUMAS) periode 2013-2014.


Documents

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI - core.ac.uk fileMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Pogram Studi Farmasi Oleh: Albertus Juannino Prabowo NIM : 118114112 FAKULTAS FARMASI