Petit grain, dis-moi qui tu es : laboratoire de ... · densité (table vibrante et liqueurs denses), à les séparer par les propriétés magné- tiques à l’aide de l’aimant

Petit grain, dis-moi qui tu es :laboratoire de minéralogie physique

L. Paul Bédard, ing. Ph.D

18 septembre 2007

Résumé

Le but de ce laboratoire est de se familiariser avec des méthodes physiques deséparation et d’identification des minéraux. Les échantillons de sables proviennentde vrais échantillons provenant de l’exploration diamantifère et contiennent desminéraux indicateurs.

La densité est d’abord utilisée par sa détermination quantitative soit sur desgrains ou sur un cristal par les méthodes des liqueurs denses, par l’utilisationdu pycnomètre ou d’une simple balance à plateau. Il s’agit ensuite de d’utiliserles séparations magnétiques à l’aide d’un aimant et du séparateur isodynamiqueFRANTZ pour des champs magnétiques (amérage) et des pentes variables. Lesfractions ainsi obtenues peuvent être raffinée à l’aide de laloupe binoculaire.

Remerciements : Je tiens à remercier le professeur Jacques Carignan pour sonaide précieuse

I

Table des matières

Chapitre Résumé IV

Chapitre Table des matières IV

Chapitre Liste des figures IV

Chapitre Liste des tableaux IV

Chapitre 1 Introduction 1

Chapitre 2 La densité 3Section 2.1 Les liqueurs denses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3Section 2.2 La mesure de masse volumique . . . . . . . . . . . . . . 4

Chapitre 3 Les séparations magnétiques 6Section 3.1 L’aimant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6Section 3.2 Le séparateur isodynamique FRANTZ . . . . . . . . . . . 6

Chapitre 4 L’identification des minéraux 11Section 4.1 La loupe binoculaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11Section 4.2 La diffraction-X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11Section 4.3 La microsonde ou le microscope électronique à balayage

(MEB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Chapitre 5 Les manipulations 17Section 5.1 Liqueurs denses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17Section 5.2 Propriétés magnétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

5.2.1 Minéraux lourds (d > 3.3) . . . . . . . . . . . . . . . . . 17Section 5.3 Mesure de la masse volumique . . . . . . . . . . . . . . . 18

II

5.3.1 Pycnomètre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185.3.2 Balance d’immersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

Chapitre 6 Le rapport de laboratoire 19

Chapitre A Propriétés de quelques minéraux 22A.0.3 Allanite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22A.0.4 Almandin (grenat) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22A.0.5 Andradite (grenat) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23A.0.6 Apatite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23A.0.7 Biotite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23A.0.8 Chalcopyrite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24A.0.9 Corindon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24A.0.10 Diamant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24A.0.11 Diopside . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25A.0.12 . . .pidote . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25A.0.13 Grossulaire (grenat) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25A.0.14 Hématite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26A.0.15 Hornblende . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26A.0.16 Hornblende basaltique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26A.0.17 Ilménite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27A.0.18 Magnétite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27A.0.19 Monazite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27A.0.20 Muscovite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28A.0.21 Olivine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28A.0.22 Orthose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28A.0.23 Pyrite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29A.0.24 Pyrope (grenat) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29A.0.25 Quartz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29A.0.26 Rutile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30A.0.27 Titanite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30A.0.28 Zircon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

Chapitre B Feuilles de notes 31Section B.1 Liqueurs denses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31Section B.2 Propriétés magnétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

B.2.1 d>3.3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32Section B.3 Propriétés magnétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

III

B.3.1 d<3.3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33Section B.4 Mesures de la densité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

B.4.1 Pycnomètre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34B.4.2 Balance d’immersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

IV

Liste des figures

2.1 Appareillage pour les séparations aux liqueurs denses .. . . . . . 4

3.1 Dessin montrant les principales composantes du séparateur isody-manique Frantz ( (Parfenoff et al., 1970)) . . . . . . . . . . . . . 7

3.2 Schéma montrant les grands principes du séparateur isodymaniqueFrantz ( (Parfenoff et al., 1970)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

4.1 Illustration de la loi de Bragg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124.2 Schéma du principe de fonctionnement d’un diffractomètre . . . . 134.3 Diffractogramme d’un échantillon de quartz( (Parfenoff et al., 1970)) 134.4 Exemple de fiche JCPDS pour la diffraction des poudres . . .. . 144.5 Appareil pour quarter les petits volumes de matériaux granulaires . 15

V

Liste des tableaux

2.1 Quelques propriétés des liqueurs denses . . . . . . . . . . . . .. 32.2 Densité de l’eau selon les températures . . . . . . . . . . . . . .. 5

3.1 Répartition de quelques minéraux selon l’ampérage du séparateurFRANTZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

VI

Chapitre 1

Introduction

Le but de ce laboratoire est de vous familiariser avec les méthodes physiquesde séparation et d’identification des minéraux. L’exploration minière pour les dia-mants, notamment, utilise toutes ces techniques. Ce laboratoire est calqué sur cesméthodes. Les échantillons fournis dans le laboratoire proviennent de vrais échan-tillonnages de l’exploration diamantifère etcontiennent des minéraux indica-teurs.

L’exploration pour les diamants est très particulière et sedistingue des autrescommodités minérales. Les diamants eux-mêmes ne sont pas recherchés mais desminéraux indicateurs de la roche hôte le sont. Le site Web de l’exposition sur lesdiamants du AMERICAN MUSEUM OFNATURAL HISTORY donne une bonne vul-garisation du sujet (http://www.amnh.org/exhibitions/diamonds )tout comme le livre de Matthew Hart1 qui offre un électrisant survol du mondedu diamant moderne. La roche hôte est une kimberlite (roche ultramafique alca-line) qui se caractérise par une minéralogie dite exotique,i.e. diopside chromifère,picroilménite, grenats tels que pyropes chromifères et almandin riches en magné-sium. Étant donné que les kimberlites sont des roches tendres et faciles à éroder,elles sont généralement recouvertes de végétation, d’un marécage ou d’un lac(au Canada). De plus, leurs faibles dimensions (quelques centaines de mètres) lesrendent extrêmement difficiles à trouver. Il est plus facilede trouver leurs miné-raux exotiques dans les dépôts meubles. La technique classique consiste à échan-tillonner les matériaux d’érosion par les glaciers, à les tamiser, à les séparer pardensité (table vibrante et liqueurs denses), à les séparer par les propriétés magné-tiques à l’aide de l’aimant et du séparateur isodynamique FRANTZ, une séparation

1Hart, M. 2001. Diamond : A journey to the heart of an obsession. Walker and Company, NewYork 276pp.

1

finale à la main (lehand picking) et une identification finale à la microsonde.Dans ce laboratoire, il vous sera remis un échantillon de sable contenant des

minéraux indicateurs de kimberlite. Vous devrez séparer etidentifier les minérauxpar leurs propriétés physiques.

2

Chapitre 2

La densité

La densité est une propriété importante des minéraux. Dans la plupart descas, le minéral est souspesé à la main et une évaluation sommaire est faite. Il estpossible de faire des mesures quantitatives soit sur des grains ou sur un cristal.Il faut bien distinguer la densité et la masse volumique. La masse volumique estla masse divisé par le volume et s’exprime eng/cm3. La densité quant à elle, estrelative à l’eau ayant une densité de 1g/cm3 ce qui offre l’avantage de ne plusavoir besoin d’exprimer les unités.

2.1 Les liqueurs denses

Les liqueurs denses sont des solutions ayant de fortes densités dans lesquellesil est possible de faire “flotter” les minéraux ayant des densités inférieures. Ilexiste deux liqueurs qui sont couramment utilisées, soit lebromoforme (CHBr

3)

et l’iodure de méthylène (CH2I2) (Tableau 2.1).

Ce sont des produits toxiques qui doivent être utilisés avecprécautions. Tou-jours sous une hotte avec des gants de néoprène, des lunettesde sécurité et uneventilation adéquate. Les minéraux sont mélangés avec la liqueur dense dans un

TAB. 2.1 – Quelques propriétés des liqueurs densesLiqueur densité à 20˚ C variation de la

densité par ˚ Ctoxicité

Bromoforme 2.900 0.0023 élevéeIodure de méthylène 3.325 0.021 élevée

3

FIG. 2.1 – Appareillage pour les séparations aux liqueurs denses

ballon (Figure 2.1). Les minéraux doivent être bien mouillés par la liqueur au-trement des bulles d’air peuvent entraîner les minéraux. Une fois la séparationopérée, elle est observable à l’oeil nu et prend quelques minutes. Il faut ouvrir lavalve pour récupérer chacune des phases.

2.2 La mesure de masse volumique

Bien qu’il soit utile de séparer des minéraux selon leur densité, il est possibled’améliorer votre connaissance de cette densité pour les différentes phases pré-sentes dans votre échantillon. Il existe différentes techniques mais nous vous pro-posons le pycnomètre, utilisant le principe d’Archimède. En mesurant la massedes minéraux sous l’eau, il y a une perteapparente de masse. Le fragment deminéral déplace une quantité de liquide égale à son propre volume et sa masseest apparemment diminuée de la masse de liquide déplacé. Deux méthodes sontcouramment utilisées pour la mesure de densité, soit le pycnomètre et la balanced’immersion. La densité mesurée à l’aide d’un pycnomètre secalcule :

G = (W1 • ρ0)/(W1 − W2)

oô

4

TAB. 2.2 – Densité de l’eau selon les températuresT(˚ C) 20 21 22 23Masse volumique (g/cm3) 0.9982 0.9980 0.9978 0.9976T(˚ C) 24 25 26 27Masse volumique (g/cm3) 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965

– W1 est la masse du minéral dans l’air– W2 est la masse du minéral dans le liquide– ρ0 est la densité du liquide (approximativement 1 g cm−3 pour de l’eau

distillée ; Tableau 2.2).La balance d’immersion est une balance classique sous laquelle un échantillon

peut-être pesé. Il est alors nécessaire de connaître la masse du minéral sec et samasse sous l’eau. Sa densité se calcule :

G =W1

W1 − W2 • ρ0

5

Chapitre 3

Les séparations magnétiques

Elles consistent à séparer les minéraux avec un champ magnétique selon leurssusceptibilités magnétiques. Si les minéraux sont attiréspar le champ magnétiqueils sont ditsparamagnétiques et s’ils sont repoussés,diamagnétiques .Les minéraux les plus fortement attirés par les champs magnétiques sontferro-magnétiques et sont alors attirés par un aimant. Les autres doivent être attiréspar de forts électro-aimants, tels le séparateur isodynamique FRANTZ.

3.1 L’aimant

Il s’agit d’un simple aimant à main. Le plus efficace pour éviter l’adhérencedes minéraux sur l’aimant est un aimant dans une enveloppe d’aluminium quise déplace sur un axe. Autrement il est préférable d’emballer l’aimant dans unpapier pour pouvoir décoller les minéraux facilement. Le principal minéral quiest récolté avec cette outil est la magnétite. Il est impératif d’exécuter cette étapeavant d’utiliser le FRANTZ autrement les minéraux vont adhérer aux parois duséparateur pour être difficilement extractibles.

3.2 Le séparateur isodynamique FRANTZ

Les minéraux circulent sur une réglette vibrante inclinée àpartir de l’entonnoird’alimentation (Figure 3.1). La réglette étant divisée en deux vers son extrémitéopposée à l’entonnoir (Figure 3.2), les grains paramagnétiques vont dans la ri-gole extérieure par rapport au corps de l’appareil. Deux petits contenants, un noir

6

FIG. 3.1 – Dessin montrant les principales composantes du séparateur isodyma-nique Frantz ( (Parfenoff et al., 1970))

et un blanc métallique, récupèrent les minéraux. Les grainsnon attirés ou dia-magnétiques se retrouvent dans la rigole près de l’électro-aimant. En modifiantl’ampérage de l’appareil, il devient possible de séparer denombreuses phases mi-nérales (Tableau 3.1). De plus les deux pentes, l’inclinaison latérale de la régletteet la pente longitudinale, agissent sur la vitesse d’écoulement des grains (affinagede la séparation) (Figure 3.2). Ces deux pentes sont normalement de 15˚ cha-cune et sont les paramètres à respecter pour le que Tableau 3.1 soit valide. Il estimportant de bien ajuster le débit de façon à ne pas congestionner la réglette.

7

TAB. 3.1 – Répartition de quelques minéraux selon l’ampérage duséparateurFRANTZ

AmpérageMinéraux 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 max Non atti-

rables

Fraction d < 2.9CalciteChloriteFeldspathFeldspa-thoÔdesMuscoviteQuartz

Fraction 2.9 < d < 3.3ApatiteBiotiteChloriteDiopsideDolomiteEnstatiteFluorineForstériteHornblendeOlivineTrémolite-actinolite

L’épaisseur du trait correspond à la probabilité d’observation

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AmpérageMinéraux 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 max Non atti-

rables

Fraction > 3.3AegyrineAllaniteAugiteBarytineChalcopyriteChromiteCorindonDiamantGrenatsHématiteHornblendeHyperstèneIlméniteMagnétiteMonazitePyritePyrrhotineRutileZircon

L’épaisseur du trait correspond à la probabilité d’observationModifié de Parfenoff et al. (1970)

9

FIG. 3.2 – Schéma montrant les grands principes du séparateur isodymaniqueFrantz ( (Parfenoff et al., 1970))

10

Chapitre 4

L’identification des minéraux

4.1 La loupe binoculaire

L’identification des minéraux en grains à la loupe binoculaire est une tech-nique sous-utilisée et très puissante. Elle se situe entre l’identification de l’échan-tillon à main et le microscope polarisant.

4.2 La diffraction-X

C’est la technique de prédilection pour l’identification des phases cristallines.Par définition l’état cristallin de la matière est un réseau atomique périodique etposséde des éléments de symétrie. Les rayons X lorsqu’ils frappent une struc-ture cristalline (en trois dimensions) sont diffractés i.e. qu’ils vont “rebondir”.Les rayons-X ont une longueur d’onde d’environ 0.1 nm (10−10m). L’intensité dufaisceau diffracté correspond à la densité d’atomes sur le plan réfracteur. Plus lastructure cristalline aura de symétrie moins il y aura de pics dans le spectre. Lesystème est décrit par la loi de Bragg (Zussman, 1977,Parfenoff et al., 1970) :

nλ = 2d sin θ

oô len est le l’ordre de la réflexion (n ∈ {1, 2, 3, . . .}), λ est la longueur d’onde,d la distance entre les plans atomiques etθ est l’angle d’incidence du rayon-Xavec le plan atomique (Fig. 4.1). L’espacementd est une fonction des paramètrescristallographiques (indices de miller :h, k, l).

La radiation nécessaire se compose de plusieurs longueurs d’ondes caracté-risées par la source des rayons X (Kα1, Kα2, Kα3). Plus courte sera la longueur

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FIG. 4.1 – Illustration de la loi de Bragg

d

θθ

θ

d sin θ

d’onde, plus elle sera énergétique et pénétrante. Les anodes couramment utiliséessont le Cr, le Co et le Cu (le Cu étant généralement utilisée à l’UQAC). Les rayonsX produits par l’anticathode (Fig. 4.2) sont filtrés par un premier groupe de fentesde Soller et une fenêtre. Ils frappent l’échantillon qui luiaura un angleθ par rap-port aux rayons X. Lorsqu’il y a diffraction du rayon X, celui-ci aura un angleθ par rapport au porte-échantillon donnant une rotation totale d’un angle de2θavec son incidence initiale. Les rayon X diffractés seront mesurés par un comp-teur Geiger-M ller pour en déterminer leur intensité. Cette intensité est exprimésur un diffractogramme (un spectrogramme) de l’intensité en fonction de l’angle2θ (Fig. 4.3). L’identification des minéraux se fait en fonction de l’intensité despics et de leur position (angle2θ ou la distance interplans atomiques via la loi deBragg). La position exacte des pics se détermine en leur centre à 2/3 de la hau-teur, pas à leur sommet (Zussman, 1977). Le spectre présenteun certain bruit defond (oscillation du spectre à sa base). Il est généralementconsidéré que pour êtreun pic significatif, il doit être trois fois plus haut que le bruit de fond (Zussman,1977). La recherche des espèces minérales se fait à l’aide dumanuel MINERAL

POWDER DIFFRACTION FILE , SEARCH MANUAL et l’affinage de l’identificationse fait à l’aide des fiches JCPDS (JOINT COMMITTEE ON POWDER DIFFRAC-TION STANDARDS) (Fig. 4.4). Ces fiches donnent les informations essentiellesà l’identification du ou des minéraux. L’identification peutégalement être faiteà l’aide d’un logiciel tel que JADE ou CRISTALLOGRAPHICA et les fiches PDFinformatisées.

La prépation des échantillons est importante. Un échantillon doit respectercertaines conditions pour que la loi de Bragg puisse s’appliquer. L’échantillondoit être orienté aléatoirement, être homogène, etc. Deux notions sont à prendre

12

FIG. 4.2 – Schéma du principe de fonctionnement d’un diffractomètre

FIG. 4.3 – Diffractogramme d’un échantillon de quartz( (Parfenoff et al., 1970))

13

FIG. 4.4 – Exemple de fiche JCPDS pour la diffraction des poudres

en considération, soit la dimension des cristallites1 et des particules ou grains2.La cristallite ayant des dimensions inférieures à 0.2µm influence la forme despics et surtout leur largeur (la largeur maximale à demi-hauteur du pici.e. fullwidth half maximum, FWHM) Un échantillon hétérogène peut causer de nom-breux problèmes qui s’exprime par une légère dérive, l’élargissement ou l’asy-métrie des pics. La poudre peut-être stratitifiée (certaines phases minérales au-dessus d’autres) modifiant leurs intensités relatives. Desvariations granulomé-triques peuvent amener des micro-tassements induisant à leur tour de la microab-sorption des rayons-X. Certains minéraux plats ou allongéspeuvent s’orienter pré-férentiellement.

Pour s’assurer que l’échantillon est homogène et représentatif, il est importantde bien le quarter. En prenant “une cuiller à thé sur le dessus”, il est fort risquéde sur-échantilloner les fractions plus fines ou moins denses, par exemple. Diffé-rentes techniques sont utilisées pour éviter ce problème. La première consiste àséparer en quatre un petit monticule de poudre avec un objet rigide. Si le quart dumonticule est toujours trop volumineux, il suffit de recommencer. En utilisant unquarteur (Fig. 4.5) il est plus facile d’obtenir des résultats reproductibles et moins

1les cristallites sont les cristaux eux-mêmes qui pouvent être plusieurs dans un grain si lebroyage n’a pas atteint le degré de libération

2les grains sont les fragments de roches broyés qui peuvent être composée d’un seul ou plu-sieurs cristaux (cristallites)

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FIG. 4.5 – Appareil pour quarter les petits volumes de matériauxgranulaires

dépendant de l’utilisateur. Il s’agit de vider la poudre dans le haut du quarteur quiséparera en deux volumes égaux. Il faut recommencer jusqu’àce que le volumenécessaire soit obtenu. Ainsi un échantillon de 8 g devra être quarté trois fois pourobtenir un aliquot de 2 g.

L’échantillon devrait être broyé à moins de 10µm (surtout pour des mesuresquantitatives) mais en pratique, il est considéré que 44µm (326 mesh) est suffisant(Buhrke et al., 1998). Le broyage se fait dans un mortier-pilon avec de l’alcoolcomme lubrifiant. Deux types de montage d’échantillon sont couramment utiliséssoit le frottis et le porte-échantillon. L’utilisation du frottis se fait comme suit :

– Prendre une lame de verre propre– Déposer une petite quantité d’échantillon en poudre sur lalame (quelques

mg suffisent)– Sous une hotte, ajouter 1-3 gouttes d’acétone ou de toluène– À l’aide d’une spatule en acier inoxydable, fouetter délicatement pour bien

mélanger et disperser le mélange poudre/solvant ; il ne devrait pas y avoirde “montagnes et vallées” importantes

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4.3 La microsonde ou le microscope électronique àbalayage (MEB)

Ces outils permettent de faire une lecture des éléments chimiques présentsdans un minéral. Une fois les résultats acquis, il est souvent difficile d’identifierle minéral. Il est souvent impossible de différencier certains pyroxènes d’amphi-boles à moins d’avoir les propriétés optiques et/ou physiques. Certains minérauxsont évidents à identifier comme les sulfures. Ces techniques sont idéales lorsqu’ils’agit de lever une indétermination entre quelques minéraux et oô la différence secaractérise par variations chimiques simples.

Les deux outils procèdent par une analyse chimique par fluorescence-X (XRF).Il s’agit d’exciter les atomes avec un faisceau d’électronspour faire passer lesélectrons des atomes du minéral à un orbital supérieur. Ces derniers devenant in-stables retournent à leur niveau d’énergie initial et émettent un rayonnement X quiest quantifié.

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Chapitre 5

Les manipulations

5.1 Liqueurs denses

1. Pesez votre échantillon

2. Placez votre échantillon dans un ballon

3. Ajouter l’iodure de méthylène

4. Mélangez et attendez la séparation des phases (quelques minutes)

5. Ouvrez la valve pour récupérer la fraction lourde

6. Recyclez la liqueur

7. Lavez les minéraux lourds à l’acétone et faites sécher

8. Ouvrez la valve pour récupérer la fraction légère

9. Recyclez la liqueur

10. Lavez les minéraux légers à l’acétone et faites sécher

11. Récupérez le mélange acétone-liqueur pour un recyclageéventuel

12. Pesez vos deux fractions et calculez la proportion lourd-léger

5.2 Propriétés magnétiques

5.2.1 Minéraux lourds (d > 3.3)

1. Séparez à l’aide de l’aimant à main la magnétite

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2. Séparez à l’aide du FRANTZ (15˚ detilt et 15˚ deforward à un ampérage de0.25 A

3. Augmentez l’ampérage de 0.1 - 0.2 A et vérifiez si votre séparation esteffective

4. Recommencez jusqu’à vous rendre à l’ampérage maximal

5. Notez les caractéristiques visuelles de chaque fraction

5.3 Mesure de la masse volumique

5.3.1 Pycnomètre

1. Prenez la fraction suggéré par le responsable de laboratoire (notez là !)

2. Séparez à la loupe binoculaire pour obtenir une seule phase

3. Prenez le pycnomètre et pesez le (précision de 0.0001 g)

4. Ajoutez quelques grammes de la fraction triée dans le pycnomètre, pesez

5. Ajoutez de l’eau distillée (notez sa température) jusqu’au repère, pesez

6. Videz le pycnomètre de son contenu tout en récupérant les minéraux

7. Remplissez d’eau distillée et pesez

8. Calculez la masse volumique de vos minéraux et validez vosrésultats avantde quitter

9. Notez les caractéristiques visuelles de chaque fraction

10. Identifiez les phases de chaque fraction

5.3.2 Balance d’immersion

1. Prenez un gros cristal (millimétrique)

2. Pesez le sec sur la partie supérieure de la balance

3. Pesez le sous la balance dans l’eau

4. Calculez sa masse volumique

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Chapitre 6

Le rapport de laboratoire

Nbpagemax

Sujet

1Principes de la méthode des liqueurs densesdonnées et résultats

5Principes de la méthode de la séparation magnétique (aimantetFRANTZ)descriptions des séparations effectuées (conditions opératoires,nombres de passages, résultats en pour-cents, etc.discussion des résultats, précision, erreurs

3Principes et calculs de la méthode du pycnomètrediscussion des résultats, précision, erreurs

3Caractérisation et identification des minérauxdiscussion des résultats, du potentiel diamantifère de l’échantillon

1 Concevez un protocole de séparation physique des minéraux amé-lioré

1 Conclusions générales et recommendations- Annexes incluant vos feuilles de notes

S’il vous plaît, ne répétez pas ce qu’il y a dans le cahier de laboratoire. Le rap-port devrait être rédigé comme si vous étiez un consultant (ingénieur ou géologue)à qui le client avait demandé une expertise. Vous devez exprimer le potentiel devotre échantillon pour les diamants tout en tenant compte des implications écono-miques de vos recommendations.

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Liste de références

Buhrke, V., Jenkins, R., and Smith, D. (1998). A practical guide for the prepara-tion of specimens for X-ray fluorescence and X-ray diffraction analysis. Wiley-VCH (New York).

Parfenoff, A., Pomerol, C., and Tourenq, J. (1970). Les minÈraux en grains ;mÈthodes d’Ètude et dÈtermination. Masson & Cie.

Zussman, J. (1977). X-ray diffraction. In Zussman, J., editor, Physical methodsin determinative mineralogy, pages 391–474. Academic Press (London, U.K.),deuxiËme edition.

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Annexe A

Propriétés de quelques minéraux

A.0.3 Allanite

(Ca;Mn;Ce; La;Y;Th)2(Fe+3; Fe+2; Ti)(Al; Fe+3)

2O.OH[Si

2O

7] [ SiO

4]

Aspect

forme cristaux longs, parfois aciculaires ; souvent les faces descristauxne sont pas lisses.

limpidité rarement transparentecouleur brun, noir

éclat fort, résineuxclivagescassure conchoÔdale

Propriétésphysiques

densité 3.4-4.2dureté 5-6.5

FRANTZ 0.4-0.5 A

A.0.4 Almandin (grenat)

Fe+3

2Al2[ Si

3O

12]

Aspect

forme dodécaèdre ou trapézoèdrelimpidité translucide à transparent

couleur rose, rouge grenat à rouge brun, presque noiréclat vitreux, résineux

clivagescassure subconchoÔdale


densité 4.1-4.3dureté 7

FRANTZ 0.3-0.4 A

21

A.0.5 Andradite (grenat)

Ca3(Fe+3; Ti)

2[ Si

3O

12]

Aspect

forme dodécaèdres subsphériques, souvent striéslimpidité translucide

couleur jaune, vet foncé, brun noir, noiréclat vitreux, presque adamantin

clivages néantcassure subconchoÔdale, irrégulière



FRANTZ très attirable

A.0.6 Apatite

Ca5(PO

4)3(OH;F;Cl)

Aspect

forme prismes allongés parfois aciculaires, cristaux tabulaireslimpidité transparent à translucide

couleur blanc, laiteux, bleu‚tre, jaune, brun, griséclat vitreux à mat

clivages néant, mais des cassurescassure oui


densité 3.1-3.35dureté 4.5-5

FRANTZ non attirable

A.0.7 Biotite

K2(Mg; Fe+2)

6−4(Fe+3; Al; Ti)

0−2[ Si

6−5Al

2−3O

20]O

0−2(OH;F)

4−2

Aspect

forme empilement de lamelles à contours irrégulierslimpidité transparente à opaque suivant l’épaisseur

couleur brun à noiréclat vitreux

clivages basalcassure suivant le clivage



FRANTZ 0.3-0.5 A

22

A.0.8 Chalcopyrite

CuFeS2

Aspect

forme souvent massive, finement grenuelimpidité opaque

couleur jaune laiton, surface souvent ternie ou iriséeéclat métallique

clivages non visiblescassure irrégulière



FRANTZ 0.8-non attirable

A.0.9 Corindon

αAl2O

3

Aspect

forme cristaux en prismes allongés, en pyramide ou en batonnetslimpidité transparent à opaque

couleur très variable : incolore, jaune, rouge, bleu, vertéclat vitreux à adamantin

clivages non visiblescassure irrégulière ou finement conchoÔdale




A.0.10 Diamant

C

Aspect

forme octaèdre, dodécaèdrelimpidité transparent à opaque

couleur incolore, jaune, brun‚tre, rouge‚treéclat adamantin à gras

clivages nettement visiblescassure conchoÔdale ou suivant le clivage




23

A.0.11 Diopside

CaMg[ Si2O

6]

Aspect

forme cristaux prismatiques, allongés ou massifslimpidité transparent

couleur incolore à vert, plus rarement jaun‚treéclat vitreux

clivages plus ou moins netscassure irrégulière


densité 3.5-3.6dureté 5-6

FRANTZ peu attirable

A.0.12 Épidote

Ca2Fe+3Al

2O.OH [Si

2O

7] [ SiO

4]

Aspect

forme cristaux prismatiques, allongés ou massifslimpidité transparent, translucide à opaque

couleur vert-jaune, vert-s‚le, vert pistacheéclat vitreux, résineux

clivages parallèle à l’allongement des grainscassure irrégulière en marche d’escalier



FRANTZ 0.5-0.8 A

A.0.13 Grossulaire (grenat)

Ca3Al

2[ Si

3O

12]

Aspect

forme dodécaèdre ou trapézoèdre, parfois striélimpidité transparent à translucide

couleur incolore, le plus souvent jaune d’or à brun rougeéclat vitreux

clivages néantcassure irrégulière




24

A.0.14 Hématite

αFe2O

3

Aspect

forme cryptocristallinelimpidité opaque

couleur brune, brune marron, rouge brun et rouge briqueéclat faible, métallique, terne ou gras

clivages rarecassure irrégulière ou conchoÔdale


densité 4.2-5.0dureté 3.5-5.5

FRANTZ 0.1-0.8 A

A.0.15 Hornblende

(Na;K)0−1

Ca2(Mg; Fe+2; Fe+3; Al)

5[ Si

6−7Al

2−1O

22] (OH;F)

2

Aspect

forme cristaux prismatiques allongés suivant l’axec, fibreux, massifs,lamellaires ou aciculaires

limpidité translucide à transparentecouleur vert foncé ou rarement brun

éclat vitreux, résineux chez les variétés foncéesclivages nets à 124 ˚cassure irrégulière


densité 3-3.5dureté 5-6

FRANTZ 0.5-0.8 A

A.0.16 Hornblende basaltique

(Ca;Na)2−3

(Mg; Fe+2)3−2

(Fe+3; Al)2−3

[ Si6−7

Al2O

22]

Aspect

forme cristaux automorphes courts et trappuslimpidité translucide

couleur bruneéclat vitreux, résineux chez les variétés foncées

clivages nets à 124 ˚cassure conchoÔdale



FRANTZ 0.2-0.8 A

25

A.0.17 Ilménite

FeOTiO2

Aspect

forme cristaux tabulaires et épaislimpidité opaque

couleur noir à brun noiréclat submétallique à vitreux

clivages inexistantscassure conchoÔdale à irrégulière



FRANTZ 0.1-0.4 A

A.0.18 Magnétite

Fe2O

3− FeO

Aspect

forme généralement en octaèdre ou en dodécaèdre à faces striées ; enmasse granulaire à compacte

limpidité opaquecouleur noire

éclat métalliqueclivages rarecassure subconchoÔdale à inégale



FRANTZ aimant

A.0.19 Monazite

(Ce; La;Th)PO4

Aspect

forme cristaux tabulaireslimpidité transparent à opaque

couleur brun jaun‚tre à roug‚tre, jaune, verd‚treéclat gras à résineux si riche en Th

clivages peu visiblescassure inégale, en marche d’excalier


densité 5-5.3dureté 5

FRANTZ 0.6-0.8 A

26

A.0.20 Muscovite

K2Al

4[ Si

6Al

2O

20] (OH;F)

4

Aspect

forme pailletteslimpidité transparent à translucide

couleur généralement incoloreéclat vitreux

clivages basal parfaitcassure suivant les clivages




A.0.21 Olivine

(Mg; Fe)2[ SiO

4]

Aspect

forme cristaux applatis en forme de cercueil, faces nettes, terminaisonsoctaédriques

limpidité transparente à translucidecouleur incolore (forstérite) à brun noir (fayalite)

éclat faible, vitreux parfois matclivages non visiblecassure conchoÔdale



FRANTZ 0.8 A

A.0.22 Orthose

K[AlSi3O

8]

Aspect

forme cristaux prismatiqueslimpidité transparent ou translucide

couleur incolore, blanc ou griséclat vitreux

clivages traces visiblescassure conchoÔdale




27

A.0.23 Pyrite

FeS2

Aspect

forme cubique avec faces striéeslimpidité opaque

couleur jaune clair à jaune laitonéclat métallique fort

clivages difficilecassure conchoÔdale



FRANTZ non attirable sauf lorsque recouvert d’oxyde de fer

A.0.24 Pyrope (grenat)

Mg3Al

2[ Si

3O

12]

Aspect

forme cristaux dodécaédriques très rares, grains xénomorphes± arron-dis

limpidité translucidecouleur rouge pourpre, presque noir, orange , rose, incolore

éclat vitreuxclivages néantcassure conchoÔdale


densité 3.5-3.6dureté 7.5

FRANTZ 0.4-0.8 A

A.0.25 Quartz

SiO2

Aspect

forme massive, prisme bipyramidé hexagonallimpidité transparent

couleur incolore à blanc laiteuxéclat vitreux

clivages absentcassure conchoÔdale


densité 2.65dureté 7


28

A.0.26 Rutile

TiO2

Aspect

forme cristaux prismatiques± allongés, striéslimpidité transparent à translucide

couleur brun rouge très caractéristiqueéclat adamantin

clivages peu netcassure subconchoÔdale




A.0.27 Titanite

CaTi [ SiO4] (O;OH;F)

Aspect

forme très variéeslimpidité transparent à opaque

couleur très variable dans les tons de jaunes et marronséclat adamantin

clivages peu visiblecassure inégale ou finement conchoÔdale



FRANTZ 0.8-max A

A.0.28 Zircon

Zr[SiO4]

Aspect

forme prismes bipyramidés à section carrée et formes dérivées partron-cature

limpidité transparentcouleur incolore, jaun‚tre, rose, lilas

éclat vitreuxclivages peu visiblecassure conchoÔdale


densité 4.6-4.7dureté 7.5


29

Annexe B

Feuilles de notes

B.1 Liqueurs denses

Échantillon :

minitiale (g) m>3.3 (g) m<3.3 (g) minitiale − (m<3.3 + m>3.3) (g)

30

B.2 Propriétés magnétiques

B.2.1 d>3.3

Échantillon :

Aimantm0 (g) mMAG (g) mN−MAG (g) m0 − (mMAG + mN−MAG) (g)

Am0 (g) mMAG (g) mN−MAG (g) m0 − (mMAG + mN−MAG) (g)













31

B.3 Propriétés magnétiques

B.3.1 d<3.3

Échantillon :

Aimantm0 (g) mMAG (g) mN−MAG (g) m0 − (mMAG + mN−MAG) (g)














32

B.4 Mesures de la densité

B.4.1 Pycnomètre

Échantillon :

Pyc0 (g) Pycech (g) Pycech+H2O (g) PycH2O (g) d (g cm−3)

Échantillon :


Échantillon :


Échantillon :


Échantillon :


B.4.2 Balance d’immersion

Échantillon :

msec (g) mhumide (g) d (g cm−3)

Échantillon :


Échantillon :


33

Documents

Petit grain, dis-moi qui tu es : laboratoire de ... · densité (table vibrante et liqueurs denses), à les séparer par les propriétés magné- tiques à l’aide de l’aimant