PERCOBAAN I PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

8/10/2019 PERCOBAAN I PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

1/17

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA INSTRUMENTASI

PERCOBAAN I

PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

NAMA : MUTIARA DWI S.

NIM : J1B112053

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : SRI KURNIAWATI

PROGRAM STUDI S1-KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2014


2/17

PERCOBAAN I

PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi larutan

KNO2dan KNO3secara spektrofotometer ultraviolet.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau

absorbans suatu sampel sebagai fungsi gelombang tunggal. Instrumen semacam

itu dapat dikelompokkan menjadi secara manual atau merekam sebagai berkas

tunggal atau berkas rangkap.dalam praktek instrument berkas tunggal biasanya

dijalankan dengan tangan (manual), dan instrumen berkas rangkap umumnya

mencirikan perekaman automatik terhadap spektra serapan, namun dimungkinkan

untuk merekam suatu spektrum dengan instrument berkas tunggal (Day dan

Underwood, 1999).

Sebuah instrument yang lebih kompak dan kecil, serta relatif tidak mahal

yang lebih berguna untuk uji rutin dalam analisis kualitatif adalah spektroskop

pandangan langsung dengan prisma perbandingan. Cahaya dari sumber nyala

melwatu sumbu pusat instrument lewat celah yang dapat disesuaikan dengan suatu

tombol disisi alat. Bila prisma perbandingan diimpitkan, separuh panjang celah

tertutup dan dengan demikian cahaya dari suatu sumber dalam posisi tegak lurus

sumbu akan jatuh pada separuh celah didekat cahaya langsung yang memasuki

separuh yang lain (Khopkar, 2003).

Analisis spektrofotometri menggunakan suatu sumber radiasi yang

menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih

panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses

ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih

mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan

seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua


3/17

instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah fotometer (Svehla,

1990).

Instumentasi kimia adalah kunci dari analisis kimia standar pada suatu

senyawa. Spektrofotometri ultraviolet dan visible didasarkan pada absorpsi

gelombang elektromagnetik (cahaya) oleh suatu molekul. Pada spektrofotometri

ultraviolet, yang diserap adalah cahaya ultraungu (ultraviolet = UV), dengan cara

ini larutan tak berwarna dapat diukur. Energi cahaya yang terserap digunakan

untuk transisi elektron (electronic transition). Metode spektrofotometri sinar

tampak (visible) didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan

berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kolorimetri.

Hanya larutan senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini.

Senyawa-senyawa tidak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya

dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Panjang gelombang

cahaya UV lebih pendek bila dibandingkan dengan panjang gelombang cahaya

tampak. Satuan yang akan digunakan untuk memeriksa panjang gelombang ini

adalah nanometer (1 nm = 10-7cm). Spektrum tampak terentang dari sekitar 400

nm (ungu) sampai 750 nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari

100 sampai 400 nm Keuntungan dari metode spektrofotometri UV-Vis adalah

mempunyai sensitivitas yang tinggi, selektivitas yang tinggi, akurasi yang baik,

dan penggunaan alat yang mudah (Day dan Underwood, 1999).

Spektrofotometer mempunyai lima komponen dasar yang merupakan

instrument transmisi UV-VIS yang khas. Mempunyai suatu sumber cahaya, dan

komponen-komponen yang dapat diatur sesuai keinginan yang biasanya

digunakan untuk pemiihan panjang gelombang. Suatu sample yang dibuat dari

potongan LEGO, suatu fotodetektor silisium dan sesuatu yang merupakanmultimeter digital untuk mengukur panjang gelombang berupa sinyal listrik .

Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultraungu dan tampak umumnya terdiri

dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar. Semua molekul dapat menyerap

radiasi dalam daerah UV-tampak, oleh karena mereka mengandung elektron, baik

yang dipakai bersama maupun tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang

lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung pada

bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan


4/17

kovalen tunggal terikat erat, dan radiasi dengan energi tinggi, atau panjang

gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya (Basset, 1994).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk penentuan konsentrasi

suatu unsur logam yang terkandung dalam larutan dengan konsentrasi sangat

kecil. Metode SSA digunakan karena ketelitian yang cukup tinggi, cepat dan

relatif mudah. Meskipun metode ini telah tervalidasi, namun ketersediaan

instrumennya masih terbatas. Metode lain yang dapat digunakan untuk mengukur

kadar timbal adalah dengan menggunakan spektrofotometri Ultra Violet-Visible

(UV-Vis). Pengukuran kadar timbal dengan spektrofotometri UV-Vis dilakukan

dengan menggunakan reagen pengompleks Alizarin Red S (ARS) sehingga

dihasilkan senyawa kompleks timbal yang dapat mengabsorpsi radiasi pada

panjang gelombang. Pada penelitian ini akan dilakukan penentuan pH optimum

reaksi Pb(II) dengan ARS, validasi metode spektrofotometri UV-Vis untuk

pengukuran logam timbal dan penentuan kadar timbal (II) pada air Sungai

Kapuas. Proses validasi dilakukan dengan mengukur beberapa parameter yaitu

presisi, akurasi, linearitas, limit deteksi dan kuantifikasi. Penelitian ini diharapkan

dapat memberikan informasi mengenai kemampuan metode spektrofotometri UV-

Vis dalam pengukuran kadar logam timbal pada sampel air Sungai Kapuas

(Aldinomera, dkk., 2014).

III.ALAT DAN BAHAN

A.Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UV-

VIS DMS 100, monitor BMC international, printer IEE 00-100263-XX,

kuvet kotak, labu takar, propipet, pipet Mohr 5 mL, buret, statif, pipet tetes,

tube film, beaker gelas, dan botol semprot.

B.Bahan

Bahan yang digunakan yaitu larutan standar 1 M KNO2, larutan standar 1

M KNO3 dan akuades.


5/17

IV. CARA KERJA

A. Kurva kalibrasi larutan KNO2 dan larutan KNO3

1.

Menghidupkan alat spektrofotometer, monitor dan printer selama 15-30

menit.

2. Memilih sistem optik daerah UV dengan menekan tombol tanda UV on-off.

3.

Memilih skala untuk penentuan absorbans dengan memasukkan nilai

absorbans tertinggi pada ORD MAX dan absorbans terendah pada ORD

MIN.

4.

Memilih pembacaan time constant untuk lamanya pembacaan sampel

hingga tampil di layar monitor.

5.

Memilih panjang gelombang maksimum untuk daerah tertinggi dan panjang

gelombang minimum untuk daerah terendah.

6. Memasukkan blanko dimasukkan pada kuvet kotak dan diamati pembacaan

pada layar monitor.

7. Memasukkan salah satu konsentrasi larutan dimasukkan untuk melakukan

scane panjang gelombang pada absorbans maksimum.

8. Memilih panjang gelombang maksimum ini dipilih sebagai nilai panjang

gelombang maksimum tetap (FIXED WAVELENGTH).

9. Mengukur nilai absorbans semua larutan standar diukur untuk memperoleh

kurvanya (secara regresi linier).

B. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2dan KNO3

1. Mengukur konsentrasi larutan cuplikan diukur dengan mengukur

absorbansnya pada panjang gelombang maksimum.

2. Mengalurkan nilai absorbans yang diperoleh dialurkan dalam kurva

kalibrasi yang diperoleh dari larutan standar.


6/17

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang

Gelombang Maksimum 350 nm

Tabel 2. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO3 pada Panjang


Konsentrasi (M) Absorbansi

10-

5 x 10-3

10-3

5 x 10-4

10-4

0,154

0,142

0,131

0,049

0,066

Tabel 3. Nilai Absorbansi Untuk larutan Cuplikan pada Panjang

Gelombang Maksimum 350 nm dan 300 nm

Konsentrasi cuplikan (M) Absorbansi

Pada maks350 nm Pada maks300 nm

Cuplikan KNO2 5 x 10-4 0,111

Cuplikan KNO3 5 x 10- 0,142

Konsentrasi (M) Absorbansi

10-

5 x 10-3

10-3

5 x 10-4

10-4

0,269

0,171

0,078

0,066

0,062


7/17

Gambar 1. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2pada Panjang


Gambar 2. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2pada Panjang


y = 21.328x + 0.0584

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012

A

bsorbansi

Konsentrasi

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Vs Absorbans

KNO2 pada max = 350 nm

y = 8.6111x + 0.0798

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012

Absorbansi

Konsentrasi

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Vs Absorbans

KNO2 pada max = 300 nm


8/17

B. Perhitungan :

1. Untuk KNO2pada cuplikan dengan maks = 350 nm

Diketahui : A cuplikan = 0,111

y = 21,32x + 0,058

A cuplikan = y

Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?

Jawab : y = 21,32x + 0,058

0,111 = 21,32x + 0,058

x = 2,4859 x 10-3

Jadi, konsentrasi cuplikan KNO2 adalah 2,4859 x 10-3M.

2.

Untuk KNO3 pada cuplikan dengan maks = 300 nm

Diketahui : A cuplikan = 0,142

y = 8,611x + 0,079

A cuplikan = y

Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?

Jawab : y = 8,611x + 0,079

0,142 = 8,611x + 0,079

x = 7,3162 x 10-3

Jadi, konsentrasi cuplikan KNO3 adalah 7,3162 x 10-3M.

C. Pembahasan

Instrumen spektrofotometer UV-Vis cara kerjanya berprinsip pada absorpsi

yang terjadi dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak yang menyebabkan

tereksitasinya elektron pada ikatan dari sampel atau larutan yang dianalisis.

Spektrofotometer UV-VIS merupakan instrumen berkas rangkap (double beam),

dimana sinar monokromatis yang dipancarkan dipecah menjadi dua berkas sinar

dengan intensitas (P) yang sama. Satu berkas berupa berkas acuan (reference

beam) dan satu berkas lainnya berupa berkas cuplikan (sampel beam). Kedua

berkas yang mula-mula berjalan terpisah ini, kemudian disatukan kembali dan

diteruskan ke detektor yang berfungsi untuk menyerap energi foton-foton sinar

yang jatuh mengenainya dan mengubah energi tersebut menjadi suatu besaran

yang dapat diukur.


9/17

Komponen-komponen pokoknya berupa sumber radiasi ultraviolet yang

stabil misalnya lampu hidrogen atau deuterium. Monokromator yang berfungsi

untuk menguraikan radiasi polikromatis menjadi komponen-komponen sinar

monokromatis. Cuplikan pada daerah ultraviolet berupa gas atau larutan yang

ditempatkan dalam Quartz atau sel dari silika yang dilebur dan komponen yang

lain adalah detektor.

1. Kurva Kalibrasi Larutan KNO2dan KNO3

Serapan cahaya dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak tergantung pada

struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan tampak dari senyawa-

senyawa organik berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkat-tingkat

tenaga elektronik. Disebabkan hal ini, maka serapan radiasi elektronik atau

tampak sering dikenal sebagai spektroskopik elektronik. Transisi-transisi tersebut

biasanya antara orbital-orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non

ikatan tak jenuh atau anti ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran

dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital-orbital yang bersangkutan.

Pemisahan tenaga paling tinggi diperoleh bila elektron-elektron dalam ikatan

sigma terkesitasi yang menimbulkan serapan dalam daerah dari 120 hingga 200

nm, daerah ini dikenal sebagai daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak banyak

memberikan keterangan.

Instrumen spektrofotometer UV-Vis berprinsip pada absorpsi yang terjadi

dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak yang menyebabkan tereksitasinya

elektron pada ikatan dari sampel atau larutan yang dianalisis. Instrumen

spektrofotometer UV-Vis pada dasarnya memiliki komponen-komponen standar,

seperti sumber cahaya, monokromator, sel, detektor, penguat, dan sistem

pembacaan. Hanya saja instrumen ini berbasis komputer, sinyal-sinyal listrik dari

detektor diproses, diubah domain digital, dan ditujukan ke program-program yang

sudah terprogram. Sebagai larutan standar untuk penentuan panjang gelombang

maksimum digunakan larutan KNO2dan larutan KNO3dengan konsentrasi 1x10-

2, 5x10-3, 1x10-3, 5x10-4, dan 1x10-4 dengan panjang gelombang maksimum (

maks) 350 didapat nilai absorbansi dari masing-masing konsentrasi 0,269; 0,171;

0,078; 0,066; 0,062. Sedangkan pada panjang gelombang maksimum 300 nm pada

larutan KNO3 didapatkan nilai absorbansi secara berturut-turut 0,154; 0,142;


10/17


11/17

dan larutan KNO3dapat dibuat grafik standar antara konsentrasi larutan dengan

nilai absorbansi pada daerah panjang gelombang maksimum sehingga diperoleh

persamaan dari grafik yaitu y = ax + b, dimana a = k. Nilai k (tetapan ekstingsi),

dalam hukum Lambert-Bear : A = log T = bc = kc, dimana tetapan ini

merupakan fungsi dari panjang gelombang yang dipakai. Dari grafik hubungan

antara absorbansi dengan konsentrasi, diperoleh persamaan y = 21,32x + 0,058

untuk larutan KNO2 dan y = 8,611x + 0,079 untuk larutan KNO3. Sehingga

diperoleh nilai k. Untuk KNO2, maks 350 nm diperoleh harga k sebesar 21,32

sedangkan pada larutan KNO3dengan maks 300 nm diperoleh harga k 8,611.

Harga k = 8,611 dimana nilai a = k, hal ini berlaku hukum Lambert-Bear.

Pada pengukuran larutan sampel A untuk KNO2pada panjang gelombang

maksimum 350 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,111 dan dari

perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus y =

21,32x + 0,058 maka diperoleh konsentrasinya sebesar 2,4859 x 10-3M.

Sedangkan pada pengukuran larutan sampel B untuk KNO3 pada panjang

gelombang maksimum 300 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah sebesar 0,142

dan dari perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus

y = 8,611x + 0.079 maka didapatkan konsentrasinya sebesar 7,3162 x 10-3

M.

Faktor-faktor yang mempengaruhi spektrum serapan yaitu jenis pelarut (polar,

non polar), pH larutan, kadar larutan. Jika konsentrasi tinggi akan terjadi

polimerisasi yang menyebabkan maksimum berubah sama sekali atau harga Io ttabel maka H0 ditolak atau ada korelasi antara absorbansi (y) dan

konsentrasi (x). Hal ini menunjukkan bahwa persamaan regresi tersebut layak

digunakan sebagai kurva kalibrasi. Sehingga persamaan y = 0,0424x - 0,0029

dapat digunakan sebagai dasar pengukuran untuk menentukan konsentrasi besi.

C. Pengaruh Ion Pengganggu Ag(I) pada pH 4,5

Analisa besi dengan 1,10-fenantrolin dapat diganggu oleh beberapa ion lain

(misalnya perak, merkuri univalen dan bivalen, tembaga, kadmium, dan kobalt)

karena 1,10- fenantrolin tidak spesifik untuk besi bivalen. Penelitian yang telah

dilakukan sebelumnya dengan kondisi pH 4,5 diperoleh hasil bahwa ion Mn(II)

mulai mengganggu pada konsentrasi 0,06 ppm ; Ni(II) mulai mengganggu pada

konsentrasi 0,08 ppm dengan ; Co(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,2

ppm [14]; dan Cu(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,9 ppm. Ion

pengganggu yang dipilih dalam penelitian ini adalah perak(I) karena perak(I) dan

besi (II) dapat membentuk kompleks dengan 1,10-fenantrolin sehingga

memungkinkan terjadinya kompetisi.

Metode yang digunakan pada penelitian ini berdasarkan pada reaksi besi(II)

dengan pengompleks 1,10-fenantrolin yang membentuk warna jingga pada range

pH 2-9. Besi(II) diperoleh dengan mereduksi besi(III) dengan natrium tiosulfat,

persamaan reaksinya sebagai berikut:

2 Fe3+(aq) + 2 S2O32-(aq) 2 Fe2+(aq) + S4O6

2-(aq)

Konsentrasi optimum natrium tiosulfat untuk mereduksi besi(III) menjadi besi(II)

sebesar 11 ppm dengan pH optimum buffer asetat = 4,5. Larutan buffer ini

berfungsi untuk menjaga kestabilan kompleks [Fe(C12H8N2)3]2+. Penambahan

aseton berfungsi sebagai pelarut.


17/17

Perak(I) dengan 1,10-fenantrolin membentuk kompleks dengan

perbandingan 1:1 dalam media asam dan sesuai dengan penelitian yang dilakukan

Zaporozhets, persamaan reaksinya sebagai berikut:

Ag+(aq) + 3C12H8N2(aq) [Ag(C12H8N2)3]+(aq)

Senyawa kompleks perak(I)-1,10-fenantrolin yang terjadi diperkiran berupa

senyawa kompleks dengan stuktur linear dengan membentuk orbital sp, dengan

ikatan kovalen koordinasi sesuai dengan Gambar 3.4.

Penelitian sebelumnya pada pengaruh ion pengganggu Ni(II) diperoleh

bahwa kompetisi yang terjadi antara Ni(II) dengan Fe(II) pada pembentukan

kompleks dengan 1,10-fenantrolin dapat menurunkan absorbansi dikarenakan

kompleks Ni(II)-1,10-fenantrolin dapat menurunkan intensitas warna yang

dibentuk oleh Fe(II)-1,10-fenantrolin. Hal tersebut juga terjadi pada penelitian ini,

apabila kompleks perak(I)-1,10-fenantrolin terbentuk dapat mengganggu

pembentukan kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin yang menyebabkan penurunan

nilai absorbansi yang ditunjukkan pada Tabel 3.1.

Ion perak(I) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,03 ppm dapat dilihat

pada kurva Gambar 4.5 dengan nilai persen recovery sebesar 92,88 %, karena

nilai persen recovery yang diperbolehkan untuk cuplikan biologis dan bahan

makanan yaitu 95% % recovery 105%. Kecermatan atau kepresisian dari

suatu hasil penelitian menggunakan metode tertentu dan dapat ditentukan dengan

nilai RSD (Relative Standart Deviation) < 20 ppt dan CV (Coefficient of

Variation) < 2% dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki kepresisian

yang baik. Berdasarkan perhitungan diperoleh RSD= 3,645 ppt; dan CV= 0,364%

yang menunjukkan bahwa data tersebut baik dan dapat digunakan pengukuran

selanjutnya.

V. KELEBIHAN METODE JURNAL

Metode yang digunakan pada alat spektrofotometer itu sama dengan

percobaan yang kami kerjakan. Namun pada saat membuat grafik kami tidak

dapat membuat nilai R sehingga mengalami kesulitan pada saat menghitung.

Documents

PERCOBAAN I PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS