PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) …

JSTFI

Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia

Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138

61

PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) DALAM AIR

DAN KARAKTERISASINYA

Alaris Darasito Damanik1,*, Ricky Johanes Hutagaol1, Fitriyani1, Adang Firmansyah1, Wiwin

Winingsih1

1Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia, Jl. Soekarno-Hatta No.354 (Parakan Resik 1), Bandung

*Alamat korespondensi: [email protected]

Abstrak

Ekstrak lada mengandung banyak senyawa kimia yang memiliki aktivitas farmakologi, salah

satu senyawa dominannya yaitu piperin. Pemanfaatan ekstrak lada sebagai obat terkendala

masalah kelarutannya yang rendah dalam air. Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan

kelarutan ekstrak lada dalam air dengan metode penggaraman menggunakan NaOCH3 atau

NaOH dengan variasi perbandingan mol. Hasil sintesis diuji kelarutan dengan spektrofotometer

UV-Vis dan gravimetri, uji stabilitas terhadap asam dan basa dan lama penyimpanan serta

karakterisasi dengan KLT, Spektrofotometer UV-Vis, dan FTIR. Ekstrak lada yang disintesis

menggunakan NaOCH3 memiliki rendemen yang lebih baik daripada menggunakan NaOH yaitu

14,8 %. Hasil sintesis dengan NaOCH3 dengan perbandingan mol 2:1 memiliki rendemen yang

paling baik yaitu 19,15%. Ekstrak lada yang disintesis dengan NaOCH3 dengan perbandingan

mol 2:1 mengalami peningkatan kelarutan sebanyak 6,8 kali dan memiliki stabilitas yang baik

pada kondisi asam dan basa serta lama penyimpanan. Hasil karakterisasi dengan KLT dan

Spektrofotometri UV-Vis menunjukkan polaritas garam hasil sintesis meningkat dan terjadinya

hipsokromik. Hasil karakterisasi dengan FTIR menunjukkan hilangnya gugus fungsi –CH

alkana, –C=C dan terbentuknya gugus fungsi –C=O pada hasil sintesis.

Kata kunci : ekstrak lada, piperin, kromatografi lapis tipis, spektrofotometri uv-vis, fourier

transform infrared.

Abstract

Pepper extract contains many chemical compounds that have pharmacological activity, one of

the dominant compounds is piperine. A drug will provide the optimal therapeutic effect if it has

good solubility in water. The pepper extract has lack solubility in water. Therefore, this study

was conducted to increase pepper extract solubility by salt formation using NaOCH3 or NaOH

with variations in the mole ratio. UV-Vis spectrophotometry and gravimetry method were used

to evaluate solubility of the results of the synthesis, stability test for acids and bases and storage

time and TLC, UV-Vis spectrophotometer and FTIR were used for characterization. The pepper

extract synthesized using NaOCH3 had a better yield than NaOH, at 15.2%. The result of

synthesis with NaOCH3 with a mole ratio of 2: 1 had the best yield which is 19.15%. Pepper

extract that was synthesized with NaOCH3 with a mole ratio of 2: 1 had an increase in solubility

of 6.8 times and had good stability under acidic and alkaline conditions as well as long storage.

The results of the characterization by TLC, and UV-Vis spectrophotometry showed increased

polarity of the salts resulting from the synthesis and the occurrence of hyperchromic in the

synthesis results. The results of the characterization by FTIR showed the loss of the functional

groups -CH alkanes and -C = C and the formation of the functional groups -C = O in the

synthesis results.

Keywords : pepper extract, piperine, tlc, uv-vis spectrophotometry, Fourier-transform Infrared

mailto:[email protected]

JSTFI



62

PENDAHULUAN

Lada (Piper nigrum L.) merupakan

suatu tanaman yang tersebar hampir di

seluruh dunia, termasuk Indonesia. Bagian

dari Lada yang sering digunakan

masyarakat indonesia adalah buahnya

(Permentan, 2012).

Lada mengandung berbagai

metabolit sekunder yang memiliki banyak

manfaat bagi kesehatan ataupun

penyembuh penyakit. Kandungan kimia

utama lada yaitu karbohidrat, protein,

tannin, fenol, flavonoid, alkaloid,

antrakuinon, amida fenolat, dan asam

fenolat. Selain itu, kandungan kimia lain

dalam lada adalah saponin, minyak atsiri,

kavisin, resin, amilum, piperilin,

piperolein, poperanin, piperonal,

dihidrokarveol, kanyofillene oksida,

kariptone, karoten, kriptoxantin, zeaxantin,

likopen, dan minyak lada (Risfaheri, 2012;

Sumarno et al., 2014).

Lada mengandung senyawa utama

piperin. Banyaknya kandungan kimia

dalam lada juga memberikan berbagai

manfaat farmakologis bagi tubuh. Pada

beberapa penelitian menyebutkan bahwa

ekstrak lada memiliki efek farmakologis

yaitu antibakteri, anti asma, antiinflamasi,

analgesik, antioksidan, antihipertensi,

antikonvulsi, antikanker, melancarkan

pencernaan, melonggarkan saluran

pernapasan, dan lain-lain (Khusbhu et al.,

2011; Selvendiran et al., 2003).

Banyaknya penelitian tentang

aktivitas terapi dari ekstrak lada

menggambarkan bahwa ekstrak lada ini

sangat berpotensi sebagai alternatif terapi

dari penggunaan obat-obat sintesis.

Aktivitas terapi dari ekstrak lada dapat

optimal apabila memiliki sistem kelarutan

yang baik dalam air. Hal terpenting dari

sifat fisika –kimia suatu obat adalah

kelarutan, terutama kelarutan sistem dalam

air. Kelarutan merupakan kemampuan

suatu zat atau obat untuk larut dalam suatu

pelarut. Kelarutan obat berbanding lurus

dengan bioavailabilitas. Suatu obat harus

mempunyai kelarutan yang baik dalam air

sehingga dapat masuk ke dalam sirkulasi

dan efek terapi yang dihasilkan dapat

oprimal.

Rendahnya kelarutan ekstrak lada

dalam air akan menyebabkan

bioavailabilitas ekstrak lada dalam tubuh

rendah sehingga efek terapi yang

dihasilkan tidak optimal. Oleh karena itu

ekstrak lada perlu ditingkatkan

kelarutannya. Salah satu cara untuk

meningkatkan kelarutan suatu obat dalam

air adalah dengan membuat dalam bentuk

garam. Pembentukan garam merupakan

metode yang paling mudah dan umum

dilakukan yang dapat meningkatkan

kelarutan sehingga pada penelitian ini akan

dihasilkan ekstrak lada sebagai garam hasil

sintesis yang memiliki kelarutan yang baik

dalam air (Makary, 2014; Widiyaningsih,

2009).

JSTFI



63

Pada penelitian ini, akan dilakukan

peningkatan kelarutan ekstrak lada dalam

air dengan reaksi penggaraman. Proses

pembentukan garam dilakukan dengan

menggunakan logam natrium. Hal ini

didasari oleh penelitian sebelumnya yang

dilakukan Balamakin tahun 2017 dan

Supardjan tahun 2004 yang membuat

garam natrium dari piperin dan

pentagamavunon-0.

Pada pembuatan garam natrium

ekstrak lada, logam natrium direaksikan

terlebih dahulu dengan metanol sehingga

membentuk natrium metoksida yang

selanjutnya ditambahkan ekstrak lada.

Kemudian garam hasil sintesis yang

terbentuk selanjutnya diuji kelarutan dan

stabilitasnya serta dikarakterisasi dengan

KLT, Spektrofotometri UV-Vis, dan FTIR.

METODOLOGI

Alat

Alat yang digunakan pada penelitian

ini adalaah FTIR (Thermo Scientific

Nicolet iS5), spektrofotometer Uv-Vis

(SHIMADZU UV-1800. SOFT), HPLC

(Agilent), shaker, oven, plat KLT GF 254

(silika gel 60), chamber, pipa kapiler, dan

alat-alat gelas di laboratorium

Bahan

Lada putih, piperin (tci), etanol 96%,

metanol p.a (MERCK), logam natrium

(MERCK), metanol, n-heksan, toluena, etil

asetat , akuades, kloroform, aqua pro inj

(MERCK), pelarut skrining fitokimia

Karakterisasi Simplisia dan Penapisan

Fitokimia

Karakterisasi simplisia meliputi

penetapan kadar air , penetapan kadar abu

total dan penetapan susut pengeringan

berdasarkan Farmakope Herbal Indonesia.

Penapisan Fitokimia dilakukan terhadap

simplisia, ekstrak lada dan garam hasil

sintesis untuk mengetahui senyawa

metabolit sekunder, pengujian sesuai

dengan cara MMI atau Harbone, secara

umum senyawa yang diuji meliputi

pengujian alkaloid, flavonoid, tanin,

saponin, fenolat, kuinon, steroid dan

terpenoid.

Ekstraksi

Lada putih diserbukkan terlebih

dahulu dengan cara diblender kemudian

diayak dengan mesh nomor 40. Serbuk

lada ditimbang seksama 50,0 kemudian

diekstraksi dengan alat sokletasi

menggunakan pelarut etanol 96%.

Ekstraksi dilakukan sampai tetesan siklus

tidak berwarna lagi. Ekstrak cair yang

diperoleh kemudian dipekatkan

menggunakan rotary evaporator sehingga

diperoleh ekstrak kental (Balamakin,

2018).

JSTFI



64

Pemeriksaan Panjang Gelomang

Maksimum dan Pembuatan Kurva

Standar

Larutan induk piperin dibuat dengan

konsentrasi 50 ppm. selanjutnya dianalisis

dengan spektrofotometer UV-Vis dalam

kisaran 200-800 nm. Kemudian dibuat

larutan seri konsentrasi dengan konsentrasi

2,4,6,8,10 ppm dan dianalisis dengan

HPLC. Kurva kalibrasi Piperin kemudian

diplot dengan AUC pada sumbu y dan

konsentrasi piperin pada sumbu x (Nagore,

et al., 2016).

Pemeriksaan Kadar Piperin pada

Ekstrak Kental

Sebanyak 1000 mg ekstrak

dilarutkan dalam 100 mL eluen metanol:air

(69:31). Larutan disaring dengan membran

filter millipore dan dianalisis dengan

HPLC dengan panjang gelombang 343 nm.

AUC ekstrak yang diperoleh diplot ke

dalam persamaan regresi hingga diperoleh

kadar piperin dalam ekstrak (Nagore, et al.,

2016).

Pembuatan Garam Ekstrak Lada

Dilakukan orientasi metode terlebih

dahulu dengan membandingkan sintesis

ekstrak lada menggunakan Na metoksida

dan NaOH (perbandingan mol 1:1).

Sebanyak 300 mg ekstrak lada dilarutkan

dalam akuades 20 mL kemudian disaring.

Residunya dimaserasi dengan etil asetat

sebanyak 21 mL sambil diaduk dengan

magnetic stirer selama 30 menit kemudian

disaring dan filtratnya ditampung. Masing-

masing filtrat ditambahkan Na metoksida

dan NaOH dengan perbandingan mol 1:1

dan diaduk dengan magnetic stirer selama

24 jam dengan suhu 50˚C. filtrat disaring

dan residu dikeringkan di oven. Residu

hasil sintesis dicuci dengan akuades

selama 24 jam. Hasil sintesis disaring dan

filtratnya diuapkan. Hasil sintesis ekstrak

lada dengan Na metoksida dan NaOH siap

diuji kelarutannya. Rendemen dan

absorbansi yang paling bagus dipilih untuk

proses optimasi selanjutnya dengan

membandingkan beberapa variasi mol

yaitu 1:1, 1:2, 2:1.

Uji Stabilitas

Uji stabilitas dilakukan dengan dua

aspek yaitu stabilitas terhadap lama

penyimpanan dan stabilitas asam basa. Uji

stabilitas lama penyimpanan ini dilakukan

dengan pengukuran absorbansi dari ekstrak

lada dan hasil sintesis yang disimpan

dalam suhu ruangan menggunakan

spektrofotometri UV-Vis. Pengujian

dilakukan setiap hari selama 4 minggu

dengan pembacaan absorbansi pada larutan

tersebut pada panjang gelombang

maksimum. Uji stabilitas asam basa ini

dilakukan dengan cara melarutkan terlebih

dahulu hasil sintesis dalam air. Setelah itu

ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1N dan

NaOH 0,1N. Ada tidaknya endapan yang

terbentuk merupakan parameter untuk

JSTFI



65

mengetahui kestabilan hasil sintesis dalam

kondisi asam dan basa (Winingsih et al.,

2018).

Uji Kelarutan

Uji kelarutan dilakukan dengan 2

metode yaitu spektrofotometer UV-Vis

dan gravimetri. Adapun pengukuran secara

gravimetri adalah untuk mengetahui bobot

konstan sampel yang diperoleh dari proses

pemisahan analit dengan metode

pengendapan, sedangkan pengukuran

secara spektrofotometri adalah untuk

mengetahui kuantitas dari sampel dengan

membandingkan panjang gelombangnya.

Hasil sintesis dan ekstrak lada putih

ditimbang masing-masing sebanyak 5 mg

dan dimasukkan ke dalam botol kaca yang

berbeda kemudian ditambahkan 10 mL air

dan diaduk selama 24 jam pada suhu 25oC

selanjutnya filtrat disaring dengan

millipore 45 µm dan dilakukan analisis

dengan spektrofotometer UV-Vis.

Kemudian dihitung dan dibandingkan

absorbansi antara garam hasil sintesis

dengan ekstrak lada (Chutima, et al.,

2014).

Uji gravimetri dilakukan yaitu

dengan cara cawan porselen dipanaskan

pada oven kemudian ditimbang beratnya

hingga konstan. Masing-masing hasil

sintesis dan ekstrak lada ditimbang

sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 10 mL

akuadest dan diaduk dengan magnetic

stirer selama 24 jam kemudian disaring

dan filtratnya ditampung dalam cawan

porselen dan diuapkan pada oven.

Kemudian cawan porselen ditimbang dan

dibandingkan antara hasil sintesis dan

ekstrak lada (Balamakin M. 2018).

Karakterisasi

Karakterisasi garam hasil sintesis

dilakukan dengan menimbang sebanyak 10

mg sampel dilarutkan dengan 10 mL

metanol kemudian ditotolkan pada plat

silika gel GF 254 dan dielusi dengan fase

gerak n-heksan:etil asetat (1:1), dihitung

nilai Rf nya (Viransa, et al., 2016).


menggunakan spektrofotometri UV-Vis

dengan cara sebanyak 10 mg sampel

dilarutkan dalam 100 mL metanol.

Kemudian dianalisis pada panjang

gelombang 343 nm (Deepthi, et al., 2012).


menggunakan FTIR dengan cara sampel

dimasukkan ke dalam wadah uji dan rekam

spektrum serapannya pada bilangan

gelombang 400-4000 cm-1, kemudian

spektrum serapan yang diperoleh

dibandingkan dengan nilai standar serapan

IR oleh gugus tertentu (Ajmal, 2018).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi Simplisia dan Penapisan

Fitokimia

Serbuk Simplisia yang telah

diperoleh dilakukan proses karakterisasi

dengan tujuan sebagai standarisasi awal

JSTFI



66

dalam pembuatan simplisia yang bermutu

yang akan dijadikan suatu produk bahan

alam. Seperti yang ditunjukkan oleh Tabel

1 seluruh aspek karakteristik simplisia

terpenuhi dimana semakin rendah kadar air

pada simplisia maka akan memperlambat

pertumbuhan bakteri. Susut pengeringan

menggambarkan suatu proses kehilangan

senyawa dalam proses pengeringan pada

pembuatan simplisia. Hasil karakterisasi

simplisia menunjukkan bahwa terjadi susut

pengeringan dalam jumlah kecil saja.

Seperti yang ditunjukkan oleh Tabel

2 dapat diketahui bahwa hanya terjadi

sedikit perbedaan penapisan fitokimia pada

hasil sintesis dimana golongan senyawa

kuinon hilang disebabkan oleh proses

penggaraman dimana pada proses tersebut

digunakan suhu yang cukup tinggi (50˚C)

sehingga dapat mendegradasi kuinon dari

hasil sintesis.

Tabel 1. Karakterisasi Simplisia

Jenis Karakterisasi Kadar (%)

Simplisia Persyaratan (FHI)

Kadar Air 2% ≤ 10

Kadar Abu Total 0,84% < 6,1

Susut Pengeringan 3,62% ≤ 11

Tabel 2. Penapisan Fitokimia

Golongan Simplisia Ekstrak Hasil

Sintesis

Alkaloid + + +

Flavonoid + + +

Tanin - - -

Fenolat - - -

Steroid dan

Triterpenoid

+ + +

Kuinon + + -

Saponin - - -

Pemeriksaan Kadar Piperin

Ekstrak kental ditentukan kadar

piperin yang terdapat di dalamnya

dengan menggunakan HPLC. Larutan

induk dibuat dengan cara melarutkan

standar piperin dalam metanol:air (69:31)

(50 ppm). Kemudian dibuat larutan seri

konsentrasi 2,4,6,8,10 ppm dan

didapatkan persamaan regresi yaitu y=

126020×- 8400,3 dengan R2= 0,9953.

JSTFI



67

Gambar 1. Kurva linearitas piperin standar

Hasil AUC pengujian piperin

dalam ekstrak adalah 280119, kemudian

dilakukan perhitungan dengan

memasukkan nilai AUC ekstrak lada ke

persamaan regresi hingga didapat

konsentrasi piperin dalam 1 gram ekstrak

sebesar 45,8%.

Penggaraman Ekstrak

Sebanyak 300 mg ekstrak kental

dilarutkan dengan aquadest sebanyak

100 mL kemudian diaduk dan disaring.

Kemudian residu dimaserasi dengan etil

asetat sebanyak 20 mL sambil diaduk dan

disaring. Filtrat yang diperoleh kemudian

direaksikan dengan NaOH dan NaOCH3.

Sintesis awal dilakukan dengan

membandingan hasil rendemen dan

absorbansi dari sintesis menggunakan

NaOH dan NaOCH3 dengan

perbandingan mol 1:1.

Tabel 3. Hasil Sintesis dengan pereaksi Na metoksida dan NaOH

Absorbansi Rendemen (%)

Na metoksida 0,9314 14,8%

NaOH 0,4271 8,52%

Seperti yang ditunjukkan oleh

Tabel 3 dapat dilihat bahwa absorbansi

dan rendemen hasil sintesis dengan Na

metoksida lebih besar dibandingkan hasil

sintesis dengan NaOH. Hal ini dapat

disebabkan oleh ikatan yang tidak cukup

kuat antara NaOH dengan ekstrak lada

dimana ikatan yang terbentuk

kemungkinan ikatan ionik yang dapat

menyebabkan hasil sintesis yang

terbentuk dapat terurai kembali menjadi

senyawa dasarnya (tidak stabil). Hasil

sintesis yang direaksikan dengan Na

metoksida cukup stabil dan dibuktikan

dengan nilai absorbansi yang lebih tinggi.

Hal ini disebabkan karena Na metoksida

merupakan nukleofil kuat sehingga

memiliki ikatan yang cukup kuat dengan

y = 126020x - 8400,3

R² = 0,9953

0

500000

1000000

1500000

0 5 10 15

AUC Linear (AUC)

JSTFI



68

ekstrak lada. Berdasarkan data di atas,

kemudian dilanjutkan sintesis ekstrak

lada dengan Na metoksida dengan 3

konsentrasi perbandingan mol yang

berbeda yaitu 1:1, 1:2, dan 2:1.

Tabel 4. Absorbansi beberapa perbandingan Mol Na : Ekstrak Lada

No Perbandingan mol

Na : ekstrak lada

Absorbansi

(A)

Rendemen

(%)

1 1:1 0,8800 14,8%

2 1:2 1,0218 14,2%

3 2:1 1,4960 19,15%


Tabel 4 dapat diketahui bahwa

perbandingan Na:ekstrak lada yang

memiliki nilai absorbansi dan rendemen

yang paling besar adalah perbandingan

2:1. Maka dari itu perbandingan 2:1

dilanjutkan ke pengujian selanjutnya.

Tabel 5. Spesifikasi Hasil Sintesis

Ekstrak Lada Hasil Sintesis

Rendemen (%) - 19,15%

Warna Kuning Kuning kecoklatan

pH 6 7

Ekstrak lada yang digunakan untuk

sintesis sebanyak 300 mg dan logam Na

sebanyak 30,8 mg. Hasil sintesis yang

didapat sebanyak 19,15%. Dari hasil

penelitian diketahui telah terjadi

perubahan pH setelah ekstrak lada dibuat

garam dengan natrium. Ekstrak lada

memiliki pH 6 sedangkan hasil sintesis

memiliki pH 7. Kenaikan pH terjadi

karena adanya substitusi atom Na+ dari

Na metoksida dengan atom H+ pada

ekstrak lada sehingga menyebabkan pH

hasil sintesis meningkat.

Uji Stabiltas

Stabilitas produk farmasi dapat

didefinisikan sebagai kemampuan suatu

produk untuk bertahan dalam batas yang

ditetapkan sepanjang periode

penyimpanan dan penggunaan, sifat dan

karakteristiknya sama dengan yang

dimilikinya pada saat dibuat (Alifa,

2016).

JSTFI



69

Gambar 2. Grafik uji stabilitas lama penyimpanan

Stabilitas obat dapat dipengaruhi

oleh oksigen, suhu, dan pH. Oksigen

merupakan senyawa yang berperan

penting dalam reaksi oksidasi, dimana

dapat mempengaruhi kestabilan obat

dengan cara mendegradasi obat tersebut,

sedangkan suhu yang tinggi dapat

mempengaruhi semua reaksi kimia yang

akan mempercepat reaksi kimia suatu

obat yang dapat menurunkan kadar obat

tersebut, sementara pH dapat

mempengaruhi dekomposisi obat dimana

akan mempercepat penguraian suatu obat

dengan penambahan sedikit asam

ataupun basa. Gambar 2 menunjukkan

bahwa hasil sintesis dan ekstrak lada

mengalami penurunan absorbansi dari

minggu ke minggu meskipun disimpan

dalam suhu ruang. Hasil sintesis

mengalami penurunan absorbansi dari

minggu pertama hingga minggu ke empat

yaitu sebesar 9,59%, sedangkan pada

ekstrak lada yaitu sebesar 9,27%. Hal ini

dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi

yang disebabkan oleh oksigen dimana

pada saat pengujian, larutan sampel

kontak langsung dengan oksigen

sehingga dapat menyebabkan penurunan

kadar hasil sintesis dan ekstrak lada.

Selanjutnya dilakukan uji stabilitas

terhadap asam dan basa dengan

menggunakan HCl untuk

menggambarkan kondisi lambung dan

NaOH menggambarkan kondisi usus.

Tujuan pengujian ini untuk mengetahui

apakah ekstrak hasil sintesis berubah

menjadi endapan kembali setelah

dipengaruh atau tetap mempertahankan

bentuknya.

Tabel 6. Uji stabilitas hasil sintesis pada asam dan basa

Pengujian Hasil Warna

HCl 0,1N Tidak terbentuk

endapan

Tidak berwarna

NaOH

0,1N

Tidak terbentuk

endapan

Kuning

JSTFI



70


Tabel 6 dapat diketahui bahwa pada

garam hasil sintesis tidak terbentuk

endapan pada penambahan asam dan

basa. Hasil pengujian ini menunjukkan

bahwa hasil sintesis cukup stabil. Apabila

hasil sintesis ketika ditambahkan NaOH

ataupun HCl terbentuk endapan

menandakan bahwa senyawa-senyawa

hasil sintesis tadi kembali ke bentuk

senyawa dasarnya dimana kelarutannya

dalam air menjadi buruk.

Uji Kelarutan

Pada pengujian kelarutan

menggunakan metode spektrofotometri

UV-Vis diperoleh persamaan garis yaitu

y= 0,0986×+0,0481 dengan nilai R2

adalah 0,993. Seperti yang ditunjukkan

oleh Tabel 7, hasil sintesis memiliki

kelarutan yang lebih tinggi dari ekstrak

lada dengan jumlah peningkatan

kelarutan sebesar 5,5 kali lebih larut dari

ekstrak lada, sedangkan dari hasil uji

kelarutan dengan gravimetri, hasil

sintesis memiliki kelarutan yang lebih

tinggi dari ekstrak lada dengan jumlah

peningkatan kelarutan sebesar 6,8 kali

lebih larut dari ekstrak lada dengan

kriteria kelarutan “sangat sukar larut”

dari yang sebelumnya yakni “praktis

tidak larut”.

Tabel 7. Hasil Uji Kelarutan

Sampel Kadar (mg/10 mL) Peningkatan Kelarutan

Spektro Gravimetri Spektro Gravimetri

Ekstrak Lada 0,0368 0,6 5,5 kali 6,8 kali

Hasil Sintesis 0,2026 4,1

JSTFI



71

Karakterisasi

Karakterisasi dengan KLT dilakukan untuk

melihat pola kromatografi dan polaritas hasil

sintesis dibandingkan dengan ekstrak lada. Hasil

KLT dapat dilihat pada Gambar 3

.

Gambar 3. Hasil Karakterisasi dengan KLT

Keterangan :

a. Piperin standar

b. Ekstrak lada

c. Hasil sintesis

FG : N-heksan : etil asetat (1:1)

Gambar 3 menunjukkan bahwa nilai Rf

standar piperin dan ekstrak adalah 0,525

sedangkan nilai Rf pada garam hasil sintesis lebih

besar yaitu 0,575. Hal ini menunjukkan

terjadinya peningkatan polaritas hasil sintesis

akibat adanya reaksi dengan natrium.

Karakterisasi menggunakan spektrofotometri

UV-Vis bertujuan untuk memastikan ada atau

tidaknya pembentukan garam yang ditandai

pergeseran panjang gelombang antara ekstrak

lada dengan hasil sintesis. Hasil karakterisasi

dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektrum UV-Vis Ekstrak Lada dan Hasil Sintesis

a b c

Hasil Sintesis

Ekstrak Lada

JSTFI



72

Gambar 4 menunjukkan bahwa spektrum

ekstrak lada terdapat spektrum spesifik piperin

pada panjang gelombang 343,5 nm dengan

absorbansi sebesar 0,6899 sedangkan pada hasil

sintesis diperoleh spektrum spesifik pada panjang

gelombang 334,5 nm dengan absorbansi 2,0152.

Terjadinya hipsokromik piperin pada ekstrak lada

dari 343,5 nm menjadi 334,5 nm akibat adanya

ausokrom (gugus yang terikat pada kromofor)

yang hilang pada gugus kromofor ataupun karena

adanya perubahan pelarut setelah adanya reaksi

antara senyawa-senyawa yang terkandung dalam

ekstrak lada dengan natrium metoksida.

FTIR digunakan untuk mengetahui adanya

perubahan gugus fungsi yang diakibatkan oleh

terbentuknya garam. Hasil karakterisasi

menggunakan FTIR dapat dilihat pada Gambar 5.

(a)

(b)

Gambar 5. Spektrum FTIR Ekstrak Lada dan Hasil Sintesis

Keterangan : (a) Spektrum FTIR ekstrak lada (b) Spektrum FTIR hasil sintesis

1. gugus fungsi –OH

2. gugus fungsi -C=O

3. gugus fungsi -C-O

4. gugus fungsi –C=O

Gambar 5 menunjukkan bahwa spektrum

hasil sintesis terdapat gugus fungsi –OH pada

bilangan gelombang 3439 cm-1, -C=O pada

bilangan gelombang 1560 cm-1, -C-O pada

bilangan gelombang 1413 cm-1. Hilangnya

gugus fungsi –CH alkana, dan –C=C serta

terbentuknya gugus fungsi –C=O pada hasil

sintesis disebabkan akibat adanya reaksi natrium

dengan senyawa-senyawa yang terkandung

dalam ekstrak lada.

5007501000125015001750200025003000350040004500

1/cm

0

1.5

3

4.5

6

7.5

9

10.5

%T

ext lada

1 2 3 4

5007501000125015001750200025003000350040004500

1/cm

0

5

10

15

20

25

30

35

%T

hasil sintesis ext lada

1 2 3

JSTFI



73

KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian pembuatan garam

hasil sintesis dan karakterisasi dengan

kromatografi lapis tipis, spektrofotometri UV-

Vis, dan FTIR didapatkan simpulan bahwa hasil

sintesis mengalami peningkatan kelarutan dalam

air sebanyak 6,8 kali dan memiliki stabilitas yang

baik pada kondisi asam dan basa serta lama

penyimpanan dibandingkan dengan ekstrak lada.

DAFTAR PUSTAKA

Ajmal, H. 2018. “Isolation, Identification and

Quantitative Analysis of Piperine from

Piper nigrum Linn. Of Various Regions of

Kerala by RP-HPLC Method.” World

Journal of Pharmacy and Pharmaceutical

Sciences.

Alifa Nur Zaini. 2016. “Pengaruh Suhu Terhadap

Obat Sediaan Suspensi”. Farmaka 14(2):

140-150.

Balamakin M. 2018. “Peningkatan Kelarutan

Piperin dengan Metode Penggaraman dan

Karakterisasi dengan KLT,

Spektrovotometri UV-Vis, HPLC, FTIR

dan LC-MS”. Skripsi. Sekolah Tinggi

Farmasi Indonesia. Bandung.

Chutima, J. 2014. “Curcumin-Hydroxyptopyl-β-

Cyclodextrin Inclusion Complex

Preparation Methods: Effect of Common

Solvent Evaporation, Freeze Drying, and

pH shift on Solubility and Stability of

Curcumin.” Tropical Journal of

Pharmaceutical Research 13 (8): 1215-

1223.

Deepthi Swapna, P.R., Junise, V., Shibin, P.,

Senthila, S., Rajesh, R.S. 2012. “Isolation,

identification and antimycobacterial

evaluation of piperine from Piper longum.”

International Journal . Der Pharmacia

Lettre. 4. 863-868.

Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia Penuntun

Cara Modern Menganalisis Tumbuhan.

Bandung: Penerbit ITB.

Khushbu, C., Roshani, S., Patel, A., Mayuree,

M.C. 2011. “Phytochemical and

Therapeutic Potential of Piper longum

Linn.” Indian J Nat Prod Resour 157-61.

Makary, P. 2014. “Principals of Salt Formation.”

Modern Sciences and Arts University.

Nagore, D., Nipanikar, S., Payal, S., Chitlange, S.

2016. “Development and Validation of R-

HPLC Method for Quantification of

Piperine from Single Herb Formulation

Containing Piper nigrum Extract.”

International Journal of Pharmaceutical

Science Research.

Peraturan Menteri Pertanian R.I. 2012. Pedoman

Penanganan Pascapanen Lada. Jakarta:

Kementrian Pertanian Republik Indonesia.

Hal. VI.

Risfaheri. 2012. “Diversifikasi Produk Lada

(Piper nigrum) untuk Peningkatan Nilai

Tambah.” Balai Pengkajian Teknologi

Pertanian Kepulauan Bangka Belitung.

JSTFI



74

Selvendiran, K., Singh, J. P., Krishnan, K. B.,

Sakthisekaran, D. 2003. “Cytoprotective

Effect of Piperine Against Benzo[a]pyrene

Induced Lung Cancer with Reference to

Lipid Peroxidation and Antioxidant

System in Swiss Albino Mice.”

International Journal: 109-115.

Supardjan, A.M., Andreas, A.U., Sri, U.S.,

Enade, P.I. 2004. “Sintesis Senyawa Baru

Berpotensi Anti-Inflamasi: Garam

Natrium dari Pentagamavunon-0.”

Indonesian Journal of Chemistry. Fakultas

Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah

Mada.

Sumarno., Efendi, C., Putri, I.Z. 2013.

“Perbedaan Efek Antibakteri Ekstrak

Etanol Lada Hitam (Piper nigrum L.)

dengan Ekstrak Etanol Lada Putih (Piper

nigrum L.) terhadap Streptococcus Mutans

secara In Vitro.” Fakultas Kedokteran Gigi

Program Studi Pendidikan Dokter Gigi.

Malang: Universitas Malang.

Viransa, V.P., Aulia, H.C., Hikmawanti, N.P.E.

2016. “Kandungan Piperin dalam Ekstrak

Buah Lada Hitam dan Buah Lada Putih

(Piper nigrum L.) yang Diekstraksi dengan

Variasi Konsentrasi Etanol Menggunakan

Metode KLT-Densitometri.” Jurnal

Farmasi. Fakultas Farmasi dan Sains.

Jakarta: Universitas Muhammadiyah Dr.

Hamka.

Widiyaningsih. 2009. “Pengaruh Penambahan

Kosolven Prpilen Glikol Terhadap

Kelarutan Asam Mefenamat.” Skripsi.

Fakultas Farmasi. Sukarta: Umiversitas

Muhamadiyah. Hal. 1-2.

Winingsih, W., Husein, S.G., Sundalian, M.,

2018. “Pembuatan Dan Karakterisasi

Natrium Kurkumin.” Jurnal Farmasi

Galenika, Vol 5 No. 1.

Documents

PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) …