PENGOLAHAN CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI …digilib.unila.ac.id/28634/2/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · MENJADI LIQUID FUEL DENGAN METODE PIROLISIS MENGGUNAKAN ZEOLIT-X

PENGOLAHAN CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI KARET

MENJADI LIQUID FUEL DENGAN METODE PIROLISIS

MENGGUNAKAN ZEOLIT-X BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

SEBAGAI KATALIS

(Skripsi)

Oleh

VERONIKA NETTY K.M

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

ABSTRAK




SEBAGAI KATALIS

Oleh

VERONIKA NETTY K.M

Telah dilakukan penelitian tentang pengolahan campuran bagas tebu dan minyak

biji karet menjadi liquid fuel dengan metode pirolisis menggunakan katalis

zeolit-X berbasis silika sekam padi dan logam alumunium. Katalis zeolit-X yang

digunakan dikalsinasi terlebih dahulu dengan variasi suhu 600, 700, 800, dan

900°C, dan kemudian diuji pada percobaan pirolisis. Pirolisis dilakukan dengan

mencampur 50 gram bagas tebu, 100 mL minyak biji karet, dan 10 gram katalis.

Pirolisis dilakukan pada suhu 450°C, dan cairan yang dihasilkan dipisahkan antara

fase air dan fase organik. Fase organik dianalisis dengan GC-MS untuk

mengidentifikasi komponen liquid fuel. Katalis dikarakterisasi dengan beberapa

teknik. Hasil percobaan menunjukkan bahwa liquid fuel dengan kandungan

hidrokarbon tertinggi diperoleh pada pirolisis menggunakan katalis zeolit-X suhu

kalsinasi 700°C yaitu sebesar 89,3%. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan

bahwa struktur katalis terdiri dari campuran beberapa fase, dan fase kristalin

meningkat seiring dengan peningkatan suhu kalsinasi. Hasil karakterisasi SEM

menunjukkan bahwa morfologi permukaan katalis heterogen, berpori, dengan

sebaran partikel yang tidak merata dan ukuran yang bervariasi. Hasil karakterisasi

PSA menunjukkan adanya dua kelompok partikel pada zeolit suhu kalsinasi 600,

700, dan 800°C, dan tiga kelompok partikel pada zeolit suhu kalsinasi 900°C.

Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan bahwa zeolit-X suhu kalsinasi 600°C

memiliki jenis situs asam Brønsted-Lowry dan zeolit-X suhu kalsinasi 700, 800,

dan 900°C memiliki jenis situs asam Lewis.

Kata Kunci: pirolisis, liquid fuel, zeolit-X, silika sekam padi, bagas tebu, minyak

zbiji karet

ABSTRACT

CO-PYROLYSIS OF SUGARCANE BAGASSE AND RUBBER SEED OIL

FOR LIQUID FUEL PRODUCTION USING RICE HUSK SILICA

BASED ZEOLITE-X AS CATALYST

By

VERONIKA NETTY K.M

This investigation was carried out to study co-pyrolysis of sugarcane bagasse and

rubber seed oil to produce liquid fuel, using zeolite-X prepared from rice husk

silica and aluminum metal as catalyst. Before use, the zeolite was calcined at

different temperatures of 600, 700, 800, and 900°C, and then tested in as series

pyrolysis experiments. Pyrolysis experiment was conducted by mixing 50 gram

bagasse, 100 mL oil, and 10 gram catalyst. Pyrolysis experiment was carried out

at temperature of 450°C, and the liquid produced was collected and separated

between the water phase and organic phase. The organic phase was analyzed

using GC-MS to identify the components of the liquid fuels. The catalysts were

characterized using several techniques. The experimental results demonstrated

that liquid fuel with the highest hydrocarbon content of 89,3% was produced

using the catalyst calcined at 700°C. The results of XRD characterization show

that the catalyst composed of a mixture of several phases, and the crystalline

phase increases as the temperature increased. The results of SEM characterization

display the heterogeneous morphology of the surface, and the existence of the

catalysts as porous materials, marked by different particle sizes spread over the

surface. The result of PSA characterization indicate the presence of two particle

groups in the zeolites calcined at 600, 700, and 800°C, and three groups in the

zeolite calcined at 900°C. The results of FTIR analysis revealed the existence of

Brønsted-Lowry acid site in the zeolite calcined at temperature 600°C, and Lewis

acid site in the other three zeolites.

Keywords: pyrolysis, liquid fuel, zeolite-X, rice husk silica, sugarcane bagasse,

rubber seed oil




SEBAGAI KATALIS

Oleh

VERONIKA NETTY K.M

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 24 Maret

1995, anak kedua dari empat bersaudara dari pasangan Bapak

P. Manalu dan Ibu (Almh) S. Siahaan. Penulis menamatkan

pendidikan Sekolah Dasar di SD Fransiskus 1 Tanjung Karang

pada tahun 2007, Sekolah Menengah Pertama di SMP Fransiskus

1 Tanjung Karang pada tahun 2010, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Yadika

Natar pada tahun 2013. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa

jurusan S1 kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA)

Universitas Lampung melalui jalur undangan/Seleksi Nasional Masuk Perguruan

Tinggi Negeri (SNMPTN) dan merupakan mahasiswa penerima beasiswa Bidik Misi

angkatan keempat.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten dosen pada praktikum

Kimia Fisik jurusan kimia FMIPA pada tahun 2016 dan pada praktikum Kimia Dasar

Fakultas Pertanian juga pada tahun yang sama. Aktivitas organisasi penulis dimulai

sejak menjadi Kader Muda HIMAKI (Himpunan Mahasiswa Kimia) tahun 2013-2014.

Penulis juga pernah menjadi anggota Biro Usaha Mandiri HIMAKI FMIPA UNILA

tahun 2014-2015 dan anggota Biro Penerbitan pada tahun 2015-2016. Selain itu,

penulis juga aktif dalam kepelayanan Persekutuan Oikumene Mahasiswa MIPA

(POMMIPA).

MOT

“Sebab itu janganlah kamu kuatir akan hari besok, karena hari besok mempunyai kesusahannya sendiri.

Kesusahan sehari cukuplah untuk sehari." (Matius 6:34)

“Diberkatilah orang yang mengandalkan Tuhan, yang menaruh harapannya pada Tuhan!”

(Yeremia 17:7)

“He has made everything beautiful in its time.” (Ecclesiastes 3:11a)

“Ask, and it will be given to you; seek, and you will find; knock, and it will be opened to you.”

(Matthew 7:7)

Lakukanlah segala sesuatu semaksimal yang kau mampu, selebihnya serahkan kepada Tuhan.

Segala puji dan rasa syukur kupanjatkan kepada Tuhan

Yesus Kristus yang senantiasa memberikan berkat-Nya

kepadaku

Kupersembahkan karya ini sebagai wujud bakti dan tanggung jawab kepada:

Bapak dan (Almh) Mama yang senantiasa memberikan cinta

kasih dan doa untuk keberhasilanku

Abangku dan kakak iparku yang senantiasa memberikan perhatian, dukungan, dan motivasi yang membangun dalam

kehidupanku

Kedua adikku yang telah memberikan bantuan dan semangat untukku

Dosen-dosen yang senantiasa membimbing dan memberikan

banyak ilmu untukku

Sahabat dan teman seperjuangan yang telah memberikan

canda tawa dan semangat untuk meraih impian

Pasangan hidup yang akan dipertemukan Tuhan kelak

Almamater tercinta

SANWACANA

Shalom,

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat,

kasih, dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul

“Pengolahan Campuran Bagas Tebu dan Minyak Biji Karet Menjadi Liquid

Fuel dengan Metode Pirolisis Menggunakan Zeolit-X Berbasis Silika Sekam

Padi Sebagai Katalis”.

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana

Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Lampung. Tidak sedikit kendala yang dihadapi penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini. Tetapi berkat penyertaan Tuhan melalui orang-orang

terkasih yang dipercaya untuk membantu penulis, maka skripsi ini dapat

terselesaikan dengan baik. Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati

dan ketulusan, penulis ingin mengucapkan terimakasih beriring doa kebaikan

kepada:

1. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku pembimbing pertama atas

segala kesabaran dalam membimbing, nasihat, saran, dan motivasi yang

diberikan hingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

2. Ibu Dr. Zipora Sembiring, M.S., selaku pembimbing kedua atas segala waktu

yang diluangkan, kesabaran, saran, nasihat, dan motivasi hingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi ini.

3. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si., selaku pembahas atas segala kritik dan saran yang

sangat membangun pada penulisan skripsi ini.

4. Bapak Drs. R. Supriyanto, M.S., selaku pembimbing akademik atas segala

motivasi, arahan, dan nasihat sehingga penulis dapat menempuh pendidikan

dengan baik di Jurusan Kimia FMIPA Unila.

5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., D.E.A., Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

7. Seluruh dosen FMIPA Unila yang telah mendidik dan memberikan ilmu

pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama kuliah.

8. Bapak dan (Almh) Mama, terimakasih banyak atas cinta kasih, perjuangan,

pengorbanan, motivasi, dan doa yang diberikan untuk keberhasilan penulis.

9. Abangku Japriyanto Manalu, S.H., dan kakak iparku Ervina Siahaan S.Kep.,

terimakasih banyak untuk segala kebaikan, nasihat, motivasi untuk terus maju,

dukungan materi, dan doa yang diberikan untuk keberhasilanku kelak.

10. Adik-adikku Darwin Yohanes Manalu dan Michael Victor Manalu,

terimakasih atas bantuan dan semangat yang diberikan selama ini.

11. Keponakan tersayang bou, si pembawa sukacita untuk seisi rumah, Joicelyn

Brigitta Katherine Manalu, untuk segala kelucuan dan kepintarannya yang

menjadi penghibur dikala penat dan lelah.

12. Keluarga besar Manalu dan Siahaan yang telah memberikan bantuan,

dukungan, dan doa untuk keberhasilan penulis.

13. Sahabat-sahabat terkasih, Yunitri Sianturi, Hermayana Simamora, Dewi

Rumondang, dan Fera Manalu, terimakasih untuk segala motivasi, dukungan,

bantuan, kehebohan, dan kegilaan selama masa perkuliahan. Terimakasih telah

menjadi partner gosip, partner belanja, partner jalan-jalan, pendengar setia

untuk setiap keluh kesah dan cerita-cerita yang tak penting. Sukses untuk

kalian semua.

14. Sahabatku Angela Chikita Marcus, terimakasih untuk pertemanan yang sudah

terjalin lama, walaupun berbeda fakultas tapi tetap mendukung satu sama lain.

Semangat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik-nya.

15. Teman-teman satu penelitianku, teman se”Bapak”, Yunitri Sianturi,

Hermayana Simamora, Gesa Gustami, Yudha Satria, dan Antonius Wendy

yang selalu menyemangati, membantu, dan mau bekerja sama demi

kelancaran penelitian. Sukses untuk kalian kedepannya.

16. Rekan-rekan Laboratorium Polimer, Kimia Fisik Jurusan Kimia FMIPA Unila

Mba Gege, Kak Hanif, Kak Yusri, Mba Dilla, Kak Agustina, Kak Ruli,

Herma, Yunitri, Gesa, Yudha, dan Anton, untuk keceriaan yang telah

diberikan di Lab, membuat Lab menjadi ramai dengan kehebohan, dan

kegilaan kalian. Terimakasih untuk kebersamaannya selama ini. Sukses untuk

kalian semua.

17. Teman-Teman peer group Kimia Fisik, Esti Sandra P, Renita Susanti, Widya

Aryani M, Dewi Rumondang C.P.S, Linda Wati, Mega Mawarti, Siti Nabila S,

untuk dukungan dan kebersamaannya selama ini.

18. Keluarga Kimia 2013, Dian, Megafhit, Siti, Celli, Indah, Nita, Anggun, Mita,

Yulia, Fatimah, Anggi, Uut, Erva, Fentri, Lulu, Atun, Shelta, Gita, Citra,

Dona, Kartika, Fika, Kiki, Aulia, Anita, Sinta, Ezra, Ana, Monic, Della, Shela,

Nova, Dila, Paul, Awan, Dicky, Eki, Rado, dan teman-teman kimia 2013

lainnya yang telah memberikan cerita tak terlupakan selama empat tahun

perkuliahan.

19. Teman-teman KKN Tanjung Anom, Fika Putri Aulia, Kartika Agus Kusuma,

Rado Al Kausar, Widi Tejakusuma, Gilbran Ibrahim, Lutfi Anas, yang telah

memberikan cerita seru hidup bersama serumah selama 40+2 hari di desa

orang.

20. Kelompok KK “Butterfly”, Kak Tata, Kak Melani, Dewi Rumondang, Fera

Manalu, dan Yunitri Sianturi, terimakasih telah menjadi kelompok rohani

yang saling menolong, menguatkan, mendoakan satu sama lain, dan menjadi

tempat yang tepat dan terpercaya untuk cerita hal-hal pribadi. Kiranya Tuhan

memberkati kita selalu.

21. Kakak, abang, teman, dan adik-adik POMMIPA, Kak Eva, Bang Ramos, Bang

Ivan, Kak Tata, Kak Wida, Bang Ventus, Bang Togu, Bang Yefta, Ko Jeje,

Kak Shella, Kak Oline, Kak Ruli, Kak Debo, Kak Debjov, Dewi Sitorus,

Dewita Simbolon, Fera, Yunitri, Herma, Dewi Rumondang, Yovita, Gebi,

Romario Sihombing, Romario Sitepu, Roy, Michael, Meliana, Matthew,

Hotasi, Novi, Fernando, Maria Silalahi, Sandi, serta seluruh jemaat yang telah

memberikan bantuan, nasihat, serta dukungan rohani kepada penulis.

22. Pak Man, Pak Gani, Mas Nomo, Mba Liza, Mba Wiwid, Uni Kidas, serta

seluruh staf dan karyawan Jurusan Kimia yang telah memberikan bantuan

selama penelitian kepada penulis.

23. Kakak dan adik tingkat kimia angkatan 2011, 2012, 2014, dan 2015.

24. Seluruh pihak yang belum tersebut, yang sudah membantu dalam penyelesaian

penulisan skripsi ini.

Terimakasih atas segala kebaikan yang diberikan. Semoga Tuhan membalas lebih

untuk kebaikan yang telah diberikan. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih

terdapat kekurangan, namun penulis berharap skirpsi ini dapat berguna bagi

khususnya rekan mahasiswa kimia, dan pembaca pada umumnya.

Bandar Lampung, September 2017

Penulis

Veronika Netty K.M

i

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ........................................................................................................... i

DAFTAR TABEL ................................................................................................ iv

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ vi

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ................................................................................. 1

B. Tujuan Penelitian ............................................................................. 3

C. Manfaat Penelitian ........................................................................... 3

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Bahan Bakar Cair (Liquid Fuel) ....................................................... 4

1. Sifat-sifat Umum Bahan Bakar Cair .......................................... 5

a. Viskositas ............................................................................. 5

b. Densitas ................................................................................ 6

c. Titik Nyala (Flash Point) ..................................................... 7

2. Liquid Fuel Hasil Pirolisis ......................................................... 7

3. Karakterisasi Liquid Fuel Hasil Pirolisis ................................... 8

B. Minyak Biji Karet ............................................................................ 9

C. Bagas Tebu ..................................................................................... 12

D. Pirolisis ........................................................................................... 15

E. Silika Sekam Padi .......................................................................... 19

1. Silika ........................................................................................ 19

2. Karakteristik Silika Sekam Padi .............................................. 20

F. Zeolit .............................................................................................. 23

1. Zeolit Alam .............................................................................. 26

2. Zeolit Sintetik ........................................................................... 28

3. Zeolit-X .................................................................................... 31

G. Karakterisasi Katalis Zeolit ............................................................ 32

1. Scanning Electron Microscopy (SEM) .................................... 32

2. X-Ray Diffraction (XRD) ......................................................... 33

3. Particle Size Analyzer (PSA) ................................................... 35

4. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ....................................... 35

ii

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................ 37

B. Alat dan Bahan ............................................................................... 37

1. Alat-alat yang digunakan ......................................................... 37

2. Bahan-bahan yang digunakan .................................................. 38

C. Prosedur Penelitian......................................................................... 38

1. Preparasi Bahan ........................................................................ 38

2. Ekstraksi Silika dari Sekam Padi ............................................. 40

3. Pembuatan Katalis Zeolit-X ..................................................... 40

4. Kalsinasi Katalis....................................................................... 41

5. Karakterisasi Katalis ................................................................ 42

a. Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) ................ 42

b. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy

(SEM) ................................................................................. 43

c. Karakterisasi dengan Particle Size Analyzer (PSA)........... 43

d. Karakterisasi dengan Fourier Transform Infra Red

(FTIR) ............................................................................... 44

6. Uji Pirolisis .............................................................................. 45

7. Analisis Liquid Fuel ................................................................. 46

a. Analisis Gas Chromathography-Mass Spectrometry

(GC-MS) ............................................................................. 46

b. Analisis Viskositas ............................................................. 47

c. Analisis Densitas ................................................................ 49

d. Analisis Titik Nyala ............................................................ 50

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Preparasi Bahan .............................................................................. 51

B. Ekstraksi Silika Sekam Padi........................................................... 52

C. Pembuatan Zeolit-X ....................................................................... 53

D. Karakterisasi Katalis ...................................................................... 54

1. X-Ray Diffraction (XRD) ......................................................... 54

2. Scanning Electron Microscopy (SEM) .................................... 59

3. Particle Size Analyzer (PSA) ................................................... 60

4. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ....................................... 62

E. Uji Pirolisis .................................................................................... 68

F. Karakterisasi Liquid Fuel ............................................................... 70

1. Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS) ............ 71

2. Uji Parameter Fisik Liquid Fuel ............................................... 86

iii

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan ........................................................................................ 88

B. Saran ............................................................................................... 89

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Perbandingan sifat fisik dan kimia solar standar Brazil dengan liquid fuel

yang dihasilkan dari pirolisis ........................................................................... 8

2. Komposisi asam lemak dalam minyak biji karet ........................................... 10

3. Karakteristik minyak biji karet ....................................................................... 11

4. Komposisi kimia bagas tebu ........................................................................... 14

5. Kandungan selulosa, hemiselulosa, dan lignin pada beberapa limbah

pertanian dan hasil hutan................................................................................. 14

6. Jumlah komposisi produk berbagai suhu pirolisis .......................................... 16

7. Perbedaan indikator dari tiga tipe pirolisis ..................................................... 17

8. Komposisi sekam padi .................................................................................... 20

9. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam .................................................. 27

10. Contoh mineral zeolit yang umum ditemukan di alam ................................... 27

11. Contoh zeolit sintetik yang telah diproduksi ................................................... 29

12. Zeolit sintetik dan kegunaannya ..................................................................... 29

13. Hasil perbandingan data difraktogram zeolit-X hasil kalsinasi dengan data

difraktogram standar JCPDS ........................................................................... 59

14. Rangkuman hasil karakterisasi PSA zeolit-X suhu kalsinasi 600, 700, 800,

dan 900°C ........................................................................................................ 61

15. Nilai keasaman katalis zeolit-X ...................................................................... 63

16. Hasil uji pirolisis ............................................................................................. 69

v

17. Komponen liquid fuel hasil pirolisis bagas tebu tanpa katalis ........................ 72

18. Komponen liquid fuel hasil pirolisis minyak biji karet tanpa katalis .............. 74

19. Komponen liquid fuel hasil pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji

karet tanpa katalis ............................................................................................ 76


karet menggunakan katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600°C ............................. 78







24. Rangkuman profil liquid fuel hasil pirolisis .................................................... 85

25. Hasil uji parameter fisik liquid fuel................................................................. 86

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Biji karet ........................................................................................................ 10

2. Struktur selulosa .............................................................................................. 15

3. Mekanisme pirolisis untuk menghasilkan liquid fuel ..................................... 19

4. Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM .............................................. 22

5. Tetrahedral alumina dan silikat pada struktur zeolit ....................................... 24

6. Struktur kimia zeolit ....................................................................................... 24

7. Molekul dari zeolit-X ...................................................................................... 32

8. Berkas elektron SEM ...................................................................................... 33

9. Mikrostruktur silika sekam padi ..................................................................... 33

10. Rangkaian alat pirolisis ................................................................................... 45

11. Viskometer Ostwald ........................................................................................ 48

12. Hasil preparasi bahan ...................................................................................... 51

13. Tahapan ekstraksi silika .................................................................................. 52

14. Hasil ekstraksi silika ....................................................................................... 53

15. Proses pembuatan zeolit-X.............................................................................. 53

16. Difraktogram XRD zeolit-X suhu kalsinasi 600°C ........................................ 54



vii


20. Penggabungan hasil pencocokan pola difraksi dengan difraktogram

penunjang untuk katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600, 700, 800, dan 900°C ... 58

21. Mikrograf perbesaran 25.000× katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600, 700,

800, dan 900°C ................................................................................................ 60

22. Hasil karakterisasi PSA zeolit-X suhu kalsinasi 600, 700, 800, dan 900°C ... 61

23. Spektra inframerah zeolit tanpa adsorpsi basa piridin .................................... 64

24. Spektra inframerah zeolit-X suhu kalsinasi 600°C dengan adsorpsi basa

piridin .............................................................................................................. 65


piridin .............................................................................................................. 65


piridin .............................................................................................................. 66


piridin .............................................................................................................. 66

28. Proses pemisahan liquid fuel dengan corong pisah ......................................... 69

29. Perbandingan uji nyala minyak biji karet dengan liquid fuel.......................... 70

30. Kromatogram liquid fuel hasil pirolisis bagas tebu tanpa katalis ................... 71

31. Diagram komponen liquid fuel hasil pirolisis bagas tebu tanpa katalis .......... 73

32. Kromatogram liquid fuel hasil pirolisis minyak biji karet tanpa katalis ......... 73

33. Diagram komponen liquid fuel hasil pirolisis minyak biji karet tanpa

katalis .............................................................................................................. 75

34. Kromatogram liquid fuel hasil pirolisis campuran bagas tebu dan minyak

biji karet tanpa katalis ..................................................................................... 75

35. Diagram komponen liquid fuel hasil pirolisis campuran bagas tebu dan

minyak biji karet tanpa katalis ........................................................................ 77


biji karet menggunakan katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600°C ...................... 77

viii


minyak biji karet menggunakan katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600°C ......... 79













I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Saat ini sumber energi bahan bakar yang berasal dari fosil tidak mencukupi lagi

seiring dengan bertambahnya jumlah manusia, industri, dan transportasi

(Ratnasari, 2011). Salah satu alternatif dalam mengatasi permasalahan tersebut

adalah dengan mengembangkan bahan bakar yang berasal dari sumber terbarukan

seperti pertanian. Hal ini didukung dengan keberadaan Indonesia sebagai negara

agraris sehingga dimungkinkan untuk berbagai jenis tumbuh-tumbuhan dapat

digunakan untuk mengatasi kekurangan bahan bakar fosil. Saat ini telah banyak

dilakukan penelitian tentang pembuatan bahan bakar terbarukan dari berbagai

jenis tanaman maupun limbah pertanian yang berpotensi untuk dijadikan bahan

bakar. Beberapa jenis tanaman pertanian yang berpotensi dijadikan bahan bakar

seperti kelapa sawit (Anshary dkk, 2012), kelapa (Putri dkk, 2012), ubi kayu

(Hapsari dan Pramashinta, 2013), dan jagung (Tri, 2011), serta beberapa jenis

limbah pertanian seperti biji jarak (Sugiarti, 2010), bagas tebu (Samsuri et al.,

2007), dan biji karet (Susila, 2009).

Pada penelitian ini, bagas tebu dan biji karet digunakan sebagai sumber bahan

bakar alternatif karena bagas tebu memiliki kandungan hidrokarbon seperti

selulosa, hemiselulosa, dan lignin, serta biji karet yaitu asam lemak seperti asam

2

oleat, asam linoleat, asam palmitat, asam stearat, asam arakidat dan asam lemak

lainnya (Setyawardhani dkk, 2010). Ada beberapa metode yang dapat digunakan

untuk mendapatkan bahan bakar seperti transesterifikasi, gasifikasi, dan pirolisis.

Dalam hal ini metode yang digunakan adalah metode pirolisis karena metode

pirolisis memiliki beberapa kelebihan seperti dapat mengolah beragam bahan

baku, dapat bekerja pada tekanan atmosfir dan pada suhu sekitar 500°C, serta

lebih mudah dalam penanganan produk yang dihasilkan (Rahayu dkk, 2012).

Pirolisis bahan baku berwujud padat akan menghasilkan lebih sedikit liquid fuel

dibandingkan bahan baku berwujud cair (Mediasari, 2015). Untuk meningkatkan

jumlah liquid fuel maka dalam penelitian ini ditambahkan minyak yang berasal

dari limbah biji karet karena minyak biji karet mengandung asam lemak yang

dapat dikonversi menjadi bahan bakar. Akan tetapi, liquid fuel yang dihasilkan

dari hasil pirolisis bagas tebu dan minyak biji karet masih belum maksimal.

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Damayanthi dan Martini (2009)

menunjukkan hasil pirolisis yang kurang baik tanpa penambahan katalis. Dalam

hal ini maka dilakukan penambahan katalis yang diharapkan memberikan hasil

yang lebih maksimal dalam proses pirolisis. Katalis yang umum digunakan dalam

pirolisis adalah zeolit (Nurjanah dkk, 2010; Duan and Savage, 2009; Danarto dkk,

2010). Zeolit secara garis besar dibedakan menjadi dua macam yaitu zeolit alam

dan zeolit sintetik. Dalam penelitian ini katalis yang digunakan adalah zeolit

sintetik jenis-X. Penggunaan zeolit sintetik didasarkan atas beberapa kelebihan

dibanding zeolit alam, diantaranya komposisi yang dapat diatur serta tingkat

kemurnian yang lebih tinggi (Auerbach et al., 2003). Zeolit-X tersusun dari silika

3

dan logam alumina dengan nisbah Si/Al 1,0-1,5 (Thammavong, 2003). Dalam

penelitian ini silika zeolit-X didapat dari hasil ekstraksi alkalis sekam padi, serta

pembuatan zeolit-X menggunakan metode sol-gel.

Berdasarkan hal tersebut, menarik untuk dilakukan penelitian mengenai

pembuatan liquid fuel dari campuran bagas tebu dan minyak biji karet dengan

metode pirolisis menggunakan katalis zeolit-X berbasis silika sekam padi.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini antara lain:

1. Menghasilkan liquid fuel dari campuran bagas tebu dan minyak biji karet

dengan metode pirolisis.

2. Mendapatkan karakteristik liquid fuel dengan menggunakan GC-MS.

3. Mendapatkan karakteristik zeolit-X dengan XRD, SEM, PSA dan FTIR untuk

melihat hubungan dengan reaktivitas sebagai katalis dalam pirolisis bagas

tebu dan minyak biji karet.

C. Manfaat penelitian

Adapun manfaat yang didapat dari penelitian ini antara lain:

1. Meningkatkan pemanfaatan limbah bagas tebu dan biji karet sebagai sumber

energi terbarukan.

2. Memberikan nilai tambah pada limbah sekam padi, sehingga dapat

meningkatkan nilai guna dan manfaat di bidang teknologi.

3. Sebagai referensi pada penelitian selanjutnya tentang pembuatan katalis

zeolit-X berbasis silika sekam padi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Bahan Bakar Cair (Liquid Fuel)

Liquid fuel merupakan istilah untuk bahan bakar berwujud cair. Bahan bakar cair

dalam konteks energi terbarukan diketahui terdapat tiga jenis, yaitu biodiesel,

bioetanol, dan bahan bakar cair hasil perengkahan senyawa organik biomassa.

Hingga kini produksi bioetanol dan biodiesel sudah sampai ke tingkat industri.

Akan tetapi, banyak kelemahan yang dihadapi saat memproduksi bahan bakar

jenis ini.

Biodiesel dalam proses produksinya diketahui banyak menggunakan minyak

pangan sebagai bahan bakunya. Seperti pada penelitian Anshary dkk, (2012)

yang menggunakan minyak kelapa sawit dan Putri dkk, (2012) yang

menggunakan minyak kelapa. Bioetanol dalam produksinya diperlukan bahan

baku khusus yang mengandung gula reduksi sehingga dapat dihidrolisis menjadi

etanol. Beberapa bahan baku yang sering digunakan dewasa ini dalam pembuatan

bioetanol adalah ubi kayu (Hapsari dan Pramashinta, 2013) dan jagung (Tri,

2011). Berkaitan dengan bahan baku pembuatan biodiesel dan bioetanol tersebut,

tentunya akan mengurangi sumber pangan sehingga akan berdampak pada

terjadinya persaingan pangan.

5

Pada produksi bioetanol dan biodiesel juga ditemukan kendala lain. Tahap

hidrolisis bioetanol memerlukan bahan baku tambahan seperti asam dan ragi

untuk menumbuhkan mikroorganisme. Pada produksi biodiesel diperlukan tahap

tambahan seperti esterifikasi dan transesterifikasi. Tahap ini dilakukan untuk

menurunkan kadar asam lemak bebas agar tidak terbentuk sabun sebagai produk

samping, dimana memerlukan bahan tambahan seperti metanol serta zat asam atau

basa. Hal ini juga membuat produksi biodiesel memerlukan waktu yang lebih

lama, dan tidak ekonomis dari segi biaya (Mediasari, 2015).

Liquid fuel yang dihasilkan dari proses pirolisis memiliki keuntungan yang lebih

besar dibandingkan biodiesel dan bioetanol. Pada produksi liquid fuel dapat

menggunakan biomassa yang tidak termanfaatkan, seperti biji karet, daun kering,

sekam padi, bagas tebu, dan lain-lain. Selain itu, tidak seperti pembuatan

biodiesel, biomassa pada pembuatan liquid fuel dapat digunakan secara langsung

tanpa perlakuan awal.

Pengaplikasian liquid fuel sebagai bahan bakar mesin diesel perlu memperhatikan

beberapa parameter, seperti:

1. Sifat-sifat Umum Bahan Bakar Cair

a. Viskositas

Viskositas adalah suatu angka yang meyatakan besarnya hambatan dari suatu

bahan cair untuk mengalir atau ukuran dari besarnya tahanan geser dari cairan.

Makin tinggi viskositasnya, makin kental dan semakin sukar mengalir. Sebagai

6

contoh minyak kelapa mempunyai kecepatan aliran lebih lambat dari pada air. Ini

berarti minyak mempunyai viskositas yang lebih besar dari pada air. Pada

umumnya, bahan bakar harus mempunyai viskositas yang relatif rendah agar

dapat mudah mengalir dan teratomisasi. Hal ini dikarenakan putaran mesin yang

cepat membutuhkan injeksi bahan bakar yang cepat pula. Namun tetap ada batas

minimal karena diperlukan sifat pelumasan yang cukup baik untuk mencegah

terjadinya keausan akibat gerakan piston yang cepat.

Salah satu nilai viskositas liquid fuel yang dihasilkan dari metode pirolisis yaitu

pada penelitian Erawati dkk, (2013) yang mempirolisis bagas tebu. Pada

penelitian tersebut dihasilkan nilai viskositas sebesar 1,3306-1,5101 cp.

Penelitian Lima et al., (2004) melaporkan pirolisis minyak kacang kedelai, kelapa

sawit dan jarak kaliki menghasilkan liquid fuel dengan viskositas berturut-turut

3,5, 2,7, dan 3,7 cSt.

b. Densitas

Densitas (massa jenis) menunjukkan perbandingan massa per satuan volume.

Karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin

diesel persatuan volume bahan bakar. Kerapatan suatu fluida (ρ) dapat

didefenisikan sebagai massa per satuan volume.

ρ=m

v

dimana : ρ adalah densitas (kg/m3)

m adalah massa (kg)

v adalah volume (m3)

7

Penelitian Sunarno dan Akbar (2013) yaitu pirolisis tandan kosong sawit dengan

zeolit HZSM-5, menunjukkan bahwa densitas liquid fuel yang dihasilkan sebesar

1.008 gram/mL.

c. Tititk Nyala (Flash Point)

Titik nyala adalah titik temperatur terendah dimana bahan bakar dapat menyala

ketika bereaksi dengan udara. Titik nyala yang terlampau tinggi dapat

menyebabkan keterlambatan penyalaan sedangkan jika titik nyala terlampau

rendah akan menyebabkan timbulnya detonasi yaitu ledakan kecil yang terjadi

sebelum bahan bakar masuk ruang bakar. Hal ini juga dapat meningkatkan resiko

bahaya saat penyimpanan. Semakin tinggi titik nyala dari suatu bahan bakar

semakin aman penanganan dan penyimpanannya. Salah satu nilai titik nyala

liquid fuel yaitu pada penelitian Heny dan Ariani (2011) tentang pirolisis bagas

tebu dalam reaktor unggun tetap, dimana pada penelitian tersebut menunjukkan

nilai titik nyala berada pada suhu 68°C.

2. Liquid Fuel Hasil Pirolisis

Meskipun belum mencapai tahap industri, metode pirolisis untuk menghasilkan

bahan bakar terus diteliti secara intensif. Seperti Lufina dkk, (2013) meneliti

pirolisis minyak karet yang berasal dari getah karet kering menjadi bahan bakar

pada kompor rumah tangga. Dalam penelitian tersebut minyak karet dipirolisis

menggunakan katalis zeolit dengan variasi 20, 40, dan 60% dari berat getah karet.

Produk dihasilkan dalam waktu tersingkat pada penambahan katalis 60% dan suhu

8

300°C. Pirolisis terhadap minyak nabati juga pernah dilakukan oleh Lima et al.,

(2004) yang menggunakan minyak kacang kedelai, kelapa sawit dan jarak kaliki

dalam pembuatan bahan bakar setara solar dengan suhu reaksi 350 hingga 400°C.

Pada penelitian tersebut dilaporkan bahwa pirolisis tiga minyak nabati yang

berbeda menghasilkan liquid fuel dengan karakteristik yang setara dengan solar.

Hal ini dapat dilihat pada Tabel 1 yang merupakan perbandingan antara liquid fuel

dan solar standar Brazil.

Tabel 1. Perbandingan sifat fisik dan kimia solar standar Brazil dengan liquid fuel

yang dihasilkan dari pirolisis (Lima et al., 2004).

Parameter

Minyak Nabati Solar

Standar

Brazil

Kacang

Kedelai

Kelapa

Sawit

Jarak

Kaliki

Densitas (20°C) (kg/m3) 844,0 814,4 882,3 820-880

Viskositas (40°C) (cSt) 3,5 2,7 3,7 2,5-5,5

Angka Setana 50,1 52,7 30,9 45

Sulfur (wt.%) 0,008 0,010 0,013 0,20

3. Karakterisasi Liquid Fuel Hasil Pirolisis

Untuk mengetahui komposisinya, liquid fuel umumnya dianalisis menggunakan

Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS) dengan memanfaatkan

volatilitas ester yang tinggi sehingga dapat diubah menjadi gas dengan mudah

dalam perangkat GC-MS. GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa

organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas

(GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri

massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.

Kromatografi gas merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan

prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi

9

komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas biasa digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga

menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa

adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari

perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan

mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Pada metode analisis GC-MS dilakukan dengan membaca spektra yang terdapat

pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa

sampel mengandung banyak senyawa, maka terlihat dari banyaknya puncak

(peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah

diketahui dari literatur, dapat diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel.

B. Minyak Biji Karet

Indonesia merupakan negara penghasil karet kedua terbesar di dunia, dengan areal

perkebunan karet yaitu sekitar 3,62 juta hektar pada tahun 2015 dengan produksi

mencapai 3,1 juta ton (Ditjen Perkebunan, 2015). Hasil utama yang diperhatikan

dalam industri karet yaitu lateks, sedangkan biji karet yang melimpah jumlahnya

belum dimanfaatkan secara optimal. Sebagai gambaran, untuk lahan seluas satu

hektar diperkirakan dapat menghasilkan sampai 5.050 kg biji karet per tahunnya

(Siahaan dkk, 2011).

10

Gambar 1. Biji karet

Biji karet memiliki kandungan minyak nabati yang tinggi, yaitu sekitar 45,63%

(Ikwuagwu et al., 2000). Minyak biji karet mengandung lebih dari 3 macam asam

lemak. Kandungan asam-asam lemak dalam minyak biji karet tersebut berpotensi

untuk dijadikan liquid fuel berkualitas baik. Dengan melihat komposisi asam

lemak, tingginya kandungan minyak, dan penggunaannya yang tidak mengganggu

ketersediaan pangan maka biji karet sangat potensial untuk dimanfaatkan sebagai

bahan bakar terbarukan. Komposisi asam lemak dalam minyak biji karet dapat

dilihat di Tabel 2. Selain asam lemak, biji karet juga mengandung 27% protein,

40-45% lemak, 2,4% abu, dan 3,6% air (Giok et al., 1967).

Tabel 2. Komposisi asam lemak dalam minyak biji karet (Setyawardhani dkk,

2010).

Komposisi Persentase (%-b)

Asam Palmitat

Asam Stearat

Asam Arakidat

Asam Oleat

Asam Linoleat

Asam Lemak Lain

13,11

12,66

0,54

39,45

33,12

1,12

11

Penggunaan minyak biji karet dalam berbagai industri tak lepas dari karakteristik

sifat fisika dan kimianya. Berikut ditampilkan hasil analisis karakteristik minyak

biji karet mentah pada Tabel 3.

Tabel 3. Karakteristik minyak biji karet (Setyawardhani dkk, 2010).

Karakteristik Nilai

Nilai Saponifikasi

Bilangan Iod

Indeks Reflaksi

Spesifik Gravity

Persen Bilangan tak tersabunkan

187,6 – 191,4

133,8 – 146,6

1,4743 – 1,4749

0,925 – 0,929

0,6 – 1,0

Penelitian pembuatan bahan bakar dari minyak biji karet telah dilakukan oleh

beberapa peneliti. Susila (2009) melakukan penelitian produksi biodiesel dari

minyak biji karet metode non-katalis superheated methanol. Minyak biji karet

yang telah diperoleh melalui metode pengepresan ditransesterifikasi di dalam

sebuah Bubble Column Reactor (BCR) dengan rasio molar penggunaan metanol

dan minyak biji karet 140, 150, dan 160, pada temperatur reaksi 270, 275, 280,

285, dan 290°C, serta pada tekanan atmosfir.

Santoso dkk, (2013) juga membuat biodiesel minyak biji karet menggunakan

katalis berbahan dasar gula. Pembuatan biodiesel dilakukan dengan

mencampurkan metanol 99% dan katalis berbahan dasar gula dengan rasio

tertentu dalam sebuah labu erlenmeyer. Campuran tersebut kemudian

ditambahkan ke dalam minyak biji karet dengan rasio minyak metanol tertentu.

Pembuatan biodiesel kemudian dilakukan pada berbagai variasi temperatur pada

kecepatan pengadukan 600 rpm selama waktu tertentu. Campuran hasil reaksi ini

kemudian dipisahkan dari katalis menggunakan kertas saring dan corong buchner.

12

Campuran yang telah bebas dari katalis kemudian didekantasi selama 2 hari untuk

memisahkan produk biodiesel yang dihasilkan.

Ginting dan Nugraha (2013) membuat biodiesel minyak biji karet menggunakan

metode reaktif destilasi. Pada penelitian tersebut, minyak biji karet diesterifikasi

menggunakan metanol dan katalis asam sulfat 1M. Esterifikasi dilangsungkan

dengan mengamati setiap 5 menit kandungan asam lemak bebas pada minyak biji

karet.

Didasarkan beberapa penelitian tersebut, proses pembuatan biodiesel dari minyak

nabati biji karet biasanya melalui berbagai tahapan proses yaitu proses

degumming untuk melepaskan getah atau lendir yang dikandungnya, esterifikasi

untuk menurunkan kadar FFA sampai di bawah 2,5% untuk mencegah

penyabunan, dan transesterifikasi untuk memperoleh metil ester atau biodiesel.

Karena beberapa proses tersebut, pembuatan biodiesel minyak biji karet memiliki

beberapa kerugian seperti dibutuhkannya proses bertahap yang tentunya

membutuhkan bahan baku tambahan sehingga menyebabkan pembuatan biodiesel

minyak biji karet menjadi lebih rumit, memerlukan waktu proses yang lebih lama,

peralatan yang lebih kompleks, serta tidak ekonomis dari segi biaya. Berdasarkan

pertimbangan tersebut, minyak biji karet akan lebih efektif diolah menjadi liquid

fuel menggunakan proses pirolisis (Mediasari, 2015).

C. Bagas Tebu

Tebu (Saccharum oficinarum) adalah tanaman yang ditanam untuk diolah menjadi

gula. Lahan tebu tersebar hampir di seluruh wilayah di Indonesia. Berdasarkan

13

data dari Direktorat Jenderal Perkebunan menunjukkan bahwa luas lahan tebu di

Indonesia sampai tahun 2016 mencapai 451.128 hektar. Ampas tebu atau

lazimnya disebut bagas tebu adalah hasil samping dari proses ekstraksi

(pemerahan) cairan tebu. Dari satu pabrik dihasilkan bagas tebu kira-kira 35-40%

dari berat tebu yang digiling (Indriani dan Sumiarsih, 1992). Direktorat Jenderal

Perkebunan (2015) juga melaporkan bahwa produksi tebu nasional dari 62 pabrik

gula sebesar 30 juta ton sehingga bagas tebu yang dihasilkan diperkirakan

mencapai 9-10,2 juta ton/tahun.

Bagas tebu termasuk ke dalam jenis biomassa. Biomassa adalah material organik

non-fosil dan biodegradable yang berasal dari tumbuhan, hewan, dan

mikroorganisme. Biomassa juga termasuk produk, produk samping, residu

limbah pertanian, hasil hutan dan industri yang berhubungan dengan fraksi dari

non-fosil dan biodegradable serta berkaitan dengan limbahnya (UNFCCC, 2005).

Berdasarkan bahan kering, bagas tebu terdiri dari unsur C (karbon) 47%, H

(Hidrogen) 6,5%, dan O (Oksigen) 44%. Bagas tebu sebagian besar tersusun dari

polisakarida dan senyawa berbasis fenol, terutama 3 komponen lignoselulosa

yaitu selulosa 37,65%, hemiselulosa 20%, lignin 22,09%, dan sedikit senyawa

yang mudah larut atau sering dikenal sebagai senyawa abu (Husin, 2007).

Lignoselulosa yang terdapat dalam bagas tebu termasuk ke dalam bahan non

pangan. Tidak sepeti karbohidrat yang mudah dicerna oleh manusia, komponen

ini memiliki tingkat kecernaan yang rendah sehingga tidak mengganggu

kebutuhan pangan jika dikonversi menjadi bentuk lain. Selain gula, serat kasar,

14

dan abu, bagas tebu juga mengandung protein kasar 3,1%, lemak kasar 1,5%, dan

air 48-52%. Komposisi kimia bagas tebu dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Komposisi kimia bagas tebu (Husin, 2007).

Kandungan Kadar (%)

Abu

Lignin

Selulosa

Hemiselulosa

Sari

Pentosan

SiO2

3,82

22,09

37,65

20,0

1,81

27,97

3,01

Tabel 5. Kandungan selulosa, hemiselulosa, dan lignin pada beberapa limbah

pertanian dan hasil hutan (Sun and Cheng, 2002).

Jenis limbah Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%)

Batang kayu daun lebar

Batang kayu daun jarum

Daun

Tongkol jagung

Kulit kacang

Jerami gandum

Bagas tebu

40−55

45−50

15−20

45

25−30

30

50

24−40

25−35

80−85

35

25−30

50

25

18−25

25−35

0

15

30−40

15

25

Tandan kosong kelapa

sawit 41,30–46,50 25,30–33,80 27,60–32,50

Bagas tebu sering dimanfaatkan sebagai bahan bakar untuk boiler, bahan baku

industri kertas, pupuk organik, pakan ternak, bahan baku industri, kanvas rem,

industri jamur, dan lain-lain. Bagas tebu juga diketahui digunakan dalam sintesis

bioaspal (Kusumawati, 2012). Pada penelitian tersebut, bagas tebu dipirolisis

sampai menghasilkan liquid fuel. Liquid fuel kemudian dievaporasi dan dihasilkan

produk padat yang disebut bioaspal.

Salah satu faktor pemilihan bagas tebu sebagai bahan baku pirolisis adalah

tingginya kandungan selulosa (C6H10O5)n. Dilihat dari rumus kimianya, selulosa

15

kaya akan karbon dan hidrogen. Semakin tinggi kandungan karbon dan hidrogen,

maka semakin tinggi pula kemungkinan pirolisis menghasilkan liquid fuel dengan

kandungan hidrokarbon yang tinggi. Berdasarkan alasan tersebut, bagas tebu

cocok untuk dijadikan bahan baku pirolisis.

Gambar 2. Struktur selulosa (Sixta, 2006)

D. Pirolisis

Pirolisis berasal dari dua kata asing yaitu pyro yang berarti panas dan lysis berarti

penguraian atau degradasi, sehingga pirolisis berarti penguraian biomassa karena

panas dengan suhu lebih dari 150°C (Kamaruddin dkk, 1999). Pirolisis adalah

dekomposisi kimia bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit

oksigen atau reagen lainnya, dimana material mentah akan mengalami pemecahan

struktur kimia menjadi fase gas.

Pada pirolisis terjadi perengkahan molekul hidrokarbon rantai panjang menjadi

molekul hidrokarbon dengan rantai karbon yang lebih pendek. Istilah lain dari

pirolisis adalah “destructive destillation” atau destilasi kering, dimana merupakan

proses penguraian yang tidak teratur dari bahan-bahan organik yang disebabkan

adanya pemanasan tanpa berhubungan dengan udara luar.

16

Proses pirolisis menghasilkan 3 macam bentuk zat, yaitu padatan berupa residu

karbon, cair yang disebut liquid fuel yaitu berupa distilat asap cair dan tar, dan gas

yang biasanya terdiri dari CO2, CO, dan gas-gas lain. Komposisi produk pirolisis

pada umumnya dipengaruhi sejumlah faktor, antara lain jenis bahan baku, suhu

pirolisis, waktu pirolisis, dan kondisi proses pirolisis.

Pemilihan suhu yang rendah dan waktu yang lama selama proses pirolisis akan

menghasilkan banyak arang, pemilihan suhu tinggi dan waktu pirolisis yang lama

akan meningkatkan konversi biomassa menjadi gas, sedangkan pemilihan

temperatur yang sedang dan waktu pirolisis yang singkat akan mengoptimumkan

cairan yang dihasilkan (Bridgwater, 2004). Tabel 6 menunjukkan jumlah

komposisi setiap produk pada beberapa suhu pirolisis.

Tabel 6. Jumlah komposisi produk berbagai suhu pirolisis (Zhang et al., 2009).

Suhu (oC) Cairan (%) Arang (%) Gas tidak terkondensasi (%)

400

500

550

600

700

48,3

54,4

56,8

56,3

54,2

34,2

27,0

23,2

22,0

20,2

12,1

13,4

14,0

15,6

21,3

Faktor-faktor atau kondisi yang mempengaruhi proses pirolisis adalah sebagai

berikut (Mulyadi, 2009):

1. Waktu

Waktu berpengaruh pada produk yang akan dihasilkan karena semakin lama

waktu proses pirolisis berlangsung produk yang dihasilkan (residu padat, tar,

dan gas) semakin naik.

17

2. Suhu

Suhu sangat mempengaruhi produk yang dihasilkan karena sesuai dengan

persamaan Arhenius yang menyatakan semakin tinggi suhu nilai konstanta

dekomposisi termal semakin besar. Akibatnya laju pirolisis bertambah dan

konversi naik.

3. Ukuran Partikel

Ukuran partikel berpengaruh terhadap hasil. Semakin besar ukuran partikel

luas permukaan per satuan berat semakin kecil sehingga proses akan menjadi

lambat.

4. Berat Partikel

Semakin banyak bahan yang dimasukkan menyebabkan hasil bahan bakar

cair, tar, dan arang meningkat.

Pirolisis berdasarkan kecepatan reaksinya dibedakan menjadi tiga macam, yaitu

pirolisis konvensional atau pirolisis lambat (slow pyrolysis), pirolisis cepat (fast

pyrolysis), serta pirolisis kilat (flash pyrolysis) yang sangat tergantung pada waktu

dan temperatur yang bersentuhan langsung dengan ukuran biomassa pada proses

konversi. Pada Tabel 7 berikut ini disajikan perbedaan indikator untuk tiga

kelompok pirolisis pada biomassa.

Tabel 7. Perbedaan indikator dari tiga tipe pirolisis (Demirbas, 2004).

Indikator Pirolisis

Konvensional

Pirolisis

Cepat

Pirolisis

Kilat

Temperatur Pirolisis (K) 550-950 850-1250 1050-1300

Laju Pemanasan (K/s) 0,1-1 10-200 >1000

Ukuran Partikel (mm) 5-50 <1 <0,2

Waktu tinggal (s) 450-550 0,5-10 <0,5

18

Damayanthi dan Martini (2009) menyatakan untuk pembuatan bahan bakar cair

diperlukan katalis agar pirolisis lebih efektif. Katalis tersebut mampu

meningkatkan proses pirolisis dengan cara menurunkan suhu dan waktu

dekomposisi. Seperti halnya proses pirolisis, semakin besar suhu dan semakin

banyak penambahan katalis maka waktu yang digunakan untuk proses juga akan

semakin cepat.

Beberapa penelitian sebelumnya terkait dengan faktor yang mempengaruhi proses

pirolisis yaitu berbagai macam biomassa yang digunakan sebagai bahan baku

seperti minyak jarak (Sugiarti, 2010), minyak sawit (Twaiq et al., 2003), sekam

padi (Hartanto dan Alim, 2011), bagas tebu (Erawati dkk, 2013), dan tandan sawit

(Ratnasari, 2011), jenis katalis yang digunakan seperti zeolit HZSM-5 (Lima et al.,

2004), zeolit NiMo/tipe klipnotilolit (Nasikin et al., 2009), zeolit (Danarto dkk,

2010), dan katalis γ-alumina (Wijanarko dkk, 2006), serta jenis reaktor seperti

reaktor fluida (Fluidized bed reactor), dan reaktor berpengaduk (Stirrer bed

reactor) (Manasomboonphan and Junyapoon, 2012).

Reaktor pirolisis memiliki prinsip kerja dalam menghasilkan produknya. Pada

proses pemanasan yang terjadi pada reaktor pirolisis, asap yang dihasilkan akan

mengalir menuju kondensor melalui pipa yang mengubungkan reaktor pirolisis

dengan kondensor. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan tekanan yang

disebabkan perbedaan temperatur antara reaktor pirolisis dan kondensor. Pada

reaktor pirolisis terjadi proses pemanasan sehingga temperatur naik, sedangkan

pada kondensor temperaturnya akan lebih rendah karena dialiri oleh air, maka

19

akan terjadi perpindahan fluida berupa asap karena sifat fluida mengalir dari

tekanan tinggi menuju tekanan yang lebih rendah (Harahap, 2011).

Heat Gasses Liquids

Heat Heat

Gambar 3. Mekanisme pirolisis untuk menghasilkan liquid fuel

E. Silika Sekam Padi

1. Silika

Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat yang tersusun dari rantai

SiO4 tetrahedral dengan rumus umum SiO2. Dikenal dua macam silika yaitu:

a. Silika amorf

Silika amorf terbentuk ketika silikon teroksidasi secara termal. Silika amorf

terdapat dalam beberapa bentuk yang tersusun dari partikel-partikel kecil

yang kemungkinan ikut tergabung. Biasanya silika amorf mempunyai

kerapatan 2,21 gram/cm3.

b. Silika kristal

Silika kristal terdiri dari bermacam-macam jenis, seperti kwarsa, tridimit, dan

kristobalit yang merupakan akibat dari modifikasi temperatur dari rendah ke

tinggi yang mengubah simetri kristal dan kerapatannya.

Pyrolysis Condensation

Combustion

Biomass Catalytic conversion to

Hydrogen (optional)

Vapors

Power generations Char

20

Menurut Della dkk, (2002) reaktivitas silika berhubungan dengan struktur silika,

dimana struktur amorf lebih reaktif dibandingkan dengan struktur kristalin.

2. Karakteristik Silika Sekam Padi

Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi yang merupakan hasil samping

proses penggilingan padi. Kandungannya mencapai 20% dari bobot padi yang

ada setiap penggilingan. Menurut Sharma et al., (1984) kandungan silika dalam

sekam padi berkisar 22% di samping komponen lain seperti ditunjukkan Tabel 8.

Tabel 8. Komposisi sekam padi (Sharma et al., 1984).

Komposisi Kandungan (% Berat)

Senyawa-senyawa Organik 73,87

SiO2 22,12

Al2O3 1,23

Fe2O3 1,28

CaO 1,24

MgO 0,21

MnO2 0,074

Silika yang terdapat di dalam sekam padi memiliki sifat amorf, memiliki ukuran

ultra fine, dan sangat reaktif. Dengan adanya kandungan silika yang tinggi

sekam padi menjadi salah satu bahan baku yang cukup potensial sebagai sumber

bio-silika dalam pembuatan zeolit sintetik dari sumber terbarukan dan sekaligus

mampu meningkatkan nilai tambah sekam padi. Silika sekam padi memiliki

berbagai keunggulan jika digunakan sebagai penyangga katalis, antara lain

harganya yang murah dan ketersediannya yang sangat melimpah di alam. Potensi

ini juga terlihat pada penggunaannya yang luas pada industri dewasa ini. Sebagai

gambaran, silika telah dimanfaatkan secara komersil untuk pembuatan keramik

21

(Sembiring et al., 2014), katalis (Adam, 2006), dan berbagai jenis komposit

organik-anorganik (Sun and Gong, 2001). Selain dalam bentuk produk olahan,

silika juga telah dimanfaatkan secara langsung untuk pemurnian minyak sayur,

sebagai aditif dalam produk farmasi dan deterjen, sebagai fase diam dalam kolom

kromatografi, bahan pengisi (filler) polimer, sebagai adsorben, dan untuk

menurunkan BOD dan COD limbah cair (Fatha, 2007).

Dalam praktiknya pemanfaatan silika secara komersil juga didukung dengan

kemudahan dalam memperoleh silika dari sekam padi. Silika dapat diperoleh

dengan menggunakan ekstraksi alkalis atau dengan cara pengabuan. Chandra

dkk, (2012) berhasil mengekstraksi silika dari sekam padi yang terlebih dahulu

dibuat menjadi abu dengan cara dibakar pada variasi temperatur 350, 550, dan

750°C, laju pemanasan 10°C serta variasi waktu pembakaran 1, 5, dan 10 jam.

Sebelum dibakar sekam padi dipreparasi menggunakan larutan HCl 10% pada

temperatur 100°C selama 2 jam atau dengan larutan asam sitrat 5% pada

temperatur 80°C selama 15-20 menit.

Hasil XRD menunjukkan bahwa pengotor anorganik dalam abu sekam padi

mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin. Hal ini

menunjukkan bahwa perlakuan awal dengan asam klorida dan asam sitrat dapat

mempertahankan struktur amorf pada silika walau dibakar hingga temperatur

tertinggi.

Ekstraksi silika sekam padi juga berhasil dilakukan oleh Suka dkk, (2008). Dalam

penelitian ini sekam padi dipreparasi untuk menghilangkan pengotor organiknya

dengan cara direndam dalam air panas selama 2 jam kemudian dikeringkan.

22

Selanjutnya sekam padi diekstraksi selama 1 jam menggunakan larutan basa KOH

5%. Filtrat yang didapat kemudian diasamkan hingga pH 7,0 dengan larutan HCl

10% untuk mengendapkan silika secara optimal. Hasil yang didapat yaitu

rendemen sebesar 40,8%. Karakterisasi dengan FTIR menunjukkan silika

mengandung ikatan Si-OH, Si-O, dan Si-O-Si yang merupakan gugus fungsi

siloksan. Karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa struktur silika yang

terbentuk adalah amorf dengan fase kristobalit. Karakterisasi dengan SEM

menunjukkan struktur permukaan seperti terlihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM (Suka dkk, 2008)

Dari Gambar 4 terlihat bahwa permukaan sampel tidak merata dan terdiri dari

gumpalan (cluster) yang mengindikasikan adanya ukuran butir yang cukup

beragam dengan distribusi yang tidak merata pada permukaan. Selanjutnya

karakterisasi dengan EDS menunjukkan sampel mengandung berbagai unsur

kimia meliputi O, Na, Mg, Al, Si, K, dan Ca. Atas dasar keberadaan unsur

tersebut, dapat diketahui bahwa dalam sampel terdapat berbagai fase meliputi

SiO2, Na2O, MgO, Al2O3, K2O, dan CaO. Hasil analisis juga menunjukkan bahwa

kemurnian silika (SiO2) dalam sampel cukup tinggi yaitu sebesar 95,35%.

23

Menurut Mittal (1997) reaksi yang terjadi antara SiO2 yang terkandung dalam abu

sekam padi dengan larutan alkali KOH adalah sebagai berikut:

SiO2 + 2KOH → K2SiO3 + H2O

Kemudian, dalam larutan tersebut ditambahkan asam, larutan HCl yang

digunakan untuk mengikat kalium sehingga dihasilkan SiO2. Reaksi yang terjadi

sebagai berikut:

K2SiO3 + 2HCl → SiO2 + 2KCl + H2O

F. Zeolit

Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal aluminosilikat terhidrasi yang

mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Zeolit

tersusun atas silika dan alumina dengan perbandingan tertentu. Zeolit dihasilkan

dari proses hidrotermal pada batuan beku basa, dan merupakan endapan dari

aktivitas vulkanik yang banyak mengandung unsur silika (Saputra, 2006). Secara

empiris, rumus molekul zeolit adalah:

M m+

n/m·[Si1-nAlnO2]·nH2O

Kerangka dasar struktur zeolit terdiri dari unit-unit tetrahedral [AlO4] dan [SiO4]

yang saling berhubungan melalui atom O membentuk rongga-rongga intrakristalin

dan saluran-saluran yang teratur. Dalam struktur tersebut Si4+ dapat digantikan

dengan Al3+ sehingga terbentuk muatan negatif berlebih pada ion Al. Muatan

negatif ini akan dinetralkan oleh kation-kation (Barrer, 1982).

24

Gambar 5. Tetrahedral alumina dan silikat pada struktur zeolit

Secara sederhana, struktur zeolit digambarkan berbentuk tetrahedral unit TO4,

dimana T adalah ion Si4+ atau Al3+ dengan atom O berada diantara dua atom T,

seperti ditunjukkan dalam Gambar 6 (Georgiev et al., 2009).

Gambar 6. Struktur kimia zeolit

Zeolit memiliki kegunaan yang cukup luas dibandingkan mineral lain, seperti

pada industri kimia digunakan sebagai adsorben (Amrulloh, 2014), penukar ion

(Erdem et al., 2004) dan katalis reaksi (Auerbach et al., 2003). Hal ini

disebabkan zeolit memiliki beberapa keunggulan yaitu bentuk yang unik, struktur

berpori, dan kekuatan asam yang dapat dikontrol. Selain itu zeolit mempunyai

sejumlah sifat fisik dan kimia menarik diantaranya memiliki sifat inert, stabilitas

termal tinggi, memiliki rongga yang memungkinkan terjadinya adsorpsi,

mempunyai kemampuan untuk mengikat logam sebagai katalis, memiliki luas

permukaan yang besar sehingga memungkinkan terjadinya proses katalitik,

penukar kation, penyangga, separator, dan sebagai media tanam. Beberapa logam

Oksigen

Silika atau Alumina

25

yang mampu diserap zeolit antara lain Ni, Pb, U, Zn, Ba, Ca, Mg, Sr, Cd, Cu dan

Hg (Komulski, 2001).

Kemampuan zeolit sebagai penyerap, katalis, dan penukar ion sangat bergantung

kepada perbandingan Si dan Al. Hal ini disebabkan rasio Si/Al berpengaruh

terhadap kristalinitas, ukuran kristal, luas permukaan, diameter pori, dan

keasamaan. Berdasarkan perbandingan rasio Si/Al, zeolit dapat dikelompokkan

menjadi tiga (Sutarti, 1994):

1. Zeolit sintetik dengan kadar Si rendah

Zeolit jenis ini banyak mengandung Al dengan perbandingan Si/Al 1-1,5,

berpori, memiliki konsentrasi kation paling tinggi, mempunyai sifat adsorpsi

yang optimum, dan mempunyai nilai ekonomi tinggi karena efektif untuk

pemisahan dengan kapasitas besar. Volume porinya dapat mencapai 0,5 cm3

tiap cm3 volume zeolit. Contoh zeolit jenis ini yaitu zeolit-A dan zeolit-X.

2. Zeolit sintetik dengan kadar Si sedang

Jenis zeolit ini mempunyai perbandingan Si/Al 2 hingga 5. Contoh zeolit

sintetik jenis ini adalah zeolit omega dan zeolit-Y.

3. Zeolit sintetik dengan kadar Si tinggi

Zeolit jenis ini memiliki perbandingan Si/Al antara 10-100 bahkan bisa lebih,

sangat higroskopis dan menyerap molekul non polar sehingga baik untuk

digunakan sebagai katalisator asam untuk hidrokarbon. Contoh zeolit jenis

ini yaitu zeolit ZSM-5, ZSM-11, ZSM-21, ZSM-24.

4. Zeolit Si

Kalau zeolit Si tinggi masih mengandung Al meskipun hanya sedikit, tetapi

zeolit Si ini tidak mengandung Al sama sekali atau tidak mempunyai sisi

26

kation sama sekali. Sifat zeolit jenis ini adalah sangat hidrofilik-hidrofobik

sehingga dapat mengeluarkan atau memisahkan suatu molekul organik dari

suatu campuran air. Contoh zeolit jenis ini adalah silikalit.

Berdasarkan proses pembentukannya, zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua

kelompok besar yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik (Mortimer and Taylor, 2002).

1. Zeolit Alam

Zeolit alam banyak ditemukan dalam batuan sedimen sebagai hasil alterasi

debu-debu vulkanis. Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika

yang kompleks dari batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di

alam. Secara umum zeolit alam ditemukan dalam komposisi berbeda, dan secara

umum dinyatakan dengan rumus:

Mn[(AlO2)x(SiO2)y].wH2O

dengan M adalah kation alkali atau kation alkali tanah seperti natrium (Na+),

kalium (K+), kalsium (Ca2+), atau magnesium (Mg2+), n adalah valensi kation,

w adalah jumlah molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah jumlah tetrahedra

per unit sel, dan nisbah y/x biasanya memiliki nilai 1 hingga 5, dan 10 hingga 100

(Georgiev et al., 2009). Sebagian besar zeolit alam mempunyai perbandingan

Si/Al yang rendah karena ketiadaan bahan organik yang berfungsi penting untuk

pembentukan silika. Komposisi kimia dan sifat fisika dalam zeolit alam secara

umum dapat dilihat pada Tabel 9.

27

Tabel 9. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam (% berat) (Erdem et al.,2004).

Komposisi Kimia (%) Sifat Fisika

SiO2

Al2O3

K2O

H2O

Si/Al

69,31

13,11

2,83

6,88

4,66

Porositas 41,5%

Densitas 2,27 gram/cm3

Keputihan 68%

Bleaching aktif 1,92 gram sampel/gram tonsil

pH 7,5

Sumber zeolit alam di Indonesia pada umumnya mengandung topologi zeolit

mordenit, klinoptilolit, dan smektit. Saat ini ada sekitar 40 zeolit alam yang sudah

ditemukan. Beberapa contoh zeolit alam yang umum ditemukan disajikan pada

Tabel 10 di bawah ini.

Tabel 10. Contoh mineral zeolit yang umum ditemukan di alam (Subagjo, 1993).

Zeolit Alam Komposisi

Analsim

Kabasit

Klinoptiloit

Erionit

Ferrierit

Heulandit

Laumonit

Mordenit

Filipsit

Natrolit

Wairakit

Na16(Al16Si32O96).16H2O

(Na2,Ca)6(Al12Si24O72).40H2O

(Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O

(Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O

(Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O

Ca4(Al8Si28O72).24H2O

Ca(Al8Si16O48).16H2O

Na8(Al8Si40O96).24H2O

(Na,K)10(Al10Si22O64).20H2O

Na4(Al4Si6O20).4H2O

Ca(Al2Si4O12).12H2O

Zeolit alam memiliki beberapa kelemahan, diantaranya banyak mengandung

pengotor, ketidakmurniannya yang tinggi, ukuran pori-pori yang tidak seragam,

dan kristalinitasnya yang rendah sehingga mengurangi kemampuannya sebagai

adsorben dan katalis. Selain itu, kekuatan asam pada zeolit alam juga sulit untuk

dikontrol dan perlu dilakukan proses aktivasi sebelum digunakan untuk

meningkatkan sifat khusus zeolit sebagai adsorben dan menghilangkan unsur

28

pengotor (Rosita dkk, 2004). Untuk mengatasi beberapa kelemahan zeolit alam

maka dikembangkan zeolit sintetik.

2. Zeolit Sintetik

Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat dari bahan lain dengan proses sintesis.

Zeolit sintetik dapat dihasilkan dari kristalisasi hidrotermal alkali reaktif berbasis

aluminosilikat pada suhu rendah (<100°C) dan akan menghasilkan zeolit dengan

rasio Si/Al rendah. Jika ingin mendapatkan zeolit dengan kadar silika tinggi,

maka ditambahkan suatu zat organik pada suhu diatas 100°C.

Zeolit jenis ini mempunyai sifat fisik dan kimia yang sama dengan zeolit alam

namun lebih murni jika dibandingkan dengan zeolit alam. Karakteristik zeolit ini

juga berbeda dengan zeolit alam. Jika karakteristik zeolit alam tergantung dengan

kondisi geologis dan geografis alam, maka karakteristik zeolit sintetik hanya

dipengaruhi oleh teknik sintesis, kondisi proses pembuatan, serta komposisi bahan

baku (Auerbach et al., 2003). Selain itu kelebihan yang dimiliki oleh zeolit

sintetik adalah kekuatan asamnya yang dapat dikontrol. Lebih dari 150 tipe zeolit

sintetik dan 40 mineral zeolit telah diketahui. Beberapa zeolit sintetik disajikan

dalam Tabel 11 dan kegunaannya pada Tabel 12.

29

Tabel 11. Contoh zeolit sintetik yang telah diproduksi (Georgiev et al., 2009).

Nama Zeolit Komposisi

Zeolit A

Zeolit N-A

Zeolit H

Zeolit L

Zeolit X

Zeolit Y

Zeolit P

Zeolit O

Zeolit Ω

Zeolit ZK-4

Zeolit ZK-5

Na2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O

(Na,TMA)2O.Al2O3.4,8SiO2.7H2O TMA-(CH3)4N+

K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O

(K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O

Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O

Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O

Na2O.Al2O3.2-5SiO2.5H2O

(Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.3,5H2O TMA-(CH3)4N+

(Na,TMA)2O.AL2O3.7SiO2.5H2O TMA-(CH3)4N+

0,85Na2O.0,15(TMA)2O.Al2O3.3,3SiO2.6H2O

(R,Na2)O.Al2O3.4-6SiO2.6H2O

Tabel 12. Zeolit sintetik dan kegunaannya (Saputra, 2006).

Jenis zeolit Kegunaan

Zeolit X Catalytic cracking (FCC) dan hidrocracking, mereduksi

NO, NO2, dan CO2

Zeolit Y Removal, pemisah fruktosa-glukosa, pemisah N2 di udara,

bahan pendingin kering

Zeolit US-Y Memisahkan monosakarida

Zeolit A Pengkonsentrasi alkohol, pengering olin, bahan gas alam

padat, pembersih CO2 dari udara

Zeolit ZSM-5 Dewaxing, produksi synfuel, mensintesis etilbenzena

Linde Zeolite-A Bubuk pembersih untuk memindahkan ion Ca dan Mg

Dewasa ini, penelitian telah banyak dilakukan untuk memanfaatkan silika yang

terkandung dalam sekam padi sebagai bahan untuk mensintesis zeolit. Fuadi dkk,

(2012) melaporkan telah mensintesis zeolit dari sekam padi yang telah diabukan

dengan aplikasi microwave. Mula-mula abu sekam padi dicampur dengan air dan

NaOH menjadi larutan sodium silikat, kemudian ditambahkan larutan sodium

aluminat dan dimasukkan ke microwave pada variasi suhu low, med-low,

medium,dan variasi waktu 30, 60, 90 dan 100 menit. Selanjutnya, sampel dicuci

dan disaring hingga pH larutan mendekati 7,0. Zeolit yang terbentuk kemudian

diuji struktur kristalnya dengan XRD. Hasilnya sintesis zeolit yang dilakukan

30

pada kondisi low selama 30 menit dan med low selama 10 menit menunjukkan

bahwa zeolit sintetik belum terbentuk atau struktur kristal masih bersifat amorf.

Sedangkan sintesis pada suhu low selama 60 menit keatas, 20 menit med low, dan

5 menit medium sudah menghasilkan zeolit dengan kristalinitas yang tinggi. Hal

ini menunjukkan bahwa kecepatan reaksi sangat tergantung pada suhu. Dengan

menaikkan suhu maka waktu yang diperlukan untuk menghasilkan zeolit bisa

dilakukan dalam waktu yang lebih singkat. Jika waktu ini terus ditambah ternyata

bisa mengubah struktur kristalin.

Dengan bahan baku yang sama Kamarudin et al., (2004) berhasil mensintesis

zeolit dari silika sekam padi. Mula-mula sekam padi dibakar dalam furnace pada

suhu 450, 600, dan 800°C dengan rata-rata pemanasan 5°C/menit. Abu yang

terbentuk dicuci dengan NaOH pada suhu 800°C selama 2 jam, kemudian

dicampurkan dengan gel (natrium aluminat dan natrium hidoksida) dan

dipanaskan pada suhu 100°C selama 14 jam. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi

dengan XRD dan diketahui zeolit yang terbentuk bertipe zeolit Y dan P. Analisis

adsorbsi nitrogen diketahui luas permukaannya 39-211 m2/gram, volume pori

0,014-0,075 cm3/gram dan rata-rata diameter pori 2,95-6 nm.

Metode hidrotermal telah dilakukan oleh Septiani dkk, (2015) untuk mensintesis

zeolit faujasit (tipe NaX, NaY dan Linde X) dari abu terbang batubara (fly ash)

menggunakan metode hidrotermal alkali air laut. Fly ash terlebih dahulu

dileburkan dengan NaOH dan dikeringkan. Bubuk hasil peleburan fly ash

ditambah dengan 43 mL air laut yang telah bebas dari pengotor, kemudian

dimasukan dalam autoclave untuk proses hidrotermal dengan variasi temperatur

31

35, 45 dan 60°C dengan lama inkubasi 4 hari. Hasil proses hidrotermal tersebut

dipisahkan bagian padatnya dengan sentrifugasi, dicuci dengan air destilasi,

kemudian dikeringkan selama 12 jam pada temperatur 80°C. Karakterisasi

menunjukkan zeolit yang terbentuk cukup baik karena tidak terdapat lagi SiO2

(quartz). Suhu terbentuknya zeolit dengan struktur kristal yang lebih baik terjadi

pada suhu 60°C. Sintesis zeolit pada suhu rendah dengan menggunakan air laut

menghasilkan tipe zeolit berupa sodalit yang merupakan kerangka dari zeolit

tipe-X.

3. Zeolit-X

Zeolit-X merupakan salah satu tipe zeolit sintetik, yaitu zeolit yang memiliki

diameter super cage 13Å dan diameter β-cage (kerangka sodalit) 6,6Å dengan

diameter pori 7,4Å membentuk struktur tiga dimensi dengan nisbah Si/Al 1,0-1,5

(Thammavong, 2003). Rumus molekul dari zeolit-X sintetik adalah

Na86[(AlO2)86(SiO2)106].264H2O. Zeolit-X mempunyai struktur bangun yang

oktahedral pada titik I, II dan III, dimana menunjukkan posisi dari kation natrium

yang berfungsi sebagai bagian yang bertukar ion atau situs yang dapat berpindah

dengan adanya ion lain, seperti terlihat pada Gambar 7. Zeolit-X banyak

digunakan untuk komersial, seperti katalis untuk pemecahan rantai hidrokarbon,

pembuatan deterjen, pernukar ion logam berat, dan absorben untuk separasi dan

proses pemurnian (Thammavong 2003).

32

Gambar 7. Molekul dari zeolit-X

Zeolit-X dapat disintesis dari bahan alam sebagai bahan baku pembuatannya

seperti abu bagas tebu (Asfadiyah, 2014) dan abu layang (Franus, 2012).

Beberapa penelitian menunjukkan proses sintesis zeolit-X dapat menggunakan

beberapa metode, seperti Widayat dkk, (2012) yang mensintesis zeolit-X dengan

metode hidrogel menggunakan serbuk tawas, air, dan NaOH, serta penelitian

Bahri (2015) dimana zeolit-X disintesis menggunakan metode sol-gel dari bahan

alam abu vulkanik Gunung Kelud.

G. Karakterisasi Katalis Zeolit

1. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Untuk melakukan karakterisasi material yang heterogen pada permukaan bahan

pada skala mikrometer atau bahkan submikrometer dapat dilakukan dengan

menggunakan satu perangkat alat Scanning Electron Microscopy (SEM). Pada

SEM dapat diamati karakteristik bentuk, struktur, serta distribusi pori pada

permukaan bahan.

Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas

elektron berenergi tinggi kemudian dipantulkan seperti pada Gambar 8. Detektor

Oktahedral

Kation Natrium

33

di dalam SEM mendekati elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi

berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi

informasi profil permukaan benda seberapa landai dan ke mana arah kemiringan.

Gambar 8. Berkas elektron SEM

Berikut ini disajikan gambar yang diperoleh dari hasil uji karakteristik silika

sekam padi menggunakan SEM pada Gambar 9.

Gambar 9. Mikrostruktur silika sekam padi (Yuliyati et al., 2011)

2. X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dimaksudkan untuk mengidentifikasi fase

bulk suatu katalis dan untuk menentukan sifat kristal atau kristalinitas dari suatu

katalis. Metode XRD banyak digunakan untuk mengidentifikasi dan

mengkarakterisasi material yang digunakan sebagai katalis, karena kebanyakan

34

dari katalis berbentuk padatan kristal seperti oksida logam, zeolit, dan logam yang

berpenyangga. XRD menjadi teknik yang cukup handal dan mendasar untuk

mengevaluasi sifat-sifat fase kristal dan ukuran kristal. Di dalam analisis XRD,

kristal katalis memantulkan sinar-X yang dikirimkan dari sumber dan diterima

oleh detektor. Dengan memantulkan sudut kedatangan sinar-X maka spektrum

pantulan adalah spesifik yang berhubungan langsung dengan lattice spacing dari

kristal yang dianalisis. Pola difraksi diplotkan berdasarkan intensitas peak yang

menyatakan peta parameter kisi kristal atau indeks Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ,

dimana θ menyatakan sudut difraksi berdasarkan persamaan Bragg Richardson.

Pada persamaan interpretasi Hukum Bragg dilakukan berdasarkan asumsi bahwa

permukaan dari mana sinar X dipantulkan adalah datar.

nλ= 2d sin θ

Dimana d menyatakan jarak antar lapisan atom atau ion yang berdekatan, λ

menyatakan panjang gelombang radiasi sinar-X, dan n adalah urutan pantulan.

Kristalinitas dapat juga ditentukan dengan XRD melalui perbandingan intensitas

atau luasan peak sampel dengan intensitas atau luasan peak standar yang

ditunjukkan pada persamaan:

Kristalinitas=Intensitas peak hkl sampel

Intensitas peak hkl standar × 100%

Lebar peak XRD merupakan fungsi dari ukuran partikel, maka ukuran kristal

dinyatakan dalam persamaan Scherrer berikut:

Ukuran Kristal=Kλ

(B2-b2)

1/2 cos (

2θ2

)

35

Dimana K=1.000, B adalah lebar peak untuk jalur difraksi pada sudut 2θ, b adalah

instrument peak broadening (0.1o), dan λ adalah panjang gelombang pada 0,154

nm. Suku (B2-b2)½ adalah lebar peak untuk corrected instrumental broadening.

Karakteristik yang paling penting dari katalis logam berpenyangga, antara lain

ukuran dan dispersi kristal yang merupakan fraksi atau jumlah bagian atom logam

yang berhubungan dengan jumlah situs aktif, distribusi di dalam granul

penyangga, yang menentukan akses ke situs aktif, dan rasio antar permukaan

kristal, yang mempunyai peran penting dalam reaksi sebagai struktur yang

sensitif.

3. Particle Size Analyzer (PSA)

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran partikel yaitu :

metode ayakan (Sieve analyses), Laser Diffraction (LAS), metode sedimentasi,

Electronical Zone Sensing (EZS), analisis gambar (mikrografi), metode

kromatografi, dan ukuran aerosol submikron dan perhitungan. Dengan seiring

berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para

peneliti mulai menggunakan Laser Ablation Spectroscopy (LAS). Metode ini

dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisis gambar maupun

metode ayakan, terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer (Lusi, 2011).

4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Spektroskopi inframerah adalah metode analisis yang didasarkan pada absorpsi

radiasi inframerah oleh sampel yang akan menghasilkan perubahan keadaan

36

vibrasi dan rotasi dari molekul sampel. Frekuensi yang diserap tergantung pada

frekuensi vibrasi dari molekul (karakteristik). Intensitas serapan bergantung pada

seberapa efektif energi foton inframerah dipindahkan ke molekul, yang

dipengaruhi oleh perubahan momen dipol yang terjadi akibat vibrasi molekul.

Analisis dengan FTIR untuk sampel komposit anorganik pada umumnya

dimaksudkan untuk melihat gugus fungsi yang terkait dengan penyusun sampel.

Untuk zeolit, gugus fungsi yang dapat dideteksi dengan FTIR adalah pita serapan

melebar dengan intensitas kuat pada daerah 1095-1092 cm-1 yang menunjukkan

karakteristik vibrasi gugus siloksan (Si-O-Si), pita serapan sekitar 420-494 cm-1

yang menunjukkan adanya gugus Si-O-Al.

Pita serapan lainnya yang menunjukkan adanya vibrasi Al-O- yaitu pada daerah

470-480 cm-1. Pada bilangan gelombang 3300 cm-1 terdapat pita serapan gugus

fungsi -OH dari molekul air. Pada pita serapan sekitar 3400 cm-1 tersebut terjadi

tumpang tindih pada pita serapan dari stretching asimetris dan simetris dari

molekul air. Pita serapan yang lebar pada panjang gelombang tersebut disebabkan

oleh adanya hidrat dan molekul air yang berikatan langsung dengan kation

penyeimbang.

Secara khusus, FTIR dapat menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry atau

Lewis yang terdapat dalam sampel. Adanya situs asam Brønsted-Lowry

ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan gelombang sekitar 1540-1545 cm-1,

sedangkan situs asam Lewis ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan

gelombang sekitar 1440-1452 cm-1 (Platon and Thomson, 2003).

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilakukan selama 6 bulan yaitu dari bulan Februari s.d. Mei

2017, bertempat di Laboratorium Kimia Polimer Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung. Karakterisasi

katalis dengan XRD dilakukan di Laboratorium Pusat Teknologi Bagan Industri

Nuklir (PTBIN), SEM dilakukan di Pusat Pengembangan Geologi Kelautan

(PPGL) Bandung, PSA dilakukan di Balai Besar Penelitian dan Pengembangan

Pascapanen Pertanian Bogor, FTIR dilakukan di Laboratorim Terpadu Universitas

Islam Indonesia Yogyakarta, dan analisis liquid fuel dengan GC-MS dilakukan di

Universitas Gajah Mada Yogyakarta.

B. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang digunakan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain oven, peralatan gelas,

mortar dan pastel, saringan mesh, perangkat pirolisis, furnace, blender,

viskometer, piknometer, Scanning Electron Microscope (SEM), Particle Size

38

Analyzer (PSA), Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS), Fourier

Transform Infra Red (FTIR), dan X-Ray Diffraction (XRD).

2. Bahan-bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain bagas tebu, minyak

biji karet, sekam padi, NaOH padat, HNO3 16M, indikator universal, batang

aluminium, kertas saring dan akuades.

C. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Bahan

Langkah awal dalam penelitian ini yaitu preparasi bahan yang terdiri dari beberapa

jenis larutan serta beberapa bahan baku seperti sekam padi, bagas tebu, dan

minyak biji karet. Larutan-larutan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain

NaOH 20 dan 1,5%, serta HNO3 10% dan 1M.

Untuk pembuatan larutan NaOH 20%, ditimbang NaOH padat sebanyak 25 gram

dan dilarutkan dalam 100 mL akuades. Selanjutnya dari larutan tersebut diambil

sebanyak 80 mL dan diencerkan hingga 100 mL. Larutan yang telah diencerkan

tersebut merupakan NaOH dengan konsentrasi 20%. Untuk membuat larutan

NaOH 1,5%, diambil sebanyak 7,5 mL dari larutan konsentrasi 20% kemudian

diencerkan hingga 100 mL.

Untuk preparasi larutan HNO3 10%, diambil sebanyak 14,7 mL HNO3 pekat

konsentrasi 16M (setara dengan 68%) kemudian diencerkan hingga 100 mL.

39

Untuk membuat larutan HNO3 1M dari larutan 10% tersebut diambil sebanyak

42 mL dan diencerkan hingga 100 mL (Lampiran 1).

Untuk preparasi sekam padi diawali dengan merendam sekam padi dalam air panas

selama 2 jam untuk memisahkan sekam padi dengan kadar silika tinggi

(tenggelam) dan sekam padi dengan kadar silika rendah (terapung), serta untuk

menghilangkan pengotor seperti tanah, debu, dan batang padi. Sekam padi dengan

kadar silika tinggi kemudian disaring untuk diproses ke tahap selanjutnya. Sekam

padi selanjutnya dicuci kembali dengan air panas untuk memaksimalkan proses

pembersihan, disaring, dan dikeringkan. Sekam padi yang telah kering kemudian

direndam dengan larutan HNO3 1M selama 24 jam dengan tujuan menghilangkan

zat-zat pengotor anorganik selain silika (Chandra dkk, 2012). Sekam padi yang

telah direndam selanjutnya dicuci dengan air untuk menghilangkan kandungan

HNO3 sampai air hasil cucian bersifat netral ditandai dengan warna air yang sudah

jernih dan tidak lagi tercium bau asam. Sekam padi kemudian dikeringkan dan

siap digunakan dalam proses ekstraksi (Suka dkk, 2008).

Pada preparasi bagas tebu, langkah awal yang dilakukan adalah mengeringkan

terlebih dahulu bagas tebu yang masih basah untuk menghilangkan kadar airnya.

Bagas tebu yang telah kering selanjutnya dipotong hingga ukuran ± 2 cm untuk

memudahkan proses penggilingan. Bagas tebu kemudian digiling halus hingga

dihasilkan tepung bagas tebu yang siap digunakan pada uji pirolisis.

Untuk mendapatkan minyak biji karet, dilakukan ekstraksi minyak dari biji karet

yang masih segar. Biji karet yang masih segar dikupas cangkangnya kemudian

40

dipotong hingga ukurannya kecil. Selanjutnya biji karet dikeringkan dan

diekstrak menggunakan alat press untuk mendapatkan kandungan minyaknya.

2. Ekstraksi Silika dari Sekam Padi

Untuk mendapatkan filtrat dari sekam padi yang mengandung silika, maka perlu

dilakukan ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan ekstraksi alkalis.

Sebanyak 50 gram sekam padi yang telah dipreparasi direndam dengan 500 mL

larutan NaOH 1,5%, kemudian dididihkan selama 30 menit. Selanjutnya sampel

didiamkan selama 24 jam untuk memaksimalkan proses ekstraksi dan disaring

untuk mendapatkan filtrat yang mengandung silika (sol silika). Untuk

mengendapkan silika, filtrat kemudian ditambahkan larutan HNO3 10% secara

bertahap sambil diaduk hingga pH 7,0 hingga sol silika berubah menjadi gel. Gel

yang telah terbentuk kemudian didiamkan selama 24 jam untuk proses penuaan

(aging). Setelah itu gel dicuci dengan air panas hingga bersih, dikeringkan dalam

oven dengan suhu 110°C selama 12 jam, dihaluskan, dan diayak dengan ukuran

125 µm hingga menjadi bubuk halus (Kalaphaty et al., 2000; Pandiangan dkk,

2009).

3. Pembuatan Katalis Zeolit-X

Pada pembuatan katalis zeolit-X, prosedur pertama yang dilakukan yaitu membuat

larutan alumunium yang berasal dari 13,5 gram logam aluminium dilarutkan ke

dalam 50 mL larutan NaOH 20% dan membuat sol silika yang berasal dari

37,5 gram silika hasil ekstraksi dilarutkan ke dalam 50 mL larutan NaOH 20%.

41

Setelah masing-masing bagian larut, kedua bagian ini kemudian dicampur

menggunakan blender untuk mendapatkan campuran yang homogen. Hasil

pencampuran yang disebut sebagai zeolit-X selanjutnya dikeringkan dalam oven

dengan suhu 100°C selama 24 jam, digerus, dan diayak dengan ukuran 125 µm

hingga menjadi bubuk halus (Pandiangan et al., 2017).

4. Kalsinasi Katalis

Proses kalsinasi katalis dilakukan dengan menggunakan furnace Lento 3508.

Kalsinasi katalis berbentuk serbuk halus dilakukan pada suhu 600, 700, 800,

900°C dan ditahan selama 6 jam. Langkah-langkah penggunaan furnace yaitu

sebagai berikut:

1. Sampel disiapkan.

2. Sampel dimasukkan ke dalam tungku pemanas.

3. Alat tungku dihubungkan dengan sumber tegangan, kemudian atur alat

dalam keadaan hidup.

4. Tungku diatur sesuai dengan perlakuan pada sampel.

5. Tungku pemanas dimatikan ketika proses telah selesai.

6. Sampel dikeluarkan dari tungku pemanas.

Sampel dipanaskan dari suhu ruang (25°C) sampai mencapai suhu 600°C dengan

kenaikan suhu sebesar 5°C/menit. Setelah mencapai suhu 600°C pemanasan

ditahan selama 6 jam. Selanjutnya alat furnace akan menghentikan pemicu

kenaikan dan penahanan suhu, kemudian secara otomatis suhu akan turun kembali

sampai mencapai suhu ruang (25°C). Perlakuan yang sama juga berlaku untuk

suhu kalsinasi 700, 800,dan 900°C (Mediasari, 2015).

42

5. Karakterisasi Katalis

a. Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi dengan XRD dilakukan untuk mengidentifikasi struktur dan fase

katalis berdasarkan letak sudut dalam 2θ (dalam derajat). Sumber radiasi

menggunakan Kα dari Cu. Langkah-langkah yang dilakukan dalam analisis

menggunakan XRD adalah sebagai berikut:

1. Sampel yang dianalisis disiapkan dan direkatkan pada kaca, kemudian

dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi

panjang dengan bantuan lilin perekat.

2. Sampel yang disimpan dipasang pada tempat sampel kemudian dilekatkan

pada sampel stand dibagian geniometer.

3. Parameter pengukuran dimasukkan pada perangkat lunak melalui

komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan mode pemindaian,

penentuan rentang sudut, kecepatan pemindaian cuplikan, member nama

cuplikan dan member nomor urut file data.

4. Alat difraktometer dioperasikan dengan perintah mulai pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari

target Cu dengan panjang gelombang 1,5406Å.

5. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada

sudut 2θ tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.

6. Sampel diambil dari tempat sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.

43

b. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakterisasi menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi

permukaan dan bentuk partikel. Analisis menggunakan SEM ini dilakukan pada

semua sampel katalis yang dihasilkan. Adapun langkah-langkah dalam uji SEM

ini adalah sebagai berikut:

1. Sampel yang akan dianalisis disiapkan dan direkatkan pada penyangga

spesimen.

2. Sampel yang telah dipasang pada penyangga kemudian dibersihkan

dengan Hand Blower.

3. Sampel dimasukkan dalam mesin pelapis untuk diberi lapisan tipis yang

berupa gold-palladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan

dengan ketebalan 200-400 Å.

4. Sampel dimasukkan ke dalam ruang spesimen.

5. Pengamatan dan pengambilan gambar pada lapisan SEM dengan mengatur

pembesaran yang diinginkan.

6. Penentuan spot untuk analisis pada lapisan SEM.

7. Pemotretan gambar SEM.

c. Karakterisasi dengan Particle Size Analyzer (PSA)

Karakterisasi menggunakan PSA dilakukan untuk mengamati distribusi ukuran

partikel pada katalis. Langkah-langkah kerja alat adalah sebagai berikut :

1. Pilih ikon pengukuran dari akuisisi data pada panel fungsi

2. Klik “Start”

44

3. Untuk menampilkan grafik, klik nama grafik yang diinginkan

4. Setelah pengukuran selesai data grafik di transfer ke data dengan klik SOP

d. Karakterisasi dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Karakterisasi dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa

menggunakan sinar radiasi infra merah. Langkah-langkah yang dilakukan dengan

menggunakan FTIR adalah sebagai berikut:

1. Sedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg) ditambahkan bubuk KBr murni

(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian

ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan

mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit kemudian sampel

(pelet KBr yang terbentuk) diambil dan ditempatkan dalam tempat sampel

pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

2. Alat FTIR serta alat komputer dinyalakan.

3. Di klik ganda shortcut pada komputer, ditunggu beberapa saat sampai

keluar kotak dialog, klik oke. Menu pada layar di klik FTIR 2000 pada

menu instrumen, klik BK6 Start untuk memulai pengukuran.

4. Spektra pada layar ditunggu sampai menghilang, tempatkan sampel siap

ukur pada tempat sampel dari alat inferometer, diisi kotak dialog dengan

identitas sampel, klik sample start, dan ditunggu spektra yang diperoleh.

Spektra yang diperoleh muncul di layar, di klik puncak tabel pada menu

calc untuk memunculkan harga bilangan gelombang, treshold dan norse

level ditentukan untuk mengatur pemunculan harga bilangan gelombang.

45

6. Uji Pirolisis

Uji pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji karet menggunakan reaktor

seperti pada gambar berikut:

Gambar 10. Rangkaian alat pirolisis

Untuk mendapatkan liquid fuel hasil pirolisis, langkah pertama yang dilakukan

yaitu mencampur 50 gram bagas tebu dengan 10 gram katalis zeolit-X

masing-masing suhu kalsinasi, kemudian ditambahkan100 mL minyak biji karet

hingga merata. Selanjutnya campuran tersebut dimasukkan ke dalam reaktor

pirolisis yang telah dirangkai dengan furnace elektrik, kemudian dipanaskan

hingga suhu 450°C. Uap yang terbentuk dialirkan dari reaktor kemudian

didinginkan di dalam kondensor hingga menghasilkan distilat yang mengandung

liquid fuel. Pirolisis dianggap selesai jika tidak ada lagi distilat yang menetes.

Pirolisis juga dilakukan dalam beberapa variasi yaitu tanpa menggunakan katalis

untuk 148,6 gram bagas tebu, 148,6 gram minyak biji karet, campuran 60 gram

bagas tebu dan 100 mL minyak biji karet, serta pirolisis 138,6 gram bagas tebu

tanpa minyak biji karet untuk katalis variasi suhu kalsinasi 600 dan 800°C.

Reaktor pirolisis

Kondensor

Termokopel

Penampung

distilat

Sensor suhu

46

7. Analisis Liquid Fuel

Analisis liquid fuel hasil pirolisis dilakukan untuk menguji kelayakan

pengaplikasiannya sebagai bahan bakar. Analisis ini meliputi beberapa parameter

seperti viksositas, densitas, dan titik nyala yang didasarkan pada SNI 7431-2008.

Sampel juga dianalisis dengan menggunakan instrumen Gas Chromathography-

Mass Spectrometry (GC-MS) model GCMS-QP2010S SHIMADZU, yang

dilengkapi dengan kolom AGILENTJ%W HP-5 dengan panjang 30 meter dan

diameter internal (ID) 0,25 mm. Fragmentasi berlangsung dengan bantuan sumber

elektron berupa electron impact (EI) dengan energi ionisasi sebesar 70 eV.

a. Analisis Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS)

Analisis GC-MS digunakan untuk mengidentifikasi komponen yang terkandung

dalam sampel dan secara khusus untuk melihat apakah komponen asam lemak

telah berubah strukturnya menjadi fragmen-fragmen hidrokarbon. Adapun

langkah-langkah dalam analisis GC-MS ini adalah sebagai berikut:

1. Transformator/power supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan

pada alat GC-MS, berturut-turut untuk daya pada pengukur ion (I.G.), MS,

dan GC. Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan

printer.

2. Dipilih menu Class-5000, klik kontrol vakum, dan auto start up

dijalankan.

3. GC-MS monitor diaktifkan, atur temperatur injektor, kolom, dan detektor.

Kemudian ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.

47

4. Penyetelan diaktifkan, diklik penyesuaian otomatis, load method yang

akan digunakan, kemudian klik mulai dan ditunggu beberapa saat sampai

hasilnya di cetak, setelah selesai diklik close tuning.

5. Pengembangan metode diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter,

simpan metode yang telah dideskripsikan, kemudian klik keluar.

6. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih parameter sampel tunggal,

kemudian diisi dengan deskripsi yang diinginkan.

7. Dilakukan Send Parameter, ditunggu sampai GC dan MS siap, kemudian

dilakukan injeksi sampel.

8. Ditunggu sampai analisis selesai.

9. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis

sampel secara kualitatif.

10. Dilakukan pengaturan top comment puncak (peak label), dan reintegrasi

data yang dianalisis. Kemudian dipilih pencarian spektrum tampilan pada

puncak tertentu dan dilakukan laporan pada bagian yang diinginkan.

Untuk mengakhiri, injektor temperatur, kolom, dan detektor pada GC-MS monitor

didinginkan sampai temperatur ruangan (30°C). Bila sudah tercapai, kontrol

vakum diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan

urutan : komputer, GC, MS, IG, dan gas He.

b. Analisis Viskositas

Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Ostwald. Langkah-langkah

untuk analisis viskositas biodiesel adalah sebagai berikut :

48

1. Viskositas dibersihkan sebelum digunakan.

2. Viskometer diisi dengan contoh lalu diletakkan di dalam bak (suhu bak

viskometer dinaikkan pada 15-100°C hingga diperoleh kisaran waktu

30 menit).

3. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi yang diinginkan maka

ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan

pompa hisap hingga melebihi sedikit garis batas (m).

4. Sampel dibiarkan turun serta dihitung waktu sampai tanda batas (n) (waktu

yang diukur adalah waktu miniskus untuk melewati waktu dari sasaran

pertama (m) menuju waktu sasaran kedua (n).

Gambar 11. Viskometer Ostwald

Nilai viskositas kemudian dihitung dengan rumus :

μ = C × t

Keterangan :

μ : viskositas kinematik (mm2/s)

C : konstanta kalibrasi viskometer (mm2/s2)

t : waktu alir sampel dari batas atas ke batas bawah (s)

49

c. Analisis Densitas

Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa sampel tanpa

udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume

yang sama. Langkah-langkah untuk analisis densitas liquid fuel adalah sebagai

berikut :

1. Piknometer kosong dikeringkan di dalam oven kemudian ditimbang.

2. Piknometer diisi dengan akuades suhu 20°C kemudian disimpan dalam

water bath pada suhu 25°C selama 30 menit.

3. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (berat

akuades diperoleh dari selisih berat piknometer berisi akuades dan berat

piknometer kosong).

4. Pada tahap selanjutnya sampel minyak didinginkan sampai suhu 20°C.

5. Kemudian minyak dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya

telah dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk

gelembung udara.

6. Bagian luar piknometer dikeringkan dan piknometer ditempatkan di dalam

water bath pada suhu konstan 25°C selama 30 menit.

7. Piknometer diangkat dari water bath lalu dikeringkan dan ditimbang (berat

sampel diperoleh dengan menghitung selisih berat piknometer berisi

sampel dan berat piknometer kosong).

Densitas dihitung dengan rumus :

Densitas = W1

W2 × ρ air

50

Keterangan :

W1 : berat sampel (gram)

W2 : berat akuades (gram)

ρ air : densitas air (gram/mL)

d. Analisis Titik Nyala

Langkah-langkah untuk analisis titik nyala liquid fuel adalah sebagai berikut :

1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.

2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18°C di bawah kisaran

perkiraan suhu titik nyala sampel.

3. Mangkok uji ditutup.

4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur intensitasnya (kenaikan suhu diatur

sebesar 5-6°C/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat

pengaduk pada kecepatan 90–120 rpm).

5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan

mengoperasikan penutup mangkok uji.

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan

sebagai berikut:

1. Hasil rendemen produk cair terbesar yang diperoleh dari hasil pirolisis tanpa

katalis yaitu pada pirolisis bagas tebu sebesar 54,68%, dan dari liquid fuel

hasil pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji karet menggunakan

katalis yaitu pada katalis zeolit-X suhu kalsinasi 900°C sebesar 43,00%.

2. Berdasarkan hasil analisis GC-MS liquid fuel dari keempat variasi suhu

kalsinasi katalis zeolit-X pada pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji

karet menunjukkan bahwa terdapat 4 kategori senyawa yang terkandung

dengan urutan kandungan senyawa terbesar hingga terkecil secara umum

yaitu hidrokarbon, ester, keton, dan alkohol.

3. Berdasarkan jumlah kandungan hidrokarbon liquid fuel hasil pirolisis

menggunakan keempat variasi suhu kalsinasi katalis zeolit-X, kandungan

hidrokarbon tertinggi diperoleh dari pirolisis menggunakan katalis zeolit-X

suhu kalsinasi 700°C sebesar 89,27%.

4. Hasil karakterisasi zeolit-X suhu kalsinasi 600, 700. 800, dan 900°C dengan

menggunakan XRD menunjukkan bahwa intensitas fase kristalin terbesar

89

pada suhu kalsinasi 900°C dan intensitas fase amorf terbesar pada suhu

kalsinasi 600°C.

5. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi permukaan berpori dengan

bentuk yang tidak beraturan dan ukuran partikelnya bervariasi.

6. Hasil karakterisasi menggunakan PSA menunjukkan bahwa ukuran partikel

bervariasi dengan dua kelompok partikel pada katalis zeolit-X suhu kalsinasi

600, 700, dan 800°C dan tiga kelompok partikel pada katalis zeolit-X suhu

kalsinasi 900°C dengan selisih ukuran berturut-turut yaitu 660,8, 273, 450,9,

dan 417,1 nm.

7. Hasil karakterisasi menggunakan FTIR menunjukkan adanya jenis gugus

asam Brønsted-Lowry pada katalis zeolit-X suhu kalsinasi 600°C, jenis gugus

asam Lewis pada katalis zeolit-X suhu kalsinasi 700, 800, dan 900°C, dan

berdasarkan nilai keasaman aktivitas tertinggi katalis terdapat pada katalis

zeolit-X suhu kalsinasi 700°C.

B. Saran

Berdasarkan unjuk kerja katalis zeolit-X yang digunakan, maka pada penelitian

selanjutnya disarankan untuk meneliti lebih lanjut tentang uji efektifitas dan

reaktifitas katalis. Berdasarkan parameter fisik liquid fuel yang belum memenuhi

standar, maka pada penelitian selanjutnya disarankan untuk meneliti lebih lanjut

tentang peningkatan kualitas fisik liquid fuel sebagai bahan bakar terbarukan agar

memenuhi standar yang berlaku.

DAFTAR PUSTAKA

Adam, F., S. Balakrishnan, and P. Wong. 2006. Rice Husk Ash Silica as a Support

Material for Ruthenium Based Heterogenous Catalyst. Journal. of

Physical Science, Vol.17(2), pp. 1-13.

Amrulloh, H. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Menggunakan

Metode Sol-Gel dan Karakterisasinya. (Skripsi). Departemen Kimia

FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. hal. 41-66.

Anshary, M.I., Damayanti, O., dan Roesyadi, A. 2012. Pembuatan Biodiesel dari

Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Padat Berpromotor Ganda Dalam

Reaktor Fixed Bed. Jurnal Teknik Pomits. Vol.1(1), hal. 1-4.

Asfadiyah, N.R. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit X dari Abu Ampas Tebu

dengan Variasi Rasio Molar Si/Al Menggunakan Metode Sol-Gel.

(Skripsi). Jurusan Kimia UIN Maulana Malik Ibrahim. Malang.

Auerbach, S., Carrado, K., and Dutta, P. 2003. Hand Book of Zeolite Science and

Technology. Marcel Dekker Inc. New York.

Bahri, S. 2015. Sintesis dan Karakterisaasi Zeolit X dari Abu Vulkanik Gunung

Kelud dengan Variasi Rasio Molar Si/Al menggunakan Metode Sol-Gel.

(Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam

Negeri Maulana Malik Ibrahim. Malang.

Barrer, R.M. 1982. Hydrothermal Chemistry of Zeolites. Academic Press.

Bridgwater, A.V. 2004. Biomass Fast Pyrolysis. Thermal Science. Vol.8(2), pp.

21-49.

Chandra, A., Miryanti, Y.I.P. Arry., Widjaja, L. B., Pramudita, A. 2012. Isolasi

dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi. Lembaga Penelitian dan

Pengabdian kepada Masyarakat. Universitas Katolik Prahayangan. hal. 1-

37.

91

Damayanthi, R dan Martini, R. 2009. Proses Pembuatan Bahan Bakar Cair

dengan Memanfaatkan Limbah Ban Bekas Menggunakan Katalis Zeolit Y

dan ZSM-5. (Tugas Akhir). Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro. Semarang. hal. 1-8.

Danarto, Y.C., Utomo, P. B., Sasmita, F. 2010. Pirolisis Limbah Serbuk Kayu

dengan Katalisator Zeolit. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia

Kejuangan, Yogyakarta 26 Januari 2010, B09 hal. 1-6.

Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source for

Active Silica Production. Materials Leters. Vol.57, pp. 818-821.

Demirbas, A. 2004. Current Technologies for the Thermo-Conversion of Biomass

into Fuels and Chemicals. Energy Sources. Vol.26(8), pp. 715-730.

Direktorat Jenderal Perkebunan. 2015. Statistik Perkebunan Indonesia Komoditas

Karet Tahun 2014-2016. Direktorat Jenderal Perkebunan, Kementerian

Pertanian. Jakarta. hal. 3-4.

Erawati, E., Sediawan, W. B., Mulyono, P. 2013. Karakteristik Bio-Oil Hasil

Pirolisis Ampas Tebu (Bagasse). Jurnal Kimia Terapan Indonesia.

Vol.15(2), pp. 47-55.

Erdem, E, N. Karapinar, R. Donat, 2004, The Removal of Heavy Metal Cations

by Natural Zeolites. Journal of Colloid and Interface Science 280 (2004).

Elsevier. pp. 309-314.

Fatha, A. 2007. Pemanfaatan Zeolit Aktif untuk Menurunkan BOD dan COD

Limbah Tahu. (Skripsi). FMIPA Universitas Negeri Semarang. Semarang.

hal. 1-48.

Franus, W. 2012. Characterization of X-Type Zeolite Prepared From Coal Fly

Ash. Journal Original Research. Vol.21(2), pp. 337-343.

Fuadi, A. M., Musthofa, M., Harismah, K., Haryanto, dan Hidayati, N. 2012.

Pembuatan Zeolit Sintetis dari Sekam Padi. Simposium Nasional RAPI XI

FT UMS-2K012. hal. 1-8.

Georgiev, D., Bogdanov, B., Angelova, K., Markovska, I., and Hristov, Y. 2009.

Synthetic Zeolites Structure, Classification, Current Trends In Zeolite

Synthesis Review. International Science Conference. pp. 3-4.

Ginting, J., dan Nugraha, P. 2013. Proses Produksi Biodiesel dari Minyak Biji

Karet dengan Proses Reaktif Distilasi. Jurnal Teknologi Kimia dan

Industri Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro.

Vol.2(2), hal. 1-7.

92

Giok, L.T., Samsudin, Husaini, and Tarwotjo, I. 1967. Nutritional Value of

Rubber Seed Protein. The American Journal of Clinical Nutrition.

Vol.20(12), pp. 1300-1303.

Hannus, I., I. Kirisci, A. Beres, J.B. Nagy., and H. Forster. 1995. Characterization

of Alkali Metal Cluster Containing Faujasites by Thermal, IR, ESR, Multi-

NMR and Test Reaction Studies. Study Surface Sciences Catalysis.

Vol.315, pp. 568-570.

Hapsari, M.A. dan Pramashinta, A. 2013. Pembuatan Bioetanol dari Singkong

Karet (Manihot glaziovii) untuk Bahan Bakar Kompor Rumah Tangga

Sebagai Upaya Mempercepat Konversi Minyak Tanah ke Bahan Bakar

Nabati. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol.2(2), hal. 240-245.

Harahap, H.S. 2011. Rancang Bangun Alat Pirolisis untuk Pembuatan Asap Cair

dengan Memanfaatkan Limbah Tempurung Kelapa. (Skripsi). Program

Studi Keteknikan Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Sumatera

Utara. Sumatera Utara. hal. 17-18.

Hartanto, F. P dan Alim, F. 2011. Optimasi Kondisi Operasi Pirolisis Sekam Padi

untuk Menghasilkan Bahan Bakar Briket Bioarang Sebagai Bahan Bakar

Alternatif. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik Universitas

Diponegoro. Semarang.

Heny, D dan Ariani. 2011. Pembuatan Bio-Oil Dari Pirolisa Ampas Tebu Dalam

Reaktor Unggun Tetap. Prosiding SENTIA 2011-Politeknik Negeri

Malang. Vol.3, hal. 4-5.

Husin, A. A. 2007. Pemanfaatan Limbah Untuk Bahan Bangunan.

http://www.kimpraswil.go.id/. Diakses tanggal 10 Desember 2016.

Ikwuagwu, O. E., Ononogbu, I. C., and Njoku, O. U. 2000. Production of

Biodiesel Using Rubber (Hevea brasiliensis) Seed Oil. Industrial Crops

and Products. Vol.12, pp. 57-62.

Indriani, Y.H. dan Sumiarsih, E. 1992. Pembudidayaan Tebu di Lahan Sawah dan

Tegalan. Penebar Swadaya. Jakarta.

Kalapathy, U., Proctor, A and Schultz, J. 2000. A Simple Method for Production

of Pure Silika from Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol.73, pp.

257.

Kamaruddin, A., Abdul, K.I., Nirwan, S., Endah, A., Armansyah, H.T., Yamin,

M., Edy, H., Purwanto, Y.A., Dyah, W., dan Leopold, O.N. 1999. Energi

dan Listrik Pertanian. Fakultas Teknik Pertanian IPB. Bogor.

93

Kamarudin,K. S. N., Wah, L, M., Yuan, C. Y., Hamdan. H, and Mat, H. 2004.

Rice Husk based Zeolite as Methane Adsorbent. Paper presented at 18th

Symposium of Malaysian Chemical Engineers. Universiti Teknologi

Petronas. Tronoh. Perak. 13 -14 Desember 2004.

Komulski, M. 2001. Chemical Properties of Material Surface, Surfactan Science

Series, 102. Marcel Dekker New York.

Kusumawati, I. 2012. Sintesis Bioaspal dari Ampas Tebu dengan Metode

Pirolisis. (Skripsi). Fakultas Teknik. Program Studi Ekstensi teknik Kimia.

Universitas Indonesia. Depok. hal. 20-25.

Lima, D.G., Soares, V.C.D., Ribeiro, E.B., Carvalho, D.A., Cardoso, E. C.V.,

Rassi, F.C., Mundim, K.C., Rubim, J.C., Suarez, P.A.Z. 2004. Diesel-like

Fuel Obtained by Pyrolysis of Vegetable Oils. Journal of Analytical and

Applied Pyrolysis. Vol.71, pp. 987-996.

Lufina, I., Susilo, B., dan Yulianingsih, R. 2013. Studi Pemanfaatan Minyak Karet

(Hevea brasiliensis) sebagai Bahan Bakar pada Kompor Rumah Tangga.

Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. Vol.1(1), hal. 60-68.

Lusi. 2011. Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel. http://nanotech.co.id/.

Diakses tanggal 20 Desember 2016.

Manasomboonphan, W.and Junyapoon, S. 2012. Production of Liquid Fuels from

Waste Lube Oils Used by Pyrolysis Process. International Conferenceon

Biomedical Engineering and Technology (IPCBEE). Vol.34, pp. 130-133.

Mediasari, R. 2015. Pengembangan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi

dengan Metode Elektrokimia dan Aplikasinya Sebagai Katalis untuk

Perengkahan Minyak Nabati Secara Pirolisis. (Tesis). Departemen Kimia

FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. hal. 6-7.

Mittal, D. 1997. Silica from Ash: A Valuable Product from Waste Material.

Resonance. Vol.2(7), pp. 64-66.

Mortimer, M and Taylor, P. 2002. Chemical Kinetics and Mechanism. Cambridge

RSC.

Mulyadi, E. 2009. Degradasi Sampah Kota (Rubbish) dengan Proses Pirolisis.

Jurnal Ilmiah Teknik Lingkungan Universitas Pembangunan Nasional

Surabaya. Vol.1(1), hal. 1-5. Nasikin, M., Susanto, B. H., Hirsaman, M. A., and Wijanarko, A. 2009.

Biogasoline from Palm Oil by Simultanneous Cracking and Hydrogenation

Reaction over Nimo/zeolite Catalyst.World Applied Sciences Journal

5(Special Issue for Environment). pp. 74-79.

94

Nugrahaningtyas, K.D., Trisunaryanti, W., Triyono, Nuryono, Widjonarko, D.M.,

Yusnani, A., dan Mulyani. 2009. Preparasi dan Karakterisasi Katalis

Logam Tak Tersulfidasi : Ni/USY dan NiMo/US. Indo. J. Chem. Vol 9 (2),

hal. 177-183.

Pandiangan,K.D., Arief, S., Namarun, N., and Simanjuntak, W. 2017. Synthesis

of Zeolite-X from Rice Husk Silica and Aluminum Metal as a Catalyst for

Transesterification of Palm Oil. Journal of Materials and Environmental

Science. Vol 8 (5), pp. 1797-1802.

Pandiangan,K.D., Simanjuntak, W., Suka, I.G., dan Novesar J. 2009. Lembaga

Penelitian Universitas Lampung. 30 Desember 2009. Metode Ekstraksi

Silika dari Sekam Padi. P00200900776.

Platon, A. and Thomson. W. J. 2003. Quantitative Lewis/ Bronsted Ratios using

Drifts. Industrial Engineering Chemical Research. Vol.42, pp. 5988-5992.

Putri, S.K., Supranto, dan Sudiyo, R. 2012. Studi Proses Pembuatan Biodiesel dari

Minyak Kelapa (Coconut Oil) dengan Bantuan Gelombang Ultrasonik.

Jurnal Rekayasa Proses. Vol. 6(1), hal. 20-25.

Ratnasari, F. 2011. Pengolahan Cangkang Kelapa Sawit dengan Teknik Pirolisis

untuk Produksi Bio-Oil. (Tugas Akhir) Program Studi Diploma III Teknik

Kimia Fakultas teknik. Universitas Diponegoro. Semarang.

Rosita, N., Erawati, T., dan Moegihardjo, M. 2004. Pengaruh Perbedaan Metode

Aktivasi Terhadap Efektivitas Zeolit Sebagai Adsorben. Majalah Farmasi

Airlangga. Vol.4(1), hal. 20-25.

Santoso, H., Inggrid, M., dan Witono, J.R. 2013. Pembuatan Biodiesel dari

Minyak Biji Karet Menggunakan Katalis Berbahan Dasar Gula. Lembaga

Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Universitas Katolik

Prahayangan. hal. 1-39.

Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintesis Sebagai Alternatif Pengolahan

Limbah Industri. S.1.:s.n.

Sembiring, S., Simanjuntak, W., Manurung, P., Asmi, D., Low, M.I. 2014.

Synthesis and Characterisation of Gel-Derived Mullite Precursor from

Rice Husk Silica. Ceramic International. Vol.40, pp. 7067-7072.

Septiani, U., Fatiha, W.Y., dan Arief, S. 2015. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit

Faujasit dari Limbah Batubara Ombilin dengan Metode Alkali

Hidrotermal Air Laut. Jurnal Riset Kimia.Vol.8(2), hal. 1-5.

95

Setyawardhani, D.A., Distantina, S., Henfiana, H., dan Dewi, A.S. 2010.

Pembuatan Biodiesel dari Asam Lemak Jenuh Minyak Biji Karet.

Prosiding Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010. Teknik Kimia

Universitas Diponegoro Semarang. hal. 1-6.

Sharma, N. K., W. S. Williams, and Zangvil, A. 1984. Formation and Structure of

Silicon Carbide Whiskers from Rice Husk. Journal America. Ceramic.

Society. Vol.67, pp. 715-720.

Siahaan, S., Setyaningsih, D., dan Hariyadi. 2011. Potensi Pemanfaatan Biji Karet

(Hevea Brasiliansis Muell.Arg) Sebagai Sumber Energi Alternatif

Biokerosin. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. Vol.19(3), hal. 145-151.

Sixta, H. 2006. Multistage Kraft Pulping. Handbook of Pulp. ed. Wiley-VCH

Vol.40, pp. 325-365.

Subagjo. 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-sifat. Warta Insinyur Kimia. Vol.3, hal.

7.

Sugiarti. 2010. Sintesis Bio–Oil Setara Solar Melalui Pirolisis Fasa Cair Minyak

Jarak. (Tesis). Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas

Indonesia. Depok.

Suka, I. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., Trisnawati, E. 2008. Karakteristik

Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode

Ekstraksi. Jurnal Sains MIPA. Vol.37(1), hal. 47-52.

Sun, L. and Gong, K. 2001. Silicon-Based Materials from Rice Husks and Their

Applications. India Engineering Chemical Resource. Vol.40, pp. 5861-

5877.

Sun, Y. and Cheng, J. 2002. Hydrolysis of Lignocellulosic Materials for Ethanol

Production: A Review. Bioresource Technology. Vol.83, pp. 1-11.

Sunarno dan Akbar, F. 2013. Pirolisis Katalitik Tandan Kosong Sawit Menjadi

Bio-oil dengan Katalis HZSM-5. Vol.11(1), hal. 1-4.

Susila, I.W. 2009. Pengembangan Proses Produksi Biodiesel Biji Karet Metode

Non-Katalis “Superheated Methanol” pada Tekanan Atmosfir. Jurnal

Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Negeri Surabaya. Surabaya.

Vol.11(2), hal. 115-124.

Sutarti, M. 1994. Zeolit : Tinjauan Literatur. Pusat Dokumentasi dan Informasi

Ilmiah. Jakarta.

Swoboda, A. R., and G. W. Kunze. 2006. Infrared Study of Pyridine Adsorbed on

Montmorillonite Surface. Texas Agricultural Experiment Station.pp. 277-

288.

96

Tanabe, K., 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and

Technology. John R. Anderson and Michael Boudart. Vol. 2.

SpringerLink. Berlin, P. pp. 231-273.

Thammavong S. 2003. Studies of Synthesis, Kinetics, and Particle Size of Zeolite

X from Narathiwat Kaolin. (Thesis). Degree of Master of Science in

Chemistry Suranaree University of Technology. Thailand. pp. 5-6.

Tri, A. A. M. 2011. Pemanfaatan Jagung Sebagai Bioetanol dengan Proses

Fermentasi dan Hidrolisa Asam H2SO4. (Tugas Akhir). Universitas

Diponegoro. Semarang. hal. 9-10.

Twaiq. F. A., Mohamed, A. R., and Bhatia, S. 2003. Liquid Hydrocarbon Fuels

from Palm Oil by Catalytic Cracking Over Aluminosilicate Mesoporous

Catalysts with Various Si/Al Ratios. Microporous and Mesoporous

Materials.Vol.64, pp. 95-107.

UNFCC. 2005. Clarifications on Definition of Biomass and Consideration of

Changes in Carbon Pools Due to A CDM Project Activity. EB-20,

Appendix 8, July.

Widayat., D.P, A Sadikky., Anggraeni, H. 2012. Proses Produksi Katalis Zeolit X

dan Uji Aktifitas dalam Proses Penukaran Ion Kalsium. Jurnal Teknik

Kimia FT Universitas Diponegoro. Vol.33(1), hal. 1-5.

Wijanarko, A., Mawardi, D. A., dan Nasikin, M. 2006. Produksi Biogasoline dari

Minyak Sawit Melalui Reaksi Perengkahan Katalitik dengan Katalis -

Alumina. Makara Teknologi. Vol.10( 2), hal. 51-60.

Yuliyati, Y. B., G. Marifah, and Solihudin. 2011. Synthesis and Characterization

of Carbon-Zeolite ZSM-5 Composite from The Rice Husk Using

Tetrapropylammonium Bromide Template: Determination of Calcination

Temperature. Proceedings of the 2nd International Seminar on Chemistry

2011. pp..409-411.

Zhang, H., Xiao, R., Huang, H., Xiao, G. 2009. Comparison of Non-Catalytic and

Catalytic Fast Pyrolysis of Corncob in Fluidized Bed Reactor. Bioresource

Technology 100. pp. 1428-1434.

Documents

PENGOLAHAN CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI …digilib.unila.ac.id/28634/2/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · MENJADI LIQUID FUEL DENGAN METODE PIROLISIS MENGGUNAKAN ZEOLIT-X