Upload
tillapia
View
2.325
Download
4
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAAN I
PENERAAN VOLUMETRI
OLEH :
NAMA : NURFIAH
STAMBUK : A1C4 12 044
KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : LA ASHAR, S.Pd
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013
ABSTRAK
Suhu standar untuk menentukan volume sebenarnya dari peralatan gelas volumetri yaitu pada 20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau dibawah dari suhu standar tersebut maka volume yang diperoleh bukan merupakan volume sebenarnya, maka dari itu diperlukan pengkalibrasian atau peneraan dari alat – alat volumetri. Percobaan ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala. Percobaan ini dilakukan dengan mengukur volume aquades pada alat ukur buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala sampai volume yang diinginkan kemudian menentukan volume air pada saat penimbangan dan volume sesungguhnya kemudian membandingkan keduanya dengan batas toleransi alat ukur tersebut. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa peneraan bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas agar sesuai dengan standar alat internasional.
Kata Kunci : Peneraan, volumetri, alat ukur volume
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Pengukuran analitik sering kali digunakan dalam pengukuran atau riset
dalam bidang kimia. Pengukuran ini bertujuan untuk mengetahui nilai
sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia. Nilai sebenarnya adalah nilai
yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada
kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Beberapa
parameter yang digunakan kemudian ditentukan secara analitik adalah volume,
konsentrasi, titik didih dan lain-lain. Pengukuran parameter ini sangat penting
karena datayang diperoleh nantinya nilai menunjukan nilai sebenarnya baik
secara kualitatif maupun kuantitatif.
Secara umum, data yang diperoleh dari pengukuran tersebut tidak
terlepas dari kesalahan. Salah satu cara digunakan untuk mengurangi kesalahan
dalam pengukuran analitik adalah proses peneraan atau kalibrasi. Kalibrasi
adalah proses verifikasi alat-alat praktikum untuk memastikan keakuratan alat
sesuai rancangannya. Peneraan atau kalibrasi dilakukan dengan
membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional atau
internasional.
Alat – alat volumetrik adalah alat – alat yang digunakan untuk mengukur
volume seperti buret, labu takar, pipet volume dan sebagainya. Pada
pengukuran volume alat – alat tersebut dibutuhkan ketelitian. Misalnya saja
pada pengukuran volume menggunakan alat – alat ukur gelas harus
diperhatikan batas miniskusnya larutan yang diukur volumenya menggunakan
batas miniskus bawah atau miniskus atas. Untuk larutan tidak berwarna
digunakan miniskus atas sedangkan untuk larutan yang berwarna digunakan
miniskus bawah.
Pada alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau
pipet skala suhu juga berpengaruh dalam pengukurannya. Suhu standar dalam
pengukuran peralatan volumetric yaitu 20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau
dibawah suhu standar maka volume yang diperoleh bukan merupakan volume
sebenarnya atau boleh jadi lebih atau kurang dari volume sebenarnya. Oleh
sebab itu, perlu dilakukannya peneraan atau kalibrasi terhadap alat – alat ukur
tersebut.
B. Tujuan Praktikum
Praktikum peneraan volumetri ini bertujuan untuk melakukan peneraan
terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau
pipet skala.
C. Prisip Praktikum
Prinsip percobaan dari praktikum peneraan volumetri ini adalah
dilakukan berdasarkan peneraan terhadap alat – alat ukur volume seperti buret,
gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala.
BAB II
TEORI PENDUKUNG
Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai sebenarnya (true value)
pada setiap analisis kimia. Biasanya kesalahan pengukuran adalah kebalikan dari
ukuran akurasi analisis. Kesalahan pada umumnya dinyatakan secara relatif
sebagai :
perseratus [ ET
x100 % ] = % kesalahan
perseribu [ ET
x100 % ] = ppt
Dari pengetahuan kesalahan, kita dapat dengan mudah membedakan
antara presisi dan akurasi. Presisi suatu pengukuran adalah suatu besaran yang
menyatakan seberapa jauh kesesuaian nilai – nilai dari masing – masing
pengukuran. Pengukuran yang akurat adalah pengukuran dimana nilai
individualnya sesuai dengan nilai aktual analisis (Khopkar, 2010).
Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air
digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri. Asas
umum dalam kalibrasi adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau
dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca itu. Maka dengan diketahuinya
rapatan air, volume yang benar dapat dicari (Day, 2002).
Pengukuran volume dilakukan dengan gelas ukur, pipet, buret dan labu
takar (labu volumetrik). Biasanya peralatan tersebut ditandai dengan bagaimana
alat tersebut dikalibrasi (TC= to contain dan TD= to deliver) dan temperatur
kalibrasi. Pipet dan buret digunakan untuk mengambil dan memindahkan volume
tertentu cairan, sedangkan labu takar volumetrik digunakan untuk mengukur
volume tertentu (biasanya dalam pembuatan larutan atau pengenceran)
(Widodo,2010).
Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset
dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik.Tujuan pengukuran kimia pada
prinsipnya adalah untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas
kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas
secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas
tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik
adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain - lain.
Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh
nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif
maupun kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.
Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil
yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter
sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah
ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab
kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor
penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah
faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain.
Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam
pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2008).
Istilah kesalahan didasarkan pada perbedaan antara hasil pengukuran
(nilai perhitungan) dengan nilai sebenarnya (true value). Nilai sebenarnya dari
suatu kuantitas yang diukur merupakan sesuatu yang tidak pernah kita ketahui
secara pasti. Meskipun demikian, seorang analisis akan menerima suatu nilai
sebenarnya (true value), jika nilai tersebut mempunyai ketidakpastian yang paling
kecil diantara nilai – nilai lain dari suatu pengukuran kuantitas. Pada dasarnya
setiap pengukuran dalam analisis kimia selalu mengandung kesalahan. Semakin
banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka kesalahan yang terjadi
semakin besar (Gandjar, 2013).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah
sebagai berikut :
1. Buret 50 ml
1 buah
2. Labu takar 50 ml , 100 ml
@1 buah
3. Pipet volume 10 ml, 25 ml
@1 buah
4. Erlenmeyer 250 ml
1 buah
5. Kertas tissue
1 kotak
6. Statif dan klem
1 buah
7. Filer 1 buah
8. Timbangan analitik
1 buah
Bahan yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah
sebagai berikut:
1. Aquades
B. Prosedur Kerja
1. Peneraan Pipet Volume
Aquades 25 ml
- dimasukan ke dalam pipet volume- dikeluarkan isinya perlahan- ditampung dalam Erlenmeyer yang
diketahui beratnya
Aquades dalam erlenmeyer
- ditimbang - ditentukan berat airnya- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)- ditentukan volume sesungguhnya (Vo)
- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)
2. Peneraan Buret
10 ml Aquades
Erlenmeyer + aquades
- ditimbang- ditentukan berat airnya- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)- ditentukan volume sesungguhnya
- dimasukan ke dalam buret dengan skala beruntun (10, 20, 30,40 dan 50)
- dikeluarkan isinya perlahan- ditampung dalam Erlenmeyer yang diketahui
beratnya
- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)
3. Peneraan labu takar
Aquades
-dimasukan dalam labu takar yang telah ditimbang sebelumnya dan dicatat beratnya
-ditentukan berat air diudara-ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)-ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)-Dibandingkan antara Vo dengan batas
toleransi
- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Data pengamatan
a. Peneraan pipet volume
Kapasitas Pipet Volume
Erlenmeyer kosong
(g)
Erlenmeyer + air(g)
Berat air pada suhu
penimbangan10 ml 107,86 114,45 6,59
104,93 114,79 9,86104,89 114,76 9,86
Rata – rata 105,89 114,6625 ml 104,9407 130,8701 25,92
104,897 129,273 24,37
104,925 129,864 24,94Rata – rata 104,92 130,0002
b. Peneraan buret
Buret(ml)
Erlenmeyer kosong
(g)
Erlenmeyer + air(g)
Berat air pada suhu
penimbangan10 107,86 122,1450 14,28520 107,86 132,0973 24,23730 107,86 141,9711 34,111
40 107,86 151,7369 43,8769
50 107,86 161,6222 53,7622
c. Peneraan labu takar
Kapasitas Labu takar
Labu Takar kosong
(g)
Labu Takar + air(g)
Berat air pada suhu
penimbangan50 ml 35,4904 84,6615 49,1711
35,5167 85,0172 49,507235,7067 84,7691 49,2469
Rata – rata 35,5712 84,8159 49,2469100 ml 59,4227 158,4490 99,0263
59,6542 158,0719 98,4177
59,0877 158,3891 99,3014Rata – rata 59,3882 158,30333 98,915133
B. Perhitungan
a. Peneraan pipet volume 10 ml (untuk perlakuan pertama)
Penentuan berat air diudara (Wo)
Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)
−Wt8.4 ]
= 6.59 + 0.0012 [ 6.590.995997
−6.598.4 ]
= 6.596998354 g
Penentuan volume alat pada suhu t
Vt = WtBJ
= 6.590.995997
=6.616485128 ml
Penentuan volume sesungguhnya
Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)
= 6.616485128 + 2.5 x 10-5 (6.616485128) (20-29)
= 6.61499619 ml
Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh
Kapasitas Pipet Volume
Wt Wo Vt Vo
10 ml 6.59 6.596998354 6.616485128 6.6149964199.86 9.870470981 9.899627218 9.8973998029.87 9.880481601 9.909667408 9.907437732
Rata – rata 8.773 8.782316625 8.808258578 8.8062767225 ml 25.92 25.94752615 26.02417216 26.01831672
24.37 24.3958801 24.46794273 24.46243744
24.92 24.96648542 25.04023355 25.0345995Rata – rata 104,92 25.10262985 25.17678013 25.17111536
b. Peneraan buret 10 ml
Penentuan berat air diudara (Wo)
Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)
−Wt8.4 ]
= 6.59 + 0.0012 [ 14.2850.995997
−14.2858.4 ]
=14.30017018 g
Penentuan volume alat pada suhu t
Vt = WtBJ
= 14.2850.995997
=14.34241124ml
Penentuan volume sesungguhnya
Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)
= 14.34241124+ 2.5 x 10-5 (14.34241124) (20-29)
= 14.3391842ml
Penentuan nilai b
b = ∑ (Vti−Vtr )(Voi−Vor)
∑ (Vti−Vtr )2
= 6430.2562286431.746971
=0.999768221 ≈ 1
% Penyimpangan = (b – 1) x 100%
= (0.999768221 – 1) x 100%
= 0
Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh
Buret(ml)
Vt – Vtr) (Vo – Vor)
(Vt-Vtr)2 bRecovery
10 193.8 193.8 0.9997 99.9720 557.9 558.031 0.9997 99.9730 1105.1 1105.32 0.9997 99.97
40 1828.4 1828.82 0.9997 99.9750 2745.1 2745.71 0.9997 99.97
c. Labu Takar
Penentuan berat air diudara (Wo)
Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)
−Wt8.4 ]
= 49.1711 + 0.0012 [ 49.17110.995997
−49.17118.4 ]
= 49.22331802 g
Penentuan volume alat pada suhu t
Vt = WtBJ
= 49.460.995997
=49.67484 ml
Penentuan volume sesungguhnya
Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)
= 49.36871804 + 2.5 x 10-5 (49.36871804 ) (20 – 29)
= 49.35761008 ml
Dengan cara yang sama diperoleh hasil :
Kapasitas Pipet Volume
Wt Wo Vt Vo
50 ml 49.1711 49.22331802 49.36871804 49.3576100849.5072 49.55977495 49.70616882 49.6949849449.0624 49.11450258 49.25958118 49.24849777
Rata – rata 49.2469 49.29919852 49.44482269 49.4336976100 ml 99.0263 99.13146253 99.42428547 99.40191501
98.4177 98.52221622 98.81323952 98.79100654
99.3014 99.406852368
99.40685468 99.67805849
Rata – rata 98.9151 99.02014444 99.31263856 99.29029322
C. Pembahasan
Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air
digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri.
Asas umum dalam kalibrasi adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau
dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca itu. Maka dengan diketahuinya
rapatan air, volume yang benar dapat dicari.
Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan
menimbang barat suhu zat dengan metode gravimetric. Akurasi juga dikenal
sebagai tittrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan
zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk
larutan. Dalam pengukuran sering terjadi kesalahan dalam pengukuran volume
larutan. Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai sebenarnya (true value)
pada setiap analisis kimia. Biasanya kasalahan pengukuran adalah kebalikan
dari ukuran akurasi (ketepatan) suatu pengukuran, yaitu makin kecil kesalahan,
makin besar akurasi analisis. Namun, dalam suatu pengukuran terkadang juga
diperoleh hasil yang akurat. Pengukuran yang akurat adalah pengukuran
dimana nilai individualnya sesuai dengan nilai aktual analisis.
Pengukuran volume juga berpengaruh terhadap perubahan suhu. Bureu
of standar di Amerika serikat telah menetapkan suhu 20⁰C sebagai suhu
standar bagi peralatan gelas volumetri. Jadi, peralatan volumetri yang
terkalibrasi mempunyai volume standar pada suhu 20⁰C. Jika pemakaian gelas
tersebut pada suhu diatas atau dibawah suhu 20⁰C maka akan mempunyai
volume lebih dan kurang dari volume sebenarnya.
Percobaan kali ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat-
alat ukur volume dimana alat-alat ukur yang digunakan pada percobaan kali ini
adalah pipet volume, buret dan labu takar. Pada percobaan ini suhu berada
bukan pada suhu standar, melainkan suhu saat dilakukan percobaan ini yaitu
29⁰C. Suhu berada diatas suhu standar sehingga volume yang diperoleh volume
yang diperoleh besar kemungkinan bukanlah volume yang sesungguhnya. Hal
ini berarti volume yang diperoleh bisa lebih atau kurang dari volume
sesungguhnya. Sehingga sebelum dilakukan pengerjaan – pengerjaan terhadap
alat volumetri ini terlebih dahulu harus dilakukan peneraan pada suhu yang
ditentukan.
Pada peneraan pipet volume dilakukan secara perlahan – lahan pada saat
menuangkan isinya pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan
menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh, demikian
pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pipet volume 10 ml yang
berat air diudara yaitu 6.596998354 gram diperoleh berat air pada suhu
penimbangan (Wt) sebesar 6.59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar
6.616485128 ml dan 6.614996419 ml. Ini menunjukkan bahwa alat tersebut
masih layak dipakai karena masih menjangkaui batas toleransi yang ditetapkan.
Pada peneraan labu takar 50 ml yang berat air di udara yaitu
49.22331802 gram diperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wt)
sebesar 49.1711 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar 49.36871804 ml dan
49.35761008 ml. Ini menujukkan batas toleransi yang ditetapkan.
Untuk mendapatkan nilai penyimpangan yang baik, maka ketelitian baik
pada saat peneraan maupun saat perhitungan harus diperhatikan beberapa hal
yang harus diperhatikan. Dalam peneraan ini ada beberapa hal yang
diperhatikan, antara lain kerapatan air bervariasi terhadap perubahan suhu,
volume wadah dari bahan gelas juga bervariasi terhadap perubahan suhu dan
air yang mengisi suatu wadah terlebih dahulu ditimbang di udara.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan disimpulkan
bahwa sebelum dilakukan pengukuran volume terhadap pipet volume, buret
dan labu takar terlebih dahulu dilakukan peneraan. Hal ini dikarenakan alat –
alat tersebut bervariasi terhadap perubahan suhu sehingga dilakukan peneraan
yang bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas sesuai standar
alat internasional.
B. Saran
Saran yang dapat saya berikan pada percobaan ini adalah sebaiknya pada
percobaan selanjutnya agar pada peneraan pada buret dilakukan triplo sehingga
data yang diperoleh lebih akurat.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
Gandjar, I.G. 2013. Kimia Analisis I. http://farmasice12.files.wordpress.com/2013 /03/kimia-analisis.pdf [2 November 2013].
Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Analitik. UI-Press. Jakarta.
Tahir, Iqmal. 2008. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi Pada Penggunaan Ph meter Dan Spektrofotometer Uv-Vis. Paper Seri Manajemen Laboratorium. Vol.1. Hal.1 [2 November 2013].
Widodo, D.S dan Lusiana, R.A. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Graha Ilmu. Yogyakarta