Upload
lala-rahmadani
View
275
Download
2
Embed Size (px)
Citation preview
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 1/53
PEMBUATAN ZIRKONIA DENGAN METODA
PELEBURAN PASIR ZIRKON
Oleh: Yuhelda Dahlan
PramusantoNuryadi Saleh
Eko SetyatmokoSoma SumantriElvi Rahmawati
DEPARTEMEN ENERGI DAN SUMBER DAYA MINERALBADAN PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN ENERGI DAN SUMBERDAYA MINERAL
PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI NINERAL DAN BATUBARABANDUNG, 2009
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 2/53
i
SARI
Pembuatan zirkonia dengan metode peleburan dari pasir zirkon, telah dilakukan dengan
metoda disosiasi termal pada skala laboratorium. Pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah yang dipergunakan mempunyai kadar yaitu 58.95% ZrO2 dengan
pengotor terbanyak adalah SiO2 28,21%, Fe2O3 1.30%, TiO2 6.68%. Kadar ini belum
ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan zirkonia, untuk itu perlu dilalukan
peningkatan kadar sehingga mencapai kadar >65% ZrO2. Peningkatan kadar zirkon telah
dilakukan melalui pemisahan mineral pengotornya dengan kombinasi serangkaian
peralatan yang terdiri dari meja goyang, pemisah magnetik, dan high tension separator
(HTS). Dari hasil peningklatan kadar diperoleh konsentrat pasir zirkon berkadar 66,15%
ZrO2, dengan perolehan sebesar 88,95%. Untuk mendapatkan zirkonia semi stabil
(PSZ) dilakukan penambahan bahan penstabil yaitu 8% mol (3,81%berat) CaO, 8% mol
(2,77% berat) MgO atau 3-4% mol (5,4-7,1%berat) Y2O3 kepada zirkonia murni.
Penambahan bahan penstabil dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan pada
zirkon sulfat dan zirkonia murni. Kemudian zirkonia semi stabil (PSZ) yang diperoleh di
uji dengan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk struktur kristal dan kimia basah untuk
kadar ZrO2. Hasil difraksi sinar-x dari zirkonia semi stabil yang diperoleh menunjukan
hanya puncak ZrO2 yang terbentuk dengan bentuk struktur kristal nonoklinik untuk
bahan penstabil CaO+MgO dan Y2O3 yang ditambahkan pada zirkon sulfat. Sedangkan
hasil difaksi sinar-x untuk zirkonia semi stabil (PSZ) yang dibuat dengan penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni menunjukan hanya puncak ZrO2 yang terjadi
dengan bentuk struktur kristal tetragonal untuk bahan penstabil Y2O3 dan campuran
CaO+MgO serta kubik untuk bahan penstabil campuran CaO+MgO+Y2O3. Kristal
tetragonal yang terbentuk oleh bahan penstabil Y2O3 berkadar 4% mol (7,1%berat) pada
suhu sintering 1000oC, dan campuran CaO+MgO masing berkadar 11% mol (5%berat)
untuk CaO dan 11% mol (3,60% berat) MgO pada suhu sintering 1100oC.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 3/53
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah Yang Maha Esa, karena hanya
dengan ridhoNya laporan hasil penelitian ini dapat diselesaikan tepat pada
waktunya.
Penelitian yang berjudul “Pembuatan Zirkonia dengan Metode Peleburan Pasir
Zirkon’’ dilakukan di Laboratorium Teknologi Pengolahan Mineral, Pusat
Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara dengan contoh
pasir zirkon berasal dari daerah Pangkalan Bun, Kalimantan Tengah.
Kami mengucapkan terima kasih kepada segenap pihak yang telah membantu,
hingga terselesaikannya penelitian ini.
Akhirnya kami mohon maaf apabila dalam penulisan laporan penelitian ini masih
banyak kekurangannya, segala kritik dan saran kami terima dengan senang hati.
Harapan kami semoga penelitian ini dapat bermanfaat.
Bandung, Desember 2009
Kepala Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara
DR. Bukin Daulay, M.Sc.NIP. 100002751
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 4/53
iii
DAFTAR ISI
Halaman
SARI i
KATA PENGANTAR ii
DAFTAR ISI iii
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR TABEL viii
DAFTAR LAMPIRAN ix
I. PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Ruang Lingkup 3
1.3. Tujuan 4
1.4. Sasaran 4
1.5. Lokasi 4
II. TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1. Mineral Zirkon 6
2.2. Sebaran dan Endapan Mieral Zirkon di Kalimantan Tengah 6
2.3. Zirkonia Semi Stabil 8
2.4. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil 8
2.5. Kegunaan Zirkonia dan zirkonia semi stabil 11
III. PROGRAM KEGIATAN 13
3.1. Pengambilan Contoh 13
3.2. Preparasi Contoh 14
3.3. Studi Bahan Baku 14
3.3.1. Komposisi Kimia 14
3.3.2. Analisis Distribusi Ukuran 14
3.3.3. Analisis Mineralogi dan Derajat Liberasi 14
3.3.4. Analisis XRD 15
3.4. Peningkatan Kadar Zirkon 15
3.4.1. Meja Goyang 15
3.4.2. Pemisah Magnetik 15
3.4.3. High Tension Separator 16
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 5/53
iv
Halaman
3.5. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil 16
IV. METODOLOGI PERCOBAAN 17
4.1. Bahan-bahan 19
4.1.1. Bahan Baku 19
4.1.2. Bahan Tambahan 19
4.2. Peralatan 19
4.3. Pengambilan Contoh 19
4.4. Preparasi Contoh 20
4.5. Studi Bahan Baku 20
4.5.1 Analisis Komposisi Kimia 20
4.5.2. Analisis Distribusi Ukuran 21
4.5.3. Analisis Mineralogi dan Derajat Liberasi 21
4.5.4. Analisis Difraksi Sinar-x 21
4.6. Peningkatan Kadar Zirkon 21
4.6.1. Meja Goyang 21
4.6.2. Pemisah Magnetik 22
4.6.3. High Tension Separator 22
4.7. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil 22
4.7.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat 22
4.7.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni 23
V. HASIL DAN PEMBAHASAN 24
5.1. Studi Bahan Baku 24
5.1.1. Komposisi Kimia 24
5.1.2. Distribusi Ukuran 24
5.1.3. Mineralogi dan Derajat Liberadi 25
5.1.4. Difraksi Sinar-x 28
5.2. Peningkatan Kadar Zirkon 29
5.3. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil 31
5.3.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat 31
5.3.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni 32
VI. KESIMPULAN DAN SARAN 38
6.1. Kesimpulan 38
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 6/53
v
Halaman
6.2. Saran 38
DAFTAR PUSTAKA 40
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 7/53
vi
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1. Peta lokasi pengambilan contoh pasir zirkon di
Pangkalanbun, Kalimantan Tengah 5
Gambar 2.1. Pola aliran sungai tempat mineral zirkon ditemui 7
Gambar 2.2. Peta daerah sebaran mineral zirkon di Kalimantan Tengah 7
Gambar 2.3. Bagan alir metode pembuatan zirkonia secara disosiasi termal(Kwela Z, 2006) 9
Gambar 2.4. Diagram fasa (a) sisitim CaO-ZrO2 dan (b) sistim MgO- ZrO2
dan (c) sistim Y2O3-ZrO2 (Chiang, 1997) 10
Gambar 4.1. Diagram alir pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
dengan cara peleburan pasir zirkon 18
Gambar 5.1. Foto mikrograf pasir zirkon Pangkalanbun 28Gambar 5.2. Hasil difraksi sinar-x pasir zirkon (Bahan baku)
Pangkalanbu, Kalimanta Tengah 29
Gambar 5.3. Hasil difraksi sinar-x PSZ, dengan bahan penstabil campuran
CaO + MgO dan Y2O3 yang ditambahkan Ke dalam Zr(SO4)2 31
Gambar 5.4. Hasil difraksi sinar-x zirkonia murni yang diperguakan untuk
pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) 33
Gambar 5.5. Hasil difraksi sinar-x PSZ dengan beberapa bahan penstabil
pada suhu sintering 1000oC 34
Gambar 5.6. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi suhu
sintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO 35
Gambar 5.7. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi
jumlah bahan stabilizer pada suhu sintering 1100oC 37
Gambar L.I.1. Foto proses pengolahan emas dengan menggunakan
palong (slucce box ) 41
Gambar L.I.2. Foto pencucian pasir zirkon tailing pengolahan emas 41
Gambar L.I.3. Foto saat melakukan sampling dengan Metode
coning-quartering 41
Gambar L II.1. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan
meja goyang 42
Gambar L II.2. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan
Magnetik separator 42
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 8/53
vii
Halaman
Gambar L II.3. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan
high tension separator (HTS) 42
Gambar L III. 1. Foto saat peleburan pasir zirkon pada suhu 1700 oC
dengan menggunakan tungku resistan 43
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 9/53
viii
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 1.1. Program kegiatan penelitian zirkon selama 6 tahun 3
Tabel 5.1. Hasil komposisi kimia pasir zirkon Kalimantan Tengah 26
Tabel 5.2. Hasil distribusi ukuran pasir zirkon Kalimantan Tengah 26
Tabel 5.3. Hasil mineralogi dan derajat liberasi pasir zirkon
Pangkalanbun, Kalimantan Tengah 27
Tabel 5.4. Hasil peningkatan kadar mineral zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah 30
Tabel 5.5. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkon sulfat 32
Tabel 5.6. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni 34
Tabel 5.7. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel suhu
sintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO 36
Tabel 5.8. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel jumlah
bahan penstabil CaO+MgO 37
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 10/53
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lamiran I. Foto-foto pengambilan contoh di lapangan 41
Lampiran II. Foto-foto percobaan peningkatan kadar pasir zirkon 42
Lampiran III. Foto proses peleburan pasir zirkon 43
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 11/53
1
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon, merupakan salah satu peran aktif Puslitbang
Teknologi Mineral dan Batubara (tekMIRA) sebagai lembaga penelitian dan
pengembangan yang berada di bawah Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral,
dalam melaksanakan UU No. 4 Tahun 2009 tentang pertambangan mineral dan
batubara, yang salah satu pasalnya menyebutkan bahwa pengolahan dan pemurnian
merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan
nilai tambah mineral yang menjadi tulang punggung penerimaan negara.
Dalam rangka meningkatkan nilai tambah pasir zirkon yang berharga US$ 25/kg menjadi
zirkonia yang bernilai tambah tinggi dengan harga US$ 250-350/kg (alkane, 2008 dan
Soepriyanto S. 2009) di dalam negeri yang dapat menunjang penerimaan devisa negara,
maka sangat diperlukan pembuatan zirkonia di dalam negeri. Di samping itu pembuatan
zirkonia dari pasir zirkon juga dapat memanfaatkan potensi pasir zirkon yang begitu
besar di Indonesia, terutama di Kalimantan Tengah saja terdapat sekitar 2.000.000.000
ton sebagai zirkonium, yang merupakan mineral ikutan dari proses pengolahan emas
aluvial (PT. Pensa, 2007), serta untuk memenuhi kebutuhan zirkonia dunia yang setiap
tahunnya mencapai 100.000 ton (alkane, 2008 and anonim, 2009).
Kebutuhan zirkonia dunia yang begitu besar disebabkan oleh karena penggunaan
zirkonia sebagai oksida logam yang akhir-akhir ini cukup banyak menarik perhatian
dengan keunggulan fungsinya pada berbagai aplikasi keramik maju (advanced
ceramics), seperti sensor oksigen dan SOFC (Solid oxide Fuel Cell ). Kegunaan zirkonia
lainnya adalah untuk aplikasi kesehatan (terutama sebagai heads untuk hydroxyapatite),
elektronik, optik, katalis, perhiasan dan sebagainya, sehingga penguasaan teknologi
pembuatannya sangat diperlukan (Alkane,2008 dan Anonim, 2006).
Pembuatan zirkonia dapat dilakukan dari pasir zirkon dengan metode peleburan secara
desosiasi termal. Peleburan pasir zirkon baru bernilai ekonomis apabila pasir zirkon yang
dipergunakan mengandung minimal 65% ZrO2. Untuk mendapatkan pasir zirkon
berkadar >65% ZrO2 perlu dilakukan peningkatan kadar. Peningkatan kadar dapat
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 12/53
2
dilakukan dengan cara membuang mineral-mineral pengotornya berdasarkan perbedaan
sifat fisik yaitu; perbedaan berat jenis, magnetisitas dan konduktifitas, dengan
menggunakan serangkaian peralatan yang terdiri dari meja goyang, pemisah magnetik
dan high tension separator (HTS) (Harben, 1995).
Metode pembuatan zirkonia dengan peleburan pasir zirkon secara disosiasi termal dapat
dilakukan pada suhu 1750oC, kemudian celup kejut (diquancing ) di dalam larutan NaOH.
Untuk mendapatkan zirkonia dilakukan pelarutan dengan asam sulfat, kristalisasi dan
kalsinasi pada suhu 900oC (Kwela, 2006 dan Anonim, 2006). Pembuatan zirkonia
dengan metode pelarutan asam sulfat ini juga telah dilakukan di Dubbo Zirconia Project
(DZP) Australia. DPZ selain dapat membuat zirkonia juga dapat memisahkan unsur-
unsur radioaktif yang terkandung di dalam pasir zirkon yang digunakan sebagai bahan
baku yang mempunyai nilai tambah sangat tinggi (Alkane, 2008).
Zirkonia yang dibuat adalah zirkonia yang memiliki sifat tidak mudah berubah-ubah yang
disebabkan oleh perubahan panas dan gesekan. Untuk mendapatkan zirkonia yang
mempunyai sifat yang tidak mudah berubah-ubah maka perlu dilakukan penambahan
sejumlah bahan penstabil (stabilizer) ke dalam zirkonia murni (ZrO2). Untuk pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ), dilakukan dengan penambahan sedikit jumlah bahan penstabil
atau stabilizer. Stabilizer yang dapat digunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) adalah CaO, MgO atau Y2O3 dengan jumlah MgO lebih besar dari 8% mol(2,77%berat), CaO 8% mol (3,81%berat), atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1% berat) (Anonim,
2006).
Dalam rangka penguasaan teknologi pembuatan zirkonia dari pasir zirkon, maka
penelitian dilakukan secara multi years selama 6 tahun dengan urutan kegiatan (road
map) pada Tabel 1.1. Penelitian dimulai pada tahun anggaran 2008 yang menitik
beratkan kepada penguasaan teknologi peningkatan kadar pasir zirkon dan pembuatan
zirkonia murni (ZrO2). Zirkonia murni mempunyai sifat yang tidak stabil, sehinggapenggunaannya terbatas. Di samping itu zirkonia murni merupakan bahan baku untuk
pembuatan zirkonia lain yang dapat bersifat semi stabil dan stabil, untuk itu pada tahun
2009 penelitian dititik beratkan pada penguasaan teknologi pembuatan zirkonia semi
stabil (PSZ) yang kegunaannya juga sangat banyak, dan pada tahun anggaran 2010
penelitian dititik beratkan pada pembuatan zirkonia stabil. Sedangkan pada tahun 2011
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 13/53
3
dilakukan pembuatan zirkonia stabil pada skala meja (proses semi kontinu) yang
bertujuan untuk menghitung kebutuhan bahan, ukuran peralatan dan rancangan proses.
Untuk rancangan (desain) proses dan pengadaan peralatan dilakukan pada tahun 2012.
Pemasangan peralatan dan uji coba proses pembuatan zirkonia dilakukan pada tahun
2013, dan sosialisasi tentang pemanfaatan pasir zirkon dan cara pembuatan zirkonia
dilakukan pada tahun 2014.
Tabel 1.1.
Program kegiatan penelitian zirkon antara tahun 2008-2914
Tahun 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014
Kegiatan - Karakterisasi
bijih
- Peningkatan
Kadar pasir
zirkon (skala
Lab.)
- Pembuatan
zirkonia murni
(bersifat tidak
stabil)
- Karakterisasi
produk
zirkonia
- Pembuatan
zirkonia semi
stabil skala
Lab.
- Optimalisasi
meliputi
Variabel :
1. suhu
sintering
2. Jenis
bahan
penstabil
3. Jumlahbahan
penstabil
- Karakterisasi
produk PSZ
- Pembuatan
zirkonia semi
stabil skala
Lab.
- Optimalisasi
meliputi
Variabel :
1. suhu
sintering
2. Jenis
bahan
penstabil
3. Jumlahbahan
penstabil
- Karakterisasi
produk
zirkonia stabik
Pembuatan
zirkonia
stabil skala
meja (semi
kontinu)
berkapasitas
5kg/run
Rancangan
proses dan
pengadaan
peralatan
untuk
pembuatan
zirkonia
skala semi
pilot
(kapasitas
100 kg/r un)
Pemasangan
peralatan dan
Uji coba
proses
pembuatan
zirkonia stabil
Sosialisasi
pembuatan
zirkonia ke
daerah-
daerah yang
potensi
zirkonnya
besar dan
perusahaan
swasta
1.2 . Ruang Lingkup Kegiatan
Pembuatan zirkonia dengan metode peleburan pasir zirkon, yaitu pembuatan zirkoniayang mempunyai sifat semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir zirkon dengan metoda
peleburan secara disosiasi termal, mempunyai ruang lingkup kegiatan sebagai berikuti:
1. Studi literatur yang terkait dengan pembuatan zirkonia bersifat semi stabil (PSZ)
dengan teknologi peleburan pasir zirkon secara disosiasi termal.
2. Pengambilan bahan baku pasir zirkon ke lapangan.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 14/53
4
3. Studi bahan baku.
4. Peningkatan kadar bahan baku pasir zirkon.
5. Pembuatan zirkonia yang mempunyai sifat semi stabil dari konsentrat
pasir zirkon.
6. Menganalisis hasil-hasil percobaan.
7. Mengaevaluasi data hasil percobaan.
8. Pembuatan laporan dan karya tulis ilmiah
1.3. Tujuan
Pembuatan zirkonia dengan metode peleburan pasir zirkon bertujuan untuk
memdapatkan zirkonia yang bersifat semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir zirkon
Kalimantan Tengah melalui proses disosiasi termal.
1.4. Sasaran
Sasaran jangka pendek adalah pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) yang mempunyai
bentuk struktur kristal tetragonal. Sedangkan sasaran jangka panjangnya adalah untuk
menyediakan bahan baku zirkonia semi stabil (PSZ) dan zirkonia sifat stabil dalam
negeri.
1.5. Lokasi
Lokasi kegiatan percobaan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir
zirkon dilakukan di laboratorium Teknologi Pengolahan Mineral, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara, Jalan Jenderal Sudirman 623
Bandung. Sedangkan untuk pengambilan contoh pasir zirkon dilakukan di Pangkalan
Bun, Kabupaten Kota Waringin Barat, Kalimantan Tengah, sebagaimana dapat dilihat
pada peta lokasi (Gambar 1.1.)
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 15/53
5
Gambar 1.1. Peta lokasi pengambilan contoh pasir zirkon di
Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 16/53
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Mineral Zirkon
Zirkon merupakan salah satu batu hias (gemstone) dengan kekerasan 7.5 HRA, berbentukkristal tetragonal prismatik dengan beraneka warna, sehingga memberikan daya tarik
yang tinggi. Di dalam mineral ini sering ditemukan jejak unsur radio aktif di dalam struktur
kristalnya sehingga memberikan sifat metamorf dan tidak stabil, tetapi dapat menjadi
stabil apabila dipanaskan hingga suhu tertentu. Zirkon mempunyai daya tahan yang
tinggi terhadap pelapukan dan abrasi, biasanya membentuk konsentrasi bernilai
ekonomis di daerah-daerah pantai dan gosong pasir yang terletak berkilo-kilometer dari
sumbernya (Herman, 2007).
Mineral zirkon (ZrSiO4) dapat ditemukan sebagai butir-butir kristal berukuran halus di
dalam sebagian besar batuan beku dan beberapa batuan metamorf, tersebar dalam
jumlah jarang melebihi 1% dan sering berasosiasi dengan mineral-mineral berat lain
seperti; ilmenit, monazit, rutil, magnetit, xenotim dan lain-lain (Macdonald, 1983).
2.2. Sebaran dan Endapan Mineral Zirkon di Kalimantan Tengah
Mineral zirkon di Pulau Kalimantan secara umum tersebar mengikuti sistim aliran sungai,
yang sebarannya berada antara wilayah pegunungan dan laut, dengan ketebalan
endapan dapat terbentuk dalam beragam ukuran dan disusun oleh satu lapisan atau
lebih, tergantung pada kedalam sungainya, sedangkan luas sebaran dikendalikan oleh
bentuk belokan saluran sungai (Herman, 2007).
Mengacu kepada bentuk pola aliran sungai di pulau Kalimantan pada Gambar 2.1, maka
diperkirakan beberapa daerah yang mempunyai pengendapan konsentrasi mineral
zirkon, yaitu: Kalimantan Barat dan Kalimantan Tengah. Daerah-daerah di Kalimantan
Tengah yang mempunyai endapan zirkon adalah Kabupaten Katingan, Serayu, Waringin
Timur, kahayan dan Waringin Barat (Gambar 2.2. Peta Kalimantan Tengah), dengan
jumlah cadangan diperkirakan sebesar 2.000.000.000.ton berupa zirkonium (PT. PENZA,
2007) karena dilewati oleh sungai-sungai Sungai Sambas, Sungai Melawi, Sungai
Pembuang, Sungai Sampit, Sungai Katingan, Sungai Kahayan dan Sungai Barito.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 17/53
7
Gambar 2.1. Pola aliran sungai tempat Mineral zirkon ditemui
Gambar 2.2. Peta daerah sebaran mineral zirkon di Kalimantan Tengah
Kabupaten Katingan
Kotawaringin Timur
Seruyan
Kotawaringin Barat
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 18/53
8
2.3. Zirkonia Semi Stabil
Zirkonia semi stabil atau zirkonia stabil sebagian yang lebih dikenal dengan partially
stabilized zirkonia (PSZ), merupakan campuran polimorf zirkonia, karena kekuranganoksida untuk pembentukan-fase kubik (fase stabil). Penambahan bahan penstabil
(stabilizer) ke dalam zirkonia murni akan menyebabkan strukturnya masuk ke dalam fase
tetragonal pada temperatur lebih tinggi dari 1000°C, sehingga pada suhu rendah akan
mudah berubah kepada monoklinik. Oleh karenanya, zirkonia semi stabil juga disebut
sebagai polikristal zirkonia tetragonal (TZP), dengan bahan penstabil yang digunakan
untuk memperoleh PSZ, terdiri dari MgO lebih besar dari 8% mol (2,77%berat), CaO 8%
mol (3,81%berat), atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1 %berat) (Anonim, 2006).
Zirkonia semi stabil (PSZ) merupakan suatu material yang mengalami perubahan
kekerasan. Perubahan itu terjadi akibat adanya retak mikro dan takanan induksi. Retak
mikro tergantung pada perbedaan ekspansi termal antara partikel fase kubik dan partikel
fase-monoklinik (atau tetragonal) dalam PSZ. Koefisien ekspansi termal (CTE) untuk
membentuk monoklinik adalah 6,5-6/°C dan 10,5-6/°C untuk bentuk kubik. Perbedaan
koefisien ekspansi termal inilah yang menimbulkan retak mikro dengan menyebarkan
energi dari sebaran retak. Sedangkan tekanan induksi tergantung pada perubahan
bentuk tetragonal-ke-monoklinik, pada saat temperatur yang digunakan melampauitemperatur perubahan bentuk pada suhu sekitar 1000°C. Energi tekanan dari sebaran
retakan tersebut menyebabkan terjadinya perubahan dari tetragonal metastabil menjadi
zirkonia monoklinik stabil. Energi yang digunakan oleh perubahan ini cukup untuk
memperlambat atau menghentikan sebaran retak. Tetapi fase kubus menciptakan suatu
gaya kompresif yang mempertahankan fase tetragonal.
2.4. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Pemuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dapat dilakukan dari pasir zirkon, dengan cara
peleburan, salah satunya dengan cara disosiasi termal. Metode disosiasi termal
dilakukan pada suhu tinggi bertujuan untuk memutus atau merusak ikatan antara ZrO2
dan SiO2. Kemudian dilakukan celup kejut (quenching ) sehingga terbentuk padatan
zirkonia di dalam bead silika. Zirkonia yang terbentuk berukuran 0,01-0,1 µm. Untuk
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 19/53
9
memisahkan zirkonia dari SiO2 maka zirkonia dilarutkan dengan H2SO4, pada suhu
sekitar 200oC, yang sangat ditentukan oleh konsentrasi asam sulfat.
Fasa larutan Zr(SO4)2 dan gel SiO2 dipisahkan dengan proses filtrasi. Kemudian larutan
dikristalisasi pada suhu 121-123oC untuk mendapatkan kristal Zr(SO4)2.4H2O. Kemudian
larutan H2SO4 yang masih tertinggal dibilas. Untuk mendapatkan ZrO2 maka dilakukan
kalsinasi untuk menghilangkan SO3 dan H2O(g), dengan diagram alir pembuatan
zirkonia semi stabil secara disosiasi termal disajikan pada Gambar 2.3 (Kwela, 2006).
Gambar 2.3. Bagan alir metode pembuatan zirkonia secara disosiasi termal(Kwela Z, 2006).
Pembuatan zirkona semi stabil (PSZ) dari zirkonia murni membutuhkan suhu yang
sangat tinggi, tetapi dapat dilakukan pada suhu yang lebih rendah dengan penambahan
bahan penstabil. Bahan penstabil yang biasa digunakan berupa CaO, MgO atau Y2O3,
sebesar MgO lebih besar dari 8% mol (2,77%berat), CaO 8% mol (3,81%berat), atau
Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1 %berat) melalui proses pencampuran dan sintering .
ZrSiO4
ZrO2 + SiO2 (Disosiasi zirkon)
1750oC
Quenching
ZrO2 + SiO2 (zirkonia dalam unggun silikat)
Zr(SO4)2 (aq) SiO2 (s)
H2SO4
ZrO2
FiltrasiKristalisasiKalsinasi 900oC
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 20/53
10
Penambahan bahan penstabil (stabilizer) juga dapat dilakukan pada zirkon zulfat yang
kemudian dilakukan kalsinasi (Anonim, 2006 dan Chiang, 1997) .
Suhu sintering untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari zirkonia murni, sangat
tergantung dari bahan bakunya (Chiang, 1997). Sebagai contoh pada Gambar 2.4. (a),
Gambar 2.4. (b) dan Gambar 2.4.(c) diperlihatkan diagram fasa sistem CaO-ZrO2, MgO-
ZrO2 dan Y2O3-ZrO2.
(a) (b)
(c)
Gambar 2.4. Diagram fasa (a) sistim CaO-ZrO2 dan (b) sistim MgO- ZrO2
dan sistim Y2O3-ZrO2 (Chiang, 1997)
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 21/53
11
2.4. Kegunaan Zirkonia dan Zirkonia Semi Stabil
Penggunaan zirkonia semi stabil (PSZ) sangat bervariasi, baik sebagai mineral industri
keramik rekayasa dan listrik, sekarang ini telah dibuat bahan dasar keramik yang berasal
dari zirkon, yaitu PSZ. Produk PSZ yang telah dikembangkan ada dua macam, yaitu :
PSZ yang Dibuat Dengan Menggunakan CaO dan MgO
Keramik yang dihasilkan mempunyai kekuatan dan ketahanan yang lebih baik,
jika dibandingkan dengan keramik konvensional (SiC, SiO2, dan Al2O3). Produk
keramik ini telah digunakan untuk komponen mesin/motor, pompa kimia, dan
nozel (mulut pipa).
PSZ yang Dibuat dengan Menggunakan Yttrium Oksida (Y2O3)
Keramik yang dihasilkan lebih stabil dan mempunyai konduktivitas panas rendah,
selain mempunyai ketahanan dan tahan lama. Keramik jenis ini sangat sesuai
untuk pembuatan komponen adiabatik mesin diesel, seperti pelapis silinder,
kepala piston, dan katup.
Kegunaan PSZ lainnya adalah untuk pembuatan elektroda yang dapat berfungsi untuk
mengontrol ratio antara bahan bakar dan oksida di dalam mesin. Keadaan ini tidak saja
menyangkut masalah lingkungan, tetapi juga masalah efisiensi mesin mobil dan
penghematan pemakaian bahan bakar. Produk keramik untuk elektroda tersebut telah
dikembangkan oleh perusahaan NGK-insulator (Jepang).
Zirkonia telah digunakan untuk temperatur sangat tinggi dan tidak terbasahi oleh logam-
logam lain oleh karenanya merupakan suatu material ‘crucible’ yang sangat baik ketika
‘slag ’ tidak ada. Material ini telah berhasil digunakan secara baik untuk peleburan baja
‘alloy ’ dan logam-logam berharga.
Zirkonia merupakan produk zirkon yang sangat penting karena penggunaannya yang
sangat luas, baik sebagai bahan pengganti zirkon itu sendiri maupun bahan yang
digunakan untuk menghasilkan produk-produk berteknologi tinggi.
Zirkonia (termasuk fused zirkonia), selain digunakan pada industri yang telah diuraikan
diatas, juga digunakan sebagai bahan :
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 22/53
12
- Piezo-electric dan keramik titanat,
- Pelapis penahan panas pada baling-baling pesawat terbang, seperti yang telah
diproduksi oleh perusahaan Pratt Whitney, General Electric, dan Rolls Royce.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 23/53
13
III. PROGRAM KEGIATAN
Program kegiatan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan metode peleburan pasir
zirkon meliputi:
1. Pengambilan contoh ke lapangan
2. Preparasi contoh
3. Studi bahan baku, meliputi:
Komposisi kimia
Distribusi ukuran
Mineralogi dan derajat liberasi
Difraksi sinar-x
4. Peningkatan kadar, dengan serangkaian peralatan yang terdiri dari:
Meja goyang
Pemisah magnetik
HTS (high tension separator)
5. Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir zirkon
6. Analisis hasil percobaan
7. Evaluasi hasil percobaan
8. Pembuatan laporan dan karya tulis ilmiah
3.1. Pengambilan Contoh
Pengambilan contoh pasir zirkon dilakukan di tambang emas rakyat di Desa Simpang
Berambai, Pangkalanbun, Kalimantan Tengah pada 3 (tiga) titik sampling yaitu; Kapuk-
Skonyer, Pamancingan dan Pantai Kubu.
Contoh yang diambil adalah contoh dari hasil pencucian tailing pengolahan emas dengan
metode coning-quartering. Contoh hasil sampling dari ketiga titik tersebut kemudian
dicampur, dihomogenkan, dan disampling lagi untuk medapatkan 1 (satu) contoh pasir
zirkon yang representatif sehingga dapat mewakili contoh dari tambang emas rakyat
yang terdapat di Pangkalan Bun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan Tengah.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 24/53
14
3.2. Preparasi Contoh
Preparasi contoh pasir zirkon bertujuan untuk mendapatkan ukuran pasir zirkon yang
diinginkan. Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling .
Pengeringan bertujuan untuk mendapatkan contoh kering air, sehingga mudah untuk
digerus, diayak dan disampling . Sedangkan penggerusan, pengayakan dan sampling
dilakukan untuk mendapatkan contoh yang representatif pada ukuran yang diinginkan
3.3. Studi Bahan Baku
Studi bahan baku bertujuan untuk melihat karakteristik dari pasir zirkon asal Pangkalan
Bun, Kalimantan Tengah yang dipergunakan. Studi bahan baku meliputi: komposisi
kimia, distribusi ukuran, mineralogi dan derajat liberasi, serta difraksi sinar-x.
3.3.1. Komposisi Kimia
Analisis komposisi kimia bertujuan untuk melihat kandungan zirkon dan pengotornya,
seperti; SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, dan unsur-unsur tanah jarang yang ada di dalamnya.
Analisis komposisi kimia dilakukan dengan menggunakan XRF .
3.3.2. Distribusi Ukuran
Analisis distribusi ukuran bertujuan untuk melihat distribusi penyebaran mineral zirkon
pada setiap fraksi ukuran di dalam contoh.
3.3.3. Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajad liberasi bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang
terdapat di dalam contoh pasir zirkon dan bentuk keterikatan antara mineral zirkon
dengan pengotornya serta seberapa besar mineral zirkon terliberasi pada setiap ukuran.
.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 25/53
15
3.3.4. Difraksi Sinar-X
Analisis difraksi sinar-x bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang terdapat di dalam
pasir zirkon, yang dapat dipergunakan untuk memperkuat hasil analisis mineralogi.
3.4. Peningkatan Kadar
Peningkatan kadar pasir zirkon bertujuan untuk mendapatkan konsentrat berkadar >65%
(ZrO2+HfO2). Konsentrat yang digunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
harus >65% (ZrO2+HfO2), agar ekonomis. Peningkatan kadar dilakukan dengan cara
memisahkan mineral-mineral pengotor seperti; silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit
dan xenotim, berdasarkan kepada perbedaan berat jenis, magnetisitas, dan konduktifitas
sesuai dengan sifat dari mineral pengotor yang terdapat di dalam contoh.
Peningkatan kadar dilakukan dengan metode fisika, dengan serangkaian peralatan yang
terdiri dari meja goyang (shaking table), pemisah magnetik dan high tension separator
(HTS).
3.4.1. Meja Goyang
Peningkatan kadar pasir zirkon dengan meja goyang (shaking table) bertujuan untuk
memisahkan kuarsa, sebagai pengotor, berdasarkan kepada perbedaan berat jenis.
3.4.2. Pemisah Magnetik
Pemisahan magnetit dilakukan bertujuan untuk memisahkan mineral-mineral pengotor
yang bersifat magnetik yang masih tertinggal di dalam konsentrat meja goyang. Dimana
minaral-mineral yang bersifat magnetik akan dipisahkan berupa tailing , sehingga
mineral-mineral yang bersifat non magnetik menjadi konsentrat.
3.4.3. High Tension Separator
Peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan high tension separator (HTS) bertujuan
untuk memisahkan pengotor berdasarkan sifat konduktifitas listrik. Mineral-mineral yang
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 26/53
16
bersifat konduktor dapat dipisahkan berupa tailing , dan yang bersifat non konduktor
menjadi konsentrat.
3.5. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Zirkonia semi stabil (PSZ) dibuat dari konsentrat pasir zirkon dengan metode peleburan
secara disosiasi termal, dengan mempergunakan bahan penstabil CaO, MgO dan Y2O3.
Penambahan bahan penstabil (stabilizer) dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan
stabilizer pada zirkon zulfat dan bubuk zirkonia murni (ZrO2). Zirkonia semi stabil (PSZ)
yang diperoleh diidentifikasi dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk
kristal dan mineral yang muncul. Sedangkan untuk penentuan komposisi kimianya
dilakukan analisis dengan XRF atau kimia basah.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 27/53
17
IV. METODOLOGI PERCOBAAN
Metodologi percobaan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan metode peleburan
pasir zirkon, dilakukan dalam beberapa tahapan yang meliputi:
1. Pengambilan contoh ke lapangan
2. Preparasi contoh
3. Studi bahan baku, meliputi:
Komposisi kimia
Distribusi ukuran
Mineralogi dan derajat liberasi
Difraksi sinar-x
4. Peningkatan kadar, dengan serangkaian peralatan yang terdiri dari:
Meja goyang
Pemisah magnetik
HTS
5. Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan metode peleburan konsentrat
pasir zirkon
6. Karakterisasi produk zirkonia semi stabil (PSZ) dengan:
Difraksi sinar-x
Komposisi kimia
Diagram alir percobaan dapat disajikan pada Gambar 4.1
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 28/53
18
Pasir zirkon
Karakterisasi
Upgrading
Magnetik separator
Peleburan
Disosiasi termal
Komposisikimia
Minerologi& derajat
liberasi
XRD
Preparasi/sampling
Quenching
Na2ZrO3
Penyaringan Zr(SO4)2
H2SO4
SiO2
Pemisahan
Kalsinasi & sinterin
Distribusi
ukuran
Meja goyang
HTS
Konsentrat
Pasir zirkon >65%
ZrO2+CaO, MgO
atau ZrO2+Y2O3
NaOH
NH4OH
1700oC
CaO, MgO
atau Y2O3
Zr(OH)2
Kalsinasi
ZrO2 CaO, MgO
atau Y2O3
Sintering
Na2SiO3
Kristalisasi
Gambar 4.1. Diagram alir pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan cara peleburan
pasir zirkon
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 29/53
19
4.1. Bahan-bahan
4.1.1. Bahan Baku
Bahan baku yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ), adalah
pasir zirkon yang berasal dari hasil pencucian tailing pengolahan emas rakyat di daerah
Simpang Berambai, Pangkalanbun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan Tengah
yang berasal dari 3 (tiga) titik sampling , yaitu Kapuk-Skonyer, Pamancingan dan Pantai
Kubu.
4.1.2. Bahan Tambahan
Bahan-bahan kimia tambahan yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) dari pasir zirkon adalah; soda api (NaOH) p.a, asam sulfat (H2SO4) p.a, amonia
cair (NH4OH) p.a, asam klorida (HCl), alkohol dan krusibel grafit.
4.2. Peralatan
Peralatan yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari pasir
zirkon yaitu; alat preparasi terdiri dari ball mill , rotap Sieve Shaker , timbangan teknis,
timbangan analitik dan splitter. Sedangkan peralatan untuk peningkatan kadar terdiri dari
meja goyang, pemisah magnetik dan HTS, serta peralatan untuk pembuatan zirkonia
semi stabil (PSZ) terdiri dari tungku resisten, hot plate dan alat-alat gelas.
4.3. Pengambilan Contoh
Contoh pasir zirkon yang digunakan untuk percobaan pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) berasal dari tailing pengolahan tambang emas rakyat dengan menggunakan
palong (slucice box ) di 3 titik yaitu Kapuk-skonyer, Pamacingan dan Pantai Kubu di
daerah Simpang Barambe, Pangkalanbun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan
Tengah. Contoh diambil dari palung (slucce box ) pencucian tailing pengolahan emas
dengan metode coning-quartering, dengan foto-foto pengambilan contoh terdapat pada
Lampiran I. Kemudian dari ketiga contoh dicampur dan diaduk sampai homogen serta
disampling untuk mendapat contoh yang representatif, sehingga dapat mewakili.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 30/53
20
4.4. Preparasi Contoh
Preparasi dilakukan untuk mendapatkan ukuran contoh pasir zirkon yang diinginkan.
Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling.
Pengeringan dilakukan pada suhu 110oC untuk mendapatkan contoh pasir zirkon yang
kering air, sehingga mudah untuk digerus, diayak dan disampling pada pengerjaan
selanjutnya.
Pasir zirkon yang sudah kering, dihaluskan dengan ball mill dan kemudian didiayak
dengan menggunakan rotap Sieve Shaker berukuran 60 mesh, 100 mesh, 140 mesh,
200 mesh. Masing-masing ukuran dari pasir zirkon disampling dengan metoda coning-
quartering untuk mendapatkan contoh yang representatif .
Contoh pasir zirkon yang berukuran –140+200 mesh dipergunakan untuk analisis
karakterisasi bahan baku meliputi; analisis komposisi kimia, mineralogi, derajat liberasi
dan difraksi sinar-x. Sedangkan untuk analisis distribusi ukuran dipergunakan contoh
yang berukuran +60 mesh sampai -200 mesh.
4.5. Studi Bahan Baku
Studi bahan baku contoh pasir zirkon meliputi: analisis komposisi kimia, distribusi
ukuran, mineralogi dan derajat liberasi serta difraksi sinar-x.
4.5.1. Analisis Komposisi Kimia
Analisis komposisi kimia dilakukan pada contoh berukuran -140 mesh untuk melihat
kandungan zirkon dan pengotornya, seperti; SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, dan unsur-unsur
tanah jarang di dalam contoh. Analisis komposisi kimia dilakukan dengan menggunakan
XRF.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 31/53
21
4.5.2. Analisis Distribusi Ukuran
Analisis difraksi ukuran dilakukan terhadap unsur ZrO2, SiO2, Fe2O3, TiO2, Al2O3, Nb2O5,
HfO2, Y2O3, Cr 2O3, CeO2, pada ukuran +60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, -
140+200 mesh dan -200 mesh. Analisis komposisi kimia pada setiap ukuran dilakukan
dengan menggunakan XRF.
4.5.3. Analisis Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajat liberasi dilakukan terhadap contoh pasir zirkon berukuran
+60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, -140+200 mesh, dan -200 mesh. Analisis
mineralogi dan derajat liberasi bertujuan untuk mengetahui mineral-mineral yang terdapat
di dalam contoh, keterikatan antara mineral zirkon dengan mineral pengotor serta
seberapa besar mineral zirkon terliberasi.
4.5.4. Analisis Difraksi Sinar-x
Analisis difraksi sinar-x dilakukan pada contoh berukuran -140 mseh bertujuan untuk
melihat mineral-mineral yang terdapat di dalam pasir zirkon, yang dapat dipergunakan
untuk memperkuat hasil analisis mineralogi.
4.6. Peningkatan kadar zirkon
Peningkatan kadar zirkon dilakukan dengan cara memisahkan mineral-mineral
pengotornya seperti; silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit dan xenotim, dengan
serangkaian peralatan yang terdiri dari meja goyang (shaking table), magnetic separator
dan high tension separator (HTS).
4.6.1. Meja Goyang
Peningkatan kadar zirkon menggunakan meja goyang dilakukan dengan menggunakan
aliran air sebesar 12 liter/menit, kemiringan meja 3o dan panjang stroke 6 mm, sehingga
percobaan dapat menghasilkan konsentrat berkadar minimum 60% (ZrO2+HfO2).
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 32/53
22
4.6.2. Pemisah Magnetik
Peningkatan kadar zirkon menggunakan pemisah magnetik, bertujuan untuk
memisahkan mineral-mineral pengotor yang bersifat magnetik seperti ilmenit dan rutil.
Pemisahan mineral yang bersifat magnetik di dalam konsentrat meja goyang dilakukan
dengan menggunakan pemisah magnetik kering berkekuatan 10.000 gauss.
4.6.3. High Tension Separator
Peningkatan kadar zirkon menggunakan high tension separator (HTS) (Gambar 4.7),
bertujuan untuk memisahkan pengotor yang bersifat konduktor seperti rutil. Pemisahan
mineral-mineral yang bersifat konduktor, dilakukan pada kondisi parameter voltase,
kecepatan umpan, dan kemiringan corong pengumpan optimum yaitu voltase seberas 30
kV, kecepatan feed dari 7,5 g/menit dan kemiringan slope lauider 30o, sesuai kondisi
optimum yang diperoleh pada percobaan tahun 2008.
4.7. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Zirkonia semi stabil (PSZ) dibuat dari konsentrat pasir zirkon berkadar 66,75%
ZrO2+HfO2, dengan bahan penstabil (stabilizer) CaO, MgO dan Y2O3. Penambahan
stabilizer dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan pada zirkon sulfat dan bubuk
zirkonia murni (ZrO2).
4.7.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat.
Sebanyak 250 gram konsentrat pasir zirkon dilebur pada suhu 1700oC sampai mencair
(lebur) dengan menggunakan tungku resisten (Gambar 4.5). Konsentrat pasir zirkon
yang sudah lebur dicelupkan kejut ke dalam larutan NaOH sambil diaduk, kemudian
disaring untuk memisahkan SiO2. Residu yang terjadi dicuci, kemudian ditambahkan
H2SO4 6 M untuk melarutkan zirkon. Larutan zirkon sulfat yang diperoleh dikristalisasi
dengan penambahan amoniak cair (NH4OH), lalu ditambahkan bahan penstabil berupa;
CaO, MgO atau Y2O3 masing masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO, 8% mol (2,77%
berat) MgO atau 3-4% mol (5,4-7,1 %berat), dan kristal yang terbentuk kalsinasi pada
suhu 900oC untuk mendapatkan zirkonia semi stabil (PSZ). Zirkonia semi stabil (PSZ)
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 33/53
23
yang diperoleh diidentifikasi dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk
kristalnya
4.7.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni.
Sebanyak 250 gram konsentrat pasir zirkon dilebur pada suhu 1700oC sampai mencair
(lebur) dengan menggunakan tungku resisten (Gambar 4.5). Konsentrat pasir zirkon
yang sudah lebur dicelupkan kejut ke dalam larutan NaOH sambil diaduk, kemudian
disaring untuk memisahkan SiO2. Residu yang terjadi dicuci, dan ditambahkan H2SO4 6
M untuk melarutkan zirkon. Larutan zirkon sulfat yang diperoleh dikristalisasi dengan
penambahan amonirak cair (NH4OH). Kristal yang terbentuk dicuci sampai bersih dan
kemudian dikalsinasi pada suhu 900oC untuk pembentukan ZrO2 (zirkonia murni). Untuk
mendapatkan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan penambahan CaO, MgO atau Y2O3
sebagai bahan penstabil (stabilizer), masing masing sebesar 8 mol% (3,81%berat) CaO
3,81% berat, MgO (2,77% berat) atau 5,4-7,1 % berat, dengan cara mixing , kemudian di
sintering pada suhu 1000oC. Zirkonia semi stabil (PSZ) yang diperoleh di identifikasi
dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk kristal dan mineral yang
muncul. Sedangkan penentuan komposisi kimianya dilakukan analisis dengan XRF atau
kimia basah.
Untuk mendapatkan hasil yang optimal dilakukan variabel percobaan terhadap:
1. Penentuan bahan penstabil yang terbaik dari CaO, MgO, Y2O3, CaO+MgO dan
CaO+MgO+Y2O3
2. Variabel suhu sintering antara 1000-1200oC stabilizer CaO+MgO.
3. Variabel kadar penstabil CaO+MgO
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 34/53
24
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1. Studi Bahan Baku
Studi bahan baku pasir zirkon yang berasal dari daerah Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
sudah dilakukan, terdiri dari; analisis komposisi kimia dengan XRF, distribusi ukuran,
mineralogi dan derajat liberasi serta difraksi sinar-x. Studi bahan baku ini bertujuan untuk
mengetahui komposisi dan kadar serta bentuk ikatan antara mineral zirkon dengan mineral-
mineral pengotor yang terdapat di dalam bahan baku.
5.1.1. Komposisi kimia
Analisis komposisi kimia dengan XRF dilakukan terhadap unsur-unsur yang meliputi, SiO2,
Fe2O3, TiO2, ZrO2, HfO2, serta komposisi kimia lainnya, dengan hasil terdapat pada Tabel
5.1.
Hasil analisis komposisi kimia pada Tabel 5.1. terlihat bahwa pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah mengandung ZrO2 sebesar 58,95%, dengan kandungan pengotor cukup
besar yaitu 28,21% SiO2, 1,30% Fe2O3, 6,68% TiO2, serta alkali, alkali tanah dan tanah
jarang di bawah 1%. Hasil analisis ini menunjukkan bahwa bahan baku belum mempunyai
kadar > 65% ZrO2 yang ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ). Untuk itu bahan baku perlu ditingkatkan kadar ZrO2nya dengan cara memisahkan
pengotor-pengotornya terutama silika agar ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ). Di samping itu juga tidak terlihat adanya unsur yang bersifat radio
aktif, seperti; ThO2, CeO2, U dan lain-lain di dalam bahan baku tersebut.
5.1.2. Distribusi Ukuran
Analisis distribusi ukuran butir dilakukan terhadap unsur SiO2, ZrO2, TiO2, Fe2O3, Al2O3 dan
unsur tanah jarang, pada ukuran +60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, dan -200 mesh.
Hasil analisis distribusi ukuran butir contoh pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
terdapat pada Tabel 5.2
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 35/53
25
Hasil analisis distribusi ukuran butir pasir zirkon memperlihatkan, kandungan zirkon tersebar
pada setiap ukuran. Zirkon paling banyak berada pada ukuran lolos 60 mesh sekitar 61,72%.
Untuk mineral pengotor dengan jumlah besar adalah SiO2, TiO2 dan FeO2. Pengotor SiO2
berada pada setiap ukuran dengan kadar >28,28%, begitu juga Fe2O3 dan TiO2 juga terdapat
pada setiap ukuran dengan kadar <1% untuk Fe2O3 dan TiO2 < 6.73 % pada kandungan
zirkon paling banyak yaitu pada ukuran lolos 60 mesh.
5.1.3. Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajat liberasi bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang terdapat
di dalam pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah serta keterikatannya dengan
mineral-nineral pengotornya. Hasil analisis mineralogi dan derajat liberasi terdapat pada
Tabel 5.3 dan Gambar 5.1.a, Gambar 5.1.b, Gambar 5.1.c, Gambar 5.1.d dan Gambar 5.1.e.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 36/53
26
Tabel 5.1.
Hasil Komposisi kimia pasir zikon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Unsur ZrO2 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO CaO MgO Na2O K2O HfO2 TiO2 Y2O3 Cr 2O3 LOI
Kadar (%) 58.95 28.21 1.48 1.30 0.05 0.14 0.16 0.13 0.03 1.21 6.68 0.17 0.73 0.52
Tabel 5.2.
Hasil distribusi ukuran Pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Ukuran(mesh)
Berat(%)
Kadar (%)
ZrO2 SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 HfO2 Na2O MgO Y2O3 Cr 2O3 CaO
+60 5,90 15.77 60.27 4.03 2.31 15.01 0.30 0.058 0.10 0.01 0.60 0.03
-60+100 61,72 61.64 28.28 1.41 1.37 6.73 0.13 0.126 0.05 0.17 0.82 0.12
-100+140 19,30 60.62 29.76 0.78 0.82 4.85 1.23 0.136 0.12 0.18 0.70 0.15
-140+200 8,57 60.72 30.38 0.57 0.57 4.84 1.23 0.208 0.10 0.20 0.64 0.13
-200 4,51 61.64 31.09 0.45 0.57 3.55 1.24 0.305 0.07 0.21 0.21 0.15
Kadarrata-rata
100 58,66 30,76 1,33 1,21 6,55 0,50 0,14 0,07 0,04 0,74 012
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 37/53
27
Tabel 5.3.
Hasil mineralogi dan derajat liberasi pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah
FraksiUkuran(mesh)
Komposisi mineral(%) Derajat
liberasi(%)
Z KT I R M H L X MS K
+60 32,08 16,97 0,69 1,38 0,38 4,12 1,39 0,34 3,67 39,36 84,34
-60+100 74,15 5,02 0,48 0,48 0,53 1,04 1,16 - - 17,14 87,71
-100+140 83,01 6,42 0,26 0,26 0,59 0,87 0,21 0,26 - 8,12 94,01
-140+200 87,10 7,35 0,17 0,51 0,18 0,37 0,13 - 0,90 3,29 96,13
-200 92,38 4,18 - - 0,51 - - - - 2,93 96,34
Keterangan: Z= zirkon, I= Ilminit, R =Rutil, M=Magnetik, H=Hematit, L= limonitX= xenotim, MS= Monasit, K= Kuarsa KT= Kasiterit
Hasil analisis mineralogi menunjukkan bahwa mineral zirkon merupakan mineral utama di
dalam bahan baku dan mineral-mineral seperti; kasiterit, rutil, magnetit, hematit, ilmenit,
xenotim, kuarsa dan lain-lain sebagai pengotor. Mineral zirkon di dalam bahan baku berada
pada setiap ukuran dengan jumlah di atas 74% pada ukuran lolos –
60 mesh. Hasil analisis
ini dapat memberikan indikasi yang sangat baik untuk dilakukan peningkatan kadar mineral
zirkon dengan metode pemisahan berdasarkan perbedaan sifat fisika antara mineral zirkon
dengan mineral pengotornya. Perbedaan sifat fisika mineral zirkon dengan mineral
pengotornya terdapat pada perbedaan berat jenis, sifat magnetisitas dan konduktifitas
(Harben, 1995). Di samping itu tingkat liberasi mineral zirkon di dalam bahan baku
menunjukkan bahwa mineral zirkon sudah terliberasi di atas 84% pada ukuran lolos 60 mesh
, hal ini juga ditunjang oleh hasil foto mikrograf bahan baku pada Gambar 5.1.a sampai
Gambar 5.1.e yang menunjukkan bahwa mineral zirkon sudah tidak berikatan dengan
mineral lainnya.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 38/53
28
Gambar 5.1.a. Foto mikrograf pasir Gambar 5.1.b. Foto migrograf pasirzirkon Pangkalanbun, ukuran zirkon Pangkalanbun, ukuran
+60 mesh -60+100 mesh
Gambar 5.1.c. Foto mikrograf pasir Gambar 5.1.d. Foto migrograf pasirzirkon Pangkalanbun, ukuran zirkon Pangkalanbun, ukuran
-100+140 mesh -140+200 mesh
Gambar 5.1.e. Foto mikrograf pasir zirkonPangkalanbun, ukuran -200 mesh
5.1.4. Difraksi Sinar-X
Hasil analisis difraksi sinar-x pasir zirkon (bahan baku) Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
bertujuan untuk mengetahui mineral-mineral yang ada di dalamnya, yang hasilnya terdapat
pada Gambar 5.2.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 39/53
29
Gambar 5.2. Hasil difraksi sinar-x pasir zirkon (bahan baku)
Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Hasil analisis difraksi sinar-x terhadap bahan baku (Gambar 5.2) memperlihatkan zirkon
sebagai mineral yang dominan dan kuarsa sebagai mineral pengotor. Selain kuarsa terdapat
juga mineral-mineral pengotor lainnya yaitu; magnetit, hematit, ilmenit, rutil, kasiterit, xenotim,
monasit, dan limonit yang dari hasil difraksi sinar-x tidak dapat terlihat, karena kadarnya yang
kecil, tetapi terdeteksi dari analisis mineralogi.
5.2. Peningkatan Kadar Zirkon
Peningkatan kadar zirkon dilakukan berdasarkan kepada perbedaan sifat fisika antara
mineral zirkon dengan pengotornya. Perdedaan sifat fisik itu didasarkan kepada perbedaan;
berat jenis, magnetisitas dan konduktivitas. Untuk itu digunakan rangkaian kombinasi
peralatan antara meja goyang, pemisahan magnetik dan High Tension Separator (HTS),
mengingat dari hasil analisis mineralogi di dalam pasir zirkon (bahan baku) terkandungmineral pengotor yaitu silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit, xenotim, monasit, kasiterit
dan limonit.
Peningkatan kadar zirkon di dalam bahan baku, dengan mengunakan meja goyang,
pemisahan magnetik dan high Tension Sparator (HTS) terdapat pada Tabel 5.4.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 40/53
30
Tabel 5.4.
Hasil peningkatan kadar mineral zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Alat Beratkonsentrat
(Kg)
Recovery(%)
Kadar (%)
ZrO2 SiO2 Fe2O3 TiO2 Al2O3 HfO2 Y2O3
Mejagoyang
3,585 70,41 64,86 22,89, 0,68 1,26 0,54 1,36 0,15
Penisahanmagnetik
3,000 93,49 65,69 23,47 0,13 0,75 0,39 1,37 0,13
HTS 2,650 88,95 66,15 23,69 0.37 0,15 0,86 1,40 0,36
Pada Tabel 5.4. terlihat kadar zirkon mengalami kenaikan dari 58.95% ZrO2 pada umpan
menjadi berkadar 64,86% ZrO2 pada konsentrat, dengan perolehan 70,41% menggunakan
meja goyang. Kenaikan kadar ZrO2 di dalam konsentrat disebabkan oleh karena penurunan
jumlah kuarsa, hematit, magnetik, ilmenit dan rutil di dalam konsentrat, hal ini disebabkan
saat proses meja goyang dimana mineral-mineral yang mempunyai berat jenis lebih kecil
akan lebih mudah terlempar dan terpisahkan. Untuk proses ini pasir zirkon mempunyai berat
jenis lebih besar yaitu 4.6 – 5,8 g/cm3 dibandingkan dengan berat jenis kuarsa (2,57 g/cm3),
ilmenit (2,4 g/cm3) dan rutil (4,2 g/cm3) (Harben, 1995), sehingga pada saat proses meja
goyang berlangsung kuarsa, ilmenit dan rutil terpisah dari zirkon, akibatnya kadar zirkon pada
konsentrat bertambah. Perolehan meja goyang sangat dipengaruhi oleh laju alir air. Laju alir
air yang besar, dapat menimbulkan contoh banyak terbawa oleh air menjadi tailing . Di
samping pada saat proses meja goyang kandungan lempung dalam contoh akan hilang
terbawa air sehingga menyebabkan jumlah (berat) konsentrat yang diperoleh akan lebih
kecil.
Peningkatan kadar zirkon dengan pemisah magnetik dapat menaikkan kadar zirkon dari
64,86% menjadi 65,69% dengan perolehan 93,49 %. Kenaikan kadar zirkon ini disebabkan
pemisahan magnetik dapat memisahkan mineral yang bersifat magnetik. Denganpenggunaan pemisah magnetik berkekuatan 10.0000 Gauss dapat menurunkan kadar Fe
dari 0,68% menjadi 0,13%.
Peningkatan kadar zirkon dengan High Tension Separator (HTS), bertujuan untuk
memisahkan mineral yang bersifat konduktor, karena zirkon adalah mineral nonkonduktor,
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 41/53
31
maka zirkon akan dipisahkan sebagai nonkonduktor (tailing ). Penggunaan High Tension
Separator (HTS) dapat menaikkan kadar zirkon dari 65,69% menjadi 66,15 yaitu sekitar
3,29%, hal ini terlihat dengan turunnya kadar TiO2 dari 0,75 menjadi 0,15% di dalam
konsentrat.
5.3. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan dengan dua cara penambahan bahan
penstabil yaitu; pada zirkon sulfat dan zirkonia murni, dengan hasilnya dapat diidentifikasi
dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat puncak-puncak mineral yang muncul
serta bentuk struktur kristalnya. Sedangkan untuk mengetahui komposisi kimia dilakukan
secara analisis kimia basah.
5.3.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat.
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan penambahan bahan stabilizer ke dalam kristal
zirkon sulfat (Zr(SO4)2) dengan hasil analisis difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) untuk
bahan penstabil campuran CaO+MgO masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO
dan 8% mol (3,81%berat) MgO dan Y2O3 sebesar 3-4% mol (5,4-7,1%berat) terdapat pada
Gambar 5.3 dan hasil analisis komposisi kimia terdapat pada Tabel 5.5.
Gambar 5.3. Hasil difraksi sinar-x PSZ, dengan bahan penstabil
campuran CaO + MgO dan Y2O3 yang ditambahkan ke dalam Zr(SO4)2
Y2O3
CaO+MgO
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 42/53
32
Tabel 5.5.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkon sulfat
Stabilizer
Kadar dalam Zr(SO4)2 Produk PSZ (%)
Bentuk kristalZrO2
(g/l)
CaO
(%)
MgO
(%)
Y2O3
(%)
ZrO2
(%)
CaO
(%)
MgO
(%)
Y2O3
(%)
CaO +
MgO
30,60 3,81 2,77 - 45,40 1,27 0,97 - Monoklinik
Y2O3 30,60 - - 7,1 54,10 - - tt monoklinik
Kedua hasil difraksi sinar-x pada Gambar 5.3 menunjukkan hanya terbentuk zirkonia dengan
bentuk kristal monoklinik. Hasil ini memperlihatkan belum terbentuknya zirkonia yang bersifat
stabil sebagian atau zirkonia semi stabil (PSZ), karena bentuk kristal zirkonia yang diperoleh
belum berbentuk tetragonal, begitu juga dari hasil analisis komposisi kimianya (Tabel 5.5)
yang menunjukkan dimana kadar CaO, MgO atau Y2O3 tidak sesuai kadar komposisi kimia
setelah kalsinasi atau berdasarkan kepada perhitungan penambahan bahan penstabil
masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) untuk CaO dan 8% mol (2,77%berat) MgO
atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1%berat). Tidak tercapainya komposisi kimia zirkonia semi stabil
(PSZ) yang dihasilkan, karena penambahan stabilizer didasarkan jumlah (kadar) ZrO2 yang
masih dalam bentuk larutan, sedangkan setelah pembentukan kristal, kadar ZrO2 tidak
ditentukan lagi, sehingga komposisi bahan penstabil dengan jumlah ZrO2 tidak sesuai
dengan yang dipersyaratkan yaitu lebih besar 8% mol (3,81% berat) CaO, 8% mol (3,81%
berat) MgO dan Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1% berat) (Anonim, 2005). Di samping itu suhu
kalsinasi hanya dilakukan pada 900oC, seharusnya untuk pembentukan CaO-ZrO2 dan MgO-
ZrO2 atau Y2O3 –ZrO2 diperlukan suhu diatas 1000oC (Chiang, 1997)
5.3.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) mempergunakan bahan baku zirkonia murni (ZrO2)
hasil proses, dengan hasil difraksi sinar-x terdapat pada Gambar 5.4.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 43/53
33
Gambar 5.4. Hasil difraksi sinar-x zirkonia murni yang dipergunakan
untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
Hasil difraksi sinar-x untuk zirkonia murni (ZrO2) yag dijadikan bahan baku pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ) pada Gambar 5.4. menunjukan hanya puncak ZrO2 saja muncul,
sedangkan puncak-puncak yang lain tidak muncul karena kadarnya yang sangat kecil. Dari
analisis komposisi kimia selain mengandung ZrO2 sebesar 93,81%, juga terdapat pengotor
berupa SiO2 sebesar 4,60%. Jadi untuk mendapatkan zirkonia (ZrO2) berkadar 98%
(ZrO2+HfO2), perlu dilakukan lagi pemurnian dengan menghilangkan SiO2 yang masih ada.
Untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) disini digunakan bahan penstabil CaO, MgO,
Y2O3, CaO+MgO, CaO+MgO+Y2O3 masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO, 8%
mol (2,77%berat) MgO dan 3-4% mol (5,4-7,1%berat) Y2O3 (Anonim, 2006), dengan hasil
difraksi sinar-x terdapat pada Gambar 5.5 dan komposisi kimia pada Tabel 5.6.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 44/53
34
Gambar 5.5. Hasil difraksi sinar-x PSZ dengan beberapa
bahan penstabil pada suhu sintering 1000oC
Tabel 5.6.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni
Stabilizer
Zirkonia
Murni
(%)
Bahan Penstabil Produk PSZ (%)
Bentuk
kristalCaO(%)
MgO(%)
Y2O3 (%)
ZrO2 (%)
CaO(%)
MgO(%)
Y2O3 (%)
CaO 93,91 3,81 - - 90.30 3,81 - - Monoklinik
MgO 93,91 - 2,77 - 91,10 - 2,62 - Monoklinik
CaO + MgO 93,91 3,81 2,77 - 72,30 1,68 1,76 - Monoklinik
Y2O3 93,91 - - 7,1 88,03 - - 6,26 Tetragonal
CaO + MgO
+ Y2O3
93,91 3,81 2,77 7,1 86,12 2,54 3,18 7,1 Kubik
Dari hasil analisis difraksi sinar-x terlihat bahwa untuk bahan penstabil CaO, MgO maupun
campuran CaO+MgO menunjukan terbentuk zirkonia yang mempunyai bentuk kristal
monoklinik. Sedangkan untuk bahan penstabil Y2O3 terbentuk zirkonia mempunyai bentuk
kristal tetragonal serta campuran bahan penstabil CaO+MgO+Y2O3 terbentuk zirkonia yang
mempunyai bentuk kristal kubik, yang dilakukan pada suhu sintering 1000oC. Dari bahan-
CaO
MgO
CaO+MgO
Y2O3
CaO+MgO+Y2O
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 45/53
35
bahan penstabil yang dipergunakan tersebut hanya bahan penstabil Y2O3 7,1% berat yang
menghasilkan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal atau zirkonia semi stabil
(PSZ), sedangkan bahan penstabil CaO 8% mol (3,8%berat), MgO 8%mol (2,77% berat)
atau campuran CaO 8%mol (3,8% berat) dengan MgO 8%mol (2,77% berat)(Anonim, 2006)
tidak menghasilkan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal, hal ini disebabkan
sintering dilakukan pada suhu yang paling rendah yaitu 1000 oC. Menurut diagram fasa
(Chiang, 1997) suhu pembentukan zirkonia yang mempunyai bentruk kristal tetragonal >
1000oC untuk jumlah bahan penstabil 0-15% mol CaO dan MgO dengan jumlah bahan
penstabil berkisar MgO 7% mol sampai lebih besar 40% mol. Kalau ditinjau dari hasil
komposisi kimia hasil yang diperoleh juga tidak akurat, kalau secara perhitungan mempunyai
hasil komposisi kimia berbeda, hanya untuk bahan penstabil Y2O3 yang sesuai dengan
perhitungan persen mol, maka hasilnya juga yang terbaik yaitu diperolehnya zirkonia yang
bersifat semi stabil atau zirkonia semi stabil dengan bentuk kristal tetragonal.
Untuk pemilihan suhu sintering yang terbaik pada pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
dengan menggunakan bahan penstabil campuran 8% mol (3,8%berat) CaO dengan 8% mol
(2,77% berat) MgO, dengan hasilnya terdapat pada Gambar 5.6. dan Tabel 5.7.
Gambar 5.6. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi suhusintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO
1200oC
1100oC
10000 C
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 46/53
36
Tabel 5.7.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel suhu sintering
dengan bahan stabilizer CaO+MgO
suhu
Bahan Penstabil Produk PSZ (%)
Bentuk kristalZrO2
(%)
CaO
(%)
MgO
(%)
ZrO2
(%)
CaO
(%)
MgO
(%)
1000oC 93,81 3,81 2,77 78,0 1,22 2,84 Monoklinik
1100oC 93,81 3,81 2,77 77,5 1,20 3,11 Monoklinik
1200oC 93,81 3,81 2,77 77,5 1,01 2,21 Monoklinik
Dari hasil analisis difraksi sinar-x pada variabel suhu (1000-1200oC) tidak terjadi
pembentukan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal, tetapi menunjukkan kristal
berbentuk monoklinik. Kalau dilihat dari diagram fasa suhu sintering antara 1000-1200oC
dengan bahan penstabil CaO+MgO sudah terbentuk zirkonia dengan bentuk kristal
tetragonal, tetapi tidak terjadi, hal ini disebabkan kekurangan jumlah bahan penstabil CaO
dan MgO yang ditambahkan ke dalam zirkonia murni (bahan baku) (Chiang, 1997) dalam
jumlah sebesar dari 8% mol (3,81% berat) CaO dan 8% mol (2,77% berat) MgO tidak cocok
dengan bahan baku yang digunakan.
Untuk mendapatkan hasil yang optimum dari pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan
variabel jumlah bahan penstabil yaitu; 8% mol (3,81% berat) CaO + 8% mol (2,77%berat)
MgO, 9.38% mol (4,31%berat) CaO + 10,26% mol (3.39% berat) MgO dan 11% mol (5%
berat) CaO+11% mol (5%berat) MgO yang disintering pada suhu 1100oC, dengan hasil
difraksi sinar-x terdapat Gambar 5.7 hasil komposisi kimia dan Tabel 5.8.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 47/53
37
Gambar 5.7. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi jumlah bahan stabilizer pada suhu sintering 1100oC
Tabel 5.8.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel jumlah
bahan penstabil CaO+MgO
Bahan Penstabil Produk PSZ (%)
Bentuk kristalZrO2 (%) CaO (%) MgO (%) ZrO2 (%) CaO (%) MgO (%)
93,81 3,81 2,77 77,50 1,20 3,11 Monoklinik
93,81 4,31 3,39 87,49 3,77 2,96 Monoklinik
93,81 5,0 5,0 85,67 4,29 4,29 tetragonal
Dari hasil difraksi sinar-x yang diperoleh terbentuk zirkonia dengan bentuk struktur kristal
tetragonal pada pemambahan jumlah bahan penstabil 11% mol (5% berat) CaO+11% mol
(5%berat) MgO, hasil ini sesuai dengan diagram fasa pembentuk zirkonia semi stabil (PSZ)
pada suhu sintering 1100oC (Chiang, 1997).
11% mol
10% mol
8% mol
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 48/53
38
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan pembuatan zirkonia dengan metode pelebran pasir
zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah di atas, didapatkan beberapa kesimpulan:
1. Pasir zirkon Pangkalanbun, kalimantan Tengah yang dipergunakan berasal dari
tailing tambangan emas rakyat mempunyai kadar 58.95% ZrO2 dengan pengotor
terbanyak adalah SiO2 28,21%, Fe2O3 1.30%, TiO2 6.68%.
2. Pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah dapat ditingkatkan kadarnya
dengan menggunakan kombinasi peralatan yang terdiri dari meja goyang,
pemisahan magnetik dan high tension separator (HTS), dengan hasil mencapai
66,15% ZrO2, 0,15% TiO2 dan perolehannya sebesar 88,95%.
3. Zirkonia semi stabil (PSZ) yang dibuat dengan menggunakan metode
penambahan bahan penstabil (stabilizer) CaO, MgO dan Y2O3 ke dalam zirkon
sulfat tidak dapat menghasilkan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal
tetragonal, tetapi menghasilkan zirkonia dengan bentuk kristal monoklonik.
4. Zirkonia semi stabbil (PSZ) yang dibuat dengan menggunakan metode
penambahan bahan penstabil (stabilizer) CaO, MgO dan Y2O3 ke dalam zirkonia
murni, hanya bahan penstabil CaO+MgO dan Y2O3 yang dapat menghasilkan
zirkonia dengan bentuk strutur kristal tetragonal pada CaO+MgO masing-masing
berkadar 11% mol (5%berat) untuk CaO dan 11% mol (3,60% berat) MgO pada
suhu sintering 1100oC dan Y2O3 pada 4% mol (7,1% berat) pada suhu
sintering 1000oC.
5. Bahan penstabil Y2O3 lebih baik dari bahan penstabil CaO, MgO atau CaO+MgO
untuk pembuatan zirkonia semi stabil.
6. Metode penambahan bahan pentabil pada zirkonia murni dengan cara sintering
lebih baik dari pada metode penambahan bahan penstabil pada zirkon sulfat.
6.2. Saran
Berdasarkan hasil dan pembahasan diatas untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
dari konsentrat pasir zirkon dapat disarankan:
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 49/53
39
1. Perlu dilakukan metode pembuatan zirkonia dengan metode lain dengan
menggunakan suhu lebih rendah, seperti mrtode alkalifusion.
2. Perlu dilakukan pencarian kondisi optimum dari variabel yang sangat
berpengaruh dalam pembuatan zirkonia murni, seperti: variabel pelarutan asam
H2SO4, pH kristalisasi dan suhu kalsinasi.
3. Pembuatan zirkonia sebaiknya dilakukan dengan metode yang lebih sederhana
dan menghsilkan zirkonia dengan murnian da perolehan yang tinngi (98% ZrO2).
4. Perlu dilakukan pencarian kondisi optimum untuk bahan penstabil CaO, MgO
atau Y2O3 untuk setiap bahan baku (zirkonia murni) yang dipergunakan untuk
pembuatan zirkonia semi stabil.
5. Perlu dilakukan analisis komposisi kimia diluar analisis di laboratorium tekMIRA
sebagai pembanding terutama untuk bahan baku zirkonia murni yang akan
dipergunakan dalam pembuatan zirkonia semi stabil.
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 50/53
40
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2006, Aplications and Preparations of zirconia and Stabilized zirkonia powders”,http:// www.stanfordmaterials.com/zr.html
Alkane, 2008, Demonstration Pilot Plant Commissioning Brings World Class DubboZirconia Project closer , http:// www. Alkane.com.ua/reports/ asx/pdf/20080408pdf
Anonim, 2009, Zirconia Technology, Products and application,http://www.zirox.co.in/zirconia technology.htm
Danny Z.H., 2007, “Kemungkinan sebaran zirkon pada endapan placer di pulauKalimantan, Jurnal Geologi Indonesia, Volume 2, Bandung,
Kwela Z, 2006, “ Alkali-fusion Processes for The Recovery of Zirconia and ZirconiumChemical from Zircon Sand” , Faculty of Engineering Built Environment and
Information Technology, University of Pretoria, Pretoria
Macdonald E.H, 1983, “ Alluvial Mining- The geology, technology and economics ofPlacers, Chapman and Hall, London-New York
Harben P. W., 1995“ The Indutrial Minerals Handy Book ”, 2nd edition, Industrial MineralsDivision, Metal Buletin PLC, London, Unitid Kindom.
PT. PENSA, 2007,“ Laporan kajian cadangan zir konium di Kalimantan Tengah”, http://www.pensa-ltd.com/company-profile/grop-company.mining-energy.
Soeprianto S., 2008, Zirkonia untuk keramik Maju; Produk Peningkatan Nilai TambahMineral ikutan” Pidato Ilmia Guru Besar, Intitut Teknologi Bandung,
Chiang M. Y, Dobar birnei, W. David kingery, 1997, Physic ceramics Prinsiples for
Ceramic
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 51/53
41
LAMPIRAN I
FOTO-FOTO PENGAMBILAN CONTOH DI LAPANGAN
Gambar L.I.1. Foto Proses pengolahan emas dengan menggunakan
palong (slucce box )
Gambar L.I.2. Foto pencucian pasir zirkon dari tailing pengolahan emas
Gambar L.I.3. Foto saat melakukan sampling dengan Metode coning-quartering
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 52/53
42
LAMPIRAN II
FOTO-FOTO PERCOBAAN PENINGKATAN KADAR PASIR ZIRKON
Gambar L II.1. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan
meja goyang
Gambar L II.2. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan
Magnetik separator
Gambar L II.3. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan
high tension separator (HTS)
7/23/2019 Pembuatan Zirkonia Dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon
http://slidepdf.com/reader/full/pembuatan-zirkonia-dengan-metoda-peleburan-pasir-zirkon 53/53
LAMPIRAN III
POTO PROSES PELEBURAN PASIR ZIRKON
Gambar L III. 1. Foto saat peleburan pasir zirkon pada suhu 1700oC
dengan menggunakan tungku resistan