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Verificacin del flujo
1. Preparar solucin jabonosa con agu, shampoo o jabon2. Llenar
un beaker con la solucin jabonosa3. Revise todas las conexiones4.
Encienda la bomba de vacio y verifique la presin baromtrica y el
funcionamiento del
burbujeador
5. Ubique la probeta graduada en la manguera de entrada de los
gases6. Forme una burbuja posteriormente, mida y registre el tiempo
gastado entre las marcas de
volumen conocido en la probeta(50 mL)
7. Repita esta operacin 3 veces hasta que los tiempos de
recorrido no difieran en 5 %8. Promedie el tiempo de viaje para las
tres corridas9. Registre la informacion en el formato de
verificacin10.Corrija el volumen desplazado a condiciones de
referencia(760 mm Hg, 25 C)11.Divida el volumen corregido por el
tiempo promedio para determinar la tasa de flujo12.La tasa de flujo
debe estar en el rango de 10 a 200 ml / min13.Si no se cumple esta
condicin se debe ajustar y repetir el procedimiento desde el punto
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Operaciones previas al muestreo
1. Antes de cada uso los tubos deben ser acondicionados, tal
como etiquetado con la masa ylongitud del lecho adsorbente
2. Marcar los tubos con numero de identificacin nico3. Asegurar
que haya unin hermtica en todas las conexiones del equipo4.
Registrar la fecha de muestreo y la lectura del registrador de
tiempo en el formato XXXX
muestreo de VOC
Operaciones despus del muestreo: Las muestras de VOC resultantes
de los muestreos de calidad
de aire, se toman diariamente, durante el tiempo de muestreo
establecido, para la recuperacin
de las muestras siga los siguientes pasos:
1. Despus del tiempo de muestreo (1 hora ), se debe verificar el
flujo final del muestreo deforma similar al numeral 12
2. El flujo final se debe registrar en el formato de campo XXX,
si el flujo final difiere del flujoinicial en >5 %, la muestra
debe ser descartada
3. Una vez apagado el equipo retirar los tubos adsorbentes, y
evitar la exposicin directa alaluz del sol durante el tiempo de
toma de muestras
4. Revisar si los tubos adsorbentes presentan perdidas por
evaporacin, si el volumen demuestra es inferior a 2- 4 L, debe
informarse al laboratorio del anlisis quien dira si se
puede o no realizar el respectivo anlisis con tal cantidad.
5. Se deben descartar las muestras que hayan operado con un
tiempo de muestreo inferior auna hora
6. Si la atmsfera bajo prueba contiene niveles significativos de
partculas - de humos, polvoo aerosol, conectar un filtro de 2
micras de Tefln o un (metal, vidrio, revestido de vidrio
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o slice-forrado de acero fundido) tubo que contiene un corto
tapn de lana de vidrio
limpio antes del final de muestreo del tubo
7. Marcar los tubos adsorbentes con la fecha, el lugar donde se
tomo la muestra.8. Se debe trasportar los tubos una vez terminado
el muestreo en una nevera con una
temperatura inferior a 4 C, hasta que sean entregados al
laboratorio de anlisis
9. Si la temperatura de almacenamiento de los tubos durante el
transporte supera los 4 C,se debe descartar la muestra
10.Para llevar un control de la temperatura emplee un frasco de
vidrio ambar con aguadestilada, haga un orificio en la tapa e
inserte un termmetro
11.Registre la temperatura de la solucin durante las distintas
etapas del transporte,recepcin y anlisis
12.El anlisis debe ocurrir dentro de los 15 dias siguientes a la
fecha de muestreo
Seleccin del tubo de dimensiones y materiales.
8.1.1.1 Los tubos absorbentes usados ms ampliamente son de 1/4
de pulgada de dimetro
exterior acero inoxidable o de 6 mm D.O. inoxidable acero o
vidrio. Diferentes proveedores
ofrecen tubos de diferentes tamaos y longitudes de embalaje;
tubos sin embargo, de 3.5
pulgadas de largo con un lecho de sorbente 6 cm y 1/4 de pulgada
de dimetro externo de acero
inoxidable (ver Figura 2) se utiliza para generar el SSV
informacin que se presenta en el Apndice
1.
8.1.1.2 Como medida aproximada, para sorbentes contenidas en
tubos de igual dimetro del
avance volumen es proporcional a la longitud de la cama (peso)
de sorbente. Por lo tanto, la
duplicacin de la longitud de la cama sera aproximadamente el
doble de la SSV (15).
8.1.1.3 acero inoxidable (304 o grado "GC") es el ms robusto de
los materiales de tubo
comnmente disponibles que incluyen, adems, de vidrio, y
fusionado tubo revestido de slice
revestido de vidrio. Material del tubo debe ser elegido para ser
compatible con las caractersticas
especficas de almacenamiento y transporte de las muestras. Por
ejemplo, una cuidadosa atencin
a los envases se requiere para tubos de vidrio.
8.1.2 Etiquetado del Tubo.
8.1.2.1 tubos de muestra de la etiqueta con un nmero de
identificacin nico y la direccin del
flujo de muestreo. Tubos de acero inoxidable son ms
convenientemente etiquetados por el
grabado. Tubos de vidrio son los ms etiquetados utilizando una
temperatura pintura resistente. Si
los tubos de muestra vacas se obtienen sin etiquetas, es
importante para etiquetar y
acondicionarlos antes de que se embalan con adsorbente.
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8.1.2.2 reacondicionar preenvasados, tubos sin marcar despus de
que el proceso de etiquetado
del tubo y registrar el blanco cromatograma de cada tubo.
Registre por escrito los detalles de las
masas y / o longitudes de lecho de adsorbente (s) contenida en
cada tubo, la temperatura mxima
permitida para que el tubo y la fecha de cada tubo estaba lleno
o embalados de nuevo.
8.1.3 En blanco y muestreados aparato de almacenamiento de
tubo.
8.1.3.1 limpie, tubos absorbentes en blanco limpios y tubos de
la muestra utilizando, accesorios de
tipo Swagelok inertes y PTFE frulas. Envuelva tubos tapados
individualmente en papel de
aluminio sin recubrimiento. Utilice, frascos de vidrio hermticos
limpias o latas de metal que
contiene un pequeo paquete de carbn activado o gel de carbn /
slice activada para el
almacenamiento y el transporte de mltiples tubos. Guarde el
recipiente de almacenamiento de
mltiples tubos en un ambiente limpio en 4EC.
8.1.3.2 Mantenga los tubos de muestra en el interior del
recipiente de almacenamiento durante el
transporte y slo eliminarlos en el lugar de la vigilancia despus
de que los tubos hayan alcanzado
la temperatura ambiente. Tubos tienda muestreado en un
refrigerador a 4 C en el interior del
recipiente de mltiples tubo hasta que est listo para el
anlisis.
[Nota: El ambiente en el interior del refrigerador debe estar
limpia y libre de disolventes
orgnicos.]
8.1.4 Seleccin de muestreo Bombas.
8.1.4.1 La bomba de monitoreo seleccionado (s) debe ser capaz de
operar en el rango de 10 a 200
ml / min. Etiquetar las bombas con un nmero de identificacin
nico y operar de acuerdo a las
instrucciones del fabricante.
8.1.4.2 bombas de tipo de flujo de masa constante son ideales
para el monitoreo del aire, ya que
brindan un caudal constante para una amplia gama de impedancias
de tubo. De este modo,
compensar las variaciones de impedancia entre los moderados
tubos sorbentes en uso. La bomba
debe cumplir con los criterios de los Estados Unidos en materia
de seguridad intrnseca en su caso.
Conecte la bomba para el extremo no de muestreo del tubo de
muestra por medio de, tubo
desgasificado flexible.
8.1.5 El muestreo paralelo en mltiples tubos con una bomba
simple.
8.1.5.1 Seleccionar un sistema de recogida de muestras para la
recogida de muestras en 2 tubos
en paralelo.
8.1.5.2 Si una sola bomba se utiliza tanto para los tubos,
asegrese de que los caudales se
controlan en una constante velocidad de flujo durante el
muestreo y que las dos velocidades de
flujo pueden ser controlados y estabilizados de forma
independiente.
8.1.6 Aparatos de Calibracin del flujo de aire bombeado.
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8.1.6.1 Calibrar la bomba con el tipo de tubo absorbente a la
que se conectar durante el ejercicio
de monitoreo. Utilice el tubo de muestreo real para ajustar con
precisin el caudal de muestreo en
el inicio de la muestra coleccin.
8.1.6.2 Utilice un medidor de flujo certificado trazable a los
estndares NIST.
8.1.7 Proteccion de tubo sorbente durante recogida de
muestra
8.1.7.1 tubos absorbentes Proteja de las condiciones climticas
extremas que utilizan refugios
construidos de inertes materiales. El refugio no debe impedir la
entrada de aire ambiente.
8.1.7.2 Si la atmsfera bajo prueba contiene niveles
significativos de partculas - de humos, polvo o
aerosol, conectar un filtro de 2 micras de Tefln o un (metal,
vidrio, revestido de vidrio o slice-
forrado de acero fundido) tubo que contiene un corto tapn de
lana de vidrio limpio antes del final
de muestreo del tubo y el uso, los accesorios de tipo Swagelok
inertes y las frulas de PTFE para
conexiones de los accesorios.
8.2 Aparato
8.2.1 Proteccin de muestra caractersticas esenciales del aparato
de desorcin trmica.
8.2.1.1 desorcin trmica Como es generalmente un proceso de un
solo tiro, (es decir, una vez que
se desorbe la muestra no puede, medidas de proteccin estrictas
muestra fcilmente ser
reinyectado o recuperados) y comprobaciones del sistema de
pre-anlisis a fondo deben formar
parte integrante del procedimiento de desorcin trmica GC-y debe
ser llevado a cabo
sistemticamente.
8.2.1.2 Las medidas de proteccin de la integridad de las
muestras y los controles preanalticas
requeridos incluyen:
tubos sellados. Los tubos de muestra a la espera de anlisis en
un sistema de desorcin
automatizado deben estar completamente sellados antes de
desorcin trmica para evitar la
entrada de contaminantes VOC del aire de laboratorio y para
evitar las prdidas de analitos
dbilmente retenidas de tubo.
Inerte y trayectoria del flujo de muestra calentada. Para
eliminar la condensacin, adsorcin y
degradacin de los analitos dentro del sistema de anlisis, la
trayectoria del flujo de la muestra de
desorbedores trmicas manuales y automatizados debe ser calentado
uniformemente (rango 50E
temperatura mnima - 150EC) entre el tubo de muestra y de la GC
columna analtica. Loscomponentes de la ruta de flujo de muestra
deben tambin, en la medida de lo posible, ser
construidos de materiales inertes, es decir, desactivada la
slice fundida, el vidrio revestido tubera,
vidrio, cuarzo y PTFE.
Las pruebas de fugas Tubos. Esta actividad no debe poner en
peligro la integridad de la muestra.
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Comprobacin dela estanqueidad de la va de flujo de la muestra.
Esta actividad no debe poner
en peligro la integridad de la muestra.
Sistema de purga. Rigurosa, purga de gas portador temperatura
cercana a la temperatura
ambiente para eliminar el oxgeno.
Sistema analtico. Listo? comprobaciones de estado ".
