Setelah tahap destilasi selesai, dilanjutkan dengan tahap partisi, 5 larutan

Diklorometan yang telah didapatkan, masing-masing dipindahkan ke dalam corong pisah.

Pada sampel B, ditambahkan 100 mg eugenol, dan berdasarkan perhitungan, 100 mg eugenol

sama dengan 0,1 mL eugenol. Penambahan eugenol sebagai standar adisi untuk faktor

koreksi proses partisi. Kemudian pada masing-masing sampel dalam corong pisah

ditambahkan 5% KOH. Tujuannya adalah untuk membentuk garam eugenol, sehingga

eugenol dalam bentuk garam akan keluar dari larutan DCM supaya garam eugenol dapat

diisolaso, karena dalam DCM juga terdapat pengotor yang dapat larut dalam DCM. Selain

itu, masih ada kemungkinan pengotor yang non polar dan pengotor asam lain terdapat dalam

lapisan DCM. Bagian DCM dikeluarkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah lain, lalu

larutan DCM ini diekstrak kembali dnegan 5% KOH sebanyak 2 kali untuk memastikan

semua eugenol yang terdapat di dalam lapisan DCM telah diisolasi secara maksimal. Lapisan

air yang didapatkan digabungkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah baru, sedangkan

bagian DCM yang telah diekstrak dengan 5% KOH tadi dibuang(tidak digunakan lagi).

Alasan diambilnya lapisan air pada tahap ini, karena eugenol telah membentuk garamnya,

dan garam larut air, sehingga diasumsikan semua garam eugenol telah masuk ke lapisan air.

Lapisan air dalam corong pisah dicuci dengan DCM, hal ini bertujuan untuk

pemurnian(memurnikan dari penbgotor larut air), maksudnya garam eugenol merupakan

garam yang tidak stabil, sehingga dapat kembali ke bentuk molekulnya, dan larut dalam

larutan DCM.

Lapisan air yang didapat dipindahkan ke dalam beaker glass dan didinginkan ke

dalam es agar mengurangi penguapan dari eugenol yang didapatkan karena reaksi

sebelumnya bersifat eksotermis (pada saat penambahan KOH). Lapisan air tersebut kemudian

diasamkan dengan 5% HCl hingga pH dari larutan menjadi 1. Penambahan asam bertujuan

agar garam eugenol kembali menjadi molekul eugenol, sedangkan pH 1 (aku ga tau alesannya

ini ka vic, apa krn pKanya ya? :D). Tujuan pengubahan eugenol ke molekul utuhnya

bertujuan untuk melarutkan kembali eugenol ke dalam larutan DCM. Pengaturan pH hingga

pH=1 dikarenakan mengikuti aturan senyawa akan berada dalam bentuk molekulnya apabila

pKa senyawa tersebut sama dengan +2 pada pH eugenol. Meskipun praktikan tidak

mengetahui secara pasti bahwa pKa eugenol, maka tetap dilakukan pengubahan pH eugenol

menjadi 1, karena merupakan pH terkecil yang dapat dicapai.

Di dalam larutan yang sudah diasamkan berarti didalamnya sudah terbentuk molekul

eugenol bebas. Larutan tersebut dipisahkan kembali, yaitu dengan memisahkan/ mengambil

eugenol dari fase air dengan cara menambah larutan dengan diklorometan. Eugenol mudah

larut dalam DCM atau tertarik ke fase organik(DCM). Kemudian dilakukan pembilasan fase

air dengan diklorometan. Tujuan pembilasan ini yaitu untuk mendapatkan/ mengumpulkan

eugenol yang masih tersisa dari hasil pembilasan yang pertama di fase air. Dalam setiap

pembilasan didapat satu kesetimbangan, dengan dilakukannya beberapa kali pembilasan

maka akan didapat lebih banyak kesetimbangan, sehingga senyawa eugenol yang didapatkan

pun lebih maksimal. Saat pembilasan dilakukan penggojogan dengan kekuatan sedang dan

searah. Tujuannya yaitu untuk menarik eugenol dari fase air tanpa menimbulkan emulsi pada

larutan, karena apabila terbentuknya emulsi, maka akan mempersulit pemisahan antara fase

air dengan fase diklorometan. Namun, apabila terjadi emulsi dapat diatasi dengan

penambahan NaCl untuk memecah emulsi, dengan cara NaCl menarik fase airnya dan

mengumpulkannya menjadi satu. selain itu juga dapat dilakuakn dengan pemanasan ataupun

elektrodialisis. Tetapi kedua cara ini dapat mengganggu atau merusak stabilitas dari eugenol

yang didapat. Didalam percobaan praktikan tidak terbentuknya emulsi, sehingga pemisahan

dapat langsung dilakukan.

Lapisan DCM yang sudah dikumpulkan dicuci dengan aquadest. Tujuan

pencucian ini yaitu untuk menghilangkan pengotor-pengotor polar yang larut dalam fase air

yang mungkin masih terbawa dalam fase DCM. Fase DCM yang sudah dipisahkan dari fase

air tesebut kemudian ditambah dengan larutan NaCl setengah jenuh. Tujuan penambahan ini

yaitu untuk mengikat sisa-sisa kotoran dan fase air yang mungkin yang mungkin masih

tertinggal dalam fase DCM. Kemudian fase DCM dipindahkan dalam beaker glass yang

bersih. Dalam setiap pencucian pasti masih terdapat molekul-molekul dari fase yang satu

tertinggal di dalam fase yang lain. Seperti pada pencucian fase DCM oleh fase air, pasti

masih terdapat molekul-molekul dari fase air yang tertinggal dalam fase DCM. Untuk

mengikat sisa-sisa tersebut maka ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrat, dengan

penambahannya pada dasar erlenmeyer ±15 gram, lalu baru fase DCM dimasukkan ke dalam

erlenmeyer tersebut sambil digoyang perlahan selama 5 menit. Sifatnya yang anhidrat ini

akan menarik sisa-sisa molekul air pada fase DCM. Na2SO4 anhidrat dibuat dnegan cara

mengeringkan serbuk Na2SO4 di dalam oven bersuhu 45oC. Sebenarnya hal ini hanya

mengkondisikan saja sebagai anhidrat, karena anhidrat yang sesungguhnya seharusnya

dilakukan pengeringan di atas 100oC dimana benar-benar membebaskan senyawa tersebut

dari air. Larutan yang diperoleh dari hasil ditambahkan Na2SO4 anhidrat tersebut berupa

larutan jernih, hasil tersebut di dekanter dan dimasukkan ke dalam flakon. kakak vic, yang

kenapa ngga dipake NaCl ada hubungannya sama dia udh bentuk molekul apa ngga?

Selanjutnya dilakukan proses pemekatan. Dalam proses tersebut, hasil destilasi C

ditambah dengan 100 mg eugenol atau sama dengan 0,1 mL eugenol, yang berfungsi sebagai

standar adisi. Sedangkan untuk larutan A,B,D, dan E dalam proses ini tidak ditambah dengan

100 mg eugenol. Pada tahap ini larutan DCM yang ada eugenolnya di destilasi untuk

memisahkan eugenol dari pelarutnya dengan suhu sedang, antara 4-5 pada heater, yang

diuapkan pada tahap ini adalah pelarutnya atau diklorometannya, sedangkan eugenolnya

dibiarkan tetap di dalam labu alas bulat. Sebelum dilakukan destilasi, LAB kosong ditimbang

terlebih dahulu, setelah LAB diisi dengan sampel labu alas bulat tersebut kembali di timbang,

dan setelah dilakukan destilasi, labu alas bulat kembali ditimbang, hal ini bertujuan untuk

mengetahui seberapa banyak eugenol hasil pemekatan yang didapatkan. Destilasi dihentikan

ketika di dalam labu alas bulat tinggal tersisa sedikit cairan yang berwarna kuning (eugenol

pekat). Hal ini berarti DCM dalam sampel sudah terpisahkan semuanya. Senyawa yang

digunakan untuk proses selanjutnya yaitu senyawa eugenol dalam labu alas bulat yang

berbau tajam dan khas yang bukan merupakan hasil destilasi, karena hasil destilasinya hanya

berupa larutan DCM. Hasil pemekatan diencerkan dengan Hexan di dalam labu ukur 10mL

yang selanjutnya akan dilanjutkan dengan proses pemisahan dengan kromatografi gas.