Optick metody

Optick metodyObsah pednkyZkladyElektromagnetick vlnnZklady instrumentaceAES, AASLuminiscenn metodyXRFS

Optick metodyZkladySpektrln metody

Men jev, ke kterm dochz pi interakci ltky s elektromagnetickm vlnnm (zenm)

Optick metodyZkladyI0, I intenzityI0 = I nedolo k interakciSnen intenzity (I < I0) absorpce, odraz, rozptyl

Optick metodyZkladyElektromagnetick vlnn

Optick metodyZkladyE = h.nn kmitoet (frekvence)h Planckova konstanta

Optick metodyZklady interakce zenDE = E2 E1 = hnE1 < E2 absorpceE1 > E2 emise

Optick metodyInterakce zen s hmotouAbsorpceEmiseFotoluminiscenceRozptylLomPolarizace

Optick metodySpektrumZvislost intenzity men veliiny na vlnov dlce, vlnotu nebo energii zen.

Intenzita ovlivnna absorpc, odrazem, rozptylem

m ni vlnov dlka, tm vy energie

Optick metodyObecn instrumentace

Optick metodyPrvky monochromtoruMka

Hranol

Littrowv hranol

Interferometry

Optick metodyRozdlenZkouman ltka pouze ovlivuje prochzejc zen (nedochz k vmn energie)Zmna rychlosti index lomu refraktometrieZmna oten roviny polarizovanho svtla polarimetrieRozptyl svtla sticemi turbidimetrie, nefelometrieOptick metody spektrln dochz k vmn energieAbsorpce absorpn metodyEmise emisn metody

Optick metodyRozdlenMolekulov spektroskopieInterakce molekul se zenmIR interakce vazebUV-VIS interakce elektron v molekulch

Atomov spektroskopieInterakce atom se zenmAAS atomov absorpn spektroskopieAES atomov emisn spektrometrie

Atomov emisn spetrometrie (AES)

Analyt mus bt atomizovn (peveden do atomrnho stavu)Men intenzity na uritch vlnovch dlkchrov spektraNejintenzivnj ryPrincip:Peveden vzorku do atomrnho stavu, excitace valennch elektron nvrat na ni energetickou hladinu Emisn spektrum

AESSpektrumSpektrln ryVlnov dlka ptomnost prvkuIntenzita kvantitativn zastoupen prvkuPoet ar zvis na potu valennch elektronDestky a tisce arRezonann ry nejintenzivnjPouit k analzmPi AAS vykazuj nejvy absorbanci

AESZdroje budc energieChemick plamen 3000-4000 KElektrick zdrojeOblouk 5000-7000 KJiskra 30 000 KICP indukn vzan plasma x0 000 KRychl, energeticky nron, i pro velmi nzk koncentraceGD Doutnav vboj kovy Ar plasma

AESDetekceFotografick deska spektrogram

Fotoelektrick detektor

CCD

Fotonsobi

AESMetodika analzyLomakinv vztahIl = a.b.c

KalibraceStandardySrovnn intenzit arPodobn a znm sloen a fyzick stav matriceKvalita nejmn 3 ry se musej shodovatIl intenzita spektrln rya zahrnuje sloen vzorku, rovnovha mezi koncentrac ve vzorku a v plasmatub souvis s absorpc zen v plasmatu

AESVyuitStanoven vech prvk s rznou mez detekceKovy v ocelch, slitinch a rudchStopov analza v ivotnm prostedVhoda: nepatrn spoteba vzorkuNevhoda: meze detekce zvis na zpsobu buzen spekter a na matrici vzorku

Atomov absorpn spektrometrie - AASAnalza v oblasti rezonannch arPrincipAtomizace vzorku specifick absorpce monochromatickho rezonannho zen excitace valennch elektron Rezonann ry kov: 190 850 nm

Stanoven hodnota absorbance

AASInstrumentaceZdroj zen katodov vbojka, vleek z analyzovanho kovu, multiprvkov vbojkyAbsorpn prosted ltka v atomrnm stavuMonochromtor disperzn prvekDetektor fotonsobi, polovodiov detektor

AASAbsorpn prostedPlamenov technikaProstorov vymezen plyn plamenAerosol vnesen do plamene - atomizace2000 3000 KAcetyln + vzduchAcetyln + oxid dusnNevhodn pro tkav prvky (Hg)ETA elektrotermick atomizaceTyinka s prohlubn z grafituVzorek se vnese do prohlubnhaven grafitu atomizaceV malm prostoru lze analyzovat i tkav ltky

AASVyuitVhodyVysok citlivostRychlost a jednoduchost menSriov analzy kov

NevhodyNedv informace o vazb kovuSprvnost zvis na sprvnosti kalibrace

AASVyuitKovov prvky v nzkch koncentracchVysok specifinost pro 60 prvkAnalzy pitnch vodLkastv kovy v krvi, moiPotravinstv kovy v npojchGeologie, metalurgieToxikologie a analza PHg tkav, nelze v plameni

AAS/AESPstroje

Luminiscenn metodyFotoluminiscenceChemiluminiscenceBioluminiscenceTermoluminiscenceElektroluminiscence

Fotoluminiscenn metodyZkladyEmise zen ltkou, kter pedtm zen absorbovala.Ozen vzorku nejastji UV zenm, viditelnm zenm, RTG zenmZa vhodnch podmnek zptn emise luminiscence (stejn nebo del vlnov dlka oproti excitanmu zen)Nvrat ltky z excitovanho stavu do zkladnho - relaxace

Fotoluminiscenn metodyZkladyZpsoby relaxaceVibran deaktivace pemna energie na teploEmise energie vyzen jako foton (luminiscence)Relaxace pomoc fotochemick reakce

Preferovan je pechod, kter minimalizuje dobu ivota excitovanho stavuNeziv deaktivace vibran relaxace a vnitn konverze, vnj konverzeZiv deaktivace luminiscence

Fotoluminiscenn metodyDlen (foto)luminiscenceFluorescence (10-8 10-5 s)Fosforescence (10-2 s dny)Vtek luminiscencek = Eemit/Eabs 1Zhen luminiscence k < 1Intramolekulrn a intermolekulrn pochodyVnitn konverzeVznik fotosloueninIntermolekulrn pochody neelastick srky, vliv rozpoutdla

Fotoluminiscenn metodyLuminiscenn spektrum i intenzita luminiscence zvis na rozpoutdle a hodnot pH K analytickm elm se pouv pedevm luminiscenn spektrum a intenzita luminiscenceLuminiscenn spektra:Zedn plyny - rov spektraMolekuly slouenin psov spektra

Fotoluminiscenn metodyLuminiscenci poskytuje jen mlo anorganickch slouenin

Fluoreskuj pedevm organick sloueniny a komplexy s kovyChromoforov skupiny: -N=N-, -CN, aromatick kruhy

Fotoluminiscenn metodyAplikaceKvalitativn analzaMen vyuitNap. polycyklick aromty a velmi podobn molekuly velmi podobn spektraKvantitativn analzaKalibran kivkyKomplexy kovOrganick sloueninyProteinyAminokyseliny

Rentgenov fluorescenn analza - XRFSPrincip:

Ozen vzorku RTG zenm dodan energie uvoln elektron z vnitn slupky atomu vznikl vakance se zapln elektronem z vy slupky vyzen energie RTG spektrum

XRFSInstrumentaceZdroj zenRentgenov lampa mlo pouvanZie 55Fe, 109Cd radioizotopov stl, vyerpn v du 2 3 let, mkk zieDopad na vzorekVzorek v pevnm stavuDetektorEmitovan zenChlazen kapalnm duskemZapisova

XRFSVyuitKvalitaPiazen urit ry spektra k uritmu prvkuKapaln i pevn vzorkyKvantitaTok zen RTG spektra je mrn obsahu prvku ve vzorkuKalibrace na standardyNejastji pro anorganick materilyStanoven stednch a velkch obsahNevhoda: vsledek stanoven je siln zvisl na povrchov prav, homogenit a matrici vzorku

Pro dneek ve