NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 61

2002-10-30

BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS EN VINOS E: ALCOHOLIC BEVERAGES. METHOD FOR

DETERMINATION THE CONTENTS OF CHLORIDES IN WINES

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: bebida alcohólica; vino; cloruros. I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2002-11-22

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 61 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2002-10-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 313201 Industrias vinícolas. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES - ACODIL LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL - ASINAL BODEGAS AÑEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA.

EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FRUVER Y CÍA. INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS - INVIMA SECRETARIA DE SALUD

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE EMPRESAS LICORERAS - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONCESIÓN LICORSA - INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA CONSORCIO SM DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CAQUETÁ

EMPRESA DE LICORES DEL META FÁBRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FÁBRICA DE LICORES DEL TOLIMA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS SABAJÓN APOLO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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BEBIDAS ALCOHOLICAS. MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS EN VINOS 1. OBJETO Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de cloruros en vinos. 2. MÉTODOS DE ENSAYO 2.1 METODO A (Determinación empleando un electrodo de Ag/AgCl) Método de arbitraje 2.1.1 EQUIPOS Y MATERIALES

- Medidor de pH, con escala en milivoltios - Electrodo de Ag/AgCl - Agitador magnético, recubierto con vidrio o con plástico - Bureta de 10 cm3 con subdivisiones cada 0,05 ml

- Material de vidrio usual de laboratorio.

2.1.2 REACTIVOS

- Cloruro de potasio reactivo analítico (KCl) (con un contenido máximo de 0,005 % de Bromo). Se debe mantener en un desecador por algunos días, antes de ser usado.

- Agua destilada, libre de cloruros - Ácido nítrico - Solución patrón de cloruro (1 mg Cl/ml). Se pesan 2,102 8 g de KCl y se transfieren

a un balón volumétrico de 1 L y se lleva a volumen con el agua destilada.

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- Solución patrón de nitrato de plata, AgNO3 (1 ml = 1 mg Cl). Se pesan 4,791 4 g de AgNO3 reactivo analítico y se transfieren a un balón volumétrico de 1 L y se lleva a volumen con agua destilada.

2.1.3 PROCEDIMIENTO 2.1.3.1 Se toma una alícuota de 5 ml de solución patrón de cloruro, dentro de un vaso de precipitado de 50 ml con agua destilada y, luego, se adiciona 1 ml de HNO3. Se sumergen los electrodos en el vaso de precipitado y se titula, añadiendo por medio de la microbureta la solución patrón de nitrato de plata; se agita moderadamente. La adición de la solución patrón de nitrato de plata se debe efectuar de la siguiente manera. Los primeros 4 ml se deben añadir en porciones de 1 ml cada una, y se toman los valores correspondientes en milivoltios. Después se adicionan 2 ml en porciones de 0,2 ml y, finalmente, se continúan las adiciones hasta completar 10 ml en total en porciones de 1 ml. NOTA Después de cada adición se deben esperar aproximadamente 30 s antes de efectuar la lectura de los milivoltios correspondientes. Se grafica milivoltios observados contra volumen de solución patrón de nitrato de plata adicionado y se determina el potencial del punto de equivalencia (punto de inflexión) en la gráfica. NOTA Este valor puede variar de acuerdo con el sistema de electrodos usados. 2.1.3.2 Luego se coloca una alícuota de 5 ml de solución patrón de cloruro en un vaso de precipitado de 250 ml y se adicionan 95 ml de agua destilada y 1 ml de ácido nítrico, se sumergen los electrodos, se agita moderadamente y se titula con solución patrón de nitrato de plata, hasta obtener el potencial del punto de equivalencia. NOTA Esta determinación se repite varias veces hasta que los resultados concuerden. 2.1.3.3 Se coloca una alícuota de 50 ml del vino que se va a analizar en un vaso de precipitado de 250 ml, se adicionan 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido nítrico y se titula como se indica en el numeral 2.1.3.2. 2.1.4 Cálculos y expresión de resultados Cuando se quieren expresar los cloruros en mg/litro se usa la siguiente ecuación:

A = (Vw /Vs) x C x 2 x 10

de donde

A = Contenido de cloruro en mg/L Vw = ml de solución patrón de AgNO3, usados para titular la muestra de vino. Vs = ml de solución patrón de AgNO3, usados para titular la solución patrón de cloruro. c = 5,0 = mg de cloruro en 5 ml de solución patrón de cloruro usado.

Para expresar los cloruros como cloruro de sodio en g/Litro se multiplica A por el factor 0,033.

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2.2 MÉTODO B (Determinación volumétrica) 2.2.1 Principio El ion cloruro se separa junto con otros aniones por filtración a través de una resina de intercambio aniónico. Se eluye con solución de ácido nítrico y se valora con nitrato de plata por el método de Volhard. En el caso de vinos oscuros, es necesario hacer una oxidación nitropermangánica del eluato, antes de la titulación. 2.2.2 Equipos y materiales Resina de intercambio aniónico: en principio puede emplearse cualquier resina con fuerte retención de aniones, la cual debe ser activada por dos tratamientos sucesivos con soluciones normales de hidróxido de sodio y de ácido nítrico. Se conserva guardándola en un frasco que contenga ácido nítrico normal. En el momento del empleo, se prepara una columna de cromatografía (puede utilizarse una bureta con llave a la cual se le coloca un tapón con lana de vidrio) y se le agregan unos 15 ml a 20 ml de la suspensión de la resina ayudándose de una succión ligera. Se lava la resina con unos 50 ml de agua destilada, quedando lista para su uso. NOTA Después de hacer pasar la muestra y de eluir con ácido nítrico, se lava la columna con agua quedando lista para una nueva operación. 2.2.3 Reactivos - Solución de ácido nítrico 1 N - Solución de ácido nítrico diluida 1/5 (v/v) - Solución de hidróxido de sodio, 1 N - Solución de permanganato de potasio al 6,5 % - Solución de peróxido de hidrógeno al 10 %. Debe comprobarse que esté exenta de ion

cloruro. - Solución de nitrato de plata 0,1 N - Solución de sulfucianuro de potasio o de amonio 0,1 N - Solución de sulfato férrico amónico, al 5 %, en su lugar puede emplearse una solución

de nitrato férrico al 5 %. - Nitrobenceno r.a. 2.2.4 Procedimiento 2.2.4.1 Separación de los aniones Ayudándose de una succión suave, se hacen pasar 50 ml de vino a través de la columna de intercambio aniónico a una velocidad de 3 ml cada 2 min y se lava la columna con 50 ml de solución normal de ácido nítrico, que se hacen pasar a la misma velocidad recogiendo el eluato.

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2.2.4.2 Oxidación permangánica Si el eluato no queda incoloro (como en el caso de los vinos oscuros) es necesario proceder de la siguiente manera: Al eluato o a una alícuota de este, se adicionan agitando 10 ml de ácido nítrico diluido (1:5) y 3 gotas a 5 gotas de solución de permanganato de potasio al 6,5 %. Se agita y se deja en reposo hasta desaparición del color violeta. Si la coloración persiste, se agregan algunas gotas de agua oxigenada hasta lograr la decoloración. 2.2.4.3 Determinación del contenido de cloruros Al eluato o a la alícuota se adiciona una cantidad medida de solución 0,1 N de nitrato de plata (10 ml a 20 ml), 10 ml de solución de alumbre de hierro o de nitrato férrico y 10 ml de nitrobenceno. Se titula el exceso de nitrato de plata con la solución 0,1 N de sulfucianuro hasta coloración salmón. Por aparte se titula el mismo volumen de nitrato de plata con la solución de sulfucianuro. 2.2.5 Cálculo y expresión de resultados Si n es la diferencia en ml de sulfucianuro 0,1 N entre las dos titulaciones (la de nitrato de plata y la de la muestra), el contenido de cloruro expresado como NaCl, se calcula de la siguiente manera:

n x 5,85 = mg de NaCl en el eluato o en la alícuota Si se trabajó con el eluato procedente de los 50 ml de vino, el contenido de cloruro de sodio por litro o dm3 de vino será:

117 x n = mg deNaCl/Litro Si se trabajó con una alícuota del eluato debe tenerse en cuenta el volumen de esta para hacer los cálculos correspondientes.

DOCUMENTO DE REFERENCIA OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC), Chlorides in Wines 17th Edition, 2000, Arlington, Virginia. Method 966.10 (II).