NORMA IRAM ARGENTINA 29012 -3

NORMA ARGENTINA

29012-3 1998

Calidad ambiental

Calidad del agua

Muestreo

Parte 3: Guía para la preservación y manipulación de las muestras

Water quality - Sampling Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.

IRAM 29012-3

Primera edición1998-06-26

Equivalente a: Referencia Numérica:ISO 5667-3:1994 IRAM 29012-3:1998

IRAM 1998 No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM,

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Prefacio El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de propender al conocimiento y la aplicación de la normalización como base de la calidad, promoviendo las actividades de certificación de productos y de sistemas de la calidad en las empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International Organization for Standardization (ISO), en la Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en el Comité MERCOSUR de Normalización (CMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los diversos sectores involucrados, los que a través de sus representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de Normas correspondientes.

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Índice 0 INTRODUCCIÓN ...............................................................................................5

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ...............................................................5

2 NORMAS PARA CONSULTA.............................................................................5

3 PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS.............................................................5

4 IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS ..........................................................11

5 TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS...............................................................11

6 RECEPCIÓN DE LAS MUESTRAS EN EL LABORATORIO ............................11

Anexo A ...............................................................................................................29

Anexo B ...............................................................................................................33

Página

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Calidad ambiental Calidad del agua

Muestreo

Parte 3: Guía para la preservación y manipulación de las muestras

0 INTRODUCCIÓN

Esta parte de la norma IRAM 29012 está concebida para su aplicación conjunta con las partes 1 (diseño de programas de muestreo) y 2 (técnicas generales de muestreo) de dicha norma.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Establecer una guía que contemple las directi-vas generales respecto de las precauciones que deben tomarse para la preservación y la manipulación de muestras de aguas. Estas directivas son particularmente apropiadas cuando una muestra (simple o compuesta) no pudiera analizarse "in situ" y tuviera que transportarse al laboratorio de análisis.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que se citan a continuación contienen disposiciones que, a través de su mención en el texto de esta norma, constituyen referencias válidas para la presente norma IRAM. En el momento de su publicación estaban vigentes las ediciones indicadas. Dado que todas las normas IRAM están sujetas a revisión, se invita a las partes que deseen efectuar acuerdos basados en esta norma para que apliquen las ediciones más recientes de las normas indicadas. El IRAM dispone de catálogos de sus normas vigentes en una fecha determinada. IRAM 29008 - Calidad del agua - Dosaje del oxígeno disuelto - Método yodométrico.

IRAM 29012-1 - Calidad del agua - Muestreo. Parte 1: Guía general para el diseño de programas de muestreo. (en estudio) IRAM 29012-2:1996 - Calidad del agua - Muestreo. Parte 2: Guía sobre técnicas de muestreo. ISO 5667-8:1993 - Water Quality - Sampling - Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition.

3 PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

3.1 Consideraciones generales Las aguas, particularmente las superficiales y sobre todo las residuales, son susceptibles de modificarse más o menos rápidamente como consecuencia de reacciones físicas, químicas o biológicas que pueden ocurrir durante el tiempo comprendido entre el muestreo y el análisis. A menudo la naturaleza y la proporción de esas reacciones son tales que, si antes o durante el transporte o luego, mientras las muestras se conservan en el laboratorio para analizarse, no se hubieren tomado las precauciones necesa-rias, las concentraciones que se determinaren serían diferentes de las existentes en el momen-to del muestreo. Es conveniente, particularmente si hubiera algu-na duda y antes de decidir la adopción del método preciso de manipulación y preservación, consultar previamente al analista y al investiga-dor a cargo de la interpretación de los resultados.

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Las causas de las alteraciones son numerosas; algunas de ellas se detallan a continuación. - Bacterias, algas y otros organismos pueden

consumir ciertos constituyentes presentes en las muestras; ellos pueden incluso modificar la naturaleza de los constituyentes o producir nuevos constituyentes. Esta actividad biológi-ca afecta, por ejemplo, los contenidos de oxígeno disuelto, de dióxido de carbono, de los compuestos del nitrógeno, del fósforo y algunas veces del silicio.

- Ciertas substancias, como por ejemplo com-

puestos orgánicos, hierro (II) o sulfuros, pueden ser oxidados por el oxígeno disuelto en las muestras o por el oxígeno atmosférico.

- Ciertas sustancias, como por ejemplo el car-

bonato de calcio, los metales y los compuestos metálicos tales como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2, pueden precipitar. Otras como el oxígeno, los cianuros o el mercurio, pueden sufrir pérdidas por volatilización.

- La absorción de dióxido de carbono del aire

puede modificar el pH, la conductividad, el contenido de dióxido de carbono, etc.

- Los metales disueltos o en estado coloidal,

así como ciertos compuestos orgánicos, pue-den adsorberse reversiblemente, o ser absorbidos irreversiblemente, en las superfi-cies de los recipientes o de los materiales sólidos contenidos en las muestras.

- Los productos polimerizados pueden despo-

limerizarse, e inversamente, los compuestos simples pueden polimerizarse.

La extensión de estas reacciones es función de la naturaleza química y biológica de la muestra, de su temperatura, de su exposición a la luz, de la naturaleza del recipiente en que está conteni-da, del tiempo entre el muestreo y el análisis, de otras condiciones a las que se la somete (por ejemplo el reposo o la agitación durante el trans-porte), etc. El grado y la proporción de las variaciones, rela-tivas a un constituyente particular, pueden oscilar no sólo en función del tipo de agua, sino tam-bién, para un mismo tipo de agua, según las

estaciones del año. Se enfatiza además que es-tas variaciones a menudo son lo suficientemente rápidas como para, en pocas horas, modificar la muestra considerablemente. En todos los casos, será imprescindible adoptar las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones y, particularmente en el caso de necesitarse la de-terminación de varios parámetros, se analizará la muestra con un mínimo de demora. Dado que las variaciones que tienen lugar en las muestras se deben en gran medida a procesos biológicos, a menudo es necesario elegir de en-tre los varios posibles métodos de preservación, aquél que no introduciere una contaminación in-admisible. Asimismo, el tiempo máximo de almacenamien-to, antes del análisis, de las muestras tratadas con un agente de preservación, puede variar. A modo de guía, puede decirse que los métodos de preservación tienden a ser menos efectivos para los casos de efluentes crudos que para los casos de efluentes procesados en plantas de tra-tamiento biológico. Asimismo, el comportamiento durante el almacenamiento de diversas muestras de aguas residuales, difiere dependiendo de si las muestras se tomaron de plantas de trata-miento de aguas cloacales municipales o de aguas residuales industriales. Por otro lado, las aguas superficiales y las subte-rráneas normalmente pueden almacenarse de manera más confiable. En el caso de las aguas potables, el problema del almacenamiento se re-suelve más fácilmente debido a que estas aguas son menos susceptibles de padecer reacciones químicas y biológicas. Dado que estas variaciones pueden afectar a las muestras, puede necesitarse, para ciertas de-terminaciones, tomar muestras individuales en vez de muestras compuestas, e inmediatamente analizarlas en el sitio de muestreo. Por otra parte, es conveniente tener en cuenta que el almacenamiento de muestras durante lar-gos períodos sólo es admisible para la determinación de un número limitado de paráme-tros. No obstante las numerosas investigaciones que se han realizado para recomendar métodos que

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permitan almacenar muestras de agua sin que se modifique su composición, es imposible dar reglas absolutas que puedan cubrir todos los ca-sos y todas las situaciones, y que no haya excepciones. En todo caso, se recomienda que el método de conservación sea compatible con las técnicas analíticas que luego se aplicarán. Por lo tanto, es objetivo de esta parte de la norma IRAM 29012, describir las técnicas más comúnmente usadas. 3.2 Precauciones convenientes 3.2.1 Llenado del recipiente En el caso de muestras para la determinación de parámetros químico-físicos, una precaución sen-cilla, a pesar de que no en todos los casos sea adecuada, consiste en llenar los recipientes completamente y luego taparlos de modo que no quede aire en contacto con la superficie superior de la muestra. Ello limita la interacción en la fase gaseosa y la agitación durante el transporte. Se evitan de este modo las modificaciones en el contenido de dióxido de carbono, y por lo tanto las variaciones de pH. Así los hidrógenocarbona-tos (bicarbonatos) no se transforman en carbonatos precipitables; el hierro tiene menos tendencia a oxidarse, lo cual limita las variacio-nes de color, etc. Para el examen microbiológico, el recipiente de muestra no debe ser llenado hasta el borde, de manera que quede un espacio con aire luego de insertar el tapón. Esto facilita el mezclado antes del examen y evita toda contaminación acciden-tal. Los recipientes de muestra cuyos contenidos deban congelarse como parte de su preserva-ción no deberán llenarse completamente (véase 3.2.4). 3.2.2 Uso de recipientes apropiados La elección y la preparación del recipiente pue-de ser un factor de máxima importancia. La norma IRAM 29012-2 suministra algunas re-comendaciones respecto de este tema.

No obstante, es imprescindible que el recipiente en el cual se almacene la muestra y su corres-pondiente tapón cumplan con los requisitos siguientes: - no deben originar contaminación (por ejem-

plo, los de vidrio borosilicato o de soda-cal pueden aumentar el contenido de sílice o de sodio de la muestra);

- no deben absorber ni adsorber los constitu-

yentes que se desea determinar (por ejemplo, los hidrocarburos pueden absor-berse en un recipiente de polietileno; trazas de metales pueden adsorberse sobre la su-perficie de un recipiente de vidrio, lo cual puede evitarse mediante la acidificación de la muestra);

- no deben reaccionar con ciertos constituyen-

tes de la muestra como con el fluoruro que, en medio ácido, reacciona con el vidrio.

Debe tenerse en cuenta que el empleo de reci-pientes opacos o de vidrio de color caramelo (sin actinio) pueden reducir en gran medida la activi-dad fotosensible. Se recomienda reservar un grupo de recipientes para cada determinando particular, con lo cual se minimizan los riesgos de contaminación cruzada. Se tomarán los cuidados necesarios para evitar el uso de recipientes que anteriormente hubieran almacenado una alta concentración de un de-terminando, lo cual podría causar contaminación de las muestras. Se recomiendan los recipientes descartables, si fueran más económicos, para prevenir este tipo de contaminación, si bien ellos no son convenientes para algunos parámetros específicos tales como los plaguicidas organo-clorados. Deberán extraerse siempre muestras blanco que contengan agua destilada, las que se preserva-rán y analizarán idénticamente como control de que ha sido adecuada la elección del recipiente y los procedimientos de limpieza. Cuando debieran extraerse muestras sólidas o semisólidas, convendrá utilizar recipientes de boca ancha.

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3.2.3 Preparación de recipientes 3.2.3.1 Muestras para análisis químicos Para el análisis de cantidades traza de constitu-yentes químicos en aguas de superficie o residuales, es conveniente limpiar minuciosa-mente los recipientes nuevos para minimizar toda posible contaminación. El tipo de limpiador que se utilice y el material del recipiente variarán de acuerdo con los constituyentes por analizar. Normalmente, el material de vidrio nuevo deberá lavarse con agua que contenga un detergente, de modo que permita eliminar polvo y residuos del material de embalaje, al cual le seguirá un minucioso enjuague con agua destilada o con agua desmineralizada. Para el análisis general de trazas, las botellas se llenarán con una solución de 1 mol/l de ácido ní-trico o ácido clorhídrico y se permitirá que quede en contacto durante un día como mínimo, luego de lo cual se enjuagará cuidadosamente con agua destilada o con agua desmineralizada. No se usarán detergentes con fines de limpieza cuando se busque la determinación de fosfatos, de siliconas, boro y agentes tensioactivos. Nota IRAM. Tampoco se los utilizará si se pretendiera de-terminar cationes polivalentes como Mg Mn Fe Ca que podrían subestimarse por acción de algún secuestrante o quelante como los que suelen tener muchos detergentes. Para el análisis de trazas de material orgánico podría ser necesario un pretratamiento especial de los recipientes, además de consultar la norma correspondiente (véase también 3.2.3.2). 3.2.3.2 Muestras para la determinación de plaguicidas, herbicidas y sus residuos Si debieran analizarse trazas, y debido a que los plásticos, con excepción del politetrafluoreti-leno (PTFE), pueden interferir de manera significativa, en general, deberán usarse reci-pientes de vidrio (preferentemente de color caramelo).

Todos los recipientes deben ser lavados con agua y detergente, seguido de un cuidadoso en-juague con agua destilada o desmineralizada. Luego, un secado en estufa regulada a 105°C durante 2 h, enfriado y después enjuagado con el disolvente de extracción que se usará durante el análisis. Finalmente, los recipientes se seca-rán mediante una corriente cuidadosamente purificada de aire o de nitrógeno. Además, los recipientes que ya hayan sido usa-dos deberán ser tratados con una extracción con acetona durante 12 h, seguida de un enjuague con hexano y de un secado tal como el que se describió en el párrafo inmediatamente anterior. 3.2.3.3 Muestras para análisis microbiológi-cos Los recipientes deberán estar preparados para resistir una temperatura de esterilización de 175°C durante 2 h, y no producirán ni liberarán, a esa temperatura, compuestos químicos que pu-dieran inhibir la actividad biológica, inducir mortandad ni promover el desarrollo de microor-ganismos. Cuando se usen temperaturas de esterilización más bajas (por ejemplo, esterilización por vapor), se pueden emplear recipientes de policarbonato y de propileno resistente al calor. Las tapas y otros tapones también deberán resistir las mis-mas temperaturas de esterilización que los recipientes. Es imprescindible que los recipientes estén libres de compuestos tóxicos, ácidos y alcalinos. Los recipientes de vidrio se pueden lavar con agua y detergente (3.2.3.4), seguido por un cuidadoso enjuague con agua destilada. Luego se enjuaga-rán también con una solución 10% (V/V) de ácido nítrico (HNO3), seguido nuevamente de un cuidadoso enjuague con agua destilada para eliminar cromatos u otros metales pesados. Si las muestras contuviesen cloro se deberá agregar tiosulfato de sodio (Na2S2O3) antes de la esterilización (véase la tabla 3), con lo cual se evitará la inactivación de las bacterias por el clo-ro.

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3.2.4 Refrigeración o congelado de las mues-tras Las muestras deben ser conservadas a una temperatura más baja que la correspondiente a la del llenado. Los recipientes no deberán estar completamente llenos Nota IRAM. Esta recomendación es válida únicamente cuando se pretendiera congelar la muestra, debido a la consiguiente expansión de volumen. Se enfatiza que tanto la refrigeración como el congelado son verdaderamente efectivos sólo si se los aplica inmediatamente después de ex-traídas las muestras. Cuando sea posible se apelará, en el punto de muestreo, al uso de conservadoras o refrigeradores portátiles. 3.2.4.1 El simple enfriado (por hielo a 0ºC, o en un refrigerador regulado entre 2°C y 5°C) y el almacenamiento de las muestras en oscuridad son, en la mayoría de los casos, suficientes pa-ra preservarlas durante su traslado al laboratorio, y por un período relativamente cor-to antes del comienzo de los análisis. La refrigeración no debe considerarse como un medio de almacenamiento a largo plazo, parti-cularmente en el caso de muestras de aguas residuales (véase la tabla 1). 3.2.4.2 En general, el congelado (a -20°C) permite un aumento en el período de almace-namiento. No obstante, es necesario un cuidado especial en las técnicas de congelado y descongelado, de modo de restaurar el equilibrio inicial de la muestra luego de su descongelamiento. En este caso, el uso de recipientes plásticos (por ejemplo de PVC) es altamente recomen-dable. Los recipientes de vidrio no son convenientes para el congelado. Las muestras para el análisis microbiológico no se deben congelar.

3.2.5 Filtración y centrifugación de muestras La materia en suspensión, los sedimentos, las algas y otros microorganismos pueden eliminar-se durante la extracción de las muestras o inmediatamente después, mediante filtración a través de papel de filtro, de membranas filtrantes o por centrifugación. La filtración no será aplica-ble si fuera probable que el elemento filtrante pudiera retener uno o más de los constituyentes que se desea determinar. Igualmente, es im-prescindible que el elemento filtrante no origine contaminación, por lo cual se lo lavará cuidado-samente antes de su uso, de modo compatible con el método de análisis final. En ocasiones, los análisis pueden necesitar de la separación de las formas solubles e insolubles (por ejemplo, de un metal) por filtración. Las membranas filtrantes deberán usarse con precaución dado que el material orgánico y va-rios metales pesados pueden ser adsorbidos sobre su superficie; además, los compuestos so-lubles dentro de la membrana podrían pasar a la muestra. 3.2.6 Adición de preservantes Ciertos constituyentes físicos y químicos pueden estabilizarse mediante el agregado de compues-tos químicos, directamente a la muestra luego de extraída, o de antemano, al recipiente cuando aún está vacío. Varios son los compuestos que se proponen, en concentraciones igualmente variadas. Los más comúnmente empleados son - ácidos;

- soluciones básicas;

- biocidas;

- reactivos particulares, necesarios para la pre-servación específica de ciertos constituyentes. Por ejemplo, en la determinación de oxígeno, cianuros totales y sulfuros se requiere una fija-ción previa "in situ" de ellos en la muestra (véase las normas correspondientes IRAM 29008 e IRAM 29009).

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ADVERTENCIA : Es conveniente evitar tanto la utilización de cloruro de mercurio (II) (HgCl2) así como la de acetato de fenilmercu-rio(II) (CH3CO2HgC6H5). Se recuerda que ciertos agentes de preserva-ción (por ejemplo ácidos o cloroformo) deben ser utilizados con precaución, teniendo en cuenta los riesgos inherentes a su manipula-ción. Es conveniente que el personal implicado sea advertido de estos peligros y de las formas de prevención. Los preservantes utilizados no deben interferir cuando se hagan las determinaciones analíticas. En caso de dudas, son necesarias pruebas para verificar la compatibilidad de los métodos. Duran-te los análisis y el cálculo de resultados se deberá tomar en cuenta cualquier dilución de la muestra por el agregado de preservantes. Se recomienda que la adición de preservantes se haga con soluciones lo suficientemente con-centradas, de modo que sólo se requieran volúmenes pequeños. Esto permite que la dilu-ción correspondiente pueda ser despreciada en la mayoría de los casos. La adición de estos agentes de preservación puede también modificar la naturaleza química o física de los constituyentes, por lo cual es nece-sario que estas modificaciones no sean incompatibles con los objetivos de las determi-naciones mismas. Por ejemplo, la acidificación puede solubilizar constituyentes coloidales o só-lidos, y por lo tanto sólo se la puede usar con precaución si el objeto de las mediciones es la determinación de constituyentes disueltos. Si la finalidad del análisis es determinar la toxici-dad para animales acuáticos, la solubilización de ciertos compuestos, particularmente metales pe-sados que son tóxicos en su forma iónica, deberá ser evitada. En consecuencia, las mues-tras deberán ser analizadas tan pronto como sea posible. Es imprescindible realizar un ensayo en blanco, en particular para determinaciones de trazas de elementos, para tener en cuenta la posible, aun-que involuntaria, introducción, junto con los preservantes, de una cantidad adicional de de-terminandos (por ejemplo, los ácidos pueden

introducir una cantidad no despreciable de arsé-nico, plomo y mercurio). En tal caso deberán retenerse, para emplearlas en la preparación de ensayos en blanco, muestras de los preservan-tes que hubieran sido utilizados a su vez para el tratamiento de las muestras de agua. 3.3 Recomendaciones Como se establece en 3.1, es imposible dar re-glas absolutas para la preservación. La duración de la preservación, la naturaleza del recipiente a escoger y la eficiencia de los procesos de pre-servación depende no sólo de los constituyentes que deban ser analizados y de sus niveles de concentración, sino también de la naturaleza de la muestra. Por lo tanto, las tablas que se inclu-yen más adelante deberán ser consideradas sólo como sugerencias razonables. En cualquier caso de duda, es necesario que no haya diferencias significativas entre los resulta-dos de una determinación realizada inmediatamente después de extraída la muestra y los de otra obtenidos luego de la preservación. Por lo tanto, cada analista verificará, teniendo en cuenta el método particular de análisis que él ha decidido usar, si las sugerencias de las tablas 1 a 5 son convenientes para la muestra con la cual él está involucrado. Cuando es posible, además de las normas que describen los métodos de análisis, se recomien-dan métodos de preservación. Por otra parte, dada la incompatibilidad que puede existir entre los distintos análisis por rea-lizar y los variados preservantes y recipientes posibles, a menudo es necesario tomar varias muestras de la misma agua, y tratar a cada una de ellas en relación con los análisis a los que se las someterá. De esto resulta un compromi-so entre las técnicas de preservación que podrían ser más apropiadas para cada deter-minación tomada en forma aislada. La elección del procedimiento de preservación de muestras estará siempre sujeta a las correspondientes consultas con el analista.

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4 IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS

Los recipientes que contienen las muestras se-rán rotulados en forma clara y durable, para permitir que se las identifique sin ambigüedades en el laboratorio. Además, generalmente es ne-cesario anotar, en el momento del muestreo, los numerosos detalles que permitirán una correcta interpretación de la información obtenida (fecha y hora de muestreo, naturaleza y cantidad de pre-servantes añadidos, etc.). Varios son los medios (rótulos, formularios, etc.) que permiten la conse-cución práctica de estos dos objetivos. Las muestras especiales de materiales anóma-los deben ser marcadas claramente, y deben ser acompañadas por una descripción de las ano-malías observadas. Es imprescindible que las muestras que contie-nen materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por ejemplo ácidos, sean claramente identificadas como tales.

5 TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS

Es obvio que los recipientes que contienen las muestras deben ser protegidos y sellados de tal modo que no se deteriore ni pierda ninguna parte de su contenido durante su transporte. El embalaje deberá proteger al recipiente de toda posible contaminación externa y de cualquier ruptura, en particular cerca de su abertura, y no deberá ser en sí mismo una fuente de contami-nación.

Durante el transporte, las muestras se conserva-rán a tan baja temperatura como sea posible, y se las resguardará de la luz, en contenedores in-dividuales impermeables si ello fuera posible. Si el tiempo que demandara el transporte exce-diera el máximo período recomendado de almacenamiento previo a analizar las muestras, se proseguirá no obstante ello con los ensayos, pero se informará cuál fue la duración de dicho período, y el responsable del análisis interpretará en acuerdo con ello los resultados analíticos.

6 RECEPCIÓN DE LAS MUESTRAS EN EL LABORATORIO

A su llegada al laboratorio y si el análisis inme-diato fuera imposible, las muestras deberán ser preservadas bajo condiciones tales que se impi-da toda contaminación proveniente del exterior del recipiente, y que se prevenga cualquier cam-bio en su contenido. Para esta finalidad, es altamente recomendable el uso de gabinetes refrigerados, o de lugares oscuros y fríos. En todos los casos, y especialmente cuando se necesita establecer una cadena de custodia, se recomienda que la cantidad de recipientes de muestra recibidos sea verificada respecto del número de recipientes despachados por cada muestra.

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Tabla 1 - Análisis químicos y físico-químicos-Técnicas generalmente convenientes para

la preservación de las muestras La información citada en esta tabla es sólo una guía general para la preservación de las muestras. La compleja naturaleza de las aguas naturales y residuales hace necesario, antes de los análisis, que se haga una verificación de la estabilidad de cada tipo de muestra, tratadas de acuerdo con los métodos propuestos en esta tabla.

Parámetro por estudiar

Tipo de recipiente P = plásticos (por ejemplo, polietileno, PTFE, PVC,

PET) V = vidrio VBS= vidrio borosilicato

Técnicas de preservación

Lugar de análisis

Tiempo máximo recomendado de

preservación antes del análisis

(Si no se indica es porque, en general,

no es importante. La indicación "1 mes"

significa que se preserva sin dificultades particulares)

Comentarios

Normas aplicables

(los números remiten al anexo A)

Acidez y alcalinidad

P o V

(ó VBS)

Refrigeración entre 2°C y 5°C

en oscuridad Laboratorio 24 h

Las muestras se analizarán preferiblemente en el punto en que fueron

extraídas (en especial para muestras con altas

concentraciones de gases disueltos)

Aluminio disuelto 1) P

Filtración en el punto de

muestreo y acidificación del

filtrado a un pH < 2

Laboratorio 1 mes

El aluminio disuelto 1) y el adherido a la materia en suspensión se puede

determinar en la misma muestra

Aluminio total Acidificación en pH < 2

Laboratorio 1 mes

Aluminio, libre e

ionizado P o V

Acidificación a un pH < 2 con

H2SO4 y enfriamiento

entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h

ISO 5664 [2] ISO 6778 [23] ISO 7150 [26]

[27]

Enfriamiento entre 2°C y 5°C

Laboratorio 6 h

AOX (Haluros or-gánicos Ab-

sorbibles) V


HNO3, enfriamiento

entre 2°C y 5°C y almacenamiento en la oscuridad

Laboratorio 3 d

Se analizará tan pronto como sea posible. Véase

la norma ISO correspondien-te para más detalles sobre este tipo de

aguas

ISO 9562 [55]

Arsénico P o VBS Acidificación a un pH < 2 Laboratorio 1 mes Se añadirá HCl si se apli-

cara la técnica del hidruro ISO 6595 [19]

Bario P o V Véase Aluminio No se usará H2SO4

DBO (Demanda

Bioquímica de Oxígeno)

P o V (El vidrio es preferible en los casos

de DBO baja)

Refrigeración entre 2°C y 5°C,

y almacenamiento en la oscuridad

Laboratorio 24 h IRAM 29006

Boro y boratos P Laboratorio 1 mes ISO 9390 [52]

Bromuros y compuestos

de bromo P o V


Laboratorio 24 h Las muestras se deben

resguardar de la luz solar directa

Cadmio P o VBS Véase Aluminio ISO 5691 [9]

Calcio P o V - Laboratorio 24 h También podrían ser 48 h, pero se tendrá precaución

con muestras cuya ISO 6058 [10]

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


conductividad sea mayor que 70 mS/m

Acidificación a un pH < 2 Laboratorio 1 mes

La acidificación (no con H2SO4) permite la

determinación en la misma muestra usada para

determinar otros metales

Dióxido de carbono P o V - "in situ" -

Carbono orgánico

V


H2SO4, refrigeración

entre 2°C y 5°C, y

almacenamiento en la oscuridad

Laboratorio 1 semana

La técnica de preservación dependerá del método de

análisis por aplicar. El ensayo se hará tan rápido

como sea posible

ISO 8245 [42]

P Congelado a -20°C

Laboratorio 1 mes El congelado a -20°C sólo se puede usar en ciertos

casos

Cloruros P o V - Laboratorio 1 mes ISO 9297 [50]

Cloro residual P o V - "in situ" - Traslado en la oscuridad. El análisis se realizará tan pronto como sea posible.

ISO 7393 [28], [29], [30]

Clorofila P o V Refrigeración a

4°C Laboratorio 24 h Traslado en la oscuridad

Después de la filtración y el

congelado del residuo

Laboratorio 1 mes

Cromo (VI) P o VBS Refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h

Cromo total P o VBS Véase Aluminio ISO 9174 [48]

Cobalto P o VBS Véase Aluminio ISO 8288 [44]

DQO (Demanda química de oxígeno)

P o V (El vidrio es preferible en los casos

de DQO baja)


H2SO4, refrigeración

entre 2°C y 5°C, y


Laboratorio 5 d IRAM 29007


Laboratorio 1 mes

Color P o V - "in situ" - IRAM 29008

Refrigeración entre 2°C y 5°C y almacena-miento en la oscuridad

Laboratorio 24 h

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


Conductividad

P o V

(ó VBS) Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 24 h El ensayo se realizará

preferiblemente "in situ" ISO 7888 [35]

Cobre P o VBS Véase Aluminio ISO 8288 [44]

Cianuros fácilmente liberables

P La técnica de preservación dependerá del método de análisis que se use ISO 6703-2 [21]

Cianuros totales P La técnica de preservación dependerá del método de análisis que se use ISO 6703-1

[20]

Deter-

gentes Véase Surfactantes

Residuo seco Véase Residuo total

Fluoruros P pero no PTFE - Laboratorio 1 mes

Grasas, aceites e hidrocar-

buros

V (lavado con el solvente usado para la

extracción; por ejemplo, pentano)

Extracción "in situ", cuando sea

posible, y refrigeración

entre 2°C y 5°C.

Laboratorio 24 h

Se recomienda que el agente de extracción sea agregado inmediatamente después de la extracción o que ella se realice "in situ",

cumpliendo las regulaciones de seguridad

locales

ISO 10359-1 [63]

Metales pesados (excepto mercurio)

P o VBS Véase Aluminio ISO 8288 [44]

Hidracina V

Acidificación con HCl a 1 mol/l

(100 ml por litro de muestra) y


Laboratorio 24 h

Hidrocar-buros Véase Grasas

Hidrógeno-carbonatos Véase Alcalinidad

Yoduros V Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 24 h

Las muestras deben resguardarse de la luz

solar directa

Alcalización a pH 11

Laboratorio 1 mes

Hierro (II) P o VBS

Acidificación a pH < 2 con HCl, y exclusión del

oxígeno atmosférico

"In situ" o en

laboratorio 24 h

Hierro total P o VBS Véase Aluminio ISO 6332 [14]

Nitrógeno Kjeldahl P o VBS

Acidificación a pH < 2 con H2SO4, refrige-ración entre 2°C

°

Laboratorio

No se acidificará la muestra si se va a

determinar amonio libre en la misma muestra

ISO 5663 [1]

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


y 5°C y almace-namiento en la oscuridad

Plomo P o VBS Véase Aluminio No se usa H2SO4 ISO 8288 [44]

Litio P - Laboratorio 1 mes

Acidificación a pH < 2

Laboratorio 1 mes

La acidificación permite la determinación de litio y

otros metales en la misma muestra

Magnesio P o VBS Véase Calcio ISO 6059 [11] ISO 7980 [41]

Manganeso P o VBS Véase Aluminio ISO 6333 [15]

Mercurio total VBS

Acidificación a pH < 2 con HNO3

y adición de K2Cr2O7

[concentración final de 0,05 %

(m/m)]

Laboratorio 1 mes

Se pondrá cuidado especial para que los

recipientes de muestras no se contaminen

ISO 5666 [3], [4], [5]

Niquel P o VBS Véase Aluminio ISO 8288 [44]

Nitrato P o V

Acidificación a pH<2, o

refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h ISO 7890 [36], [37], [38]

Filtración "in situ" con una

membrana filtrante cuyo

tamaño de poro sea de 0,45 µm y

refrigeración entre 2°C y 5°C.

Laboratorio 48 h Para aguas subterráneas y superficiales

Nitrito P o V Refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h ISO 6777 [22]

Olor V Refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio (para análi-sis cuanti-tativos)

6 h El ensayo se puede

realizar "in situ" (análisis cualitativo)

Cloro orgánico Véase AOX

Ortofosfatos totales P o V Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 24 h El análisis se hará tan

pronto como sea posible ISO 6878-1

[24]

Ortofosfatos disueltos

P o V

La muestra se filtrará "in situ", al

momento del muestreo.


Laboratorio 24 h El análisis se hará tan pronto como sea posible

ISO 6878-2 [24]

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


Oxígeno P o V - "in situ" -

IRAM 29008 [6]

IRAM 29009 [7]

V

Se fija el oxígeno "in situ" y se

almacena en la oscuridad

Laboratorio 4 d como mínimo Se fija el oxígeno según el

método de análisis por aplicar

Ozono - - "in situ" -

Índice de perman-ganato

V

Acidificación a pH < 2 con H2SO4, refrige-ración entre 2°C y 5°C, y alma-cenamiento en la oscuridad

Laboratorio 2 d

Se analizará tan pronto como sea posible. Se acidificará según el

principio de que el método analítico pueda ser una técnica de preservación

útil

ISO 8467 [47]


Laboratorio 1 mes

Pesticidas órganoclo-

rados

V (enjuagado con el solvente)


y alma-cenamiento en la

oscuridad

Laboratorio 24 h

Se recomienda que el agente de extracción sea agregado después de la extracción,o que ella se

realice "in situ".

Pesticidas órganofos-

forados

V (enjuagado con el solvente)


y alma-cenamiento en la

oscuridad

Laboratorio 24 h

La extracción comenzará tan pronto como sea posible después del

muestreo, preferiblemente dentro de las 24 h

Petróleo y derivados Véase Grasas, aceites e hidrocarburos

pH P o V - "in situ"

El ensayo se realizará tan pronto como sea posible, y

preferiblemente a continuación del muestreo,

"in situ"

El traslado se hará a una

temperatura más baja que la inicial

Laboratorio 6 h

Índice de fenol VBS

Inhibición de la oxidación bio-química por CuSO4, y acidifi-cación con H3PO4 a un pH < 2

Laboratorio 24 h La técnica de preservación dependerá del método de

análisis que se use ISO 6439 [16]

Fenoles VBS


y almacena-miento en la oscuridad

Laboratorio

24 h La extracción se hará tan pronto como sea posible

Fósforo disuelto VBS o V

Refrigeración entre 2°C y 5°C.

Si fuera necesario se

Laboratorio 24 h

Cuando se esté frente a concentraciones bajas, se recomienda el uso de recipientes de vidrio

ISO 6878-1 [24]

IRAM 29012-3:1998

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


filtrará inmediatamente

"in situ"

yodizados. (Se puede yodizar un recipiente colocando unos pocos cristales de yodo en el recipiente sellado, el cual luego es calentado a 60°C durante 8 h). Se advertirá que el yodo puede afectar la muestra por lo cual podría interferir en el análisis. Se recomienda consultar al analista antes de usar esta téc-nica de preservación.

Fósforo total VBS o V Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 24 h Ver arriba

Acidificación a

pH < 2 con H2SO4

Laboratorio 1 mes Ver arriba

Potasio Véase Litio

ISO 9964-2 [60]

ISO 9964-3 [61]

Selenio V o VBS

Acidificación a un pH < 1, excepto

si hubiera seleniuros

presentes. En este caso, se

alcaliniza hasta pH > 11 con

NaOH

Laboratorio 1 mes ISO 9965 [62]

Silicatos disueltos P

Filtración en el punto de muestreo,

acidificación a un pH < 2 con H2SO4, y

refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h

Silicatos totales

P Igual que silicatos disueltos

Laboratorio 24 h

Plata P o VBS Véase Aluminio

No se usará HCl. Algunas formas de la plata

necesitan la adición de cianuro para estabilizarlas

Sodio Véase Litio

ISO 9964-1 [59]

ISO 9964-3 [61]

Sulfatos P o V Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 1 semana

Se tendrá en cuenta que en aguas residuales se puede formar sulfuro de hidrógeno por lo tanto se debe añadir peróxido de hidrógeno a la muestra.

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


En muestras que tengan una DBO alta (> 200 mg/l) se usará ácido clorhídrico

en vez de peróxido de hidrógeno y se notará que

puede liberar H2S

Sulfuros fácilmente liberables

P o V

Se fija la muestra "in situ"

inmediatamente por alcalización

con carbonato de sodio, si fuera

necesario, seguida por la

adición de acetato de cinc

Laboratorio 24 h Se estabiliza de acuerdo

con la norma correspondiente

Sulfuros P o V

Si fuera necesario se

fijará la muestra inmediatamente,

"in situ", por alcalización con

carbonato de sodio, seguida

por la adición de acetato de cinc.

Se llenará completamente

el recipiente para excluir el aire.

Laboratorio -

Se analizará tan pronto como sea posible. Se

estabilizará de acuerdo con la norma

correspondiente.

Sulfitos P o V

Se fijan "in situ" por adición de 1

ml de solución de EDTA de 2,5 % (m/m) por cada

100 ml de muestra

Laboratorio 48 h

Surfactantes catiónicos

V Refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 48 h

Se enjuagan los recipientes como se

describe en las normas ISO 7875-1 y 7875-2. Se analizan las muestras tan pronto como sea posible. Para prevenir la adsorción

sobre las paredes del recipiente se agregan, "in

situ", 5 mg/l de un surfactante alquiletoxilado

lineal no iónico

Surfactantes aniónicos

V


H2SO4 y refrigeración

entre 2°C y 5°C

Laboratorio 48 h

Se enjuaga el recipiente de vidrio según la norma ISO 7875-1. Se analizan las muestras tan pronto

como sea posible.

ISO 7875-1 [32]

Agentes tensioactivos

(Surfactantes) no iónicos

V

Adición de una solución de

formaldehído de 40 % (V/V) para

Laboratorio 1 mes

Se enjuagan los recipientes de vidrio según

norma ISO 7875-2. Se analiza la muestra tan

ISO 7875-2 [33]

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Lugar de análisis






Comentarios

Normas aplicables


no iónicos obtener una solución de 1 % (V/V); se enfría entre 2°C y 5°C, y se asegurará

que el recipiente esté completa mente lleno

pronto como sea posible

Materias en suspensión y sedimentaria

P o V - Laboratorio

in situ 24 h

El ensayo se realizará tan pronto como sea posible y preferentemente "in situ".

Estaño P o VBS Véase Aluminio

No se usará ácido nítrico (HNO3). Si hubiera

presentes compuestos orgánicos de estaño se

usará ácido acético para la preservación del estaño total que se analizará,

pero se requiere que luego se congele y se analice

tan pronto como sea posible.

Dureza total Véase Calcio

Residuo total (extracto seco) P o V Refrigeración

entre 2°C y 5°C Laboratorio 24 h

Turbidez P o V - Laboratorio 24 h El ensayo se hará preferiblemente "in situ" ISO 7027 [25]

Uranio P o VBS Véase Aluminio

Cinc P o VBS Véase Aluminio ISO 82188 [44]

1) Disuelto: significa que pasa a través de elementos filtrantes cuyo tamaño de poro es de 0,45 µm.

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Tabla 2

Distribución de los parámetros según los tipos de preservación (anexo a la tabla 1)

La distribución de los correspondientes parámetros de uno de los tipos no específicos de preservación dados en la tabla 2 apunta a ayudar al usuario en la selección del tipo de preservación que sea más efectivo para varios parámetros simultáneamente, si ello fuera necesario. Sin embargo, su limitada aplicabilidad debe ser controlada en cada caso individual sobre la base de los datos de los materiales individuales. Los parámetros que no se citan en la tabla 2 habitualmente no se preservan mediante estos métodos.

Preservación para Conveniente para No conveniente para

Acidificación a un pH < 2 Metales alcalinos Aluminio Amonio (no si se requieren análisis separados de amonio libre y amonio total) Arsénico Metales alcalino-térreos Nitrato Dureza total Fósforo total Metales pesados

Cianuros Sulfuros Carbonatos, bicarbonatos, dióxido de carbono Sulfitos, dióxido de azufre Tiosulfatos Nitritos Fosfonatos (si se requiere especiación) Jabones y ésteres Hexametilentetramina No se usará ácido sulfúrico para calcio, estroncio, bario, radio ni plomo No se usará ácido clorhídrico para plata, talio, plomo, bismuto, mercurio (I) ni antimonio No se usará ácido nítrico para estaño

Alcalinización a un pH > 11 Yoduros La mayoría de los compuestos orgánicos, metales pesados, especialmente en estados de valencia baja. Algunos metales forman aniones solubles en estados de valencia alta. (Según cuál sea el anión presente, se consultarán las tablas de solubilidad) Amoníaco/amonio Fósforo total Hidracina Hidroxilamina

Refrigeración a una temperatura comprendida entre 2°C y 5°C

Acidez, alcalinidad Amonio Bromuros y compuestos de bromo Clorofila Yoduros Nitrógeno según Kjeldahl Conductividad Nitrato Nitrito Olor Ortofosfatos Fósforo Sulfatos Surfactantes catiónicos Residuo seco Residuo total Ensayos biológicos

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Preservación para Conveniente para No conveniente para

Congelamiento intenso (-20°C)

Clorofila DQO Carbono orgánico Índice de permanganato

La biota si se debiera hacer una distinción entre contenido líquido y contenido de células de esa biota. Gases disueltos La identificación de microorganismos Los casos en que pudieran ocurrir cambios en algunos solutos que requieren homogenización antes del descongelado Aquellos casos en que pudiera ocurrir precipitación (y polimerización), lo cual dificultaría la resolución . Algunos ácidos que, inversamente, se despolimerizan. Su conveniencia se evaluará antes de su uso rutinario.

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Tabla 3

Análisis microbiológicos

Técnicas generalmente convenientes para la preservación de muestras


Tipo de recipiente

Técnica de preservación

Lugar de análisis

Tiempo de preservación

máximo recomendado antes

del análisis

Comentarios Normas aplicables (los números

remiten al anexo A)

Enumeración de bacterias totales Coliformes totales Coliformes termotole-rantes Estreptoco-cos fecales Salmonella Shigella Etc.

Esterilizado Refrigeración a una temperatura comprendida entre 2°C y 5°C

Laboratorio 8 h (agua potable, aguas superficiales, aguas subterráneas y barros)

En los casos de aguas cloradas o bromadas las muestras se recogerán en un recipiente que contenga (antes de su esterilización) tiosulfato de sodio [en general 0,1 ml de una solución de Na2S2O3 de 10 % (m/m) por 125 ml de muestra]. Para las aguas que contengan metales pesados en concen-traciones mayores que 0,01 mg/l se deberá agregar al recipiente, antes de esterilizarlo, 0,3 ml de una solución NTA de 15 % (m/m), por cada 500 ml de muestra (véase también 3.2.6).

ISO 6222 [13] ISO 6461 [17] ISO 7899 [18] [39], [40] ISO 8360 [45], [46] ISO 9380 [51], [52]

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Tabla 4

Análisis biológicos


Los parámetros biológicos por determinar son generalmente numerosos y algunas veces pueden variar de una especie biológica a otra. Por esta razón, es imposible establecer un listado exhaustivo de todas las precauciones que se deberán tomar para preservar las muestras para este tipo de análisis. La información que se menciona en la tabla 4, por lo tanto, sólo involucra a ciertos parámetros generalmente estudiados para varios grupos animales o vegetales. Se tomará en cuenta que, antes de comenzar la ejecución de cualquier estudio detallado, es esencial seleccionar los parámetros de interés.

Parámetro por

estudiar

Tipo de recipiente

P = plásticos (por ejemplo, polietileno, PTFE, PVC, PET)

V = vidrio

VBS = vidrio borosilicato


Lugar de

análisis

Tiempo máximo recomendado de preservación antes del análisis (Si no se indica, es porque, en general, no es importante. La indicación "1 mes" significa que se preserva sin dificul-tades particulares)

Comentarios Normas aplicables

(los números remiten al anexo A

Recuento e identifi-cación

Macroinver-tebrados bentónicos - muestras grandes - muestras pequeñas (por ejemplo, extrac- ciones de referencia)

P o V V

Adición de etanol de 70 % (V/V) Adición de un volumen apropia-do de formal-dehído al 40 % (V/V) neutralizado con borato de sodio para ob-tener una solución de entre 2 % (V/V) y 5 %. Se transfieren a una solución preservante que consiste de etanol de 70 % (V/V), formal-dehído de 40 % (V/V) y glicerol, en las proporciones 100 + 2 + 1, respectivamente.

Laboratorio Laboratorio Laboratorio

1 año 1 año Indefinidamente

Las muestras de agua deben ser decantadas previamente para maximizar la concen-tración del preservativo. Se requieren métodos especiales para grupos de invertebrados, que podrían ser distorsionados por el tratamiento de preservación [por ejemplo, Platelmintos (1)] ADVERTENCIA Se tendrá cuidado con los vapores de formaldehído. No se deberá almacenar gran número de muestras en las áreas de trabajo.

ISO 7828 (31) ISO 8265 (43) ISO 9391 (54)

Perifiton V Adición de 1 parte de solución de Lugol por 100 partes de muestra, en volumen. (La solución de Lugol consta de 20 g de yoduro de potasio y 10 g de yodo por litro; se almacena en recipientes de vidrio oscuro)

Laboratorio 1 año Las muestras se almacenan en la oscuridad

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Parámetro por

estudiar

Tipo de recipiente

P = plásticos (por ejemplo, polietileno, PTFE, PVC, PET)

V = vidrio

VBS = vidrio borosilicato


Lugar de

análisis

Tiempo máximo recomendado de preservación antes del análisis (Si no se indica, es porque, en general, no es importante. La indicación "1 mes" significa que se preserva sin dificul-tades particulares)


(los números remiten al anexo A

Fitoplancton V Véase perifiton Laboratorio 1 año Las muestras se almacenan en la oscuridad

Zooplancton V Adición de formaldehído de 40 % (V/V) para obtener formalina de 4 %, o adición de solución de Lugol, como para perifiton

Laboratorio 1 año Se podría necesitar la adición de más solución de Lugol si se produjera decoloración

Masa fresca y seca Macroinver-tebrados bentónicos Macrofitos Perifiton Fitoplanc-ton Zooplanc-ton Peces

P o V Refrigeración entre 2°C y 5°C

"In situ" o en laboratorio

24 h No congelar a -20°C. El análisis se hará tan pronto como sea posible, y no más allá de las 24 h.

- "In situ"

Masa de ceniza Macroinver-tebrados bentónicos Macrofitos Perifiton Fitoplanc-ton

P o V Filtración y refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 2 semanas

Ensayos de toxicidad

P o V Refrigeración entre 2°C y 5°C

Laboratorio 24 h El período de preservación variará según el método de análisis que se use

Congelación a -20°C

Laboratorio 2 semanas

(1) Schwoerbel, J. Methoden der Hydrobiologie. "Süsswasserbiologie", 3rd edn., Fischer Verlag, Stuttgart, 1980.

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Tabla 5

Parámetros radioquímicos


Parámetro por

estudiar

Tipo de recipiente P = plásticos (por

ejemplo, polie-tileno, PTFE, PVC, PET)

V = vidrio VBS= vidrio borosi-

licato


Lugar de

análisis

Tiempo máximo recomendado de preservación antes del análisis (Si no se indica, es porque no es importante en general. La indicación "1 mes" significa que se preserva sin dificultades particulares)


(los números remiten

al anexo A)

Actividad alfa Actividad beta

P 1. Si se deseara determinar las actividades en suspensión y soluble separadamente, se filtrará de inmediato. 2. Se agregan 20 ml + 1 ml de ácido nítrico al 50 % por litro de muestra. El pH será menor que 1. 3. Se almacena en sitio oscuro entre 2°C y 5°C.

Laboratorio Tan pronto como sea posible

Las precauciones de seguridad y protección dependerán de la actividad de la muestra. ADVERTENCIA Es esencial que no se inhale el polvo radiactivo, ni que se lo deje sobre el cuerpo o las ropas

ISO 9696 (56) ISO 9697 (57)

Radioyodo P El recipiente se pretratará con yodo sólido no radiactivo, a 60°C como mínimo, hasta que se cubra completamente; luego, lavado con etanol, seguido por lavado con agua hasta que no se desprenda más yodo, o bien se agregará yoduro de sodio como portador.

1. Se ajusta el pH entre 8,0 + 0,1, con solución de NaOH. 2. Se agrega 0,1 g - 0,01 g de yoduro de sodio no radiactivo por litro de muestra. 3. Se agregan 2 ml a 4 ml de solución de hipoclorito de sodio (de 10 % (m/m) por litro de muestra, asegurando un exceso de cloro libre.

Tan pronto como sea posible

Las muestras no se deben acidificar si agrega yodo. (Esto es especialmente importante si se tomara una muestra conjunta para determinar actividades alfa y beta) No se usará amoníaco para alcalinizar.

IRAM 29012-3:1998

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Parámetro por

estudiar




licato


Lugar de

análisis




al anexo A)

Actividad gama

P 1. Si hubiera mate-ria en suspensión presente, y si se deseara una medi-ción separada de su actividad, o si los sólidos no fueran fácilmente solubles, se filtrará la muestra y se la tratará como si estuviese compuesta por dos muestras. 2. Se adiciona cuantitativamente a la muestra una cantidad conocida de solución que contenga isotopos radiactivos de interés. Para muestras que contengan metales, la solución se acidifica habitual-mente a un pH me-nor que 2; el ácido que se use no pre-cipitará ni vola-tilizará los elemen-tos de interés. Se necesitan reque-rimientos espe-ciales para deter-minar los isótopos del radón (véase la entrada separada) 3. Se almacenará en recipientes bien tapados, en la oscuridad y a una temperatura entre 2°C y 5°C.

Laboratorio Dependerá de la vida media de los radionucleídos de interés. Aquél de más corta vida media será el que primero deba analizarse.

Las medidas de seguridad y protección dependerán de la actividad de la muestra. ADVERTENCIA Es esencial que no se inhale el polvo radiactivo, ni que se lo deje sobre el cuerpo o las ropas.

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licato


Lugar de

análisis




al anexo A)

Isótopos del radón

VBS Equipado con un tapón provisto de tubos de entrada y salida que tengan grifos tales que el tapón se pueda insertar sin dejar vacío a nivel de los tubos.

1. Se llenan los recipientes sin burbujas ni salpicaduras. Si fuera posible se llenarán y taparán bajo la superficie del líquido. 2. Se trasladan y almacenan a una temperatura ligeramente menor que aquélla en que fue extraída la muestra. No se congelará. 3. Si no hubiera materia sólida se acidificará con ácido nítrico a un pH menor que 2.

Laboratorio o "in situ"

Tan pronto como sea posible y dentro de las 48 h, en razón de su vida media.

Los recipientes de plástico pueden ser permeables al radón. El radón es gaseoso y puede formar aeroso-les de polonio, etc. Es esencial un buen manejo de estas muestras.

Radio por otros métodos (véase también actividades alfa y beta)

P 1. Como para activi-dades alfa y beta. 2. Se acidifica a un pH menor que 1 con ácido nítrico y se anota el volu-men que se agregó

Laboratorio Dentro de los dos meses

Las medidas de segu-ridad y protección dependerán de la actividad de la muestra. ADVERTENCIA Es esencial que no se inhale el polvo radiactivo ni que se lo deje sobre el cuerpo o las ropas.

Radioes-troncio

P Como para activi-dades alfa y beta, pero con el agregado de una pequeña cantidad de solución de ni-trato de estroncio no radiactivo como portador

Laboratorio Tan pronto como sea posible y dentro de los dos meses.

Gas tritio o agua tritiada

VBS Se evitará el intercambio con la atmósfera o con aguas inactivas

Laboratorio Tan pronto como sea posible y dentro del mes

ISO 9698 (58)

Cesio radiactivo

P Véase estroncio radiactivo (como portador se usará nitrato de cesio)

Laboratorio Dentro de las dos semanas

IRAM 29012-3:1998

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licato


Lugar de

análisis




al anexo A)

Uranio P Se trata un volumen de muestra com-prendido entre 1 litro y 5 litros. Se acidifica con ácido nítrico a un pH menor que 1.


Plutonio VBS Se trata un volumen de muestra com-prendido entre 5 litros y 50 litros. Se acidifica con ácido nítrico a un pH menor que 1.


NOTAS: 1 Se deberá evitar la contaminación de la muestra, especialmente si la actividad de ella es muy baja. Algunas muestras puntuales pueden

tener actividad mensurable en el suelo o en el aire, o en otras aguas distintas de la que se está muestreando. Los laboratorios comunes y de radioquímica, así como algunos de sus elementos del equipamiento corriente, pueden contener material radiactivo.

2 Algunos recipientes de plástico concentran lentamente las muestras luego de un período de varios meses pues son ligeramente

permeables al agua. Véase también los comentarios para radón. 3 En el caso de precipitación durante el muestreo, los requerimientos especiales de esta tabla son complementarios de los citados en la

norma IRAM 29012-8 (por estudiar). Dado que la extracción de una cantidad de muestra suficiente puede necesitar de varios días, se deberán anotar los tiempos de comienzo y de finalización, además de la fecha. Se deberá anexar un registro de extracción de muestras con precipitación. Si fuera apropiado, se añadirán estabilizadores o portadores a los determinandos que se están midiendo.

4 Se tendrá en cuenta que la fecha y el tiempo de muestreo son particularmente importantes cuando se requieran correcciones por

desintegración.

IRAM 29012-3:1998

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Anexo A (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA

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spectrometry - Part 1: Method after digestion with permanganate-peroxodisulfate. [4] ISO 5666-2:1983, Water quality - Determination of total mercury by flameless atomic absorption

spectrometry - Part 2: Method after pretreatment with ultraviolet radiation. [5] ISO 5666-3:198, Water quality - Determination of total mercury by flameless atomic absorption

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electroquímica. [8] IRAM 29006 - Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) después de 5 días,

método de dilución y siembra. [9] ISO 5961:1994, Water quality - Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry. [10] ISO 6058:1984, Water quality - Determination of calcium content - EDTA titrimetric method. [11] ISO 6059:1984, Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA

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inoculation in or on a nutrient agar culture medium. [14] ISO 6332:1988, Water quality - Determination of iron - Spectrometric method using 1,10-

phenanthroline. [15] ISO 6333:1986, Water quality - Determination of manganese - Formaldoxime spectrometric

method. [16] ISO 6439:1990, Water quality - Determination of phenol index - 4-Aminoantipyrine spectrometric

methods after distillation. [17] ISO 6461-1:1986, Water quality - Detection and enumeration of the spores of sulfitereducing

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IRAM 29012-3:1998

30

[18] ISO 6461-2:1986, Water quality - Detection and enumeration of the spores of sulfitereducing

anaerobes (clostridia) - Part 2: Method by membrane filtration. [19] ISO 6595:1982, Water quality - Determination of total arsenic - Silver diethyldithiocarmate

spectrophotometric method. [20] ISO 6703-1:1984, Water quality - Determination of cyanide - Part 1: Determination of cyanide. [21] ISO 6703-2:1984, Water quality - Determination of cyanide - Part 2: Determination of easily

liberatable cyanide. [22] ISO 6777:1984, Water quality - Determination of nitrite - Molecular absorption spectrometric

method. [23] ISO 6778:1984, Water quality - Determination of ammonium - Potentiometric method. [24] ISO 6878-1:1986, Water quality - Determination of phosphorus - Part 1: Ammonium molybdate

spectrometric method. [25] ISO 7027:1990, Water quality - Determination of turbidity. [26] ISO 7150-1:1984, Water quality - Determination of ammonium - Part 1: Manual spectrometric

method. [27] ISO 7150-2:1986, Water quality - Determination of ammonium - Part 2: Automated spectrometric

method. [28] ISO 7393:1985, Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Part 1: Titrimetric

method using N,N-diethyl-1.4-phenylenediamine. [29] ISO 7393-2:1985, Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Part 2:

Colorimetric method using N,N-diethyl-1.4-phenylenediamine, for routine control purposes. [30] ISO 7393-3:1990, Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Part 3:

Iodometric titration method for the determination of total chlorine. [31] ISO 7828:1985, Water quality - Methods of biological sampling - Guidance on handnet sampling of

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sufactants by the methylene blue spectrometric method. [33]ISO 7875-2:1984, Water quality - Determination of of surfactants - Part 2: Determination of non-ionic

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IRAM 29012-3:1998

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[37] ISO 7890-2:1986, Water quality - Determination of nitrate - Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation.

[38] ISO 7890-3:1988, Water quality - Determination of nitrate - Part 3: Spectrometric method using

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Method by enrichment in a liquid medium. [40] ISO 7899-2:1984, Water quality - Detection and enumeration of faecal streptoccocci - Part 2:

Method by membrane filtration. [41] ISO 7980:1986, Water quality - Determination of calcium and magnesium - Atomic absorption

spectrometric method. [42] ISO 8245:1987, Water quality - Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC). [43] ISO 8265:1988, Water quality - Design and use of quantitative samplers for benthic

macroinvertebrates on stony substrata in shallow freshwaters. [44] ISO 8288:1986, Water quality - Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead -

Flame atomic absorption spectrometric methods. [45] ISO 8360-1:1988, Water quality - Detection and enumeration of Pseudomonas aeruginosa - Part 1:

Method by enrichment in liquid medium. [46] ISO 8360-2:1988, Water quality - Detection and enumeration of Pseudomonas aeruginosa - Part 2:

Membrane filtration method. [47] ISO 8467:1993, Water quality - Determination of permanganate index. [48] ISO 9174:1990, Water quality - Determination of total chromium - Atomic absorption spectrometric

methods. [49] ISO 9280:1990, Water quality - Determination of sulfate - Gravimetric method using barium

chloride. [50] ISO 9297:1989, Water quality - Determination of chloride - Silver nitrate titration with chromate

indicator (Mohr's method). [51] ISO 9308-1:1990, Water quality - Detection and enumeration of coliform organisms, thermotolerant

coliform organisms and presumptive Escherichia coli - Part 1: Membrane filtration method. [52] ISO 9308-2:1990, Water quality - Detection and enumeration of coliform organisms, thermotolerant

coliform organisms and presumptive Escherichia coli - Part 2: Multiple tube (most probable number) method.

[53] ISO 9390:1990, Water quality - Determination of borate - Spectrometric method using azomethine-

H. [54] ISO 9391:1993, Water quality -Sampling in deep waters for macro-invertebrates - Guidance on the

use of colonization, qualitative and quantitative samplers.

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[55] ISO 9562:1989, Water quality - Determination of adsorbable organic halogens (AOX). [56] ISO 9696:1992, Water quality - Measurement of gross alpha activity in non-saline water - Thick

source method. [57] ISO 9697:1992, Water quality - Measurement of gross beta activity in non-saline water. [58] ISO 9698:1989, Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation

counting method. [59] ISO 9964-1:1993, Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 1: Determination

of sodium by atomic absorption spectrometry. [60] ISO 9964:1993, Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of

potassium by atomic absorption spectrometry. [61] ISO 9964-3:1993, Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 3: Determination

of sodium and potassium by flame emission spectrometry. [62] ISO 9965:1993, Water quality - Determination of selenium - Atomic absorption spectrometric

method (hydride technique). [63] ISO 10359-1:1992, Water quality - Determination of fluoride - Part 1: Electrochemical probe

method for potable and lightly polluted water.

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Anexo B

(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma siguiente:

Comité de Calidad Ambiental

Integrante Representa a:

Lic. Laura BERÓN UNIÓN INDUSTRIAL ARGENTINA Ing. Paul U. BITTNER ASOCIACIÓN ARGENTINA DEL POLIESTIRENO

EXPANDIDO Dr. Carlos H. BORZI COMISIÓN NACIONAL DE ENERGÍA ATÓMICA Dr. Horacio CARMONA ENVASES ALVHER Sr. Agustín CASTILLO CARRILLO MQM Ing. R. CATARINEU UNIÓN INDUSTRIAL ARGENTINA Ing. Adolfo CAZENEUVE INSTITUTO ARGENTINO DEL ENVASE Lic. Horacio CUGLIARI CLOROX ARG. S. A. Biól. Lisandro CHERTKOFF IRAM – EAA Lic. Horacio P. De BELÁUSTEGUI FUNDACIÓN BIÓSFERA Lic. María Luisa R. DE GALETTO INTA-Pergamino - LABORATORIO DE SUELOS Ing. Alejandro E. DE GASPERI PLASTIVIDA Ing. Sabino C. DELL'AQUILA SCD – INGENIERÍA LABORAL Ing. Luis DE TULLIO INTI-CIIA Lic. Beatriz DOGLIANI IAS Sr. Alberto DOMENECH AGUAS ARGENTINAS Dra. Marisa DOMINGUEZ INTI-CECON Lic. María Graciela FREY INTI-CIT Ing. Juan Ramón FULUGONIO UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES

Facultad de Ingeniería Sr. Pablo GALEANO EDITORIAL PETROQUÍMICA Lic. Juan Pablo HENSELER FONTICHELLI Sr. Carlos HICKETHIER ESTUDIO Y LABORATORIO DE INDUSTRIALES

SCA. Sr. Manfredo HINTZE IRAM – EAA Ing. Alejandro ISARRÍA SECRETARÍA DE RECURSOS NATURALES Y

AMBIENTE HUMANO Ing. Eduardo LABBÉ PEREZ COMPANC Ing. Oscar E. LLANOS INSTITUTO NACIONAL DE CIENCIA Y

TECNOLOGÍA HÍDRICAS Dra. Carmen LONGA VIRASORO ADEGA Ing. Eduardo LUCESOLE SUBSECRETARÍA DE ACCIÓN DE BIERNO Lic. Fabio S. LUNA INTI-CECON Ing. María Cristina MARZOCCA INTA-Castelar - INSTITUTO DE SUELOS Lic. Laura C. MIER DE BOLLMANN UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES,

Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Dr. A. J. MURATORIO NIDERA S. A.

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Integrante Representa a:

Lic. Jorge N. PARDÍAS BUREAU VERITAS Ing. Mario ORLIEVSKY M. ORLIEVSKY Y ASOC. Tco. Carlos PARODI AGUAS Y PROCESOS Sr. Leo PERALDO CÁMARA ARGENTINA DE LA INDUSTRIA

PLÁSTICA Ing. Matilde PERETTI COMISIÓN NACIONAL DE ENERGÍA ATÓMICA Ing. Mónica PÉREZ JUREIDIMI ATANOR Lic. Norma PIACQUADÍO COMISIÓN NACIONAL DE ENERGÍA ATÓMICA Dra. Estela PLANES INTI - DQ (CEQUIPE) Lic. Sara RESNIZKY COMISIÓN NACIONAL DE ENERGÍA ATÓMICA Lic. Liliana REY BOEHRINGER MANNHEIM ARGENTINA Ing. Francisco ROBLES MUNICIPALIDAD DE GENERAL SARMIENTO Sr. Juan SABLJIC QSG Ing. Carlos A. SACAVINI INTI-CIIA Lic. Claudio SAN JUAN COLEGIO PROFESIONAL DE HIGIENE Y

SEGURIDAD Prof. José N. SAN MARTÍN CÁMARA DE CONVERTIDORES DE PAPEL Ing. Olga SOSA IFH Lic. Cecilia SOTELO YPF-CTA Ing. Alejandro A. STEINHAUS DPS S. A. Ing. Luis A. TRAMA IRAM - EAA Lic. Juan Carlos TROIANO IRAM - DAS Sr. Gabriel VALERGA LABORATORIO INDUSER Dra. Laura VENEGAS UBA - FCE y N - Dto. Cs. de la ATMÓSFERA Dra. Zaida VOLPE de REINHARDT INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA

INDUSTRIAL

Comité General de Normas (C.G.N.) Integrante Integrante Dr. V. ALDERUCCIO Ing. J. KOSTIC Lic. V. BIANCHI Ing. J. MANGOSIO Lic. J. CARACUEL Ing. S. MARDYKS Dr. A. CRUZ Dr. A. F. OTAMENDI Dra. I. DASSO Ing. T. PALACIOS Ing. D. DONEGANI Sr. F. R. SOLDI Ing. R. FERNÁNDEZ Sr. A. TESTORELLI Dr. R. L. HUSTE Ing. R. BARBOSA

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ICS 13.060.01 * CNA 00.00 * Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Naciontal de Catalogación del Ministerio de Defensa.

Documents

NORMA IRAM ARGENTINA 29012 -3