Norma D86 (Español)

7/26/2019 Norma D86 (Español)

http://slidepdf.com/reader/full/norma-d86-espanol 1/61

NORMA ASTM D 86-15

MÉTODO ESTANDAR PARA LA DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DE PETROLEO YCOMBUSTIBLESS LIQUIDOS A PRESIÓN ATMOSFÉRICA1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D86; el número inmediato después

de la designación indica el año de publicación o, en el caso de revisión, el año de la últimarevisión !n número entre paréntesis indica el año de la última aprobación !n super"ndiceépsilon # $ indica un cambio editorial desde la última revisión o re%aprobaciónɛEsta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa delos EE!!.

1. ALCANCE1.1. Este método cubre la destilación atmosférica de los productos de

petróleo & combustibles l"'uidos, la unidad de destilación determinacuantitativamente los rangos caracter"sticos de ebullición de combustiblesde automotores con motores de chispa e ignición con o sin contenido de

compuestos o(igenados #ver nota )$, los combustibles 'ue abarca estemétodo son gasolinas de aviación, combustible para turbinas de aviación,diésel, biodiesel con una me*cla ma&or al +-, combustibles mar"timos,éteres especiales de petróleo, naftas, éter blanco & grados ) & + decombustibles para 'uema

.ota ) % !n estudio interlaboratorio conducido en el +8 con la participaciónde )) laboratorios, durante )/ d"as de ensa&o & )/ diferentes muestras deme*clas etanol%combustible al +/- en volumen, /- en volumen & 0/-volumen de etanol 1os resultados mostraron el l"mite de repetitividad de estasmuestras, valores publicados para la repetitividad del método #con la e(cepciónde 234 en la me*cla 0/- etanol%combustible$ 5obre este fundamento, puedeser conclu&ente la aplicación del método D86, para me*clas de etanol%combustible con documentos semejantes como Ed0/ & Ed8/ #EspecificacionesD/08$, para me*clas de etanol%combustible ma&ores al )- en volumen deetanol 7er 59: <D+%)6= para m>s información+

)+ Este método es diseñado para el ensa&o de destilación decombustibles; no es aplicable a productos 'ue contienen apreciablescantidades de materia residual

)? Este método de ensa&o cubre instrumentos manuales

)= 1os valores declarados en las unidades 5@ son considerados comoest>ndares & los dados en paréntesis son provistos solo como información

) Este método de ensa&o est> bajo la jurisdicción del Aomité D+ de la 59: en 4roductos derivados del petróleo,combustibles l"'uidos & lubricantes & es responsabilidad directa de D+8 5ubcomité para la volatilidadEn el per"odo de investigación, el método de ensa&o e'uivalente se publica bajo la denominación @4 )+? 5e encuentra bajola jurisdicción del Aomité de .ormali*ación Edición actual aprobada el ) de octubre de +)/ 4ublicado diciembre de +)/Briginalmente aprobada en )+) Cltima edición anterior, aprobada en +)+ como D86 % )+ DB@< ))/+ D86%)/+ 1os datos de apo&o se han presentado en la sede de 59: @nternational & ma&o obtenerse mediante la solicitud deinforme de investigación < D+%)6=



)/ ADVERTENCIA El mercurio es regulado por muchas agencias al ser una sustancia peligrosa, este puede causar daños al sistema nerviosocentral, riñones e h"gado 1os vapores de mercurio pueden causar daños ala salud & corrosión a los materiales 5e debe tener cuidado al manipular mercurio o productos 'ue contengan mercurio 7er la información de

seguridad necesaria del producto en las hojas de seguridad #:5D5$,detalladas en la E4Fs o en el sitio Geb http<GGGepagovmercur&fa'htm% para ma&or información 1a distribución & venta de mercurio & productos'ue contengan mercurio se regir>n por le&es del lugar o pa"s, aclarando sies prohibida su distribución

1.6. Esta norma no pretende dar a conocer todo lo concerniente a seguridad,aplicable al método, Es responsabilidad del usuario de esta normaestablecer las buenas prácticas de seguridad y salud, como tambiénestablecer las regulaciones y limitaciones antes de su uso.

2. Docu!"#o$ %! &!'!&!"c()+) 9oda norma est> sujeta a revisión, en un grupo de homologación,

para la aplicación adecuada de la última versión de los métodos, a menos'ue se especifi'ue lo contrario en un comité homologo o por regulaciones'ue ameriten versiones actuali*adas del método

*.*. No&)$ ASTM+ ,

D 0 9est :ethod for 4our 4oint of 4etroleum 4roducts

D ?+? 9est :ethod for 7apor 4ressure of 4etroleum 4roducts #eid:ethod$

D =/0 4ractice for :anual 5ampling of 4etroleum and 4etroleum4roducts

D =)0/ 9erminolog& elating to 4etroleum, 4etroleum 4roducts and

1ubricantsD =)00 4ractice for utomatic 5ampling of 4etroleum and 4etroleum4roducts

D =/? 9est :ethod for 7apor 4ressure of Hasoline and Hasoline%B(&genate 3lends #Dr& :ethod$

D /) 9est :ethod for 7apor 4ressure of 4etroleum 4roducts #utomatic:ethod$=

D /)) 9est :ethod for 7apor 4ressure of 4etroleum 4roducts #:ini:ethod$

D /08 5pecification for Ethanol 2uel 3lends for 2le(ible%2uel utomotive

5parI%@gnition EnginesD /8=+ 4ractice for 5ampling and Jandling of 2uels for 7olatilit&:easurement

D /= 9est :ethod for 4our 4oint of 4etroleum 4roducts #utomatic4ressure 4ulsing :ethod$

D // 9est :ethod for 4our 4oint of 4etroleum 4roducts #utomatic 9ilt:ethod$

http://www.epa.gov/mercury/faq.htm

http://www.epa.gov/mercury/faq.htm



D /8/ 9est :ethod for 4our 4oint of 4etroleum 4roducts #otational:ethod$

D6? 4ractice for Determination of 4recision and 3ias Data for !se in9est :ethods for 4etroleum 4roducts and 1ubricants

D 608 4ractice for 5tatistical ssessment and @mprovement of E(pected

greement betGeen 9Go 9est :ethods 9hat 4urport to :easure the 5ame4ropert& of a :aterial

E ) 5pecification for 59: 1i'uid%in%Hlass 9hermometers

E 00 9est :ethod for @nspection and 7erification of 9hermometers

E )+0+ 5pecification for 1aborator& Hlass Hraduated A&linders

E)=/ 5pecification for 1aborator& Hlass Distillation 2lasIs/

+? I"$#(#u#o "o&)()%o %! E"!&/0)@4 6 Determination of 7apour 4ressure% %eid :ethod

@4 )+? 4etroleum 4roducts%Determination of Distillation Aharacteristics

@4 ?= Determination of ir 5aturated 7apour 4ressure@4 5tandard :ethods for nal&sis and 9esting of 4etroleum and elated4roducts )6%ppendi(

,. T!&("oo/0)3.1. Definiciones

?)) Descomposición, n%de un hidrocarburo, El cra'ueo por pirolisis de unamolécula, produce moléculas pe'ueñas con puntos de ebullición m>s bajos'ue el de la molécula original

?)+ Punto de descomposición, n% en destilación, la correcta temperaturale"da 'ue coincida con la primera indicación de descomposición térmica de laespecie

?)? Punto Seco, n% en destilación, 1a correcta temperatura le"da en elinstante en 'ue cesan los vapores condensados, desde el punto m>s bajo delmatra*

?)= Atraco dinámico, n% en destilación D%86, la cantidad presente de materialen el cuello del balón como también en la tuber"a lateral & en el tubocondensador durante la destilación

?)/ Efecto ástago emergente, causado por la inmersión total determómetros de vidrio de mercurio

?)/) Discusión En el modo de inmersión parcial, una parte de la columnadel termómetro 'ue es la parte emergente, est> a temperatura m>s baja 'ue laparte corregida resultando una reducción de la columna de mercurio & lecturabaja de temperatura



? 4ara las normas 59: citadas, visite el sitio Geb de 59:, GGGastmorg, o póngase en contacto con 5ervicio al Alientede 59: en serviceKastmorg 4ara nnual 3ooI of 59: información de volumen normas, se refieren a la p>ginaesumen de documentos de la serie= 1a última versión aprobada de esta norma histórica se hace referencia en GGGastmorg/ Disponible a partir del @nstituto de Energ"a, 6) .eG Aavendish 5treet, 1ondres, peluca 0,eino !nido se, http<GGGenerg&instorguI

?)6 Punto !inal "P!# o punto final de ebullición "P!E#,n% la correcciónm>(ima de temperatura obtenida durante la prueba

?)6) Discusión% Esto normalmente ocurre después de la evaporación totaldesde el fondo del balón El término temperatura m>(ima es un sinónimofrecuentemente usado

?)0 Perdida !inal de !ondo, n% 4érdidas debido a la evaporación durante latransferencia desde la probeta al balón, vapor perdido durante la destilación &vapor no condensado en el balón al finali*ar la destilación

?)8 $ombustible de Etanol "Ed%&'Ed(&#, n%me*clas de etanol ehidrocarburos, normalmente con un porcentaje del 0/ al 8/ - en volumen deetanol desnaturali*ado

?) Punto )nicial de Ebullición ")*P#, n% en destilación D%86, la lectura detemperatura corregida, en el instante en 'ue la primera gota cae delcondensador al recipiente de condensados

?)) Porcenta+e de Eaporados, n% en destilación, la suma del porcentajerecuperado & el porcentaje de pérdidas

?))) Porcenta+e de pérdidas, n% en destilación, cien menos el porcentajetotal recogido

?))+ $orrección de pérdidas, n% porcentaje corregido de pérdidas por presión barométrica

?))) Porcenta+e ecuperado, n% en destilación el volumen condensado,relativo a la carga de muestra

?)))) Porcenta+e ecuperado, n% en destilación, m>(imo porcentajerecuperado relativo a la carga de muestra

?)))+ $orrección Porcenta+e recuperado, n% en destilación El porcentajerecuperado, ajustado por la corrección de porcentaje de pérdidas

?)))? Porcenta+e total recuperado, n% en destilación El combinado delporcentaje recuperado & porcentaje residual



?))+ Porcenta+e de esiduo, n% e destilación, el volumen de residuo relativoa la carga de muestra

?))? -elocidad de cambio "o pendiente#, n% el cambio de temperatura por porcentaje de evaporado o recuperado

?))= $arga de la muestra, n% la cantidad de muestra utili*ada en una prueba

?))/ etraso de la temperatura, n% el despla*amiento entre la temperaturaobtenida por un dispositivo de detección & la temperatura real en ese momento

?))6 Dispositio de medición de temperatura, n% un termómetro, como sedescribe en 6?), o un sensor de temperatura, como se describe en 6?+

?))6) ectura de la temperatura, n%la temperatura obtenida por undispositivo de medición de la temperatura o sistema 'ue es igual a la lecturadel termómetro descrito en ?))6?

?))6+ $orregir la temperatura, n%la temperatura obtenida, como se describeen ?))6), corregirla por presión barométrica

?))6? ectura del termómetro "o resultado termómetro#, n% la temperatura delvapor saturado medida en el cuello del matra* por debajo de la conducción devapor, tal como se determina por el 9ermómetro prescrito en las condiciones dela prueba

?))6= $orregir la temperatura, n%la temperatura obtenida, como se describeen ?))6), corregirla por presión barométrica

. R!$u!" %! 2#o%o

=) 3asado en un composición, presión de vapor, esperado o E4esperado o la combinación de la muestra se pone en uno de los grupos 1apreparación del aparato, la temperatura del condensador & otras variablesoperacionales son definidas por el grupo en la 'ue la muestra se encuentra

=+ !na porción de )ml de la muestra es destilada bajo lascondiciones prescritas por el grupo de cada muestra 1a destilación esreali*ada en un laboratorio en una unidad b>sica de destilación a presiónambiente bajo las condiciones 'ue son diseñadas prove&endoapro(imadamente de ) plato teórico de fraccionamiento 1a sistem>tica deobservación de las lecturas de temperatura & volumen de condensado sonreali*ados dependiendo de las necesidades de datos del usuario Elvolumen de residuo & pérdidas son también registrados

=? la conclusión de la destilación la temperatura de vapor observadapuede ser corregida a presión barométrica & se e(aminan los datos de



conformidad con los re'uisitos procesales, como los rangos de destilaciónEl ensa&o se repite si cual'uier condición de especificación no ha sidocumplida

=?) 1os resultados del ensa&o son comúnmente e(presados como

porcentaje evaporado o porcentaje de destilado en función de latemperatura respectiva en una tabla o gr>fico como una trama de curvade destilación

5. S(/"('(c)%o 3 u$o

/)) El método de ensa&o b>sico de determinación del rango de ebullición deun producto de petróleo reali*ado en una unidad de destilación simpleha estado en uso mientras la industria del petróleo ha e(istido Es unode los métodos de ensa&o m>s viejo bajo la jurisdicción del comité DB+de la 59:, desde cuando todav"a era llamado como destilación EnglerDesde 'ue el método de ensa&o ha estado en uso por un e(tensoper"odo un gran número de bases de datos históricas e(iste para lasensibilidad del uso final en productos de ensa&o

/)+ 1as caracter"sticas de destilación #volatilidad$ de hidrocarburos tiene unefecto importante sobre la actuación & seguridad especialmente en elcaso de solventes & combustibles El rango de ebullición tieneinformación de la composición las propiedades, & el comportamiento delcombustible durante el almacenamiento & uso 1a volatilidad es laprincipal determinante de las tendencias de una me*cla dehidrocarburos 'ue potencialmente producen vapores e(plosivos

/)? 1as caracter"sticas de destilación son e(tremadamente importantes paragasolinas de automóvil & aviones, motores de arran'ue,precalentamiento & tendencias del blo'ueo de vapor al operar a altastemperaturas o gran altitud o ambos la presencia de componentes dealto punto de ebullición en estos & otros combustibles pueden afectar significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de lacombustión



2igura )< paratos 'ue utili*a un 'uemador de Has

/)= 7olatilidad, como un efecto es un factor importante en la aplicación de

muchos solventes, particularmente los usados en pinturas

/)/ El l"mite de destilación es a menudo incluido en las especificaciones deproductos del petróleo, en acuerdos de contratos comerciales procesode aplicación de control de refiner"as & para cumplimiento de reglasregulatorias

6. E4u(o$

6.1. Coo"!"#!$ 7$(co$ %! !4u(o

6)) 1os componentes b>sicos de la unidad de destilación son el balón dedestilación, el condensador & baño fr"o asociado, un escudo de metal ocercamiento para el balón de destilación, la fuente de calor, el soportedel balón, el dispositivo de medición de temperatura & la probeta pararecoger el destilado

6)+ 1as figuras ) & + son ejemplo de unidades de destilación manual



6)? dem>s de los componentes b>sicos descritos en 6)), las unidadesautomati*adas también est>n provistas con un sistema de medición &grabado autom>tico de la temperatura asociado con el volumenrecobrado en la probeta

6+ !na descripción detallada del aparato se encuentra en el ne(o +

6./. Dispositio medidor de temperatura0

6?) 9ermómetro de vidrio con mercurio, si es usado, deben ser relleno congas inerte, graduados en el tallo & esmaltado trasero Este debe estar conforme con las especificaciones E) o @4 :étodos Est>ndar para

n>lisis & Ensa&os de 4etróleo & 4roductos Derivados )6%péndice ,o ambos, para termómetros 59: 0A@4 /A & 59: 02 paratermómetros de bajo rango, & 59: 8A@4 6A & 59: 82 paratermómetros de alto rango

)%3año Aondensador

+%9apa del baño

?%5ensor de temperatura del baño

=%Ducto de salida de flujo del baño

/%Drenaje del baño

6%9ubo condensador



0%4rotección

8%7entana visora de la plataforma deapo&o

a%egulador de voltaje

b%7olt"metro amper"metro c%5Gich de encendido

d%lu* indicadora de encendido

)%7entilación

))%3alón de destilación

)+%5ensor de temperatura

)?%5oporte del balón

)=%4lataforma de soporte de balón

)/%Aone(ión a tierra

)6%Aalentador Eléctrico

)0%justador de nivel

)8%Aable de fuente de poder

)%4robeta

+%3año enfriador de probeta

+)%9apa de probeta

F(/. * E"$))! %! !4u(o u$)"%o u" c)!"#)%o& !2c#&(co.

F(/. , D($o$(#(9o %! C!"#&)%o PTFE )&) ) U"(:" %! V(%&(o



6?)) 9ermómetros 'ue han sido e(puestos por un e(tendido per"odo sobre unatemperatura de ?0LA no pueden ser usados sin una verificación delpunto de congelación o un che'ueo como indica en la especificación E) &el método de ensa&o E00

.B9 +% un termómetro 'ue se encuentra a ?0LA, la temperatura del bulbo espró(ima al rango cr"tico en el vidrio & el termómetro puede perder su calibración

6?+ 5istemas de medición de temperatura 'ue est>n descritos en 6?) sonsatisfactorios para estos métodos de ensa&o, con tal de 'ue ellos tengan elmismo desfase de temperatura, por efecto del vapor emergente & e(actitudcomo el e'uivalente al termómetro de vidrio de mercurio

6?+) El circuito electrónico o los algoritmos o ambos usados deben incluir lacapacidad de simular el desfase de temperatura del termómetro de vidrio

del mercurio

6?++ lternamente, el sensor puede también ser puesto en una cubierta con lapunta del sensor cubierta para su montaje, debido al ajuste térmico demasa & conductividad tiene un tiempo de desfase de temperatura similar alos de termómetros de vidrio de mercurio

.B9 ?% En una región de temperatura cambia r>pidamente durante la destilación, eldesfase de temperatura de los termómetros pueden ser como mucho ? segundos

6?? En caso de discusión, el método de ensa&o de referencia ser> llevado a cabocon el termómetro especificado de vidrio de mercurio

6.. Sensor de emperatura de Dispositio $entrado+6=) El sensor de temperatura de montura a través de un dispositivo de montaje

diseñado para centrar mec>nicamente el sensor en el cuello del balón sinfuga de vapor 1os ejemplos de dispositivos centrados aceptables sonmostrados en las figuras ? & = #P!(/&o% El uso de tapones planos con un

agujero taladrado a través del centro no es aceptable para el propósitodescrito en 6=)$

.B9 =% Btros dispositivos centrados 'ue son también aceptables, mientrasellos posicionen & sostengan el sensor de temperatura en la posiciónadecuada del cuello de la columna de destilación como se muestra en la2igura / & descrita en )/



.B9 /% Auando se ejecutan el ensa&o en el método manual los productos conbajo @34 pueden no leerse por el dispositivo centrado oculto por eldispositivo de centrado 7er también ))==)

F(/. . D($!;o %! u" %($o$(#(9o %! c!"#&)%o )&) o&('(c(o$ &!c#o$ %! cu!o %!

):"



F(/. 5. Po$(c(:" %! #!&:!#&o !" ! ):" %! %!$#()c(:"

6/ 1os e'uipos automati*ados fueron fabricados en ) & después see'uiparon con un dispositivo autom>tico de apagado, la unidad & dispensar un gas inerte o vapor en la c>mara donde el balón de destilación montado enel caso de incendio



.B9 6% lgunas causas de incendio son por rotura del balón de destilación, shocIeléctrico, & muestras l"'uidas espumosas derramadas a través de la boca delbalón

6.6. *arómetro' El dispositivo de medición de presión capa* de medir la presión local con una precisión de ,) M4a #)mm de Jg$ o mejor, igual a la con algo de elevación relativa del nivel de mar como los aparatos en el laboratorio#P!(/&o% .o tomar lecturas de barómetros ordinarios aneroides, como los usados en las estaciones de clima &aeropuerto desde 'ue estos son precorregidos a las lecturas al nivel del mar$

<. Mu!$#&!o= ))c!")(!"#o 3 co"%(c(o"!$ %! ) u!$#&)

0) Determine las caracter"sticas de grupo 'ue correspondan a la muestra aensa&ar #ver 9abla )$ Donde el procedimiento es dependiente en el grupo,se marcaran los t"tulos 1a sección del encabe*ado ser> marcado

%.2. 3uestreo0

<.*.1. El muestreo debe estar de acuerdo con la .orma D=/0 o 59: D=)00 &como se describe en la 9abla +

0+)) 4rupo 1% 1a condición del contenedor de la muestra bajo los /LA,preferiblemente llenando la botella con la muestra fr"a & descartando laprimera muestra 5i eso no es posible por'ue por ejemplo, el producto aser muestreado est> a la temperatura ambiente la muestra debe estar enuna botella pre enfriada por debajo de )LA, de tal forma 'ue la agitación

se mantenga al m"nimo Aerrar inmediatamente la botellaherméticamente #Cu(%)%o% .o llene completamente & selleherméticamente la botella fr"a del muestreo por'ue ha& la probabilidad derupturas peligrosas$

0+)+ Hrupos +, ?, & =% 9ome la muestra a temperatura ambiente Después demuestrear, cierre la botella de la muestra inmediatamente, con un cierrehermético

TABLA 1 C)&)c#!&0$#(c)$ %! >&uo$ Hrupo ) Hrupo + Hrupo ? Hrupo =

Aaracter"sticasde la muestra9ipo de Destilado4resión de vapor a?08NA, I4a O6// P6// P6// P6//)N2, psi O/ P/ P/ P/#:étodo de prueba D?+?, D=/?, D/), D/)),D/8=+, @4 6 o @4 ?=$Destilación, @34 NA Q) R)

N2 Q+)+ R+)+E4 NA Q+/ Q+/ R+/ R+/

N2 Q=8+ Q=8+ R=8+ R=8+



0+)? 5i la muestra es recibida en un laboratorio de pruebas ha sidomuestreada por otros & si no no se conoce como se muestreo, ha sidoejecutado como se describe en 0+, la muestra deber> ser asumida comosi hubiera sido muestreada

%./. Almacenamiento de la muestra0

0?) 5i la prueba no se inició inmediatamente después de la recolección, guardelas muestras como se indica en ?+, 0?? & la 9abla + 9odas las muestrasdeber>n ser guardadas fuera de la lu* directa del sol o fuentes directas decalor

0?+ 4rupo 1.' Huarde la muestra a una temperatura bajo los )LA

.B9 0% 5i no est> all" o es inadecuado, facilite para guardar la muestra bajo)LA, también podr> ser guardada a una temperatura bajo los +LA, provea aloperador & asegúrese 'ue la muestra contenida esté cerrada herméticamente &

libre de fugas0?? 4rupo 2.' Huarde la muestra a una temperatura bajo los )LA

.B9 8% 5i no est> all" o es inadecuado, facilite para guardar la muestra bajolos )LA o también podr> ser guardada a una temperatura bajo los +LA,provea al operador & asegúrese 'ue la muestra contenida esté cerradaherméticamente & libre de fugas

0?= 4rupo / y 5% Huarde la muestra al ambiente o bajo esta temperatura

0= Preparación de la muestra preia al análisis0

0=) 1a muestra debe ser acondicionada a la temperatura e(puesta en la 9abla +antes de abrir la muestra envasada

0=)) 4rupo 1 y 2 % 1a muestra deber> ser acondicionada a una temperaturamenor a )LA #/L2$ antes de abrir la muestra envasada, e(cepto cuandola muestra ser> ensa&ada & si &a tiene una temperatura prescrita en la9abla ?

0=)+ 4rupo / y 5.' 5i la muestra no es fluida a temperatura ambiente estadeber> ser calentada a una temperatura de a +)LA sobre el punto devertido #método de prueba D0, D/=, ó D/8/$ antes del an>lisis 5i la

muestra tiene parcialmente o completamente solidificación durante elalmacenaje, esta deber> ser agitada vigorosamente después de fundir,antes de abrir la muestra envasada para asegurar la homogeneidad

0=)? 5i la muestra no est> fluida a la temperatura del lugar, los rangos detemperatura est> e(puestos en la 9abla + no es aplicable para el envase &para la muestra

%.&. umedad de las muestras0



0/) 1as muestras de materiales 'ue contienen agua visiblemente no sonconvenientes para pruebas 5i la muestra no est> seca, obtenga otra muestra'ue esté libre de agua suspendida

0/+ 4rupos 1 y 2.' 5i la muestra como tal no puede ser obtenida, el agua

suspendida ser> removida pero manteniendo la muestra de a )LA,adicionando apro(imadamente )g de 5ulfato de sodio anhidro por ) ml demuestra, agite la muestra por apro(imadamente + minutos, & luego deje 'uela me*cla se sedimente por apro(imadamente )/ minutos 5i antes lamuestra no presenta rastros visibles de agua, utilice una porción deldecantador en la muestra manteniendo entre ) & )LA, para el an>lisis noteen el reporte 'ue las muestras han sido secadas por la adición de undesecante

.B9 % El agua suspendidas en muestras emulsificadas en grupos ) & +pueden ser removidas por la adición de sulfato de sodio anhidro &

separando la muestra l"'uida del agente secante por decantación sinafectar estad"sticamente los resultado del ensa&o6

61os datos de apo&o se han presentado en la sede de 59: @nternational & pueden obtenerse mediante la solicitud de informe deinvestigación < D+%)=//

0/? 4rupos / y 5.% En los casos en los cuales una muestra libre de agua no espr>ctica, el agua suspendida puede ser removida por agitación de la muestracon sulfato de sodio anhidro u otro agente desecador & separando la muestradel agente desecante por decantación egistre en el reporte 'ue la muestraha sido secada por la adición de un desecante

8. P&!)&)c(:" %! o$ E4u(o$

8.1. efiérase a la 9abla ? & prepare los e'uipos para escoger el balón dedestilación apropiado, midiendo la temperatura del dispositivo & la tabla desoporte del balón para el grupo indicado 1leve la temperatura de la probeta &del balón & del condensador a la temperatura indicada

TABLA * Mu!$#&!o= A)c!")! 3 Co"%(c(o"!$ %! ) Mu!$#&)

>RUPO 1 >RUPO * >RUPO , >RUPO

9emperatura de la botella de lamuestra

LA P )

L2 P /

9emperatura de almacenamientode muestra

LA P ) P ) ambiente ambiente



L2 P / P / ambiente ambiente

9emperatura de la muestraprevio al an>lisis

LA P ) P ) mbiente o a +)LA sobre elpunto de vertido3

L2 P / P / mbiente o =8 a 0L2 sobre elpunto de vertido3

5i la muestra contiene agua remuestrear

remuestrear

5ecar de acuerdo a 0/+

5i la remuestra aun contieneaguaA

5ecar deacuerdo a

0/+

En ciertas circunstancias las muestras pueden ser guardadas a temperatura debajo de los +LA #68LA$ 7er también 0?? &0??3 5i la muestra se va a ensa&ar inmediatamente & esta lista a la temperatura fijada en la 9abla ?, véase 0=))A 5i la muestra es #semi$%sólida a temperatura ambiente, véase también )?))D 5i se conoce 'ue la muestra contiene agua, puede ser omitida & remuestrear 5ecar la muestra de acuerdo con 0/+ & 0/?

TABLA , P&!)&)c(:" %! !4u(o 3 u!$#&)

Hrupo ) Hrupo + Hrupo ? Hrupo =

3alón dedestilación,m1 )+/ )+/ )+/ )+/

9ermómetro de destilación 59: 0A#02$ 0A#02$ 0A#02$ 8A#82$ango del termómetro de destilación@4 bajo bajo bajo alto

9abla de soporte de balón 3 3 A A

di>metro del orificio, mm ?8 ?8 / /

9emperatura de inicio del ensa&o

3alón NA )?%)8 )?%)8 )?%)8 no superior N2 //%6/ //%6/ //%6/ ambiente

5oporte de balón & escudo no superior no superior no superior

ambiente ambiente ambiente

4robeta & muestra NA )?%)8 )?%)8 )?%)8

)?%ambiente

N2 //%6/ //%6/ //%6/

//%ambiente

7éase )?)) 4ara e(cepciones



8.*. 9ome algunas provisiones necesarias para 'ue la temperatura delcondensador & la probeta sean mantenidas a la temperatura re'uerida 1aprobeta deber> estar en un baño tal 'ue el nivel del l"'uido se encuentre enla parte superior bajo la marca de los ) ml o 'ue la probeta esté rodeada

completamente por una c>mara de circulación de aire8.*.1. 4rupos 1, 2 y /% condicione medios para bajar la temperatura del baño,pero no al l"mite, hielo picado & agua, puede utili*ar salmuera refrigerada &etilenglicol refrigerado

8.*.*. 4rupo 5% condicione medios para ambientar & elevar la temperatura delbaño, pero 'ue no esté limitado este al l"mite del, agua fr"a, agua caliente &etilenglicol caliente

8? emueva sólo el l"'uido residual del tubo de condensación con un peda*ode estropajo suave, lien*o libre de pelusas sujetado a una cuerda o alambre

?. C)(&)c(:" 3 !$#)"%)&()c(:"

) Sistemas de medición de temperatura% Btros sistemas de medición detemperatura 'ue no sean los especificados termómetros de mercurio vidrio,dejan ver el mismo retraso de temperatura, 'ue el efecto del v>stagoemergente, & e(actamente e'uivalente al termómetro de mercurio vidrioAonfirmar la calibración del sistema de medición de temperatura enintervalos de no m>s de 6 meses, & luego ser>n reempla*ados o reparados

)) 1a e(actitud & la calibración de los circuitos electrónicos, algoritmos decomputadoras o ambos, ser>n verificados por el uso de un est>ndar deprecisión reconocido Auando se reali*a esta verificación, no ser>n utili*adosalgoritmos para corregir el retraso de la temperatura & el efecto de v>stago

emergente #vea instrucciones de manufactura$)+ 1a calibración & verificación del e'uipo medidor de temperatura ser>

elaborado destilando tolueno en concordancia con el grupo ), el resultado dela temperatura al /- recogido se valida como se muestra en tabla = 0

)+) 5i la temperatura le"da no se encuentra dentro de los valores de la tabla =para el aparato respectivo usado inicialmente #ver .ota )) & 9abla =$, elsistema de medición de temperatura ser> considerado defectuoso & noser> usado para la prueba

.B9 )% El tolueno es utili*ado como fluido de verificación para calibración; este casino da información como fuente de medición electrónica de temperatura simulando la

pérdida de temperatura de un termómetro l"'uido en vidrio

)++ El grado reactivo del tolueno & he(adecano #cetona$, deben estar especificadas por un comité de grado anal"tico por la 5ociedad Su"mica

mericana8, 5in embargo otros grados de reacción pueden utili*arseprevio aseguramiento de la pure*a para garanti*ar la evaluación sinafectar la e(actitud de la determinación



TABLA V!&%)%!&o$ 3 M(". 3 M)@. D86 5 Pu"#o$ %! Eu(c(:" R!cu!&)%o$ CA

:anual utomati*adaAondicionesm"nimas dedestilación D86/- 4unto de

ebullición

Aondicionesm>(imas dedestilación D86/- punto de

ebullición

Aondiciones dedestilaciónm"nimas D86/- punto de

ebullición

Aondiciones dedestilaciónm>(imas D86/- punto de

ebullición

9olueno

59:@44unto deebulliciónverdader o Hrupo ),+, & ? Hrupo ),+, & ? Hrupo ),+, & ? Hrupo ),+, & ?

))6 )/ )))8 )8/ )0

Je(adecano

59:@44unto deebulliciónverdader o Hrupo = Hrupo = Hrupo = Hrupo =

+80 +0++ +8?) +00 +8 1as temperaturas manuales & automati*adas 'ue se muestran en esta tabla son los valores para el intervalo de tolerancia del /-para el - de la cobertura de la población 1a tolerancia propuesta es apro(imadamente ?(sigma @nformación sobre los valoresen esta tabla pueden ser hallados en <D+%)/8

01os datos de apo&o se han presentado en la sede de 59: @nternational & pueden obtenerse mediante la solicitud de informe deinvestigación <D+%)/88 eactivos 'u"micos, 5ociedad mericana de Especificaciones Su"micas, 5ociedad Su"mica mericana, Tashington, DA 4arasugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la 5ociedad mericana de Su"mica, véanse las normas anuales de1aboratorios Su"micos, 3DJ 1td, 4oole, Dorset, eino !nido & la 2armacopea & el 2ormulario .acional Estados !nidos,!5Aonvención de la 2armacopea, @nc # !54A $,ocIville,:U1.D

.B9 ))% )),? I4a el tolueno es mostrado en manuales de referencia con un puntode ebullición de )),6L cuando se ha medido con un termómetro de inmersión parcial,por'ue este método de prueba usa termómetros calibrados para inmersión total, losresultados pueden ser bajos &, dependiendo de los termómetros & la ubicación podr>ser diferente para cada termómetro ))?I4a el he(adecano muestra en losmanuales un punto de ebullición de +80, NA cuando medimos con un termómetro deinmersión parcial; por'ue el método utili*a un termómetro calibrado de inmersión total,el resultado es por lo general m>s bajo & dependiendo del termómetro & su ubicación,puede ser diferente para cada termómetro

)? !n procedimiento para determinar la magnitud de la pérdida de temperatura,esta descrito en el ne(o ?

)= !n procedimiento para simular el efecto de vapor emergente es descrito en el péndice V=

)/ 1a verificación del sistema de medición de temperatura a elevadastemperaturas es usando he(adecano 1a temperatura indicada en el sistemade medición al /- de recogido se comparara con lo indicado en la tabla =,bajo los re'uerimientos de destilación del Hrupo =





de la muestra 7ierta la muestra calentada en una probeta & llénela hasta lamarca de los ) ml & transfiera su contenido al balón de destilación &asegúrese 'ue el l"'uido no entre al tubo de vapor

.B9 )/ lgunos materiales 'ue se evaporan durante la transferencia contribuir>n a

las pérdidas, & si algún material permanece en la probeta contribuir> al volumenrecogido observado durante el tiempo del @34

)= 5i la muestra tiene un comportamiento irregular al hervir, añadir un poco m>sde muestra hirviendo 1a adición de un poco m>s de muestra hirviendo esaceptable para algunas destilaciones

FI>. 6. E!o %! u") cooc)c(:" &!co!"%)%) o& ! ')&(c)"#! %! P#-1 So"%!o &!)#(9o )&) )#&) %! %!$#()c(:" )u#o7#(c) D86

I"$#&u!"#o %! %!$#()c(:")/ Es conveniente 'ue el sensor de temperatura se lo acondicione

adecuadamente como se describe en 6=, para 'ue se centre el mecanismodel sensor en el cuello del balón En el caso de un termómetro buscar elpunto m>s bajo del l"'uido capilar & ubicarlo al nivel de la parte m>s alta deltubo interior de vapor #ver 2ig /$ En el caso de una termocupla otermómetro de resistencia, seguir las instrucciones del fabricante como estelo disponga #ver 2ig 6

.ota )6% 5i la grasa de vac"o es utili*ada en la cubierta de la superficie de los

mecanismos centrales, use lo m"nimo de grasa)6 4ara 'ue 'uede el tubo de vapor del balón correcto, provéase de un corcho,

tapón de goma o silicona, caucho o material pol"mero e'uivalente acomódeloadecuadamente & con firme*a al tubo del condensador juste el balón enuna posición vertical para 'ue el tubo de vapor se e(tienda dentro del tubo decondensación a una distancia de +/ a / mm Eleve & ajuste el tablero desoporte de balones con el fondo del balón de destilación



)0 El lugar de la probeta a ser usada en la recepción de la muestra, sin secar elinterior del cilindro, ser> controlada el baño de la temperatura & ubicada por debajo del tubo condensador, l final del tubo condensador se centrara laprobeta & all" dentro estar> a una distancia de al menos +/ mm, pero nunca

en la marca de ) ml

19.(. Punto inicial de ebullición0

)8) 3étodo manual % 4ara reducir las pérdidas por evaporación en ladestilación, tapar la probeta con un peda*o de papel secante o materialsimilar, estos deben ser cortados de acuerdo al di>metro del tubo decondensación 5i se utili*a un deflector de recibimiento, empe*ar ladestilación con la punta del deflector tocando las paredes de la probeta 5i nose utili*a un deflector de recibimiento mantenga la punta de goteo delcondensador lejos de la pared de cilindro de recibimiento note el tiempoinicial Bbserve & registre el @34 para los ,/LA #),L2$ apro(imadamente 5ino se usa un deflector de recibimiento, inmediatamente mover la probetapara 'ue la punta del condensador to'ue la pared interna de ésta

)8+ 3étodo automático% 4ara reducir las pérdidas por evaporación de ladestilación, provéase del mecanismo adecuado provisto por el fabricantepara este propósito pli'ue calor al balón de destilación & de acuerdo al tipode deflector de recepción ajuste tocando la pared de la probeta note eltiempo inicial egistre el @34, para cerca de los ,)LA #,+L2$

) egule el calor para 'ue el intervalo de tiempo entre la primera aplicación delcalentamiento & el @34 sean los especificados en la 9abla /

)) egule el calentamiento para 'ue el tiempo desde el @34 hasta el /- de

recuperado sea como se indi'ue en la 9abla /))) Aontinué la regulación del calor para 'ue la velocidad promedio de

condensación sea uniforme desde /- hasta los / ml de residuo en el balón &sea de = a / ml por minuto #A%9!&#!"c()% Debido a la configuración delbalón de destilación & a las condiciones de prueba 'ue el vapor & el l"'uidoalrededor de la temperatura del sensor no est>n en e'uilibrio termodin>mico1a velocidad de destilación tendr> consecuentemente un efecto en lamedición de la temperatura de vapor 1a velocidad de destilación por lo tantodeber> mantenerse como una constante posible durante toda la prueba$

TABLA 5 CONDICIONES DURANTE EL PROCEDIMIENTO DE ENSAYO>RUPO 1 >RUPO * >RUPO , >RUPO

9emperatura del baño refrigerante

LA %) %/ %/ %6L2 ?+%?= ?+%= ?+%= ?+%)=9emperatura del baño alrededor dela probeta,

LA)?%)8 )?%)8 )?%)8 W?

L2 //%6/ //%6/ //%6/ W /DE A:3@B D9E:4E9!

9iempo desde la primera aplicaciónde calor hasta el punto inicial dedestilación, min /%) /%) /%) /%)/



9iempo desde el punto incial dedestilación a /- de destilado, min 6%) 6%)a )- de destilado, minango promedio de condensaciónuniforme desde /- de destilado a /ml en el balón, mlmin =%/ =%/ =%/ =%/9eimpo registrado desde los /ml deresiduo al punto final de destilación,min / :V / :V / :V / :V

1a temperatura de baño de condensador apropiada depender> del contenido de parafina en la muestra & de su fracdestilación 1a prueba es generalmente reali*ada usando una sola temperatura del condensación 1as formaciones de parael condensador puede deducirse por #a$ la presencia de part"culas de cera en el destilado inicial en la punta de goteo, pérdida de la destilación m>s alta 'ue lo 'ue se esperar"a basado en el punto de ebullición inicial del espécimen, #c$ una prode la recuperación err>tica & #d$ la presencia de part"culas de cera durante el levantamiento de l"'uido residual limpiando ctela hilachas%libre #vea 8?$ 1a temperatura m"nima 'ue permite el funcionamiento satisfactorio se usar> En genetemperatura del baño en el rango de a =NA es conveniente para el 'uerosén, Hrado .o ) aceite de combustible & grado aceite de combustible de diesel En algunos casos 'ue involucran la Aalidad .o + fuel oil, Hrado .o +%D de diesel, gdestilados similares puede ser necesario sostener la temperatura de baño de condensador en el rango de ?8 a 6NA

.ota )0 Auando las pruebas para muestras de gasolina es poco común ver una

condensación inesperada de una fase l"'uida no miscible & sudor en el dispositivo demedición de temperatura & en el cuello del balón de destilación a una temperatura devapor de alrededor de )6LA Esto puede ser acompañado por una marcadadisminución #alrededor de ?LA$ de la temperatura de vapor & un goteo en la velocidadde recuperado El fenómeno, el cual, puede ser debido a la presencia de una tra*a deagua en la muestra puede perderse de ) a? segundos antes de la temperatura derecuperado & el condensado empie*a flu&endo f>cilmente de nuevo El punto es aveces comúnmente llamado como punto de 7acilación

))+ epita cual'uier destilación 'ue no reúna los re'uisitos descritos en los "tems), )), & )))

))? 5i es observado un punto de destilación discontinuo, detenga el calentamiento &continúe directamente con ))0

.ota )8% Es caracter"stico la descomposición térmica al formarse vaporeserr>ticos, decrecimiento t"pico, En las temperaturas le"das ocurridas en la fasefinal de la destilación

))= En el intervalo entre el @34 & el final de la destilación observe & anote los datosnecesarios para el c>lculo & reporte de los resultados de la prueba re'uerida por las especificaciones involucradas o como previamente se estableció para lamuestra bajo prueba Estos datos observados pueden incluir lecturas detemperaturas de porcentajes de recuperado prescrito o porcentaje de destilado alecturas de temperatura prescritos, o ambos

))=) 3étodo manual.' punte todos los volúmenes en la probeta graduada acada ,/ ml apro(imadamente, & todas las lecturas de temperaturas cada,/LA #),L2$ apro(imadamente



))=+ 3étodo Automático.' note todos los volúmenes de la probeta cada,) ml apro(imadamente & todas las lecturas de temperaturasapro(imadamente a los ,)LA #,+L2$

))=? 4rupo 1,2,/ y 5% En casos en los cuales no ha sido indicado losre'uerimientos de datos, anote el @34 & el E4#234$, o el punto seco, o ambos,

& las lecturas de temperaturas a los /, )/, 8/ & /- de recuperado, & en )- &sus múltiplos de volumen de recuperado desde ) a - , incluido))=?)4rupo 5.% Auando un termómetro de rango alto es utili*ado en pruebas de

combustibles de turbinas de avión & productos similares, las lecturas en eltermómetro pertinente puede ser ocultas por el mecanismo de control 5iestas lecturas son re'ueridas, ejecutar una segunda destilación deacuerdo con el Hrupo ? En el caso de lecturas de un termómetro derango bajo puede ser reportado en lugar de las lecturas ocultas de lostermómetros de alto rango & se debe indicar en el reporte del ensa&o 5ipor consenso las temperaturas 'ue no se puede leer no son re'ueridas,reportar lo indicado en el reporte

))== Auando se re'uiere un reporte de lecturas de temperatura a unporcentaje de evaporado o recobrado espec"fico para una muestra 'ue tiene uncambio de pendiente r>pida en la curva de destilación, en la región de lecturadel porcentaje de evaporado o recobrado indicado, registrar las lecturas detemperaturas para cada )- de recobrado 1a pendiente tiene es consideradade cambio r>pido, si el cambio de la pendiente #A$ de los datos de los puntosindicado en ))=+ en un >rea en particular es ma&or 'ue ,6 #cambio dependiente #2$ es ma&or 'ue ),$ como se calcula en la Ecuación )#E' +$

Aambio de pendiente #$ $X #)$

C 2−C 1

V 2−V 1−C 3−C 2

V 3−V 2

Aambio de pendiente #! $X #+$

F 2− F

1

V 2−V 1−

F 3− F

2

V 3−V 2

Donde<

$ )X temperatura del porcentaje de volumen uno inicial registrado antes del porcentajede volumen en cuestión, LA$ +X temperatura al porcentaje de volumen en cuestión, LA$ ?X temperatura al porcentaje de volumen registrado luego de el porcentaje devolumen en cuestión, LA! )X temperatura del porcentaje de volumen uno inicial registrado antes del porcentajede volumen en cuestión, L2! +X temperatura al porcentaje de volumen en cuestión, L2



! ?X temperatura al porcentaje de volumen registrado luego del porcentaje de volumenen cuestión, L2- )X porcentaje de volumen uno inicial registrado antes del porcentaje de volumen encuestión, L2- +X porcentaje de volumen en cuestión, L2

- ?X porcentaje de volumen registrado luego del porcentaje de volumen en cuestión, L2

))/ Auando el l"'uido residual en el balón de destilación es apro(imadamente / ml,realice un ajuste final de calentamiento El tiempo desde los /ml de l"'uidoresidual en el balón de destilación al E4 #234$ deber> estar dentro de los l"mitesprescritos en la 9abla / 5i esta condición no es satisfecha, repita el ensa&o conlas modificaciones apropiadas de ajuste de calentamiento final

.B9 )% 4uesto 'ue es dif"cil determinar cuando ha& / ml de l"'uido hirviente en elbalón de destilación, este tiempo es determinado por observación de la cantidad del"'uido recuperado en la probeta 1a suspensión din>mica ha sido determinada paraapro(imadamente ),/ ml en este punto 5i no ha& pérdidas finales reales, la cantidadde /ml en el balón puede ser asumida correspondiendo a una cantidad de ?,/ ml en laprobeta Esta cantidad debe ser ajustada para la estimación de la cantidad de pérdidasreales

))/) 5i la pérdida final real difiere en m>s de +ml del valor estimado, esteensa&o debe ser repetido

))6 Bbserve & registre el E4 #234$ o el punto seco, o ambos, como re'uiere, & uncalentamiento discontinuo

.ota +% El punto final #punto final de ebullición$, con amplio punto secos, es previstopara uso general El punto seco puede ser reportado en relación con el propósitoespecial de naftas, tanto como a'uello es usado en la industria de pinturas dem>s,esto es sustituido por el punto final #punto final de ebullición$ cuando del muestreo laprecisión sea lo m>s natural en el punto final #punto final de ebullición$ al no encontrar consistencia en el re'uerimiento dado en la sección de precisión

.ota +)% 4rupos 1 y 2 , !na ve* ajustado el calentamiento final, la temperatura de losvapores, continuara increment>ndose De la destilación cerca del punto final #puntofinal de ebullición$ se conseguir> el primer punto seco Después del punto seco ser>nobtenidas las temperaturas de vaportemperaturas le"das continuando el incremento El

fondo del balón de destilación estar> seco pero en el cuello del balón de destilación &en el sensor de temperatura puede estar presente vapores condensados El vapor condensado puede tener la apariencia de una nube de gases blancos Este vapor condensadonube de gases deben envolver en su totalidad al sensor antes 'ueempiece el decrecimiento de la temperatura del vapor 5i esto no ocurre, el punto finalpuede no ser alcan*ado 5er> aconsejable repetir el ensa&o, adicionalmente agregar m>s calentamiento al final & ajustarla 9"picamente la temperatura seguir> subiendohasta llegar al punto seco & la nube de vapores envuelva al sensor de temperatura



Auando el punto final est> cerca, la ra*ón del incremento de temperaturas es bajo & elnivel se detiene !na ve* el punto final es alcan*ado la temperatura de los vaporesempe*ara el decrecimiento continuo 5i la temperatura de los vapores en eldecrecimiento empie*an a incrementar & este ciclo se repite mientras ha& incrementocontinuo de temperatura usted tiene 'ue adherir mucho calentamiento al final de la

temperatura ajustada 5i este es el caso, ser> apropiado repetir el ensa&o bajando elcalentamiento final

4rupos / y 5, muchos ensa&os de los grupos ? & = tendr>n las mismas caracter"sticasde destilación considerando al punto seco & punto final con los grupos ) & + Aonmuestras 'ue contengan puntos de ebullición elevados puede no ser posible detectar un punto seco o un punto final antes de ocurrida los puntos de descomposición

))0 4ermita 'ue el destilado escurra dentro de la probeta, luego de 'ue elcalentamiento ha sido descontinuado

))0) 3étodo manual.' :ientras 'ue el tubo de condensación continúe

drenando en la probeta, observe & apunte el volumen de condensado con unaapreciación de ,/ ml a + minutos de intervalo hasta dos observacionessucesivas iguales :ida el volumen recibido en la probeta e(actamente, &registre con apreciación de ,/ ml

))0+ 3étodo automático.' El e'uipo podr> continuamente monitorear elvolumen de destilado hasta 'ue el cambio de volumen no sea ma&or a ,) mlen + minutos egistre el volumen recibido en la probeta e(actamente, con unaapreciación de ,)ml

))8 egistre el volumen recibido en la probeta como porcentaje de destilado orecobrado 5i la destilación fuera previamente interrumpida bajo la condición depunto de descomposición, restar el porcentaje de destilado de ), reportar ladiferencia como la suma del porcentaje de residuo & el porcentaje de pérdidas &omitir el procedimiento dado en ))

)) Después 'ue el balón de destilación se ha enfriado & no se observa vapor,desconectar el balón del condensador, verter el contenido en una probeta de /ml,& con el balón suspendido sobre la probeta, permitir 'ue el balón escurra hasta'ue no ha&a un incremento apreciable en el volumen de l"'uido observado en laprobeta :edir el volumen en la probeta con una apreciación de ,) ml & registrar como porcentaje de residuo

))) 5i la probeta de /ml no tiene graduación menor a )ml & el volumen de l"'uidoes menor a ) ml, prellenar la probeta con ) ml de aceite pesado, as" permitir una mejor estimación del volumen de material recobrado

)))) 5i se obtiene una gran cantidad de residuo, & antes del E4 la destilaciónno fue finali*ada intencionalmente, che'ue si el calor aplicado era adecuadoal final de la destilación & si las condiciones durante la prueba se encontrabanconforme se especifica en la tabla / 5i no, repita el ensa&o

.B9 ++% El residuo de destilación del método de ensa&o para gasolinas, Ierosen &destilación de diésel son t"picamente ,- hasta ),+-; ,- hasta ),?- & ),- hasta),=- en volumen respectivamente



.ota +?% El método de ensa&o no es adecuado para combustibles con cantidadesapreciables de residuos #7éase )+$

))+ 4rupo 1, 2, /. y 5% egistrar el volumen de la probeta de /ml, con una

apreciación de ,) ml como porcentaje de residuo)+ 5i el propósito de la destilación es determinar el porcentaje de evaporado oporcentaje de destilado a una lectura de temperatura corregida predeterminada,modificar el procedimiento conforme las instrucciones descritas en el ne(o =

)+) E(amine el tubo condensador & el sitio donde se arma el balón por la cera odepósitos sólidos 5i lo encuentra, repetir el ensa&o después de reali*ar losajustes descritos en el pie de p>gina de la 9abla /

11. C7cuo$

))) 4orcentaje total recobrado es la suma del porcentaje recobrado #ver ))8$ & el

porcentaje de residuo #ver ))$ estar el porcentaje total recobrado de ) paraobtener el porcentaje de pérdidas

))+ .o hacer correcciones de presión barométrica para depreciaciones de meniscos, &no ajuste la presión a lo 'ue por'ue este ser"a al nivel del mar

.B9 += 1a lectura barométrica observada, no tiene 'ue ser corregida a latemperatura est>ndar & o a la gravedad est>ndar 5in la interpretación de estascorrecciones, la correcta temperatura le"da para algunas muestras entre laboratorios endos diferentes lugares en el mundo es general, una pérdida de diferencia hasta ,) NAen los )NA Aasi todos los datos previos obtenidos ser>n reportados a presiónbarométrica & por tanto no ser>n corregidos a temperatura est>ndar & a gravedadest>ndar Auando no son reali*adas estas correcciones de lecturas de temperaturascorregidas para muestras iguales entre laboratorios de dos diferentes ubicaciones en elmundo, podr"a en general diferir menos de ,) a ) LA Aasi todos los datos obtenidostemprano han sido reportados a presión barométrica no corregida a temperaturaest>ndar & a gravedad est>ndar

))? 1a lectura de temperatura corregida para )),? I4a #06 mm de Jg$ de presión5e obtiene la corrección ha ser aplicada a cada temperatura le"da por medio de laecuación de 5"dne& Uoung como se da en las ecuaciones E'?, E' = o E' /,respectivamente o por el uso de la tabla 6 4ara temperaturas Aelsius

$c /X #))?+% P : ##+0?Yt c # #?$$c / X)+ #06+ %P $#+0?Yt c # #=$

TABLA 6 APROIMACIÓN DE LA CORRECIÓN DE LASTEMPERATURAS LEIDAS

ango de temperatura Aorrección por ),? Ipa #) mm de



Jg$Diferencia en presión

LA L2 LA L2)%? /Z86 ,?/ ,6??%/ 86Z)++ ,?8 ,68

/%0 )++Z)/8 ,= ,0+L 0% )/8Z)= ,=+ ,06%)) )=Z+? ,=/ ,8)

))%)? +?Z+66 ,=0 ,8/)?%)/ +66Z?+ ,/ ,8)/%)0 ?+Z??8 ,/+ ,=)0%) ??8Z?0= ,/= ,8)%+) ?0=Z=) ,/0 ),++)%+? =)Z==6 ,/ ),0+?%+/ ==6Z=8+ ,6+ ),))+/%+0 =8+Z/)8 ,6= ),)/

+0%+ /)8Z//= ,66 ),++%?) //=Z/ ,6 ),+=?)%?? /Z6+6 ,0) ),+8??%?/ 6+6Z66+ ,0= ),???/%?0 66+Z68 ,06 ),?0?0%? 68Z0?= ,08 ),=)?%=) 0?=Z00 ,8) ),=6

1os valores ser>n agregados cuando la presión barométrica este debajo de )),? I4a #06 mmJg$ & para ser substra"do cuando la presión barométrica este sobre )),? I4a anterior

4ara temperatura 2ahrenheit<

$f ;/ )+ #06+% P $#=6)Ytf $ #/$

Donde0

t cX temperatura observada en LAt f X temperatura observada en L2$ c & $ f X correcciones para ser agregada algebraicamente a la temperaturaobservadaP : X presión barométrica prevaleciente en el momento & lugar de la prueba, I4a, &P X presión barométrica prevaleciente en el momento & lugar de la prueba, mm Jg

Después de aplicar la corrección & redondear cada resultado con apreciación de ,/LA#),L2$ o ,)LA #,+L2$, como es apropiado para los aparatos usados, use las lecturascorregidas de temperatura en todos los c>lculos adicionales & reportes



.B9 +/% 1as lecturas de temperaturas no est>n corregidas para )),? I4a #06 mmde Jg$ cuando las definiciones de productos, especificaciones o acuerdos, entre laspartes involucradas indicadas, especialmente esas correcciones no re'ueridas o esascorrecciones 'ue pueden ser hechas a algunas otras presiones bases

))= 1a corrección de la pérdida actual a )),? I4a #06 mm de Jg$ de presión escuando las temperaturas le"das son corregidas a )),? I4a de presión 1as pérdidascorregidas 1c es calculada por la E'6 o E'0 correspondiente como sea apropiado, opuede ser le"da desde las tablas presentadas en las 2ig V?) o 2ig V?+

c ; /Y# %/$[)Y#))? % P : $8\ #6$

c ; / Y# % /$[)Y#06 % P $6\ #0$

Donde<

1 X pérdida observada,1cX pérdida corregida,4IX presión, I4a, &4 Xpresión, mm Jg

.ote +6% 1as ecuaciones E' 6 & 0 han sido derivadas de los datos de la tabla 0 =? &las ecuaciones E' / & 6 en el método de ensa&o D86%/ & versiones anteriores Esprobable 'ue las ecuaciones E' 6 & 0 muestran la ecuación emp"rica original de la

tabla & las tablas & ecuaciones del método de ensa&o D86%/ & las versiones derivadasanteriores

))=) Aalcular el correspondiente porcentaje de destilado corregido de acuerdo a lasiguiente ecuación<

c X )Y# Z c $ #8$

Donde0

1X porcentaje de pérdida o pérdida observada,1cX pérdida corregida,

X porcentaje de recobrado, &cX porcentaje de recobrado corregido

))/ Bbtener el porcentaje de evaporado con las temperaturas le"das indicadas,adicionar el porcentaje de pérdidas a cada uno de los porcentajes de destiladorecobrado a las lecturas de temperaturas prescritas & reportar estos resultados a losrespectivos porcentajes de evaporado, as"<



P e X P r Y #$

Donde0

1X pérdida observada,4eX porcentaje de evaporado, &4tX porcentaje de recobrado))=)))6 4ara obtener lecturas de temperaturas a porcentajes de evaporadopreestablecidos & si no se ha registrado el dato de temperatura es v>lido con un ,)-en volumen del porcentaje de evaporado prescrito, utilice cual'uiera de los dossiguientes procedimientos, e indi'ue en el reporte si el procedimiento aritmético o elprocedimiento gr>fico has sido usado

))6) 4rocedimiento aritmético % este la pérdida observada de cada porcentaje deevaporado prescrito para obtener el correspondiente porcentaje de destilado Aalcular cada lectura de temperatura re'uerida como sigue<

T =T L+

(T H −T L) ( Pr

− PrL)

( PrH − P

rL )

(10 )

Donde0

4r X porcentaje recobrado correspondiente al prescrito al porcentaje evaporado,4rJ X porcentaje recobrado ad&acente a, & superior a 4 r ,4r1X porcentaje recobrado ad&acente a, e inferior a 4 r ,9X temperatura le"da correspondiente porcentaje evaporado,9JX temperatura le"da registrada para 4 rJ, &91X temperatura le"da registrada para 4 r1

1os valores obtenidos por el procedimiento aritmético son afectados por la e(tensión ala cual los gr>ficos de destilación no son lineales @ntervalos entre datos de puntossucesivos, pueden en solo un per"odo de prueba no ser tan amplio como el intervaloindicado en ))8 En ningún caso puede un c>lculo ser hecho involucrandoe(trapolación



))6+ Procedimiento 4ráfico % !tilice papel gr>fico con subdivisiones uniformes tra*ar cada lectura de temperatura corregida a la presión barométrica, es necesario # ver ))?$, en contraste con el correspondiente porcentaje de destilado 9ra*ar la @34 a -de destilado Dibujar una curva uniforme conectando los puntos 4ara cada porcentajede evaporado prescrito, restar la pérdida de destilación, para obtener el

correspondiente porcentaje de destilado & tomar desde el gr>fico la lectura detemperatura 'ue se indica en el porcentaje de destilado 1os valores obtenidos por elprocedimiento de interpolación gr>fica son afectados por el cuidado con el cual lostra*os son hechos

.ota +0% 7er apéndice V) para los ejemplos numéricos de las ilustraciones delprocedimiento aritmético

))6? En la ma&or"a de los instrumentos automati*ados, los datos de temperaturavolumen son recolectados a intervalos de ,) - volumen o menos & se guarda en lamemoria 4ara el reporte de las lecturas de temperatura a los porcentajes de

evaporado prescritos, ninguno del procedimiento descrito en ))6) & ))6+ deben ser usados Bbtenga las temperaturas deseadas directamente de la base de datos, comola temperatura final, & el porcentaje de evaporado prescrito dentro de ,)- volumen

1*. I"'o&! %! &!$u#)%o$

)+) El @nforme tendr> los siguientes datos #ver péndice V/ para ejemplo delreporte$<

)++ eporte la presión barométrica con una apreciación de ,)I4a #) mm de Jg$

)+? eporte todas las lecturas volumétricas en porcentajes

)+?) 3étodo manual % eporte las lecturas volumétricas con una apreciación de ,/ml & todas las lecturas de temperatura con una apreciación ,/LA#),L2$

)+?+ 3étodo Automático % eportar las lecturas volumétricas con una apreciación de,), & todas las lecturas de temperaturas con una apreciación de ,)LA#,+L2$ omenos

)+= Después 'ue las correcciones barométricas de las lecturas detemperatura han sido hechas, los siguientes datos no re'uieren c>lculosadicionales previos a ser reportado< @34, punto seco, E4 #234$, punto dedescomposición, & todas las parejas de valores correspondientes involucradosen el porcentaje de destilado & las temperaturas le"das



)+=) El reporte debe declarar si las lecturas de temperatura no han sido corregidas ala presión barométrica

)+/ Auando las lecturas de temperaturas no han sido corregidas a )),?I4a

#06 mm de Jg$ de presión, reporte el porcentaje de residuo & porcentaje depérdidas como se observa en concordancia con )) & ))), respectivamente

)+6 .o use las pérdidas corregidas al calcular el porcentaje de destilado

)+0 Es aconsejable basar el informe en la relación entre las lecturas detemperatura & el porcentaje de destilado cuando la muestra es una gasolina, oen los productos clasificados bajo el grupo ), o en las 'ue el porcentaje depérdidas sean m>s grande 'ue +, 4or otra parte, el reporte puede ser basadoen relaciones entre las lecturas de temperatura & el porcentaje de destilado oporcentaje de recobrado Aada informe debe indicar claramente 'ue base hasido usada

)+0) En el método manual, si se dan los resultados en porcentaje de destilado versuslecturas de temperaturas, reportar si el procedimiento usado fue el aritmético o elgr>fico #ver ))6$

)+8 eportar 'ue agente secante, como se describe en 0/+ o 0/? fue usado

)+ 2igura V)) es un ejemplo de la tabla de reporte :uestra el porcentaje dedestilado versus la lectura de temperatura correspondiente & versus la lectura detemperatura corregida 9ambién muestra el porcentaje de pérdidas, las pérdidascorregidas & el porcentaje de evaporado versus la lectura de temperatura corregida



TABLE < R!!)#)((#3 )"% R!&o%uc(((#3 'o& >&ou 1= *= ,Au#o)#!%

V)(% R)"/! * C #o *6 C

4ercentEvaporated

epeatabilit& NA eproducibilit& NA

@34 +0 =0/ )=Y +8#=?5c Y +=$ +/ Y +8#=?5c Y +=$) Y +8#=?5c Y +=$ ) Y +8#=?5c Y +=$+ Y +8#=?5c Y +=$ + Y +8#=?5c Y +=$? 8 Y +8#=?5c Y +=$ )8 Y +8#=?5c Y +=$= Y +8#=?5c Y +=$ + Y +8#=?5c Y +=$/ ) Y +8#=?5c Y +=$ ) Y +8#=?5c Y +=$6 )) Y +8#=?5c Y +=$ + Y +8#=?5c Y +=$0 )/ Y +8#=?5c Y +=$ +) Y +8#=?5c Y +=$

8 )) Y +8#=?5c Y +=$ + Y +8#=?5c Y +=$ )8 Y +8#=?5c Y +=$ +8 Y +8#=?5c Y +=$/ + Y +8#=?5c Y +=$ ?6 Y +8#=?5c Y +=$234 ?? 0)

Dónde< 5c X pendiente o tasa de cambio de la temperatura en grados Aelsius calculautili*ando =))

1,. P&!c($(:" 3 %!$9()c(:"

1,.15. Precisión "4rupos 1,2,/ automático#. 1a precisión de este método de ensa&o

est> determinada por el resultado estad"stico interlaboratorios

, como sigue< .ota +8% 1a precisión viene dada de datos producidos en aparatos autom>ticos D86!n ejemplo t"pico de la precisión de aparatos manuales puede ser calculado de lainformación contenida en el ne(o = #ver =)$.ota +% @nformación sobre la precisión del porcentaje de evaporado o porcentaje derecogido para una temperatura prescrita puede ser mostrada en el ne(o =.ota ?% 4ara .aftas, solventes & sustancias similares donde el porcentaje derecuperado & el porcentaje de perdidas es relativamente bajo el uno por ciento, latemperatura del porcentaje recuperado puede ser considerado igual a la temperaturadel porcentaje evaporado & puede la precisión ser calculado como lo indicado para losgrupos ),+,?

)?)) epetitiidad.- 1a diferencia entre sucesivos resultados de ensa&o obtenidos dealgunos operadores usando varios aparatos manteniendo las condiciones de operación& condiciones idénticas en el ensa&o, en un lapso e(tenso, en normales & correctaoperación del método de ensa&o, e(cedan los valores de la tabla 0 únicamente delcaso +



1/.1.2. eproducibilidad. % la diferencia entre dos únicos e independientes resultadosde ensa&o, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorioscon condiciones de ensa&o idénticas, en un tiempo e(tenso, en normal & correctaoperación del método de ensa&o, e(ceda los valores de la tabla 0 únicamente del caso+

1,.1., 1a precisión representativa derivada desde la cooperación interlaboratorios en+) con un programa 7einte & seis laboratorios participando & +) muestrasseleccionadas comprendidas por; especificaciones grado gasolina, ambasconvencionales & o(igenadas, algunas conten"an un +- de etanol 1a temperatura delrango convenido fue de +NA hasta ++NA 1a información sobre el tipo de muestras &sus puntos de ebullición promedio est>n en el @nforme de investigación

TABLE 8 R!!)#)((#3 )"% R!&o%uc(((#3 'o& >&ou Au#o)#!%A

4ercentecovered epeatabilit& NA eproducibilit& NA 7alid ange NA

@34 +9 //9) - 9 ++9/ - ) ? - =9 )/9/ - )/#9%)=$ =+#9%)=$234 ++ 0)

)=/to ++)6to +6/)0 to +/)8 to?=+6 to ?=)/ to ?6/

Dónde< 9 X porcentaje recuperado temperatura dentro del rango v>lido prescrito

Aonsulte en el ane(o ) para las tablas de repetitividad & reproducibilidad calculada

1os datos de apo&o se han presentado en la sede de 59: @nternational & ma&o obtenerse mediante la solicitud de informe deinvestigación < D+%)80 Aontact59: cliente El servicio en serviceKastmorg

)?)6 Precisión "4rupo 5#' 1a precisión de este método de ensa&o, est> determinado como elan>lisis estad"stico del resultado interlaboratorios), como sigue<

.ota ?)% @nformación de la precisión en porcentaje evaporado o porcentaje recuperadode las temperaturas prescritas pueden encontrarse en el ne(o =

)?)6) epetitiidad % 1a diferencia entre sucesivos resultados de ensa&o,

obtenidos por algunos operadores usando algunos e'uipos manteniendo lasmismas condiciones de operación con idénticas muestras, En un e(tensotiempo, en condiciones normales & la correcta operación, se espera 'ue losvalores no e(cedan los mostrados en la tabla 8 únicamente para el caso +

)?++ eproducibilidad. % 1a diferencia entre dos únicas e independientes resultadosde ensa&o, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorioscon una muestra idéntica en un largo tiempo, en condiciones normales & adecuados del



método de ensa&o, cu&os valores no e(cedan los de la 9abla 8 únicamente para elcaso +

)?+? 1a precisión declarada de la cooperación interlaboratorios con el programa deensa&o del +/) En donde participaron )6 laboratorios & anali*aron las siguientesmuestras, diésel grado especificado, con un 3/ & 3+ biodiesel, aceite térmico gradoespecificado, combustible para turbinas d aviación, combustible mar"timo, éter mineral& tolueno El rango de temperatura cubre los )=/NA hasta ?6/NA 1a información sobreel tipo de muestras & sus puntos de ebullición promedio est>n en el @nforme deinvestigación

1/.1%. endencias0

)?)0) endencias % .o es aceptable & apropiado material de referencia paradeterminar la tendencia producida en este método de ensa&o, la tendencia noser> determinado

)?)0+ endencias relacionadas entre e<uipos manuales y automáticos % En un

estudio0 conducido en +? usando aparatos autom>ticos se llegó a laconclusión de no e(istir una evidencia estad"stica notoria entre resultados conun manual & autom>tico

.B9 ?+ 7er +) para obtener información sobre la aplicación & el uso de boro silicato& destilación de cuar*o frascos

)

5opor te de

datos #resultados de la cooperación interlaboratorios del programa del +/$ ser>n comprobados por la 59: oficinas centralesinternacionales en donde se puede obtener la información en el reporte <D+%)6+)

1. D!$c&(#o&!$

)=)/ Hrupo de destilación b>sica, destilar, destilación, destilación en laboratorio,productos de petróleo

ANEOS

INFORMACIÓN OBLI>ATORIA

) 9315 DE 4EA@5@B. para la repetitividad #r$ & reproducibilidad #$



)) T)!$<

Recovered IBP IBP_GRP4

Temperature (°C) r_D86auto R_D86auto

145 2.61 .!8

15" 2." 8.25

155 2.! 8.5#

16" 2.88 8.8"

165 2.! !."8

1" #."6 !.#5

15 #.15 !.6#

18" #.24 !.!"

185 #.## 1".18

1!" #.42 1".45

1!5 #.51 1".#2"" #.6" 11.""

2"5 #.6! 11.28

21" #.8 11.55

215 #.8 11.8#

22" #.!6 12.1"

Recovered 1" $ T1"_GRP4


16" 1.5" #.52165 1.55 #.6#

1" 1.6" #.4

15 1.65 #.85

18" 1.6! #.!6

185 1.4 4."

1!" 1.! 4.18

1!5 1.8# 4.2!

2"" 1.88 4.4"

2"5 1.!# 4.51

21" 1.! 4.62

215 2."2 4.#

22" 2." 4.84

225 2.12 4.!5

2#" 2.16 5."6

2#5 2.21 5.1

24" 2.26 5.28

245 2.#" 5.#!



25" 2.#5 5.5"

255 2.4" 5.61

26" 2.44 5.2

265 2.4! 5.8#

Recovered 5" $ T5"_GRP4

Temperature (°C)r_D86auto R_D86auto

1"%2!5 ".!4 2.!

Recovered !" $ T!"_GRP4


18" ".4 2."

185 ".6 2.81!" ".8 2.85

1!5 ".8" 2.!#

2"" ".82 #.""

2"5 ".84 #."8

21" ".86 #.15

215 ".88 #.2#

22" ".!" #.#"

225 ".!2 #.#8

2#" ".!4 #.45

2#5 ".!6 #.5#

24" ".!8 #.6"

245 1."" #.68

25" 1."# #.5

255 1."5 #.8#

26" 1." #.!"

265 1."! #.!8

2" 1.11 4."5

25 1.1# 4.1#

28" 1.15 4.2"

285 1.1 4.28

2!" 1.1! 4.#52!5 1.21 4.4#

#"" 1.2# 4.5"

#"5 1.25 4.58

#1" 1.2 4.65

#15 1.2! 4.#

#2" 1.#1 4.8"

#25 1.## 4.88



##" 1.#5 4.!5

##5 1.# 5."#

#4" 1.#! 5.1"

Recovered !5 $ T!5_GRP4 D&e'e


26" 1.82 5."8

265 1.8! 5.2!

2" 1.! 5.5"

25 2."5 5.1

28" 2.12 5.!2

285 2.2" 6.1#

2!" 2.2 6.#5

2!5 2.#5 6.56

#"" 2.42 6.#"5 2.5" 6.!8

#1" 2.58 .1!

#15 2.65 .4"

#2" 2.# .61

#25 2.8" .8#

##" 2.88 8."4

##5 2.!5 8.25

#4" #."# 8.46

Recovered BP BP_GRP4


1!5*#65 2.2 .1



FI>. A*.1 )#&) %! 1*5 3 1*5 F&)$co %! 9(%&(o co" ) Gu"#) %! T(!&&)

A*.* D!#)! %! ) $!cc(:" %! cu!o )#o



A.*Determinación detallada de e'uipos

A.*.1. *alón de destilación % el balón deber> ser de vidrio resistente al calor construidocon las dimensiones & tolerancias mostradas en la 2ig +) & 2ig ++ & deber>cumplir con los re'uerimientos & especificaciones de E)=/ El balón debe tener una

composición del Y- 5iB+ 4uede el balón ser construido con vidrio molido fundidoEl balón #) ml$ puede ser también construido con vidrio molido con unacomposición del Y- 5iB+ & fundido, también puede estar construido con una juntade vidrio esmerilado

.B9 +)< Aonsiderar la respuesta al usar boro silicato de vidrio & cuar*o 'ue puedenser diferentes, ser> apropiado ajustarse al punto inicial & final para conseguir lostiempos adecuados en el procedimiento para pruebas 'ue especifican el punto seco,seleccione balones con fondo & paredes de espesor uniforme

.ota ++< 4ara pruebas 'ue se re'uiera el punto seco, seleccionar el matra*adecuado con espesor de fondo & pared uniformes

+)). @ntralaboratorios e interlaboratorios)) para gasolina de motor, 'ueroseno,combustible de turbina de aviación & diésel ser>n evaluados por la pr>ctica D608indicando algunas correcciones 'ue podr"a mejorar el grado de cuar*o & boro silicatoen el resultado del matra* 1os niveles de corrección podr"an ser considerados nosignificativos Aorrección m>s probable de las @34 & 234 o ambos con gasolina demotor & combustibles derivados l optimi*ar los re'uerimientos de la D86 en gasolinade motor & combustibles derivados se mejorar> la diferencia en la D86 en @34 & 234usando boro silicato en ve* de matra* de cuar*o 4odr"a tender a no cubrir para

materiales & temperaturas 'ue no se encuentren en el estudio reali*ado

+))) 4ara gasolina de motor en el rango de temperatura de +/NA hasta ++NA<3orosilicatoX )/= cuar*o Z 0?

+))+ 4ara Ieroseno, combustible de turbina de aviación, fuel oil & combustiblediésel en el rango de temperatura de )=NA a ?/NA<3orosilicato X Auar*o Y =

++ $ondensador y ba=o del condensador % Aondensador & baño del condensador

t"picos se indican en las 2igs ) & + ++). El condensador debe ser construido con tuber"a met>lica no corrosiva,continua & sin soldaduras de /6 ± / mm de longitud, con un di>metro e(terior de )=mm & un espesor de pared de ,8 a , mm

))El soporte de los datos validados por 59: oficinas centrales internacionales pueden ser obtenidas si se re'uiere del reporte<D+%)0/? Aont>ctese a 59: desde serviceKastmorg



.ota +?< 3ronce o acero ino(idable han sido escogidos para hacer un materialconveniente para este propósito

+++ El condensador deber> ser colocado a ?? ± ? mm del tubo 'ue est> conectado

con el medio de enfriamiento, con / ± ? mm fuera del baño de enfriamiento al finalalto, & con ))= ± ? mm fuera en el final bajo 1a parte del tubo pro&ectada en la partesuperior deber> formar un >ngulo de 0/ ± ? L con la vertical 1a parte del tubo 'ue est>dentro del baño de condensación ser> recto o inclinado de curva lisa & continua 1apendiente media deber> ser )/ ± )L con respecto a la hori*ontal, con ) cm de seccióntiene una pendiente fuera de rango de )/±?L 1a pro&ección de la porción m>s baja deltubo del condensador ser> curvada hacia abajo con una longitud de 06mm & la partem>s baja ser> cortado en >ngulo 1os suministros ser>n hechos para permitir el flujo dela destilación, para disminuir el lado de la recepción del cilindro Estos pueden ser hechos usando un deflector de goteo, el cual es unido a la salida del tubo

lternativamente la parte inferior del tubo de condensación puede ser curvadoligeramente en la parte de atr>s para asegurar el contacto con la pared del cilindro derecepción en un punto de +/ a ?+mm antes del fondo del cilindro de recepción 2ig +?es un gr>fico de una configuración aceptable configurado por debajo del tubocondensador 9abla de el punto bajo al final del tubo de condensación

++? El volumen & la designación del balón depender>n sobre todo del medio deenfriamiento empleado 1a capacidad de enfriamiento del baño ser> adecuada deacuerdo al re'uerimiento, para mantener la temperatura deseada !n solo baño decondensación puede ser usado para varios tubos de condensación

+? *linda+e de metal o cubierta para balones #:anual solo para unidades$

+?) apa o blinda+e para el <uemador de gas #ver 2ig )$ El propósito de esta tapaes para proveer de protección al operador & permite f>cil acceso al 'uemador & al balónde destilación durante la operación !n t"pico sello podr"a ser de =8mm de alto+8mm de largo & +mm de ancho; hecho de l>mina de de metal de 8mm deespesor #medida ++$ 1a protección puede estar provista con al menos una ventana deobservación del punto seco al final de la destilación



FI> A*., !@#&!o ("'!&(o& %! co"%!"$)%o& %! #uo

+?+ Protección para el calentamiento eléctrico #ver 2ig+$ !na protección t"picapodr"a ser de ==mm de alto, +mm de ancho, echo de l>mina de metal deapro(imadamente 8mm de espesor #medida ++$ & con una ventana en la parte frontal

1a protección deber> ser provista con al menos una ventana para observar el puntoseco al final de la destilación

A*. Fu!"#! %! c)!"#)(!"#o +=) >uemador a gas #7er fig )$ 1a capacidad de provocar la primera gota paraempe*ar un enfriamiento en el tiempo especificado & continuar la destilación a lavelocidad especificada !n sensible control manual de la v>lvula & del regulador del gasde presión para dar un completo control a la calefacción deber> ser prove"do

+=+ Aalentamiento eléctrico #7er fig +$ De baja retención de calor

.ota +=% Aalentadores ajustable de a ) T, debe ser creado para ser adaptadoa este propósito

A*.5 Soo&#! )&) )o"!$.



+/) ipo 1.' !sa un tipo ) de soporte para balón con un 'uemador a gas #ver fig )$Este soporte consiste de un aro de soporte ordinario t"pico de laboratorio, ) mm dedi>metro, colocado en un soporte dentro de la protección o en una plataforma ajustabledesde fuera de la protección En este aro o plataforma es montado una tabla base durahecha de cer>mica u otro material resistente Z duro, de ? a 6 mm de espesor, con una

abertura central de 06 a ) mm de di>metro & dimensiones e(teriores m>s pe'ueñas'ue estén dentro de los l"mites de la protección

+/+ ipo 2.' !sa un soporte de balón tipo + ensamblado con calentamiento eléctrico#ver fig +$ El montaje consiste de un sistema ajustable sobre el cual est> montado elcalentador eléctrico con una tabla de soporte para un balón #ver +6$ 'ue se encuentrasobre el calentador eléctrico 9odo el montaje es ajustable desde afuera de laprotección o blindaje

+6 abla ablero de soporte para balón% 1a tabla El tablero de soporte para balón

ser> construida de cer>mica u otro material resistente % duro de ? a 6 mm de espesor1as tablas El tablero de soporte para balón son clasificadas como , 3, o A, basado enlas dimensiones de la abertura central, cu&as dimensiones se encuentran en la tabla )tabla ? 1a tabla El tablero de soporte del balón deber> tener las dimensionesadecuadas para asegurar 'ue el calentamiento del balón solo pase por la aberturacentral & 'ue el calentamiento e(tra para otros balones 'ue atraviesen el orificio centralsea el mismo #dvertencia% 1os materiales 'ue contengan asbestos no deben ser usado en la construcción de tablas tableros soporte de balones$

+0 1a tabla El tablero de soporte de balones puede ser movida en diferentes

direcciones en el plano hori*ontal a fin de 'ue el balón tenga un calentamiento directo através del orificio central de la tabla 2recuentemente la posición del balón est> dadapor el ajuste de la longitud del mismo dentro del sistema de calentamiento & delcondensador

+8 El suministro deber> ser hecho para movimientos verticales del sistema desoporte del balón de manera 'ue la tabla del soporte del balón esté en contacto directocon el fondo del balón de destilación durante la operación de destilación El sistema desoporte es movido hacia abajo para permitir con facilidad movimientos hacia arriba ohacia abajo & para remover el balón de destilación desde la unidad

+ Probeta de recepción.' 1a probeta de recepción deber> tener una capacidad demedida & recolección de ) ml 1a forma de la base ser> tal 'ue en la recepción nosalpi'ue cuando caiga al vac"o en una superficie inclinada con un >ngulo de )?L con lahori*ontal



+) 3étodo manual % 1a probeta deber> ser graduada en intervalos de ) ml & tener una graduación en la marca de ) ml Detalles del a construcción & tolerancias para laprobeta graduada est>n e(puesto en la figura +=

++ 3étodo automati?ado% 1a probeta deber> estar ajustada a las especificacionesf"sicas descritas en la figura +=, con e(cepción de la graduación 'ue est> bajo lamarca de los ) ml, mientras no interfiera con la operación del nivel 'ue se persigue1as probetas de recepción para unidades autom>ticas pueden tener una base met>lica

.ota)% De ) a )ml en graduaciones de ) ml; tolerancia W ),ml

F(/. A*.. P&o!#) /&)%u)%) %! 1

+? 5i se re'uiere, la probeta de recepción podr"a ser sumergida durante ladestilación sobre l"nea de graduación de los ) ml en un recipiente 'ue contengaagua con hielo El recipiente puede ser un vaso de precipitación de vidrio alto o un vasode pl>stico transparente alternativamente la probeta de recepción puede ser colocadaen un baño termost>tico de crudo con c>mara de aire de circulación



+) Probeta de residuo% 1a probeta graduada debe tener una capacidad de / a )ml con subdivisiones de graduación de ,) ml El fondo del cilindro debe sertransparente, las otras propiedades deben estar de acuerdo con las especificacionesde E)+0+

A,. DETERMINACIÓN DE LA DIFERENCIA EN EL TIEMPO ENTRE UN SISTEMA DEMEDICIÓN DE TERMPERATURA ELÉCTRÓNICO Y UN TERMÓMETRO DE

MERCURIO DE VIDRIO.

?) 1a respuesta en el tiempo de un mecanismo de medida electrónico detemperatura es intr"nsecamente m>s r>pido 'ue una medida tomada con termómetrode mercurio de vidrio El mecanismo general 'ue se emplea para medir la temperatura,consta de un sensor & su revestimiento, o un sistema electrónico & su softGare

asociado, o ambos, es as" 'ue el sistema de medición asignado simular> latemperatura de un termómetro de mercurio

?+ 4ara determinar la diferencia del retraso del tiempo entre un sistema de mediciónde temperatura & un termómetro de mercurio, anali*ando una muestra común osemejante como< gasolina, Ierosén, jet fuel, o combustible diésel liviano, con unsistema de medición de temperatura electrónico en el lugar & de acuerdo con losprocedimientos descritos en este método de prueba En la ma&or"a de casos estos sonlos pasos a ejecutar para una destilación est>ndar con una unidad autom>tica

?+) .o use sustancias puras &a 'ue puede darse un rango mu& estrecho de lospuntos de ebullición del producto, use me*clas sintéticas de no menos de 6componentes para esta prueba

?++ :ejores resultados se obtienen con una muestra t"pica de laboratorio lternativamente, use me*clas de rangos de puntos de ebullición 'ue va&an de / a /- menores a )- NA

?? eemplace los medidores electrónicos de temperatura con termómetros demercurio de alto o bajo rango, dependiendo del rango del punto de ebullición de lamuestra

?= epita la destilación con este termómetro & registre la temperatura manual paravarios porcentajes de recuperado como se describe en ))=



?/ Aalcule los valores de repetitividad por lo observado en la pendiente #]9]7$, paralas diferentes lecturas del ensa&o

?6 Aompare los datos de la prueba usando los dos mecanismos de medición detemperatura 1a diferencia entre los puntos deber> ser igual o menor 'ue los puntosreproducidos por este método 5i esta diferencia es mu& grande reemplace elmecanismo de medición electrónico de temperatura o haga los ajustes necesarios aambos

A. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PORCENTAGE DE EVAPORADO OPORCENTAGE DE RECUPERADO EN UNA LECTURA DE TEMPERATURA

PRESCRITA

=) e'uiere muchas especificaciones espec"ficamente el porcentaje de recuperado o

evaporado o lecturas prescritas de temperatura entre rangos m>(imos o m"nimos 1osprocedimientos para determinar estos valores son frecuentemente designados por lostérminos E((( o (((, donde ((( es la temperatura deseada

.B9 =) 1a regulación est>ndar en la certificación de gasolinas reformuladas bajo elprocedimiento del modelo complejo, re'uiere de la determinación de E+ & E?,definiendo como el porcentaje de combustible evaporado a ?,?LA #+L2$ & )=8,LA# ?L2$, respectivamente, E)/8, el porcentaje de evaporado a una temperatura dedestilación de 0LA #)/8L2$, es también usado para describir las caracter"sticas devolatilidad del combustible Btras temperaturas t"picas son + para Merosén & +/& ?/ para gas oil, donde +, +/ & ?/ son los porcentajes de combustiblerecuperado a +LA & ?/LA respectivamente

=+ Determinación de la presión barométrica, & c>lculo de la corrección para laslecturas de temperatura usando ec ?, = o / para 9 X ((( LA #o tfX (((L2$

=+) 3étodo manual % Determinación de esta corrección para /LA #)L2$

=++ 3étodo Automático% Determinación de esta corrección para )LA #+L2$

=? Determinación de las lecturas de temperatura esperada para el producto (((LA #o(((L2$ después de las corrección barométrica 4ara obtener los valores esperados,sume el valor absoluto de las temperaturas corregidas si la presión barométrica est>sobre ))?M4a 5i la presión barométrica est> bajo ))?M4a, reste el valor absolutode la temperatura deseada corregida



== ealice la destilación como se describe en la sección ), si bien tomando encuenta =/ & =6

A.5 M)"u) %! %!$#()c(:"

=/) En la región de )LA a bajo & los )LA sobre la temperatura le"da designada,determinada en =? registra la temperatura le"da en intervalos de )- en volumen

=/+ 5i el propósito de la destilación es para determinar e(clusivamente los valoresde E((( o ((( discontinúe la destilación por un m"nimo de +ml de destilado 'ueha&an sido recolectados, de otro modo continúe la destilación como se describe en lasección ) & determine las pérdidas observadas como se describe en )))

=/+) 5i el propósito de la destilación es para determinar los valores de E((( & ladestilación fue determinada cada +ml de destilado & recolectada fuera de latemperatura deseada permitiendo 'ue caiga dentro de un recipiente graduado 4ermita'ue el contenido del balón este fresco & se encuentre apro(imadamente bajo los =LAapro(imadamente & 'ue el recipiente caiga en una probeta graduada note el volumende productos o destilado 'ue se encuentra en la probeta graduada para /ml enintervalos de + min hasta dos observaciones sucesivas

=/++ 1a cantidad de recuperado en la probeta graduada es el porcentaje derecuperado Determine la cantidad de pérdida por substracción del porcentaje derecuperado & los )ml 'ue se puso a destilar

A.6 D!$#()c(:" )u#o7#(c)

=6) En la región entre los )LA por debajo & )LA sobre la temperatura deseada,determinado le&endo en =? datos recolectados de temperatura volumen en intervalosde )- en volumen o menos

=6+ Aontinué la destilación, como se describe en la sección ), & determine elporcentaje de pérdidas como se describe en )))

A.< CALCULOS

=0) 3étodo manual % 5i una lectura de porcentaje de volumen de recuperado noe(iste a la temperatura calculada en =? determine el porcentaje de recuperado por interpolación entre las dos temperaturas ad&acentes 1a región lineal se describe en



))6) o el procedimiento gr>fico como se= describe en ))6+ #son es permitido Elporcentaje de recuperado es igual a (((

=0+ 3étodo Automático% eporte los volúmenes correspondientes a ) - en

volumen o la temperatura correspondiente Este es el porcentaje de recuperado o(((

=0? 3étodos manual y automático. ' 4ara determinar los valores de E(((, sume lasperdidas observadas al porcentaje de recuperado (((, como se determina =0) o=0+ & como se describe en la ecuación

=0?) Aomo se describe en )+6 no use las perdidas corregidas

=8 Precisión.' 1a determinación estad"stica satisfactoria de la precisión del -

volumen de evaporado a una temperatura determinada por un e'uipo autom>ticosesta descrito en la pr>ctica D6? del programa) interlaboratorios del +/ 9abla

=) mostrando las ecuaciones consolidadas del porcentaje en volumen en gasolinas,9abla =+ muestra la precisión del porcentaje en volumen recuperado del diésel 1aprecisión es v>lida únicamente para el rango de temperatura establecido 1a estimaciónde la precisión para puntos de temperatura fuera del rango establecido puede ser calculada por el procedimiento en =) & la precisión obtenida de la tabla en el ane(o

)

= 1a determinación estad"stica de la precisión del porcentaje de volumenevaporado o recuperado a las temperaturas prescritas con un e'uipo manual no tienen

'ue ser medidos directamente en un programa interlaboratorios 4uede ser mostrada laprecisión del porcentaje de volumen evaporado o recuperado a una temperaturaprescrita es e'uivalente a la precisión de las temperaturas medidas en estos puntosdivididos por la ra*ón del cambio de temperatura versus el porcentaje evaporado orecuperado 1a estimación de la perdida de precisión es e(acta en valores altos de lapendiente

=) Aalcule la pendiente o la velocidad de cambio con las lecturas de temperatura,5c #o 52 $, como se describe en /)?+ =)) & la ecuación )) =) & utilice el grupode temperaturas de deseadas

=)) Pendiente o ta?a de cambios de temperatura0

.ota =+% 1a pendiente puede tener una influencia dram>tica sobre la precisión paraalgunas muestras, especialmente contaminadas con elementos o(igenados, & en elc>lculo de la precisión obtenida al usar la tabla =? 4uede no reflejar todos estoscasos Esto puede ser previsto cambiando la composición de la muestra, causandocambios r>pidos de la pendiente en intervalos cortos Estos cambios pueden ocurrir previo el incremento de datos B subsecuentemente los datos bajo el c>lculo



=))) 4ara determinar la precisión de los resultados generalmente es necesariodeterminar la pendiente o ta*a de cambios de temperatura en los puntos particulares5e denotan las variables como 5A o 52, es igual para los cambios de temperatura, encada NA o en N2, respectivamente, por porcentaje recuperado o evaporado

=))+ 1a precisión de los @34 & E4 no re'uieren c>lculo alguno de la pendiente

A..1.1.,. Aon e(cepción de lo e(presado en =))+ la pendiente de algunospuntos durante la destilación es calculados de la siguientes ecuaciones usando losvalores mostrados en la 9abla =?<

SC (oS F )=

(T U −T L)

(V U −V L )

( A4.1 )

Donde<

5A X 4endiente, NA- volumen,52 X 4endiente, N2-7olumen9! X 9emperatura superior, NA #o N2$,91 X 9emperatura inferior, NA #o N2$,7! X El - en volumen recogido o evaporado correspondiente al 9!

71 X El - en volumen recogido o evaporado correspondiente al 9 1, &7E4 X El - en volumen recogido o evaporado correspondiente al punto final

=))= En la destilación en el punto previo al /-, la pendiente de este punto final

es calculado como sigue<

SC (o S F )= (T EP−T HR)(V EP−V HR)

( A 4.2)

Donde<

9E4 o 9J X 1a temperatura, en NA o N2, del porcentaje de volumen recuperado indicadopor los sub"ndices, &

7E4 o 7J X El porcentaje de volumen recuperado

5ub"ndice E4 X 4unto final, &5ub"ndice J X 1ectura m>(ima, del 8- o -, previo el punto final

=))/ 4ara puntos entre )- al 8/- recuperado esto no se muestra en la 9abla =?, la pendiente se calcula como sigue<

SC (oS F )=0.05 (T (V +10 )−T (V −10) )( A 4.3)



=)+ Aalcule la repetitividad, r, o la reproducibilidad, , de la pendiente, 5A #o 52$con los datos de la 9abla == & =/

=)? Determine la repetitividad o reproducibilidad, o ambos, del porcentaje devolumen recuperado o evaporado a las temperaturas prescritas de las siguientesformulas<

rvolumen

= r

SC (S F )( A 4.4 .)

Rvolumen

= R

SC (S F )( A 4.5)

Donde<

r -volumen X repetitividad para el porcentaje en volumen evaporado o recuperado,-volumen X reproducibilidad para el porcentaje en volumen evaporado orecuperador X repetitividad de temperatura, a la temperatura prescrita en el porcentaje

de destilado observado

TABLA A.* P&!c($(:" %! Po&c!"#)! %! R!cu!&)%o ) u") #!!&)#u&) &!$c&(#)- D(!$! R@@@

7alid ange + Z ?NA #utomated pparatus$

D86 uto+A, +/A, ?A

r ),0 +,66

TABLA A., D)#o$ )&) %!#!&(")& ) !"%(!"#! SC o SF

5lope at - @34 / ) + ? = / 6 0 8 / E491 at - ) + ? = / 6 0 8 /

9! at - / ) + ? = / 6 0 8 / 7E4

7! % 71 / ) + + + + + + + + ) / 7E4^/

TABLA A. R!!#(#(9(%)% 3 R!&o%uc(((%)% %! >&uo 1

4unto de :anual :anual



destilado, - epetitividad epetitividad

LA L2 LA L2@34 ?? 6 /6 )/ )Y865A ?=Y8652 ?)Y)0=5A /6Y)0=52

) )+Y865A ++Y8652 +Y)0=5A ?6Y)0=52

+ )+Y865A ++Y8652 +Y)0=5A ?6Y)0=52

?Z0 )+Y865A ++Y8652 +Y)0=5A ?6Y)0=52

8 )+Y865A ++Y8652 +Y)0=5A ?6Y)0=52

)+Y865A ++Y8652 8Y)0=5A )=Y)0=52

/ )+Y865A ++Y8652 ))Y)0=5A )Y)0=52

234 ? 0 0+ )?

5A o 52 es la inclinación # o tasa de cambio $ calculado de acuerdo con =)) 9abla == datos de precisión obtenidos a partirdel estudio en tanto manual como automati*ado D86 unidades por mérica del .orte & laboratorios @4

TABLA A. R!!#(#(9(%)% 3 R!&o%uc(((%)% )&) ) /&uo$ *= , 3 M2#o%o M)"u)epetitividad eproducibilidad

NA N2 NA N2@34 )Y?/5A )Y?/52 +8Y?5A /Y?52

/_/ - )Y=)5A )8Y=)52 )8Y)??5A ??Y)??52

234 0Y?65A )?Y?652 ?)Y=+5A /0Y=+52

1ecturas de temperaturaa - de 7olumen 0Y+5A 0Y)6652 )/Y)085A )/?Y?+52

X reproducibilidad de la temperatura a la temperatura prescrita del porcentajeobservado de destilado, &

5A #52$ X 9a*a de cambios en temperatura le"da en NA #N2$ para el porcentaje de

volumen evaporado o recuperado

A..1.. Ejemplo de cómo calcular la repetitividad & la reproducibilidad son indicadasen el pendice V+

APENDICES

I"'o&)c(:" "o )"%)#o&(o

1 EGEMPLOS ILUSTRATIVOS DE CHLCULOS PARA REPORTAR DATOS

5ample @D<Datos anali*ados

E'uipo .L< 4resión barométrica< 8,6 I4a

Aomentario nalista

4E5@`. 3B:9@A

Bbservada Aorregida 4rocedimiento

8,6 I4a )),? I4a ritmético Hr>fico



0= mm Jg 0= mm Jg 9evap

- ecobrado LA L2 LA L2 - Evaporado LA L2

4@ +/,/ 08, +6,+ 0,+ / +6,0 8,

/ ??, ), ??,0 +,0 ) ?=,) ?,=

) ?,/ )?, =,? )=,/ )/ =,0 )/,+)/ =6, ))/, =6,8 ))6,+ + =0,? ))0,)

+ /=,/ )?, //,? )?),/ ? 6/,0 )/,+

? 0=, )6/, 0=,8 )66,0 = 8=, )8=,

= ?, ), ?, +), / )), +)/,?

/ )8, ++6, )8, ++8, 6 ))6, +=+,=

6 )+?, +/?, )+=, +//,) 0 )?=,) +0?,?

0 )=+, +88, )=?, +8,= 8 )/6, ?)+,8

8 )66,/ ??+, )60,6 ???,6 8/ )68,= ??/,)

8/ )8,/ ?/0, )8),6 ?/8, )8+,8 ?6),

+,= ??, +),6 ?=,8 / ++,= ?6,?

E4 +)/, =), +)6,+ =+),)

- ecobrado =,+ /,?

- esiduo ),) ),)

- 4érdida =,0 ?,6

FI> 1.1 E!o %! I"'o&! %! E"$)3o

V)) 1os datos observados de destilación son utili*ados para el c>lculo del ejemploe(puesto abajo en la columna ? de la figura V))

V))) 1ecturas de temperatura corregidas a )),? I4a #06 mmJg$ de presión #ver ))?$ como se e(pone<

( ) ( )( ) ( )

( ) ( ) ( ) ( )2.146"4"6""""12+",

1.12#6+!8#+1"1"""!+",

X t C correción

X t C corrección

f

c

+−=

+−=

V))+ 1a corrección de las pérdidas para )),? I4a #ver ))=$ est>n como sigue 1osdatos para los ejemplos son tomados de la figura V))



( )( )( )

( )#.16+#

"+8

6+!8#+1"11

5+"+45+" X corregida pérdida =

−+

−+=

V))? Aorrección del recuperado a )),? I4a #ver ))=)$ son como sigue<Correccióndel recuperado=94.2+ (4.72−3.6 )=95.3( X 1.4 )

1.* L!c#u&)$ %! #!!&)#u&) !" o&c!"#)! E9)o&)%o &!$c&(#o

V)+) lectura de la temperatura en el )- del evaporado # =,0 - pérdida observada X/,? - recuperado$ #ver ))6) $ son los siguientes <

T 10 E (°C )=33.71+(40.3−33.7)(5.3−5)(10−5)

=34.1 °C ( X 1.5)

T 10 E (° F )=92.7+(104.5−92.7)(5.3−5)

(10−5) =93.1° F ( X 1.6)

V)++ lectura de la temperatura a / - del evaporado #=/,? - recuperado$ #ver ))6)$ son los siguientes <

T 50 E (°C )=93.9+(108.9−93.9)(45.3−40)

(50−40) =101,9 °C ( X 1.7)

T 50 E (° F )=201+(228−201)(45.3−40)

(50−40) =215,3° F ( X 1.8)

V)+? 1ectura de la temperatura a - del evaporado # 8/,? - recuperado$ #ver ))6)$ son los siguientes <

T 90 E (°C )=181,6+ (201.6−181,6)(85.3−85)(90−85)

=182,8 °C ( X 1.9)

T 90 E (° F )=358,9+(394,8−358,9)(85.3−85)

(90−85) =361,0 ° F ( X 1.10)



V)+= 1ectura de la temperatura a - del evaporado # 8/,? - recuperado$ nocorregida a )),? I4a de presión #ver ))6) $ son como sigue<

T 90 E (°C )=180,5+(200.4−180,5)(85.3−85)(90−85) =181,7 °C ( X 1.11)

T 90 E (° F )=357+(392−357)(85.3−85)

(90−85) =359,1° F ( X 1.12)

*.EGEMPLOS DE CHLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DELPORCENTAGE EN VOLUMEN RECUPERADO O EVAPORADO A UN LECTURA DETEMPERATURA PREESTABLACIDA

9abla V+) Datos de destilación del grupo ) destilador manual

4unto de destilación 7olumen, ml

ecobrado, ml 9emperatura, LA 9emperatura, L2 ecobrado a

?,? LA #+L2$

)8,

) 8= )8?

+ = ++

? )? +)0

= ))+ +??

4unto de destilación 7olumen, mlecobrado, ml 9emperatura, LA 9emperatura, L2 ecobrado a

?,? LA #+L2$

)8,=

) 8? )8+

+ = +)

? )? +)0

= ))) +?+

V+) lgunas especificaciones re'uiere reportan el porcentaje en volumen deevaporado o recuperado a una temperatura preestablecida 9abla V+) se presentanlos datos de destilación de una muestra del grupo ) obtenidos por una unidadautom>tica manual

*.* E!o %! c7cuo$



V++) 4ara un ejemplo del grupo ) se muestran las caracter"sticas de destilación en latabla determinadas por una unidad autom>tica manual 1a reproducibilidad del volumende evaporado, 7olumen -, a ?,?LA#+L2$ es determinada como sigue<

V++)) Determinación de la primera pendiente a la temperatura deseada<

SC =0.1 (T (20 )−T (10 ) )( X 2.1)

¿0.1 (94−83 )

¿1.1

SF =0.1 (T (20 )−T (10 ) )

¿0.1 (201−182 )

¿1.9

V+++ De la tabla ==, determine el valor de , la reproducibilidad del porcentaje dedestilado observado En el caso de 'ue el porcentaje de destilado sea )8- &

R=2.0+1.74(SC ) #V++$

¿2.0+1.74×1.1

¿3,9

R=3,6+1.74(SF )

¿3,6+1.74×1.9

¿6,9

V++? De los valores calculados de , determine los valores de volumen de , comose describe en =)



R volumen= R/ (SC ) #V+?$

¿3,9

1.1

¿3,5

R volumen= R/ (SC )

¿6,9

1,9

¿3,6

,. TABLA DE CORRECIÓN BAGA DE LAS MEDICIONES DE PÉRDIDAS YPRESIÓN BAROMÉTRICA

V?) 1a tabla presentada en la fig V?) puede ser usada para determinar lascorrecciones por pérdidas de las mediciones de pérdidas & la presión barométricas enI4a

V?+ 1a tabla presentada en la fig V?+ puede ser usada para determinar pérdidas

corregidas de las mediciones de pérdidas & la presión barométrica en mm Jg

Presión Barométrica, kPa

Desde 7 6,1 80,9 84,5 87,3 89,6 91,5 93,1 94,1 95,5 96,4 97,2 97,9 98,4 98,9 99,5 100 100 101 101 102 102 102 103 103

Entre 80,8 84,4 87,2 89,5 91,4 93 94 95,4 96,3 97,1 97,8 98,3 98,8 99,4 99,9 100 101 101 101 102 102 103 103 104

Pérdida oser!ada "###$erdidas corre%idas

&nidades0 0,37 0,35 0,33 0,31 0,29 0,27 0,25 0,23 0,20 0,18 0,16 0,14 0,13 0,11 0,09 0,06 0,04 0,02 0,00 #0,02 #0,06 #0,09 #0,13 #0,1

1 0,63 0,65 0,67 0,69 0,71 0,73 0,75 0,78 0,80 0,82 0,84 0,86 0,87 0,89 0,92 0,94 0,96 0,98 1,00 1,03 1,06 1,09 1,13 1,17

2 0,89 0,95 1,01 1,08 1,14 1,20 1,26 1,33 1,40 1,46 1,52 1,57 1,62 1,68 1,75 1,81 1,87 1,94 2,00 2,08 2,17 2,27 2,38 2,51

3 1,15 1,25 1,36 1,46 1,57 1,67 1,77 1,88 1,99 2,09 2,19 2,28 2,37 2,47 2,58 2,69 2,79 2,90 3,00 3,13 3,29 3,45 3,63 3,84

4 1,41 1,58 1,70 1,84 1,99 2,14 2,28 2,43 2,59 2,73 2,87 3,00 3,12 3,26 3,41 3,56 3,70 3,85 4,00 4,18 4,40 4,63 4,89 5,18

5 1,68 1,86 2,04 2,23 2,42 2,61 2,79 2,98 3,19 3,37 3,55 3,71 3,87 4,05 4,25 4,44 4,62 4,81 5,00 5,23 5,51 5,81 6,14 5,52

6 1,94 2,18 2,39 2,61 2,84 3,08 3,30 3,53 3,78 4,01 4,23 4,42 4,82 4,84 5,08 5,31 5,53 5,77 6,00 6,26 6,63 6,99 7,40 7,86

7 2,20 2,48 2,73 3,00 3,27 3,55 3,80 4,08 4,38 4,65 4,90 5,14 5,37 5,63 5,91 6,18 8,44 6,73 7,00 7,33 7,74 8,17 8,65 9,20

8 2,46 2,76 3,07 3,38 3,70 4,02 4,31 4,63 4,98 5,28 5,58 5,82 6,12 6,41 6,74 7,06 7,36 7,69 8,00 8,38 8,86 9,35 9,90 10,5

9 2,72 3,07 3,41 3,78 4,12 4,49 4,82 5,18 5,57 5,92 6,26 6,56 6,87 7,20 7,57 7,93 8,27 8,65 9,00 9,43 9,97 10,53 11,16 11,8

10 2,98 3 ,37 3 ,76 4 ,15 4 ,55 4 ,96 5,33 5,73 6,17 6,56 6,94 7,28 7,62 7,99 8,41 8,81 9,19 9,60 10,00 10,48 11,08 11,71 12,41 13,2

11 3,24 3 ,67 4 ,10 4 ,53 4 ,97 5 ,43 5,64 6,28 6,77 7,20 7,61 7,99 8,37 8,78 9,24 9,68 10,10 10,56 11,00 11,53 12,20 12,89 13,67 14,5

12 3,50 3,97 4,40 4,92 5,40 5,90 6,35 6,83 7,36 7,84 8,29 8,71 9,12 9,57 10,07 10,58 11,02 11,52 12,00 12,59 13,31 14,07 14,92 15,8

13 3,76 4,27 4,78 5,30 5,83 6,36 6,86 7,39 7,96 8,47 8,97 9,42 9,88 10,36 10,90 11,43 11,93 12,48 13,00 13,64 14,43 15,25 16,17 17,2

14 4,03 4,58 5,13 5,69 6,25 6,83 7,36 7,94 8,56 9,11 9,64 10,13 10,61 11,15 11,74 12,31 12,85 13,44 14,00 14,89 15,54 16,43 17,43 18,5

15 4 ,29 4 ,88 5 ,47 6 ,07 6,68 7 ,30 7 ,87 8,49 9,15 9 ,75 10,32 10,85 11,36 11,93 12,57 13,18 13,78 14,40 15,00 15,74 16,66 17,61 18,68 19,9

16 4 ,55 5 ,18 5 ,81 6 ,45 7,10 7 ,77 8 ,38 9,04 9,75 10,39 11,00 11,56 12,11 12,72 13,40 14,06 14,68 15,36 16,00 16,79 17,77 18,79 19,94 21,2

17 4 ,81 5 ,48 6 ,16 6 ,84 7,53 8 ,24 8 ,89 9,59 10,35 11,03 11,68 12,27 12,86 13,51 14,23 14,93 15,59 16,31 17,00 17,84 18,88 19,97 21,19 22,5



18 5 ,07 5 ,78 6 ,50 7 ,22 7,96 8 ,71 9 ,40 10,14 10,94 11,66 12,35 12,99 13,61 14,30 15,07 15,80 16,50 17,27 18,00 18,89 20,00 21,15 22,44 23,9

19 5 ,33 6 ,08 6 ,84 7 ,61 8,38 9 ,18 9 ,91 10,69 11,54 12,30 13,03 13,70 14,36 15,09 15,90 16,68 17,52 18,23 19,00 19,94 21,11 22,33 23,70 25,2

20 5 ,59 6 ,39 7 ,18 7 ,99 8,81 9 ,65 10,41 11,24 12,14 12,94 13,71 14,41 15,11 15,88 16,73 17,55 18,33 19,19 20,00 20,99 22,23 23,51 24,95 26,5

Décimos0,0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

0,1 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13

0,2 0,05 0,07 0,07 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,27

0,3 0,08 0,09 0,10 0,12 0,13 0,14 0,15 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,20 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,38 0,40

0,4 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,20 0,22 0,21 0,26 0,27 0,28 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,45 0,47 0,50 0,54

0,5 0,13 0,15 0,17 0,19 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,59 0,63 0,67

0,6 0,16 0,18 0,21 0,23 0,26 0,28 0,31 0,33 0,36 0,38 0,41 0,43 0,45 0,47 0,50 0,52 0,55 0,58 0,60 0,63 0,67 0,71 0,75 0,80

0,7 0,18 0,21 0,24 0,27 0,30 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,47 0,50 0,52 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,74 0,78 0,83 0,88 0,94

0,8 0,21 0,24 0,27 0,31 0,34 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,67 0,70 0,73 0,77 0,80 0,84 0,89 0,94 1,00 1,07

0,9 0,24 0,27 0,31 0,35 0,38 0,42 0,46 0,50 0,54 0,57 0,61 0,64 0,67 0,71 0,75 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,00 1,06 1,13 1,20

F(/. ,.1. P2&%(%)$ co&&!/(%)$ %! )$ 2&%(%)$ o$!&9)%)$ ) &!$(:" )&o2#&(c)=P)

Presión Barométrica, kPa

Desd

e 571 607 634 655 672 686 698 706 716 723 729 734 738 742 746 750 753 756 759 762 765 768 771

entre 606 633 654 671 685 697 705 715 722 728 733 737 741 745 749 752 755 758 761 764 767 770 773

Pérdida oser!ada

&nidades

0

0,3

7

0,3

5

0,3

3

0,3

1

0,2

9

0,2

7 0,25 0,23 0,20 0,18 0,16 0,14 0,13 0,11 0,09 0,07 0,05 0,02 0,00 #0,03 #0,06 #0,09 #0,13

1

0,6

3

0,6

5

0,6

7

0,6

9

0,7

1

0,7

3 0,75 0,77 0,80 0,82 0,84 0,86 0,87 0,89 0,91 0,93 0,95 0,98 1,00 1,03 1,06 1,09 1,13

2

0,8

9

0,9

5

1,0

1

1,0

7

1,1

4

1,2

0 1,26 1,32 1,39 1,45 1,51 1,57 1,62 1,68 1,74 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,17 2,27 2,38

3

1,1

5

1,2

5

1,3

6

1,4

8

1,5

6

1,6

7 1,77 1,87 1,99 2,09 2,19 2,28 2,36 2,48 2,57 2,67 2,77 2,88 3,00 3,13 3,28 3,44 3,63

4

1,4

1

1,5

5

1,7

0

1,8

4

1,9

9

2,1

4 2,27 2,42 2,58 2,72 2,86 2,99 3,11 3,25 3,40 3,54 3,68 3,83 4,00 4,19 4,39 4,62 4,88

5

1,6

7

1,8

8

2,0

4

2,2

2

2,4

1

2,6

1 2,78 2,97 3,18 3,36 3,54 3,70 3,86 4,03 4,23 4,41 4,59 4,79 5,00 5,24 5,50 5,80 6,13

6

1,9

3

2,1

8

2,3

8

2,6

1

2,8

4

3,0

7 3,29 3,52 3,77 3,99 4,21 4,41 4,60 4,82 5,05 5,28 5,50 5,74 6,00 6,29 6,61 6,97 7,38

7

2,1

9

2,4

6

2,7

2

2,9

9

3,2

6

3,5

4 3,79 4,07 4,38 4,63 4,88 5,12 5,35 5,60 5,88 6,15 6,41 6,69 7,00 7,34 7,72 8,15 8,63

8

2,4

8

2,7

8

3,0

7

3,3

7

3,6

9

4,0

1 4,30 4,62 4,96 5,27 5,56 5,83 6,09 6,38 6,71 7,02 7,32 7,64 8,00 8,40 6,84 9,33 9,88

9

2,7

2

3,0

6

3,4

1

3,7

6

4,1

1

4,4

8 4,81 5,17 5,55 5,90 6,23 6,54 6,84 7,17 7,54 7,89 8,23 8,60 9,00 9,45 9,95

10,5

0

11,1

3

10

2,9

8

3,3

6

3,7

5

4,1

4

4,5

4

4,9

4 5,31 5,71 6,15 6,54 6,91 7,25 7,58 7,95 8,37 8,76 9,14 9,55

10,0

0

10,5

0

11,0

6

11,6

8

12,3

8

11

3,2

4

3,8

8

4,0

9

4,5

2

4,9

6

5,4

1 5,82 6,26 6,74 7,17 7,58 7,96 8,33 8,74 9,19 9,63 10,05

10,5

0

11,0

0

11,5

6

12,1

7

12,8

8

13,6

3

12

3,5

0

3,9

6

4,4

3

4,9

1

5,3

9

5,8

8 6,33 6,81 7,34 7,81 8,26 8,67 9,07 9,52

10,0

2 10,50 10,96

11,4

6

12,0

0

12,6

1

13,2

8

14,0

3

14,8

8

13

3,7

6

4,2

7

4,7

8

5,2

9

5,8

1

6,3

5 6,83 7,38 7,93 8,44 8,93 9,38 9,82

10,3

1

10,8

5 11,37 11,87

12,4

1

13,0

0

13,6

6

14,3

9

15,2

1

16,1

3

14

4,0

2

4,5

7

5,1

2

5,6

7

6,2

4

6,8

2 7,34 7,91 8,53 9,08 9,61

10,0

9

10,5

7

11,0

9

11,6

8 12,24 12,78

13,3

6

14,0

0

14,7

1

15,5

1

16,3

9

17,3

8

15

4,2

8

4,8

7

5,4

6

6,0

6

6,6

6

7,2

8 7,85 8,48 9,12 9,71

10,2

8

10,8

0

11,3

1

11,8

8

12,5

1 113,11 13,68

14,3

1

15,0

0

15,7

7

16,6

2

17,5

7

18,6

3

16

4,5

4

5,1

7

5,8

0

6,4

4

7,0

9

7,7

5 8,35 9,01 9,72

10,3

5

10,9

5

11,5

1

12,0

6

12,6

6

13,3

3 13,98 14,59

15,2

7

16,0

0

16,8

2

17,7

3

18,7

4

19,8

8

17

4,8

1

5,4

7

6,1

4

6,8

2

7,5

1

8,2

2 8,86 9,56

10,3

1

10,9

8

11,6

3

12,2

2

12,8

0

13,4

5

14,1

6 14,85 115,50

16,2

2

17,0

0

17,8

7

18,8

4

19,9

2

21,1

3

18

5,0

6

5,7

7

6,4

9

7,2

1

7,9

4

8,6

9 9,37

10,1

1

10,9

1

11,6

2

12,3

0

12,9

3

13,5

5

14,2

3

14,9

9 115,72 16,41

17,1

7

18,0

0

18,9

3

19,9

5

21,1

0

22,3

8

19

5,3

2

6,0

7

6,8

3

7,5

9

8,3

8

9,1

5 9,88

10,6

5

11,5

0

12,2

5

12,9

8

13,6

4

14,2

9

15,0

2

15,8

2 16,59 17,32

18,1

2

19,0

1

19,9

8

21,0

6

22,2

7

23,6

4

20

5,5

8

6,3

7

7,1

7

7,9

7

8,7

9

9,6

2

10,8

0

11,2

0

12,9

0

12,8

9

13,6

5

14,3

5

15,0

4

15,8

0

16,6

4 17,46 18,23

19,0

8

20,0

1

21,0

3

22,1

7

23,4

5

24,8

9

Décimos

0,0

0,0

0

0,0

0

0,0

0

0,0

0

0,0

0

0,0

0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

0,1

0,0

3

0,0

3

0,0

3

0,0

4

0,0

4

0,0

5 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13

0,2

0,0

5

0,0

6

0,0

7

0,0

8

0,0

9

0,0

9 0,10 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25



0,3

0,0

8

0,0

9

0,1

0

0,1

1

0,1

3

0,1

4 0,15 0,16 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,38

0,4

0,1

0

0,1

2

0,1

4

0,1

5

0,1

7

0,1

9 0,20 0,22 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,47 0,50

0,5

0,1

3

0,1

5

0,1

7

0,1

9

0,2

1

0,2

3 0,25 0,27 0,30 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,59 0,63

0,6

0,1

6

0,1

8

0,2

1

0,2

3

0,2

5

0,2

8 0,30 0,33 0,36 0,38 0,40 0,43 0,45 0,47 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,63 0,67 0,71 0,76

0,7

0,1

8

0,2

1

0,2

4

0,2

7

0,3

0

0,3

3 0,35 0,38 0,42 0,44 0,47 0,50 0,52 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,74 0,78 0,82 0,88

0,80,21

0,24

0,27

0,31

0,34

0,37 0,41 0,44 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,73 0,76 0,80 0,84 0,89 0,94 1,00

0,9

0,2

3

0,2

7

0,3

1

0,3

4

0,3

8

0,4

2 0,46 0,49 0,54 0,57 0,61 0,64 0,67 0,71 0,75 0,78 0,82 0,86 0,90 0,95 1,00 1,06 1,13

F(/. ,.*. P2&%(%)$ co&&!/(%)$ %! )$ 2&%(%)$ o$!&9)%)$ ) &!$(:" )&o2#&(c)= J/.

. PROCEDIMIENTO PARA SIMULAR EL ERROR DEL TALLO EMER>ENTE DEUN TERMÓMETRO DE VIDRIO DE MERCURIO

V=) Auando un sensor electrónico sin usar el tallo de emergencia emergente, u otroest> fuera, se usa un detector de error emergente, los datos de salida de este sensor olos datos del sistema asociado simular>n los datos de salida de un termómetro demercurio 3asada en una información suministrada por = fabricantes de e'uiposautom>ticos de prueba del método D 86, mediante las ecuaciones 'ue son e(puestasen V=+ & V=? han sido reportadas para el c>lculo

V=)) 1as ecuaciones de la sección V=+ tienen limitada aplicabilidad & son propuestassolamente para información dicionalmente la corrección para el lector de emergencia,

el sensor electrónico & los sistemas de datos asociados 9endr>n también 'ue simular la respuesta en el tiempo observado para los termómetros de mercurio

V=+ Auando un termómetro de rango bajo ha sido usado, ninguna corrección delv>stago ser> aplicada debajo de +NA 5obre esta temperatura, la corrección ser>calculado con las siguientes fórmulas<

ASTM 7C Telr=T −0.000162×(T −20° C )2 #V=)$

V=? Auando un termómetro del rango alto ha sido usado, ninguna corrección del

v>stago ser> aplicada debajo de los ?/NA 5obre esta temperatura la corrección escalculada usando las siguientes ecuaciones<

ASTM 7C Telr=T −0.000131×(T −35 ° C )2 #V=+$

Donde<



9elr X representa simula la temperatura en LA para termómetros de rango bajo9ehr X representa 5imula la temperatura en LA para termómetros de rango alto, &9t X representa la temperatura verdadera en LA

.5. EPLICACION DE LOS COMPONENTES DEL REPORTE

V/) 2ig V/) & 2ig V/+ muestran secciones del reporte



2ig V/) eporte del porcentaje de recuperado



2ig V/+ eporte del porcentaje de evaporado



RESUMEN DE CAMBIOS

El subcomité D+8 ha identificado los cambios seleccionados para esta norma desdeel último problema #D 86%+$ #D86%)+$ eso puede impactar el uso de esta norma#aceptado el ) de junio de +? ) de octubre del +)/$

#)$ evisión 9"tulo & alcance para incluir l"'uidos combustibles#+$ 5ección )? actuali*ada donde se inclu&e la revisión de la precisión#?$ ctuali*ación ne(o ) donde se renuevan tablas, nota = precisión de evaporación,aplicación no mu& e(tensa de ellos#=$ añadido nota =+ hasta =)) sobre información de los efectos de la pendienteen

1a 59: internacional no toma ninguna posición con respecto a la valides de cual'uier derecho de patente defendida en relación con cual'uier item mencionado en estanorma 5e advierte a los usuarios de esta norma 'ue la determinación de la valide* decual'uier derecho de patente, & el riesgo de infracción de cada derecho, esenteramente su propia responsabilidad

Esta norma est> sujeta en cual'uier momento a la revisión por el Aomité 9écnicoesponsable & debe ser revisada cada cinco años & si no se revisa, reaprobada oretirada 5us comentarios son recibidos para la revisión de esta norma o para lasnormas adicionales & debe dirigirse a 59: la Bficina principal @nternacional 5uscomentarios recibir>n la consideración cuidadosa en una reunión del comité técnicoresponsable a 'ue usted puede asistir 5i siente 'ue sus comentarios no han sido

recibidos, o escuchados, usted debe hacer sus vistas al Aomité de 59: de las.ormas, a la dirección mostrada debajo

Esta norma es propiedad registrada por 59: el ) 3arr 4uerto 4aseo @nternacional,Aaja de 4B A0, AonshohocIen Briental, 4 )=+8%+/, Estados !nidos 1asreimpresiones individuales #las solas o múltiples copias$ de esta norma puede obtenerseavisando 59: a la dirección anterior o a 6)%8?+%/8/ #teléfono$, 6)%8?+%///#facs"mil$, o serviceKastmorg #correo electrónico$; o a través del Gebsite de 59:#GGGastmorg$

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