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MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France CONTROLE ET CARACTERISATION DE LA CORROSION PAR CND POUR L’INSPECTION DES CANALISATIONS ENTERREES Karima NIBOUCHA a , H. Houali a , M. Zergoug a , R. Halimi b a Division des Procédés Electrique et Magnétique. Centre de Recherche en Soudage et Contrôle (CSC). BP.64, Route de Dély Brahim, Chéraga, Alger. Tél/Fax: +213(0)21 36.18.50. E-mail : [email protected] b Division de Caractérisation et Instrumentation RESUME: Ce travail est une étude qui consiste à analyser l’évolution des processus de corrosion sur différents échantillons d’aciers de canalisations enterrées, avec des méthodes de contrôles non destructifs selon la nature du sol à étudier et suivant les propriétés de l’agent agressif utilisé. La première partie consiste en l’étude de la corrosion de ces différentes nuances aciers de pipelines avec une attaque chimique, avec l’étude de l’évolution de différents paramètres, et le comportement des aciers et ses différentes nuances vis- à-vis du phénomène de corrosion réel. L’étude du sol est une étape que la plupart des chercheurs négligent dans l’étude de la corrosion des ouvrages enterrés, dans ce cas là, nous nous sommes intéressés à l’étude de la granulométrie de notre milieu naturel. Nous avons également déterminé par la suite les différentes compositions de nos aciers, en utilisant des méthodes d’analyse chimique, et nous nous sommes intéressés à leurs micrographies. MOTS-CLES : Canalisation enterrée, CND, corrosion, aciers de pipeline, ultrasons. INTRODUCTION Dans l’industrie chimique ou pétrochimique, on est souvent contraint de soumettre beaucoup de pièces à des contrôles pour des raisons de sécurité et de coût. La présence d’une fissure ou d’une corrosion aussi infime soit elle peut présenter un risque permanent pouvant provoquer de graves dégâts corporels et matériels. En utilisant le contrôle non destructif par ultrasons, dont le principal avantage est de restituer la pièce contrôlée telle qu’elle était avant le contrôle. Dans le présent travail, nous présenterons les résultats de l’étude de l’influence de différents paramètres ultrasonores sur les effets des phénomènes métallurgiques et de corrosion de différentes nuances d’acier de pipelines qui sont utilisés dans des conditions de fonctionnement particulières pour leur tenue et leur résistance à la corrosion élevée. Ce comportement des aciers de pipelines et ses deux nuances ont été traitées vis-à-vis du phénomène de corrosion. Le travail a consisté à analyser l’évolution des processus de corrosion sur différents échantillons d’aciers selon la nature du sol à étudier et suivant les propriétés de l’agent agressif utilisé. Dans un second plan, nous nous sommes intéressés au dimensionnement et à la réalisation de systèmes de protection cathodique des échantillons utilisés dans la première partie. METHODES DE CONTROLE NON DESTRUCTIF Le contrôle non destructif ou encore le CND est l’ensemble des théories et procédés aptes à fournir les informations sur la santé d’une pièce ou d’une structure sans qu’il en résulte des altérations préjudiciables à leur utilisation ultérieure. Parmi les méthodes de CND on cite les ultrasons. Considérée sous cet aspect d’aptitude au bon fonctionnement, la définition suppose une bonne connaissance de tous les phénomènes mis en jeu, en particulier de la nocivité des défauts, de leur évolution dans le temps, des lois générales de la mécanique de la rupture. L’opération de contrôle non destructif d’un objet ne se borne généralement pas à la détection d’éventuels défauts. En effet, même si le choix du procédé, de la méthode et du matériel a été effectuée au préalable, il faut envisager toute une procédure ayant les objectifs suivants : fiabilité de l’examen, reproductibilité, localisation des défauts, identification, caractérisation de ceux-ci, en particulier par leur taille, présentation visuelle, enfin archivage des résultats et des conditions d’examen.

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CONTROLE ET CARACTERISATION DE LA CORROSION PAR CND POUR

L’INSPECTION DES CANALISATIONS ENTERREES

Karima NIBOUCHAa, H. Houalia, M. Zergouga, R. Halimib

a Division des Procédés Electrique et Magnétique. Centre de Recherche en Soudage et Contrôle (CSC). BP.64, Route de Dély Brahim, Chéraga, Alger. Tél/Fax: +213(0)21 36.18.50.

E-mail : [email protected] b Division de Caractérisation et Instrumentation

RESUME: Ce travail est une étude qui consiste à analyser l’évolution des processus de corrosion sur différents échantillons d’aciers de canalisations enterrées, avec des méthodes de contrôles non destructifs selon la nature du sol à étudier et suivant les propriétés de l’agent agressif utilisé. La première partie consiste en l’étude de la corrosion de ces différentes nuances aciers de pipelines avec une attaque chimique, avec l’étude de l’évolution de différents paramètres, et le comportement des aciers et ses différentes nuances vis-à-vis du phénomène de corrosion réel. L’étude du sol est une étape que la plupart des chercheurs négligent dans l’étude de la corrosion des ouvrages enterrés, dans ce cas là, nous nous sommes intéressés à l’étude de la granulométrie de notre milieu naturel. Nous avons également déterminé par la suite les différentes compositions de nos aciers, en utilisant des méthodes d’analyse chimique, et nous nous sommes intéressés à leurs micrographies. MOTS-CLES : Canalisation enterrée, CND, corrosion, aciers de pipeline, ultrasons.

INTRODUCTION Dans l’industrie chimique ou pétrochimique, on est souvent contraint de soumettre beaucoup de pièces à des contrôles pour des raisons de sécurité et de coût. La présence d’une fissure ou d’une corrosion aussi infime soit elle peut présenter un risque permanent pouvant provoquer de graves dégâts corporels et matériels. En utilisant le contrôle non destructif par ultrasons, dont le principal avantage est de restituer la pièce contrôlée telle qu’elle était avant le contrôle. Dans le présent travail, nous présenterons les résultats de l’étude de l’influence de différents paramètres ultrasonores sur les effets des phénomènes métallurgiques et de corrosion de différentes nuances d’acier de pipelines qui sont utilisés dans des conditions de fonctionnement particulières pour leur tenue et leur résistance à la corrosion élevée. Ce comportement des aciers de pipelines et ses deux nuances ont été traitées vis-à-vis du phénomène de corrosion. Le travail a consisté à analyser l’évolution des processus de corrosion sur différents échantillons d’aciers selon la nature du sol à étudier et suivant les propriétés de l’agent agressif utilisé. Dans un second plan, nous nous sommes intéressés au dimensionnement et à la réalisation de systèmes de protection cathodique des échantillons utilisés dans la première partie. METHODES DE CONTROLE NON DESTRUCTIF Le contrôle non destructif ou encore le CND est l’ensemble des théories et procédés aptes à fournir les informations sur la santé d’une pièce ou d’une structure sans qu’il en résulte des altérations préjudiciables à leur utilisation ultérieure. Parmi les méthodes de CND on cite les ultrasons. Considérée sous cet aspect d’aptitude au bon fonctionnement, la définition suppose une bonne connaissance de tous les phénomènes mis en jeu, en particulier de la nocivité des défauts, de leur évolution dans le temps, des lois générales de la mécanique de la rupture. L’opération de contrôle non destructif d’un objet ne se borne généralement pas à la détection d’éventuels défauts. En effet, même si le choix du procédé, de la méthode et du matériel a été effectuée au préalable, il faut envisager toute une procédure ayant les objectifs suivants : fiabilité de l’examen, reproductibilité, localisation des défauts, identification, caractérisation de ceux-ci, en particulier par leur taille, présentation visuelle, enfin archivage des résultats et des conditions d’examen.

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Ce sont des opérations d’étalonnage, de calibrage, de balayage de la sonde, de traitement des données qui permettent d’atteindre ces objectifs désormais dans de bonnes conditions grâce à l’apport intensif de l’informatique en temps réel. Méthode de contrôle par ultrasons Le contrôle par ultrasons se fonde sur un principe similaire à celui de l’échographie. Une vibration ultrasonore, produite par un dispositif piézo-électrique (un traducteur), se propage à une vitesse connue dans tout support matériel (solide, liquide, gaz) présentant une certaine élasticité [1]. Un élément frappé par cette vibration se déplace; en bougeant, il pousse son voisin, qui se déplace à son tour, voir figure 1. Lorsqu’elle rencontre un défaut ou une corrosion dans la matière traversée, une partie de l’onde est réfléchie tel un écho vers sa source. Le temps qui sépare le départ de l’onde du retour de la partie réfléchie est proportionnel à la distance entre le point de départ et le défaut. En continuation de la gamme sonore, les ultrasons correspondent à des fréquences oscillatoires supérieures à la limite d’audibilité humaine et s’étendant dans une large gamme allant de 15 kilohertz (nettoyage) à plus de 100 MHz (microscope acoustique, application électronique). La gamme 1 à 10 MHz couvre la grande majorité des applications des ultrasons en CND industriel. Cela n’est pas un hasard car ces fréquences correspondent, pour les matériaux causants, à des longueurs d’onde ultrasonore de l’ordre du millimètre, est donc comprise pratiquement, pour l’acier, entre 3 et 0,6 mm valeur réalisant un bon compromis entre directivité, absorption, détectabilité des petits défauts.

Fig. 1. Principe du contrôle par ultrasons des pièces métalliques Principe de contrôle par immersion La pièce ou l’échantillon à contrôler est immergée dans un liquide de couplage le plus souvent de l’eau parfois du pétrole, plus rarement de l’huile. Le palpeur n’étant pas en contact avec la pièce à contrôler, la hauteur du fluide (h) intervient dans le trajet effectué par les ultrasons, voir la figure 2. Ce procède permet une automatisation des déplacements de la sonde ou de la pièce suivant deux ou trois directions. Les échos obtenus sont visualisés et mémorisés. En immersion, il permet un contrôle précis de la pièce, les résultats sont parfaitement reproductibles, les analyses quantitatives précises et aisément exploitables [2]. L’exploitation des résultats se font sur les informations émises par le palpeur qui peut se faire de différentes manières, soit par visualisation sur un écran des pics de réflexion avec seuil d’acceptabilité, soit d’un enregistrement des informations sur une table traçante ou bien d’une mémorisation des informations sur ordinateur.

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Fig. 2. Schéma de principe du contrôle par immersion

La propagation ultrasonore

Le point essentiel de la propagation ultrasonore dans les solides massifs est l’existence de deux modes de vibrations (longitudinale et transversale) qui se propagent à des vitesses différentes. Dans le mode longitudinal, les atomes métalliques vibrent parallèlement à la direction de propagation, alors que dans le mode transversal la vibration est perpendiculaire à la propagation. Dans le tableau 1 sont regroupés les valeurs de différentes vitesses de propagation des ondes longitudinales et transversales.

Tableau. 1. Vitesse des ondes longitudinales et transversales

Matériaux

Masse volumique (kg/m3)

Vitesse des ondes longitudinales

(m/s)

Vitesse des ondes transversales

(m/s) Acier 7800 5880 3250 Fonte 7200 4600 2150

Aluminium 2700 4700 3100 Cuivre 8900 6300 2250

Araldite 1200 2500 1050 Plexiglas 1200 2700 1100

Huile 800 1500 / Eau 1000 1480 /

PROTOCOLE EXPERIMENTAL

Nous avons étudié deux nuances d’aciers de pipelines de normes API 5L, le X42 et le X65, ces aciers au carbone faiblement alliés sont les plus répondus sur site pour le transport des hydrocarbures, nous avons par la suite étudié par la technique d’ultrasons par immersion par écho émetteur – récepteur, et nous avons présenté les résultats de l’étude de l’influence de différents paramètres ultrasonores sur les effets des phénomènes de corrosion sur ces nuances d’acier de pipelines, ces derniers sont utilisés dans des conditions de fonctionnement particulières pour leur tenue et leur résistance à la corrosion élevée.

Les échantillons de travail ont été présentés sous formes de plaques rectangulaires dont les dimensions sont les suivantes (L × l × e), regroupés dans le tableau 2.

Tableau. 2. Dimensions des échantillons

Nuances d’aciers

Longueur L (mm)

Largeur l (mm)

Epaisseur e (mm)

Masse m (g)

X42 56 15,6 5 35,0105 X65 61 16,4 5,6 46,8180

Contrôle et inspection par ultrasons Nous avons contrôlé nos deux échantillons étudiés par la technique d’ultrasons par immersion par écho émetteur-récepteur, dont les paramètres du générateur et les caractéristiques de la sonde sont les suivantes: Paramètre et condition de travail du générateur CC : courant continu Générateur : émetteur – récepteur

Echantillon

Cuve

Palpeur

h

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Fréquence de répétition du générateur (PRF) Hz = 200 Impulsion / s Energie = 4 Résistance de sortie = 50 Ω (Damping) Gain (dB) = 35 dB amplification

Caractéristiques de la sonde La sonde utilisée une sonde à immersion type : KrantKramer avec : Fréquence : f = 10 MHz Vitesse = 1480 m/s (vitesse de propagation des ondes ultrasonores dans l’eau) Diamètre : 6,5 mm Nous avons pu obtenir les échos représentant le signal amplitude (signal total), le spectre du signal, ainsi que l’écho de fond des deux nuances d’acier respectivement le X42, et le X65 sont représentés sur les figures 3 à 8. Nous remarquons que le signal du X42 apparaît le premier par rapport au X65 et que le passage de l’onde est plus fluide pour la première nuance. La même constatation est faite par rapport à l’atténuation qui est un paramètre important dans l’étude des techniques d’ultrason. Le X42 est plus insensible à l’écho, et donc absorbe l’impulsion plus rapidement, il est fortement atténuer par rapport au second. Echos représentatifs du signal amplitude des deux nuances d’aciers X42 et X65

Fig. 3. Signal amplitude de l’acier X42

Fig. 4. Signal amplitude de l’acier X65

-50 0 50 100 150 200-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

Signal total

Am

plitu

de (

V)

Temps (µs)

95 1 0 0 1 0 5 1 1 0 1 1 5-3

-2

-1

0

1

2

3 Signal total

Am

plitu

de (

V)

Temps (µs)

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Echos représentatifs le spectre du signal des deux nuances d’aciers X42 et X65

Fig. 5. Spectre du signal de l’acier X42

Fig. 6. Spectre du signal de l’acier X65 Echos de fond représentatifs des deux échantillons d’acier le X42 et le X65

Fig. 7. Echo de fond de l’acier X42

-50 0 50 100 150 200-6

-4

-2

0

2

4

6

Signal

Am

plitu

de (V

)

Temps (µs)

-50 0 50 1 0 0 1 5 0 2 0 0

-3

-2

-1

0

1

2

3

Echo de fond X42

Am

plitu

de (

V)

Temps (µs)

100 105 110 115

-2

-1

0

1

2

3

Echo X65

Am

plitu

de (

V)

Temps (µs)

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Fig. 8. Echo de fond de l’acier X65

Composition chimique L’analyse chimique a été élémentaire et complète, les différents échantillons ont été soumis à l’étude par fluorescence aux rayons X (FRX), et par spectrométrie d’absorption en infra rouge pour la détermination de la teneur massique du carbone et du soufre. Toutes les compositions chimiques sont données en pourcentage massique par le tableau 3. Toutes les pièces ont été soumises à une préparation de surface préliminaire, qui consiste en un polissage avec papier abrasif de granulométrie croissante, ensuite par un polissage à finition. Chacune de ces opérations est suivie d’un rinçage à l’eau courante puis à l’eau distillée.

Tableau. 3. Composition chimique

Nuances d’acier

Fe %

C %

Si %

Mn %

P %

S %

Cr %

Ni %

Mo %

X42 98,5 0,104 0,246 1,01 0,011 0,004 0,058 0,011 0,004 X60 98.1 0,117 0,287 1,08 0,000 0,000 0,062 0,063 0,075 X65 98,2 0,102 0,255 1,10 0,004 0,006 0,0530 0,031 0,106 Cu %

Nb %

V %

Al %

Co %

Ti %

W %

Sn %

B %

(Nb+V) %

0,006 0,026 0,002 0,007 0,002 0,001 <0,001 <0,000 0,000 0,028 0,135 0,003 0,045 0,024 0,006 0,015 0,001 0,01 0,000 0,048 0,062 0,003 0,054 0,017 0,002 0,013 <0,001 0,01 0,000 0,057

Caractérisation mécanique

Les mesures de microdureté et de dureté ont été réalisées sur une surface de l’échantillon préalablement polie, en faisant balayer toute la surface pour donner des résultats plus précis. Nous avons découpé, à l’aide d’une micro-tronçoneuse, à partir de chaque nuance un échantillon de dimensions (15x3x4) mm3. L’échantillon est ensuite enrobé dans une enrobeuse de type Struers - LaboPress1 à 180°C avec une résine à froid, pendant 10 minutes, ensuite poli sur papier abrasif de différentes granulométries et fini sur la poudre d’alumine et pâte de diamant. Une attaque chimique au Nital (5 % d’acide nitrique + 95 % d’éthanol) permet de distinguer les différentes phases et de voir l’uniformité de ces derniers. Ces échantillons sont par la suite observés par microscope optique, avant leur examen avec un agrandissement × 500, avant d’être testé pour la dureté. La détermination de la microdureté a été réalisée suivant les normes NF A 91 118 et ISO 4516, sur un appareil dont le pénétrateur est du type Vickers HV/HK en pyramide de diamant, d’une charge de 50 gr F,

98,5 99,0 99,5 100,0 100,5 101,0

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

Echo de fond X65

Am

plitu

de (

V)

Temps (µs)

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comparé avec un pénétrateur du type Brinell HRB d’une charge de 980 N [3, 4], avec des valeurs des résistances équivalentes, regroupées dans le tableau 4.

Tableau. 4. Valeurs de microdureté des deux nuances d’acier

Nuances d’aciers

HRB HV10 Req (MPa)

X42 84 142,67 512 X65 92,33 160 611

Les mesures des valeurs de dureté ont été prises avec une charge de 10 kg F, et le pénétrateur du type Vickers HV10, on peut observer sur le tableau 5, les valeurs moyennes obtenues et l’évolution de la dureté suivant les deux phases, avec des diamètres des pyramides relatifs à ces tests qui sont : d1 = 22,4 µm, d2 = 23,2 µm

Tableau. 5. Valeurs de dureté des deux nuances d’acier

Nuances d’aciers

HV (ferrite)

HV (perlite)

X42 174,37 190,07 X65 184,63 -

La variation de la dureté est donc contenue dans une bande relativement mince (174-184) HV pour la ferrite. Les résultats de la mesure de dureté confirment l’observation micrographique, les mesures du taux de ferrite et les résultats du profil de la taille des grains. Observation métallographique

Nous avons obtenu des micrographies, avec une observation au microscope optique de type ZEISS à différents grossissements, allant de 50 à 1000, ce qui nous a permis d’avoir des renseignements sur quelques paramètres caractérisant ce type acier. Les micrographies des nuances d’acier au carbone ont été obtenues et représentées sur la figure 9, avec un grossissement de grain de (×500).

Fig. 9. Micrographie des aciers (a) : X42, (b) : X65 et (c) : X60, (G 500×× )

(a) (b)

(c)

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Les micrographies montrent deux phases dominantes, pour le X42, les grains de ferrite et leurs limites (contours visibles), et la perlite, un mélange lamellaire de ferrite et de fer. Pour le X60 et le X65, les grains sont très fins que l’on voit uniquement que la ferrite, le pourcentage en perlite presque faible que l’on ne voit pratiquement pas (pas de perlite visuellement). Nous remarquons aussi que la structure de l’acier X60 est plus fine que celle de l’acier X42, cela est dû aux traitements subi par l’acier. INFLUENCE DE LA NATURE DU SOL

La détermination des risques de corrosion de l'acier dans le sol consiste à évaluer l'agressivité du terrain encaissant [5]. L'agressivité d'un sol dépend principalement :

• de sa nature chimique, • de son taux d'humidité, • du pH, • de sa granulométrie, • et de l'aération du milieu.

Ces différents facteurs sont pris globalement en compte dans la mesure de la résistivité du sol [6]. On

admet généralement pour l'acier les critères suivants : ρ ≤ 50 Ω.m ⇒ Sol agressif 50 < ρ ≤ 100 Ω.m ⇒ Sol faiblement agressif ρ > 100 Ω.m ⇒ Sol peu agressif

De fortes variations de la résistivité du sol le long du tracé d'une conduite permet de conclure à un risque de corrosion par pile géologique. Nous avons étudié l’un des paramètres les plus important avant l’inspection des canalisations enterrées, à savoir la granulométrie des sols où les différents pipelines d’aciers au carbone les traversent souvent. Ce paramètre a été déterminé à la société nationale des véhicules industriels de Réghaia (SNVI). Sur les deux graphes sont regroupés deux séries de sol étudié, à savoir, deux sables d’Algérie, la première série comprend un sable de Ghardaïa (série 1) et la seconde série celle de Hassi Messaoud (série 2), nous pouvons voir sur les figures 10 et 11, l’évolution des différents pourcentages de refus de ces deux sables en fonction des différents numéros des tamis, qui dépendent des grosseurs des grains en mm.

Fig. 10. Granulométrie de deux séries de sable, % refus en fonction du numéro de tamis

Fig. 11. Evolution de la granulométrie de deux séries de sable

0

5

10

15

20

25

30

6 12 20 30 40 50 70 100

140

200

270

fines

N° des tamis

Ref

us e

n %

Série1

Série2

0

5

10

15

20

25

30

Ref

us %

6 20 40 70 140 270

N° des tamis

Série1

Série2

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Nous remarquons que la granulométrie de la série 2 est plus homogène que celle de la série 1, surtout dans les dix premiers tamis, l’uniformité dans les grains s’explique par l’homgénéité de la nature de la silice et des composés qui forment ce sol.

Nous avons également calculé l’indice de finesse qui est un chiffre conventionnel, qui désigne un numéro de tamis fictif qui retiendrait tous les grains, si ceux la étaient de même dimension moyenne. L’indice de finesse IF est calculé par l’expression (1) suivante :

( )(%)

%6

refus

refusMultipCoeffIF

Fines

tamisN∑ ×

= ° (1)

Nous confirmons les résultats des deux graphes. Nous trouvons que : IF sable Ghardaia = 150,68 > IF sable Hassi Messaoud = 81,84

ANALYSES ELECTROCHIMIQUES

Dans notre étude nous avons simulé le milieu sol, vu sa complexité, par une solution reconstituée afin de pouvoir réaliser nos essais, cette solution est du NaCl, avec un titre massique de 32 gr/l. Nous avons réalisé une étude électrochimique : potentiel libre « E-t », courbes de «Tafel», potentiodynamique polarisation « EI», et résistance de polarisation.

Dispositif expérimental

Le montage électrochimique utilisé est un montage à trois électrodes, avec une électrode de référence

(ECS), une électrode de travail de 1 cm2, et une contre électrode de platine. Le dispositif utilisé pour les courbes courant-tension est constitué d’un Potentiostat/Galvanostat, sans électromètre, modèle 263A, 230V, avec analyseur de fréquence 50-60 Hz à configuration électronique piloté à un micro-ordinateur et d’un logiciel M352 Soft Corr III permettant aux mesures de polarisation potentiocinétique d’être indiquées et enregistrées automatiquement (fig.12).

Fig. 12. Montage potentiodynamique à 3 électrodes (ET = électrode de travail, ER = électrode de référence, CE = contre électrode)

Essais électrochimiques

Deux types d’essais électrochimiques ont été mis en œuvre : le premier correspond au suivi du potentiel

de corrosion libre de la surface métallique (E lib = f (temps)), le second à des essais de polarisation anodique de la surface en condition film de protection traduite graphiquement par un potentiodynamique (i = f (E)) sur des échantillons de 1 cm2. La vitesse de balayage en potentiel est de 12mV/mn. La solution retenue est une solution de NaCl (32 g/l). La température est celle du milieu ambiant.

Résultats et discussions

Courbes de stabilisation Nous avons effectué le test de corrosion libre en respectant les conditions générales de préparation de la surface de l’échantillon après polissage normal. Les résultats présentés en figures 13 et 14 indiquent une

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diminution brusque du potentiel, après 10 minutes, une stabilisation en potentiel, au-delà de 30 minutes, pour les deux nuances X42 et X65, une stabilité relative à – 650 mV et – 506 mV respectivement.

L’évolution du potentiel de corrosion libre en fonction du temps d’immersion de l’acier X42 dans une solution de NaCl, et le même que celui de la nuance X65.

Fig. 13.Variation du potentiel d’abandon Fig. 14.Variation du potentiel d’abandon de l’acier X42 avec le temps de l’acier X65 avec le temps

Courbes de Tafel

L’évolution de log(i) en fonction de E est donnée par les figures 15 et 16, pour le X42 et le X65. De ces courbes nous avons tiré les potentiels de corrosion, ainsi que les courants de corrosion des deux aciers et leurs vitesses de corrosion respectives, regroupés dans le tableau 6. Le X65 a une vitesse de corrosion plus grande que le X42, ainsi qu’un courant relativement important, cela s’expliquerait par sa structure beaucoup plus rigide.

Fig. 15.Courbe de Tafel du X42 Fig. 16. Courbe de Tafel du X65

Tableau. 6. Potentiel, courant et vitesse de corrosion des aciers X42 et X65

Nuances d’aciers

Ecorr (V/ECS)

Icorr (µA)

Vcorr (mm/An)

X42 -0,503 298,2 3,249 X65 -0,516 347,8 4,08

Courbes potentiodynamiques

Les courbes des figures 17, 18 relatives au comportement des aciers au carbone, X42 et X65, après polissage normal caractérise l’allure générale d’une courbe de polarisation obtenue dans une solution de NaCl simulée dans des conditions expérimentales bien définies.

Ces courbes potentiodynamiques sont tracées après la stabilité du potentiel de corrosion libre. Sachant que la corrosion peut être limitée par la formation d’un film de protection traduite graphiquement par un

E(m

V)

t(E3 s)

-470

-475

-480

-485

-490

-495

-500

-505

-510

-515

-520

-465

0 1 2 3 4

E(m

V)

t(E3 s)

-350

-450

-550

-650

-750

-250

0.0 0.3 0.7 1.0 1.4 1.7 2.1 2.4 2.8 3.1

log(

I)(lo

g(A

))

E(mV)

-3

-4

-5

-6

-7

-2

-500-600-700-800-900 -400

mn mn

log(

I)(lo

g(A

))

E(mV)

-3

-4

-5

-6

-2

-400-500-600-700-800-900 -300

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palier stable de la densité de courant, l’allure de la courbe i - E montre, que dans ces conditions opératoires, la variation du potentiel provoque une formation artificielle d'un film protecteur par des processus de passivation contrôlée.

Courbes de la résistance de polarisation Durant ces essais, les conditions expérimentales sont les suivantes : Variation de la surtension (E) appliquée de part et d’autre du potentiel d’équilibre : 15 mV, vitesse de variation du potentiel ou vitesse de balayage: 6 mV/mn. Les résultats afférents à ces mesures, présentés dans le tableau 7 et illustrés par les figures 19 et 20, montrent que la résistance de polarisation (Rp), de l’acier X65 est plus grande que celle du X42 ; elle peut être presque la même car elle augmente avec le temps d’immersion. La formation naturelle d’une couche de produits de corrosion, dès l’immersion de l’acier, semble jouer un rôle protecteur en améliorant la résistance au passage du courant de corrosion à l’interface matériau – milieu.

Tableau. 7. Valeurs des résistances de polarisation des deux nuances

Milieu NaCl (Cm= 32 gr/l)

Rp (ΩΩ )

X42 185,3 X 65 219.3

A la fin, l’échantillon est très endommagé et attaqué sur le pourtour, et quelques grains de piqûres

superficiels, il a subit une corrosion par piqûres.

I(m

A)

E(mV)

-4

0

4

8

12

16

20

-200-400-600-800-1000 0 200

I(m

A)

E(mV)

-10

0

10

20

30

40

50

-100-200-300-400-500-600-700-800 0 100 200 300 400

E(m

V)

I(uA)

-520

-525

-530

-535

-540

-545

-550

-555

-560

-515

-20-40-60-80-100 0 20 40 60 80 100 120

Fig. 17. Courbe de polarisation i=f(E) de l’acier X42 dans une solution de NaCl, après la stabilité

relative du potentiel libre de corrosion

Fig. 18. Courbe de polarisation i=f(E) de l’acier X65 dans une solution de NaCl, après la

stabilité relative du potentiel libre de corrosion

Fig. 19. Evolution de la résistance de polarisation en fonction du temps de l’acier X42

Fig. 20. Evolution de la résistance de polarisation en fonction du temps de l’acier X65

E(m

V)

I(uA)

-540

-545

-550

-555

-560

-565

-570

-575

-580

-585

-590

-535

-20-40-60-80 0 20 40 60 80 100 120

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Etude de l’évolution du phénomène de la corrosion des aciers étudiés En immergeant différents échantillons de l’acier X42 et X60 dans une solution corrosive de NaCl, et en les laissant dans cette solution pendant des temps d’immersion bien fixes, nous avons pu noter les observations suivantes: - Un dépôt noir se formant sur les bords des échantillons qui s’élargissent vers le milieu en prenant des surfaces plus importantes au cours du temps, - - Une région au milieu des échantillons reste intacte pendant un certain temps, puis commence à se corroder au fil du temps; laissée encore plus de temps cette couche de corrosion se répartie sur toute la surface de l’acier. Les figures 21 ci après illustrent bien le développement de la surface corrodée de l’acier X42 au cours du temps, ces observations sont valables pour les deux nuances de l’acier.

Fig. 21. Micrographies des tests de corrosion de l’acier X42 pendant des temps d’immersion de : (a) : 261 h; (b) : 304 h; (c) : 310 h, (G × 200)

Fig. 22. Micrographies des tests de corrosion de l’acier X60 pendant des temps d’immersion de : (a) : 145 h; (b) :.310 h; (c) :.329 h, (G × 200)

(b) (a)

(c)

(a)

(b)

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Ces micrographies regroupées sur les figures 23 et 24 illustrent l’évolution de l’épaisseur de la surface de l’acier X42 et X60 respectivement en fonction du temps, vu au microscope optique; à travers ces photos nous voyons bien que l’épaisseur de la couche de corrosion augmente avec des temps d’immersion croissants allant de 280 à .320 heures pour le X42, et de 200 à 300 heures pour le X60.

Fig. 23. Micrographies des épaisseurs de corrosion de l’acier X42 avec à des temps d’immersion de : (a) :.280h ; (b) :.300h ;( c) :.320h

(a)

(b)

(c)

(c)

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Si nous examinons le plan morphologique, nous constatons une corrosion uniforme malgré la présence de quelques fluctuations le long de la couche de corrosion. Nous remarquons aussi une coloration d’une couche située entre la matrice et la couche de corrosion pour les deux aciers.

Fig. 24. Micrographies des épaisseurs de corrosion de l’acier X60 avec des temps d’immersion de : (a) :.200 h, (b) :.250 h; (c) :.300 h

Nous remarquons que le processus de la corrosion ne se déroule de la même manière pour les deux aciers, en effet, la couche de corrosion de l’acier X42 commence plus rapidement d’abord aux bords; après un certain temps cette couche se propage vers le milieu et avec le temps, elle occupe toute la surface de l’acier. Tandis que pour l’acier X60, la couche de corrosion commence à se former aux bords de l’échantillon de l’acier, puis il y a formation des piqûres au milieu beaucoup plus importante que pour le X42. Mais du point de vue morphologique, il s’agit bien d’une corrosion uniforme. CONCLUSION Le but des méthodes non destructives d’examen est de déceler dans une pièce le plus souvent métallique, et en respectant son intégrité, toute particularité de sa structure qui peut avoir une influence sur son comportement en service. Il en sera de même pour les pièces en cours d’utilisation qui risquent d’être altérées par les conditions d’emploi auxquelles elles sont soumises: contraintes mécaniques (par exemple pièces de sécurité) ou chimiques (par exemple tubes corrodés), etc...

(a) (b)

(c)

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Le suivi du potentiel d’abandon en fonction du temps confirme bien les résultats obtenus par la technique potentiodynamique (système passif), le potentiel devient d’abord plus négatif, puis tend vers des valeurs plus positives. Les mesures de la résistance de polarisation (Rp), mettent en évidence la formation d’un film protecteur. En absence de corrosion uniforme, les essais d’immersion n’ont aucune signification et l’examen visuel ne permet qu’une appréciation qualitative des résultats trouvés, Nous avons pu déterminer les épaisseurs de corrosion grâce à la méthode microscopique et comparée aussi avec une méthode magnétique et les résultats sont aussi proches avec ces deux méthodes. References: [1] J. Perdijon, Le contrôle non destructif par ultrasons, Hermès, Paris, 1993. [2] M. J. Pinondel, Manuel pratique du contrôleur par ultrasons, Eyrolles, Paris, 1968. [3] Centre technique des industries mécaniques “Contrôle des revêtements électrolytiques et chimiques”, guide pratique, Ed 1989. [4] AFNOR, Corrosion et protection des métaux, Tome 2, Ed AFNOR. 1994. [5] M. Marec, Conception, construction et exploitation des réseaux de transport de gaz naturel. Corrosion et protection cathodique, Association technique de l’industrie du gaz de France. ATG. 1996. [6] C. Basalo, Les canalisations d’eau et de gaz, corrosion, dégradation et protection. Technique et Documentation - Lavoisier. France, 1987.