Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS

8/18/2019 Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS

1/14

Laporan Akhir Praktikum

Laboratorium Teknik Material 3

Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS

Oleh :

Nama : Surya Eko Sulistiawan

NIM : 13713054

Kelompok : 3

Anggota (NIM) : Adam Dwiputra Tanjung (13713039)

Waras Septiana (13713048)

Muhammad Adib H. (13713052)

Irza Aulia Zaim. (13712006)

Tanggal Praktikum : 30 Maret 2016

Tanggal Penyerahan Laporan : 5 April 2016

Nama Asisten (NIM) : Toni Subagja (13712040)

Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material

Program Studi Teknik Material

Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara

Institut Teknologi Bandung

2015


2/14

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam merekayasa material, yang perlu diperhatikan ialah bagaimana

mengubah sifat material tersebut agar dihasilkan material baru ataupun material

yang sama namun memiliki sifat yang lebih unggul. Untuk mengubah sifat

material tersebut salah satunya yaitu dengan merekayasa strukturnya. Untuk

merekayasa struktur material harus tahu terlebih dahulu komposisi kimia material

tersebut.

Komposisi kimia material dapat diidentifikasi dengan berbagai cara. Salah

satu cara yang cukup akurat untuk mengidentifikasinya yaitu dengan

menggunakan XRD maupun SEM-EDS.

1.2 Tujuan Praktikum

1. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan

metode manual

2. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan

menggunakan software XPowder


3/14

BAB II

DASAR TEORI

Karakterisasi material merupakan suatu metode untuk mendapatkan informasi

tentang komposisi, struktur, dan cacat dari suatu material dengan atau tanpa

menimbulkan kerusakan pada sampel. Sedangkan pengujian mekanik adalah metode

untuk mendapatkan informasi tentang sifat mekanik material dengan menimbulkan

kerusakan pada sampel. Sifat material dapat didefinisikan sebagai respon material

terhadap perlakuan yang diberikan.

Perbedaan antara karakterisasi material dengan pengujian mekanik ialah pada

karakterisasi material sampelnya bisa rusak atau tidak rusak sedangkan pada

pengujian mekanik sampelnya bisa rusak.

Analisis kuantitatif adalah analisis data yang berdasarkan hasil perhitungan

maupun hasil pengukuran yang direpresentasikan dalam bentuk angka sehingga

kemungkinan errornya kecil. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisis data yang

berdasarkan hasil pengamatan yang biasanya tidak direpresentasikan dalam bentuk

angka sehingga kemungkinan errornya besar.

Ada beberapa jenis metode karakterisasi material, diantaranya adalah

1. TGA (Thermogravimetric Analysis)

Prinsipnya yaitu mengukur perubahan berat sebagai fungsi dari peningkatan

temperatur. Sampel yang digunakan yaitu dalam bentuk serbuk atau padatan

berukuran kecil.

2.

Metalografiyaitu metode untuk melihat struktur mikro suatu material dengan menggunakan

mikroskop. Struktur mikro yang didapat memperlihatkan batas butir yang

warnanya kontras dengan butir

3. AES (Atomic Emission Spectroscopy)


4/14

Prinsipnya yaitu sampel diatomisasi sehingga mengemisikan cahaya. AES dapat

digunakan untuk mengidentifikasi unsur secara kuantitatif dan kualitatif karena

tiap elemen memiliki karakteristik emisi tertentu. Hasil dari AES berupa grafik

emisi vs. konsentrasi.

4. AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)

digunakan untuk mengukur konsentrasi elemen dalam suatu larutan.. Hasil AAS

yaitu grafik absorbansi vs. konsentrasi.

XRD merupakan salah satu metode karakterisasi secara kuantitatif dan

kualitatif yang mengukur hamburan sinar X dari fasa kristalin. Sinar X akan

menghasilkan medan elektromagnetik yang akan berinteraksi dengan electron yang

ada di permukaan sebuah bahan dengan cara dihamburkan.

Prinsip kerja difraksi sinar X ini adalah mengukur hamburan sinar X dari kristal

berfasa kristalin dengan struktur kristal spesifik. Sinar X dihasilkan dari tabung

katoda dimana didalam tabung tersebut electron dihasilkan dengan pemanasan katoda

filament tungsten yang memiliki potensial negative tinggi. Elektron tersebut

kemudian terakselerasi ke anoda dan menumbuknya sehingga energy electron diubah

menjadi sinar x dan panas.

Sinar X yang diarahkan ke sampel akan menimbulkan interaksi antara sinar

dengan sampel dan terjadi interferensi destruktif dan konstruktif. Interferensi

konstruktif terjadi bila Hukum Bragg terpenuhi, dan hukum tersebut dapat dipenuhi

oleh fasa kristalin yang mempunyai kisi. Karena itu, XRD hanya bisa digunakan

untuk mengidentifikasi fasa kristalin.

Hukum Bragg :

Gambar 1. Skema Interaksi Sinar X


5/14

Karakterisasi dengan menggunakan metode XRD memiliki kelebihan-kelebihan

seperti berikut ini :

1. Identifikasi fasa kristalin yang terkandung dalam spesimen

2. Penentuan kandungan fraksi berat fasa kristalin secara kuantitatif dalam

material yang memiliki banyak fasa (multiphase)

3. Karakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat

4. Menentukan parameter kisi (lattice parameter ) dan tipe kisi (lattice type)

Sedangkan batasan-batasan dalam metode XRD antara lain :

1. Hanya dapat digunakan untuk material yang memiliki fasa kristalin

2. Sampel harus dalam bentuk serbuk padatan

Analisis hasil XRD data dilakukan dengan dua cara, yaitu secara manual

dengan menggunakan data index hannawalt maupun dengan bantuan software

XPowder.

Analisis secara manual dilakukan dengan menghitung terlebih dahulu harga dhkl

dari data I vs 2θ hasil XRD dengan menggunakan persamaan braggs. Kemudian

memasangkan nilai dhkl dengan intensitasnya lalu cocokkan data tersebut dengan data

referensi yang ada di buku panduan untuk mengetahui jenis senyawa yang

dikarakterisasi.

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu jenis metode

karakterisasi material yang dapat mengetahui struktur mikro dari suatu material

dengan perbesaran mencapai 150.000x. SEM biasanya dilengkapi dengan EDS untuk

menangkap sinar X yang dipantulkan oleh electron.

SEM yang umumnya dilengkapi dengan EDS dapat digunakan untuk:1. Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi dengan perbesaran

hingga 150.000x

2. Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan yang memiliki

kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop optik


6/14

3. Evaluasi orientasi kristal dari permukaan spesimen metalografi seperti

butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas dari proses

pengecoran logam)

4. Analisis unsur pada spesimen dalam range mikron pada permukaan bulk

spesimen

5. Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk spesimen sampai jarak

mendekati 1 mikron

Sedangkan batasan-batasan dalam karakterisasi dengan menggunakan metode

SEM-EDS antara lain :

1.

Kualitas gambar specimen yang permukaannya relative rata kurang baik

bila dibandingkan dengan mikroskop optic pada perbesaran dibawah 300-

400x

2. Resolusi gambar lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optic namun

masih kalah bila dibandingkan dengan TEM

3. Permukaan sampel harus bersifat konduktif

4. Hanya memberi informasi kualitatif jika tidak dilengkapi dengan EDS

Gambar 2. Skema SEM-EDS


7/14

Cara kerja SEM yaitu electron gun yang dilengkapi dengan filament tungsten

berfungsi untuk menembakkan electron dihas ilkan dari adanya beda potensial.

Elektron kemudian menumbuk benda kerja dan ketika menumbuk terjadi interaksi

antara primary electron dengan specimen sehingga menghasilkan sinar x dan electron.

Hasil interaksi yang keluar dari dalam material ditangkap oleh tiga detector :

1. Detektor SE: menangkap secondary electrons dan menghasilkan image

2. Detektor BSE: menangkap backscattered electrons dan menghasilkan image

sesuai perbedaan kontras berdasarkan perbedaan berat massa atom

3.

Detektor X-ray: identifikasi unsur kimia yang terdapat dalam material

EDS merupakan suatu sistem peralatan dan software tambahan yang

dipasangkan pada suatu mikroskop electron. EDS dapat digunakan untuk

menganalisis semikuantitatif unsur-unsur dari material. Secara umum EDS dapat

digunakan untuk :

1. Menganalisis kontaminan: Analisis inklusi, antarmuka, analisis partikel,

pemetaan unsur (elemental mapping ), analisis deposit korosi, analisis

ketidakmurnian (sampai ketelitian diatas 2% berat).

2. Kontrol kualitas: Analisis pelapisan, verifikasi material, inklusi.


8/14

BAB III

DATA PERCOBAAN

1. Dengan metode manual

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa AlPO4.


kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Fe3O4.


kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa NH4 NO3.


kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Ag0.5 Na0.5Cl.


9/14

2. Dengan bantuan software

Dari gambar 3 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa Mn2O3 dengan system kristal kubik.


senyawa ZnS dengan system kristal kubik.


senyawa MgAl2O4 dengan struktur kristal kubik.

Gambar 3 Grafik XRD 2




10/14

BAB IV

ANALISIS DATA

Praktikum karakterisasi material ini dilakukan dengan menggunakan data hasil

pengujian XRD yang sudah disediakan. Data tersebut berupa grafik intensitas

terhadap 2θ yang nantinya diolah lebih lanjut untuk menentukan jenis senyawa pada

sampel.

Pada praktikum modul ini, pengolahan data hasil pengujian XRD dilakukan

dengan dua cara, yaitu secara manual dan dengan bantuan software XPowder.

Pengolahan data secara manual dilakukan dengan mencari harga dhkl dari data

intensitas dan 2θ dengan menggunakan hukum Bragg, nλ=2dsinθ. Kemudian harga d

dengan intensitas tertentu disusun dan diurutkan dari intensitas yang terbesar

sampai 5 intensitas berikutnya yang lebih kecil. Setelah itu dapat dicocokkan data

dari Hannawalt Index dengan data yang diperoleh dari hasil perhitungan tadi untuk

menentukan jenis senyawa pada sampel. Sedangkan pengolahan data dengan

bantuan software XPowder dilakukan dengan bantuan tools “One Click Searching”.

Dari tools tersebut, muncul jendela baru berupa beberapa jenis senyawa yang

memiliki peak mirip dengan peak sampel. Kemudian dari tools tersebut dapat dipilih

satu jenis senyawa yang memiliki peak paling mirip dengan peak sampel.

Prinsip penentuan jenis senyawa pada karakterisasi dengan metode XRD i alah

mencocokkan harga dhkl dan intensitas sampel dengan harga dhkl dan intensitas

referensi. Hal ini dilatarbelakangi oleh sifat tiap jenis senyawa dengan struktur kristal

tertentu yang akan memantulkan intensitas sinar X yang berbeda-beda walaupun pada

d yang sama ketika disinari dengan sinar X.

Dari tujuh data yang diberikan, empat data diolah dengan metode manual

sedangkan sisanya diolah dengan bantuan software XPowder. Senyawa yang

teridentifikasi dengan metode manual yaitu AlPO4, Fe3O4, NH4 NO3 dan


11/14

Ag0.5 Na0.5Cl. Sedangkan senyawa yang teridentifikasi dengan bantuan software

XPowder yaitu Mn2O3 dengan system kristal kubik, ZnS dengan system kristal kubik

dan MgAl2O4 dengan struktur kristal kubik.

Pada pencocokan data dhkl dan intensitas sampel terhadap referensi, ada

beberapa data yang tidak sama persis namun masih mendekati. Hal ini dapat

menyebabkan ketidakakuratan data yang dihasilkan meskipun jenis senyawa yang

diperoleh sama. Ketidakakuratan data ini disebabkan oleh kesalahan pengambilan

nilai intensitas maupun 2θ dengan cara manual.

Selain itu, pengaruh kandungan pada sampel yang mungkin berbeda dengan

referensi juga bisa berkontribusi terhadap ketidakakuratan ini. Meskipun praktikan

tidak diberitahu mengenai jenis sampel dan karakteristiknya, namun sifat-sifat sampel

yang berbeda dengan standar seperti adanya inklusi, porositas, dan penggumpalan

sampel akan memengaruhi data hasil XRD yang diperoleh.


12/14

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Hasil karakterisasi XRD untuk grafik 1,2,3 dan 4 dengan metode manual

teridentifikasi kandungan senyawanya secara berurutan ialah AlPO4, Fe3O4,

NH4 NO3 dan Ag0.5 Na0.5Cl.

2. Hasil karakterisasi XRD untuk soal 2,5 dan 6 dengan bantuan software

XPowder teridentifikasi kandungan senyawanya ialah Mn2O3, ZnS, dan

MgAl2O4 dengan struktur kristalnya kubik.

5.2 Saran

Praktikan perlu diperlihatkan demo/simulasi mengenai proses karakterisasi

dengan XRD ataupun SEM/EDS


13/14

DAFTAR PUSTAKA

1. Ruth, E. Whan (coordinator). 2002. ASM Handbook. Vol 10: Materials

Characterization. USA : ASM Internationals.

2. Cullity, B.D, “Elements of X-Ray Diffraction”, 2th ed, Addison Wesley

Publishing

3. G.F. Vander Voort, “ASM Handbook Vol.10: Metallography and

Microstructures”, 9th ed, ASM International, USA, 1992.

4. H.E. Exner and S. Weinbruch, Scanning Electron Microscopy, Metallography

and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p.

355 – 367

LAMPIRAN

Tugas Setelah Praktikum 1

1. Deskripsi atau ringkasan prosedur bagaimana Anda bisa mendapatkan

komponen-komponen yang Anda cari menggunakan data dan puncak XRD

(manual maupun dengan software Xpowder ). Apakah kesulitan terbesar dalam

melakukan ini? Apa yang bisa dilakukan degan software sehingga mempermudah

proses analisis?

2. Apa saja alasan untuk adanya error dalam perhitungan Anda? Mengapa ada

lower dan upper limit untuk persen komposisi?

3. Diskusikan X-Ray Diffraction sebagai salah satu cara untuk mengkarakterisasi

suatu material. Material apa saja yang bisa dikarakterisasi dengan XRD?

Informasi apa yang bisa didapatkan? Dengan sekitar 1-2 Angstrom, apakah XRD

terhitung bulk atau surface analysis?

4.

Bagaimanakah sistem kerja filter sehingga dapat menghilangkan peak-peak yang

dianggap sebagai noise?

Jawab :

1. Sudah dijelaskan di bab sebelumnya


14/14

2. Error biasa disebabkan oleh ketidaktelitian dalam menentukan besarnya 2θ

sehingga dalam perhitungannya bisa mengakibatkan nilai d yang tidak teliti juga.

Hal ini dapat menyulitkan pencarian senyawa pada indeks hanawalt . Lower upper

limit disebabkan oleh adanya ketidakpastian dari persen komposisi.

3.

XRD digunakan untuk mengkarakterisasi material dengan cara menangkap

pantulan sinar x hasil interferensi konstruktif dengan sampel. Material yang bisa

dikarakterisasi dengan menggunakan XRD adalah material yang memiliki

struktur kristalin. Dari karakterisasi XRD, dapat diperoleh data intensitas dan 2θ

yang nantinya dijadikan acuan dalam menentukan komposisi sampel tersebut.

Pada λ 1-2 angstrom, XRD termasuk surface analysis karena atom yang

terdifraksi hanya atom yang berada pada permukaan.

4. Noise muncul di grafik hasil x-ray diffraction yang ditandai dengan kurva-kurva

kecil yang tidak ekstrim sehingga sulit untuk dilakukan analisis kuantitatif.

Dengan menggunakan Xpowder, noise bisa dihilangkan dengan menggunakan

filter yaitu dengan mengaktifkan menu background substraction atau fourier

smoothing.

Tugas Setelah Praktikum 21. Setelah melakukan praktikum ini, kita dapat mengetahui bahwa ada suatu logam

yang paling baik untuk dijadikan bahan preparasi sampel untuk karakterisasi

SEM dan EDS, sebutkan nama logam tersebut, dan mengapa logam tersebut

paling baik untuk mempreparasi sampel?

2. Jelaskan fungsi dari electromagnetic lens pada alat karakterisasi SEM dan EDS!

Lengkapi dengan gambar skema kerja dari electromagnetic lens!

Jawab :

1. Logam tersebut adalah emas dan karbon. Kedua logam tersebut bersifat konduktif

dan bisa terbentuk lapisan tipis yang bersifat konduktif

2. Lensa elektromagnetik berfungsi untuk memfokuskan electron dengan pola tidak

beraturan yang berasal dari gun. Skema sudah ada di bab sebelumnya.

Documents

Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS