30
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában Dr. Torkos Kornél EKOL

Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában

  • Upload
    mimis

  • View
    65

  • Download
    3

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában. Dr. Torkos Kornél EKOL. A mintaelőkészítési eljárások céljai: a környezeti mintákból a célvegyület elválasztása a mátrixtól. Mátrix: gáz folyadék szilárd - PowerPoint PPT Presentation

Citation preview

Page 1: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában

Dr. Torkos Kornél

EKOL

Page 2: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Mátrix: gáz

folyadék

szilárd

Analitikai minta a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)

A mintaelőkészítési eljárások céljai:

a környezeti mintákból a célvegyület elválasztása a mátrixtól

Page 3: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Illékonyak

Gázminta

Célvegyületek

Abszorpció Adszorpció

Page 4: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 5: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Kevésbé illékonyak

Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Szilárd minta

Page 6: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 7: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Purge and trap (PT)

Page 8: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 9: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Page 10: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 11: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Page 12: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 13: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Page 14: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Kuderna-Danish bepárló készülék

Page 15: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 16: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Page 17: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Folyadékminta

Page 18: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Page 19: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

MEPS (microextracion by packed sorbent)

fecskendőbe

PTFE tömítőgyűrű

MEPS töltet

záró dugasz

frit

Page 20: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Kevésbé illékonyak

Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Szilárd minta

Page 21: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Soxhlet extrakció (SE)

Page 22: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Kevésbé illékonyak

Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Szilárd minta

Page 23: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Page 24: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Page 25: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

TulajdonságMértékegység

Gáz FolyadékSzuperkritikus fluidum

Sűrűség () g/cm3 10-3 1 0,3

Diffúziós állandó (Dm)

cm-2/s 10-1 510-6 10-3

Viszkozitás () g/(cms) 10-4 10-2 10-4

Page 26: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Kevésbé illékonyak

Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Szilárd minta

Page 27: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

Page 28: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Célvegyületek

Illékonyak

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Kevésbé illékonyak

Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Szilárd minta

Page 29: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

40

60

80

100

120

140

160

180

12345678910

Térfogat (ml)

Hőm

érsé

klet

(°C

)

Mikrohullám Fűtőlap

Page 30: Mintaelőkészítési  módszerek  a kromatográfiában

www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél

Köszönöm a figyelmet!