Upload
mimis
View
65
Download
3
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában. Dr. Torkos Kornél EKOL. A mintaelőkészítési eljárások céljai: a környezeti mintákból a célvegyület elválasztása a mátrixtól. Mátrix: gáz folyadék szilárd - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában
Dr. Torkos Kornél
EKOL
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Mátrix: gáz
folyadék
szilárd
Analitikai minta a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)
A mintaelőkészítési eljárások céljai:
a környezeti mintákból a célvegyület elválasztása a mátrixtól
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Illékonyak
Gázminta
Célvegyületek
Abszorpció Adszorpció
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Kevésbé illékonyak
Soxhlet extrakció (SE)
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
Szilárd minta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Purge and trap (PT)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Gőztéranalízis (HS, DHS)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Kuderna-Danish bepárló készülék
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Purge and trap (PT)
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)
Kevésbé illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL)
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)
Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós
Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)
Folyadékminta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Szilárd fázisú extrakció (SPE)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
MEPS (microextracion by packed sorbent)
fecskendőbe
PTFE tömítőgyűrű
MEPS töltet
tű
záró dugasz
frit
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Kevésbé illékonyak
Soxhlet extrakció (SE)
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
Szilárd minta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Soxhlet extrakció (SE)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Kevésbé illékonyak
Soxhlet extrakció (SE)
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
Accelerated Solvent Extraction (ASE)
Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
Szilárd minta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
TulajdonságMértékegység
Gáz FolyadékSzuperkritikus fluidum
Sűrűség () g/cm3 10-3 1 0,3
Diffúziós állandó (Dm)
cm-2/s 10-1 510-6 10-3
Viszkozitás () g/(cms) 10-4 10-2 10-4
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Kevésbé illékonyak
Soxhlet extrakció (SE)
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
Szilárd minta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Célvegyületek
Illékonyak
Gőztéranalízis (HS, DHS)
Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Kevésbé illékonyak
Soxhlet extrakció (SE)
Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE)
Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
Szilárd minta
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
40
60
80
100
120
140
160
180
12345678910
Térfogat (ml)
Hőm
érsé
klet
(°C
)
Mikrohullám Fűtőlap
www.ekol.chem.elte.hu Dr. Torkos Kornél
Köszönöm a figyelmet!