MINISTERIO DE INDUSTRIA, ENERGÍA Y TURISMO · A continuación se muestran las tareas de las que consta el proyecto. Dichas tareas aparecen descritas en la memoria del proyecto nº

David Herranz Fernández

Diciembre 2013

1.‐ Introducción

CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA

MINISTERIO DE INDUSTRIA, ENERGÍA Y TURISMO

ÁREA DE MASA

3er INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i

“Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de medida y

calibración del laboratorio de presión del CEM”

El presente documento se corresponde con el 3º Informe de seguimiento del proyecto de I+D+i “Ampliación,

mejora y diseminación de las capacidades de medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”.

Acrónimo: ALABPRE

2.‐ Descripción del trabajo realizado y resultados obtenidos

2.1.‐ Tareas previstas

A continuación se muestran las tareas de las que consta el proyecto. Dichas tareas aparecen descritas en la

memoria del proyecto nº 21 dentro del marco de investigación llevado a cabo por el Centro Español de

Metrología “Proyectos CEM de I+D+i (2011‐2014)” [1] y su duración estimada se ofrecía en el cronograma

presente en la memoria. Las principales tareas del proyecto son:

FASE 1. Diseminación de la unidad desde los nuevos patrones primarios.

TAREA 1.1. Estudio y recopilación de información sobre la columna de mercurio y las balanzas de presión.

TAREA 1.2. Caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm² con la columna de mercurio.

En modos absoluto y relativo, según el caso.

TAREA 1.3. Medida dimensional de los conjuntos pistón cilindro de 980 mm².

TAREA 1.4. Estudio y diseño de modelos matemáticos para la caracterización de conjunto pistones cilindro a

partir de medidas dimensionales. Realización de procedimientos.

TAREA 1.5. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro caracterizados

dimensionalmente a los conjuntos pistón ‐ cilindro neumáticos de menor área.

TAREA 1.6. Comparación de los resultados obtenidos con los valores históricos. (Análisis inicial/final).

TAREA 1.7. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón cilindro neumáticos a los

conjuntos pistón cilindro hidráulicos.

TAREA 1.8. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro hidráulicos al

multiplicador de presión.



TAREA 1.9. Análisis de las nuevas capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.

FASE 2. Ampliación del rango de medida a UHV.

TAREA 2.1. Estudio y recopilación de información sobre la tecnología de vacío existente.

TAREA 2.2. Estudio de los modelos de gases enrarecidos.

TAREA 2.3. Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío (UHV).

TAREA 2.4. Modificación del Medidor de flujo del SED para la utilización como sistema generador de

presiones parciales y de calibración de fugas.

TAREA 2.5. Implementación del sistema de calibración de fugas y presiones parciales. Realización de ensayos.

Realización de procedimientos e inclusión en el Sistema de calidad del CEM.

TAREA 2.6. Determinación de las Capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.

FASE 3. Realización de comparaciones con otros Institutos Nacionales de Metrología.

FASE 4. Solicitud de las nuevas Capacidades de medida y calibración ante el BIPM.

FASE 5. Redefinición del patrón nacional de presión.

FASE 6. Difusión de resultados.

2.2.‐ Descripción del trabajo realizado

Las tareas correspondientes al primer año de proyecto pueden consultarse en [2].

Las tareas correspondientes al segundo año de proyecto pueden consultarse en [3].



A continuación se analiza el estado de ejecución de las tareas realizadas en el tercer año de proyecto.

Tarea 2.3 Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío

(UHV).

El sistema de expansión dinámica SED (ver Figura 1), también conocido como patrón de orificio de flujo, es

un patrón primario en alto y medio vacío. Se compone de dos cámaras de acero inoxidable unidas por medio

de un orificio de conductancia conocida, un sistema de bombeo y un generador de flujo (flow‐meter).

Figura 1. Cámara de calibración del SED

El sistema de vacío genera una presión de referencia trabajando en modo dinámico. En la cámara de vacío

existe gas en movimiento, que realiza su entrada por el extremo superior (ver Figura 2) y sale por el extremo

inferior, desde la zona de inyección hasta la zona de bombeo.



Cuando un caudal Q de gas atraviesa el sistema entre la cámara superior e inferior se establece una

diferencia de presión dada por (1):

CQpp downup =− (1)

Figura 2. Esquema de generación de flujo continúo en el SED

La presión final en las cámaras de calibración (2), (3) es función de la conductancia del orificio, la relación de

presión entre las cámaras (o la velocidad de bombeo) y el flujo de entrada de gas.

CQ

RRpup 1−

= (2)



CQ

Rpdown 1

1−

= (3)

donde pup es la presión en la cámara superior, pdown es la presión en la cámara inferior, R es la relación de

presión entre las cámaras (4), Q es el caudal y C es la conductancia del orificio.

down

up

pp

R = (4)

La nueva configuración del sistema del sistema de bombeo está formada por (ver Figura 3):

• Una bomba primaria, de tipo rotatoria de la marca PFEIFFER modelo 65 M con separador de aceite

vaporizado de 19 L/s para el N2

• Una bomba turbomolecular de la marca PFEIFFER modelo HiPace 2300 de 1900 L/s para el N2

• Una bomba criogénica de agua, conocida coloquialmente como trampa fría, de la marca RICOR

Figura 3. Sistema de bombeo del SED del CEM

La Tabla 1 muestra los resultados obtenidos para la relación de presiones expresada como función de la

presión en la cámara superior R = R0(1+λpup) para diferentes gases .

Tabla 1: Rutas de generación de flujo en función de la presión final



Gas

R0

λ(R0) Pa‐1

U (R) K = 2

W(R) K = 2

He 57,884 ‐0,187 1,2 0,020 N2 85,937 ‐0,098 1,4 0,017 Ar 90,769 ‐0,093 1,4 0,015

Con esta modificación del sistema de bombeo la presión de base que se alcanza sin hornear se sitúa ahora,

entorno a 9 x 10‐8 Pa, si bien la presión de trabajo mas baja que se consigue en la cámara inferior es 3 x 10‐6

Pa. Esta presión está condicionada por la desgasificación presente en racor flexible que sirve de conexión

entre la cámara de calibración y el generador de flujo. Con el tiempo y con horneados sucesivos se estima

que esta presión disminuya considerablemente (ver Figura 4).

Figura 4. Horneado del racor flexible de conexión entre la cámara de calibración y el flow‐meter. Debido al condicionamiento en la presión de trabajo se ha planteado la modificación de la conexión existente

entre el flow‐meter y la cámara de calibración, estando a la espera de la decisión final.



Con la modificación del sistema de bombeo se alcanza una presión de base que se sitúa en el rango del Ultra

Alto Vacío (UHV), mas baja que hasta ahora y lo que es muy importante, el tiempo necesario para alcanzar

esa presión se ha disminuido considerablemente.

TAREA 2.4. Modificación del medidor de flujo del SED para la utilización como sistema generador de

presiones parciales y de calibración de fugas.

La generación de presión en el SED está asociada a un sistema de generación de flujo gaseoso o flow‐meter.

Este sistema genera flujo de gas a partir de distintos gases de referencia.

Un medidor de flujo o un sistema de generación de flujo conocido normalmente como flow‐meter consiste

en un volumen conocido V, en cuyo interior tenemos gas a una presión p y a una temperatura T. Este

volumen está conectado al sistema de vacío por medio de una válvula de fuga o de una conductancia que

permite el paso de gas a una velocidad muy lenta.

La Figura 5 muestra el flow‐meter del sistema de expansión dinámica del CEM hasta mediados del año 2012.

Figura 5: Sistema de generación de flujo del CEM hasta mediados del 2012 Antes de definir el diseño final del flow‐meter del CEM se analizaron diferentes prototipos basándose en

sistemas generadores de flujo de otros Institutos Nacionales de Metrología (NMI), y tras la realización de



diferentes borradores, se optó por un generador de flujo con tres posibles líneas de generación de flujo de

manera independiente.

La construcción del flow‐meter se llevó a cabo sobre una estructura de acero que servía de soporte al antiguo

generador. Se utilizó racorería de ultra alto vacío, así como distintas válvulas todo metal horneables hasta

una temperatura de 180oC (ver Figura 6).

El nuevo flow‐meter dispone de tres rutas o caminos independientes por donde generar flujo de gas. Cada

una de estas rutas está caracterizada por un volumen y un medidor capacitivo diferente. La ruta 1 está

compuesta por un volumen nominal de 5 L y un CDG de 100 Torr La ruta 2 por un CDG diferencial de 10 Torr y

por un volumen variable a través de un tornillo micrométrico controlado mediante un motor paso a paso de

0,2 L. La ruta 3 está caracterizada por un volumen nominal de 0,7 L y un CDG de 10 Torr. Consta, además,

de un sistema de bombeo compuesto de bomba rotatoria y turbomolecular de 150 L/min y de diferentes

válvulas para seleccionar la configuración más adecuada para cada método y valor de flujo a utilizar. Dispone,

además, de un medidor de ionización y de un medidor tipo Pirani para controlar el vacío existente en el flow‐

meter. Para inyectar gas en el sistema se ha colocado un controlador de presión absoluta. Los distintos

volúmenes se han protegido con una espuma de polietileno para aislamiento térmico cuyo coeficiente de

conductividad térmica es de 0,034 W/mK (ver Figura 8).

Figura 6: Proceso constructivo del generador de flujo



Este sistema de generación de flujo permite la utilización de hasta tres tipos de gas de manera independiente

y simultánea (ver Figura 7), así como la utilización de mezclas de gases. Para poder evaluar la homogeneidad

térmica del sistema se han dispuesto sondas termométricas de platino del tipo Pt100 distribuidas en los

diferentes puntos del flow‐meter.

Figura 7: Esquema con las diferentes rutas del flow‐meter

En función de la presión final que se quiera alcanzar en el SED se debe seleccionar una ruta diferente. La

Tabla 2 muestra una recomendación de la ruta a utilizar en función de la presión final requerida en la cámara

inferior.


Rango de presión Pa

Ruta recomendada

De 1x 10‐4 a 1 x 10‐3 1 De 1 x 10‐6 a 1 x 10‐5 2 De 1 10‐5 a 1 10‐4 3



Figura 8: Sistema de generación de flujo con los volúmenes aislados

De manera simplificada podemos obtener el flujo de gas, Q como:

dtpvd

Q)(

= (5)

El volumen V del generador de flujo se denomina “volumen de inyección”, y su valor depende de la

configuración utilizada en cada momento en un sistema generador de flujo.

En el segundo informe de seguimiento [3] se desarrolló el método de obtención de los volúmenes parciales

del flow‐meter, así como el montaje experimental para el cálculo del volumen correspondiente a la ruta 1.

A continuación se desarrolla el cálculo del volumen parcial de la ruta 3.



El método seguido para la determinación del volumen ha sido el denominado método de expansión [4].

Este método consiste en determinar la relación de expansión entre un volumen inicial y un volumen final. El

modelo matemático para la determinación de la relación de expansión queda definido por (6).

ff

f

TT

pp

VVVf

,2

0,1

,1

,2

21

1 =⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

= (6)

donde los subíndices “1” y “2” identifican a los volúmenes y los subíndices “f” y “0” indican situación inicial

y final. Una vez obtenida la “razón de expansión” se obtiene el valor del volumen mediante:

Para determinar el volumen parcial de la ruta 3 habiendo determinado previamente la relación de expansión

sólo hay que conocer la capacidad de uno de los volúmenes.

El método consiste en realizar expansiones utilizando un volumen calibrado y uno o dos patrones de presión

calibrados. Los patrones de presión suelen ser una balanza de presión para medir la presión inicial en el

volumen pequeño y un manómetro calibrado, aunque para determinación de volúmenes de flow‐meter es

suficiente con un manómetro de alta exactitud. El modelo matemático para la determinación del volumen

parcial de la ruta 3 queda entonces definido por (7).

tubemanLflow VVVf

V −+⋅⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−= )(11

1 (7)

donde V1L es el volumen calibrado, Vman es el volumen de la racorería del manómetro digital, Vtube es el

volumen del racor auxiliar de conexión con el flow‐meter y f es la razón de expansión dada por (6).

Para determinar el volumen de la ruta 3 del flow‐meter se ha utilizado un manómetro digital de la marca

Ruska modelo 6200 de 1300 mbar de fondo de escala y un volumen calibrado de 1 L de capacidad nominal.

Previo al cálculo del volumen del flow‐meter se han calculado los volúmenes Vman y Vtube.



La Figura 9 muestra la conexión del volumen calibrado de 1 L para la determinación del volumen parcial de la

ruta 3.

Figura 9: Conexión del volumen calibrado de 1 L a la ruta 3 del flow‐meter. La Figura 10 muestra la conexión realizada para determinar el volumen calibrado de la racorería del

manómetro digital

La Tabla 3 muestra los volúmenes parciales de las rutas determinados hasta la fecha, estando pendiente el

cálculo del volumen de la ruta 2.



Figura 10: Conexión del volumen calibrado de 1 L a la ruta 3 del flow‐meter.


Flow‐meter Ruta

Volumen L

U (V) K = 2

W(V) K = 2

1 5,120 0,030 0,005 9 3 0,575 3 0,009 0 0,015

En cuanto a la calibración de fugas, se ha recopilado información y se ha almacenado, para su consulta y

visualización, en la unidad de red del CEM “E:\MASA\LABORATORIOS\Presión\DOCUMENTACIÓN\” a la que

se accede a través de la red interna del CEM.

Actualmente existen varios métodos para la calibración de fugas, que dependen del rango del valor de la

fuga, aplicación, clase de gas utilizado e incertidumbre de las medidas. Estos métodos incluyen

principalmente: comparación con fugas estándar, medida del aumento de presión en un volumen bien

definido o comparación con caudalímetros. Se han planteado varios métodos de calibración de fugas, por un

lado el basado en el aumento de presión producido por la fuga a calibrar en un volumen bien definido (ver



Figura 11), y por otro conectando en paralelo una fuga (ver Figura 12), denominada comúnmente de tipo

capilar, al generador de flujo. En ambos casos se debe utilizar un espectrómetro de masas.

La temperatura juega un papel fundamental en la calibración de fugas por lo que se debe tener muy en

cuenta. Se debe evaluar la posibilidad de utilizar un baño a una temperatura constante o un sistema de

control que permita caracterizar con la mayor precisión posible su variación.

Se han realizado los primeros esquemas de configuración de calibración de fugas, aunque el desarrollo

experimental no se ha llevado a cabo debido a la falta de presupuesto, estando a la espera de tomar una

decisión final.

Figura 11: Conexión de la fuga a calibrar a la cámara inferior del SED.



Figura 12: Conexión de la fuga a calibrar en el flow‐meter.

TAREA 2.5. Implementación del sistema de calibración de fugas y presiones parciales. Realización de

ensayos. Realización de procedimientos e inclusión en el Sistema de calidad del CEM.

El CEM junto con otros laboratorios nacionales de metrología participa en el proyecto europeo EMRP IND 12

“Vacuum metrology for production environments” (Metrología de vacío para ambientes de producción).

Dicho proyecto se estructura en diferentes líneas de investigación: medida de presiones dinámicas en la

región de vacío; fugas; medida de presiones parciales y tasa de desgasificación, siendo en la medida de

presiones parciales donde está involucrado el laboratorio de presión del CEM.

En muchas aplicaciones de vacío, conocer las presiones parciales de ciertas especies de gases, es más

importante que la determinación de la presión total. Los espectrómetros de masas se utilizan hoy en día, no

sólo para la detección de fugas y el análisis de gas residual en sistemas de vacío, sino también como un

instrumento para proporcionar un análisis cuantitativo de distintos procesos, como la deposición de vapor

física y química, los procesos de grabado, etc.



El desarrollo de un método de calibración de espectrómetros de masas cuadrupolares (QMS); el estudio de

los parámetros operacionales de influencia; la determinación de las características metrológicas y el estudio

de la estabilidad en el tiempo de los QMS, son los objetivos del proyecto para la medida de las presiones

parciales.

La Norma ISO 14291 [6] define las principales características y tipos de medidores de presión parcial,

conocidos comúnmente como analizadores de presión parcial (PPA) o analizadores de gases residuales (RGA).

Su principio operativo consiste en someter a los iones existentes en un volumen a un campo

electromagnético de manera que sigan diferentes trayectorias de acuerdo a sus diferentes relaciones masa‐

carga (m/e). Para separar los diferentes iones y poder detectarlos se utiliza un filtro de masas, siendo el más

común el de tipo cuadrupolar. Desde un punto de vista práctico, el funcionamiento de un analizador de gases

cuadrupolar QMS consiste en ionizar las partículas del gas, separarlas y por último detectarlas. La Figura 13

muestra el esquema típico de un medidor de presiones parciales de masa cuadrupolar del tipo Faraday.

Figura 13: Esquema típico de un analizador de gases cuadrupolar

CALIBRACIÓN DE ESPECTRÓMETROS DE MASA CUADRUPOLAR



La calibración de QMS con el SED se realiza en la cámara inferior (ver Figura 14) por ser dónde se alcanzan

valores de presión más bajos. Se ha comprobado la homogeneidad de la presión mediante la utilización de

tres medidores de ionización colocados en distintas posiciones.

Figura 14: Sistema de expansión estática y QMS montados en la cámara inferior

Un aspecto importante es la configuración del QMS, ya que tiene una influencia significativa en la señal

medida y en su incertidumbre.

Con el fin de caracterizar varios valores de relación de masas se utilizan tres tipos diferentes de gases, en

nuestro caso He, N2 y Ar. Además, se han comparado los valores obtenidos en la calibración con gases puros

con los obtenidos cuando se utilizan una mezcla de dichos gases con una composición aproximada del 33%

de cada uno de ellos, preparada según [7]. El rango de calibración establecido fue desde 5 x 10‐5 Pa a 1 x 10‐3

Pa.

En el caso de mezclas de gases, el flujo de entrada se calculó utilizando (8) obtenido a partir de la ley de

Dalton de las presiones parciales [8], donde [gas] se refiere a la concentración de cada gas utilizada en la

mezcla para la calibración de QMS.



[gas]tpVQgas Δ

Δ−= (8)

La presión parcial de cada gas se calculó a partir de (9))

gas

gas

gasdown C

Q1R

1p−

= (9)

donde el subíndice “gas” hace referencia al parámetro R y C del gas utilizado (Tabla 4 y Tabla 5).

Tabla 4: Conductancia del orificio del SED para diferentes gases

Gas C

(L/s)

U (C)

k = 2

He 24,041 0,024

N2 9,0875 0,0062

Ar 7,6099 0,0052

Tabla 5: Relación de presión del SED para diferentes gases

Gas R0

(L/s)

λ*R0

(Pa‐1)

U (R)

k = 2

W (R)

k = 2

He 57,884 ‐0,187 1,2 0,020

N2 85,937 ‐0,0983 1,4 0,017

Ar 90,769 ‐0,0927 1,4 0,015

De los tres QMS de que dispone el laboratorio de presión se han realizado medidas de presiones parciales

utilizando el modelo HIDEN Analytical HALO 100. Se prevé realizar mas medidas con los otros QMS a lo largo



del año 2014. La Tabla 6 muestra los medidores de presión parcial disponibles en el laboratorio de presión

del CEM.

Tabla 6: Fabricantes y modelos de QMS disponibles en el laboratorio de presión del CEM

Manufacturer Model Ion Source Detector Filament PFEIFFER Prisma Open, 2 Filaments C‐SEM/Faraday Thoriated iridium HIDEN Analytical HALO 100 Open, 2 Filaments Faraday MKS Microvison plus Open, 2 Filaments Faraday Tungsten

A continuación se muestran los primeros resultados obtenidos con diferentes medidas de presión parcial del

He, N2.y Ar utilizados de manera independiente (ver Figura 15, Figura 16 y Figura 17).

Figura 15: p(QMS)/p(SED) vs presión para diferentes puntos de calibración. Gas He



Figura 16: p(QMS)/p(SED) vs presión para diferentes puntos de calibración. Gas N2

Figura 17: p(QMS)/p(SED) vs presión para diferentes puntos de calibración. Gas Ar.



La muestra los resultados obtenidos en la calibración con gases puros con los obtenidos cuando se utilizan

una mezcla de dichos gases con una composición aproximada del 33% de cada uno de ellos.

Figura 18: p(QMS)/p(SED) vs presión para diferentes puntos de calibración. Gases puros vs mezcla.

Hasta la fecha se ha realizado una primera calibración de QMS utilizando como patrón el sistema de

expansión dinámica del CEM con resultados aceptables.

Dentro del proyecto europeo JRP14i “Vacuum metrology for production environments”, entre otras tareas,

se está analizando el método mas adecuado para la calibración de espectrómetros de masa, ya que un QMS

dispone de varios parámetros que pueden ser fácilmente modificables por el usuario en función de sus

necesidades y aplicaciones. Así mismo, la calibración para todos los gases que son detectables por un QMS

implicaría mucho tiempo y trabajo, con lo que supondría un coste muy elevado para los usuarios. Por este

motivo, se está a la espera de poder elaborar un procedimiento de calibración de espectrómetros de masa



cuadrupolar utilizando como patrón el sistema de expansión dinámica del CEM. A lo largo del año 2014 se

espera poder avanzar en esta cuestión, y tener, al menos un borrador del procedimiento de calibración.

FASE 6. Difusión de resultados.

Aunque esta fase está encaminada a la difusión de los resultados obtenidos como consecuencia de la

finalización del presente proyecto se citan la difusión de resultados hasta la fecha relacionados directamente

con el nuevo esquema de trazabilidad adoptado en el laboratorio de presión del CEM y con la calibración de

medidores de presión parcial.

“Calibración de medidores de presión parcial”, 5º Congreso español de metrología, Madrid 12‐14 Junio 2013.

Además, a nivel interno, se ha elaborado la siguiente Instrucción Técnica:

1) INSTRUCCIÓN TÉCNICA FUNCIONAMIENTO Y UTILIZACIÓN DE SISTEMAS DE EXPANSIÓN DINÁMICA,

CEM‐IT‐0127 con fecha de entrada en vigor el 17 de julio de 2013

3.‐ Conclusiones y plan de trabajo previsto (actualización del proyecto)

Como puede comprobarse en el anexo de esta memoria, la FASE 1 está prácticamente finalizada.

La FASE 2 está iniciada y se prevé su finalización a lo largo del año 2014..

La FASE 3 y FASE 4 están iniciadas y se prevé su finalización a lo largo del año 2014.

En general consideramos que estamos desarrollando el trabajo según el plan previsto y podremos llegar a su

finalización en el tiempo estipulado para ello.

4.‐ Bibliografía

[1] Proyecto CEM de I+D+i (2011‐2014) nº21 “Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de

medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”.



[2] 1er INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i “Ampliación, mejora y diseminación de las

capacidades de medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”.

[3] 2º INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i “Ampliación, mejora y diseminación de las

capacidades de medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”.

[4] “Volume ratio determination in static expansion systems by means of a spinning rotor gauge” K. Jousten,

P. Röhl, V. Aranda Contreras . Vacuum 52 (1999) 491‐499. Octubre

[5] EMRP IND12. “Vacuum metrology for production environments” http://www.ptb.de/emrp/ind12‐

home.html

[6] ISO 14291:2012 Vacuum gauges. Definitions and specifications for quadrupole mass spectrometers.

[7] ISO 6142:2001 "Preparation of calibration gas mixtures ‐‐ Gravimetric method.

[8] J. Dalton. “A new system of chemical philosophy” Part I. Manchester, 1808.

5.‐ Anexo



Tabla 7: Diagrama de Gant de la FASE 1

Tabla 8: Diagrama de Gant de la FASE 2 y observaciones



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