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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 4494 1998-10-28 MÉTODO DE ENSAYO PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR TÉCNICAS DE COMPARACIÓN E: STANDARD TEST METHOD FOR CALIBRATION OF THERMOCOUPLES BY COMPARISON TECHNIQUES CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la norma ASTM E 220 DESCRIPTORES: termocuplas; instrumento de medida; calibración; instrumento de medida de temperatura. I.C.S.: 17.200.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción

Metodo de Ensayo Para Calibracion de Termocuplas

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1998-10-28 MÉTODO DE ENSAYO PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR TÉCNICAS DE COMPARACIÓN E: STANDARD TEST METHOD FOR CALIBRATION OF

THERMOCOUPLES BY COMPARISON TECHNIQUES

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la

norma ASTM E 220 DESCRIPTORES: termocuplas; instrumento de medida;

calibración; instrumento de medida de temperatura.

I.C.S.: 17.200.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4494 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-10-28. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que pertenecen al Comité Técnico 000002 “Metrología” y que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en Consulta Pública. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ALCANOS AROTEC COLOMBIANA CERAMITA S.A. - CORONA COATS CADENA CODENSA COLCERÁMICA S.A. COLGATE PALMOLIVE CÍA. COLPAPEL S.A. COLTAVIRA CONALVIDRIOS S.A. CONCRETOS PREMEZCLADOS CHICLES ADAMS S.A. E.A.A.B. ECOPETROL ECSI S.A. ELECTROPORCELANA GAMMA S.A. EMPRESA COLOMBIANA DE CABLES S.A. EQUIPOS Y CONTROLES INDUSTRIALES LTDA. FÁBRICA NACIONAL DE MUÑECOS FIBERGLASS COLOMBIA S.A. GRASAS S.A.

GRIVAL S.A. ICOLLANTAS INCOLBESTOS S.A. INGENIERÍA DE SERVICIOS TÉCNICOS LUMINEX S.A. METRÓN LTDA. P.V.C. GERFOR S.A. PELDAR S.A. POSTOBÓN S.A. PROCABLES PRODUCCIONES GENERALES LTDA. PROMIGAS E.S.P. PROQUINAL S.A. S.I.C. SCHLAGE LOCK DE COLOMBIA S.A. SENA SHELL COLOMBIA S. A. TECNOQUÍMICAS TUBOTEC LTDA. TUVINIL DE COLOMBIA S.A. UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD JAVERIANA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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MÉTODO DE ENSAYO PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR TÉCNICAS DE COMPARACIÓN 1. OBJETO 1.1 Esta norma presenta técnicas de calibración de termocuplas basadas en comparaciones de las indicaciones de una termocupla con las de un termómetro de referencia, diferentes de los métodos que involucran el uso de puntos fijos. La evaluación precisa de la relación de temperatura vs fuerza electromotriz (fem) se logra determinando su producción de fem en cada serie de temperaturas medidas. Las calibraciones se llevan a cabo a los intervalos de temperatura apropiados para los tipos individuales, dentro de un intervalo total de - 180 °C a 1 700 °C (-290 °F a 2 660 °F) aproximadamente. 1.2 En general, este método de ensayo se aplica a termocuplas de alambre desnudo o a termocuplas cubiertas con funda (enfundada). Puede ser necesario tener cuidado especial con estas últimas, para controlar las pérdidas de conducción térmica. 2. NORMAS REFERENCIADAS 2.1 NORMAS ASTM ASTM E1, Specification for ASTM Thermometers. ASTM E77, Test Method for Inspection and Verification of Thermometers. ASTM E230, Specification for Temperature-Electromotive Force (EMF) Tables for Standardized Termocouples. ASTM E344, Terminology Relating to Thermometry and Hydrometer. ASTM E563, Practice for Preparation and Use of Freezing Point Reference Baths. 2.2 NORMA ANSI ANSI C 100.2, Direct Current Ratio Devices: High Precision Laboratory Potentiometers.

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2.3 PUBLICACIONES NIST Circular 590 - Methods of Testing Termocouples and Thermocouple Materials. Monograph 126 - Platinum Resistance Thermometry. Monograph 150 - Liquid -in-Glass Thermometry 3. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO 3.1 Mediante este método se calibra una termocupla comparando sus indicaciones con las de un termómetro de referencia a la misma temperatura. El termómetro de referencia puede ser otra termocupla, un termómetro de vidrio-líquido o uno con resistencia de platino, dependiendo de la temperatura, el grado de exactitud requerido, u otras consideraciones. 3.2 Ya que el éxito de este método de ensayo depende en gran parte de la habilidad para llevar la termocupla y el termómetro de referencia a la misma temperatura dentro de los límites de exactitud requeridos, se debe tener mucho cuidado al elegir los medios y las condiciones bajo las cuales se hacen las comparaciones. Se especifican baños líquidos con agitación, bloques de metal calentados uniformemente, hornos de tubo y baños secos fluidizados, en sus intervalos de temperatura especificados y las técnicas apropiadas. 3.3 Para la medición de fem eliminando la carga del instrumento como una fuente significativa de error, se deben usar instrumentos potenciométricos o instrumentos electrónicos de alta impedancia. Por lo tanto, los detalles del método de ensayo tienen como fin asegurar que la fem medida realmente es la fem generada en la termocupla a la temperatura de ensayo y que no tiene influencia de fem de otras fuentes. 4. IMPORTANCIA Y USO 4.1 Para los usuarios y fabricantes de termocuplas, este método de ensayo proporciona un medio para confirmar la aceptabilidad del material ya ensamblado. Es usual que los fabricantes del alambre suministren la calibración de los termoelementos de las termocuplas en forma individual. 4.2 El método de ensayo prevé las certificaciones a tolerancias de temperatura para normas como la ASTM E 230 u otras especificaciones especiales según se requiera para aplicaciones comerciales, militares o de investigación. 4.3 Este método de ensayo supone que los materiales son homogéneos. 5. TERMINOLOGÍA 5.1 DEFINICIONES Las definiciones presentadas en la norma ASTM E 44 se considera que se aplican a los términos usados en esta norma.

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5.2 DEFINICIONES DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS A ESTA NORMA 5.2.1 Tipo de termocupla: el tipo de termocupla se representa con una letra, como se define de acuerdo con la norma ASTM E 230. 5.2.2 Termómetro de referencia: termómetro cuya calibración es conocida dentro de una determinada exactitud especificada. 6. EQUIPO 6.1 El equipo necesario para la aplicación de este método de ensayo dependerá en detalle del intervalo de temperatura en que se trabaja, pero en todos los casos se debe seleccionar del equipo descrito en seguida: 6.2 BAÑOS Y HORNOS COMPARADORES Se debe usar un horno o un baño comparador en el cual la unión de medición de la termocupla que se va a calibrar se lleve a la misma temperatura que el termómetro de referencia. 6.2.1 Baños líquidos En el intervalo de -160 °C a 630 °C (-250 °F a 1 170 °F) el baño comparador normalmente debe ser un baño líquido aislado, bien agitado, equipado con controles para mantener la temperatura constante. Los tipos adecuados de baños se describen en el Apéndice de la norma ASTM E 77. Los hornos de tubo tipo laboratorio se pueden usar sobre la temperatura ambiente pero no se recomiendan para trabajo de mayor precisión en este intervalo de temperatura. 6.2.2 Baño en polvo fluidizado En el intervalo de -70 °C a 980 °C (-100 °F a 1 800 °F) el baño comparador puede ser un baño de óxido de aluminio, o polvo similar, fluidizado en aire.1 Se debe controlar este baño para asegurar su consistencia y la uniformidad de la temperatura. 6.2.3 Hornos de tubo A temperaturas por encima de 620 °C (1 150 °F) aproximadamente, un horno de tubo calentado eléctricamente constituye normalmente un baño comparador. Puede ser adecuada cualquiera entre una variedad de diseños, pero el horno escogido debe tener las siguientes características: 6.2.3.1 El horno debe estar equipado con un medio de control para mantener la temperatura constante durante períodos de tiempo cortos (10 min aproximadamente) a cualquier temperatura en el intervalo en el cual se va a usar el horno. 6.2.3.2 Debe haber una zona de temperatura uniforme en la cual se puedan insertar las uniones de medición de las termocuplas, y la longitud del tubo del horno debe ser adecuada para permitir una profundidad de inmersión suficiente para asegurar que la temperatura de la unión de medición no se ve afectada por los gradientes de temperatura a lo largo de los alambres de la termocupla.

1 Callahan, J. T “Heat Transfer Characteristics in Air Fluidized Solids up to 900 °F, ASME Paper 70W

A/Temp. 3, Journal of Basic Engineering, 1971.

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Nota 1. En los literales X.1.1 y X.1.2 se presentan aspectos adicionales sobre los hornos de tubo adecuados. 6.2.4 Otros baños La única característica esencial que debe tener cualquier baño usado con este método es que lleve la termocupla que se está calibrando, a la misma temperatura del termómetro de referencia. Se han usado con éxito bloques de cobre sumergidos en oxígeno líquido, o cualquier otro refrigerante. Estos bloques están equipados con cavidades para las termocuplas de ensayo y el termómetro de referencia. En forma similar, se han usado bloques calentados uniformemente a alta temperatura. Estos baños no se excluyen de este método de ensayo, pero se deben hacer exploraciones cuidadosas de los gradientes de temperatura existentes, antes de confiar en estos aparatos. 6.3 TEMPERATURAS DE LA UNIÓN DE REFERENCIA Se debe contar con un baño a temperatura controlada en el cual la temperatura de las uniones de referencia se mantenga constante en el valor escogido. Una temperatura de referencia usada comúnmente es 0 °C (32 °F), obtenida usualmente de la temperatura del hielo fundente, pero se pueden usar otras temperaturas, si así se desea. La temperatura de la unión de referencia se debe controlar con una exactitud superior a la esperada de la termocupla de calibración, para reducir al mínimo esta variación de temperatura como fuente de error. En la norma ASTM E 563 se presenta un método aceptable para utilizar la temperatura del hielo fundente como temperatura de la unión de referencia. 6.3.1 Para una calibración rápida de grandes cantidades de termocuplas, las uniones de referencia se pueden hacer en una banda multiterminal isotérmica cuya temperatura se determina por una termocupla de referencia en la cual la unión de referencia se encuentra en un baño a la temperatura del hielo fundente. Con este sistema se evita la carga térmica del baño de hielo por un gran número de alambres de termocuplas y alambres de conexión de cobre. 6.3.2 Se puede obtener un error mínimo usando solamente alambres de termocuplas, sin empalmes, desde la unión de medición a la unión de referencia. Cualquier empalme representa una no homogeneidad en el circuito, debido a la falta de compatibilidad de aleaciones similares nominalmente. La magnitud del error debido a esta incompatibilidad dependerá de los gradientes de temperatura existentes. 6.4 INSTRUMENTOS PARA MEDICIÓN DE FEM La selección de un instrumento específico para medir la fem de la termocupla dependerá de la exactitud requerida en la calibración que se realiza. Generalmente, el instrumento se puede seleccionar de uno de los tres grupos de tipos de alta precisión de laboratorio, comercialmente disponibles, con intervalos de fem adecuados para uso con termómetros. Los dos primeros grupos son potenciómetros equilibrados manualmente, que no son independientes y requieren un montaje en el banco más o menos permanente con un número de accesorios, incluyendo una batería de almacenamiento, un galvanómetro de alta sensibilidad o detector de cero, y una celda estándar de tipo laboratorio. Todos los instrumentos requieren calibración periódica por el National Institute of Standards and Technology o algún otro laboratorio calificado en forma similar.

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6.4.1 Potenciómetros Grupo A Se deben usar cuando se requiere precisión máxima. Los potenciómetros de este grupo no tienen alambres corredizos y todas las posiciones se ajustan por medio de interruptores de palanca giratoria. Todas las características de diseño deben ser compatibles con el logro de la exactitud máxima. Estos instrumentos deben tener un límite de error de 0,2 µV a 1 000 µV y 5 µV o superior a 50 000 µ de acuerdo con la norma ANSI C 100.2. 6.4.2 Potenciómetros del grupo B Por lo general serán lo suficiente exactos para la mayoría de trabajos. Estos potenciómetros pueden contener un alambre corredizo, pero todas las características de diseño se deben dirigir a la obtención de una alta precisión. Los instrumentos de esta clase deben tener límites de error de 1 µV a 1 000 µV y 12 µV a 50 000 µV. 6.4.3 Instrumentos del grupo C Incluyen voltímetros digitales electrónicos y convertidores de análogo a digital, de diseño potenciométrico u otro de alta impedancia. Los instrumentos de esta clase deben tener límites de error similares a los de los numerales 6.4.1 y 6.4.2. Estos instrumentos permiten lecturas rápidas de un gran número de termocuplas. Estas lecturas rápidas exigen menos estabilidad de temperatura del baño, en el tiempo. 6.5 ENSAMBLES DE LOS ALAMBRES DE CONEXIÓN Los alambres de conexión de la unión de referencia al potenciómetro son de cobre aislado y se deben tender en un circuito puesto a tierra o cable trenzado si se van a someter a accionamiento eléctrico. 6.5.1 Se pueden usar selectores para conmutar entre diferentes termocuplas que se calibran y la termocupla estándar. Estos selectores deben ser de construcción resistente y deben estar diseñados de manera que ambos alambres de conexión sean conmutados cuando se intercambia de una termocupla a la siguiente, dejando las termocuplas que no están en uso, completamente desconectadas del potenciómetro. Los selectores deben tener contactos, conexiones y terminales de cobre, y deben estar localizados en la porción de cobre del circuito para preservar todo el circuito de cobre que va desde la unión de referencia al potenciómetro. Se deben tomar precauciones para proteger los selectores de las fluctuaciones de temperatura debido a corrientes de aire o a radiación de fuentes calientes. 6.5.2 Si es conveniente, se pueden usar bloques terminales en el circuito de conexión, pero deben estar equipadas con bornes de cobre y se deben proteger contra el desarrollo de gradientes de temperatura en los bloques. 6.6. AISLAMIENTO DE LA TERMOCUPLA Y TUBOS DE PROTECCIÓN Se pueden usar tubos de cerámica con dos agujeros, para soportar y aislar eléctricamente la porción sumergida de los dos conductores desnudos de una termocupla. Solamente se debe usar cerámica adecuada, de un material que no contamine la termocupla y que proporcione el aislamiento eléctrico necesario a la mayor temperatura de calibración. Para evitar masa innecesaria y reducir al mínimo la conducción térmica axial en la región de la unión de medición, el tubo debe tener paredes relativamente delgadas y su diámetro interno debe proporcionar un ajuste holgado para los alambres de termocupla, sin adhesión. Durante el ensayo, las termocuplas se pueden insertar en un tubo de protección que debe ser resistente al choque térmico, no debe contaminar los materiales de la termocupla y debe ser hermético al gas.

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6.6.1 Las termocuplas enfundadas se pueden ensayar sin protección o soporte adicional, en baño líquido o seco fluidizado, siempre y cuando el medio del baño sea compatible con el material de la funda. Se debe tener cuidado de mantener la pérdida por conducción térmica dentro de los límites del error experimental. El alambre forrado se debe extender, sin empalmar, a la unión de referencia, para obtener un mínimo de error (véase el numeral 6.3.2). 7. TERMÓMETROS DE REFERENCIA 7.1 El termómetro de referencia que se debe usar para la calibración por comparación dependerá del intervalo de temperatura cubierto, ya sea que se use un baño líquido con agitación o un horno de laboratorio, de la exactitud deseada para la calibración, o en casos en que más de un tipo de termómetro satisfaga la conveniencia o preferencia del laboratorio de calibración. 7.2 TERMÓMETROS DE RESISTENCIA DE PLATINO El termómetro de resistencia de platino estándar es el termómetro de referencia de mayor exactitud para uso en baños líquidos con agitación a temperaturas de -180 °C a 630 °C (-300 °F a 1 170 °F) aproximadamente. En casos en donde se requiere que la exactitud se aproxime a 0,1 °C (0,2 °F) a temperaturas por debajo de -60 °C (-70 °C) o por encima de 200 °C (400 °F), existen pocas alternativas fuera de los termómetros de resistencia como referencia. Los termómetros de resistencia estándar se describen en los literales X.2.1 y X.2.2. 7.3 TERMÓMETROS LÍQUIDOS Este tipo de termómetros se puede usar de -180 °C (-300 °F) o menos, a 400 °C (750 °F) o incluso a una temperatura más alta con tipos especiales. Generalmente la exactitud de estos termómetros es menor por debajo de -60 °C, en donde se usan fluidos termométricos orgánicos y por encima de 400 °C en donde los cambios dimensionales en el vidrio del bulbo pueden ser relativamente rápidos y se requiere calibración frecuente. Las incertidumbres de los diferentes tipos de termómetros líquidos se presentan en el literal X.2.3. En la norma ASTM E 1 se presentan especificaciones para los termómetros ASTM. 7.4 TERMOCUPLAS TIPO R Y S (platino-rodio/ platino) Como termómetro de referencia se recomienda una termocupla de platino-rodio 10 % /platino (Tipo S), o la de platino - rodio 13 % /platino (Tipo R) de alambre calibre 24 (0,51 mm), para temperaturas de 630 °C (1 170 °F) a 1 200 °C (2 190 °F). Su uso también se puede extender a temperatura ambiente. La exactitud obtenible con un uso cuidadoso, se dan en la Tabla 1. Los potenciómetros Grupo A y B (numerales 6.4.1 y 6.4.2) y los instrumentos del Grupo C (numeral 6.4.3) se pueden usar con estas termocuplas. 7.5 TERMOCUPLAS TIPO B (platino-rodio/rodio-platino). La termocupla de platino - 30 % de rodio/ platino - 6 % de rodio (Tipo B), formada de un alambre calibre 24 ó de mayor tamaño, se recomienda como el termómetro de referencia para temperaturas por encima de 1 200 °C (2 190 °F). Las incertidumbres de las mediciones de temperatura con este tipo de termómetro se dan en la Tabla 1. Los potenciómetros del Grupo A y B (numerales 6.4.1 y 6.4.2) y los instrumentos del Grupo C (numeral 6.4.3) son adecuados para uso con este tipo de termocupla.

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Figura 1. Montaje esquemático para el método con dos potenciómetros 7.6 TERMOCUPLAS TIPO T (cobre-constantan). Este tipo de termocupla puede servir como un termómetro de referencia útil en el intervalo de - 180 °C a 370 °C (-300 °F a 700 °F) en algunos casos, aunque su exactitud está limitada, en general, por la estabilidad del alambre a temperaturas por encima de 200 °C (400 °F) aproximadamente y por la exactitud de las mediciones de emf y la falta de homogeneidad del alambre por debajo de 200 °C. Un alambre calibre 24 (0,51 mm) es un buen término medio entre la menor estabilidad del alambre y la mayor fuga de calor del alambre de mayor tamaño. Las incertidumbres de las mediciones de temperatura con esta termocupla se dan en la Tabla 1. Si se deben llevar a cabo mediciones cuya exactitud se aproxime a 0,1 °C, se debe usar un potenciómetro Grupo A (numeral 6.4.1). 7.7 TERMOCUPLAS SIMILARES Cuando se usa el procedimiento C (numeral 9.4),el termómetro de referencia debe ser una termocupla calibrada previamente, cuya composición sea la misma de las de ensayo.

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Tabla 1. Incertidumbres de calibración en termocuplas calibradas por el método de comparación, temperatura en grados Celsius

IncertidumbreF Termocupla

TipoB Rango de

Temperatura Puntos de

Calibración Puntos

Observados Valores

InterpoladosG E j K R y S B T

0 a 870C

0 a 870C

0 a 350D

-160 a 0D

0 a 760C

0 a 350D

0 a 1250C

0 a 1250C

0 a 350D -160 a 0D

0 a 1450C

0 a 1450C

0 a 1700C

0 a 370D

0 a 100D

-160 a 0D

Cada 100 300,600, y 870 Cada 100 Cada 50 100,300,500, y 750 Cada 100 Cada 100 300,600,900 y 1200 Cada 100 Cada 50 Cada 100 600 y 1200 Cada 100 600 y 1200 Cada 100 50 y 100 Cada 60

0.5 0.5 0.1 0.1 0.5 0.1 0.5 0.5 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.3 0.1 0.05 0.1

1 2 0.5 0.5 1 0.5 1 2 0.5 0.5 0.5 a 1100 y 2 a 1450 1 a 1100 y 3 a 1450 0.5 a 1100 y 3 a 1700 1 a 1100 y 5 a 1700 0.2 0.1 0.2

A Los valores dados en esta tabla fueron extraídos de la Circular 590 de National Bureau of Standards. B Véase el numeral 5.2 C En hornos de tubo, por comparación con una termocupla de tipo S calibrada. En baños de líquido agitado, en comparación con un termómetro estándar con resistencia de platino. D

E Puntos de calibración aproximados. F Con termocuplas homogéneas y razonable cuidado experimental. G Usando una curva de diferencia a partir de la tabla de referencia. 8. MUESTREO El muestreo se especifica normalmente en la norma de material ASTM que se exige en la calibración. A manera de orientación para el ensayo de conformidad, con frecuencia se toman como mínimo tres muestras para verificar la conformidad de un lote de alambre o termocuplas. En caso de que sea alambre, las muestras se deben separar ampliamente dentro del lote; por ejemplo, ambos extremos y la mitad de un rollo. Los usuarios deben estar enterados de que en algunos casos los ensayos de conformidad harán que ocurran cambios en las propiedades termoeléctricas del alambre de la termocupla. 9. PROCEDIMIENTOS GENERALES 9.1 El procedimiento de calibración consiste en la medición de la fem de la termocupla que se calibra, en puntos de calibración seleccionados. La temperatura de cada punto se mide con una termocupla estándar u otro termómetro estándar. El número y selección de los puntos de ensayo dependerán del tipo de termocupla, el intervalo de temperatura que se va a cubrir y la exactitud requerida. Las Tabla 1 ó 2 sirven como guías para la selección. En el procedimiento de calibración se puede usar uno de los tres métodos generales siguientes.

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9.2 EL PROCEDIMIENTO A Se aplica cuando se pueden emplear un termómetro estándar y dos potenciómetros. El método se adapta particularmente a la calibración de termocuplas en cualquier número de puntos seleccionados, cuando se va a usar el mismo horno en un intervalo de temperatura amplio, y cambia su temperatura para cada punto. Mediante el uso de dos potenciómetros es posible hacer lecturas simultáneas de una termocupla estándar y una termocupla que se está calibrando, sin tener que esperar que el horno o el baño se estabilicen a cada temperatura. La termocupla estándar se conecta a un potenciómetro y la que se está calibrando, al otro, como se ilustra en la Figura 1. Cada potenciómetro va equipado con un galvanómetro de espejo. Los puntos de luz se reflejan de los dos galvanómetros sobre una escala sencilla, y los galvanómetros se ajustan de manera que los puntos coincidan en el cero de la escala cuando los circuitos están abiertos y por lo tanto, también cuando los potenciómetros están ajustados para equilibrar la fem de cada terrmocupla. Cuando se va a calibrar más de una termocupla, se introduce un selector entre las uniones de referencia de las termocuplas que se están calibrando y el potenciómetro asociado. El procedimiento anterior para toma de datos se repite para cada termocupla, por turno. 9.3 PROCEDIMIENTO B Es aplicable cuando se usa un solo potenciómetro. El montaje cuando se calibran varias termocuplas usando un termómetro termocupla como referencia, se ilustra en la Figura 2. Este método requiere que el baño o el horno, incluyendo la termocupla, sean estabilizados a la temperatura deseada antes de hacer las lecturas. Cada termocupla se conecta al potenciómetro en secuencia, por medio de un selector, como se ilustra. La termocupla de referencia se debe leer inmediatamente antes y después de leer la fem en cada termocupla. Después de medir la fem de cada termocupla una vez, se debe repetir la secuencia completa al menos una vez, a la misma temperatura, para obtener lecturas de verificación de la fem. Cuando esto implica un gran volumen de trabajo, o cuando por cualquier otra razón no es conveniente usar solamente un horno o baño para todas las temperaturas de calibración, se puede usar una serie de hornos o baños, cada uno mantenido a diferentes temperaturas, correspondientes a las temperaturas de calibración deseadas. Después de inserción en cada horno o baño, se debe dejar pasar tiempo para alcanzar las condiciones de estado estacionario, antes de tomar las lecturas. Las variaciones a este método incluirían el uso de un termómetro de resistencia de platino o un termómetro de vidrio-líquido, como referencia en el baño líquido con agitación.

Figura 2. Montaje esquemático con un selector y un instrumento de medición sencillo

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Figura 3. Montaje esquemático que presenta un circuito potencial de aislamiento básico

Figura 4. Montaje de la termocupla en el tubo de protección 9.4 PROCEDIMIENTO C 9.4.1 Cuando el termómetro que se está calibrando es del mismo tipo que el de referencia, como por ejemplo una termocupla Tipo S que se calibra contra una termocupla de referencia Tipo S, se puede emplear una variación conveniente de los dos métodos potenciométricos. Con esta técnica, la fem de la termocupla de referencia se mide con un potenciómetro, como en el Procedimiento A, pero en este caso el segundo potenciómetro se usa para medir simultáneamente la diferencia de fem, relativamente pequeña, entre la termocupla de referencia y la que se está calibrando. Con esta técnica se aprecian al menos dos ventajas diferentes. Primero, como las diferencias de fem son una pequeña fracción de la fem, se pueden medir a un mayor grado de exactitud absoluta (microvoltios). Segundo, si las diferencias de fem varían con relativa lentitud con el cambio en la temperatura, no es necesario conocer con exactitud la

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temperatura real en el momento de la medición y se puede usar una tasa de cambio en la temperatura del horno más alta que la tolerada cuando se usa el procedimiento A.. Debido a estas dos circunstancias, el método se automatiza fácilmente. 9.4.2 Cuando se hacen mediciones de comparación por sustracción directa de esta manera, no puede haber un circuito eléctrico entre las diversas termocuplas, excepto en el punto en donde se mide la diferencia de tensión. En los baños líquidos y de polvo fluidizado con medios comunes este requisito no presenta problema, siempre y cuando las termocuplas no se toquen entre sí. En los hornos de tubo puede ser difícil mantener las diferentes uniones a la misma temperatura sin contacto eléctrico. En esta situación, el aislamiento eléctrico se puede lograr en el extremo de referencia mediante el uso de un circuito comparador con potencial aislador. El circuito básico se muestra en la Figura 3. El dispositivo potencial aislante es un pulsador bipolar bidireccional (interruptor de vibración) y un capacitor que se carga primero al potencial de la termocupla de referencia y luego se mueve en oposición en serie con la fem de la termocupla de ensayo, de manera que el potenciómetro de diferencia indique la diferencia en la fem entre los dos. La fem total de la termocupla de referencia es controlada continuamente por el otro potenciómetro. Para obtener una mayor sensibilidad, se usan dos pulsadores y unidades condensadores, a una diferencia de fase de 180°, como se ilustra en la Figura 3. Los potenciómetros pueden ser del tipo equilibrado manualmente, o si se usan potenciómetros de autobalanceo, los resultados se pueden presentar en una carta de registro u otro sistema automático de datos. Con la conmutación adecuada, de operación automática o manual, el número de termocuplas que se pueden calibrar conjuntamente depende del tamaño del horno usado. 10. PREPARACIÓN DE LAS TERMOCUPLAS PARA EL ENSAYO 10.1 En la preparación del ensayo se debe escoger un tubo de protección adecuado para la termocupla, que tenga la suficiente longitud para permitir una inmersión suficiente y extenderse fuera del baño u horno 50 mm ó 75 mm (2 pulgadas ó 3 pulgadas). Para cada termocupla se debe seleccionar un tubo aislante de cerámica de dos agujeros, un poco más largo que el tubo de protección. Excepto cuando se usa el procedimiento C (numeral 9.4), los alambres se deben pasar por los agujeros en su respectivo tubo, y el grupo de termocuplas se debe amarrar holgadamente. Las uniones de medición de todas las terrmocuplas se pueden soldar en un cordón común para brindar un buen contacto térmico entre las uniones de las diferentes termocuplas. Si no es conveniente soldar las uniones juntas, la unión de cada termocupla se debe soldar separadamente y las uniones se deben poner en buen contacto envolviéndolas con alambre o lámina de platino. Se deslizan los tubos aisladores por los alambres de las termocuplas, lo más cerca posible a las uniones de medición, sin ejercer esfuerzo sobre los alambres. Se inserta el haz de termocuplas en la base del tubo de protección y luego se coloca el tubo a la profundidad apropiada, en el horno o baño. Este montaje se muestra esquemáticamente en la Figura 4. En este proceso se tiene cuidado de no hacer esfuerzos o trabajo en frío sobre los alambres. Se debe tener cuidado especial durante el manejo de los alambres de la termocupla, para evitar la contaminación de estos. 10.2 PROCEDIMIENTOS PARA TERMOCUPLAS TIPO B, R Y S (platino, rodio/platino) Este procedimiento para recocido se adapta a la calibración de las termocuplas de alambre desnudo de platino-rodio 10 % (tipo S) o de platino - 13 % rodio/platino (Tipo R) en el intervalo de temperatura de 0 °C a 1 480 °C (32 °F a 2 700 °F) y a la calibración de termocuplas de platino - 30 % rodio / platino- 6 % rodio (Tipo B), en el intervalo de 0 °C a 1 700 °C (32 °F a 3 100 °F). Se suspende la termocupla libremente en el aire de dos bornes que deben estar cerca, de manera que la tensión en los alambres y el estiramiento mientras están calientes se mantenga en el mínimo. Se debe proteger la termocupla de las corrientes. Se recoge eléctricamente la termocupla en el aire durante un período de 45 min a 1 450 °C (2 650 °F) aproximadamente. Luego se deja enfriar lentamente (durante 1 min aproximadamente) a 750 °C (1 380 °C) y se mantiene a esta temperatura aproximadamente durante 30 min. Después de este recocido, se

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deja enfriar la termocupla a temperatura ambiente durante algunos minutos. La corriente alterna de un transformador variable es una fuente conveniente de potencia controlada para calentar los alambres de las termocuplas, se requieren aproximadamente 12 A para un alambre calibre 24 (0,51 mm). La temperatura se determina fácilmente observando el brazo de platino de la termocupla, con un pirómetro óptico. Una lectura de pirómetro de 1 300 °C (2 380 °F) corresponderá a una temperatura de 1 450 °C del alambre. Esta corrección es necesaria para tener en cuenta la emisividad del alambre. 10.2.1 Después del recocido, se pasa la termocupla a través del tubo aislante y se monta, junto con la termocupla de referencia, en un tubo de protección como el descrito en el numeral 9.1. La termocupla de referencia debe ser tipo B, R o S que haya sido calibrada en puntos fijos o por comparación con otra termocupla calibrada así. Se debe tener cuidado especial durante la manipulación de los alambres de termocupla recocidos, para evitar la contaminación o los esfuerzos sobre ellos. 10.3 PROCEDIMIENTO PARA TERMOCUPLAS CON BASE DE METAL EN HORNOS DE

LABORATORIO Este procedimiento se aplica a la calibración de termocuplas con base metálica, de alambre desnudo en el intervalo de temperatura de 0 °C a 1 260 °C (32 °F a 2 300 °F). Las termocuplas de metal de base se deben calibrar en su condición “como se recibieron”, sin recocido adicional. Nota 2. Este método está previsto para uso con alambre nuevo. Las termocuplas de base metálica sufren cambios con el uso a alta temperatura, lo que con frecuencia los hace no aptos para recalibración. Por lo tanto, estas termocuplas no se deben recalibrar. 10.3.1 Se pasa la termocupla a través de su tubo aislador y se monta con una termocupla de referencia, en un tubo de protección como el descrito en el numeral 10.1. La termocupla de referencia debe ser una termocupla tipo B, S o R, que haya sido calibrada en puntos fijos o por comparación con otra termocupla así calibrada. Cuando se calibran termocuplas de base metálica contra termocuplas tipo B, S o R, no se puede usar el procedimiento C (numeral 9.4). Para los procedimientos A y B (numeral 9.2 y 9.3) se protege la termocupla de referencia mediante un tubo aislador de cerámica con dos orificios, hasta algunos milímetros de la unión de medición, y se sella este extremo del tubo cerámico a la termocupla, mediante una pequeña cantidad de caolín y cemento de silicato de sodio. Con esta medida de protección se reduce al mínimo la contaminación de la termocupla de referencia, con excepción de una longitud de 2 mm a 3 mm, que necesariamente está en contacto con la termocupla de base metálica. Si el horno se calienta uniformemente en esta región, la contaminación de los alambres expuestos no causará error. Si con el uso el alambre se vuelve quebradizo en la unión, se corta suficiente alambre a través del sello para formar una nueva unión. Se examina el sello después de cada uso y se forma nuevamente si parece que no está bien hecho. 10.3.2 Si los alambres son de un tamaño considerable, una o más de las termocuplas con base metálica se pueden soldar juntas y se hacen orificios en la unión común para aceptar la unión de medición de la termocupla de referencia. Sin embargo, probablemente resulte una mejor práctica soldar la unión de medición de la termocupla de referencia, a la unión común, como se ilustra en la Figura 4. 10.3.3 Cuando los alambres, los aisladores y los tubos de la protección de las termocuplas de base metálica son grandes es de particular importancia efectuar el ensayo.

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Para asegurar que la profundidad de inmersión es suficiente en el horno o los hornos que están siendo usados Las termocuplas enfundadas pueden calibrarse en un horno de tubo sin protección adicional, con tal que la atmósfera del horno sea compatible con las de la funda, la precaución se discutió en el numeral 9,4 debe tomarse si las técnicas diferenciales de comparación se usan. 10.4 PROCEDIMIENTO PARA TERMOCUPLAS DE BASE METÁLICA EN BAÑOS

LÍQUIDOS DE AGITACIÓN Este procedimiento es aplicable a la calibración de termocuplas de base metálica, ya sea de alambre desnudo o aislado, hasta una temperatura de 980 °C (1 800 °F) aproximadamente. Normalmente no se requiere una preparación especial de la termocupla diferente de insertarla en la base de un tubo de protección para inmersión en el baño líquido. Se considera conveniente para este propósito un tubo de borosilicato para uso hasta a 540 °C (1 000 °F). De 540 °C a 620 °C (1 150 °F) se usa un tubo de sílice vítreo o tubo cerámico. Éste debe estar cerrado en el extremo que se sumerge y debe ser lo suficientemente grande para permitir la inserción fácil de la(s) termocupla(s) que se van a calibrar, pero no más grande de lo necesario. Si hay condiciones desfavorables de transmisión de calor en un tubo con un diámetro innecesariamente grande, se requerirá una mayor profundidad de inmersión en el baño, de la que se requeriría en un tubo con un ajuste fuerte. Si se está calibrando una termocupla de alambre desnudo, los alambres se deben equipar con un aislamiento eléctrico en su longitud dentro del tubo de protección. Se desliza una camisa aislante holgada sobre uno o ambos brazos de la termocupla. Se usa cualquier material comercialmente adecuado, pero debe resistir la mayor temperatura a la cual se expondrá. Se sumergen las termocuplas revestidas directamente en el baño líquido, en casos en que el material de la camisa no vaya a ser atacado por el líquido. Los baños de sal para uso a altas temperaturas deben tener termopozos de acero en las cuales se insertan tubos de protección de termocuplas y los termómetros estándar, para protegerlas de la sal derretida. El termómetro de referencia puede ser una termocupla insertada en el tubo de protección con la termocupla que se está calibrando, o puede ser un termómetro de vidrio-líquido o uno de resistencia sumergido en un baño líquido cerca del tubo de protección de la termocupla. La selección del termómetro de referencia estará determinada básicamente por la exactitud requerida (numeral 7). 11. PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIÓN 11.1 Los siguientes métodos de toma de datos de calibración se aplican a termocuplas de platino y a las de base metálica. 11.1.1 Termocuplas en hornos de laboratorio. Se sumerge el tubo de protección que contiene las termocuplas, a la profundidad apropiada en un horno de tubo calentado eléctricamente (numeral 6.3.2) y se ensamblan la unión de referencia, los alambres de conexión y la conmutación apropiada para los procedimientos A, B ó C descritos en el numeral 9, cualquiera que se vaya a usar. 11.1.1.1 Procedimiento A. Las mediciones en los puntos de calibración deben comenzar con la menor temperatura y se deben continuar posteriormente a temperaturas más altas. Se ajusta el potenciómetro conectado a la termocupla de referencia a la fem correspondiente a la temperatura deseada y se comienza el calentamiento del horno. El calentamiento puede ser rápido, hasta casi alcanzar el punto de calibración, y en este momento se reduce la potencia para detener la elevación de temperatura en un punto apenas por encima del punto requerido. Con la potencia del horno reducida, o apagada, se baja la temperatura del horno a través del punto de calibración a una tasa que no exceda de 0,5 °C (1 °F/min). Serán necesarios los ajustes ocasionales de los puntos desde los dos galvanómetros, para mantener en todo

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momento coincidentes sus posiciones cero en la escala común. A medida que el horno se enfría, se ajusta continuamente la posición del potenciómetro conectado a la termocupla de ensayo, hasta que su punto en el galvanómetro asociado cruce su posición cero al mismo tiempo que el punto del galvanómetro para la termocupla estándar cruza su posición cero. Una vez alcanzada esta posición, la fem de la termocupla de ensayo corresponde a la temperatura indicada por la termocupla de referencia. Se repite la medición con potencia al horno y la elevación de temperatura a prácticamente la misma tasa de cambio a la que ocurrió en la primera medición con la temperatura en descenso. Las dos mediciones de fem no se deben diferenciar en más de 5 µV; su promedio se toma como la fem de la termocupla de ensayo en el punto de calibración. Se repiten las mediciones en cada punto de calibración sucesivo. 11.1.1.2 Procedimiento B. Se calienta el horno a la temperatura del punto de calibración menor y se estabiliza a esta temperatura durante 10 min aproximadamente, usando las indicaciones de la termocupla de referencia para la medición de temperatura. Se leen alternadamente las fem de la referencia, la de la termocupla de ensayo y de nuevo la de referencia. Una comparación de las dos lecturas de la termocupla de referencia indicará si el horno se ha estabilizado adecuadamente. Bajo condiciones estables, la lectura de fem de la termocupla de ensayo corresponderá a una temperatura representada por la media de las dos lecturas de fem de la termocupla de referencia. Se toma una segunda serie de lecturas que dan como resultado un segundo valor de fem para la termocupla de ensayo, a la misma temperatura aproximadamente. Debido a las pequeñas variaciones en la temperatura del horno, es improbable que dos grupos de lectura de fem hayan sido tomadas a la misma temperatura exactamente. Se corrige la segunda medición de la fem de la termocupla de ensayo multiplicando por el cociente (tabla fem primera medición / tabla fem segunda medición), en donde la Tabla fem es la enumerada para la termocupla de ensayo a la temperatura indicada por el termómetro de referencia. Entonces los dos valores de fem para la termocupla de ensayo se promedian y se asignan a la temperatura de la primera medición. Usando las tablas de referencia estándar presentadas en la norma ASTM E 230, se pueden aplicar correcciones para diferencias de temperatura hasta de 10 °C (18 °F) sin introducir error superior mayor al equivalente a 0,1 °C (0,2 °C). Se repite el procedimiento en los puntos de ensayo siguientes y en los sucesivos. 11.1.1.3 Procedimiento C. El procedimiento exacto que se debe adoptar depende del aparato particular que se use cuando se está usando alguna versión del circuito comparador de potencia. Por lo tanto, aquí no se pueden establecer procedimientos específicos, excepto que se deben observar muchas de las precauciones y prácticas que representan las técnicas adecuadas descritas anteriormente. La tasa de cambio de la temperatura del horno puede ser significativamente mayor que la permisible en el Procedimiento A, pero probablemente no debe exceder los 10 °C (18 °F) / min para el trabajo más exacto. 11.1.2 Termocuplas en baño líquido con agitación. El procedimiento de toma de datos en la calibración de termocuplas en baños líquidos con agitación es idéntico al procedimiento B para uso con hornos de laboratorios descritos en el numeral 11.1.1.2, excepto que el termómetro de referencia puede ser uno líquido o de resistencia en lugar de una termocupla. Cuando las mediciones se aproximan a una exactitud de 0,1 °C, se deben usar potenciómetros con un límite de error no superior al presentado en el numeral 6.4.1.

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Figura 5. Curva de diferencia para una termocupla tipo S usando una

tabla de referencia ASTM 12. CÁLCULOS 12.1 Habiendo determinado la fem de la termocupla en varios puntos de calibración, la calibración se completa interpolando entre los puntos de calibración. Se pueden usar diferentes métodos para dar cuenta de circunstancias especiales, pero el método que usa una curva diferente a partir de una tabla de referencia arbitraria con frecuencia es el más fácil de usar. Para usar este método, se escoge la tabla de referencia apropiada de la norma ASTM E 230 para establecer una curva de diferencia. Nota 3. Los valores de estas tablas se basan en la temperatura de unión de referencia de 0 °C ó 32 °F. Si se ha usado otra temperatura para la unión de referencia, los valores de las tablas de referencia se deben ajustar restando de cada tabla el valor de emf correspondiente a la temperatura de la unión de referencia usada. 12.2 Se calcula la diferencia de fem ∆E = Er - E para cada punto de calibración, en donde Er es el valor de la Tabla de fem y E es la fem de la termocupla de ensayo a la temperatura del punto de calibración. Con los valores de ∆E como ordenadas y los valores de E como abscisas, se trazan los valores de ∆E para cada punto de calibración y se traza una curva suave entre los puntos. El valor de ∆E = 0 a la temperatura de la unión de referencia se agrega como un punto adicional en la curva. Se traza la línea recta, ∆E = 0, que representa la curva de diferencia para los valores de fem de la tabla A cualquier valor observado de E se agrega el valor correspondiente de ∆E de la curva y se consulta la tabla a este valor corregido de fem para obtener la temperatura real. En la Figura 5 se ilustra una curva de diferencia típica de platino-10 % rodio/platino. Obsérvese que los valores de ∆E toman el signo de una corrección que se va a agregar a la fem observada para dar una fem corregida con la cual se pueda buscar en la tabla estándar para obtener la temperatura real. Por ejemplo, en la Figura 5 a 7 mV la corrección es -2 µV. Por lo tanto, con una emf observada de 7 mV se busca en la Tabla a 7 000 - 0,002 = 6 998 mV para obtener la temperatura correspondiente. 12.3 Cuando se va a utilizar el procedimiento C, los datos se pueden registrar de varias formas. Cuando se usan potenciómetros equilibrados manualmente, los datos se pueden usar para producir una curva de diferencia de una tabla estándar como ya se describió, o se pueden usar para calcular una tabla completa mediante computador, usando métodos numéricos estándar para ajuste de curvas. Cuando se usan potenciómetros autoequilibradores, los datos

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se pueden imprimir en el cuadro de un registrador X-Y, en donde la diferencia de fem se traza en función de la fem total de la termocupla de referencia. Sin embargo, es posible mayor automatización si se usan sistemas computarizados. 13. INFORME 13.1 Se reportan los resultados de la calibración en cualquier formato conveniente. Éste puede ser una tabla de los valores de E en un número de temperaturas o puede ser una tabla de valores de ∆E a los valores de E seleccionados. 14. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 14.1 La repetibilidad con un solo operador y la reproducibilidad multilaboratorio de la calibración realizada en este método de ensayo dependerán de las técnicas opcionales y del equipo seleccionado, la variabilidad de los alambres entre muestras, la desviación entre las referencias usadas, y las habilidades de los operadores en técnicas no especificadas. Las incertidumbres presentadas en las Tablas 1 y 2 son opiniones de los miembros del comité y no están sustentadas en ensayos de laboratorio. 14.2 La exactitud obtenida en las calibraciones por comparación depende de dos factores principales, la exactitud observada en los puntos de calibración y la exactitud con la cual se hace la interpolación. 14.2.1 Exactitud de los puntos de calibración La exactitud obtenida en cada punto de calibración depende del grado en el cual el termómetro de referencia y el termómetro de ensayo se mantengan a la misma temperatura cuando se hacen las mediciones, de la exactitud del termómetro de referencia y los instrumentos relacionados y de la exactitud de las mediciones de fem. Las incertidumbres que ocurren en los puntos de calibración para los tipos comunes de termocuplas se dan en las Tablas 1 y 2. Estas incertidumbres pueden resultar cuando se usan termocuplas homogéneas y cuando se tiene un cuidado razonable en el trabajo. 14.2.2 Exactitud de los valores interpolados La exactitud de los valores interpolados dependerá del número de puntos de calibración y cercanía con la cual la tabla de referencia usada representa el comportamiento de la termocupla particular que se calibra. Cuanto más exactamente cumplan los valores con la relación de fem -temperatura de la termocupla real en la tabla de referencia, menor el número de puntos de calibración requeridos para obtener una exactitud dada. En general, los puntos de calibración deben cubrir el intervalo de temperatura en el cual se va a usar la termocupla, y no se debe intentar extrapolación. Las incertidumbres de los valores interpolados que usan el método de curvas de diferencia de los valores de las tablas se dan en las Tablas 1 y 2. Estos valores suponen las incertidumbres enumeradas en los puntos de calibración. 14.2.3 Exactitud de las termocuplas calibradas en uso En un sentido estricto, las calibraciones por los métodos descritos aquí se aplican solamente a condiciones de uso similar a aquellas en las cuales se llevaron a cabo las calibraciones. Una vez que la termocupla, particularmente la de base de metal, se ha calentado a alta temperatura, pueden ocurrir cambios, incluso en elementos relativamente homogéneos, lo que causará que la producción de fem de la termocupla dependa del gradiente de temperatura particular existente entre las uniones de medición y de referencia. Esto es cierto particularmente para termocuplas de base metálica que han sido calibradas a una profundidad

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de inmersión y se usan a una profundidad de inmersión pequeña. No es viable una evaluación cuantitativa general de los errores que pueden surgir de esta fuente, pero las posibilidades de estos tipos de errores se deben reconocer al asignar exactitudes para las mediciones de temperatura hechas con termocuplas de base metálica calibradas. 15. PALABRAS CLAVE 15.1 Baños comparadores; calibración por comparación; termocupla.

Tabla 2. Incertidumbres de calibración al calibrar termocuplas por el método de comparación - temperaturas en grados FahrenheitA

IncertidumbreF Termocupla

TipoB Rango de

Temperatura Puntos de calibración

Puntos Observados

Valores InterpoladosG

E j K R y S B T

32 a 1600C

32 a 1600C

32 a 650D

-256 a 32D

32 a 1400C

32 a 650D

32 a 2300C

32 a 2300C

32 a 650D -256 a 32D

32 a 2700C

32 a 2700C

0 a 3100C

32 a 700D

32 a 200D

-256 a 32

Siempre 200 600,1100, y 1600 Siempre 200 Siempre 100 300,600,1000, y 1400 Siempre 200 Siempre 200 600,1200,1800 y 2300 Siempre 200 Siempre 100 Siempre 200 1100 y 2200 Siempre 200 1100 y 2200 Siempre 200 110 y 200 Siempre 100

1 1 0.2 0.2 1 0.2 1 1 0.2 0.2 0.5 0.5 0.5 0.5 0.2 0.1 0.2

2 4 1 1 2 1 2 4 1 1 1 a 2000 y 4 a 2700 2 a 2000 y 5 a 2700 1 a 2000 y 5 a 3100 2 a 2000 y 9 a 3100 0.4 0.2 0.4

A Esta tabla se basa en los valores de la Tabla 1, pero las temperaturas en grados Fahrenheit se dan en

números redondos antes que en equivalentes exactos de la temperatura en Celsius. B Véase el numeral 5.2. C En hornos de tubo, por comparación con una termocupla tipo S calibrada. D En baños líquidos con agitación, por comparación con un termómetro estándar de resistencia de platino. E Puntos de calibración aproximados. F Con termocuplas homogéneas y cuidado razonable en el experimento. G Usando una curva de diferencia de la Tabla de referencia.

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Apéndices (Información no obligatoria) X.1 EQUIPO X.1.1 Hornos de tubos eléctricos bobinados X.1.1.1 Hornos de tubos eléctricos bobinados. Los hornos de tubos eléctricos bobinados adecuados para la calibración de termocuplas se pueden obtener comercialmente, diseñados para operar a 110 V o a 220 V y equipados con un reóstato ajustable u otro medio para regular la corriente. Para temperaturas de 1 150 °C (2 100 °F) aproximadamente, basta un horno con un elemento de calentamiento de níquel (80)-cromo (20). Los hornos con elementos de calefacción de platino o platino-rodio se consiguen para temperaturas más altas. Un tamaño conveniente para tubos de calefacción es 25 mm (1 pulgada) de diámetro y 600 mm (24 pulgadas) de longitud. El tubo de calefacción se puede montar horizontal o verticalmente. Sin embargo, si es vertical, se debe conectar en su extremo inferior para reducir al mínimo las corrientes de convección a través del tubo. La selección de las dimensiones y orientación del tubo puede estar influenciada por factores tales como el calibre y tipo de los alambres en las termocuplas que se van a calibrar, la conveniencia del montaje, o la preferencia personal para un uso particular. Sin embargo, antes de escoger un horno se debe llevar a cabo un ensayo para determinar que la profundidad de la inmersión es suficiente para eliminar el enfriamiento o calentamiento de las uniones mediante flujo térmico a lo largo de la termocupla y los tubos aislantes y de protección. Esto se puede determinar observando el cambio en la fem de la termocupla a medida que la profundidad de la inmersión cambia ligeramente. Es difícil generalizar acerca de cuál puede ser una profundidad de inmersión suficiente, ya que en un caso particular dependerá del número y calibre de los alambres que entran al horno, al igual que las características de éste, tales como el diámetro del tubo y el perfil de gradientes térmicos a lo largo del tubo. Sin embargo, se tiene información específica para el horno descrito en el literal X.1.2. Con este horno, se ha encontrado que los 150 mm (6 pulgadas) centrales del tubo de 600 mm (24 pulgadas) están prácticamente a temperatura uniforme. Si máximo dos termocuplas con alambre calibre 8 (3,26 pulgadas) y una termocupla de referencia tipo S calibre 24 (0,51 mm) se montan en dos aisladores de porcelana con 2 orificios separados, agrupados dentro de un tubo de protección de cerámica, como se describe en el numeral 10, se ha encontrado adecuada la inmersión hasta el centro del tubo del horno a 300 mm (12 pulgadas). X.1.2 Horno con elemento calefactor tipo tubo X.1.2.1 Puede ser conveniente un horno con un elemento calefactor de tipo tubo, cuando se va a usar el procedimiento A (numeral 9.2). En la Figura X.1.1 se presenta un diseño esquemático del horno. El elemento calefactor consiste en un tubo de níquel (80) - cromo (20) sujeto entre dos terminales enfriados con agua. El tubo, de 22 mm (7/8 pulgada) de diámetro interno y 600 mm (24 pulgadas) de longitud, se calienta eléctricamente y el propio tubo sirve como elemento calefactor o resistencia. La corriente considerable necesaria para calentar el tubo se obtiene de un transformador. Alrededor del tubo calefactor se montan una pantalla contra radiación y una chaqueta para el horno, como se ilustra en la Figura X.1.1, para reducir al mínimo los gradientes de temperatura a lo largo del tubo y reducir las pérdidas por radiación. Para reducir al mínimo el tiempo requerido para calentamiento y enfriamiento del horno, no se usa aislamiento térmico entre el tubo calefactor, la pantalla contra radiación y la chaqueta del horno. Este horno responde rápidamente en cuanto a calentamiento y enfriamiento, pero no se recomienda para procedimientos que requieren estabilización del horno a una temperatura particular durante un período de tiempo, como sucede cuando la termocupla de referencia y la que se averigua se deben leer alternadamente con un solo potenciómetro.

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Figura X1.1. Horno con elemento calefactor tipo tubo

X.2 TERMÓMETROS DE REFERENCIA X.2.1 Termómetro de resistencia estándar X.2.1.1 El termómetro de resistencia estándar es el instrumento especificado para interpolación entre puntos fijos a la Escala de Temperatura Práctica Internacional, de 1968, en el intervalo de -260 °C a + 630 °C. Las temperaturas no se miden directamente con este instrumento. Su resistencia eléctrica se determina por comparación con una resistencia estándar usando un potenciómetro, un puente doble tipo Kelvin o un puente Wheatstone, preferiblemente del tipo Mueller. Entonces se calculan las temperaturas usando las fórmulas de temperatura de resistencia establecidas. Estos termómetros de resistencia deben estar diseñados y construidos de manera que el alambre de la resistencia de platino esté tan libre de manchas como sea posible y permanezca así durante su uso. Además, se imponen algunas restricciones sobre las propiedades físicas y eléctricas del alambre del que está formada la resistencia. Para uso a temperaturas hasta de 500 °C (930 °F) estos instrumentos normalmente se fabrican con un tubo de protección de vidrio de borosilicato. Esta escala se extiende a 630 °C (1 160 °F) con el uso de tubos de protección de vidrio de borosilicato. Se pueden obtener más detalles en la National Bureau of Standards, Monograph 126. X.2.2 Termómetros de resistencia de lectura directa X.2.2.1 Los termómetros de resistencia de lectura directa se consiguen comercialmente y se pueden usar cuando no se requiere la máxima exactitud. X.2.3 Termómetros líquidos X.2.3.1 Los termómetros líquidos se pueden usar como una referencia de temperatura relativamente sencilla y exacta en una escala amplia de temperaturas moderadas cuando se aplican técnicas de uso adecuadas. Las incertidumbres presentadas en las Tablas X.2.1, X.2.2 y X.2.3 se aplican a termómetros bien diseñados y cuidadosamente fabricados que han sido calibrados y se han aplicado todas las correcciones. En la norma ASTM E 77, el National Institute of Standards and Technology Monograph 150 se presentan discusiones sobre la calibración y uso de los termómetros líquidos.

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Tabla X.2.1. Incertidumbres de calibración para termómetros de mercurio de inmersión total, en CelsiusA

Escala de temperatura, °C Intervalo de graduación °C Incertidumbre °C

0 hasta 150 0 hasta 150 0 hasta 150

entre 1,0 y 0,5 0,2 0,1

0,1 a 0,2 0,02 a 0,05 0,01 a 0,03

Termómetros no graduados por encima de 300 °C 0 hasta 100 sobre 100 hasta 300 0 hasta 100 sobre 100 hasta 200

entre 1,0 y 0,5 0,2

0,1 a 0,2 0,2 a 0,3 0,02 a 0,05 0,05 a 0,1

Termómetros graduados por encima de 300 °C 0 hasta 300 sobre 300 hasta 500 0 hasta 300 sobre 300 hasta 500

2,0 1,0 a 0,5

0,2 a 0,5 0,5 a 1,0 0,1 a 0,5 0,2 a 0,5

A Los valores presentados en esta tabla son tomados de la Monograph 150, del National Institute of

Standards and Technology.

Tabla X.2.2. Incertidumbres de calibración para termómetros de mercurio de inmersión total, en FahrenheitA

Escala de temperatura, °F Intervalo de graduación °F Incertidumbre °F

32 hasta 300 32 hasta 300 32 hasta 212

2,0 entre 1,0 y 0,5 entre 0,2 y 0,1

0,2 a 0,5 0,1 a 0,2 0,02 a 0,05

Termómetros no graduados por encima de 600 °F 32 hasta 212 sobre 212 hasta 600

entre 2 y 1 0,2 a 0,5 0,5

Termómetros graduados por encima de 600 °F 32 hasta 600 sobre 600 hasta 950 32 hasta 600 sobre 600 hasta 950

5 entre 2 y 1

0,5 a 1,0 1,0 a 2,0 0,2 a 1,0 0,5 a 1,0

A Los valores presentados en esta tabla son tomados de la Monograph 150, del National Institute of

Standards and Technology.

Tabla X.2.3. Incertidumbres de calibración para termómetros de inmersión total a baja temperatura

Escala de temperatura Tipo de termómetro Intervalo de graduación Incertidumbre

Termómetros Fahrenheit -35 a 32 °F -35 a 32 °F -69 a 32 °F -69 a 32 °F -328 a 32 °F

Mercurio Mercurio Mercurio- Thallium Mercurio- Thallium liquido orgánico

entre 1 y 0,5 °F 0,2 °F entre 1 y 0,5 °F 0,2 F entre 2 y 1,0 °F

0,1 a 0,2 °F 0,05 °F 0,1 a 0,2 °F 0,05 °F 0,3 a 0,5 °F

Termómetros Celsius -35 a 0 °C -35 a 0 °C -56 a 0 °C -56 a 0 °C -200 a 0 °C

Mercurio Mercurio Mercurio- Thallium Mercurio- Thallium Liquido orgánico

entre 1 y 0,5 °C 0,2 °C 0,5 °C 0,2 °C 1,0 °C

0,1 a 0,2 °C 0,02 a 0,05°C 0,1 a 0,2°C 0,02 a 0,05°C 0,2 a 0,5 °C

A Los valores presentados en esta tabla se han tomado de la Monograph 150, del National Institute of

Standards and Technology.

Page 23: Metodo de Ensayo Para Calibracion de Termocuplas

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4494

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X.3 ENSAYO PARA CORRIENTES TÉRMICAS PARÁSITAS EN ALAMBRES DE COBRE DE CONEXIÓN

X.3.1 Un ensayo para corrientes térmicas parásitas en los alambres de conexión de cobre, conmutación, etc., entre las uniones de referencia y el potenciómetro, se debe llevar a cabo de la siguiente forma: con el ensamble de la termocupla como se ilustra en la Figura 1 ó 2, se saca uno de los extremos de la termocupla del baño de la unión de referencia y se conecta un trozo de cobre corto entre los depósitos de mercurio en los dos tubos de vidrio. Este enlace de cobre completará el circuito a través de los alambres de conexión al potenciómetro, que ahora indicará cualquier fem que se origine en el selector, los bornes, etc., al igual que un accionamiento parásito de otras fuentes eléctricas. Los gradientes de temperatura en el enlace de cobre no introducirán una fem si se usa alambre de cobre homogéneo de un buen grado. Una alternativa más simple es retirar uno de los alambres de conexión de cobre, de su tubo de vidrio, e insertarlo en otro tubo con el segundo alambre de conexión de cobre. Esto se puede hacer sin retirar tampoco el alambre de termocupla de su tubo.

DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR STANDARDS AND MATERIALS. Standard Test Method for Calibration of Thermocouples by Comparison Techniques. Philadelphia: ASTM, 1986 12 p. (ASTM E 220).