Manual_laboratorio_QI (I+II) 2ºcurso

QUIMICA INORGÁNICA Grado en Química

2º Curso

Grado en Química – Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química Inorgánica

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GRADO EN QUÍMICA POR LA

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA

PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA

MANUAL DE LABORATORIO DE

QUÍMICA INORGÁNICA

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA

Grado en Química – Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química Inorgánica ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯

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ÍNDICE NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS LABORATORIOS DE PRÁCTICAS (USC) Normas para el Laboratorio.

Operaciones en el laboratorio.

GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA I GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA III

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http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf

Cando se traballa nun laboratorio existe o perigo potencial dun ACCIDENTE xa que se manexan substancias perigosas e ademais pódese cometer un erro na realización dun experimento. As medidas de seguridade nos laboratorios

serven para protexer a saúde de todas aquelas persoas fronte aos riscos propios

derivados da actividade, para evitar accidentes e contaminacións dentro e fóra do

laboratorio. A actitude no laboratorio debe ser correcta, prevalecendo o bo xuízo e

sentido común. Non se deben de gastar bromas, correr nin gritar.

MATERIAL PERSOAL OBRIGATORIO: en xeral, e para os laboratorios con risco

químico, físico e/ou biolóxico é obrigatorio levar bata, lentes de seguridade e

luvas. No caso de laboratorios onde non se manipulen axentes químicos ou

biolóxicos, deberase ter en conta, antes de eliminar a esixencia do uso de luvas

ou de lentes de seguridade, que a protección ocular ou da pel será necesaria

sempre que se poidan producir proxeccións (p.e. traballo con vidro, po, labras,

líquidos inocuos pero que puideran estar quentes ou a temperaturas crioxénicas).

O traballo con láseres require do uso de lentes debidamente certificadas para un

uso determinado.


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PARA INGRESAR NO LABORATORIO Normas xerais: - No laboratorio é obrigatorio utilizar sempre bata de manga longa. Manter en todo

momento as batas abotoadas.

- Calquera tipo de ferida (especialmente nas mans) débese levar cuberta, aínda

que se utilicen luvas para o traballo.

- Debe coñecerse o sinal de risco biolóxico, e as condicións especiais se as hai

antes de entrar no laboratorio. En particular as mulleres embarazadas deben

comunicarllo ao responsable das prácticas por se houbera algún risco para a súa

saúde.

Normas específicas: A aplicación destas normas será aconsellada polo responsable das prácticas ou

técnico de laboratorio nos casos en que se requira:

- Evitarase o uso de lentes de contacto. Os usuarios de lentes de contacto non só

non están protexidos contra proxeccións e bafos, senón que son máis vulnerables

xa que a lente de contacto dificulta o lavado do ollo necesario tras unha

proxección.

- Levar o cabelo recollido.

- Non levar pulseiras, colgantes, mangas anchas, bufandas, prendas soltas.

Tampouco sandalias ou outro tipo de calzado que deixe o pé ao descuberto.

- Non levar piercings (especialmente na lingua e nos beizos) debido a unha maior

susceptibilidade a infeccións localizadas.

PARA PERMANECER NO LABORATORIO Equipos de protección individual: Dependerán do tipo de laboratorio no se que vaia a traballar. De entre o seguinte

equipo o responsable de prácticas indicará cal é o axeitado:

- Bata de laboratorio.

- Luvas desbotables (cando o risco estea presente).

- Protección de ollos (cando o risco estea presente).

- Máscaras (cando o risco estea presente).


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Hábitos persoais: - Non se pode comer, beber, aplicar cosméticos e poñer ou quitar as lentes de

contacto no laboratorio.

- Está prohibido fumar nos laboratorios.

- Non se poden gardar alimentos nin bebidas nas neveiras do laboratorio.

- Non se deben deixar obxectos persoais en mesas de traballo ou poios.

Identificación: - Sempre se debe ler a etiqueta, e consultar a ficha de datos de seguridade dos

produtos antes da súa utilización, previa consulta ao responsable, cando sexa

preciso.

- Non se debe utilizar nunca ningún reactivo que non teña a etiqueta do frasco.

- Débense de etiquetar adecuadamente os frascos e recipientes aos que se

transvasara algún produto ou onde se fixeran mesturas, identificando o seu

contido, a quen pertence, e información sobre a súa perigosidade (reproducir

etiquetaxe orixinal), ademais deberá de levar a data na que se fixo.

- Non reutilizar envases para outros produtos sen quitar a etiqueta orixinal.

- Non sobrepoñer etiquetas.

Hábitos de traballo: - Seguir os procedementos e protocolos de traballo, establecidos para as tarefas

que se van realizar, marcadas polo responsable das prácticas.

- Non traballar NUNCA SÓ no laboratorio.

- Non facer actividade algunha non autorizada ou non supervisada.

- Manter a máxima orde e limpeza posibles dentro do laboratorio.

- Cando realice operacións con risco informe ás persoas que non interveñen

nelas.

- Utilizar sempre vitrinas de gases para todas aquelas operacións nas que se

manipulen substancias tóxicas ou volátiles.

- Traballar sempre cos sistemas de extracción e renovación mecánica de aire

conectados.


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- Nunca inhalar, respirar, ulir, tocar ou probar os produtos químicos nin biolóxicos.

- Só en caso de que o mande o responsable cheirar as substancias, e sempre con

coidado.

- Deben manipularse as substancias con coidado.

- Non verter nunca auga sobre ácidos concentrados. En caso de dúbida preguntar

ao responsable das prácticas.

- Non traballar lonxe da mesa ou poios, nin colocar cousas no bordo.

- Recoméndase o uso de acendedores piezoeléctricos longos para os isqueiros.

- Recoller materiais, reactivos, equipos, evitando acumulacións innecesarias.

- Os recipientes de produtos químicos deben quedar sempre pechados despois

do seu uso.

- Empregar e almacenar substancias nas cantidades mínimas imprescindibles.

- Non deben utilizarse centrífugas que non dispoñan de peche de seguridade.

- As desinfeccións do laboratorio, o material e os equipos virán determinados polo

responsable das

prácticas, o cal indicará os produtos a utilizar e a forma de desinfección.

Tubos de ensaio: - Os tubos de ensaio débense coller cos dedos ou con pinzas, nunca coa man.

- Quentar os tubos de ensaio de lado, utilizando pinzas. Non mirar ao interior do

tubo, nin apuntar coa boca do tubo cara outro compañeiro nin para un mesmo.

- Utilizar apoiatubos e soportes. Non levar tubos nin produtos nos petos das

batas.

Pipetas: - Prohibido pipetear coa boca.

- Os materiais bioperigosos non se deben descargar á forza das pipetas. Deixar

que a pipeta se descargue sobre a parede do recipiente.

- Ao pipetear na bancada do laboratorio, débese empregar papel absorbente

sobre a bancada.

- Tirar as pipetas Pasteur contaminadas nun colector para utensilios punzantes de

tamaño axeitado.


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- Non se debe substituír unha pipeta por unha xiringa e agulla.

Xiringas e agullas: - O emprego de agullas, xiringas e outros obxectos punzantes debe estar limitado

de forma estrita. As agullas e xiringas deben usarse soamente para inxección

parenteral e aspiración de fluídos en animais de laboratorio e frascos con

diafragma.

- Extremar as precaucións cando se empregan agullas e xiringas para evitar a

autoinoculación e a xeración de aerosois durante a súa utilización e ao

desbotalas.

- Debe evitarse a xeración de aerosois.

- Non se deben pregar ou romper as agullas. Non se deben volver colocar na

funda ou protector, senón nun colector a proba de picadas, e descontaminaranse,

preferiblemente, por incineración ou en autoclave, antes de desbotalas (segundo

o indique o responsable das prácticas).

- Débese empregar unha agulla con sistema de suxeición á xiringa ou,

alternativamente, unha unidade xiringa-agulla desbotable, na que a agulla é unha

parte integral da xiringa.

- Encher a xiringa con moito coidado para minimizar as burbullas de aire.

- Expeler o aire, o líquido e as burbullas da xiringa colocándoa verticalmente coa

punta da agulla no interior dun algodón humedecido con desinfectante.

Transvasamentos: - Transvasar, sempre que sexa posible, cantidades pequenas de líquidos. En

caso contrario preguntar ao responsable por unha zona específica para facelo.

- Evitar que haxa vertidos empregando funís, dosificadores ou sifóns.

- Efectuar os transvases de substancias inflamables lonxe de focos de calor.

Eliminación de residuos: - Debe dispoñerse de información e instrucións para a eliminación de residuos no

laboratorio.


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- Se por calquera causa non controlable houbera que verter algunha solución polo

desaugadoiro, deberá neutralizarse previamente. Como norma xeral non se

poderá verter ningunha substancia perigosa polo desaugadoiro.

- Se por accidente ou calquera causa se orixine un vertido ao desaugadoiro

engadir sempre moita auga.

- Non se poderán eliminar os residuos por evaporación.

- Está prohibido desbotar líquidos inflamables, tóxicos, corrosivos, perigosos para

o ambiente (acuático, aéreo ou terrestre) ou con calquera outra característica de

perigosidade, así como material biolóxico polos desaugadoiros ou sanitarios.

- Non tirar produtos, nin tecidos, nin papeis impregnados nas papeleiras.

- Non gardar botellas valeiras destapadas.

- Todos os materiais, líquidos ou sólidos, contaminados ou infecciosos, deben

descontaminarse antes de reutilizalos ou desbotalos. O exterior dos recipientes

que conteñan os materiais contaminados que haxa que levar ao autoclave ou que

teñan que ser incinerados, lonxe do laboratorio, debe descontaminarse

quimicamente ou colocar o recipiente dentro doutro recipiente (previamente

consultalo co responsable).


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Material de vidro: - Desbotar o material de vidro que presente defectos.

- Desbotar o material que sufrira un golpe de certa consideración, aínda que non

se observen fendeduras.

- Deixar as pezas defectuosas ou os anacos en bidóns específicos se se dispón

deles.

- Non forzar a separación de vasos ou recipientes que quedaran obturados uns

dentro dos outros. Débense dar ao responsable do laboratorio para a súa

apertura.

Accidente, derramo ou exposición accidental (avisar sempre ao responsable): - En caso de accidente, derramo ou potenciais exposicións, avisar

inmediatamente ao responsable das prácticas. En caso de cortes ou picadas

deberá quedar por escrito.

- Pel e ollos: lavarse con abundante auga (se é nos ollos cun lavaollos). Nunca

intentar neutralizar.

- En batas ou vestidos: debe quitarse inmediatamente a roupa, lavándoa, ou

colocarse baixo a ducha de emerxencia, segundo a magnitude da salpicadura.

- Inxestión: non provocar o vómito agás indicación expresa, avisar ao Instituto de

Toxicoloxía (tfno.: 915620420).

- Os encargados das prácticas informarán aos alumnos da situación das duchas e

lavaollos de emerxencia, do seu funcionamento, e dos métodos de

descontaminación e primeiros auxilios para os casos que se poidan presentar.

Normas xerais de utilización de fontes produtoras de radiacións ionizantes: 1.- Todas as fontes produtoras de radiación ionizantes utilizadas nas materias de

prácticas deberán estar oficialmente ensaiadas e aprobadas de acordo coas

disposicións regulamentarias de protección contra radiacións ionizantes

2.- Para unha manipulación segura daquelas é necesario seguir estritamente as

seguintes normas:


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2.1 Só poderán manipular as fontes de radicación as persoas autorizadas polo

profesor responsable da materia e baixo a supervisión del.

2.2 Previo á utilización daquelas planificarase o experimento, co fin de optimizar

tempos de exposición e procedementos. Mentres non se utilicen, as fontes

conservaranse en condicións de seguridade e protección.

2.3 Baixo ningún concepto se sacarán as fontes de radiación do laboratorio de

prácticas sen autorización do profesor responsable.

2.4 Durante a manipulación manterase a máxima distancia coa fonte de radiación

compatible coas operacións a realizar.

2.5 Os tempos de exposición manteranse tan baixos como sexa posible.

2.6 No caso de que non sexan posibles os dous puntos anteriores, utilizarase

unha blindaxe adecuada.

2.7 Unha vez terminada a práctica, devolverase a fonte de radiación ás condicións

de seguridade e anotarase a hora no correspondente rexistro.

2.8 No caso de incidente notificarase de contado ao profesor responsable, quen

determinará as medidas a adoptar.

2.9 Ademais destas normas, aplicaranse as recomendacións específicas ao tipo

de fonte de radiación:

fontes radioactivas encapsuladas, non encapsuladas, equipos de raios X con fins

de diagnóstico médico (dentais, xerais, etc) ou industriais (difractómetros, etc). O

profesor responsable da materia poñerase en contacto co Servizo de Protección

Radiolóxica co obxecto de establecer esas normas.


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Maquinaria: - Tratar sempre a maquinaria móbil co máximo respecto (un movemento de

descoido pode provocar feridas graves). Tomar todas as precaucións para a

seguridade que se especifican para o manexo seguro da máquina. Seguir as

instrucións do responsable das prácticas.

- Non intentar manexar as máquinas que non se coñecen.

- Non empezar a manexar a máquina sen autorización do responsable das

prácticas.

- Non eliminar aparatos de seguridade ou anular mecanismos de seguridade.

- Non deixar a máquina funcionando sen atención, sen asegurarse primeiro de

que non é perigoso.

- Non engraxar, axustar ou limpar a máquina mentres estea funcionando.

Riscos eléctricos: - Non usar enchufes ou caravillas en malas condicións. Non utilizar aparatos cos

cables en mal estado.

- Informar inmediatamente de todos os fallos eléctricos ao profesor responsable

das prácticas, e poñer fóra de uso o equipo afectado.

- Non tocar aparatos eléctricos coas mans húmidas ou se se atopan sobre

superficies molladas.

- Non verter líquidos sobre os enchufes. Colocar os cables e as conexións de

forma que non poidan entrar en contacto coa auga.

- Evitar o uso de prolongadores de enchufes.

- Quitar a enerxía das máquinas ou equipos antes de traballar con eles,

asegurarse de que ninguén pode conectalas inesperadamente, e asegurarse da

ausencia de tensión.

- Para suprimir a tensión da zona de traballo avisarase ao responsable do

laboratorio.

- Se algunha persoa queda atrapada nun circuíto eléctrico, non intentar liberala

sen previamente cortar a corrente. En caso de que non fose posible cortar a

corrente, debe tratarse de liberar á persoa protexéndose debidamente, p. ex.

utilizando un pau, unha cadeira ou calquera outro obxecto de material illante


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(madeira, plástico) que se encontre seco. O risco será menor se collemos á

persoa pola roupa en vez de collela pola man, a cara ou calquera parte

descuberta do corpo. É especialmente perigoso collela polas axilas por estar

húmidas.

Incendio: - Os profesores encargados das prácticas informarán aos alumnos da situación

dos elementos de seguridade existentes no laboratorio ao comezo de cada

quenda de prácticas.

- Vías de evacuación: todas as escaleiras, corredores e portas de saída deben

manterse despexadas en todo momento. Non utilizar estas zonas para almacenar

produtos ou equipos.

- Informar sen perda de tempo sobre o requecemento dos equipos, enchufes ou

cables eléctricos, e tamén de calquera cheiro a queimado ou a gas.

AO DESCUBRIR UN INCENDIO: - Dar a alarma de contado. Avisar ao responsable da práctica. Apertar o premedor

de alarma máis próximo.

- Manter a calma, non berrar. Seguir as instrucións dadas polo responsable da

práctica e polo persoal dos equipos de emerxencia.

- Non se expoñer, baixo ningunha circunstancia, a un perigo por propia iniciativa.

- Apagar os lumes pequenos tapándoos, sen utilizar auga.

- Se prende lume na roupa, utilizar a ducha de emerxencia ou a manta de

seguridade.

- Se se evacúa o laboratorio, pechar as portas ao saír.


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NO CASO DE EVACUACIÓN: - Manter a calma en todo momento, non berrar, non fomentar situacións

alarmistas. Seguir as instrucións do responsable da práctica e do persoal dos

equipos de emerxencia.

- Desconectar os equipos eléctricos e de calor.

- Non se entreter recollendo obxectos persoais.

- Abandonar o edificio pola saída máis achegada a nós. Camiñar con rapidez pero

sen correr, xa que una caída pode obstaculizar o camiño de evacuación, e

producir a aglomeración e a caída doutras persoas, con

graves consecuencias.

- Axudar a evacuar as persoas con minusvalías que se atopen no laboratorio.

- Non utilizar os ascensores.

- Pechar portas e fiestras, asegurándose que non quede ninguén no interior do

recinto. Non pechar con chave.

- Eliminar obstáculos en portas e camiños de evacuación.

- Durante a evacuación non retroceder a buscar a outras persoas, nin obxectos

persoais.

- Se hai fume, camiñar anicados e cubrir o nariz e a boca cun pano ou outro tipo

de prenda.

- Abandonado o edificio, dirixirse á zona de reunión exterior, guiados polo persoal

dos equipos de emerxencia, e comprobar posibles ausencias. Comunicalas ao

persoal dos equipos de emerxencia. Non abandonar a zona de reunión ata se dar

a orde. Esperar instrucións.

- Se por algunha razón non poden chegar a zona segura, deberán comunicalo se

é posible ao Posto de Dirección da Emerxencia (conserxaría do centro), e pedir

axuda a través das fiestras.

AO CONCLUÍR A SESIÓN: - Asegurar a desconexión de equipos, auga, e especialmente de gas, ao finalizar

as tarefas.

- As luvas deberán quitarse coidadosamente e se é necesario descontaminaranse

co resto dos residuos segundo indique o responsable das prácticas.


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- Débense lavar as mans antes de saír do laboratorio, e antes de ir ouriñar, xa que

moitos dos productos (fluídos, toxinas, etc.) absórbense pola mucosa xenital e

poden causar lesións.

- Non desprazarse fóra do laboratorio con roupa de traballo.

- Antes de saír do laboratorio retirar a bata e o resto do equipo de seguridade e

gardalos nunha bolsa de plástico exclusiva para este uso. Está prohibido entrar

con bata de laboratorio nas cafetarías, restaurantes e bibliotecas da Universidade.


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CUPÓN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUÍMICA INORGÁNICA I Está informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS LABORATORIOS DE PRÁCTICAS E COMPROMÉTESE A CUMPRILAS Asdo.: CUPÓN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUÍMICA INORGÁNICA II Está informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS LABORATORIOS DE PRÁCTICAS E COMPROMÉTESE A CUMPRILAS Asdo.: CUPÓN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE Data: Alumno/a: Materia: QUÍMICA INORGÁNICA III Está informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS LABORATORIOS DE PRÁCTICAS E COMPROMÉTESE A CUMPRILAS Asdo.:


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Normas para el Laboratorio.

Durante la estancia en el laboratorio es obligatorio llevar BATA

(preferiblemente de algodón, otros tejidos, en caso de accidente, se adhieren a la

piel y aumentan el daño) y GAFAS PROTECTORAS (no se aconseja el uso de

lentillas en el laboratorio) y se recomienda usar GUANTES DE LÁTEX, en

particular cuando se manejen productos cáusticos, tóxicos o que se absorban

fácilmente por la piel.

En el laboratorio hay que tomar precauciones en todo momento (consultar

el apartado “Normas de Seguridad en el Laboratorio”, a continuación). En general

debe tenerse cuidado con los reactivos, ya que todos son peligrosos en algún

grado, y la mejor norma es minimizar el contacto con ellos; algunos son tóxicos,

venenosos, corrosivos, inflamables, oxidantes, explosivos, o pueden

descomponerse para producir un gas nocivo, etc., así que deben conocerse sus

propiedades, como por ejemplo lo que respecta a su sensibilidad al aire o a la

humedad, y, fundamentalmente, sus riesgos (frases R) y los aspectos de la

seguridad en su manejo (frases S).

Ante cualquier problema, se avisará inmediatamente al profesor.

La mesa de trabajo debe estar siempre libre, limpia y seca, el material que

no se esté utilizando se guarda en el armario bajo la mesa de trabajo. Las

operaciones con productos nocivos se realizarán en vitrina, que, igualmente, debe

estar libre, limpia y seca.

“Todas las sustancias son venenosas; no hay nada que no sea veneno. La

dosis correcta es lo que diferencia un veneno de un remedio” (Paracelso).

Una sustancia se incorpora al cuerpo

- a través de los pulmones, mediante la respiración


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- oralmente, en el aparato digestivo

o - a través de la piel y las mucosidades.

La inhalación es la forma más importante a considerar. La ingestión y la absorción

por la piel son más fáciles de evitar.

Está absolutamente prohibido comer, beber o fumar en el laboratorio, e

incluso al salir del laboratorio deben lavarse bien las manos.

No tocar, probar u oler directamente ningún producto químico.

Y para pipetear un producto nunca debe aspirarse con la boca, sino con un

chupón o una pera de goma.

Las operaciones a realizar deben hacerse con el máximo cuidado y

atención, no dejando en ningún momento que el proceso transcurra sin vigilancia.

No deben ensayarse procedimientos no establecidos sin la vigilancia del profesor.

- El material de vidrio y porcelana debe manejarse con cuidado de evitar roturas, y

aunque en ningún caso debe forzarse, cuando haya riesgo de rotura deben

protegerse las manos envolviéndolas en paños

- El material eléctrico debe mantenerse siempre alejado de zonas húmedas, y su

conexión a la red debe hacerse adecuadamente, cuidando desenchufarlo cuando

no se use y, por supuesto, al final de cada jornada.


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Normas de Seguridad en el Laboratorio

Un laboratorio de química es un lugar en el que existen y se manejan

productos potencialmente peligrosos, por lo que, a la hora de manipular estos

productos, es necesario tomar una serie de precauciones para evitar accidentes.

En el caso de los laboratorios de prácticas estas precauciones tienen que ser

mucho más rigurosas, debido a que, por una parte, los accidentes ocasionados

pueden afectar a terceras personas y, por otra parte, los alumnos que se inician

en la experimentación química desconocen la forma de manejar el material y los

productos químicos, y en estas circunstancias los riesgos de accidentes

aumentan. Es, por tanto, necesario establecer unas normas generales de

comportamiento en el laboratorio, las cuales tienen una doble finalidad, adquirir

buenos hábitos de trabajo y evitar aquellos accidentes ocasionados por mala

manipulación de los materiales químicos.

1) El laboratorio es un lugar de trabajo.

2) Antes de realizar un experimento deben leerse cuidadosamente las instrucciones,

para saber así lo que se va a hacer en cada experimento y para qué se van a

realizar cada una de las operaciones indicadas en el guión de la práctica.

3) Al realizar el experimento, siga las instrucciones, implícita e inteligentemente,

teniendo en cuenta cuidadosamente todas las precauciones. No alterar nunca un

experimento hasta que no se haya obtenido autorización del profesor.

4) Háganse sólo los experimentos asignados o permitidos por el profesor. Los

experimentos no autorizados están prohibidos.

5) Si a algún alumno se le derrama un ácido o algún producto químico, lávese

inmediatamente con agua fría.

6) No tocar nunca un producto químico con las manos. Lavarse las manos antes de

marcharse del laboratorio.

7) No probar nunca con la boca un producto químico o una disolución.

8) Para comprobar el olor de una sustancia, no poner la cara directamente sobre el

recipiente, sino arrastrar algo de vapor hacia la cara pasando la mano por encima

del recipiente.


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9) Para evitar quemaduras, dejar suficiente tiempo para que el material de vidrio

caliente se enfríe. En caso de quemaduras en la piel, lavarlas con agua fría.

10) Apagar los incendios pequeños con las mantas de seguridad.

11) Todas las personas presentes en el laboratorio deben estar informadas de las

medidas de seguridad disponibles (extintores, alarmas, duchas, mantas, lavaojos,

etc.).

12) Avisar al profesor en caso de accidente, incluso en caso de cualquier pequeña

herida.

13) Usar gafas de seguridad y bata protectora siempre que se esté en el laboratorio.

14) Usar la vitrina siempre que se indique. Las reacciones en las que haya producción

de cualquier gas nocivo se llevarán a cabo en la vitrina de gases con el sistema

de aspiración en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo

más limpia posible.

15) Usar las papeleras o los recipientes especiales para desperdicios para tirar

papeles y sólidos. No tirar nunca cerillas, papeles de filtro o sólidos poco solubles

en el fregadero. Antes de tirar por el fregadero las disoluciones de reactivos

sobrantes consultar al profesor.

16) Comprobar la etiqueta de las botellas de reactivos antes de usarlos. Leer

cuidadosamente la etiqueta para asegurarse de que es la botella correcta. En el

laboratorio no deben existir botellas con productos químicos sin etiqueta.

17) No devolver nunca ningún producto químico a las botellas generales.

18) No introducir ningún objeto en las botellas de reactivos.

19) Mantener el material y el lugar de trabajo siempre limpio y ordenado.

20) No deben utilizarse lentes de contacto en el laboratorio. El pelo largo debe

llevarse recogido.

21) No se pueden sacar fuera del laboratorio material o productos químicos.

Accidentes

En previsión de cualquier accidente, todo alumno debe conocer dónde se

encuentran los medios de ayuda, como botiquín y lavaojos, así como cuadro


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eléctrico general y llave de paso del agua. También deben conocerse las posibles

salidas del laboratorio. En cualquier caso se avisará inmediatamente al profesor.

No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro; si

hubiera que hacerlo, las botellas deben cogerse siempre por la base, nunca por la

boca. Si algún producto químico se derramara, se avisará del accidente al

profesor, y deberá limpiarse cuanto antes.

En caso de incendio en el laboratorio, éste debe ser evacuado,

conservando siempre la calma. Si el incendio es pequeño y localizado, se

apagará con un extintor adecuado, arena o cubriendo el fuego con un recipiente

de tamaño adecuado que lo ahogue. En el incendio provocado por la inflamación

de un disolvente, no usar nunca agua para apagarlo. En cualquier caso se

retirarán los productos inflamables próximos. Si el incendio es de mayor magnitud,

tratar de aislarlo, utilizar los extintores adecuados, y si no se controla

rápidamente, dar la alarma de incendio, avisar a los bomberos y evacuar el

edificio. Si se incendia la ropa, pedir auxilio, tirarse al suelo y rodar por él para

tratar de apagar las llamas; no correr ni intentar llegar a una ducha si no está muy

próxima. Cualquier otra persona próxima al afectado debe actuar cubriéndolo con

una manta antifuego, haciéndolo rodar por el suelo y llevándolo hasta una ducha

si está próxima. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Una vez

apagado el fuego, el afectado debe mantenerse tendido, procurando que no coja

frío y que tenga atención médica.


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Daños personales:

- Las quemaduras pequeñas se lavarán con agua fría durante 10-15 minutos; las

más graves requieren asistencia médica, y en este caso no deben utilizarse

cremas y pomadas grasas.

- Los cortes deberán lavarse bien, con abundante agua corriente, durante 10

minutos como mínimo. Si son pequeños, una vez limpios deberán vendarse, si

son grandes y no paran de sangrar requieren asistencia médica.

- Cualquier vertido de un producto en la ropa debe lavarse inmediatamente con un

paño húmedo, y si fuera necesario debería quitarse esa prenda; son

especialmente peligrosos los ácidos y bases concentrados y los productos

corrosivos; si el vertido es directamente sobre la piel debe actuarse aún más

rápidamente, lavando con abundante agua fría durante 15 minutos como mínimo

(utilizar las duchas para afecciones amplias para las que el fregadero no sea

suficiente, retirando toda la ropa contaminada mejor mientras el paciente está en

la ducha). En caso de gravedad se requiere asistencia médica. En caso de

producirse corrosiones en la piel

- por ácidos: retirar la ropa afectada, lavar con agua corriente abundante y

neutralizar la acidez con bicarbonato sódico durante 15-20 minutos, eliminar el

exceso de pasta formada, secar y cubrir la zona afectada con linimento óleo-

calcáreo o similar

- por álcalis: lavar con agua corriente abundante y aclarar con disolución saturada

de ácido bórico o de ácido acético al 1%, secar y cubrir la zona con una pomada

de ácido tánico.

- En caso de producirse corrosiones en los ojos es esencial lavarse

inmediatamente, para que el daño sea menos grave: lavar los ojos en una ducha

de ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo, o con un

frasco lavaojos, manteniendo los ojos abiertos con ayuda de los dedos, facilitando

el lavado bajo los párpados. Por pequeña que parezca la lesión, es necesario

recibir asistencia médica.

- En caso de ingestión de productos químicos pedir asistencia médica antes de

nada. Si el paciente está inconsciente, colocarlo en posición inclinada, con la

cabeza de lado y la lengua hacia fuera; si está consciente, mantenerlo apoyado.


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Taparlo con una manta para que no coja frío. No dejarlo solo. Estar preparados

para hacerle la respiración boca a boca. No suministrar bebidas alcohólicas antes

de conocer la naturaleza del producto ingerido, en la mayoría de los casos el

alcohol facilita la absorción de los productos tóxicos. Si se ha ingerido ácido,

tomar agua con bicarbonato o magnesia. Si el producto ingerido es corrosivo, no

provocar el vómito.

- En caso de inhalación de productos químicos llevar al paciente a un sitio

convenientemente aireado y pedir asistencia médica cuanto antes. Si se ha

respirado amoníaco, debe beberse disolución de ácido acético al 1% y tragar

trozos de hielo, manteniendo un reposo absoluto. En el caso de cloro o cloruro de

hidrógeno, oler amoníaco diluido, alcohol o éter. En el caso de vapores nitrosos,

inhalar oxígeno o respirar amoníaco diluido. Hacer la respiración boca a boca ante

la primera dificultad respiratoria, continuándola hasta que el médico lo aconseje;

el oxígeno sólo deberá suministrarlo personal entrenado. Tratar de identificar el

vapor tóxico, y si es un gas, utilizar el tipo de máscara adecuada; si no se dispone

de la máscara adecuada debe contenerse la respiración lo máximo posible

mientras se realiza el rescate.


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Cuaderno de laboratorio.

- se debe tener un cuaderno distinto para cada laboratorio

- el cuaderno debe ser de tapas duras y hojas cosidas (como mal menor se

admitirá un block de espiral, pero en ningún caso podrá consistir en un conjunto

de hojas sueltas que posteriormente se encuadernen)

- numerar las hojas del cuaderno antes de empezar a confeccionarlo (no hace

falta escribir el nº de hoja en todas ellas, basta hacerlo, p.ej., cada cinco)

- hacer las anotaciones directamente a tinta, no a lápiz

- por supuesto, escribir con letra clara, que se entienda

- tras indicar el título del cuaderno, deben dejarse del orden de cinco hojas en

blanco para, una vez concluido el cuaderno, confeccionar un índice en el que

conste el número de página de cada experimento

- para cada experimento debe iniciarse una hoja nueva, indicando,

tras el título, la reacción química que se va a realizar

una descripción de las diferentes etapas que se realizan

indicando las cantidades de reactivos y disolventes, su calidad, condiciones de

reacción: tipo de montaje (deben incluirse esquemas de los montajes o aparatos

utilizados), medio de reacción (en estado sólido, disolución o fase gaseosa),

con/sin agitación, con/sin atmósfera inerte, pH, temperatura, presión, tiempo de

reacción, etc.

resultados como rendimiento, análisis elemental, propiedades físicas y químicas

determinadas

- cada día debe indicarse la fecha antes de las anotaciones de cada sesión,

siendo conveniente que en cada sesión se comience en una nueva hoja

- el cuaderno se confecciona sobre la marcha, en el propio laboratorio, por lo que

se comprende que no sea una obra de arte en su presentación y contenga alguna

tachadura, pero debe tratarse de mantenerlo limpio y ordenado, y, si hubiera que

corregir errores, las tachaduras deben limitarse a una simple línea sobre el texto

que quiera anularse (si fuera conveniente, a continuación y entre paréntesis

puede explicarse brevemente la razón de por qué se anula); a continuación debe


27

incluirse la descripción correcta correspondiente a lo que se ha anulado, o, si

acaso, en otro lugar perfectamente señalado

- las anotaciones se hacen en el momento, no se debe confiar en la memoria;

como mucho, al finalizar la sesión de cada día, y no dejar para el día siguiente

Aunque, en general, no deben transcribirse exposiciones tomadas de la

bibliografía, sino que basta indicar la referencia (es imprescindible la indicación de las referencias bibliográficas utilizadas en el desarrollo del experimento),

en este caso se copiará íntegramente el guión facilitado por el profesor, pudiendo

acompañarse de un esquema de las reacciones realizadas.


28

Modelo de diario de laboratorio:


29


30

The Original Notes from the Bartlett Experiment, 23rd March, 1962

http://www.chem.ubc.ca/history/bartlett/bartlett_original_notes.shtml (acceso el 3

JUN 2010)


31

Operaciones en el laboratorio.

Pesada

Añadir el producto al recipiente sobre el plato de la balanza en cantidades de

acuerdo con la masa que se va a pesar. Manipular en el interior del recipiente lo

menos posible y siempre con una espátula perfectamente limpia. No devolver el

sobrante al recipiente.

Con una balanza analítica se usa exactamente el mismo procedimiento, teniendo

en cuenta que:

• deben cerrarse todas las puertas antes de registrar cualquier medida.

• debe recordarse el número de cifras significativas, que es mayor que en una

balanza de carga superior normal.

Flotabilidad

• Cuando se pesa, la muestra debe estar a temperatura ordinaria, pues si todavía

está caliente o templada, pesará menos por la flotabilidad debida a la circulación

ascendente del aire caliente.

• Por ejemplo, si un vaso de 50 mL, 3 minutos después de retirarlo de una estufa a

110ºC pesa 27,0271 g, a temperatura ordinaria pesa 27,0410 g.

Manejo de reactivos

Antes de retirar cualquier producto de su recipiente, comprobar la etiqueta.

Procurar sacar del recipiente la cantidad más aproximada posible de

reactivo, pues, para evitar contaminaciones, el sobrante no se devuelve nunca al

recipiente, sino que se desecha.

Material de vidrio: La mayor parte del material empleado en el laboratorio es de vidrio, de

utilidad por ser transparente, de fácil limpieza, químicamente inerte y resistente a

altas temperaturas.

Por los riesgos de ruptura y cortes, el material de vidrio debe sujetarse con

firmeza pero evitando tensiones que puedan provocar su ruptura.


32

Material volumétrico: El material utilizado para la medida de volúmenes normalmente está

calibrado para una determinada temperatura. Es habitual que el material de vidrio

que se usa para medir disoluciones previamente se enjuague con una pequeña

porción de la misma disolución con la que se va a emplear.

Otras operaciones de laboratorio

Siempre que sea posible, trabajar en vitrina, y, desde luego, cuando en el proceso

se manejen o produzcan gases perjudiciales.

Adición Al verter un líquido desde un recipiente, ya sea sobre un filtro u otro recipiente,

debe cuidarse de no derramarlo. Para ello, tocar con una varilla el borde del

recipiente, dejando que el líquido resbale por ella.

adición de líquidos: evitar salpicaduras

resbalando por varilla de vidrio

resbalando por paredes del vaso

con cuentagotas o embudo de goteo


33

Adición de sólidos:

es mejor añadir en disolución, que se prepara colocando el sólido en el

recipiente, añadiendo un poco de disolvente para disolverlo, y completando luego

con más disolvente

en otro caso, añadir cuidadosamente

Dilución

La dilución de una disolución concentrada consiste en añadirle más

disolvente, pero p.ej., en el caso de ácidos fuertes muy concentrados con agua,

en particular en el caso del ácido sulfúrico, la gran cantidad de calor desarrollada

en el proceso puede provocar salpicaduras y proyecciones del ácido, e incluso la

ruptura del recipiente, por lo que debe ser el ácido el que se añade sobre el agua,

poco a poco y agitando.

Vertido

mejor sobre otro recipiente, aunque sea para desechar

y no directamente sobre la pileta

ATENCIÓN al imán


34

Trasvase de sólidos

Si se trata de cristales grandes, pueden recogerse o puede verterse el líquido.

Si se trata de un precipitado o un polvo cristalino, debe filtrarse. Primero se vierte

el líquido sobrenadante sobre el filtro, para recoger rápidamente cualquier

partícula flotante del sólido, y luego se vierte el sólido sobre el filtro; gran parte del

sólido quedará adherido al vaso, debiendo recogerse con una espátula, pero las

últimas porciones se recogen enjuagando con un líquido; si el sólido es muy

insoluble, se echa un chorro de agua desde un frasco lavador; si el sólido es

soluble en agua, puede emplearse un poco de la disolución saturada del propio

filtrado.

agitar los cristales con una varilla de vidrio redondeada al fuego antes de

verter el líquido madre con los cristales

si han quedado algunos cristales en el vaso hay dos formas de realizar un

trasvase completo:

usar una porción del filtrado para enjuagar el vaso,

o usar una goma policía en el extremo de la varilla para arrastrar los cristales

Agitación

Puede hacerse manualmente o con agitador magnético.

Manualmente

moviendo el recipiente

utilizando una varilla de vidrio cuyos extremos han sido redondeados en el soplete

(no usar el termómetro, y retirarlo cuando se agite), cuidando de no tocar con ella

las paredes del vaso.

Con agitador magnético, cuando deba hacerse de forma continuada

Usar un imán de tamaño adecuado, tanto en lo que se refiere a su volumen

como a su consistencia, y retirarlo de la disolución antes de filtrar. Adecuar

también la velocidad de agitación (retirarlo con otro imán).

Si hay que agitar una mezcla de reacción introducida en un baño, éste no

puede ser metálico (hierro, aluminio sí), ya que no transmite la fuerza magnética.


35

Precipitación/Cristalización

En la mayoría de los procesos químicos que se realizan por vía húmeda, las

separaciones se realizan aprovechando diferencias en la solubilidad.

- Si un producto es muy insoluble y se forma casi instantáneamente cuando se

mezclan las disoluciones que contienen los componentes requeridos, el proceso

se denomina precipitación y la sustancia insoluble, precipitado.

- Si el producto que se forma es menos insoluble, así que se separa más

lentamente o sólo después de evaporar parte del disolvente, el proceso se

denomina cristalización.

En algunos casos, el precipitado o los cristales son el producto deseado; en otros,

es necesario separar otro producto de la disolución antes de que se pueda

obtener puro el producto deseado. En cualquier caso, es necesario realizar una

separación tan completa como sea posible.

La precipitación es inmediata, como resultado de un proceso químico en el que se

produce una sustancia en concentración tal que se sobrepasa su constante del

producto de solubilidad. Si el precipitado es coloidal, es preferible realizar la

precipitación en caliente y mantener una digestión, para conseguir un precipitado

cristalino con cristales más grandes.

La cristalización se produce lentamente, como consecuencia de un proceso físico

que ocurre

- al disminuir la solubilidad por enfriamiento de la disolución, o

- al aumentar la concentración por evaporación del disolvente.

La evaporación debe realizarse sin hervir la disolución, y así, si fuera

necesario calentar, debe hacerse con baño de vapor o de agua.

La formación de un cristal en la disolución se produce a partir de un núcleo

o germen, por eso a veces puede realizarse una “siembra” o “cebado” de la

disolución, o también la nucleación se estimula mecánicamente rascando las

paredes del recipiente con una varilla.


36

Mientras una rápida y prolífica nucleación da lugar a microcristales, lo que

se favorece con la sobresaturación, una velocidad de nucleación lenta permite la

formación de cristales grandes y bien formados.

La solubilidad de los cristales pequeños es mayor, por ello el dejar los

cristales en contacto con al disolución permite su crecimiento, y así facilita su

filtración.

Los cristales grandes tienen un color más intenso porque tienen una menor

superficie que una pequeña cantidad de critslae smás pequeños, y así hay menos

luz difusa.

La velocidad de enfriamiento tiene un importante efecto sobre los cristales que se

forman de una disolución.

- cuando la disolución se enfría muy lentamente, en cada instante sólo hay unos

pocos iones que tiendan a salir de la disolución, así que todos ellos tienen la

oportunidad de unirse a cristales ya organizados, y se favorece el crecimiento de

cristales grandes y bien formados.

- cuando se produce una evaporación rápida o un enfriamiento repentino de una

disolución, hay un gran número de especies buscando cristales a los que unirse, y

se produce una situación confusa. Muchas alcanzarán posiciones en cristales que

ya han empezado a formarse, pero otras muchas empezarán a formar ellas

mismas nuevos cristales, y el sólido consistirá en muchos cristales y muy

pequeños.

Decantación

Hacerla de un recipiente a otro, no directamente sobre la pileta. Es preferible

hacerla siempre previamente a una filtración.

Filtración

La filtración es una técnica de separación de un sólido y un líquido, para lo

que la mezcla de ambos se vierte en un embudo que contiene un filtro de papel,

en el que queda retenido el sólido, mientras el líquido para a su través.


37

Si el sólido está bien sedimentado, puede decantarse primero el líquido

sobrenadante sobre el propio filtro y luego añadir el resto, para hacer la filtración

más rápida.

En aquellos casos en que el papel de filtro pueda ser atacado por la mezcla

que va a filtrarse, puede colocarse en su lugar un taponcito de lana de vidrio en el

fondo del cono del embudo, o bien puede utilizarse un embudo de placa filtrante

de vidrio sinterizado.

En este laboratorio, las técnicas de filtración utilizadas habitualmente serán:

por gravedad

a vacío

este último procedimiento será más útil cuando la filtración por gravedad sea

lenta. En alguna ocasión se usará la filtración con placa de vidrio sinterizado.

En la filtración por gravedad se emplea un embudo cónico, que se apoya

en un aro metálico sujeto al soporte, y al que se adapta un papel de filtro:

filtro simple, o

filtro de pliegues,

mientras que el filtro liso es más adecuado cuando interesa recoger el sólido

separado en la filtración, que es más fácil de separar de la superficie lisa, el filtro

de pliegues es más apropiado cuando el sólido es abundante pero lo valioso es la

disolución, pues la filtración es más rápida por la mayor superficie de filtración y

por el libre paso del aire por el embudo al haber pliegues y no estar el papel

completamente pegado al embudo, con lo que se igualan las presiones. Es

deseable el plegado cuando se requiere una filtración rápida, como en la filtración

de la disolución caliente durante una recristalización.

El embudo cónico debe tener el ángulo correcto para que el filtro simple encaje

perfectamente, y así, al fluir el filtrado se crea una pequeña succión que favorece

la filtración. Por ello también, el vástago del embudo debe apoyarse en la pared

del recipiente receptor, para que el filtrado fluya suave y constantemente.


38

-·Se coloca el papel de filtro en el embudo, y el embudo en un aro sobre el vaso.

-·Se humedece el papel de filtro con una pequeña cantidad del líquido que es el

disolvente de la mezcla que se va a filtrar.

Terminada la filtración, se pasa una pequeña cantidad de líquido de lavado a

través del papel de filtro para lavar el residuo.

Preparación de filtros.

El filtro simple se prepara doblando un cuadrado de papel según una de sus

diagonales, y luego, aproximadamente, según la altura de la base mayor del

triángulo resultante, desviándose 2º; entonces se recorta el papel en forma de

cuadrante de un círculo, eliminando un pequeño segmento del extremo donde se

ha hecho la doblez desviada 2º. Se abre el filtro para formar el cono de papel, que

se ajusta al embudo, al que puede adherirse al humedecerlo con el disolvente. El

borde superior del papel debe quedar a medio centímetro del borde del embudo,

que no debe llenarse más de 2/3 de su capacidad.

Para la filtración es conveniente que el vástago del embudo quede en contacto

con las paredes del recipiente en el que se recoge el filtrado.


39

Preparación de un filtro simple

El vertido de la mezcla a filtrar en el embudo se realiza haciéndola resbalar por

una varilla de vidrio que se apoya, por un lado, en el pico de vertido del vaso que

la contiene y, por oro, en las paredes del embudo. Las últimas porciones que


40

quedan en el vaso se enjuagan con ayuda de un frasco lavador de plástico

(también puede enjuagarse el vaso, reciclando el filtrado ya separado).

Para la filtración a vacío se emplea un embudo Büchner, adaptado,

mediante un cono de goma a un matraz Kitasato, que se conecta a la trompa de

vacío (es conveniente intercalar un frasco lavador de seguridad) (cómo funciona;

caudal adecuado: conexión y desconexión).

Elegir un embudo Büchner de tamaño apropiado para la cantidad de residuo que

se va a recoger, no para la cantidad de filtrado. En el embudo se coloca un papel

de filtro circular, que debe recortarse para que se ajuste exactamente el fondo del

lecho del embudo, cubriendo todos sus orificios, pero sin plegarse para subir por

las paredes. El filtro se adhiere al embudo humedeciéndolo con disolvente. La

conexión a la trompa de vacío no se hará hasta que se haya añadido la mezcla a

filtrar al embudo, y si la filtración transcurre rápidamente por simple gravedad, la

conexión al vacío no se hará hasta que hayan filtrado las aguas madres.


41

En cualquier caso, durante la filtración debe asegurarse la estabilidad del montaje,

para lo que es conveniente que el conjunto esté sujeto con una pinza a un

soporte.

Si el precipitado atraviesa el filtro o lo obtura, puede ponerse un lecho de pulpa de

papel o sílice (Co(NH3)6]Cl3), especialmente si interesa el filtrado, y si lo que


42

interesa es el sólido, si éste puede separarse luego fácilmente por redisolución.

En este caso habitualmente se utiliza una placa filtrante.

Filtración por gravedad:

- filtración de las impurezas insolubles en un proceso de recristalización

- filtración de un agente desecante en un proceso de desecación

Filtración a vacío:

- filtración de los cristales de un proceso de cristalización

- filtración del sólido de un proceso de precipitación

- filtraciones en las que interese aislar el sólido, independientemente de que el

filtrado se deseche o no

Filtración con placa filtrante:

- los mismos casos que a vacío, y además

- filtraciones sobre soporte sólido

Lavado

Cuando se trate de un sólido muy insoluble el lavado es más conveniente

realizarlo por decantación: se le añade el líquido de lavado, se revuelve y se deja

sedimentar, entonces se decanta (o sifona) el líquido claro sobrenadante,

pudiendo repetirse la operación, p.ej., hasta tres veces.

con pequeñas porciones (pueden añadirse con cuentagotas, para repartir

mejor los líquidos de lavado sobre toda la masa cristalina)


43

generalmente utilizar el líquido de lavado bien frío (recordar que en general

la solubilidad disminuye con la temperatura)

dejar actuar los líquidos de lavado

Al obtener un producto en agua, de la que se separa por precipitación o

cristalización, el producto está humedecido, contiene agua, exterior a él, que

todavía lo moja. Para eliminarla más fácilmente puede aprovecharse el hecho de

que siendo sucesivamente más volátiles,

presiones de vapor

agua a 11,3ºC, 10 mmHg a 34,1ºC, 40 mmHg

etanol a 19ºC, 40 mmHg a 34,9ºC, 100 mmHg

éter a 17,9ºC, 400 mmHg a 34,6ºC, 760 mmHg

agua y alcohol son miscibles, aunque agua y éter no, pero alcohol y éter sí, así

que el producto humedecido con agua se lava con alcohol (o acetona), que

arrastra la mayor parte del agua contenida; aunque el producto ahora humedecido

con alcohol secaría más rápidamente que estando humedecido por agua, si se

lava con éter, éste arrastrará la mayor parte del alcohol, y el producto, ahora

humedecido con éter, se secará con gran rapidez. Los lavados sucesivos se

realizan sin que el sólido quede completamente seco.

En cualquier caso, para realizar los lavados de los productos con uno u otro

disolvente, hay que tener en cuenta cómo afecta tal disolvente al producto, ya

porque puede reaccionar químicamente con él o ya porque, simplemente, puede

disolverlo. Hay, en particular, una práctica en la que, aunque se indica el lavado

del producto con agua, esto debe hacerse con precaución dada su relativa

solubilidad; se trata del cloruro de plomo, que es poco soluble en agua, pero algo

soluble, por lo que el lavado debe hacerse con poco agua y fría, ya que

habitualmente (no siempre) la solubilidad disminuye al descender la temperatura

(también podría utilizarse el efecto del ion común: si el lavado se realiza con agua

que contenga algún cloruro soluble, la solubilidad del cloruro de plomo será

mucho menor). Por el contrario, hay otra práctica en la que, para realizar la

separación del producto obtenido, hay que facilitar su disolución, lavándolo con

agua caliente; se trata de la obtención del cloruro de hexaammíncobalto(III)

catalizada por carbón activo: el producto cristaliza en el seno de la mezcla de


44

reacción que contiene el carbón activo, y para separar éste, el sólido filtrado se

lava con agua caliente, que disuelve el complejo y así puede separarse por

filtración, para volver a cristalizarlo de la disolución al enfriarla.

Secado de cristales:

- los cristales recogidos y lavados se pueden secar sobre el embudo Büchner al

succionar durante unos minutos

- los cristales pueden esparcirse luego sobre un papel de filtro amplio, para

dejarlos secar al aire

- en el caso de que puedan contaminarse con fibras del papel de filtro, los

cristales se pasan a un vaso o un cristalizador con ayuda de una espátula seca,

esparciéndolos para que presenten una mayor área que facilite el secado

Los sólidos eflorescentes o que absorban dióxido de carbono deben secarse

rápidamente todo lo posible por compresión entre papel de filtro y empaquetarse

entre varias capas de papel de filtro para dejar en una vitrina, como máximo 24 h.

De esta forma, el líquido pasa por capilaridad al papel, del que se evapora, pero el

papel impide la circulación de aire y retiene en su interior la suficiente humedad

para evitar la eflorescencia del sólido, y en el caso de sustancias que absorban

CO2, éste es absorbido por la disolución que humedece el papel.

Las sustancias que se descomponen al aire pueden secarse rápidamente si se

enjuagan con alcohol o primero con alcohol y luego con éter. Un procedimiento

efectivo es el siguiente:

una vez que se haya eliminado el agua todo lo posible, el producto se pasa a una

cápsula, y sobre él se vierte suficiente alcohol para humedecerlo bien, se agita

con una espátula para que el alcohol penetre bien y se filtra; la operación se repite

con una nueva porción de alcohol y posteriormente otras dos veces con éter.

Desecador

El desecador se usa para almacenar muestras secas en una atmósfera seca; no

debería usarse para secar un producto, sino para mantener en condiciones de

sequedad uno ya seco.


45

·Para abrirlo – no intentar destaparlo verticalmente; se desliza empujando la tapa

horizontalmente hacia un lado hasta que se abra; con una mano se sujeta la parte

baja del desecador y con la otra se empuja el pomo

·Para cerrarlo – se coloca la tapa desplazada en la parte superior y se desliza

hasta que el desecador esté completamente cerrado; entonces se hace girar la

tapa suavemente en ambas direcciones

– asegurarse antes de que la tapa tiene suficiente grasa en el borde esmerilado –

si fuera necesario, se distribuye grasa uniformemente sobre ese borde; cuando la

tapa esté adecuadamenteasentada, el borde engrasado aparecerá como se

muestra en la Figura 2.

Figura 1: Desecador

inadecuadamente sellado. Obsérvese

la turbidez a lo largo del borde.

Figura 2: Desecador adecuadamente

sellado. Obsérvese que el borde está

claro.

Si el agente desecante aparece húmedo o apelmazado, probablemente hay que

reemplazarlo con agente desecante nuevo. Los agentes desecantes deben

manejarse en vitrina, añadiéndolos cuidadosamente, sin tocar el interior o la placa

del desecador, usando guantes y bata de laboratorio.

Agentes desecantes

Entre los más habituales están ácido sulfúrico, pentóxido de fósforo (de

propiedades ácidas) o hidróxido potásico (de propiedades básicas). Algunos

agentes desecantes son compuestos iónicos que forman hidratos, como CaCl2

(forma CaCl2·2H2O) y CaSO4 (forma CaSO4·0,5H2O). El gel de sílice (SiO2)

también se usa para algunas aplicaciones. Debido a que los agentes desecantes


46

absorben humedad, deben manejarse con cuidado, llevando guantes y bata de

laboratorio.

Medir el pH: (mantener el papel pH dentro de su caja)

Sobre una superficie limpia y seca, p.ej., un vidrio de reloj, se colocan

pequeños trozos de cinta de papel pH. Cada vez que se quiera comprobar el pH

de la disolución, se moja una varilla de vidrio en ésta y con ella se toca uno de los

trocitos de papel, que, al humedecerse, mostrará el color correspondiente al pH.

Calentamiento

No disponemos de mecheros de gas, así que la calefacción será siempre

eléctrica.

La calefacción habitualmente se realiza con material eléctrico: placas

calefactoras, estufas u horno.

-La placa calefactora (con o sin agitación magnética) se usa en la propia mesa de

trabajo, para calentar directamente o a través de un baño (de agua, de vapor o de

arena); en cualquier caso debe tenerse cuidado de evitar quemaduras.

Calefacción de líquidos.

Mientras no se indique expresamente que la calefacción se haga directamente

sobre la placa, se utilizará un baño, en nuestras prácticas, de agua, habitualmente

con el nivel del líquido del baño por debajo del nivel del líquido que se quiere

calentar.

Excepto en el caso que se indique expresamente que la calefacción sea hasta

ebullición, debe hacerse suavemente, de manera que la mezcla de reacción no

llegue a hervir, p.ej., cuando simplemente es para llevar a cabo una reacción y en

particular cuando es para concentrar una disolución.

Calefacción de sólidos.

Para conseguir una mayor eficacia puede utilizarse un baño de arena, que se

calienta sobre la placa y en el que se entierra el recipiente que contiene la

sustancia a calentar. P.ej., en la deshidratación del bórax, en cápsula; en la


47

obtención del Cr2O3, en cápsula; en la disgregación ácida del caolín, en cápsula;

en la disgregación básica del caolín, en crisol.

También se usará el baño de arena para calentar tubos de ensayo en las

prácticas de reacciones de los elementos. Al calentar un tubo de ensayo debe

cuidarse que no se produzcan proyecciones, moviéndolo continuamente, y, en

cualquier caso, manteniendo la boca del tubo hacia donde una posible proyección

no pueda provocar un accidente.

- Las estufas se usan para el secado de material o el secado de productos, por lo

que, si se dispone de dos en el laboratorio, se empleará una para cada cosa.

- La de secado de material se mantendrá a unos 100ºC, temperatura que no debe

modificarse. En ella se introduce sólo el material de vidrio (no aforado) o

porcelana, desmontado y perfectamente limpio (si se ha usado con grasa, ésta

debe eliminarse con un papel empapado en un disolvente orgánico, lavando luego

con agua y jabón y aclarando).

- La estufa de secado de productos podrá ponerse a diferentes temperaturas, en

función de los productos que deban secarse, pero en cualquier caso será el

profesor el que modifique el regulador de temperatura.

El horno se emplea para la calcinación de productos o la realización de alguna

reacción a alta temperatura. En cualquier caso será el profesor el que maneje el


48

regulador de temperatura y supervise las operaciones de meter y sacar los

productos en el horno.

Enfriamiento La refrigeración se realiza con agua, hielo o mezclas frigoríficas.

- La utilización de agua corriente en refrigerantes debe realizarse asegurándose

que las conexiones de las gomas son seguras, y abriendo los grifos

moderadamente (ni tan poco que la refrigeración sea insuficiente ni tanto que las

gomas salten por sobrepresión).

De la misma forma, en la utilización de la trompa de agua, el grifo se abrirá lo

suficiente para que se produzca succión y, en cualquier caso, debe recordarse

que la trompa debe desconectarse antes de cerrar el grifo.

- Se dispone de hielo en una máquina situada en la tercera planta, de manera que

quien lo necesite solicitará del profesor la llave correspondiente y llevará un

recipiente en el que traerá el hielo, dejándolo en un lugar común del laboratorio

para que puedan utilizarlo también los compañeros.

- Para la preparación de mezclas frigoríficas con hielo deberá consultarse en la

bibliografía las proporciones adecuadas (como ¼ NaCl + ¾ hielo).

O mejor puede obtenerse un baño frigorífico enfriando un líquido (habitualmente

un disolvente orgánico) con CO2 sólido o N2 líquido (si el N2 líquido está azulado

es que contiene oxígeno, que puede dar violentas reacciones de oxidación con

sustancias reductoras, como el propio líquido de refrigeración). La utilización de

nitrógeno líquido se hará siempre en presencia y bajo la supervisión del profesor:

PRECAUCIÓN. El nitrógeno líquido puede causar graves quemaduras si se deja

mantener el contacto con la misma porción de la piel por más de 1 ó 2 segundos.

Cuando se vierta en un recipiente a temperatura ordinaria hierve vigorosamente y

salpica, por tanto al principio debe añadirse lentamente, y cuando cese la

ebullición se termina de llenar lentamente el Dewar. Para reducir las pérdidas por

evaporación, se envuelve la boca del recipiente con un paño. Temperaturas bajas

constantes se obtienen con “baños de fango”, que se consiguen cuando se

alcanza el punto de congelación del líquido de refrigeración y coexisten líquido y

sólido).


49

Limpieza del material de vidrio

Habitualmente basta con agua y jabón o detergente, pero antes deben

haberse eliminado los restos de grasa con un papel absorbente (higiénico)

empapado en un disolvente orgánico.

Para una limpieza más agresiva:

- mezcla crómica, en sulfúrico o nítrico

- mezcla sulfonítrica

- agua regia

Las manchas “marrones” dejadas por permanganato se limpian con ácido

clorhídrico concentrado.

Frascos lavadores

Instalarlos racionalmente según la circulación del gas.

Cuando se utilicen para lavar (o secar) un gas se colocarán de forma que el

gas entre en el frasco por el tubo central de su cabeza, que estará sumergido en

el líquido de lavado (o secado) tan sólo un dedo, ya que se deberá vencer la

presión hidrostática correspondiente.

Cuando se utilicen conectados a la trompa de vacío para forzar una

corriente de aire o a través de la disolución que contiene, igualmente, el aire

deberá entrar por el tubo central, para lo que debe ser el otro tubo de la cabeza

del frasco lavador el que se conecte a la trompa para provocar la succión.


50

Eliminación de residuos

Las medidas de seguridad no terminan con el experimento, pues la

eliminación inadecuada o la ausencia de identificación frecuentemente son causa

de contaminación ambiental y de accidentes: el depósito de residuos peligrosos,

cristal roto, etc., en la papelera puede provocar accidentes entre el personal de

limpieza.

- El material de cristal roto se depositará en recipientes especialmente destinados

a ello.

- Los papeles y otros desperdicios inocuos podrán depositarse en la papelera.

- Residuos químicos: los productos químicos tóxicos se depositarán en

contenedores especiales. No deben tirarse directamente al fregadero productos

que reaccionen con el agua, inflamables, malolientes, lacrimógenos o difícilmente

biodegradables. Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al

fregadero se diluirán antes, sobre todo si se trata de ácidos y bases. En la dilución

de los concentrados debe tenerse precaución con el posible desprendimiento de

calor. No se tirarán al fregadero sólidos que puedan atascarlos; en estos casos

los residuos se depositarán en recipientes adecuados (resumen referido al tipo de

sustancias empleadas en nuestros laboratorios de prácticas).

- Disoluciones inorgánicas ácidas

- Disoluciones inorgánicas básicas

- Disoluciones de metales pesados (no Hg)

- Sólidos (pequeñas cantidades)

- Disolventes orgánicos halogenados

- Disolventes orgánicos no halogenados


51

Algunas páginas web en las que pueden encontrarse las MSDS:

http://www.panreac.com/new/ing/fds/fds_ing_new.htm

http://www.mallbaker.com/europe/msds/default.asp

http://www.sciencestuff.com/msds/

http://www.hazard.com/


52

En el Cuaderno de Laboratorio se anotan todas las experiencias del

laboratorio, indicando cada día con la fecha correspondiente. En cada una de las

prácticas se indica

1. el título

2. una breve introducción con indicación de las características más importantes del

tipo de sustancias al que pertenece la sustancia objeto de la práctica

3. a continuación se copia la descripción del procedimiento realizado

4. incluyendo la relación de material y productos empleados

5. de los que se indicarán las propiedades físicas más significativas, incluyendo las

frases de riesgo y seguridad

6. luego se explica el procedimiento experimental utilizado (puede hacerse un

esquema aclaratorio), con indicación de las ecuaciones de reacción ajustadas, las

cantidades utilizadas, en masa o volumen y en moles, y, en su caso, densidades y

concentraciones, explicando los pasos seguidos

7. y señalando las observaciones realizadas, anotando todos los datos numéricos

correspondientes y todos los cálculos que hubiera que realizar

8. anotando los resultados obtenidos y el cálculo del rendimiento

9. al final se indica la bibliografía consultada, no sólo autor y título, sino también

edición y/o año de publicación, y, preferiblemente, páginas o capítulo

correspondientes.


53


54


55


2º Curso

Grado en Química

2º Curso

QUÍMICA INORGÁNICA I

Guiones de Prácticas


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Práctica 1.- Preparación de tetrayoduro de estaño

Práctica 2.- Preparación de tetracloruro de selenio

Práctica 3.- Preparación de nitrato y cloruro de plomo

Práctica 4.- Preparación de bicarbonato sódico

Práctica 5.- Preparación de bisulfito sódico.

Práctica 6.- Preparación de peroxoborato sódico.


57

ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata

Gafas de Seguridad

Cuaderno de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO Antes de empezar Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido

el guión correspondiente y contestado las preguntas previas.

Durante las sesiones Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.

Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado.

Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.


58

TETRAYODURO DE ESTAÑO

OBJETIVO.

Preparar un haluro molecular por síntesis directa entre dos reactivos sólidos.

INTRODUCCIÓN.

El yodo es lo suficientemente oxidante y el estaño lo suficientemente oxidable

como para que la reacción directa conduzca a la oxidación del estaño hasta su

estado de oxidación máximo, resultando un compuesto molecular, fácilmente

soluble en disolventes orgánicos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

En un balón de 100 mL se colocan 1 g de estaño granulado, 4 g de yodo y

finalmente 10 mL de tetracloruro de carbono seco. La mezcla se refluye en

ausencia de humedad hasta la completa disolución del yodo. A continuación se

filtra la disolución caliente por gravedad sobre lana de vidrio, lavándose el residuo

sólido con un poco de tetracloruro de carbono caliente. El filtrado y los lavados se

recogen en un cristalizador y se enfrían en un baño de hielo. Los cristales

obtenidos se filtran en Büchner y se pesan.


59

Notas - El tetracloruro de carbono se seca a reflujo con pentóxido de fósforo en atmósfera

de nitrógeno y se obtiene por destilación. Para asegurar la ausencia de humedad

en el montaje de reflujo, se conectará en la salida del refrigerante un tubo de

cloruro cálcico. En la filtración por gravedad sobre lana de vidrio de la disolución

caliente se deberá utilizar material previamente calentado en la estufa.

MATERIAL. balón de 100 mL 2 cristalizadores Erlenmeyer de 50 mL placa calefactora refrigerante de reflujo tubo de cloruro cálcico vidrio de reloj REACTIVOS. cloruro cálcico anhidro estaño tetracloruro de carbono seco yodo lana de vidrio REFERENCIAS. Inorg.Synth., 4, 119; Schlessinger, 132 (161 en trad. castellano)

en HAc glacial + Ac2O: Adams, 36; Marr, 195; Woolins, 30 (36 en 2ª ed.)

CUESTIONES FINALES. - A) Escriba la reacción completa y ajustada que tiene lugar en el proceso. ¿Cuál

es el reactivo limitante?.

- B) ¿Por qué ha de usarse tetracloruro de carbono seco?. ¿Cuál es su papel en el

proceso?.

- C) ¿Por qué debemos utilizar material caliente en la filtración por gravedad sobre

lana de vidrio?.

- E) ¿Qué tipo de compuesto es el tetrayoduro de estaño?. ¿Cual es su

estructura?.

- F) ¿Cuál es el origen del nombre del estaño?. ¿Y el del yodo?


60

TETRACLORURO DE SELENIO

OBJETIVO.

En este caso la reacción directa tiene lugar también en disolución pero con un

halógeno gaseoso y seco, lo que requiere el montaje de un sistema para la

generación del cloro y un tren de secado del gas que permita la preparación del

compuesto, que es hidrolizable.

INTRODUCCIÓN.

Debe montarse un generador de gas, que deberá ser estanco en todas sus

conexiones para evitar el escape del gas producido. Este gas, convenientemente

secado, se conduce a un medio disolvente en el que tiene lugar la oxidación

sucesiva del selenio hasta el estado +IV, en el que el cloruro es insoluble y se

deposita.


En un balón de 250 mL de dos bocas (h), provisto de tubo de entrada de gases y

refrigerante de reflujo provisto (i) de tubo de cloruro cálcico (j), se suspenden 3 g

de selenio en polvo en 50 mL de tetracloruro de carbono seco y, agitando

continuamente con calefacción suave, se hace pasar una corriente de cloro seco.

En primer lugar se disuelve el selenio formándose el dicloruro de selenio,

precipitando finamente el tetracloruro de selenio. Cuando haya precipitado

totalmente se filtra en büchner, se lava con tetracloruro de carbono y se pesa,

todo ello en vitrina.


61

Generación de la corriente de cloro

En un matraz de 500 mL de dos bocas (a) se introducen 25 g de permanganato

potásico. En una de las bocas se adapta un embudo de presión compensada (b),

cargado con 80 mL de ácido clorhídrico concentrado, y en la otra, un adaptador

(c) para unirlo a una serie de frascos lavadores de gases en este orden: un frasco

lavador vacío de seguridad (d), un frasco lavador con 50 mL de agua (e), otro

frasco lavador vacío de seguridad (f), y por último un frasco lavador con ácido

sulfúrico concentrado. Se hace gotear el ácido clorhídrico sobre el permanganato

potásico, y el cloro generado deberá pasar al matraz de reacción (h), en donde se

llevará a cabo la reacción de cloración.

ATENCIÓN!!! EL CLORO ES UN GAS MUY TÓXICO Y CORROSIVO POR LO QUE HAY QUE

EXTREMAR LAS PRECAUCIONES CUANDO SE MANIPULE.

a

b c

d e f g

h

i

j


62

Notas - El tetracloruro de carbono se seca a reflujo con pentóxido de fósforo en atmósfera

de nitrógeno y se obtiene por destilación.

- Las uniones esmeriladas deben estar convenientemente engrasadas y niveladas

para evitar pérdidas de cloro Cuando sean necesarias uniones con gomas, éstas

serán lo más cortas posible, pues se verán atacadas por el cloro.

- En el caso de que se consuma totalmente alguno de los reactivos en la reacción

de formación de la corriente de cloro antes de que reaccione todo el selenio, se

procederá inmediatamente a su reposición.

MATERIAL. Generador de gas: balón de dos bocas de 500 mL embudo de presión compensada adaptador de salida de gases 4 frascos lavadores de gases agitador magnético con calefacción + imán Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador balón de dos bocas de 250 mL refrigerante de reflujo tubo de entrada de gases tubo de cloruro cálcico REACTIVOS. ácido clorhídrico concentrado ácido sulfúrico concentrado cloruro cálcico anhidro permanganato potásico selenio tetracloruro de carbono seco REFERENCIAS. Brauer, 267; King, 117

Cl2: Biltz, 69 (a partir de MnO2, y también indicaciones partiendo de KMnO4 ó

K2Cr2O7); Dodd, 165 (purificación) CUESTIONES FINALES.


63

- a) Escriba la reacción completa y ajustada mediante la cual se obtiene el

tetracloruro de selenio. ¿Qué tipo de reacción es? ¿Cuál es el reactivo limitante

de la reacción?

- b) ¿Qué cantidad de permanganato potásico y ácido clorhídrico será necesario

para que el selenio se consuma completamente?. Si obtuviesen 5 g de

tetracloruro de selenio, ¿cuál sería el rendimiento del proceso?.

- c)Explica el papel del tetracloruro de carbono en este proceso y por qué debe

estar seco.

- d) Escribe la reacción completa y ajustada mediante la que se obtiene una

corriente de cloro seco. ¿Qué ocurriría si el gas no estuviese seco?

- e) ¿Para qué se usa el tubo de cloruro cálcico en el montaje?.

- f)¿Qué tipo de compuesto es el tetracloruro de selenio?. ¿Cuál es su estructura?


64

SULFITO SÓDICO HEPTAHIDRATADO

OBJETIVO.

Preparar una sal neutra del ácido sulfuroso.

INTRODUCCIÓN.

Continuando con la generación de sustancias gaseosas y su manejo se prepara

dióxido de azufre, para obtener una de sus sales mediante neutralización.


Se disuelven 15 gramos de carbonato sódico anhidro en 50 mL de agua y se

divide esta disolución en dos partes iguales. Una de ellas se satura con dióxido de

azufre y luego se le añade la otra en vitrina gota a gota, mientras se agita

vigorosamente. La mezcla resultante se deja cristalizar a temperatura ambiente.

Se separan los cristales formados filtrándolos al vacío y a continuación se secan

con papel de filtro, nunca con corriente de aire.

Generación de la corriente de dióxido de azufre

En un balón de dos bocas de 500 mL (a), equipado con un embudo de presión

compensada de 250 mL (b) y un adaptador para la salida de gases (c), se colocan

40 gramos de metabisulfito sódico. Se unen al balón dos frascos lavadores de

gases de manera consecutiva unidos por gomas. El primero de ellos (d) es de

seguridad, por lo que se deja vacío y el segundo (e) se llena con los 25 mL de

disolución acuosa de carbonato sódico previamente preparada. Este último se

conecta con un trozo de goma provisto de una pipeta de pasteur en uno de sus

extremos, que sumergiremos en un vaso de precipitados de 100 mL con 50 mL de

una disolución acuosa de sosa 5M (f). A continuación se echan 75 mL de

disolución acuosa de ácido sulfúrico 6M en el embudo de presión compensada (b)

y se comienza a gotear la misma sobre la masa de bisulfito sódico, generándose

de esta manera la corriente de dióxido de azufre.


65

Notas - Se deben engrasar bien todos los esmerilados y las uniones de los frascos

lavadores para evitar el escape de gas.

- La disolución acuosa de carbonato sódico va adquiriendo un color amarillento a

medida que se va saturando de dióxido de azufre hasta alcanzar un color amarillo

muy intenso.

- En el caso de que se consuma totalmente alguno de los reactivos en la reacción

de formación de dióxido de azufre antes de que se complete la saturación de la

disolución de carbonato sódico, se procederá inmediatamente a su reposición.

MATERIAL. Generador de gas: balón de dos bocas de 500 mL embudo de presión compensada adaptador de salida de gases 2 frascos lavadores de gases Büchner + Kitasato + cono de goma varilla de vidrio 2 vasos de 100 mL

f

a

b c

d e


66

REACTIVOS. ácido sulfúrico concentrado carbonato sódico anhidro hidróxido sódico metabisulfito sódico REFERENCIAS. Celis, 7; King, 81;

SO2: Grubitsch, 286; King, 36; Riesenfeld, 63

CUESTIONES FINALES.

- Escribe las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en el proceso de

síntesis, incluida la formación de la corriente de dióxido de azufre.

- Describe otros procedimientos diferentes al propuesto para generar una

corriente de SO2 en el laboratorio.

- Explica razonadamente por qué la disolución de carbonato sódico se divide en

dos partes.

- Explica razonadamente por qué la disolución de sosa 5M en el montaje del

dióxido de azufre.

- Calcula las cantidades de reactivos necesarias para generar dióxido de azufre de

forma que todo el carbonato sódico reaccione.

- Calcula el rendimiento del proceso.


67

CARBONATO ÁCIDO DE SODIO

OBJETIVO.

Utilizando una vez más un gas generado in situ conseguir la preparación de un

compuesto aprovechando su menor solubilidad.

INTRODUCCIÓN.

Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sódico entre todas

las sales posibles con los iones existentes en una disolución concentrada de

cloruro sódico y bicarbonato amónico, que en la práctica se consigue saturando

una disolución concentrada de cloruro sódico primero con amoníaco y luego con

dióxido de carbono.


Se disuelven en frio 8 g de cloruro sódico comercial en 40 ml de una disolución de

amoníaco aproximadamente 8 M. La disolución resultante se filtra para eliminar

las impurezas insolubles que pudiera contener el cloruro sódico.

A través de la disolución filtrada se hace borbotear dióxido de carbono, cuidando

que la temperatura permanezca entre 25 y 30 °C y regulando la velocidad de

borboteo del gas de forma que la absorción sea máxima. Al cabo de poco tiempo

comienza a precipitar el carbonato ácido de sodio, sin embargo el paso de CO2(g)

debe mantenerse durante una media hora. Ion cloruro + Ion sodio + Ion amonio + Ion hidroxilo + Dióxido de carbono →

→ Carbonato ácido de sodio + Ion cloruro + Ion amonio

El carbonato ácido de sodio precipitado se filtra en un embudo Büchner y en él se

lava con una pequeña cantidad de agua fría. Se seca, primero en la trompa y

después en estufa a baja temperatura y se pesa.


68

Generación de la corriente de dióxido de carbono

En un matraz de 500 mL de dos bocas (a) se introducen 25 g de carbonato

cálcico. En una de las bocas se adapta un embudo de presión compensada (b),

cargado con 80 mL de ácido clorhídrico concentrado, y en la otra, un adaptador

(c) para unirlo a una serie de frascos lavadores de gases en este orden: un frasco

lavador vacío de seguridad (d), un frasco lavador con 50 mL de agua (e), otro

frasco lavador vacío de seguridad (f), y por último un frasco lavador con la

disolución amoniacal de cloruro sódico. Se hace gotear el ácido clorhídrico sobre

el carbonato cálcico, y el dióxido de carbono generado deberá pasar al matraz de

reacción (h), en donde se llevará a cabo la reacción.

MATERIAL. Generador de gas: balón de dos bocas de 500 mL embudo de presión compensada adaptador de salida de gases 4 frascos lavadores de gases Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador embudo vaso de 100 mL REACTIVOS. ácido clorhídrico concentrado amoníaco concentrado carbonato cálcico cloruro sódico REFERENCIAS. Biltz, 134; Celis, 6; King, 151; J.Chem.Educ., 58(1981)1035; Riesenfeld, 92;

Schlessinger, 57 (76 en trad. castellano)

CO2: Grubitsch, 338; Riesenfeld, 67


69

CUESTIONES FINALES. 1.- Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el

volumen de CO2(g) necesario para completar la precipitación.

2.- Calcular el rendimiento de la síntesis.

3.- Con el NaHCO3 obtenido preparar una disolución acuosa y trasvasarla a

dos tubos de ensayo, añadir al primero unas gotas de AgNO3(aq) y al segundo una

gota de fenoltaleina. Anotar los camios observados y explicar los procesos que los

han provocado.


70

NITRATO Y CLORURO DE PLOMO

OBJETIVO.

Preparar sales iónicas de plomo(II) empezando por el nitrato, una de sus pocas

sales solubles, mediante simple ataque de un ácido oxidante sobre el metal,

continuando con su conversión en otra sal aprovechando su insolubilidad.

INTRODUCCIÓN.

El plomo es fácilmente oxidable al estado de oxidación +II, sin embargo, la

insolubilidad de la mayor parte de sus sales permite su resistencia al ataque por

ácidos. El nitrato de plomo es soluble y, dado el carácter oxidante del ácido

nítrico, ésta es una vía adecuada para su ataque para, posteriormente, convertirlo

en otros compuestos de plomo(II).


NITRATO DE PLOMO 5 g de plomo se colocan en un balón de 250 mL y se añade una disolución de 11

mL de ácido nítrico concentrado, en 22 mL de agua. Se calienta en baño de arena

a reflujo (evitar la concentración de la disolución, pues entonces el producto

formado precipita sobre el metal y cesa el ataque) hasta completa disolución del

plomo. Se deja enfriar durante un rato y se filtra en embudo de placa filtrante o

lana de vidrio, lavando con las primeras porciones del filtrado el vaso donde se

recoge y volviéndolas de nuevo al filtro (así se eliminan los aniones comunes

carbonato, haluro o sulfato que pudieran contaminar el recipiente). El filtrado se

concentra en baño de arena hasta cristalización.


71

CLORURO DE PLOMO

Con una parte del nitrato de plomo obtenido antes se prepara una disolución

saturada, se enfría exteriormente con hielo y sal, y se le añade la cantidad

equivalente de ácido clorhídrico. Se deja posar el precipitado y se añade,

agitando, un poco de agua helada. Se lava varias veces por decantación con

agua helada hasta que el líquido de lavado no dé reacción ácida. Se recristaliza

en agua hirviendo (100 partes de agua a 100°C disuelven 3½ de cloruro de

plomo), filtrando en caliente sobre placa de vidrio. Se filtran los cristales obtenidos

al enfriar la disolución, se lavan con etanol y se dejan secar.

MATERIAL.

balón de 250 mL baño de arena cristalizador embudo placa calefactora refrigerante de reflujo

Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador placa de vidrio vaso de 50 mL

REACTIVOS.

ácido nítrico concentrado lana de vidrio plomo

ácido clorhídrico etanol hielo nitrato de plomo sal (cloruro sódico) papel pH

REFERENCIAS.

Celis, 140, 141

CUESTIONES FINALES.


72

1.- Escribe las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en el proceso

de síntesis.

2.- ¿Por qué es necesario enfriar con hielo después de añadir el ácido clorhídrico?

¿Cómo recristalizaste el cloruro de plomo?

3.- En el caso de que se desprendan gases durante la reacción de plomo y ácido

nítrico de que color son y a que se deben.

4.- Dibuja el montaje utilizado para la reacción de oxidación del plomo, indicando

el nombre del material necesario.


73

PEROXOBORATO SÓDICO

OBJETIVO.

Preparación de un peroxocompuesto.

INTRODUCCIÓN.

Un grupo de gran interés dentro de las sales de boro son las que contienen el ion

perborato o peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen útiles

como agentes blanqueantes. Ello permite su utilización en campos que van desde

la industria farmacéutica como aditivos en dentífricos, hasta la fabricación de

detergentes industriales

Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtención de

peroxoborato sódico por electrólisis de una disolución de borato sódico que

contiene carbonato sódico, existe otra vía a escala de laboratorio que parte de un

producto natural, el bórax, y lo trata con una disolución de peróxido de hidrógeno

en medio básico según la reacción:

Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH+4H2O2+H2O →

→ 2 Na2B2O4(OH)4.6H2O

bórax + hidróxido sódico + peróxido de hidrógeno +agua →

→ peroxoborato sódico

ASPECTOS PREVIOS

Leer con detenimiento el procedimiento experimental y explicar al Profesor

todos los pasos que se van a seguir para su realización.


74

PROCEDIMIENTO

Se disuelven en 50 ml de agua destilada 7 g de bórax, calentando ligeramente.

Sobre esta disolución se añade la cantidad estequiométrica de una disolución de

hidróxido sódico al 22%. La mezcla resultante se enfría en un baño de agua-hielo

y se le añade, poco a poco y agitando, la cantidad estequiométrica de agua

oxigenada del 30%. Después de algún tiempo de reposo en el baño, se separa de

la mezcla el peroxoborato sódico cristalizado, se filtra a vacío en un embudo

Büchner, se lava con agua muy fría, se deja secar al aire y se pesa.

Determinación del contenido real de peroxoborato (OPTATIVO): Disolver 1 g

(o una parte alícuota pesada exactamente) en una mezcla de 50 ml de agua

destilada y 10 ml de disolución de ácido sulfúrico diluido en un matraz aforado de

100 ml; diluir hasta el enrase con agua destilada. Se toman 10 ml de esta

disolución y se valoran por yodometría

Yodometría: Se toman 10 ml de la disolución en un matraz con tapón esmerilado,

se añaden 0,5 g de yoduro potásico y se agita y se deja reposar durante 30

minutos. Posteriormente se valora el yodo liberado con tiosulfato sódico 0,1 M,

utilizando como indicador engrudo de almidón. La valoración debe hacerse al

menos tres veces.

Na2B2O4(OH)4.6H2O + KI →

→ 2 NaBO2 + 2 I2 + 4 KOH + 6 H2O

peroxoborato sódico + yoduro potásico →

→ metaborato sódico + yodo + hidróxido potásico + agua

I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6

yodo + tiosulfato sódico → yoduro sódico + tetrationato sódico

MATERIAL. Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador

Erlenmeyer de 50 mL placa calefactora

vaso de 100 mL

REACTIVOS.


75

bórax hidróxido sódico hielo peróxido de hidrógeno del 30% REFERENCIAS. Brauer, 487; Henderson, 99; King, 92.

CUESTIONES FINALES. l.- Hallar el rendimiento de la obtención del peroxoborato.

2.- ¿Cuál es la pureza del peroxoborato?.


76

BIBLIOGRAFÍA GENERAL

Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté, 1966 Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley,

1909 Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958 Celis, M. Gutiérrez de; Prácticas de Química Inorgánica; SAETA, 1942 Dodd, R.E. y Robinson, P.L.; Química Inorgánica Experimental; Reverté, 1965 Grubitsch, H.; Química Inorgánica Experimental; Aguilar, 1959 Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations,

1st ed.; McGraw-Hill, 1935 Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I-XVII, McGraw-Hill, desde 1939;

XVIII- , Wiley, desde 1978 Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society,

desde 1924 King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936 Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972 Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943 Schlessinger, G.G.; Preparación de Compuestos Inorgánicos en el Laboratorio;

Continental, 1965 Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003


77

Frases R (riesgo) y S (seguridad) de los reactivos empleados. ácido clorhídrico concentrado

R: 34-37

R34: Provoca quemaduras. R37: Irrita las vías respiratorias

S: 26-45: S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta) ácido nítrico concentrado

R: 8-35

R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R35: Provoca quemaduras graves

S: 23-26-36-45 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles

[denominación(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico S36: Úsese indumentaria protectora adecuada S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta) ácido sulfúrico


78

R: 35: Provoca quemaduras graves S: 26-30-45

S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico

S30: No echar jamás agua a este producto S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta) amoníaco concentrado

R: 34-50

R34: Provoca quemaduras R50: Muy tóxico para los organismos acuáticos

S: 26-36/37/39-45-61 S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico. Úsese indumentaria protectora adecuada

S36/37/39: Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara

S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, muéstrele la etiqueta)

S61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto


79

bórax

R: 62-63

R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el

feto. S: 36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados

calcio carbonato

R: 37/38-41

R37/38: Irrita las vías respiratorias y la piel R41: Riesgo de lesiones oculares graves

S: 26-36/37/39 S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico. S36/37/39: Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección

para los ojos/la cara calcio cloruro anhidro

R: 36 Irrita los ojos S: 22-24


80

S22: No respirar el polvo S24: Evítese el contacto con la piel

carbono tetracloruro

R: 23/24/25-40-48/23-52/53-59

R23/24/25: Tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel

R40: Posibles efectos cancerígenos R48/23: Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de

exposición prolongada por inhalación R52/53: Nocivo para los organismos acuáticos, puede provocar a

largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático R59: Peligroso para la capa de ozono

S: 23-36/37-45-59-61 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles

[denominación(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta) S59: Remitirse al fabricante o proveedor para obtener información

sobre su recuperación/reciclado S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense

instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad


81

estaño

R: 36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico. estaño tetrayoduro

R: 20/21/22-34-42/43

R20/21/22: Nocivo por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel

R34: Provoca quemaduras R42/43: Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto

con la piel S: 26-28.1-36/37/39-45


S28.1: S28: En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante)

S36/37/39: Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara



82

etanol

R: 11: Fácilmente inflamable. S: 7-16

S7: Manténgase el recipiente bien cerrado S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar

hielo - peróxido de hidrógeno del 30%

R: 22-41

R22: Nocivo por ingestión R41: Riesgo de lesiones oculares graves

S: 26-39 S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico S39: Úsese protección para los ojos/la cara


83

plomo

R: 61-33-40-48/20-62

R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R33: Peligro de efectos acumulativos R40: Posibles efectos cancerígenos R48/20: Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de

exposición prolongada por inhalación R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad

S: 53-36/37-45 S53: Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes

del uso S36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta) plomo cloruro

R: 61-20/22-33-50/53-62

R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R20/22: Nocivo por inhalación y por ingestión R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a

largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad

S: 53.1-45-60-61


84

S53.1: S53: Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso


S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense

instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad plomo nitrato

R: 61-8-20/22.1-33-50/53-62

R61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R20/22.1: R20/22: Nocivo por inhalación y por ingestión R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a

largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático R62: Posible riesgo de perjudicar la fertilidad

S: 53.1-45-60-61 S53.1: S53: Evítese la exposición - recábense instrucciones

especiales antes del uso S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta). S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense



85

potasio permanganato

R: 8-22-50/53

R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles R22: Nocivo por ingestión R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a

largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático S: 60-61


instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad selenio

R: 23/25-33-53

R23/25: Tóxico por inhalación y por ingestión R33: Peligro de efectos acumulativos R53: Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio

ambiente acuático S: 20/21-28-45-61

S20/21: No comer, ni beber, ni fumar durante su utilización S28: En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y

abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante)

S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, muéstrele la etiqueta).


86

S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad

selenio tetracloruro

R: 23/25-33-50/53

R23/25: Tóxico por inhalación y por ingestión R33: Peligro de efectos acumulativos R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a

largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático S: 20/21-28-45-60-61

S20/21: No comer, ni beber, ni fumar durante su utilización S28: En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y

abundantemente con ... (productos a especificar por el fabricante)





87

sodio carbonato

R: 36: Irrita los ojos S: 22-26

S22: No respirar el polvo S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico sodio, cloruro - sodio hidróxido

R: 35: Provoca quemaduras graves S: 26-37/39-45


S37/39: Úsense guantes adecuados y protección para los ojos/la cara S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al

médico (si es posible, muéstrele la etiqueta)


88

sodio metabisulfito

R: 22-31-41

R22: Nocivo por ingestión R31: En contacto con ácidos libera gases tóxicos R41: Riesgo de lesiones oculares graves

S: 26-39-46 S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico. S39: Úsese protección para los ojos/la cara S46: En caso de ingestión, acúdase inmediatamente al médico y

muéstrele la etiqueta o el envase sodio perborato

R: 36: Irrita los ojos S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y

abundantemente con agua y acúdase a un médico. sodio sulfito R: 31: En contacto con ácidos libera gases tóxicos


89

yodo

R: 20/21-50

R20/21: Nocivo por inhalación y en contacto con la piel R50: Muy tóxico para los organismos acuáticos

S: 23-25-61 S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles

[denominación(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante] S25 Evítese el contacto con los ojos S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense



90


91


2º Curso

Grado en Química 2er Curso

QUIMICA INORGÁNICA II



92

ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata

Gafas de Seguridad

Cuaderno de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO Antes de empezar Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido

el guión correspondiente y contestado las preguntas previas.

Durante las sesiones Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.

Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado.

Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.


93

Las prácticas se desarrollarán de acuerdo con el siguiente programa:

Explicaciones previas

(entrar al laboratorio con preparación teórica ya hecha)

día 1.- corrosión/sulfato de tetraammíncobre(II)

día 2.- complejos de cobalto, [Co(NH3)6]Cl3/[CoCl(NH3)5]Cl2 (comparación por

color y conductividad)

día 3.- tris(oxalato)ferrato(III) potásico

día 4.- observación de estructuras de sólidos


94

Práctica nº 1

CORROSIÓN

OBJETIVOS

Se trata de comparar los efectos de la corrosión sobre el hierro en diferentes

condiciones.

INTRODUCCIÓN

Al aire, los metales innobles son atacados por disoluciones acuosas, oxidándose.

El óxido formado habitualmente es poco soluble, y, si es compacto, como en el

caso del aluminio, forma una película que lo protege de la corrosión. Pero si es

poroso, como ocurre con el hierro, o soluble, el metal queda expuesto al posterior

ataque. Se debe, entonces, evitar o, al menos, retrasar la corrosión. La corrosión

es un proceso redox; la oxidación es el proceso anódico y la reducción, el

catódico.

En general, dos metales (o sistemas cualesquiera) con diferentes potenciales de

reducción y en contacto, constituyen una pila electroquímica, en la que la reacción

que tiene lugar provoca la oxidación del metal con potencial inferior.


95

Experimentalmente se observa que el hierro no se corroe en aire seco ni en agua

exenta de oxígeno disuelto; para que haya corrosión son necesarios ambos,

oxígeno y agua. Además

a) la corrosión se acelera si el agua contiene un electrolito, especialmente si la

disolución es ácida

b) las partes metálicas sometidas a tensión se corroen más rápidamente,

c) las porciones calentadas se corroen más rápidamente que las que no lo son,

d) la corrosión del hierro se inhibe con algunos aniones, como PO43-, CrO4

2- y OH-, y

e) los metales en contacto con otros menos activos se corroen mucho más

rápidamente que estando solos.

Las reacciones anódica y catódica suelen ocurrir en diferentes lugares del

sistema, disminuyendo la probabilidad de que se formen productos que impidan

alguna de las reacciones, al formarse barreras físicas,

La reacción catódica ocurre más fácilmente en la superficie del metal menos

activo, por lo que éste acelera la corrosión del otro.

Una superficie sometida a tensión contiene átomos en un entorno cristalino

menos estable, que, por tanto, sufre el ataque más fácilmente.


96

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se preparan 100 mL de una disolución de cloruro sódico 0,1 M, se vierte en una

placa Petri de unos 20 cm de diámetro, y se añaden unas gotas de fenolftaleína y

un cristalito de hexacianoferrato(III) potásico.

Se limpian bien tres clavos de hierro y se sumergen en la disolución:

a uno de los clavos, a la izquierda, se le enrolla un hilo de cobre

otro, el del centro se coloca solo

y al tercero, a la derecha, se le enrolla cinta de magnesio.

Se deja estar en reposo una media hora y se comprueba lo ocurrido.


97

MATERIAL balanza placa Petri vaso de 250 mL

vidrio de reloj


98

REACTIVOS cloruro sódico hexacianoferrato(III) potásico

fenolftaleína 3 clavos de hierro

hilo de cobre cinta de magnesio

REFERENCIAS Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G.; Química General, 8ª ed.; Pearson/Prentice Hall, 2003, 21.6, pg. 849; Housecroft, 201, 617 J.Chem.Educ., 51(1974)218; 56(1979)673; 58(1981)505; 71(1994)261 http://www.experimente.axel-schunk.de/edm0798.html

CUESTIONES FINALES 1.- ¿Qué especie sufre corrosión en cada caso?.

2.- ¿En qué caso es más patente la corrosión?.

3.- Explicar las observaciones realizadas.

4.- ¿Qué se entiende por “electrodo de sacrificio”?.


99

Práctica nº 2

SULFATO DE TETRAAMMÍNCOBRE(II)

OBJETIVOS

Observar la formación de un complejo, visible por el neto cambio de color, que se

sobrepone a la precipitación del hidróxido metálico, habitual en un medio básico.

Por otro lado, observar también la variación de la solubilidad con la modificación

de la polaridad del medio.

INTRODUCCIÓN

Los compuestos de coordinación son una importante clase de sustancias

inorgánicas que contienen un ion metálico al que se unen otros iones o moléculas

mediante enlaces covalentes coordinados. Estos iones o moléculas unidos al ion

metálico se denominan ligandos, y todo el conjunto de metal central y ligandos

forman el complejo. Los complejos más simples son los cationes hidratados de los

metales de transición; p.ej., en muchas sales comunes, como CoCl2·6H2O y

FeSO4·7H2O, el ion metálico está unido a seis moléculas de agua formando el

hexaacuaión, [M(H2O)6]n+. Éste es la especie dominante en las disoluciones

acuosas de estas sales. Pero hay muchos iones y moléculas que pueden actuar

como ligandos en compuestos de coordinación, siendo un primer requisito que

dispongan de, al menos, un par electrónico capaz de interaccionar con orbitales

vacíos del metal central. Son ligandos comunes los iones haluro (F-, Cl-, Br-, I-), el

ion cianuro (CN-), el monóxido de carbono (CO), el agua (H2O) y el amoníaco

(NH3).


100

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En un vaso de 250 mL se disuelven unos 2 g CuSO4 5H2O en 15 mL de agua

destilada.

Se añade lentamente NH3 concentrado hasta que el precipitado inicial se disuelva

y luego otro volumen igual al añadido hasta entonces, de modo que la disolución

sea azul oscuro y transparente, luego se añaden 15 mL de etanol del 95% y se

coloca el vaso en un baño de hielo durante unas 2 horas.

Los cristales que se formen se filtran en un embudo Büchner con succión, se

lavan con una mezcla 1:1 de etanol y amoníaco concentrado y se dejan secar al

aire durante la noche.

sulfato de tetraammíncobre(II)

R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

S: 26-37/39:

S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y

acúdase a un médico.

S37/39: Úsense guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.


101

MATERIAL balanza Büchner + Kitasato + cono de goma

cristalizador espátula probeta de 25 mL

trompa de vacío varilla de vidrio vaso de 250 mL

vidrio de reloj

REACTIVOS amoníaco concentrado etanol sulfato cúprico

hielo

REFERENCIAS Dawson, 216; Housecroft, 636, 588; Rayner-Canham, 492; Riesenfeld, 228; Schlessinger, 195;

CUESTIONES FINALES 1.- Calcular el rendimiento obtenido.

100%ARB

= ⋅ A: masa del producto obtenido

B: masa teórica de producto

2.- De qué color es el precipitado obtenido iniciailmente al añadir el amoníaco y de

qué sustancia se trata?.

3.- ¿Para qué se añade el etanol?, ¿por qué?.

4. ¿Qué estructura tiene el ion complejo?.


102

Práctica nº 3

PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE UN COMPLEJO DE COBALTO

OBJETIVO Poner de manifiesto la estabilización de un estado de oxidación poco habitual si

no es complejado, permitiendo la oxidación de sales de cobalto(II) sólo con

oxidantes moderados.

INTRODUCCIÓN Si bien se conocen pocas sales simples de cobalto(III) dado su alto potencial

normal de reducción, sí son muchos los compuestos de coordinación que de él se

conocen, siendo los compuestos amminados los más comunes. Una

característica general de estos compuestos es que el átomo de cobalto está

rodeado, o coordinado, octaédricamente por seis moléculas o átomos (ligandos),

formando un ion complejo. La complejación del cobalto en medio amoniacal

facilita su oxidación, aunque las condiciones de reacción determinarán la

naturaleza del complejo formado. El compuesto de partida contiene el ion

[Co(H2O)6]2+, en el que en medio amoniacal fácilmente se sustituyen cinco de las

moléculas de agua por moléculas de amoníaco, pero la sustitución de la sexta

resulta más difícil, siendo necesaria una alta presión de amoníaco o un

catalizador para alcanzar rápidamente una posición adecuada del equilibrio. Las

hexaamminas anaranjadas se preparan usando carbón activado y alta

concentración de sal amónica, pero en ausencia del carbón se forma la sal

acuapentaammíncobalto(III), de color rosa, que por tratamiento con ácido

clorhídrico concentrado da lugar a la sal pentaammínclorocobalto(III). El

denominado cloruro de hexaammíncobalto(III), o luteocobáltico por su color

amarillo azafrán, contiene el catión [Co(NH3)6]3+ y tres aniones cloruro, mientras


103

que el cloruro de pentaammínclorocobalto(III), o purpureocobáltico por su color

púrpura, contiene el catión [CoCl(NH3)5]2+ y dos aniones cloruro, es decir, uno de

los cloruros está directamente enlazado al cobalto, formando parte de la llamada

primera esfera de coordinación, mientras otros dos forman la segunda esfera de

coordinación. Los dos complejos obtenidos en esta práctica pueden, así,

diferenciarse por medidas de conductividad. La determinación de la conductividad

de las disoluciones es un método de caracterización importante ya que permite

establecer el número de iones que se producen en la disociación de un mol

compuesto en la disolución, pues la conductividad será tanto mayor cuanto mayor

sea el número de iones producidos. Otro procedimiento sencillo para identificarlos

sería la precipitación cuantitativa de disoluciones de uno y otro compuesto con

disolución de nitrato de plata, ya que la cantidad de AgCl precipitada dependerá

del cloruro fácilmente ionizable que forma parte de la segunda esfera de

coordinación.


104

CLORURO DE HEXAAMMÍNCOBALTO(III)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En un Erlenmeyer de 250 mL se mezclan 5 g de cloruro de cobalto hexahidratado

y 3,3 g de cloruro amónico con 30 mL de agua.

En vitrina se añaden 1 g de carbón activado y 45 mL de amoníaco acuoso

concentrado.

La suspensión marrón se enfría a 0°C en baño de hielo y luego se añaden, desde

un embudo de goteo instalado en la vitrina y sin dejar que la temperatura

sobrepase los 10ºC, 4 mL de peróxido de hidrógeno del 30% (manejarlo con

cuidado; si salpica la piel, lavar inmediatamente la zona afectada con agua, el

peróxido de hidrógeno puede causar graves quemaduras muy dolorosas en piel y

ojos).

Una vez finalizada la efervescencia, la mezcla marrón-rojizo se calienta hasta

60°C, manteniéndola con agitación a esta temperatura durante 30 min. para

asegurar el completo desplazamiento de todos los ligandos acua.

Luego se enfría a 0°C y el producto precipita.


105

Se filtra, y, para separar el producto del carbón activado, el sólido se coloca en un

Erlenmeyer de 250 mL, y se añaden 40 mL de agua caliente y 1 mL de ácido

clorhídrico concentrado; la mezcla se calienta a 70°C y se filtra en caliente.

El filtrado se coloca en un baño de hielo y se añade 1 mL de ácido clorhídrico

concentrado frío.

El sólido naranja formado se recoge por filtración, se lava con 25 mL de etanol del

95% enfriado con hielo y se deja secar al aire.

cloruro de hexaammíncobalto(III)


S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua

y acúdase a un médico.

MATERIAL agitador magnético con calefacción + imán balanza

Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador

embudo de goteo Erlenmeyer de 250 mL espátula


106

papel de filtro probeta de 10 mL probeta de 100

mL

termómetro trompa de vacio varilla de vidrio

vaso de 100 mL vidrio de reloj

REACTIVOS ácido clorhídrico concentrado amoníaco concentrado

carbón activado cloruro amónico

cloruro de cobalto hexahidratado etanol

peróxido de hidrógeno del 30% hielo

REFERENCIAS Adams, 152; Brauer, 921 (oxidación con aire); Housecroft, 624; Inorg.Synth., 2, 216 (oxidación con aire); J.Chem.Educ., 46(1969)447; 66(1989)1044; Marr, 266; Rayner-Canham, 483;

CUESTIONES FINALES

1.- Calcular el rendimiento obtenido.

100%ARB



2.- ¿Qué estructura tiene el producto final?.

3.- ¿Qué condiciones han permitido la formación del compuesto?.

4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar.

5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxígeno, ¿qué

volumen de aire habría que haber burbujeado a través de la disolución?.


107

a) CLORURO DE PENTAAMMÍNCLOROCOBALTO(III)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se prepara una mezcla de 2,5 g de cloruro amónico en 15 mL de amoníaco

concentrado y se le añaden en porciones y agitando continuamente 5 g de cloruro

de cobalto hexahidratado.

En la vitrina, sobre esta mezcla se gotean 4 mL de peróxido de hidrógeno del 30%

(manejarlo con cuidado; si salpica la piel, lavar inmediatamente la zona afectada

con agua; el peróxido de hidrógeno puede causar graves quemaduras muy

dolorosas en piel y ojos).

Cuando haya cesado la efervescencia y agitando vigorosamente, se añaden

cuidadosamente, en porciones de 3 mL, 15 mL de ácido clorhídrico concentrado.

Entonces, mientras se agita, se calienta durante 20 minutos a 85°C en baño de

agua, se enfría a temperatura ordinaria y luego en baño de hielo (la temperatura

debe llegar a debajo de 10ºC) y se filtra en placa porosa.

El sólido se lava con 10 mL de agua helada en varias porciones y luego con 10

mL de ácido clorhídrico 6 M.

Se deja secar al aire o a 100°C durante 2 h.

La placa sinterizada usada se lava luego con ácido nítrico concentrado.


108

cloruro de pentaammínclorocobalto(III)


S: 26-37/39:



S37/39: Úsense guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.


cristalizador embudo de goteo espátula

Kitasato + cono de goma placa porosa probeta de 10 mL

termómetro trompa de vacio varilla de vidrio


REACTIVOS ácido clorhídrico concentrado ácido nítrico concentrado

amoníaco concentrado cloruro amónico

cloruro de cobalto hexahidratado peróxido de hidrógeno del 30%

hielo


109

REFERENCIAS Adams, 63 (partiendo de carbonato de cobalto); Biltz, 173 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Brauer, 921 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Henderson, 128 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Housecroft, 624; Inorg.Synth., 9, 160; J.Chem.Educ., 40(1963)476; 46(1969)447; 66(1989)1043; King, 104 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Marr, 393; Schlessinger, 244 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Woolins, 26; 2nd, 31 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire)

CUESTIONES FINALES

1.- Calcular el rendimiento obtenido.

100%ARB




3.- ¿Qué condiciones han permitido la formación del compuesto?.

4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar.

5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxígeno, ¿qué

volumen de aire habría que haber burbujeado a través de la disolución?.


110

c) MEDIDA DE LA CONDUCTIVIDAD

Se pesan exactamente 0,25 g del compuesto y se disuelven en agua, pasando la

disolución a un matraz aforado de 100 mL, donde se enrasa.

Se miden las conductancias de las disoluciones suministradas 0,01 M de cloruro

sódico, cloruro de magnesio y hexacianoferrato(III) potásico y de la disolución

problema, enjuagando bien la celda de conductancia entre una medida y otra y

usando un poco de cada disolución para enjuagar la celda antes de realizar la

medida de esa disolución.

Se registran las medidas realizadas con cada disolución.

MATERIAL balanza conductímetro

frasco lavador de plástico matraz aforado de 100 mL

espátula varilla de vidrio

vidrio de reloj

REACTIVOS disoluciones 0,01 M preparadas de

cloruro sódico

cloruro de magnesio

hexacianoferrato(III) potásico

producto obtenido

REFERENCIAS Adams, 151; Angelici, 19

CUESTIONES FINALES

1.- A la vista de los resultados obtenidos, ¿qué formulación es asignable al

producto obtenido y ensayado?.


111

Práctica nº 4

TRIS(OXALATO)FERRATO(III) POTÁSICO TRIHIDRATADO

OBJETIVO Preparar un compuesto de coordinación en el que coexisten especies oxidantes y

reductoras.

INTRODUCCIÓN Fe(III) forma, mayoritariamente, complejos octaédricos, y presenta una gran

afinidad por ligandos con átomos donadores de oxígeno. El ion oxalato puede

actuar como ligando “bidentado”, coordinándose al mismo átomo central a través

de dos átomos donadores de oxígeno diferentes y dando lugar a complejos más

estables por la formación de anillos quelato. Loscomplejos de este tipo mejor

conocidos son los “trioxalatos” de metales trivalentes, que contienen el anión

[M(C2O4)3]3- y un número de moléculas de agua de cristalización variable. Si bien

el compuesto del título podría obtenerse directamente a partir de una sal de

hierro(III), se elige partir de un compuesto de hierro(II), del que también se obtiene

fácilmente, para dar la oportunidad de realizar una reacción redox en la que,

además, se deberá comprobar que se ha realizado completamente. Por otro lado

se parte de una “sal doble” para poner de manifiesto la diferencia que existe entre

ellas y los “compuestos de coordinación”. Tras la oxidación del hierro y

comprobación de que ésta se ha completado, se realiza la complejación, que se

acompaña por un vistoso cambio de color, debido fundamentalmente a la

coexistencia en el compuesto de un potencial oxidante y un potencial reductor,

por lo que es fotosensible, sufriendo la descomposición según

2 K3[Fe(C2O4)3] → 2 Fe(C2O4) + 2 CO2 + 3 K2C2O4


112

amarilleando por la formación del oxalato ferroso.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se prepara una disolución de 5 g de sal de Mohr en 15 mL de agua caliente y se

añaden 5 gotas de ácido sulfúrico diluido.

Se prepara una disolución de ácido oxálico 1,0 M y se añaden 25 mL a la

disolución anterior.

La mezcla se calienta a ebullición, agitando continuamente, y luego se deja

depositar el precipitado de oxalato ferroso dihidratado, que luego se decanta y

lava con 20 mL de agua, calentando, para volver a dejar sedimentar y decantar.

Se prepara una disolución saturada de oxalato potásico* y se añaden 10 mL de

ella al oxalato ferroso, calentando luego a 40ºC.

Se añaden lentamente 20 mL de peróxido de hidrógeno del 3%, agitando

continuamente y manteniendo la temperatura de 40ºC (puede que precipite algo

de hidróxido férrico).

Desde este momento intentar mantener, en lo posible, la mezcla de reacción fuera

de la acción de la luz.

Calentar a ebullición y añadir 8 mL de disolución de ácido oxálico 1,0 M,

manteniendo la temperatura próxima a la de ebullición (primero se añaden 5 mL

* solubilidad del oxalato potásico: 37,9 g/100 g agua a 25ºC


113

de una vez, y luego los otros 3 mL, con cuentagotas; la disolución debe resultar

clara).

La disolución se filtra, y al filtrado se le añaden 10 mL de etanol, calentando para

que se redisuelvan los cristales que puedan formarse.

Sumergir una astilla colgada de un hilo y dejar cristalizar por la noche. Filtrar los

cristales con succión y lavarlos con 15 mL de una mezcla 1:1 de etanol y agua, y

finalmente con 15 mL de etanol, secar al aire y pesar el producto.

tris(oxalato)ferrato(III) potásico

R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.

S: 24/25: Evítese el contacto con los ojos y la piel.


Büchner + Kitasato + cono de goma cuentagotas

embudo de goteo 2 Erlenmeyer de 150

mL

espátula papel de filtro


114

probeta de 25 mL termómetro

trompa de vacio varilla de vidrio


REACTIVOS ácido oxálico ácido sulfúrico etanol

oxalato potásico peróxido de hidrógeno del 3%

sal de Mohr

REFERENCIAS Adams, 50; J.Chem.Educ., 61(1984)1098; Marr, 261; Schlessinger, 126; Sienko&Plane, Química Experimental, 193; Woolins, 7, 14; 2nd, 10, 17

CUESTIONES FINALES 1.- Calcular el rendimiento obtenido.

100%ARB



2.- ¿Qué color tiene el producto?.

3.- Fe(III) tiene la configuración electrónica d5 (es isoelectrónico con Mn(II), por lo

que sus complejos deben tener un color débil. ¿Cuál debe ser la causa del color

verde brillante que posee?.


5.- Escribir las ecuaciones de reacción correspondientes a las sucesivas etapas

de

- precipitación del oxalato ferroso

- su disolución en ácido oxálico

- reacción con el peróxido de hidrógeno.


115

Práctica nº 5

OBSERVACIÓN DE ESTRUCTURAS DE SÓLIDOS

OBJETIVO Que los alumnos se familiaricen con la distribución espacial de los átomos en las

estructuras cristalinas y cómo resultan de las características de las especies que

forman la red

INTRODUCCIÓN Las estructuras cristalinas, en general, pueden describirse como resultado de la

distribución de un conjunto de átomos en los huecos disponibles en un enrejado,

habitualmente de alta compacidad, formado por otro conjunto de átomos. Estas

distribuciones están determinadas por diferentes factores, tanto electrónicos como

electrostáticos y estéricos, de los que estos últimos son fácilmente determinables

por la aplicación de la regla de relación de radios.

PROCEDIMIENTO A la vista de los modelos de las estructuras tipo cloruro sódico, cloruro de cesio,

arseniuro de níquel, blenda, wurtzita, fluorita, rutilo, cristobalita, tridimita y yoduro

y cloruro de cadmio, identificar las posiciones de los átomos que forman el

retículo, de los átomos que ocupan los huecos, y de los huecos vacíos en su

caso.

Identificar los índices de coordinación y geometrías de coordinación de uno y otro

tipo de átomos.

Grado eManual ⎯⎯⎯⎯

MATEModelo

cloruro

cloruro

arseniu

blenda

wurtzita

fluorita

rutilo

cristoba

tridimita

cloruro

yoduro

en Química de laborat⎯⎯⎯⎯⎯⎯

ERIAL os estructu

sódico

de cesio

uro de níqu

a

alita

a

de cadmio

de cadmio

– Universitorio de Qu⎯⎯⎯⎯⎯⎯

urales de:

uel

o

o

dad de Sanuímica Inor⎯⎯⎯⎯⎯

ntiago de Cgánica

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

ompostela.

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

⎯

116





ntiago de Cgánica

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

ompostela.

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

⎯

117


118

REFERENCIAS Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.; Química Inorgánica, 2ª ed.; Pearson/Prentice Hall, 2006, capítulo 5 Shriver&Atkins; Química Inorgánica, 4ª ed.; McGraw-Hill, 2006, capítulo 3 Petrucci, R.H. Harwood, W.S y Herring, F.G; Química General, 8ª ed.; Pearson/Prentice Hall, 2003.

CUESTIONES FINALES 1.- De acuerdo con la descripción habitual de sus estructuras, ¿qué relaciones

pueden establecerse entre las estructuras de:

- cloruro sódico y arseniuro de níquel

- blenda y wurtzita

- cloruro sódico y blenda

- arseniuro de níquel y wurtzita

- cristobalita y fluorita

- cloruro de cadmio y yoduro de cadmio

- cloruro sódico y cloruro de cadmio

- arseniuro de níquel y yoduro de cadmio?.

2.- ¿Qué relación existe entre las estructuras de blenda y wurtzita y las de

cristobalita y tridimita?.

3.- Utilizando los datos de masas atómicas y radios iónicos y de acuerdo con las

estructuras que presentan, calcular las densidades que deben presentar el cloruro

sódico, el cloruro de cesio, la blenda y la fluorita.


119

BIBLIOGRAFÍA GENERAL

Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté, 1966 Angelici, R.J.; Técnica y Síntesis en Química Inorgánica, 2ª ed.; Reverté, 1979 Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley,

1909 Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958 Dawson, B.E.; Practical Inorganic Chemistry; Methuen, 1963 Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations,

1st ed.; McGraw-Hill, 1935 Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.; Química Inorgánica, 2ª ed.; Pearson/Prentice Hall,

2006 Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I-XVII, McGraw-Hill, desde 1939;

XVIII- , Wiley, desde 1978 Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society,

desde 1924 King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936 Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972 Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G.; Química General, 8ª ed.;

Pearson/Prentice Hall, 2003 Rayner-Canham, G.; Química Inorgánica Descriptiva, 2ª ed.; Pearson/Prentice Hall,

2000 Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943 Schlessinger, G.G.; Preparación de Compuestos Inorgánicos en el Laboratorio;

Continental, 1965 Shriver&Atkins; Química Inorgánica, 4ª ed.; McGraw-Hill, 2006 Sienko, M.J. y Plane, R.A.; Química Experimental; Aguilar, 1969 Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003


120

Frases R (riesgo) y S (seguridad) de los reactivos empleados. ácido clorhídrico concentrado

R: 34-37

R34: Provoca quemaduras.

R37: Irrita las vías respiratorias.

S: 26-45:



S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible,

muéstrele la etiqueta).

ácido nítrico concentrado

R: 8-35

R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.

R35: Provoca quemaduras graves.

S: 23-26-36-45

S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominación(es) adecuada(s) a

especificar por el fabricante].



S36: Úsese indumentaria protectora adecuada.




121

ácido oxálico



ácido sulfúrico

R: 35: Provoca quemaduras graves.

S: 26-30-45



S30: No echar jamás agua a este producto.




122

amoníaco concentrado

R: 34-50

R34: Provoca quemaduras.

R50: Muy tóxico para los organismos acuáticos.

S: 26-36/37/39-45-61


acúdase a un médico. Úsese indumentaria protectora adecuada.

S36/37/39: Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.



S61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.

amonio, cloruro

R: 22-36

R22: Nocivo por ingestión.

R36: Irrita los ojos.

S: 22: No respirar el polvo.


123

carbón activado

S: 22-24/25

S22: No respirar el polvo.

S24/25: Evítese el contacto con los ojos y la piel.

cobalto(II), cloruro hexahidratado

R: 49-22-42/43-50/53

R49: Puede causar cáncer por inhalación.


R42/43: Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel.

R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos

negativos en el medio ambiente acuático.

S: 53.1-22-45-60-61

S53.1: Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso



muéstrele

la etiqueta).

S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.

S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la

ficha de datos de seguridad.


124

cobre(II), sulfato

R: 22-36/38-50/53


R36/38: Irrita los ojos y la piel.

R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos

negativos en el medio ambiente acuático.

S: 22-60-61


S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.

S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la

ficha de datos de seguridad.

cobre, hilo (si es granulado o en polvo)

R: 11: Fácilmente inflamable.

S: 16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.

disoluciones 0,01 M preparadas de

sodio, cloruro (-)

magnesio, cloruro (-)

potasio, hexacianoferrato(III) (ver más adelante)


125

etanol


S: 7-16

S7: Manténgase el recipiente bien cerrado.

S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.

fenolftaleína

R: 40: Posibles efectos cancerígenos.

S: 36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.

hielo

-

hierro, clavos (si es granulado o en polvo)


S: 16-33

S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.

S33: Evítese la acumulación de cargas electrostáticas.


126

magnesio, cinta


Mohr, sal de


S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua

y acúdase a un médico.

peróxido de hidrógeno del 3%

-

peróxido de hidrógeno del 30%

R: 22-41


R41: Riesgo de lesiones oculares graves.

S: 26-39



S39: Úsese protección para los ojos/la cara.


127

potasio, hexacianoferrato(III)

R: 36/37/38-68

R36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

R68: Posibilidad de efectos irreversibles.

S: 26-36/37



S36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.

potasio, oxalato



sodio, cloruro

-

Datos:

todos obtenidos de Catálogo Aldrich Chemistry, España-Portugal (2009-2010)

excepto potasio, tris(oxalato)ferrato(III), obtenido de Catálogo Alfa Aesar (2008-

2009)


128

Pictogramas de seguridad


129


130


131


2º Curso

Grado en Química 2er Curso

QUIMICA INORGÁNICA III



132

QUIMICA INORGÁNICA III

Programa de clases prácticas (21 h): 6 sesiones de 3.5 h. 6 grupos

Práctica 1. Cu por cementación (1 sesiones).

Práctica 2. Simulación con cobre de la beneficiación del oro de su mena (1

sesión).

Práctica 3. Alumbre potásico a partir de aluminio metal (1 sesión).

Práctica 4. Formiato de níquel y su descomposición al metal (1 sesión).

Práctica 5. Aluminotermia: obtención de hierro metálico (1 sesión).

Práctica 6. Estudio de la reactividad de los grupos principales y de transición (1

sesión).


133

PRÁCTICA Nº 1

ALUMBRE POTÁSICO A PARTIR DE ALUMINIO METAL

OBJETIVO El objetivo de la práctica será el estudio del comportamiento del aluminio metal en

medio básico y la síntesis de una sal típica de aluminio como son los alumbres.

INTRODUCCIÓN Se conoce como alumbre a un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de

un metal trivalente, que no tiene por qué ser el aluminio, y otro de un metal

monovalente. Uno de los más conocidos es el alumbre potásico KAl(SO4)2·12H2O,

que cristaliza en forma de cristales octaédricos e incoloros.

Una característica remarcable de los alumbres es que son equimoleculares,

porque por cada molécula de sulfato de aluminio hay una molécula de sulfato del

otro metal; y cristalizan hidratados con 12 moléculas de agua en un sistema

cúbico.

Alumbre potásico


134

Otros alumbres relevantes son:

- Alumbre amónico

- Alumbre de cromo

- Alumbre férrico

- Alumbre sódico

- Alumbre de hierro y aluminio

- Alumbre de cromo y potasio

Otro tipo de sulfato doble son las eschonitas y un ejemplo de este tipo de sulfato

doble es el más conocido como Sal de Mohr.

Sal de Mohr

Se usan ampliamente en química en la parte húmeda del proceso de fabricación

del papel, por su significativo efecto floculante, y en el encolado en masa del

papel para precipitar la colofonia sobre las fibras celulósicas. En la edad media

adquirieron un gran valor debido a su utilización para la fijación de tintes en la

ropa, entre otros usos.Se usan ampliamente en química en la parte húmeda del

proceso de fabricación del papel, por su significativo efecto floculante, y en el

encolado en masa del papel para precipitar la colofonia sobre las fibras

celulósicas. En la edad media adquirieron un gran valor debido a su utilización

para la fijación de tintes en la ropa, entre otros usos.


135

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se pesan 0.5 g de aluminio en polvo y 1 g de KOH, se colocan juntos en un vaso

de 400 mL y, en vitrina, se añaden 25 mL de agua destilada y se agita. Con la

adición del agua se producirá, exotérmicamente, el desprendimiento de un gas.

Cuando no se desprendan más burbujas (aprox. 10 min.), se filtra la disolución

por gravedad y el residuo en el papel de filtro se lava dos veces con 3 mL de agua

destilada en cada lavado. Los lavados se colocan en un vaso que contiene el

filtrado.

Lentamente y mientras se agita, al filtrado se le añaden unos 10 mL de ácido

sulfúrico 9 M con lo que se formará un precipitado gelatinoso que se redisuelve

cuando la disolución se vuelva ácida. Puede ser necesario templar la disolución

suavemente para disolver el precipitado; si permanece material sólido, se añaden

1 mL de ácido sulfúrico, y si aún así no se disuelve, debe filtrase la disolución.

Dejar enfriar la disolución a temperatura ordinaria y luego colocar el vaso en un

baño de hielo durante 20-30 minutos.

Los cristales se filtran a vacío, se lavan con una mezcla de cantidades iguales de

etanol del 96% y agua destilada, y se secan al aire.

MATERIAL Vaso de precipitados 400

mL

Barrita agitadora Probetas

Matraz Kitasato Embudo Büchner Cono de goma

Vidrio de reloj Agitador-calefactor Varilla de vidrio

Papel de filtro Balanza Embudo de vidrio

Espátula Cristalizador Soporte+pinza+nuez

REACTIVOS Aluminio en polvo Hidróxido de potasio

Agua destilada Ácido sulfúrico

Hielo Etanol 96%


136

REFERENCIAS ‐ H. Biltz, Laboratory methods in Inorganic Chemistry, New York : John Wiley &

Sons, 1904, pag. 142.

- H. Grubitsch, Química Inorgánica Experimental, Ed. Aguilar, Madrid, 1959, p.

406.

- M. G. de Celis, Prácticas de Química Inorgánica, Ed. Saeta, Madrid, 1942, p.

30.

- E. H. Riesenfeld, Tratado de Química Inorgánica, Barcelona, 1942, pag. 151.

- B. E. Dawson, Practical Inorganic Chemistry, London : Methuen, 1963, pag.

206.

CUESTIONES FINALES 1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajústalas. En el caso de que

existan procesos redox, escribe sus semireacciones correspondientes y sus

correspondientes potenciales. 2) ¿Qué gas se desprende al mezclar aluminio y potasa?

3) ¿Qué precipitado se puede formar en el proceso que se redisuelve por adición

de más ácido sulfúrico?

4) Dibuja y nombra el material utilizado en la práctica.

5) ¿Qué volumen de ácido sulfúrico comercial es necesario para preparar 10 mL de

disolución 1 M?


137

PRÁCTICA Nº 2

FORMIATO DE NÍQUEL Y SU DESCOMPOSICIÓN AL METAL

OBJETIVO Síntesis de compuestos de níquel por reacciones de metátesis. Obtención del

metal finamente dividido para así llevar a cabo un análisis gravimétrico del

proceso. Identificación de un metal como níquel.

INTRODUCCIÓN Los formiatos metálicos son compuestos de relevancia en muchos procesos

químicos. Particularmente el formiato de níquel se utiliza como fuente de níquel

finamente dividido para aplicaciones catalíticas. Este compuesto, como la mayoría

de los formiatos metálicos, se prepara generalmente i) bien por metátesis entre

otras sales y formiatos; ii) cristalizando disoluciones acuosas obtenidas de la

reacción entre el ácido fórmico y carbonato, óxido o hidróxido de níquel.

En esta práctica se propone como alternativa la preparación de formiato de níquel

por reacción de acetato de níquel y ácido fórmico. Este método presenta ventajas

respecto a los dos anteriores: se obtiene el producto como mayor pureza que en

el método i) ya que la contaminación con otras sales metálicas no es posible;

además el procedimiento experimental es mucho más sencillo que el utilizado en

el método ii) dada la mayor solubilidad en agua del acetato respecto del formiato,

lo que permite manejar volúmenes más pequeños.


138

El níquel metálico es fuerte y duro. Cuando está finamente dividido, es de color

negro. Es moderadamente reactivo. Resiste la corrosión alcalina y no se inflama

en trozos grandes, pero los alambres muy finos pueden incendiarse. Se disuelve

con lentitud en ácidos diluidos liberando hidrógeno. En forma metálica es un

agente reductor fuerte.

El níquel metálico si no está finamente dividido es bastante resistente al ataque

del aire o del agua a temperatura ambiente, por lo que con frecuencia se deposita

por electrolisis con el fin de actuar como recubrimiento protector. El metal o las

aleaciones con un gran porcentaje de níquel se utilizan para manejar F2 y otros

fluoruros corrosivos. El metal finamente dividido reacciona con el aire y es

pirofórico. En este estado adsorbe grandes cantidades de hidrógeno. Algunas

formas especiales de níquel, como el níquel Raney, que es un catalizador

compuesto de pequeñas partículas de una aleación de níquel y aluminio, se utiliza

como agente reductor sobre todo en procesos de síntesis orgánica.

El níquel es un elemento bastante abundante, constituye

cerca de 0.008% de la corteza terrestre y 0.01% de las

rocas ígneas. En algunos tipos de meteoritos hay

cantidades apreciables de níquel, y se piensa que existen

grandes cantidades en el núcleo terrestre. Dos minerales

importantes son los sulfuros de hierro y níquel, pentlandita

y pirrotita (Ni,Fe)xSy; el mineral garnierita,

(Ni,Mg)SiO3.nH2O, también es importante en el comercio.

El níquel se presenta en pequeñas cantidades en plantas y

animales. Está presente en pequeñas cantidades en el

agua de mar, el petróleo y en la mayor parte del carbón.

Niquel metal y algunos usos de éste


139

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se añade 1 g de acetato de niquel(II) tetrahidratado y 4 mL de agua destilada en

un tubo de ensayo. La mezcla se calienta en un baño de agua a 70ºC, mientras se

agita con una varilla de vidrio, hasta que se obtiene una disolución verde

completamente transparente.

A la disolución aún caliente se le añaden 3 mL de ácido fórmico comercial. A

continuación se enfría la mezcla en un baño de hielo y se añaden poco a poco,

mientras se agita, 15 mL de etanol absoluto. Se filtra el precipitado generado y se

seca con corriente de aire durante 5 minutos.

Se echan 300 mg del precipitado anterior en una cápsula de vidrio ámbar y se

calienta en un horno mufla a 400 ºC durante 30 minutos. Se deja enfriar en un

desecador y se pesa el níquel metal formado.

Se llevará a cabo la identificación del metal con un imán así como la

comprobación estequiométrica del proceso-

MATERIAL Tubo de ensayo Vidrio de reloj Varilla de vidrio

Probetas 10 mL-25 mL Matraz Kitasato Embudo Büchner

Cristalizador Cono de goma Balanza

Espátula Soporte + pinza + nuez Ampolla de vidrio

Termómetro Horno mufla Imán

Desecador

REACTIVOS Acetato de níquel tetrahidratado Ácído fórmico

Éter dietílico Agua destilada

Etanol absoluto Hielo


140

CUESTIONES FINALES

1) Escribe las reacciones que tienen lugar y ajústalas.

2) ¿Por qué el formiato de níquel tiene color verde y el ácido fórmico es incoloro?

3) Calcula el rendimiento de los dos procesos que tienen lugar. Se cumple la estequiometría de la reacción

4) ¿Por qué se añade etanol a la disolución de formiato de níquel?.

5) Dibuja y nombra el material empleado en esta práctica.


141

PRÁCTICA Nº3

HIERRO METÁLICO

OBJETIVO

El objetivo de esta práctica es la obtención de hierro a partir del óxido férrico

(Fe2O3), que es una mena natural de este elemento. Para ello, utilizaremos

aluminio metal en polvo para reducir el óxido de hierro en un proceso exotérmico

denominado aluminotermia.

INTRODUCCIÓN

El hierro es el cuarto elemento más abundante en nuestro planeta después del

oxigeno, silicio y aluminio. Es por tanto el segundo metal más abundante y el

primero de los elementos de transición. En la naturaleza se encuentra en

minerales como la hematites, la magnetita o la limonita, en los que se halla en

forma de óxidos, en la siderita, fundamentalmente formada por carbonato de

hierro, y en la pirita, donde el hierro se encuentra en forma de sulfuros.

Una muestra de hierro metálico


142

El hierro es conocido desde tiempos prehistóricos, y no hay ningún elemento que

haya jugado un papel tan importante en el progreso del hombre. Los primeros

fragmentos de hierro que se conocen son de hace unos seis mil años y proceden

de meteoritos caídos a la tierra. De épocas posteriores se han encontrado

muestras de fragmentos de hierro frágil y quebradizo, obtenido por reducción de

minerales de hierro con carbón vegetal a baja temperatura. Parece ser que el

hierro se fundió por primera vez en época de los Hititas en Asia Menor en el tercer

milenio a.C. y fue uno de los secretos mejor guardados en la historia del hombre,

ya que les permitió construir armas superiores a las de bronce que en ese

momento existían, y por tanto mantener una hegemonía militar y política sobre el

mundo civilizado existente. En aquella época el precio del hierro superaba en

cinco veces al del oro, lo que nos da una idea de su importancia. Es sobre el año

1200 a.C. cuando el imperio Hitita empieza a derrumbarse y el conocimiento de la

obtención y fundición del hierro se extiende por todas las civilizaciones de la

Tierra y comienza de esta forma la Edad del Hierro.

En 1773 Abraham Darby desarrolló el proceso de obtención de hierro por

reducción con carbón mineral (coke). Posteriormente se crearon los primeros

altos hornos, que permitieron obtener del orden de 10.000 Tm de hierro por día.

Este hito tecnológico abrió las puertas a la Revolución Industrial. Actualmente,

cuando se requiere hierro exento de carbono la industria emplea silicotermias

(reducción con silicio) o aluminotermias (reducción con aluminio).

Alto horno para la obtención de hierro


143

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En un mortero se mezclan 7 g de óxido férrico seco y 3 g de aluminio en polvo. Se

coloca la mezcla en un crisol de chamota, que se comprime bien en el fondo. Se

hace un pequeño hueco en el centro de la mezcla con una espátula y se entierra

en ella una cinta de magnesio de aproximadamente 12 cm, a la que previamente

hemos limpiado del óxido que la recubre con unas tijeras. En el punto de contacto

de la cinta de magnesio y la mezcla espolvoreamos una punta de espátula de una

mezcla de peróxido de bario y aluminio en relación 10:1 en peso.

Preparación de la mezcla de reacción en un crisol de chamota

Se coloca el crisol en un baño de arena fuera del laboratorio y se prende fuego a

la cinta de magnesio. La reacción es bastante violenta, por lo que conviene

mantenerse alejado de la misma. Cuando el crisol se haya enfriado se recoge la

pepita de hierro metálico generada y se pesa.


Rea

MATER

- Crisol

- Espát

- Balan

- Morte

- Morte

- Vidrio

- Tijera

- Baño


acción de

RIAL

l de chamo

tula

nza

ero de porc

ero de hierr

o de reloj

as

de arena


aluminote

ota

celana

ro


ermia y pe

ntiago de Cgánica

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

epita de h

ompostela.

⎯⎯⎯⎯⎯⎯

ierro inca

⎯

ndescente

e generad

144

da


145

Diagrama de Ellingham para la formación de óxidos

REACTIVOS

- Oxido de hierro(III)

- Peróxido de bario

- Cinta de magnesio

- Aluminio en polvo

BIBLIOGRAFÍA

- A. W. Espelund, J. Chem. Ed., 1975, 52, 400

- E. Gutiérrez Rios, Química Inorgánica, Ed. Reverté, Barcelona, 1993, p. 251

- H. Grubitsch, Química Inorgánica Experimental, Ed. Aguilar, Madrid, 1959, p.

344

- M. G. de Celis, Prácticas de Química Inorgánica, Ed. Saeta, Madrid, 1942, p. 70

- G. Brauer, Química Inorgánica Preparativa, Ed. Reverté, Barcelona, 1963, p. 894

- “The thermite process, Education in Chemistry, 1979, 16, 178.


146

CUESTIONES FINALES

1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajústalas.

2) ¿Por qué se añade peróxido de bario?.

3) Calcula el rendimiento de la síntesis.

4) ¿Sería posible la obtención de calcio por aluminotermia?


147

PRÁCTICA Nº 4

COBRE POR CEMENTACIÓN

OBJETIVO Obtención de metales a partir de sus menas y repaso de las reacciones redox.

INTRODUCCIÓN

La metalurgia es la disciplina encargada del estudio de los procesos en el tratamiento de un mineral desde el yacimiento hasta la obtención de un mineral puro.

Los pasos de un proceso metalúrgico son:

- Concentración de la MENA

- Obtención del elemento libre: Reducción

- Purificación del metal o refino

Los elementos metálicos normalmente se encuentran

en la naturaleza combinados como haluros, sulfuros,

oxosales, óxidos, etc. El cobre es uno de los metales

de mayor uso, de apariencia metálica y color pardo

rojizo y se puede encontrar en la corteza terrestre

formando parte de una gran parte de minerales.

La realización de la práctica implica la obtención de cobre metálico a partir de la

tenorita, la cual ha sido bien triturada previamente, y constituye una de las menas

de cobre en la cual el metal está en forma de óxido.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se pesan 10 g de tenorita finamente pulverizada, se echan en un erlemeyer y a

continuación se añaden 50 mL de ácido sulfúrico concentrado. La mezcla se

calienta a 70ºC en un baño de arena durante una hora y a continuación se deja

enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente se adiciona esta disolución sobre

TENORITA


148

un volumen doble de agua destilada (100 mL) y se filtra por gravedad. El filtrado

se vierte en un erlenmeyer, se le añade hierro metal en forma de clavos. Se tapa

el erlenmeyer con un vidrio de reloj y se deja reposar toda la noche. Al día

siguiente se filtra la mezcla obtenida al vacío y se procede a separar

manualmente los clavos de hierro del cobre metal, que se pesa una vez que se

haya secado en una estufa a 100ºC durante 30 minutos.

MATERIAL Vidrio de reloj 2 Vasos de precipitados de 250 mL (uno alto)

Espátula Balanza Matraz Kitasato

Embudo cónico Embudo Büchner + Cono de goma

Tubos de ensayo Varilla de vidrio Baño de arena

Trompa de agua

REACTIVOS Tenorita Ácido sulfúrico

Ácido nítrico Clavos de hierro

REFERENCIAS 1) Journal of Chemical Education, 1992, 69, 60.

2) H. Biltz, Laboratory methods in Inorganic Chemistry, New York : John Wiley

& Sons, pag. 199.


149

CUESTIONES FINALES

1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajústalas. En el caso de que existan procesos redox escribe sus semirreacciones correspondientes y sus correspondientes potenciales.

2) ¿Por qué se diluye la disolución de cobre antes de echar los clavos de hierro?

3) ¿A qué se debe el cambio de color en la disolución tras la adición de los clavos de hierro?

4) Dibuja y nombra el material utilizado en la práctica.

5) Calcula la pureza del mineral de cobre de partida suponiendo que el rendimiento del proceso es del 100%.


150

PRÁCTICA Nº5

ESTUDIO DE LA REACTIVIDAD DE METALES DE LOS

GRUPOS PRINCIPALES Y DE TRANSICIÓN

OBJETIVOS

- Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente al agua.

- Estudiar y comparar la reactividad de diferentes metales frente a ácidos

inorgánicos.

- Estudiar la reactividad de los metales en reacciones de desplazamiento.

- Construir una serie de reactividad decreciente de los metales estudiados.

INTRODUCCIÓN

La reactividad de un elemento químico es la tendencia que dicho elemento posee

a combinarse con otros. Para los elementos que se comportan como metales esta

tendencia está directamente relacionada con la facilidad con la que pierden sus

electrones de valencia. Cuanto menor sea la energía de ionización de un metal,

menor energía se necesitará para arrancar sus electrones de valencia, mayor

será su tendencia a formar cationes y, por lo tanto, más reactivo será.


151

Tendencias reactivas de los elementos en la Tabla Periódica

La posición de un metal en una serie de reactividad nos proporciona información

sobre el comportamiento de dicho metal en diferentes reacciones químicas, ya

que cuanto más a la izquierda se encuentre en la serie más reactivo será.

Además, esta ordenación también nos informa sobre la favorabilidad o no de la

reacción de un metal M con una sal metálica M’X: sólo si el metal M se encuentra

a la izquierda de M’ en la serie de reactividad, tendrá lugar la correspondiente

reacción de desplazamiento:

M + M’X → MX + M’

El 5 de diciembre de 1987, el carguero Cason que transporta 1.100 toneladas de

productos químicos, varó cerca del Cabo Finisterre. La carga consistía en cerca

de 5.000 barriles, bidones, contenedores y sacos de productos inflamables

(xileno, butanol, butil de acrilato, ciclohexanona y sodio metal), tóxicos (aceite de

anilina, difenilmetano, o-cresol y dibutilfalato) y corrosivos (ácido fosfórico y

anhídrido alifático). El navío se inflama al ponerse en contacto el agua del mar y la

carga de sodio metal (en la fotografía). En el incendio perecen 23 de los 31

miembros de la tripulación.


152

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Reacciones de metales con agua fría

Añadir un trozo de Mg, Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a cinco tubos

de ensayo que contengan 3 mL de agua destilada. Anota las observaciones

realizadas.

Tubos de ensayo en una gradilla


153

b) Reacciones de metales con agua caliente

Añadir, utilizando unas pinzas, un trozo de Mg metal de aproximadamente 0,1 g,

sobre unos 200 mL de agua caliente (80ºC) en un vaso de precipitados de 250

mL.

Añadir un trozo de Fe, Zn, Cu y Pb de aproximadamente 0,1 g a tres tubos de

ensayo que contengan 3 mL de agua destilada caliente. Anota las observaciones

realizadas.

Vaso de precipitados de 250 mL

c) Reacciones de metales con ácido clorhídrico

Añadir un trozo de Mg, Fe, Cu, Zn y Pb a cinco tubos de ensayo que contengan

aproximadamente 3 mL de HCl 3M. Anota las observaciones realizadas.

d) Reacciones de desplazamiento

Añadir un trozo de Mg, Fe, Cu, Zn o Pb a las distintas disoluciones de nitratos y

sulfatos metálicos recogidos en la siguiente tabla (3 mL de disolución 0,5 M en un

tubo de ensayo). Anota las observaciones realizadas.


154

Mg Fe Cu Zn Pb

Mg(SO4) -

Fe(SO4) -

Cu(SO4) -

Zn(SO4) -

Mg(NO3)2 -

Fe(NO3)2 -

Cu(NO3)2 -

Zn(NO3)2 -

Pb(NO3)2 -

MATERIAL

- Cinco tubos de ensayo

- Una gradilla

- Unas pinzas

- Un vaso de precipitados de 250 mL

- Una plaza calefactora

- Una probeta de 10 mL

- Una pipeta pasteur y chupona


155

REACTIVOS

- Hierro

- Cobre

- Cinc

- Magnesio

- Plomo

- Disolución de HCl 3M

- Disoluciones 0,5 M de Mg(SO4), Fe(SO4), Cu(SO4), Zn(SO4), Mg(NO3)2,

Fe(NO3)2, Fe(NO3)2, Cu(NO3)2, Zn(NO3)2, Pb(NO3)2

BIBLIOGRAFÍA

- A. Garcés, S. Gómez, I. Del Hierro, Y. Pérez, S. Prashar, L. F. Sánchez-Barba,

Experimentación en Química Inorgánica (Ed. por I. Del Hierro), Ed. Dykinson S.L.,

Madrid, 2009, pp 39-42.

CUESTIONES FINALES

1) Escribe todas las reacciones que tienen lugar y ajústalas.

2) Construye una serie de reactividad en base a los resultados observados.

3) En las reacciones de desplazamiento, ¿Por qué no se han utilizado

disoluciones de Pb(SO4) y Fe(NO3)2


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Manual_laboratorio_QI (I+II) 2ºcurso