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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO PARA INGENIERÍA BIOQUÍMICA.
SEMESTRE: 7º
ELABORADO POR: Ing. Sergio Torres Cruz
Fecha de revisión de la Academia:
INDICE DE PRÁCTICAS
Práctica Nombre Pág.
1 Reglamento de Laboratorio de Ingeniería Química y
Bioquímica
6
2 “Reconocimiento de equipo de Laboratorio (área 6).” 9
3 “Elaboración de protocolo de Equipo de Operaciones
Unitarias (Área 6)”
14
4 “Prueba hidrostática del evaporador de película
ascendente.”
23
5 “Evaporación de soluciones. Ley de Durhing” 28
6 “Efecto de la variación del punto de ebullición con la
presión.”
32
7 “Obtención de cristales de fosfato de amonio mediante el
Método de Reacción Química”
35
8 “Extracción de aceites por medio de solventes” 42
INTRODUCCIÓN
Una operación unitaria puede definirse como una de las áreas del proceso o un equipo donde se incorporan materiales, insumos o materias primas, en los cuales ocurre una función determinada que involucra actividades básicas que forman parte de un proceso químico o físico.
En la actualidad se llevan a cabo un sin número de procesos químicos diariamente, cualquiera de estos procesos que se pueda diseñar consta de una serie de operaciones unitarias físicas y químicas que en algunos casos son específicos del proceso a considerar y en otros puede involucrar operaciones comunes o iguales para varios procesos. Generalmente un proceso puede descomponerse en las siguientes secuencias: Materias primas, operaciones físicas de acondicionamiento, reacciones químicas, operaciones físicas de separación, generación de productos, etc.., cada una de estas involucra una operación unitaria.
Cada una de estas operaciones es de gran importancia para el conocimiento de los alumnos que cursan esta materia y carrera de Ingeniería Química, ya que les permite involucrarse de alguna manera con los procesos industriales actuales de las industrias de la región y sus alrededores, con esto el alumno se familiariza y capacita, adquiriendo los conocimientos teóricos y prácticos relacionados con la materia.
En este manual el alumno encontrará las prácticas relacionadas con los temas principales de las unidades del programa, como son: Transferencia de calor, Evaporación, Cristalización, Humidificación y Secado.
“REGLAMENTO DE LABORATORIO”
PRACTICA No. 1
INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Las medidas de seguridad en el laboratorio son un conjunto de medidas
preventivas destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los
riesgos propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto
dentro de las instalaciones del laboratorio, como del medio exterior que lo rodea. Las
reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común realizadas
en forma rutinaria.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que
permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la
realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo
excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se labora.
1.- Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo,
tales como: extinguidores, salida de emergencias, lavaojos, regaderas, etc...
2.- No se permitirá comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio.
3.- Se deberá utilizar la vestimenta apropiada para realizar trabajos dentro del laboratorio:
bata de algodón y manga larga, zapatos cerrados (no tenis), cubre boca y cofia.
4.- Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable
directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes.
5.- Las manos deben lavarse cuidadosamente después de cualquier manipulación de
laboratorio y antes de retirarse del mismo.
6.- Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias químicas
o material biológico. Toda persona cuyos guantes se encuentran contaminados, no
deberá tocar objetos, ni superficies, tales como: teléfono, lapiceras, cuadernos, manija de
cajones, puertas, etc.
7.- No se permitirá pipetear con la boca, por lo cual se deberá utilizar la perilla o en su
caso utilizar una pipeta automática.
8.- No se permitirá correr dentro de las instalaciones del laboratorio.
9.- Siempre que es necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos, se
utilizaran anteojos de seguridad o careta facial. Cuando se manipulen productos químicos
que emitan vapores o puedan provocar proyecciones, se evitará el uso de lentes de
contacto.
10.-No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros
elementos que entorpezcan la correcta circulación.
11.-Todo material corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo
deberá estar adecuadamente identificado.
12.-Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas, aquellas que
pueden ser peligrosas por inhalación deben llevarse a cabo bajo campana.
13.-El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será
conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas.
14.-Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia.
15.- Al almacenar sustancias químicas considere que hay cierto número de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
“RECONOCIMIENTO DE EQUIPO DE LABORATORIO (ÁREA 6).”
PRACTICA No. 2
OBJETIVO
El alumno se familiarizara con los equipos del laboratorio de ingeniería Química y
Bioquímica. De cada equipo identificara que tipos de procesos son y sus símbolos.
INTRODUCCION
Por ser la química una ciencia experimental, se deben de conocer de manera práctica los
cambios físicos y químicos de la materia y la energía. Para ello es necesario conocer los
equipos que a lo largo de su carrera de ingeniería química serán utilizados; esto ayudara
a efectuar experimentos desarrollados en espíritu de observación, lo que hará del estudio
de la ingeniería química un ejercicio ameno y agradable. Como introducción de esta
práctica el estudiante debe investigar acerca del equipo utilizado en el laboratorio así
como las características.
Los diagramas de flujo son ampliamente usados en ingeniería química. En esencia, son
dibujos que ayudan a entender cómo se lleva a cabo el flujo de materiales o de energía en
un proceso o en un equipo. Hay muchos diagramas de flujo que se utilizan para diferentes
propósitos; la nomenclatura no es estándar y la mayor parte de las compañías y libros
tienen sus propias ideas sobre la materia.
El inicio de la solución de un problema es la traducción de un enunciado al lenguaje de la
ingeniería química, y parte de este lenguaje son los diagramas de flujo y los signos que
simbolizan las características más importantes de las corrientes manejadas. Un diagrama
de flujo es casi indispensable para hacer los balances de masa y energía en un proceso o
en una planta, así como para comenzar el estudio sobre el mejoramiento y utilización de
los equipos.
MATERIALES APARATOS E
INSTRUMENTOS
REACTIVOS
Equipo de uso común en
laboratorio
PROCEDIMIENTO
1.-Observe cuidadosamente y escuche con atención la descripción y el uso de cada
equipo.
2.-Realice un dibujo de cada aparato, con su nombre y uso
3.- en cada equipo si opera como un sistema continuo o por lotes. Explica el por qué.
4.-Investigara los símbolos utilizados para cada uno de los equipos antes mencionados.
CUESTIONARIO
1.-Explica brevemente en qué consiste un sistema continuo y un sistema por lotes.
2.-¿Cuáles son las medidas de seguridad que consideras indispensables para el
buen funcionamiento del laboratorio?
3.-¿Cuenta el laboratorio con un reglamento de trabajo? En caso de contar con
uno enumera los puntos más importantes que contiene.
BIBLIOGRAFIA
Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. México.
Orozco Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa. México.
“ELABORACIÓN DE PROTOCOLO DE EQUIPO DE OPERACIONES UNITARIAS (ÁREA 6)”
PRACTICA 3
OBJETIVO
El alumno se familiarizara con los equipos del laboratorio de ingeniería Química y
Bioquímica. De cada equipo identificara que tipos de procesos son y sus símbolos.
Y realizará un protocolo de operación de cada uno de ellos.
INTRODUCCION
Por ser la Bioquímica una ciencia experimental, se deben de conocer de manera práctica
los cambios físicos y químicos de la materia y la energía. Para ello es necesario conocer
los equipos que a lo largo de su carrera de ingeniería bioquímica serán utilizados; esto
ayudara a efectuar experimentos desarrollados en espíritu de observación, lo que hará del
estudio de la ingeniería química un ejercicio ameno y agradable. Como introducción de
esta práctica el estudiante debe investigar acerca del equipo utilizado en el laboratorio así
como las características.
Los diagramas de flujo son ampliamente usados en ingeniería química. En esencia, son
dibujos que ayudan a entender cómo se lleva a cabo el flujo de materiales o de energía en
un proceso o en un equipo. Hay muchos diagramas de flujo que se utilizan para diferentes
propósitos; la nomenclatura no es estándar y la mayor parte de las compañías y libros
tienen sus propias ideas sobre la materia.
El inicio de la solución de un problema es la traducción de un enunciado al lenguaje de la
ingeniería química, y parte de este lenguaje son los diagramas de flujo y los signos que
simbolizan las características más importantes de las corrientes manejadas. Un diagrama
de flujo es casi indispensable para hacer los balances de masa y energía en un proceso o
en una planta, así como para comenzar el estudio sobre el mejoramiento y utilización de
los equipos.
MATERIALES APARATOS E
INSTRUMENTOS
REACTIVOS
Equipo de uso común en
laboratorio
PROCEDIMIENTO
1.- Escuche atentamente las instrucciones del profesor con respecto a cada uno de los equipos del área de operaciones unitarias.2.- Solicite el manual de los equipos a utilizar con el encargado del almacén.3.- Lea con atención el manual del equipo de interés, verificando cada uno de los puntos en el equipo.4.- Proceda a elaborar el protocolo de operación del equipo en 12 sencillos pasos de manera que sea entendible por cualquier persona que requiere utilizar el equipo.5.- Proceda a la revisión final en presencia del profesor6.- Elabore el informe de acuerdo a las especificaciones indicadas por el profesor.
CUESTIONARIO
1. Explica brevemente en qué consiste un protocolo de operación y un manual de
operación.
2. ¿Por qué es importante contar con un protocolo de operación?
3. ¿Cuenta el laboratorio con un protocolo de operación de todos los equipos que se
encuentran en las diversas áreas?
BIBLIOGRAFIA
Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. México.
Orozco Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa. México.
“PRUEBA HIDROSTÁTICA DEL EVAPORADOR DE PELÍCULA ASCENDENTE.”
PRACTICA No. 4
OBJETIVO
Conocer las principales características del proceso de evaporación de
líquidos usando el evaporador de película ascendente.
INTRODUCCIÓN
Un evaporador de película ascendente consta de una calandria de tubos dentro de
una carcasa, la bancada de tubos es más larga que en el resto de evaporadores
(10-15m). El producto utilizado debe ser de baja viscosidad debido a que el
movimiento ascendente es natural. Los tubos se calientan con el vapor existente
en el exterior de tal forma que el líquido asciende por el interior de los tubos,
debido al arrastre que ejerce el vapor formado. El movimiento de dichos vapores
genera una película que se mueve rápidamente hacia arriba.
Al igual que en otros evaporadores, el líquido concentrado puede realimentarse
(problema porque su viscosidad habrá aumentado) o extraerse como producto
final.
El Evaporador de película ascendente de Armfield es una unidad de suelo que ha
sido diseñada para proporcionar formación práctica en la operación de grandes y
modernos equipos industriales de evaporación. También es apropiado para
proyectos, especialmente el estudio del rendimiento de la evaporación bajo
diferentes condiciones de operación y también para proporcionar producto
concentrado para procesos de deshidratación aguas abajo.
Evaporador de película ascendente de suelo, de un solo tubo, capaz de un
rendimiento aproximado de 10 litros/hora. Construcción higiénica en acero
inoxidable/vidrio de boro silicato que permite la producción a pequeña escala de
productos alimentarios concentrados, especialmente leche evaporada.
El tubo del evaporador mide 1,36m de largo, dando un área total de
transferencia térmica de 0,08m2. El medio de transferencia de calor empleado es
vapor a presiones variables de hasta 1,7 bar. Un codo de vidrio en la parte
superior del tubo del evaporador permite ver las fases de vapor/líquido al entrar en
el separador ciclónico de acero inoxidable de 85mm de diámetro.
El vapor entra en un condensador vertical de tubo y camisa, y el
condensado es recogido en un tanque de recogida de vidrio de 5 litros. La fase
líquida que viene del separador también es recogida en un tanque de recogida de
5 litros.
Una bomba de vacío de diafragma permite la operación a presiones de
hasta 200 mmHg, y menos si se reorientan las conexiones. La limpieza in situ es
facilitada por una bomba de desplazamiento positivo, y los recipientes de recogida
son limpiados mediante boquillas de aspersión multidireccionales.
El producto es alimentado al evaporador por gravedad desde el tanque de
alimentación de acero inoxidable de 30 litros a través de un caudal metro de área
variable. Unos sensores de temperatura permiten la visualización digital de seis
temperaturas pertinentes, que también pueden ser monitorizadas usando la opción
al registrador de datos computarizado.
Impermeabilice a IP55
Un manual de instrucción del usuario proporciona datos sobre instalación, puesta
en marcha y mantenimiento, junto con ejercicios recomendados para proyectos.
Un manual de instrucción del usuario proporciona datos sobre instalación, puesta
en marcha y mantenimiento, junto con ejercicios recomendados para proyectos.
Posibilidades de procesado
El equipo está diseñado para realizar estudios de:
> La operación de una planta de evaporación en continuo por película
ascendente, usando una variedad de alimentos líquidos.
> La investigación del efecto de diferentes parámetros de proceso, tales
como: vacío, caudal, temperatura, tasa de reciclado.
> La producción de alimentos líquidos concentrados.
> Mediciones y cálculos de transferencia térmica.
> La importancia de los procedimientos de limpieza in situ.
Descripción
Flow diagram - Rising Film Evaporator
El evaporador es esencialmente un conjunto compuesto de un tubo vertical
dentro de una camisa, en el que el producto a evaporar pasa por el tubo y el
medio de calentamiento, el vapor, por la camisa.
La alimentación del líquido de proceso es por gravedad desde un tanque de
acero inoxidable, a través de un caudalímetro y una válvula de control de
accionamiento manual. El vapor, producido por ebullición en el tubo, asciende, y
lleva una 'película' de líquido más concentrado verticalmente por el tubo hasta un
separador ciclónico donde se separan el vapor y el líquido.
El vapor entra en un condensador enfriado por agua, donde se condensa y
fluye a un tanque de recogida de condensado. El concentrado líquido puede ser
reciclado de nuevo en el tubo evaporador o recogido como producto en el tanque
de recogida de producto.
Los tubos del evaporador, el ciclón y el condensador están fabricados en
acero inoxidable, y un codo de vidrio situado en la parte superior del evaporador
permite la visualización del mecanismo de líquido/película antes de que entre en el
ciclón. Tanto el tanque de concentrado como el de recogida de condensado son
de vidrio de boro silicato para poder observar la condición y la cantidad de los
productos.
Se incluye una bomba de limpieza in situ (CIP) que permite una eficaz
limpieza mediante la recirculación del sistema, y también utiliza la técnica
industrial de boquilla de pulverización para limpiar los tanques de recogida de
vidrio.
Puede aplicarse un vacío al sistema mediante una bomba de vacío de
diafragma, lo cual proporciona temperaturas de ebullición adecuadas para la
evaporación de la leche y otros productos alimentarios sensibles al calor.
Todas las temperaturas importantes del sistema son detectadas por
sensores conectados a la pantalla de lectura digital con interruptor de selección.
También es posible monitorizar estas temperaturas usando cualquier
instrumentación apropiada, como por ejemplo un registrador sobre cinta de papel
o un registrador de datos computarizado, como por ejemplo el modelo FT22-
90IFD-USB de Armfield, usando los puertos de salida analógicos del panel de
control. Éstos dan una tensión de salida de 0-1V c.c.
Características técnicas
Longitud del tubo evaporador: 1,36m
Área de transferencia térmica: 0,08m2
Tasa máx de evaporación: 10 litros/hora
Consumo máx. de vapor: 15 kg/hora
Presión máx. de vapor (en funcionamiento): 1,7 bar (g)
Área del condensador: 0,17m2
Capacidad máx del tanque de alimentación: 30 litros
Capacidad del tanque de recogida de concentrado: 5 litros
Bomba CIP (impulsor flexible): 8 lpm a 20 pies H20
Vacío máx: 200mm Hg abs (o menos si las bombas se conectan en serie)
Requisitos
Suministro eléctrico:
FT22-A: 220-240V/1ph/50Hz
FT22-B: 120V/1ph/60Hz
Suministro de agua:
Agua de refrigeración a hasta 10 litros/min desde un suministro de agua fría
doméstica.
Suministro de vapor:
25kg/hora a 2 bar
Materiales
Probetas graduadas de 100 ml.
Termómetro –10 a 150 °C.
Vaso de precipitado de 1000, 250 ml y 150 ml
Pizeta con agua destilada
5 litros de agua destilada por grupo.
Varilla de vidrio
Aparatos e Instrumentos. Reactivos
- Evaporador de película ascendente.
- Caldera generadora de vapor.
- Refractómetro ABBE
- Balanza granataria digital.
- Balanza analítica
PROCEDIMIENTO
Poner la muestra a concentrar en la charola de alimentación del equipo y una vez
verificados las condiciones del equipo y presión de vapor a utilizar iniciar con el
proceso de concentración siguiendo las indicaciones del instructor.
Tomar el tiempo de inicio de la evaporación y el final de la misma, así como el
volumen total obtenido de condensados y producto final concentrado.
Poner la muestra concentrada a enfriar a 20°C y determine la densidad y
concentración de azúcares solubles. Cápsula o pesa filtros en una estufa a 102°+-
2°C, quitando la tapa y colocándola a un lado de la cápsula, por espacio de 2
horas.
Por otro lado inicie el proceso de limpieza del equipo de acuerdo a lo indicado
previamente en las instrucciones.
Actividad a desarrollar:
Leer la práctica y analizar la importancia de cada punto.
Uso del equipo de protección personal (bata, lentes, cubre boca, protección para el
cabello)
Pedir al laboratorio material a utilizar en el muestreo.
Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar como lo llevo a cabo y porque.
Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.
CUESTIONARIO
Represente en forma de tabla los resultados obtenidos comparando los dos tipos
de muestra de refresco, concentrado y diluido.
Describa la importancia de cada una de las determinaciones realizadas en la
calidad del concentrado.
Realizar un balance de masas simplificado.
BIBLIOGRAFIA
Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. McCabe Smith. 4ª. Edición.
Procesos de Transporte y operaciones Unitarias.C. J. Geankoplis. 3ra. Edición.
1998
“EVAPORACIÓN DE SOLUCIONES. LEY DE DURHING”
PRACTICA No. 5
Objetivo
Comprobación experimental de la ley de Durhing para soluciones de NaOH
Introducción
Equipos e Instrumentos. Reactivos
10 vasos de precipitado de 250 mL 1 espátula 1 balanza analítica 1 termómetro 1 parilla eléctrica 1 campana de extracción
NaOH grado reactivo
Agua destilada
Procedimiento.
Preparar 100 ml de soluciones de NaOH con las siguientes concentraciones: 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45,50 % en peso. Todas se colocaran en vasos de precipitado de 250 a temperatura ambiente.
Colocar cada solución sobre una parrilla eléctrica en la campana de extracción y tomar para cada solución la temperatura de ebullición. Tomar los datos de la temperatura de ebullición.
Compruebe los valores experimentales obtenidos.
Obtenga sus conclusiones.
Cuestionario.
1) Investigue el fundamento teórico de la evaporación.2) Los datos experimentales están bien obtenidos3) Mediante un diagrama explique los 2 tipos de condensadores utilizados en la
evaporación de soluciones.4) Explique los factores de proceso que afectan la evaporación.5) ¿Qué es la presión de vapor?.6) ¿Qué es Temperatura de ebullición?.7) Explique la evaporación de simple efecto.8) Explique la evaporación de múltiple efecto.9) Obtenga las gráficas.
Bibliografía sugerida.
C.J. Geankoplis PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS. 3era Edición México 1998, CECSA.
Wkren L, McCabe -Julian C. Smith - Peter Harriott. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA. 4ta Edición, México 1991, McGraw-Hill
Grada Z. y Pastolsky J. TECNOLOGIA DE CONGELACIÓN DE ALIMNETOS, Acribia 1996.
Canudas Sandoval Eduardo. DISEÑO Y ANALISIS DE LAS OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA. SEP-SEIT-ITV 2004.
Kerm Donald Q. PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR. CECSA
Levespiel O. FLUJO DE FLUIDOS E INTERCAMBIO DE CALOR. Reverté
Holland Charles. FUNDAMENTOS Y MODELOS DE SEPARACIÓN. Prentice Hall
“VARIACION DEL PUNTO DE EBULLICIÓN DE UN LIQUIDO CON LA PRESIÓN DE VACIO”
PRACTICA No.6
OBJETIVO
Determinar experimentalmente la variación del punto de ebullición a
diferentes presiones de vacío.
Determinar la relación existente entre la presión de vapor y la temperatura de los
líquidos puros.
INTRODUCCIÓN
PUNTO DE EBULLICION Se define punto de ebullición de un líquido, como la
temperatura, a la cual la presión de vapor es igual a la presión externa .cuando se aplica
calor a un líquido, su presión de vapor aumenta hasta hacerse igual a la presión
atmosférica. El punto de ebullición varía con la presión externa que existe por encima de
la superficie del líquido. Al descender la presión, el punto de ebullición disminuye, un
aumento en la presión aumenta el punto de ebullición.
VARIACION DE LA PRESIÓN DE VAPOR CON LA TEMPERATURA.
La presión de vapor de un líquido, es constante a una temperatura dada, pero aumenta si
lo hace la temperatura hasta el punto crítico del líquido. Es fácil de comprender el
aumento de la presión de vapor teniendo en cuenta la teoría cinética. Al aumentar la
temperatura es mayor la porción de moléculas que adquieren la energía suficiente para
escapar de la fase líquida, y en consecuencia se precisa mayor presión para establecer
un equilibrio entre el vapor y el líquido.
Por encima de la temperatura crítica la tendencia de escape de las moléculas es tan
elevada que ninguna presión aplicada es suficiente para mantenerlas unidas en el estado
líquido, y toda la masa persistente como gas.
Materiales
Termómetro –10 a 150 °C.
Placa de calentamiento con agitación.
Vaso de precipitado de 600 ml
Pizeta con agua destilada
Probeta de 250 y 100 ml
1 litro de leche comercial por equipos.
Aparatos e Instrumentos. Reactivos
Roto vapor
Bomba de vacío
Balanza granataria digital
Bomba de recirculación de agua
PROCEDIMIENTO
Determinación del Punto de ebullición
Tomar una alícuota de 300 ml de leche en un vaso de precipitado de 600 ml,
calentar la muestra en placa caliente con agitación hasta alcanzar la temperatura
de ebullición, la cual debe ser registrada con termómetro desde el inicio del
calentamiento..
Reportar la temperatura obtenida.
Determinación de la variación del punto de ebullición a diferentes presiones de vacío.
En un matraz balón del equipo roto vapor colocar 300 ml de leche y proceder a
operar el equipo a diferentes presiones de vacío registrando el momento y
temperatura en que el líquido alcanza el punto de ebullición.
Determinación de Densidad
Poner la muestra a 20°C +- 2°C y mezclarla cuidadosamente.
Tomar con probeta una cantidad de leche aproximadamente igual a 100 ml y
proceder a determinar la densidad por pesada, mediante la relación masa y
volumen.
CUESTIONARIO
Represente en forma de tabla los resultados obtenidos del punto de ebullición a
diferentes presiones de vacío utilizadas.
Describa la importancia del proceso de evaporación a vacío en comparación con
el proceso a presión atmosférica.
Grafique los resultados del punto d ebullición contra la presión absoluta.
PRESIÓN ABSOLUTA = PRESIÓN ATMÓSFERICA – PRESIÓN DE VACÍO
BIBLIOGRAFIA
Manual para la Elaboración de Productos Lácteos. Editorial Trillas.
Introducción a la Lactología. P. Keating y H. Gaona. Limusa 1986.
Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. McCabe Smith. 4ª. Edición.
“OBTENCION DE CRISTALES DE FOSFATO DE AMONIO MEDIANTE EL METODO DE REACCIÓN QUIMICA”
PRACTICA No. 7
OBJETIVO
El alumno conocerá el método de obtención de cristales de fosfato de amonio
utilizando el método de reacción química.
INTRODUCCIÓN
Los fosfatos del amonio son producidos de los ácidos fosfóricos del mojado-
proceso que contienen compuestos del silicio y del flúor pre concentrando el
ácido y desarrollando algunos de los compuestos del agua, del silicio y del flúor
como fase del vapor, manteniéndolo en una temperatura sobre alrededor 50°C.
La operación se lleva a cabo neutralizando el concentrado ácido líquido con
amoníaco o con hidróxido de amonio, y absorbiendo la fase aislada del vapor
de la zona de la evaporación en un medio relativamente fresco, la solución final
neutralizada debe tener un valor de pH de por lo menos cerca de 4.5.
Todos los proyectos de producción de fertilizantes requieren la fabricación
de compuestos que proporcionan los nutrientes para las plantas: nitrógeno,
fósforo y potasio, sea individualmente (fertilizantes "simples"), o en combinación
(fertilizantes "mixtos").
El amoníaco constituye la base para la producción de los fertilizantes
nitrogenados, y la gran mayoría de las fábricas contienen instalaciones que lo
proporcionan, sin considerar la naturaleza del producto final. Asimismo, muchas
plantas también producen ácido nítrico en el sitio.
La materia prima preferida para producir amoníaco es el petróleo y el gas
natural; sin embargo, se utiliza carbón, nafta y aceite combustible también. Los
fertilizantes nitrogenados más comunes son: amoníaco anhidro, urea (producida
con amoníaco y dióxido de carbono), nitrato de amonio (producido con
amoniaco y ácido nítrico), sulfato de amonio (fabricado en base a amoníaco y
ácido sulfúrico) y nitrato de calcio y amonio, o nitrato de amonio y caliza el
resultado de agregar caliza al nitrato de amonio.
Materiales
1 Probeta de 200 ml
1 Termómetro –10 a 150 °C.
1Placa de calentamiento con agitación.
1 Vaso de precipitado de 1000 ml
1 Pizeta con agua destilada
1 Agitador magnético
1Embudo de separación de 250 ml
1Soporte universal con anillo.
Aparatos e Instrumentos. Reactivos
Campana de extracción. Hidróxido de amonio
Ácido Fosfórico grado reactivo
Procedimiento.
1.-Poner la muestra de ácido en un vaso de precipitado de 1000 ml y colocarla en una
placa de calentamiento con agitación a temperatura ambiente. Determinar la densidad
a esa temperatura por el método de pesada, es decir utilice una probeta de 100 ml,
tarar a cero en la balanza granataria y luego vierta un volumen de ácido fosfórico igual
a 100 ml, registre el peso y proceda a calcular, masa entre volumen. Adicionar 250 ml
de hidróxido de amonio en el embudo de separación y colocar el embudo en el
soporte universal con anillo.
2.- Empezar la adición del hidróxido de amonio gota a gota sobre el ácido, hasta
alcanzar un pH de 4.2-4.5, (monitorear constantemente) en ese momento terminar la
reacción, registrar la temperatura durante todo el tiempo de la reacción. Proceda a
enfriar la solución obtenida hasta observar la presencia de cristales de color blanco.
3.- Registre la masa de cristales obtenidos y el líquido excedente.
Actividad a desarrollar:
Leer la práctica y analizar la importancia de cada punto.
Uso del equipo de protección personal (bata, lentes, guantes, cubre boca,
protección para el cabello).
Pedir al laboratorio material a utilizar en la práctica.
Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar cómo lo llevo a cabo y porque.
Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.
Cuestionario
Explique la importancia de la cristalización a nivel industrial.
Realice el balance de masas para calcular el rendimiento de cristales y el licor
remanente.
Bibliografía sugerida.
Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. McCabe Smith. 4ª. Edición.
Procesos de Transporte y operaciones Unitarias.C. J. Geankoplis. 3ra. Edición.
1998
“EXTRACCIÓN DE ACEITES POR MEDIO DE SOLVENTES”
PRACTICA No.8
Objetivo.
Llevar a cabo la extracción de un aceite crudo a partir de una semilla de oleaginosa,
empleando para ello el hexano como agente extractor.
Introducción.
En principio se distinguen dos sistemas de extracción del aceite de semillas oleaginosas:
Extracción con disolventes
Extracción mecánica
Las semillas oleaginosas deben ser limpiadas y descascarilladas previamente. Después
son troceadas y molidas antes de la extracción de su aceite por cualquiera de los dos
sistemas citados.
En la extracción mecánica, las semillas molidas pasan a un acondicionador para obtener
un producto homogéneo que pasa a la prensa de tornillo donde a elevadas presiones y en
un solo paso se procede a la separación del aceite de la torta proteínica. El aceite
obtenido es limpiado de impurezas groseras en un tamiz vibratorio. Gracias al sistema de
vibraciones no es necesario parar para limpiar el tamiz, ya que las impurezas no se pegan
a la superficie del tamizado. El abrillantamiento y limpieza final del aceite se llevan a cabo
en el filtro, con lo que tenemos así un aceite crudo filtrado.
La torta proteínica separada en la prensa es descargada en un tornillo sinfín que alimenta
una estación de pesado y ensacado, o unos rodillos trituradores de la torta proteínica.
Esta torta proteínica puede ser desgrasada aún más en una planta de extracción por
disolventes. También puede ser utilizada directamente como alimento de ganado o, si ha
sido tratada higiénicamente, puede pasar a una instalación para obtención de proteínas
para la alimentación humana.
.
En el sistema de extracción por disolventes, se puede partir de las semillas oleaginosas o
de la torta proteínica obtenida por el sistema de extracción mecánica, ya que aun contiene
un 11-15% de aceite que se puede reducir al 2-4%. Si partimos directamente de las
semillas, estas deben ser limpiadas, descascarilladas y trituradas en unos rodillos,
pasando entonces a un acondicionador para homogeneizar el rodillo, que pasa a un
molino, con lo que se divide finamente, permitiendo así una mejor extracción del aceite en
el extractor, donde un disolvente de las materias grasas arrastra a éstas, siendo
separadas en el evaporador a la vez que se recupera el disolvente y vuelve al extractor.
La harina desengrasada es transportada a un separador de disolvente para eliminar
trazas del mismo, aún presentes en la harina. El disolvente recuperado vuelve también al
extractor.
Materiales
1 Equipo Soxhlet completo para extracción.
1 Vaso de precipitado 100 y 250 ml
1 Mortero con pistilo
1 embudo de separación
1 papel filtro
1 embudo
1 piseta
1 parrilla eléctrica
1 termómetro
1 soporte universal
500 g de semilla de girasol o cacahuate tostado
Aparatos e Instrumentos. Reactivos
1 Equipo Soxhlet completo para extracción
Potenciómetro.
Procedimiento.
Primeramente se retira la cáscara, con la finalidad de obtener únicamente la
semilla de la oleaginosa, se depositan en un vaso de precipitado.
Una vez que se obtienen las semillas, entonces se procede a lavarlas. Y a
triturarlas en un mortero con pistilo y un poco de agua.
Se procede a colocar una cantidad de muestra entre 10 y 20 g en un dedal de
celulosa utilizado para el sistema de extracción, se coloca en el recipiente
extractor.
Se colocan en el matraz balón del sistema extractor, una cantidad del solvente
(hexano) en una proporción de 1:20 o 1:30, soluto-solvente respectivamente, luego
se procede a armar el equipo completo y posteriormente se calienta a una
temperatura entre 63 y 70°C durante un tiempo de 3 horas aprox.
Una vez terminado el proceso, dejar enfriar, retirar el dedal con la muestra y
meterlo a la estufa a una temperatura de 105°C para eliminar el exceso de
hexano.
Después separar el hexano del aceite extraído por medio de evaporación del
solvente con un sistema de destilación. El matraz balón con el aceite extraído se
coloca en la estufa para separar las trazas de hexano que pueda contener y por
último el aceite es almacenado para su análisis. Proceder a calcular el porcentaje
de aceite extraído utilizando la siguiente expresión: AE = (MA/MAE)* 100de
Donde: AE= Porcentaje de aceite extraído %
MA= Masa de aceite extraído, g
MAE= Masa de muestra utilizada para la extracción
Actividad a desarrollar:
Leer la práctica y analizar la importancia de cada punto.
Pedir al laboratorio material a utilizar en el muestreo.
Mostrar al profesor el trabajo realizado y explicar como lo llevo a cabo y porque.
Lavar perfectamente el material utilizado y entregarlo al laboratorio.
Cuestionario
¿Por que considera que es importante la extracción de aceites por este método?
Mencione algunas ventajas en comparación con otros métodos.
Bibliografía sugerida.
Química orgánica: conceptos y aplicaciones, Philip S. Bailey.
· Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico. Serie Textos
Universitarios. (1a. ed.), M. Angélica del Valle de la Cortina.
Vaclavik, Vickie A. (2002) Fundamentos de Ciencia de los Alimentos. 1ª. Edición. Editorial
acribia.
