Manual de Laboratorio de Análisis Instrumental 2

Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería II

ESPECTROFOTOMETRÍA DEL VISIBLESELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

ANALÍTICA

I OBJETIVOS Operar adecuadamente el espectrofotómetro Obtener espectros o Curva de absorción Seleccionar la longitud de onda de trabajo, máxima o analítica

II GENERALIDADESEn cada tipo de sustancias los átomos, iones o moléculas absorben con cierta preferencia longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias; esto hace que los átomos, iones o moléculas puedan identificarse mediante la longitud de onda a que se da lugar la absorción. En el análisis espectrofotométrico, las mediciones de absorbancia se realizan ordinariamente a una longitud de onda que corresponda a un máximo del espectro de absorción.Para ello en una determinación deberá obtenerse siempre una curva de absorción o espectro de absorción para ubicar en ella el pico más alto y seleccionar la longitud de onda a la cual se produce ese máximo de absorción. A esta longitud de onda se denomina longitud de onda analítica, de trabajo o máxima y es la longitud de onda a la cual se realiza la medición cuantitativa. A esta longitud de onda la variación de absorbancia por unidad de concentración es máxima, con lo cual se obtiene la sensibilidad máxima.

III FUNDAMENTOPara encontrar la curva de absorción se irradia a la solución coloreada con energía radiante de una gama de longitudes de onda de tal manera que a cada longitud de onda se mide su valor de absorbancia o de % de transmitancia; esta energía absorbida se traduce en un espectro de absorción que es obtenido en función de los valores de absorbancia o de % de transmitancia frente a las longitudes de onda. En la curva se hace un barrido espectral y se ubica el máximo pico o valle más profundo que corresponde a un máximo de absorbancia a una determinada longitud de onda; a esta longitud se denomina longitud de onda analítica, óptima o de trabajo.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

V APARATOS Espectrofotómetro HACH DR 2800 Cubeta: 2.5 cm de trayecto óptico. Región de trabajo: espectro visible (450 - 600 NM). Blanco: agua destilada.

VI MATERIALES Fiolas de 100 y 250 ml. Buretas de 25ml. Vasos de precipitación de 250ml.

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VII REACTIVOS Solución Stock de permanganato de potasio 0,1000 N. Solución de permanganato de potasio con concentración de 100 mg/L (ppm) de manganeso Soluciones estandares o patrones.

VII TÉCNICA1.- PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

A) PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DÍLUIDA DE 100 PPM EN MANGANESO

Disponer de una solución stock de KMnO4 0.1000 N, previamente valorada. Calcular su concentración en partes por millón referida a manganeso. Preparar a partir de la solución stock de 250 ml de una solución de 100 p.p.m. de manganeso

B) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES O ESTÁNDARES Preparar por dilución a partir de la solución diluida de 100 ppm, 100 mililitros de solución de los siguientes patrones: 2, 4, 6, 8,10, 12, y 16 ppm.

2.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

(a) ENCENDIDO Y APAGADO Conecte la toma de alimentación externa en un enchufe de la red

eléctrica. Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un

segundo para encender el instrumento Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para

apagar el instrumento. Una señal acústica confirma que el instrumento se ha apagado (no prender el instrumento rápidamente después de apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para no dañar los sistemas electrónico y mecánico)

(b) DIAGNOSTICO Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente

una serie de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de los principales componentes del sistema

Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba el normal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de filtros, la calibración de las longitudes de onda y el voltaje. Los distintos tests que funcionan correctamente se confirman con una marca de verificación.Una vez completados los diagnósticos de puesta en mercha, aparece el MENU PRINCIPAL

Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la última calibración, es recomendable llevar a cabo una verificación del sistema.(pulsar la tecla INICIO, esta verificación dura aproximadamente 6 minutos).

(C) MENU PRINCIPAL En el menú principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL

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Modo No “ “

1.- PROGRAMAS ALMACENADOS /PROGRAMAS DE CODIGOS DE BARRAS2.- PROGRAMAS DEL USUARIO3.- PROGRAMAS FAVORITOS4.- LONGITUD DE ONDA UNICA5.- LONGITUD DE ONDA MULTIPLE6.- LAPSO DE TIEMPO7.- VERIFICACIONES DEL SISTEMA8.- RECUPERAR DATOS9.- CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICAEl modo “longitud de onda única” se puede utilizar de tres maneras. Para mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia, el % de transmitancia o la concentración del analito.

En el menú principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA Pulse OPCIONES para configurar los parámetros

AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOSLuego que el modo longitud de onda única es seleccionado, aparecen las opciones de configuración de longitud de onda única. Estos parámetros son los siguientes:

OPCIONES DE CONFIGURACIÓN DE LONGITUD DE ONDA ÚNICA OPCION

1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizan automáticamente)

2. % TRANS/ABS/CONC cambia entre % de Transmitancia, lecturas de absorbancia o concentración)

3. LONGITUD DE ONDA ( ) introduce la longitud de onda de la medición, uitlice el teclado alfanumerico para introducir la longitud e onda de medición (rango entre 340-900 nm

4. ICONO TEMPORIZADOR (funciona a modo de cronometro)

5. FACTOR DE CONCENTRACION (factor de multiplicación para convertir los valores de ABS en valores de concentración)

6. RESOLUCION DE LA CONCENTRACION (seleccione la posición de la coma decimal en las lectruras de concentración calculadas)

7. GUARDAR COMO PROGRAMA DEL USUARIO (memoriza los parámetros seleccionados como programa de usuario)

8. RECUPERAR DATOS (recupera datos de medición escaneados de longitudes de onda o lapsos de tiempo guardados)

9. CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO (ajustes de funcionamiento básicos del isntrumento)

4 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA Coloque la cubeta de blanco (agua destilada) completamente limpia y seca EN EL

SOPORTE PORTACUBETAS. Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de onda

de la medición utilizando el teclado alfanumérico (450 nm) Pulse CERO (La tecla medición sólo se activará cuando se haya realizado la

medición del cero). Coloque la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.Pulse medición y

tome nota del valor de absorbancia Realizar mediciones de absorbancia entre 450 a 600 nm a intervalos de 10 nm,

calibrando el instrumento (blanco) a cada cambio de la longitud de onda

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5.- PROCESAMIENTO DE DATOS Cuando la medición termina, se indica y toma datos de absorbancia para cada longitud de onda. Tabular los datos experimentales obtenidos.

VIII INTERPRETACION DE DATOSEl espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de “COPY “. Imprimir las curvas espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientes parámetros:

Absorbancia frente a longitudes de onda

Porcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda.

IX DISCUSION DE DATOSSeñalar las conclusiones que se desprenden de los gráficos obtenidos.

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X CUESTIONARIO|1.- Defínase brevemente:

a) La radiación monocromática y policromaticab) Espectro de absorciónc) Porque es importante monocromatizar la radiación policromática

2.- describir la diferencia entre un espectrofotómetro y un fotómetro

3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la cantidad de energía que le corresponde a esa radiación. Compararla con una longitud de onda de 200 nm que corresponde a la región UV

4.- Que tipo de información proporciona el espectro de absorción

5.- Señale algunas razones el porque determina la longitud de onda analítica o de trabajo

6.- Indicar que formas conoce para representar una curva de absorción

7.- Que es un espectro de absorción atómica y que es un espectro de absorción molecular

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INFORME DE LABORATORIO # 1SELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

Fecha : _______ No GRUPO: ______

ANALISIS: ___________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

METODO: ___________________________________________________________________

MUESTRA: ___________________________________________________________________

CALCULOS:

A) Cálculo de la concentración de la solución stock de KMnO4 0.1000N expresada en ppm referida en Manganeso

B) CÁLCULO DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN STOCK REQUERIDO PARA PREPARAR UNA SOLUCIÓN DE 100 PPM EN MANGANESO PARA UN VOLUMEN DE 250 ML.

d) CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES O ESTÁNDARES DE 2, 4, 6, 8,10, 12 Y 16 PPM

TABLA DE RESULTADOSOBTENER LOS VALORES DE ABSORBANCIA (ABS) DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA EN UN INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 NM.

TABULACION DE DATOS

LONGITUD DE ONDA

ABSORBANCIA

%T

450460470480490500

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510520530540550560570580590600

(a) ESPECTRO DE ABSORCIÓN EN TÉRMINOS DE ABSORBANCIA (ABS) FRENTE A LAS LONGITUDES DE ONDA (NM )

(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (% T) FRENTE A LONGITUDES DE ONDA (NM)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

APELLIDOS Y NOMBRES ________________________________________________

FIRMA DEL ALUMNO: _______________________________

CUESTIONARIO

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ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEDEMOSTRACION DE LAS LEYES FOTOMETRICAS

Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION

I OBJETIVOS Construir curvas de calibración Verificar la conformidad de la ley Beer Determinar las concentraciones límites de los patrones

II GENERALIDADESDespués de determinar la longitud de onda a la cuál deben de realizarse las medidas, se calibra el método midiendo una serie de patrones del constituyente en estudio. Generalmente se prepara una solución diluida de la sustancia que se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solución, de distinto volumen, se añade el reactivo que forma color, y se ajustan las condiciones para que se desarrolle el color en forma óptima, se diluye cada solución a un volumen predeterminado en una fiola, y luego se mide la absorbancia de cada solución a la longitud de onda analítica o de trabajo.

Las medidas de la absorbancia se realizan comúnmente utilizando un blanco, que debe ser idéntico a la muestra en todo, excepto en que no debe contener el constituyente que se ha de determinar. El blanco deberá contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc., en la misma naturaleza y concentración que las utilizadas en cada muestra desconocida en la que se desarrolle color. De esta manera, las lecturas de las muestras están corregidas automáticamente para cualquier absorción pequeña por acción de los reactivos y del disolvente. Con los datos absorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrón se construye una curva de calibrado. La cantidad de luz absorbida por cada patrón se encuentra bien definida y se debe ajustar a ciertas leyes físicas denominadas leyes fotométricas:

a) Ley Lambert - Bouguer

Presenta dos partes:

1.- “La relación entre la energía radiante transmitida, P, y la incidente, Po, es una constante expresada como T, y se denomina TRANSMITANCIA”.

T = P / Po2.- “La energía de radiación transmitida decrece en progresión geométrica cuando la longitud del camino óptico aumenta en progresión aritmética”. Se expresa matemáticamente de la siguiente manera: log T = ab = A = - log T = - ( P/ Po ) = log ( Po/ P )

b) Ley BeerExpresa la relación entre transmitancia y concentración de material absorbente, es decir, que la transmitancia disminuye en progresión geométrica cuando la concentración aumenta en progresión aritmética. Por tanto:-log T = ac = A = - log (P / Po) = lo (1/ T)

c) Ley Combinada Lambert - BeerResulta de la combinación de la ley de Lambert con la de Beer y suele llamarse simplemente ley de Beer. Esta ley establece que: “la cantidad de luz o energía ultravioleta o infrarroja absorbida o transmitida por una solución es una función exponencial de la concentración de sustancia absorbente presente y de la longitud de la trayectoria hacia la muestra”. Se obtiene las siguientes relaciones:A = abc = = - log T = -log (P/ Po) = log (Po / P ) = log ( 1 / T ).

Donde:T = transmitanciaa = absortividad del mediob = Trayecto ópticoP = poder de radiación transmitidaPo= poder de radiación incidente.

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Esta forma matemática de la ley combinada muestra que la absorbancia A en función de la concentración “c” es una línea recta de pendiente “a”, y la representación de log T frente a la concentración es una línea recta de pendiente negativa. La representación gráfica de esta ley se denomina representaciones de la ley Beer.

III FUNDAMENTOLa obtención de la curva de calibrado y la demostración de la ley de Beer se determinan experimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones y midiendo la absorbancia de cada solución a la longitud de onda analítica, máxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente a las concentraciones de los patrones se gráfica en un sistema cartesiano y la representación debe ser una línea recta de pendiente positiva si cumple con la ley Beer.


V APARATOS Espectrofotométro : HACH DR 2800 Cubeta : 1 cm. De trayecto óptico Región de trabajo : Espectro visible Longitud de Onda de trabajo : 525 nm

VI MATERIALES Fiolas de 100 y 250 ml. Buretas por 25 ml.

VII REACTIVOS Solución Stock O,100N de permanganato de potasio Solución diluída de permanganato de potasio de 100 ppm .de manganeso soluciones patrones.

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones patronesPreparar a partir de la solución Stock de KMnO4 0, 1000N una solución estandard diluida de 100 ppm en manganeso para un volumen de 250 ml y luego por dilución preparar las soluciones patrones siguientes:

CUADRO DE SOLUCIONES

No Patrón

Concentración ppm Volumen a Medir del estándar

Volumen a preparar ml

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1 0,5 50.0 2 1,0 50.0 3 2,0 50.0 4 4,0 50.0 5 6,0 50.0 6 8,0 50.0 7 10,0 50.0 8 12,0 50.0 9 16,0 50.0 10 20,0 50.0 11 30,0 50.0 12 40.0 50.0


(a) ENCENDIDO Y APAGADO Conecte la toma de alimentación externa en un enchufe de la red

eléctrica. Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un

segundo para encender el instrumento Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para

apagar el instrumento. Una señal acústica confirma que el instrumento se ha apagado (no prender el instrumento rápidamente después de apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para no dañar los sistemas electrónico y mecánico)

(b) DIAGNOSTICO Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente

una serie de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de los principales componentes del sistema




MENU DE MODO PRINCIPAL Modo No “ “

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5.- MEDICION DE LAS MUESTRAS

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Medir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.

IX INTERPRETACIÓN DE DATOSPara copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en función de los valores de absorbancia en el eje de la ordenada frente a las concentraciones en partes por millón de manganeso en el eje de la abcisa, presionar la tecla “COPY “.

Para seleccionar las soluciones patrones para la construcción de la curva de calibración es necesario calcular el error relativo de la concentración o de la absorbancia que surge de un error fotométrico de 1 %, y se efectua a partir de la ecuación siguiente:

dA = dC = 0.434 dTA C t log t

Donde:dA = dC = error relativo de la concentración o de la absorbancia A CdT = error fotométrico de 1 % t = transmitancia.

X CUESTIONARIO1.- ¿Que son y cuales son las leyes fotómetricas?

2.- Como obtiene y para que se utiliza una curva de calibración o de trabajo

3.- Como comprueba experimentalmente la ley Beer

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4.- Señalar las razones por las cuáles se dan las limitaciones de la Ley de Beer

5.- A que se denominan y cuales son los errores personales6.- Que criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en un método espectrofotómetrico

7.- Representar en forma gráfica el error relativo de la concentración considerando el 0.5 % de error fotométrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30 ,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia

8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diluídas

9.- Cuando una curva de calibración no parte del origen señalar las razones que determinan este tipo de curva

10.- Señalar los rangos de transmitancias y absorbancias de los patrones y de la muestra coloreada donde el error relativo es mínimo

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Informe de laboratorio No 2

DEMOSTRACIÓN DE LAS LEYES FOTOMÉTRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACIÓN

Fecha: _____________ No GRUPO: ___________

Análisis: ___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________

DATOS: Longitud de onda de trabajo: 525 nm Blanco : agua destilada

TABLA DE RESULTADOS


No Patrón

Concentración ppm ABS % T

1 0,5 2 1,0 3 2,0 4 4,0 5 6,0 6 8,0 7 10,0 8 12,0 9 16,0 10 20,0 11 30,0 12 40.0

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CURVA DE CALIBRACIÓN

CÁLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIÓN

c = 0.434 T c t logt

Donde:c/c = Error relativo de la concentración T = grado de inertidumbre 1% (0.01)t = transmitancia

TABULACIÓN DE DATOS

% T dc / c

959080706050403020151051

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CURVA DE ERROR RELATIVO


Apellidos y nombres __________________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

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ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE MANGANESO

I OBJETIVOS Construir la curva de calibración o de trabajo Determinar el contenido de manganeso en muestra de acero

II GENERALIDADESPueden determinarse por espectrofotometría y colorimetría en forma de permanganato pequeñas cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros y fármacos.Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidación del manganeso a permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reacción se desarrolla de la siguiente manera:

2 Mn+2 + 5 IO4- + 3 H2O ---- 2 MnO4

- + 5 IO3- + 6 H+

analito peryodato ión permanganato

El acero es una aleación de hierro y carbono que contiene otros elementos de aleación, los cuales le confieren propiedades mecánicas específicas para su utilización en la industria metal mecánica, aunque el carbono es el elemento básico a añadir al hierro, los otros elementos, según su porcentaje, ofrecen características especificas para determinadas aplicaciones como herramientas, cuchillas, soportes, etc.Los elementos de aleación en los aceros es el aluminio, azufre, carbono, boro, cobalto, cromo, fosfóro, molibdeno, nitrógeno, niquel, y manganeso. El manganeso es uno de los elementos fundamentales e indispensables, está presente en casi todas las aleaciones de acero, es un formador de austenita, se usa para desoxidar y aumentar su capacidad de endurecimiento.

1.- InterferenciasSon pocas las interferencias para el método. La presencia de iones coloreados se puede compensar empleando como blanco un parte alícuota de la muestra problema , no oxidada por el peryodato. El cerio (III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan productos de oxidación por el peryodato que absorben en el mismo grado a la longitud de onda que se usa para la medición del permanganato.Los componentes que acompañan al manganeso comunican cierta coloración a la solución, el ión férrico de color amarillo se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo hierro-fosfórico incoloro, el color debido a pequeñas cantidades de cromo, vanadio, níquel, y cobalto se compensan con el blanco tal como se ha señalado.Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl llevando a fumación con H2SO4

III FUNDAMENTOLa muestra es sometida a calcinación seca entre 500 - 550 oC , hasta obtener un resíduo de cenizas, la que es disuelta por ácido y tratada con peryodato de potasio en caliente ; el manganeso es oxidado por este reactivo hasta permanganato de color violeta. En esta condición de color desarrollado por reacción y diluido a un volumen conocido se realiza la medición espectrofotométrica a una longitud de onda de 525 nm.


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V APARATOS Espectrofotómetro : HACH DR 2800 Cubeta : 2.5 cm. De trayecto óptico Región de trabajo : Espectro visible Longitud de onda : 525 nm Blanco : agua

VI MATERIALES Fiolas de 100 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Equipo de filtración Vaso de precipitación Pisetas

VII REACTIVOS Solución de ácido nítrico 1 : 3 Persulfato de amonio Peryodato de potasio en reactivo Acido fosfórico 85 % Solución de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso Soluciones patrones o estandares.

VIII TECNICA1.- Obtención de curva de calibradoPreparar las soluciones patrones o estandares de: 4, 6, 8, 12 y 16 ppm en manganeso para un volumen de 100 ml.


No standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentración ppm1 4.0 100.0 42 8.0 100.0 83 12.0 100.0 124 16.0 100.0 16

2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRAA. Medida y disolución de la muestraPesar 0.2000 g de muestra de acero y colocar en un vaso de precipitado de 250 ml y agregar 20 ml de HNO3 1:3, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir lentamente hasta semisequedad. (En el curso de la disolución se produce NO2 y NO), estos pueden interferir posteriormente reduciendo el ácido periódico por ello deben ser removidos). Diluir con más o menos 30 ml de agua destilada, y agregar con cuidado alrededor de 1 gramo de persulfato de amonio y hervir suavemente durante 10-15 minutos (si la solución es de color rosado o aparece un precipitado pardo de bióxido de manganeso, agregar aproximadamente 0.1 g de hidrógenosulfito de sodio y calentar 5 minutos más. Enfriar la solución

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B. Oxidación del ManganesoAñadir de 3 a 5 ml. de ácido fosfórico al 85% y unos 0.3 gramos de peryodato de potasio sólido. Hervir la solución suavemente durante unos 3 minutos. Retire del fuego y permita que se enfrie; después añada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el exceso de peryodato estabiliza el permanganato). Haga hervir uno o dos minutos más para desarrollar el color purpúreo, enfriar y llevar a un volumen de 50.0 ml en un matraz aforado (según intensidad del color obtenido)Medir en el instrumento la solución problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada, utilizando como blanco agua.


(a) ENCENDIDO Y APAGADO Conecte la toma de alimentación externa en un enchufe de la red eléctrica. Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un segundo

para encender el instrumento Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para apagar el

instrumento. Una señal acústica confirma que el instrumento se ha apagado (no prender el instrumento rápidamente después de apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para no dañar los sistemas electrónico y mecánico)

(b) DIAGNOSTICO Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente una serie

de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de los principales componentes del sistema





Modo No “ “

1.- PROGRAMAS ALMACENADOS /PROGRAMAS DE CODIGOS DE BARRAS2.- PROGRAMAS DEL USUARIO3.- PROGRAMAS FAVORITOS4.- LONGITUD DE ONDA UNICA5.- LONGITUD DE ONDA MULTIPLE6.- LAPSO DE TIEMPO7.- VERIFICACIONES DEL SISTEMA8.- RECUPERAR DATOS9.- CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO

(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICAEl modo “longitud de onda única” se puede utilizar de tres maneras. Para mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia, el % de transmitancia o la concentración del analito.


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5.- MEDICION DE LAS MUESTRASMedir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.

IX CALCULOS1.- Método GráficoObtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentración. Luego calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones correspondientes.

2.- Método AnalíticoLos pasos a seguir en el cálculo son:

A.- Cálculo de las absortividades de los estandares en base a:A p = a. b. Cp

B.- Cálculo de la concentración de la muestra en base a: Am = a. b. C m

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Donde:Ap = absorbancia del patrónAm = absorbancia de la muestraCp = concentración del patrónCm = concentración de la muestra

C.- Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadas.Considerar en estos cálculos las diluciones que se han realizado con la solución problema. Se tiene un peso inicial, un volumen inicial de la solución, una medición de una porción alícuota, y finalmente un volumen final de la muestra.

d.- Expresión del resultadoEl resultado del análisis expresarlo bajo las dos formas siguientes: El fármaco declara en su envase que contiene un peso determinado en miligramos por cápsula. En el caso de alimentos se expresa el resultado como miligramos por ciento.

X CUESTIONARIO

1.- Que métodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometría

2.- Porque en espectroscopia visible la solución debe presentar color natural o formado con colorante cromoforo y cuales son los factores a tomar en consideración

3.- Que papel desempeña el reactivo peryodato de potasio y el ácido fosfórico. Formule las reacciones químicas

4.- Señale razones porque la especie coloreada debe presentar una lectura del 36.8 % de transmitancia de acuerdo al error relativo de la absorbancia

5.- Como emplea la curva de calibración para determinar la concentración de un analito

6.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se disuelve en un matraz volumétrico de 5 ml. Un alícuota de 1 ml se coloca en un matraz de 10 ml y se diluye hasta la marca de enrase.a) Halle la concentración de la muestra en el matraz de 5 mlb) Determine la concentración en el matraz de 10 mlc) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia de 0.634 a 495

nm. Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda

7.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvió y se oxidó a ión permanganato y la solución se diluyó a 100 ml en un matraz volumétrico. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue de 0.496 y su absortividad molar de 2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra.

8.- Calcular la concentración de manganeso encontrado en la práctica utilizando el método de regresión lineal

Informe de laboratorio No 3Determinación de Manganeso

Fecha : ____________ No Grupo: ___________

Análisis: ____________________________________________________________________________

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Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________

Procedencia: ________________________________________________________________________

DATOS:

Longitud de onda de trabajo = --------------------- Peso de muestra = --------------------- Volumen final = -------------------- Blanco = --------------------

TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES

TABLA DE MEDICIÓN DE LA MUESTRA

CÁLCULOS:

1.- MÉTODO GRÁFICO (Curva de calibración)

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2.- MÉTODO ANALÍTICO Cálculo de la absortividad media Ap = a. b. Cp

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a5 =

a m =

Cálculo de la concentración de la muestra (Cm): Am = a. b. Cm

Cmuestra =

Cálculo de la concentración para las diluciones

Cálculo del peso de manganeso en miligramos

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

No de Muestra % Mn

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12345


Apellidos y nombres: ____________________________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE HIERRO

I OBJETIVOS Construir una curva de absorción y de calibrado Seleccionar la longitud de onda de trabajo

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Analizar el contenido de hierro en un alimento.

II GENERALIDADESGran cantidad de iones inorgánicos que presentan color en solución acuosa absorben suficiente energía radiante en la región visible, lo que permite su determinación espectrofotométrica directa, incluso en muy bajas concentraciones. Pero no todos los iones metálicos presentan color propio, y otros tienen poco color.Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formación de compuestos complejos al hacerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos que producen color han sido empleados para la determinación de hierro, en algunos se efectúa la determinación directa de hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formación de complejos muy coloreados entre hierro (II ) y diversos ligandos orgánicos.Entre los diversos reactivos más importantes para la determinación espectrofotométrica del hierro figuran el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus análogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina (batofenantrolina). El ligando orgánico, tiene la estructura siguiente C12H8N2, donde tres de estos ligandos están coordinados con un catión de hierro (II), por los pares de electrones sobre los átomos de nitrógeno, para formar el complejo indicado, que en forma abreviada se escribe así:

Fe+2 + 3 Fenan ========= Fe (fen)3 +2

Analito ligando complejo rojo anaranjado

Cada átomo de nitrógeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que hay un total de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II.El hierro está contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para el transporte del oxígeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hígado, riñones, corazón, carne, productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, alimentos como las lentejas, etc. En los productos farmacéuticos se tiene la presencia de hierro como sulfato ferroso y estos productos son empleados en caso de anemía ferropénica (profiláxis y tratamiento) y como suplemento dietético.

1.- InterferenciasLas principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y níquel (II) se ha demostrado que una mezcla de ácido cítrico y ácido etilen diamino tetraacético ( EDTA ) puede emplearse para enmascarar plata (I) , cobre (II), y níquel (II) y una gran cantidad de iones metálicos comunes. También resultan interferentes los oxidantes enérgicos como cianuros, nitritos, y fosfatos. La adición en exceso de hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias.

III FUNDAMENTOEl método de la fenantrolina consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo orgánico cloruro de hidroxilamina en un medio ácido ajustado a más ó menos 3.5, con solución buffer, en estas condiciones se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formándose un compuesto complejo de fierro fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego espectrofotométricamente a una longitud de onda de 510 nm. La formación cuantitativa del complejo se observa en el margen de pH comprendido entre 3 y 9 pero se recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro.

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl circuito básico del equipo instrumental es el siguiente:

25


V APARATOS Espectrofotómetro : HACH DR 2800 Cubeta : 2.5 Cm. De trayecto óptico Región de trabajo : Espectro visible Longitud de onda : 510 nm Blanco : Solución de reactivos y disolvente menos hierro.

VI REACTIVOS Solución de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua destilada Solución buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada, añadir

700 ml de ácido acético glacial. Solución de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en 100 ml de

agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se añade 2 gotas de ácido clorhídrico en el agua destilada.

Solución Stock de hierro.- La solución se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal [FeSO4

(NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analítica, en 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 0.1 mg de hierro por mililitro de solución (0.1 mg Fe / ml de solución).

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones estandares o patronesEstas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis porque son inestables. Disponer de 5 matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola número 1, 0.5 ml, agregar a la segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solución Stock. A la quinta fiola no se le añade dicho reactivo (solución blanco).

Se agrega a cada fiola, 3 ml de solución de hidroxilamina, 3 ml de solución de fenantrolina y ajuste el pH de la solución a 3.5 con la solución buffer; diluya cada solución con agua destilada hasta el aforo, se tapa la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la solución es rojo anaranjado.


No estandard

volumen del Stock ml

Buffer Ml

Hidroxilamina ml

Fenantrolina ml

Concentración mg/ml

Volumen final ml

1 0.5 3 3 0.001 50.0 2 1.0 3 3 0.002 50.0 3 1.5 3 3 0.003 50.0 4 2.0 3 3 0.004 50.0 5 0.0 3 3 0.000 50.0

26












Modo No “ “





27

















3.- Preparación de la muestra Pesar exactamente, 6.0000 g de la muestra y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la obtención de cenizas blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando llegar a sequedad. Diluir con más o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar si es necesario y recibir los filtrados en una fiola de 100 ml enrasar y homogenizar la solución con agua destilada.

Medir una alícuota de 25.0 ml, colocarla en una fiola de 50.0 ml y darle el mismo tratamiento que las soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solución de la muestra en estudio está lista para ser sometida a medición en el aparato.

5.- MEDICION DE LAS MUESTRASMedir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.

IX CALCULOS1.- Método GráficoObtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentración. Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.

2.- Método AnalíticoSeguir los procedimientos de acuerdo a los pasos señalados:

a) Cálculo de las absortividades de las soluciones estandar

28


Emplear la ecuación base de las leyes fotómetricas:

A = a.b.c

Calcular las absortividades de las soluciones standard.

a1 = A1 / C1

a2 = A2 / C2

a3 = A3 / C3

a4 = A4 / C4

Luego calcular la absortividad media:

a m = a1 +a2+ a3+ a4

4

b) Cálculo de la concentración de la muestra

En la ecuación: A = am.b.c.

Se despeja C que corresponde a la concentración de la muestra:

C muestra = A muestra am x b

c) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadas

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solución problema.

d) Expresión del resultado 1.- En miligramos de hierro por mililitro

X CUESTIONARIO1.- Efectue la reacción entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinación de hierro por el método de la fenantrolina3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), diseñe una técnica mediante un diagrama de bloques para analizar estos componentes por separado.4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotométrico5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trató un volumen alícuota de 5 ml de una solución estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluyó a un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solución medida a 510 nm es de 0.4 y se empleó una celda de 1 cm6.- Que otros métodos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de hierro, señale sus fundamentos brevemente7.- Calcular la concentración del analito Fe determinado en la práctica mediante el método de regresión lineal

29


Informe de laboratorio No 5Determinación de Hierro

Fecha: ___________ No GRUPO: _________

Análisis: ____________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________

30


DATOS: Peso de la muestra = ------------------ Volumen inicial = ------------------ Volumen alícuota = ----------------- Volumen final = -----------------

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO



CÁLCULOS:

31


1.- MÉTODO GRÁFICO (Curva de calibración)

2.- MÉTODO ANALÍTICO Cálculo de la absortividad media

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a m =

Cálculo de la concentración de la muestra

Cmuestra =


Cálculo del peso de hierro en miligramos por ciento

32



No Muestra mg %hierro1234567


Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE FOSFORO

I OBJETIVOS Construir una curva de absorción y de calibrado Seleccionar la longitud de onda de trabajo Determinar la concentración de fosfatos disueltos en bebidas gasificadas disponibles en el mercado.

II GENERALIDADESSon bebidas saborizantes, efervescentes, sin contenido de alcohol. Contienen agua, azúcar, edulcorantes artificiales, ácidos como fosfórico, cítrico, málico, tartárico, cafeína, colorantes, saborizantes y conservantes.

33


El pH promedio es 2.4 y el ácido fósforico crea un medio ácido que mejora la absorción de CO2, reduciendo la presión que genera CO2 y permitiendo así el embotellamiento, el ácido fósforico tiene un sabor amargo que es compensado con el agregado de azúcar, se asocia a pérdida de calcio.El H3PO4 es una sustancia que contienen los refrescos de cola, es un aditivo, que se emplea como antioxidante, cantidades elevadas de fósforo en la dieta, tienen un efecto desmineralizantes del hueso, ya que el fósforo es un ácido que precipita con el calcio, reudciendo su absorción por parte de nuestro cuerpo.Por ello, no se recomienda abusar del consumo de estas bebidas dada la importancia del calcio, en el correcto desarrollo y mantenimiento de la masa osea. El H3PO4 que se encuentramuy diluido no es tóxico, inodoro, y se emplea para dar sabor ácido a muchos refrescos, como la coca cola, a la cual se le agrega aproximadamente 0.95 % de H3PO4

III FUNDAMENTOEl método radica en que en disolución ácida se tiene una reacción de los fosfatos con molibdato de amonio para formar el compuesto de molibdato de fósforo como fosfomolibdato de amonio. La reacción es la siguiente:

7 PO4 -3 + 12(NH4)6 Mo7 O24 + 36 H2O -- 7(NH4)3PO4.12MoO3 + 51 NH4

Por reducción exclusiva de los molibdofosfatos con ácido ascórbico, el molibdeno se reduce a azul de molibdeno. El color azul formado está en proporción directa con el fosfato presente y se mide espectrofométrica a una longitud de onda de 830 nm.El azul de mobibdeno es una solución coloidal de color azul oscuro de óxidos mixtos de molibdeno (VI) y (IV) (VI) y (IV). El compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida espectrofotométricamente es proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl circuito básico del equipo instrumental es el siguiente:

V APARATOS Espectrofotómetro : HACH DR 2800 Cubeta : 2.5 Cm. De trayecto óptico Región de trabajo : Espectro visible Longitud de onda : 830 nm Blanco : Solución de reactivos y disolvente menos fósforo

VI REACTIVOS Solución de Heptamolibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O

Disolver 2 gramos de reactivo en 60 ml de agua destilada calentando a unos 60 oC y se enrasa hasta 100 ml.

Solución de ácido ascórbico (0.02 M)Disolver 0.353 gramos de ácido ascórbico hasta un volumen final de 100 ml de agua destilada, (debe prepararse ser fresca)

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Solución Stock de fosfato disódico (Na2HPO4.12H2O)La solución se prepara a partir del Na2HPO4.12H2O. Para ello se disuelve 0.4583 gramos del reactivo, calidad analítica, en 50 ml de agua destilada y, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 100 ppm de fósforo

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones estandares o patronesEstas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis porque son inestables. Disponer de 4 matraces aforados de 100 ml y rotular del uno a tres; agregar a la fiola número 1, 0.5 ml, agregar a la segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solución Stock. Se agrega a cada fiola, 50 ml de agua destilada, 20 ml de solución de ácido sulfúrico 1 M, 4 ml de solución de heptamolibdato de amonio y 2 de solución de ácido ascórbico; y colocar a baño maría durante 15 minutos, enfriar y enrasar con agua destilada.


No estandard

volumen del Stock ml

Agua destilada ml

H2SO4 1M ml

Molibdato ml

ÁcidoAscórbicoml

Volumen final ml

1 0.5 50 20 4 2 100.0 2 1.0 50 20 4 2 100.0 3 1.5 50 20 4 2 100.0 4 2.0 50 20 4 2 100.0








Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la última calibración, es recomendable llevar a cabo una verificación del sistema. (pulsar la tecla INICIO, esta verificación dura aproximadamente 6 minutos).



35


Modo No “ “














4 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA Coloque la cubeta de blanco completamente limpia y seca EN EL SOPORTE

PORTACUBETAS. Seleccionar en opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de onda





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3.- Preparación de la muestra Medir 2.0 ml exactamente de la muestra completamente desgasificada, y llevar a un volumen de 50 ml en matraz aforado.Medir una alícuota de 1.0 ml, colocarla en una fiola de 100.0 ml y darle el mismo tratamiento que las soluciones estándar, agregando 50 ml de H2O destilada, 20 ml de HCl 1 M, 4 ml de molibdato, 2 ml de ácido ascórbico, calentar por espacio de 15 minutos hasta de desarrollo de color (fiola sin tapa) y enrasar con agua destilada, enrasar y homogenizar.

4.- Medición de la MuestraMedir las absorbancias de cada muestra problema a la longitud de onda de trabajo de 830 nm

IX CALCULOS1.- Método Gráfico Obttener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentración. Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.

2.- Método AnalíticoSeguir los procedimientos de acuerdo a los pasos señalados:

b) Cálculo de las absortividades de las soluciones estandar

Emplear la ecuación base de las leyes fotómetricas:

A = a.b.c

Calcular las absortividades de las soluciones standard.

a1 = A1 / C1

a2 = A2 / C2

a3 = A3 / C3

a4 = A4 / C4

Luego calcular la absortividad media:

a m = a1 +a2+ a3+ a4

4

c) Cálculo de la concentración de la muestra

En la ecuación: A = am.b.c.

Se despeja C que corresponde a la concentración de la muestra:

C muestra = A muestra am x b

d) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadas

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solución problema.

e) Expresión del resultado 1.- En miligramos de fósforo por ciento

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X CUESTIONARIO1.- Señale que otros métodos conoce para determinar fósforo2.- Formule la reacción de formación del azul de molibdeno3.- Que papel desempeña en el análisis el HCl4.- Que otros reactivos químicos pueden utilizar en la preparación de la solución stock de fósforo5.- Que efectos genera la presencia de H3PO4 en las bebidas de cola

Informe de laboratorio No 6Determinación de Fósforo

Fecha: ___________ No GRUPO: _________

Análisis: ____________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________

DATOS: Volumen de muestra = ------------------ Volumen inicial = ------------------ Volumen alícuota = ----------------- Volumen final = -----------------


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CÁLCULOS:1.- MÉTODO GRÁFICO (Curva de calibración)

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2.- MÉTODO ANALÍTICO Cálculo de la absortividad media

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a m =


Cmuestra =


Cálculo del peso de fósforo en miligramos por ciento


No Muestra mg % P12345

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Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO

I OBJETIVOS Construir una curva de absorción y de calibrado. Seleccionar la longitud de onda de trabajo Analizar y determinar el grado de pureza del Acido acetilsalicílico en una aspirina.

II GENERALIDADESEste acetilderivado del ácido salicílico se obtiene por la reacción de este ácido con el anhídrido acético. La reacción de formación es la siguiente:

OH OCOCH3

(CH3 CO)2 O + C6 H4 ---------- C6 H4 + CH3 - COOH

COOH COOH

Anhidrido acético ácido salicílico ácido acetilsalicílico ácido acético

El ácido acetilsalicílico llamado también éter acético del ácido salicílico, aspirina o ácido orto-aatoxibenzoico, son cristales blancos en pequeñas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramente ácido, estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio húmedo transformándose en ácido salicílico y ácido acético , y se vuelve perceptible el olor del segundo. Se funde a unos 135 o C pero el punto de fusión varía según las condiciones en que se haga el ensayo. Su solución alcohólica no se tiñe de color violado con el cloruro férrico (en lo que se diferencia del ácido salicílico).

41


Un gramo de ácido acetilsalicílico se disuelve en unos 300 mililitros de agua destilada, en 5 ml. de alcohol de 90o en 17 ml. de cloroformo y en 10 a 15 ml. de éter. En las soluciones concentradas de acetato de amonio y en las soluciones de carbonatos e hidróxidos alcalinos es soluble con descomposición.Se emplea en el tratamiento sintomático del dolor articular muscular. En la fiebre reumática, produce alivio sintomático del dolor y disminuye el grado de inflamación articular, suprime la fiebre. Se usa también como antipirético en procesos infecciosos, tóxicos o de deshidratación.

II FUNDAMENTOEl ácido acetilsalicílico no disociado interacciona con la energía radiante en la región que corresponde al ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorción. Un pico primario a una longitud de onda de 230 nm y el otro secundario a 275 nm.La medición espectrofotométrica en esta región del espectro se realiza a la longitud de onda de 230 NM.


V APARATOS Espectrofotómetro : Shimadzu 160 - A Cubeta : 1 cm. De trayecto óptico Región de trabajo : Espectro Ultravioleta Longitud de onda : 230 NM Blanco : agua

VI MATERIALES Fiolas de 50, 100.0 y 250 ml. Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. Mortero de porcelana.

VII REACTIVOS Solución Stock de Acido Acetilsalicílico de 0.25 mg / ml.

Pesar exactamente 250 miligramos de ácido acetilsalicílico grado reactivo analítico, disolver en agua destilada agitando fuertemente y llevar a una fiola de 1000.0 ml de capacidad. Enrasar y homogenizar.

Solución de Acido clorhídrico 1 N.

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones estandares o patrones Preparar 3 Fiolas de 50 ml. y agregar a la fiola # 1, 1.0 ml., a la fiola # 2 añadir 2.0 ml. y a la fiola # 3 agregar 3.0 ml. respectivamente de la solución Stock de ácido acetilsalicílico cuya concentración es 1 ml = 0.25 mg. AAS. Agregar al 50 % de su capacidad la solución de HCl 1N y enrasar con agua destilada. Agitar adecuadamente para homogenizar la solución.

42



No Standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentración AAS mg/ ml. 1 1.0 ml 50.0 ml. 0.005 2 2.0 50.0 0.010 3 3.0 50.0 0.015

2.- Determinación de la longitud de onda analíticaSeleccionar el modo básico en función “ESPECTRO” y ajustar los parámetros analíticos de :

λS = 300 NM λ E = 200 NM Superior = + 0.700 A Inferior = + 0.00A

Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el cursor.

3.- Preparación de la muestraTomar 10 pastillas de muestra, triturar, homogenizar adecuadamente y pesar exactamente 80 miligramos de muestra. Disolver en agua fría con agitación constante por espacio de 5 a 10 minutos.

Filtrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo sólido. La solución filtrada llevar a un volumen de 100.0 ml. en fiola.

Medir una alícuota de 1.00 ml., colocarlo en una fiola de 50.0 ml, agregarle HCl 1N hasta el 50% de su volumen. Enrasar con agua destilada. Agitar para homogenizar la solución y rotular debidamente.

a) Selección de modo y medición de la muestraSeleccionar en el menú principal el modo “ CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda de trabajo ( 230 NM ) y del número de patrones por medir (3 ) empleando como blanco agua destilada..

IX CALCULOS1.- Método gráficoPresionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentración. Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.2.- Método AnalíticoSeguir los procedimientos de cálculo de acuerdo a los pasos señalados en la sesión anterior: a) Cálculo de las absortividades de los estándarb) Cálculo de la concentración de la muestrac) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadasd) Expresar el resultado del análisis en miligramos de ácido acetilsalicílico y en porcentaje del mismo.

X CUESTIONARIO1.- Señalar que tipos de compuestos absorben radiación UV2.- Indicar como se clasifica la región del UV3.- Cuáles son las aplicaciones analíticas más importantes de los métodos del UV4.- ¿Qué limitaciones tiene la espectroscopia de absorción uv como técnica de análsis cualitativo?5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinación de monoclorobenceno, utilizando los datos tabulados a continuación:

Concentración ppm Absorbancia 1.2 0.24

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2.5 3.7 5.1 7.2 9.8

0.50 0.71 0.97 1.38 1.82

(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obteniéndose unas transmitancias de 90, 85 y 80%, respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtención de la curva de calibrado. ¿Cuál es la concentración de clorobenceno en cada muestra?

6.- Explique el fundamento de la determinación del método de análisis

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INFORME DE LABORATORIO No 6Determinación del Acido acetil salicilico

Fecha : _____________

Análisis: ____________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________

Procedencia: _______________________________________________________________________

DATOS :

Peso de la tableta = ________ Peso de muestra =__________ Volumen inicial = _________ Volumen alícuota = _________ Volumen final = __________


45





2.- MÉTODO ANALÍTICO

46


Cálculo de la absortividad media

a1 =

a2 =

a3 =

a m =


Cmuestra =


Cálculo del porcentaje de ácido acetilsalicilico

Cálculo del peso en miligramos de ácido acetisalicilico por tableta


No Muestra Resultado como % AAS Resultado como mg AAS / tableta1234567


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Apellidos y nombres ____________________________________

Firma: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETADETERMINACION DE ACIDO BENZOICO

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I OBJETIVOS Obtener su espectro de absorción Seleccionar la longitud de onda de trabajo. Determinar el contenido de ácido benzoico en un producto conservado

II GENERALIDADESLa salsa de tomate es un producto alimenticio que contiene puré de tomate, azúcar, vinagre, sal, cebolla y ajo u otras especies. A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar las muestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bióxido de azufre y ácido benzoico, conservadores no permitidos, por ejemplo, ácido sórbico y contaminación metálica, debido a cobre, plomo, o arsénico.

La mayor parte de las muestras caen dentro de los siguientes límites: Sólidos totales 20 - 40 % Sólidos de tomate 6 - 17 % (min. 6 %) Cenizas 2.9 - 4.0 Sal 1.6 - 3.6 Azúcares totales 10 - 25 Acisez total ( como ácido acético) 0.8 - 3.0 Cobre menos de 5 ppm ( máximo 20 ppm)

El ácido benzoico (122.12 g/ mol) se utiliza comúnmente como conservador en forma de sales de sodio, o potasio, pero para el objeto de la reglamentación la cantidad presente se calcula como el ácido mismo. El ácido benzoico retarda el crecimiento de levaduras y mohos, el ácido no disociado es el agente eficaz.

III FUNDAMENTOEl método se basa en medir espectrofotométricamente el ácido benzoico extraído en forma discontinua y en medio ácido por medio del disolvente orgánico cloroformo de la muestra en estudio. La medición se realiza en la región del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo.


V APARATOS Espectrofotométro : Shimadzu 160 A con barrido automático e impresora Cubeta : 1 cm. De trayecto óptico Región : Ultravioleta Longitud de onda : 242 NM Blanco : cloroformo

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VI MATERIALES Fiolas de 10 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml. Embudo de separación

VII REACTIVOS Cloroformo Solución saturada de cloruro de sodio acidificada con HCl (pH= 3 - 4 ) Solución de HCl 0.001 M Solución stock de ácido benzoico de 250 ppmCalidad reactivo analítico, pureza 99.9%, se pesa 62.5 miligramos, se diluye y enrasa con cloroformo en una fiola de 250 ml, agite para homogneizar la solución.

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones o patrones Preparar 4 Fiolas de 50 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo 5, 10, 15 y 20 ml de la solución stock de ácido benzoico. Llevar al enrase con cloroformo y homogenizar la solución.

Soluciones Estandar

No Standard Volumen a medir Volumen Final Concentración 1 5 ml. 50.0 ml 25 2 10 50 .0 50 3 15 50.0 75 4 20 50.0 100

2.- Determinación de la longitud de onda analíticaSeleccionar la función “ESPECTRO” en el modo básico del menú y ajustar los parámetros analíticos siguientes:

1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA λ S = 300 NM λ E = 200 NM 2.- RANGOS DE ABSORBANCIA UPPER = + 1.00 LOWER = 0.00 A

Graficar la curva de absorción y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de trabajo. Usar como blanco cloroformo

3.- Medición de las muestrasPesar exactamente 5.0000 gramos de muestra, se trata con una solución de 50 ml de cloruro de sodio saturada y ligeramente acidificada con ácido clorhídrico hasta obtener más o menos un pH 3 - 4 en un embudo de separación.

Agite y agregue aproximadamente 40 ml de cloroformo, se agita fuertermente para que el ácido benzoico pase de la fase acuosa a la orgánica. Deje en reposo para permitir la sepración de las dos fases. Separe la fase orgánica llevándola a otro embudo de decantación cuidando de que no pase la fase cuosa ni la emulsión formada. Repita nuevamente el ensayo agregando sobre la fase acuosa del primer embudo més o menos 30 ml de clorformo. Agitar, separar y llevar la fase orgánica para que incremente el solvente de segundo embudo. Repetir por tercera la extracción del componente activo.

Lavar por tres veces la fase orgánica con el componente extraído, con solución ligeramente ácida de ácido clorhídríco (0.001 M) con porciones de 40, 30 y 20 ml de solución. Llevar la solución orgánica a una fiola de 100ml completando hasta el aforo con cloroformo. Homogenice la solución.

50


Seleccionar en el menú básico de funciones el modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda de trabajo y del número de patrones por medir empleando como blanco cloroformo. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solución problema.

IX CALCULOS1.- Método GráficoPresionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar su concentración.

X CUESTIONARIO

1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la región uv

2.- Porqé el ácido benzoico absorbe radiación UV

3.- Señale razones porque se utiliza disolventes orgánicos en estos métodos

4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV

5.- Como prepara la solución stock de 250 ppm de ácido benzoico a partir del reactivo de fábrica si presenta una pureza del 99%

6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolución se diluyó a 100 ml, la medida fotométrica de una alícuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428. Calcular la concentración de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750 ( la medición se efectuó en celda de 1 cm)

Informe de laboratorio No 7Determinación de Acido Benzoico

Fecha : ____________________

Análisis: ____________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

51


Muestra: ___________________________________________________________________________

Peso de la muestra: ___________ Volumen final : ___________



TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIÓN DE LAS MUESTRAS

52


CÁLCULOS:

1.- Método Analítico

a) Absortividad

b) Concentración de la muestra

C) Dilución

c) resultado en mg/ %

TABLA DE RESULTADOS

No de muestra mg/% acido benzoico

1234567


53


APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANODETERMINACION DE ETANOL

I OBJETIVOS Obtener el espectro de absorción y seleccionar la longitud de onda de una solución de alcohol etílico Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer Determinar el contenido alcohólico en bebidas alcohólicas destiladas

II GENERALIDADESLa espectrofotometría infrarroja es una de las herramientas más potentes para la identificación cualitativa de los compuestos orgánicos. En general para trabajar con radiación infrarroja, se tiene que evitar la presencia del agua, pues ésta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta región, sino que ataca también a muchos de los materiales empleados para la construcción de celdas.

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El agua absorbe la radiación infrarroja a varias longitudes de onda en la región de 800 a 2500 NM (cercano infrarrojo) y también en la región de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas, presenta determinadas dificultades que no existen en la región visible; una dificultad es que la línea base a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella. La absorbancia de la línea base puede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analítica, pero sólo cuando la línea base está perfectamente definida y demuestra qué valor debe restarse.

Las mediciones en la región del infrarrojo cercano se efectúan con relativa facilidad porque hay menos picos de absorción en esta región y puede obtenerse una línea base estable. La espectrofotometría visible puede adaptarse para funcionar en esta región, empleando materiales ópticos de vidrio o cuarzo, y celdas del mismo material.

III FUNDAMENTOEl método consiste en someter a medición una muestra problema que contiene alcohol etílico cuyo grupo funcional ROH el enlace OH del agua une a un átomo H con un grupo OH, y la energía de radiación infrarroja que el agua absorba será mayor que en el caso de la mayoría de las moléculas que tienen un enlace RO-H. Por tanto, la molécula de agua absorberá energía infrarroja de longitudes de onda menores que otras moléculas de este tipo.

La medición se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada.


V APARATOS Espectrofotométro : Shimadzu 160 A con barrido automático e impresora Cubeta : 1 cm. De trayecto óptico Región : Infrarrojo cercano Longitud de onda : 980 NM

VI MATERIALES Fiolas de 25 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml.

VII REACTIVOS Etanol absoluto con 99.7 % de pureza.

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones standard o patrones Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a partir del Etanol absoluto por dilución con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule adecuadamente cada fiola. Soluciones Estandar

No estandar Volumen a medir Volumen Final Concentración % Etanol 1 2.50 ml. 25.0 ml 10 2 5.00 25 .0 20 3 10.03 25.0 40 4 15.04 25.0 60 5 20.06 25.0 80

2.- Determinación de la longitud de onda analíticaSeleccionar la función “ESPECTRO” en el modo básico del menú y ajustar los parámetros analíticos siguientes:

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1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA λ S = 1050 NM λ E = 900 NM 2.- RANGOS DE ABSORBANCIA UPPER = + 0.00 LOWER = - 0.20 A

3.- SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )

Graficar la curva de absorción y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de trabajo. Usar como blanco agua destilada.

3.- Medición de las muestrasSeleccionar en el menú básico de funciones el modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda de trabajo y del número de patrones por medir empleando como blanco agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solución problema.

IX CALCULOSX CUESTIONARIO

1.- Una aplicación importante de la espectroscopia del IR es en el campo del análisis cualitativo, como identifica a un compuesto

2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR

3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorción IR

4.- ¿Porque en la práctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?

5.- Represente y señale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble haz

6.- Cuál de los rangos del IR presentan mayor aplicación en el análisis

Informe de laboratorio No 8Determinación de Etanol

Fecha : _____________

Análisis: ____________________________________________________________________________

Método: ____________________________________________________________________________

Muestra: ___________________________________________________________________________


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# muestra Marca ABS Valor teórico Valor Practico

1 2 3 4 5 6 7 8 9


57




Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

TURBIDIMETRIADETERMINACION DE SULFATOS

I OBJETIVOS Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano por métodos turbidimétricos

II GENERALIDADESAparte de una cantidad relativamente pequeña de agua atmosférica en forma de vapor, hay cuatro tipos importantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de rios y lagos, el agua subterránea, las capas de hielo continentales y las aguas saladas de los mares y océanos (constituye el 98 % del agua sobre la tierra).El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser insípida, inodora e incolora y tener una temperatura aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias, virus, parásitos u otros gérmenes que provoquen enfermedades, además, el agua potable no debe exceder en cantidades de sustancias minerales mayores de los límites establecidos.

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Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límte máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tienen una acción purgante. Los sulfatos se combinan con el magnesio y calcio y por encima de 400 ppm perciben un sabor amargo.Los métodos turbidimétricos y nefelométricos difieren de los métodos analíticos de absorción en dos aspectos, primero, la sustancia desconocida no está en solución, sino en suspensión coloidal y, segundo, parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del haz incidente por dispersión y no por absorción.Un método turbidimétrico mide la energía radiante transmitida por la suspensión. En un método nefelométrico se hace la medición de la intensidad de la luz dispersa. Estos métodos no son en general tan exactos como los resultantes de métodos analíticos de absorción.Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de aguas de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm se diluye según se necesario.Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño. Tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas.El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que seEncuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra.Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formación dePartículas de precipitado. En el caso de determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se agrega a un volumen de muestra, solución de cloruro de bario.El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración deSulfatos presentes. El grado de turbidez se mide en un nefelómetro o turbidímetro en unidades NTU's (Neophelometric Turbidity Units ó Unidades Neofelometricas de Turbidez).,EJEMPLO 1: Una muestra de agua registra una turbidez de 42 NTU's. Las soluciones estandard registran los siguientes valores de turbidez:Estandard 5 ppm 12 NTU´sEstandard 10 ppm 25 NTU´sEstandard 15 ppm 36 NTU´sEstandard 20 ppm 47 NTU´sEstandard 25 ppm 62 NTU´sCual es el contenido de sulfatos en la muestra original?Se hace una interpolación grafica y se lee el valor el cual resulta ser de (aproximadamente) 18ppm. (Figura 1).También es posible interpolar analíticamente y los cálculos nos indican:

Cual es el contenido de sulfatos en la muestra original?Se hace una interpolación grafica y se lee el valor el cual resulta ser de (aproximadamente) 18ppm.(Figura 1).También es posible interpolar analíticamente y los cálculos nos indican:

47 - 36 = 47 - 4220 - 15 20 - xLa solución de la ecuación indica que X= 17.7 ppm de SO4El resultado es pues 17.7 ppm de Sulfatos SO4-2 NTU’s Sulfatos ppm

Figura 1: Curva de calibración para sulfatosEJEMPLO 2: Una segunda muestra de agua debe diluirse ya que el contenido de sulfatos es demasiado alto para poderse leer directamente. Para esto se toman 10 ml. de muestra de agua y se aforan a 100 ml.con agua destilada. Esta solución resultante se trata en la forma indicada y la lectura de turbidez es de 18.5NTU's. Cual es el contenido de sulfatos considerando la misma curva de calibración del problema anterior?.25 – 12 = 25 – 18.510 - 5 10 - x

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de donde X= 7.5 ppm como sulfatos SO4 -2

Como la muestra fue diluida 10/100 la concentración de sulfatos en la muestra original es: diez veces mayor o sea 75 ppm de sulfatos

INTERFERENCIASEl color, sílice, materia orgánica sólidos suspendidos interfieren en la medición de sulfatos. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración, si ambas interferencias son pequeñas en comparación de sulfatos, se procederá a corregirlas midiendo blancos a los que no se ha añadido BaCl2.Interfiere también un exceso de sílice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar BaSO4 satisfatoriamente.La determinación de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite una variación máxima de 10 oC.

III FUNDAMENTOEl ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario para formar una suspensión blanca de sulfato de bario de tamaño uniforme, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y asi permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión. La reacción de formación del precipitado es:

SO4 2- (ac) + Ba 2+ (ac) ---- BaSO4 (s) Analito reactivo precipitante sulfato de barioSe mide la absorbancia en un espectrofotómetro o turbidimetro y se determina la concentración del ion sulfato por comparación de la lectura con una curva de calibración o mediante el método analítico.


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V APARATOS Espectrofotométro : Espectrofotometro HACK Cubeta : 2.54 cm De trayecto óptico Región : visible Longitud de onda : 420 nm Blanco : agua destilada

VI MATERIALES Fiolas de 100 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml.

VII REACTIVOS Solución stock de 100 mg/ L de sulfatoDisolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir cuantitativamente a una fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solución. Solución amortiguadoraAñadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:

a) 30 ml de ácido clorhídrico concentradob) 300ml de agua destiladac) 100 ml de alcohol etílicod) 75 g de cloruro de sodio

Enrasar y homogenizar la solución en fiola de un litro con agua destilada.

VIII TECNICA1.- Preparación de soluciones patrones Preparar 6 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alícuotas de la solución stock de sulfatos tal como se señala y llevar al enrase con agua destilada y homogenizar la solución.

Soluciones Estandares

No de patrón

Volumen alícuota ml

Volumen final ml

Concentración mg/L sulfatos

1 2 3 4 5 6

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0

100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0.

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0

Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrón a vasos de 250 ml y añadir 1 ml de solución ácida acondicionadora a cada uno de los vasos. Agitar cada una de las soluciones de calibración con un agitador magnético a velocidad constante y añadir aproximdamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Mantener la agitación por 60 seg.Al finalizar la agitación verter la solución en la celda de medición y dejar reposar durante 2 min. Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitación de BaSO4 en cada una de las soluciones de calibración. Graficar la curva de calibración. 2.- Longitud de onda analíticaSeleccionar la longitud de onda de trabajo a 420 nm

3.- Medición de las muestras

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Tomar 50.0 ml de la muestra, díluirla a 100.0 ml. Añadir a la muestra 1 ml de solución acondicionadora, agitar la mezcla con un agitador magnético a velocidad constante y añadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario.Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el menú básico de funciones el modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda de trabajo y del número de patrones por medir. Medir los valores de absorbancias originada por la suspensión del precipitado de BaSO4 que presentan la solución problema.

IX CALCULOS1.- Método GráficoObtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar su concentración. Efectuar los cálculos y expresar los resultados como ppm referidos a sulfatos

X DISCUSION DE DATOSLos datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos con los valores considerados teóricos o verdaderos.

CUESTIONARIO

1.- Calcular la concentración en ppm en la solución stock

2.- En que consiste los métodos nefelométricos y los métodos turbidimétricos

3.- De razones porque los resultados del análisis se expresan en ppm

4.- Que función cumple la solución acondicionadora en los patrones y en la muestra en estudio

5.- En el trabajo experimental quién es el responsable de la absorbancia de la radiación

6.- Que otros métodos de determinación de sulfatos conoce

7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro

Informe de laboratorio No 9Determinación de Sulfatos

Fecha : ____________________ No GRUPO: _________

Análisis: __________________________________________________________________________

Método: __________________________________________________________________________

Muestra: _________________________________________________________________________

DATOS Volumen de muestra = ------------------- Volumen final = -------------------- Blanco = -------------------


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No patron Concentración mg/l SO4 -2 ABS1 5.02 10.03 15.04 20.05 25.0


No muestra ABS12345

CÁLCULOS:1.- Método Analítico

a) Absortividad

b) Concentración de la muestra

TABLA DE RESULTADOS

# muestra ppm sulfatos 1

63


2 3 4 5



Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

NEFELOMETRIADETERMINACION DE TURBIDEZ EN AGUAS

I OBJETIVOS Determinar el contenido de sólidos totales en aguas de diferentes tipos mediante el método nefelo

métrico.

II GENERALIDADESLa turbidez es la falta de transparencia de un líquido debido a la presencia de partículas en suspensión, cuántos más sólidos en suspensión haya en un líquido, más sucia parecerá esta y más alta será la turbidez, la turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, más turbia es, menos será su calidad. La ISO (organización internacional de Normalización) señala como la reducción de la transparencia ocasionada por la dispersión y absorción de la energía lumínica a través del líquido, la turbidez que presenta la muestra es proporcional a la concentración de partículasLos efectos que ejercen las partículas suspendidas absorben calor de la luz del sol, haciendo que las aguas turbias se vuelvan más caliente, mientras que se favorece la multiplicación de otros. Las partículas en suspensión dispersan la luz, de esta forma decrece la actividad fotosintética en plantas y algas y disminuye la concentración de oxígen. Otro efecto que genera la sedimentación de las partículas en el fondo, los lagos poco profundos se colmatan más rápido, los huevos de peces y las larvas de los insectos son cubiertas y sofocadas, las agallas de los peces se tupen o dañan lo cual afecta la flora y fauna existente en los ríos, lagos, etc.Los parámetros que influyen en la turbidez del agua son:

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Presencia de fitoplancton, crecimiento de las algas Presencia de sedimentos procedentes de la erosión Presencia de sedimentos resuspendidos (movidos por peces en el fondo) Descarga de efluentes Presencia de arcillas, materiales orgánicos, inorgánicos, sedimentos, etc.

Según la Organización Mundial de la Salud (OMS) la turbidez del agua para consumo humano no debe superar en ningún caso las 5 NTU y estará idealmente por debajo de 1 NTU (Unidades de turbidez nefelométricas). El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidimetro, que mide la intensidad de la luz dispersada a 90 o cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua.

III FUNDAMENTOLa turbidez que presenta el agua y agua residual es medida empleando un turbidimetro o nefelómetro en unidades NTU, el medidor cubre un rango de 0-1000 FTU en dos escalas, una de 0.00 a 50.00 FTU y de 50 a 1000 FTU, la medición no debe exceder los 5 NTU.El equipo ha sido diseñado de acuerdo al estándar internacional ISO 7027 y en consecuencia las unidades de turbidez se expresan en FTU (unidad turbidez Formacina). FTU es equivalente a la otra unidad normalizada NTU (unidad turbidez nefelométrica)

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl instrumento funciona haciendo pasar un haz de luz infrarroja a través de un vial conteniendo la muestra a medir. Un sensor, posicionado a 90 o con respecto a la dirección de la luz, detecta la cantidad de luz dispersada por las partículas no disueltas presentes en la muestra. El microprocesador convierte tales lecturas en valores de FTU (UNIDAD TURBIDEZ FORMACINA), este valor es equivalente a la otra unidad normalizada NTU.

DETECTOR DE LUZ POSICIONADO A 90 o

90o con respecto a la dirección de la luz

HAZ LUZ IR LUZ EMITIDA (880 NM) CUBETA

V APARATOS Turbidímetro : Hanna, o Hack Portátil Microprocesado Rango : de 0.00 a 50.00 FTU y de 50 a 1000 FTU (FTU=NTU) Calibración : Estandares de calibración de 0, 10, y 500 FTU.

VI MATERIALES Pañuelo sin pelusa

VII REACTIVOS

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VIII TECNICA1.- CALIBRACIÓN

Para comprobar los datos de última calibración, pulse la tecla GLP/CAL. Pulse otra vez para alternar entre fecha y hora.Para asegurar que el meiddor está calibrado, tome una medida de la solución estándar. El instrumento puede ser calibrado en dos o tres puntos y se recomienda una calibración mensual. El procedimiento es el siguiente:

Encienda el medidor con ON/OFF y espere hasta que la pantalla muestre:

Pulse los botones ALT y CAL juntos. El mensaje “CAL” parpadeará en la pantalla 3 veces. El medidor entonces entra en el modo calibración, visualizando “0.00 cl” y apuntando el usuario a insertar el estándar 0.00 FTU.

Ponga el estándar de 0.00 FTU en el porta cubetas Pulse CAL, SIP, y CL comenzará a parpadear

Si “ERR1” aparece en el LCD, comprobar la solución estándar.

Tras aproximadamente 30 segundos el medidor mostrará 10.00, apuntando al usuario a poner la solución estándar de 10.00 FTU en el porta cubetas.

Ponga el estándar de 10.00 FTU en el porta cubetas pulse CAL, SIP, y CL comenzarán a parpadear.

Tras aproximdamente 30 segundos el medidor mostrará 500, pidiendo al usuario colocar la solución tampón de 500 FTU en el porta cubetas.

Pulse CAL, SIP, y CL

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--- - - - - - - -

0.00cl

SIPcl

ERR1

10.00C l

S I Pcl

S I PC l

500 cl


Tras aproximadamente 30 segundos, el LCD mostrará lo siguiente:

2.- MEDICION DE LA MUESTRAAhora el instrumento está calibrado y listo para ser usado. Encienda el medidor pulsando ON/OFF. El medidor realizará un auto testeo mostrando encendido

todo el LCD

El medidor realizará un test de pilas, mostrando en % la vida restante

Cuando el LCD visualiza “ - - - -“ el medidor está listo para medir. Llene una cubeta limpia hasta medio centímetro (0.5 cm) desde su borde, con la muestra agitada correctamente. Esper el tiempo suficiente para que las burbujas escapen antes de colocar la tapa (limpiar adecuadamente la cubeta a fondo con un pañuelo sin pelusa antes de insertarla en la célula de medida.

Coloque la cubeta en la célula y compruebe que la muestra de la tapa esta bien posicionada en la ranura. La marca en la tapa de la cubeta debería apuntar hacia el LCD.

Pulse la tecla READ y el LCD mostrará un “SIP” (muestra en proceso) parpadeando. El valor de turbidez aparecerá tras aproximadamente 20 segundos

IX CALCULOSX DISCUSION DE DATOSCUESTIONARIO

1.- Señalar que métodos que conoce para determinar la turbidez en el agua2.- Que soluciones se emplean para estandarizar un turbidimetro3.- Si los rangos de valores medidos sobrepasan los valores normales como realizaría la medición4.- Esquematizar el arreglo experimental de un nefelometro

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--- - - - - - - -

88:88

98BR


INFORME DE LABORATORIO NO 10DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ EN AGUAS

Fecha : ____________________ No GRUPO: _________

Análisis: __________________________________________________________________________

Método: __________________________________________________________________________

Muestra: _________________________________________________________________________

TABLA DE RESULTADOS

No muestra

Agua potable NTU

Agua de rioNTU

Agua de acequiaNTU

12345

68




Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

ELECTROQUÍMICA ANALÍTICAMEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA

I OBJETIVOS Construir una celda electroquímica Determinar la medición del potencial de la celda Daniel.

II GENERALIDADESLas celdas electroquímicas son dispositivos donde se efectúan procesos químicos espontaneos con el fin de producir energía eléctrica útil o el consumo de energía eléctrica con el objeto de conseguir una reacción química.

Las celdas se clasifican en:a) Celdas galvánicas, que transforman la energía química en energía eléctrica, en el interior de la celda

se una reacción química en forma espontanéa, dando lugar a cambios de orden químico con variaciones en la concentración, generan energía eléctrica que puede ser convertida en trabajo útil.

b) Celdas eléctricas, transforman la energía eléctrica en energía química, se le llama proceso no espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energía eleéctrica proveniente de una fuente exterior.

c)Una celda electroquímica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en una solución electrolítica. En la mayoría de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reacción directa entre los reactivos. La manera más común para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las soluciones, La conducción de electricidad desde una solución electrolítica a la otra, ocurre entonces por desplazamiento de los iones potasio en el puente en una dirección, y de iones cloruro en la otra, sin embargo no hay contacto directo entre el cobre metálico y los iones plata.

La celda experimenta una reacción de oxidación (ánodo), los electrones fluyen a través del circuito externo hacia al otro electrodo, provocando una reducción (cátodo); el voltímetro mide la diferencia de potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrólitos.

III FUNDAMENTOLa celda electroquímica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solución, la corriente que desarrollan dichos electrodos son amplificados electrónicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciométro o en un voltímetro electrónico.

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El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial de celda teórica calculada mediante la ecuación de Nernst


Las características del arreglo experimental son:

Semicelda anódica = Zn / Zn +2

Semicelda catódica = Cu/ Cu +2

Puente salino = K Cl saturado Aparato = pHmetro Digital Schott gerate CG 820 Calibrado = no indispensable Lectura = Unidades de milivoltios.

V APARATO pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo de plata Lámina de cobre Lámina de zinc

VI MATERIALES Vasos de precipitados de 150 ml. Tubo de vidrio en U.

VII REACTIVOS Preparar las siguientes soluciones electrolíticas: Solución de nitrato de plata 0.0100 M Solución de sulfato de cobre 0.010 M Solución de sulfato de cobre 0.010 M Solución de Fe +3 0.001 M Solución Fe +2 0.1 M Solución de Mn +7 0.1 M Solución de Mn+2 0.01 M Solución saturada de cloruro de potasio

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VIII TECNICA 1.- Puesta en MarchaConectar el instrumento a la red eléctrica y preparar las medias celdas seleccionadas

2.- Trabajo preliminarse dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solución de sulfato de cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solución de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el electrodo de cobre metálico y en el segundo el electrodo de zinc metálico.

3.- Medición de celdaSe conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltímetro electrónico y se introduce un puente salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medición del potencial generado por la pila.

Formar y medir las celdas siguientes A) Zn o/ Zn +2 (0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo

B) Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt c) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt

IX CALCULOSa) Calcular los potenciales de media celda anódica y catódica en función de la ecuación de Nernstb) Determinar el potencial de celda

X CUESTIONARIO1.- Señalar las diferencias existentes entre las celdas galvánicas y electrolíticas2.- Indicar el campo de aplicación de las celdas electroquímicas3.- Formular la deducción y uso de la ecuación de Nernst4.- Que función tiene el puente salino y que es el ptencial de unión líquida5.- Calcular el potencial teórico de las siguientes celdas:

Pb/PbSO4(sat), SO4 -2(0.2M) // Sn+2 (0.150M), Sn +4 (0.250M)/ Pt

Pt/ Fe +3 (0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag

6.- Calcúlese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solución de Cu (NO3)2 0.0440 M

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Informe de laboratorio No 11Determinación de Potencial de Celdas Electroquímicas

Fecha __________________ GRUPO: __________

Análisis: ______________________________________________________________

Método: ______________________________________________________________

Muestra: _____________________________________________________________

A) TIPO DE CELDA A:

Representación abreviada

Reacción anódica y catódica

Potencial de media celda anodica

Potencial de media celda Catodica

Potencial de celda

B) TIPO DE CELDA B:



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Concentraciones de los electrolitos


Potencial de media celda catódica

C) TIPO DE CELDA C:






Potencial de celda

D) TIPO DE CELDA D:


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Potencial de celda

Tabla de resultados

Tipo de celda E Teórico E práctico

A

B C D


Apellidos y nombres: ______________________________________Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

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POTENCIOMETRIA DIRECTAMEDICION DE pH

I OBJETIVOS Construir una celda galvánica Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

II GENERALIDADESPara realizar esta medición potenciométrica es necesdario construir una celda galvánica y que está constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es consecuencia de la concentración del analito.

El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:

E p = E r + E i

Donde:Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)E i = potencial de la media celda problema o indicadora)

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:

E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ] n [ A ] [ B ]

Donde:E p = potencial de pila

E o = potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes

[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes

Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un caso especial de estos tipos de análsis.

III FUNDAMENTOSe basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un electrodo de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados directamente en unidades de pH.

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl equipo experimental se establece de la siguiente manera:

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Las características del arreglo son:

Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido

V APARATOS pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo múltiple de vidrio Agitador magnético

VI MATERIALES vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello

disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada. Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del

reactivo puro en 1 L de agua destilada. Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M. Solución de ácido acético 0.01000 M Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA1.- Puesta en marchaConectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro.2.- Calibración del phmetroColocar el conmutador en la posiciónde "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de una tres unidades de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).

76


Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicación digital al valor de la solución tampón.

Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH = 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.

Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover los sensores de calibración).

3.- Medición de pH en solucionesIntroducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del pH de la muestra.

4.- Medición de pH en sustancias sólidas

a) TRABAJO PREVIOPesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00

ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.b) CALIBRADO

Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)

E) MediciónEn la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del

fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOSCalcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la siguiente relación:

PH = - log [H +]

CUESTIONARIO

1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH

2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución

3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas

4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución

5.- Como define la potenciometría directa y cual es el ámbito de su aplicación

6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b) 0.1163 V. Calcular el pH de cada solución problema.7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un potencial de 0.367 v. Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una solución problema, el potencial era 0.544 V, ¿cuáles el pMg de la solución problema

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Informe de laboratorio No 12Determinación de pH

Fecha _____________________

Análisis: _______________________________________________________________________

Método: _______________________________________________________________________

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

muestra Concentración molar pH teórico pH practicoBuffer biftalato de potasio 0.00496 4.002

Acido clorhídricoAcido acético

0.01000.0100

Buffer Bórax 0.00997 9.220Hidróxido de sodio

Hidróxido de amonio0.01000.0100

CALCULO DE pH TEORICOS

Acido Clorhídrico

Acido Acético

Hidróxido de sodio

Hidróxido de amonio

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TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES

MUESTRA pH teórico pH practicoBuffer Biftalato de potasio 4.002

Coca colaVinagre

Zumo de naranjaOrinaYogurt

Agua potableFrugo

Agua de mesa san antonio

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTRA PH teórico PH practicoBuffer 7.00

Galleta de sodaHarina


Apellidos y Nombres: _____________________________________________

Firma del alumno: ____________________

79


TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION

CURVAS DE TITULACIONI OBJETIVOS Preparar soluciones valoradas ácidas y básicas. graficar curvas de titulación ácido- base Determinar puntos de equivalencia.

II GENERALIDADESLas titulaciones son otra de las aplicaciones de la potenciometría dentro del campo del análisis y comprende las valoraciones de neutralización, precipitación, complexometría y por óxidoreducción.

Una valoración potenciométrica se realiza midiendo el potencial de una pila formada por el electrodo de referencia , de potencial conocido, y un electrodo indicador cuyo potencial es función de la concentración del ión problema. Esta medición se efectúa durante el desarrollo de una valoración y que es función del valorante agregado.

El objetivo principal de este procedimiento es la localización precisa del punto de equivalencia y luego determinar la concentración del elemento de interés o analito.

Las características de una titulación potenciométrica son:a) La titulación se realiza siempre en exceso.b) No se emplean reactivos indicadores.c) Casi siempre se conoce la cantidad del volumen del titulanted) Al inicio de la valoración se agrega cantidades relativamente grandes del titulantee) En las cercanías del punto de equivalencia el volumen agregado es pequeñof) Pasado el punto de equivalencia el volumen agregado es similar al inicio de la titulación.

Las ventajas que presentan estos tipos de titulaciones son:

a) Se usan en soluciones coloreadas o turbias.b) Se emplean cuando no se disponen de indicadores apropiados.c) Se aplica a valoraciones en medio acuosas y no acuosas.d) El resultado depende del instrumento en uso.

Para valoraciones ácido - base se debe tener en cuenta que el punto de equivalencia va ha depender del tipo de reactivos reaccionantes y de sus concentraciones. El pH en el punto de equivalencia puede ser igual o diferente de 7.00.

Son métodos que están basados en la siguiente reacción:

H + + OH - ------------- H2 0

III FUNDAMENTOSon métodos basados en el cambio gradual de pH establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución donde se encuentra el componente activo y a la que se adiciona otra solución que presenta concentración conocida que al combinarse con la primera va variando su concentración. Este método consiste en medir y registrar la variación de pH que experimenta la celda galvánica formada por dos semiceldas, una de referencia y otra indicadora formada por un electrodo de vidrio sensible a los iones hidrógeno , con la finalidad de localizar con precisión el punto de equivalencia y determinar la concentración del componente activo.


80


El equipo experimental se establece de la siguiente manera:

Las características del arreglo son:

Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido

V APARATOS pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo múltiple de vidrio Agitador magnético

VI MATERIALES Buretas de 25 y 50 ml. vasos de precipitación de 250 ml.

VII REACTIVOS Solución de Acido clorhídrico 0.1000 N. Solución de hidróxido de sodio 0.1000 N. Solución Buffer de pH 4 y 9. Carbonato de sodio y biftalato de potasio en calidad reactivo analítico.

VIII TECNICA1.- Trabajo preliminarConectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro.

2.- Calibrado del Instrumento

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En un vaso limpio colocar unos 100 mililitros de una solución buffer de pH conocido (De acuerdo al tipo de solución por titular), sumergir los electrodos en esta solución, ajustar la temperatura del aparato, colocar el conmutador en la posición de función pH y ajustar con la perilla al pH del buffer.Una vez standarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover las perillas de calibración).

3.- TitulaciónEn un vaso completamente limpio y seco depositar 100 miligramos de carbonato de sodio, en otro colocar 200 miligramos de biftalato de potasio y en otro vaso colocar 10.0 ml. de la solución de ácido clorhídrico 0.100 N. Cada solución problema diluirla a un volumen aproximado de 100 ml.

Coger el primer vaso e introducir la barra de agitación, llevar y centrar el vaso sobre el agitador. Introducir poco a poco el electrodo combinado de vidrio a prudente altura del fondo del vaso y de la barra de agitación. La bureta debe contener la solución (äcido clorhídrico 0.100N. en el primer caso, hidróxido de sodio en el segundo y tercer caso.)

Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y pasar la perilla a la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitros del titulante. Añadir progresivamente solución titulante a incrementos de 1.0 ml. haciendo lecturas de pH después de cada adición. Continuar la valoración hasta lograr constancia de lecturas de pH.

Una vez terminada la titulación apague el aparato, retire los electrodos y desarme el equipo.

IX CALCULOSLos datos experimentales obtenidos tabularlos en forma ordenada de acuerdo al siguiente cuadro:

Para el primer caso de titulación (100 mg. Carbonato de sodio con Acido clorhídrico 0.100N. )

Para el segundo caso de titulación (200 mg. Biftalato de potasio con hidróxido de sodio 0.100N)

Para el tercer caso ( 10.0 ml. de Solución de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio 0.100N).

82


1. Método GráficoEn cada uno de los casos graficar los datos obtenidos de pH frente al volumen de la solución titulante. La curva obtenida se denomina curva de titulación potenciométrica y en ella se encuentra su punto de equivalencia mediante el ploteo de datos. En base a la curva obtenida determinar para cada caso lo siguiente:

A) pH en el punto de equivalenciaB) Volumen consumido de la solución valoranteC) Seleccionar el indicador más adecuado para cada tipo de titulación.

X CUESTIONARIO1.- Que es una curva de titulación potenciométrica2.- Cuál es el uso de una curva de titulación3.- Que ventajas y desventaja presenta una titulación potenciométrica4.- Que características presenta una curva5.- Cuál es el objeto de una titulación potenciométrica6.- Señale diferencias entre una valoración potenciométrica y una valoración volumétrica de neutralización.

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Informe de laboratorio No13Determinación de Curvas de titulación potenciométrica

Fecha _____________________

Análisis: ________________________________________________________________________

Método: ________________________________________________________________________

TITULACIONES:

1.- Titulación de 100 miligramos de carbonato de sodio con ácido clorhídrico 0.100 N

DATOS: Peso de muestra : ------------- Concentración del titulante : ------------- Factor del HCl : -------------

TABULACIÖN DE DATOS:

Volumen ml HCl PH0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.024.025.0

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Elaboración de la curva de titulación:

Señalar en la curva graficada:A) pH en el punto de equivalencia = --------------------B) Volumen requerido de la solución valorante = -------------------- C) Seleccionar el indicador adecuado = -------------------

2.- Titulación de 200 miligramos de biftalato de potasio con hidróxido de sodio 0.100 N DATOS :

Peso de muestra = ----------------- Concentración titulante = ---------------- Factor del NaOH = ----------------

Tabulación de datos:

Volumen ml NaOH pH0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0

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Elaboración de la Curva de titulación:

Señalar en la curva graficada:A) pH en el punto de equivalencia = ----------------B) Volumen requerido de NaOH = ----------------A) Seleccionar el indicador adecuado = ---------------

3.- Titulación de 10.0 ml de solución de HCl 0.100N con hidróxido de sodio 0.100N DATOS:

Volumen de HCl 0.100 N = ------------ Concentración titulante =------------ Factor del NaOH = -----------

TABULACIÓN DE DATOS:

Volumen en ml titulante

PH

0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0

86


Elaboración de la curva de titulación:

Señalar en la curva graficada:A) pH en el punto de equivalencia = ---------------B) Volumen requerido de NaOH = ---------------C) Seleccionar el indicador adecuado = ----------------


Apellidos y monbres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

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TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION

ANALISIS DE BICARBONATOSI OBJETIVOS Preparar una solución valorada ácida Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADESLos métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización , es decir, cuando reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la siguiente reacción :

H+ + OH- ---------- H2OUna aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base , es la determinación del bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTOLa titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico, que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución titulante es la siguiente :

HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O

analito titulante productos Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el punto de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.


las características del arreglo experimental son : Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro Lectura : Unidades de pH

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Calibrado : pH 9.00

V APARATOS pHmetro digital Schott gerate Electrodo combinado de vidrio Equipo de agitación magnética.VI MATERIALES Bureta por 25 ml. vasos de precipitación de 150 y 250 ml.

VII REACTIVOS Solución Buffer de pH 9.00 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1000 M.

VIII TECNICA 1.- Trabajo PreliminarMedir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.2.- Calibrado del InstrumentoStandarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura del instrumento a la de solución y el pH del instrumento a la de la solución buffer. Apagar el aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.3.- TitulaciónArmar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de ácido clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS1.- Tabulación de DatosLos datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.

2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalenciaLevantar una curva de titulación en función de los parámetros de pH / V.

3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,

Valor Máximo de pH / V = ........................Intervalo de volumen = ........................Valor anterior al valor máximo = .......................Valor posterior al valor máximo = .......................

89


Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 mlml. de solución problema x 1 L

X CUESTIONARIO

1.- En que consiste el método de la primera derivada

2.- Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos

3.- Porqué no utiliza algún indicador en esta titulación

4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada

5.- De los resultados obtenidos cuál cree que es un valor que se puede descartar

90


Informe de laboratorio No 14Determinación de bicarbonatos

Fecha ___________________

Análisis: _________________________________________________________________________

Método: _________________________________________________________________________

Muestra: _________________________________________________________________________

Contenido declarado ________________________________________ DATOS:

Volumen de la muestra = ------------ Concentración del titulante = ------------

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.0

Cálculos 1.- Método gráfico (Primera derivada)

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Método Analítico (primera derivada)

Valor mayor de Pera derivada = ---------------- Intervalo de volumen = ---------------- Valor anterior al máximo de Pera derivada = ---------------- Valor posterior al máximo = -----------------

Cálculo del volumen del titulante

Vx =

Cálculo de ppm de bicarbonatos

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra ppm HCO3 - % NaHCO3

1234567


APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________

Firma: ____________________

CUESTIONARIO

92


TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIÓN

ANALISIS DE VINAGRE

I OBJETIVOS Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio Obtener una curva de trabajo Determinar el contenido de ácido tartárico en vino

II GENERALIDADESlos métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter ácido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la determinación analítica de la ácidez del vino.

La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azúcares (glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que permanece en disolución del vino final, por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial, del zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los ácidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.

La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55%.

III FundamentoEl método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O

analito titulante productos

IV ARREGLO EXPERIMENTALLas características del sistema son:

Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820 Lectura : Unidades de pH Calibrado : pH 4.00

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V APARATOS pHmetro Schott Gerate C-G 820 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia Agitador magnético.

VI MATERIALES Bureta por 25 ml. Vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS Solución de hidróxido de sodio 0.1000N. Solución Buffer de pH 4.00 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

VIII TECNICA1.- Trabajo PreliminarMedir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.

2.- CalibradoEn un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.

3.- TitulaciónColocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

94


IX CALCULOS1.- Tabulación de datosLos datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el Método GráficoEl punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la primera derivada. Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH / V, y en el eje de la abcisa los volúmenes de la solución de hidróxido de sodio.

3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analíticoCalcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en ella los siguientes datos :

Valor máximo de pH / V = ---------------Intervalo de Volumen = ---------------Valor anterior al valor máximo = ---------------Valor posterior al valor máximo = ---------------

Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.

Vx =

4.- Cálculo de la concentración en porcentaje de ácido tartáricoAplicar la relación general de cálculo de la concentración:

% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra

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Informe de laboratorio No 13Determinación de la Acidez del vino

Fecha ____________________________

Análisis: ________________________________________________________________________

Método: ________________________________________________________________________

Muestra: _______________________________________________________________________

DATOS:



Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.0

Cálculos 1.- Método gráfico (Primera derivada)

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2.- Método Analítico (primera derivada)

Valor mayor de Pera derivada = ---------------- Intervalo de volumen = ---------------- Valor anterior al máximo de Pera derivada = ---------------- Valor posterior al máximo = -----------------


Vx =

Cálculo del % de la ácidez

% Acidez =


No Muestra % ácido tartárico

1234567


APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________Firma: ____________________

CUESTIONARIO

97


TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR PRECIPITACIÓN

ANALISIS DE CLORUROSI OBJETIVOS Preparar una solución valorada de nitrato de plata Elaborar una curva de titulación potenciométrica por precipitación. Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina

II GENERALIDADES Este tipo de titulaciones están orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reacción general la siguiente:

X - + Ag + ========== Ag X

Analito titulante Producto insoluble

Donde: X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )

Para las volumetrías de precipitación el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva el catión reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electródico indicador que responde directamente al anión, las valoraciones potenciométricas de precipitación se caracterizan por la formación en uno de sus productos de la reacción química de una sal insoluble o poco soluble.

La orina contiene en su composición sustancias orgánicas e inorgánicas, su composición varía ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:

a) Sustancias orgánicasSon productos finales del metabolismo de las proteínas. Entre ellos se tiene urea, ácido úrico y creatinina.

b) Sustancias inorgánicasContiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amoníaco. etc. Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un intervalo de 10 a 15 gramos por mil.

III FUNDAMENTOConsiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anión cloruro con el reactivo valorante nitrato de plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvánica dispone de un electrodo selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con nítidez el punto de equivalencia, mediante el método de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoración se experimenta la variación de la fem de la celda galvánica, debido a que el ión activo va variando su concentración por formación del producto insoluble.

Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentración de cloruros presentes en la orina y expresando el resultado del análisis en gramos por mil ( o / oo ).

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl esquema experimental presenta el siguiente arreglo:

98


Las características del sistema son los siguientes:

Electrodo de referencia : Calomel saturado (ECS). Electrodo indicador : Plata metálica Puente salino : Nitrato de potasio saturado. Instrumento : potenciómetro digital Schott gerate CG 820 Lectura : Escala de milivoltios Calibrado : No indispensable Celda :

Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s) // puente // Cl- ( XM ), Ag. Cl / Ag.

Electrodo de referencia Electrodo indicador

V APARATOS potenciómetro digital Schott gerate CG 820 Electrodo de calomel saturado Electrodo de plata metálica( electrodo de segundo orden ) Agitador magnético.

VI MATERIALES Vasos de precipitación de 150 ml. y 250 ml. Bureta por 25 ml. Puente de vidrio en forma de U

VII REACTIVOS Nitrato de potasio 1M. Nitrato de plata 0.0282 N.

VIII TECNICA1.- Trabajo preliminarMedir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema y diluir con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. en un vaso de 250 ml.

2.- Titulación

99


Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciométricamente con solución valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Después de La adición de cada volumen efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.

IX CALCULOS 1.- Tabulación de datosLos datos obtenidos en la valoración tabularlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el método gráfico

3.- Determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la segunda derivada

4.- Cálculo de la concentración de cloruros expresada en gramos por mil (o /oo) de cloruro de sodio

o / oo NaCl = ml. gastados x Factor x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 g./ meq x 1000ml de muestra


100


Determinación de Cloruros

Fecha __________________________

Análisis: __________________________________________________________________________

Método: ___________________________________________________________________________

Muestra: __________________________________________________________________________

DATOS :



Volumen ml del titulante mv ∆ mv / ∆ v ∆ 2mv / ∆ v2

0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.0

Cálculos 1.- Método gráfico (primera derivada)

2.- Método Analítico (primera derivada)

101


Valor mayor = ---------------- Intervalo de volumen = ---------------- Valor anterior al máximo = ---------------- Valor posterior al máximo = -----------------


Vx =

Cálculo de la concentración de cloruro de sodio expresada en gramos por mil

‰ Na Cl =


No Muestra ‰ Na Cl 1234567


APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________

Firma: ____________________

CUESTIONARIO

102


TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO REDUCCION

DETERMINACION DE HIERRO

I OBJETIVOS Preparar una solución valorada de permanganato de potasio Elaborar una curva de titulación Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra

II GENERALIDADESToda reacción de oxidoreducción da lugar a la ganancia y pérdida de electrones que indica la transferencia de los mismos. En potenciometría esta transferencia es medida desde el inicio hasta el final de la valoración mediante un voltímetro electrónico.

Los métodos potenciométricos por óxido reducción son apropiados para controlar la marcha de una titulación por oxidación y reducción. Cuando se desea determinar potenciométricamente un ión metálico, por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente, se hace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso también de un electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de oxidación, es decir, capaz de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidación, para luego determinar el punto de equialencia.

III FUNDAMENTOConsiste en titular potenciométricamente una solución de hierro (II) con una solución valorada de permanganato de potasio en medio ácido o de sulfato de cerio (IV), para ello se construye una celda donde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al logaritmo de las concentraciones de dos estados de oxidación ( Fe +2/ Fe +3) que pueden ser del componente activo o de la solución titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo.

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl esquema presenta el siguiente arreglo:

Componentes del arreglo:

103


a) Electrodo de Referencia : ECSB) Electrodo indicador : Platino brillanteC) Instrumento : potenciometroD) Lectura : milivoltiosE) Calibrado : No indispensableF) Celda :

Hg/ Hg2 Cl2, KCl( S) // M n +1 ( yM ) / M n ( XM) / Pt Reacción de oxidación:

2 Hgo + 2 Cl - ------- Hg2 Cl2 + 2 e

Reacción de reducción:

M n + 1 + e ----------- M n

V APARATOS Phmetro digital Shoott Gerate CG 820 Electrodo de platino brillante Electrodo de calomel saturado

VI MATERIALES Vaso de precipitación Pipeta de 10 ml

VII REACTIVOS Acido sulfúrico concentrado Solución valorada de permanganato de Potasio 0.100NIII TECNICA1.- Trabajo preliminar Prepare y valore una solución de permanganato de potasio 0.100N o de sulfato cérico ( IV). Pesar 8.0000 gramos de muestra y calcinar a 550 oc hasta obtener las cenizas correspondientes, disolver las cenizas con 5 ml ácido clorhídrico 6 M, calentando suavemente. Se añade 20 ml de agua destilada, se calienta y se filtra si es necesario.

Los filtrados se tratan con agua de bromo y se hierve para eliminar el exceso de bromo. Se añade hidróxido de amonio 1:1 hasta percibir un fuerte olor amoniacal, se hierve la solución para eliminar el exceso de hidróxido, filtrar empleando un papel de filtro adecuado y se lava con agua caliente,

El precipitado se regresa al vaso donde se efectuó la precipitación con chorro de piseta y se disuelve con ácido clorhídrico 1:1 en caliente; la solución se diluye con 20 ml de agua destilada y presenta una coloración amarillenta.

A la solución ácida de hierro se le añade unas granallas de zinc y se lleva a ebullición por el tiempo que sea necesario para conseguir la completa decoloración de la solución problema. Conseguido esto, se retira el vaso de la fuente de calor.

La solución decolorada se filtra rápidamente por algodón y se lava con agua caliente, recibiéndose los filtrados en un vaso de precipitados. Agregar 4 ml de ácido sulfúrico concentrado, y calentar.

2.- TitulaciónArme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la función de milivoltios, valorar con solución valorada de permanganato de potasio 0.100N a incrementos de ½ ml , haciendo las lecturas de voltajes despues de cada adición hasta obtener valores constantes. Titular hasta un volumen de 8 ml.IX CALCULOS1.- Tabulación de datos

104


2.- Localización del punto de equivalencia por el método gráficoEl punto de equivalencia en la curva de titulación se localiza por el método de la primera derivada.

3.- determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la primera derivada Calcular el volumen reaccionante en función de los datos siguientes:

Valor máximo de primera derivada = ------------------ Intervalo de volumen = ------------------- Valor anterior al máximo = ------------------- Valor posterior al máximo = -------------------

Calcular mediante interpolación el volumen Vx:

Vx =

4.- Cálculo de la concentración de hierro en porcentaje

% = ml gastados x 0.100 meq/ ml x 0.05585 g / meq x 100 % Peso de muestra (g )


105


Determinación de Hierro

Fecha _____________________

Análisis: __________________________________________________________________________

Método: __________________________________________________________________________

Muestra: __________________________________________________________________________

DATOS: Peso de la muestra = ------------ Concentración del titulante = ------------


Volumen ml del titulante mv ∆ mv / ∆ v ∆2 mv / ∆ v2

0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0

11.012.013.014.015.0

Cálculos : 1.- Método gráfico (segunda derivada)

106


Método Analítico (segunda derivada ) Valor mayor de P era derivada = ---------------- Intervalo de volumen = ---------------- Valor anterior al máximo de Pera derivada = ---------------- Valor posterior al máximo = -----------------


Vx =

Cálculo de la concentración de hierro expresada como porcentaje

% =


No Muestra % Fe mg FeSO41234567


Apellidos y nombres : ____________________________

Firma ____________________

107


CONDUCTIMETRIA

GeneralidadesLas soluciones en general poseen propiedades eléctricas que son susceptiblas a ser medidas. Estas propiedades dependen del número y naturaleza de las partículas que están en la solución y además, de los tipos de enlaces que se presenten en las partículas del soluto.

La propiedad elléctrica de las sustancias o soluciones sujeta a ser medidas es sui poder de conducción eléctrica que presentan. Los responsables de la conducción eléctrica son los iones (cationes y aniones), es decir, hay transporte de materia acompañada de reacciones químicas, en la conducción de la corriente eléctrica, las soluciones o electrólitos se comportan como si estas fueran conductoras metálicos, por tanto cumplen la ley de Ohm, los electrólitos tienen o presentan resistencia al paso de la corriente eléctrica.

La conductividad eléctrica de un electrólito en solución acuosa, aumenta a medida que la solución es más diluida, sin embargo, a soluciones muy grandes, deja de comportarse como conductor de la electricidad.

En conductimetría cuando se trata de soluciones , se acostumbra expresar la habilidad de transportar la corriente mediante el término de “ Conductancia “ que viene a ser la reciproca de la resistencia y se le representa por la letra L:

L = 1 = 1 = -1

R

FUNDAMENTOSon métodos de análisis electrométricos basados en la medición de la habilidad de una solución para transportar la corriente eléctrica por medio de aniones y cationes, al someterse bajo la influencia de un campo eléctrico establecido.

La conducción de la corriente eléctrica en los electrólitos es similar a la de los conductores metálicos, especialmente a voltajes muy elevados o frecuencias muy altas ( 60 hasta 4000 cps).

El conductimetro LBR 40 consiste en un puente Wheatstone que opera en 40 ó 4000 HZ, este puente consiste de cuatro resistencia, el punto de equilibrio queda establecido mediante un indicador cero en el instrumento. El resultado se expresa en resistencia ( ohms) o el valor recíprocode esta resistencia se conoce como conductividad y se mide en Siemens ( mhos).

Clasificación

La aplicación que presenta la conductimetría son :

1.- Conductimetría directa

Son métodos basados en la medición directa de la conductancia

2.- Titulaciones conductimétricas

Basadas en la medición de la conductancia de una solución a través de una valoración con la finalidad de detectar su punto final y la concentración del componente activo.

108


CONDUCTIMETRÍA DIRECTADETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE CELDA

I OBJETIVOS Operar adecuadamente el conductimetro Determinar la constante de celda del tipo inmersión y tipo vasija

II GENERALIDADESLa conductividad de una solución es una medida de su facilidad para transportar corriente eléctrica, es decir, flujo de electrones. Desde el punto de vista conductimétrico toma el nombre de conductancia y es la inversa de la resistencia. Los electrones son transportados por los iones, los psitivos emigran a traves de la solución hacia el cátodo, donde captan electrones. Los aniones se dirigen hacia el ánodo, donde ceden electrones; el resultado neto es un fljo de electrones a través de la solución, es decir, la solución conduce la corriente eléctrica.La conductimetría se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrólito. El equipo empleado es fundamentalmente un puente conductimétrico y las celdas de conductancia. Las celdas conductimétricas están constituidas por un material no conductor y poseen dos electrodos de platino o niquel recubierto con platino platiinizado, estas celdas tienen dos parámetros importantes que es necesario mantener inalterables y estas son: La distancia entre electrodos ( d ) y el área de los mismos ( A ), la relación de estos parámetros es una constante llamada constante de celda y se representa por :

= d = cm = cm –1

A cm 2

Cada celda posee su propia constante que la da el fabricante, pero por razones de tiempo de servicio ésta se altera, razón por la que se debe determinar frecuentemente.

III FUNDAMENTO

La determinación de la constante de celda se realiza midiendo la conductancia o resistencia que presenta una solución de cloruro de potasio 0.01 M y se mide la conductancia de la solución y la temperatura. Con el auxilio de tablas se determina la conductividad específica para el cloruro de potasio 0.01M y finalmente se calcula el valor de la constante de celda.


Características

a) Celdas conductimétricas : Electrodos de platino – platinizadob) Instrumento : Puente de conductividad C) Lectura : Conductancia (micromhos)

109


Resistencia (ohm)d) Medidor de equilibrio : Galvanómetro o por ojo electrónico

III APARATOS Conductimetro LBR 40 de corriente alterna de 60 y 1000 ciclos por segundo Celdas de conductancia tipo vasija Celdas de conductancia tipo inmersión Termómetro

IV MATERIALES Vaso de precipitación de 150 ml Fiolas de 100 ml

V REACTIVOS Cloruro de potasio 0.01 M

VI TECNICA1.- Trabajo preliminarPreparar una solución de cloruro de potasio 0.01 M para un volumen de 100 ml. Lavar con agua destilada las celdas de conductividad y enjuagar con una porción de solución de cloruro de potasio. Llenar la celda tipo vasija con la solución de cloruro.

En un vaso limpio y sebado, depositar otro volumen de la solución patrón de cloruro de potasio y sumergir la celda tipo inmersión conectando los terminales de la celda al conductímetro.

2.- MediciónConectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medición en el punto marcado " ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solución a medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente).

Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango ( µmhos ó ohms ). No presionar " EXT. REF."Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del ángulo de pérdidas al centro.

Presione el botón " EIN" (prendido) y ponga el botón principal a la posición de " MESSEN" (medir) para realizar la medición correspondiente. Gire el botón grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se desvía hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botón del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botón grande, cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.

El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botón de rango. Medir la conductancia o la resistencia de esta solución y tomar la temperatura de la solución lo más pronto posible. Operar primero con la celda tipo vasija y luego con la celda tipo inmersión.

VII CALCULOSOrdenar los datos obtenidos en las mediciones:

Celda tipo vasija Celda tipo inmersión

Conductancia (L ) = -------------------- ------------------------Temperatura ( To C ) = -------------------- -----------------------

110


TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIFICA DEL CLORURO DE POTASIO 0.01 M A DIFERENTES TEMPERATURAS

Temperaturas o C -1 cm –1 17 0.00119918 0.00122519 0.00125120 0.00127821 0.00130522 0.00133223 0.001359

Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguiente ecuación: = K ( valor en tabla ) L (conductancia lo da el aparato)

Donde: = cm –1

K = -1 cm –1

El valor de L está dado en micromhos ( mhos )

L = mhos x mhos 10 6 mhos


111


Determinación de la Constante de celda

Fecha ____________________

Análisis: __________________________________________________________________________

Método: __________________________________________________________________________

Muestra: _______________________________________________

DATOS

Concentración del Cloruro de potasio = ------------


A) Celda tipo Vasija

Conductancia (L) = ------------------μmhosTemperatura = ------------------

B) Celda tipo Inmersión

Conductancia (L) = -------------------µmhosTemperatura = -------------------

Cálculos

1.- Constante de celda en el tipo Vasija

θ = K = Ω -1 x cm -1 =

L Ω -1

2.- Constante de celda en el tipo Inmersión

θ = K = Ω -1 x cm -1 =

L Ω -1


112


No Muestra Θ en celda vasija Θ en celda inmersión1234567


Apellidos y nombres_________________________________________

Firma : ____________________

113


DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTANCIA ESPECÍFICA

I OBJETIVO

Determinar la conductancia especifica de soluciones

II GENERALIDADES

Se llama conductividad específica al poder conductor de un cubo de solución que tiene un cemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros y ohmios reciprocos.

Sus usos son determinar la conductancia equivalente de los electrólitos, el grado de pureza de sustancias y el control de aguas desionizadas.

III FUNDAMENTO

Consiste en medir la conductancia o resistencia de las diferentes soluciones y con la constante de celda se determina la conductancia específica de las soluciones en estudio.


III APARATOS

Conductimetro Celda de conductancia tipo inmersión

IV MATERIALES

Vaso de precipitación de 150 ml

114


V REACTIVOS

Acido clorhídrico 0.1 M y 0.01 M Acido acético 0.1 M y 0.01 M

VI TECNICA

1.- Trabajo preliminar

Preparar las soluciones problemas para un volumen de 100 ml. Lavar las celdas de conductividad tipo inmersión y enjuagar con una porción de las soluciones problemas.

Depositar la solución en estudio en un vaso de 250 ml.

2.- Medición

Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medición en el punto marcado " ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solución a medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente).

Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango (µmhos ó ohms). No presionar " EXT. REF."Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del ángulo de pérdidas al centro.

Presione el botón " EIN" (prendido) y ponga el botón principal a la posición de " MESSEN" (medir) para realizar la medición correspondiente. Gire el botón grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se desvía hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botón del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botón grande, cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.

El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botón de rango.

VII CALCULOS

Calcular la conductancia específica de la solución en estudio en base a la siguiente ecuación:

K = L

Donde:

K = cm -1 -1 = cm –1

L = -1

115


Informe de laboratorio No 17Determinación de conductancias especificas

Fecha ____________________

Análisis: ________________________________________________________________________

Método: _________________________________________________________________________

Muestra: _______________________________________________________

DATOS

Tipo de celda = -----------------Constante de celda (θ ) = ----------------


A) Acido clorhídrico 0.01 M

Conductancia ( L ) = ------------------μmhos

B) Acido clorhídrico 0.01 M

Conductancia ( L ) = -------------------µmhos

C) Acido acético 0.1M

Conductancia ( L ) = -------------------

D) Acido Acético 0.01M

Conductancia ( L ) = --------------------

E) Agua potable

Conductancia ( L ) = ---------------------

Cálculos :

A) Conductividad específica del Acido clorhídrico 0.01 M

K = θ . L = cm -1 x Ω -1 =

116


B) Acido clorhídrico 0.01 M

K =

F) Acido acético 0.1M

K =

G) Acido Acético 0.01M

K =

H) Agua potable

K =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra K 1 H Cl 0.1 M2 H Cl 0.01 M3 HAC 0.1 M4 HAC 0.01M5 Agua potable


Apellidos y Nombres________________________________________

Firma: ____________________

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

117


VALORACIONES ACIDO BASE

I OBJETIVO

Determinar la concentración de sustancias problemas mediante titulaciones conductimétricas.

II GENERALIDADES

Las valoraciones conductimétricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente a sustancias en soluciones muy diluídas, sustancias cuyas reacciones son relativamente incompletas, soluciones coloreadas y cuando no se dispone de indicadores adecuados..

Su aplicación está orientada a titulaciones por neutralización. Por preciputación y por formación de complejos, pero no incluye a los métodos de óxido reducción.

En las valoraciones de este tipo uno de los mayores errores que se cometen es el aumento de volumen por el efecto del incremento de volumen del titulante; el error consiste en que la conductividad varía por efecto de la dilución alterando la que se produce por reacción propia de las sustancias reaccionantes y la concentración del titulante se recomienda que sea 10 – 50 veces mayor que la solución que se titula.

Para obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una corrección según la fórmula siguiente:

L corregida = L observada (V + v 1) V

Donde:

V = volumen inicialV 1 = volumen agregado del titulante.

III FUNDAMENTO

Las titulaciones conductimétricas por neutralización se basan en encontrar el punto de equivalencia en base a la medición de la conductancia de una solución durante el desarrollo de una titulación. El método consiste en adicionar volumenes del titulante efectúandose mediciones de conductancia antes y despues del punto de equivalencia.

Con estos valores obtenidos se levanta una gráfica de conductancia (L) frente al volumen del titulante determinándose en él el punto final de la valoración.


El equipo de trabajo está conformado de la siguiente manera:

V APARATOS

118


Conductimetro Celda de conductancia tipo inmersión

VI MATERIALES Vasos de precipitación de 150 ml Bureta de 25 ml

VII REACTIVOS Solución de ácido clorhídrico 0.01 N Solución de ácido acético 0.01 N Solución de hidróxido de sodio 0.1 N Solución de hidróxido de amonio 0.1 N

VII TECNICA1.- trabajo preliminarDepositar 50 ml de la solución de ácido clorhídrico y diluir a 100 ml con agua destilada. Ubicar el vaso en el agitador magnético y sumergir la celda conductimétrica en la solución problema. Conectar los terminales de la celda al puente conductimétrico.

2.- TitulaciónArmar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y efectuar la medida de conductancia de la solución a volumen cero.Titular con solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N a incrementos de medio mililitro tomando la lectura de conductancia despues de cada adición. Valorar hasta completar un volumen de 10 ml.Titular de igual manera la solución de ácido acético con hidróxido de sodio y ácido acético con hidróxido de amonio.

3.- Tabulación de datosLa información obtenida tabularla de la siguiente manera:

volumen L observada L corregida

0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.0

VIII CALCULOSEl punto final se determina en forma gráfica. Se traza un gráfico en un sistema coordenado ubicando los valores de conductancia en la ordenada y el volumen del titulante en la abcisa.

119


Informe de laboratorio No 18Titulaciones conductimétricas de neutralización

Fecha ____________________

Análisis: _________________________________________________________________________

Método: _________________________________________________________________________

Muestra: _______________________________________________________

Titulación Acido Clorhídrico con Hidróxido de sodio


Volumen del titulante L observada L corregida

0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.0.58.08.59.09.510.0

120


Obtención de la gráfica de titulación Acido clorhídrico 0.01 N

Titulación Acido Acético con Hidróxido de sodio


Volumen del titulante L observada L corregida

0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.0

Obtención de la gráfica de titulación Acido Acético 0.01 N

121


Cálculos A) Determinar en la gráfica el punto de equivalenciaB) Calcular la concentración de las soluciones problemas

Acido clorhídrico 0.01 NVolumen de muestra: -------------Gasto del titulante : ------------

Acido acético 0.01NVolumen de muestra: ----------------Gasto del titulante : ----------------

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra Normalidad HCl Normalidad HAC1234567


Apellidos y Nombres _______________________________________________

Firma: ____________________

122


123123

123

123

123

Documents

Manual de Laboratorio de Análisis Instrumental 2