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Méthodes expérimentales
de la physique
Microscopie électronique
2. Sources et lentilles
Jean-Marc [email protected]
Année académique 08-09
Introduction
! Canon à électrons
! Lentilles (+ diaphragmes)
! Porte-objet ("goniomètre")
! Détecteur(s) et imagerie
Commun au SEM et TEM
Spécifique à chaque méthode
2.1. Sources électroniques
http://www.feibeamtech.com
Émission
d'électrons I
Tem
péra
ture
Cham
p ap
pliq
ué
!"Émission thermoélectronique
thermoélectronique
!"Émission Schottky#"Augmentation du champ induit une diminution du travail de sortie
Schottky
!"Régime Schottky étendu#"Augmentation du champ induit une émission par effet tunnel
Schottky étendu
!"Émission de champ thermiqueFE thermique
!"Émission de champ froide#"T = 0K (erreur <6% à 300K)
FE froide
-|E|·x
Source électronique
$ Paramètres importants! Courant émis, énergie
! Dispersion en énergie
! Brillance# Courant par unité de surface et d’angle solide
# != dI/("!dS!d#) = 4I/("2d2$2)
# Constant du canon à l’échantillon
$ Autres points! Couplage avec la colonne (optique électronique)
! Canon incorpore souvent une première lentille (Wenhelt)
d#
dS
dI
d$
Sources thermoélectroniques
$ Filament de tungstène! Chauffé à 2800 K
$ Cristal de LaB6
! Chauffé à 1900 K
$ Avantages! Sources “classiques”
! Simple, bon marché (W)
! Niveau de vide modéré
$ Inconvénients! Brillance faible
! Dispersion en énergie élevée(1.5 eV)
! Ø source: 10…30 "m
W LaB6
ww
w.fei
beam
tech
.com
Sources à émission de champ
$ Cathodes! Emission par effet tunnel à froid (E # 109 V/m)#Monocristal de W taillé en pointe
# Rayon de courbure ~ 100 nm
! Emission assistée thermiquement: effet Schottky#W/Zr en régime Schottky à 1700-1800K
$ Avantages! Faible dispersion en énergie (<0.4 eV)
! Haute cohérence, haute brillance
! Permet d’obtenir une meilleure résolution à plus basse énergie
$ Inconvénient! Demande un haut niveau de vide
Sources à émission de champ II
$ Mise en œuvre! Première anode (extracteur):
# V1 # quelques kV
# |E| # 5!109 V/m
! Seconde anode:# Souvent anode au sens usuel (potentiel nul)
$ Caractéristiques! La pointe et les anodes forment un condenseur électrostatique
! Le cross-over (source) est virtuel (Ø # 5 nm)
www.smt.zeiss.com
Sources ioniques
$ Sources (principalement Ga, In)! Pointe de W revêtue avec un métal ou un alliage à bas point de fusion
! Métal liquide se déplace par tension de surface et force électrostatique vers la pointe
! Extraction des ions par évaporation de champ (~1 V/Å)
$ Caractéristiques! Haute brillance (~106 A/cm2!sr)
! Petite surface d’émission (~10 nm)
! Permet de former des sondes ioniques fines (~10 nm)# “FIB”: Focused Ion Beam
http://www.feicompany.com
Sources
Tiré de la brochure LEO 1500/1997, quelques valeurs adaptées par P.A. Buffat
2.2. Lentilles
http://www.feibeamtech.com
Lentilles pour électrons?
$ Lentilles optiques! Déflexion de la lumière par changement de l’indice de réfraction
$ Particules chargées! Force de Lorentz!# Lentilles électrostatiques
# Lentilles magnétiques
! Particularités# Focale variable
# Possibilité de réaliser des correcteurs d’abbération (astigmatisme, sphérique)
# Possibilité de réaliser un filtre en énergie
http
://w
ww
.mic
rosc
opyu
.com
Tiré
de
Cart
er/W
illia
ms
Lentilles magnétiques
$ Optique électronique! Pas d’interface nette entre milieu “réfractant” et le vide#Optique: lentilles en verre solide, différence d’indice
! Faisceau d’électrons diverge même dans le vide# Répulsion électrostatique
! Lentilles magnétiques# En général: lentilles à symétrie de révolution (solénoïdes)
# Lentilles “multi-pôles”• Correction des aberrations
# Lentilles convergentes uniquement
! “Pièce polaire”# Rétrécissement à l’intérieur de la lentille, afin de confiner le champ magnétique
Faisceau d’électronsFer
BobinagePièce polaire
www.x-raymicroanalysis.com
Électrons dans un champ
magnétique
$ Force de Lorentz F = -e v%B
! Champ à symétrie de révolution
! Axe optique = axe de symétrie
! Electrons sur l’axe optique # F = 0
# Equivalent d’un rayon lumineux passant au centre d’une lentille
! Orientation quelconque# Électrons déviés
Faisceau d’électrons
www.x-raymicroanalysis.com
Électrons dans un champ
magnétique II
• Champ homogène, $ est petit• Composante de v // B est peu modifiée
• Composante de v & B: vr << |v|
•Spirale de rayon r = m vr/eB
• Temps de révolution indépendant de vr
• Tous les électrons du faisceau qui croisent l’axe optique en un point le recroisent en un même point, ' $ et vr
• Longueur focale ajustée par B, et donc par le courant qui traverse la bobine
•Quand B augmente, f diminue
$
Axe optique
2"m!v eB
www.x-raymicroanalysis.com
Électrons dans un champ
magnétique III
• Lentilles réelles: champ non uniforme et d’étendue finie• Champ magnétique non uniforme a un effet focalisant
• Se comporte comme une lentille optique épaisse
• Pas de variation de vitesse !
• Rotation de l'image/objet
•Distance focale f $ 1/Ilentille
Tiré de L. Reimer
Abbérations
$ Défauts des lentilles
! Abbération sphérique et chromatique
! Astigmatisme
! Peuvent être corrigés… jusqu’à un certain point!
$ Limitations physiques
! Limite de diffraction
Clic
hés:
P.-A
. Bu
ffat
Abbérations I
$ Abbération sphérique! Longueur focale dépend de la distance à l’axe optique
! Image de l’échantillon est éparpillée le long de l’axe optique
! Diamètre du disque de moindre confusion: ds=1/2 Cs$3
http://micro.magnet.fsu.edu/
Abbérations II
$ Abbération chromatique! Focale varie avec l’énergie, faisceau non monochromatique
! dc= Cc $ ($E/E + 2$i/i)# E: énergie des électrons; i: courant de la lentille
h tt p :/ / m ic r o . m a g n e t. fs u . e d u /
Abbérations III
$ Astigmatisme
! Focale varie selon l’axe de la lentille
! dA = $fA$
http://micro.magnet.fsu.edu/
0.6
1 (
L/R
1.1
2 (
L/R
1.6
2 (
L/R
Abbérations IV
$ Diffraction / tache d’Airy! Onde cohérente traversant une ouverture circulaire
! Tache d'Airy: I(x) # [J1(x)/x]2
# J1(x): fonction de Bessel
# x=2 " R r / ( L; r: distance radiale
# R: rayon de l’ouverture
# L: distance ouverture - écran
! Largeur à mi-hauteur de la tache centrale: dd = 0.61 (/sin($)
#$ # r/L
Correcteurs
L. Reimer, Transmission electron microscopy
! Astigmatisme! Optique: correction avec une lentille cylindrique
! EM: correction avec un stigmateur: quadrupôle!Image d’un point = ligne!Deux quadrupôles montés à 45° permettent d’ajuster la force et la direction de la correction
! Abbération sphérique! Optique: utilisation de lentilles avec des surfaces non-sphériques
! EM: combinaison de quadrupôles et d’octopôles
2.3. Optique électronique
Résolution
$ Problématique très différente !
$ SEM! “Résolution” = Max(taille du faisceau; 2 ! taille d’un pixel)
! Uniquement besoin d’un faisceau fin
! Taille de sonde: abbérations + brillance/cohérence
$ TEM! Résolution = pouvoir séparateur des lentilles électroniques
! Imagerie électronique!
! Abbérations, cohérence
! Haute résolution# Fonction de transfert du microscope
Résolution SEM vs TEM
$ SEM: limité par la taille du faisceau (qq nm)
$ TEM: limité par les abbérations des lentilles (qq Å)
SEM
TEM
SEM
Réseau de lignes gravé sur GaAs
(a)
(c)
(b)
J.-M. Bonard et al., Semic. Sci. Technol 11, 410 (96)
Vue rasante
Vue à 45°
Vue perpendiculaire à la surface
Résolution SEM
$ Conservation de la brillance! dg = (1/$)!(4I/"2!)0.5
$ Diamètre minimal de la sonde! “Résolution”
! D = (ds2 + dc
2 + dg2 + dd
2)0.5
! Astigmatisme parfaitement corrigé
$ Résolution! Canon thermoélectronique: faible brillance limite la résolution
! Canon à émission de champ: abbérations du canon et des lentilles
10-9
10-8
10-7
0.001 0.01
Microscope à balayage - canon LaB6
Dia
mè
tre
[m
]
Ouverture [mrad]
Chromatique
Diffraction
1 pA
10 pA 100 pA
Sphérique
10-9
10-8
10-7
0.001 0.01
Microscope à balayage - Canon émission de champ
Dia
mè
tre
[m
]
Ouverture [mrad]
Chromatique
Diffraction
1 pA
10 pA
100 pA
Sphérique
Cs = 17 mm; Cc = 9 mm
Résolution et bruit
! Plus le courant est faible, meilleure est la résolution
! Plus le courant est faible, plus le signal est faible
! Compromis !# Résolution souhaitée
# Temps d’acquisition de l’image
Concepts modernes:
LEO982, colonne “Gemini”
$ Canon travaille toujours à tension élevée! Evite la perte de brillance
! Diminue les abbérations
! Electrons ralentis en sortie de colonne
! Lentille composée magnétique-électrostatique: triplet achromate#Diminue l’abbération chromatique
! Aucun cross-over dans la colonne
http://www.smt.zeiss.com/
Résolution en microscopie à
transmission
$ Résolution dépend des abbérations! Chromatique %#Dépend de $E/E; E # 300 keV; Cc # 1 mm
! Diffraction %# ( # 2 pm @ 300 keV
! Astigmatisme %# Correcteurs
! Sphérique &#Déterminant
$ Un microscope 300 keV “standard” atteint une résolution de ~3 Å H
. Ro
se, U
ltram
icro
scop
y 56
, 11
(94
)Résolution TEM II
$ Haute-résolution! Information sur la périodicité du cristal
! Sujet complexe…
! Résolution “Scherzer”) = 0.66 Cs
1/4(3/4
$ Comment abaisser ) ! Diminuer la longueur d’onde / augmenter l’énergie#Microscopes à ultra-haute tension (E % 800 keV)
# ) ~ 2.3 ' 1.1Å E ~ 100 keV ( 3 MeV
#…dinosaures…
! Diminuer Cs
Osaka3 MeV~1.1Å
cano
nco
lonn
e
opér
ateu
r
www.uhvem.osaka-u.ac.jp
Correction des abbérations
$ Microscopes avec optique corrigée atteignent des résolutions < 1Å
$ Début d’une révolution en microscopie électronique S.
Pen
nyco
ok e
t al
., M
RS
Bull.
31,
36
(06)
1999
2002
2006
CM-200 FEG & Cs corrector; Forschungszentrum Jülich (0.14 nm)
Cs corrector “On”; Cs = 0.05 mm
Cs corrector “Off”; Cs = 1.23 mm
BaTiO3Correction des
abbérations
$ Correction de l’abbération sphérique! Basée sur des hexapôles (plus de 40 éléments optiques!)! Corrige la distorsion du front d’onde:
<!/4 sur plus de 70 "m de Ø! Double la résolution en TEM standard,
sondes plus petites en STEM
$ P.ex.: microscopes “Titan” de FEI et “SASEM” de Zeiss! Premiers microscopes commerciaux (présentation août 2005)
!Monochromateur et correcteur(s)
!Résolution annoncée <1Å$ Autres approches! Filtre d’énergie dans la colonne! Monochromateur dans le canon! Correction des abbérations chromatiques