EKSTRAKSI ZAT CAIR Pendahuluan Liquid ekstraksi disebut ekstrasi solvent. Liquid ekstraksi merupakan pemisahan konstituen terlarut dalam cairan/liquid melalui kontak dengan liquid tidak larut. Sebagai contoh: larutan asam asetat dalam air diagitasi dengan et acetate. Sebagai asam asetat dan sedikit air memasuki fasa ester.Pada kesetimbangan, densitas aqueous layer dan ester layer berbeda sehingga dipisahkan jika agitasi dihentikan. asio asam asetat terhadap air dalam ester berbeda dengan rasio asam asetat terhadap air dalam larutan a!al dan berbeda dengan rasio asam asetat dalam residual liquid, sehingga terjadi deraj pemisahan "stage!ise contact#. Larutan yang diekstraksi disebut feed "umpan#$ liquid yang berkontak deng feed disebut solvent. Produk yang kaya solvent disebut dengan e%tract, dan re liquid disebut raffinate. Double-solvent atau fractional extraction digunakan memisahkan dua solute. &isalnya : campuran p'dan o'nitroben(oic acid dipisahka dengan mendistribusikan kedua senya!a ini di antara campuran insoluble chloroform dan air. )hloroform melarutkan para isomer dan air melarut isomer. *kstraksi liquid menghasilkan larutan baru yang dapat dipisahkan distilasi atau evaporasi. Pemisahan asam asetat dari larutan encer dengan air dipisahkan dengan mudah melalui ekstraksi menggunakan solvent dan dilanjutkan dengan distilasi e%tract, sedangkan proses pemisahan dengan distalasi langsung sulit dilakukan. Penggunaan ekstraksi dilakukan sebagai pengganti metode kimia &isalnya: tembaga dan senya!a anorganik seperti asam posfat dapat dimurnikan malalui ekstraksi. Ekstraksi digunakan jika metoda lain tidak dapat digunak &isalnya hidrokarbon aromatik dan parafinik dengan berat molekul yang sama sulit dipisahkan dengan distilasi, tetapi dapat dipisahkan dengan seperti sulfur dioksida cair, diethylene glycol atau sulfolane. Extractive Distillation digunakan untuk ekstraksi fasa uap dengan solvent, sedangkan Liqiud *%traction digunakan untuk ekstraksi fasa liquid. Sebagai contoh : pemisahan penicillin d campuran yang kompleks melalui liquid ekstraksi.
pemisahan konstituen terlarut dalam cairan/liquid melalui kontak
dengan liquid yang
tidak larut. Sebagai contoh: larutan asam asetat dalam air
diagitasi dengan ethyl
acetate. Sebagai asam asetat dan sedikit air memasuki fasa ester.
Pada
kesetimbangan, densitas aqueous layer dan ester layer berbeda
sehingga bisa
dipisahkan jika agitasi dihentikan. asio asam asetat terhadap air
dalam ester layer
berbeda dengan rasio asam asetat terhadap air dalam larutan a!al
dan juga
berbeda dengan rasio asam asetat dalam residual liquid, sehingga
terjadi derajat
pemisahan "stage!ise contact#.
Larutan yang diekstraksi disebut feed "umpan#$ liquid yang
berkontak dengan
feed disebut solvent. Produk yang kaya solvent disebut dengan
e%tract, dan residual
liquid disebut raffinate. Double-solvent atau fractional
extraction digunakan untuk
memisahkan dua solute. &isalnya : campuran p'dan o'nitroben(oic
acid dipisahkan
dengan mendistribusikan kedua senya!a ini di antara campuran
insoluble liquid
chloroform dan air. )hloroform melarutkan para isomer dan air
melarutkan ortho
isomer.
*kstraksi liquid menghasilkan larutan baru yang dapat dipisahkan
melalui
distilasi atau evaporasi. Pemisahan asam asetat dari larutan encer
dengan air dapat
dipisahkan dengan mudah melalui ekstraksi menggunakan solvent dan
dilanjutkan
dengan distilasi e%tract, sedangkan proses pemisahan dengan
distalasi langsung
sulit dilakukan. Penggunaan ekstraksi dilakukan sebagai pengganti
metode kimia.
&isalnya: tembaga dan senya!a anorganik seperti asam posfat
dapat dimurnikan
malalui ekstraksi. Ekstraksi digunakan jika metoda lain tidak
dapat digunakan.
&isalnya hidrokarbon aromatik dan parafinik dengan berat
molekul yang hampir
sama sulit dipisahkan dengan distilasi, tetapi dapat dipisahkan
dengan solvent
seperti sulfur dioksida cair, diethylene glycol atau sulfolane.
Extractive Distillation
digunakan untuk ekstraksi fasa uap dengan solvent, sedangkan Liqiud
*%traction
digunakan untuk ekstraksi fasa liquid. Sebagai contoh : pemisahan
penicillin dalam
campuran yang kompleks melalui liquid ekstraksi.
melalui kontak dengan (at cair yang tidak larut "insoluble
liquid#.
)ontoh : arutan asa! asetat didala! air dicampur dengan
eth"l acetate
kemudian diaduk, asam asetat akan larut didalam ethyl acetate
sebagai
extract, sedangkan asam asetat didalam air disebut dengan
raffinate.
Istilah #
Pelarut Solvent
*kstraksi dengan solvent ganda digunakan untuk memisahkan dua
komponen
didalam campuran dengan dua pelarut.
Pe!ilihan i'uid Extraction #
# ntuk pemisahan yang sulit dilakukan dengan distilasi, liquid
e%traction lebih
menguntungkan.
0# Sebagai alternative pemisahan dengan distilasi pada kondisi
vakum dengan
temperature yang sangat rendah.
)ontoh : Long')hain fatty acids dapat dipisahkan dari vegetable
oils dengan
pelarut propane cair.
Chloroorm +p-n.acidCampuran
*otasi #
*6 &ass 4'free Solution/time
%6 Raffinatedalamcnonmassa
cmassa =
cmassa =
cmassa Amassa
koordinat:
;arak tegak lurus dari dasar 24 ke titik 1 Persentase ) dalam
campuran.
;arak tegak lurus dari dasar 2) ke titik 1 Persentase 4 dalam
campuran.
;arak tegak lurus dari dasar 4) ke titik 1 Persentase 2 dalam
campuran.
garis lurus * pada titik &:
M x
x E x R
x M x E x R
M
Siste! cairan , ko!+onen
Pada sistem cairan B komponen "2, 4 dan )#, 2 dan 4
bercampur
sebagian sedangkan ) larut sempurna dalam 2 dan 4.
Kurva RPEK adalah kurva kelarutan binodal yang menunjukkan
perubahan
kelarutan dari phasa 2 dan 4 pada penambahan ).
)ampuran diluar kurva adalah larutan homogen "satu fasa#.
Ca!+uran
membentuk dua larutan jenuh yang tidak larut satu lain dengan
komposisi
kesetimbangan "2'rich# dan * "4'rich#.
@aris * disebut tie line
<itik P disebut plait point, yaitu tie line terakhir dimana
kurva kelarutan 2 E 4 rich
bertemu.
atio 1 *
>= distribusikoefisien x
@ambar =.B menunjukkan distribusi ) pada 4'ich phase
;ika slope tie pada arah berla!anan yang menunjukkan distribusi c
pada 2'ich
phase, kurva distribusi di ba!ah diagonal.
1elarutan 2 dan 4 meningkat dengan naiknya temperatur dan pada
temperatur
larutan kritis tC, 2 dan 4 larut sempurna. 1urva kelarutan
mengalami perubahan
dengan kenaikan temperatur dan terjadi perubahan slope tie - line.
Aperasi ekstraksi
liquid sebaiknya dilakukan diba!ah temperatur tC agar terjadi
pemisahan antara
raffinate dan ekstract.
Fubungan kesetimbangan dapat digambar secara grafik antara %, y
versus fraksi
berat 4.
)( ,
&enunjukkan efektifitas solvent 4 untuk memisahkan larutan 2
dan ) menjadi
komponen'komponennya.
Rdalam A fraksiberat y
E dalam A fraksiberat E dalamC fraksi Berat
R
gankesetimban pada x y '
1) Ke!a!+uan untuk !e!+eroleh ke!bali solvent
2) e!+un"ai +erbedaan berat 3enis den$an A
4) Te$an$an !uka harus besar a$ar +e!isahan e!ulsi da+at
ter3adi
5) Stabil terhada+ reaksi ki!ia
6) rendah7 P ua+ rendah dan titik beku rendah untuk
ke!udahan
+en$olahan dan +en"i!+anan
Peralatan Ekstraksi
Setiap tingkat peralatan ekstraksi terdiri dari mi%er "untuk
pencampur antara
solvent dan campuran yang akan dipisahkan# dan settler "untuk
memisahkan
e%tract dan raffinate phase yang berada pada kesetimbangan#
Satu <ingkat
ixe r
Penggunaan multi tingkat e%traksi tergantung pada konsentrasi )
yang diinginkan
pada akhir stage.
Ekstraksi Satu Tin$kat
mpan + yang terdiri dari 2 dan ) pada 9f "fraksi berat )#
dikontakkan dengan
Solvent dengan massa S atau massa / !aktu yang mengandung
konsentrasi ), ys
menghasilkan kesetimbangan ekstrak * dan afinat .
mpan + yang terdiri dari 2 dan ) pada 9f "fraksi berat )#
dikontakkan dengan
Solvent dengan massa S atau massa / !aktu yang mengandung
konsentrasi ), ys
menghasilkan kesetimbangan ekstrak * dan afinat .
<itik 5 minimum Solvent
@ 3nfinite amount of Solvent
L 3nfinitesmal amount of raffinate
&aterial 4alance "total#
) balance :
1
1
111 M R E =+ "0#
111 E M R −=
"B#
Substitusi Persamaan "B# ke "#
x M x E x M y E
x M x E M y E
M
M
M
−
− = "C#
Catatan #
Perhitungan dua pasang cairan tidak melarutkan atau dengan pelarut
padat dapat
menggunakan perhitungan yang sama.
ultista$e Crosscurrent Extraction
Proses dapat dilakukan secara batch atau kontinyu. afinate yang
keluar dari
stage dapat diekstraksi pada stage kedua dan raffinate keluar stage
0
diekstraksi pada stage ke B. Pada setiap stage ditambahkan fresh
solvent
dengan jumlah yang sama atau berbeda. <emperatur pada
masing'masing
stage dapat berbeda dan perhitungan menggunakan diagram fase
pada
temperatur tertentu. *%tract yang keluar dari setiap stage
bergabung menjadi
composited e%tract. Perhitungan dapat dilakukan menggunakan
triangular
atau solvent'free coordinates.
1111 R E M S (
+==+ "D#
) balance :
1111111
x R y E x M yS (x
M s ( +==+ "G#
aterial :alance untuk sta$e ke n#
<otal balance : nnnnn
R E M S R +==+ −1 "H#
"I#
''''
# R # E # M # S # R
''''
11
−− "0#
Contoh #
== kg larutan asam asetat ")# dan air "2# mengandung B= > asam
asetat
yang akan diekstraksi B kali dengan crosscurrent e%traction dengan
isopropyl
ether "4# pada 0= =) menggunakan C= kg pelarut pada setiap stage.
<entukan
jumlah dan komposisi dari masing'masing aliran. 4erapa
pelarut yang
digunakan jika digunakan satu tingkat ekstrasi untuk memperoleh
konsentrasi
raffinate akhir yang sama J
Pen"elesaian#
5ata kesetimbangan pada 0= o) untuk sistem asam asetat, air dan
isopropyl
ether.
Wt % acetic acid,
100 x Water
Sta$e /#
kg140=40+100=M 1
0.214=x;x140=40(0)+100(0.30) M1M1
<itik & ditempatkan pada garis +4. <itik % dan
y diperoleh dari tie'line yang
melalui titik &.
kg R 4.966.431401 =−=
( ) ( ) 1822.0;4.136040258.04.96 22 ==+
M M x x
<itik &0 ditempatkan pada garis 4. <itik %0 dan
y0 diperoleh dari tie'line melalui
titik &0, diperoleh : %0 =.00H dan y0 =.=ID.
( ) ( ) kg
227.0095.0
227.01822.04.136
22
222
2 =
Sta$e ,
5engan cara yang sama diperoleh
4B C= kg, &B B=. kg, %&B=.DH0, %B =.0=,
yB =.=H?,
*B CD.H kg, and B ?C.C kg.
1andungan asam asetat pada raffinate akhir =.0= "?C.C# G.??
kg.
*%tract komposit *7 *07 *B CB.G 7 CG.B 7 CD.H BD.G kg
1andungan asam asetat dalam e%tract *y7 *0 y07 *B yB B.
kg.
;ika ekstraksi dilakukan untuk memperoleh konsentrasi raffinate
akhir % =.0=
pada satu stage, <itik & diperoleh pada perpotongan tie line
B *B and garis
4+, diperoleh %& =.0.
Solven yag dibutuhkan
Insoluble li'uid
;ika solvent dan larutan umpan tidak larut satu sama lain, jumlah
solvent dan
larutan umpan tidak mengalami perubahan pada operasi
ekstraksi.
1onsentrasi kesetimbangan digambarkan pada gambar =.G
1 '
1 '
affinate akan mengandung 2 kg, sedangkan *%tract mengandung Solvent
4 kg.
8eraca Solute - ) pada setiap stage n:
'''
''
A− yang melalui titik ( )''
, nn y x . Setiap
garis operasi memotong kurva kesetimbangan pada komposisi raffinate
dan e%tract.
1onsentrasi solute kadang'kadang dinyatakan dengan
massa/volume.
pada aliran e%it e%tractor.
dengan crosscurrent &ultistage *%traction karena membutuhkan
stage/tingkat
ekstraksi yang lebih sedikit pada jumlah solvent yang sama, atau
jumlah
solvent yang lebih sedikit pada jumlah stage ekstraksi yang
sama.
Penentuan jumlah stages dan komposisi dilakukan dengan
menggunakan
kurva kelarutan pada ectangular )oordinate atau *quilateral
<riangle
)oordinate.
8eraca ) :
M #p #pS (
Mx x R y E Sy (x =+=+ 11
"0#
S (
<itik & digambarkan pada garis +S dan <itik &
terletak pada 1 E R #p
R #p E ( S R
=−=− 1 "C#
5ifference point yang merupakan net flo! pada stage 8p
Perpanjangan @aris ( E 1 dan S
8P berpotongan pada
8eraca massa untuk stage s sampai dengan 8p :
S #P S E RS R
+=+ −1 "D#
RS S #P
E RS R =−=− −1 "G#
Perpanjangan garis 1−S S R E
memotong
Prosedur penggambaran secara grafik :
. @ambarkan garis ( E 1 dan
P # SR yang berpotongan pada
0. @ambarkan titik & yang pada perpotongan garis +S dan
P # R *
B. <itik * dan dihubungkan melalui <ie - Line
yang merupakan titik
keseimbangan
c. Sistem koordinat % versus y
0. Fitung selectivity chloroben(ene untuk pyridine pada setiap tie
line dan plot
selectivity versus konsentrasi pyridine dalam air.
5iinginkanlah untuk menurunkan konsentrasi pyridine sampai dengan
0>
dalam ekstraksi single batch dengan chloroben(ene.
4erapa jumlah solvent yang dibutuhkan J
Selesaikan menggunakan triangular coordinates.
C. 0=== kg larutan pyridine - air mengandung D= > pyridine akan
diekstraksi
dengan jumlah berat chloroben(ene yang sama. affinate dari
ekstraksi
pertama diekstraksi kembali dengan sejumlah berat solvent yang
sama
dengan jumlah berat raffinate (
)dst R B R B ,, 3312 ==
.
4erapa tingkat ekstraksi dan solvent total yang dibutuhkan untuk
menurunkan
konsentrasi pyridine sampai 0 > pada raffinate akhir J
Selesaikan pada
triangular coordinates.
D. Larutan pyridine - air mengandung D= > pyridine dan akan
diekstraksi secara
kontinyu dan countercurrent pada laju umpan, + 0,0D kg/s "H.?==
lb/h#
dengan chloroben(ene untuk menurunkan konsentrasi pyridine sampai 0
>.
5engan menggunakan sistem koordinat b dan c dari soal :
a. <entukan laju solvent minimum yang dibutuhkan
b. ;ika laju solvent 0,B kg/s "?.0D= lb/h# yang digunakan, berapa
jumlah
stage teoritis dan berat ekstract dan raffinateJ