Upload
thea-widi-indiani
View
229
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/30/2019 Laporan Ka 4
1/27
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALISIS
PRAKTIKUM 4
YODO YODIMETRI
Disusun Oleh:
NAMA KELOMPOK:
AYU WIKHA NOVIYANA G1F011026
RIRI FAUZIYYA G1F011028
GARNISHA UTAMAS N. G1F011030
ERNA TUGIARTI BUDIASIH G1F011034
GOLONGAN : II B
KELOMPOK : 4
ASISTEN : MAYANG
LIA NADIA
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2012
7/30/2019 Laporan Ka 4
2/27
A. JUDUL PERCOBAANYODO-YODIMETRI
B. TUJUAN PERCOBAANMenetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi
oksidasi dan reduksi
C. ALAT DAN BAHANa. Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain: labu ukur 500ml, labu
ukur 100ml, statif, gelas ukur, buret , corong gelas, pipet tetes, erlenmeyer 100ml,
erlenmeyer 250ml, beaker glass, filler, pipet ukur , hot plate, klem, batang
pengaduk, dan timbangan.
b. Bahan-bahan yang digunakan antara lain:
Larutan baku Iodium 0,1 N Akuades Kalium Iodida Indikator amilum / kanji Vitamin C Larutan asam klorida encer Larutan baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Metampiron ( Antalgin )
D. DATA PENGAMATAN dan PERHITUNGANa. PembakuanNatriumTiosulfat (Na2S2O3)
Replikasi 1 = 4,8 ml
Replikasi 2 = 4,9 ml
Replikasi 3 = 4,9 ml
N Na2S2O3 =
=
= 0,104 N
N Na2S2O3 =
=
7/30/2019 Laporan Ka 4
3/27
= 0,102 N
N Na2S2O3 =
=
= 0,102 N
N =
N = 0,103 N
a. Penetapan Kadar Metampiron/Antalgin (metode Yodimetri)Rep Volume I2
1 0,8 mL
2 0,9 mL
3 0,6 Ml
BE metampiron =
= = 175,685N Na2S2O3 = 0,103 N
Penetapan Kadar Metampiron/Antalgin (metode Yodimetri)
Kadar =
Kadar = = = 72,382 %
Kadar = =
7/30/2019 Laporan Ka 4
4/27
= 81,429 %
Kadar = = = 54,287 %
kadar = =
= 68,366 %
( ) 72,382 68,366 4,016 16,128
81,429 13,063 170,642
54,287 14,079 198,218
Harga ditolak jika =
*
+
2,5
Replikasi 1 =* + 2,5=0,387 2,5 (diterima)
Replikasi 2 =* + 2,5=1,258 2,5 (diterima)
Replikasi 3 =* + 2,5=1,356
2,5 (diterima)
Jadi kadar metampiron =
7/30/2019 Laporan Ka 4
5/27
= 68,366%
=68,366% 8,010
b. Penetapan Kadar vitamin C (metode Yodimetri)Rep Volume I2
1 0,5 mL
2 0,5 mL
3 0,5 mL
BE vit. C =
= = 178
N yodium = 0,1 N
Mg sampel (vit. C) = 20 mg
Kadar =
1. Kadar 1 = * += 44,5
2. Kadar 2 = * += 44,5
3. Kadar 3 =*
+
= 44,5
kadar vit. C = =
= 44,5 %
( )
7/30/2019 Laporan Ka 4
6/27
44,5
44,5
0 0
44,5 0 0
44,5 0 0
d= 0 d = 0
= 0
Harga ditolak jika =* + 2,5Replikasi 1 =* + 2,5
=0 2,5 (diterima)Replikasi 2 =* + 2,5
=0 2,5 (diterima)Replikasi 3 =* + 2,5=0 2,5 (diterima)
Kadar vit. C = = 44,5%
= 44,5%
Jadi kadar vitamin C adalah 44,5%
c. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (metode Yodometri)Rep Volume I2
1 1,2 mL
2 1 mL
3 1,2 mL
BE CuSO4 =
=
7/30/2019 Laporan Ka 4
7/27
= 31,75
ml CuSO4 = 1 ml
N tiosulfat (Na2S2O3) = 0,103 N
Kadar =
Kadar1 = * += 3,81%
Kadar2 = * += 31,75%%
Kadar3 =* += 3,81%
( ) 0,387
0,366
0,021 0,000441
0,324 0,042 0,001764
0,387 0,021 0,00041
=0,084 =0,002646
= 1,871 xHargaditolakjika|
7/30/2019 Laporan Ka 4
8/27
Kadar 1 = | = | = 2,2
(diterima)
Kadar 2 = | = 0,0043 (diterima)
Kadar 3 = | = | = 2,2
(diterima)
Jadi kadar Cu dalam CuSO4 adalah
Kadar = t. = 0,366%
= 67,3459 % 1.0802 x
E.PEMBAHASAN
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan
dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah (Rivai,1995).
Titrasi IodoIodimetri termasuk reaksi titrasi redoks. Titrasi redoks didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi yang berjalan secara kuantitatif. Istilah oksidasi mengacu pada setiap
perubahan kimia yang terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan
untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Artinya, proses oksidasi disertai dengan hilangnya
elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom
yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Berbagai macam titrasi
redoks dapat berlangsung dengan cepat, dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu
7/30/2019 Laporan Ka 4
9/27
menunjukkan titik ekivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks
dilakukan dengan indikator warna ( Khopkar, 1990 ).
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-
garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI
dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat
baku. Iodometri adalah titrasi tidak langsung untuk menetapkan kadar senyawa senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium iodida, atau senyawa
senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSO4 (Vogel, 1994).
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan larutan standar yodium (
I2 ) sebagai titran untuk analisis kuantitatif senyawa senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi lebih kecil dari sistem iodium iodida, atau senyawa senyawa yang bersifat
reduktor, seperti: Vit. C, tiosulfat, arsenit, sulfida, sulfit, Sb ( III ), Sn ( II ), dan ferrosianida
(Basset, 1994).
Metode titrasi ini dalam bidang farmasi digunakan untuk menentukan kadar zat-zat
yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga
mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya (Basset,1994).
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat,
arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa
titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku
berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi
iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri
suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang
dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat
(Rivai,1995)PRINSIP
Metode iodometri
Penetuan kadar dari sampel yang bersifat oksidator dengan melarutkannya dengan pelarut
yang sesuai kemudian diasamkan dengan Asam sulfat/asam asetat/asam klorida, kemudian
ditambahkan KI, didiamkan selama beberapa menit ditempat gelap, iodida yang dibebaskan
kemudian dititrasi dengan Natrium tiosulfat yang bersifat reduktor setelah larutan encer
7/30/2019 Laporan Ka 4
10/27
(berwarna kuning) ditambahkan indikator amylum dan titrasi dilajutkan hingga terjadi
perubahan warna menjadi bening (Skogg,1965).
Metode iodimetri
Penetuan kadar dari sampel yang bersifat reduktor dengan melarutkannya dengan pelarut
yang sesuai kemudian diasamkan dengan Asam sulfat/asam asetat/asam klorida, kemudian
dititrasi dengan Iodida yang bersifat oksidator hingga terjadi perubahan warna dari bening
menjadi biru (Skogg,1965).
Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah.
I2 + 2 e 2I-E
o= + 0,535 Volt
Meskipun demikian Iodium masih mampu mengoksidasi reduktor-reduktor kuat, yaitu
yang oksidasi potensialnya lebih rendah. Dengan demikian yodium bereaksi sempurna
dengan
reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3,H2S,Na2S2O3 dan yang laian-lain. Sedangkan dengan
reduktor lemah misalnya senyawasenyawa arsen dan antimon trivalen dan besi (II) sianida
dapat berlangsung sempurna bila larutan netral atau sedikit asam. Dalam keadaan demikian,
oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi minimal sedangkan kekuatan mereduksinya
menjadi maksimal (Sudjadi, 2004).
Karena oksidasi potensialnya rendah, maka justru sistem ini lebih menguntungkan
karena dapat mereduksi oksidator-oksidator kuat, sehingga iodida dapat mereduksi oksidator
tersebut dan kemudian dibebaskan Iodium. Iodium yang dibebaskan dapat ditetapkan dengan
larutan baku natrium tiosulfat (Vogel,1994).
Dari kenyataan tersebut, maka penggunaan metode titrasi dengan Iodida-Iodium
dibagi menjadi 2 bagian yaitu :
1. Titrasi yang dilakukan untuk zat-zat dengan oksidasi potensial yang lebih rendah dari
sistem Iodium-Iodida. Disini digunakan larutan baku Iodium. Metode ini dinamakan
metode titrasi langsung atau Iodimetri (zat uji reduktor)
2. Titrasi yang dilakukan untuk zat-zat dengan oksidasi potensial yang lebih besar dari
sistem iodium-iodida, zat-zat ini akan mengoksidasi iodida dan membebaskan iodium.
Iodium yang bebas dititrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat . metode ini
dinamakan metode titrasi tidak langsung atau iodometri (zat uji oksidator)
(Skogg, 1965).
pH dari Kedua metode tersebut harus benar-benar diperhatikan. Larutan harus dijaga
agar supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis ini iodium
bereaksi dengan hidroksida, membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi
7/30/2019 Laporan Ka 4
11/27
iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi ini tak
berjalan kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial
anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh ion
iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi
dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa tersebut (Vogel, 1994).
Pada Penggunaan iodium untuk titrasi,ada dua sumber kesalahan yang perlu
diperhatikan yaitu :
1. Hilangnya yodium karena mudahnya menguap, dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu
tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:
O2 + 4 I-+ 4 H
+ ------>2 I2 + 2H2O
2. Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air
(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:
I2 + H2O -----> HOI + I-+H
+
4 HOI + S2O32-
+ H2O ------> 2 SO42-
+ 4 I-+ 6 H
+
3. Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai
mendekati titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan
menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap
sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat
menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.
4. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus
ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan
iod menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam KI,
membentuk ion I3-yang merupakan suatu kompleks lemah (Day &
Underwood,1993).
Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya kelebihan iodida, kerena
terbetuk ion iodida. Dengan 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan, asal titrasinya
tidak terlalu lama. Selain itu KI juga dapat menambah kelarutan dari iod (Sudjadi,2004).
INDIKATOR
Keuntungan penggunaan indikator kanji/amylum yaitu harganya murah sedangkan
kerugiannya ialah :
Tidak mudah larut dalam air tak stabil pada suspensi dengan air Membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga
tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi, harus ditunggu hingga warna kuning pucat
7/30/2019 Laporan Ka 4
12/27
Dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba (Sudjadi,2004).Karena banyaknya kerugian ini dianjurkan pemakaian kanji natrium glukolat dengan
keuntungan : tidak higroskopik, cepat larut dan stabil dalam penyimpanan, dan tidak
membentuk kompleks tak lerut dengan iodium sehingga boleh ditambahkan pada awal titrasi
dan titik akhir titrasi jelas dan tidak tiba-tiba. Kekurangannya indikator ini relatif mahal
dipasaran sehingga jarang digunakan (Sudjadi,2004).
Indikator kanji bersifat reversibel, artinya biru yang timbul akan hilang lagi apabila
yodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain itu indikator tersebut,
maka untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat jiga dipergunakan pelarut-pelarut organik,
seperti kloroform, karbontetraklorida dengan terbentuknya warna violet karena melarutan
iodium. Penggunaan pelarut-pelarut organik penting terutama bila :
Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisa Titrasinya berjalan lambat Larutannya sangat encer
Kekurangan pemakaian pelarut organik, antara lain ;
Harus dipakai labu bertutup gelas Harus digojok kuat-kuat untuk memisahkan iodium dari air Kadang-kadang harus menunggu pemindahannya (Vogel, 1994).
Monografi Bahan
1. Kanji
Amilosa
7/30/2019 Laporan Ka 4
13/27
Amilopektin
Amilum atau kanji merupakan kombinasi amilosa yang memberikan warna biru jika
bereaksi dengan yodium dan amilopektin yang memberikan merah violet jika bereaksi
dengan yodium. Titrasi yodimetri, amilum sebaiknya ditambahkan saat mendekati titik
ekivalen untuk mencegah kompleks berwarna biru antara amilum dengan yodium yang sukar
larut dalam air dingin. Iodida pada konsentrasi < 10-5
M dapat dengan mudah ditekan oleh
amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-
amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir
reaksi (Khopkar, 1990).
Kanji atau amilum lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks
yodium kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk yodium. Mekanisme
pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa
molekulmolekul yodium tertahan di permukaan amylose, suatu konstituen dari amilum.
Larutan larutan amilum dengan mudah didekomposisi oleh bakteri, dan biasanya sebuah
substansi, seperti asam borat ditambahkan sebagai bahan pengawet (Day & Underwood,
1981).
2. Asam Sulfat
Asam sulfat (H2SO4) memiliki bobot molekul 98,07 gram/mol. Asam sulfat
mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b H2SO4. Perhatian bila
asam sulfat akan dicampur dengan cairan lain, selalu tambahkan asam ke dalam cairanpengencer dan lakukan dengan sangat hati-hati. Pemerian asam sulfat yaitu cairan jernih,
seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan koresif. Bobot jenis lebih kurang 1,84.
Kelarutan bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas (Anonim,
1995).
3. Metampiron
7/30/2019 Laporan Ka 4
14/27
7/30/2019 Laporan Ka 4
15/27
6. Natrium tiosulfat (Na2S2O3)Merupakan hablur besar, tidak berwarna, atau serbuk hablur kasar lebih biasa disebut
sebagai pentahidrat, Na2S2O35H2O, merupakan satu bahan berhablur monoklinik, efloresen
yang juga disebut sebagai natrium hiposulfit atau "hipo". Natrium Tiosulfat. Mengkilap
dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33C. Larutannya
netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam
etanol (Anonim, 1995).
7. Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan memiliki perananpenting dalam menangkal berbagai penyakit.Vitamin ini juga dikenal dengan nama kimia dari
bentuk utamanya yaitu asam askorbat. Vitamin C termasuk golongan vitamin antioksidan
yang mampu menangkal berbagai radikal bebas ekstraselular. Beberapa karakteristiknya
antara lain sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam. Vitamin C berbentuk
bubuk kristal kuning keputihan yang larut dalam air dan memiliki sifat-sifat antioksidan
(Anonim, 1995).
Cara Kerja
1. Larutan Yodium 0,1 NWarna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Iodium juga dapat memberikan warna ungu atau merah lembayung yang
kuat kepada pelarut-pe;arut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal
ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi, lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai
untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit
asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day &
Underwood, 1986).
Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus
disimpan pada tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium dan akibat penguapan
dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis. Biasanya indikator yang
digunakan adalah kanji atau amilum. Iodida pada konsentrasi ,10-5 M dapat dengan mudah
ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.
Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya
ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar, 2002).
Pembuatan Larutan Yodium 0,1 N
http://id.wikipedia.org/wiki/Vitaminhttp://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Penyakithttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Radikal_bebashttp://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Panashttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Panashttp://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Radikal_bebashttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Penyakithttp://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Vitamin7/30/2019 Laporan Ka 4
16/27
7/30/2019 Laporan Ka 4
17/27
pengawet. Tiosulfat mudah diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang
sebagai endapan susu. Reaksi:
S2O32-
+ 2H+ +
H2S2O3 H2SO3 + S(s)
(Day &Underwood,1986)
Tetapi reaksi pembentukan itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan
kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan
tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi penguraian. Berkurangnya normallitas juga
dikarenakan :
a. Oksidasi oleh oksigen di udara2Na2S2O3 + O2 2NaSO4 + S (Vogel,1985)
b. Dekomposisi dalam pelarut airS2O3
2-+ H
+S + HSO3
(Vogel,1985)
Pada standarisasi Na2S2O3 ini digunakan larutan standar primer berupa K2Cr2O7 karena
K2Cr2O7 merupakan oksidator kuat yang mempunyai berat ekuivalen yang cukup tinggi, tidak
higroskopis dan padatan atau larutan yang amat stabil. K2Cr2O7 ini mula-mula diencerka
nuntuk membuatnya lebih encer dan menciptakan larutan yang berair. Kemudian
ditambahkan HCl sebagai pencipta suasana asam. HCl dalam larutannya akan terdisosiasi
membebaskan proton H+
HCl H+
+ Cl-
Kemudian dalam larutan tersebut ditambah KI. KI menyumbangkan ion iodide sebagai
agen pereduksi, yang kemudian ion iodide ini bereaksi dengan K2Cr2O7 menghasilkan iod
bebas. Reaksi ini berlangsung dalam suasana asam
Cr2O7 + 6I-
+ 14H+
2Cr3+
+ 3I2 + 7H2O
(Day &Underwood, 1986)
Iod bebas hasil reaksi tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 dengan
menggunakan indicator amilum. Indikator amilum ditambahkan ditengah-tengah titrasi untuk
mendeteksi adanya iod bebas. Dan ketika ditambahkan amilum terbentuk warna biru berarti
terbentuk kompleks iod dengan amilosa. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna
biru karena iodine bereaksi dengan tiosulfat. Reaksi :
I2 + 2S2O32-
2I-
+ S4O62-
(Day &Underwood,1986)
Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfar 0,1 N
7/30/2019 Laporan Ka 4
18/27
Pembuatan larutan natrium tiosulfat dalam praktikum dilakukan dengan langkah,
sejumlah larutan natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL
larutan mengandung 24,82 gr Na2S2O3. 5H2O.
Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 NPembakuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan dalam praktikum dilakukan
dengan langkah, pindahkan kurang lebih 5 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N yang ditimbang
saksama ke dalam erlenmeyer bertutup kaca, encerkan dengan 50 mL aquades. Tambahkan 2
gr KI dan 5 mL HCl encer, tutup, biarkan 10 menit. Encerkan dengan 100 mL air dan titrasi
yodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator kanji.
Reaksi yang terjadi:
6I-+ Cr2O7
2- + 14 H
+3I2 + 2Cr2+ + 7H2O
3I2 + 6S2O32-
3S4O62-
+ 6I-
Perhitungan dilakukan dengan:
Normalitas natrium tiosulfat =
3. Penetapan Kadar Cu dalam CuSo4 (Metode Yodometri)Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Larutan yang digunakan adalah
CuSO4 yang kemudian ditambah KI yang bertujuan untuk menghasilkan iod bebas. Reaksi :
2Cu2+
+ 4I-
2CuI(S) + I2
(Day &Underwood, 1986 )
Agar reaksi berjalan kekanan penambahan ion iodide harus berlebihdan pH larutan
harus dijaga dengan system larutan buffer, untuk itu ditambahkan NH4OH. Karena pada pH
yang lebih tinggi hidrolisis parsial dari ion Cu (II) akan terjadi, dan reaksi dengan ion iodide
akan berjalan lambat. Dan dalam larutan yang asam terjadi oksidasi (oleh udara) ion iodide
yang dikatalisis oleh tembaga pada laju yang berarti. Selanjutnya iod bebas dititrasi dengan
Na2S2O3. Pada titrasi ini larutan menjadi berwarna kuning. Iod mengoksidasi tiosulfat
menjadi ion tetrationat. Reaksi :
I2 + 2S2O32-
2I-
+ S4O62-
(Day &Underwood, 1986 )
Pemberian indicator amilum diberikan saat mendekati titik akhir titrasi atau pada
pertengahan titrasi. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui apakah ada iod bebas yang
7/30/2019 Laporan Ka 4
19/27
terbentuk. Warna biru yang terjadi adalah warna dari komplek iod-kanji yaitu ikatan antara
iod dengan -amilosa. Titik akhir reaksi ditandai berubahnya warna biru menjadi jernih, ini
berarti semua iod bebas yang terbentuk bereaksi dengan ion S2O32-
.
Prosedur penetapan kadar Cu dalam CuSO4Prosedur yang dilakukan dalam praktikum untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4
menggunakan prinsip Yodometri adalah dengan menyiapkan lebih kurang 3 mL larutan
tembaga sulfat (CuSO4.5H2O; BM= 249, 685), tambahkan 0,4 mL asam asetat dan 0,3 g KI.
Titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan
indikatos kanji. Reaksi yang akan terjadi adalah:
2CuSO4 + 4 KI 2CuI2 + 2K2SO4
2CuI2 2Cu2I2 + I2
I2 + 2S2O32-
2I- + S4O62-
4. Penetapan Kadar Vitamin C (Metode Yodimetri)Penetapan kadar ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena
larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan
biru.
Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi
Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin
sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator
agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi iodometri titrasi harus
dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat
yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion
hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO-
IO3-+ 2 I
-(Vogel, 1985).
Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion
sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu
dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan
mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3=
+ 2 H+
H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S (Vogel,
1985).
7/30/2019 Laporan Ka 4
20/27
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator
kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah
terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya
dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Asam askorbat adalah oksidator lemah yang jika direduksi dengan iodida berjalan
lambat. Maka agar reaksi berjalan sempurba dapat ditempuh dengan beberapa cara, yaitu
memperbesar konsentrasi ion iodida atau memperbesar konsentrasi hidrogen. Penambahan
HCl di sini untuk memberikan suasana asam sehingga konsentrasi hidrogen bertambah besar.
Penggunaan indikator kanji untuk mendeteksi kelebihan iodium pada saat titrasi yang
ditunjukkan dengan perubahan warna larutan menjadi biru tua selama 1-2 menit. Pengocokan
bertujuan untuk mempercepat bercampurnya antara titran, titrat, dan indikator (Day &
Underwood, 1986).
Prosedur Penetapan Kadar Vitamin CPenetapan kadar vitamin C dilakukan dengan menimbang saksama lebih kurang 20
mg . sampel, larutkan dalam 5 mL air, tambahkan 0,1 mL HCL 0,1 N. Segera titrasi dengan
iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji, dengan sekali-kali dikocok hingga terjadi warna
biru mantap selama 2 menit. Reaksi yang terjadi :
C6H8O6 + I2 C6H6O6
5. Penetapan Kadar Metampiron (Metode Yodimetri)Sebelum dititrasi, terlebih dahulu metampiron yang telah dilarutkan dengan air,
ditetesi dengan asam sulfat encer sebanyak. Hal tersebut dilakukan agar larutan metampiron
dapat dinaikkan keasamannya sehingga dapat dititrasi. Telah diketahui bahwa dalam metode
titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan menggunakan larutan yang merupakan
kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu dinaikkan keasaman dari larutan
metampiron tersebut. Metampiron digunakan sebagai titrat, sementara iodin digunakan
sebagai titran. Penetapan metampiron dilakukan dengan analisis iodometri yang merupakan
reaksi oksidasi reduksi. Iodometri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya paling
rendah dari sistem larutan iodium. Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens
sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan
warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan
kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-
titrasi. Namun, pada percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan larutan kanji sebagai
7/30/2019 Laporan Ka 4
21/27
indikator. Kelarutan dari iodin meningkat lewat kompleksasi oleh iodida kemudian
mengoksidasi metampiron (NaHSO) menjadi suatu senyawa, yakni NaHSO4.Titik akhir dari
reaksi ini diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan pati yang akan membentuk
warna biru gelap. Selama metampiron masih terdapat dalam larutan, triiodida secara cepat
dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru gelap yang terbentuk dari reaksi
antara iodin - pati. Namun ketika metampiron telah dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam
kesetimbangan dengan iodin akan membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati.
Penambahan pati berfungsi sebagai indikator, di mana pati akan membentuk kompleks
berwarna biru dengan I3-
. Bila I3-
sudah habis bereaksi menjadi I- maka warna biru yang
terbentuk akan hilang (Rohman, 2007).
Keunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat
kelemahan-kelemahan yaitu sebagai berikut : (i) bersifat tidak dapat larut dalam air dingin;
(ii) ketidak stabilan suspensinya dalam air; (iii) dengan iod memberi suatu kompleks yang
tak dapat larut dalam air, sehinggakanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam
titrasi. Setelah terjadi perubahan warna, maka titrasi dihentikan. Perubahan warna tersebutlah
yang menunjukkan adanya titik akhir titrasi. Pada percobaan ini, larutan iod yang digunakan
hingga titrasi dilakukan sebanyak 9 ml. Volume larutan iod yang digunakan ini, akan
diperlukan dalam perhitungan kadar metampiron (Rohman, 2007).
Prosedur Penetapan Kadar MetampironPenetapan kadar metampiron dilakukan dengan menimbang sampel dengan saksama
lebih kurang 20 mg, dilarutkan dalam larutan berisi 10 mL air bebas CO2 dan 2 mL asam
sulfat encer. Titrasi dengan yodium 0,1 N menggunakan indikator kanji 1 mL hingga terjadi
warna biru mantap selama 1 menit.
Hasil vs literatur
1. Pembuatan Larutan Baku
a. Larutan NatriumTiosulfat 0,1 NSejumlah substansi yang dapat dipergunakan sebagai standard-standard primer untuk
larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standard yang paling jelas namun jarang
dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering
dipergunakan adalah standard yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan
membebaskan iodin dari iodida, sebab merupakan proses iodometrik (Day & Underwood,
1992)
7/30/2019 Laporan Ka 4
22/27
Pada proses iodometri banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan
menambahkan kalium iodida berlebihan dan menititrasi iod yang dibebaskan. Karena banyak
zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat
lazim digunakan sebagai titran.Beberapa tindakan pencegahan diperlukan dalam menangani
larutan kalium iodida untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen
dari udara:
4H+
+ 4I-+ O22I2 + 2 H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral dan lebih cepat dalam asam dan dipercepat oleh
cahaya matahari. Nitrit tidak boleh ada karena garam ini akan direduksi oleh ion iodida
menjadi nitrogen monoksida, yang kemudian dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen
dari udara:
2HNO2 + 2H+
+ 2I-2NO + I2 + 2H2O
4NO + O2 + 2H2O4HNO2
Kalium iodida harus bebas dari iodat karena dalam suasana asam kedua zat itu
bereaksi membebaskan iod:
IO3-+ 5I
-+ 6H
+ 3I2 + 3H2O
Larutan standard yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
tiosulfat (Na2S2O3). Larutan ini tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan
belerang akan masuk kedalam larutan itu dan proses metaboliknya akan mengakibatkan
pembentukan SO32-
, SO42-
dan belerang koloidal. Belerang ini mengakibatkan kekeruhan.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan
mirip susu:
S2O32-
+ 2H+
H2S2O3 H2SO3 + S
Tetapi reaksi ini lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan ke dalam larutan iod
yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat
dari pada reaksi penguraian. Iod mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat:
I2 + 2S2O32- 2I
-+ S4O6
2-
Reaksi ini berlangsung cepat dan tidak ada reaksi samping. Jika pH larutan diatas 9,
tiosulfat dioksidasi sebagian menjadi sulfat:
4I2 + S2O32-
+ 5H2O 8I-+ 2SO4
2-+ 10H
+
Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa, oksidasi ke sulfat itu tidak terjadi,
terutama jika digunakan iod sebagai titran (Day & Underwood, 1992). Iodium cenderung
terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam hidroiodat dan hipoiodit.
7/30/2019 Laporan Ka 4
23/27
I2 + H2OHIO + H+
+ I-
Persyaratan yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tidak
dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan
dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.
2HIO2H+
+ 2I-+ O2(g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa dengan reaksi
sebagai berikut:
3HIO 2I-+ IO3
-+ 3H2O
(Day & Underwood, 1992)
Sumber kesalahan titrasi antara lain :
a. Kesalahan oksigen yaitu oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalutinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:
O2 + 4 I-+ 4 H
+2I2 + 2H2O
b. Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:
I2 + H2OHOI + I-+H
+
4 HOI + S2O32-
+ H2O2 SO42-
+ 4 I-+ 6 H
+
c. Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai
mendekati titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan
menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali
lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali
bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan
warna pada titik akhir.
d. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus
ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena
kemungkinan iod menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi
mudah larut dalam KI, membentuk ion I3-yang merupakan suatu kompleks lemah.
Normalitas Na2S2O3 adalah 0,1 N akan tetapi dalam percobaan diperoleh
normalitas Na2S2O3 sebesar 0,103 N. Hal ini dikarenakan:
Kestabilan larutan yang mudah dipengaruhi oleh pH rendah. Sinar matahari. Adanya bakteri. Kesalahan pembacaan pada buret.
7/30/2019 Laporan Ka 4
24/27
Pengocokan yang kurang homogen.(Day & Underwood, 1992)
2. Penetapan Kadar
a. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4
(metode Yodometri)
Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran yang dipakai
sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 1,2 mL, 1mL, 1,2 mL. Setelah
didapatkan besar titran yang digunakan pada masing-masing replikasi, selanjutnya dilakukan
perhitungan kadar Cu berdasarkan rumus :
Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 67,3459 % 1.0802 x . Menurutliteratur, kadar Cu dalam CuSO4 itu tidak kurang dari XXX% dan tidak lebih dari XXX%.
Hasil dari percobaan menunjukkan bahwa kadar Cu kurang dari XXX%, berarti kadar Cu
dalam CuSO4 tidak sesuai dengan literatur.
b. Penetapan kadar metampiron (metode yodimetri)Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran iodium ( I2 ) yang
dipakai sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 0,8nmL, 0,9 mL, 0,6 mL.
Setelah didapatkan besar volume I2 yang digunakan pada masing-masing replikasi,
selanjutnya dilakukan perhitungan kadar vitamin B berdasarkan rumus :
Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 67,3459% 6,3249. Menurut literatur,
kadar metampiron itu tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%. Hasil daripercobaan menunjukkan bahwa kadar metampiron kurang dari 95,0%, berarti kadar
metampiron tidak sesuai dengan literatur (Anonim, 1995).
Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh
beberapa faktor, antara lain timbangan analitik kurang teliti, kekurangtelitian praktikan dalam
menentuan titik akhir, waktu penambahan indikator yang tidak sesuai, indikator yang telah
rusak,dll.
c. Penetapan kadar vitamin C
7/30/2019 Laporan Ka 4
25/27
Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran iodium ( I2 ) yang
dipakai sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 0,5 mL, 0,5 mL, 0,5 mL.
Setelah didapatkan besar volume I2 yang digunakan pada masing-masing replikasi,
selanjutnya dilakukan perhitungan kadar vitamin C berdasarkan rumus :
Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 44,5%.Menurut literatur, kadar vitamin C
itu tidak kurang dari 90% - 110% dari kadar yang tertera dalam kemasan dan dikemasan
tertera keterangan kadar vitamin C adalah 50 mg (Anonim, 1995). Ini berarti hasil dari
percobaan tidak sesuai dengan literatur.
Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh
beberapa faktor, antara lain timbangan analitik kurang teliti, kekurangtelitian praktikan dalam
menentuan titik akhir, waktu penambahan indikator yang tidak sesuai, indikator yang telah
rusak,dll.
Berarti hasil percobaan tidak sesuai teoritis. Hal ini disebabkan oleh:
Pengocokkan yang kurang sempurna sehingga menyebabkan tidak semua I2 bereaksidengan vitamin C.
Pengamatan titik akhir titrasi yang kurang tepat. Sifat I2 yang mudah menguap dan sinar matahari dapat mempercepat reaksi oksidasi I2
oleh udara.
7/30/2019 Laporan Ka 4
26/27
F.KESIMPULAN Titrasi berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dapat dibedakan menjadi yodometri dan
yodimetri. Yodometri adalah titrasi tidak langsung dimana sampel di oksidator terlebih
dahulu oleh kalium iodida sedangkan yodimetri adalah titrasi langsung dengan
menggunakan pereaksi iodium
Prinsip titrasi reaksi reduksi oksidasi adalah banyaknya perpindahan elektron antara titrandengan analit
Kadar metampiron yang di dapat yaitu =68,366% 8,010 Kadar Cu di dalam CuSO4 yang didapat yaitu= 67,3459 % 1.0802 x Kadar vitamin C yang didapat yaitu 44,55%
7/30/2019 Laporan Ka 4
27/27
G. DAFTAR PUSTAKAAnonim, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan : Jakarta.
Bassett, J. dkk.,1991, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC,
Jakarta.
Day, R.A., dan Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuanitatif, Erlangga, Jakarta.
Day, R.A. Jr, dan Underwood, 1992, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima, Erlangga,
Jakarta.
Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Khopkar, S. M., 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Rivai, H., 1995,Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
Rohman, Abdul, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.Skogg, 1965,Analytical Chemistry Edisi keenam, Florida, Sounders College Publishing
Sudjadi, Rohman, 2004,Analisis Obat dan Makanan, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Vogel, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4, Penerbit Buku
Kedokteran EGC, Jakarta.