LAPORAN AWALPRAKTIKUM CARA PEMISAHAN DAN
ELEKTROANALITIKEKSTRAKSI PELARUT
Nama: YuanosaNo. Bp: 1310411004Jurusan: KimiaHari/Tanggal
Praktikum: Rabu/ 30 September 2015Kelompok: I (Satu)Rekan kerja: 1.
Apriwanda (1310411055) 2. Yani Meutia Hanifa (1310411056)3. Aimi
Alvina (1310411076) 4. Wulandari (1310411095) 5. Divary Permata
Niwes (1310412014)
LABORATORIUM PENDIDIKAN IIIJURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS ANDALASPADANG2015EKSTRAKSI
PELARUT
BAB I PENDAHULUAN1.1 Latar BelakangPartisi zat-zat terlarut
antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan
yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan utama
bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu
langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni dalam
laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun
kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali
diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan
ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit,
pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog
kopresipitasi dengan suatu sistem yang terjadi.Di antara berbagai
jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan
popular. Alasan utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah.
Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat di transfer pada jumlah yang
berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan
untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada
semua skala kerja.Ekstraksi pelarut terutama digunakan bila
pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan
(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya
terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan
pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada praktikum
akan dibahas lebih lanjut mengenai metoda ekstraksi pelarut
ini.
1.2 Tujuan Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut
Menentukan konsentrasi Ni2+ yang terekstrak secara
spektrofotometri1.3 Manfaat Dapat menggunakan metoda ekstraksi
pelarut dalam kehidupan sehari-hari Dapat mengatahui konsentrasi
Ni2+ dengan menggunakan metoda spektrofotometri
BAB II TINJAUAN PUSTAKAEkstraksi adalah suatu proses pemisahan
dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang
digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan
suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan
berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada
kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Ekstraksi
pelarut adalah suatu metoda pemisahan komponen yang diinginkan dari
bahan padat maupun cair dengan menggunakan dua pelarut yang saling
tidak larut.[1]2.1 Klasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi
pelarut, didasarkan proses ekstraksinya dibagi atas :1. Ekstraksi
Kelat : yaitu jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan kelat
atau struktur cincin. Contoh : Ekstraksi uranium dengan 8 hidroksi
kuinolin pada kloroforom, ekstraksi besi dengan cupferon pada
pelarut karbon tetraklorida.2. Ekstraksi Solfasi : yaitu karena
spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik . Contoh : Ekstraksi
besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter, ekstraksi
uranium dari media asam nitrat dengan tributil posfat.3. Ekstraksi
pembentukan pasangan ion : yaitu ekstraksi berlangsung melalui
spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik.
Contoh : Ekstraksi skandium dengan trioktil amin atau uranium
dengan trioktil amin.4. Ekstraksi Sinergis : yaitu disebabkan
karena adanya efek memperkuat yang berakibat penambhanan ekstraksi
dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Contohnya : Ekstraksi
uranium dengan tributil pasfat bersama - sama dengan 2
thenoyflouroaseton (TTA)[3]2.2 Metoda ekstraksi yang sering
digunakan :1. Bath EkstraksiDapat digunakan untuk memisahkan
logam-logam yang mempunyai harga D atau D1/D2 besar. Maka
ekstraksinya tidak harus terlalu banyak, cukup dua kali saja
alatnya cukup corong pisah.2. Ekstraksi kontiniuJika mempunyai
D1/D2 = 1, maka ekstraksi dapat dikatakan sangat kecil. Alat yang
digunakan adalah kutshen steudel dan weheli.3. Ekstraksi dengan
cara Coonter Current menurut Craig D.[2]2.3 Cara pemisahan /
ekstraksi agar lebih sempurna : Menaikkan pH Mengekstraksi
berulang-ulang kali Menambahkan dengan pengompleks2.4 Faktor-faktor
yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarutHukum
distribusi pada ektraksi akan berlaku bila :1. Larutan encerApabila
konsentrasi zat terlarut tinggi maka zat terlarut cenderung untuk
meningkatkan atau mengadakan asosiasi. Asosiasi tersebut dapat
digambarkan dengan terbentuknya ikatan hidrogen antara zat terlarut
dengan pelarut, sehingga konstanta distribusi dinyatakan dengan: Ka
= dimana: Ka= tetapan distribusi a1= aktifitas dalam pelarut 1 a2=
aktifitas dalam pelarut 2 n= perbandingan BM zat terlarut dalam
pelarut 1 dan 22. Zat terlarut mempunyai massa molekul relatif yang
sama untuk kedua pelarut Karena angka banding C1 dan C2 akan tetap
konstan. Angka banding distribusi tidak tergantung pada molekul
apapun yang mungkin ada. Harga banding berubah dengan sifat dasar
dari kedua pelarut, dasar dari zat terlarut serta temperatur.
Sedangkan harga n akan berubah dengan perubahan konsentrasi zat
dalam pelarut.[1]Senyawaan ionik tak dapat diharapkan akan
mengekstraksi kedalam pelarut organik dari larutan air, karena akan
menimbulkan kehilangan energi solvasi elektrostatik yang besar.
Jalan yang paling jelas untuk membuat suatu spesi ionik dalam air
dapat diektraksi adalah dengan menetralkan muatan. Ini dapat
dilakukan dengan pembentukan kompleks sepit logam yang netral atau
dengan asosiasi ion.[1]Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam
pelarut organik non polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk
molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion
logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar.
Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa
dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih
elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi.[6]Ion
logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau
molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut
ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk
apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau
lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi
antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi.
Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk
mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron
yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang
bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi
kompleks tidak bermuatan.[6]Prinsip dasar ekstraksi pelarut
didasarkan pada :[3]1. Hukum Fasa Gibbs :P + V = C + 22. Hukum
Distribusi Nernst :KD = X2/ X12.5 Faktor - faktor yang mempengaruhi
pengekstraksian :1. Interaksi dispersi Daya dispersi tidak spesifik
dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul organik yang
bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan
elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub
yang terjadi seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul
tetanggga.2. Interaksi orientasi dwikutub daya induksi Interaksi
ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada
sistem pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka
momen dwikutub permanen slaing tarik - menarik secara elektrostatik
dan orientasi dwikutub terjadi apabila kepala positif dari suatu
dwi kutub terletak didekat kepala negatif dwikutub lainnya.3.
Ikatan Hidrogen Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling
umum dalam sistem pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi
gugus pemberi proton, seperti : OH-, NH, SH, CHCl3 dan gugus
penerima proton seperti alkohol, kloroforom, fenol, asam kuat,
sulfida, nitritdan amina.4. Ikatan ion Ikatan ion disini adalah
antara ion positif dengan ion negatif.[3]Kompleks kelat merupakan
asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam
fase organik dan fase air, serta dengan ion logam dapat membentuk
ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik. Salah
satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat
selektifitas tinggi. Efisiensi ekstraksi untuk kation divalent
meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta
pembentukan kompleks logam-ligan bervariasi diantara ion logam.
Akibatnya, perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion
logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%
.[5]Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri,
dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2dalam khloroform
mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.
Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk
mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia spektrum
radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia
dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik
.[3]Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia
berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi
oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah
memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu
larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak
berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna
kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak
oleh mata kita.[1]Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan
bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan
memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi
elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang
diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan
dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya
karakteristik.[1]Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Misalnya idion sebagai pencemar dalam air yang juga mengandung zat
terlarut lain yang tidak larut dalam karbon tetraklorida. dalam
kasus seperti ini, hampir semua iodion dapat diambil dengan
mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua
fasa terpisah kemudian mengurangi lapisan air dari lapisan
karbontetraklorida yang lebih besar. [2]Pada saat pencampuran
terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang
pertama sebagai media pembawa dan masuk ke dalam pelarut kedua
sebagai media ekstraksi. Bila suatu zat-zat membagi diri antara
kedua cairan yang tidak dapat bercampur, ada satu hubungan yang
pasti antara konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase pada
kesetimbangan. Nernst pertama kali memberikan pernyataan yang jelas
mengenai hukum distribusi yang menunjukkan bahwa suatu zat terlarut
akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat bercampur
sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada
keseimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu.[5]BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM3.1 Tempat dan Waktu Praktikum- Tempat :
Laboratorium Pendidikan III Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Andalas- Waktu Praktikum : Rabu, 30 September 20153.2 Alat dan
Bahana. AlatNoAlatFungsi
1Corong pisah 100 mL: untuk memisahkan campuran
2Spektrofotometer: untuk pengukur absorban larutan sampel
3Pipet gondok 25 mL: untuk mengambil larutan dengan volume
tertentu
4Labu ukur 50 mL: sebagai wadah untuk mengencerkan larutan
5Buret: untuk mengambil larutan secara terukur
6Gelas piala 100 mL: sebagai wadah larutan
b. BahanNoBahanFungsi
1Larutan Ni2+ 500 mg/L: sebagai larutan standar
2Dimetil glioxyn 1%: sebagai pengompleks
3Kloroform (CHCl3): sebagai pelarut organik/fasa non polar
4Air brom 0,1%: sebagai pemisahan kompleks
5Akuades : sebagai pelarut fasa polar
3.3 Cara Kerja 1. Disiapkan larutan standart Ni2+ 50 mg/L2.
Dibuat deretan larutan standart Ni2+ dengan variasi 0; 2; 4; 6 mg/L
dalam labu 50 mL.3. Dipipet 25 mL larutan standart dan dimasukkan
kedalam corong pisah.4. Ditambah 2 mL dimetil glioksin, dikocok
sampai warnanya kemerahan.5. Ditambahkan 8 tetes air brom, dikocok,
dan ditambahkan kloroform sebanyak 5 mL, lalu dikocok sampai
tercapai kesetimbangan.6. Didiamkan beberapa saat, dan akan
terbentuk dua lapisan.7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dan
dimasukkan kedalam kuvet.8. Ditambahkan 2,5 mL kloroform kedalam
campuran tadi dan dikocok.9. Diambil lapisan bawah yang terbentuk
dan dimasukkan kedalam kuvet yang sama.10. Diminta larutan tugas
pada asisten dan dilakukan hal yang sama dengan perlakuan
standar.11. Diukur absorban larutan standar dan larutan tugas
menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum yaitu
420 nm.12. Dihitung konsentrasi Ni2+ dalam larutan tugas dengan
menggunakan kurva kalibrasi standar.
Larutan standar Ni2+3.4 Skema Kerja
disiapkan dengan mengencerkan larutan Ni2+ 50 mg/L dibuat
deretan standar didalam labu ukur 50 mL untuk variasi konsentrasi
0, 2, 4, dan 6 mg/L dipipet 25 mL dan dimasukkan ke corong pisah
ditambahkan 2 mL dimetilglioksim dikocok sampai berwarna kemerahan
ditambahkan 8 tetes air brom ditambahkan 5 mL kloroform, dikocok
Terbentuk 2 lapisandidiamkan
Lapisan bawahLapisan atas ditambah 2,5 mLCHCl3 - dimasukkan ke
kuvet Terbentuk 2 lapisandikocok dan didiamkan
Lapisan bawahLapisan atas
diukur absorban dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm
konsentrasi Ni2+
BAB VI ANALISA JURNAL6.1 Judul : Ekstraksi--mangostin dari
Garcinia mangostana L. Menggunakan pelarut alternatif : prediksi
komputasi dan studi eksperimen6.2 Skema Kerja :
Buah mangostana G
- dibersihkan dan diambil bagian yang dapat dimakan - kulit buah
dipotong kecil-kecil
Kulit buah mangostana G
- dikeringkan pada suhu 50 selama 72 jam - dihaluskan sampai
menjadi bubuk - disaring menggunakan saringan no.45
Bubuk kulit buah mangostana G
- diekstraksi dengan DMC, 2-MeTHF, etil laktat, etil asetat,
etanol, D-limonene dan diklorometana (20 ml)
Ekstrak- direfluks sampai titik didih masing-masing pelarut
- dianalisis menggunkan HPLC
Hasil
6.3 KelebihanPenggunaan HPLC dalam menguji komponen yang
terdapat dalam sampel mangostana, sehingga hasil yang diperoleh
lebih akurat. Pelarut yang digunakan juga lebih banyak, yang
memungkinkan lebih banyak komponen yang terdeteksi, sedangkan pada
praktikum hanya menggunakan spektrofotometri untuk menentukan
konsentrasi komponen dalam sampel.
6.4 Kekurangan Lebih banyak waktu yang diperlukan sehingga
kurang efektif Peralatan, sampel dan bahan yang digunakan cukup
mahal.6.5 Manfaat Dapat mengetahui pelarut yang tepat untuk
mengekstraksi komponen mangostin dari buah manggis Thailand.
Menambah wawasan mengenai ekstraksi pelarut. Dapat mengetahui
kelebihan dan kekurangan dari ekstraksi pelarut yang digunakan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF. Edisi ke V. Penerbit Erlangga ; Jakarta .Hal. 461
-465.2.Rivai. Harrizul. ASAS PEMERIKSAAN KIMIA. Universitas
Indonesia Press; Jakarta. 1995.3.Basset J . BUKU AJAR VOGEL KIMIA
ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. New York. 1973.4.
www.elsevier.com/locate/lwt. 29 September 2015; 22.48
WIB5.http://kms.ipb.ac.id/1355/1/ekstraksi%20dan%20Stabilitas%20warna%20ubi%20jalar%20ungu.PDF6.
http://dyahdwip.blogspot.co.id/2013/10/ekstraksi-pelarut.html
