Upload
milam-nurhayati
View
337
Download
24
Embed Size (px)
Citation preview
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT
I. Tujuan
Memahami prinsip kerja ekstrasi pelarut
II. Teori
Fakta pembagian solute antara dua solven yang tak saling campur telah
memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif
maupun analitik. Ekstraksi solven ( pelarut) merupakan metode pemisahan yang
didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat
menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.
Ekstraksi ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solute dalam pelarut
A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solute akan
membagi diri diantara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat
kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solute dalam 2 pelarut tersebut.
Hal ini sesuai dengan hukum distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan
sebagai:
KD = CA/CB
Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi
solute, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketetapan kesetimbangan
distribusi sangat khas untuk masing-masing zat. Dan suatu hal yang penting untuk
diingat bahwa hukum distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak
mengalami disosiasi dan asosiasi setra tidak bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat
efisiensi yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang
digunakan dalam pelarut sama. Hal ini secara teoretis dapat ditentukan dengan rumus
yang sesuai.
(Tim kimia analitik II)
1
Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan
merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan
dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling
bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke
dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok
larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut
dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat
fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapatdilakukan jika bahan
yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi
(Shevla, 1985).
Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :
1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut
pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan
2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk
pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi
3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan
arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan
diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun
isolasi
Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke
fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor
stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam
selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh
perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.
Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat
menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis
2
ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit
pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan
zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk
ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan
kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam
logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat
atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.
(Khopkar, 2008)
Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan
banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan
secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan
untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk
isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yang sangat sedikit yang
diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang
dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti
tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.
Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan
akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam
pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut
yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan
campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk
berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan
berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni.
(Underwood, 1999)
III. Prosedur percobaan
3.1. Alat dan Bahan
3
Alat
4
- Alat-alat gelas
- Pipet tetes
- Ring penyangga
- Pisau buret
- Kaca arloji
- Spatula
- Kurs
- Neraca
- Hot plate
- Corong pisah
- Standar dan klem
- Lampu spirtus
- Batang pengaduk
Bahan
- Kloroform
- Na-tiaosulfat
- Indicator amilum
- Etanol
- NaOH
- Sabun
- Larutan Iodium
- Aquades
- Indikator pp
- NaCl
- PE(petroleum enter)
3.2. Skema Kerja
3.2.1. Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta
Disribusi
5
Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N
Dimasukkan dalam corong pisah
Ditambahkan 25 ml kloroform
Dikocok selama 15 menit,
Terbentuk 2 lapisan
Dipisahkan larutan iod dalam kloroform
Dititrasi dengan Na-tiosulfat , tanpa indicator amilum
Dititrasi degan zat yang sama menggunakan indicator
amilum
Dicatat volum Na-tiosulfat yang digunakan
3.2.2. Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
6
Larutan iod 0,1 N
25 ml larutan iod
Larutan iod dalam air
Larutan iod
0,5 g sabun
Hasil pengamatan
Dipotong kecil-kecil dan dilarutkan dalam 400ml aquades
Ditambahkan 2 tetes indicator pp
Dipanaskan hingga hampir mendidih
Didinginkan dan diencerkan hingga volume 500 ml
Dimasukkan dalam corong pisah
Ditambahkan 10 ml PE dan dikocok
Ditambahkan 10 ml NaCl jenuh jika terbentuk emulsi
Dikocok kembali selama 15 menit
Diekstraksi kembali sebanyak 3 kali masing masing 10 ml PE
Dimasukkan ke corong pisah
Ditambahkan 2 ml air + indicator pp dikocok
dipisahkan airnya dan ditambahkan lagi dan dikocok kembali
+ 20 ml etanol, dikocok selama 15 menit
7
20 ml larutan
Larutan PE
Larutan PE yang mengandung asam lemak
Larutan PE
Dipisahkan larutan alcohol, dimasukkan dalan Erlenmeyer
+ 2 tetes indicator pp
Dititrasi dengan NaOH 0,01 N
Dicatat volum NaOH yang digunakan
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1. Data pengamatan dan perhitungan
8
Hasil pengamatan
Larutan 2 lapisan
4.1.1. Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta Disribusi
Larutan iod 5 mL (coklat) dititrasi Na2S2O3 bening
Titrasi Volume larotan iod volume Na2S2O3
1 5 mL 11,6 mL
Konsentrasi iod dalam masing-masing pelarut
25 mL iod (coklat) + 25 mL kloroform (bening) coklat
Dikocok dan didiamkan 15 menit terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas air, dan
lapisan bawah kloroform
Lapisan air dititrasi dengan Na2S2O3 + amilum kuning , bening
Lapisan kloroform dititrasi dengan Na2S2O3 berwarna bening.
Corong
pisah
Lapisan kloroform Lapisan air
Volume tio C1 Volume tio C2
1 33,5 mL 0,1 N 22, 2 mL 0,1 N
Perhitungan
1. Penetuan konsentrasi iod sebenarnya
Dik : V1=11,6mL
Ntio=0,1 N
Viod=5 mL
Penyelesaian:
N iod =( ῡ x N) tio =11,16 mL x 0,1 N =0,2334 N
V iod 5 mL
b. penentuan koefisien distribusi sampel
dik; Ntio=0,1 N
V sampel= 25 mL
-untuk lapisan kloroform
V tio=33,5 mL
Ckloroform= (N X V)tio =0,1 N X 33,5 mL =0,134 N
V kloroform 25 mL
9
-untuk lapisan air
V tio=22,2 mL
Cair = (N X V)tio =0,1 N X 22,2 mL =0,0889 N
V air 25 mL
Penetuan Kd =Ckloro/cair
= 0,134N/0,0889N=1,57
4.1.2. Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
Perlakuan Hasil Pengamatan
0,5 gram sabun dilarutkan
dalam 400 mL aquadest
Sabun larut dalam air dan larutan berwarna
keruh
- Terbentuk emulsi (busa)
Ditambahkan 3 tetes indikator
pp, dipanaskan
Emulsi bertambah banyak
Larutan tetap keruh
Diencerkan hingga 500 ml,
20 ml larutan dipanaskan,
ditambahkan 10 ml n heksan
- Lapisan I : berwarna keruh
- Lapisan II : berwarna bening
dikocok hingga 10 – 15 menit Larutan sabun bercampur dengan larutan n-
heksan
Terbentuk emulsi
Menambahkan NaCl dan
mengocok hingga 10 menit
Terbentu dua lapisan
Lapisan I : Air (H2O)
Lapisan II : n-heksan
Diekstraksi sebanyak 3 kali
Dimasukkan dalam corong
pisah + 10 ml air + 4 tetes
indikator pp
Lapisan I : berwarna ungu
Lapisan II : berwarna keruh
Melakukan ekstraksi sampai
warna ungu menjadi warna
Perubahan warna dari ungu menjadi
bening. Terjadi pada saat ekstraksi
10
bening dilakukan sebanyak 5 kali
Lapisan n-heksan + 20 ml
methanol, dikocok
Terbentuk 2 fasa
Lapisan I : methanol
Lapisan II: n-heksan
dipisahkan kedua lapisan + 2
tetes indikator pp dalam
larutan n-heksan, dititrasi
dengan NaOH
Warna berubah menjadi warna pink mudah
- Volume NaOH yang terpakai 0,4 mL
Perhitungan
Dik : Volume pengenceran = 500 mL
Volume n-heksan dipakai = 30 mL
Massa sabun yang di timbang= 0,5 gr = 500 Mg
Dit : Kadar asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat ?
Penyelesaian:
mmol NaOH = Volume yang terpakai saat titrasi × konsentrasi
= 0,4 mL × 0,01 M = 0,004 mmol
C17H35COOH = NaOH
0,004 mmol = 0,004 mmol
Massa C17H35COOH (asam stearat) = mmol × Mr
= 0,004 × 284,47
= 1,1379 Mg
mL NaOH x N NaOH x BE asam lemak % Asam stearat = x 100 %
mg sabun
0,4 ml x 0,01 N x 284,48 g/mol% Asam stearat = x 100 % 500 mg
= 0,227 %
4.2. Pembahasan
11
Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta Distribusi
Ekstraksi adalah pemisahan berdasarkan distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Dalam ekstraksi
dikenal istilah koefisien distribusi, yaitu perbandingan konsentrasi zat dalam dua
pelarut yang tidak saling campur.
Pada Praktikum kali ini akan dilakukan pemisahan ion dari dalam larutan air
dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform serta ditindaklanjuti
dengan penentuan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. Data
pengamatan yang akan dibahas disini diambil dari literatur karena percobaan yang
praktikan lakukan gagal, karena tidak terbentuknya lapisan dalam corong pisah
setelah larutan iod ditambahkan dengan kloroform dan digojlog.
Pertama yang harus dilakukan adalah menstandarisasi larutan iod dengan
larutan standar primer yaitu tiosulfat untuk mengetahui konsentrasi iod yang
sebenarnya. Iod merupakan larutan standar sekunder yang belum diketahui
konsentrasinya, sehingga sehingga perlu. Standarisasinya dilakukan dengan metode
titrasi iodimetri yang merupakan titrasi terhadap iodin bebas oleh natrium tiosulfat.
Larutan iod yang berwarna merah bata dititrasi dititrasi dengan natrium tiosulfat
sampai warnanya kuning pucat dan ditambahkan dengan indicator amilum untuk
menentukan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tercapai pada saat larutan yang
semula berwarna biru tua menjadi bening pada saat telah terjadi titik akhir titrasi
sesuai dengan reaksi:
2Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6
Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi iod sebenarnya sebesar 0,232 N
dengan volume titran 11,16 mL.Setelah distandardisasi kemudian dilakukan
penentuan tetapan distribusi iod, dengan mencampurkan larutan iod dengan
kloroform dengan komposisi yang sama dimasukkan ke dalam corong pisah dan
dikocok kuat-kuat selama 15 menit agar agar iod dapat terdistribusi dengan sempurna
baik kedalam air maupun dalam kloroform. Air disini berasal dari larutan iod yang
sedikit masih mengandung air. Metode ini biasa disebut ekstraksi batch (ekstraksi
12
sederhana). Semakin lama dan semakin kuat kocokan maka iod yang terdistribusi
juga semakin banyak. Larutan kemudian didiamkan dan dibiarkan terpisah hingga
membentuk dua lapisan dalam corong pisah. Lapisan atas adalah lapisan air yang
berwarna merah bata dan lapisan bawah adalah kloroform yang berwarna coklat.
Pemisahan ini terjadi karena perbedaan kepolaran dan berat jenis dari kedua fasa
tersebut, dimana air bersifat polar dan kloroform nonpolar. Lapisan kloroform berada
pada bagian bawah karena massa jenis air lebih rendah dari kloroform yaitu
0,9986g/mL sedangkan massa jenis kloroform 1,489 g/mL.
Kedua lapisan kemudian dipisahkan dalam Erlenmeyer yang berbeda
kemudian masing-masing dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N.
Titrasi larutan kloroform dilakukan tanpa penambahan indicator amilum karena iod
sudah bersifat autoindikator yaitu dapat menjadi indicator bagi dirinya sendiri.
Volume larutan Na2S2O3 yang digunakan adalah 33,5 mL. sementara itu lapisan air
dititrasi dengan Na2S2O3 sampai larutan kuning dan ditambahkan indicator amilum
dan titrasi dilanjutkan hingga larutan berwarna bening. Volume Na2S2O3 yang
digunakan yaitu 22,2 mL. Dari perhitungan iod yang terdistribusi pada kloroform
0,1340 N dan iod yang terdistribusi pada lapisan air 0,0889 N jadi normalitas iod
0,2229 N sedangkan normalitas iod sebenarnya 0,2334N. Perbedaan normalitas iod
yang terdistribusi dengan normalitas iod sebenarnya disebabkan karena pengocikan
yang kurang maksimal pada corong pisah dan cara pemisahannya yang kadang
lapisan air bercampur dengan lapisan kloroform. Pengukuran volume iod dan
kloroform yang kurang teliti.
Dari pengukuran koefisien distribusi iod diperoleh koefisien distribusi
Kd=1,507. Sehingga diperoleh koefisien distribusi iod 1,507. Kd > 1, dari harga Kd
itu iod lebih banyak terdistribusi ke fase organic (kloroform) daripada ke fase air
sesuai dengan hokum Nernst. Reaksi yang terjadi
I2 (CHCl3) I2 (H2O)
2Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6
Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
13
Percobaan yang praktikan lakukan pada praktikum ini gagal, jadi pembahasan
pada laporan ini dibuat berdasarkan data pengamatan yang diambil dari literatur. Pada
percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun. Sabun merupakan garam
dari asam lemak dengan KOH/NaOH. Pada sabun terdapat kandungan asam lemak
dengan kadar tertentu. Pada percobaan ini diperoleh kadar asam lemak melalui proses
pemisahan komponen dari campurannya dengan cara ekstraksi. Prinsip kerja pada
percobaan ini Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua
jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisien
distribusi senyawa terlarut didalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi
pemisahan.
Sabun yang digunakan pada percobaan adalah sabun caladyne baby. 0,5 gram
sabun ini dilarutkan dalam 400 ml air dan dipanaskan, terbentuklah busa yang
banyak dan larutan berwarna keruh.larutan lalu ditambahkan 3 tetes indikator pp
untuk menguji kadar asam pada sabun. Setelah ditambahkan indiator pp larutan
dipanaskan sampai mendekati mendidih. Pemanasan ini dilakukan untuk menghilakan
emulsi yang terjadi pada larutan sabun. Akan tetapi untuk jenis sabun ini busa
bertambah banyak pada saat pemanasan.
Pemanasan dihentikan saat larutan hampir mendidih, kemudian didinginkan.
Setelah itu, larutan diencerkan hingga 500 mL. lalu mengambil 20 mL larutan
tersebut dan memasukkan kedalam corong pisah, lalu menambahkan 10 mL n-
heksan, kemudan dikocok selama 10 menit dengan sekali – kali membuka kran
corong pisah. Hal tersebut dilakukan untuk menghindari terbentuknya gas pada saat
pengocokan. Kemudian menambahkan 10 mL NaCl untuk menghilangkan emulsi
yang terbentuk saat pengocokan.
Larutan dalam corong pisah didiamkan beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan
yang tidak saling campur. Yang mana lapisan atas adalah pelarut organic (n-heksan)
dan lapisan bawah adalah air. Hal ini disebabkan massa jeis air lebih besar dari n-
heksan sehingga air beradaa pada bagian bawah.
14
Kedua larutan tersebut dipisahkan . Pelarut air yang telah dipisahkan di
masukkan lagi kedalam corong pisah dan menambahkan 10 mL n-heksan. Ekstraksi
ini dilakukan sebanyak 5 kali sehingga didapatkan warna jernih pada fasa air. Semua
n-heksan yang diperoleh dimasukkan kembali dalam corong pisah dan ditambahkan
10 mL aquadest dan 4 tetes indikato pp lalu dikocok. Setelah penambahan indicator
pp warna air menjadi ungu. Dibiarkan beberapa saat kemudian lapisan air dipisahkan.
Penambahan air ini dilakukan hingga air tidak berdifat basa lagi. Hal ini ditandai
dengan hilangnya warna ungu pada air. Dan pada proses ekstraksi ini warna ungu
menghilang pada penyaringan yang kelima.
Lapisan n-heksan ditambahkan 20 mL methanol kedalam corong pisah,
dikocok dan diamkan beberapa saat. Penambahan methanol ini berfungsi untuk
memisahkan asam lemak dari air. Lapisan n-heksan dipisahkan kedalam gelas
kimia,ditambahkan 2 tetes indicator pp selanjutnya di titrasi dengan NaOH 0,01 N
yang telah dimasukkan kedalam buret sebanyak 50 mL untuk menguji kadar asam
lemak pada sabun. Proses titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna. Volume
NaOH yang terpakai adalah 0,4 mL.
Setelah didapatkan data pengamatan diatas, dihitung konsentrasi asam stearat
yang terdapat dalam sabun caladyne baby, dan berdasarkan hasil perhitungan maka
didapatkan kadar asam stearat dalam 0,5 gr sabun caladyne baby adalah = 0,227 %.
V. Kesimpulan
5.1. Kesimpulan
15
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu
campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut
yang tidak saling bercampur.
penambahan methanol bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor
yang masih bersifat polar, kenapa kita menggunakan methanol untuk
menarik pengotor polar dalam n-heksan karena methanol lebih bersifat
polar sehingga pelarut polar hanya akan mengikuti pelarut yang sama-
sama polar dengan menggunakan pelarut yang lebih polar
Titrasi larutan kloroform dilakukan tanpa penambahan indicator
amilum karena iod sudah bersifat autoindikator yaitu dapat menjadi
indicator bagi dirinya sendiri
5.2. Saran
Bahan atau zat yang digunakan seharusnya masih segar, untuk hasil
praktikum yang lebih maksimal.
VI. Daftar Pustaka
Day, Underwood.1999.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Jakarta:
Erlangga.
Khopkar, S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI
Press.
Shevla,G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik
Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman
Media
Tim Kimia Analitik.2014,Penuntun Praktikum Kimia Analitik II.
jambi: Universitas jambi
16