LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

ANALISIS FARMASI

ANALISIS SENYAWA BORAKS PADA MIE BASAH MENGGUNAKAN

UJI NYALA DAN TITRASI ASIDIMETRI

Nama : Rinda Riany

NPM : 260110100019

Kelompok : 5

Hari/Jam : Selasa/10.00-13.00

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2013

ANALISIS SENYAWA BORAKS PADA MIE BASAH MENGGUNAKAN

UJI NYALA DAN TITRASI ASIDIMETRI

I. Tujuan

Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa Boraks pada Mie Basah

menggunakan Uji Nyala dan Titrasi Asidimetri.

II. Prinsip

1. Reaksi Netralisasi

Reaksi netralisasi merupakan reaksi penetralan asam oleh basa dan

menghasilkan air. Hasil air merupakan produk dari reaksi antara ion H+

pembawa sifat asam dengan ion hidroksida (OH-) pembawa sifat basa

2. Uji Nyala

Metode analisis untuk melihat warna nyala api ketika sampel dibakar

atau dioksidasi oleh api akan memberikan warna yang khas. Metode

ini biasa digunakan untuk sampel – sampel logam.

III. Reaksi

Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO4 + 5H2O

(Svehla, 1990)

IV. Teori Dasar

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia

yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur

atau senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang

digambarkan sebagai :

Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan)

sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah

diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara

sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.Untuk

mengetahui bahwareaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan

indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi ( Wiryawan,

2011).

Larutan standar disebut dengan titran. Jika volume larutan standar sudah

diketahui dari percobaan maka konsentrasi senyawa di dalam larutan yang

belum diketahui dapat dihitung dengan persamaan berikut :

Dimana:

NB = konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya

VB = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya

NA = konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan

standar)

VA = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan

standar) ( Wiryawan, 2011).

Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus

diperhatikan, seperti ;

Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi

reaksi samping.

Reaksi harus berlangsung secara cepat.

Reaksi harus kuantitatif

Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya

dengan tajam (jelas perubahannya).

Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung

( Wiryawan, 2011).

Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat

macam titrasi yaitu :

Titrasi asam basa

Titrasi pengendapan

Titrasi kompleksometri

Titrasi oksidasi reduksi ( Wiryawan, 2011).

Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah

pembuatan larutan standar. Suatu larutan dapat digunakan sebagai larutan

standar bila memenuhi persyaratan sebagai berikut :

mempunyai kemurnian yang tinggi

mempunyai rumus molekul yang pasti

tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang

larutannya harus bersifat stabil

mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi

Suatu larutan yang memenuhi persyaratan tersebut diatas disebut larutan

standard primer. Sedang larutan standard sekunder adalah larutan standard

yang bila akan digunakan untuk standardisasi harus distandardisasi lebih

dahulu dengan larutan standard primer ( Wiryawan, 2011).

Asidimetri dan alkali metri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara

ion hydrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari

basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat dikatakan

sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa –

senyawa yang bersifat basa dengan menggunamakan baku asam (Gandjar et

al, 2007).

Reaksi netralisasi merupakan reaksi penetralan asam oleh basa dan

menghasilkan air. Hasil air merupakan produk dari reaksi antara ion H+

pembawa sifat asam dengan ion hidroksida (OH-) pembawa sifat basa

(Zulfikar, 2010)

H+ + OH- → H2O

HCl + NaOH → NaCl + H2O

H+ Cl- + Na+ OH- → Na+ Cl- + H+ OH-

(Zulfikar, 2010)

Reaksi netralisasi yang lain ditunjukan oleh reaksi antara asam sulfat

H2SO4 dengan calcium hidroksida Ca(OH)2, seperti dibawah ini :

H2SO4 + Ca(OH)2 → CaSO4 + 2 H2O

2 H+ + SO42- + Ca2+ + 2 OH- → Ca2+ SO4

2- + 2H+ 2 OH-

(Zulfikar, 2010)

V. Alat dan BahanA. Alat :

1. Bulb pipet

2. Buret

3. Beaker Glass

4. Batang pengaduk

5. Blender

6. Cawan Penguap

7. Corong gelas

8. Kaca Arloji

9. Klem dan Statif

10. Labu Erlenmeyer

11. Neraca analitis

12. Pipet tetes

13. Pipet volume

14. Spatel

B. Bahan :

1. Aquadest

2. Asam Klorida

3. Asam Sulfat

4. Metil Merah

5. Metanol

6. Mie Basah

C. Gambar Alat :

Pipet Gelas Kertas Saring

Pipet Tetes Bulb Pipet

Corong gelas Neraca Analitis

VI. Prosedur

A. Uji kualitatif Boraks

1. Uji Warna Nyala

a. Preparasi Sampel

Ditimbang 10 g sampel mie basah diatas kaca arloji ,

kemudian ditambah 100 ml air panas . Blender mie hingga

halus. Saring sampel menggunakan kertas saring, filtrat

ditampung kedalam beaker glass yang telah di tara.

b. Pengujian Warna Nyala

Pipet 5 ml filtrat sampel mie ditambahkan 5 tetes H2SO4 pekat

dan 5 tetes Metanol kemudian dikisatkan setelah itu dibakar

dengan korek api. Amati warna nyala yang muncul.

B. Uji kuantitatif

1. Titrasi Asidimetri

a. Pembuatan larutan HCl 0,1 N 1000 ml

Larutan HCl 37% b/v dilakukan pengenceran menjadi 0,1 N

dengan mempipet 0,86 ml larutan HCl kemudian di add hingga

1000 ml .

b. Pembakuan larutan HCl dengan Na2B4O3

Ditimbang Na2B4O3 sebanyak 0,1923 g dan 0,1919 g / masing-

masing dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 25 ml ,

ditambahkan 10 ml kocok add larut. Ditambahkan indikator

metil merah 3 tetes. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl

untuk mencapai titik akhir.

c. Penenentuan kadar Natrium Tetraborat dalam Sampel

Filtrate stock sampel ditambahkan boraks serbuk yang tidak

diketahui jumlahnya. Pipet 20 ml sampel tersebut dan

dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan 3 tetes

indicator metil merah. Titrasi dengan HCl dan catat volume

HCl untuk mencapai titik akhir.

VII. Data Pengamatan dan Perhitungan

A. Data Pengamatan

1. Uji Kualitatif

a. Uji Warna Nyala

Tabel Uji Warna Nyala

Perlakuan Hasil

5 ml filtrat sampel + 5

tetes H2SO4 + 5 tetes

Metanol kemudian

dibakar

Terbentuk warna nyala

merah

2. Uji Kuantitatif

a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N 1000 Ml

HCl 37 % b/v = 37 g / 100 ml

N=37

36,5x

101000

ml=¿ 10,14 grek / liter = 10, 14 N

Pengenceran :

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 10,14 = 1000 x 0,1

V1 = 0,86 ml HCl add 1000 mL aquadest

b. Pembakuan Larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O3

Tabel Pembakuan Larutan HCl dengan Na2B4O3

No Na2B4O3

(gram)

Volume

Larutan

(mL)

Volume HCl

(mL)

Normalitas

HCl

(N)

1 0,1923 10 11,3 0,0893

2 0,1919 10 11 0,0904

N1 = 0,1923190,6

x1000

10=0,1009 N

N2 = 0,1919190,6

x1000

10=0,1007 N

I. V1 x N1 = V2 x N2

11,3 x N = 10 x 0,1009

N = 0,0893

II. V1 x N1 = V2 x N2

11 x N = 10 x 0,1007

N = 0,0904

N rata-rata HCl = 0,0893+0,0904

2=0,0904 N

c. Penenentuan Kadar Natrium Tetraborat dalam Sampel

Tabel Penetapan Kadar Natrium Tetraborat dalam sampel

No Volume

Larutan

sampel (mL)

Volume HCl

(mL)

1 20 4,8

2 20 5

1. V1 x N1 = V2 x N2

20 x N1 = 4,8 x 0,0904

N1 = 4,8 x0,0904

20=0,02169 N

2. V1 x N1 = V2 x N2

20 x N1 = 5 x 0,0904

N1 = 5 x 0,0904

20=0,0226 N

NRata - rata = 0,02169+0,0226

2=0,02214 N

N = grBE

x1000

20

N = gr x 2

381, 37x50

gr = 0,02214 x381,37

50 x2

gr = 0,084 gr/ 20 mL

gr = 0,294 gr / 70 mL

VIII. Pembahasan

Mie basah merupakan salah satu makanan populer di Indonesia yang

memiliki umur simpan pendek yaitu 24-36 jam pada suhu ruang. Penggunaan

formalin dan boraks untuk memperpanjang umur simpan mie basah dapat

membahayakan kesehatan manusia. Pengawet yang digunakan untuk

memperpanjang umur simpan bahan pangan seharusnya memenuhi standar

food grade. Formalin dan boraks adalah bahan pengawet yang berbahaya bagi

kesehatan.

Jenis mie yang banyak diproduksi dan digunakan dalam rumah tangga

adalah mie basah. Jenis ini juga banyak ditemukan di pasar, tukang bakso,

penjual soto, dan lainnya. Mie basah terbagi atas dua yaitu mie basah mentah

dan matang. Perbedaan kedua jenis mie basah tersebut adalah adanya tahapan

perebusan atau pengukusan pada proses pembuatan mie basah matang yang

menyebabkan kadar airnya meningkat menjadi 52%, sedangkan pada mie

basah mentah tidak melewati tahapan tersebut sehingga kadar airnya berkisar

35%. Badan Standarisasi Nasional telah menetapkan syarat mutu mie basah

yang tercantum dalam SNI 01-2987-1992. Tabel dibawah ini menunjukkan

syarat mutu tersebut

Pada praktikum kali ini dilakukan analisis Boraks pada sediaan mie

basah yang dibeli dari salah satu pasar di daerah Jatinangor menggunakan Uji

Nyala dan Titrasi Asidimetri. Tujuan dari percobaan ini adalah analisis

kualitatif dan kuantitatif Boraks pada sediaan kosmetika mie basah “EREN”

dengan Uji Nyala dan Titrasi Asidimetri.

Titrasi Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif

terhadap senyawa – senyawa yang bersifat basa dengan menggunamakan

baku asam. Tahap awal yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah

melakukan preparasi sampel Mie basah yang berasal dari salah satu pasar di

daerah Jatinangor. Menimbang 10 g sampel mie basah diatas kaca arloji,

dimasukkan kedalam blender, kemudian ditambah 100 ml air panas . Blender

mie hingga halus. Saring sampel menggunakan kertas saring, filtrat

ditampung kedalam beaker glass. Lalu ukur jumlah filtrate yang didapat. Dari

hasil penyaringan didapatkan 70 mL filtrat sampel.

Tahap berikutnya adalah uji kualitatif. Uji kualitatif yang dilakukan

adalah menggunakana metode Uji Nyala . Uji nyala adalah salah satu metode

pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapat boraks atau

tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar uapnya,

kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Tentu

sebelumnya telah diketahui bahwa serbuk boraks murni dibakar

menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakan

menghsilkan warna nyala hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung

boraks. 5 ml filtrate sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam cawan

penguap, kemudian ditambahkan 5 tetes HCl dan 5 tetes metanol kemudian

dikisatkana dan dibakar dengan korek api.

Diamati warna nyala yang muncul. Penambahan asam sulfat berfungsi

mengubah senyawa boraks yang mungkin terkandung dalam makanan

menjadi asam borat dan kemudian diesterifikasi menjadi ester metil borat

yang mudah menguap. Dari hasil percobaan warna nyala yang dihasilkan

adalah warna merah, maka dapat disimpulkan dari hasil uji kualitatif dengan

metode uji nyala, sampel terbukti tidak mengandung boraks.

Tahap selanjutnya adalah Uji Kuantitatif dengan menggunakan metode

titrasi asidimetri. Dipilih metode ini karena boraks merupakan senyawa yang

bersifat basa. Tahap pertama dalam uji kuantitatif adalah Pembuatan larutan

HCl 0,1 N 1000 ml. Larutan HCl 37% b/v dilakukan pengenceran menjadi

0,1 N dengan mempipet 0,86 ml larutan HCl kemudian di add hingga 1000

ml . Pengenceran dilakukan karena HCl yang tersedia memiliki konsentrasi

37%. Tahap berikutnya Pembakuan larutan HCl dengan Na2B4O3. HCl perlu

dilakukan pembakuan karena HCl merupakan larutan baku sekunder dimana

konsentrasinya tidak diketahui dengan pasti. Untuk itu harus dibakukan

dengan larutan baku primer yaitu Na2B4O3. Larutan baku primer adalah

larutan yang diketahui dengan pasti konsentrasinya dan dapat digunakan

untuk menentukan konsentrasi larutan baku sekunder.

Pembakuan dilakukan dengan menimbang Na2B4O3 sebanyak 0,1923 g

dan 0,1919 g kemudian masing-masing dimasukkan kedalam labu

erlenmeyer 25 ml , ditambahkan 10 ml kocok add larut. Ditambahkan

indikator metil merah 3 tetes. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl untuk

mencapai titik akhir. Dari hasil titrasi pembakuan diketahui volume HCl yang

ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi yang berupa perubahan warna

larutan dari bening ke merah-kuning adalah 11,3 ml dan 11 ml. Selanjutnya

dilakukan perhitungan dengan rumus :

V1.N1 = V2.N2

Dari perhitungan dengan rumus diatas didapatkan nilai Normalitas HCl

sebesar 0, 08963 dan 0,0904 lalu dirata-ratakan sehingga normalitas HCl

adalah 0,0904 N.

Tahap berikutnya adalah Penetapan kadar Natrium Tetraborat dalam

sampel Filtrate stock sampel yang didapatkan sebanyak 70 ml ditambahkan

boraks serbuk yang tidak diketahui jumlahnya. Pipet 20 ml sampel tersebut

dan dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan 3 tetes indicator

metil merah. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl untuk mencapai titik

akhir. Dari hasil titrasi penetapan kadar diketahui volume HCl yang

ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi yang berupa perubahan warna

larutan dari kuning susu – kuning pucat adalah 4,8 ml dan 5 ml. kemudian

dilakukan dengan perhitungan menggunakan rumus yang sama ketika

pembakuan, sehingga didapatkan konsentrasi natrium tetraborat sebesar

0,02169 dan 0,0226 kemudian dihitung konsentrasi rata-ratanya yaitu sebesar

0,02214. Gram natrium tetraborat yang ditambahkan ke dalam sampel

dihitung dengan rumus :

N = = grBE

x1000

V

Dari perhitungan pada rumus diatas didapatkan gram natrium tetraborat

dalam 20 ml larutan sampel adalah 0,084 gram dan dalam total sampel yaitu

0,294 gram dalam 70 ml. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa kadar

natrium tetraborat dalam sampel adalah 0,294 gram.

IX. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis kualitatif Boraks pada sediaan Mie basah

yang dibeli di salah satu pasar di daerah Jatinangor dinyatakan tidak

mengandung Boraks sehingga tidak melanggar syarat mutu mie sesuai

dengan SNI 01-2987-1992 yang ditetapkan Badan Standarisasi Nasional.

Dari hasil analisis kuantitatif Boraks pada sediaan Mie basah yang

dibeli di salah satu pasar di daerah Jatinangor didapatkan kadar natrium

tetraborat yang terkandung adalah 0,294 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

Pelajar. Yogyakarta.

Wiryawan, Adam. 2011. Prinsip Titrasi. Available online at : http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/prinsip-titrasi/ [ diakses 29 Mei 2013]

Zulfikar. 2010. Reaksi Netralisasi. Available online at : http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/reaksi-kimia-kimia-kesehatan-

materi_kimia/reaksi-netralisasi/ [diakses 29 Mei 2013]