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LA DILUTION FREE : UNE NOUVELLE APPROCHE
DES TRES BASSES TEMPERATURES
Patrick Pari, Philippe Forget, Matthieu De Combarieu CEA-SPEC Alain Benoit CNRS-Louis Néel
Olivier Guia, Julien Paris CRYOCONCEPT
Rappel des principes de la dilution classique et des systèmes sans boîte à 1K Quelques exemples de systèmes à dilution classiques La dilution FREE de 1987: STIRLING 1W@20K Etat de l’art actuel des différents systèmes FREE existants. La dilution FREE de 2007 : CRYOMECH PT407: PT [email protected] Principe de notre système, original dans sa conception. Performances Analyse thermique et thermodynamique au niveau de la BM. Conclusions Perspectives
0.7
0.1
T=0.7K T=0.5K
He4 : 20%He3 : 80%
He4 : 60%He3 : 40%
He4 : 10%He3 : 90%
He4 : 80%He3 : 20%
He4 : 0%He3 :100%
He4 93.6%He3 : 6.4%
Dilute
phaseConcentrated
phase
Dilute
phase
Concentrated
phaseTC
TMC
0.87
T<0.1K
100%Liquid
100%Vapor
Dilute
phaseLimit
concentration6.4%
Concentreted
phase100% Liquid
1%
Still
π+PF=CTE
Dilute
column
Pur He3 fridge
QEXT
=n3
( 96 Tmc2-12 TC
2 ) Js-1
QEXT
=84 n3 Tmc2 J s-1
perfect
exchangeurs
π: Osmotic
pressure of He3 Pf : Fontaine pressure of He4
Dilution
adjust? impedance
/WmK:R
Q TTfor
velocitysound density
factor impedenceZ
),(
)(Q
:interfaceAt
24K
3
21
40
41
(K)RΔTAT
ZZZfTTA
=<Δ
===
==
−=
•
•
υρ
ρυα
α
CLASSICAL DILUTION REFRIGERATOR CYCLE AND DIAGRAM
He4 pumping
He3 pumping
1K pot
still
Mixingchamber
CLASSICAL DILUTION REFRIGERATEUR CYCLE
z1
z2
He4 bathat
4K
0.2 l/h < liquid
helium
flow < 1 l/h
DILUTION STICK
Condensation from
4.2KPrécooling
mixture in the Joule-Thomson stage
Cold vapors
from
the stillP=0.1mb
Thèse Michel Caussignac
(CNRS)Thèse Patrick Pari (CEA)
MINI FRIDJE 10mK DIAMETRE 30mm
BOITE A MELANGE PLASTIQUE T=10mK
ECHANGEUR J-T
BOUILLEUR 0.8K
ECHANGEUR CONTINU
ECHANGEURS DISCRETS POUDRE AG
APPAREIL TYPE 200μW
PASSAGES CLIENTS
BRIDE 4K
BOUILLEUR 0.8K
PLATINE CUIVRE DORE 0.8K
ECHANGEUR CONTINU
PLATINE 100mK
ECHANGEURS DISCRETSPOUDRE D4ARGENT FRITTE
BOITE A MELANGE
PLATINE 10mK
REFRIGERATEUR A DILUTION TYPE 400
-1000μWBRIDE 4K PORTE IVC
BOUILLEUR 0.8K
ECHANGEUR CONTINU
PLATINE 100mK
ECHANGEURS DISCRETS
BOÏTE A MELANGE10mK
CRYOSTAT A DILUTION HORIZONTAL POUR EXPERIENCES OPTIQUESVIDE UNIQUE, ETAGE JT, DOUBLE BOUILLEUR
He4 gaz à
basse pressionQuelques millibars.
Exemple de fonctionnementd’une canne à
dilutiondans un puit de gaz froid
He4
FREE DILUTION REFRIGERATOR OF 1987
Vaccum
jacket
70K cooper
shield
STIRLING machine 1W@20K
Gas
exchanger
Pumping
tube aroudtwo
stages of cold head
IVC thread10K
He4 Joule Thomson
1K pot
He3Joule Thomson
Still
ContinuousExchanger
Mixing
chamber70mK
Advances
in Cryogenic
Engineering 1990P.Pari
«
dilution refrigerator
with
no liquid
helium
supply
»
DILUTION FREE 2007
PT 407700mW @ 4.2K
FIRST STAGE60k
SECOND STAGE4K
DILUTION STAGE30 mK
LESS 20 Hours50mK<T<300K
L….
ETAGE A DILUTION FREE 150μW
ECHANGE VAPEURS 4K
BRIDE 4K
BOUILLEUR 0.8K
PLATINE 0.8K
ECHANGEUR JOULE-THOMSON
ECHANGEUR DISCRET
PLATINE 100mK
BOITE A MELANGE
PLATINE 16mK
OUR DILUTION REFRIGERATOR USE A PT
CRYOMECH 700mW @ 4.2K
Costs
comparaison for one cooling
LIQUID HELIUM DILUTION REFRIGERATOR
Cooling
from
300K to 4K : 100L, Consumption
by week
: 100L
Total cost
: 900€
of liquid
helium
(4.5€/l)
FREE DILUTION REFRIGERATOR
Cooling
from
300K to 3K : 14 hours
Total electrical
cost
by week
: 100€
Bibliographie : many
papers
by Kurt Uhlig
T. Prouvé, H.Godfrin, C.Gianèse. S.Triquenaux, A.Ravex
EX2
EX1
DEVELOPPEMENT OF DILUTION REFRIGERATORPRECOOLING BY A PULSED TUBE
Thesis
of Thomas Prouvé
( Joseph Fourier University, GRENOBLE) 2007
Copper braide
10 000 brins cuivre d = 1/1000e
mm
6K 26KEX2 500mW@6KEX1 700mW@20K
0H 188 <Δ 0H 18
8 <Δ
0H 188 <Δ
BETWEEN 6K AND 26K ITS POSSIBLE TO CHARGE THE REGENERATOR
WITHOUT REDUCING THE COOLING POWER ON THE SECOND STAGE OF
PT
0H 188 <Δ
0H 188 <Δ
The visit
to Giorgio Frossati’s company
at
LEIDEN
COMMERCIAL DRY DILUTION REFRIGERATOR LYDEN CRYOGENIC (Giorgio Frossati)
PT 415 : [email protected]
300K flange (dural)
First stage 50K
Second stage IVC 3K
Joule-Thomson
1K flange
0.1K flange
Mixing chamber flange
Direct contact by screw betweenSecond stage and copper flange
J DRY 500 ( JANIS)
NOTRE DILUTION FREE
• REFROIDISSEMENT LE PLUS RAPIDE POSSIBLE 300K>3K • PAS D IVC SEULEMENT ETANCHEITE A TEMPERATURE AMBIANTE• SEULEMENT 3 ECRANS CUIVRE OU ALUMINIUM ( 60K 4K 1K)• AUCUNE PARTIE METALLIQUE EN CONTACT A FROID ENTRE LE PT ET FRIGO • DEMONTAGE LE PLUS SIMPLE POSSIBLE DU PT POUR REVISION.•• PRECOOLING• CIRCULATION A DEBIT ELEVE (20 000μmoles/s) ET A CONTRE SENS EN
INJECTANT DANS LA GAÎNE PRINCIPALE, SORTIE PAR LE DB• ASSERVISSEMENT DU DEBIT POUR ATTERRIR A 3K AU BOUT DE 8 à
10 HEURES• INVERSION DU DEBIT VERS 3K
• COOLING• POMPAGE DU MELANGE PAR LA GAÎNE PRINCIPALE ET LE DB• INJECTION NORMALE ET REFROIDISSEMENT AVEC LE JT DEPUIS 3.5K• COMPRESSEUR OFF EN FIN DE CONTENSATION
1
23
47
8
9
T<4K
DOUBLE STILLT=0.8K
NORMAL STILLT=0.8K
12Tc2
MIXING CHAMBERT<15mK
96 Td2
54Td2
RADIATORL>L0
65 10
11
THERMAL IMPEDANCE
JOULE-THOMSON STAGE
PRECOOLING MIXTURE
9
NORMAL JT DILUTION STAGE DOUBLE STILL JT DILUTION STAGE
LIQUID HELIUM
PUMPING LINE SECOND STAGE OF PULSE-TUBE
4.2K
3.5K
DIAGRAMM OF RAPID COOLING 3<T(K)<300
PT 407
FIRST STAGE
SECOND STAGE
70K SHIELD
4K SHIELD
COMPRESSOR 20 L/mn
NORMAL INJECTION RAPID PUMPING
1000cm2SECOND STAGEEXCHANGE GAS
1000cm2FIRST STAGE
EXCHANGE GAS
NORMAL PUMPING LINE
DOUBLE STILL PUMPING LINE
NORMAL INJECTION LINE
EXANGE PUMPING GAS BETWEENTWO PULSE TUBE STAGES AND
COOPPER SHIELDS
DIAGRAMM OF NORMAL COOLING 16mK<T<3K
4K aluminium shield
1K cooper shield
70K aluminium shield
Very-low tempCooper plate
PT 407
Customer input
Second stageexchange gas
First stage exchange gas
Dilution pumping line
DRY DILUTION REFRIGERATOR WITHOUT COLD SOLIDS CONTACTS AND NOT IVC
2 COPPER SHIELDS COOLEDBY THE REGENERATOR
SECOND STAGE EXCHANGERS
FIRST STAGE EXCHANGER
OULE THOMSON STAGE
NORMAL STILLDOUBLE STILL
1K PLATE
CONTINUOUSEXCHANGER
0.1K PLATE
TWO SILVER POWDER EXCHANGER
THERMAL IMPEDANCETUBE BETWEEN D.BAND MIXING CHAMBER
MIXING CHAMBER
EXCHANGERS BETWEEN FIRST STAGE AND SECOND STAGE OF PT
. 4K COPPER PLATE
60K COPPER SHIELD
4K COPPER SHIELDID : 200mm
Lengh
: 300mm
1K COPPER SHIELD
GENERAL VIEW OF FREE DILUTION REFRIGERATOR
0.01
0.1
1
10
100
156 312 468 624 780 936 1092 1248 1404
Run complet du 20 au 21 novembre 2008
T 1°etage TPT2°etage TPT 1°etage radiaT 2°etage radiaT bouilleur 470ohmsT double bouilleur 470ohmsT bouilleur cernoxT 100mk Ruo2T boite à melange cernoxT boite à melange Ruo2
temps en min
PT1 RPT1 PT2 RPT2 Still DoubleStill
100mK MC PP PINJ n
47K 61.6K 3.34K 3.64K 0.937K 0.72K 60.5m
K
16mK 9.8 10-2 410mb 210μmoles/s
RUNING PARAMETER OF FREE DILUTION REFRIGERATOR
First stage
Second stage
Still
Double still
100mK
Mixing
chamber
10 14 T(hours)
5.2 :8.0 8.2 :1
9612 0
]1296[
bilan Thermal
22
223
====
=→
−=•
••
D
C
D
C
DCext
CDext
TTX
TTX
XTTQPour
TTXnQ1
23
47
8
9
T<4K
DOUBLE STILLT=0.8K
NORMAL STILLT=0.8K
12Tc2
MIXING CHAMBERT<15mK
96 Td2
54Td2
RADIATORL>L0
65 9
11
10
THERMAL IMPEDANCE
JOULE-THOMSON STAGE
PRECOOLING MIXTURE
10
•=
>>
Cn
K
4
D L
L Lstill second andchamber
mixingbetween insulation Thermal
2
0
0
π
X
1-XThe limit temperature is not affected by the circulation in the double still
as it is less than 20%
Cooling
power with
QSTILL
=0
12m3/h + turbo-pump
250l/s
0
20
40
60
80
100
120
140
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
COOLING POWER
y = -5,2406 + 13503x R= 0,9997
P(m
icro
-Wat
t)
T^2 (K^2)
1
10
100
1000
0,01 0,1P(
mic
ro-W
att)
T(K)
y = 200*84*M0^ 2ErrorValue
NA4179,7ChisqNA0,89893R2
3
D
223
84
TFor
]1296[
still. double without system afor as same the:power cooling
MCext
C
CDext
TnQ
T
TTnQ
••
••
=
=
−=
84 n T2
130μW@100mK
67 n T2
Normalstill
Doublestill
0.937K 0.72K
Normal still temperature too highHe4 flow-rate : 20%
MIXTURE PUMPINGRBO6MOLECULAR PUMP
IVC PUMPING 60l/s TURBO-MOLECULAR PUMP
BELLOW
60K FIRST STAGE COPPERFLANGE
3.5K SECOND STAGECOPPER FLANGE
-RAPID PUMPING-RAPID INJECTION-DOUBLE STILL PUMPING 4 INPUT EXPERIMENT
ID 35mm
DOUBLE STILLJOULE -THOMSON
MIXING CHAMBER
DOUBLE STILL PUMPING TUBE
STILL
PUMPING LINE FIBERGLASS EPOXY
PT 407
16mk FLANGE
100mk FLANGE
CONCLUSION
-On démontre la faisabilité
du système avec refroidissement rapide, et des paramètres fonctionnels corrects.
-300K------>16mK : 14H00, 130μW@100mK
-Possibilité
d’utiliser un PT à
vanne tournante déportée : boucle de masse, rayonnement électromagnétique, vibrations.
-Limiter au maximum de débit dans le double bouilleur Max = 10%
-Améliorer l’efficacité
des échangeurs:
1-
sur le PT entre le 1ER
et le 2EME
étage pour diminuer la température du deuxième étage : suppression compresseur.
2-
les échangeurs à
Ag + performants.
-Conserver le refroidissement rapide même avec des masses plus importantes.
Interrupteurs thermique entre platine 3K et 0.8K, boucles à
He4 gaz, voir N2 pour des très gros systèmes.
-Vers l’intégration des bobines FREE à
champ magnétique élevé.
-Solutions «
réchauffement rapide
».
-Diminuer les vibrations: projet ASTRE collaboration CEA, CNRS, CRYOCONCEPT.
-Augmenter les puissances des systèmes 200μW@100mK, (PT407), 400μW@100mK, (PT410).
PERSPECTIVES
Two possible designs :A : the fridge and the magnet are in a single vacuum chamber. (Concept of Mignot fridge without coil). The DR and the
magnet are cooled down together with the PT before starting the DR unit. Precooling of the DR is done using a double-stillsystem. There is a single room temperature seal. This system provides a large experimental room.
B: the coil stays cold when heating the fridge The fridge is installed in a stick with gazeous thermal contacts to the two PT stages. The fridge is precooled using helium exchange gas when inserting the stick. The vacuum can diameter is 10 cm. For precooling, Helium exchange gas is placed in the IVC containing the DR stage and the experiment, and the He3-He4 mixture is present in the stick, which is the pumping line of the DR unit. This system allows to change a sample without heating the magnet.
PT 410
Dilution pumping line
Vacuum
First stage shield
Second stage shield
Dilution stage withdouble still precooling system
4K cooper flange
Cooper rod for coolingmagnet
Magnet10cm internal diameter
Mixing chamber
Sample holder
PT 410
Dilution stick10cm OD
Dilution pumping line
O ring
Hélium Exchange gastube
First stage Precooling area
first stage shield
second stage Precooling area
Cooper exchanger
First stage shield
Second stage shield
magnet
Dilution stage
IVC
CRYOCONCEPT
GHS
1 > 2
: Refroidissement isochore (déplacement du piston interne, le gaz traverse le régénérateur)2 > 3
: Détente isotherme (le gaz se refroidit en adsorbant Q2
via le régénérateur)3 > 4
: Réchauffement isochore (déplacement du piston interne, le gaz traverse le régénérateur)4 > 1
: Compression isotherme (le gaz se réchauffe en évacuant Q1
via le régénérateur)
RD
HP BP
Chaud
Froid1
2
Q1
Q2
1
2
3
4
P
V
BPHP
3
Q2
3
4
HP BP HP BP
1
Q1
LE TUBE PULSE = MACHINE DE STIRLING SANS DEPLACEUR REMPLACE PAR UN CIRCUIT RC (VOLUME TAMPON + VANNE V1, V2)
HP
BP
Régénérateur
Tube pulsé
Déphasage du débit masse / onde de pression réalisé
grâce au circuit RC
Vibrations : classical
design
OUR FRIDGE HAS NO ISOLATION BELLOW
CLASSIC DESIGN
Pression osmotique Vs
température de l’He3 dans l’He4 en fonction de différentes concentrations X
en He3.
P0T=0KHe4
P0+PFTHe4
P0+(π-PF)T1,X1He4+He3
P0+(π-PF)T2,X2He4+He3
DOUBLE BOUILLEURBOUILLEUR
T1,X1, PT2,X2, P
DILUE 6.4%
μ40(0,P0) = μ40(T,P0+PF) = μ4 (T1,X1, P0+(π-PF)) = μ4 (T2, X2,P0+(π-PF))
X: Concentration en He3 dans la colonne de diluéπ: Pression osmotique des atomes d’He3PF: Pression osmotique des atomes « normaux » de l’He4 superfluide
Dans une colonne de dilué π+PF=CTE, en particulier dans Le bouilleur :
π-PF = X R TS / V40 ( Loi de Van’T Hoff)
Bouilleur et double bouilleur à la même pression mais à deux Température différentes.