khromatometri

Khromatometri

I. TUJUAN PERCOBAAN

Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah

1. Untuk membuat larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N.

2. Untuk membuat larutan garam ferro (FeSO4 . 7H2O ) 0,1 N.

3. Menetapkan kadar garam ferro.

II. DASAR TEORI

Khromatometri

Khromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan kalium

bikromat (K2Cr2O7) sebagai larutan standar. Garam dari K2Cr2O7 memeiliki beberapa

kelebihan yaitu, dapat diperoleh dalam keadaan murni dan cukup stabil sampai titik

leburnya, sehingga dapat digunakan sebagai standar primer. Proses oksidasi oleh

K2Cr2O7 hanya dapat berlangsung dalam suasana asam, dimana garam tersebut akan

tereduksi menjadi garam kromi (Cr3+) yang berwarna hijau, menurut persamaan reaksi :

Cr2O7 2- + 14 H+ + 6e 2 Cr3+ + 7 H2O

Titrasi ini umumnya digunakan untuk menetapkan kadar besi dalam bijihnya

atau penetapan ion Fe2+, dan oleh karena K2Cr2O7 merupakan zat standar primer, maka

untuk membuatnya sebagai larutan standar cukup menimbang zat-nya dengan tepat

dan kemudian dilarutkan dalam volume tertentu. Misalnya untuk membuat larutan 1 N,

maka dilarutkan zat padatnya yang mengandung berat = 1/6 mol K2Cr2O7 dalam setiap

liternya.

Pada proses titrasi ini, untuk mengetahui saat tercapainya titik ekivalen dapat

digunakan 3 cara, yaitu : dengan indikator internal, eksternal dan secara potensiometri.

Cara yang paling sederhana dan banyak digunakan adalah dengan indikator internal.

Indikator internal yang dapat digunakan adalah difenilamin (1% dalam H2SO4 pekat),

difenilbenzidin (1% dalam H2SO4 pekat) dan natrium difenilaminsulfonat

(0,2% dalam air).

Dalam penetapan Fe2+, indikator eksternal yang biasa digunakan adalah

K3{Fe(CN)6}, yang ditambahkan diluar larutan yang dititrasi. Caranya ketika titrasi

diperkirakan sudah mendekati titik ekivalen, larutan yang dititrasi diambil sedikit

cuplikannya (2 tetes) dan diteteskan ke atas pelat tetes yang telah diisi dengan larutan

indikator K3{Fe(CN)6}. Apabila titik ekivalen telah tercapai pada penambahan 2 tetes

larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang

stabil/permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan jika titik ekivalen belumtercapai

akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan

ferrisianida.

Penetapan secara potensiometri didasarkan pada kurva titrasinya. Dalam cara

ini diperlukan alat pengukur potensial larutan (potensiometer). pH-meter saat ini

umumnya dilengkapi juga dengan alat pengukur potensial.

III. ALAT DAN BAHAN

- Untuk membuat larutan standart (K2Cr2O7) 0,1 N

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Gelas kimia

Botol kosong

500 mL

-

-

-

250 mL

-

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal K2Cr2O7

Aquades

-

-

2,45 gram

secukupnya

- Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O)

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Gelas ukur

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Gelas kimia

Botol kosong

500 mL

25 mL

-

-

-

250 mL

-

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal FeSO4.7H2O

Larutan H2SO4 10%

Aquades

-

-

-

13,9 gram

secukupnya

secukupnya

- Untuk membuat standarisasi FeSO4.7H2O dengan K2Cr2O7 0,1 N

3 buah-Alat1 buah

Lengkap

1 buah

-

-

10 mL

Ukuran Jumlah

Labu ErlenmeyerBahan Ukuran Jumlah

Larutan FeSO4.7H2O

Larutan K2Cr2O7

Aquades

-

-

-

10 mL

50 mL

secukupnya

- Untuk menetapkan kadar garam ferro

Alat Ukuran Jumlah

Pipet Tetes

Plat Tetes

-

-

1buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Larutan hasil titrasi K2Cr2O7 dan

FeSO4.7H2O

Larutan K3{Fe(CN)6}

-

-

Secukupnya

secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

- Untuk membuat larutan standart kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N

1. Menimbang dengan tepat kristal K2Cr2O7 sebanyak 2,45 gram di dalam gelas kimia

dengan menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan

kristal K2Cr2O7, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat

larut sampai homogen.

3. Memasukkan larutan K2Cr2O7 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian

larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai

tanda batas.

4. Mengocok larutan K2Cr2O7 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan K2Cr2O7 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O)

1. Menimbang dengan tepat FeSO4.7H2O sebanyak 13,9 gram di dalam gelas kimia

dengan menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan

FeSO4.7H2O, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut

sampai homogen.

3. Memasukkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian

larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai

tanda batas.

4. Mengocok larutan FeSO4.7H2O tersebut sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Untuk membuat standarisasi larutan FeSO4.7H2O dengan K2Cr2O7 0,1 N

1. Mengisi buret dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N sampai penuh.

2. Mengukur 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) dan memasukkannya ke dalam

labu erlenmeyer.

3. Menambahkan larutan H2SO4 10% sebanyak 6 mL ke dalam labu erlenmeyer,

kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.

4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan

menggunakan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N setetes demi setetes melalui

buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi berwarna coklat

kehijau-hijauan.

5. Melakukan kegiatan percobaan 2 – 6 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat

volume natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang diperlukan dari buret.

- Untuk menetapkan kadar garam ferro

1. Meneteskan sebanyak 3 tetes indikator larutan K3{Fe(CN)6} ke dalam masing-

masing plat di dalam plat tetes.

2. Mengambil larutan dari percobaan standarisasi larutan standart garam ferro

(FeSO4.7H2O) dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N dalam erlenmeyer dengan

menggunakan pipet tetes dan meneteskannya ke dalam plat tetes yang berisi

larutan indikator sampai tercapai titik ekivalen dan terjadi perubahan warna menjadi

berwarna coklat. (apabila masih belum tercapai titik ekivalen akan diperoleh warna

coklat kebiruan).

V. DATA PERCOBAAN

HASIL PENGAMATAN

Tbg PerlakuanPenambahan Indikator

Sebelum Setelah

I10 mL larutan garam ferro

(FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4

Berwarna hijauBerwarna coklat

V K2Cr2O7 = 10,10 mL

II10 mL larutan garam ferro



V K2Cr2O7 = 9,82 mL

III10 mL larutan garam ferro



V K2Cr2O7 = 9,80 mL

VI. ANALISIS DATA

Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh

bahwa :

1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium

bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N. Sebelum larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) dititrasi

dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N, mulanya berwarna bening (tidak

berwarna). Setelah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N akan

menghasilkan larutan yang berwarna coklat kehijau-hijauan pada penambahan

volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda untuk 3 kali

pengulangan.

Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :

6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

1 mol FeSO4.7H2O = 1 ekivalen FeSO4.7H2O

Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL

BE FeSO4.7H2O = Mr = 278 g/ek

Massa FeSO4.7H2O = 13,9 gram

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium bikromat

(K2Cr2O7). Persamaan yang digunakan adalah :

ek analit = ek titran

ek FeSO4.7H2O = ek K2Cr2O7

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas dari larutan kalium

bikromat (K2Cr2O7) dari standarisasi dengan larutan FeSO4.7H2O.

a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L


b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L


c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L


Dari perhitungan normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)-nya dapat dicari

rerata normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)-nya dan standar deviasinya,

yaitu :

Rerata Normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)

Standar Deviasi

2. Menetapkan kadar garam ferro (FeSO4.7H2O). Mula-mula garam ferro

(FeSO4.7H2O) yang sudah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N

berwarna coklat kehijau-hijauan dan setelah sampel dari larutan tersebut sebanyak

2 tetes ditambahkan ke dalam larutan indikator Larutan K3{Fe(CN)6} yang berwarna

kuning yang ada di plat tetes akan menghasilkan larutan yang berwana coklat pada

penambahan volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda

untuk pengulangan sebanyak 3 kali. (Apabila titik ekivalen telah tercapai pada

penambahan 2 tetes larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan

menghasilkan warna coklat yang permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan

jika titik ekivalen belum tercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran

dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida).

Reaksi yang terjadi adalah :

Fe2+ Fe3+

1 ek Fe2+ = 1 mol


BE Fe2+ = Mr = 1 mol/ek . 56 g/mol

= 56 g/ek

Berat cuplikan = 13,9 gram

Normalitas K2Cr2O7 = 0,10 N

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari ion ferro. Persamaan yang

digunakan adalah :

mek analit = mek titran

ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan ion ferro adalah







Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu :

Rerata kemurnian Fe2+


BE FeSO4 = Mr = 1 mol/ek . 152 g/mol

= 152 g/ek

Berat cuplikan = 13,9 gram

Normalitas K2Cr2O7 = 0,10 N

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari garam ferro. Persamaan yang

digunakan adalah :

mek analit = mek titran

ek FeSO4 = ek K2Cr2O7

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan garam ferro adalah


ek FeSO4 = ek K2Cr2O7


ek = ek K2Cr2O7


ek = ek K2Cr2O7

Dari perhitungan didapatkan rerata kemurnian dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu :

Rerata kemurnian

VII. KESIMPULAN

Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium

bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N didapatkan harga normalitas yang sama dari setiap

percobaan sampai dihasilkan warna larutannya coklat kehijau-hijauan, yaitu :

Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga N = 0,10 N



Rerata harga normalitasnya = 0,10 N

Standar deviasinya = 0

2. Kemurnian/kadar Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari

setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan

perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat

yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu :

Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 20,36%



Rerata harga kemurniannya = 19,95%

3. Kemurnian/kadar FeSO4 dalam FeSO4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari

setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan

perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat

yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu :




Rerata harga kemurniannya = 54,17%

VIII. LAMPIRAN

- Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya :

FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia

Universitas Palangkaraya.

Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis.

Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta :

Universitas Indonesia.

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia

Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.



Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu :

Rerata kemurnian Fe2+

Corong

Buret

Pipet volume/pipet gondok

Documents

khromatometri