Kelompok I

- Astri Liliana Sari

- Yossi Lovina

- Zulyusni Afria Ningsih

Metode: Analisis Termal

PENERAPAN METODE ANALISIS TERMAL UNTUK KARAKTERISASI POLIMER /

monmorilonit nanokomposit

I. Identitas Jurnal

Penulis : Agnieszka Leszczynska dan Krzysztof Pielichowski

Tahun : 2008

Penerbit : Departmet of Chemistry and Technology of Polymers, Cracow University of

Technology, ul. Warszawska 24, 31-155 Cracow, Poland

II. Pendahuluan

Abstrak

Analisis termal adalah alat yang digunakan untuk menyelidiki sifat polimer/

nanocomposites tanah liat dan mekanisme penyempurnaan sifat termal. Penelitian ini

memberikan contoh dari aplikasi dari Differential Scanning Calorimetry (DSC),

Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry (MT-DSC), Dynamic

Mechanical Thermal Analysis (DMA), Analisis Mekanik Termal (TMA), Analisis

Termogravimetri (TG) dan metode Thermoanalytical yaitu TG ditambah dengan

spektroskopi inframerah Fourier Transform (TG-FTIR) dan spektroskopi massa (TG-MS)

dalam karakterisasi bahan nanokomposit. Perilaku kompleks matriks polimer yang

berbeda pada modifikasi dengan montmorillonite dibahas secara singkat.

Kata kunci: DMA, DSC, montmorillonite, nanocomposites polimer, TG, analisis

termal, TMA

Latar Belakang

Selama dekade terakhir peningkatan minat terus terjadi di bidang

polimer/monocomposite tanah liat, sejak di modifikasinya matriks polimer dengan

sejumlah kecil nanopartiket terbukti efektif dalam peningkatan kinerja mesin, terhadap

panas, tahan api, palang kereta api, dan sifat optik dari jenis kelompok polimer.

Teori dasar

Metode analisis termal adalah alat yang digunakan untuk menyelidiki sifat

polimer/ nanocomposites tanah liat dan mekanisme penyempurnaan sifat termal. Polimer

atau nanocomposite tanah liat. Efek dari sifat termal dari monmorilonite (MMT) ini

kompleks dan banyak faktor yang berperan dalam peningkatan, seperti : dispersi (MMT),

kekuatan interaksi antar muka dan efek katalitik yang disebabkan oleh organomodifier

dan/atau monmorilonite itu sendiri, jenis matriks polimer atau metode persiapanya, dll.

III. Metode

A. Alat dan bahan

1) Metode DSC

Alat : seperangkat alat DSC

Bahan : PLA, poli (etilen oksida) PEO,poly etilen, LDPE,

poly(vinilidin flourida), poliamida - 6, lapisan silica, poli(butilena

tereftalat) PBT, Poli(metil metakrilat) PMMA

Metodologi : Pada metode DSC biasanya digunakan untuk mengetahui

cara persiapan dari materi nanocomposite dalam morfologi polimer.

Pada metode DSC, digunakan PLA dengan penambahan metode

ekstrusi leleh, dan juga dengan disoslusi pelarut. Untuk PEO metode

DSC digunakan untuk menetukan derajat kristanilitas. Dengan

pengubahan MMT menjadi OMMT atau MMT organik. Perlakuan

yang sama juga digunakan pada Polietilen, LDPE, poly(vinilidin

flourida), dan poliamida-6, campuran Polypropilen grafted Maleat

Anhidrat dengan Heksametilenadiamin (PP-g-HMA). Metode DSC

juga digunakan untuk melakukan kristalisasi dimana PP-g-HMA

ditambah dengan MMT. Metode DSC ini juga diterapkan untuk

mempelajari pembentukan morfologi polimer. Yaitu dengan PA-6

yang ditambahkan dengan OMMT.

2) Metode DMA

Alat : Seperangkat alat DMA

Bahan : PVDF, PP, PMMA, PA-6, PVC

Metodologi : Pada metode DMA di dasarkan pada memdofikasi

polimer dengan nanoplate dari tanah liat untuk meningkatkan sifat

mekanik material. DMA sering digunakan dalam pencirian

nanakomposit karena memungkinkan untuk pengukuran dua

modulus yang berbeda dari nankomposit, yaitu modulus

penyimpanan (E’) dan modulus kehilangan (E”). Percobaan

pertama, yaitu pencampuran PVDF, PP, dan PMMA dengan

MMT. Metode DMA umumnya digunakan untuk penentuan suhu

transisi gelas (tg) pada material polimer dari peak yang kehilangan

sudut tangen (tgσ ), pada metode ini digunakan pencampuran

antara PVC dan MMT.

3) Metode TMA

Alat : seperangkat alat TMA

Bahan : PA-6, PP, PA

Metodologi: metode yang sangat sensitive, digunakan untuk

pengukuran ekspansi dan kontraksi garis penghubung atau yang

berisi material, yang termasuk nankomposit. TMA digunakan

untuk mengukur koefisien dari suhu ekspansi (CTE) pada material

nanokomposit. Percobaan ini berdasarkan campuran antara PA-6,

PP, PA.

4) Metode TG

Alat : seperangkat alat TG

Bahan : PCL, Poliuretan, PA-6, PC

Metodologi: Metode ini digunakan sebagai parameter untuk

perbaikan stabilitas termal yaitu stabilitas senyawa organic yang

digunakan untuk memodifikasi sifat antar muka dari MMT. Pada

metode ini digunakan untuk stabilitas termal pada poli(ε-

kaprolaktron) PCL dengan cara termogravimetri dan pada

poliuretan.

IV. Hasil dan Pembahasan

Pada metode DSC, digunakan PLA dengan penambahan metode ekstrusi leleh, dan

juga dengan pelarut disoslusi. Entalpi leleh dari poly (asam laktat) atau MMT mengalami

perubahan, dengan peningkatan kadar nano aditif. Dimana entalpi lebur, ∆H pada PLA/MMT

dengan metode ekstrusi leleh diperoleh jauh lebih tinggi daripada metode disolusi pelarut.

Pada pengubahan MMT menjadi OMMT derajat kristanilitasnya terjadi penuruan

karena peningkatan kadungan tanah liat, begitu juga dengan Polietilen, LDPE, poly(vinilidin

flourida), dan poliamida-6 yang mengalami penurunan derajat kritanilitas karena MMT dan

kandungan tanah liat bentonit. Pada PA-6 menunjukkan gejala yang tidak biasa, karena

terjadi peningkatan kristanilitas nanocomposit PA-6 dengan meningkatnya laju pendinginan.

Metode DSC juga digunakan untuk mengukur suhu kristalisasi dimana PP-g-HMA ditambah

dengan MMT. Hasil ini menunjukkan penambahan sejumlah kecil MMT dapat meningkatkan

suhu kristalisasi karena adanya nukelasi heterogen. Metode DSC ini juga diterapkan untuk

mempelajari pebentukan morfologi polimer. Yaitu dengan PA-6 yang ditambahkan dengan

OMMT dan menunjukkan hasil adanya pembentukan morfologi polimer berupa kristal. DSC

juga diterapkan untuk menyelidiki transisi polimer dan komposit yang dimana polimer yang

digunakan adalah PMMA dengan penambahan MMT menunjukkan peningkatan suhu

transisi gelas (Tg).

Pada metode DMA, yaitu pencampuran PVDF, PP, dan PMMA dengan MMT

menunjukkan peningkatan yang signifikan pada modulus penyimpanan yaitu pada rentang

tempratur dari sejumlah polimer nanokomposit dengan MMT. Dalam nanokomposit dari PA-

6 terjadi peningkatan secara linear dari modulus penyimpanan dengan peningkatan tanah liat

yang di amati dengan penurunan secara simultan dalam intensitas peak utama. Selain itu,

metode DMA umumnya digunakan untuk penentuan suhu transisi gelas (tg) pada material

polimer dari peak yang kehilangan sudut tangen (tgσ ). Pada penentuan digunakan PVC yang

ditambah dengan MMT, yang menunjukkan hasil penuruan Tg, yang disebabkan oleh lapisan

MMT yang tersebar di matriks PVC pada skala berukuran kecil yang membuat

makromolekul PVC terpisah dan penurunan interaksi antara makromolekul PVC di

nanokomposit dengan MMT. TMA digunakan untuk mengukur koefisien dari suhu ekspansi

(CTE) pada material nanokomposit. Percobaan ini berdasarkan campuran antara PA-6, PP,

PA dengan OMMT, dan PA-6, PP dan PA tanpa campuran yang menunjukkan bahwa CTE

lebih rendah pada nanomaterial dibandingkan polimer yang tidak modifikasi, terutama untuk

zat rendah seperti OMMT.

Pada metode ini digunakan untuk stabilitas termal pada poli(ε-kaprolaktron) PCL

dengan cara termogravimetri yang menunjukkan bahwa ketahan termal exfoliated

nanokomposit merupakan salah satu yang lebih unggul dan mikrokomposit mengalami

degradasi pada kisaran suhu rendah. Pada kasus PCL nanokomposit yang lebih tinggi adalah

area kontak antar fasa yang paling tinggi adalah stabilitas termal. Kemudian pada analisis TG

dari poliuretan atau OMMT nankomposit memperlihatkan stabilitas termal 1% massa pada

OMMT sejak sistem ini dikarakterisasi oleh disperse yang tinggi dan karena daerah yang

tinggi pada kontak antar fasa. Pada metode TG perubahan produk dari degradasi yang

diamati oleh gravimetric yang ditambah dengan spektrometri masa (TG-MS) atau

spekstroskopi infra merah (TG-FTIR). Hasilnya dapat menunjukkan peningkatan mekanisme

stabilitas termal pada polimer nanokomposit berdasarkan perbedaan polimer pada perbedaan

istilah polimer stabilitas radikal.

V. Kesimpulan

Hasil analisis termal menunjukkan bahwa penggunaan monmorilonit (MMT) dalam

matriks polimer menyiratkan modifikasi pada proses fisik dan kimia seperti perubahan cair –

kristal, pada fenomena structural, kinetika reaksi yang menunjukkan selama sintesis

nanokomposit (polimerisasi) atau degradasi. Analisis termal menawarkan berbagai teknik

yang digunakan untuk menentukan sifat-sifat polimer nanocomposites dan untuk memperluas

pengetahuan tentang mekanisme perbaikan sifat termal. Terlepas dari nilai ilmiah, investigasi

secara luas tentang sifat termal dari nanocomposites polimer berdasarkan silikat berlapis

berkontribusi pada pengembangan teknologi dan produksi bahan polimer canggih dengan

yang diinginkan baik dari segi struktur, morfologi dan sifat.