LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK KUANTITATIF II

METODE TITRASI ASAM BASA

Penetapan Kadar Natrium Benzoat dengan Metode Titrasi Asam Basa

Disusun oleh :

Kelompok 7

Anisa Mariani 31112004

Desi Hadisah 31112012

Dudi Nurmalik 31112016

PROGRAM STUDI SI FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2015

1

I. Dasar TeoriTitrasi merupakan suatu metode yang bertujuan untuk

menentukan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang telah

diketahui agar tepat habis bereaksi dengan sejumlah larutan yang

dianalisis atau ingin diketahui kadarnya atau konsentrasinya. Suatu zat

yang akan ditentukan konsentrasinya disebut sebagai “titran” dan

biasanya diletakkan di dalam labu erlenmeyer, sedangkan zat yang

telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “titer” atau “titrat”  dan

biasanya diletakkan di dalam “buret”. Baik titer maupun titran

biasanya berupa larutan.

Titrasi asam basa terbagi menjadi lima jenis, yaitu :

a. Titrasi asam kuat - basa kuat

b. Titrasi asam kuat - basa lemah

c. Titrasi asam lemah - basa kuat

d. Titrasi asam kuat - garam dari asam lemah

e. Titrasi basa kuat - garam dari basa lemah

Dalam menguji suatu reaksi untuk menentukan bias atau

tidaknya reaksi tersebut digunakan untuk titrasi, kita perlu membuat

suatu kurva titrasi. Untuk reaksi asam-basa, suatu kurva titrasi terdiri

dari suatu plot pH atau pOH vs milliliter titran. Kurva tersebut

berguna dalam menentukan suatu titrasi dan dalam memilih suatu

indikator yang sesuai.

Terdapat definisi asam dan basa. Menurut Archenius, asam

didefinisikan sebagai zat yang larut dalam air dengan memberikan H+

sedangkan basa didefinisikan sebagai zat yang larut dalam air dengan

memberikan OH-. Bronsted-Lowry mendefinisikan asam sebagai

pemberi proton, sedangkan basa penerima proton. Menurut G.N.

Lewis, asam didefinisikan sebagai penerima pasangan electron

sedangkan basa didefinisikan sebagai pemberi pasangan electrón.

Diantara definisi asam dan basa tersebut, teori yang paling umum

digunakan adalah teori asam-basa dari Lewis.

2

Titrasi merupakan salah satu analisis konsentrasi suatu larutan

berdasarkan perhitungan volume larutan (volumetri). Titrasi asam-basa

merupakan analisis konsentrasi suatu asam atau basa berdasarkan

reaksi penetralan. Larutan asam bila dicampur dengan larutan basa

akan menghasilkan garam dan air.

Titrasi asam-basa dapat dibedakan atas dua jenis, yaitu

asidimetri, bila larutan yang digunakan untuk menitrasi hádala larutan

basa. Contohnya, reaksi antara HCl (asam) dengan NaOH (basa) :

HCl (asam) + NaOH (basa) → NaCl (garam) + H2O (aq)

Untuk mengetahui konsentrasi asam atau basa, digunakan persamaan:

V1 X N1 = V2 X N2

Dimana :

V1 = Volume bahan yang dititrasi

N1 = Normalitas bahan yang dititrasi

V2 = Volume bahan yang penitrasi (titran)

N2 = Normalitas bahan yang penitrasi (titran)

Untuk mengetahui bahwa reaksi telah berlangsung sempurna,

ditambahkan zat yang dinamakan indikator asam basa. Indikator asam

basa merupakan suatu asam lemah yang akan memberikan perubahan

warna pada pH tertentu.

Cara Mengetahui Titik Ekuivalen

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada

titrasi asam basa.

a. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi

dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume

titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva

titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.

3

b. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant

sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna

ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan

pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.

Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator

yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator

diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga

tetes.

Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir

titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat

dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan

titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan

cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir

titrasi”.

Monografi

Natrium Benzoat

Sinonim : Natrii Benzoas

Rumus Kimia : C7H5NaO2

Struktur :

BM = 144,11

Pemerian : Butiran atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau

hamper tidak berbau.

4

Kelarutan : Larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol

(95%) p. (F I, edisi III : 395)

Asam Benzoat

Sinonim : Acidum Benzoicum

Rumus Kimia : C7H6O2

Struktur :

Pemerian : Hablur halus dan ringan, tidak berwarna, tidak berbau.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih

kurang 3 bagian etanol (95%) p, dalam bagian kloroform p dan dalam

3 bagian eter p. ( F I, edisi III : 49)

II. Alat dan Bahan

Alat :

a. Buret

b. Pipet volume 10 mL

c. Labu ukur 100 mL

d. Erlenmeyer 250 mL

e. Corong pisah

f. Batang pengaduk

g. Tabung reaksi

h. Cawan uap

5

i. Gelas kimia 250 mL

j. Gelas kimia 100 mL

k. Klem statif

Bahan

a. Larutan NaOH 0,1 N

b. Larutan HCl 10 %

c. Larutan kloroform

d. Larutan FeCl3

e. Aquadest

f. Asam oksalat

g. Indikator Fenolftlein

III. Prosedur KerjaIII.1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

Siapkan 1000 mL aquadest yang telah dipanaskan

Timbang 4 gram NaOH

Larutkan NaOH dengan aquadest ke dalam labu ukur 1 liter (1000 mL)

Kocok sampai larut

Tambahkan sisa aquadest sampai mencapai 1000 mL

Kocok

Masukan dalam botol

6

III.2. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N

Siapkan 1000 mL aquadest

Pipet 8,3 mL HCl masukan ke dalam labu ukur 1 liter (1000 mL)

Tambahkan sedikit demi sedikit aquadest

Tambahkan sisa aquadest sampai

mencapai 1000 mL Kocok

Masukan dalam botol

III.3. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam

Oksalat

50 mg Asam Oksalat

Masukan ke dalam erlenmeyer 250 mL

Encerkan dengan aquadest

Kocok sampai homogen, tambahkan 3 tetes indicator PP

Kemudian titrasi denganNaOH 0,1 N

Hentikan titrasi setelah mencapai titik ekivalen (berwarna merah muda)

Catat volume titran

7

Lakukan titrasi triplo

III.4. Isolasi

Pipet sampel 10 mL Masukan ke dalam

Labu ukur 50 mL pengenceranaquadest 50 mL

Tambahkan HCl 0,1 N Cek pH menggunakan pH universal sampai mencapai pH 4Masukan ke dalam

Corong pisah, tambahkan eter dengan perbandingan 1 : 1

Kocok

8

Tunggu sampai terbentuk 2 fase

Ambil fraksi eter

Uapkan

Larutkan dalam etanol

III.5. Penetapan Kadar Natrium Benzoat

Pipet 10 mL Asam Benzoat yang di larutkan dalam etanol

Masukan ke dalam erlenmeyer 250 mL

Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

Ulangi Titrasi

Triplo

III.6. Titrasi Blanko

10 mL etanol

Masukan ke dalam erlenmeyer 250 mL

Tambahkan 3 tetes indicator PP

Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Hentikan titrasi setelah mencapai titik ekivalen (berwarna merah muda)

Catat volume titran

9

Tambahkan indicator pp 3 tetes

Triplo

IV. Data Hasil Pengamatan1. Pembakuan NaOH

Asam Oksalat Volume NaOH50 mg 7,6 mL50 mg 7,5 mL50 mg 7,2 mL

Rata-rata 7,43 mL

Perhitungan

N NaOH = 50 mg = 0,106 N 63,04 x 7,43 mL

Titrasi Blanko Etanol 96%

Etanol 96 % Volume NaOH10 ml 0,3 mL10 ml 0,3 mL10 ml 0,3 mL

2. Penetapan kadar Natrium Benzoat *No.1F)

V as benzoate Volume NaOH10 mL 1,9 mL10 mL 1,8 mL10 mL 1,7 mL

Rata-rata 1,8 mL

Perhitungan:

V sampel = V NaOH – V blanko

= 1,8 mL - 0,3 mL

= 1,5 mL

Perhitungan N sampel:

1. Vsampel x Nsampel = VNaOH x NNaOH

10

10 mL x Nsampel = 1,5 mL x 0,106 N

Nsampel = 0,0159 N

mg = N x V x BE

mg = 0,0159 x 50 x 122,12

mg = 97,0854 x 5

mg = 4,85427

gram = 0,485427

bobot Na Benzoat = BM Na Benzoat

BM Asam Benzoat x bobot asam

benzoate

= 144,11122,12

x 0,485427

= 0,57283725 gram

% Kadar = bobo Na Benzoat

V Sample x 100%

= 0,57283725 gram

10 x 100%

=5,7283725 %

V. Pembahasan

Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi kadar natrium

benzoate kali ini yaitu Titrasi asam-basa, karena Natrium Benzoat

merupakan asam lemah. Senyawa natrium benzoate dalam sampel di

isolasi dengan cara ekstraksi cair-cair menggunakan eter yang

sebelumnya di protonasi oleh asam klorida menjadi asam benzoate.

Eter yang digunakan ketika proses ekstraksi sebanding dengan volume

sampel yang di ekstraksi. Sampel yang telah tertarik oleh eter

dikristalkan dengan cara menguapkan eter yang digunakan sebagai

penariknya. HCl merupakan asam yang cocok dan stabil dalam proses

pengasaman karena jika menggunakan H2SO4 atau HNO3 maka akan

11

mengubah pH sehingga tidak stabil karena HNO3 akan berubah

menjadi HNO2. Keasaman yang terjadi dapat di cek dengan

menggunakan indicator universal sampai pH 4.

Reaksi yang terjadi:

Na benzoate As. benzoat

Analit yang telah mengkristal dilarutkan dalam etanol kemudian

dititrasi menggunakan titran NaOH 0,1 N dengan indicator

penolptalein. Prinsip dari titrasi asam basa merupakan reaksi

penetralan, asam basa dapat digunakan untuk menentukan kadar

larutan asam atau basa.

Larutan NaOH yang digunakan, dibakukan dengan asam oksalat

karena NaOH merupakan baku sekunder yang mudah terhidrolisis

sehingga tidak stabil dan harus dibakukan dengan suatu baku primer.

Karena analit yang akan ditentukan kadarnya dilarutkan dalam

etanol, maka etanol yang digunakan harus ditentukan kadarnya. hal ini

dilakukan karena etanol ikut bereaksi dengan NaOH sehingga kadar

yang dihitung tidak akan kuantitatif.

Titrasi dilakukan sampai muncul perubahan warna dari bening

menjadi warna merah muda, warna merah muda adalah pengaruh dari

indikator PP. Fenolftealin mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna

antara pH 8,4 – 10,4). Struktur PP akan mengalami penataan ulang

pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari

12

PP sehingga pH-nya meningkat, akibatnya akan terjadi perubahan

warna. PP sendiri bersifat asam lemah, karena syarat suatu indikator

adalah asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk

terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Setelah terjadi

perubahan warna untuk yang pertama kali, titrasi langsung dihentikan

dan volume NaOH yang berkurang dicatat sebagai volume NaOH yang

Kadar asam benzoat hasil titrasi dihitung sebagai kadar natrium

benzoat dalam sampel. Adapun hasil dari praktikum pembakuan

NaOH adalah 0,106 N. Volume NaOH pada titrasi blanko etanol 96%

didapatkan 0,3 mL. Penetapan kadar Natrium Benzoat didapatkan

5,7283725 %.

VI. Kesimpulan

1. Titrasi asam basa memerlukan ketelitian dalam memperhatikan

perubahan warna indicator, karena apabila salah menetapkan titik

akhir titrasi akan menyebabkan kesalahan dalam perhitungan

kadar.

2. Pada praktikum kali ini mendapatkan sampel No. 1F yang berisi

Natrium benzoat dalam sediaan larutan, dengan kadar yang

didapatkan yaitu sebesar 5,7283725 %

VII. Daftar Pustaka

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Sastrohamidjojo Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Gajah Mada

Universitas Press :Yogjakarta.

Harjadi,W. 1987.Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia : Jakarta

Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat.

Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

13