Upload
hoangkhuong
View
230
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
i
PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY
DAN METODE COHEN UNTUK MENENTUKAN
PARAMETER KISI SERBUK SILIKON
Disusun oleh :
ERWANTINI
M 0205023
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Januari, 2010
i
LEMBAR PENGESAHAN
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Drs. Suharyana, M.Sc.
NIP. 19611217 198903 1 003
Pembimbing II
Utari, S.Si., M.Si.
NIP. 19701206 200003 2 002
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari : Rabu
Tanggal : 27 Januari 2010
Anggota Tim Penguji :
Dra. Riyatun, M.Si.
(.............................................)
NIP. 19680226 199402 2 001
Viska Inda Variani, S.Si., M.Si.
NIP. 19720617 199702 2 001
(.............................................)
Disahkan oleh
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Ketua Jurusan Fisika,
Drs. Harjana, M.Si., Ph.D.
NIP. 19590725 198601 1 001
i
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN
UNTUK MENENTUAN PARAMETER KISI SILIKON” belum pernah
diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan
sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh
orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan
dalam daftar pustaka.
Surakarta, 05 Januari 2010
ERWANTINI
i
MOTTO
Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan, maka apabila kamu
selesai (dari suatu urusan), kerjakanlah sungguh – sungguh (urusan
lain). Hanyalah kepada Tuhanmu hendaknya kamu berharap
(Al – Insyirah : 6-8)
Barang siapa diuji lalu bersabar, diberi lalu bersyukur, dizalimi lalu
memaafkan dan menzalimi lalu beristiqhfar, maka bagi mereka
keselamatan dan mereka tergolong orang-orang yang memperoleh
hidayah
(HR Al-Baihaqi)
Sebuah gagasan baru mula-mula dianggap konyol
Lalu dibuang karena dianggap tidak penting
Sampai akhirnya diakui semua orang
(William James)
Sukses tidak diukur dari posisi yang dicapai seseorang dalam hidup,
tapi dari kesulitan - kesulitan yang berhasil diatasi ketika berusaha
meraih sukses
(Booker T Washington)
i
PERSEMBAHAN
Dengan rahmat Allah SWT, karya ini kupersembahkan kepada:
1. Allah SWT atas rahmat, hidayah dan anugrah yang Maha Besar
sehingga skripsi ini dapat kuselesaikan dengan baik.
2. Orang tua dan semua keluarga tercinta.
3. Almamater yang kubanggakan, khususnya Jurusan Fisika Fakultas
MIPA Universitas Sebelas Maret.
i
PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN
UNTUK MENENTUKAN NILAI PARAMETER KISI SILIKON
ERWANTINI
Jurusan Fisika. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Pada penelitian ini telah dilakukan perbandingan metode Nelson-Relay dan
metode Cohen untuk menentukan nilai parameter kisi yang teliti. Perbandingan
yang dipelajari meliputi difraksi sinar-X untuk target anoda tembaga (Cu) dan
molybdenum (Mo). Metode Nelson-Relay merupakan metode yang digunakan
untuk menentukan parameter kisi dengan membuat grafik hubungan parameter
kisi dengan fungsi Nelson-Relay. Sedangkan metode Cohen adalah suatu metode
penentuan parameter kisi dengan menggunakan persamaan Cohen yang kemudian
dieliminasi untuk menentukan nilai parameter kisi.
Dari hasil penelitian dengan menggunakan pasangan slit divergensi slit 10
dan scattering slit 10 serta receiving slit 0,3 mm untuk target anoda Cu maupun
Mo, pola difraksi sinar-X yang diperoleh adalah sama, yaitu dengan membuat
grafik hubungan intensitas dan dhkl. Hasil penelitian dengan menggunakan metode
Nelson-Relay diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar: untuk target anoda Cu
(5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan target anoda Mo (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode
Cohen diperoleh: untuk target anoda Cu (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar
(5,452 + 0,001) Å. Dari hasil penelitian ini dapat ditunjukkan bahwa metode yang
digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi lebih teliti dan akurat
menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu, karena memiliki
nilai error yang lebih kecil dibandingkan dengan metode Nelson-Relay.
i
Kata kunci : metode Nelson-Relay, metode Cohen, difraksi sinar-X, parameter
kisi
i
NELSON-RELAY AND COHEN METHOD COMPARISON
TO DETERMINE LATTICE PARAMETER OF SILICON
ERWANTINI
Department of Physics. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University
ABSTRACT
At this research has been conducted comparison between Nelson-Relay
and Cohen method to determine precision value of lattice parameter. Comparison
that studied cover x-ray diffraction for target of copper (Cu) and molybdenum
(Mo) anode. Nelson-Relay method is a method that used by to determine lattice
parameter by make relation graph between lattice parameter with Nelson-Relay
function. Whereas Cohen method is a method of lattice parameter determination
by using Cohen equation be next eliminated to determine value of lattice
parameter.
From research result by using slit couple divergence slit 1º and scattering
slit 1º and receiving slit 0,3 mm for Cu and Mo anode target, pattern of x-ray
diffraction that obtained is equal, that is by make relation graph of intensity and
dhkl. Research result by using Nelson-Relay method is got value as : for Cu anode
target (5,4316 + 0,0002) Å, whereas Mo anode target (5,45 + 0,01) Å. For Cohen
method is got value as : for Cu anode target (5,426 + 0,001) Å and Mo as
(5,452 + 0,001) Å. From this research result, indicate that the method which used
to determine lattice parameter is more precision and accurate with Nelson-Relay
method for target anode of Cu, because its error value is smaller if compared to
Cohen method.
Keyword : Nelson-Relay method, Cohen method, X-ray diffraction, lattice
parameter
i
KATA PENGANTAR
Puji Syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat
serta salam senantiasa penulis hanturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Bpk Drs. Harjana, M.Si, Ph.D selaku ketua jurusan Fisika FMIPA UNS.
2. Drs. Suharyana, M.Sc. selaku Pembimbing I yang telah mendampingi selama
penelitian, memberi motivasi, bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi.
3. Utari, S.Si, M.Si., selaku Pembimbing II yang telah memberikan latihan
kesabaran, bimbingan dan saran dalam penyelesaian skripsi.
4. Seluruh Keluargaku tercinta, terima kasih atas dukungan moral dan material
yang tak terkirakan.
5. Drs.Syamsurizal, selaku pembimbing akademis atas motivasi dan saran-
sarannya.
6. Ketua Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan Ketua Sub Laboratorium Fisika
beserta seluruh staff (khususnya pak eko) dan laboran atas fasilitas yang telah
disediakan dan kerja sama yang terjalin selama pelaksanaan penelitian.
7. Temen-temen: Isni, Mb.Siti, Manda, Affa, Nunu (terima kasih atas
referensine) dan teman-teman fisika 2005 yang tak dapat ku sebut satu per satu
yang telah banyak membantu, terima kasih atas dukungan, bantuan, dan
semangatnya.
8. Semua pihak yang telah membantu penulis sehingga laporan penelitian ini
dapat terselesaikan dengan baik.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang lebih baik atas kebaikan
dan bantuan yang telah engkau berikan. Dalam penyusunan laporan penelitian ini,
i
penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan baik dalam isi
maupun cara penyajian materi. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan
saran guna perbaikan di masa datang. Semoga laporan penelitian ini dapat
memberi manfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya. Amin
Surakarta, 10 Januari 2009
Penulis
i
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.................................................................................. i
....................................................................................................................
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN.. ................................................................. iii
MOTTO ..................................................................................................... iv
PERSEMBAHAN...................................................................................... v
HALAMAN ABSTRAK............................................................................ vi
HALAMAN ABSTRACT ......................................................................... vii
KATA PENGANTAR ............................................................................... viii
DARTAR ISI ............................................................................................ x
DAFTAR TABEL...................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xvi
DAFTAR NOTASI..................................................................................... xvii
BAB I PENDAHULUAN....................................................................... 1
I.1 Latar Belakang Masalah ....................................................... 1
I.2 Perumusan Masalah ............................................................. 2
I.3 Batasan Masalah .................................................................. 2
I.4 Tujuan Penelitian .................................................................. 3
I.5 Manfaat Penelitian ................................................................ 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................................. 4
II.1 Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS
Dengan XRD Shimadzu-6000 .............................................. 4
II.2 Difraksi Sinar-X ................................................................... 5
II.2.1 Hukum Bragg............................................................... 5
II.3 Kristalografi .......................................................................... 7
i
II.3.1 Kisi Kristal ................................................................ 8
II.3.2 Vektor Basis .............................................................. 8
II.3.3 Kristal ........................................................................ 9
II.4 Sel Satuan ........................................................................... 9
II.5 Sistem Kristal ..................................................................... 11
II.6 Arah Garis Dalam kristal.................................................... 13
II.7 Bidang Kristal atau Indeks Miller ...................................... 13
II.8 Jarak Bidang dengan Indeks Miller.................................... 14
II.9 Kristal Silikon................................................................... 16
II.10 Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000 ........................... 17
II.11 Goniometer....................................................................... 19
II.12 Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi .................... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................. 25
III.1 Metode Penelitian............................................................. 25
III.2 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................... 25
III.3 Prosedur Pengolahan Data....................................... 25
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN.......................... 28
IV.1 Karakteristik kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang
Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo........................... 28
IV.2 Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon ............ 31
IV.2.1 Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson Relay 32
IV.2.2 Dengan Menggunakan Metode Cohen .............. 37
IV.3 Metode Penentuan Parameter Kisi Yang Tepat ................. 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................... 41
V.1 Kesimpulan ......................................................................... 41
V.2 Saran ................................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 42
LAMPIRAN ........................…………...................................................… 44
i
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais Serta Kondisi Interferensi
Konstruktif................................................................................ 12
Tabel 3.1 Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel......... 25
Tabel 3.2 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Braggl... ....... 26
Tabel 3.3 Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel ....................................................................... 26
Tabel 3.4 Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel.................................. 27
Tabel 3.5 Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel 27
Tabel 4.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 33
Tabel 4.2 Perhitungan dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan data ... ..................................................................... 34
Tabel 4.3 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................ 36
Tabel 4.4 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 38
Tabel 4.6 Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen dengan Rumus Bragg untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ......................................................... 49
Tabel B.1 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan Target Anoda
Cu ............................................................................................. 46
Tabel B.2 Perhitungan Nilai hkl Untuk Difraksi Sinar-X dengan
Target Anoda Mo .................................................................... 47
Tabel C.1 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 48
i
Tabel C.2 Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 49
Tabel D.1 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu..... 50
Tabel D.2 Perhitungan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Mo.... 51
Tabel E.1 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel... .............................. 52
Tabel E.2 Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel ................................. 54
i
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Hamburan sinar-X pada permukaan kristal .......................... 7
Gambar 2.2 Vektor translasi .....................................................................
9
Gambar 2.3 Bagan struktur kristal .......................... .............................. . 9
Gambar 2.4 Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ ............................................... ................................ 10
Gambar 2.5 Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif .................. 10
Gambar 2.6 Arah struktur kubus ........................................................... 13
Gambar 2.7 Indeks Miller ....................................... ............................. 14
Gambar 2.8 Beberapa bidang pada sebuah kubus ................................. 14
Gambar 2.9 Sebuah bidang pada sebuah kubus..................................... 15
Gambar 2.10 Struktur intan ................................................................... 17
Gambar 2.11 Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 ............................ 18
Gambar 2.12 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode
perhitungan fungsi Nelson-Relay....................................... 23
Gambar2.13 Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen .............................................. .................... 24
Gambar 4.1 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X
dengan target anoda Mo...................................................... 29
Gambar 4.2 Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu ............................................... ... 29
Gambar 4.3 Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X
dengan target anoda Cu dan Mo............................................. 30
Gambar 4.4 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Cu................................................................................ 35
i
Gambar 4.5 Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Kα dan Kβ dengan target anoda Mo............................................................................... 35
Gambar 4.6 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi
Nelson- Relay untuk target anoda Cu .............................. 36
Gambar 4.7 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Mo ......................................................... 35
Gambar 4.8 Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk target anoda Cu setelah mengalami penolakan data ............................ ...... 37
i
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A Kondisi Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 ................................ 45
Lampiran B Perhitungan nilai hkl ............................................................ ... 46
Lampiran C Perhitungan nilai parameter kisi dengan rumus Bragg ........... 48
Lampiran D Perhitungan fungsi Nelson-Relay .................................. ......... 50
Lampiran E Perhitungan parameter kisi dengan rumus Bragg untuk
metode Cohen……………………………………… ……….. 52
Lampiran F Regresi linear dari grafik Origin ..................................... ........ 56
Lampiran G Perhitungan penentuan nilai parameter kisi dengan metode
Cohen………………………………………………………… 57
Lampiran H Bentuk kuadrat untuk indeks Miller dalam sistem kubus......... 61
Lampiran I Pembuktian rumus difraksi Bragg............................................ 62
i
DAFTAR NOTASI
: Vektor basis
a,b,c : Panjang vektor kisi
h, k ,l : Indeks Miller
(hkl) : Arah bidang dengan indeks Miller hkl
dhkl : Jarak antar bidang dengan indeks Miller hkl
: Vektor kisi Bravais
a : Konstanta kisi
α, β, γ : Sudut kristal (o)
n : Orde atau bilangan bulat
θ : Sudut antara sinar-X datang dengan bidang (o)
λ : Panjang gelombang (Å)
x, y, z : Sumbu koordinat
n1, n2, n3 : Bilangan bulat sembarang
: Arah kristal
: Arah kristal yang ekivalen
: Phi
Ω : Volume sel satuan
: Vektor translasi kisi
: Vektor translasi kisi
N : Jumlahan kisi
Σ : Fungsi penjumlahan
i
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Masalah
Mengetahui cara menentukan parameter kisi yang benar merupakan suatu
hal yang penting dalam fisika zat padat, terutama untuk mempelajari tentang
kristalografi. Parameter kisi diperlukan untuk mengetahui jarak antar atom,
sehingga interaksi antar atom dapat dipelajari lebih teliti serta sifat-sifat materi
suatu bahan dapat ditentukan dari interaksi tersebut.
Untuk mengetahui nilai parameter kisi yang teliti perlu diketahui pengertian
sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik
dibagi menjadi sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Pada penelitian ini digunakan
puncak Kα dan Kβ, karena pada pola difraksi sinar-X puncak yang terlihat jelas
hanya Kα dan Kβ. Dari sinar-X Kα akan diterjemahkan oleh detektor sebagai
puncak θα dan dari Kβ diterjemahkan sebagai θβ, untuk itu pada puncak difraksi
sinar-X ada 2 sudut dalam tiap nilai hkl (θα dan θβ). Pemisahan Kα dan Kβ terlihat
pada puncak difraksi dengan sudut yang tinggi. Selisih pemisahan puncak difraksi
antara Kα dan Kβ berkisar antara 20%.
Dari penelitian yang telah dilakukan di Universitas Sebelas Maret (UNS)
Surakarta metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi antara lain
adalah metode Rietveld GSAS oleh Arum Safitri (2007), Sarjiyem (2007)
menggunakan metode hukum Bragg, Astutik Sri Utami (2009) dan Aulia
Rachmawati (2009) menggunakan piranti lunak. Dari beberapa metode tersebut
sudut difraksi sinar-X yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi
hanya menggunakan θα saja tanpa memperhatikan θβ. Padahal X-Ray Diffraction
(XRD) yang digunakan di UNS adalah XRD Shimadzu-6000 yang tidak
menggunakan monokromator, sehingga data yang diperoleh tidak bisa θα atau θβ
saja melainkan kedua-duanya.
i
Dengan menggunakan θα dan θβ dalam 1 hkl, maka data yang digunakan
untuk mencari nilai parameter kisi semakin teliti, sehingga dapat mengurangi nilai
error-nya. Selain itu menurut Arum Safitri (2007) penentuan pasangan slit juga
diperlukan dalam penentuan parameter kisi, yaitu pada divergence dan scattering
slit 1o untuk receiving slit 0,3 mm.
Ada 2 metode perhitungan untuk menghitung nilai parameter kisi yang
menggunakan prinsip θα dan θβ, yaitu dengan menggunakan fungsi Nelson-Relay
dan metode Cohen. Menurut Ganesan dan Girirajan (1987) dengan menggunakan
fungsi Nelson-Relay dapat diketahui nilai parameter kisi yang benar dari larutan
padat CsCi-Br, selain itu menurut Langford (1973) metode Cohen dapat
digunakan untuk mengetahui keakurasian dimensi sel. Sehingga dari kedua
metode perhitungan tersebut diharapkan dapat diperoleh nilai parameter kisi yang
lebih teliti dari penelitian yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
I.2. Perumusan Masalah
Dari uraian di atas dapat diketahui beberapa rumusan masalahnya sebagai berikut:
1. Bagaimana cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan menggunakan
metode perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen?
2. Bagaimana hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD
Shimadzu-6000 menggunakan target anoda tembaga (Cu) dan target anoda
molybdenum (Mo)?
I.3. Batasan Masalah
1. Metode perhitungan nilai parameter kisi menggunakan metode fungsi
Nelson-Relay dan metode Cohen.
2. Material sampel yang digunakan berupa serbuk kristal silikon dengan
kemurnian 99%.
3. Data pola difraksi sinar-X pada penelitian ini menggunakan data kalibrasi.
i
4. Lebar divergence slit dan scattering slit adalah sama yaitu 1°, untuk receiving
slit sebesar 0,3 mm.
5. X-Ray diffraction (XRD) Shimadzu-6000 dengan target anoda berupa
Cu (λα = 1,54051 Å; λβ = 1,54433 Å) dan Mo (λα =0,709261 Å;
λβ = 0,713543Å).
6. Hasil pengukuran nilai parameter kisi dibandingkan dengan beberapa metode
cara menghitung nilai parameter kisi yang pernah dilakukan di UNS
Surakarta.
I.4. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Membandingkan cara menentukan parameter kisi yang teliti dengan metode
perhitungan fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
2. Mengetahui hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan alat XRD
Shimadzu-6000 menggunakan target anoda Cu dan target anoda Mo
I.5. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui secara lebih teliti cara menentukan parameter kisi.
2. Mengetahui perbedaan antara pola difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
dan Mo pada silikon.
i
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS
dengan XRD Shimadzu-6000
Salah satu alat penelitian yang terdapat di UPT Lab Pusat MIPA UNS
Surakarta adalah X-Ray Diffraction (XRD) Shimadzu-6000. XRD merupakan alat
yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non kristalit
dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata
lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Beberapa peneliti yang telah menggunakan alat ini untuk menentukan struktur
suatu material dengan cara mencari nilai parameter kisinya antara lain adalah
Arum Safitri (2007) dengan menggunakan metode Rietveld GSAS untuk material
silikon dengan target anoda Cu nilai parameter kisi yang diperoleh yaitu (5,425 +
0,003) Å. Metode Rietveld merupakan metode analisis berbasis komputer yang
dapat digunakan untuk menganalisis pola difraksi yang tumpang tindih. Sarjiyem
(2007) dengan menggunakan rumus hukum Bragg untuk 1 sudut difraksi, material
sampel berupa silikon dan target anoda Cu, diperoleh nilai parameter kisi sebesar
(5,43 + 0,05) Å. Untuk material bukan silikon yaitu superkonduktor
Bi1,8Sr2Ca2Cu3O10 yang dilakukan oleh Astutik Sri Utami (2009) dengan target
anoda Cu nilai parameter kisinya adalah a=b=(5,35 + 0,06) Å, c=(37,29 + 0,16)
Å; sedangkan Auliati Rachmawati (2009) dengan sampel Bi1,8Pb0,2Sr2Ca2Cu3O10
nilai parameter kisi yang diperoleh adalah a=b=(5,37 + 0,04) Å, c=(30,49 + 0,09)
Å.
Dari beberapa metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi
tersebut prinsipnya adalah sama yaitu dengan menggunakan 1 puncak difraksi (θα)
i
dan mengabaikan θβ. Padahal untuk menentukan parameter kisi yang teliti perlu
diperhatikan θα dan θβ, terutama untuk XRD Shimadzu-6000 yang tidak
menggunakan monokromator. Dengan menggunakan XRD Shimadzu-6000 yang
tidak menggunakan monokromator data difraksi yang diperoleh tidak hanya
puncak Kα atau Kβ saja, melainkan kedua-duanya.
II.2. Difraksi Sinar – X
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi foton antara
100 eV – 1 MeV. Panjang gelombang sinar-X sangat pendek, yaitu berkisar antara
0,001 nm sampai dengan 10 nm.
Dalam teori gelombang elektromagnetik diketahui bahwa sebuah partikel
bermuatan listrik yang dipercepat atau diperlambat akan memancarkan energi.
Dengan demikian apabila elektron dari katoda bergerak dipercepat kemudian
ditumbukkan ke material target anoda maka sebagian energi total elektron akan
hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Radiasi ini dinamakan
radiasi perlambatan atau lebih dikenal dengan nama bremsstrahlung dan memiliki
spektrum panjang gelombang malar (continue).
Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron dari katoda menumbuk elektron
orbit atom sasaran, misalkan elektron kulit K, sehingga terpental dan keluar dari
orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera diisi oleh elektron orbit kulit di
atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi
sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik
dibagi menjadi, sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Panjang gelombang sinar-X
karakteristik tergantung pada jenis unsur target anoda yang dipakai pada
difraktometer. Sebagai contoh, anoda Cu memancarkan sinar-X Ka dengan
panjang gelombang 1,54051 Ả dan Kβ sebesar 1,54433 Ả (Suryanarayana dan
Norton, 1998).
II.2.1. Hukum Bragg
i
Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan dalam karakterisasi material
untuk mendapatkan informasi tentang struktur Kristal (Suminar, 2008). Penemu
difraksi sinar-X pada kristal yaitu Max Von Laue pada tahun 1912 kemudian
segera diaplikasikan untuk menetukan struktur kristal oleh W.L Bragg dan W.H
Bragg pada tahun 1913. Metode ini telah membuka jalan untuk menentukan
struktur kristal dari logam dan paduan logam (alloy), mineral, senyawa anorganik,
polimer, dan material organik. Teknik difraksi sinar-X juga digunakan untuk
menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang
memiliki orde yang sama (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Ketika sinar-X monokromatis datang pada permukaan kristal, sinar–X
tersebut akan dihamburkan, diabsorbsi, dan direfleksikan. Pada kondisi Bragg,
sinar-X yang berinterferensi kostruktif akan mempunyai selisih jejak merupakan
kelipatan bilangan bulat (Beiser, 1995).
Pada Gambar 2.1 menjelaskan adanya sinar-X yang datang direfleksikan
sebagian pada masing-masing bidangnya, dimana bidang tersebut berfungsi
sebagai cermin dan refleksi sinar-X kemudian terkumpul pada detektor. Karena
kumpulan refleksi sinar-X merupakan sinar-X yang koheren dan ada selisih
lintasan dari masing-masing refleksi bidang kristal maka akan terjadi peristiwa
interferensi ketika diterima oleh detektor (Omar, 1975).
Pada Persamaan 2.1 merupakan persamaan hukum Bragg yang dapat
dijelaskan bahwa d merupakan jarak antar bidang kristal, θ adalah sudut antara
sinar datang dengan bidang kristal dan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang
digunakan, dengan n= 1,2,3,…… berturut-turut menunjukkan orde pertama,
kedua, ketiga dan seterusnya.
(2.1)
Gambar 2.1 merupakan proses hamburan sinar-X pada permukaan kristal, dari
gambar ini dapat digunakan untuk membuktikan Persamaan 2.1 yang dijelaskan
pada lampiran I.
i
Gambar 2.1. Hamburan sinar-X pada permukaan kristal
Keterangan gambar:
· = Atom atau molekul
d = Jarak antar bidang
θ = Sudut difraksi
= Bidang kristal
= Sinar-X
II.3. Kristalografi
Berdasarkan susunan atom-atom atau molekul penyusunnya, zat padat
dibedakan menjadi amorf dan kristal. Amorf adalah zat padat yang susunan atom-
atom atau molekulnya tidak teratur, perulangan terjadi pada rentang yang pendek.
Sedangkan kristal adalah zat padat yang susunan atom-atom atau molekulnya
B
θ
Sinar-X terdifraksi Sinar-X datang
d A
D
Cθ θ θ
i
teratur. Partikel kristal tersusun secara berulang dan teratur, perulangan
mempunyai rentang yang panjang. Struktur kristal yang berbeda mempunyai
geometri yang berbeda. Ilmu yang mempelajari geometri suatu kristal disebut
kristalografi (Wiendartun, 2005).
II.3.1. Kisi Kristal
Kisi adalah susunan titik-titik (titik kisi) yang teratur dalam ruang yang
melibatkan operasi matematis (rotasi, translasi). Titik kisi adalah titik yang
ditempati suatu atom dalam suatu kisi.
Ada dua macam kisi kristal yaitu kisi Bravais dan kisi non-Bravais. Kisi
yang memiliki titik-titik kisi yang ekuivalen disebut kisi Bravais, sehingga titik-
titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh atom-atom yang sejenis.
Sedangkan dalam kisi non-Bravais terdapat titik-titik kisi yang tidak ekuivalen
(Wiendartun, 2005).
II.3.2. Vektor Basis
Vektor basis adalah vektor yang menunjukkan arah posisi dari semua titik
kisi. Di dalam kristal terdapat kisi-kisi ekuivalen yang sesuai dengan
lingkungannya dan diklasifikasikan menurut sistem translasi. Sebuah kristal yang
digeser (ditranslasikan) pada beberapa arah tertentu dan diperoleh keadaan yang
tepat sama dengan keadaan sebelum kristal digeser maka kristal ini memenuhi
operasi translasi. Sehingga operasi translasi kisi adalah perpindahan dari sebuah
kristal oleh sebuah vektor translasi kristal, yang disimbolkan ( ).
i
Dengan adalah bilangan bulat (positif atau negatif) dan sering
disebut vektor basis. adalah sebuah sumbu-sumbu kristal atau
vektor translasi primitif. merupakan translasi dalam ruang 3 dimensi. Untuk
vektor translasi kristal 2 dimensi dapat dilihat pada Gambar 2.2.
Gambar 2.2. Vektor translasi (Wiendartun, 2005)
II.3.3. Kristal
Kristal terbentuk apabila pada titik-titik kisi nonbravais diletakan atom-
atom. Pada Gambar 2.3 Suatu struktur kristal akan terjadi jika ditempati suatu
basis pada setiap titik kisi, sehingga struktur kristal merupakan gabungan antara
kisi + basis (Kittel, 1996).
(Kisi) + (Basis) = (Struktur Kristal)
Gambar 2.3. Bagan struktur kristal (Wiendartun, 2005)
II.4. Sel Satuan
i
Satuan pengulangan terkecil kisi disebut dengan sel satuan. Dalam kisi dua
dimensi, daerah jajaran genjang yang sisi-sisinya dibatasi oleh vektor-vektor kisi
bravais dan jika ditranslasi tidak over lapping dinamakan sel satuan. Setiap sel
mempunyai empat titik disetiap ujungnya, tetapi setiap titik ujung tersebut juga
dipunyai empat sel tetangga.
Sel satuan paling sederhana adalah kubus. Tiga sumbu kubus dan beberapa
sel satuan lain tegak lurus satu sam lain, namun untuk sel satuan selain kubus
sumbu-sumbu itu tidak saling tegak lurus. Faktor yang mendefinisikan sel satuan
adalah jarak antar titik dan sudut antar sumbu. Faktor-faktor ini disebut dengan
tetapan kisi atau disebut juga parameter kisi, yang dijelaskan pada Gambar 2.4
(Muhammad Arief, 2009).
Gambar 2.4. Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik
sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar
dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ (Muhammad Arief, 2009)
Sel satuan ada 2 macam, yaitu sel satuan primitif dan nonprimitif. Sel
primitif adalah sel satuan yang hanya mempunyai 1 titik kisi. Sel satuan yang
mempunyai lebih dari 1 titik kisi disebut sel nonprimitif. Pada sel nonprimitif
dapat diperoleh bentuk yang bisa lebih mudah dan jelas sifat simetrisnya. Volume
(luas) sel nonpromitif merupakan kelipatan bulat volume (luas) sel primitif.
i
Gambar 2.5. Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif (Omar, 1975)
II.5. Sistem Kristal
Sistem kristal adalah metode untuk menggolongkan struktur kristal
berdasarkan sel satuan. Kristal di kelompokkan menjadi tujuh sistem kristal yang
ditentukan oleh bentuk dan simetri sel kisi. Sedangkan perbedaan setiap sistem
ditentukan oleh perbedaan panjang vektor basisnya dan perbedaan sudut antara
ketiga vektor basis tersebut. Ke-7 sistem kristal memiliki 14 kisi Bravais seperti
terlihat pada Tabel 2.1 (Omar, 1975).
a
a2 a1
i
Tabel 2.1. Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais
Serta Kondisi Interferensi Konstruktif (Omar, 1975)
No Sistem kristal Kisi bravais Sumbu kristal
sudut kristal
Kondisi interferensi
yang konstruktif
1 Trilinik Sederhana (P) Tidak ada batasan
2 Monoklinik Sederhana (P)
Pusat alas (C)
Tidak ada batasan
3 Orthorombik Sederhana (P)
Pusat alas (C)
Pusat badan (I)
Pusat muka (F)
Tidak ada batasan
h+k+l= 2n
h,k,l semua genap atau
ganjil
4 Tetragonal Sederhana (P)
Pusat alas (C)
Tidak ada batasan
5 Kubus Sederhana (P)
Pusat badan (I)
Pusat muka (F)
Tidak ada batasan
h+k+l= 2n
h,k,l semua genap atau
ganjil
6 Trigonal Sederhana (P)
i
7 Heksagonal Sederhana (P)
Tidak ada batasan
Arti simbol – simbol pada kolom Bravais adalah (Suryanarayana dan
Norton,1998):
1. Simbol P memiliki arti sel sederhana atau primitive cell, yaitu ada titik– titik
kisi di setiap sudut.
2. Simbol F menunjukan sel pusat muka atau face-centered cell, yaitu titik–titik
kisi ada di pusat setiap muka dan di setiap sudut sel satuan.
3. Simbol I digunakan untuk sel pusat badan atau body-centered cell, yaitu titik-
titik kisi ada di dalam pusat sel, dalam ruang sel dan disetiap sudut sel satuan
4. Simbol C menunjukan sel pusat alas atau base-centered cell yaitu titik– titik
kisi terletak di pusat permukaan yang kebalikan dari sel dan di setiap sudut sel
satuan (permukaan C adalah dari sumbu a dan b).
II.6. Arah Garis Dalam Kristal
Arah kristal dituliskan sebagai vektor .
merupakan proyeksi vektor ke arah sumbu x, y, z. Jika
merupakan bilangan bulat, notasi arah kristal dituliskan .
Contoh arah kristal seperti pada Gambar 2.6.
Gambar 2.6. Arah struktur kubus (Omar, 1975)
i
Pada saat sel satuan mempunyai simetri rotasi yang sama, maka kristal
mempunyai arah yang ekuivalen. Contoh arah ekuivalen untuk sistem kubus
adalah , ,
II.7. Bidang Kristal atau Indeks Miller
Indeks Miller merupakan arah bidang pada suatu kristal. Jika suatu bidang
mempunyai titik potong dengan sumbu x, y dan z adalah a ,b dan c seperti Gambar
2.7 yang merupakan kelipatan vektor basis , maka indeks Miller adalah
pasangan bilangan bulat yang merupakan angka terkecil dari kebalikan x/a, y/b
dan z/c. Notasi indeks Miller adalah (hkl). Misalnya bidang (1 0 0), maksudnya
orientasi bidang yang dinyatakan dalam indeks Miller adalah (1 0 0).
Gambar 2.7. Indeks Miller (Omar, 1975)
Gambar 2.8. Beberapa bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)
a
i
II.8. Jarak Bidang dengan Indeks Miller
Notasi jarak antar bidang kristal dari indeks Miller adalah dhkl. Rumus untuk
menghitung dhkl tergantung dari struktur kristalnya. Struktur kristal yang sisi-
sisinya saling tegak lurus dapat dilihat pada Gambar 2.9.
Gambar 2.9. Sebuah bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)
Sudut antara dhkl dengan sumbu a, b dan c masing-masing adalah α, β dan γ
sedangkan titik potong (hkl) dengan sumbu a, b dan c adalah x, y dan z. Dari
trigonometri dapat diperoleh
dhkl = x cos = y cos β = z cos γ (2.2)
Diketahui bahwa
cos2 + cos2 β + cos2 γ = 1 (2.3)
Sehingga bisa dihitungkan untuk sistem kristal yang sisi-sisinya saling tegak lurus
berlaku (Omar, 1975).
y
Normal
α
β
γ
a
b
c
x
z
i
Sehingga
x, y dan z berhubungan dengan indeks Miller
Karena:
Dengan n adalah angka persekutuan yang dipakai untuk membulatkan h,k
dan l, maka Persamaan 2.5 dapat dituliskan menjadi:
i
Persamaan di atas hanya berlaku untuk kisi dengan struktur yang sumbu-
sumbunya saling tegak lurus. Untuk struktur kubus , dengan n = 1,
sehingga Persamaan 2.7 dapat dituliskan:
II.9. Kristal Silikon
Silikon merupakan unsur terbanyak kedua yang ada di bumi setelah oksigen
(O2). Pasir, kaca dan batu-batuan lain adalah material alam yang terbanyak
mengandung unsur silikon. Struktur kristal silikon adalah intan (diamond).
Gambar 2.10. Struktur intan (Steve Sque, 2006)
Pada dasarnya struktur intan (Gambar 2.10) bisa dipandang sebagai kubus
pusat muka yang digeser satu sama lainnya sepanjang diagonal ruangnya sejauh ¼
diagonal. Hal ini dikarenakan sel kisi struktur intan adalah kubus pusat muka
i
dengan basis yang terdiri dari dua atom masing-masing pada posisi 0,0,0 dan
.
Ada 8 atom setiap sel dalam struktur intan, yang terletak di koordinat atom
sebagai berikut : ; ; ; ; ; ; ; . Pada
struktur ini, setiap atom dikelilingi oleh atom sejenis yang membentuk tetrahedron
beraturan sehingga biasa dinyatakan sebagai jenis ikatan tetrahedral. Silikon
berorientasi pada <111> dan <100>. Dalam kristal dengan struktur kubus,
pemantulan pertama pola difaksi adalah <100> untuk kubus sederhana, <110>
untuk kubus pusat badan, dan <111> untuk kubus pusat muka (Suryanarayana dan
Norton, 1998).
II.10. Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000
Pada difraktometer, detektor diputar dengan sudut 2θ sedangkan pemegang
cuplikan diputar dengan sudut θ secara bersamaan. Hasil pengukuran yang
direkam berupa grafik hubungan antara sudut 2θ (sumbu x) dan intensitas (sumbu-
y) yang menunjukkan puncak-puncak difraksi. Prinsip kerja difraktometer dapat
dilihat pada Gambar 2.11, sinar-X yang dihasilkan oleh generator setelah
melewati divergence slit akan mengenai material sampel, kemudian sinar-X ini
akan terhambur melewati scattering slit dan melewati receiving slit. Dari
receiving slit sinar-X akan ditangkap oleh detektor, dan diterjemahkan sebagai
puncak-puncak difraksi.
3 4
5
6
8
1
2
7
i
Gambar 2.11. Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 (Anonim, 2004)
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 dilengkapi dengan sumber
sinar-X, suatu goniometer vertikal, tempat cuplikan, slit (celah kolimator) dan
detektor. Difraktometer dioperasikan dengan komputer. Proses pengukuran dan
perekaman data berlangsung pada waktu yang sama.
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 menyediakan suatu sistem
untuk analisis struktur kristal. Sistem ini dapat diatur sesuai keperluan dengan
menggunakan perangkat lunak untuk masing-masing tujuan analisis.
II.11. Goniometer
Goniometer adalah alat yang dengan teliti memberi sudut difraksi dan
intensitas sinar-X yang terdifraksi oleh material sampel. Goniometer mempunyai
bagian-bagian yang dapat dijelaskan dari Gambar 2.11 :
1. Tabung sinar-X
Tabung sinar-X terdiri dari filamen pada bagian katoda dan unsur target
yang dapat diganti (Cu, Mo) pada bagian anoda. Filamen yang dipanaskan
menghasilkan termoelektron, kemudian dipercepat dengan memberikan
tegangan tinggi dan menumbuk material target. Akibat tumbukan ini sebagian
energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik
(± 1%) dan panas (± 99% ). Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan
(bremsstrahlung).
Elektron dari katoda menumbuk elektron orbit, misal kulit K, sehingga
terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera
i
diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron
transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik.
2. Soller pada sisi divergen.
Slit terbuat dari plat paralel tipis yang permukaannya rata. Slit ini
berfungsi membatasi penyebaran sinar-X pada sisi divergen dalam arah
vertikal lingkaran Rowland. Bagian yang diposisikan pada sisi tabung sinar-X
disebut connection protector (pelindung hubungan). Lengan tempat soller
pada sisi divergen disebut D Arm.
3. Divergen Slit (DS)
Slit untuk membatasi penyebaran sinar-X yang akan mengenai material
sampel. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.
4. Sample holder (pemegang material
sampel)
Sample holder merupakan bagian untuk meletekkan tempat material
sampel. Dalam peletakannya harus diposisikan di pusat sample holder dan
dipastikan tertekan dengan baik.
5. Scatering Slit (SS)
Slit ini meloloskan sinar-X yang didifraksikan oleh material sampel dan
menghilangkan radiasi hambur yang lain. Lebar slit dinyatakan dalam satuan
sudut.
6. Soller Slit pada sisi detektor
Slit dengan struktur sama seperti soller slit pada sisi divergen. Slit ini
membatasi penyebaran sinar-X dalam arah vertical lingkaran Rowland. SS
dan RS dipasang pada masing-masing sisi soller slit selama operasi.
7. Receiving Slit (RS)
Slit untuk membatasi sinar-X yang memasuki detektor
8. Detektor
Detektor yang digunakan adalah detektor sintilator. Sinar-X yang
melewati RS ditangkap oleh detektor dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal
i
tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa
pulsa tinggi dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.
II.12. Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi
Untuk menentukan parameter kisi dapat dilakukan berbagai cara:
1. Rumus hukum Bragg
Hasil difraktometer dapat menginformasikan tentang besarnya parameter
kisi (a) dan jarak antar bidang (d). Penentuan parameter kisi dan jarak antar
bidang untuk struktur kristal kubus dapat diuraikan sebagai berikut
(Suryanarayana dan Norton, 1998).
Jarak antar bidang kristal (d) dalam indeks (hkl) dalam material dengan
struktur kristal kubus dan parameter kisi (a) dirumuskan oleh persamaan:
Dari Persamaan hukum Bragg (2.1) maka Persamaan (2.9) menjadi
Dan diperoleh persamaan
Yang dapat ditulis ulang menjadi:
atau
Karena sudut yang digunakan θα dan θβ, maka Persamaan 2.13 menjadi:
i
Dari rumus hukum Bragg dapat juga diketahui nilai hkl suatu material
dengan cara sebagai berikut:
Dari Persamaan 2.12 diperoleh dengan
adalah konstanta dan sebanding , sehingga dapat
dituliskan hubungan untuk nilai yang berbeda:
Dalam struktur kubus, pemantulan pertama pola difraksi adalah <100>
untuk kubus sederhana, <110> untuk kubus pusat badan dan <111> untuk
kubus pusat muka. Maka nilai yang mungkin untuk puncak pertama sistem
kubus adalah = 1, 2 atau 3. Karena perbandingan dari
menunjukkan perbandingan selalu bilangan bulat, maka
dapat diperoleh dengan membagi dari pemantulan mula-
mula dan dikalikan dengan pembanding untuk masing-masing orientasi bidang
kristal. Misalnya untuk kubus pusat muka dengan hkl <111> maka
adalah 3. Jadi, faktor pengali untuk memperoleh harga hkl
adalah 3. Sehingga untuk menentukan nilai hkl diketahui dari Persamaan 2.17
yang kemudian dicari nilainya pada literatur (Suryanarayana dan Norton,
1998).
2. Dengan metode fungsi Nelson-Relay
i
Untuk penentuan parameter kisi dengan metode Nelson-Relay dapat
dilakukan dengan puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Lalu dari puncak
tersebut dicari nilai parameter kisi untuk tiap sudut dengan menggunakan
Persamaan 2.14 dan 2.15. Dari nilai parameter kisi tersebut dibuat grafik
hubungan antara fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi
sebagai sumbu Y (Suryanarayana dan Norton, 1998). Fungsi Nelson-Relay
dituliskan sebagai berikut:
Dari grafik dicari titik perpotongan terhadap sumbu Y, sehingga dari
perpotongan tersebut dapat dicari nilai parameter kisi. Penentuan nilai
parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay dapat dijelaskan dengan
diagram pada Gambar 2.12.
Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
Menentukan parameter kisi dengan rumus Bragg:
Menentukan nilai fungsi Nelson-Relay:
i
Gambar 2.12. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan
fungsi Nelson-Relay
3. Dengan menggunakan metode Cohen:
Untuk menentukan parameter kisi yang teliti dapat digunakan metode
Cohen. Yaitu dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19 yang kemudian
dieliminasi untuk menentukan nilai A dan C. Nilai A dapat digunakan
untuk menentukan nilai parameter kisinya dan C untuk mencari nilai error
atau tingkat kesalahan (Suryanarayana dan Norton, 1998). Dengan diagram
alir pada Gambar 2.13.
(2.18)
(2.19)
i
Dimana :
Gambar 2.13. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen
Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
α δ α δ α2 δ2 δsin2θ αsin2θ
Parameter kisi
i
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
III.1. Metodelogi Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode perhitungan.
Data yang digunakan adalah data sekunder dari data kalibrasi XRD Shimadzu-
6000 yang ada di Laboratorium Pusat MIPA UNS, kalibrasi untuk target anoda
Cu dilakukan pada tanggal 12 Januari 2006 dan target anoda Mo pada tanggal 10
Agustus 2009. Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 dilakukan oleh operator, dengan
pengambilan data dilakukan satu kali. Untuk metode yang digunakan adalah
metode Nelson-Relay dan metode Cohen, dari kedua metode akan diperoleh nilai
parameter kisi silikon yang akan dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon
pada literatur yaitu sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998).
III.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Pengambilan data sekunder dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA
Universitas Sebelas Maret Surakarta pada bulan September 2009.
III.4. Prosedur Pengolahan Data
1. Ditentukan parameter kisi (a) dengan rumus hukum Bragg
Data difraksi sinar-X diperoleh nilai 2θ, dhkl dan intensitas. Untuk
menentukan nilai parameter kisi maka terlebih dahulu dicari nilai hkl untuk
tiap sudut difraksi. Untuk menentukan nilai hkl, nilai 2θ yang dimasukkan
adalah semua 2θ untuk setiap bidang kristal. Setelah nilai hkl diketahui
dengan menggunakan software microsoft excel, maka nilai parameter kisi
silikon dapat dicari dengan rumus hukum Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15).
Untuk memudahkan dalam perhitungan dapat dibuat Tabel 3.1 dan 3.2.
i
Tabel 3.1. Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ θ Sinθ sin²θ
h²+k²+l² hkl
θα
θβ
Tabel 3.2. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg
Puncak 2θ θ hkl h²+k²+l² λ λ² sinθ sin²θ 4sin²θ a² a(Å)
θα
θβ
2. Ditentukan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay
Data difraksi sinar-X yang diperoleh dipilih puncak-puncak yang
terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu
berkisar pada 2θ di atas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o.
Setelah diketahui punacak-puncak θα dan θβ, maka data ini dimasukkan pada
persamaan fungsi Nelson-Relay. Untuk mempermudah dapat dibuat Tabel
3.3.
Tabel 3.3. Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ Sinθ cos θ cos²θ
θα
θβ
Dari Tabel 3.2 dan 3.3, dibuat grafik hubungan fungsi Nelson-Relay
sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y. Pembuatan grafik ini
menggunakan software Origin 5.0. Untuk menentukan nilai parameter kisi
maka dicari titik perpotongan garis terhadap sumbu Y. Untuk software Origin
5.0 dapat dilakukan dengan mengklik tombol ”Analysis” lalu klik ”fit linear”
i
maka akan muncul persamaan garis lurus yang dilengkapi nilai parameter kisi
dan nilai error atau tingkat kesalahannya.
3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.
Data yang diperoleh dari difraksi sinar-X dipilih puncak-puncak yang
terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu
berkisar pada 2θ diatas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o.
Setelah itu dicari nilai parameter kisi dengan rumus hukum Bragg seperti
pada Tabel 3.4.
Tabel 3.4. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ(Deg) θ(rad) sin 2θ sin ²2θ λ λ² sin θ sin ²θ asin ²θ
θα
θβ asin²θ = asin²θ Kβ (λ
2Kα/ λ
2Kβ)
Setelah dibuat Tabel 3.4 langkah selanjutnya adalah membuat tabel analisis
Cohen yang terlihat pada Tabel 3.5.
Tabel 3.5. Tabel Perhitungan Metode Cohen dengan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ αa sin²θ
θα
θβ
Dengan memasukkan data perhitungan dari Tabel 3.5 pada Persamaan 2.18
dan 2.19, maka kedua persamaan tersebut dieliminasi untuk dicari nilai A dan
C. Dari nilai A akan diketahui nilai parameter kisi (a) dan dari nilai C bisa
diketahui nilai error-nya (D).
i
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang
Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo
Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan
material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter
kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada
penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o
karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak
menyebar kemana-mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-
mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.
Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o
bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang
diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.
Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit
DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:
i
0 20 40 60 80 100
0
1000
2000
3000
4000
5000
In
tens
itas
(cps
)
2q
Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo
0 20 40 60 80 100 120 140
0
10000
20000
30000
40000
Inte
nsita
s (c
ps)
2q
Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
i
Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang
menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan
diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara
teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga
pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan
menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas
sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat
persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5-5000
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Target anoda Cu Target anoda Mo
Inte
nsita
s (c
ps)
dhkl (Angstrom)
Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo
Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda
Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan
bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material
sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja
untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps
(count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya
i
hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik
target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.
Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor
penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas
yang dihasilkan.
IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon
Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini
digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah
mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel
seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai
hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya
dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya
untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda
Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Ka
Ka
Ka
Ka
Ka
Ka
Kb
Ka
Ka
Inte
nsi
tas
(cp
s)
2q
Gambar 4.4. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Cu
i
35 40 45 50 55 60
200
400
600
800
Kb
KbKbK
b
Kb
Ka
Ka
Ka
Ka
KaKb
Ka
In
ten
sita
s (c
ps)
2q
Gambar 4.5. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Mo
IV.2.1. Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson-Relay
Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini
digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang
terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam
persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan
menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.
i
Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 69,1176 5,43389 1,16108 θβ 69,3271 5,43296 1,15488 θα 76,3637 5,43372 0,964331 θβ 76,5463 5,43619 0,959803 θα 88,0253 5,43306 0,709725 θβ 88,3021 5,43296 0,704440 θα 94,9512 5,43278 0,586409 θβ 95,2450 5,43349 0,581565 θα 106,719 5,43216 0,413848 θβ 107,099 5,43227 0,408958 θα 114,097 5,43227 0,325500 θβ 114,514 5,43294 0,320907 θα 127,564 5,43170 0,196973 θβ 128,126 5,43209 0,192433 θα 136,919 5,43145 0,129316 θβ 137,652 5,43131 0,124699
i
Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 37,3487 5,42859 2,77998
θβ 37,5470 5,43356 2,76232
θα 39,6619 5,43444 2,58419
θβ 39,9440 5,43019 2,56175
θα 43,2457 5,44663 2,31910
θβ 43,6149 5,43537 2,29406
θα 45,4558 5,43289 2,17473
θβ 45,7441 5,43307 2,15683
θα 48,7919 5,43276 1,97933
θβ 49,0888 5,43453 1,96309
θα 58,5241 5,43169 1,52478
θβ 58,6866 5,45069 1,51833
Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat
grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter
kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan
pada Gambar 4.6 dan 4.7.
i
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
5.431
5.432
5.433
5.434
5.435
5.436
5.437
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay
untuk target anoda Cu
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.05.425
5.430
5.435
5.440
5.445
5.450
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-
Relay untuk target anoda Mo
i
Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap
sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh
nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu
adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai
parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å
dengan error 0,0099585.
Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga
dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara
menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter
kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka
data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.
Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data
Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)
θα 5,43389 1,16108
θβ 5,43296 1,15488
θα 5,43372 0,964331
θα 5,43306 0,709725
θβ 5,43296 0,704440
θα 5,43278 0,586409
θβ 5,43349 0,581565
θα 5,43216 0,413848
θβ 5,43227 0,408958
θα 5,43227 0,325500
θβ 5,43294 0,320907
θα 5,43170 0,196973
θβ 5,43209 0,192433
θα 5,43145 0,129316
θβ 5,43131 0,124699
i
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.25.4310
5.4315
5.4320
5.4325
5.4330
5.4335
5.4340
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk
target anoda Cu setelah mengalami penolakan data
Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah
mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak
yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga
grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi
nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan
diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.
Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami
penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.
IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen
i
Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan
perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena
menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan
di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai
parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software
microsoft excel seperti tabel 4.4 dan 4.5.
Tabel 4.4. Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ α asin²θ
θα 16 8,72535 256 139,606 76,1317 2,80510 5,14382
θβ 16 8,74963 256 139,994 76,5560 2,81395 5,14573
θα 19 9,44108 361 179,381 89,1340 3,60454 7,25407
θβ 19 9,45563 361 179,657 89,4089 3,60691 7,24768
θα 24 9,98758 576 239,702 99,7518 4,81783 11,5772
θβ 24 9,99075 576 239,778 99,8151 4,81966 11,5778
θα 27 9,92695 729 268,028 98,5443 5,38770 14,6538
θβ 27 9,91796 729 267,785 98,3659 5,38156 14,6504
θα 32 9,17757 1024 293,682 84,2278 5,90476 20,5885
θβ 32 9,14083 1024 292,507 83,5548 5,88103 20,5882
θα 35 8,34058 1225 291,920 69,5653 5,86910 24,6288
θβ 35 8,28607 1225 290,012 68,6589 5,82944 24,6233
θα 40 6,29429 1600 251,772 39,6181 5,08737 32,3300
θβ 40 6,19925 1600 247,970 38,4307 4,98592 32,1711
θα 43 4,67738 1849 201,127 21,8778 4,04491 37,1856
θβ 43 4,55001 1849 195,651 20,7026 3,93507 37,1885 Σ 472 132,861 15240 3718,57 1154,34 74,7749 306,555
Dengan memasukkan hasil perhitungan Tabel 4.4 pada persamaan 2.18
dan 2.19, maka akan diperoleh nilai A sebesar 0,020139577 dan dari nilai A
tersebut diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,42582 Å dengan tingkat
kesalahan (error) sebesar 0,0010008, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran
G.1.
i
Tabel 4.5. Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δsin²θ α sin²θ
θα 24 6,06402 576 145,536 36,7723 0,621083 2,45810
θβ 24 6,09149 576 146,196 37,1062 0,622756 2,45361
θα 27 6,37986 729 172,256 40,7026 0,733531 3,10435
θβ 27 6,41768 729 173,277 41,1866 0,739032 3,10921
θα 32 6,84850 1024 219,152 46,9019 0,929053 4,34106
θβ 32 6,89528 1024 220,649 47,5449 0,939282 4,35907
θα 35 7,12427 1225 249,350 50,7553 1,06242 5,21945
θβ 35 7,15948 1225 250,582 51,2581 1,06760 5,21910
θα 40 7,52037 1600 300,815 56,5560 1,28177 6,81760
θβ 40 7,55441 1600 302,176 57,0691 1,28673 6,81315
θα 56 8,52589 3136 477,450 72,6909 2,03521 13,3677
θβ 56 8,54067 3136 478,278 72,9431 2,02455 13,2747
428 85,1219 16580 3135,72 611,487 13,3430 70,5371
Dari Tabel 4.5 dapat diperoleh nilai parameter kisi dengan menggunakan
Persamaan 2.18 dan 2.19. Nilai parameter kisi diperoleh dari nilai A, dengan nilai
A sebesar 0,0004227952. Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target
anoda Mo diperoleh sebesar 5,45194 Å dengan tingkat kesalahan sebesar
0,0013857, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.2.
IV.3. Metode Penentuan Parameter Kisi yang Tepat
Dari hasil metode perhitungan parameter kisi silikon dengan fungsi Nelson-
Relay dan metode Cohen dapat ditentukan metode perhitungan yang lebih akurat
dan teliti. Untuk menentukan metode perhitungan yang akurat, maka nilai yang
diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan nilai pada literatur, semakin
mendekati nilai sebenarnya semakin akurat data tersebut. Untuk menentukan
i
ketelitian dilakukan dengan melihat error-nya, makin kecil nilai error-nya,
semakin teliti data yang diperoleh.
Hasil yang diperoleh dari penelitian dengan metode perhitungan fungsi
Nelson-Relay setelah dibulatkan, diperoleh bahwa nilai parameter kisi silikon
untuk data Cu adalah sebesar (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan untuk data Mo
diperoleh sebesar (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh nilai parameter
kisi silikon dengan target anoda Cu sebesar (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar
(5,452 + 0,001) Å. Sehingga dalam penelitian ini, yang dilakukan pada suhu
kamar sekitar 300oK, menunjukkan bahwa metode Nelson-Relay dengan target
anoda Cu lebih teliti karena nilai error-nya lebih kecil daripada metode Cohen.
Sedangkan untuk keakuratannya dapat dibandingkan dengan nilai parameter kisi
silikon pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton,1998). Sehingga
dari penelitian ini menunjukkan bahwa nilai parameter kisi silikon yang dihitung
menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dari
metode yang lainnya.
Metode pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu pada
penelitian ini lebih akurat dan teliti jika dibandingkan dengan metode pengukuran
yang pernah dilakukan di UNS oleh Arum Safitri (5,425 + 0,003) Å dan Sarjiyem
(5,43 + 0,05) Å. Hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon yang diperoleh dari
penelitian ini dengan menggunakan metode Nelson-Relay dan target anoda Cu
diperoleh sebesar (5,4316 + 0,0002) Å. Dengan membandingkan nilai tersebut
dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur, maka dapat ditunjukkan metode
Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dan teliti dari penelitian
terdahulu yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
i
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Karakteristik Kristal Silikon Pada Difraksi Sinar-X Yang
Menggunakan Target Anoda Cu dan Mo
Pada penelitian ini telah dilakukan perhitungan difraksi sinar-X dengan
material sampel berupa serbuk kristal silikon yang mempunyai nilai parameter
kisi pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998). Pada
penelitian ini digunakan divergensi slit (DS) dan scattering slit (SS) sebesar 1o
karena sesuai dengan fungsi slit, yaitu untuk memfokuskan agar sinar tidak
menyebar kemana-mana. Jika slit terlalu besar sinar akan menyebar kemana-
mana, sedangkan jika terlalu kecil intensitas yang diperoleh juga terlalu kecil.
Sehingga untuk menentukan parameter kisi yang tepat digunakan DS = SS = 1o
bukan 0,5o atau 2o. Untuk receiving slit (RS) dipilih 0,3 mm agar sinar yang
diterima oleh detektor lebih banyak daripada RS = 0,15 mm.
Hasil pola difraksi untuk target Cu dan Mo dengan pasangan slit
DS= SS=1o, RS= 0,3 mm adalah sebagai berikut:
i
0 20 40 60 80 100
0
1000
2000
3000
4000
5000
In
tens
itas
(cps
)
2q
Gambar 4.1. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Mo
0 20 40 60 80 100 120 140
0
10000
20000
30000
40000
Inte
nsita
s (c
ps)
2q
Gambar 4.2. Grafik hubungan 2θ dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu
i
Dari Gambar 4.1 dan 4.2 dapat dijelaskan bahwa pola difraksi sinar-X yang
menggunakan material sampel silikon dengan target anoda Cu dan Mo akan
diperoleh hasil yang berbeda, meskipun jenis slit yang digunakan sama. Secara
teori dengan material sampel yang sama akan diperoleh hasil yang sama, sehingga
pada penelitian ini dilakukan pembuatan grafik baik Cu maupun Mo dengan
menggunakan hubungan jarak antar bidang (dhkl) sebagai sumbu X dan intensitas
sinar-X sebagai sumbu Y. Dari grafik tersebut dapat dinyatakan bahwa terdapat
persamaan antara target anoda Cu dan Mo, yang dijelaskan melalui Gambar 4.3.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5-5000
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
Target anoda Cu Target anoda Mo
Inte
nsita
s (c
ps)
dhkl (Angstrom)
Gambar 4.3. Grafik hubungan dhkl dan intensitas untuk data difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo
Garis dengan warna hitam sebagai pola difraksi sinar-X untuk target anoda
Cu sedangkan merah untuk target anoda Mo. Dari Gambar 4.3 menunjukkan
bahwa pola difraksi sinar-X dengan target anoda yang berbeda dan material
sampelnya sama akan menunjukkan hasil pola difraksi yang sama. Hanya saja
untuk target anoda Cu intensitas maksimumnya hampir mendekati 40.000 cps
(count per second), sedangkan untuk target anoda Mo intensitas maksimumnya
i
hanya sampai 4500 cps (count per second), hal inilah yang menyebabkan grafik
target anoda Cu yang telah dinormalkan lebih baik daripada target anoda Mo.
Sedangkan faktor yang mempengaruhi perbedaan intensitas tersebut adalah faktor
penyerapan sinar-X. Semakin besar koefisien penyerapan, makin kecil intensitas
yang dihasilkan.
IV.2. Penentuan Parameter Kisi Serbuk Kristal Silikon
Untuk menentukan nilai parameter kisi silikon maka pada penelitian ini
digunakan 2 metode yaitu metode fungsi Nelson-Relay dan metode Cohen.
Setelah diperoleh data difraksi sinar-X, maka hal pertama yang dilakukan adalah
mencari nilai hkl tiap bidang dengan menggunakan software microsoft excel
seperti pada Tabel 4.1 (dengan perhitungan lengkap pada Lampiran B). Dari nilai
hkl yang diperoleh, setelah itu dicari puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ-nya
dengan menggunakan software Origin 5.0. Puncak yang terpisah θα dan θβ-nya
untuk target anoda Cu berkisar pada sudut 2θ=60o keatas, sedangkan target anoda
Mo berkisar pada sudut 2θ= 35° keatas, seperti pada Gambar 4.4 dan 4.5.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Kb
Ka
Ka
Ka
Ka
Ka
Ka
Kb
Ka
Ka
Inte
nsi
tas
(cp
s)
2q
Gambar 4.4. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Cu
i
35 40 45 50 55 60
200
400
600
800
Kb
KbKbK
b
Kb
Ka
Ka
Ka
Ka
KaKb
Ka
In
ten
sita
s (c
ps)
2q
Gambar 4.5. Pola difraksi sinar-X yang terpisah puncak Ka dan Kβ dengan target anoda Mo
IV.2.1. Dengan Menggunakan Perhitungan Nelson-Relay
Untuk menentukan parameter kisi yang akurat dalam penelitian ini
digunakan perhitungan fungsi Nelson-Relay. Setelah diketahui nilai puncak yang
terpisah θα dan θβ-nya, maka nilai-nilai pada sudut ini dimasukkan dalam
persamaan Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15) dan fungsi Nelson-Relay dengan
menggunakan software microsoft excel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Data perhitungan yang lengkap terdapat pada Lampiran C dan D.
i
Tabel 4.1. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 69,1176 5,43389 1,16108 θβ 69,3271 5,43296 1,15488 θα 76,3637 5,43372 0,964331 θβ 76,5463 5,43619 0,959803 θα 88,0253 5,43306 0,709725 θβ 88,3021 5,43296 0,704440 θα 94,9512 5,43278 0,586409 θβ 95,2450 5,43349 0,581565 θα 106,719 5,43216 0,413848 θβ 107,099 5,43227 0,408958 θα 114,097 5,43227 0,325500 θβ 114,514 5,43294 0,320907 θα 127,564 5,43170 0,196973 θβ 128,126 5,43209 0,192433 θα 136,919 5,43145 0,129316 θβ 137,652 5,43131 0,124699
i
Tabel 4.2. Nilai Parameter Kisi Dengan Rumus Bragg dan Fungsi Nelson-Relay Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ (deg) a (Å) θα 37,3487 5,42859 2,77998
θβ 37,5470 5,43356 2,76232
θα 39,6619 5,43444 2,58419
θβ 39,9440 5,43019 2,56175
θα 43,2457 5,44663 2,31910
θβ 43,6149 5,43537 2,29406
θα 45,4558 5,43289 2,17473
θβ 45,7441 5,43307 2,15683
θα 48,7919 5,43276 1,97933
θβ 49,0888 5,43453 1,96309
θα 58,5241 5,43169 1,52478
θβ 58,6866 5,45069 1,51833
Dari data tersebut untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat dibuat
grafik dengan menggunakan software Origin 5.0, hubungan antara nilai parameter
kisi dari rumus Bragg dengan fungsi Nelson-Relay. Hal ini dapat ditunjukkan
pada Gambar 4.6 dan 4.7.
i
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
5.431
5.432
5.433
5.434
5.435
5.436
5.437
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.6. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay
untuk target anoda Cu
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.05.425
5.430
5.435
5.440
5.445
5.450
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.7. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-
Relay untuk target anoda Mo
i
Dari Gambar 4.6 dan 4.7 untuk mengetahui perpotongan garis terhadap
sumbu Y maka dicari regresi linear pada Lampiran F, kemudian akan diperoleh
nilai parameter kisi silikon. Nilai parameter kisi silikon untuk target anoda Cu
adalah 5,43143 Å dengan error sebesar 0,000384501. Untuk perhitungan nilai
parameter kisi silikon dengan target anoda Mo dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Mo adalah 5,44979 Å
dengan error 0,0099585.
Pada Gambar 4.6 dan 4.7 data yang diperoleh kurang bagus, sehingga
dengan menggunakan teori penolakan data dibuat grafik lagi dengan cara
menentukan nilai parameter kisi yang terjauh dari garis linear, jika titik parameter
kisi tersebut 1,96 kali lebih besar dari standar deviasi parameter kisinya, maka
data di titik tersebut ditolak dengan tingkat kepercayaan 95%.
Tabel 4.3. Perhitungan Dengan Metode Nelson-Relay Untuk Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel Setelah Mengalami Penolakan Data
Puncak a(Å) 0,5(cos²θ/sinθ+cos²θ/θ)
θα 5,43389 1,16108
θβ 5,43296 1,15488
θα 5,43372 0,964331
θα 5,43306 0,709725
θβ 5,43296 0,704440
θα 5,43278 0,586409
θβ 5,43349 0,581565
θα 5,43216 0,413848
θβ 5,43227 0,408958
θα 5,43227 0,325500
θβ 5,43294 0,320907
θα 5,43170 0,196973
θβ 5,43209 0,192433
θα 5,43145 0,129316
θβ 5,43131 0,124699
i
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.25.4310
5.4315
5.4320
5.4325
5.4330
5.4335
5.4340
a (
Å)
0,5(cos²q/sinq+cos²q/q)
Gambar 4.8. Grafik hubungan nilai parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay untuk
target anoda Cu setelah mengalami penolakan data
Tabel 4.3 merupakan data difraksi sinar-X untuk target anoda Cu setelah
mengalami penolakan data dimana pada data tersebut terdapat 1 data yang ditolak
yaitu pada sudut 2θ = 76,5463 dan nilai parameter kisi = 5,43619. Sehingga
grafiknya juga berubah menjadi Gambar 4.8. Kemudian dari grafik dicari lagi
nilai parameter kisi silikon dengan menggunakan regresi linear (Lampiran F) dan
diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,43159 dengan error 0,000213007.
Untuk data difraksi dengan target anoda Mo pada penelitian ini tidak mengalami
penolakan data untuk tingkat kepercayaan 95%.
IV.2.2. Dengan Menggunakan metode Cohen
i
Untuk menentukan nilai parameter kisi yang akurat juga dapat digunakan
perhitungan Cohen. Dimana dalam perhitungan Cohen ini lebih teliti karena
menggunakan nilai puncak Kα dan Kβ, sedangkan penelitian yang sudah dilakukan
di UNS Surakarta hanya menggunakan puncak Kα saja. Untuk menentukan nilai
parameter kisi juga dilakukan perhitungan metode Cohen dengan software
microsoft excel seperti tabel 4.4 dan 4.5.
Tabel 4.4. Data Perhitungan Metode Cohen dengan Target Anoda Cu Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δasin²θ α asin²θ
θα 16 8,72535 256 139,606 76,1317 2,80510 5,14382
θβ 16 8,74963 256 139,994 76,5560 2,81395 5,14573
θα 19 9,44108 361 179,381 89,1340 3,60454 7,25407
θβ 19 9,45563 361 179,657 89,4089 3,60691 7,24768
θα 24 9,98758 576 239,702 99,7518 4,81783 11,5772
θβ 24 9,99075 576 239,778 99,8151 4,81966 11,5778
θα 27 9,92695 729 268,028 98,5443 5,38770 14,6538
θβ 27 9,91796 729 267,785 98,3659 5,38156 14,6504
θα 32 9,17757 1024 293,682 84,2278 5,90476 20,5885
θβ 32 9,14083 1024 292,507 83,5548 5,88103 20,5882
θα 35 8,34058 1225 291,920 69,5653 5,86910 24,6288
θβ 35 8,28607 1225 290,012 68,6589 5,82944 24,6233
θα 40 6,29429 1600 251,772 39,6181 5,08737 32,3300
θβ 40 6,19925 1600 247,970 38,4307 4,98592 32,1711
θα 43 4,67738 1849 201,127 21,8778 4,04491 37,1856
θβ 43 4,55001 1849 195,651 20,7026 3,93507 37,1885 Σ 472 132,861 15240 3718,57 1154,34 74,7749 306,555
Dengan memasukkan hasil perhitungan Tabel 4.4 pada persamaan 2.18
dan 2.19, maka akan diperoleh nilai A sebesar 0,020139577 dan dari nilai A
tersebut diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar 5,42582 Å dengan tingkat
kesalahan (error) sebesar 0,0010008, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran
G.1.
i
Tabel 4.5. Data Perhitungan Parameter Kisi Metode Cohen Untuk Target Anoda Mo Menggunakan Software Microsoft Excel
Puncak α δ α² αδ δ² δsin²θ α sin²θ
θα 24 6,06402 576 145,536 36,7723 0,621083 2,45810
θβ 24 6,09149 576 146,196 37,1062 0,622756 2,45361
θα 27 6,37986 729 172,256 40,7026 0,733531 3,10435
θβ 27 6,41768 729 173,277 41,1866 0,739032 3,10921
θα 32 6,84850 1024 219,152 46,9019 0,929053 4,34106
θβ 32 6,89528 1024 220,649 47,5449 0,939282 4,35907
θα 35 7,12427 1225 249,350 50,7553 1,06242 5,21945
θβ 35 7,15948 1225 250,582 51,2581 1,06760 5,21910
θα 40 7,52037 1600 300,815 56,5560 1,28177 6,81760
θβ 40 7,55441 1600 302,176 57,0691 1,28673 6,81315
θα 56 8,52589 3136 477,450 72,6909 2,03521 13,3677
θβ 56 8,54067 3136 478,278 72,9431 2,02455 13,2747
428 85,1219 16580 3135,72 611,487 13,3430 70,5371
Dari Tabel 4.5 dapat diperoleh nilai parameter kisi dengan menggunakan
Persamaan 2.18 dan 2.19. Nilai parameter kisi diperoleh dari nilai A, dengan nilai
A sebesar 0,0004227952. Sehingga nilai parameter kisi silikon dengan target
anoda Mo diperoleh sebesar 5,45194 Å dengan tingkat kesalahan sebesar
0,0013857, dengan perhitungan lengkap pada Lampiran G.2.
IV.3. Metode Penentuan Parameter Kisi yang Tepat
Dari hasil metode perhitungan parameter kisi silikon dengan fungsi Nelson-
Relay dan metode Cohen dapat ditentukan metode perhitungan yang lebih akurat
dan teliti. Untuk menentukan metode perhitungan yang akurat, maka nilai yang
diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan nilai pada literatur, semakin
mendekati nilai sebenarnya semakin akurat data tersebut. Untuk menentukan
i
ketelitian dilakukan dengan melihat error-nya, makin kecil nilai error-nya,
semakin teliti data yang diperoleh.
Hasil yang diperoleh dari penelitian dengan metode perhitungan fungsi
Nelson-Relay setelah dibulatkan, diperoleh bahwa nilai parameter kisi silikon
untuk data Cu adalah sebesar (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan untuk data Mo
diperoleh sebesar (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh nilai parameter
kisi silikon dengan target anoda Cu sebesar (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar
(5,452 + 0,001) Å. Sehingga dalam penelitian ini, yang dilakukan pada suhu
kamar sekitar 300oK, menunjukkan bahwa metode Nelson-Relay dengan target
anoda Cu lebih teliti karena nilai error-nya lebih kecil daripada metode Cohen.
Sedangkan untuk keakuratannya dapat dibandingkan dengan nilai parameter kisi
silikon pada literatur sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton,1998). Sehingga
dari penelitian ini menunjukkan bahwa nilai parameter kisi silikon yang dihitung
menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dari
metode yang lainnya.
Metode pengukuran nilai parameter kisi silikon dengan target anoda Cu pada
penelitian ini lebih akurat dan teliti jika dibandingkan dengan metode pengukuran
yang pernah dilakukan di UNS oleh Arum Safitri (5,425 + 0,003) Å dan Sarjiyem
(5,43 + 0,05) Å. Hasil pengukuran nilai parameter kisi silikon yang diperoleh dari
penelitian ini dengan menggunakan metode Nelson-Relay dan target anoda Cu
diperoleh sebesar (5,4316 + 0,0002) Å. Dengan membandingkan nilai tersebut
dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur, maka dapat ditunjukkan metode
Nelson-Relay dengan target anoda Cu lebih akurat dan teliti dari penelitian
terdahulu yang pernah dilakukan di UNS Surakarta.
i
LAMPIRAN
SKRIPSI
PERBANDINGAN METODE NELSON-RELAY DAN METODE COHEN
UNTUK MENENTUKAN PARAMETER KISI SILIKON
Oleh:
ERWANTINI
NIM. M0205023
1. Lampiran A Kondisi Kalibrasi XRD Shimadzu-6000
2. Lampiran B Perhitungan nilai hkl
3. Lampiran C Perhitungan nilai parameter kisi dengan rumus Bragg
4. Lampiran D Perhitungan fungsi Nelson-Relay
5. Lampiran E Perhitungan parameter kisi dengan rumus Bragg untuk
metode Cohen
6. Lampiran F Regresi linear dari grafik Origin
7. Lampiran G Perhitungan penentuan nilai parameter kisi dengan metode
Cohen
8. Lampiran H Bentuk kuadrat untuk indeks Miller dalam sistem kubus
9. Lampiran I Pembuktian Rumus Difraksi Bragg
i
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2004, X-Ray Diffractometer, Diakses tanggal 6 Agustus 2009,
http://www.shimadzu.com/.../oh80jt0000001n1v.htm.
Arum Safitri, 2007, Studi Karakteristik Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000
Dengan Cuplikan Serbuk Silikon, Skripsi S-1 Fisika FMIPA Universitas
Sebelas Maret Surakarta.
Astutik Sri Utami, 2009, Sintesis Superkonduktor Bscco Dengan Bi Disubstitusi
Sb Melalui Metode Reaksi Padatan Dan Karakterisasinya. Skripsi S-1
Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Auliati Rachmawati, 2009, Pengaruh substitusi Sb pada Bi Terhadapa Struktur
Kristal dan Efek Meissner Dalam sintesis Superkonduktor BPSCCO
Menggunakan Metode Padatan, Skripsi S-1 Fisika FMIPA Universitas
Sebelas Maret Surakarta.
Beiser, A., 1995, Concept of modern physics, 5th edition, McGraw Hill Inc, New
York.
Ganesan, V. and K.S. Girirajan, 1987, Precise Lattice Parameter Measurements In
Cscl-Br Solid Solutions Between Room Temperature And 90°K By Powder
X-Ray Diffraction, Journal Pramana, Volume 28 : 73-79.
Kittel, C., 1996, Introduction to Solid State, 7th edition, John Willey and Sons Inc.
New York.
Langford J. I., 1973, The Accuracy Of Cell Dimensions Determined By Cohen's
Method Of Least Squares And The Systematic Indexing Of Powder Data,
Journal of Applied Crystallography, Volume 6: 190-196.
Muhammad Arief, 2009, Padatan Kristalin Dan Amorf,
http://k15tiumb.blogspot.com/2009/10/padatan-kristalin-dan-amorf.html,
Diakses tanggal 7 Desember 2009.
i
Omar, M. A., 1993, Elamentary Solid State Physics. Addison-Wesley Publishing
Company Inc.,New York.
Sque, S., 2006, Structure of Diamond, University of Exeter, United Kingdom,
http://newton.ex.ac.uk/research/qsystems/people/sque/diamond/structure,
Diakses tanggal 2 Desember 2009.
Suminar Pratapa, 2008, Pengaruh Jangkau Sudut Ukur Pada Hasil Analisis Data
Difraksi Sinar-X Menggunakan Metode Rietveld: Kasus Campuran Mgo-
Y2o3, Jurnal Makara, Volume 12 No.2 : 146-150.
Suryanarayana, C. dan Norton, M.G., 1998, X-Ray Diffraction, Plenum Press,
New York.
Wiendartun, 2005, Pengantar Fisika Zat Padat, Universitas Terbuka, Jakarta.