Embed Size (px)
Citation preview
JURNAL KIMIA (JOURNAL OF CHEMISTRY)
p-ISSN 1907-9850 e-ISSN 2599-2740
VOLUME 12, NOMOR 2, JULI 2018
Terbit dua kali setahun pada bulan Januari dan Juli
Berisi tulisan artikel penelitian bidang Kimia
Berbahasa Indonesia atau Berbahasa Inggris
Ketua Penyunting
Dr. Dra. Ni Made Suaniti, M.Si.
Wakil Ketua Penyunting
I Nengah Simpen, S.Si., M.Si.
Penyunting Pelaksana
Prof. Dr. Drs. I Made Dira Swantara, M.Si.
Prof. Dr. Ir. Ida Bagus Putra Manuaba, M.Phil.
Prof. Dr. Drs. I Wayan Budiarsa Suyasa, M.S.
Dra. Ni Made Puspawati, M.Phil., Ph.D.
Dr. Drs. Manuntun Manurung, M.S.
Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M.Sc., Ph.D.
Dr. Drs. I Made Sukadana, M.Si.
Dra. Emmy Sahara, M.Sc.(Hons)
Anak Agung Bawa Putra, S.Si., M.Si.
Pelaksana Tata Usaha
Dr. Drs. I Made Oka Adi Parwata, M.Si.
Oka Ratnayani, S.Si., M.Si
Drs. I Wayan Suirta, MSi
I Pande Putu Darmayuda, S.Pt.
Ni Wayan Karmi
Alamat Penerbit : Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana
Kampus Bukit Jimbaran, Kuta Selatan, Badung – Bali
Gedung FH, Telpon (0361) 701954 Ext. 255,
e-mail : [email protected] atau [email protected]
http://ojs.unud.ac.id/index.php/jchem
Dicetak di Percetakan: Pelawa Sari
JURNAL KIMIA (JOURNAL OF CHEMISTRY)
p-ISSN 1907-9850 e-ISSN 2599-2740
VOLUME 12, NOMOR 2, JULI 2018
DAFTAR ISI
Evaluasi Kandungan Selulosa Mikrokristal Dari Jerami Padi (Oryza Sativa L.) Varietas Ir64
I G. N. J. A. Prasetia, I D. A. Yuliandari, D. G. Ulandari, C. I. S. Arisanti, dan A. A. I. S. H.
Dewandari ………………………………………………………………………………………
97
Rizodegradasi Untuk Minimalisasi BOD, COD, Kandungan Dertergen Dan Lemak Limbah
Cair Rumah Makan
Ni G. A. M. D. A. Suastuti, I. E. Suprihatin, W. D. Sulihingtyas dan A. A .I .A. M.
Laksmiwati …………………………………………………………………………………….
102
Inokulasi Suspensi Aktif Pada Biosistem Vertikal Dengan Tumbuhan Rumput Gajah (Pennisetum
Purpureum) Dalam Penurunan Kadar Metilen Biru, Cd Dan Cr Total
I W. B. Suyasa, N. G. A. M. D. A. Suastuti, dan I G. M. A. P. Raharja .................................. 107
Biosintesis Nanopartikel Zno Menggunakan Ragi Saccharomyces Cerevisiae Galur A12 Dan
Karakterisasinya
A. Fatimah, E. Risky, S. Ishmayana dan D. Rakhmawati Eddy …………............................... 116
Antibacterial Activity Of Samanea Saman Leaf Ethanol Extract Against Escherichia Coli And
Staphylococcus Aureus And Its Total Flavonoid And Phenolic Contents
W. S. Rita, I M. D. Swantara, I. A. R. Astiti Asih, N. K. Sinarsih ……………………………....
121
Validasi Metode Dalam Penentuan Kadar Etanol Pada Arak Menggunakan Kromatografi Gas
Detektor Ionisasi Nyala
N. P. Widya Astuti, N. M. Suaniti, I G. Mustika…………………………………………………
128
Perbandingan Metode Uji Gula Pereduksi dalam Penentuan Aktivitas -L-Arabinofuranosidase dengan
Substrat Janur Kelapa (Cocos nucifera)
Y. H. Pratiwi, O. Ratnayani, dan I N. Wirajana ….………………………………………………….. 134
Aktivitas Ekstrak Metanol Rimpang Kunyit Putih (Curcuma Zedoaria Rosc.) Sebagai
Hipolipidemia Pada Tikus Wistar Putih Obesitas Dengan Diet Tinggi Kolesterol
A. I. Saridewi, N. W. Bogoriani dan P. Suarya ….......................................................................... 140
Aktivitas Protease Pada Getah Bagian Batang Dari Tiga Jenis Spesies Tanaman Kamboja
(Plumeria L) K. Ratnayani, M. Nazib, J. Sibarani, dan A.A.I.A M. Laksmiwati………………………………………….
Metabolit Sekunder Dari Batang Physalis Peruviana (Solanaceae)
L. Rosmainar…………………………………………………………………………………..
147
152
Adsorpsi Multi Logam Berat Krom(Iii), Timbal(Ii), Dan Tembaga(Ii) Dalam Sistem Larutan
Binary Oleh Silika Gel Terimobilisasi Difenilkarbazida
I W. Sudiarta, P. Suarya, dan C. M. P. Widya ……………..……………………………. …….
159
Akumulasi Logam Berat Krom (Cr) Pada Tanaman Kentang (Solanum Tuberosum L.)Akibat Pemberian
Pestisida, Pupuk Organik Dan Kombinasinya
M. Manurung, Y. Setyo, N. P. N. Repli Suandewi……………………………………………………..
165
Sintesis Dan Karakterisasi Abu Sekam Padi-Litium Oksida Serta Uji Aktivitas Katalitiknya Dalam
Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Biji Malapari
I N. Simpen , N. L. Arpiwi,
dan
M. Indra Dwitama………………………………………………………. 173
Uji Pendahuluan Toksisitas Akut Dermal Sediaan Salep Ekstrak Etanol 70% Daun Binahong (Anredera
Scandens (L.) Moq.) Terstandar
P. O. Samirana, D. M. N. Pratiwi, N.W. Musdwiyuni, D. A. A. Andhini, A. N. Mahendra, A. A. G. R.
Yadnya-Putra………………………………………………………………………………………
180
Standarisasi Dan Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol 70% Daun Jeruk Limau (Citrus Amblycarpa (Hassk.)
Osche)
G. M. D. Putra, D. A. Satriawati, N. K. W. Astuti, dan A. A. G. R. Yadnya-Putra………….. 187
Adsorpsi Zat Warna Tekstil Remazol Brilliant Blue Oleh Limbah Canang Daun Kelapa
S. R. Mustikawati, I N. Simpen, dan O. Ratnayani…………….…………….………………. 195
Biodegradasi Zat Warna Naphtol Blue Black Menggunakan Biosistem Horizontal
Y. P. Mau, I W. B. Suyasa, I. E Suprihatin……………………………………………………..
201
p-ISSN 1907-9850
e-ISSN 2599-2740
128
VALIDASI METODE DALAM PENENTUAN KADAR ETANOL PADA ARAK
MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS DETEKTOR IONISASI NYALA
N. P. Widya Astuti1*
, N. M. Suaniti2, I G. Mustika
3
1Program Studi Kesehatan Masyarakat, Universitas Dhyana Pura
2Program Studi Kimia, FMIPA, Universitas Udayana 3Program Studi Ilmu Gizi, Universitas Dhyana Pura
*Email: [email protected]
ABSTRAK
Arak merupakan hasil destilasi dari nira kelapa. Arak banyak di produksi di Kecamatan Sidemen,
Karangsem Bali. Produksi arak dilakukan secara tradisional sehingga belum diketahui dengan jelas kadar etanol
yang ada dalam arak tersebut. Metode kromatografi dapat digunakan sebagai metode dalam menentukan kadar
etanol dalam arak. Metode kromatografi dapat digunakan apabila telah dilakukan validasi. Penelitian ini
bertujuan untuk melakukan validasi metode kromatografi gas dengan detektor ionisasi nyala untuk menentukan
kadar etanol dalam arak. Kondisi kromatografi yang dipilih yaitu suhu injektor 250oC, suhu detektor 300
oC,
dengan split rasio 20. Suhu awal kolom 500o
C ditahan dua menit pada suhu tersebut, ditingkatkan secara
bertahap sebesar 10oC/menit sampai suhu mencapai 220
oC dan ditahan selama lima menit. Laju alir dari kolom
yang terpilih adalah 0,7 mL/menit. Laju alir gas helium 40 mL/menit, laju alir nitrogen 50 mL/ menit dan laju
udara sebagai pengoksida 450 mL/menit. Senyawa standars yang digunakan dalam melakukan validasi yaitu
metanol, etanol dan butanol. Standar internal yang digunakan yaitu butanol. Hasil validasi metode kromatografi
gas yang diperoleh yaitu nilai resolusi Rs > 1,5 dan koefisien korelasi metanol 0,9998; etanol 0,9998 dan asam
asetat 0,9855. Batas deteksi dari masing – masing standar yaitu metanol 0,1059 ng; etanol 0,1688 ng. Nilai
ketelitian ditentukan dari koefisien variasi dari masing – masing standar yaitu metanol 0,7%; etanol 1,8%.
Sedangkan nilai ketepatan yaitu metanol 3,54%; etanol 3,53%.
Kata kunci: arak, etanol, kromatografi gas, detektor ionisasi nyala, validasi metode
ABSTRACT
Arak that contains an alcohol is the result from distillation of coconut palm. This kind of drink is widely
produced in Sidemen Sub-district, Karangsem Regency, Bali. The production of arak is commonly done
traditionally so that the level of ethanol in this palm wine it is not known exactly. The chromatographic method
can be used as the method for determining and then establishing the ethanol content in the wine. This method
can be applied for its determination after a validation has been carried out. This study aimed to validate the gas
chromatography method with a flame ionization detector. The chromatographic conditions selected were as
follows: the injector and the detector temperatures were of 250oC and 300
oC, respectively with a split ratio of 20.
The initial column temperature was of 50oC and was retained for two minutes followed by a gradual increase by
10o
C/minute until the temperature reached 220oC and this temperature was retained for five minutes. The flow
rate of the selected column was 0.7 mL/minute. The flow rates of helium nitrogen gases and the air as the
oxidizer were of 40 mL/minute, 50 mL / minute, and 450 mL/minute, respectively. The standard compounds
used in this validation were methanol, ethanol and buthanol, during which buthanol was used as the internal
standard. The result of the gas chromatography method validation was as follows: Rs > 1.5 and the correlation
coefficients of methanol, ethanol and acetic acid were of 0.9998; 0.9998 and 0.9274, respectively, while the
detection limits of methanol and ethanol were of 0.1059 ng and 0.1688 ng, respectively. The precision values,
which were determined from the coefficient of variation from each standard, was found to be 0.7% for
methanol and 1.8% for ethanol, whereas the precision values for methanol and ethanol were of 3.54% and
3.53%, respectively.
Keywords: arak, ethanol, Gas Chromatography, Flame Ionization Detector, validation method
Validasi Metode Dalam Penentuan Kadar Etanol Pada Arak Menggunakan Kromatografi Gas
Detektor Ionisasi Nyala
(N. P. Widya Astuti, N. M. Suaniti, I G. Mustika)
129
PENDAHULUAN
Arak merupakan minuman beralkohol
yang digunakan dalam beberapa upacara
keagamaan di Bali. Arak diproduksi dibeberapa
tempat di Bali. Salah satu tempat produksi arak
yaitu di Kecamatan Sidemen, Karangasem, Bali.
Arak yang diproduksi di Kecamatan Sidemen
masih dengan cara trandisonal dan tidak
dilakukan penentuan kadar etanol dari arak hasil
produksi tersebut. Arak dihasilkan dari proses
didestilasi dari nira kelapa yang telah
difermentasi. Dalam menentukan kadar etanol
dalam arak diperlukan metode yang benar
sehingga hasil yang diperoleh tepat dan akurat.
Metode kromatografi gas dengan detektor
ionisasi nyala merupakan metode yang tepat
dalam menentukan kadar etanol di dalam arak
karena digunakan dalam pemisahan zat organik
atau anorganik yang mempunyai sifat mudah
menguap (Tagliaro, 1992). GC-FID digunakan
dalam analisis kandungan etanol pada wine
karena kandungan pada wine merupakan
senyawa yang mudah menguap. Metode ini
sangat memungkinkan dalam menentukan 30
kandungan senyawa volatil pada wine.
Kandungan senyawa volatile yang dianalisis
yaitu asetaldehid, 2,3-butanedione, aseton,
alkohol, asam asetat, asam lemak dan 3-etil ester
(Ortega et al., 2001). Kromatografi gas digunakan untuk
menentukan konsentrasi etanol. Metode ini
banyak dimodifikasi dan peningkatanya
signifikan dalam menentukan konsentrasi etanol
(Tagliaro, 1992). Standar internal merupakan
modifikasi metode dalam kromatografi gas.
Standar internal yang digunakan dalam
kromatografi gas bervariasi sesuai dengan
teknik, peralatan dan kolom yang digunakan.
Senyawa yang sering digunakan sebagai standar
internal yaitu n-propanol dan t-butanol (Zuba,
2002). Penggunaan standar internal bertujuan
untuk membandingkan hasil kromatogram
standar dengan sampel, standar internal
ditambahkan pada sampel yang akan dianalisis
(Cairn, 2009).
Sebelum digunakan dilakukan optimasi
kondisi kromatografi gas dengan memilih sistem
dan kondisi yang sesuai, sehingga mendapatkan
pemisahan yang baik antara senyawa – senyawa
yang akan dipisahkan. Sistem yang digunakan
dalam kromatografi gas terdiri dari gas
pembawa, injektor, kolom dan detektor
sedangkan kondisi yang dipilih yaitu suhu
injektor, suhu kolom, suhu detektor dan
kecepatan alir gas. Memisahkan senyawa
dengan kromatografi gas perlu diperhatikan sifat
fisik komponen yang akan dipisahkan. Suatu
metode analisis dapat digunakan apabila telah
dilakukan validasi meskipun metode yang akan
dipakai sudah dipublikasikan pada jurnal, buku
teks, dan buku resmi. Tanpa melakukan validasi
pada kondisi percobaan, maka ada kemungkinan
data analisis yang diperoleh menyimpang dari
keadaan yang sebenarnya. Validasi metode
dilakukan bertujuan untuk memberikan hasil
yang mendekati kebenaran. Karakteristik
analisis dalam metode GC-FID yaitu linieritas,
selektivitas, ketepatan dan ketelitian. semua
karakteristik dalam validasi metode tersebut
digunakan untuk menentukan kualitas wine,
klasifikasi dan pengontrolan terhadap proses
pembuatan wine (Ortega et al., 2001).
MATERI DAN METODE
Bahan
Bahan yang digunakan arak hasil produksi
di Kecamatan Sidemen, Kabupaten Karangasem,
Bali, metanol, etanol, butanol dan aquades.
Peralatan
Peralatan yang digunakan yaitu labu ukur
10 mL, pipet mikro, gelas beker, kromatografi
gas GC-agilent Technologies 6890-N Network
GC System, kolom HP InnoWax panjang 30 m;
diameter 0,32 µm dan laju alir 0,70 mL/menit,
dengan fase diam polietilen glikol, detektor
ionisasi nyala (Flame Ionization Detector, FID),
gas pembawa helium (He), dan make-up gas
nitrogen (gas tambahan)
CARA KERJA
Penyiapan Larutan Standar
Larutan metanol, etanol, butanol p.a
dibuat menjadi larutan 1000 ppm sebagai
larutan induk. Larutan tersebut diencerkan
sehingga diperoleh larutan methanol, etanol dan
butanol konsentrasi 50 ppm. Larutan campuran
dibuat dengan mencampurkan larutan metanol,
etanol, butanol masing – masing dengan
konsentrasi 1000 ppm dan perbandingan 1:1:1.
JURNAL KIMIA 12 (2), JULI 2018: 128-133
130
Larutan campuran diencerkan untuk
memperoleh konsentrasi 25 ppm, 50 ppm, 100
ppm, 200 ppm dan 300 ppm. Sampel arak
diencerkan 10 kali dan digunakan sebagai
sampel penelitian.
Optimasi Kondisi Kromatografi Gas
Larutan metanol, etanol, butanol masing –
masing dengan konsentrasi 50 ppm diinjeksikan
ke dalam injektor kromatografi gas sebanyak 1,0
µL pada kondisi analisis. Setelah dipilih dan
diperoleh kondisi kromatografi gas. Larutan
campuran metanol, etanol, butanol dengan
perbandingan 1:1:1 konsentrasi 50 ppm
diinjeksikan ke dalam injektor kromatografi gas
sebanyak 1,0 µL. Kondisi yang optimal dipilih
berdasarkan kemampuan sistem dalam
pemisahan metanol, etanol, butanol.
Parameter Validasi
Selektivitas
Pengujian selektivitas dilakukan dengan
cara menginjeksikan metanol, etanol, butanol,
dan sampel arak yang telah ditambahkan standar
internal butanol masing – masing sebanyak 1,0
µL Masing – masing larutan metanol, etanol,
butanol masing – masing dengan konsentrasi 50
ppm diinjeksikan ke dalam injektor kromatografi
gas sebanyak 1,0 µL. Selektivitas dikatagorikan
baik apabila terjadi pemisahan pada
kromatogram dengan nilai Rs ≥1,5
Linieritas
Uji linieritas dilakukan dengan cara satu
seri konsentrasi larutan campuran 25 ppm, 50
ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm masing –
masing diinjeksikan sebanyak 1,0 µL ke dalam
injektor kromatografi gas kemudian dilakukan
pengamatan luas puncak. Data yang diperoleh
dibuat persamaan regresi linier y=bx + a.
Masing – masing injeksi diulang sebanyak 3 kali
dan kemudian ditentukan koefisien
determinasinya. r2 ≥ 0,95 maka metode tersebut
memenuhi parameter linieritas.
Batas deteksi
Batas deteksi ditentukan dari data persamaan
regresi
Ketelitian dan ketepatan
Validasi ketelitian dan ketepatan
dilakukan dengan menginjeksikan larutan
campuran 50 ppm sebanyak 1,0 µL dengan
replikasi sebanyak 3x. Setelah memperoleh data
dihitung standar deviasi (SD), koefisien variasi
(KV) dan area under curve (AUC) kromatogram
etanol.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Optimasi kondisi kromatografi gas
dilakukan dengan memilih sistem dan kondisi
yang sesuai, sehingga mendapatkan pemisahan
yang baik antara senyawa – senyawa yang akan
dipisahkan. Kondisi kromatografi gas yang
dipilih dalam penelitian ini yaitu suhu injektor
2500C, suhu detektor 300
0C, dengan split rasio
20. Suhu awal kolom 500
C ditahan dua menit
pada suhu tersebut, ditingkatkan secara bertahap
sebesar 100 C/menit sampai suhu mencapai 220
0
C dan ditahan selama lima menit. Laju alir dari
kolom yang terpilih adalah 0,7 mL/menit. Laju
alir gas helium 40 mL/ menit, laju alir nitrogen
50 mL/ menit dan laju udara sebagai pengoksida
450mL/menit.
Gambar 1. Kromatogram laruran standar (A) Kromatogram arak (B). (1) metanol, (2) etanol, (3)
butanol, (4) asam asetat
A B
Validasi Metode Dalam Penentuan Kadar Etanol Pada Arak Menggunakan Kromatografi Gas
Detektor Ionisasi Nyala
(N. P. Widya Astuti, N. M. Suaniti, I G. Mustika)
131
Gambar 1 kromotogram larutan standar
(A) menunjukkan kromatogram memberikan
puncak pada waktu retensi 4,167 (metanol),
4,646 (etanol), 8,282 (butanol), 11,232 (asam
asetat). Sedangkan pada krmatogram arak
memberikan puncak pada waktu retensi 4,634
(etanol) dan 8,295 (butanol). Hasil analisis
menunjukkan arak tidak mengandung metanol
dan asam asetat Hal ini disebabkan karena arak
dihasilkan dari destilasi hasil fermentasi glukosa
yang terkanung dalam nira kelapa. Proses
fermentasi glukosa menghasilkan etanol
(Otulugbu, 2012) yaitu:
C6H12O6 2C2H5OH + 2 CO2
Standar internal yang digunakan dalam analisis
larutan standar maupun sampel yaitu butanol.
Butanol mempunyai struktur kimia dan sifat –
sifat fisika yang hampir sama dengan etanol.
Standar internal digunakan dalam analisis
kromatogram karena fluktuasi parameter –
parameter instrumental dapat mempengaruhi
keakuratan dalam analisis (Cairns, 2009).
Selektivitas
Nilai selektivitas hasil perhitungn
senyawa standar menunjukkan nilai Rs ≥ 1,5, hal
ini didukung oleh Skoog, et.al. 1992 bahwa
suatu senyawa akan terpisah sempurna dari
senyawa – senyawa lain apabila nilai Rs ≥ 1,5.
Selain itu telah dilakukan penelitian oleh Suaniti
2011 yang menunjukkan nilai Rs ≥ 1,5.
Nilai resolusi menunjukkan kromatografi gas
telah memisahkan senyawa – senyawa dengan
selektifitas yang tinggi dalam kondisi yang
optimum.
Linieritas
Nilai koefisien korelasi digunakan
sebagai parameter untuk menentukan linieritas.
Perhitungan hasil analisis diperoleh persamaan
garis regresi senyawa standar.
Tabel 1. Persamaan garis regresi standar
metanol, etanol, dan asam asetat
Hasil perhitungan ditunjukkan pada
tabel 1 dimana nilai koefisien korelasi dari
senyawa standar yaitu r ≈ 1 .Menurut Suaniti et
al., 2008, nilai koefisien korelasi yang baik yaitu
r ≈ 1 dengan demikian detektor FID telah
memberikan respon yang linier antara luas
puncak dan konsentrasi sehingga hal tersebut
menunjukkan bahwa alat kromatografi gas yang
digunakan mempunyai linieritas tinggi.
penentuan linieritas metode GC-FID yang
digunakan mempunyai nilai linieritas pada
rentang yang normal yaitu r2 = 0,9938 dan
0,9998. Pada penelitian Ortega 2001 nilai r2
0,9938 – 0,9998 sehingga metode tersebut dapat
digunakan dalam menentukan kandungan
senyawa volatile pada wine.
Batas Deteksi
Batas deteksi adalah konsentrasi analit
terendah dalam sampel yang dapat dideteksi dan
memberikan respon signifikan dibandingkan
dengan blanko. Perhitungan dari hasil penelitian
menunjukkan nilai batas deteksi masing –
masing senyawa standar yaitu metanol = 0,1059
ng ; etanol = 0,1688 ng ; asam asetat = 0,0837
ng. Batas deteksi dari masing – masing standar
dibawah 5,0 ng, hal ini didukung oleh
Indrayanto 1994 bahwa apabila alat
kromatografi gas dapat memberi respon pada
konsentrasi yang sangat kecil yaitu dibawah 5,0
ng, maka alat kromatografi gas mempunyai
sensitifitas yang tinggi. Hal ini membuktikan
bahwa alat kromatografi gas yang digunakan
dalam penelitian mempunyai sensitifitas yang
tinggi.
Ketelitian dan Ketepatan
Validasi ketelitian dapat ditentukan dari
simpangan baku dan koefisien variasinya.
Koefisien variasi menunjukkan suatu
ketidaktelitian pengukuran. Hasil perhitungan
pada tabel 2. menunjukkan koefisien variasi
masing – masing standar yaitu metanol 0,7%;
etanol 1,8% dan asam asetat 1,8%.
Standar Persamaan garis
regresi y=bx + a
Koefisien
korelasi (r)
Metanol y = 0,34x – 1,41 0,9998
Etanol y = 0,32x – 0,79 0,9998
Asam Asetat y = 0,34x – 5,08 0,9855
JURNAL KIMIA 12 (2), JULI 2018: 128-133
132
Tabel 2. Data Validasi Ketelitian dan Ketepatan
Standar Konsentrasi
sebenarnya
(ng/µL)
Konsentrasi terukur (ng/µL) Sb KV
(%)
K
(%) I II III
Metanol 50 47,8971 48,5761 48,2209 0,34 0,7 3,54
Etanol 50 47,2684 48,4797 48,9534 0,87 1,8 3,53
Asam asetat 50 50,8274 49,7793 48,2028 0,88 1,8 0,79
Koefisien variasi dari standar telah memenuhi
syarat, yaitu ≤ 2%, hal ini didukung oleh
Chapman and Hall 1983 menyatakan bahwa
koefisien variasi suatu senyawa telah memenuhi
syarat apabila KV ≤ 2% yang menunjukkan
pengukuran dengan kromatografi gas telah
memberikan ketelitian dengan validitas tinggi.
Ketepatan dapat diungkapkan dengan
kesalahan yaitu nilai ketepatan tergantung pada
besarnya penyimpangan data dari nilai rata –
rata dengan nilai sebenarnya. Uji validitas
ketepatan memenuhi syarat apabila kurang dari
5% maka kromatografi yang digunakan
mempunyai validitas yang tinggi (Suaniti,
2011), hal ini mendukung hasil perhitungan
yang menunjukkan nilai ketepatan masing –
masing senyawa standar kurang dari 5% yaitu
metanol 3,54%; etanol 3,53% dan asam asetat
0,79%.
Penentuan Kadar Etanol Dalam Arak
Penentuan kadar etanol dalam arak
dilakukan dengan menambahkan sampel arak
dengan standar interal butanol dan dilakukan
analisis menggunakan GC-FID setelah
dilakukan validasi metode. Hasil analisis arak
ditunjukkan pada kromatogram yang
memberikan puncak pada waktu retensi retensi
4,634 (etanol) dan 8,295 (butanol).Penentuan
kadar etanol pada arak dihitung menggunakan
persamaan kurva kalibrasi etanol dan diperoleh
sebesar 17,88% (b/v). Hasil tersebut
menunjukkan penentuan kadar etanol pada arak
menggunakan metode GC-FID yang telah
divalidasi dan menggunakan standar internal
butanol dapat memberikan pemisahan yang baik.
Metode ini telah digunakan dan menghasilkan
pemisahan yag baik setelah dilakukan validasi
terhadap sensitivitas, stabilitas, linieritas, akurasi
dan presisi dalam menentukan α-tokoferol pada
plasma manusia (Demirkaya and Kadioglu,
2007)
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat
disimpulkan bahwa metode kromatografi gas
dengan menggunakan standar internal
memberikan hasil dengan validasi yang tinggi
yaitu nilai selektivitas dari masing – masing
standar Rs > 1,5. Nilai linieritas ditunjukkan
dengan koefisien korelasi metanol 0,9998;
etanol 0,9998 dan asam asetat 0,9274. Batas
deteksi yaitu metanol 0,1059 ng; etanol 0,1688
ng; asam asetat 0,0837 ng. Nilai ketelitian yaitu
metanol 0,7%; etanol 1,8% dan asam asetat
1,8%. Nilai ketepatan yaitu metanol 3,54%;
etanol 3,53% dan asam asetat 0,79%. Metode
kromatogri gas dengan detektor ionisasi nyala
(GC-FID) yang telah dilakukan validasi dapat
digunakan untuk menentukan kadar etanol
dalam arak
Saran
Perlu dilakukan validasi dengan
menggunakan metode lain dan mengaplikasikan
pada pengukuran sampel arak.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapakn terimakasih kepada
Direktorat Riset dan Pengabdian Masyarakat,
Direktorat Jendral Penguatan Riset dan
Pengembangan Kemetrian Riset, Teknologi dan
Pendidikan Tinggi atas bantuan dana hibah
dosen pemula yang telah diberikan.
DAFTAR PUSTAKA
Cairns, D., 2009, Intisari Kimia Farmasi Edisi
Kedua, Penerjemah: Puspita. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Terjemahan dari: Essentials of
Validasi Metode Dalam Penentuan Kadar Etanol Pada Arak Menggunakan Kromatografi Gas
Detektor Ionisasi Nyala
(N. P. Widya Astuti, N. M. Suaniti, I G. Mustika)
133
Pharmaceutical Chemistry Second
Edition.
Chapman and Hall, 1983, Statistics for
Analytical Chemists, first edition, New
Fetter Lane, London.
De Martinis BS, Martin CC., 2002, Automated
Headspace Solid-Phase Microextraction
And Capillary Gas Chromatography
Analysis Of Ethanol In Postmortem
Specimens, Forensic Sci Int., 128:115–
119.
Demirkaya, F. and Kadioglu, Y., 2007, Simple
GC-FID Method Development And
Validation For Determination Of Α -
Tocopherol (Vitamin E) In Human
Plasma, Journal of biochemical and
biophysical methods, 363–368.
Ortega, C.., 2001, .Fast Analysis Of Important
Wine Volatile Compounds Development
And Validation Of A New Method Based
On Gas Chromatographic – Flame
Ionisation Detection Analysis Of
Dichloromethane Microextracts, journal
of Chromatography, 923: 205–214.
Skoog, D.A., West, D.M., Heller, F.J., 1992,
Fundamentals of Analytical Chemistry,
sixth edition, Squanders College
Publishing, London.
Suaniti, N.M., 2011, Validasi Metode Analisis
Alkohol dengan Kromatografi Gas
sebagai Acuan dalam Penentuan Etanol
dalam Darah yang Terekspos Alkohol,
Proceeding, Jurusan Kimia, F.MIPA,
Universitas Negeri Surabaya, ISBN: 978-
979-028-378-7, 294-299.
Tagliaro F, Lubli G, Ghielmi S, 1992,.
Chromatographic methods for
bloodalcohol determination. J
Chromatogr.;580:161–190.
Zuba D, Parczewski A, Reichenbacher M.,
2002, Optimization Of Solid-Phase
Microextraction Conditions For Gas
Chromatographic Determination Of
Ethanol And Other Volatile Compounds
In Blood, J Chromatogr B Analyt
Technol Biomed Life Sci., 773:75–82.
JURNAL KIMIA (JOURNAL OF CHEMISTRY)
p-ISSN 1907-9850 e-ISSN 2599-2740
VOLUME 12, NOMOR 2, JULI 2018
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih disampaikan kepada Mitra Bestari yang telah menyunting naskah-
naskah yang dimuat pada Jurnal Kimia Volume 12 Nomor 2 Juli 2018
Prof. H. Effendy, Ph.D.
Guru Besar Kimia Anorganik Fisik
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang
Prof. Dr. Unang Supratman, M.Si.
Guru Besar Kimia Organik Bahan Alam
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran
Prof. Dr, rer. nat. Karna Wijaya, M.Eng.
Guru Besar Kimia Fisik
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada
Prof. Dr. R.T. Perry Burhan
Guru Besar Kimia Organik
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Prof. Dr. Ni Nyoman Tripuspaningsih, M.Si.
Guru Besar Biokimia
Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga
PEDOMAN PENGIRIMAN NASKAH
Format / Gaya Penulisan 1. Naskah berupa: artikel penelitian, berbahasa Indonesia atau Inggris, belum pernah dipublikasikan.
2. Naskah diketik satu spasi (MS Word versi 6.0), dengan margin: 2,5 cm dari atas, bawah, samping kiri, dan kanan
tepi kertas (A4/kuarto) dan disimpan dalam CD atau DVD, huruf time new roman font 11, maksimum 12 (dua
belas) halaman.
3. Format naskah
Hasil penelitian:
JUDUL: singkat ditulis dengan huruf besar tebal kecuali nama ilmiah dicetak miring. NAMA PENULIS: tanpa
gelar (misal: I. B. Putra Manuaba), bila penulis lebih dari seorang, penulis utama ditulis terdahulu diikuti oleh
penulis lainnya. ALAMAT PENULIS: alamat instansi (misal: Program Studi Kimia, FMIPA, Universitas
Udayana, Bukit Jimbaran), Telepon/HP, Surel/Email. ABSTRAK & ABSTRACT: maksimum 250 kata, naskah
yang berbahasa Indonesia selain abstrak juga dituliskan abstract berbahasa Inggris, demikian juga naskah
berbahasa Inggris selain abstract juga ditulis abstrak berbahasa Indonesia. KATA KUNCI & KEYWORDS:
dibawah abstrak ditulis kata kunci dan di bawah abstract ditulis keywords maksimum 5 kata.
PENDAHULUAN; MATERI DAN METODE; HASIL DAN PEMBAHASAN; SIMPULAN DAN SARAN;
UCAPAN TERIMA KASIH; DAFTAR PUSTAKA
4. Grafik, histogram, dan gambar diberi nomor urut, judul, serta keterangan, dimasukkan ke dalam teks naskah,
bukan sebagai lampiran.
5. Dalam mengutip pustaka dipakai sistem nama sesuai dengan daftar pustaka. Contoh: Pengujian aktivitas suatu
senyawa terhadap sel tumor adalah berdasarkan uji standar yang ditetapkan oleh NCI (Dira, 2004). (Dira, 2004)
adalah nama penulis dan tahun pustaka yang diacu atau dikutip seperti yang tercantum dalam daftar pustaka, yang
mana daftar pustaka diurut secara alphabet dari nama penulis utama.
6. Penulisan daftar pustaka:
(a). Buku: nama pengarang, tahun terbit, judul, jilid, edisi, nama dan tempat penerbit. Contoh: Wilman, D. E. V.,
1990, The Chemistry of Antitumor Agents, 3rd
edition, Chapman and Hall, New York
(b). Karangan dalam buku: nama pengarang, tahun terbit, judul karangan, nama editor, judul buku, nama dan
tempat terbit, halaman awal dan akhir. Contoh: Hiduc, I. and Silvestru, C., 1990, Organometallics In Cancer
Chemoteraphy, Gielen, Main Group Metal Chemistry, Springer Verleg, Berlin, 201-217
(c). Karangan dalam majalah atau jurnal: nama penulis, tahun, judul tulisan, nama majalah atau jurnal, volume
(nomor), halaman awal dan akhir. Contoh: Volossiouk, E. T., Jane, R., and Andross, N., 1995, Direct DNA
Extraction for PCR-Mediated Assays of Soil Organisms, Applied Andenvironmental Microbiology, 61 (11):
3972–3976
(d). Buku yang dialihbahasakan: nama pengarang, tahun terbit, judul, edisi, nama penerjemah, nama dan tempat
penerbit. Contoh : Fessenden,R.J. and Fessenden,J.S., 1994, Organic Chemistry, 4th
ed., a.b. Pudjatmaka,
H., Gramedia, Jakarta
(e). Skripsi/Tesis/Disertasi: nama penulis, tahun, judul, jenis tulisan, nama dan tempat perguruan tinggi alumni.
Contoh: Gunawan, R., 2001, Kontribusi Dinamika Reaksi Molekul Bagi Tumbukan Reaksi Dua Komponen,
Tesis, Program Studi Kimia ITB, Bandung
(f). Naskah dalam prosiding: nama penulis, tahun terbit, judul tulisan dan nama prosiding, tempat prosiding
dilakukan, halaman. Contoh: Green, P. N., Wood, D. C., dan Dow, C. F., 2000, Status Taksonomi Beberapa
Metagen, Prosiding Seminar Kimia ke-4, Departemen Kimia IPB, Bogor, 9-16
(g). Internet: nama penulis, tahun terbit, judul tulisan, nama website, tanggal akses.
Tata cara pemuatan naskah
1. Redaksi menerima naskah dari dalam dan luar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana.
2. Naskah dan CD/DVD dikirim langsung ke redaksi atau melalui e-mail: [email protected] atau
[email protected] dengan mengikuti format/gaya penulisan yang telah ditetapkan.
3. Redaksi akan mendistribusikan naskah yang masuk ke Penyunting sesuai dengan bidangnya.
4. Naskah yang tidak ada revisi langsung diterbitkan.
5. Naskah yang ada revisi dikembalikan ke penulis untuk diperbaiki, naskah yang telah diperbaiki dikirim kembali
ke redaksi untuk dimuat dengan mencantumkan revisi yang telah dilakukan.
6. Isi diluar tanggung jawab redaksi.
