Quim 3025Por: Rolando Oyola Martínez

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Química Analítica

• Definición:– Área que se ocupa de la caracterización

química de la materia.

• Análisis Cualitativo = ¿Qué es?, ¿Qué consiste?

• Análisis Cuantitativo = ¿Cuánto contiene?

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QuímicaAnalítica

Química: Bioquímica, Inorgánica, Orgánica,

Química Física Física: Astrofísica, astronomía,

Biofísica

Ingeniería: Civil, Química,

Eléctrica y Mecánica

Medicina: Clínica,

Medicinal, Farmacología,

Toxicología

CienciasMateriales: Metalurgia, Polímeros,

Estado SólidoCienciasSociales:

Arqueología, Antropolgía,

Forense

Agricultura: Agronomía, Alimentos,

Horticultura, Terrenos,

Animales, Frutos

CienciasAmbientales:

Ecología, Meteorología, Oceanografía

Geología: Geofísica,

Geoquímica, Paleontología,

Paleontobiología

Biología: Botánica, Genética,

Microbiología, Molecular,

Zoología

Divisiones generales en Química Analítica

Analytical Chemistry & Quantitative Analysis, Hage & Carr, 2011

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Definiciones Importantes:• Analito = componente en la muestra que se

quiere determinar su presencia o cantidad.

• Matriz = todos los componentes presentes en lamuestra menos el analito. Puede variar en gradode complejidad. Ejemplo: agua de mar vs. aguade potable.

• Muestra = lo compone el analito y la matriz.

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Definir Objetivo Seleccionar Método Acquirir muestra

Procesar Muestra

Muestra Soluble?•Disolución

Propiedad X (física/química) medible? •Derivatizar Analito

EliminarInterferencias Medir Propiedad X Cálculos

Precisión y ExactitudInforme de Resultados

Diagrama General de pasos para un análisis Cuantitativo

ConclusionesConocer los límites y restricciones del método

Calcular los resultados

Llevar a cabo medidas

Preparación muestraEliminar interefencias, dilución, concentrar, etc

Obtener muestra representativaHomogénea vs heterogénea, propiedades físicas y químicas

Seleccionar el métodoTipo y tamaño de muestra, nivel de concentración, selectividad y/o especifidad

Definir el objetivoProblema, fin del análisis, tiempo que se necesita, precisión, presupuesto, cantidad muestra

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Comparación entre diferentes métodos analíticos

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Clásicos

Inst

rum

enta

les

Métodos para análisis Cualitativo y cuantitativo

• Llevar a cabo reacciones o pruebas específicaso selectivas con el analito.

– Específicas = reacción o prueba que ocurresolamente con el analito.

– Selectiva = reacción o prueba que puede ocurrircon grupo de especies, pero que exhibe un gradode preferencia por el analito.

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Métodos para análisis Cuantitativo• El próposito es medir una señal de respuesta (S) que sea

proporcional a la concentración (C) del analito.

• Se preparan soluciones de concentración conocidas (estándares del analito) a las cuales se le mide la señal de respuesta (S) para construir una curva de calibración.

• Se tiene que tener en cuenta los blancos en el análisis cuantitativoya que brindan información del error de análisis y la cantidadmínima que se puede medir del analito. Existen varios tipos de blancos dependiendo del punto que se creen al llevar a cabo el análisis.

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( ) analitoS k C=

Concepto Señal a Ruido (S/N)

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Curva de Calibración

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Seña

l(S)

Concentración

Sensitividad de calibración = cambio en respuesta señal entre cambio en unidad de concentración. La pendiente (m)

Sensitividad Analítica = pendiente sobredesviación estándar señal (m/σC) a ciertaconcentración. Depende de concentración.

Límites de detección (DL) = concentraciónmínima que se puede detectar a cierto nivel de confianza. (k= 2 (92.1%), k = 3 (98.3%))

Límite de cuantificación (LOQ) = cantidad mínimaque se puede cuantificar con un mínimo de 98.3% de confianza (k=3).

bkSDL or LOQm

=

Sb es la desviación estándar de medida del blanco o la desviación estándar del interceptoen curva de calibración y m la pendiente.

Algunos términos en industria

• Organizaciones que cuidan de buenas prácticas de laboratorio(GLP, Good Laboratory Practices)

– ISO = International Organization of Standards– OECD = Organización para la Cooperación y el

Desarrollo Económico.

• GLP = Reglas, procedimientos operativos y prácticasestablecidas por una organización que se consideranobligatorios con el objetivo de certificar la calidad y lacorrección de los resultados que produce un laboratorio.

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¿Cómo se establecen los GLP?

• GLP contienen dos elementos comunes:

– SOP = Standard Operating Procedures• Descripción detallada de las actividades que hace un

laboratorio.

– QA = Quality Assurance Unit, control de certeza de calidad.

• Por lo general es una unidad externa al laboratorio y responde a la gerencia.

• Es responsable de que se efectúen procedimientos de calidad y de su evaluación en forma contínua, incluyendo auditorías.

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Jerarquía de la metodología analítica

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Definición Ejemplo

Técnica Principio científico útil para darinformación de la composición.

Espectrofotometría

Método Adaptación bien determinada de una técnica para un propósito de medición seleccionado.

Método de p-rosanilinapara medición de SO2

Procedimiento Instrucciones por escrito necesariaspara aplicar el método. Área másamplia del GLP.

ASTMD2914: métodoestándar de prueba para el contenido de SO2 en la atmósfera

Protocolo Conjunto de instruccionesdefinitivas que se deben seguir, sin excepción , si los resultadosanalíticos han de ser aceptados paraun propósito determinado.

Método de referencia de EPA para la determinaciónde SO2 en la atmósfera.

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I. Definir el problema o establecer la pregunta•¿Cuál es el problema? ¿Qué se necesita encontrar?¿Cualitativo o cuantitativo?

•¿Para qué se usará la información? ¿Quién la usará?

•¿En cuánto tiempo se necesita el resultado?

•¿Qué tan precisa y/o exacta debe ser?

•¿Cuál es el presupuesto disponible?

•¿Cuáles son las condiciones físicas que pueden afectar el análisis?

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II. Seleccionar el método

•Tipo de muestra, tamaño de la muestra•Preparación de la muestra•Grado de concentración del analito•Grado de selectividad o especificidad del análisis•Exactitud/precisión•Instrumentos y equipos disponibles•Personal adecuado y entrenado•Costo y rapidez•Número de muestras•¿Hay métodos disponibles en la literatura?

Factores a considerar para seleccionar el método:

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III. Obtener una muestra representativa

Tipo de muestra (sólida, líquida, gaseosa o mezcla) •homogeneidad y tamaño

•Propiedades físicas y químicas

Factores estadísticos y errores de muestreo

Factores a considerar:

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IV. Preparación de muestra para análisis

Tipo de muestra (sólida, líquida, gaseosa o mezcla) •homogeneidad y tamaño•Propiedades físicas y químicas

¿Se requiere eliminación de interferencias?

¿Se requiere concentrar el analito?

¿Se necesita derivatizar el analito?

¿Se necesita ajustar condiciones de la solución?

Factores a considerar:

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V. Llevar a cabo todas las separaciones químicasnecesarias:

Destilación

Precipitación

Extracción disolvente

Extracción fase sólida

Cromatografía

Factores a considerar:

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VI. Llevar a cabo medidas

CalibraciónValidación y puntos de controlMedidas de blanco y estándaresRéplicas

Factores a considerar:

VII. Calcular e informar resultadosAnálisis EstadísticoLimitaciones del métodoValidación del método (exactitud)

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