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EXTRACCIÓN
Gina Marcela Mosquera ([email protected])
Viviana Orjuela Peralta ([email protected])
Fecha de realización: 28 de septiembre de 2013
Fecha de entrega del informe: 12 de octubre de 2013
Abstract
Extraction is a process of separation of components in a solution by its distribution into two immiscible liquid phases. This lab aimed for separating substances miscibility difference between them. From the substance formed by mixing an unknown substance and ether, to carry out this technique was used phase separation with the aid of a dropper and the formation of salts with the acidic and basic substances into the process. where two different substances were obtained in salt form.
Keywords: extraction, immiscible, substance.
Introducción
En esta práctica llevamos a cabo uno de los métodos de separación mezclas de sustancias orgánicas por medio de un método físico, indagando así sus ventajas, desventajas y que tan efectivos son para separar las diferentes mezclas las cuales no son cualquiera sino solamente mezclas entre líquidos no miscibles entre sí, con el objetivo de utilizar el método de extracción para separar sustancias orgánicas por medio miscibilidad de sus componentes.Los métodos de separación de mezclas son aquellos procesos físicos por los cuales se pueden separar los componentes de una mezcla. Por lo general el método a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a sus
propiedades particulares, así como las diferencias más importantes entre las fases.La separación es la operación en la que una mezcla se somete a algún tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el proceso de separación, las sustancias conservan su identidad, sin cambio alguno en sus propiedades químicas. La extracción se refiere al aislamiento de una sustancia a partir de una mezcla mediante la aplicación de un disolvente en el que ella se disuelva preferencialmente. La mezcla a separar puede ser solida o liquida. Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos, utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en éter.
Sección experimental
Separación de compuestos ácidos Separación de compuestos básicos
se disolvio 300 mg de sustancia "X"en
2 mL de eter.
se agrego 1 mL de Na2CO3 al
10%.
se agito por 1 minuto.
se transfirio a un tubo de ensayo la
capa acuosa
Se extrajo nuevamente el
extracto etereo con 1 mL de eter fresco.
se adiciono a la parte acuosa HCl
al 10%.
Se formo un sólido, así que
hay un componente
ácido.
Se peso el papel filtro
Se filtro el sólido y se seca por
succión.
Se llevo al horno por 10 minutos a
50 °C.
Se peso y se determino punto
de fusión.
Se calculó porcentaje de recuperación
Datos, Cálculos y Resultados
Peso de sustancia desconocida: 300.1 mg
de éter: 2 mL
Componente ácidoPeso papel filtro
Peso papel filtro más sólido
Peso del sólido
609.3 mg 693.5 mg 84.2 mgTabla: 1 pesos de sustancia acida
Porcentaje de recuperación:
%r= valor experimentalvalor teórico
x100
%r=84.2mg300 mg
x 100=28.1%
Componente básicoPeso papel filtro
Peso papel filtro más sólido
Peso del sólido
713.2 mg 714.1 mg 0.9 mgTabla: 2 pesos componente básico
Porcentaje de recuperación:
%r= valor experimentalvalor teórico
x100
%r= 0.9 mg300 mg
x100=0.3 %
Discusión de resultados
Después del secado de la reacción básica a 60° y de calcular el % de recuperación de (0.3%) se observo gran qué cantidad de compuesto se perdió, en donde se puede determinar que se da gracias a los errores procedimentales y por
falta de instrumentos de medición más exactos (tubos de ensayo, agitador), además hay que tener en cuenta que la cantidad de compuesto inicial también era muy pequeña y en los diferentes pasos de
se disolvio 300 mg de sustancia "X"en 2 mL de
eter.
se agregó 1 mL de Na2CO3 al
10%.
se agito por 1 minuto.
se transfirio a un tubo de ensayo la capa acuosa con 1 mL de HCl al 10%
Se extrajo nuevamente el
extracto etereo con 1 mL de eter fresco.
Se basifico el extracto ácido con
20 gotas de NaOH al 10%.
Se peso el papel filtro
Se forma un precipitado que
indica un componente
básico.
Se filtro el sólido y se seca por
succión.
Se llevo al horno por 10 minutos a
50 °C.
Se peso y se determino punto
de fusión.
Se calculó porcentaje de recuperación.
transferencia se iban perdiendo cantidades, considerables.
Otro factor que afecta el % de recuperación es el procedimiento de secado por succión ya que la presión determina que tan seco pudo quedar la reacción antes de colocarla a secar en el horno y así aumenta su evaporización haciendo que se pierda mayor cantidad del solido resultante.
En comparación él % de recuperación de la reacción acida es de 28.1% es mayor que el de la reacción básica, lo cual se puede justificar gracias a que fue la reacción acida la primera en ser diluida y después de aplicar las 20 gotas de hidróxido de sodio se volvió a diluir proceso en el cual se perdió más cantidad de sustancia por errores procedimentales y de instrumentos.
Para hallar la sustancia desconocida se requería realizar el procedimiento para poder obtener el punto de fusión, además de la tabla de puntos de fusión de los otros elementos que no fue suministrada, es por ello que no se determina cual es el punto de fusión.
Cuestionario
1. Los ácidos carboxílicos se convierten en aniones solubles en agua mediante tratamiento con bicarbonato de sodio NaHCO3. El fenol, C6H5OH, no da esta reacción, pero se convierte en un anión soluble por tratamiento con NaOH. Con base a lo anterior diseñe un procedimiento para separar una mezcla formada por ácido benzoico C6H5COOH, fenol
C6H5OH y naftaleno C10H8. Muestre las ecuaciones para las reacciones químicas que sirvieron de base para el procedimiento diseñado.
Respuesta:
Los ácidos carboxílicos se convierten en aniones solubles en agua a través del tratamiento con bicarbonato de sodio NaHCO3. El fenol C6H5OH, no produce esta reacción, pero se convierte en su anión soluble por tratamiento con NaOH.
PhCOOh+NaHC O3→ PhCOO+Na+C O2+ H 2O
PhCOONa+Cl→ PhCOOH+NaCl
Agregar una mezcla de ácido benzoico, naftaleno y fenol en un embudo de separación, agregue éter fresco más NaHCO3, extraiga la fase acuosa inferior, y transfiera la etérea a un tubo de ensayo. Repita el procedimiento por tres veces consecutivamente. Finalmente agregue a la solución etérea determinada cantidad de agente secante y agite la mezcla suavemente aproximadamente por 5 minutos, hasta que desaparezca la turbidez inicial; filtre por succión la solución, pese el residuo.
2. ¿Cuál considera usted que es el propósito de la retroextración de los extractos ácidos y básicos en el procedimiento descrito?
Respuesta:
Creemos que el propósito es constatar que no pueda quedar sustancia desconocida en la fase acuosa, además de que los extractos ácidos y básicos puedan tener una recuperación bastante alta de sus reactivos.
3. Suponga que una muestra desconocida se encontraba en una amina (base) soluble en agua. ¿Qué influencia tendría está en sus resultados? ¿Cómo afectaría el resultado en la separación del ácido? Y ¿en la separación de la base? Explique y muestre ecuaciones donde sea pertinente para sustentar sus explicaciones.
Respuesta:
Las impurezas orgánicas de una amina pueden eliminarse por extracción con un disolvente orgánico de una solución ácida.
El ácido clorhídrico diluido es usado para la extracción de sustancias básicas, de sus mezclas con otras neutras o acidas.
La amina cuando recupera los compuestos está en fase acuosa, lo que conlleva que salga como una sal diluida en agua, por lo que podemos concluir que la amina no generaría alteración en los resultados de una determinada muestra en este caso desconocida.
La base no se presenta ningún problema puesto que la amina es una base débil y el NaOH es una base fuerte y para que se de alguna reacción entre estos dos se requieren condiciones especiales; una de
ellas es la temperatura, para producir el gas de N H 3 , por lo que sin lugar a dudas el componente básico se puede llevar a cabo por parte de la amina.
Y en la separación de un ácido no afectaría los resultados ya que en el momento de adición de HCl para precipitar el ácido, la amina se vuelve una sal, que también es soluble en agua por lo que no se mezcla con el precipitado y no genera alteración de los resultados, además esta sal que forma la amina al ser tratada con NaOH produce nuevamente la amina.
R-COOH + NaOH → COO⁻ Na⁺ + H₂O
Ph-OH + NaOH→ Ph -O⁻Na⁺ + H₂O
Conclusiones
El proceso de extracción contribuye a la separación de sustancias con propiedades físicas diferentes, siendo un procedimiento sencillo y rápido pero que se debe hacer cuidando de que no se pierdan las sustancias en los procedimientos experimentales y en los instrumentos a a utilizar.
La retroextración es parte fundamental en el proceso ya que permite que la sustancia desconocida no se quede inmensa en la fase etérea.
Referencias
García, B. (10 de 10 de 2013). Universidad de Valencia. Obtenido de PRÁCTICA 5: Extracción líquido-líquido. Separación, purificación e identificación de mezclas binarias de especies orgánicas desconocidas.Cromatografía de capa fina (CCF). : http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/PRACTICAS/LQI_Practica_5_Extraccion_e_Identificacion.pdf
Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. (10 de 10 de 2013). Obtenido de Extracción-Tipos de Extracción: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
Química Orgánica. (10 de 10 de 2013). Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
Química Orgánica. (10 de 10 de 2013). Obtenido de Extracción: http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
