Disusun olehIbnu Qudamah Ika Sartika Natalia Sintadevi Imelda Sunaryo LelianiKIMIA INSTRUMEN JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN 2011

BAB I PENDAHULUAN

Kimia analitik instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen (alat) khas, keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat. Spektroskopi dapat didefinisikan sebagai interaksi cahaya dan materi serta baik dalam aplikasi fisik dan analitis. Instrumen yang digunakan dalam analisi ini beragam dan terus mengalami perkembangan dalam kegunaannya. Adapun salah satu contoh dari instrumen yang sering digunakan dalam analisis kimia yaitu Induktif Coupled Plasma (ICP) yang merupakan salah satu teknik dalam spektroskopi atom. ICP pertama kali digunakan pada tahun 1960-an dengan tujuan untuk menyempurnakan teknik pertumbuhan kristal. Peralatan ini digunakan untuk mengukur ion-ion yang terkandung dalam suatu fluida. Hampir semua ion yang terdapat pada susunan deret berkala (deret volta) dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini. Kelebihan dari peralatan ini adalah dapat menganalisa kandungan ion sampai dengan ketelitian ppb. Terdapat beberapa jenis ICP, diantaranya ICP-Massa Spectroscopy (ICPMS), ICP-Atomic Emisi Spectroscopy (ICP-AES) dan ICP-Optical Emisi Spectroscopy (ICP-OES). Adapun pembahasan dalam makalah ini mengenai ICP-AES dan komponen-komponennya.

BAB II ISI

Induktif Coupled Plasma- Atomic Emisi Spectroscopy (ICP-AES) merupakan salah satu jenis ICP yang memanfaatkan plasma sebagai atomisasi dan sumber eksitasi. Plasma adalah suatu elektrik netral, gas terionisasi tinggi yang terdiri dari ion, elektron, dan atom. Energi yang mempertahankan sebuah plasma yang dianalisis berasal dari medan listrik atau magnet, mereka tidak "terbakar." Plasma yang dianalisis kebanyakan beroperasi dengan argon murni atau helium, yang membuat pembakaran yang mustahil. Plasma ditandai oleh suhu, elektron dan kepadatan ion. Plasma analitis biasanya berkisar pada suhu dari 600 sampai 8.000K. Sebagai perbandingan, suhu interior matahari adalah jutaan derajat, sedangkan suhu permukaannya adalah sekitar 10.000 K. Tujuan utama dari ICP adalah untuk mendapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya tertentu yang kemudian dapat diukur. Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang memadai dan pola aliran gas mengikuti pola simetris tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik dalam konduktor melingkar.

Skema sistem ICP

Sebuah ICP biasanya mencakup komponen sebagai berikut: 1. sampel pengenalan sistem (nebulizer) 2. ICP torch 3. Generator frekuensi tinggi 4. Transfer optik dan spektrometer 5. Interface komputer

A. Sistem Pengenalan Sampel (Nebulizer) Fungsi utama sistem pengenalan sampel yaitu untuk menghasilkan sampel aerosol halus. Untuk menghasilkan sampel aerosol digunakan nebulizer dan

ruang semprot. Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut) merupakan alat yang digunakan untuk mengkonversi larutan sampel menjadi butiran kecil. Sampel biasanya memompa di ~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke dalam nebulizer. Sebuah pompa peristaltik kecil dengan banyak minirollers yang berputar pada kecepatan yang sama. Gerakan konstan dan tekanan rol pada pipa pompa feed sampel untuk nebulizer. Manfaat dari pompa peristaltik adalah menjamin aliran cair yang konstan, terlepas dari perbedaan viskositas antar sampel, standar, dan kosong. Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan ini

dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik dari aliran gas (~1L/menit) menghancurkan cairan menjadi butiran kecil. Beberapa nebulizers pneumatik, seperti desain konsentris, tidak memerlukan pompa karena mereka bergantung pada efek venturi alam dari tekanan positif nebulizer gas untuk menyedot sampel melalui tubing.

Ada beberapa jenis nebulizer yang biasa digunakan yaitu: 1. Desain Konsentris Dalam nebulizer konsentris, melalui tabung kapiler ke daerah tekanan rendah yang diciptakan oleh gas yang mengalir dengan cepat. Tekanan rendah dan kecepatan tinggi gas berkombinasi untuk memecah larutan menjadi aerosol, yang membentuk di ujung terbuka dari ujung nebulizer. Konsentris nebulizer pneumatik dapat memberikan sensitivitas yang sangat baik dan stabilitas, terutama dengan solusi yang bersih. Namun, yang lubang kecil dapat terganggu oleh masalah penyumbatan, terutama jika penyedotan berat matriks sampel dalam jumlah yang besar.

2. Desain Silang Desain silang baik digunakan untuk sampel yang mengandung lebih berat matriks atau materi tidak larut dalam jumlah kecil. Dengan desain ini gas argon diarahkan pada sudut kanan ke ujung tabung kapiler, dimana aliran gas sejajar dengan kapiler. solusi terbaik dibuat melalui tabung kapiler melalui tekanan yang diciptakan oleh aliran gas berkecepatan tinggi. Umumnya nebulizers silang melalui tabung dengan pompa peristaltik. Dalam kedua kasus, kontak antara kecepatan tinggi aliran gas dan cairan menyebabkan cairan tersebut pecah menjadi aerosol. nebulizers crossflow umumnya tidak seefisien nebulizers konsentris di menciptakan tetesan sangat kecil diperlukan untuk analisis ICP-MS. Namun, diameter yang lebih besar kapiler cair dan lagi jarak antara cair dan gas menyumbat injector mengurangi masalah. Banyak analis merasa bahwa hukuman kecil dibayar dalam sensitivitas analitis dan presisi bila dibandingkan dengan nebulizers konsentris dikompensasi oleh kenyataan bahwa desain silang jauh lebih kasar untuk rutin digunakan. Gambar 6 menunjukkan penampang dari nebulizer silang.

3. Desain Microflow Jenis nebulizers sedang dikembangkan untuk ICP-MS disebut microflow nebulizers, yang dirancang untuk beroperasi pada sampel yang arusnya jauh lebih rendah. Sementara nebulizers konvensional memiliki tingkat pengambilan sampel sekitar 1 mL/menit, nebulizers microflow biasanya dijalankan pada kurang dari 0,1 mL/menit. Berdasarkan prinsip konsentris, tapi biasanya beroperasi pada tekanan gas yang lebih tinggi untuk mengakomodasi sampel yang lebih rendah alirannya. Tingkat penyerapan yang sangat rendah membuat ideal untuk aplikasi dengan sampel yang volumenya terbatas atau sampel/analit yang rawan terhadap

pengenalan sampel memori efek. Nebulizers ini dan komponennya biasanya dibangun dari bahan polimer tersebut sebagai politetrafluoroetilena (PTFE), perfluoroalkoxy (PFA), atau fluoride polyvinylidene (PVDF). Karakteristik ini, bersama dengan kemampuannya untuk menangani sampel bervolume kecil seperti aplikasi vaporphase dekomposisi (VPD), membuat pilihan ideal untuk semikonduktor laboratorium yang melakukan ultratrace elemen analisis.

SPRAY CHAMBERS Fungsi ruang semprot adalah untuk menghilangkan tetesan aerosol yang berukuran lebih besar dan juga untuk kelancaran keluar pulsa yang dihasilkan oleh pompa peristaltik. Selain itu, beberapa kamar semprot ICP-MS

secara eksternal didinginkan (biasanya untuk 2-5 C) untuk stabilitas termal sampel dan meminimalkan jumlah pelarut menuju ke plasma. Hal ini dapat memiliki sejumlah efek menguntungkan, tergantung pada aplikasi, tetapi manfaat utama adalah pengurangan spesies oksida.

B. ICP torch

ICP adalah induksi plasma frekuensi radio-(RF, 27.12 MHz, 40 MHz) yang menggunakan kumparan induksi yang menghasilkan medan magnet(H). ICP beroperasi antara 1 dan 5 kilowatt. Kumparan induksi dibungkus dua atau tiga kali di sekeliling obor ICP dan memiliki air yang mengalir melaluinya untuk pendinginan. Semua ICP memiliki tumpukan kapasitor yang terus disetel agar sesuai induktansi plasma. Agar RF dapat melakukan perjalanan di sepanjang permukaan kumparan berongga dengan resistensi minimum, kumparan itu adalah

emas atau berlapis perak. Baik emas atau perak oksida logam dapat melakukan kontak dengan udara. Meskipun catu daya RF dapat mempertahankan plasma, sebuah kumparan tesla digunakan untuk menyalakan plasma melalui elektron dan ion yang dipasangkan dengan medan magnet. Alat ICP dirancang untuk menghasilkan plasma berupa gas di mana atom berada dalam keadaan terionisasi. ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling sering dibuat dari silika. Tabung-tabung, disebut outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang bersama membentuk obor dari ICP. Obor terletak dalam gulungan air-cooled generator frekuensi radio (RF). Tabung kuarsa melingkar (12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas yang terpisah. Gas yang biasa digunakan adalah argon. Gas memasuki plasma melalui saluran luar dengan pola aliran tangensial pada tingkat 8-20 Lmin-1. Gas bantu, yang membantu perjalanan sampai ke saluran pusat, juga memiliki pola aliran tangensial (0,5-3 Lmin-1). Gas nebulizer memiliki pola aliran laminar (0,1-1,0 Lmin-1) dan menyuntikkan sampel ke plasma. Zona analitis yaitu kira-kira 1 cm di atas gulungan dan menawarkan area tampilan terbaik optik untuk sensitivitas maksimum. C. Monokromator dan Detektor Ada tiga perangkat yang umum digunakan untuk pemisahan atau dispersi cahaya: grating, prisma, dan interferometer Michelson

Ada tiga tipe dasar sistem pada detektor : tabung photomultiplier (PMTS), array dioda foto (PDA), dan muatan coupled device (CCD). Perangkat dispersi dan deteksi ini biasanya digabungkan dalam satu dari empat konfigurasi, yang bervariasi dalam kecanggihan: (1) Sequential; (2) simultan dengan deteksi point tunggal, (3) simultan dengan deteksi satu dimensi , dan (4) simultan dengan deteksi dua dimensi. Sistem Sequential memanfaatkan prisma atau kisi dan sebuah PMT, yang sering disebut sebagai sebuah monokromator. Untuk memindahkan seluruh wilayah spektrum elektromagnetik dengan sistem sequential, detektor didiamkan pada posisi tetap dan kisi dihidupkan berurutan.Panjang gelombang yang lebih efisien dapat diukur pada sistem tertentu di beberapa posisi secara bersamaan. Kemampuan ini disebut polikromator untuk mengukur lebih dari satu baris analitis waktu bersamaan, sehingga digunakan monokromator, sehingga polikromator kurang fleksibel. Dengan demikian, setelah sistem dispersi dan deteksi diatur, hanya garis analitis tertentu dan elemen dapat diukur. Berikutnya melibatkan penggunaan detektor padat satu-dimensi disebut photodiode array. PDA, yang diilustrasikan, adalah mirip dengan PMT di bahwa detektor berada dalam posisi tetap, tetapi detektor PDA lebih kecil dan lebih murah. Akibatnya, lebih detektor dapat dimasukkan ke dalam instrumen tunggal. Hal ini memungkinkan untuk spektral dalam kisaran 50-100 nm untuk diukur secara bersamaan.

Jenis

yang lain merupakan teknologi detektor solid state dua

dimensi. Dimana terjadi penggabungan prisma dan kisi dengan CCD memungkinkan untuk analisis multielemen menggunakan lebih dari 1 panjang gelombang per elemen. CCD umumnya menggunakan kisi-kisi dalam

hubungannya dengan prisma untuk menghamburkan cahaya spektral sebagai fungsi energi dan ketertiban dalam dua dimensi.

BAB III KESIMPULAN

Aplikasi Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif dalam bidang berikut: bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air dan tumbuhan, jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogy, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industry makanan, termasuk analisi ditribusi pemurnian air dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium Keuntungan dan Kerugian Keuntungan menggunakan ICP yaitu kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena panjang gelombang banyak dari sensitivitas bervariasi tersedia untuk penentuan setiap unsur satu, ICP cocok untuk semua konsentrasi dari tingkat ultratrace untuk komponen utama; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen yang paling dengan berbagai khas 1 - 100 g / L. Mungkin keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat dianalisis. Analisis multielemen lengkap dapat dilakukan dalam suatu periode sesingkat 30 detik, mengkonsumsi hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan dan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus untuk menangani asap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP telah halogen penanganan kesulitan - optik khusus untuk transmisi dari panjang gelombang sangat pendek menjadi perlu.