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HISTORIA Y EVOLUCIÓN DE LAS COLUMNAS CAPILARES Y SU IMPACTO EN LA CROMATOGRAFÍA DE GASES Equipo
Lucía Díaz
Eduardo Puc
Yajayra Grijalva
María José Bacab
INTRODUCCIÓN
Fase Estacionaria
Normalmente un líquido no volátil, pero también puede ser un sólido o líquido
Se lleva a cabo de separación
INTRODUCCIÓN
Columna empacadasFabricadas mayormente
con acero inoxidableConsigue separaciones
muy complejasSoportan mayor cantidad
de muestra
Columnas capilaresSe fabrican con tubo de vidrio (acero inoxidable,
cobre, aluminio de teflón)Empaquetan con un material
de relleno sólido.recubierta con una pequeña capa de la fase estacionaria
líquida
|
TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
• Borosilicato (pyrex)
• Frágiles
Columnas de vidrio
• Flexible• Más utilizado
Columnas de sílice fundida
• Son tubos capilares con la pared interna recubierta de una capa fina de fase estacionaria.
• Tiene una mayor eficacia a SCOT• Recubrimiento de poliimida
WCOTCapilares de
pared recubierta
• Mayor Capacidad de Carga.• Tienen varias fina capa de fase estacionaria.
• Mayor capacidad de carga
SCOT Capilares con
soporte recubierto
• La pared interior está recubierta de una fase estacionaria sólida PLOT
Capilares de capa porosa
COLUMNAS CAPILARES
Sílice fundida
• Buena resolución• Sensibilidad alta • Tiempo de análisis menor • Bastante resistentes, flexibles• Baja reactividad con las
muestras
Las nuevas columnas son creadas con fases estacionarias reticuladas y unidas a la pared de sílica (fase estacionaria enlazada o entrelazada)
CARACTERÍSTICAS
Tipo de fase estacionaria
Largo de columna
Diámetro de la columna
Grosor de la película
TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
La película o fase estacionaria más utilizados son los materiales no polares, tal como la metil silicona.
• A mayor número de carbonos, mayor retención en la columna
Otras columnas como las de polietilenglicol, fenilcianopropil y trifluoropropil son más polares
• Afinidad por compuestos capaces de formar enlaces de hidrógeno, con otros grupos funcionales o compuestos con alto momento dipolar.
• Compuestos no separadas por temperatura
TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
•Se utilizan como fase estacionarias apolares hidrocarburos de elevado peso molecular•Ejemplo: Escualano
Hidrocarburos
•(Siliconas) Son los de más amplia utilización.•Estabilidad térmica y tiene posibilidad de modificar la estructura de la base para obtener fases con diferentes polaridades y selectividades.
Polisiloxano
•Fases estacionarias moderadamente polares bien caracterizadas y de utilización para realizar muchas separaciones
Polifeniléteres
•Grupo de polímeros resinosos. •Son los adipatos y succinatos de etilenglicol. •Son fases estacionarias moderadamente polares.•Escaza Estabilidad, ya que los poliésteres son hidrolizables
Poliésteres
•Muy útiles para la separación de compuestos con posibilidades de formación de enlaces de hidrogeno.•Se oxidan fácilmente
Polietilenglicoles
Fase estacionaria
Temperatu-ra máxima, °C
Aplicaciones comunes
Polidimetilsiloxano
350 Fase no polar de uso general; hidrocarburos; aromáticos plurinucleares; drogas; esteroides; PCBs
Polietilenglicol 250 Ácidos libres, alcoholes, éteres aceites esenciales, glicoles
Poli(fenilmetil) siloxano (50% fenil)
200 Drogas, esteroides, pesticidas, glicoles
Poli(fenenilmetildifenil) siloxano (10% fenil)
350 Esteres metílicos de ácidos grasos, alcaloides, drogas, compuestos halogenados
Poli(trifluoropro-pildimetil) siloxano
200 Aromáticos clorados, nitroaromáticos, bencenos alquilsustituidos
Poli(dicianoalildimetil) siloxano
240 Ácido grasos poliinsaturados, ácidos de la colofonia, ácidos libres, alcoholes
Grupo funcional
Dispersión
Dipolo Enlaces de H
Metil Fuerte Ninguno Ninguno
Fenil Fuerte Ninguno a débil
Débil
Cianopropil Fuerte Muy fuerte Moderado
Trifluoropropil
Fuerte Moderado Débil
PEG Fuerte Fuerte Moderado
INTERACCIONES DE LA FASE ESTACIONARIA
Pola
ridad
Grupo R:
Polietilenglicol
COLUMNA DE METAL
Ventajas •Se puede realizar una amplia variedad de muestras•No requiere complicadas configuraciones
Desventajas•Relativa irregularidad de la superficie interior del tubo.• posible reactividad del metal•El espesor de la película de recubrimiento depende de las condiciones del revestimiento y no puede ser establecida fácilmente
COLUMNAS CAPILARES
Ventajas
• Vida larga • Mayor capacidad de carga • Permite que los compuestos
residan mayor tiempo en la columna obteniéndose picos de buena forma y bien definidos
• Para muestras muy complejas
Desventajas
• Requiere de instrumentación adecuada
• manejo mas complicado • Absorción del analito sobre la
superficie para muestras muy pequeñas
COLUMNAS EMPACADAS
Ventajas
• Puede tolerar inyecciones grandes de disolventes
• Fase estable , superficie grande
• se puede utilizar en temperaturas muy altas
• Para muestra poco complejas
Desventajas• Riesgo a producir sangrado• Tamaño de las partículas de
empaque
CONCLUSIONES
• Las investigaciones para mejorar las columnas capilares no
han terminado, con el paso del tiempo se sigue buscando la
manera de aumentar la velocidad de la separación.
• Las columnas capilares y las columnas empaquetadas ,
varían principalmente en que las columnas empaquetadas
pueden contener una mayor cantidad de muestra pero las
columnas capilares son más rápidas y eficientes.
• Las columnas capilares de sílice ofrecen importantes
ventajas tales como resistencia física, una reactividad
mucho menor frente a los componentes de la muestra
y, por lo que en la actualidad son las más utilizadas.
• Tenemos la opción de realizar la separación como
queramos, ya que podemos escoger la fase
estacionaria y el analito según lo que mejor
convenga. Recordar el principio: “lo semejante
disuelve a lo semejante”
REFERENCIAS
Ettre, S. L. Evolution of Capillary Columns for Gas Chromatography. LCGC, 2001, 19, 1, 48-57.
Agilent J&W GC Column Selection Guide http://www.chem.agilent.com/Library/catalogs/Public/5990-9867EN_GC_CSG.pdf (consultado marzo 2014).
McMaster, M. GM/MS: A practical user’s guide, 2ª ed.; Wiley: New Jersey, 2008; pp. 30-31.
Major, E. R. Fused-Silica Capillary the Story behind the Technology. LCGC NORTH AMERICA. 2002, 20, 10, 928-934.
Harris, D. Química Analítica Cuantitativa, 3a ed.; Reverté: España, 2007; pp.579-581