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8/17/2019 Guías QMC031AAA
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Ingeniería PetroquímicaGuías de Laboratorio QMC 031 Química Analítica I
LABORATORIO # 1
TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACION
1.- OBJETIVO
Al finalizar la resente r!ctica el estudiante debe ser ca az de diferenciar " conocer last#cnicas de toma de muestras " el tratamiento de las mismas re$io al an!lisis químico%
2.- FUNDAMENTO TEORICO
&n an!lisis químico consta de cuatro asos'
1% Muestreo o selecci(n de la muestra a analizar% )e debe seleccionar una muestrare resentati$a mediante un razonamiento estadístico% La muestra uede ser s(lida*líquida o gaseosa%
+% Pre araci(n de la muestra ara el an!lisis% Para determinar " medir al analito uedeser necesario disol$er la muestra* seguido de la se araci(n de los com onentes, estose uede -acer modificando químicamente los com onentes* se ar!ndolos or
reci itaci(n* electr(lisis* e.tracci(n o $olatilizaci(n%
3% Medici(n* or $olumetría* gra$imetría o an!lisis instrumental otenciom#trico* olarogr!fico* coulombim#trico* conductim#trico* olarim#trico* refractom#trico oes ectrom#trico%
/% C!lculo del contenido* orcentual* absoluto* etc% e inter retaci(n de las mediciones%
La muestra que se toma debe ser -omog#nea " re resentati$a del romedio de la sustanciaa analizar% n el caso de eque as cantidades de muestra o sustancias líquidas se re arauna eque a cantidad de la misma or mezcla " agitaci(n de todo el roducto% Cuando setrata de grandes cantidades de muestra* " es ecialmente si es un material -eterog#neo* sesigue alguna de las siguientes t#cnicas'
Productos a granel
Ing% 2erbert Lozano Mercado 1
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Lo rimero que -a" que -acer es lograr la uniformidad de tama o de las artículascom onentes del roducto% es u#s* las o eraciones ara seleccionar muestras de
roductos a granel'
• Rechazo e !a"a a a"$e%&a' a artir de la ila inicial de material se $an formandonue$as ilas* desec-ando al formarlas una alada sí " una no% )e usa esta t#cnica aracarb(n* minerales* cemento* -arinas*%%%
• C'a%$eo( se forma una ila de material* se di$ide en cuatro artes " se des recian loscuartos o uestos% Los dos cuartos que quedan se muelen " se mezclan ara formar otra
ila* que tambi#n se di$ide en cuatro artes " se rec-azan los cuartos o uestos% sto sere ite -asta lograr una muestra adecuada ara el laboratorio%
• M'e $%eo co&$)&'o( lo realiza un tomamuestras autom!tico* que recoge de forma ermanente una eque a arte de la muestra rocedente de un molino en marc-a que se$a llenando rogresi$amente con material re resentati$o de la roducci(n total%
Metales o aleaciones en forma de lingotes
n este caso uede que la distribuci(n de los com onentes en la barra no sea uniformedebido a que al solidificarse los metales se de ositan seg4n sus untos de fusi(n*-all!ndose en el centro los de menor unto de fusi(n% Para que la muestra sea re resentati$ase sacan $irutas o limaduras de $arios untos de la barra%
Líquidos o mezclas de líquidos
• Pe*'e+o ,o"' e& e " *') o( con una i eta se succiona una muestra ara analizar%• /%a& e ca&$) a e e " *') o( es mu" im ortante que la muestra mantenga
e.actamente las mismas características que el líquido que se desea analizar%
Para tomar este ti o de muestras se utilizan a aratos como sondas ara líquidos* bombas demembrana* toma or as iraci(n o de resi(n* toma or cuc-ara sometida a un mo$imiento
endular o circular o toma con frasco lastrado 5si se trata de ozos de gran rofundidad6%
• L *') o e ) $)&$a e& ) a 0 ,) co ) a ( se usa una sonda ara líquidos* tomandomuestras en distintas rofundidades%
i$isi(n de la muestra
Antes del an!lisis* la muestra -omogeneizada se somete a'
• T%)$'%ac) & 0 $a )za o( la muestra se tritura mediante martillos o bolas, des u#s setamiza ara recoger s(lo el material que asa or un tamiz de +7 mallas8cm +%
• A" ace&a o e 'e $%a ( la muestra triturada " tamizada se conser$a en frascos biensecos " etiquetados% n la etiqueta se indica el ti o de material* la rocedencia* la fec-ade toma " otros datos que a"uden a identificar los com onentes de la muestra%
• Ca&$) a e 'e $%a !a%a e" a& ") ) ( se ul$erizan a ro.imadamente + gramos de lamuestra en un mortero de orcelana " osteriormente se re ite la o eraci(n en un
Ing% 2erbert Lozano Mercado +
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mortero de !gata* ara obtener artículas m!s eque as% Partimos de una cantidad demuestra conocida* que $ariar! de endiendo del ti o de an!lisis que se $a"a a realizar 5macroan!lisis* microan!lisis*%%%6%
3.- PROCEDIMIENTO
M'e $%a ") a
Con a"uda de una cuc-ara tomar una muestra re resentati$a de gra$a o arena%
tiquetar la muestra " guardar en bolsas de l!stico re aradas%
&tilizar la t#cnica de cuarteo ara que la muestra sea lo m!s re resentati$a osible%
M'e $%a " *') a
9omar muestras de agua otable siguiendo las recomendaciones dadas anteriormente*utilizando reci ientes lim ios " etiquetar la muestra%
9omar muestras de agua del río siguiendo la t#cnica adecuada " etiquetar la muestra%
4.- CUESTIONARIO
1%: Como asegurar que un muestreo es realmente re resentati$o;
+%: A qu# llamamos muestreo continuo;
3%: Como realizarías un muestreo de aceite ara motor en una tienda;
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LABORATORIO # 2
DETERMINACI5N DE INCERTIDUMBRES EN LAS MEDICIONES
1.- OJETIVOS
• eterminar la incertidumbre en las medidas de masa " $olumen• Pro orcionar -abilidades necesarias ara el mane
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medir e.actamente las masas deseadas% s claro que una balanza de camiones no requiereel mismo grado de e.actitud que una balanza de laboratorio% n este sentido* se -anfabricado diferentes ti os de balanzas seg4n el uso que se les $a"a a dar%
La calibraci(n de los reci ientes $olum#tricos de $idrio ara laboratorio consiste endeterminar el $olumen de agua contenida o entregada or el reci iente% ste $olumen deagua 5B +06 se conoce midiendo la masa de agua " determinado su densidad a la tem eraturade rueba* ara lo cual se mide la masa del reci iente $acío 5M b6 " des u#s del reci ientelleno de agua destilada -asta la marca del aforo 5M c6, la diferencia de masa entre ambasmediciones ser! la masa de agua contenida en el reci iente 5M a6% l $olumen B+0 se uedecalcular mediante la ecuaci(n siguiente'
V 20 = ( M c − M b)( 1 ρ A− ρa )(1 − ρa ρB)(1 − α (T A− 20 ))onde' B +0 = $olumen de agua contenido en el reci iente a +0 C
Mc D M b = masa de agua contenida en el reci ienteρ A = ensidad del agua en condiciones ambientales del laboratorioρ a = ensidad del aire en las condiciones ambientales del laboratorioρ E = ensidad de las esas de la balanza 5$alor con$encional F000 ?g8m 36α = Coeficiente de e. ansi(n c4bica del $idrio de borosilicato 51>10 D7 D169 A = tem eratura del agua medida en condiciones ambientales en C
Para encontrar el error o incertidumbre en cada caso se debe calcular rimeramente el $alor
romedio del con
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4.- PROCEDIMIENTO E6PERIMENTAL
4.1. De$e% )&ac) & e a a
• i$idir el lato de la balanza en / artes seg4n el siguiente dibu
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