Guias de Quimica Analitica II USC 2012B

VOLUMETRAS DE FORMACIN DE COMPLEJOS

PRCTICAS LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

PROGRAMA DE QUMICA

2012B

Recopilado y adecuado por:MSc. SANDRA PATRICIA CASTRO NARVAZ.

TABLA DE CONTENIDO

Pgina

1. INTRODUCCIN3

1.1. NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 3

2. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS4

3. VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN7

3.1 Oxidabilidad7

3.2 Yodimetria y yodometria10

4. POTENCIOMETRA13

4.1 Determinacin potenciomtrica de haluros13

4.2 Determinacin potenciomtrica acido-base16

5. TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS20

6. TITULACIONES COULOMBIMETRICAS24

7. ANALISIS CICLOVOLTAMETRICAS27

8. ANEXOS31

8.1 ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES31

8.2 ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO31

8.3 ANEXO 3. VALORES DE LA t DE STUDENT36

8.4 ANEXO 4. VALORES DE Q PARA RECHAZO DE DATOS DUDOSOS37

1. INTRODUCCIN La lectura previa y atenta de estas prcticas permite al estudiante ir al laboratorio con una idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y del porqu se utiliza un determinado procedimiento; slo as el trabajo de laboratorio ser comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica o consultando al profesor.

1.1 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO El estudiante debe portar en el laboratorio: Gafas protectoras * Bata de laboratorio * Trapo (mnimo uno por grupo) Guantes *

* (Carcter Obligatorio, debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)

En el laboratorio - Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la prctica, por lo menos con 24 horas de antelacin, en el almacn de los laboratorios. No podrn realizar las prcticas aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.- No existe la posibilidad de recuperacin de prcticas. - Las prcticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos ocasionan disminucin en la nota.- Es obligado llevar el pelo largo recogido - No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER - No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos - Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est autorizado por el profesor. - Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.- No trabajar separado de la mesa - En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la prctica. - El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por fuera. Se revisar al finalizar cada prctica. - Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada sesin de prcticas (tambin se revisarn). - Se deber realizar una eliminacin apropiada de los desechos generados. Consulte bibliografa pertinente con anticipacin a la realizacin de la prctica.

PROGRAMADE QUMICATITULACIONES COMPLEXOMTRICAS Elaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:

Fecha ltima revisinJulio 2011

OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una muestra por mtodos complexotricos Aplicar los conceptos de las propiedades acomplejantes del acido etilendiamino-tetraactico (EDTA)

INTRODUCCIN

Las reacciones de formacin de complejos pueden utilizarse en anlisis volumtrico para la determinacin de casi todos los iones metlicos. Como agentes acomplejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de cido carboxlico. El EDTA es el ligando ms ampliamente utilizado en la determinacin de metales. Su estructura se muestra en la figura 1.

Figura 1. Estructura del EDTA. Los tomos de H cidos se indican en negrita.

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un cido dbil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxlicos (que se perdern con mayor facilidad) y los dos ltimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales H6Y2+, H5Y+,H4Y, H3Y1-, H2Y2-, HY3-, Y4- genricamente (H4-mY)m+, para referirse a las especies inicas del EDTA con distinto grado de disociacin (desprotonacin).

La desprotonacin (prdida de H+ por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y amonio en disolucin hace posible la formacin de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran variedad de iones metlicos multivalentes Mn+

Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgnicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos, los cuales son estables pero que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.

Los metales multivalentes ms estudiados han sido el Ca2+ y Mg2+. En este experimento se encontrar la concentracin de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH del medio.

Tabla 1. Relacin de materiales y equiposMaterialUMCantidad

Vidrio reloj2

Gotero 1

Plancha calentadora y agitadora1

Pipeta graduada 10 ml1

Pipeta volumtrica10 ml1


Bureta 25 ml1

Pinza con nuez1

Esptula1

Erlenmeyer250 ml2

Vasos precipitado250 ml3


Probeta50 ml1

Matraz aforado250 ml2


Varilla de agitacin1

Frasco lavador1

Embudo caa larga1

Aro soporte para embudo1

Mortero con mazo1

Propipeta (jeringa)1

Desecador *2

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Para todos los grupos

Tabla 2. Relacin de reactivos y solucionesReactivo o solucinUM

Sal de EDTA1,0 g

Hidrxido de sodio (NaOH)4 g

Carbonato de calcio Grado analtico (CaCO3) 0,100 g

Acido clorhdrico concentrado (HCl)10 ml

Carbonato de sodio3g

Acetato de sodio 2 g

Naranja de xilenol (indicador)0,1 g

Sulfato de zinc heptahidratado1,0 g

Cloruro de magnesio2 mg

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA

Pese 1.000 g de la sal etilendiaminotetraactica disdica y disulvala con 30 mL de agua en un vaso de precipitados, adicione 2 mg de MgCl2 y homogenice. Transfiera esta solucin a un baln aforado de 250 mL. Lave bien el vaso de precipitado con agua destilada, transfiera los lavados al baln de 250 mL y enrace.

B. PREPARACIN DE LA SOLUCIONES ESTNDAR

CaCO3 0.01 MSeque el CaCO3 por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar en un desecador por 30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO3 seco y colquelos en un vaso de precipitados de 100 mL aada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el CaCO3 (evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO2. Enfri la solucin y transfirala cuantitativamente al baln de 100 mL, enrace con agua destilada.

ZnSO4 0.01 MPesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO4 grado reactivo (peso molecular = 287.53) con precisin 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, aadir un medio lleno de agua desionizada con agitacin para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibracin. Tapar y mezclar bien invirtiendo y agitando constantemente.

C. PREPARACIN DE SOLUCIONES TAMPN .

BICARBONATOCARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue cido clorhdrico 6-M con agitacin hasta un pH de 10,0 0,1.

ACETATO-ACIDO ACTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contena aproximadamente 90 ml de agua desionizada. Aadir lentamente cido clorhdrico 6 M con agitacin hasta obtener un pH de 5,0 0,1.

D. PREPARACIN DE INDICADORES (suministrados)

NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del cido o la forma de sal sdica de naranja de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomar un color amarillo limn. Este indicador es adecuado para el anlisis de soluciones a pH = 5,0.

NEGRO DE ERIOCROMO T: disolver 0,25 g de Eriocromo T Negro con 50 ml de etanol absoluto. El indicador azul es adecuado para el anlisis de las soluciones a pH = 10,0. Si aparece el indicador de color prpura, aadir gota a gota una solucin tampn de pH 10 hasta que el color cambie a azul.

E. ESTANDARIZACIN DE EDTA

Tome una alcuota de 10 mL de la solucin estndar de CaCO3 y colquelos en un erlenmeyer de 100 mL, agregue 50 mL de agua destilada, 2 mL de solucin amortiguadora pH 10, aada 1 mg de negro de Eriocromo T. Titule la solucin con EDTA hasta que la solucin vare de rojo vinoso a azul, sin ninguna tonalidad violcea.

F. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEXOMETRIACAS DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIACIDO

PREPARACIN DE LA MUESTRAObtener una pastilla anticido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la cantidad declarada de cada componente. Pesar el comprimido con una precisin de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g, transfiralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego aadir aproximadamente 25 ml de agua demonizada y 2 ml de cido cido clorhdrico. Hervir con agitacin la mezcla durante unos 20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfre a temperatura ambiente o en un bao de agua. Se filtra la mezcla usando filtracin por gravedad, recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos los iones metlicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solucin a la marca de calibracin con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solucin invirtiendo y sacudiendo repetidas veces.

DETERMINACIN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIOPipetar una alcuota de 10,00 ml de la solucin de la muestra anticido en un Erlenmeyer de 125 ml seguido de la adicin de 20 ml de la solucin tampn de bicarbonato-carbonato (pH 10,0 0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 30,00 ml de EDTA estandarizado medidos con una bureta. Hervir suavemente la mezcla durante 5 minutos. Aadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solucin debe ser azul. Si es color rojo vino adicionar 5,00 ml o ms de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a azul. Valorar por retroceso con la solucin estandarizada de zinc hasta que el color cambia de azul a prpura. Repetir dos veces la titulacin.

DETERMINACIN DE ALUMINIOPipetear una alcuota de 10,00 ml de la solucin de anticido, transfiralo a un erlenmeyer de 125 ml. Aadir aproximadamente 20 ml de la solucin de cido actico-acetato (pH 5,0 0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con una bureta. Hervir suavemente la solucin durante 5 minutos. Aada 10 gotas de indicador naranja xilenol. La solucin debe ser de color amarillo limn, si el EDTA no es suficiente para quelar iones de aluminio, la solucin debe ser de color rojo intenso. En este caso, poner un adicional 5,00 ml o ms alcuota de la solucin de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a amarillo limn.Valore por retroceso con la solucin de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulacin se haga lentamente. Repetir dos veces la titulacin.

CLCULOS Y PREGUNTAS Exprese la concentracin de EDTA en M y en mg de CaCO3/ml Determine el contenido de calcio y magnesio en la muestra de agua y exprese el resultado en ppm y establezca si el agua es dura o blanda. En caso de ser un anticido la muestra exprese el contenido de aluminio y magnesio en la muestra y determine el porcentaje de error con respecto al rotulado en el empaque. Explique cmo funciona un indicador metalocrmico Explique porque se adiciona MgCl2 a la solucin de EDTA Qu condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA? Qu efectos tiene el pH en la titulacin del calcio y aluminio con EDTA? Explique un mtodo por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO42-) en una muestra utilizando EDTA.

REFERENCIAS

1. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.2. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.3. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and Company, 1995.4. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998. 5. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico: Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989. 6. VOGEL, A. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, New York: John Willey & Sons Inc..1989.7. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911

TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Preparacin de estndares

Peso de CaCO3 seco: ____________Peso de ZnSO4.7H20: _____________

Estandarizacin de EDTA:

Volumen de EDTA:____________

Determinacin de dureza total en agua

Determinacin de aluminio y magnesio en un anticido

PROGRAMADE QUMICAVOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN

Oxidabilidad de una muestraElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


OBJETIVO Determinar la oxidabilidad de un producto comercial. Estandarizar soluciones de permanganato

INTRODUCCIN

Son muchas y variadas las sustancias que se pueden determinar con permanganato. La mayor parte de las valoraciones se verifican en disolucin acida con formacin de ion manganato (Mn+2) como producto de reduccin. No obstante en algunas aplicaciones se utiliza en medio neutro o incluso alcalino dando MnO2 como producto de la reduccin.

Algunos ejemplos de analitos que pueden ser valorados por medio de la permanganometra se encuentra en la siguiente tabla, donde se exhibe la sustancia valorada y el producto de la oxidacin.

SUSTANCIA VALORADAPRODUCTO DE LA OXIDACIN

C2O4 -2CO2

As+3As+5

SO2, SO32-SO4 2-

En esta oportunidad se aplicar la reaccin redox que tiene el ion permanganato con el perxido de hidrgeno para determinar la pureza del producto comercial y se expresar el resultado en trminos de oxigenabilidad.


Vidrio reloj2

Gotero 1




Bureta 25 ml1

Pinza con nuez1

Esptula1

Erlenmeyer250 ml2


MaterialUMCantidad


Probeta50 ml1



Frasco lavador1


Mortero con mazo1

Desecador *2



Permanganato de potasio

cido sulfurico concentrado8 ml

Oxalato de sodio, grado analtico0,05 g

Sal de Mohr

PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO4

Pese los gramos necesarios de permanganato de potasio para preparar 100 mL de solucin 0.01 N. Disuelva el KMnO4 en un vaso de precipitado lavando bien el recipiente en el cual realiz la pesada. Pase la solucin del vaso a un matraz aforado de 100 mL completando el volumen con aguas de lavado.

2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO4

Monte la bureta y crguela con la disolucin de KMnO4 preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire; Si le asignaron una bureta que no es oscura tpela con papel aluminio.

Seque el oxalato de sodio (Na2C2O4) por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar en un desecador por 30 minutos. Pese aproximadamente 0.0500 g (anote el valor utilizado) del Na2C2O4 seco y colquelos en un vaso de precipitados de 250 mL, aada 50 mL cido sulfrico 0.1M. Caliente hasta 65 C.

Estando la solucin caliente valore con la solucin de permanganato hasta obtener una ligera coloracin rosada que perdure por lo menos 15 segundos.

3. DETERMINACIN DE LA OXIDABILIDAD DE UN PRODUCTO COMERCIAL Pipetear la cantidad apropiada del producto comercial de tal manera que la titulacin con el KMnO4 sea aproximadamente de 10 ml. Posteriormente aada unos 80 mL de agua destilada y 25 mL de cido sulfrico 0.1 M. Valorar con el permanganato de potasio hasta color violeta persistente. La valoracin se realiza a temperatura ambiente.- Repetir la valoracin al menos una vez ms.

4. PREGUNTAS Y RESULTADOS Escriba y explique todas las reacciones que se presentan durante esta practica Determine la Oxidabilidad de la muestra expresada en mg 02/ml muestra Compare el contenido de H2O2 con el reportado por la etiqueta, diga si cumple la normatividad Explique por qu se debe acidular el medio en las titulaciones de permanganato. Por qu la estandarizacin KMnO4 no requiri un indicador para determinar el punto final de la valoracin? Explique por qu se trabaj a 65C y medio cido en la estandarizacin del KMnO4.

5. REFERENCIAS

1. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.2. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and Company, 1995.3. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998. 4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico: Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.


TITULACIONES REDOXOXIDABILIDAD

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarizacin de KMnO4:

Volumen de KMnO4:____________Peso de Na2C2O4 seco: ____________

Determinacin de oxidabilidad de un producto oxigenado.

Volumen muestra:_____________Volumen de KMnO4 titulacin 1:____________Volumen de KMnO4 titulacin 2: ____________Volumen de KMnO4 titulacin 3: ____________

PROGRAMADE QUMICAVOLUMETRA DE XIDO-REDUCCIN

Yodimetra y YodometraElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


OBJETIVO

Determinar mediante una titulacin redox el contenido de hipoclorito en una muestra de lmpido comercial. Establecer estadsticamente la exactitud del mtodo yodometrico. Afianzar conocimientos de las reacciones de oxido-reduccin

INTRODUCCINLos oxidantes ms fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los mtodos volumtricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos: a) Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados hacindolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el yodo liberado con un reductor estndar, como el tiosulfato de sodio.b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente cido.Estos mtodos volumtricos son fundamentados en la semi-reaccin: E = 0,535 Volts

Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes fuertes, cuantitativamente. Los iones no son usados directamente como titulante por varias razones, entre ellas por la falta de un indicador visual apropiado y por lenta la velocidad de reaccin. Para vislumbrar los puntos finales en las volumetras con yodo se utiliza almidn dado que ste forma un complejo azul intenso con el yodo en solucin.

A partir de yodato (patrn primario) y yoduro se puede obtener yodo:

IO 3 + 5I + 6H + 3I 3 + 3H2OLas soluciones de yodo se pueden cuantificar con tiosulfato de sodio mediante una estequiometra 1:2

En esta prctica se realizar la cuantificacin de hipoclorito en una muestra de lmpido comercial las cuales suelen contener entre un 8 y un 15 % de hipoclorito. El hipoclorito es un anin extremadamente oxidante y puede ser analizado por tcnicas yodometricas dado que es capaz de liberar yodo de los yoduros.


Vidrio reloj2

Gotero 1




Pipeta volumtrica 25 ml1

Bureta 25 ml1

Pinza con nuez1

Esptula1

Erlenmeyer250 ml2


Probeta50 ml1




Frasco lavador1


Mortero con mazo1

Desecador *2

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Para todos los grupos Tabla 2. Relacin de reactivos y solucionesReactivo o solucinUM

Yodato de potasio: KIO30,0500 g

Yoduro de potasio: KI10 g

Yodo sublimado0,65 g

Tiosulfato de sodio: Na2S2O3.5H2O0,05 g

Carbonato de sodio: Na2CO30,1 g

Almidn0,4 g

Acido sulfrico concentrado4 ml

PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIN DE REACTIVOSSolucin de almidn: Disolver 0.4 g de almidn en 20 mL de agua destilada. En recipiente aparte hervir 80 mL de agua destilada, cuando llegue a ebullicin aada el almidn en solucin y deje hervir por un breve tiempo.

Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M: Realice el clculo para establecer cuntos gramos de Na2S2O3.5H2O se requieren para preparar 50 mL de una solucin 0.1 M. Pese el reactivo necesario y transfiera a un vaso precipitado de 50 ml, aada 0.1000 g de Na2CO3 , diluya con agua, pase al matraz y afor con agua destilada.

Solucin de yodo 0.05 M: Pese 2.0 g de KI y disulvalos en 50 mL de agua, aada 0.65g de yodo puro y recristalizado. Disolver hasta la disolucin de todos los cristales. Transfiera la solucin a un matraz de 100 mL, lave el recipiente de preparacin, varias veces, agregando las aguas de lavado al matraz aforado. Enrace con agua destilada. Guarde en frasco oscuro.

2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M Pese aproximadamente 0,0500 g de yodato de potasio (KIO3) puro y seco (secar por lo menos 1 hora a 120 C), colquelos en un erlenmeyer de 250 mL y aada 2,0 g de yoduro de potasio (KI) y 10 mL de acido sulfrico 1M. Titule de inmediato con la solucin de tiosulfato hasta que la solucin cambie del color pardo a un amarillo, en este momento aada 1.0 mL de almidn y contine la titulacin hasta que la solucin vire del color azul a incoloro. 3. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE YODO:Tome Disuelva 10 mL de la solucin de yodo con 1.0 g de KI y 25 mL de H2SO4 0.2 M. Titule con tiosulfato de sodio estndar hasta decoloracin tenue. Adicione 2.0 mL de almidn y titule hasta que el indicador cambie de azul a transparente.

4. DETERMINACIN DE HIPOCLORITO EN UN PRODUCTO COMERCIALRealizar una disolucin 10/100 de la muestra a analizar (leja comercial) y tomar 25 ml de la disolucin. Se acidula con cido sulfrico concentrado (hasta pH cido), se aade yoduro de potasio en exceso (aproximadamente 1 g) y se disuelve hasta desaparecer el precipitado formado, si es necesario agregue mas KI. Se realiza la valoracin con tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior.

Calcular los g/l de cloro activo en la muestra. Establezca el porcentaje de error asumiendo que el preparado comercial debe cumplir la normatividad.

PREGUNTAS1. Defina cloro activo y sus implicaciones en la fabricacin de desinfectantes.2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar durante la practica.3. Por qu se acidulan las muestras antes de titular?4. Durante la valoracin del tiosulfato y del hipoclorito al aadir KI, se forma un precipitado que desaparece al aadir exceso de KI. Qu es ese precipitado? Por qu se disuelve al aadir exceso de KI?5. Por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia y no desde el inicio de la titulacin?REFERENCIAS

1. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.2. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and Company, 1995.3. SKOOG, D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998. 4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico: Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.


TITULACIONES REDOX - YODOMETRIA

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarizacin de tiosulfato:

Volumen de Na2S2O3:____________Peso de KIO3 seco: ____________

Estandarizacin de yodo

Volumen de yodo:____________Volumen de Na2S2O3:____________

Determinacin en la muestra

Volumen de muestra:_____________Volumen de Na2S2O3:____________

PROGRAMADE QUMICATITULACINES POTENCIOMTRICAS

DETERMINACIN DE HALUROSElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


OBJETIVO

Determinar el contenido de cloruro y yoduro en una muestra por valoracin simultnea con AgNO3 por potenciometra de precipitacin.

INTRODUCCIN

Si un metal se coloca en una solucin que contiene iones de ese metal se genera una diferencia de potencial, E, entre el metal y la solucin, cuyo valor esta dado por la ecuacin de Nernst.

En titulaciones de precipitacin hay un cambio en la concentracin de iones plata (Ag+) en cada punto porque la concentracin del in se determina a travs del producto de solubilidad del AgCl y del AgI. Para determinar el punto final se puede utilizar un electrodo que responda a cambios en la concentracin de Ag+ durante la titulacin y medir el potencial despus de sucesivas adiciones del agente titulante. En la precipitacin de ionnes Cl- e I- por adicin de Ag+, precipita primero el AgI y el potencial cambia hasta que casi todo el I- ha precipitado. En este primer punto de equivalencia la concentracin de Ag+ se incrementa ms rpidamente hasta que supere la concentracin de Ag+ necesaria para precipitar el Cl-, nuevamente la concentracin de Ag+ y el potencial permanecern casi constante hasta que todo el Cl- se precipite luego hay otro incremento brusco en el potencial, indicando que se ha alcanzado el segundo punto de equivalencia.


Vidrio reloj2

Gotero 1





Bureta 25 ml1

Pinza con nuez1

Esptula1



Multmetro1

MaterialUMCantidad

Electrodo indicador de plata1

Electrodo de referencia Ag/AgCl o calomel1

Magneto1



Frasco lavador1


Desecador *2



Nitrato de plata1,0 g

Nitrato de sodio0,5 g

Acido ntrico5 ml

Cloruro de sodio grado analtico0,5 g

PROCEDIMIENTO

6. PREPARACIN DE AgNO3

Pese los gramos necesarios para preparar 100 mL de AgNO3 0.1 M.

7. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE AgNO3

Monte la bureta y crguela con la disolucin de AgNO3 preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire.

Pese la cantidad necesaria de NaCl estndar (secado por lo menos una hora) para que el proceso de estandarizacin requiera un volumen cercano a 10 mL. Deposite la sal en un vaso de 250 mL y diluya con agua suficiente para que tape los electrodos. Aada unas pocas gotas de HNO3 6 M y aproximadamente 0.1 g de NaNO3 slido, introduzca el agitador magntico y los electrodos de plata y referencia.

NOTA: El electrodo de plata se debe pulir con carbonato de calcio y lavarlo con agua destilad. Introduzca los electrodos teniendo en cuenta que no sean golpeados por el agitador magntico.

Suspenda la agitacin y lea el potencial inicial. Si usted observa que el potencial es negativo cambie la polaridad de los electrodos.

Proceda con la titulacin usando incrementos grandes 0.5 mL. Cerca del punto de equivalencia deben disminuirse los incrementos a 0.2 mL. Recuerde en adicionar 2 mL de titulante en exceso para establecer bien el punto de equivalencia.

8. DETERMINACIN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Deposite aproximadamente 0,1 g de muestra en un vaso de 250 mL y diluya con agua, agregue unas pocas gotas de HNO3 6 M y aproximadamente 0,1 g de NaNO3 slido, introduzca el agitador magntico y los electrodos de plata y referencia.

Proceda con la titulacin como en el caso anterior, recuerde que tendr dos puntos de equivalencia.

PREGUNTAS Y RESULTADOS Explique cul de las dos especies precipita primero. Explique por qu La titulacin del I- no es ciento por ciento efectiva. Determine cual es el porcentaje de I- queda sin precipitar cuando comienza a precipitar el AgCl. Cul es el propsito del NaNO3? Determine el Kps de AgI y del AgCl. Explique por qu no necesitara conocer el potencial del electrodo de referencia para calcular el Kps del AgCl, si utiliza un electrodo de referencia de Ag/AgCl. Dibuje la curva de potencial (E) vs volumen aadido de AgNO3 (V); E/V vs V. De ellas determine el volumen de equivalencia y con l el porcentaje de cloruros en la muestra.

REFERENCIAS

SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental , 5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001. HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002. HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007. SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R.Fundamentos de Qumica Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.


TITULACIONES POTENCIOMETRICADETERMINACIN DE HALUROS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarizacin de nitrato de plata:

Peso de NaCl seco: ____________

ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Complete con sus datos.

Determinacin haluros en la muestra

Peso o volumen de la muestra: ____________

ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)ml AgNO3E(V)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


PROGRAMADE QUMICATITULACINES POTENCIOMTRICAS

DETERMINACIN ACIDO-BASEElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:

Fecha ltima revisin

OBJETIVOS

1. Aplicar los conceptos de equilibrio termodinmico en disoluciones de cidos y bases fuertes y/o dbiles.2. Comparar las metodologas de valoracin de cidos y bases: potenciometra (pH-metro) y mediante indicadores.

INTRODUCCIN

Cuando se desea determinar la concentracin de un cido o una base en una disolucin, stos se hacen reaccionar con una base o un cido patrn, respectivamente, cuya concentracin es conocida con precisin (es decir, con una incertidumbre menor al error asociado al mtodo de valoracin). En el punto de equivalencia se produce un cambio brusco del pH, que se puede determinar empleando un indicador, o bien un pH-metro.

La concentracin de iones hidrogeno de una solucin acuosa puede determinarse midiendo con un potencimetro (pH-metro) la diferencia de potencial entre los electrodos de caractersticas especiales sumergidos en la solucin, dado que son directamente proporcionales.

Cuando la valoracin cido-base se realiza con el pH-metro, se registran lecturas del pH con este instrumento en funcin del volumen de valorante aadido, y el punto final se obtiene en la representacin grfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en funcin de la otra, el volumen de valorante. El punto final corresponde a la posicin de mayor pendiente de la curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que acompaa a la neutralizacin completa del analito.

Una forma eficiente para localizar el punto de equivalencia de la valoracin consiste en representar la variacin de pH por unidad de volumen, pH/V, frente al volumen aadido a lo largo de la valoracin. La magnitud pH/V representa la pendiente de la curva de valoracin pH frente a V en cada punto y, de hecho, en el lmite V0 tendera a la primera derivada de dicha curva. El valor mximo (en cspide) de pH/V proporciona el punto final buscado. Los valores necesarios para realizar la representacin de pH/V se obtienen, una vez completada la curva de valoracin pH-mtrica, dividiendo la diferencia entre valores contiguos de pH por la correspondiente diferencia de volmenes.

En general es difcil localizar exactamente el punto final a partir de pH/V y se hace necesario recurrir a la segunda derivada, 2pH/V2 = y/V (donde y=pH/V), que se obtiene a partir de la curva pH/V de igual manera que sta ltima se obtuvo a partir de la curva de pH. En el punto final, la segunda derivada estrictamente diverge pasando de + a - lo que se observa experimentalmente como un cambio de signos en el cociente de incrementos y se puede interpolar para el valor 0.


Vidrio reloj2

Gotero 1





Bureta 25 ml2

Pinza con nuez2

Esptula1



pH-metro1

Magneto1



Frasco lavador1


Desecador *2



cido clorhdrico concentrado 3 ml

Hidrxido de sdio0,4 g

Carbonato de sdio0,1 g

Soluciones estndar pH 4.00; 7.00; 10.0.*20 ml c/u


PROCEDIMIENTO

1. CALIBRACIN DEL pH-METRO

Seguir el manual de instrucciones del aparato para su calibracin con tampones patrn de pH 7 y pH 4. El electrodo del pH-metro se deteriora si se roza o si queda expuesto al aire y debe permanecer sumergido en agua destilada cuando el aparato no se utilice.

2. PREPARACIN DE HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M

Realice los clculos pertinentes para la preparacin de 100 mL de HCl y NaOH 0.1 M. NOTA: Recuerde que se adiciona HCl al agua y no viceversa.

3. ESTANDARIZACIN DE LA DISOLUCIN DE HCl

Purgue la bureta con HCl y proceda a llenarla teniendo la precaucin de que la punta de la bureta quede sin burbujas de aire.Pese la cantidad necesaria de Carbonato de potasio para que se requieran 10 mL de HCl en la estandarizacin (recuerde que se debe secar el patrn por una hora) y llvelos a un vaso de precipitados de 250 mL con suficiente agua para tapar el electrodo mixto de tal manera que no se roce con el fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la disolucin.

Comienza la valoracin tomando valores del pH tras adiciones de 0.5 mL de HCl 0.1 M hasta las inmediaciones del volumen estimado para el primer punto final. La solucin se debe agitar a la vez que se aade el cido. Al acercarse al primer punto final (unos mL antes), las adiciones de cido se harn cada 0.1 ml, anotando el pH en cada caso.

Seguir aadiendo poco a poco valorarte hasta haber superado completamente el primer punto final. Entonces, aadir unas gotas de indicador naranja de metilo y continuar la valoracin con nuevas adiciones de 0.5 mL hasta las cercanas del segundo punto final. Inicie una nueva serie de adiciones gota a gota detectando el punto final por un cambio brusco en el pH.

Siga realizando medidas de pH tras adiciones de HCl pequeas justo despus de haber superado el segundo punto final y despus mayores (1 mL) hasta un exceso de unos 2 3 mL de cido.

Nota: En caso de no haber medido correctamente la curva de valoracin en el entorno de ambos puntos finales (por haber aadido HCl demasiado deprisa) se deber realizar una nueva valoracin.

4. ESTANDARIZACIN DE NaOH

Purgue la bureta con NaOH y proceda a llenarla teniendo la precaucin de que la punta de la bureta quede sin burbujas de aire.Tome 10 mL de HCl estandarizado y pselos a un vaso de precipitados de 250 mL Introduce el electrodo del pH-metro en la disolucin con cuidado de no rozarlos con el fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la disolucin de HCl,

Realizar la valoracin siguiendo los pasos antes detallados pero esta vez adicionando 0.5mL de NaOH. Registre los datos.

5. VALORACIN DE LAS MUESTRAS PROBLEMA

Verifica el pH de la muestra con el pH-metro, si la muestra se encuentra cida procede a titularla aadiendo progresivamente 0.5 mL de NaOH estandarizado. En caso de que la muestra se encuentre bsica procede a titularla con adiciones consecutivas de 0.5mL de HCl.

Para ambos casos se repite la valoracin sistemtica con el pH-metro midiendo la curva de valoracin completa (pH frente a volumen de valorante aadido) con adiciones gota a gota en las inmediaciones del punto final hasta bien superado ste. Siga aadiendo hasta superar el punto final en 2 3 mililitros.

PRESENTACIN DE RESULTADOS Y CLCULO DE CONCENTRACIONES

Realizar las graficas de pH vs V, pH/V vs V y 2pH/V vs V para las estandarizaciones de HCl, NaOH y de las valoraciones de las muestras problema.

A partir de los resultados numricos y grficos obtenidos, determinar la concentracin de la disolucin de HCl (utilizar el segundo punto de equivalencia).

Calcular con la concentracin real del HCl la concentracin de NaOH y finalmente la concentracin de las muestras problema. Discutir si las sustancias problema son una base fuerte o dbil y determinar su pKa. De acuerdo a las observaciones fsicas de cambio de color del indicador en el punto final y de los datos obtenidos de las curvas establezca diferencias entre los dos mtodos de anlisis. Enumere por lo menos tres ventajas del mtodo potenciomtrico con respecto a las titulaciones con indicador.

REFERENCIAS

1. SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anlisis Instrumental , 5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.2. HARVEY D. Qumica Analtica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.3. HARRIS D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo 3 ed, Revert, Barcelona, 2007.4. SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R.Fundamentos de Qumica Analtica, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.5. FARCASIU, D.; GHENCIU, A. (1993) J. Am. Chem. Soc. 115, 109016. LEVINE.R. (1993) J. Chem. Ed. 70, 209.


TITULACIONES POTENCIOMETRICADETERMINACIN ACIDO-BASE

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarizacin de acido clorhidrico:

Peso de Na2CO3 seco: ____________ml HClE(V)ml HClE(V)ml HClE(V)ml HClE(V)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


Estandarizacin de NaOH

Volumen de HCl: ____________ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


Determinacin acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)ml NaOHE(V)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


PROGRAMADE QUMICATITULACIONES CONDUCTIMTRICASElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


OBJETIVOSI. Determinar la conductividad especfica de algunas soluciones.II. Determinar el punto final de titulaciones por conductimetra.INTRODUCCIN

La conductancia de una solucin, que es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicacin de una fuerza elctrica dada, depende directamente del nmero de partculas cargadas que contiene. Todas los iones contribuyen al proceso de conduccin, pero la fraccin de corriente transportada por cada especie est determinada por su concentracin relativa y su movilidad inherente en el medio.

La ley de Ohm establece que la corriente i que fluye en un conductor es directamente proporcional a la fuerza electromotriz aplicada E, e inversamente proporcional a la resistenciaR i = E (1)

La conductancia L de una solucin es la inversa de la resistencia elctrica y tiene unidades de ohm-1 [-1] o siemens [S]. Es decir,

La conductancia es directamente proporcional a la seccin transversal A e inversamente proporcional a la longitud l de un conductor uniforme; entonces

lL = k A (2)

donde k es una constante de proporcionalidad llamada conductancia especfica o conductividad. Si estos parmetros se expresan en centmetros, k es la conductancia de un cubo de lquido de 1 cm de lado. Las unidades de la conductancia especfica son -1cm-1.

Titulaciones ConductimtricasDurante el progreso de la neutralizacin, precipitacin, etc., se pueden esperar, en general, cambios en la conductividad y ello se puede emplear para determinar el punto final. Una titulacin conductimtrica implica la medicin de la conductancia de la muestra luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto final en un grfico de conductancia o conductancia especfica en funcin del volumen de titulante agregado. En general, las curvas de titulacin se caracterizan por porciones de lneas rectas con pendientes diferentes a cada lado del punto de equivalencia.

Determinacin de la Constante de la CeldaPara muchas mediciones conductimtricas lo que se desea es la conductancia especfica. Esta cantidad se relaciona con la conductancia medida L por la relacin entre la distancia que separa los electrodos y su superficie. Esta relacin tiene un valor fijo y constante para una celda dada, y se conoce como constante de la celda K. La constante de la celda K = l/A depende de la geometra de la celda. Su valor rara vez se determina directamente; en lugar de ello, se evala midiendo la conductancia Ls de una solucin cuya conductancia especfica ks es conocida. Comnmente se eligen soluciones de cloruro de potasio con este propsito. Una vez determinado el valor de esta constante, los datos de conductancia L obtenidos con la celda se pueden convertir fcilmente en trminos de conductancia especfica k usando la ecuacin:

Control de TemperaturaLos cambios en las conductividades de iones diferentes de H+ y OH- tienen un promedio aproximado del 2% por grado. Las conductividades de H+ y OH- tienen coeficientes de temperatura ms grandes (alrededor del 14% y 16%, respectivamente). Por lo tanto, se requiere algn control de temperatura durante una titulacin conductimtrica. Frecuentemente,


Vidrio reloj2

Gotero 1





Bureta 25 ml2

Pinza con nuez2

Esptula1




Conductmetro 1

Magneto1



MaterialUMCantidad


Frasco lavador1


Mortero con mazo1

Desecador *2



cido clorhdrico concentrado 3 ml

Hidrxido de sodio0,4 g

Ftalato acido de potasio0,1 g

Soluciones estndar de KCl*20 ml


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. PREPARACIN DE LA MUESTRA

Pesar y posteriormente homogenizar, con un mortero limpio y seco, 5 pastillas farmacuticas que contenga acido ascrbico. Pese 500 mg de la mezcla homogenizada y disulvala en agua.

B. PREPARACIN DE SOLUCIONES

Haga los clculos pertinentes para establecer la cantidad de NaOH necesarios para preparar 50 ml de NaOH 0.1M Repita el proceso anterior para la preparacin de 25 ml de HCl 0.1M.

C. ESTANDARIZACIN CONDUCTIMTRICA DE UNA SOLUCIN DE NaOH.

Pese la cantidad necesaria de ftalato cido de potasio para que se requiera 5 ml de la solucin de NaOH.Diluya en ftalato acido de potasio en una cantidad conocida de agua, de tal manera que el electrodo del conductmetro se encuentren sumergidos plenamente.Mida la conductividad inicial y vuelva a medir la conductividad despus de agregar 0.5 ml de la base. Repita el procedimiento por lo menos hasta el doble de la cantidad requerida (10 ml).

D. VALORACIN CONDUCTIMTRICA DE UNA BASE FUERTE CON UN CIDO FUERTE

Tome 10 ml del NaOH estandarizado, agrguele una cantidad conocida de agua desionizada conocida de tal manera que sumerja el electrodo. Posteriormente mida la conductividad inicial y subsecuente al agregarle 0.5 ml del acido fuerte a determinar. Agregue un exceso de por lo menos 5 ml despus del punto de equivalencia.

E. VALORACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA

Diluya la muestra en una cantidad conocida de agua deionizada y proceda a medir la conductividad inicial, posteriormente contine midiendo la conductividad de la solucin objeto de estudio cada vez que adicione 0.5 ml del titulante, asegrese adicionar por lo menos 5 ml de exceso de la base para considerar finalizada la titulacin.

ANLISIS DE RESULTADOS Para cada titulacin realice una grafica de la conductancia vs el volumen de titulante agregado. Con los valores del punto final, concentrar la concentracin de NaOH, HCl y el porcentaje promedio del acido ascrbico en el promedio de las pastillas farmacuticas. Establecer los porcentajes de error en la preparacin de las soluciones de HCl y NaOH y el porcentaje de error de cido ascrbico segn etiqueta del producto farmacutico. Comentar sobre las diferencias de las curvas de titulacin conductimetricas acido fuerte- base fuerte y acido dbil-base fuerte, explicando cuales son los iones prioritarios en la respuesta conductimtrica en cada parte de la curva de titulacin. Hacer una rgumentacion sobre las aplicaciones de esta tcnica en la industria farmacutica, industrial y/o de alimentos.

REFERENCIAS



TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarizacin de hidrxido de sodio:

Peso de ftalato de potasio seco: ____________

ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


Estandarizacin de HCl

Volumen de NaOH : ____________

ml HClC(S/cm)ml HClC(S/cm)ml HClC(S/cm)ml HClC(S/cm)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


Determinacin acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________

ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)ml NaOHC(S/cm)

03,5

0,54,0

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0


PROGRAMADE QUMICATITULACIONES COULOMBIMTRICASElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


OBJETIVO

Comprender las aplicaciones de la coulombimetra como una alternativa de anlisis. Valorar por titulaciones coulombimtricas: vitamina C mediante la electrogeneracin de yodo, base dbil con generacin electroqumica de iones H+ y cido acetilsaliclico con una base electrogenerada.

INTRODUCCIN

La coulombimetra es un mtodo analtico donde se permite que circule corriente por la celda de trabajo, se basa en la idea de medir la variacin de carga que circula en un instante dado por el sistema.

La relacin fundamental entre la carga y la concentracin, se puede encontrar en la Ley de Faraday para la electrlisis, que establece que cada vez que circule un mol de electrones por el sistema, se depositar disolver o generar un equivalente de la especie en cuestin.

En las titulaciones coulombimtricas el titulante es generado electroqumicamente para que reaccione con el analito. Este mtodo puede ser aplicado a una gran variedad de reacciones, distintas de las electroqumicas inclusive. Puesto que solamente se reemplaza la bureta por un sistema electroqumico de generacin de titulante, es necesario emplear indicadores o equipos de medida, adecuados para detectar el punto final de la titulacin.

Este tipo de titulaciones presenta varias ventajas sobre el mtodo convencional: se utiliza menor cantidad de reactivos (solo los necesarios para alcanzar el punto equivalente), se evita los cuidados que se deben tener con reactivos inestables, posibilidad de automatizar el sistema, alta sensibilidad, manipulacin sencilla, medida de tiempo ms fcil que las medidas de volumen, no es necesario valorar el reactivo, etc.


Vidrio reloj2

Gotero 1


Micropipeta1000 l1

Esptula1



Fuente de corriente12 V10-20 mA1

Magneto2



Frasco lavador1


Mortero con mazo1

Electrodo de grafito2

Electrodo de platino1

Cable caimn -caimn2

Cronmetro 1

Multmetro1

Desecador *2



Almidn 1 g

Fenolftaleina (indicador)

Acido clorhdrico concentrado1 ml

Cloruro de sodio

Yoduro de potasio

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Para todos los gruposPROCEDIMIENTO

Montaje de las titulaciones coulombimtricas, requiere una celda en forma de H, donde un compartimento es el nodo y el otro es el ctodo, estn unidos por una frita que hace las veces de puente de salino, y permite la transferencia electrnica entre los dos compartimentos.

FUENTE DE CORRIENTE+ _CompartimientoAndicoCompartimientoCatdicoPlatinoGrafito10 mA

Figura 1. Sistema para realizar titulaciones coulombimtricas

VALORACIN CON BASE ELECTROGENERADA

Se toma una pastilla de vitamina C masticable o de aspirina efervecente con un contenido nominal de 0.500 g de cido. Se disuelve en agua (unos 100 mL), se calienta en agua y se enraza a 250 mL en un baln aforado. Se tome 1,0 ml de la muestra y se coloca en el compartimento catdico, con cloruro de sodio 0.1 M como electrolito soporte y unas gotas de fenolftalena. Se llena el compartimiento andico con electrolito soporte. Se realiza la determinacin conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de color. Repita el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera la base de acuerdo a la siguiente ecuacin:

2 H2O + 2e- H2(g) + 2 OH-

Tener la precaucin de colocar el electrodo de platino (-) y el electrodo de grafito (+).

Exprese el contenido del cido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de error si se toma como valor terico el reportado en el empaque.

VALORACIN CON YODO ELECTROGENERADO

Invierta la polaridad en la celda: electrodo de platino (+) y el electrodo de grafito (-).

Tome 1,0 ml de la muestra de vitamina C y colquela en el compartimento andico, con yoduro de potasio 0.1 M y una gotas de acido clorhdrico y 1.0 ml de almidn al 1%. Se llena el compartimiento catdico con electrolito soporte (KI). Se realiza la determinacin conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de color. Repita el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera el yodo de acuerdo a la siguiente ecuacin:

2 I- + I2(g) + 2e-

Exprese el contenido del cido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de error si se toma como valor terico el reportado en el empaque.

PREGUNTAS ADICIONALES

Establezca las ventajas y desventajas de la coulombimetria con respecto a otras tcnicas de anlisis. Indique como se podra determinar mediante coulombimetra:A. Contenido de Fe (II) generando in situ Ce (IV)B. Cuantificacin de halogenuros electrogenerando Ag+. REFERENCIAS



TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Determinacin con base electrogenerada:

Volumen muestra:________________Corriente:____________

Tiempo:____________Tiempo:_____________Tiempo:____________

Determinacin con yodo electrogenerado:

Volumen muestra:________________Corriente:____________

Tiempo:____________Tiempo:_____________Tiempo:____________

PROGRAMADE QUMICAANLISIS CICLOVOLTAMETRICOElaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:


INTRODUCCIN

Las metodologas electroanliticas son muy utilizadas dado que permite obtener informacin cualitativa y cuantitativa del analito se determina a partir de la medida de intensidad de corriente en funcin del potencial aplicado a un electrodo de trabajo, entre estas tcnicas se tiene la voltametra cclica (VC) y la cronoamperometria (CA) siendo la primera ms utilizada para la caracterizacin de los procesos redox involucrados y la segunda para la determinacin cuantitativa del mismo.

En la VC la variacin de potencial (desde Eo hasta Ef ) est dado por una seal de forma triangular a una velocidad fija; cuando se ha alcanzado el valor Ef valor se invierte y el potencial vuelve a su valor original Eo, este ciclo de excitacin puede ser repetido cuantas veces se requiera.

Figura 1. Impulso y respuesta para voltametria cclica de un sistema reversible.

Como respuesta se obtiene un voltamograma (grafica del E vs i)) que es dependiente de las reacciones involucradas en la ventana de potencia. Los procesos se pueden clasificar en reversibles e irreversibles. Los parmetros de inters en VC son las magnitudes de las corrientes de pico IPc e IPa, mas bien la razn IPc / IPa y la separacin de los potenciales de pico EPc y EPa.

Para un sistema reversible IPc / IPa =1 (E >35/n mV EPc) y la separacin de los potenciales de pico

El valor mximo de la corriente viene dado por:

Donde A es el rea del electrodo (cm2), D0 es el coeficiente de difusin (cm2.s-1), es la concentracin del analito en el seno de la solucin (moles cm-3), v es la velocidad de barrido (V.s-1) e I la corriente pico (Amperios).Para el caso de un sistema irreversible solo se observa un solo pico, que puede ser anodico o catdico, dependiente del proceso redox que efectu el analito en el potencial aplicado. La corriente de este proceso se puede establecer por:

Donde nc es el nmero de electrones transferidos en el paso determinante de la reaccin. As como en el sistema reversible, la densidad de corriente pico depende de: la concentracin, la raz cuadrada de la velocidad de barrido y ahora de un nuevo trmino, el coeficiente de transferencia c

En la CA se hace un pulso de potencial desde un valor inicial (Ei) a uno final (Ef), la corriente crece rpidamente, pero como la corriente capacitiva disminuye rpidamente la corriente decrece hasta obtener una valor casi constante, momento en el cual se pueden hacer estudios cuantitativos.

Figura 2. Impulso y respuesta para cronoamperometria

La corriente faradaca viene dada por la siguiente ecuacin:

A partir de ella, conociendo el rea del electrodo es posible determinar el coeficiente de difusin, teniendo en cuenta que las unidades son: A : rea del electrodo (cm2), D0 es el coeficiente de difusin (cm2.s-1), C es la concentracin del analito en el seno de la solucin (moles cm-3), F la constante de Faraday 96485 C/mol eI la corriente pico (Amperios).

OBJETIVOS

Encontrar el rea electrnica de un electrodo de grafito pirolitico rugoso (RPG) Determinar el contenido de acetaminofen en un jarabe comercial utilizando tcnicas voltamtricas.

REQUERIMIENTOS


Vidrio reloj2

Gotero 1


Micropipeta100-1000 l1

Micropipeta10-100 l1

Esptula1



Magneto1





Frasco lavador1

Mortero con mazo1

Celda electroqumica*2

Electrodo acero inoxidable*1

Electrodo de Ag/AgCl*2

Electrodo de trabajo (RPG)*1

Potenciostato-galvanostato*1

Desecador *2



Puntas para micropipetas

Cloruro de potasio

Ferricianuro de potasio

Acetaminofen estndar0,1 g

Jarabe comercial de acetaminofen*

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Lo traen los estudiantes

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de soluciones Realice los clculos pertinentes para preparar 50 mL del electrolito soporte KCl 0.1 M. Posteriormente prepare 25 ml de K3Fe(CN)6 0.1 M en la solucin de KCl 0.1M. Solucin tampn fosfato pH 7,0: se prepara adicionando 2 g de Na3PO4 en 245 ml de agua y se ajusta el pH con acido fosfrico concentrado. Prepare una solucin de 1000 ppm de acetaminofen mediante la disolucin de 0.100 g en 100 mL de solucin buffer pH 7, a partir de la solucin anterior tome la cantidad necesaria para realizar 25 mL de una dilucin de 30 ppm, diluya con la solucin de buffer fosfato pH 7.0.

Preparacin de la celdaEn una celda de trabajo se coloca una volumen de la solucin de ferricianuro 0.1M en KCl 0.1 M y se introducen el electrodo de referencia, el electrodo de grafito pirolitico rugoso (RPG) (trabajo) y el electrodo acero inoxidable (auxiliar).

Conexin de la celda de tres electrodos al potenciostatoDespus de evaluar la adecuada comunicacin entre el potenciostato y el sistema de medida realice las siguientes conexiones de los electrodos El electrodo de referencia a la pinza blanca. El electrodo auxiliar a la pinza roja. El electrodo de trabajo a la pinza negra.

Determinacin del rea del electrodoAbra la tcnica de voltametria cclica y coloque una ventana de potencial entre 500 mV a -300 mV, haga corridas catdicas. Realice ciclos voltamtricos del ferricianuro cambiando la velocidad de barrido entre 25 mV a 250 mV.

Caracterizacin del sistema redox para el acetaminofenLlene la celda con solucin de 30 ppm de acetaminofen en buffer fosfato, seguidamente realice corridas ciclovoltametricas en la ventana de potencial -300 mV a 900 mV vs Ag/AgCl y 100 mV/s. Con los resultados determine el rango de potencial para hacer las pruebas de cronoamperometria.

Determinacin de acetaminofen en un jarabe comercialRealice una curva de calibracin entre 30 y 120 ppm de acetaminofen en buffer fosfato pH 7.0, representando la corriente pico obtenida a un tiempo (t) por cronoamperometria, el salto se hace en el potencial Ep obtenido de la voltametria cclica. Posteriormente realice un anlisis cronoamperometrico de una dilucin de la muestra tomando 67 L del jarabe en 25 mL del buffer fosfato de pH 7.0. Con el valor de la corriente al tiempo (t) en la curva de calibracin y por interpolacin encuentre la concentracin de acetaminofen en el jarabe.

TRATAMIENTO DE RESULTADOS Realice una grafica de la corriente del pico catdico y la raz de la velocidad de barrido para determinar el rea del electrodo, analice el sistema redox que exhibe el ferricianuro de potasio. Analice el proceso redox del acetaminofen, (tipo de reaccin, numero de electrones transferidos, etc) y haga una curva de log Ip vs log V y determine si el proceso redox se favorece por difusin. Con el rea del electrodo determine el coeficiente de difusin del acetaminofen y comprelo con la literatura. Realice una curva de calibracin regular y determine de ella el lmite de deteccin, cuantificacin, utilizando mnimos cuadrados. Determine el porcentaje de error en la medicin del acetaminofen en el jarabe.

REFERENCIAS A.J. Bard, L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, New York, John Wiley, 1980. K. Tungkananuruk, N. Tungkananuruk, D. Thorburn. Sci. Tech. J. 2005, 5, 3, 547-551. D.C. Harris, Anlisis Qumico cuantitativo. Ed Iberoamericana S.A. Mxico 1992. H.H. Willard, L.L. Merritt Jr., J.A. Dean, F.A. Settle Jr., Mtodos Instrumentales de Anlisis. Grupo Editorial Iberoamrica. Mxico. 1991.

8. ANEXOS

ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES

CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de manera consecutiva en la hoja superior derecha.

En la libreta el estudiante debe realizar un diagrama de flujo sobre la prctica y proponer mnimo dos objetivos (diferentes a los planteados en la gua).

De igual manera, se deben consignar los datos, observaciones y clculos.

El estudiante debe realizar los clculos de la preparacin de soluciones y el mtodo ms probable de la desactivacin de los desechos generados en la prctica antes de comenzar la misma.

ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO

ELABORACIN DE UN ARTCULO CIENTFICO DE INVESTIGACIN

Sandra Castro Narvez*; Javier Vsquez Grisales; Miguel Vsquez Castro.Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali* sppcccQgmail.com2011

(El titulo debe ser claro, fcil de entender, conciso no ms de 15 palabras, contener las palabras claves o descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, trminos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones. En los autores se destaca si es autora mltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados acadmicos o posiciones jerrquicas, adems de la direccin postal o electrnica del investigador encargado de la correspondencia).

RESUMENSe presenta la forma de redactar correctamente un artculo cientfico como reporte de una investigacin, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobacin. Se sugiere la forma de redactar desde el ttulo hasta la bibliografa, en un lenguaje comprensible y cientfico. Enfatiza en cmo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor comprensin de la comunidad cientfica, con esta gua se logra uniformidad a la hora de hacer los informes cientficos.

PALABRAS CLAVES: Artculo cientfico, produccin, investigacin.

ABSTRACTThis article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific community.

KEYWORDS: Scientific article, production, research

(El resumen va en espaol y en ingls y en l se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cmo se hizo (los mtodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de manera concisa y clara. Con una extensin no mayor a 10 lneas, equivalente a mximo 250 palabras. Se sugiere que los resultados sean con valores numricos, ya sea en nmeros, porcentajes, tasas o proporciones; no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, grficos ni figuras. En resumen, debe ser autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarn relacionadas con el mtodo y los objetos de estudio).

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INTRODUCCIN

El objetivo del presente artculo es guiar a quienes se inician en la escritura cientfica, paso a paso en sus etapas, destacando los aspectos ms relevantes.La etapa final de una investigacin es comunicar los resultados, de manera que stos permitan integrar los conocimientos a la prctica profesional, es decir, se basa en los hallazgos de estudios cientficos que deben tener validez, importancia, novedad y utilidad para el quehacer profesional. En relacin a las publicaciones cientficas, existe una serie de mitos: se cree, por ejemplo, que si una revista es de prestigio, publicar en ella es signo de validez o que si el autor ha publicado con anterioridad un muy buen trabajo, ello es garanta futura de validez cientfica o que est libre de prejuicios y de sesgos.Esto no es tan cierto, en el trabajo investigativo y sus resultados pesan muchos otros elementos que se presentan en este artculo.Esta etapa final es similar a la etapa inicial en el grado de dificultad que involucra. Para interpretar y comunicar los resultados de un estudio se requiere experiencia, conocimiento de la estadstica y capacidad de anlisis para realizar los comentarios pertinentes relacionndolo con otros hallazgos de investigaciones similares, incluyendo creatividad del autor o autores, compenetracin intelectual, razonamiento lgico y sensibilidad frente a las interpretaciones que se pueden dar.

(La introduccin debe responder a la pregunta de "porqu se ha hecho este trabajo". Describe el inters que tiene en el contexto cientfico del momento, los trabajos previos que se han hecho sobre el tema y qu aspectos no dejan claros. Con la abundancia de trabajos de revisin existentes actualmente, la Introduccin no necesariamente debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo expuesto en la revisin ms reciente sobre el tema. Es conveniente que el ltimo prrafo de la Introduccin se utilice para resumir el objetivo del estudio).

METODOLOGA

En esta seccin se responde a la pregunta de "cmo se ha hecho el estudio". La seccin de material y mtodos se organiza en cinco reas (NO NECESARIAMENTE SEPARADAS): Se describe el diseo del experimento (aleatorio, controlado, casos y controles, ensayo clnico, prospectivo, etc.) La poblacin sobre la que se ha hecho el estudio. Describe el marco de la muestra y cmo se ha hecho su seleccin. Indique dnde se ha hecho el estudio Describa las tcnicas, tratamientos (utilizar nombres genricos siempre), mediciones y unidades, pruebas piloto, aparatos y tecnologa, etc. seale los mtodos estadsticos utilizados y cmo se han analizado los datos. La seccin de material y mtodos debe ser lo suficientemente detallada como para que otro autor pueda repetir el estudio y verificar los resultados de forma independiente, pero no implica repetir la gua.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Algunos artculos sugieren hacer dos sesiones en lugar de una. Para este caso en donde se hace la presentacin de los resultados y de la discusin, es indispensable ir haciendo la presentacin de los resultados con su consecuente discusin.

Esta seccin es el corazn del manuscrito, donde la mayora de los lectores irn despus de leer el resumen (a pesar de que los expertos recomiendan que, tras leer el ttulo, lo primero que hay que leer es el material y mtodos) y la seccin ms compleja de elaborar y organizar. Algunas sugerencias pueden ayudar:

Comience la Discusin con la respuesta a la pregunta de la Introduccin, seguida inmediatamente con las pruebas expuestas en los resultados que la corroboran.

Escriba esta seccin en presente ("estos datos indican que"), porque los hallazgos del trabajo se consideran ya evidencia cientfica.

Saque a la luz y comente claramente, en lugar de ocultarlos, los resultados anmalos, dndoles una explicacin lo ms coherente posible o simplemente diciendo que esto es lo que ha encontrado, aunque por el momento no se vea explicacin. Si no lo hace el autor, a buen seguro lo har el editor.

Especule y teorice con imaginacin y lgica. Esto puede avivar el inters de los lectores.

Incluya las recomendaciones que crea oportunas, si es apropiado.

Y, por encima de todo, evite sacar ms conclusiones de las que sus resultados permitan, por mucho que esas conclusiones sean menos espectaculares que las esperadas o deseadas.

Las tablas y grficos deben ser simples, autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo datos numricos y deben ser rotuladas de manera consecutiva con nmeros arbigos. Las tablas se rotulan arriba y las graficas abajo.

Las tablas y los grficos complementan el texto y ayudan a una comprensin rpida y exacta de los resultados, clarifican la informacin, ponen nfasis en los datos ms significativos, establecen relaciones y resumen el material de los hallazgos.

Las tablas se utilizan cuando los datos tienen resultados exactos y con decimales con encabezamiento de filas y columnas; nunca deben presentarse cortadas. No es necesaria la fuente de la tabla ya que es producto del trabajo que se realiz. (Presente esta informacin en un anexo)

Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de calcio en las muestras analizadasMuestraHumedad(%)Calcio (mg/ml)

Detergente 12 25,1 0,1

Leche 5 120,2 0,5

Aceite11 1NA

Los grficos se usan cuando se quiere mostrar el comportamiento de una variable en un perodo de tiempo. Presentando con ms claridad que una tabla, una tendencia.

Observe que en las graficas los ejes estn rotulados especificando las unidades correspondientes.

Figura 1. Influencia del metanol en el portamuestra para la determinacin de cobre y cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0, flujo 2 mL/min

El rotulo de la grafica presenta despus de su titulo, las condiciones en las cuales se realiz el anlisis. La discusin de los resultados debe ser argumentativa, haciendo uso juicioso de la polmica y debate por parte del autor, para convencer al lector que los resultados tienen validez interna y externa. Esto contrasta con el estilo descriptivo y narrativo de la introduccin, material y mtodo y resultado.

Se sugiere discutir en primera instancia los resultados propios y los ms importantes, luego se comparan los resultados propios con los de otros estudios similares publicados, de acuerdo a la revisin bibliogrfica; es factible incluir las implicaciones tericas y prcticas, recomendando sobre posibles futuras investigaciones relativas al tema.

Debe reflejar que los procedimientos estadsticos utilizados fueron los correctos para el nivel de medicin de los datos y que se analizan en relacin con los objetivos de estudio.Si ste tiene hiptesis, debe quedar claramente estipulado la aprobacin o rechazo de ella.El anlisis estadstico debe considerar el nivel de medida para cada una de las variables: nominal, ordinal o intervalo.Si la investigacin contempl grupos de estudio y de control, stos deben ser comparados, indicando con precisin la duracin del estudio (seguimiento) para ambos.

Es conveniente dejar en claro las limitaciones que el estudio present y la forma como pueden afectar las conclusiones.Resumiendo, una buena discusin no comenta todos los resultados, no los repite de captulos anteriores, sin confundir hechos u opiniones, sin hacer conjeturas.Adems, no generaliza, no infiere, ni extrapola en forma injustificada y no plantea comparaciones tericas sin fundamento.

CONCLUSIONES

Las conclusiones deben ser presentadas claramente como respuesta a la interrogante que origin el estudio y a los objetivos planteados, por lo tanto debe haber tantas conclusiones como objetivos. No deben ser copia literal de los libros. Concluya sobre el mtodo y sobre los contenidos de las muestras.REFERENCIAS

Fundamental es tener las referencias adecuadas; en este sentido los descriptores del ttulo del artculo deben coincidir con los descriptores de las referencias los cuales pueden ser nmeros o el apellido del autor inicial. Las referencias deben ser actualizadas y corresponden a un 50% de los ltimos 5 aos, el resto puede ser de no ms de 5 aos antes y por excepcin se aceptan referencias de publicaciones clsicas de ms aos.

Para informes se requiere presentar no menos de 5 referencias, para un artculo cientfico deben presentarse no menos de 30 referencias, siendo por lo menos el 50% de stas publicaciones de tipo primario.

Cada revista tiene exigencias particulares, pero en general las referencias deben incluir:

LIBROS:AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre), ttulo, edicin (4 ed), lugar de publicacin, editorial (obvie la palabra editorial), ao y pginas.

ECO, U. Como se hace una tesis: tcnicas y procedimientos de investigacin, estudio y escritura. Traduccin de Lucia Baranda y Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona: Gedisa, 1995, pp 34-56.

Si solo es una pgina se coloca p 34. Si es todo el libro se coloca todas las pginas del libro y una p al final.

PARTES DE LIBROS:AUTOR(ES). Titulo de la parte. En: AUTOR(ES). Ttulo del libro. Edicin (4 ed), edicin (4 ed), lugar de publicacin, editorial (obvie la palabra editorial), ao y pginas.

MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a finales del siglo XX: la deuda perpetua de las cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA, P. Contratacin bancaria. 2 ed, Madrid: Marcial Pons, 1998, pp 495-510.

REVISTAS AUTOR(ES), ao en parntesis, ttulo, nombre de revista, volumen, numero y pginas.

WEAVER, W. (1985) The collectors: command performances. Photography by Robert Emmett Bright. Architectural Digest, 42, 12, 126 -133.

42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las pginas del articulo.

ARTCULOS DE REVISTAS ELECTRNICAS:AUTOR(ES). Titulo, Ttulo de la Publicacin [tipo de medio], volumen, numero (fecha), [fecha de consulta]. Diponible en: pagina webNumero internacional normalizado (ISSN)DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual, innovacin y desarrollo de nuevos productos.Revista de la OMPI [en lnea]. Julio-agosto 2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre2005]. Disponible en:http://www.wipo.int/freepublications/es/general/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdfISSN: 1020-7082.

SITIOS WEB:AUTOR(ES). Ttulo. Fecha de la ultima revisin o actualizacin. (Fecha de consulta).

WEILER, J. H. Demos, Telos and the German Maastricht Decision. 1995. (6 deJunio de 2011).

ANEXO 3.

ANEXO 4.

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Documents

Guias de Quimica Analitica II USC 2012B