GTC4

• DOCUMENTO CONTROLADO '-r ~ -

MANUAL DE METODOS ANALITICOS

PARA EL CONTROL DE

CALIDAD DE BEBIDAS ALCOHOLICAS

-~

INDICE DE MATERIAS

Página

INTRODUCCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 9

ANAUSIS DE VINOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .................... 11

DETERMINACION DELCONTENIDOALCOHOUCO .........•••.....•.... :13

ACIDEZ TOTAL • • . • . . • . . . • . . • • • . . • . • . • . . • . . . • . . . . . . . . . . . .. 37 J.---

ACIDEZ VOLATIL . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

ACIDEZ FIJA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

ACIDO TARTARICO, DETERMINACION .............................. 42

ACIDO CITRICO, DETERMINACION . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . ......... 43

ACIDOS LACTICO Y MAUCO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 45

ACIDOS SORBICO, BENZOICO, PARACLOROBENZOICO, SAUCILICO, PARAHIDROXIBENZOICO, Y SUS ESTERES, INVESTIGACION CUALITATIVA ......... 48

ACIDO SORBICO, DETERMINACION CUANTITATIVA ...................... 50

METODO COLORIMETRO CON ACIDO TIOBARBITURICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

ACIDO BENZOICO, DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

ACIDO SAUCILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA ..................... 55

ESTERES, DETERMINACION CUANTITATIVA ..

ALDEHIDOS, DETERMINACION CUANTITATIVA .

. ............. 57

. ............. 58

ALDEHIDOS, DERIVADOS DEL FURANO ............................. 59

ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION .... . . ........... 60

EXTRACTO SECO, DETERMINACION CUANTITATIVA ... . . ... · ........ 61

CENIZAS, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

SULFATOS DETERMINACION ................................... 65

METANOL EN BEBIDAS ALCOHOUCAS, DETERMINACION. METODO USUAL ........ 66

AZUCARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

CLORUROS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7G

SULFATOS. DETERMINACION .................................. 78

FOSFORO TOTAL. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

•

Página

COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION ........................ 81

CARAMELO, INVESTIGACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

GUCEROL V 2,3- BUTANODIOL, DETERMINACION ....................... 84

ANAUSIS DE LA CERVEZA • . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 87

PREPARACION DE LA MUESTRA • • . • • • • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ... 89

DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO . . . . . . ...... 90

TURBIDEZ, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

GRAVEDAD ESPECIFICA ..................................... 92

EXTRACTO . . . . . . . . . . . . • . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

ALCOHOL, DETERMINACION

GRADO DE FERMENTACION

ACIDEZTOTAL ..

ACIDEZ VOLATIL .

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109

110

CENIZAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111

PROTEINAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

CARBOHIDRATOS EN LA CERVEZA .............................. 113

FOSFORO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115

ANHIDRIDO CARBONICO EN LA CERVEZA, DETERMINACION 117

VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA. DETERMINACION (METODO DEL VALOR SIGMA) ................................. 119

AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

CALCIO V MAGNESIO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL . . . . . . . . . . . . . . . 123

HIERRO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

CLORUROS, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i 27

DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL .................................. 127

ANAUSIS DE UCORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS . ( . . .

Página

GRAVEDAD ESPECIFICA ••••••••••••• ' ••••••••••• o ••••••••••

ACIDEZTOTAL ......................................... .

EXTRACTO SECO TOTAL . . . . • . . . . • • . . . . . . . ... · .............. .

AZUCARES, DETERMINACION . . . . . . . • . . . . . . . . ................ .

ALDEHIDOS, DETERMINACION . . . • . . . . . . . . . . . . ...........•.....

FURFURAL, DETERMINACION/ .............................. .

METANOL, DETERMINACION ................................ .

ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION . . . . . . . . . . . .

HIERRO, DETERMINACION . <'. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . COBRE, DETERMINACION V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

CIANUROS, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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INTRODUCCION

En el presente manual, se consideran las técnicas más usuales para el análisis fisicoquímico de las bebidas alcohólicas.

Se trata por separado, lo relativo a vinos, cerveza y licores destilados; cordiales y cremas. Se han tenido en cuenta, para su elaboración, en primer lugar las disposiciones del Gobierno Colombiano, las normas JCONTEC, los métodos del AOAC, el Recueril des Methodes Internationales d~nalise des Vins (0/fice International de la Vigne et du Vin, París) y las normas COPANT, en sus últimas ediciones.

Para los vinos se considera la determinación del contenido alcohólico, acidez total, acidez volátil, acidez fija; determinación de los ácidos tartárico, cítrico, láctico, málico, sórbico, benzoico, p-hidroxibenzoico y salicilico; extracto seco, cenizas, metano[, azúcares, cloruros, sulfatos, fósforo, hierro, colorantes, caramelo, glicerol y 2, 3 - butanodiol.

Para la cerveza se trata de la preparación de la muestra, determinación del color, la turbidez, gravedad específica, extractos, alcohol, grado de fermentación, acidez total, acidez volátil, cenizas, carbohidratos, fósforo, anhídrido carbónico, velocidad de colapso de la espuma, amargo de la cerveza, calcio y magnesio; cobre, hierro, cloruros y bióxido de azufre total.

Para los licores se consideran las determinaciones de alcohol, acidez total, extracto, azúcares, ésteres, aldehídos, furfural, metano/, aceite de fusel, hierro, cobre y cianuros.

Esperamos que con este tratamiento, las personas interesadas encuentren un material suficiente para el control de estos productos.

Es pertinente hacer varias observaciones:

La primera alude al empleo de los términos "litro" y "decímetro cú!Jico'~ los cuales se refieren al mismo valor. Por uniformidad en el texto y aunque en otros manuales de esta serie hemos empleado el término más usual de "litro", en el presente, y dehido a que se trata del término utilizado en las disposiciones oficiales, empleamos el de "decímetro cúbico (dm 3 )".

Igualmente, siempre que hablamos de "agua" en los procedimientos analíticos, debe entenderse que nos referimos al agua destilada o desmineralizada, que es la única que debe emplearse en estos casos.

Debemos advertir que los puntos de ebullición y las temperaturas de destilacióñ que figuran en el texto se refieren a menos que se indique lo contrario, a las condiciones al nivel del mar (760 mm de presión). Como en Colombia muchas ciudades están situadas a niveles diferentes, los interesados deben recordar hacer las correcciones necesarias.

Queremos expresar nuestro agradecimiento a quicues colnhr;raron rw a la realizcci<5n de este manual, especialmente al personal del JCONTEC (Illstituto Cdom!Jiano de Nomws Técnicas).

Los autores

ANALISIS DE VINOS

DETERMINACION DEL CONTENIDO ALCOHOLICO

DEFINICION

Por contenido alcohólico se entiende, a menos que se indique otra cosa, el porcentaje de etanol, en volumen, determinado a la temperatura de 20°C, en el producto que se analiza. Se expresa en grados alcohollmétrlcos. Nota.· Loe gradoe alcohollmétrlcoe repreeentan, por tanto, el porcentaJe de etanol, en volumen, a la temperatura de 20"C.

1. .,;;?

METODO POR DESTILACION Y DETERMINACION DIRECTA DEL CONTENIDO ALCOHOLICO EN EL DESTILADO

FUNDAMENTO DEL METODO

El producto se somete a destilación en condiciones especificadas y en el destilado se determinan los grados alcoholimétricos (porcentaje de etanol en volumen), utilizando un alcoholímetro.

EQUIPO

Alcoholímetros.

Areometros de masa constante que sumergidos en un liquido hidroalcohólico, a la temperatura de 20°C, indican directamente el grado alcoholimétrico. Las lecturas deben ofrecer una precisión de 0,1 o alcoholimétrico. El alcoholímetro debe estar debidamente ~~O'trv!s_!_~~ c~ificácto~J

Probeta para el alcoholímetro.

Debe tener un tamaño adecuado que permita el desplazamiento libre del alcoholímetro. Unas dimensiones apropiadas son: 36 mm de diámetro interno y 320 mm de altura. Este diámetro interno es, aproximadamente, 6 mm mayor que el diámetro del bulbo del alcoholimetro, lo cual permite la libertad de movimiento.

Aparato de destilación.

Se instala de la manera siguiente (ver figura 1 ).

a. Fuente de calor. Preferiblemente un manto de calentamiento con control de temperatura u otro dispositivo que permita mantener el sistema a una temperatura homogénea y fácil de controlar.

b. Matraz de destilación. Como principio general debe tener una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra_ que se va a destilar.

c. Trampa para destilación. Da buen resultado emplear una trampa de vidrio tipo Kjeldahl u otra similar.

d. Refrigerante. Debe utilizarse un refrigerante recto, tipo Uebig, con una camisa de no menos de 40 cm de longitud y un tubo interior de 1 o mm de diámetro interno. Este refrigerante se coloca verticalmente y al extremo Inferior se le adapta un tubo de vidrio de longitud adecuada, para que llegue casi hasta el fondo del recipiente en que se recoge el destilado. El tubo debe tener un diámetro más reducido en el extremo inferior, lo cual se logra estirándolo, previo calentamiento.

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e. Matraces aforados para medir la muestra y recibir el destilado. Según el volumen de muestra que se va a destilar, debe disponerse de matraces aforados de 50 cm3

, 1 00 cm3,

200 cm3 y 250 cm3 . En principio puede servir cualquier matraz aforado, siempre que haya sido graduado a 20°C. Es recomendable utilizar matraces de cuello largo y con la señal de aforo en la parte inferior de éste y provistos de tapón esmerilado o de material sintético.

A menos que se indique lo contrario, debe emplearse el mismo matraz para medir la muestra y para recibir el destilado.

f. Baño de temperatura constante. Debe utilizarse un baño de· agua que pueda calentarse y mantenerse a temperatura constante. La temperatura debe controlarse con un termómetro con graduación entre ooc y 40°C y con divisiones de por lo menos 0,5°C.

A menos de que se indique lo contrario, la temperatura de trabajo será siempre de 20°C.

g. Reguladores de ebullición. Fragmentos de piedra pómez, porcelana porosa, perlas de vidrio o cualquier otro material adecuado. Debe asegurarse su completa limpieza antes de ser utilizado.

. 1 __-:1

Figura 1 - Aparato de Destilación

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PROCEDIMIENTO

a. Desgasificación. En los vinos jóvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento: en un erlenmeyer de 500 cm3

de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior (se agregan unas gotas de solución de silicona al 1%, con movimientos adecuados se recubre todo el Interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 a 400 cm3 del vino y se agita en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer después de cada agitación con la palma de la mano, hasta que no se sienta succión al retirarla.

b. Destilación.

1) Para productos que contienen menos de 60% de alcohol en volumen.

Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente el de 250 cm3

), se llena casi hasta la marca con la muestra y se coloca en el baño de temperatura constante a 20°C por una hora. Manteniéndolo en el baño, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20°C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el baño de temperatura constante).

Teniendo instalado el aparato de destilación, se vierte en el matraz, utilizando un embudo, la muestra contenida en el matraz aforado; se lava éste con tres porciones de 15 cm3 de agua destilada que se añaden al matraz de destilación, se retira el embudo, se agrega una pequeña cantidad del regulador de ebullición, se tapa y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midió la muestra, en el cual se han colocado de 1 o a 20 cm3 de agua, en los cuales se sumerge la punta del tubo que prolonga el refrigerante.

El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilación ocurra sin sobresaltos, de manera lenta pero continua. En los climas muy cálidos o si la temperatura del laboratorio es alta, el matraz en que se está recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo.

Se continúa la destilación hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros del matraz. Se suspende la destilación, se retira el tubo colocado en la parte inferior del refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz pero sin llegar al cuello de éste.

Se coloca el matraz en el baño de temperatura constante a 20°C por una hora y, entonces, sm retirarlo del baño, se completa a volumen con agua a 20°C.

2) Para productos que contengan más de 60% de alcohol en volumen.

15

Se procede exactamente igual como en el caso 1, pero con las siguientes modificaciones: para tomar la muestra se emplea un matraz aforado de 100 cm3 , se añaden 145 cm3 de agua, el destilado se recoge en un matraz aforado de 200 cm3 y la lectura del alcoholímetro se multiplica por 2.

e) Estimación del grado alcoholimétrico Procediendo rápidamente, se llena la probeta del alcoholímetro y se introduce éste, teniendo cuidado de asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco inferior.

Nota.- En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo a 15,56"C, a 25"C o 30"C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregir:Je para expresar los resultados a 20/20"C. Para esto debe consultarse una tabla que aparece más adelante.

2. METODO POR DESTILACION Y "? ESTIMACION DEL CONTENIDO

ALCOHOLICO POR DETERMINACION DE LA GRAVEDAD,ESPECIFICA


El producto se somete a destilación en condiciones especificadas, se determina la densidad del destilado y con este valor y utilizando las tablas correspondientes, se calcula el grado alcoholimétrico.

EQUIPO

El mismo utilizado en el procedimiento anterior. No se necesita de alcoholímetro.

Un picnómetro de tamaño adecuado. Eventualmente r.uede utilizarse un matraz aforado de 50 crn3

PROCEDIL11ENTO

Igual que en el método anterior. lento para productos con mervJs de 60% o con rnás de 60% de alcohol en volumen. En este último caso. recordar multiplicar por 2 los valores finales obtenidos.

./

Una vez terminada la destilación y completado a volumen el destilado, se procede a determinar su gravedad especifica por el método del picnómetro, para lo cual se pesa un picnómetro vacio, limpio y seco.

Se llena con agua a 20•c y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnómetro, se lava varias veces con pequenas cantidades del destilado, se llena con el destilado a 2o•c y se vuelve a pesar para obtener el peso del

,destilado.

16

Como picnómetro puede utilizarse un matraz aforado de 50cm3 .La gravedad específica se calcula por la siguiente fórmula.

Peso del destilado Gravedad específica=---·-----

Peso del agua

Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimétricos por medio de la tabla siguiente:

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas

Gravedad 15.56 Eapeclflca - 20/20 22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 Ji ;Ji Aparente 15.56 ~

1.0000 ~oó') 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.9999_ .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 .07 _::::::::::¡¡- .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .u ,.-- 97 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 96 .27 .26 .26 .26 .26 .26 .26 .26 .26 .26 .26 .26 95 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 .33 94 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 .40 93 .47 .46 .46 .46 .46 .46 .46 .46 .46 .46 .46 .46 92 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 .53 91 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 .60 90 .67 .66 .66 .66 .66 .66 .66 .66 .66 .66 .66 .66 89 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 .73 88 .80 .80 .80 .80 .80 .80 .79 .79 .79 .79 .79 .79 87 .87 .87 .87 .87 .87 .87 .86 .86 .86 .86 .86 .86 86 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 .93 85 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 .99 .99 .99 .99 .99 .99 84 .07 .07 .07 .07 .07 .07 1.06 1.06 1.06 1.06 1.06 1.06 83 .14 .14 .14 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 .13 82 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .20 .19 .19 .19 .19 .19 81 .27 .27 .27 .27 .27 .27 .26 .26 .26 .26 .26 .26 80 .34 .34 .34 .34 .34 .33 .33 .32 .32 .32 .32 .32 79 .41 .41 .41 .40 .40 .40 .40 .39 .39 .39 .39 .39 78 .48 .48 .48 .47 .47 .47 .47 .46 .46 .46 .46 .46 77 .54 .54 .54 .54 .54 .53 .53 .53 .53 .53 .52 .52 76 .61 .61 .61 .60 .60 .60 .60 .59 .59 .59 .59 .59 75 .68 .68 .68 .67 .67 .67 .67 .66 .66 .66 .66 .66 74 .75 .75 .75 .74 .74 .73 . 73 .73 .73 .72 . 72 .72 73 .82 .81 .81 .81 .81 .80 .80 .80 .80 .79 .79 .79 72 .88 .88 .88 .87 .87 .87 .86 .86 .86 .85 .85 .85 71 .95 .95 .95 .94 .94 .94 .93 .93 .93 .92 .92 .92 70 2.02 2.02 2.02 2.01 2.01 2.01 2.00 2.00 2.00 .99 .99 .99 69 .09 .09 .09 .08 .08 .08 .07 .07 .06 2.05 2.05 2.05 68 .16 .15 .15 .14 .14 .14 .14 .14 .13 .12 .12 .12 67 .23 .22 .22 .21 .21 .21 .20 .20 .20 .19 .19 .19 66 .30 .29 .29 .28 .28 .28 .27 .27 .27 .26 .26 .26 65 .37 .36 .36 .35 .35 .35 .34 .34 .33 .32 .32 .32 64 .43 .43 .43 .42 .42 .42 .41 .41 .40 .39 .39 .39 63 .50 .50 .50 .49 .49 .49 .48 .48 .47 .46 .46 .45 62 .57 .57 .57 .56 .56 .56 .55 .54 .54 .53 .53 .53 61 .64 .64 .64 .63 .63 .63 .62 .61 .60 .60 .59 .59 60 .71 .70 .70 .70 . 70 .70 .69 .68 .67 .67 .66 .66 59 .78 .77 .77 .77 .77 .77 . 76 .75 . 74 .74 .73 .13 58 .85 .84 .84 .83 .83 .83 .82 .82 .81 .81 .80 .80 57 .92 .91 .91 .90 .90 .90 .89 .88 .87 .87 .86 .86 56 .99 .98 .98 .97 .97 .97 .96 .95 .94 .94 .93 .93 55 3.06 3.05 3.05 3.04 3.04 3.04 3.03 3.02 3.01 3.01 3.00 3.00 54 .13 .12 .12. .11 .11 .11 .10 .09 .08 .08 .07 .07 53 .20 .19 .19 .18 .18 .18 .17 .16 .15 .15 .14 .14 52 .27 .26 .26 .25 .25 .25 .24 .23 .22 .22 .21 .21 51 .34 .33 .33 .32 .32 .32 .31 .30 .29 .28 .27 .27 50 .41 .40 .40 .39 .39 .39 .38 .37 .36 . 35 .34 .34 49 .49 .47 .47 .46 .46 .46 .45 .44 .43 .42 .41 .41 48 .56 .54 .54 .53 .53 .53 .52 .51 .50 .49 .48 .48 47 .63 .61 .61 .60. .60 .60 .59 .58 .57 .. 56 .55 .55 46 .70 .68 .68 .67 .67 .67 .66 .65 .64 .63 .62 .62 45 .77 .76 .75 .74 .74 .74 .73 .72 .70 .69 .68 .68 44 .84 .83 .82 .81 .81 .81 .79 .78 .77 . 76 .75 .75 43 .91 .90 .89 .88 .88 .88 .86 .85 .84 .83 .82 .82 42 .99 .97 .96 .95 .95 .95 .93 .92 .91 .90 .89 .89 41 4.06 4.04 4.03 4.02 4.02 4.02 4.00 .99 .98 .97 .96 .96 40 .13 .11 .10 .10 .09 .09 .07 4.06 4.05 4.04 4.03 4.03 39 .20 .18 .17 .17 .16 .16 .14 .13 .J2 .11 .JO .JO 38 .28 .26 .25 .25 .24 .23 .?1 . 20 .19 . JB .17 .17 37 .35 .33 .32 .32 . 31 .30 .28 . 27 .25 .2~ ?~ . 24 36 .42 .40 .39 .39 . 38 . 37 . 3G .35 .33 .32 .31 .3'l 35 .50 .48 .47 .46 .45 .44 .43 .42 .40 . 3S 38 .37 34 .57 .55 .54 .53 .52 .51 .50 .49 .47 .46 .45 .4~ 33 .64 .62 .61 .60 .59 .58 .57 .56 .54 .53 .52 .51 32 .71 .69 .68 .67 .66 .65 .64 .63 .61 .60 .59 .58 31 .79 .77 .76 . 75 .74 .73 .72 .70 .68 .67 .56 .55

Continúa ...

17


/ / Gravedad 15.56

Espedllc:a 20/20 22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 36/36 Apareal8 15.56

0.99l0 4.86 4.84 4.83 4.82 4.81 4.80 4. 79 4.77 4.75 4.74 4.73 4.72 29 .93 .91 .90 .89 .88 .87 .86 .84 .82 .81 .80 .79 21 5.01 .98 .97 .96 .95 .94 .93 .91 .89 .88 .87 .86 27 .08 11.06 5.04 5.03 5.02 5.01 5.00 .98 .96 .95 .94 .93 21 .16 .13 .12 .• 11 .10 .09 .07 5.05 5.03 5.02 5.01 5.00 Z5 .23 .21 .19 .18 .17 .16 .14 .12 .10 .09 .08 .07 24 .31 .28 .26 .25 .24 .23 .21 .20 .18 .16 .15 .14 2J .39 .36 .34 .33 .32 .31 .29 .27 .25 .23 .22 .21 22 .46 .43 .41 .40 .39 .38 .36 .34 .32 .30 .29 .28 21 .54 .51 .49 .48 .47 .46 .44 .42 .40 .38 .37 .36 20 .61 .58 .56 .55 .54 .53 .51 .49 .47 .45 .44 .43 19 .69 .66 .64 .62 .61 .60 .58 .56 .54 .52 .51 .50 18 .17 .73 .71 .70 .69 .68 .66 .64 .62 .59 .58 .57 17 .84 .81 .79 .77 .76 .75 .73 .71 .69 .66 .65 .64 16 .92 .88 .86 .85 .84 .83 .80 .78 .76 .74 .73 .72 15 .99 .96 .94 .92 .91 .90 .87 .85 .83 .81 .80 .79 14 6.07 6.03 6.01 6.00 .99 .98 .95 .93 .91 .88 .87 .86 13 .15 .11 .09 .07 6.06 6.05 6.02 6.00 .98 .95 .94 .93 12 .23 .18 .16 .15 .14 .u .10 .08 6.05 6.02 6.01 6.00 11 .30 .26 .24 .22 .21 .20 .17 .15 .12 .lO .09 .08 10 .38 .34 .32 .30 .29 .28 .25 .23 .20 .17 .16 .15 09 .46 .41 .39 .37 .36 .35 .32 .30 .28 .25 .24 .23 08 .54 .49 .47 .45 .44 .43 .40 .38 .35 .32 .31 .30 07 .62 .57 .55 .53 .52 .51 .48 .45 .42 .39 .38 .37 06 .70 .65 .63 .60 .59 .58 .55 .53 .50 .47 .46 .45 05 .77 .73 .71 .68 .67 .66 .63 .60 .57 .54 .53 .52 04 .85 .80 .78 .75 .74 .73 .70 .68 .65 .62 .60 .59 03 .93 .88 .86 .83 .82 .81 .78 .75 .72 .69 .68 .67 02 7.01 .96 .93 .90 .89 .88 .85 .83 .80 .77 .75 .74 01 .09 7.04 7.01 .98 .97 .95 .92 .90 .87 .84 .82 .81 00 .17 .12 .09 7.06 7.05 7.03 7.00 . 98 . 94 .91 .90 .88 0.9899 .25 .19 .16 .u .12 .10 .07 7.05 7.01 .98 .97 .95 98 .33 .27 .24 .21 .20 .18 .15 .13 .09 7.G6 7.04 7.02 97 .41 .35 .32 .29 .28 .26 .23 .21 .17 .14 .12 .10 96 .50 .43 .40 .37 .36 .34 .31 .28 .24 .21 .19 .17 95 .58 .51 .48 .45 .44 .42 .39 . 3" .32 .29 .21 .25 94 .66 .59 .56 .53 .52 .50 .47 .44 .40 . 36 .34 .32 93 .74 .67 .64 .60 .59 .57 .54 .51 .47 .44 .42 .40 92 .82 .75 .72 .68 .57 .65 .62 .59 .55 .51 .49 .47 91 .90 .82 .79 .76 .75 .73 .70 .66 .62 .59 .57 .55 90 .98 .90 .87 .84 .83 .81 .78 .74 .70 .66 .64 .62 89 8.07 .98 .95 .92 .91 .89 .86 .82 .78 .74 .72 .70 88 .15 8.06 8.03 8.00 .98 .96 .93 . 8'.1 85 . 81 .79 .77 87 .23 .15 .u .08 8.06 8.04 8.01 .91 .93 .89 .87 .85 86 .32 .23 .19 .16 .14 .12 .09 8.05 8.01 . 96 .94 .92 85 .40 .31 .27 .24 .22 .20 .16 .12 .08 8.04 8.02 8.00 84 .48 .39 .35 .32 .30 .28 .24 .20 .16 .11 .09 .07 83 .57 .47 .43 .40 .38 .36 .32 .27 .23 .19 .17 .15 82 .65 .55 .51 .48 .46 .44 .40 .35 . 31 .26 .24 .22 81 .73 .63 .59 .56 .54 .52 .48 .43 . 39 .34 .32 .30 80 .82 .71 .67 .63 .61 .59 .55 .50 .46 .41 .39 .37 79 .90 .79 .75 .71 .69 .67 .63 .58 .54 .49 .47 .45 78 .98 .88 .84 .79 .77 .75 .71 .66 .61 .56 .54 .52 77 9.07 .96 .92 .87 .85 .83 .78 .73 .69 .64 .62 .60 76 .15 9.04 9.00 .95 .93 .91 .86 .81 .76 .11 .69 .67 75 .24 .u .08 9.03 9.01 .99 .94 .89 .84 .79 .77 .75 74 .32 .21 .16 .11 .09 9.07 9.02 .96 .91 .86 .84 .82 73 .40 .29 .24 .19 .17 .15 .10 9.04 .99 . 94 .92 .90 72 .49 .38 .33 .27 .25 .23 .18 .12 9.07 9.02 .99 .97 71 .57 .46 .41 .35 .33 .31 .26 .20 .15 .10 9.07 9.05 70 .66 .54 .49 .43 .41 .38 .33 .27 .22 .17 .14 .12 69 .74 .62 .57 .51 .49 .46 .41 .35 .30 .25 .22 .19 68 .82 .70 .65 .59 .57 .54 .49 . 43 .37 .32 .29 , ..

--~ 67 .91 .79 .74 .68 .65 .62 .57 .51 .45 .40 .37 .31 66 .99 .87 .82 .76 .73 .70 .65 .59 .53 .41 .44 .11 65 10.08 .95 .90 .84 .81 .78 .72 .66 .60 . 5,1 .51 . ~3 64 .16 10.03 .98 .92 .89 .86 .80 .74 .68 .62 .59 .55 63 .25 .11 10.06 10.00 ,97 .94 .88 .82 ./6 .6) .65 .63 62 .33 .20 .14 .08 10.05 10.02 .96 .90 .84 .77 .74 .71 61 .42 .28 .22 .16 .13 .10 10.04 .98 .91 .84 .81 .78

Continúa ...

18

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad especiftca a diferentes temperaturas

Gravedad 15.56 E•peclflca 20/20 Aparente 15.56

22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 361)5

0.9860 10.50 10.36 10.30 10.24 10.21 10.18 10.11 10.05 9.99 9.92 9.89 9.86 59 .59 .44 .38 .32 .29 .26 .19 .13 10.06 .99 .96 .93 58 .68 .53 .47 .40 .37 .34 .27 .21 .14 10.07 10.04 10.00 57 .76 .61 .55 .48 .44 .41 .34 .28 .21 .14 .u .07 56 .85 .69 .63 .56 .52 .49 .42 .36 .29 .22 .19 .15 55 .93 .78 .71 .64 .60 .57 .50 .44 .37 .30 .26 .23 54 11.02 .86 .29 .72 .68 .65 .58 .52 .45 .38 .34 .31 53 .11 .94 .87 .80 .76 .73 .66 .59 .52 .45 .41 .38 52 .19 11.03 .96 .88 .84 .81 .74 .67 .60 .53 .49 .45 51 .28 .11 11.04 .96 ,92 .89 .82 .75 .67 .60 .56 .52 50 .37 .19 .12 11.04 11.00 .96 .89 .82 .74 .67 .63 .59 49 .46 .28 .20 .12 .08 11.04 .97 .90 .82 .75 .71 .67 48 .54 .36 .28 .20 .16 .12 11.05 .98 .90 .82 .78 .74 47 .63 .45 .36 .28 .24 .20 .13 11.05 .97 .90 .86 .82 46 .72 .53 .45 .37 .33 .29 .21 .13 11.05 .97 .93 .89 45 .81 .61 .53 .45 .41 .37 .29 .21 .13 11.05 11.01 .97 44 .89 .70 .62 .53 .49 .45 .37 .29 .21 .12 .08 11.04 43 .98 .78 .70 .61 .57 .53 .44 .36 .28 .20 .16 .12 42 12.07 .87 .78 .69 .65 .61 .52 .44 .36 .27 .23 .19 41 .16 .95 .86 .78 .73 .69 .60 .52 .44 .35 .31 .27 40 .2!1 12.04 .9!1 .M .11 .77 .61 .60 .51 .42 .38 .34 39 .34 .12 12.03 . 94 .89 .85 . 76 .67 . .58 .50 .46 .42 38 .43 .21 .12 12.03 .98 .93 .84 . 75 .66 .57 .53 .49 37 .52 .29 .20 .11 12.06 12.01 .92 .83 . 74 .65 .61 .57 36 .61 .38 .28 .19 .14 .09 12.00 .91 .82 .73 .68 .64 35 . 70 .47 .37 .27 .22 .17 .07 .98 .89 .80 .76 .72 34 .79 .55 .45 .35 .30 .25 .15 12.06 .97 .88 .83 .79 33 .88 .64 .54 .44 .39 .34 .24 .14 12.05 .96 .91 .86 32 .97 .73 .63 .52 .47 .42 .32 .22 .12 12.03 .98 .93 31 13.06 .81 .71 .60 .55 .50 .40 .30 .20 .11 12.06 12.01 30 .16 .90 .79 .68 .63 .58 . 48 . 38 .28 .19 .14 .09 29 .25 .99 .88 .77 .71 .66 .56 .46 .36 .26 .21 .16 28 .34 13.07 .96 .85 .80 .74 .64 .54 .44 .34 .29 .24 27 .43 .16 13.05 .93 .88 .82 .72 .62 .52 .42 .37 .32 26 .52 .25 .13 13.01 .96 .90 .80 . 70 .59 .49 .44 .39 25 .61 .34 .22 .10 13.04 .99 .88 .78 .67 .57 . 52 . 47 24 .71 .43 .31 .19 .13 13.08 .97 .86 .75 .65 .60 .55 23 .80 .51 .39 .27 .21 .16 13.05 .94 .83 .12 .67 .62 22 .89 .60. .47 .35 .29 .24 .13 13.02 .91 .80 . 75 .70 21 .98 .68 .56 .44 .38 .33 .22 .10 .99 .8l' .82 .77 20 14.08 .77 .64 .52 .46 .40 .29 .18 13.06 .95 .90 .85 19 .17 .86 .73 .61 .55 .49 .37 .26 .15 13.04 .98 .93 18 .26 .95 .82 .69 .63 .57 .45 .34 .22 .11 13.05 13.00 17 .36 14.04 .91 .78 .12 .66 .54 .42 .30 .19 .13 .08 16 .45 .13 14.00 .87 .80 .74 .62 .so . 38 . 27 .21 .16 15 .55 .22 .os .95 .88 .82 .70 .58 .46 .34 .28 .23 14 .64 .30 .17 14.04 .97 .91 .78 .66 .54 .42 .36 .30 13 .74 .39 .25 .12 14.05 .99 .86 .74 .62 .50 .44 .38 12 .83 .48 .34 .20 .13 14.07 .94 .82 . 70 .58 .52 .46 11 .92 .57 .43 .29 .22 .16 14.03 .90 .77 .65 .59 .53 10 15.02 .66 .51 .37 .30 .24 .11 .98 .85 .73 .67 .61 09 .11 . 75 .60 .46 .39 .32 .19 14.06 .93 .81 .75 .69 08 .21 .84 .69 .54 .47 .40 .27 .14 14.01 .. 88 .82 .76 07 .30 .93 .77 .62 .55 .48 .35 .22 .09 .96 .90 .84 06 .40 15.02 .86 .71 .64 . 57 .43 .30 .17 14.04 .98 .92 05 .49 .11 .95 .79 .72 .65 .51 .38 .25 .12 14.05 .99 04 .58 .20 15.04 .88 .81 . 74 .60 .46 .33 .20 .13 14.07 03 .67 .28 .12 .96 .89 .82 .68 .54 .41 .28 .21 .15 02 .77 .37 .21 15.05 .97 .90 .76 .62 .49 .36 .29 .23 01 .87 .46 .30 .14 15.06 .99 .84 . 70 .56 .43 .36 .30 00 .96 .55 .39 .23 .15 15.07 .92 .78 .64 .51 .4\ .33 0.9799 16.06 .64 .48 .32 .24 .16 15.01 .es .72 .59 .52 .~5 98 .15 .73 .46 .40 .32 .24 .09 .~4 .C'J .67 .C'J . ~4 97 .25 .82 .55 .49 .41 .33 .17 15.02 .28 .74 .67 .61 96 .35 .91 .64 .57 .49 .41 .26 .11 .% . 82 .7J .68 95 .44 16.00 .83 .66 . 58 . 50 .34 .1 'l 15.01 .90 .83 . 76 94 .54 .lO .92 .75 .65 .59 .43 .27 .12 .98 .n .84 93 .63 .19 16.01 .84 .75 .67 .51 .35 . 20 15.05 .98 .91 92 .73 .28 .10 .93 .84 .76 .53 .43 .28 .13 15.QS .99 91 .83 .37 .19 16.01 .92 .84 .67 .51 .36 .21 .14 15.07

Continúa ...

19 1:.-


/ • Gravedad 15.56

Eapecillca 20/20 22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 36/36 Aparente 15.56

0.9790 16.92 16.46 16.27 16.09 16.00 15.92 15.75 15.59 15.44 15.29 15.22 15.15 89 17.02 .55 .26 .18 .09 16.01 .84 .67 .52 .37 .30 .23 88 .12 .64 .45 .27 .18 .10 .93 .76 .61 .45 .38 .31 87 .22 .73 .54 .36 .27 .18 16.01 .84 .68 .52 .45 .38 86 .32 .83 .63 .44 .35 .26 .09 .92 .76 .60 .53 .46 85 .42 .92 .72 .53 .44 .35 .17 16.00 .84 .68 .61 .53 84 .51 17.01 .81 .62 .53 .44 .26 .08 .92 .76 .69 .61 83 .61 .10 .90 .70 .61 .52 .34 .17 .10 .84 .77 .69 82 .71 .20 .99 .79 .70 .61 .43 .25 16.08 .92 .84 .76 . 81 .81 .29 17.08 .88 .78 .69 .51 .31 .16 16.00 .92 .84

80 .91 .38 .17 .97 .87 .78 .59 .41 .24 .08 16.00 .92 79 18.01 .47 .26 17.06 .96 .87 .68 .50 .33 .16 .08 16.00 78 .11 .57 .35 .14 17.04 .95 .76 .58 .41 .24 .16 .08 77 .21 .66 .44 .23 .13 17.04 .85 .66 .49 .32 .24 .16 76 .31 .75 .53 .32 .22 .12 .93 .74 .57 .40 .32 .24 75 .41 .84 .62 .40 .30 .20 17.01 .83 .65 .48 .40 .32 74 .51 .94 .72 .50 .39 .29 .10 .91 .73 .56 .48 .40 73 .61 18.03 .81 .59 .48 .38 .18 .99 .81 .64 .56 .48 72 .71 .12 .90 .68 .57 .47 .27 17.07 .89 .72 .63 .55 71 .81 .22 .99 .76 .65 .55 .35 .16 .97 .80 .71 .63

70 .91 .31 18.08 ,85 .74 .63 .43 .24 17.05 .88 .79 .71 69 19.01 .40 .16 .94 .83 ,72 .52 .32 .14 .96 .87 . 79 68 .11 .50 .25 18.02 .91 .80 .60 .40 .22 17.04 .95 .86 67 .21 .59 .34 .11 18.00 .89 .69 .49 .30 .12 17.03 .94 66 .32 ,69 .44 .20 .09 .98 . 78 .57 .38 .20 .11 17.02 65 .42 .78 .53 .29 .18 18.07 .86 .65 .45 .28 .19 .10 64 .52 .88 .63 .38 .27 .16 .95 .74 .55 .36 .27 .17 63 .62 .97 .71 .47 .35 .24 18.03 .82 .62 .43 .35 .25 62 .72 19.07 .81 .56 .44 .33 .11 .90 . 70 .51 .43 .33 61 .83 .16 .80 .65 .53 .42 .20 .98 . 78 .59 .50 .41

60 .93 .26 ,99 .74 ,62 .50 .28 18.07 .87 .67 .58 .49 59 20.03 .35 19.08 .83 .71 .60 .37 .15 .95 .75 .66 .56 58 .13 .45 .18 .92 .80 .69 .46 .23 18.03 .83 .74 .64 57 .23 .54 .27 19.01 .88 .77 .54 .32 .ll .91 .82 .72 56 .33 .64 .36 .10 .97 .86 .62 .40 .19 .99 .90 .80 55 .43 . 73 .45 .19 19.06 .94 .70 .48 .27 18.07 .98 .88 54 .53 .83 .55 .28 .15 19.03 .79 .57 .36 .15 18.06 .96 53 .63 .92 .64 .37 .24 .12 .88 .65 .44 .23 .13 18.04 52 .73 20.02 - .73 .46 .33 .21 .96 .13 .52 .31 .21 .12 51 .83 .11 .82 .55 .42 .30 19.05 .82 .60 .39 .29 .19

50 .93 .20 .91 .64 .50 .38 .13 .90 .68 .47 .37 .27 49 21.03 .30 20.01 .13 .59 .47 .22 .98 .76 .55 .45 .35 48 .13 .39 .10 .82 .68 .56 .31 19.07 . 85 .64 .53 .43 47 .23 .48 .19 .91 .77 .65 .39 .15 .93 .72 .61 .51 46 .33 .58- .28 20.00 .86 .74 .48 .24 19.01 .80 .69 .59 45 .43 .67 .37 .09 .95 .82 .56 .32 .09 .88 .77 .67 44 .52 . 76 .46 .17 20.03 .90 .64 •.40 .11 .96 .85 .75 43 .62 .86 .55 .26 .12 .99 .13 .4'} .26 19.04 .93 .83 42 .72 .95 .64 .35 .21 20.08 .82 .57 .34 .12 19.01 .91 41 .82 21.04 .73 .44 .30 .17 .91 .66 .42 .20 .09 .98

40 .92 .14 .82 .53 .38 .25 .99 . 74 .50 .28 .17 19.06 39 22.02 .23 .91 .62 .47 .34 20.07 .82 .58 .35 .24 .23 38 .12 .32 21.00 .71 .56 .43 .16 .90 .66 .43 ,32 .31 37 .22 .41 .09 .79 .64 .51 .24 .98 .74 .51 .40 .29 36 .31 .50 .18 .88 .73 .59 .32 20.06 .82 .59 .48 .37 35 .41 .60 .27 .97 .82 .68 .41 .15 .90 .67 .56 .45 34 .51 .69 .36 21.05 .90 .77 .50 .24 .99 .75 .64 .53 33 .61 .78 .45 .14 .99 .85 .58 .32 20.07 .83 .72 .61 32 .71 .87 .54 .23 21.08 .94 .66 .40 .15 .91 .80 .68 31 .80 .96 .63 .32 .16 21.02 .74 .48 .23 .99 .87 .76

30 .90 22.05 .72 .41 .25 .11 .83 .55 .31 20.07 .95 .84

29 23.00 .14 .81 .50 .34 .20 .91 .64 .39 .15 20.03 .92

28 .10 .24 .90 .58 .42 .28 .99 .7l .47 .23 .11 20.03 27 .19 .33 .99 .67 .51 .36 21.07 .80 .55 .31 .19 .08

26 .29 .42 22.08 . 76 .59 .45 .16 .8J .63 .39 .27 .15 25 .38 .51 .17 .84 .68 .53 .24 .97 .71 .46 .34 .23

24 .48 .60 .26 .93 .77 .62 .33 21.05 . 79 .54 .42 .30

<:3 .58 .6!:. .34 22.01 .85 .70 .41 .13 .87 .62 .50 .38

22 .67 . 78 .43 .10 .94 .78 .49 .21 .95 .70 .58 . 45

2J. .77 .87 .52 .19 22.03 .87 .58 .30 21.03 . 78 .66 .54

----·-----Continúa ...

20

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas

-·· Gravedad 15.56 Eapeclflcll 20/20 22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 36/36 Aparente 15.56

0.9720 23.87 22.96 22.61 22.27 22.11 21.96 21.66 21.38 20.11 20.86 20.73 20.61 19 .96 23.06 .70 .36 .19 22.04 .74 .46 .19 .94 .81 .69 18 24.06 .15 .79 .45 .28 .12 .82 .54 .27 21.02 .89 .77 17 .15 .24 .88 .54 .36 .21 .91 .62 .35 .10 .97 .85 16 .25 .33 .96 .62 .45 .30 .99 .70 .43 .17 21.05 .92 15 .34 .42 23.05 . 70 .53 .38 22.08 .79 .51 .24 .12 ,99 14 .43 .51 .14 .79 .62 .46 .16 .87 .59 .33 .20 21.08 13 .53 .60 .22 .87 .70 .54 :24 .95 .67 .40 .27 .15 12 .62 .69 .31 .96 .79 .63 .32 22.03 .75 .88 .35 .22 11 .72 .78 .40' 23.04 .87 .71 .40 .11 .83 .56 .43 .30

10 .81 .87 .49 .13 .96 .8' .49 .19 .91 .64 .50 .37 09 .91 .95 .57 .21 23.04 .88 .57 .27 .99 .7Z .58 .45 08 25.00 24.04 .66 .30 .13 .97 .65 .35 22.07 .80 .66 .53 07 .09 .13 .74 .38 .21 23.05 .73 .43 .14 .87 .73 .60 06 .19 .22 .83 .47 .29 .13 .81 .51 .22 .95 .81 .68 05 .28 .31 .92 .56 .38 .22 .90 .59 .30 22.03 .89 .76 04 .38 .40 24.00 .64 ·.46 .30 .98 .67 .38 .10 .96 .83 03 .47 .49 .09 .73 .55 .38 23.06 .75 .46 .18 22.04 .91 02 .57 .58 .18 .81 .63 .46 .14 .83 .53 .25 .11 .98 01 .66 .66 .26 .89 .71 .54 .21 .90 .61 .33 .19 22.06

00 .75 .75 .35 .98 .80 ,63 .30 .98 .69 .41 .27 .14 0.9699 .85 .84 .44 24.06 .88 .72 .38 23.06 .77 .48 .34 .21

98 .94 .93 .53 .15 .97 .80 .46 .14 .84 .55 .42 .28 97 26.04 25.01 .61 .23 24.05 .88 .54 .22 .92 .63 .49 .35 96 .13 .10 .69 .31 .13 .96 .62 .30 23.00 .71 .57 .43 95 .22 .19 ,.78 .40 .22 24.05 .70 .38 .08 . 78 .64 .50 94 .31 .28 .86 .48 .30 .13 .78 .45 .15 .86 .72 .58 93 .41 .36 .95 .57 .38 .21 .86 .53 .23 .94 .80 .66 92 .50 .45 25.04 .65 .47 .29 .94 .61 .31 23.01 .87 .74 91 .59 .54 .13 . 74 .55 .37 24.02 .69 . 38 .08 .95 .81

90 .69 .62 .21 .82 .63 .45 .10 .77 .46 .16 23.02 .88 89 .78 .71 .29 .90 .72 .53 .18 .84 .53 .23 .lO .96 88 .87 .80 .38 .98 .80 .61 .26 .92 .61 .31 .17 23.03 87 .96 .89 .46 25.07 .88 .69 .34 24.00 .68 .38 .24 .10 86 27.05 .98 .55 .15 .97 .77 .42 .08 .76 .46 .32 .18 85 .15 26.06 .63 .23 25.05 .85 .50 .16 .84 .53 .39 .25 84 .24 .15 .72 .32 .13 .94 .58 .23 .92 .61 .47 .33 83 .33 .24 .80 .40 .21 25.02 .66 .31 .99 .68 .54 .40 82 .42 .33 .89 .48 .29 .10 . 74 .39 24.06 .75 .61 .47 81 .51 .41 .97 .57 .37 .18 .81 .47 .14 .83 .69 .54

80 .60 .50 26.06 .65 .45 .26 .89 .54 .21 .90 .76 .61 79 .69 .59 .14 .73 .53 .34 .97 .62 .30 .98 .84 .69 78 .78 .67 .22 .81 .61 .42 25.05 .70 .37 24.06 .91 .77 71 .87 .76 .31 .89 .69 .50 .13 .78 .45 .14 .99 .84 76 .96 .84 .39 .97 .77 .58 .21 .85 .52 .21 24.06 .91 75 28.05 .93 .47 26.05 .85 .66 .29 .93 .60 .29 .13 .99 74 .14 27.01 .56 .14 .94 . 74 .37 25.01 .68 .36 .21 24.06 73 .23 .10 .64 .22 26.02 .82 .45 .09 .75 .43 .28 .13 12 .32 .19 .73 .30 .10 .90 .53 .16 .83 .51 .36 .20 11 .41 .27 .81 .38 .18 .98 .60 .24 .90 .58 .43 .28

70 .50 .36 .89 .46 .26 26.06 .68 .32 .98 .66 .50 .35 69 .59 .44 .97 .54 .34 .14 . 76 .40 25.06 .73 .58 .42 68 .68 .52 27.05 .63 .42 .22 .84 .47 .13 .81 .65 .50 67 .17 .61 .14 .71 .50 .30 .92 .55 .20 •. 88 .73 .57 66 .86 .69 .22 .79 .58 .38 .99 .63 .28 .95 .80 .64 65 .95 .17 .30 .87 .66 .46 26.07 . 70 .36 25.03 .87 .72 64 29.04 .86 .39 .95 .74 .54 .15 . 78 .44 .11 .95 . 79 63 .12 .94 .47 27.03 .82 .62 .23 .86 .51 .18 25.02 .86 62 .21 28.02 .55 .11 .90 . 70 .31 .94 .59 .25 .09 .93 61 .30 .11 .64 .19 .98 .77 .38 26.02 .66 .33 .17 25.01

60 .39 .19 .72 .27 27.06 .85 .45 .09 .74 .~0 .21 .118 59 .47 .28 . 81 .35 .13 .93 . 54 .17 .82 .48 .31 .15 58 .56 .36 .89 .43 .21 27.01 .Gl . 2:1 .69 .56 .33 "J ,tJ

57 .65 .44 .97 .51 .29 .09 .69 .32 .97 .63 .t:S .3:J 56 .74 .53 28.05 .59 . 37 .17 .77 .31 26.04 . 70 . 53 .37 55 .82 .61 .13 .67 .45 .25 w· . J .47 .ll .77 .G1 .4~

54 .91 .69 .21 .75 .53 .33 .93 .5'J .19 . 85 J•B .52 !i3 30.00 .78 .29 .83 .61 .41 27.00 .62 . 26 .92 .75 .59 52 .09 .86 .37 .91 .69 .49 .08 .70 .34 .99 .82 .65 51 .17 .94 .45 .99 .71 .56 .16 .78 .41 26.06 _9{) . 74

Continúa ...

21


.'/ Gravedad 15.56 bpeclflca Z0/20 22/22 24/24 25/25 26/26 28/28 30/30 32/32 34/34 35/35 36/36 Aparente 15.56

0.9650 30.26 29.03 28.53 28.07 27.85 27.64 27.23 26.85 26.49 26.14 25.97 25.81 49 .34 .11 .61 .15 .93 .72 .31 .92 .56 .21 26.04 .89 48 .43 .19 .69 .23 28.01 .79 .38 27.00 .64 .29 .11 .96 47 .52 .27 .73 .31 .09 .87 .46 .07 .71 .36 .19 26.03 46 .60 .35 .85 .• 39 .16 .95 .53 .15 .78 .43 .26 .10 45 .69 .44 .93 .47 .24 28.03 .61 .22 .85 .51 .33 .17 " 44 .78 .52 29.02 .55 .32 .10 .69 .30 .93 .58 .40 .24 -'

43 .86 .60 .lO .63 .40 .18 .76 .37 27.00 .65 .47 .31 42 .95 .68 .18 .71 .47 .26 .84 .44 .07 .72 .54 .38 41 31.03 .76 .26 .79 .55 .34 .91 .52 .14 .79 .61 .45 40 .11 .85 .34 .86 .63 .41 .99 .59 .22 .86 .69 .52 39 .20 .93 .42 .93 .71 .49 28.06 .67 .29 .93 .76 .59 38 .28 30.01 .50 29.01 .78 .56 .14 .74 .37 27.01 .83 .66 37 .36 .09 .58 .09 .86 .64 .21 .81 .44 .08 .90 .73 36 .44 .17 .66 .17 .94 .72 .29 .89 .51 .15 .97 .80 35 .52 .25 .74 .25 29.02 .80 .37 .96 .58 .22 27.04 .87 34 .61 .34 .28 .33 .09 .87 .44 28.04 .66 .29 .11 .94 33 .69 .42 .90 .41 .17 .95 .52 .u .73 .36 .18 27.01 32 .77 .50 .98 .49 .25 29.03 .60 .19 .80 .43 .25 .08 31 .85 .58 30.06 .57 .33 .11 .67 .26 .87 .50 .32 .15 30 .93 .66 .13 .64 .40 .18 .74 .33 .95 .58 .39 .22 29 32.02 .74 ,21 .72 .48 .26 .82 .41 28.02 .65 .46 .29 28 .09 .82 .29 .79 .56 .33 .89 .48 .01 .72 .54 .36 27 .17 .89 .36 .87 .64 .41 .97 .56 .17 .79 .61 .43 26 .25 .97 .44 .95 .71 .48 29.04 .63 .24 .86 .68 .50 25 .33 31.05 .52 30.03 .79 .56 .12 . 70 .31 .93 .75 .57 24 .41 .13 .60 .10 .87 .64 .20 .78 .38 28.00 .82 .64 23 .49 .20 .67 .17 .95 .71 .27 .85 .45 .07 .89 .71 22 .57 .28 .75 .25 30.02 . 79 .35 .93 .52 .14 .96 .78 21 .65 .36 .83 .33 .10 .86 .42 29.00 .59 .21 28.03 .85 20 .72 .44 .91 .41 .17 .94 .50 .07 .67 .29 .10 .92 19 .80 .52 .25 30.01 .57 .14 .74 .36 .17 .99 18 .88 .59 .32 .09 .65 .22 .82 .43 .24 28.06 11 .96 .67 .40 .16 .72 .29 .89 .50 .31 .13 16 33.04 .75 .47 .24 .79 .36 . 96 .57 .38 .20 15 .12 .82 .54 .31 .86 .43 29.03 .64 .45 .27 14 .19 .90 .62 .39 .94 .51 .lO .71 .52 .43 13 .27 .98 .69 .46 30.01 .58 .17 . 78 .59 .41 12 .35 32.05 .77 .53 .08 .65 .24 .85 .66 .48 11 .43 .u .84 .61 .15 . 72 . 31 .92 .73 .55 lO .50 .21 .92 .68 ,;>3 .80 .39 .99 .80 .62 09 .58 .28 .99 .75 .30 .81 .46 29.06 .87 .69 08 .66 .36 31.07 .83 .38 .94 .53 .13 .94 .76 07 .74 .43 .13 .90 .45 30.01 .60 .20 29.01 .83 06 .81 .51 .21 .98 .52 .09 .67 .21 .08 .9C 05 .89 .58 .29 31.05 .59 .16 .74 .34 .15 .97 04 .97 .66 .36 .13 .66 .23 . 81 .41 .22 29.04 03 34.05 .73 .43 .20 .73 .30 .88 .48 .29 .11 02 .12 .81 .51 .28 .80 .37 .95 .55 .36 .18 01 .20 .88 .58 .35 .88 .44 30.02 .62 .43 .25 00 .27 .96 .65 .42 .95 .51 .09 .69 .50 .31 0.9599 .35 33.03 .73 .58 .16 .76 .57 . 38 98 .42 .10 .80 .65 .23 . 83 .63 . .45 97 .50 .18 .87 .72 .30 .90 .70 .51 96 .57 .25 .95 .79 .37 .97 .77 .58 95 .65 .32 32.02 .87 .44 30.04 .84 .65 94 .12 .40 .09 .94 .51 .11 .91 .72 93 .80 .47 .16 31.01 .58 .18 .98 .79 92 .87 .54 .23 .08 .65 .25 30.05 .86 91 .95 .62 .30 .15 .72 .32 .12 .93 90 35.02 .69 .37 .é2 .79 . 38 .18 . 99 89 .09 .76 .44 .38 .25 30.r6 88 .17 .84 .51 .35 .23 .13 87 .24 .91 .58 .42 .39 .20 86 .31 .98 .65 .49 .46 .21 85 .38 34.05 .73 .56 .52 .33 84 .46 .12 .80 .63 .59 .~') 83 .53 .20 .87 . 70 .65 .47 82 .60 .27 . 94 .77 .73 .54 81 .67 .34 33.01 .84 .80 .61

Continúa ...

22

...


Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eepeclllca -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Eepeciflca -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56 0.9580 35.75 34.41 33.08 31.91 30.86 0.9510 40.46 39.10 37.71 36.47 35.34 79 .82 .48 .15 .98 .93 09 .52 .16 .78 .53 .40 78 .89 .56 .22 32.05 31.00 08 .58 .23 .84 .59 .46 77 .96 .63 .29 .u .07 07 .65 .29 .90 .65 .52 76 36.04 .70 .36 .18 .13 06 .71 .35 .96 .72 .58 75 .11 .77 .43 .25 .20 05 .77 .41 38.02 .78 .64 74 .18 .84 .50 .32 .26 04 .84 .48 .09 .84 .71 73 .25 .91 .57 .38 .33 03 .90 .54 .15 .90 .77 72 .32 .98 .64 .45 .39 02 .96 .60 .21 .96 .83 71 .39 35.05 .71 .52 .46 01 41.02 .67 .27 37.02 .89

70 .46 .12 .78 .58 .53 00 .09 .73 .33 .09 .95 69 .53 .19 .85 .65 .59 0.9499 .15 .79 .40 .15 36.01 68 .60 .26 .92 .72 .66 98 .21 .85 .46 .21 .07 67 .67 .33 .99 .79 .72 97 .27 .91 .52 .27 .13 66 .74 .40 34.05 .85 .79 96 .33 .98 .58 .33 .19 65 .81 .47 .12 .92 .86 95 .40 40.04 .64 .39 .25 64 .88 . 54 .19 .99 .92 94 .46 .10 . .70 .45 .31 63 .95 .61 .26 33.05 .99 93 .52 .16 .77 .51 .37 62 37.02 .68 .32 .12 32.05 92 .58 .22 .83 .57 .43 61 .09 .75 .39 .19 .12 91 .64 .29 .89 .63 .49 60 .16 .82 .46 .25 .18 90 .70 .35 .95 .70 .55 59 .22 .88 .53 .32 .25 89 .77 .41 39.01 .76 .61 58 .29 .95 .59 .39 .31 88 .83 .47 .07 .82 .67 57 .36 36.02 .66 .45 .37 87 .89 .53 .13 .88 .73 56 .43 .09 .73 .52 .44 86 .95 .59 .20 .94 .79 55 .50 .15 .80 .59 .50 85 42.01 .65 .26 38.00 .85 54 .56 .22 .86 .65 . 57 84 .07 .71 .32 .06 .91 53 .63 .29 .93 .72 .63 83 .13 . 78 .38 .12 .97 52 .70 .36 35.00 .79 .70 82 .19 .84 .44 .18 37.03 51 .77 .42 .07 .85 .76 81 .25 .90 .50 .24 .09 50 .84 .49 .13 .92 .83 80 .31 .96 .56 .30 .15 49 .90 .56 .20 .99 .89 79 .37 41.02 .62 .36 .21 48 .97 .63 .26 34.05 .95 78 .43 .08 .68 .42 .26 47 38.04 .69 .33 .12 33.02 77 .49 .14 .74 .48 .32 46 .11 .76 .39 .18 .08 76 .55 .20 .80 .54 .38 45 .17 .83 .46 .25 .15 75 .61 .26 .87 .60 .44 44 .24 .89 .53 .31 .21 74 .67 .32 .93 .66 .50 43 .31 .96 .59 .38 .27 73 .73 .38 .99 .72 .56 42 .37 37.03 .66 .44 .34 72 .80 .44 40.05 . 78 .62 41 .44 - .09 .72 .51 .40 71 .86 .50 .11 .84 .68 40 .51 .16 .79 .57 .46 70 .92 .56 .17 .90 .74 39 .57 .23 .86 .64 .53 69 .98 .62 .22 .96 .79 38 .64 .29 .92 .70 .59 68 43.04 .68 .28 39.02 .85 37 .71 .36 .99 .77 .66 67 .09 .74 . 34 .08 .91 36 .71 .42 36.05 .83 .72 66 .15 .80 .40 .13 .97 35 .84 .49 .12 .90 .78 65 .21 .86 .46 .19 38.03 34 .91 .56 .18 .96 .85 64 . 27 .92 .52 .25 .09 33 .97 .62 .25 35.03 .91 63 .33 .98 .58 .31 .15 32 39.04 .69 .31 .09 .97 62 .39 42.04 .64 . 37 .20 31 .10 .75 .38 .15 34.04 61 .45 .09 .70 .43 .26 30 .17 .82 .44 .22 .10 60 .51 .15 .76 .49 .32 29 .23 .88 .51 .28 .16 59 .57 .21 .82 .54 .38 28 .30 .95 .57 .34 .22 58 .63 .27 .88 .60 .44 27 .36 38.01 .64 .41 .29 57 .69 .33 .93 .66 .49 26 .43 .07 .70 .47 .35 56 . 75 .39 .99 .72 .55 25 .49 .14 .17 .53 .41 55 .80 .45 41.05 . 78 .61 24 .56 .20 .83 .59 .47 54 . 86 .51 .11 .84 .67 23 .62 .27 .90 .66 .53 53 .92 .57 .17 .89 .73 22 .69 .33 .96 .72 .60 52 .98 .63 .23 .95 .78 21 .75 .39 37.02 .78 .66 51 44.04 .69 .28 40.01 .84 20 .82 .46 .09 .85 .72 50 .10 .74 .34 .07 .90 19 .88 .52 .15 .91 .78 49 .16 .80 .40 .13 .96 18 .95 .59 .21 .97 .84 48 .21 .86 .46 .18 39.02 17 40.01 .65 .28 36.04 .91 47 . 27 .92 .51 .24 .07 16 .08 .72 .34 .10 .97 46 .33 .98 .57 .30 .13 15 .14 . 78 .40 .16 35.04 45 .39 43.04 .63 .35 .19 14 .20 .84 .46 .22 .10 44 .45 .09 .69 .41 .24 13 .27 .91 .52 .28 .16 43 .50 .15 . 75 .47 .30 12 .33 .97 .59 . 35 . 22 42 .56 .21 .80 .53 .36 11 .39 39.04 .65 .41 .28 41 .62 .27 .86 .58 .41 -

Continúa ...

23

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad especifica a diferentes temperaturas

·-·--Gravedad 15.56 Eapeclflca -- Z0/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56

0.9440 44.68 43.33 41.92 40.64 39.47 39 .73 .39 .98 .70 .53 38 .79 .44 42.03 .75 .59 37 .85 .50 .09 .81 .64 36 .91 .56 .15 .87 .70 35 .97 .62 .21 .93 .76 34 45.02 .67 .26 .98 .81 33 .08 .73 .32 41.04 .87 32 .14 .78 .38 .10 .93 31 .19 .85 .43 .15 .98 30 .25 .90 .49 .21 40.04 29 .31 .96 .55 .27 .09 21 .36 44.02 .61 .32 .1!1 27 .42 .07 .66 .38 .21 26 .47 .13 .72 .44 .26 25 .53 .18 .78 .49 .32 24 .59 .24 .83 .55 .37 23 .64 .30 .89 .60 .43 22 .70 .35 .95 .66 .48 21 .76 .41 43.01 . 72 .54 20 .81 .46 .06 .77 .59 19 .87 .52 .12 .83 .65 18 .93 .51 .17 .89 .71 17 .98 .63 ,23 .94 .76 16 46.04 .69 .29 42.00 .82 15 .09 .74 .34 .06 .87 14 .15 .80 .40 .11 .93 13 .20 .86 .46 .17 .98 12 .26 .91 .51 .22 41.04 11 .31 .97 .57 .28 .09 10 .37 45.03 .62 .33 .15 09 .43 .08 .68 .39 .20 08 .48 .14 .74 .44 .26 07 .54 .19 . 79 .50 .31 06 .59 .25 .85 .56 .37 05 .65 .30 .90 .61 .42 04 .70 .36 .96 .67 .48 03 .76 .42 44.02 .72 .53 02 .81 .47 .07 . 78 .59 01 .87 .53 .13 .83 .64 00 .92 .58 ~ .18 .89 . 70 0.9399 .98 .64 .23 .94 .75 98 47.03 .69 .29 43.00 .81 97 .09 . 74 .34 .05 .86 96 .14 .80 .40 .11 .92 95 .19 .85 .45 .16 .97 94 .25 .91 .51 .22 42.03 93 .30 .96 . .56 .27 .08 92 .35 46.01 .62 .33 .14 91 .41 .07 .67 .38 .19 90 .46 .12 . 73 .44 .24 89 .52 :18 . 78 .49 .30 88 .57 .23 .84 .55 .35 87 .62 .29 .89 .60 .41 86 .68 .34 .95 .66 .46 85 .73 .39 45.00 .71 .52 84 . 78 .45 .05 .77 .57 83 .84 .50 .11 .82 .63 82 .89 .56 .16 .87 .68 81 .95 .61 .22 .93 .73 80 48.00 .67 .27 .98 .79 79 .05 .72 .32 44.04 .84 78 .11 .77 .38 .09 .90 77 .16 .83 .43 .15 .95 76 .21 .88 .48 .20 43.01 75 .26 .94 .54 .25 .06 74 .32 .99 .59 .31 .11 73 .37 47.04 .65 .36 .17 72 .42 .10 . 70 .41 .22 71 .48 .15 .75 .47 .27

Gravedad 15.56 Eapeclflca --Aparente 15.56

0.9370 48.53 69 .58 68 .63 67 .69 66 .74 65 .79 64 .85 63 .90 62 .95 61 49.01 60 .06 59 .11 51 .16 57 .21 56 .26 55 .32 54 .37 53 .42 52 .47 51 .52 50 .58 49 .63 48 .68 47 .73 46 . 78 45 .83 44 .89 43 .94 42 .99 41 50.04

40 .09 39 .14 38 .19 37 .24 36 .30 35 .35 34 .40 33 .45 32 .50 31 .55 30 .60 29 .65 28 .70 27 . 75 26 .81 25 .86 24 .91 23 .96 22 51.01 21 .06 20 .11 19 .16 18 .21 17 .26 16 .31 15 .36 14 .41 13 .46 12 .51 11 .56

10 .61 09 .66 08 .71 07 .76 05 .81 05 .86 04 .91 03 .96 02 52.01 01 .06

24

20/20 25/25

47.20 45.81 .26 .86 .31 .91 .36 .97 .42 46.02 .47 .07 .52 .13 .58 .18 .63 .23 .68 .29 .73 .34 .79 .39 .84 .4!1 .89 .50 .94 .55

48.00 .61 .05 .66 .10 .71 .15 .77 .21 .82 .26 .87 .31 .93 .36 ... .41 47.03 .47 .08 .52 .14 .57 .19 .62 .24 .68 .29 .73 .34

.78 .40

.83 .45

.88 .50

.94 .55

.99 .60 49.04 .66

.09 .71

.14 . 76

.19 .81

.25 .86

.30 .92

.35 .97

.40 48.02

.45 .07

.50 .12

.55 .17

.60 .22

.65 .28

.70 .33

.75 .38

.80 .43

.85 .48

.90 .53

.95 .58 50.00 .63

.05 .68

.lO .73

.16 . 79

.21 .84

.26 .89

.31 .94

.36 .99

.41 49.04

. ~5 .U9

.Sl .14

.55 .19

.El .24

.66 .29

.71 .34

.75 .39

30/30

44.52 .58 .63 .68 .74 .79 .84 .90 .95

45.01

.06

.11

.18

.22

.27

.32

.37

.43

.48

.53

.58

.64

.69

.74

. 79

.85

.90

.95 46.01

.06

.11

.16

.21

.27

. 32

.37

.42

.47

.53

.58

.63

.68

.73

. 79

.84

.89

.94

.99 47.05

.lO

.15

.20

.25

. 30

.35

.40

.45

.50

.55

.60

.65

.71

. 75

.81

.as

.91

.SS 48.01

.05

.11

35/35

43.33 .38 .43 .49 .54 .59 .65 .70 .75 .81

.86

.91

.97 44.02

.07

.13

.18

.23

.28

.34

.39

.44

.49

.54

.60

.65

.70

.75

.81

.86

.91

.96 45.02

.07

.12

.17

.22

.27

.33

.38

.43

.48

.53

.59

.64

.69

.74

.79

.84

.90

.95 46.00

.05

.10

.15

.20

.26

.31

.36

.41

.4 6

.51

.5!:

. 61

.E5

. 7

. 7

.8

.S

.9

1 7 ? 1 2

·-·-----·- ·--- -----~-

Continúa ...


Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eapeclflca 20/20 25/25 30/30 35/35 Eapeciflca 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56

0.9300 52.11 50.81 49.44 48.16 46.97 0.9230 55.52 54.24 52.88 51.61 50.41 0.9299 .16 .86 .49 .21 47.02 29 .57 .29 .93 .66 .46

98 .21 .91 .54 .26 .07 28 .62 .33 .98 .71 .51 97 .26 .96 .59 .31 .12 27 .67 .38 53.03 .75 .56 96 .31 51.01 .64 .36 .17 26 .71 .43 .08 .80 .60 95 .36 .06 .69 .41 .22 25 .. 76 .48 .12 .85 .65 94 .41 .11 .74 .46 .27 24 .81 .53 .17 .90 .70 93 .46 .16 .79 .51 .32 23 .86 .57 .22 .95 .75 92 .51 .21 .84 .56 .37 22 .90 .62 .27 52.00 .80 91 .56 .26 .19 .61 .42 21 .95 .67 .31 .04 .85 90 .61 .31 .!M .66 .47 20 56.00 .72 .36 .09 .89 89 .66 .36 .99 .71 .52 19 .05 .77 .41 .14 .94 88 .71 .41 50.04 .76 .57 18 .09 .81 .46 .19 .99 87 .76 .46 .09 .81 .62 17 .14 .86 .50 .23 51.04 86 .81 .50 .14 .86 .67 16 .19 .91 .55 .28 .09 85 .86 .55 .19 .91 .72 15 .24 .96 .60 .33 .13 84 .91 .60 .24 .96 .77 14 .28 55.00 .65 .38 .18 83 .96 .65 .29 49.01 .82 13 .33 .05 .70 .43 .23 82 53.00 .70 .34 .06 .87 12 .38 .10 .74 .47 .27 81 .05 .75 .39 .11 .92 11 .43 .15 .79 .52 .32 80 .10 .80 .44 .16 .97 10 .47 .19 .84 .57 .37 79 .15 .15 .49 .21 48.02 09 .52 .24 .89 .62 .42 78 .20 .90 .54 .26 .07 08 .57 .29 .93 .67 .46 77 .25 .95 .59 .31 .12 07 .62 .34 .98 .11 .51 76 .30 52.00 .64 .36 .17 06 .66 . 38 54.03 .76 .56 75 .35 .05 .68 .41 .2Z 05 .71 .43 .08 .81 .61 74 .40 .10 .73 .46 .27 04 .76 .48 .12 .86 .65 73 .45 .15 .78 .51 .32 03 .81 .53 .11 .90 .70 72 .50 .20 .83 .56 .37 02 .85 .57 .22 .95 .75 71 .54 .25 .88 .61 .42 01 .90 .62 .26 53.00 .80

70 .59 .29 .93 .66 .47 00 .95 .67 . 31 .05 .84 69 .64 .34 .98 .71 .52 0.9199 57.00 .71 .36 .09 .89 68 .69 .39 51.03 .76 .57 98 .04 .76 .41 .14 .94 67 .74 .44 .08 .81 .62 97 .09 .81 .45 .19 .99 66 .79 .49 .13 .86 .67 96 .13 .86 .50 .23 52.03 65 .84 .54 .18 .91 .11 95 .18 .90 .55 .28 .08 64 .89 .59 .23 .96 . 76 94 .23 .95 .59 .33 .13 63 .94 .64 .27 50.00 .81 93 .27 56.00 .64 .37 .17 62 .99 .69 .32 .05 .86 92 .32 .04 .69 .42 .22 61 54.03 - .74 .37 .10 .91 91 . 37 .09 .74 .47 .27 60 .08 .79 .42 .15 .96 90 .41 .14 .78 .51 .32 59 .13 .84 .47 .20 49.01 89 .46 .18 .83 .56 .36 58 .18 .19 .52 .25 .06 88 .51 .23 .88 .61 .41 57 .23 .93 .57 .30 .11 87 .55 .28 .92 .65 .46 56 .28 .98 .62 .35 .15 86 .60 .32 .97 .70 .50 55 .32 53.03 .67 .40 .20 85 .65 . 37 55.02 .75 .55 54 .37 .08 .72 .44 .25 84 .69 .42 .07 .79 .60 53 .42 .13 .76 .49 .30 83 .74 .46 .11 .84 .65 52 .47 .18 .81 .54 .35 82 .79 .51 .16 .89 .69 51 .52 .22 .86 .59 .40 81 .83 .56 .21 .93 .74 50 .57 .27 .91 .64 .44 80 .88 .60 .25 .98 . 79 49 .61 .32 .96 .69 .49 79 .93 .65 .30 54.03 .83 48 .66 .37 52.01 .74 .54 78 .97 . 70 .35 .07 .88 47 .71 .42 .06 . 79 .59 77 58.02 . 74 .39 .12 .93 46 .76 .47 .11 .83 .64 76 .06 . 79 .44. .17 .98 45 .81 .52 .16 .88 .69 75 .11 .84 .49 .21 53.02 44 .86 .56 .20 .93 .73 74 .16 .88 .53 .26 .07 43 .90 .61 .25 .98 .78 73 .20 .93 .58 .31 .12 42 .95 .66 .30 51.03 .83 72 .25 .97 .63 .36 .16 41 55.00 .71 .35 .08 .88 71 .29 57.02 .67 .40 .21 40 .05 .76 .40 .13 .93 70 . 34 .07 .72 .45 .26 39 .10 .81 .45 .11 .98 69 .38 .11 .77 .50 .30 38 .14 .85 .50 .22 50.02 68 .43 .16 .81 .54 . 35 37 .19 .90 .54 .27 .07 67 .47 .21 . 86 .59 .10 36 .24 .95 .59 .32 .12 66 .52 .25 .91 .L4 .4~ 35 .29 54.00 .64 .37 .17 65 .57 .30 .95 .68 .49 34 .33 .05 .69 .42 .22 64 .61 . 35 56.00 .73 .53 33 .38 .09 .74 .46 .27 63 .6& .39 .05 . 78 . 58 32 .43 .14 .79 .51 .31 62 .70 .44 .09 .82 .63 31 .48 .19 .83 .56 .36 61 .75 .48 .14 .87 . 67

~---- ---~ -------- --

Continúa ...

25


Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eepeclflca 20/20 25/25 30/30 35/35 Eepeclflca ,20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56 0.9160 58.79 57.53 56.18 54.92 53.72 0.9090 61.92 60.68 59.36 58.11 56.93 59 .84 .58 .23 .96 .77 89 .96 .72 .40 .15 .97 51 .89 .62 .28 55.01 .81 88 62.01 .77 .45 .20 57.02

57 .93 .67 .32 .06 .86 87 .05 .81 .49 .24 .06 56 .11 .71 .37 .10 .91 86 .10 .86 .53 .29 .11 55 59.02 .76 .41· .15 .95 85 .14 .90 .58 .33 .15 54 .07 .81 .46 .19 54.00 84 .18 .94 .63 .38 .19 53 .u .85 .51 .24 .05 83 .23 .99 .67 .42 .24 52 .16 .90 .55 .29 .09 82 .27 61.03 .71 .46 .28 51 .20 .94 .60 .33 .14 81 .31 .08 .76 .51 .33 50 .25 .99 .65 .38 .18 80 .36 .12 .80 .55 .37 49 .29 58.03 .69 .42 .23 79 .40 .17 .85 .60 .42 48 .34 .08 .74 .47 .28 78 .45 .21 .89 .64 .46 47 .38 .13 .78 .52 .32 77 .49 .25 .94 .69 .50 46 .43 .17 .83 .56 .37 76 .53 .30 .98 .73 .55 45 .47 .22 .88 .61 .41 75 .58 .34 60.03 .77 .59 44 .52 .26 .92 .65 .46 74 .62 .39 .07 .82 .64 43 .56 .31 .97 .70 .51 73 ... 66 .43 .11 .86 .68 42 .61 .35 57.01 .75 .55 12 .71 .47 .16 .91 .73 41 .65 .40 .06 .79 .60 71 .75 .52 .20 .95 .77 40 .70 .44 .10 .84 .65 70 .79 .56 .25 59.00 .81 39 .74 .49 .15 .88 .69 69 .84 .60 .29 .04 .86 38 .71 .53 .20 .93 .74 68 .88 .65 .33 .08 .90 37 .83 .58 .24 .98 .78 67 .93 .69 .38 .13 .95 36 .88 .62 .29 56.02 .83 66 .97 o 74 .42 .17 .99 35 .92 .67 .33 .07 .88 65 63.01 .78 .46 .21 58.04 34 .97 .71 .38 .11 .92 64 .06 .82 .51 .26 .08 33 60.01 .76 .42 .16 .97 63 .10 .87 .55 .30 .12 32 .06 .80 .47 .21 55.01 62 .14 .91 .60 .35 .17 31 .10 .85 .51 .25 .06 61 .19 .96 .64 .39 .21 30 .15 .89 .56 .30 .11 60 .23 62.00 .68 .43 .26 29 .19 .94 .60 .34 .15 59 .27 .04 .73 .48 .30 28 .24 .98 .65 .39 .20 58 .32 .09 .77 .52 .34 27 .28 59.03 .70 .44 .24 57 .36 .13 .82 .57 .39 26 .33 .07 .74 .48 .29 56 .40 .17 .86 .61 .43 25 .37 .12 .79 .53 .33 55 .45 .22 .90 .65 .48 24 .42 .16 .83 .57 .38 54 .49 .26 .95 o 70 .52 23 .46 .21 .88 .62 .42 53 .53 .'30 .99 .74 .56 22 .50 .25 .92 .67 .47 52 .58 .35 61.03 .79 .61 21 .55 .30 .97 .11 .52 51 .62 .39 .08 .83 .65 20 .59 .34 58.01 .76 .56 50 .66 .43 .12 .87 . 70 19 .64 .39 .06 .80 .61 49 .71 .48 .16 .92 o 74 18 .68 .43 .10 .85 .65 48 .75 .52 .21 .96 .78 17 .73 .48 .15 .89 .70 47 . 79 .56 .25 60.00 .83 16 .77 .52 .19 .94 .74 46 .84 .60 .29 .05 .87 15 .82 .57 .24 .99 .79 45 .88 .65 .34 .09 .92 14 .86 .61 .28 57.03 .84 44 .92 .69 .38 .14 .96 13 .91 .66 .33 .08 .88 43 .97 .73 .42 .18 59.00 12 .95 .70 .37 .12 .93 42 64.01 .78 .47 .22 .05 11 61.00 .75 .42 .17 .97 41 .05 .82 .51 .27 .09 10 .04 .79 .46 .21 56.02 40 .09 .86 .55 .31 .13 09 .08 .84 .51 .26 .06 39 .14 .91 .60 .35 .18 08 .13 .88 .55 .30 .11 38 .18 .95 .64 .40 .22 07 .17 .92 .60 .35 .15 37 .22 .99 .68 .44 .27 06 .22 .97 .64 .39 .20 36 .27 63.04 .73 .4, .31 05 .26 60.01 .69 .44 .25 35 .31 .08 .77 .53 .35 04 .30 .06 .73 .48 .29 34 .35 .12 .81 .57 .40 03 .35 .10 .78 .53 .34 33 .40 .17 .86 .62 .44 02 .39 .15 .82 .57 .38 32 .44 .21 .90 .66 .48 01 .44 .19 .87 .62 .43 31 .4e .25 .94 .70 .53 00 .48 .24 .91 .66 .47 30 .53 .30 .99 .75 .57

0.9099 .52 .28 .96 .71 .52 29 .57 .34 62.03 .79 . 61 98 .57 .33 59.00 .75 .56 28 .61 .38 .07 .83 .66 97 .61 .37 .04 .80 .61 27 .66 .43 .12 .88 .70 96 .66 .41 .09 .84 .65 26 . 70 .47 .16 .92 .74 95 .70 .46 .13 .89 .70 25 .74 .51 .20 .97 .79 94 .74 .50 .18 .93 .75 24 .78 .56 .24 61.01 .83 93 o 79 .55 .22 .98 .79 23 .83 .60 .29 .05 .87 92 .83 .59 .27 58.02 .84 22 .87 .64 .23 .C3 .92 91 .88 .64 .31 .07 .88 21 . 91 .69 .37 .14 .95

Continúa ...

26

PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas

Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Especifica 20/20 25/25 30/30 35/35 Especifica 20/20 25/25 30!30 35/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56 0.9020, 64.96 63.73 62.42 61.18 60.00 0.8950 67.90 66.69 65.39 64.16 62.99 19 65.00 .77 .46 .22 .05 49 .94 .73 .44 .21 63.03 18 .04 .82 .50 . 27 .09 48 ,98 .77 .48 .25 .08 17 .09 .86 .55 . 31 .13 47 68.02 .81 .52 .29 .12 16 .13 .90 .59 .35 .18 46 .07 .85 .56 .33 .16 15 .17 .94 .63 .40 .22 45 .11 .90 .60 . 37 .20 14 .21 ,99 .67 .44 .26 44 .15 .94 .64 .42 .24 13 .26 64.03 .72 .48 .30 43 .19 .98 .69 .46 .28 12 .30 .07 .76 .53 .35 42 .23 67.02 .73 .50 .33 11 .34 .11 .80 .57 . 39 41 .27 .06 .77 .54 . 37

10 .38 .16 .85 ' .61 .43 40 .31 .10 .81 .58 .41 09 .43 .20 .89 .66 .48 39 .35 .15 .85 .63 .45 08 .47 .24 .93 .70 .52 ·38 .39 .19 .90 .67 .49 07 .51 .28 .97 .74 .56 37 .43 .23 .94 .71 .54 06 .55 .33 63.02 . 78 .61 36 .48 .27 .98 .75 .58 05 .60 .37 .06 .83 .65 35 .52 .31 66.02 .79 .62 04 .64 .41 .10 .87 .69 34 .56 .35 .06 .84 .66 03 .68 .45 .15 .91 .73 33 .60 .39 .10 .88 .70 02 .72 .50 .19 .96 . 78 32 .64 .43 .15 .92 . 74 01 .77 .54 .23 62.00 .82 31 .68 .47 .19 .96 .79 00 .81 .58 .27 .04 .86 30 .72 .52 .23 65.00 .83 0.8999. .85 .62 .32 .09 . 91 29 .76 .56 .27 .05 .87 98 .89 .67 .36 .13 .95 28 .80 .60 . 31 .09 .91 97 .94 .71 .40 .17 .99 27 .84 .64 .35 .13 .95 96 .98 .75 .44 .21 61.03 26 .89 .68 .39 .17 64.00 95 66.02 . 79 .49 .26 .08 25 .93 .12 .44 . 21 .04 94 .06 . 84 .53 .30 .12 24 .97 .76 .48 .25 .08 93 .10 .118 .57 .34 .16 23 69.01 .80 .52 .29 .12 92 .15 .92 .62 .38 .21 22 .05 .84 .56 .34 .16 91 .19 .96 .66 .43 .25 21 .09 . 89 .60 . 38 .21 90 .23 65.01 .70 .47 .29 20 .13 .93 .64 .42 .25 89 .27 .05 .74 . 51 .33 19 .17 .97 .68 . 46 .29 88 . 31 .09 .79 .55 .38 18 .21 68.01 .73 .50 .33 87 .36 .13 .83 .60 .42 17 .25 .05 .77 .54 .37 86 .40 .18 .87 .64 .46 16 .29 .09 . 81 .59 .41 85 .44 .22 .91 .68 .50 15 .33 .13 .85 .63 . 46 84 . 48 .26 .96' .72 .55 14 . 37 .17 .89 .67 .50 83 .52 .30 64.00 .77 .59 13 .41 .21 .93 .71 .54 82 .56 .35 .04 .81 .63 12 .46 .26 . 98 . 75 . 58 81 .61 .39 .08 .85 .68 11 .50 . 30 67.02 .79 .62 80 .65 .43 .13 .89 .72 10 .54 .34 .06 .83 .67 79 .69 .47 .17 .94 .76 09 . 58 .38 . 10 .88 . 71 78 .73 . 51 .21 . 98 .80 08 .62 .42 .14 .92 .75 77 .77 .56 .25 63.02 .85 07 .!i6 .46 .18 .96 .79 76 .82 .60 .30 .06 .89 06 .70 .50 .22 66.00 .83 75 .86 .64 .34 .11 .93 05 .74 .54 .26 .04 . 87 74 . 90 .68 .38 .15 .97 04 . 78 .58 .30 .08 .92 73 .94 .12 .42 .19 62.02 03 .82 .62 .34 .12 .96 1?. .98 .77 .47 .23 .06 02 .86 . 67 .39 .17 65.00 71 67.03 .81 .51 .28 .10 01 .90 .71 .43 .21 .04 70 .07 .85 .55 .32 .14 00 .94 . 75 .47 .25 .08 69 .11 .89 .59 . 36 .19 0.8899 .98 .79 .51 .29 . 12 68 .15 .94 .64 .40 .23 98 70.02 .83 .55 .33 .17 67 .19 .98 .68 .44 .27 97 .06 .87 .59 .37 .21 66 .23 66.02 .72 .49 . 31 96 .10 .91 .63 .41 .25 65 .28 .06 .76 .53 .36 95 .14 . 95 .67 .45 . 29 64 .32 .lO .81 .57 . 40 94 .18 .99 .71 .50 .33 63 .36 .15 .85 .61 .44 93 .22 69.03 .75 .54 . 37 62 .40 .19 .89 .66 .48 92 .27 .07 .80 .58 .41 61 .44 .23 .93 .70 .53 91 .31 .11 . 84 .62 . 45 60 .48 .27 .97 .74 .57 90 .35 .15 .88 .66 .50 59 .53 .31 65.02 .78 .61 89 .39 .19 .92 .70 . 54 58 . 57 . 36 .06 .83 .65 88 .43 .23 .95 .74 .58 57 .61 .40 .10 .87 .69 87 .47 .27 68.00 .79 .62 56 .65 .44 .14 .91 .74 86 .51 .32 .04 .83 .65 55 .69 .48 .18 .95 .78 85 .55 .36 .08 .87 .70 54 .73 .52 .23 64.00 . 82 84 .59 .40 . 12 . 91 .74 53 .78 .56 .27 .04 .86 83 .63 .44 .16 .95 .79 52 .82 .60 .31 .08 .91 82 .67 .48 20 . 9·) .83 51 .86 .65 .35 .12 .95 81 .71 .5? .24 67.03 87

----------~------ ------- ~---

Continúa ..

27


'"t/ -Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 . Eapeciflca 20/20 25/25 30~30 35/35 Especifica 20/20 25/25 30/30 35/35

:

Aparente 15.56 Aparente 15.56 0.8880 70.75 69.56 68.28 67.07 65.91 0.8810 73.50 72.34 71.09 69.89 68.74 79 .79 .60 .33 .11 .95 09 .54 .38 .u .93 .78 78 .83 .64 .37 .15 .99 08 .58 .42 .16 .97 .82 77 .87 .68 .41 .20 66.03 07 .62 .46 .20 70.01 .86 76 .91 .72 .45 .24 .07 06 .66 .50 .24 .05 .90 75 .95 .76 .49 .28 .11 05 .70 .53 .28 .09 .94 74 .99 .80 .53 .32 .16 04 .74 .. 57 .32 .13 .98 ~ 73 71.03 .84 .57 .36 .20 03 .78 .61 .36 .17 69.02 72 .07 .88 .61 .40 .24 02 .81 .65 .40 .21 .06 71 .11 .92 .65 .44 .28 01 .85 .69 .44 .25 .10

70 .15 .96 .69 .48 .32 00 .89 .73 .48 .29 .14 69 .19 70.00 .73 .52 .36 0.8799 .93 .77 .52 .33 .18 68 .23 .04 .77 .56 .40 98 .97 .81 .56 .37 .22 67 .27 .08 .81 .60 .44 97 74.01 .85 .60 .41 .26 66 .31 .12 .85 .64 .48 96 .05 .88 .64 .44 .30 65 .35 .11 .89 .68 .52 95 .08 .92 .17 .48 .34 14 .38 .20 .93 .72 .56 94 .12 .96 .71 .52 .38 63 .42 .24 .98 .76 .60 93 .16 73.00 .75 .56 .42 62 .46 .28 69.02 .80 .64 92 .20 .04 .79 .60 .45 61 .50 .32 .06 .85 .69 91 .24 .08 .13 .64 .49 60 .54 .36 .lO .89 .73 90 .28 .12 .87 .61 .53 59 .58 .40 .14 .93 .77 89 .32 .16 .91 .72 .57 58 .62 .44 .18 .97 .81 88 .36 .19 .95 .76 .61 57 .66 .48 .22 68.01 .85 87 .39 .23 .99 .80 .65 56 . 70 .52 .26 .os .89 86 .43 .27 72.03 .84 .69 55 .74 .56 .30 .09 .93 85 .47 .31 .07 .88 .73 54 .78 .60 .34 .13 .97 84 .51 .35 .11 .92 .77 53 .82 .64 .38 .17 67.01 83 .55 .39 .14 .96 .81 52 .86 .68 .42 .21 .05 82 .59 .43 .18 71.110 .85 51 .90 .72 .46 .25 .09 81 .63 .47 .22 .04 .89 50 .94 .76 .50 .29 .13 80 .66 .50 .26 .07 .93 49 .98 .80 .54 .33 .17 79 .70 .54 .30 .11 .97 48 72.02 .84 .58 .37 .21 78 .74 .58 .34 .15 70.01 47 .06 .88 .62 .41 .25 17 .78 .62 .38 .19 .05 46 .10 .92 .66 .45 .29 76 .82 .66 .42 .23 .09 45 .14 .96 .70 .49 .33 75 .86 . 70 .46 .27 .13 44 .18 71.00 . 74 .53 .38 74 .90 . 74 .49 .31 .16 43 .22 .04 .78 . 57 .42 73 .93 .78 .53 .35 .20 42 .25 .08 .82 .61 .46 72 .97 .81 .57 .39 .24 41 .29 .12 .86 .65 .50 71 75.01 .85 .61 .42 .28 40 .33 .16 - .90 .69 .54 70 .05 .89 .65 .46 .32 39 .37 .20 .94 .73 .58 69 .09 .93 .69 .50 .36 38 .41 .24 .98 .77 .62 68 .13 .97 .73 .54 .40 37 .45 .27 70.02 .81 .66 67 .16 74.01 .77 .58 .44 36 .49 .31 .06 .85 .70 66 .20 .05 .81 .62 .48 35 .53 .35 .10 .89 .74 65 .24 .08 .84 .66 .52 34 .57 .39 .13 .93 .78 6~ .28 .12 .88 . 70 .56 33 .61 .43 .17 .97 .82 63 .32 .16 .92 .74 .60 32 .65 .47 .21 69.01 .86 62 .35 .20 .96 .77 .64 31 .69 .51 .25 .05 .90 61 .39 .24 73.00 .81 .67 30 .73 .55 .29 .09 .94 60 .43 .28 .04 .85 .71 29 .76 .59 .33 .13 .98 59 .47 .32 .08 .89 .75 28 .80 .63 .37 .17 68.02 58 .51 .35 .12 .93 .79 27 .84 .67 .41 .21 .06 57 .54 .39 .15 .97 .83 26 .88 . 71 .45. . 25 .10 56 .58 .43 .19 72.01 .87 25 .92 .75 .49 .29 .14 55 .62 .47 .23 .05 .91 24 .96 . 79 .53 .33 .18 54 .66 .51 . 27 .08 .95 23 73.00 .83 .57 .37 .22 53 .70 .55 .31 .12 .99 22 .04 .87 .61 .41 .26 52 .73 .58 .35 .16 71.03 21 .08 .91 .65 .45 .30 51 .77 .62 .38 .20 .07 20 .12 .95 .69 .49 . 34 50 . 81 .66 .42 .24 .10 19 .16 .99 .73 .53 .38 49 .85 .70 .46 .28 .14 18 .19 72.03 .77 .57 .42 48 .89 .74 .5l .32 .18 17 .23 .07 .81 .61 .46 47 .92 .77 .54 .36 .22 16 .27 .10 .85 .65 .50 46 .96 .81 .58 .39 .25 15 .31 .14 .89 .69 .54 45 76.00 .85 .62 .43 .30 14 .35 .18 .93 .73 .58 44 .04 .89 .65 .47 .34 13 .39 .22 .97 .77 .62 43 .07 .93 .6'3 .51 .38 12 .43 .26 71.01 .81 .66 42 .11 .97 .73 .55 .41 11 .47 .30 .05 .85 .70 41 .15 75.00 .77 .59 .45

Continúa ...

28

11 PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica

a diferentes temperaturas

Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Especifica 20/20 25/25 30/30 35/35 Especifica 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 Aparenta 15.56 0.8740 76.19 75.04 73.81 72.63 71.49 0.8670 78.78 77.66 76.45 75.29 74.17 39 .22 .08 .85 .66 .53 69 .82 .70 .49 .33 .21 38 .26 .12 .88 .70 .57 68 .85 . 73 .53 .37 .24 37 .30 .16 .92 .74 .61 67 .89 .77 .56 .40 .28 36 .34 .19 .96 . 78 .65 66 .93 . 81 .60 .44 .32 35 .37 .23 74.00 .82 .69 65 .96 . 84 .64 .48 . 36 34 .41 .27 .04 .86 .72 64 79.00 .88 .68 .51 .39 33 .45 .31 .08 .90 .76 63 .04 .92 .71 .55 .43 32 .49 .35 .11 .93 .80 62 .07 .96 .75 .59 .47 31 .52 .38 .15 .97 .84 61 .11 .99 .79 .63 . 51

30 .56 .42 .19 73.01 .88 60 .14 78.03 .82 .66 .55 29 .60 .46 .23 .05 .92 59 .18 .07 .86 .70 .58 28 .64 .50 .27 .09 .96 58 .22 .10 .90 .74 .62 27 .67 .54 .31 .13 72.00 57 .25 .14 .94 .78 .66 26 .71 .57 .34 .16 .03 56 .29 .17 .97 .81 .70 25 .75 .61 .38 .20 .07 55 .32 .21 77.01 .85 .73 24 .79 .65 .42 .24 .11 54 .36 .25 .05 .89 .77 23 .82 .69 .46 .28 .15 53 .40 .28 .08 .93 .81 22 .86 .73 .50 .32 .19 52 .43 .32 .12 .96 .85 21 .90 .76 .53 .35 .23 51 .47 .36 .16 76.00 .88 20 .94 .80 .57 .39 .27 50 .51 .39 .19 .04 . 92 19 .97 .84 .61 .43 .30 49 .54 .43 .23 .07 .96 18 77.01 .88 .65 .47 .34 48 .58 .47 .27 .11 75.00 17 .05 .91 .69 . 51 . 38 47 .61 .50 .30 .15 .03 16 .09 .95 .73 .55 .42 46 .65 .54 .34 .19 .07 15 .12 .99 .76 .58 .46 45 .69 .57 .38 .22 .11 14 .16 76.03 .80 .62 .50 44 .72 .61 .41 .26 .15 13 .20 .06 .84 .66 .53 43 .76 .65 .45 .30 .18 12 .23 .10 .88 .70 .57 42 . 79 .68 .49 .33 .22 11 .27 .14 .92 .74 .61 41 .83 .72 .52 .37 .26 10 .31 .18 .95 .77 .65 40 .87 . 76 .56 .41 .29 09 .34 .22 .99 .81 .69 39 .90 .79 .60 .44 .33 08 .38 .25 75.03 .85 .73 38 .94 .83 .63 .48 .37 07 .42 .29 .07 .89 .77 37 .97 .86 . 67 .52 .41 06 .46 .33 .10 .93 .80 36 80.01 .90 .71 .56 .44 05 .49 .37 .14 .97 . 84 35 .05 .94 . 74 .59 .48 04 .53 .40 .18 74.00 . 88 34 .08 .97 . 78 .63 .52 03 .57 .44 .22 .04 .92 33 .12 79.01 .82 .67 .56 02 .60 .48 .25 .08 .96 32 .15 .05 .85 .70 .59 01 .64 .52 .29 .12 73.00 31 .19 .08 .89 .74 .63 00 .68 .55 .33 .16 .03 30 .22 .12 .93 .78 .67 0.8699 .71 .59 .37 .19 .07 29 .26 .16 .96 . 81 . 71 98 .75 .63 .40 .23 .11 28 .30 .19 78.00 .85 .74 97 .79 .66 .44 .27 .15 27 .33 .23 .04 . 89 .78 96 .83 .70 .48 . 31 .19 26 . 37 . 26 .07 .93 .82 95 .86 .74 .52 .35 .22 25 .40 . 30 .11 .96 .85 94 .90 .78 .55 .38 .26 24 .44 .34 .14 77.00 .89 93 .9-\ .81 .59 .42 .30 23 .47 . 37 .18 .04 .93 92 .97 .85 .63 .46 .34 22 .51 .41 .22 .07 .97 91 78.01 .89 .67 .50 .38 21 .55 .45 . 25 .11 76.00 90 .05 .92 .70 .54 .41 20 .58 .48 .29 .15 .04 89 .08 .96 .74 .57 .45 19 .62 .52 .33 .18 .08 88 .12 77.00 .78 .61 .49 18 .65 .55 .36 .22 .11 87 .16 .03 .82 .65 .53 17 .69 .59 .40 .26 .15 86 .19 .07 .85 .69 .56 16 .72 .63 .43 .29 .19 85 .23 .11 .89 .73 .60 15 . 76 .66 .47 .33 .23 84 .27 .14 .93 .76 .64 14 .80 . 70 .51 .35 .26 83 .30 .18 .97 .80 .68 13 .83 .73 . 54 .40 .30 82 .34 .22 76.00 .84 .72 12 . 87 .77 .58 .44 .34 81 .38 .26 .04 .88 .75 11 .90 .80 .62 .47 .37 80 .41 .29 .08 .92 . 79 10 .94 . 84 .65 .51 .41 79 .45 .33 .12 .95 . 83 09 .97 .88 .69 .55 .45 78 .49 .37 .15 .99 .87 08 81.01 .91 .72 . ~e .f:S 77 .52 .40 .19 75.03 .91 07 .05 .95 . i6 . ~· 2 .52 76 .56 .44 .23 .07 .94 05 . (1[) . ~-a .ca r• ' -'" .. ) 75 .60 .48 .26 .10 .98 05 .12 80.C2 .8J .!.l .!:·'} 74 .63 .51 .30 .14 74.02 04 .15 .05 87 .73 .f>'' 73 .67 .55 .34 .18 .05 03 .19 .1.•9 .91 .77 .Gi 72 .71 .59 .38 .22 .09 02 . 22 .13 .9!\ . ~'') .70 71 .74 .62 .41 .25 .13 01 .26 .16 . 93 . !'l ,,

,/'¡ --·~----·-·------·---- ----- ------ -- ------- --

Continúa ...

29

PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes ala gravedad específica a diferentes temperaturas

/ .. .,.. Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eapeclflca 20/20 25/25 30/30 35/35 Eepeclflca 20/20 25/25 30/30 S5/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56

0.8600 81.29 80.20 79.01 77.88 76.78 0.8530 83.73 82.66 81.50 80.38 79.30 0.8599 .33 .23 .05 .91 .82 29 .77 .69 .54 .42 .34 98 .36 .27 .09 .95 .85 28 .80 .73 .57 .45 .38 97 .40 .30 .12 .99 .89 27 .84 .76 .61 .49 .41 96 .43 .34 .16 78.02 .93 26 .87 .80 .64 .52 .45 95 .47 .31 .19 .06 .96 25 .90 .83 .61 .56 .41 94 .51 .41 .23 .09 77.00 24 .94 .87 .71 .59 .52 93 .54 .45 .27 .13 .04 23 .97 .90 .75 .63 .55 . 92 .58 .48 .30 .17 .07 22 84.01 .94 .78 .66 .59 91 .61 .52 .34 .20 .u 21 .04 .97 .82 .70 .62 90 .65 .55 .37 .24 .14 20 .07 83.01 .85 .73 .66 89 .68 .59 .41 .27 .18 19 .11 .04 .89 .17 .70 88 .72 .62 .44 .31 .22 18 .14 .07 .92 .81 .73 87 .75 .66 .48 .35 .25 17 .18 .11 .96 .84 .17 86 .79 .69 .52 .38 .29 16 .21 .14 .99 .88 .80 85 .82 .73 .55 .42 .33 15 .24 .18 82.03 .91 .84 84 .86 .77 .59 .45 .36 14 .28 .21 .06 .95 .87 83 .89 .80 .62 .49 .40 13 .31 .25 .10 .98 .91 82 .93 .84 .66 .53 .43 12 .34 .28 .13 81.02 .94 81 .96 .87 .70 .56 .47 11 .38 .32 .16 .05 .98 80 82.00 .91 .73 .60 .51 10 .41 .35 .20 .09 80.01 79 .03 .94 .77 .64 .54 09 .45 .39 .23 .12 .05 78 .07 .98 .80 .67 .58 08 .48 .42 .27 .16 .08 77 .10 81.01 .84 .71 .62 07 .51 .45 .30 .19 .12 76 .14 .05 .87 .74 .65 06 .55 .49 .34 .23 .15 75 .17 .08 .91 .78 .69 05 .58 .52 .37 .26 .19 74 .21 .12 ,,5 .82 .72 04 .61 .56 .41 .30 .23 73 .24 .16 .98 .85 .76 03 .65 .59 .44 .33 .26 72 .28 .19 80.02 .89 .80 02 .68 .62 .47 .37 .30 71 .31 .23 .05 .92 .83 01 .72 .66 .51 .40 .33 70 .35 .26 .09 .96 .87 00 .75 .69 .54 .44 .37 69 .38 .30 .12 79.00 .91 0.8499 . 78 .73 .58 .47 .40 68 .42 .33 .16 .03 .94 98 .82 .76 .61 .51 .44 67 .45 .37 .20 .07 .98 97 .85 .79 .65 .54 .47 66 .49 .40 .23 .10 78.01 96 .89 .83 .68 .57 .51 65 .52 .44 .27 .14 .05 95 .92 .86 .71 .61 .54 64 .56 .'47 .30 .17 .09 94 .95 .90 .75 .64 .58 63 .59 .51 .34 .21 .12 93 .99 .93 . 78 .68 .61 62 .63 .54 .37 .25 .16 92 85.02 .97 .82 .71 .65 61 .66 .58 .41 .28 .19 91 .05 84.00 .85 .75 .68 60 . 70 .61 ~« .32 .23 90 .09 .03 .89 .78 .72 59 .73 .65 .48 .35 .27 89 .12 .07 .92 .82 .75 58 .77 .68 .51 .39 .30 88 .15 .10 .96 .85 .79 57 .80 .72 .55 .42 .34 87 .18 .14 .99 .89 .82 56 .84 .75 .59 .46 .37 86 .22 .17 83.02 .92 .86 55 .87 . 79 .62 .49 .41 85 .25 .20 .06 .96 .89 54 .91 .82 .66 .53 .45 84 .28 .24 .09 .99 .93 53 .94 .86 .69 .57 .48 83 .32 .27 .13 82.03 .96 52 .98 .89 .73 .60 .52 82 .35 .31 .16 .06 81.00 51 83.01 .93 .76 .64 .55 81 .38 . 34 .20 .10 .03 50 .04 .96 .80 .67 .59 80 .42 .37 .23 .13 .07 49 .08 82.00 .83 .71 .63 79 .45 .41 .26 .17 .10 48 .11 .03 .87 .74 .66 78 .48 .44 .30 .20 .14 47 .15 .07 .90 .78 .70 77 .51 .47 .33 .24 .17 46 .18 .10 .94 .81 .73 76 .55 .51 .37 .27 .21. 45 .22 .14 .98 .85 .77 75 .58 .54 .40 .30 .24 44 .25 .17 81.01 .89 .81 74 .61 .57 .43 .34 .28 43 .29 .21 .05 .92 .84 73 .65 .61 .47 .37 .31 42 .32 .24 .08 .96 .88 72 .68 .64 .50 .41 .35 41 .35 .28 .12 .99 .91 71 .71 .67 .54 .44 .38 40 .39 .31 .15 80.03 .95 70 .75 .71 .57 .48 .42 39 .42 .35 .19 .06 .99 69 .78 .74 .61 .51 .45 38 .46 .38 .22 .lO 79.02 68 .81 .78 .64 .55 .49 37 .49 .42 .26 .u .06 67 .84 .81 .67 .58 .52 36 .53 .45 .29 .17 .09 66 .88 .84 .71 .62 .56 35 .56 .49 .30 .20 .13 65 .91 .88 .74 .65 .59 34 .59 .52 .36 .24 .16 64 .94 .91 . 78 .69 .63 33 .63 .55 .40 .28 .20 63 .98 .94 . 81 .72 .66 32 .66 .59 .43 .31 .23 62 86.01 .98 .85 . 75 .70 31 .70 .62 .47 .35 .27 61 .04 85.01 . 88 .79 .73

Continúa ...

30

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas

Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eapeclllca 20/20 25/25 30/30 35/35 Especifica 20/20 25!25 30/30 35!35 Aparente 15.56 Aparente 15.56 0.8460 86.08 85.04 83.91 82.82 81.77 0.8390 88.33 87.33 86.24 85.18 84.16 59 .11 .08 .95 .86 .80 89 .36 .36 .28 .22 .19 58 .14 .11 .98 .89 .84 88 .39 .39 .31 .25 .22 57 .17 .14 84.02 .93 .87 87 .43 .o .34 .28 .26 56 .21 .18 .05 .96 .91 86 .46 .46 .37 .31 .29 55 .24 .21 .08 83.00 .94 85 .49 .49 .40 .35 .32 54 .27 .24 .12 .03 .98 84 .52 .52 .44 .38 .36 53 .30 .28 .15 .06 .12.01 83 .55 .55 .47 .41 .39 52 .34 .31 .18 .10 .04 82 .58 .58 .50 .45 .42 51 .37 .34 .22 .13 .08 81 .61 .62 .53 .48 .46

50 .40 .38 .25 .17 .11 80 .65 .65 .57 .51 .49 49 .43 .41 .29 .20 .15 79 .. 68 .68 .60 .54 .52 48 .47 .44 .32 .23 .18 78 .71 .71 .63 .58 .55 47 .50 .48 .35 .27 .22 77 .74 .74 .66 .61 .59 46 .53 .51 .39 .30 .25 76 .77 .78 .70 .64 .62 45 ;57 .54 .42 .34 .28 75 .80 .81 .73 .68 .65 44 .60 .57 .45 .37 . 32 74 .83 .84 .76 .71 .69 4J .63 .61 .49 .40 .35 73 .87 .87 .79 .74 .72 42 .66 .64 .52 .44 .39 72 .90 .90 .83 .77 .75 41 .70 .67 .55 .47 .42 71 .93 .94 .86 .81 .79 40 .73 .71 .59 .51 .46 70 .96 .97 .89 .84 .82 39 .76 .74 .62 .54 .49 69 .99 88.00 .92 .87 .85 38 .79 .77 .65 .57 .52 68 89.02 .03 .95 .90 .89 37 .83 .80 .69 .61 .56 67 .05 .06 .99 .94 .92 36 .86 .84 .72 .64 .59 66 .08 .09 87.02 .97 .95 35 .89 .87 .76 .68 .63 65 .11 .13 .05 86.00 .99 34 .92 .90 .79 .71 .66 64 .14 .16 .08 .04 85.02 33 .96 .94 .82 .74 .70 63 .18 .19 .11 .07 .05 32 .99 .97 . 86 .78 .73 62 .21 .22 .15 .10 .os 31 87.02 86.00 .89 .81 .76 61 .24 .25 .18 .13 .12 30 .05 .03 .92 .85 .80 60 .27 .29 .21 .16 .15 29 .09 .07 .96 .88 .83 59 .30 .32 .24 .20 .18 28 .12 .10 .99 .91 .87 58 .33 .35 .27 .23 .22 27 .15 .13 85.02 .95 .90 57 .36 .38 . 31 .26 .25 26 .18 .16 .06 .98 .93 56 .39 .41 .34 .29 .28 25 .22 .20 .09 84.02 .97 55 .42 .44 . 37 .33 .31 24 .25 .23 .12 .05 83.00 54 .45 .47 .40 .36 .35 23 .28 .26 .16 .08 .04 53 .48 .50 .43 .39 .38 22 .31 .30 .19 .12 .07 52 .51 .54 .46 .42 .41 21 .34 .33 .22 .15 .11 51 .54 .57 .50 .45 . ~·t 20 .38 .36 .25 .18 .14 50 .58 .60 .53 .49 . 48 19 .41 .39 .29 .22 .17 49 .61 .63 . 56 .52 .51 18 .44 .43 .32 .25 .21 48 .64 .66 .59 .55 .54 17 .47 .46 .35 .28 .24 47 .67 .69 .62 .58 . 58 16 .50 .49 .39 .32 .28 46 .70 .72 .66 .62 .61 15 .54 .52 .42 .35 .31 45 .73 .75 .69 .65 .64 14 .57 .56 .45 .38 .34 44 .76 .79 .72 .68 .67 13 .60 .59 .49 .42 .38 43 .79 .82 .75 .71 .71 12 .63 .62 .52 .45 .41 42 .82 .85 .78 .75 .7-1 11 .67 .65 .55 .48 .45 41 .85 .88 .82 .78 .77 10 .70 .68 .59 .52 .48 40 .88 .91 .85 .81 .80 09 .73 .72 .62 .55 .51 39 .91 .94 .88 .84 . 84 08 .76 .75 .65 .59 .55 38 .94 .97 .91 .87 .87 07 . 79 .78 .69 .62 .58 37 .98 89.00 .94 .91 .90 06 .83 .81 .72 .65 .62 36 90.01 .04 .97 .94 .93 05 .86 .85 .75 .69 .65 35 .04 . 07 88.01 • .97 .97 04 .89 .88 . 78 .72 .68 34 .07 .10 .04 87.00 86.CO 03 .92 .91 .82 .75 .72 33 .10 .13 .07 .04 .03 02 .95 .94 .85 .79 .75 32 .13 .16 .10 .07 .06 01 .99 .98 .88 .82 .79 31 .16 .19 .13 .10 .10 00 88.02 87.01 .92 .85 .82 30 .19 .22 .16 .13 .13 0.8399 .05 .04 .95 .89 .85 29 .22 .25 .19 .16 . 15 98 .08 .07 .98 .92 .89 28 .25 .28 .23 .19 .19 97 .11 .10 86.02 .95 .92 27 .28 . 31 .25 .23 ,/] 96 .14 .14 .05 .99 .95 26 .31 .:5 .2J "< .J,_-_1 . "-~ 95 .18 .17 .08 85.02 .99 25 .34 .38 .32 ~" . 2 ~· ·"" 94 .21 .20 .11 .05 84.02 24 .37 .H 7" .32 . 32 ,..¡.) 93 .24 .23 .15 .09 .06 23 .~0 . :,1 .3~ 35 . 35 92 .27 .27 .18 '12 .09 22 .43 . 17 .41 zg 7": 91 .30 .30 .21 .15 .12 21 .46 .'iO .45 .J2

------- ------------- ---- ----- ----

Continúa ...

31


Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Eapeclllca 20/20 25/25 30/30 35/35 Específica 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 . Aparente 15.56

0.8320 90.49 89.53 88.48 87.45 86.45 0.8250 92.53 91.62 90.61 89.64 88.67 19 .51 .56 .51 .48 .48 49 .55 .64 .64 .67 . 70 18 .54 .59 .54 .51 .52 48 .58 .67 .67 . 70 .73 17 .57 .62 .57 .54 .55 47 .61 . 70 .70 .73 .76 16 .60 .65 .60 .58 .58 46 .64 .73 .73 .76 .79 15 .63 .68 .64 .61 .61 45 .66 .76 . 76 .79 .83 14 .66 .71 .67 .64 .65 44 .69 .79 .79 .82 .86 13 .69 .74 .70 .67 .68 43 .72 .82 .82 .85 .89 12 .72 .77 .73 .70 .71 42 .75 .85 .85 .88 .92 11 .75 .80 .76 .74 .74 41 .78 .87 .88 .91 .95

10 .78 .83 .79 .77 .77 40 .80 .90 .91 .94 .98 09 .81 .86 .82 .80 .81 39 .83 .93 .94 .97 89.01 08 .84 .89 .85 .83 .84 38 .86 .96 .97 90.00 .04 07 .87 .93 .88 .86 .87 37 .89 .99 91.00 .03 .07 06 .90 .96 .92 .89 .90 36 .92 92.02 .03 .06 .10 05 .93 .99 .95 .93 .94 35 .94 .os .06 .09 .13 04 .96 90.02 .98 .96 .97 34 .97 .08 .09 .12 .16 03 .99 .os 89.01 .99 87.00 33 93.00 .10 .12 .15 .20 02 91.02 .08 .04 88.02 .03 32 .03 .u .15 .lB .23 01 .05 .11 .07 .05 .06 31 .os .16 .18 .21 .26

00 .08 .14 .10 .08 .10 30 .08 .19 .21 .24 .29 0.8299 .11 .17 .13 .12 .13 29 .11 .22 .23 .27 .32

98 .14 .20 .16 .15 .16 28 .14 .25 .26 .30 .35 97 .17 . 23 .19 . .18 .19 27 .16 .28 .29 .33 .38 96 .20 .26 .22 .21 .22 26 .19 .31 .32 .36 .41 95 .23 .29 .25 .24 .25 25 .22 .33 .35 .39 .44 94 .26 .32 .28 .27 .29 24 .25 .36 .38 .42 .47 93 .28 .35 . 31 .30 .32 23 .27 .39 .41 .45 .50 92 .31 .38 .35 .34 .35 22 .30 .42 .44 .48 .53 91 .34 .41 .38 .37 .38 21 .33 .45 .47 .51 .56

90 .37 .44 .41 .40 .41 20 . 36 .48 .50 .54 .59 89 .40 .47 .44 .43 .44 19 . 38 .50 .52 .57 .62 88 .43 .50 .47 .46 .48 18 .41 .53 .55 .60 .65 87 .46 .53 . 50 .49 .51 17 .44 .56 .58 .63 .68 86 .49 .56 .53 .52 .54 16 .47 .59 .61 .66 .71 85 .52 .59 .56 .55 .57 15 .49 .62 .64 .69 .74 84 .55 .62 .59 . 59 .60 14 .52 .65 .67 .12 .77 83 .58 .65 .62 .62 .63 13 .55 .67 .70 . 75 .80 82 .60 .67 .65 .65 .67 12 .58 .70 .73 .78 .84 81 .63 .70 .68 .68 . 70 11 .60 .73 .76 .81 .87

80 .66 .73 ..

.71 .71 .73 10 .63 .76 . 79 .84 .90 79 .69 .76 .74 .74 .76 09 .66 .79 .81 .87 .93 78 .72 .79 .77 .77 . 79 08 .68 . 81 .84 .90 . 96 77 . 75 .82 . 80 . 81 .83 07 .71 . 84 .87 .93 .99 76 .78 .85 .83 .84 .86 06 .74 .81 .90 .96 90.02 75 .81 .88 .87 .87 .89 05 .76 .90 .93 .99 .05 74 .84 . 91 .90 .90 .92 04 . 79 .92 .96 91.01 .08 73 .87 . 94 . .93 .93 .95 03 .82 .95 .99 .04 .11 72 .90 .97 . 96 .96 .98 02 .84 .98 92.02 .07 .14 71 . 92 91.00 .99 .99 88.02 01 .87 93.01 .05 .10 .17

70 .95 .03 90.02 89.02 .05 00 .90 .04 .07 .13 .20 69 .98 .06 .05 .06 .08 0.8199 .92 .06 .10 .16 .23 68 92.01 .09 .08 .09 .11 98 .95 .09 .13 .19 .26 67 .04 .12 .11 .12 .14 97 .98 .12 .16 .22 .29 66 .07 .15 .14 .15 .17 96 94.01 .14 19 .2'> . 32 65 .10 .18 .17 .18 .20 95 .03 .11 22 .27 .35 64 .13 .21 .20 .21 .23 94 .06 .20 .24 . 30 .38 63 .15 .24 .23 .24 .26 93 .08 .23 .27 .33 .40 62 .18 .27 .26 .27 .30 92 .11 .25 .30 .36 .41 61 .21 .29 .29 .30 .33 91 .14 .28 .33 .39 .46

60 .24 .32 .32 .33 .36 90 .16 . 31 .36 .42 .49 59 .27 .35 .35 .36 .39 89 .19 .34 .39 .45 .52 58 .30 .38 .38 .39 .42 88 .22 .35 .41 .48 .55 57 .33 .41 .41 .42 .45 87 .24 .39 .44 .51 .58 56 .35 .44 .44 .45 .48 86 .27 .42 .47 .53 .61 55 .38 .47 .47 .48 .51 85 .30 .44 .50 .56 .64 54 .41 .50 .50 .51 .55 84 .32 .47 .53 .59 .67 53 .44 .53 .53 .54 .58 83 .35 .50 .55 .62 .70 52 .47 .56 .56 .57 .61 82 .38 . 53 .58 .65 .73 51 .50 .59 .59 .61 .64 81 .40 .55 .61 .68 .76

---- ------·-·---- --------------------

Continúa ...

32

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Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Especifica -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Especifica -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparente 15.56 Aparente 15.56

0.8180 94.43 93.58 92.64 91.71 90.79 0.8110 96.20 95.42 94.53 93.67 92.80 79 .46 .61 .67 .74 .82 09 .23 .44 .56 .69 .83 78 .48 .64 .70 .77 .85 08 .25 .47 .59 .72 .86 77 .51 .66 .72 .79 .88 07 .28 .49 .61 .75 .89 76 .53 .69 .75 .82 .91 06 .30 .52 .64 .77 .92 75 .56 .72 .. 78 .85 .94 05 .32 .54 .65 .80 .94 74 .59 .74 .81 .88 .97 04 .35 .57 .69 .83 .97 73 .&1 .77 .84 .91 91.00 03 .37 -.59 .72 .85 93.00 72 .64 .80 •• .94 .03 02 .40 .62 .74 .88 .03 71 .66 .82 .19 .97 .06 01 .42 .64 .77 .91 .05

70 .69 .85 .92 92.00 .09 00 .45 .67 .79 .94 .08 69 .72 .18 .95 .03 .12 0.8099 .47 .69 .82 .96 .11 68 .74 .90 .97 .05 .14 98 .50 .72 .85 .99 .14 67 .77 .93 93.00 .08 .17 97 .52 .74 .87 94.02 .16 66 .79 .96 .03 .11 .20 96 .54 .77 .90 .04 .19 65 .82 .91 .06 .14 - .23 95 .57 . 79 .92 .07 .22 64 .84 94.01 .09 .17 .26 94 .59 .82 .95 .10 .25 63 .87 .04 .11 .20 .29 93 .61 .84 .98 .12 .27 62 .90 .06 .14 .22 .32 92 .64 .87 95.()0.--' .15 .30 61 ~ .92 .09 .17 .25 .35 91 .66 .89 .03 .17 .33

60 .95 .12 .20 .28 .38 90 .69 .92 .05 .20 .36 59 .97 .14 .22 .31 .40 89 .71 .94 .08 .23 .38 58 95.00 .17 .25 .34 .43 88 .73 .97 .10 .25 .41 57 .03 .20 .28 .36 .46 87 .76 .99 .13 .28 .44 56 .05 .22 .30 .39 .49 86 .78 96.02 .16 .31 .46 55 .08 .25 .33 .42 .52 85 .81 .04 .18 .33 .49 54 .10 .21 .36 .45 .55 84 .83 .07 .21 .36 .52 53 .13 .30 .39 .48 .58 83 .85 .09 .23 .39 .55 52 .15 .33 .41 .51 .61 82 .88 .11 .26 .41 .57 51 .18 .36 .44 .54 .64 81 .90 .14 .28 .44 .60

50 .20 .38 .47 .56 .66 80 . 93 .16 .31 .47 .63 49 .23 .41 .50 .59 .69 79 .95 .19 .33 .49 .65 48 .25 .44 .52 .62 .72 78 .97 .21 .36 .52 .68 47 .28 .46 .55 .65 .75 77 97.00 .24 .39 .54 .71 46 .30 .49 .58 .68 .78 76 .02 .26 .41 .57 .73 45 .33 .51 .60 .70 .81 75 .04 .29 .44 .60 .76 44 .36 .54 .63 .13 .84 74 .07 .31 .46 .62 .79 43 .38 .57 .66 . 76 .87 73 .09 .33 .49 .65 .81 42 .41 .59 .69 .79 .90 72 .11 .36 .51 .67 .84 41 .43 .62 .71 .82 .92 71 .14 . 38 .54 .70 .87

40 .46 -.64 .74 .84 .95 70 .16 .41 .56 .73 . 90 39 .48 .67 .77 .87 .98 69 .18 .43 .59 .75 .92 38 .51 .70 .79 .90 92.01 68 .21 .46 .61 .78 .95 37 .53 .72 .82 .93 .04 67 .23 .48 .64 .80 .98 36 .56 .75 .85 .96 .07 66 .25 .50 .66 .83 94.00 35 .58 .77 .87 .98 .10 65 .28 .53 .69 .86 .03 34 .61 .80 .90 93.01 .13 64 .30 .55 .71 .88 .05 33 .63 .83 .93 .04 .15 63 .32 .58 .74 .91 .08 32 .66 .85 .95 .07 .18 62 .. .35 .60 . 76-. .93 .11 31 .68 .88 .98 .09 .21 61 .37 .63 .79 .96 .14

30 .71 .90 94.01 .12 .24 60· .39 .65 .81 .59 .16 29 .73 .93 .03 .15 .27 59 .42 .67 .84 95.01 .19 28 .76 .95 .06 .18 .30 58 .44 . 70 .86 .04 .22 27 .78 .98 .09 .20 .33 57 .46 .72 .89 .CG .24 26 .81 95.01 .11 .23 .35 56 .49 .75 . 91 .0'3 .27 25 .83 .03 .14 .26 .38 55 .51 .77 . 94 .11 .30 24 .86 .06 .11 .29 .41 54 .53 . 79 .96 .14 .32 23 .88 .08 .19 .31 .44 53 .55 .82 .99 .17 .35 22 .91 .11 .22 .34 .47 52 .58 .84 96.01 .19 .38 21 .93 .14 .24 .37 .50 51 .60 .86 .04 .22 .40

20 .96 .16 .27 .40 .53 50 .62 .89 .06 .24 .43 19 .98 .19 .30 .42 .55 49 .64 .91 .09 .27 .45 18 96.01 .21 .32 .45 .58 48 .67 .94 .11 .<9 .~P

11 .03 .24 .35 .48 .61 47 .69 .95 .14 . :·z .!:~

16 .06 .26 .38 .51 .64 46 .71 .98 .15 21 r. :l

15 .08 .29 .40 .53 .66 45 ,, . ·~ ~1. Cl .l'l . 2 i . ~ '.i

14 .10 .32 .43 .56 .69 44 . i5 .OJ .21 . i~l) .!.i~

13 .13 .34 .46 .59 .72 43 . 78 .C] .2~ . ~ 2 .Cl 12 .15 .37 .48 .61 .75 42 .E() .ca .26 1'5 .f. 11 .18 .39 .51 .64 . 78 41 .82 .lll .28 . :7 f,

---··--------- --- -~ ----------- ----- ---

Continúa ...

33


Gravedad 15.56 Gravedad 15.56 Especifica -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Especifica -- 20/20 25/25 30/30 35/35 Aparenta 15.56 Aparente 15.56 0.8040 97.85 97.12 96.31 95.50 94.69 o. 7970 99.33 98.68 97.95 97.21 96.46 39 .87 .15 .33 .52 .72 69 .35 .70 .97 .23 .48 38 .89 .17 .36 .55 . 74 68 .37 .72 .99 .25 .51 37 .91 .19 .38 .57 .77 67 .39 .75 98.02 .28 .53 36 .94 .22 .41 .60 .79 66 .42 .77 .04 .30 .56 35 .96 .24 .43 . .62 .82 65 .44 . 79 .06 .32 .58 34 .98 .26 .46 .65 .85 64 .46 .81 .08 .35 .60 33 98.00 .29 .48 .67 .87 63 .48 .83 .lO .37 .63 32 .01 .11 .50 .70 .90 62 .50 .85 .12 .39 .65 11. .05 .33 .53 .72 .92 61 .52 .87 .15 .42 .68

30 .07 .36 .55 .75 .95 60 .54 .89 .17 .44 .70 ~- .09 .38 .58 .77 .98 59 .56 .91 .19 .46 .72 28 .11 .40 .60 .80 95.00 58 .58 .93 .21 .49 .75 27 .14 .43 .62 .82 .03 57 .60 .95 .23 .51 .77 26 .16 .45 .65 .85 .05 56 .61 .97 .26 .53 .80 25 .18 .47 .67 .87 .08 55 .63 99.00 .28 .56 .82 24 .20 .49 .70 .90 .u 54 .65 .02 .30 .58 .84 23 .22 .52 .72 .92 .u 53 .67 .04 .32 .60 .87 22 .25 .54 .74 .95 .16 52 .69 .06 .34 .62 .89 21 .27 .56 .77 .97 .18 51 .71 .08 .36 .65 .92 20 .29 .59 .79 96.00 .21 50 .73 .10 .39 .67 .94 19 .31 .61 .82 .02 .23 49 .75 .12 .41 .69 .96 18 .33 .u .84 .05 .26 41 .77 .14 .43 .71 .99 17 .35 .66 .86 .07 .28 47 .79 .16 .45 . 74 97.01 16 .38 .68 .89 .10 .31 46 .81 .18 .47 . 76 .04 15 .40 .70 .91 .12 . 34 45 .83 .20 .49 .78 .06 14 .42 .72 .94 .15 .36 44 .85 -22 .51 .80 .08 13 .44 .75 .96 .17 .39 43 .87 .24 .54 .83 .11 12 .46 .77 .98 .20 .41 42 .89 .26 .56 .85 .13 11 .48 . 79 97.01 .22 .44 41 .91 .28 .58 . 87 .15 10 .50 .81 .03 .25 .46 40 .93 . 30 .60 .89 .18 09 .53 .84 .05 .27 .49 39 .95 .32 .62 .92 .20 08 .55 .86 .08 .29 .52 38 .97 . 34 .64 .94 .22 07 .57 .88 .10 .32 .54 37 .99 . 36 .66 .95 .25 06 .59 .90 .12 .34 .57 36 100.00 . 38 .68 .98 .27 05 .61 .92 .15 . 37 .59 35 .40 . 70 98.01 .29 04 .63 .95 .17 .39 .62 34 .42 .73 .03 .32 03 .65 .97 .19 .42 .64 33 .44 .75 .05 .34 02 .67 .99 .22 .44 .67 32 .46 .77 .07 . 36 01 . 70 98.01 .24 -~1 .69 31 .4~ . 79 .0'1 .3'l 00 .7Z .03 - .26 .49 .72 30 .50 .81 .12 . 41 o. 7999 .74 .06 .29 .51 .74 29 .52 . 83 .14 .43 98 .76 .08 .31 .54 .77 28 .54 .85 .16 .46 97 .78 .10 .33 .56 .79 27 . 56 .87 .18 4!1 96 .80 .12 .36 .59 .82 26 .58 .89 . 20 .50 95 .82 .14 . 38 .61 .84 25 .60 .91 .23 .52 94 .84 .17 . 40 .63 .87 24 .62 .93 .25 .55 93 .86 .19 .43 .66 .89 23 .64 .96 .27 .57 92 .88 .21 .45 .68 .92 22 .66 .98 .29 .59 91 .90 .23 .47 .71 . 94 21 .68 99.00 .31 .62 90 .92 .26 .50 .73 .97 20 .70 .02 .33 .64 89 .95 .28 .52 .75 .99 19 .72 .04 .36 .66 88 .97 .30 .54 .78 96.02 18 .74 .06 .38 .68 87 .99 .32 .57 .80 .04 17 . 76 .O!l .40 .11 86 99.01 .34 .59 .83 .07 16 .78 .10 .42 .73 85 .03 .36 .61 .85 .09 15 .80 .12 .44- .75 84 .05 .39 .63 .87 .12 14 .r2 .14 -~6 .77 83 .07 .41 .66 .90 .14 13 .84 .16 .48 .80 82 .09 .43 .68 .92 .16 12 .86 .18 .51 .82 81 .11 .45 .70 .95 .19 11 .88 .20 .53 .84 80 .13 .47 .72 .97 .21 10 .90 .22 .55' .86 79 .15 .49 .75 97.00 .24 09 .92 . 24 .57 . 89 78 .17 .51 .71 .02 .26 08 . g., .27 .59 . 91 17 .19 .54 .79 .04 .29 07 .% .29 .61 .93 76 .21 .56 .81 .07 .31 05 .98 .31 .63 .95 75 .23 .58 .84 .09 .34 05 100.00 .33 .65 .98 74 .25 .60 .86 .11 .36 04 .35 .68 9!l.ClJ 73 .27 .62 .88 .14 .38 03 .37 . 70 .02 12 .29 .64 .90 .16 .41 02 .39 .72 .o~ 71 .31 .66 .93 .18 .43 01 .41 .74 .07

Continúa ...

34


Gravedad Especifica Gravedad Especifica Aparente 25/25 30/30 35/35 Aparente 35/35

o. 7900 99.43 98.76 98.09 0.7830 99.56 .7899 .45 .78 .11 29 .58

98 .47 .80 .13 28 .60 97 .49 .82 .15 27 .62 96 .51 .84 .18 26 .64 95 .53 .87 .20 25 .66 94 .55 .89 .22 24 .68 93 .57 .91 .24 23 .70 92 .59 .93 .26 22 .72 91 .61 .95 .29 21 .74

90 .63 .97 .31 20 .71 89 .65 .99 .33 19 .78 88 .67 99.01 .35 18 .80 87 .69 .03 .37 17 .82 86 .71 .05 .40 16 .84 85 .73 .07 .42 15 .86 84 .75 .09 .44 14 .88 83 .77 .12 .46 13 .90 82 .79 .14 .48 12 .92 81 .81 .16 .50 11 .94

80 .83 .18 .53 10 .96 79 .85 .20 .55 09 .98 78 .86 .22 .57 08 100.00 77 .88 .24 .59 76 .90 .26 .61 75 .92 .28 .63 74 .94 .30 .65 73 .96 .32 .67 72 .98 .34 .70 71 100.00 .36 .72

70 .38 .74 69 .40 .76 68 .42 .78 67 .44 .80 66 .46 .82 65 .48 .84 64 .50 .86 63 .52 .Q9 62 .54 .91 61 .56 .93

60 .58 .95 59 .60 .97 58 .62 .99 57 .64 99.01 56 .66 .03 55 .68 .05 54 . 70 .07 53 .72 .09 52 . 74 .12 51 .76 .14

50 .78 .16 49 .80 .18 48 .82 .20 47 .84 .22 46 .86 .24 45 .88 .26 44 .90 .28 43 .92 .30 42 .94 .32 41 .96 .34

40 .98 .36 39 100.00 .38 38 .40 37 .42 36 .44 35 .45 34 .48 33 .50 32 .52 31 .54

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' ' ,· INSTRUCCIONES COMPLEMENTARIAS

1) Si el producto que se analiza es francamente ácido, y se sabe o se sospecha que contiene ácidos volátiles que puedan pasar en el destilado falseando los resultados, debe agregarse al matraz de destilación que contenga la muestra, una cantidad suficiente de suspensión de hidróxido de calcio al 1 0%, hasta neutralidad a la fenolftaleína, antes de proceder a la destilación.

2) Si el destilado pasa turbio, atribuible a la presencia de aceites esenciales (o si se sabe o sospecha la presencia de éstos) una vez llevado el destilado a volumen a 20°C, se

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traslada una porción suficiente de éste a una ampolla de separación y se extrae por dos veces con 20 cm3 de éter, desechando los extractos etéreos.

El líquido procedente de la extracción se coloca en un vaso de precipitados en el baño de temperatura constante a 20DC y se mantiene allí por media hora, agitando ocasionalmente o hasta que desaparezca el olor a éter. A continuación se procede a la determinación del grado alcoholimétrico por. cualquiera de los métodos indicados.

ACIDEZ TOTAL

DEFINICIONES

a) Acidez total aparente. Suma de los ácidos . valorables, excluyendo el C02, determinado; .; por titulación con NaOH 0,05N, hasta pH 7.

b) Acidez total real. Suma de los ácidos valorables excluyendo el C02 y descontando el S02 libre y combinado, por titulación con NaOH 0,05N, hasta pH 7.

En cualquiera de los casos, los resultados pueden expresarse en miliequivalentes por decfmetro cúbico, o en gramos de ácido tartárico, por declmetro cúbico.


Una muestra del producto, al cual se le eliminó el C02, se titula con hidróxido de sodio 0,05N hasta pH 7. Como indicador se utiliza azul de bromotimol y se compara el viraje con la coloración obtenida con el mismo indicador y una solución reguladora de pH 7.

Para los productos muy coloreados, se hace la titulación controlando el punto final con un pH-metro.

Teniendo en cuenta el volumen de NaOH gastado, se calcuia la acidez total aparente.

La acidez total real se obtiene descontando de la acidez total aparente los valores correspondientes al S02 libre y combinado obtenidos por yodometría, (ver determinación del S02).

REACTIVOS Y EQUIPO

- Solución de NaOH O,OSN excenta de carbonato

- Solucion indicadora de azul de bromotimol:

Azul de bromotimol

Alcohol previamente neutralizado

4g

200 cm3

Hacer disolver y agregar:

Agua excenta de C02 (recientemente hervida y enfriada) 200 cm3

Solución de NaOH, cantidad suficiente hasta coloración azul verdoso (pH 7); aproximadamente Agua excenta de C02, C.S.P.

37

Solución reguladora de pH 7:

Fosfato monopotásico Solución 1 N de NaOH Agua cantidad suficiente para

10,73 ~ 50 cm 100 cm3

.

pH-metro provisto de microelectrodos de vidrio y calomel

PROCEDIMIENTO

Desgasificación (descarbonatación): se coloca una cantidad adecuada del producto en un matraz suficientemente grande y se le adapta un tapón con un tubo de salida que se conecta con una trompa de agua. Se agita el matraz al mismo tiempo que se hace vacío. La agitación debe durar unos 2 minutos o hasta que cese el desprendimiento del gas disuelto.

Otro método consiste en filtrar al vacío una cantidad de muestra a través de un embudo tubular provisto de una capa relativamente gruesa de algodón hidrófilo.

PATRON DE COLORACION

En u11 cri~;talizi..HJor de 12 cm dt) <li;)rnelro :~e colocan 25 cm:3 de agua excenta du C02. 1 cm1 de solución indicadora de azul etc brornotirnol y 5 cm3

de vino descarbonatado. Se neutraliza con solución 0,05 N de NaOH hasta viraje al azul verdoso y se agregan a continuación 5 cm3 de la solución reguladora de pH 7.

DETEF1!1!t.tACIOI-1 DE LA t'.CID!~Z

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de vino descarbonatado y se titula con solución 0,05 N de NaOH hasta obtener una coloración idéntica a la del patrón de coklración.

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DETERMINACION POTENCIOMETRICA

Se toman 5 cm3 de vino descarbonatado y se titulan con solución de NaOH 0,05 N, hasta lectura de pH 7. Eventualmente, si no se dispone de microelectrodos, puede hacerse la titulación con una cantidad mayor de muestra, teniendo en cuenta para los cálculos, el volumen de muestra utilizado.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

Acidez total aparente expresada en mlliequlvalentes/dm (Ama).

Ama- V~N x 1 000-200xVxN

Acidez total aparente expresada en gramos de ácido tartárico/dm3

( Ata )

Ata • 0,07S ~ V X N X 1 000 • 15 X V X N

en donde:

V= cm3 de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 cm3 de muestra.

N = normalidad de la solución de NaOH.

ACIDEZ TOTAL REAL

Expresada en miliequivalentes/dm3 (Amr).

Amr = 200 [(V x N) - N' (V' + V"))

Expresada en gramos de ácido tartárico/dm3 (Amt).

Amt = 15 [(V x N) -N' (V'+ V")]

en donde:

V • an3 de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 cm3 de muestra.

V' = cm3 de solución de yodo utilizados en la valoración del S02 libre, presentes en 5 cm3

de muestra (como normalmente esta determinación se hace gon una alícuota mayor, por ejemplo 20 cm , debe tenerse en cuenta que para la fórmula anterior debe tomarse el valor correspondiente a 5 cm3 de muestra).

v- =cm3 de solución de yodo utilizados en la valoración del S02 combinado, presentes en 5 cm3 de muestra.

38

N =normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

N' = normalidad de la solución de yodo.

ACIDEZ VOLA TIL

DEFINICIONES

La acidez volátil está constituida por la porción de ácidos orgánicos arrastrables por el vapor de agua, que se encuentran, ya sea en· forma libre o combinada, en las bebidas alcohólicas, especialmente en los vinos.

La acidez debida al anhídrido sulfuroso libre o combinado, no está comprendida en esta definición; por lo tanto, deberá descontarse de la acidez volátil o eliminarse antes de la destilación. (En el método descrito a continuación se ha adoptado este último procedimiento).

Tampoco está comprendida en la definición de acidez volátil la debida al ácido sórbico eventualmente presente. Debe determinarse por el método descrito en la página 50 y descontarse del valor de la acidez volátil.

Para fines del mercadeo internacional, la acidez volátil debe expresarse en miliequivalentes por dm3

.

Para fines internos (Colombia). se expresa en gramos de ácido acético por dm~.


Ante todo, deben tomarse las precauciones necesarias para evitar la presencia de gas carbónico en el destilado. La muestra se trata con solución de hidróxido de bario para eliminar principalmente, el anhídrido sulfuroso, tanto libre como combinado; se filtra y el filtrado se acidula con ácido sulfúrico, procediendo a continuación a la destilación con arrastre de vapor.

En el destilado se determina la acidez volátil por titulación con solución de hidróxido de sodio.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución de NaOH 0,05N

Solución alcohólica de fenolftaleína al1%

Solución saturada de Ba(OH)2

Solución de H2S04.

Se agregan cuidadosamente 1 o cm3 de ácido sulfúrico concentrado a 30 cm3 de agua.

Aparato de destilación:

Debe constar de un generador de vapor de agua, un recipiente o burbujeador para colocar la muestra y un refrigerante descendente. En el comercio se consiguen aparatos especialmente disenados para este_ propósito.

La figura siguiente ilustra uno de ellos (destilador de Cash, recomendado por el AOAC):

Destilador de Cash

39

Debe comprobarse el funcionamiento del aparato por medio de los dos ensayos siguientes:

1. En condiciones h8hituales de tmt:>?j~. el 99,5"0 del ácido ;1cético dr un"l s~!·J-:)':'1

8CU03él. colocadi:J en e! bu:bujr::J'.!Or '., 1•."]"' :::::; la muestra, debe pasar en el desti'?,..:>

2. Se coloca una SOI 11 C::ÍÓ!l de ár r' - 1:>-:·· "'; ~~ concentración cnnocirla <_:n e! ':'u:' · ·:<>~:: x on lugar de la muestra. Operando <:?n las m!smas condiciones que permiten la destilación del 99,5% del ácido acético, scMamenle puede

pasar en el destilado, como máximo, un 0,5% del ácido láctico. Algunos autores aconsejan para prevenir la presencia de C02 en el destilado, emplear, para generar el vapor, en lugar de agua pura, agua de cal o agua de barita previamente · filtrada. El método da buenos resultados pero tiene el inconveniente de los residuos de cal o de barita que quedan en el generador y que exigen una cuidadosa limpieza, especialmente si se utiliza un dispositivo con calentador eléctrico interno. De todas maneras, el vapor de agua producido por el generador debe estar suficientemente libre de anhídrido carbónl~o, de tal manera que3una mezcla de 250 cm de destilado, o, 1 cm de NaOH O, 1 N y dos gotas de solución alcohólica de fenolftalelna al1 %, presente una coloración rosada estable, por lo menos, durante 15 segundos.

PROCEDIMIENTO

Se desgasifica una cantidad suficiente de muestra, por agitación en un matraz de tamaño adecuado o por filtración con ayuda de vacío, a través de un embudo tubular provisto de una capa relativamente gruesa de algodn hidrófilo.

Se dispone el aparato colocando unos 600 cm3

de agua en el recipiente generador y se lleva a ebullición, la cual se mantiene por unos 3 minutos. Mientras tanto, se colocan 50 cm

3 de muestra

desgasificada en un matraz volumétrico de 100 cm3 . Se agregan de 2 a 3 gotas de solución de fenolftaleína y se adiciona solución saturada de Ba(OH)2, previamente íiltrada, hasta coloración rosada.

En el caso de muestras coloreadas se agrega Ba(OH)2 hasta pH 8, aproximadamente, comprobando con un indicador externo.

Se deja en reposo por 30 minutos y si es necesario, se agrega una cantidad adicional de solución de Ba(OH)2 para obtener coloración rosada o pH 8. Se diluye a la marca con agua y se filtra utilizando un papel de paso rápido (tal como Whatman No. 2 ó su equivalente).

Se toma una muestra de 50 cm3

del filtrado, se col~ca en el recipiente burbujeador, se agrega 1 cm de H2S04 (1 + 3), se conecta con el generador de vapor y se continúa la destilación hasta recoger unos 250 cm3 de destilado.

Si se emplea un aparato como el que ilustra la figura (destilador de Cash). se colocan desde el principio, en sus correspondientes recipientes, el agua para generar el vapor y la muestra debidamente preparada (en el recipiente interior). Se abre la llave que comunica el generador con el exterior, se calienta hasta ebullición, la cual se mantiene por 3 minutos, se cierra la llave para que et vapor comience a pasar por el burbujeador y se continúa la destilación.

Terminada ésta, se agregan al destilador 2 a 3 gotas de solución de fenolftaleína y se titula rápidamente con solución de NaOH O,OSN hasta coloración rosada que persista por 15 segundos.


Si se desea expresar la acidez volátil en miliequivalentes por decímetro cúbico, se calcula por la siguiente fórmula:

Acidez volátil expresada en miliequivalentes/dm3

= 40 xAx N

En donde:

A= cm3 de NaOH gastados en la titulación (corr~pondientes a 25 cm3 de muestra).

N= normalidad de la solución de NaOH.

Si se expresa en gramos de CH3COOH por dm3

,

se calcula por la fórmula siguiente:

Acidez volátil expresada en gramos de CH3COOH/dm3 = 24 x A x N

En donde:

40

A= cm3 de NaOH gastados en la titulación (correspondientes a 25 cm3 de muestra).

N = normalidad de la solución NaOH.

ACIDEZ FIJA

DEFINICIONES

La acidez fija corresponde a los ácidos libres no volátiles presentes en la muestra

Puede expresarse en miliequivalentes por decrmetro cúbico o en gramos de ácido tartárico por decrmetro cúbico. Se calcula restando de la acidez total real el valor corresponcla lle a la acidez volátil.

41


Acidez fija en :

A) acide¡, fija ( meq/dm3) = [acide¡ total real

(meq/dm )] - [ acidez volátil ( meq/ dm )].

B) acidez fija en ácido tartárico = [ acidez total real en ácido tartárico ] - [ 1 ,25 ( acidez volátil en acido acético)].

..,=====~·· ----- --

ACIDO TARTARICO, DETERMINACION


El ácido tartárico se precipita al estado de tartrato ácido de potasio (cremar tártaro). ·Se recoge el precipitado, se disuelve en agua caliente y se titula con hidróxido de sodio en presencia de fenolftalefna.

Puede expresarse en mlliequivalentes por decfmetro cúbico o en gramos de ácido tartárico por decímetro cúbico.

REACTIVOS

Solución de NaOH 1 N.

Solución de Na OH 0,1 N.

Solución alcohólica de fenolftaleína al 1%.

Acido tartárico purísimo.

En caso necesario debe purificarse por recristalización en agua.

Acido acético.

Cloruro de potasio r.a.

Alcohol de 96°.

PROCEDIMIENTO

Se toma una muestra de 1 00 cm3 y se neutraliza con NaOH 1 N. Si se necesitan más de 1 o cm3 del alcali, se evapora hasta obtener un volumen aproximado de 100 cm3

. Si la muestra es muy coloreada debe emplearse para la neutralización un indicador externo. Se agregan a la solución neutralizada 0,075 gramos de ácido tartárico por cada cm3 de NaOH 1 N gastado en la neutralización, anotando la cantidad total agregada. Una vez se raya disuelto el ácido tartárico, se añaden 2 cm de ácido acético y 15

gramos de KCI y una vez se haya disuelto éste, se añaden 15 cm3 de alcohol y se agita vigorosamente hasta que comience a aparecer un precipitado. Se deja en reposo por unas 15 horas a una temperatura aproximada de 15°C.

Se filtra el precipitado por un embudo Büchner provisto de un papel de retención fina.

Se lava el precipitado sobre el filtro emplean~o el mismo filtrado y luego por 3 veces con 5 cm de una mezcla de 15 gramos de KCI, 20 cm3 de alcohol y 100 an3 de agua.

Se pasa el papel con el precipitado al mismo vaso en que se efectuó la precipitación, lavando el embudo con 50 cm3 de agua caliente que se recogen en el mismo vaso.

42

Se calienta hasta ebullición y se titula la solución caliente con NaOH O, 1 N en presencia de solución de fenoUtaleína.

A la cantidad gastada de NaOH O, 1 N, se adiciona 1 ,5 para compensar" las pérdidas por solubilidad del precipitado.


Debe introducirse una corrección en los cálculos para descontar el ácido tartárico adicionado en la primera etapa.

Gramos de ácido tartárico/dm3 ::: 1 O (O, 15 x N

(A+ 1 ,5)- g]

En donde:

A = cm3 de NaOH gastados en la titulación del tartrato ácido de potasio.

N = normalidad de la solución de NaOH utilizada para la titulación.

g = gramos de ácido tartárico adicionados.

ACIDO CITRICO, DETERMINACION

FUNDAMENTOS DEL METODO

El ácido cítrico es precipitado por el ion bario en medio alcalino hidro-alcohólico. Después de decoloración de la solución acuosa del precipitado con carbón activado, se oxida con tetraacetato de plomo y se forma con ácido sulfanilico diazotado, un compuesto amarillo que se determina colorimétricamente a 420 nm.

REACTIVOS

Solución de NH40H r.a., densidad 0,910.

Solución para lavado del precipitado.

Se mezclan 140 cm3 de agua con 300 an3

de alcohol de 96°.

Solución de BaCI2.

Se disuelven 20 gramos de cloruro de bario r.a con cantidad suficiente de agua para completar 100 cm3.

Se disuelven 71 gramos de sulfato de sodio anhidro r.a. en cantidad suficiente de agua para completar 1 dm3

.

Solución de CH3COONa.

Se disuelven 27 gramos de acetato de sodio anhidro r.a. en cantidad suficiente de agua para completar 100 cm3.

Solución de NaN02.

Se disuelven 2 gramos de nitrito de sodio r.a en cantidad suficiente de agua para completar 100 cm3

. (La solución debe conservarse en un frasco oscuro).

Solución de ácido sulfanílico.

Se disuelven 1j5 gramos de ácido sulfanílico r.a. en 50 cm de ácido acético r.a. y se completa a 250 cm3 con agua. (Se guarda en un frasco oscuro).

Solución de ácido sulfanílico diazotado.

Justamente en el momento de su empleo se

43

agregan, lentamente y agitando, 5 cm3 de la solución de ácido sulfanílico sobre 1 cm3 de la solución de nitrito de sodio.

Solución saturada de tetraacetato de plomo.

Se colocan 50 gramos de tetraacetato de plomo en un frasco oscuro y se agregan 250 cm3 de ácido acético r.a. Para su empleo se retira la capa ácida sobrenadante y se agrega una cantidad igual de ácido acético para reconstituir la solución saturada. Esta operación puede repetirse mientras haya tetraacetato de plomo, sólido, residual.

Solución diluida de tetraacetato de plomo.

Se toman 5 cm3 de la solución saturada de tetraacetato de plomo y se colocan en un erlenmeyer de 250 cm3

. Se agregan de una sola vez 50 cm3 de una solución de yoduro de potasio al 1 O% y se titula inmediatamente con una solución de tiosulfato de sodio O, 1 N en presencia de engrudo de almidón, llamando ·A" al volumen en cm3 de tiosulfato gastado. Se toma, entonces, un volumP-n de solución saturada de tetraacetato de plomo igual a:

En donde:

_g~2~ !<_ ... JQQ A x N

N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. y se completa a 1 dm3 con ácido acético. (La solución se guarda en un frasco oscuro y es de conservación ilimitada).

Carbón activado

Se debe comprobar la actividad y la pureza del producto utilizado, mediante ensayos adecuados, uno con una cantidAd conocida de ácido cítrico y otro efectuando un ensayo en blanco, empleando los mismos reactivos, pero sin la muestra.

Acirl') ;"JCÓ!ico r.a

Soluci0n d0 i\1 Se cisurl·vPI'' 1 :J onvnry d~ \ vi• ·r 'le; co!c:si::en c~ntidact sulidr:11te eL~ ao;•~1 r ,. 0 C"' 'l''!e'::>r 100 cm3 . " ·

Solución de almidón

i' t

i l r 1

Acido cítrico cristalizado puro. Se emplea ácido cítrico monohidratado.

PROCEDIMIENTO

Construcción de la gráfica de calibración.

Se pesan 250 mg de ácido cítrico cristalizado (CsHa07.H20) y se disuelven en cantidad suficiente de la s~lución de sulfato de sodio, para completar 100 an , en un matraz volu~étrico.

Se to~an 10 cm3 de esta solución y se llevan a 100 an con solución de sulfato de sodio. Con esta solución se prepara una serie de diluciones, empleando siempre solución de sulfato de sodio como diluyente. En principio, puede prepararse la siguiente serie:

5 cm3 se llevan a 200 cm3

5 cm3 ae nevan a 1 00 cm3


1 o cm3 se llevan a 50 cm3


1 cm3 contiene: (mg de CsHa07 .H20)

0,625

1,250

2,50

5,00

10,00

Para construir la gráfica de calibración se procede tal como se indica más adelante y con los resultados se construye una gráfica absorbancia-concentración.

Si se opera siguiendo exactamente las indicaciones·, la curva puede expresar directamente la cantidad de ácido cítrico cristalizado por dm3 de muestra, ya que las diluciones corresponden, respectivamente, a 0,0625; o, 125; 0,250; 0,500 y 1 ,00 gramo de CsHa01.H20 por dm3

.

PRECIPIT ACION DEL ACIDO CITRICO

Se in~oducen en un tub~ de centrífuga de 40 a 50 cm de capacidad, 5 cm de muestra; se agrega 1 cm3 de solución de hidróxido de amonio y 1 cm3

de solución de cloruro de bario; se mezcla con un agitador de vidrio y después de 2 minutos se añaden 15 cm3 de alcohol de 96° y se agita nuevamente. Después de 5 minutos se centrifuga. Se retira cuidadosamente el líquido sobrenadante y se lava el precipitado de la manera siguiente: con una pipeta se toman 2 cm3 de la solución de lavado y se vierten en el tubo de centrífuga, colocando la punta de la pipeta contra la pared de éste y se sopla dejando resbalar el líquido, mientras se imprime al tubo un movimiento de rotación.

A continuación, se pone en suspensión el precipitado con ayuda de un agitador de vidrio, se lavan el agitador y las paredes interiores del tubo de centrífuga, por 2 veces, con 2 cm3 de solución

de lavado, soplando enérgicamente por la pipeta, para que el chorro de líquido arrastre todas las partículas de precipitado adheridas. Se centrifuga nuevamente y se repite toda la operación de lavado del precipitado por segunda vez.

Después de haber separado el 1 íquido sobrenadante, se agregan al precipitado, aún húmedo, 1 O cm3 de la solución de sulfato de sodio y se coloca el tubo en un baño maría hirviente, durante 1 O minutos, mientras que se agita con el mismo agitador, de tal manera que no queden grumos.

El contenido del tubo, aún caliente, se traslada cuantitativamente a un matraz volumétrico de 50 cm3 , con ayuda de la solución de sulfato de sodio.

Se deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con la misma solución de sulfato de sodio. El contenido del matraz se pasa a un erlenmeyer de 1 oo cm3 que contiene 0,2 gramos de carbón activado. Se agita, se deja reposar 5 minutos y se filtra por un papel que retenga el carbón. Se obtiene una solución que contiene el ácido cltrico de la muestra en una dilución de 1 a 1 O.

44

DETERMINACION DEL ACIDO CITRICO

Procediendo sicmpre¡or duplicado, se toman 2 erlenmeyers de 50 cm (1 y 11); se agregan a cada uno 1 O cm3 de solución de acetato de sodio y 2 cm3

de la solución que se va a analizar. Se agregan al primer matraz, 2 cm3 cJe la solución de ácido sulfanílico diazotado acabado de preparar y luego 5 cm3 de ácido acético. Al matraz 11 se agreglln 2 cm3 de la solución de ácido sulfanílico diazotado y 5 cm3 de la solución diluida de tetraacetato de plomo. A partir de este momento debe controlarse el tiempo de operación utilizando un cronómetro. Cuando tJayan transcurrido 5 minutos se filtra separadamente el contenido de cada uno de los matraces utili7ando tHl papel de filtración rópida. Cuamlo tlaynn tr<~nscurrirlo olrm; 5 rninutm>. se coloca cad¡1 uno eJe los líqtJiclos en cutmtas o celdas cJol colorítm:tro y cwmdo ~~o hayan cumplido 13 minutos exactos de la i.ldición d() los roactivo~; se lec la absorbancia a tl~!O 11111 del tubo (11) utiliznndo el tubo (1) corno ensayo en blanco y se toma el promedio de lé'ls lecturas.

Con un poco de práctica el operador puede programar el trabajo, de tal manera que haga lecturas a los 13 minutos exactos de la adición de los reactivos, para cada una de las soluciones.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULT/\DOS

Con las lecturas de absorbancia obtenidas, utilizando la gráfica de calibración, se calcula la cantidad de ácido cítrico expresada en gramos de CsHa01.H20 en la muestra.

Los resultados se expresan, generalmente, en gramos/dm3

.

ACIDOS LACTICO Y MALICO, DETERMINACION


Se aislan los ácidos haciendo pasar la muestra a través de una columna preparada con u~a de intercambio aniónico; con solución de~ sodio se eluyen los ácidos y en el eluato se deteññina el ácido láctico por oxidación a etanal y formación de un producto coloreado por reacción con nitroprusiato de sodio ~~PAridoa

El ácido mállco se determina midiendo la coloración amarilla obtenida por acción del ácido sulfúrico concentrado y el ácido cromotrópico. La intensidad de la coloración depende de la concentración del ácido suHúrico, la cual debe ser regulada con exactitud. El ácido léctico y el ácido tartárico que están presentes en el eluato, dan una reacción parásita con liberación de metanal que colorea de azul al ácido cromatrópico.

El resultado de la colorimetría debe ser corregido, teniendo en cuenta las concentraciones de ácido tartárico y de ácido láctico, las cuales deben ser determinadas previamente.

REACTIVOS

1. PARA LA SEPARACION DE LOS ACIDOS

Resina de intercambio aniónico.

Se emplea una resina de intercambio aniónico de fuerte basisidact. Debe comprobarse, previamente, su capacidad de retención y luego de liberación de los ácidos, mediante ensayos paralelos.

Acido acético al 30%.

Se colocan 300 cm3 de ácido acético r.a. en un recipiente adecuado y se completa a 1 dm3

con agua.

Acido acético al 0,5%.

Se colocan 5 cm3 de ácido acético r.a en un recipiente adecuado y se completa a 1 dm3

con agua.

Solución de sulfato de sodio al 7,1% (0,5 M).

Se disuelven 7, 1 gramos de sulfato de sodio anhidro, en agua y se completa con agua hasta un volumen de 1 dm3

.

2. PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO LACTICO

Solución 0,1 M de sulfato cérico en ácido sulfúrico 0,7 N.

Se disuelven en frío 40,431 gramos de Ce(S04)2AH20 en 350 cm3 de H2SO~ 2N exactamente titulado y se lleva a 1 dm3 con agua (no debe calentarse porque se forma un óxido cérico insoluble.

Solución titulada de NaOH 2,5N

Solución de acetato de sodio al 27%.

Se disuelven 270 gramos de CH3COONa en agua y se completa a 1 dm3

.

Solución titulada de H2S04 2N.

Solución de nitroprusiato de sodio al 2%.

Se disuelven 2 gramos de nitroprusiato de sodio pulverizado, en agua, y se completa a 1 00 cm3

. La solución debe mantenerse tapada y en la oscuridad. No debe tener más de 8 días de preparada.

Solución de piperidina al 10%.

Se colocan 1 o cm3 de piperidina en un recipiente adecuado y se completa a 100 cm3

con agua.

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3. PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO MALICO

Solución de ácido cromotrópico al 5%.

Se prepara en el momento de su empleo, disolviendo 500 mg de cromotropato de sodio en10cm3 deagua _

Acido sulfúrico al 96% en peso.

Se parte de H2S04 al 98% que se titula exactamente (previa una dilución adecuada) y se diluyo para !Rn~r 18 concení•eción irdi~2d::1.

PROCEL'!í''ENfO

a. Prep,.,r<lr.ión ~¡,.In <:olu•mw +~ ipferc:r-m~io anióniso.

La resina debe encontrarse en forma de acetato; para esto, debe mantenerse por un mínimo de 24 horas en ácido acético al30%.

Si se trabaja rutinariamente, es mejor mantener una reserva del intercambiador bajo ácido acético (se vierten 200 cm3 de ácido acético al 30% sobre unos 1 00 gramos de resina de intercambio colocados en un frasco bocal provisto de una tapa de material inatacable).

Para preparar la columna, el siguiente procedimiento da buenos resultados: se dispone un tubo de vidrio de 1 o a 11 mm de diámetro Interno y de unos 30 cm de longitud, al cual se le coloca, en el extremo Inferior un tubo de salida con llave (u otro sistema de control de salida) por medio de un tapón de caucho perforado. El tubo de salida no debe sobrepasar la superficie Inferior del tapón, para evitar cualquier espacio muerto. Sobre el tapón de caucho se coloca una capa de lana de vidrio hasta una altura de 2 a 3 mm, se fija el tubo en posición vertical, se llena con agua y se deja es8urrlr el agua hasta que queden unos 1 O cm dentro del tubo. Se agregan entonces unos 1 O cm3 de la suspensión de la resina de intercambio en ácido acético, evitando la formación de bolsas de aire (el mejor procedimiento consiste en agitar la suspensión y agregarla de una sola vez, utilizando un embudo de tallo ancho). Se deja sedimentar la resina y con ayuda de un agitador se introduce un tapón de algodón hasta la superficie de la resina (el objeto de esto tapón es evitar que en el curso de las siguientes operaciones se ponga en suspensión la resina de intercambio).

El intercambiador sólo puede utilizarse una vez.

AISLAMIENTO DE LOS ACIDOS

Se abre la llave de salida de la columna y se deja escurrir el ácido acético hasta que quede una capa de unos 2 mm de altura por encima del tapón de algodón colocado en la parte superior. Se agregan entonces, 1 O cm3 de ácido acético al 0,5% y se marca con un lápiz graso el nivel del líquido. Se abre la llave y se deja escurrir nuevamente el líquido hasta llegar a 2 mm por encima del tapón de algodón. Se repite cuatro veces esta operación de lavado con ácido acético al 0,5%, adicionando cada vez la cantidad de ácido necesaria para llegar hasta la marca que se hizo la primera vez.

Después del último lavado y teniendo cerrada la llave, se agregan 10 cm3 de muestra y se deja salir el líquido gota a gota (de 1 a 1,5 gotas/segundo) hasta que el nivel de la columna llegue justamente hasta el .tapón de algodón. Se agrega ácido acético al 0,5% hasta la marca exterior y se deja salir el líquido a la misma velocidad que anteriormente. Se lava luego la columna por 7

veces, con agua, utilizando el mismo procedimiento.

Todos los líquidos obtenidos hasta este momento se desechan.

Después del último lavado se cierra la llave de salida y se procede a la elución de la manera siguiente:

Se coloca un matraz volumétrico de 100 cm3 en el tubo de salida y empleando la solución de sulfato de sodio al7, 1%, se recoge el liquido que sale, hasta llegar a la marca del matraz. Hay que tener cuidado de agregar la solución de sulfato de tal forma que se mantenga el nivel en la columna, establecido desde el principio de la operación.

46

b. Valoración de ácido láctico.

Se introducen 1 o cm3 de el u ato en un erlenmeyer con tapón de vidrio, de 50 cm3 de capacidad; se agregan 10 cm3 del reactivo de sulfato cérico y se agita. En seguida se sumerge el erlenmeyer en un baño de agua que se mantiene a 65°C (es importante que esta temperatura se mantenga exacta) y se deja allí por 1 O minutos exactos. Inmediatamente después de la inmersión, se levanta por algunos segundos el tapón de vidrio. Esta operación es importante para asegurar posteriormente el cierre hermético del erlenmeyer y prevenir la pérdida del acetaldehido formado. Después de 1 o minutos, se retira el erlenmeyer del baño, se enfría bajo agua corriente y luego se agregan 5 cm3 de solución de hidróxido de sodio 2,5N, se mezcla bien y se filtra, recibiendo el filtrado en un recipiente seco.

Se toman 15 cm3 del filtrado y se pasan a un tubo graduado, con tapón de vidrio, en el cual se ha colocado, previamente, una mezcla bien homogénea de 5 cm3 de solución de acetato de sodio al 27% y 2 cm3 de ácido sulfúrico 2N. Se añaden 5 cm3 de la solución de nitroprusiato de sodio, se tapa y se mezcla bien; a continuación se agregan 5 cm3 de la solución de piperidina, se tapa, se mezcla rápidamente y se pasa de inmediato a las celdas o tubos de colorimetría. Se lee la absorbancia a 570 nm. La coloración varía del verde al violeta; con el tiempo aumenta la intensidad y luego disminuye con rapidez. Se toma como valor definitivo el valor máximo de la absorbancia.

Si el eluato es muy rico en ácido láctico y por lo tanto la absorbancia es muy elevada, se diluye con la solución de sulfato de sodio al 7,1%

Con la lectura obtenida y utilizando una gráfica de calibración, se calcula la cantidad de ácido láctico, expresándola en gramos por dm3 de muestra.

PREPARACION DE LA GRAFICA DE CAUBRACION PARA EL ACIDO LACTICO

Se prepara una solución exactamente 1 N de ácido láctico. Seto~ 10 cm3 de esta solución, se agregan 1 o cm de la solución titulada 1 N de hidróxido de sodio y se completa a 1 dm3 con la solución de sulfato de sodio al7, 1%

Se toman 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0 an3 de esta dilucló~ se colocan en malracea wk.métrlcos de 100 cm y se llevan a voUnerl ~ la solución de sulfato de sodio. Tomando 10 an de cada una de estas diluciones y operando como se indicó en la valoración del ácido táctico, se determina la absorbancia para cada caso. Con los valores obtenidos se construye una gréfica absorbancla versus concentración de éádo lédico.

SI se opera en las conclciones indicadas, las anteriores diluciones eor:esponden al eluato de muestras que contienen, respectivanJente, 0,45; 0,90; 1,35; 1,80 y 2,25 gramosldm3 de ácido láctico. Estos valores pueden utilizarse para la construcción de una gráfica de calibración absorbancia versus gramos de ácido láctico/dm3 . '

Nota.- Loe vinos que contiene• •ás de 250 mg de anhldrldo sulfuroso total, puedea pnuntar un contenido de ácido etanoleulfónlco que se c:oaporta como el ácido láctico en la valoración. En est11 caso • necesario coneglr loe resultados utilizando los valores obletddos mediante la siguiente determinación COfiiPI- il&llii:

Se mezclan 15 cm3 de eluato, en a• recipiente con tapón esmerilado, con 5 cm3 d& solución de ac:etato de sodio al 27% y 2 cm3 de ácido sulfúrico 1,55 N (éste se puede preparar por dilución adecuada del iddo sullúrlco 2 N). A continuación ,Y como en la valoradólt del ic:ido láctico, se agregan 5 cm de la solución de nlrotMuslato de sodio y s cm3 de la solución de plperldlna. Se ...zdll y se procede a determinar la absorbencia en la CDIIIIIIciDnn descritas.

Con este valor y utilizando la gráflca de calibración se calcula el •valor aparente" de ácido llíc:llco fes decir, el valor debido al ácido etanolsulfónlco).

El ácido láctico real se calcula por la ecuación:

L(g/dm3) = L' - 0,48

En donde:

L' = ácido láctico calculado por la lectura directa (g/dm3).

B = ácido láctico aparente (g/dm3).

c. Valoración del ácido mállco.

En un erlenmeyer de 50 cm3 con tapón esmerilado, se introduce 1 cm3 de eluato. Se prepara al mismo Uem!'o un testigo, colocando en otro erlenmeyer 1cm de solución de sulfato de sodio al7,1% Se agregan a cada uno de los erlenmeyers 1 cm3 de la solución de ácido cromotrópico y 1 o cm3 del ácido sulfúrico al 96% Se tapa, se agita procurando no mojar el tapón y se sumergen los erlenmeyers durante 20 minutos exactos en un baño maría llevado previamente a una franca ebullición. Se dejan enfriar los erlenmeyers a la temperatura del laboratorio y después de 90 minutos exactos de retirados del baño, se determina la absorbencia a 429 nm, utilizando el testigo como cero de absorbancia. Empleando una gráfica de calibración, se calcula la cantidad de ácido málico aparente, expresado en gramos/dm3

.

47

CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta los contenidos de ácido tartárico y de ácido láctico, previamente establecidos, se calcula el contenido real de ácido málico por la siguiente ecuación:

ácido málico (g/dm3) = M- 0•15 ..¡¡[ 1 -0,02 T

En donde:

M= contenido aparente de ácido málico (g/dm3).

T = contenido de ácido tartárico (g/dm3).

L = ácido láctico (g/dm3).

ACIDOS SORBICO, BENZOICO, PARACLOROBENZOICO, SALICILICO, PARAHIDROXIBENZOICO

Y SUS ESTERES, INVESTIGACION CUALITATIVA

FUNDAMENTO TEORICO

Estos agentes de conservación son extraldos con éter, del vino previamente acidificado. Después de separación por cromatrograffa sobre capa delgada, utilizando pollamlda, los ácidos se localizan y caracterizan examinando al ultravioleta el cromatograma.

REACTIVOS Y EQUIPO

Eter etilico r.a

Se recomienda destilarlo antes de su empleo.

Metano! r.a.

Alcohol etilico de 96°.

Acido sulfúrico diluido.

Se prepara una dilución que contenga 20% {v/v).

Sulfato de sodio anhidro.

Poliamida en polvo para cromatografía.

Debe comprobarse su capacidad de separación de los ácidos que se investigan, mediante ensayos previos.

Indicador fluorescente ..

En el comercio se puede conseguir el polvo de pollamlda con el Indicador fluorescente incorporado, o las placas de poliamida ya preparadas.

Solvente para cromatografía

n-pantano

n-hexano

ácido acético glacial

Soluciones patrón

10 partes.

10 partes.

3 partes.

Se preparan soluciones individuales de o, 1 gramo por 1 oo cm

3 en alcohol etílico, con los ácidos

sórbico, paraclorobenzoico, salicílico, parahidroxibenzoico o sus ésteres. Se prepara una

48

solución de 0,2 gramos por 1 00 cm3 de alcohol etflico con el ácido benzoico.

Dispositivo para cromatografía en capa delgada:

Cubeta o recipiente que permita trabajar con placas de 20 x 20 an.

lámpara o visor de luz ultravioleta que permita leer a 360 rvn.

Placas de poliamida con indicador fluorescente.

En el comercio se consiguen placas listas para este fin. En caso necesario se pueden preparar de la manera siguiente: se mezdan, íntimamente, en seco, 12 gramos de poliamida en polvo con 0,3 gramos de indicador fluorescente (también se consigue la poliamida que trae incorporado el indicador). Se agregan, agitando, 60 cm3 de metanol y se aplica sobre las placas en un espesor de 0,3 mm. Se dejan secar a la temperatura ordinaria.

PROCEDIMIENTO

Se colocan 50 cm3 de vino en una ampolla de separación; se acidula con et ácido sulfúrico diluido y se extrae por 3 veces con 20 cm3 de éter cada vez. Se reunen los extractos etéreos en otra ampolla de separación y se lavan con 1 O cm3 de agua que se descarta. Se seca el éter con sulfato de sodio anhidro y se evapora a calor moderado. Es conveniente no llevar completamente a seco y permitir que los últimos cm3 de éter se evaporen espontáneamente.

Se disuelve el residuo en 1 cm3 de metanol y se colocan unas gotas (3 a 5 microlitros} en una placa de poliamida, siguiendo la técnica habitual de la cromatografía en capa delgada. Al mismo tiempo, y sobre la misma placa, se colocan en sitios diferentes las mismas cantidades de soluciones patrón de los productos que se investigan.

Una vez lista la placa, se introduce en la cubeta de cromatografía que contiene el solvente, y que debe estar saturada con los vapores de éste. Se deja correr el solvente, hasta que alcance una altura de unos 15 cm y se retira de la cubeta, teniendo cuidado de marcar la altura alcanzada por el solvente. Se deja secar a la temperatura ordinaria

.....

• ·,. y se examina a la luz ultravioleta con una longitud de onda de 360 nm.

Se comparan las manchas que puedan aparecer utilizando el extracto del vino, con las de los patrones, las cuales aparecen en el siguiente orden, de abajo hacia arriba: ácido parahldroxlbenzolco, ésteres del ácido parahidroxibenzolco, ácido salicfllco, ácido paraclorobenzoico, ácido benzoico y ácido sórbico.

Con la excepción del ácido salicílico, que presenta una fluorescencia azul clara, las otras sustancias dan manchas oscuras sobre el fondo amarillo verdoso fluorescente.

49

Esta técnica permite descubrir las siguientes cantidades de los agentes de conservación, expresadas en miligramos por dm3 (ppm).

Acido salicílico 3

Acido sórbico 5

Esteres del ácido parahidroxibenzoico 5

Acido parahidroxibenzoico 5 - 1 O

Acido paraclorobenzoico 5 - 1 o Acido benzoico 20

ACIDO SORBICO, DETERMINACION CUANTITATIVA


El ácido sórblco se separa por arrastre con vapor de agua y en el destilado, después de eliminación de las substancias que pueden Interferir; se determina el contenido del ácido, sea por espectrofotometrfa de absorción a 256 nm o por colorlmetrfa, previa oxidación a dialdehido malónico y condensación de éste, con ácido tlobarbitúrlco, para dar un compuesto rojo.

REACTIVOS Y EQUIPO

Agua de cal.

Debe filtrarse inmediatamente antes de usarla.

Solución de sulfato de cobre.

Se disuelven 50 Tg de CuS04.SH20 en agua, se agrega 0,1 cm de H2S04 r.a. y se completa con agua a 1 dm3

.

Solución patrón de ácido sórbico.

Se colocan 20 mg de ácido sórbico en un matraz xolumétrico de 1 dm3 y se agregan 900 cm de agua caliente; se agita hasta disolución, se deja enfriar y se completa con agua hasta la marca. También se pueden disolver 26,8 mg de sorbato de potasio en agua fria y se completa a 1 dm3 .

1 cm3 de esta solución contiene el equivalente de 0,020 mg de ácido sórbico (20 ppm).

Aparato de destilación, similar al descrito para la determinación de ácidez volátil.

Espectrofotómetro UV -visible.

PROCEDIMIENTO

Separación del ácido sórbico. Operando como se indicó para la determinación de la acidez volátil, a partir de 20 cm3 de vino adicionados de 2 gramos de ácido tartárico, se recogen unos 400 cm3 de destilado y se llevan a volumen en un matraz volumétrico de 500 cm3 .

50

Nota.- Para arrastrar la totalidad del ácido sórblco, es necesario recoger una cantidad mayor de destilado de la prescrita para la determinación de la acidez volátil. De hecho podrla efectuarse una sola destilación para loa dos propósitos, para lo cual se recoge un volumen mayor de destilado (400 - 450 cm3 a partir de 50 cm3 de muestra) y . se completa a 500 cm3 para tomar de esta dilución las allcuotaa, teniendo en cuenta la dilución al hacer loa cálculos correspondientes.

Determinación espectrofotométrlca.

En una cápsula de 50 mm de diámetro, se colocan 1 O cm3 de destilado, se agrega 1 cm3 de agua de cal, una gota de solución de sulfato de cobre y se evapora a seco sobre baño de vapor. Se disuelve el residuo en agua y se lleva a 20 cm3 en un matraz volumétrico.

Se mide la absorbancia a 256 nm contra un blanco preparado, diluyendo hasta 20 cm3 ,1 cm3 de agua de cal límpida y una gota de solución de sulfato de cobre.

Con los valores obtenidos y utilizando una gráfica de calibración preparada como se indica a continuación, se calcula la cantidad de ácido sórbico presente en el vino.

Preparación de la gráfica de calibración.

Se toman 10 cm3 de cada una de las diluciones que se indican a continuación, preparadas a partir de la soluci~n patrón de ácido sórbico, se diluyen a 20 cm en un matraz volumétrico y se determina la absorbancia a 256 nm contra agua destilacla.

Para preparar las diluciones, se toma la cantidad de solución patrón indicada en el cuadro de la página siguiente y se diluye a 1 00 cm3 en un matraz volumétrico.

Cada una de las diluciones corresponde a las cantidades de ácido sórbico indicadas en el mismo cuadro.

Volumen de solución Cantidad de ácido Equivalencia de ácido patrón de ácido sórbico sórblco en 1 o cm3 sórbico en mg/dm3

que se diluye a 100 cm3 de dilución de vino

1 0,002 5 2 0,004 10 4 0,008 20 6 0,012 30 8 0,016 40

10 0,020 50

Nota.• El conterldo de llcldo 86rblco expresado en mg/dm3 de vino, 1e aplica si se partió de 20 cm de vino, dnpu6s de destilación se completó a 500 cm y se tomaron 1 o cm3 de aUcuota. SI se partió de un volumen diferente de muestra o se hizo una dilución diferente, debe tenerse en cuenta para los cálculos.

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METODO COLORIMETRICO CON ACIDO TIOBARBITURICO

REACTIVOS

Agua de cal.

Debe filtrarse antes de su empleo.

Acldo sulfúrico 1 N.

Dicromato de potasio, aproximadamente 0,1 N.

Se disuelven 5 gramos de K25r201 en suficente agua para completar 1 dm •

Solución de ácido tlobarbitúrico.

Se disuelven 20 mg de ácido tiobarbitúrico en unos 80 cm3 de agua caJentada a 60 - B0°C y se completa a 1 00 cm . La solución debe quedar perfectamente límpida; en caso contrario, se filtra. La solución debe prepararse en el momento de su empleo.

Solución patrón de ácido sórbico.

1 cm3 contiene el equivalente de 0,020 mg de ácido sórbico. Se prepara como se indica para el método espectrofotométrico.

PROCEDIMIENTO

Se colocan, en una cápsula, 5 cm3 del destilado, se agrega 1 cm3 de agua de cal límpida, y se evapora a sequedad sobre baño de vapor. Se disuelve el resirluo en 5 cm3 de agua y se pasa a un matraz volumétrico de 1 O cm3; se completa a volumen con agua, con la cual se ha lavado la cápsula. Se mezcla el contenido del matraz.

Se introducen, sucesivamente, en tubos de ensayQ: 1 cm3 de la solución anterior (representa 0,5 cm3 de destilado); 1 cm3 de agua; 1 cm3 de solución 1 N de ácido sulfúrico; 0,2 cm3 de la solución 0,1 N de dicromato de potasio.

Se llevan loa tubos a un baño maria hirviente, por 5 minutos exactos. Se retiran los tubos y se Introducen tnmediatamen1e en un bano de agua helada; se agregan 2 cm de solución de ácido tiobarbitúrico. Se levan de nuevo los tubos al baño maria hirviente, por otros 1 O minutos exactos y se enfrian inmedia1amente en agua helada. Se desarrolla una coloración rosada, cuya absorbancia debe ser leida dentro de los 1 O minutos sigutentes a su retiro del balio maria y con un líquido completamente frío, a 532 nm. Como blanco (cero de absorbancia) se prepara un testigo con 2 cm3 de agua adicionada de las mismas cantidades de los reactivos mencionados. Los resultados obtenidos se comparan con una curva de calibración, preparada de la manera siguiente:

Con la solución patrón de ácido sórbico (1 cm3 = 0,020 mg de ácido sórbico) se toma el volumen indicado en el cuadro que aparece más abajo, y se completa a 100 cm3 utilizando matraces volumétricos. Trabajando por duplicado, se toma 1 cm3 de cada una de estas diluciones y se procede a la determinación del ácido sórbico, siguiendo el procedimiento indicado. Con los resultados obtenidos se construye la gráfica de calibración absorbancia versus concentración.

cm3 de solución patrón, que se diluye

a 100 cm3

Acldo sórblco presente en 1 cm3

de dilución

Equivalencia de ácido sórblco en mg/dm3 de vino

1 2 3 4 5

0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010

52

10 20 30 40 50

Notas:

1) El contenido de ácido sórblco expresado en mgtdm3

de vino, se aplica si se partió de 20 cm3 de vino y, después de destilación se completó a 500 cm3

; se tomaron 5 cm3 de destilado, de los cuales se obtuvieron posteriormente 10 cm3 de dilución y de ésta última se tomó 1 cm3 para el análisis, lo cual corresponde a 0,5 cm3 de destilado, o sea, a 0,02 cm3 de vino.

2) Los tiempos prescritos de calentamiento y enfriamiento, lo mismo que para la lectura. deben ser observados escrupulosamente, pues de lo contrario, la coloración se modifica. Aun, a la temperatura ordinaria, la coloración cambia con el tiempo.

3) SI el contenido de ácido sórblco es igual o menor de 20 mg/dm3, se debe recomenzar la valoración, operando de la manera siguiente:

Se toman 50 cm3 del destilado, se colocan en una cápsula y se agregan 3 cm3 de agua da cal; se evapora a seco sobre baño de vapor. Se disuelve el residuo en cantidad suficiente de agua, lavando varias veces la cápsula y reuniendo las aguas de lavado. Por último, se completa a 20 cm3 en un matraz volumétrico. Con esta solución (1 cm3

= 0,05 cm3), se procede a la determinación del ácido

sórblco.

53

En este caso, cuando se relaciona la absorbancla leida con la curva de calibración, debe tenerse en cuenta este factor . de concentración (es decir, el resultado obtenido debe multiplicarse por 0,4, para obtener el valor de miligramos de ácido sórblco en 1 dm3 del producto original).

ACIDO BENZOICO, DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS


Se extrae con cloroformo el ácido benzoico, a partir de una allcuota del vino acidulada con ácido clorhfdrico y saturada con cloruro de sodio. Se evapora el cloroformo; el ácido benzoico residual se disuelve en alcohol neutralizado y se valora con solución 0,05 N de hidróxido de sodio.

REACTIVOS

Solución de hidróxido de sodio al 10%.

Se disuelven 1 O gramos de NaOH en 100 cm3

de agua.

Solución de hidróxido de sodio 0,05 N.

Acido clorhídrico (1 + 3).

Se diluyen 30 cm3 de HCI concentrado con 90 cm3 de agua.

Cloruro de sodio.

Alcohol etílico de 95% neutralizado .

En el momento de su empleo se neutraliza con la solución de NaOH 0,05 N en presencia de solución de fenolftaleína.

Solución alcohólica de fenolftaleína al 1%

Cloroformo r.a.

PROCEDIMIENTO

Se toman 200 cm3 de muestra, se alcalinizan con solución de NaOH (utilizando un papel indicador) y se e~pora sobre baño de vapor hasta unos 50 cm , que se transfieren a un matraz volumétrico de 200 cm3. Se agregan 1 00 cm3 de agua y unos 30 gramos de cloruro de sodio. Se agita hasta que éste último se disuelva y se completa a volumen

con solución saturada de NaCI. Se deja en reposo por 2 horas, agitando frecuentemente y se filtra.

54

Se pasan 100 cm3 a una ampolla de separación se neutralizan con HCI (1 + 3) y se agregan 5 cm:i del ácido en exceso. A continuación se extrae con cloroformo, utilizando porciones sucesivas de 70, 50, 40 y 30 cm3

, procurando evitar la formación de emulsiones (agitando suavemente y con un movimiento rotatorio). Se reunen los extractos clorofórmicos y se lavan con 50 cm3 de agua que se descartan.

Se pasan los extractos clorofórmicos a una cápsula, lavando con cloroformo la ampolla de separación y se evapora la mayor parte del solvente sobre baño de vapor, ayudándose de una corriente de aire y dejando evaporar, espontáneamente, el resto del cloroformo, a la temperatura ambiente.

Se disuelve el residuo de ácido benzoico en 50 cm3 de alcohol neutralizado, se agregan 1 o cm3 de agua, 2 gotas de solución de fenolftaleína y se valora con solución 0,05 N de hidróxido de sodio.


Teniendo en cuenta que 1 cm3 de solución 1 N de NaOH equivale a 122 mg de ácido benzoico, el contenido de éste último en 1 dm3 de vino se calcula por la fórmula:

Miligramos de ácido benzoico en 1 dm3 de vino = A x N x 1,220

En donde:

A = cm3 de NaOH de normalidad N.

ACIDO SALICILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA


Después de evaporar el alcohol y otros productos volátiles, se acidula la muestra y se extrae con éter, se evapora el éter y, para elimira' Slbstsllcias que pudieran Interferir, se redisuelve el ex1rac1o en éter y se extrae con solución de hidróxido de amonio, se acidula el extracto acuoso y se extrae el ácido salicllico con éter. Se evapora éste último y el residuo se disuelve en agua A lnl alíaJOta de esta solución, se agrega solución de don.lo férrico o de alumbre de hierro y la coloradón obtenida se compara con un patrón de ácido salicilco.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución de hidróxido de sodio al 1 OOAI.

Se disuelven 1 o gramos de NaOH en 100 cm3

de agua.

Solución de hidróxido de sodio 0,1 N.

Acido clorhídrico (1 + 3).

Se diluyen 30 cm3 de HCI concentrado con 90 cm3 de agua -·

Solución de anaranjado de metilo.

Se prepara al 0,2% en agua

Papel indicador.

Puede emplearse papel tornasol o papel indicador universal.

Solución de cloruro férrico.

Se disuelven 0,5 gramos de FeCI3 en suficie~te cantidad de agua para completar 100 cm.

Solución de alumbre de hierro.

Se disuelven 2 gramos de alumbre de hierro en 1 00 cm3 de agua; se hace hervir la solución hasta que aparezca un precipitado, se deja reposar y se filtra.

Eter etílico r.a.

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Eter de petróleo r.a.

Colorímetro.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Se toman 200 cm3 de vino, se colocan en una cápsula, y se alcalinizan con solución al 1 Oo/o de hidróxido de sodio, utilizando un papel indicador. Se evapora sobre bano de vapor hasta un volumen de unos 50 cm3

. Se deja enfriar, se pasa a un matraz volumétrico de 200 cm3 y se completa a volumen con agua, con la cual se ha lavado la cápsula. Se filtra si es necesario.

Se transfiere a una ampolla de separación una alícuota de 100 cm3 de la solución anterior. Utilizando el papel indicador, se neutraliza con ácido clorhídrico diluido (1 + 3) y se agrega:-~ luego 2 cm3 adicionales del ácido. Se extrae 4 veces con éter, empleando para cada extracción 50 crn3 de éter. Si se forma una emulsión, se puede romper por adición de unos 1 O cm3 de éter de petróleo, agitando de nuevo o por centrifugación. Se reunen los extractos etéreos, se lavan por decantación con 20 cm3 de agua, descartando la capa acuosa. Se repiten los lavados hasta que la última agua de lavado, por adición de 2 gotas de solución de anaranjado de metilo y 2 gotas de solución O, 1 N de hidróxido de sodio, dé un color amarillo !persistente. Se destila lentamente el éter, dejando un pequeño residuo que se hace evaporar, espontáneamente, a la temperatura ambiente. Se redisuelve el residuo en 50 cm3 de éter, se pasa la solución a una ampolla de separación y se extrae 3 veces con porciones de 15 cm3 de solución de hidróxido de amonio al 1 %·. Se remueven los extractos alcalinos, se acidulan con ácido clorhídrico y se reextraen con éter como la primera vez, pero empleando porciones de 25 cm3 del solvente. Se lavan con agua los extractos etéreos, como se indicó. Se de~~tiln lont~un::!nte r::! r';t'!r, dejando llP pequnrio rr;si,juo, que ~}(1 h,.r:0 r! . . 'p0rar

espontáno<Hnent2, ~ la tempcratur 3 ornbh ,, ·t~.

Se disur:'lve el rc~:id·Jo en urn peqt·srí'l r:antirlJ.d d'J agua cah?n!e y, clespuó-:; de snfriarnir:r1'':.'. rr- rfilu¡e

3 3 . hasta 1 co cm . Se 11rnan 20 r;m y S'J ~']reg J. g-:!a a gota, solución de cloruro férrico o de alumbre de hierro hasta que se obtenga el máximo de coloración.

Utilizando un colorrmetro, se compara el color desarrollado con el obtenido con 20 cm3 de u9a solución patrón de ácido salicílico (0,02 mg/cm }, adicionados de solución de cloruro férrico o de alumbre de hierro, hasta obtener el máximo de coloración.

En ambos casos debe evitarse un exceso de reactivo y sería preferible que se empleara el mismo número de gotas; lo mejor es agregar al tubo que necesitó menor cantidad, el mismo número de gotas que en el otro tubo; (se ha podido comprobar que se puede adicionar hasta un exceso de 0,1 cm3

de reactivo, especialmente si se emplea alumbre de hierro, sin que se modifique sustancialmente la coloración).

CALCULOS V EXPRESION DE RESULTADOS

La cantidad de ácido salicílico presente en 1 dm3

de vino, se calcula por la fórmula siguiente:

10xAm Miligramos de ácido salicílico en 1 dm3 = ---

Ap

En donde:

Am = absorbencia de la muestra.

Ap = absorbancia del patrón.

56

ESTERES, DETERMINACION CUANTITATIVA


Se destila la muestra y en el destilado se determinan los ésteres por saponificación con solución de NaOH. L9s resultados se expresan en ~~ligram.os de acetato de etilo por dm3

•

Nota.- Como la primera parte de la determinación (la destilación) ee Igual que para loa aldehldoa, ee aconae)able efectuar laa do. determlnaclonea al tiempo,

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución de hidróxido de sodio O, 1 N.

Solución de ácido clorhídrico O, 1 N.

Solución alcohólica de fenolftaleína al1%

Aparato de destilación. Esencialmente debe constar de un matraz de fondo redondo de 500 cm3 y un refrigerante descendente. Puede utilizarse el aparato descrito similar al que se utilizó para la determinación del alcohol.

PROCEDIMIENTO

Se colocan en el matraz de destilación 250 cm3 de muestra. Lo mejor es medirlos en un matraz volumétrico de 250 cm3 , el cual se utiliza para recibir el destilado. Se lava el matraz con 50 cm3

de agua que se agregan al matraz de destilación, se adicionan unas perlas de vidrio u otro material adecuado para regular la ebullición y se destila lentamente, recogiendo el destilado en el matraz volumétrico de 250 cm3 hasta llegar casi a la marca. Se' deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con agua.

-' Se transfieren 100 cm3 de destilado a un erlenmeyer o a un matraz de saponificación.

Se agregan unas gotas de solución alcohólica de fenolftaleina y de solución de NaOH o, 1 N hasta coloración rosada

A continuación se adicionan 25 cm3 exactos de la solución 0,1 N de NaOH, se adapta un refrigerante de reflujo o un tubo de vidrio de 1 metro de longitud que actúa como refrigerante de aire.

Se calienta sobre bano de vapor por 2 horas, se deja enfriar y se titula el exceso de NaOH con HCI 0,1 N en presencia de unas gotas de solución alcohólica de fenolftalefna. Si el excrso de hidróxido de sodio es menor de 2 cm , debe repetirse el ensayo.

El método internacional prescribe realizar un ensayo en blanco con 1 oocm3 de una solución alcohólica al 50%. con los cuales se procede de la misma manera como se indicó para la muestra. Este método exige disponer de un alcohol libre de ésteres. En la práctica rutinaria se ha encontrado que el blanco puede realizarse utilizando 1 00 cm3

de agua en lugar de la solución alcohólica.


57

El contenido de ésteres expresado como acetato de etilo, se calcula por la formula :

mg acetato de etilo/ dm3 = 88 x ( A - B ) N

En donde:

A = cm3 de HCI de normalidad N gastados en el ensayo en blanco.

B = cm3 HCI de normalidad N gastados para los 1 00cm3 de destilado.

' '

j

ALDEHIDOS, DETERMINACION CUANTITATIVA


La muestra se somete a destilación y, en el destilado, se determinan los aldehídos haciéndolos reaccionar con bisulfito de sodio en exceso y valorando el blsulfito gastado por una yodometría Indirecta. Los resultados se expresan en miligramos de acetaldehrdo por dm3•

Nota.- Como la primera parte de la determinación (la deatllaclón) ea Igual que para loa esteres, ea aconae)able efectuar laa doa determlnaclonea al tiempo.

REACTIVOS Y EQUPO

Solución de tiosulfato de sodio 0,05 N.

Solución de yodo 0,05 N.

Solución de bisulfito de sodio, aproximadamente, 0,05 N.

Se disuelven 5,5 gramos de NaHSO~ en 800 cm3 de agua, se agregan 100 cm de alcohol y se completa con agua a 1 dm3 ; se deja en reposo y se filtra, si es necesario. Esta solución debe reemplazarse, a más tardar, cada semana. ~

Solución de almidón.


Esencialmente, debe constar de un matraz de fondo redondo de 500 cm3 y un refrigerante descendente. Puede utilizarse el aparato descrito anteriormente, (Ver pág. 14).

PROCEDIMIENTO

Se colocan en el balón de destilación 250 cm3 de muestra. Lo mejor es medirlos en un matraz volumétrico de 250 cm3

, el cual se utiliza para

58

recibir el destilado. Se lava este matraz con 50 cm3 de agua que se agregan al balón de destilación. Se adicionan unas perlas de vidrio u otro material adecuado para regular la ebullición y se destila lentamente, recogiendo 11 destilado en el matraz volumétrico de 250 cm hasta llegar casi a la marca. Se deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con agua

Se colocan 100 cm3 del d!stllado en un erlenmeyer, se agregan 30 cm de solución de NaHSOJ y se deja en reposo por 30 minutos, agitando ocasionalmente (en todo caso, el exceso de bisulfito debe equivaler a 20 - 25 cm3 de yodo 0,05 N. Si es necesario, debe repetirse el ensayo empleando mayor cantidad de solución de bisulfito). Se añaden, a continuación, 40 cm3 de solución de yodo 0,05 N y el exceso de yodo se titula con solución de Na2S203 0,05 N, empleando, como indicador, la solución de almidón al acercarse al P.Unto final. Se efectúa un blanco empleando 1 00 cm

3 de agua y los mismos volúmenes de las

soluciones de bisulfito y de yodo utilizadas para el análisis de la muestra.


El contenido de aldehídos expresado en miligramos de acetaldehido por dm de muestra, se calcula por la fórmula:

miligramos de acetaldehído/dm3 = 22 (A - B) N

En donde:

A = cm3

de Na2S203 de normalidad N, gastados en el ensayo en blanco.

B = cm3

de Na2S203 de normalidad.N, gastados en el ensayo de la muestra.

ALDEHIDOS DERIVADOS DEL FURANO


Al reaccionar el ácido barbitúrico y la p-toluidina sobre estos aldehidos (cuyo principal representante es el hldroxi-metil furfural), se forma un compuesto rojo que se determina por colorlmetria a 550 nm.

El ácido sulfuroso libre perturba la valora8ión; cuando su contenido es mayor de 1 o mg/dm , es necesario eliminarlo previamente, combinándolo con etanal; un exceso del cual, no interfiere en la reacción.

REACTIVOS

Acido barbitúrico en solución al 0,5%.

Se disuelven 500 mg de ácido barbitúrico en unos 80 cm3 de agua, calentando ligeramente al baño maria y se completa a 100 cm3 con agua.

La solución se conserva, aproximadamente, por una semana.

p-toluidina en solución al 1 OOk.

En un matraz volumétrico de 100 cm3 , se colocan 1 O g de p-toluidin~ se agregan 50 cm3

de isopropanol y 1 o cm de ácido ~cético glacial; se completa a 100 cm con isopropanol. Esta solución debe renovarse diariamente.

E tan al en solución acuosa al 1% (p/v). Esta solución debe prepararse en el momento de su empleo.

Hidroximetil furfural purisimo.

PROCEDIMIENTO

Deben distinguirse dos casos:

1. Anhídrido sulfuroso (S02) libre, menor de 1 O mg/dm3

. En dos matraces (a y b) de ~5 cm3

con tapa esmerilada, se colocan 2 cm de la muestra que se está analizando, después de haberla filtrado, si es necesario. Se agregan a

59

cada matraz 5 cm3 de p-toluidina y se mezda. Al matraz "a" se agrega 1 cm3 de solución de ácido barbitúrico y al matraz •b• (ensayo en blanco), 1 cm3 de agua. Después de haber agitado cuidadosamente, se pasa el contenido de los matraces a las celdas de un espectrofotómetro; con el blanco "b• se ajusta el cero del instrumento a una longitud de onda de 550 nm y con la solución "a" se van leyendo las absorbencias cada 30 segundos, hasta obtener su valor máximo (normalmente éste se

. alcanza entre 3 minutos y 5 minutos).

Con el valor de la absorbencia máxima obtenida y utilizando una gráfica de calibración, preparada como se indica más adelante, se calcula la cantidad de aldehídos derivados del furano, expresándolos como mg/dm3 de hidroxi-metil-furfural. Si el contenido de éste último es superior a 30 mg/dm3

, la muestra debe ser diluida adecuadamente antes de repetir la determinación.

2. Anhídrido sulfuroso (S02) libre, superior a 1 o mg/dm3

. Se colocan 25 cm3 de la muestra que c;e va analizar, en un matraz volumétrico de 50 cm3 y se agregan 3,5 cm3 de la solución de etanal. Se mezcla y se deja en reposo por 15 minutos antes de completar a volumen con agua.

Se procede a la valoración del hidroxi-metil-furfural sobre 2 cm3 de esta última solución (filtrada si es necesario), por la técnica descrita anteriormente, teniendo en cuenta el factor de dilución para los cálculos.

CONSTRUCCION DE LA GRAFICA DE CALIBRACION

A partir de hidroxi-metil-furfural purísimo, se prepara una solución madre que contenga 1 g/dm3.

A partir de esta solución y pnr diluciones adecuéKl8s, se prrp;:,mn S'lh •cim·'"l~> q• '":! ,~.,. r! 0 "Q-:''1 5,0; 1 0,0; 70,0; :!'',0 y 110,0 mg/r 11n3. f'c•r~· r:?''~· una de las dilucionw~ y operando cor:n '3'~ in1icó anleri')rrnentP, ">e r1etcrmirr;l r:l 12hr d'! ia absorlnncia co1 resprmclients 2 1" r~~necti·:a concer1tr2ción.

Nota.- Para cada dilución debe prepararse un blanco para establecer el valor cero de absorbancla.

'j·

~· ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION


El anhldrldo sulfuroso presente en el vino se destila en medio ácido y al abrigo del aire. El destilado se

· recoge sobre hidróxido de sodio en exceso. El anhldrldo sulfuroso se titula por yodometrla, según una técnica que permite eliminar las causas de error.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución, aproximadamente, 5 N de NaOH (200 g/dmi. Acldo sulfúrico aproximadamente 5 N.

Se diluyen, cuidadosamente, 110 cr'j3 de H2S04 con agua, hasta completar 1 dm .

Acido clorhídrico r.a.

Solución de yodo 0,05 N.

Solución de tiosulfato de sodio 0,05 N.

Solución de almidón.

Se prepara al 1%, hirviendo el almidón en agua. Es aconsejable usarla recién preparada, con lo cual no es necesario el uso de preservativos que pueden disminuir la sensibilidad del indicador.

Sal disódica del áciqo etilendiaminotetraacético r.a.

Se instala un aparato de destilación según el esquema siguiente:

El aparato consta de un balón de Kjeldahl con un tapón provisto de dos orificios. En uno de ellos, se coloca una ampolla de decantación o un embudo de bromo provisto de llave esmerilada; en el otro, un tubo de salida, conectado a un refrigerante descendente vertical, cuyo extremo inferior lleva un tubo que se sumerge en un erlenmeyer que contiene la solución de hidróxido de sodio y el cual, a su vez. está sumergido en agua con hielo.

60

PROCEDIMIENTO

Se instala el aparato comprobando que no tenga escapes, pero sin colocar, Inicialmente, el erlenmeyer receptor. Por aparte, se alista este último, poniendo 30 cm3 de

3soluci6n 5 N de NaOH,

30 mg EDTA-86clco, 50 cm de agua y se Introduce en un baño de agua con hielo.

Teniendo áiSJ)UeSto lo anterior, se introducen en el balón de destilación, utilizando el embudo de llave, 5 cm3 de HCI y 50 cm3 de agua. Se cierra el embudo de llave y se calienta el balón hasta que salga un chorro continuo de vapor por el extremo inferior del refrigerante. Se suspende la calefacción y, procediendo rápidamente, pero en el orden indicado, se agre~an por el embudo de llave 1 O cm3 de agua, so cm de vino y otros 1 o cm3 de agua e, inmediatamente, se adapta el recipiente receptor al extremo del tubo del refrigerante. Se reanuda el calentamiento y se recoge el destilado, hasta ~ue en el balón de destilación queden unos 20 cm - 30 cm3 de líquido. Se suspende el calentamiento y se retira el erlenmeyer recolector, lavando el tubo inferior con agua que se recibe en el mismo erlenmeyer.

Se agregan a éste 40 cm3 de la solución de H2S04 5 N, 25 cm3 de la solución 0,05 N de yodo y se titula el exceso de yodo con solución 0,05 N de Na2S20a, empleando solución de almidón como indicador, cuando se acerque el punto final.


El contenido de S02 total, expresado en mg/dm3,

se calcula por la fórmula:

mg de S02 en 1 dm3 de vino = 32 x A

En donde:

A= cm3 de yodo 0,05 N consumidos por el S02 presente en el destilado = 25 menos volumen en cm3 de Na2S203 gastados en la titulación del exceso de yodo.

EXTRACTO SECO, DETERMINACION CUANTITATIVA


El extracto seco total representa el conjunto de todas las substancias que, en condiciones determinadas, no se volatilizan.

El extracto no reductor representa el extracto seco total menos los azúcares totales. Se consideran dos métodos para la determinación del extracto total:

1. Método Indirecto. Empleando la fórmula de Tabarié se calcula la llamada •gravedad específica del residuo sin alcohol" y con este valor se calcula el extracto seco expresado en gramos por dm3

. Este método es aceptable en la mayoría de los casos.

2. Método directo. Una muestra de vino se evapora a sequedad a 70°C en una estufa al vacío y se pesa el residuo.

DESCRIPCION DE LOS METODOS

1. Método Indirecto. Se determina la gravedad específica O del residuo sin alcohol, utilizando la siguiente fórmula (fórmula de Tabarié):

O = dv - da + 1 ,ooo En donde:

dv = gravedad específica del vino.

da = gravedad específica a 20°C de una mezcla hidroalcohólica que tenga la misma concentración alcohólica del vino. Puede calcularse consultando las tablas alcoholimétricas. En el caso más general, puede utilizarse la gravedad específica, a 20°C del destilado usado para la determinación del contenido alcohólico.

Con el valor de D y utilizando la siguiente tabla, se calcula el contenido de extracto expresado en gramos/dm3

:

EXTRACTO TOTAL (gramos/dm3)

. -

gr.e. 3.a decimal de la gravedad específica con

r T 1 l s J _ _(l~l ___ 2 ___ L_ ~---1--~----2 decl- o 1 2 3 4 males

g f:Xtracto/dm3

-- -+- --------- -~---~-- -~-- ·------ - ----- - ·- --

1,00 o 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2 1,01 25,8 28,4 31 ,O 33,6 36,2 38,0 41,3 43,9 46,5 49,1 1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1 1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101 '1 1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2 1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3

1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5 1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5. 203,1 205,8 1,08 208,4 211 ,O 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0 1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,1 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4 1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8

1,11 287,4 290,0 292,7 295,2 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2 1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327.1 329.B 332.4 ~-~35, 1 3'3:"'3 1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353.7 35G,3 359,0 :JG1 G T_; \.) 1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 38C),~l :Jf:~,~' 38~)~G :'r33.J r3~ fl 'j

1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 40G,n 40D,6 412,3 •115,() ! 175

1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 43:1,7 41 ),•) lJ!lO 1 ~ 1 .~ l-! -l . ..t 1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 11()3 ,'~' 1[)5 q ' ~ (~! :-:-1.? 1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,'1 '1UO, 1 F"' '3

1

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1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522. ; 525,1 1,20 527,8 - - - - - - - - 1 -

61

1

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l

VALOR ADICIONAL CON LA 4.a. DECIMAL

4.a. decimal g/dm3 4.adeclmal

1 0,3 4 2 0,5 5 3 0,8 6

2. Método directo.

REACTIVOS Y EQUIPO

- Arena lavada y calcinada

- Cápsula de porcelana de 1 O - 12 cm de diámetro.

- Estufa de vacío.

- sano de vapor.

- Agitador de vidrio pequeño.

PROCEDIMIENTO

Se adiciona a la cápsula una cantidad de arena suficiente para cubrir el fondo, se coloca un agitador pequeño de vidrio y el conjunto se lleva a una estufa a 1 oo0 c, por una hora. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. En seguida, se agregan 1 o cm3 de la muestra, se incorpora a la arena utilizando el agitador y se calienta sobre un

62

g/dm3 4.a.d eclmal g/dm3

1,0 7 1,8 1,3 8 2,1 1,6 9 2,3

bafto de vapor hasta aparente sequedad, cuidando de no prolongar este calentamiento. Se pasa el con¡unto a una estufa de vacío y se mantiene allí a 7o·c a una presión de 20- 25 mm de Hg, por 1 hora. Se deja enfriar la cápsula en un desecador y se pesa.


El extracto seco se calcula por la fórmula:

Extracto seco (g/dm3) = 1 00 (P 1 - P2)

En donde:

P1 = peso del conjunto después de la desecación de la muestra

P2 = peso de la cápsula con la arena y el agitador.

CENIZAS, DETERMINACION


Se incinera el producto de la evaporación de una muestra de vino, a soo -sso·c, hasta elminación completa de la matarla~ El,..lllado 8tl expresa en gramos por dm .

EQUIPO

Cápsula de acero inoxidable de fondo plano, de unos 80 mm de diámetro por 25 mm de altura

sano de vapor.

Mufla

Estufa.

PROCEDIMIENTO

Se coloca la cápsula en una estufa a 1 oo - 1 05° e por media hora, se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se agregan 25 an3 de vino y se evaporan

cuidadosamente sobre un baño de vapor. El residuo seco se carboniza con ayuda de una llama pequeña y luego se calcina en la mufla a 500 -55o·c hasta eliminación completa de las partículas carbonosas; si éstas persisten, se retira la cápsula de la mufla, se deja enfriar y se humedecen las cenizas con unas gotas de agua. Se lleva nuevamente al baño de vapor hasta sequedad y se vuelve a calcinar. Terminada la operación, se deja enfriar un poco la cápsula y se pasa a un desecador para que termine de enfriarse y se pesa. Se repite la calcinación hasta obtener peso constante.


Las cenizas se calculan por la siguiente fórmula:

Cenizas (g/dm3) = 40 (P1 - P2)

En donde:

P1 = peso de la cápsula más las cenizas.

P2 = peso de la cápsula vacía.

63

---..

CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION


Se designa alcalinidad total de las cenizas, la suma de los cationes diferentes del amonio, que se encuentran combinados con los ácidos orgánicos del vino.

Se designa alcalinidad parcial de las cenizas, la alcalinidad debida únicamente a los carbonatos, óxidos y silicatos contenidos en las cenizas.

Se designa cifra de alcalinidad (alcalinidad total debida a un gramo de cenizas) al resultado de dividir la alcalinidad total expresada en gramos de K2C03 por el peso de las cenizas.

La alcalinidad total se determina adicionando un volumen en exceso de H2S04 de título conocido y después de calentamiento al baño de vapor, determinando el exceso de ácido por retroceso con NaOH en presencia de anaranjado de metilo.

La alacalinidad parcial se determina por titulación por retroceso en presencia de un ligero exceso de iones cerosos y un indicador mixto que vire a pH 4,5.

REACTIVOS

Acido sulfúrico O, 1 N.

Hidróxido de sodio O, 1 N.

Solución acuosa de anaranjado de metilo al 0,1%

Solución de cloruro ceroso.

Se disuelven 1 O gramos de cloruro ceroso (CeCI2.?H20 r.a.) en la cantidad de agua necesaria para completar 12,5 cm3

, medidos en una probeta graduada.

Indicador mixto pH 4,5.

Se disuelven 0,04 gramos de anaranjado de metilo en 20 cm3 de agua. Por otra parte, se disuelven 0,2 gramos de verde de bromocresol y 0,04 de rojo de metilo en 80 cm3 de alcohol etílico. Se mezclan las dos soluciones.

Para su empleo se aconseja utilizar, como patrón de coloración, una solución amortiguadora de pH 4,5; a 20 cm3 de esta solución se agregan 2 gotas de indicador y dos gotas de solución de cloruro ceroso.

PROCEDIMIENTO

ALCAUNIDAD TOTAL

Desp~és de pesar las cenizas, se agregan a éstas 1 o an de H2S04 o, 1 N y se calienta la cápsula en un baño de vapor durante 15 minutos, agitando con una varilla de vidrio. Se deja enfriar, se agregan 2 gotas de anaranjado de metilo y se titula el exceso de ácido sulfúrico con NaOH o, 1 N.

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ALCAUNIDAD PARCIAL

Se ~n las cenizas de 20 cm3 de vino, en 1 O an de H2S04 O, 1 N y se lleva a la ebullición. Después de enfriamiento, se agregan dos gotas del indicador mixto y dos gotas de solución de cloruro ceroso (4 gotas para vinos ricos en fosfatos) y se titula et exceso de ácido con solución de NaOH O, 1 N, hasta pH 4,5 (viraje al gris). Para comprobar que se agregó suficiente cloruro ceroso, se adiciona, una vez terminada la titulación, una got8. de la solución de cloruro ceroso, y si el indicador vira al rojo anaranjado se continúa la adición del NaOH O, 1 N hasta nuevo viraje al gris.


En cualquiera de los casos, la alcalinidad de las cenizas expresada en gramos de CaC03 por dm3

de vino, se calcula por la fórmula:

En donde:

A= 3 cm de H2S04 O, 1 N (generalmente 10cm\

B= 3 cm de NaOH O, 1 N gastados para valorar el exceso de ácido.

V = volumen de vino con el cual se obtuvieron las cenizas.

La cifra de alcalinidad (alr;a!inídad total clcblc!G a un gramo de cenizas), se c2lcula por la fórnl'J!é1:

?!calinidad total

Cifra de alcalinidad = peso cenizas

SULFATOS, DETERMINACION


Se precipitan los sulfatos al estado de sulfato de bario. El precipitado obtenido se lava. seca y calcina. Se determina el peso del BaS04.

REACTIVOS

Acido clorhldrico 1 N.

Solución de cloruro de bario.

Se disuelve 1 gramo da BaC12.2H20 en 100 cm3 de agua

Solución de nitrato de plata al1%

Acido nítrico r.a

PROCEDIMIENTO

A 1 oo cm3 de muestra, se acflcionan 2 cm3 de HC11 N, se calienta hasta ebulfici6n y se agregan, gota a gota, 10 cm3 de sotuci6n cafleflte de BaCI2.

Se mantiene la ebullición por 5 a 1 O minutos y añadiendo agua caliente, si es necesario para

mantener el volumen constante. Se deja en reposo en un lugar tibio hasta que esté completamente decantado el precipitado.

Se filtra por papel sin cenizas, se lava el precipitado en el filtro con agua caliente hasta fin de cloruros (ensayo con solución de nitrato de plata en presencia de unas gotas de ácido nítrico). Se seca el filtro, con su contenido, en una estufa y se calcina en un crisol previamente tarado, a 800°C en una mufla hasta cenizas blancas. Se deja enfriar, se pasa a un desecador por unos 20 minutos y se pesa. Se repite la calcinación hasta peso constante.

65


Los sulfatos expresados como K2S04/dm3 se calculan por la fórmula:

Sulfatos (K2S04/dm3) = 7,468 x g

En donde:

g = peso de BaS04 obtenido de 100 cm3 de muestra.

METANOL EN BEBIDAS ALCOHOLICAS, DETERMINACION. METODO USUAL


El metano! es oxidado a metanal por acción del permanganato de potasio en presencia de ácido fosfórico, sobre el destilado de la muestra, el cual se ha diluido convenientemente para tener una concentración de 5% (v/v) de etanol. El metanal formado, se hace reaccionar en medio sulfúrico con ácido cromotrópico. La absorbencia de la solución violeta obtenida se determina a 575 nm y se compara con una gráfica de calibración.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución de ácido cromotrópico (ácido 4,5 dihldroxinaftalen 2,7 disulfónico).

tlo 1. Purificación.

El ácido cromotrópico debe ser puro y no dar ninguna coloración apreciable en un ensayo en blanco de los reactivos preparados con él. También puede utilizarse la sal sódica del ácido, la que debe cumplir con las mismas caracteristicas de pureza.

En caso necesario, tanto el ácido, como su sal, pueden purificarse por el siguiente procedimiento:

Se disuelven 1 O gramos del producto en 25 cm3 de agua. Si es la sal la que se está utilizando, se agregan 2 cm3 de ácido sulfúrico, para liberar el ácido. Se añaden 50 cm3 de rnetanol, se calienta ebullición y se filtra. Se agregan 1 00 crn3 de alcohol isopropilico para precipitar el ácido libre. Se separan por filtración y se dejan secar a la temperatura del laboratorio los cristales recogidos. El ácido obtenido debe cumplir con

1 el ensayo de sensibilidad que se describe más 1'1 adelante. !' 'r 2. Preparación de la solución reactivo.

Se disuelven 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal sódica en 35 cm3 de agua. Se coloca esta solución en un baño de agua helada y se agregan con precaución, por pequeñas porciones y agitando, 75 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Esta solución debe prepararse en el momento del uso.

t.JO 3. Ensayo de sensibilidad. Se prepara una dilución de formaldehído r.a. que contenga 0,2 mg del aldehído, por cm3

. A

66

5 cm3 ge la solución reactivo se agrega 0,1 cm de la dilución de formaldehldo y se calienta a 70°C durante 20 minutos. Debe producirse una coloración violeta.

Solución patrón de metano!: (0,5 g por litro de alcohol al 5%): Metano! r.a. 0,5 ~· Alcohol absoluto exento de metano! 50 cm -; Agua destilada c.s.p 1 dm3.

Nota.- Se uiiiD para la preparación un matraz volumétrico.

Solución de ácido fosfórico al 50% .

Solución de permanganato de potasio al 5% .

Solución de sulfrto neutro de sodio al 2% (p/v). Esta solución se oxida rápidamente al aire. Debe verificarse su título por valoración yodométrica. Se aconseja preparar una solución más concentrada y valorarla en el momento de su empleo, haciendo la dilución correspondiente.

Tubos de ensayo con tapa esmerilada.

Matraces volumétricos de 50 cm3.

Espectrofotómetro o fotocolorímetro que permita lectura a 570 nm,J

Pipetas y material de vidrio corriente. 1

PROCEDIMIENTO

Trabajando con el destilado obtenido para la determinación del contenido alcohólico, se procede de la manera siguiente:

Se diluye el destilado hasta llevar su contenido etanólico al 5% (v/v). En un tubo de ensayo con tapón esmerilado, se colocan O,q cm3 del destilado diluido, se agrega una gota de ácido fosfórico al 50%; y dos gotas de solución de perrnanaanato ele potasio al 5%, se agita y se deja en reposo por 10 minutos. Se decolora la solución por adición de algunas gotas de la solución de sulfito d~ sodió, evitando un exceso. Se agregan 5 cm de 12 solución de áci(IO cromotrópico al 0,05% y se lleva al baño maría a 70UC por 20 minutos. Se determina la absorbencia a 570 nm, utilizando como blanco

una solución de etanol absoluto al 5%, tratada en condiciones idénticas.

Se relaciona la absorbancia obtenida con una gráfica de calibración lograda de la manera siguiente:

En una serie de matraces volumétricos de 50 cm3,

se colocan 2,5; 1 O; 15; 20 y 25 cm3 de la solución de metano! al 016 g/dm3 , y se completa a la marca con una dilución al 5% de etanol absoluto. Estas soluciones contienen, por litro en etanol deiS%, O,Q25; 0,05; o, 1 O; o, 15; 0,20 y 0,25 g de metanot.

Con alfcuotas de 0,5 cm3, se procede como se

Indicó y se determina la absorbancia a 570 nm, utilizando, como blanco, una solución de etanol absoluto al 5% (v/v) tratada en condiciones Idénticas.

X...

EXPRESION DE RESULTADOS

Se expresan los resultados en gramos de metanol por dm3 de vino.

METODO DE REFERENCIA

DETERMINACION DE METANOL POR CROMATOGRAFIA DE GASES

Fundamento del método. Se basa en la diferencia de velocidad de migración de los componentes de una mezcla, al ser arrastrados por un gas inerte a través de una columna rellena de un material adecuado, que permite, bajo determinadas condiciones, una separación completa entre las moléculas de los componentes y cuya presencia se indica por un detector y se presenta generalmente en forma gráfica mediante un registrador.

Preparación de la muestra. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en las normas de producto.

Aparatos

Cromatógrafo de gases de las siguientes características:

Detector de Ionización de llama de hidrógeno u otro equivalente, sensible al metanol e insensible al agua y gases inorgánicos.

Columna 23% Carbowax 1 500 ( m/m ) sobre Chromosorb W (60 - 80 mesh, lavado ácido)

Se prepara pesando 9 g de Carbowax 1 500 en un vaso de precipitados de 250 cm3 y mezclándolos con agua en caliente sobre un baño maría.

Se pesan 30 g de Chromosorb W en un vaso de precipitados de 250 cm3 y se mezcla con la solución de Carbowax en un cristalizador de vidrio pyrex o en un recipiente de polietileno de fondo plano de aproximadamente 20 cm x 25 an.

Se agrega agua hasta cubrir el soporte sólido y se agita cuidadosamente. Se evapora el agua con agitación frecuente en la superficie y se calienta suavemente para acelerar la evaporación. Después de eliminar el agua, se caliente el soporte recubierto, en un horno a 1 00°C durante 2 horas aproximadamente.

Se empaca cuidadosamente en tubos de acero inoxidable, cobre, vidrio u otro material adecuado de 2,4 m x 6,350 mm de diámetro externo; eventualmente se puede emplear un vibrador para asegurarse que el relleno sea unifome y se coloca en un horno para columna a 150°0 y se hace pasar una corriente de helio de 150cm3 /m in o de otro gas de arrastre en condiciones equivalentes, durante 24 horas aproximadamente, hasta que se observe una estabilización de la línea base con una atenuación de 1 x, a condiciones de operación.

67

Condiciones de operación aproximadas. Temperatura de la columna: 70°C (isotérmica), tem~eratura del detector y temperatura de entrada: 150 C y flujo de arrastre de h®o.:..--1-50·cm3/ min. ---a) Las condiciones de operación varían con el

tipo de columna, de instrumento y de gas de arrastre y deben ser establecidas usando soluciones patrón ajustando las condiciones de operación hasta obtener máxima agudeza en el pico y una sepraración óptima.

b) Con unas condiciones de operación adecuadamente ajustadas, el butano! normal debe dar una respuesta completamente separada de la del m etanol.

Jeringa de 1 Omm3 ( 1-t 1 )

Micropipeta o jeringa de 500 cm3. ( 1-t 1).

Equipo usual de laboratorio.

Reactivos

Etanol, calidnd mnlític8, litl! 2 el~ rw'''11!':'1.

Solución madre de rnetvnol.

Se prr>rnr;1 diluyendo 1 o crn 3 rJ'' r w;r 'lP:JI =Jbsoldo a 100 cm3 cor t et:mo! diluirlo al ,lo~ , ( t.' · ) .

Solución patrón interno de butano! normal. Se prepara diluyendo 1 Ocm3 de butanol normal a 100 cm3 con etanol diluido al 40% ( v 1 v ).

j

~ 1

! Solución patrón de metano!. Se prepara llenando un balón aforado de 1 oocm3

, hasta aproximadamente 99 cm3 con etanol diluido al 40% ( v 1 v ) ~ agregando con una microplpeta o jeringa 500mm ( 111 ) de la solución madre de metano! y 300mm3 ( 111 ) de la solución de butano! normal. Se agita el balón, se completa a volumen con el etanol diluido al 40% ( v 1 v ) y se agita nuevamente

Gas de arrastre ( Helio u otro equivalente ), seco y libre de impurezas orgánicas.

Procedimiento

Se Inyecta en el aparato, 1 o mm3 ( 111 ) de la solución patrón de metano! y se ajustan las condiciones de operación y atenuación, hasta obtener en el cromatograma, un pico de altura medible equivalente aproximadamente a 1/4 de la escala completa de refleXión.

Se determinan los tiempos de retención para el metano! y para el butano! normal, que deben corresponder a valores cercanos de 3min y 12 min respectivamente, se procede a inyectar 1 Omm3

(f.1.1) de la muestra para analizar y se comprueba la presencia del butano! normal, variando la atenuación si es necesario.

Sobre la base de la presencia o ausencia de butano! normal en la muestra , se elabora la curva patrón según se indica a continuación:

Elaboración de la curva cuando el butano! está ausente.

En base al valor estimado de metano!, se preparan unas 4 ó 5 soluciones patrón cuyo intervalo incluya la concentración de metano! en la muestra.

a) Se agregan a la muestra a analizar y a las soluciones patrón preparadas como se indicó, la solución de patrón interno en concertración similar a la del metano! en la muestra.

b) Se calcula la relación existente entre el área de los picos de metano! y butano! normal, usando el promedio de las Inyecciones por duplicado y se hace la gráfica de las relaciones contra la concentración de metano!.

Elaboración de la curva cuando el butanol normal está presente.

68

Se preparan las soluciones patrón de metano!, tal y como se indicó, pero no se agrega la solución patrón interno, ni a la muestra ni a las soluciones patrón.

a) Se hace la gráfica de las áreas reales de los picos de metano!, leídas en el cromatograma, contra la concentración.

Usando la curva correspondiente se procede a la determinación de metano! en la muestra.

AZUCARES

DEFINICIONES

Azúcares reductores.

Están constituidos por aquellos azúcares que poseen acción reductora directa sobre una solución cupro- tartárico-alcalina.

Su determinación comprende las siguientes operaciones:

Neutralización del vino.

Clarificación.

Determinación propiamente dicha.

Azúcares totales.

Están constituidos por la suma de los azúcares reductores directos, más los procedentes de la hidrólisis de la sacarosa.

La determinación comprende:

Neutralización del vino.

Clarificación.

Hidrólisis.

Determinación de azúcares reductores totales.

Sacarosa.

Es la diferencia entre los azúcares reductores totales y los azúcares reductores directos.

FUNDAMENTOS TEORICOS

El vino se neutraliza con solución de hidróxido de sodio. Se evapora el alcohol presente, se clarifica con acetato neutro de plomo, se elimina el exceso de plomo con oxalato de potasio anhidro; se diluye la muestra, si es necesario para tener una concentración adecuada de azúcares y se procede a la determinación de éstos últimos.

Entre los diversos métodos que pueden utilizarse, se proponen los siguientes, que son los más recomendados para obviar las interferencias que frecuentemente se presentan en los análisis de vinos.

1 Método manganlmétrlco.

Se basa en la formación de óxido cuproso, por la reacción entre la solución de azúcar y un exceso de solución cupro-tartárico-alcalina. El óxido cuproso formado se recoge por filtración, se disuelve en una solución de sulfato férrico y el sulfato ferroso que se produce por reacción entre el sulfato férrico y el óxido cuproso, se valora finalmente con permanganato de potasio.

2 Método colorlmétrlco.

69

La valoración de los azúcares se basa en la determinación diferencial de la cantidad de cobre no reducido, que queda en la solución después de tres minutos de ebullición de una alfcuota de la muestra, preparada a partir del vino, y un volumen definido de solución cuproalcalina.

3 Determinación del cobre reducido, con EDTA.

La cantidad de cobre reducido por la acción de una alícuota del vino clarificado, se determina por complexometría con solución de la sal disódica del ácido etilendiamino-tetra-acético.

4 Determinación del exceso de Ion cúprico por yodometría.

La cantidad de cobre precipitado se determina por titulación diferencial yodométrica sobre una cantidad especificada de reactivo cupro-alcalino y la misma cantidad de reactivo cupro- alcalino tratada con la solución clarificada que contiene los azúcares.

PROCEDIMIENTO PARA LA CLARIFICACION DE LA MUESTRA

REACTIVOS

Acido clorhídrico r.a.

Soluciones de NaOH 1 ll y 6tl.

• Solución satumda de acetato ':cL:fn e" r':·! no.

Se prepélr? e.greg~mdfl el acetato a una c<1ntidad determinada de H~Jua t1irviente llc><:t<J C!'''~ no se disuelva más. Se deja enfriar y se utiliza el líquido claro que sobrenada.

r. 1

Oxalato de potasio anhidro.

Solución de Fehling-Soxhlet.

Consta de dos soluciones (A) y (B) ;en el momento del empleo semezclan volúmenes Iguales de A y B.

Solución cúprica (A).

Sulfato de cobre pentahidratado AguaC.S.P.

Solución tartárica-alcalina (B).

Tartrato de sodio y potasio tetrahidratado Hidróxido de sodio puro AguaC.S.P.

34,639g soocm

173 g sog

soocm

Dejar en reposo por dos días y filtrar. La solución cupro- tartárico-alcalina puede valorarse con una solución de azúcar Invertido preparada de la manera siguiente:

Solución patrón de azúcar invertido al1%

Sacarosa pura y seca Acido clorhídrico r.a. AguaC.S.P.

9,sog 5cm

1000cm3

Se disuelve el azúcar en unos 200 cm3 de agua, se agrega el ácido y se calienta al baño maría, de modo que la temperatura de la solución se mantenga a 60°C por 15 minutos. Se deja enfriar, se pasa cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 cm3 y se completa a la marca con agua.

1 cm3 de la solución corresponde a 0,01 g de azúcar invertido.

Con esta solución se preparan las diluciones que sean necesarias.

Solución férrica (C).

Se disuelven 50~ de sulfato férrico puro y seco, en 500 cm de agua. Se adicionan cuidadosamente 11 o cm3 de ácido sulfúrico concentrado y se completa a 1,000 cm3 con agua.

Esta solución debe responder al ensayo siguiente:

Se colocan en un vaso de precipitados 30 cm3

de ella, 1 00 cm3 de agua y 1 gota de solución de orto-fenantrolina ferrosa. La solución debe aparecer coloreada de amarillo verdoso. Una sola gota de solución O, 1 N de permanganato de potasio debe ser suficiente para hacer virar

la coloración al verde franco. De lo contrarío, es necesario agregar solución de permanganato hasta obtener el viraje; según el volumen de permanganato gastado, calcular cuanta solución de permanganato de potasio O, 1 N debe agregarse a la solución férrica para que ésta cumpla con el ensayo indicado anteriormente.

Nota.- Debe tenerse cuidado de que no haya exceso de pennanganato. Lo más Indicado es agregar un poco menos del pennanganato calculado, hacer el ensayo y efectuar los a)ustee que sean necesarios.

Solución de orto-fenantrolina ferrosa.

Se disuelven 0,7 g de sulfato ferroso en unos 80 cm3 de agua, se agregan 1 ,5 g de ortofenantrolina y se completa con agua a 100 cm3

.

Solución de permanganato de potasio 0,1 N.

NEUTRALIZACION Y CLARIFICACION DEL VINO

70

Se colocan 200 cm3 de vino en un recipiente adecuado (cápsula o vaso de precipitados) y se neutralizan exactamente con solución de NaOH 1 N. Para los vinos coloreados es mejor utilizar un potenciómetro para controlar la neutralización. Se evapora cuidadosamente al baño maría hasta unos 50 cm3

. Se deja enfriar y se pasa a un matraz volumétrico de 200 crn3

, se agrega por pequeñas porciones, solución de acetato neutro de plomo hasta que no se observe la formación de más precipitado; se diluye con agua hasta la marca, se mezcla bien y se deja en reposo. Se filtra la parte sobrenadante, utilizando papel y embudo secos y se recoge el filtrado en un recipiente seco. Se agrega al filtrado, por pequeñas porciones, oxalato de potasio anhidro, agitando después de cada adición, hasta que no se observe formación de precipitado. Se vuelve a filtrar en las mismas condiciones indicadas en el paso inmediatamente anterior.

El filtrado obtenido corresponde, volumen a volumen, con el vino original.

Dilución de la muestra.

Las soluciones que se van a analizar deben presentar un contenido de azúcares comP.rendido entre 0,5 y 5 gramos de azúcares por dm3

. Si se conoce aproximadamente el contenido de azúcares, el líquido filtrado,procedente de las operaciones anteriores, debe diluirse cuantitativnrn~mte hasta obtener un contenido adecuado de 3zúcares (lo mejor ssría el~' 1 0. 2%) teniendo en cuenta el factor de dilución pe.ra los cálculos finales.

Si no se conocn ~~ co'ltenidq da ozúcr11 ~s. puB~Jr~ utilizmso la tabla que aparece en la página siguiente.

TABLA 1 -DILUCIONES QUE DEBEN PREVEERSE DE ACUERDO CON EL CONTENIDO DE AZUCAR DEL VINO

Denominación Contenido de p.ícar en g/dm

Mostos y mistelas 125-350

Vinos dulces licorosos 12,5- 125 o no

Vinos abocados o 5-25 semi- secos

Vinos secos menos des

Hidrólisis de la sacarosa para la detennlnaclón de azúcares totales.

Esta operación se realiza únicamente para los vinos ~ue se supone contienen saca osa. Se toman 50 cm del filtrado procedente de la operación anterior y se llevan a un matraz volumétrico de 100 cm3

, se agregan 5 cm3 de ácido clorhídrico concentrado r.a., se lleva a un baño maría y se mantien'3 a 60°C por 15 minutos. Se enfría exteriormente con agua fria, se neutraliza con solución de hidróxido de sodio 6 N en presencia de solución alcohólica al 1% de fenolftaleína y se completa a volumen con agua a 20°C.

1 cm3 de esta solución corresponde a 0,5 cm3 de la dilución anterior.

PRACTICA DE LA DETERMINACION

1. METODO MANGANIMETRICO

Se colocan en un erlenmeyer de 250 cm3, 20 cm3

de la solución cúprica "A", 20 cm3 de la solución tartárica - alcalina "B" y 20 cm3 de la solución preparada como se dijo en los numerales anteriores, se hierve durante 3 minutos, se enfría

Gravedad especifica de la muestra

Dilución que debe

71

preveerse en % ·-r-·

Mayor de 1 ,038 1

1,005 - 1,038 4

0,997 - 1,006 20

mayor de 0,997 Ninguna

bajo el chorro de agua, se deja depositar el óxido cuproso y se filtra, ayudándose de una aspiración suave, por un filtro de vidrio aglomerado de porosidad G4, o su equivalente. Se lava 3 veces el precip~ado de óxido cuproso con porciones de 20 cm de agua recientemente hervida y fría. Se agregan al matraz donde se hizo la precipitación, 30 cm3 de solución férrica C y luego se vierten sobre el filtro, agitando con una varilla de vidrio para permitir la disolución de todo el precipitado, Se recoge el nuevo filtrado en otro matraz con tubuladura lateral, ayudándose con una aspiración moderada, se lavan el matraz donde se hizo la precipitación y el filtro, por 5 veces con 20 cm3 de agua cada vez, que se agregan al filtrado principal.

A los filtrados reunidos, se agrega una gota de orto-fenantro!ina ferrosa y se titula la sal ferrosa presente (procedente de la reducción de la sal férrica por acción del óxido cuproso) con solución de pcrnunpanato ele pot;osif) 0.1 r l. El pt ,. !lO fin::! está indicado por PI cambio de cr)lo.r a l'fl vPrd? franco.

La cantirlocl df: ;_;zúc<1res rc~tuc''Jr (}~ •_!n la~;

alícuotas analizadas se calcula s<;gún la cantidad de permanganato de potasio gastado utilizando la tabla siguiente:

CONTENIDO DE AZUCARES REDUCTORES

KMn04 Azúcares KMn04 Azúcares 0,1N reductores 0,1N reductores cm3 como cm3 como

C&H120& C&H1206 (mg) (mg)

4,0 12,4 10,0 32,2 4,2 13,0 10,2 32,9 4,4 13,6 10,4 33,6 4,6 14,3 10,6 34,3 4,8 14,9 10,8 35,0 5,0 15,5 11,0 35,6 5,2 16,2 11,2 36,4 5,4 16,8 11,4 37,0 5,6 17,5 11,6 37,7 5,8 18,1 11,8 38,4 6,8 18,8 12,0 39,1 6,2 19,4 12,2 39,7 6,4 20,1 12,4 40,5 6,6 20,7 12,6 41,2 6,8 21,4 12,8 42,0 7,0 22,0 13,0 42,6 7,2 22,7 13,2 43,2 7,4 23,4 13,4 44,1 7,6 24,1 13,6 44,7 7,8 24,7 13,8 45,5 8,0 25,5 14,0 46,3 8,2 26,1 14,2 47,0 8,4 26,8 14,4 47,6 8,6 27,5

_,

14,6 48,4 8,8 28,1 14,8 49,1 9,0 28,8 15,0 49,8 9,2 29,5 15,2 50,5 9,4 30,1 15,4 51,3 9,6 30,8 15,6 52,1 9,8 31,5 15,8 52,7

Teniendo en cuenta las diluciones se calculan los azúcares totales y los azúcares reductores directos en g por dm3 de vino. La diferencia entre estos dos valores corresponde a los azúcares reductores procedentes de la inversión de la sacarosa. Este valor multiplicado por 0,95 corresponde a la cantidad de sacarosa presente en un dm3 de vino.

2. METODO COLORIMETRICO

Se necesita un reactivo cupro- alcalino un poco diferente del tradicional de Fehling, el cual se prepara de la manera siguiente:

KMn04 Azúcares KMn04 0,1N reductores 0,1N cm3 como cm3

CsH1206 (mg)

16,0 53,5 22,0 16,2 54,2 22,2 16,4 55,0 22,4 16,6 55,7 22,6 16,8 56,4 22,8 17,0 57,2 23,0 17,2 57,9 23,2 17,4 58,7 23,4 17,6 59,4 23,6 17,8 60,1 23,8 18,0 61,0 24,0 18,2 61,6 24,2 18,4 62,4 24,4 18,6 63,2 24,6 18,8 64,0 24,8 19,0 64,8 25,0 19,2 65,4 25,2 19,4 66,2 25,4 19,6 67,1 25,6 19,8 67,8 25,8 20,0 68,7 26,0 20,2 69,3 26,2 20,4 70,1 26,4 20,6 70,9 26,6 20,8 71,6 26,8 21,0 72,4 27,0 21,2 73,2 27,2 21,4 7-1,1 27,4 21,6 74,9 27,6 21,8 75,6 27,8

~

Solución A

Sulfato cúprico puro, 5H20 Acido sulfúrico puro

72

Agua C.S.P.

Solución 8

Tartrato de sodio y potasio tetratlidratado Hidróxido de sodio puro AguaC.S.P.

Azúcares reductores

como CsH1206

(mg)

76,4 77,2 78,0 78,7 79,5 80,3 81 '1 81,9 82,7 83,5 84,4 85,2 86,6 86,7 87,5 88,4 89,2 90,0 90,9 91,6 92,5 93,3 94,1 95,0 95,8 96,6 97,3 98,2 99,1 99,9

40 o 2 cm'3 1 dm3

200 g 150 g 1dm

PROCEDIMIENTO

Se colocan 20 cm3 de la solución preparada para el ensayo, 20 cm3 de la solución "A" y 20 cm3 de la solución •s• en un erlenmeyer y se hace hervir durante 3 minutos exactos bajo reflujo. Se enfría bajo un chorro de agua y se centrifuga. En el líquido que sobrenada se determina la absorbancia a630nm.

El valor obtenido se relaciona con una gráfica de calibración preparada con diluciones adecuadas de la solución de azúcar invertido a! 1%

Esta gráfica debe establecerse para cada operador y si se trabaja esporádicamente, para cada determinación que se realice.

3. DETERMINACION DEL COBRE REDUCIDO POR VALORACION CON EDTA.

Se necesitan los siguientes reactivos especiales:

Solución cúprica-EDTA-alcalina.

Se disuelven 25 g de sulfato cúprico. 6H20 en 1 00 cm3 de agua.

Por aparte se disuelven 37,22 g de sal disódica del ácido etilen-diamino- tetra-acético en 250 cm3 de agua y 286 g de carbonato sódico cristalizado en 300 cm3 de agua tibia.

Se mezclan las soluciones de EDTA y de carbonato y en seguida se agrega la solución de sulfato de cobre, agitando. Se completa con agua a 1 dm3

. Se deja en reposo y se filtra después de algunos días.

Acido nítrico aprox. 1 N.

Acido nítrico concentrado (d. 1 ,39) Agua C.S.P

Amoníaco aprox. 1 N.

Se diluyen 8 cm3 de solución concentrada de hidróxido de amonio hasta 100 cm3 con agua.

Solución 0,02 M de sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra- acético.

Na2-EDTA

Agua C.S.P

Mezcla sólida de murexida.

Murexida

Cloruro de sodio

7,444 g

1 dm3

1 g 100 g

Se mezclan íntimamente en un mortero. Utilizar unos 20 mg para cada ensayo.

PROCEDIMIENTO

En un erlenmeyer se colocan 20 cm3 de la solución cupro-alcalina indicada y 1 o cm3 de una alícuota preparada (se aconseja que tenga de 25 a 35 mg de azúcar). Se agrega una perla de vidrio, se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta de tal manera, que la ebullición comience a los 2 minutos y se mantiene una ebullición suave por 1 o minutos exactos. Se retira la fuente de salor y se agregan a través del refrigerante, 25 cm de agua fria. Se retira el refrigerante, se lava el extremo inferior de éste con unas gotas de agua que se recogen en el mismo erlenmeyer, y se termina de enfriar bajo un chorro de agua.

73

Se filtra por un crisol de vidrio aglomerado, ayudándose de una aspiración suave; se lavan con agua fría el matraz y el precipitado asegurándose de que todo éste haya sido trasladado al crisol filtrante, y desechando el filtrado se agregan sobre el precipitado 5 gotas de ácido nítrico concentrado.

Se añaden al matraz en el cual se hizo la precipitación, 5 cm3 de ácido nítrico 1 N y se lleva a la ebullición. Se hace pasar el líquido hirviente por el crisol que contiene el precipitado, ayudándose de una aspiración moderada y en seguida se lava repetidas veces con agua. En caso de quedar algún residuo de óxido cuproso sobre el filtro, debe efectuarse un nuevo tratamiento con ácido nítrico 1 N hierviente y el lavado con agua.

A la solución obtenida se agrega amoníaco 1 N hasta la aparición de un precipitado y en seguida otros 10 cm3 de amoníaco 1 N. La solución debe quedar límpida. Se agregan 200 crn3 de agua y unos 20 mg de la mezcla de murexida y cloruro de sodio. Se titula con la solución 0,02 M de sal disódica de EDTA hasta viraje de la solución del amarillo verdoso al azul púrpura.

CALCULO S Y EXPRESION DE RESULTADOS

La cantirl;vl ele a·:r1c~1r contenida. ~r1 12 alí~"C'''"' e-:: calculé1 scr:n'!n el c••atirc de> la pr,:n2 :irr ;·;n'->. en

.. ' ~ 1

el cual "n'' represf~Pt'l el número d" crn· cie la solución de EDTA gasladm;.

Se exrresall lo~ rc··•¡ltarios conl') qr""'C'S de azúcar pcr dn? deo! prod•Jcto or;gim'!. ten!c:nd'J en cuenta las diluciones realizadas en el curso de la determinación.

• n• comprendido entre Fructosa ( mg ) Glucosa (mg)

2,5y5 o, 736 n + 0,24 o, 700 n + 0,52 S y 10 0,756 n + 0,14 0,742 n + 0,31

Azúcar invertido

10y 15 0,783 n- 0,11

15y20 0,803 n - 0,42

20y25 0,822 n - 0,80

25y30 0,838 n - 1,20

30 y35 0,901 n - 3,07

35y40 0,946 n - 4,66

4. DETERMINACION DEL COBRE REDUCIDO POR TITULACION DIFERENCIAL YODOMETRICA.

REACTIVOS

Solución cupro-alcalina.

Sulfato cúprico, SH20 25 g

Acido cítrico 50 g

Carbonato de sodio cristalizado 388 g

Agua C.S.P. 1 dm3

Se disuelve el sulfato de cobre en 100 cm3 de agua; el ácido cítrico en 400 cm3 de agua caliente. Se mezclan la solución de ácido citrico y la solución de carbonato de sodio; se agrega en seguida 1~ solución de sulfato de cobre y se completa a 1 dm con agua

Solución de yoduro de potasio al 30%

Acido sulfúrico diluido.

Se vierten cuidadosamente 25 cm3 de ácido sulfúrico concentrado en unos 70 cm3 de agua; se deja enfriar y se completa a 100 cm3 con agua.

Tiosulfato de sodio o, 1 N.

Engrudo de almidón al 0,5%

74

PROCEDIMIENTO

En un erlenmeyer de 250 cm3 se colocan 25 cm3

de solución cupro- alcalina y 25 cm3 de una alícuota clarificada (la muestra no debe contener más de 60 mg de azúcar invertido). Se agregan algunos fragmentos de piedra pómez, se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta de tal manera que la ebullición se alcance en 2 minutos,

·manteniéndola por 1 O minutos exactos. Se enfría inmediatamente bajo un chorro de agua fría.

Se efectúa un ensayo testigo, utilizando 25 cm3 de agua en lugar de la solución que contiene el azúcar.

Después de enfriamiento completo, se agregan a cada erlenmeyer 1 o cm3 de la solución de yoduro de potasio, 25 cm3 de ácido sulfúrico diluido y 2 cm3

de engrudo de almidón; se titula con la solución de tiosulfato de sodio O, 1 N.


La cantidad de azúcares expresados como azúcar invertido se obtiene según el cuadro de la página siguiente, en el cual los cm3 de tiosulfato corresponden a la diferencia:

n'- n

en donde:

n = cm3 de Na2S203 O, 1 N gastado en la titulación de la muestra.

n '= cm3 de Na2S203 o, 1 N gastados en el ensayo en balnco

Azúcares Factor Azúcares Factor Na282S3 Na2S2S3

cm3 0,1N reductores proporcional

cm3 0,1N reductores proporcional

(mg) porcm3 (mg) porcm3

1 2,4 2,4 13 33,0 2,7

2 4,8 2.4 14 35,7 2,8

3 7,2 2,5 15 38,5 2,8

4 9,7 2,5 16 41,3 2,9

5 12,2 2,5 17 44,2 2,9

6 14,7 2,6 18 47,1 2,9

8 19,8 2,6 20 53,0 3,0

9 22,4 2,6 21 56,0 3,1

10 25,0 2,6 22 59,1 3,1

11 27,6 2,7 23 62,2 -12 30,3 2,7 - - -

75

/

CLORUROS. DETERMINACION


El Ion cloruro ae separa junto con otros aniones por flltracióh a través de una resina de Intercambio anlónico. Se eluye con solución de ácido nltrico y se valora con nitrato de plata por el método de Volhard. En el caso de vinos rojos oscuros, es necesaria una oxidación nitropermanganática del eluato, antes de la titulación.

REACTIVOS

Resina de Intercambio aniónico.

En principio puede utilizarse cualquier resina con fuerte retención de aniones, la cual debe ser activada por dos tratamientos sucesivos con soluciones normales de hidróxido de sodio y de ácido nítrico. Se conserva guardándola en un frasco que contenga ácido nítrico normal.

En el momento del empleo, se prepara una columna de cromatografía (puede utilizarse una bureta de llave a la cual se le coloca un tapó~ de lana de vidrio) y se le agregan unos 15 a 20 cm de la suspensión de la resina ayudándose de una succión ligera. Se lava la resina con unos 50 cm3

de agua destilada, quedando lista para su uso.

Nota.- Después de hacer pasar la muestra, y de elulr con ácido nitrlco, se lava la columna con agua, quedando lista para una nueva operación.

Acido nítrico, solución 1 N.

Acido nftrico diluido 1/5 (v/v).

Hidróxido de sodio, solución 1 N.

Permanganato de potasio, solución al 6,5%

Peróxido de hidrógeno, solución al 10%.

Debe comprobarse que esté exenta de ion cloruro.

Nitrato de plata, solución O, 1 N.

Sulfocianuro de potasio, o de amonio, solución 0,1 N.

Sulfato férrico amónico, solución al 5%

En su lugar puede emplearse una solución de nitrato férrico al 5%

Nitrobenceno r.a.

PROCEDIMIENTO

1) Separación fte los aniones.

76

Ayud6ndose de una succión suave, se hacen pasar 50 cm3 de vino a través de la columna de ~ercambio aniónico a una velocidad de 3 cm cada 2 minutos y se lava la columna con 50 cm3 de agua, rechazando los filtragos, hasta este momento. Se eluye con 50 cm de solución normal de ácido nltrlco, que se hacen pasar a la misma velocidad, recogiendo el eluato.

2) Oxidación nltropennangánlca.

Si el eluato no queda incoloro (caso de los vinos oscuros), es necesario proceder de la manera siguiente:

Al eluato o una alícuota de éste, se agregan, agitando, 10 cm3 de ácido nítrico diluido (1 :5) y de 3 a 5 gotas de solución de permanganato de potasio, se agita y se deja reposar hasta desaparición del color violeta. Si la coloración persiste, se agregan algunas gotas de agua oxigenada hasta lograr la decoloración.

DETERMINACION DE LOS CLORUROS

Al eluato o a la alícuota, se agrega una cantidad medida de solución 0,1 N de nitrato de plata (1 O a 20 cmi, 10 cm3 de solución de alumbre de hierro o de nitrato férrico y 1 O cm3 de nitrobe.nceno.

Se titula el exceso de nitrato de plata con la solución 0,1 N de sulfocianuro, hasta coloración salmón. Por aparte se titula el mismo volumen de nitrato de plata con la solución de sulfocianuro.


Sea n la diferencia de cm3 o, 1 N de sulfocianuro entre las dos titulaciones (la de nitrato de plata y la de la muestra):

n x 5,85 = mg de NaCI en el eluato o en la alícuota

Si se trabajó con el eluato procedente de los 50 cm3

de vino, el contenido de cloruro de sodio por dm3

de vino, será:

117 x n = mg de NaCI/dm3

Si se trabajó con una alícuota del eluato debe tenerse en cuenta el volume¡1 de ésta para hacer los cálculos correspondientes.

77

-;.

SULFATOS, DETERMINACION


sulfatos se precipitan al estado de sulfato de previa expulsión del anhldrido sulfuroso por

" :ebullición. El sulfato de bario obtenido se calcina y se pesa. Los resultados se e~esan como gramos de eulfato de potael~ por dm de vino.

. '

REACTIVOS ..

Acido clorhldrico concentrado r.a.

Acldo clorhldrloo 2 N.

Acido nitrico concentrado r.a.

Cloruro de bario, solución al 20 %.

PROCEDIMIENTO

En un vaso de precipitados de 400 cm3 se colocan 50 cm3 de agua y 1 cm3 de ácido clorhídrico concentrado. Se hace hervir la ~olución para expulsar el aire, se agregan 1.00 cm del vino, y se . hierve hasta reducir el volumen a 100 cm3

.

Se agregan 100 cm3 de agua, 5 cm3 de ácido clorhldrico 2 N y se lleva a la ebullición. En seguida se agregan 5 cm3 de la solución de cloruro de bario y con ayuda de una varilla de vidrio se agita

•

permanentemente por algunos minutos; manteniendo la ebullición, se cubre con un vidrio de reloj y se coloca el vaso sobre una placa caliente donde se mantiene a unos eo•c por una hora. Para cantidades muy pequenas de sulfato de bario, es· necesario aumentar el tiempo de reposo.

Se filtra por papel de filtro sin cenizas y se lava el precipitado con agua caliente hasta fin de cloruros . Se seca el embudo junto con el papel de filtro y el precipitado en una estufa a eo·c. Se trasladan el filtro y el precipitado a un crisol previamente calcinado y tarado, y se comienza a calcinar gradualmente, terminando la operación a unos eoo•c hasta obtener cenizas blancas. Se deja enfriar, ee agregan dce o tres gotal de ácido nítrico concentrado y se repite la calcinación por una media hora. Se deja enfriar el crisol y cuando esté a una temperatura adecuada, se coloca en un desecador y una vez frío se pesa. Se repite la calcinación hasta obtener peso constante.

78


1 g de BaS04 = 0,7465 g de K2S04

Si se trabajó con una alícuota de 1 00 cm3, tal como

se indicó en la técnica, el resultado, expresado como K2S04, será dado por la fórmula: .

Peso de BaS04 x 7,465 = g de K2S04/dm3

FOSFORO TOTAL,~ J DETERMINACION


Después de oxidación nítrica y calcinación, se disuelven las cenizas en ácido clorhídrico dllmo, y se determina colorimétricamente el ácido fosfáico con reactivo vanado- molibdlco. ~resultados se expresan en gramos de P20sldm •

REACTIVOS

Acido nítrico concentrado r.a

Acido clorhídrico 3 N.

Solución madre de P20s.

Se disuelven 2,54 g de fosfato dipotásico (I<2HP04), en 1 dm3 de agua.

1 cm3 de esta solución equivale a 1 mg de P20s.

Solución de trabajo de P2G.;.

Se diluye cuantitativamente 1 O veces la solución madre.

1 cm3 de esta solución equivale a o, 1 mg de P20s. -

Reactivo vanado-molíbdico.

Se disuelven 40 g de molibdato de amonio en 400 cm3 de agua. Por aparte se disuelve 1 g de vanadato de amonio en 300 cm3 de agua y 200 cm3 de ácido nítrico concentrado.

En un matraz volumétrico de 1 dm3 se coloca la solución de vanadato y sobre ésta se agrega la solución de molibdato. Se completa a la marca y se deja en reposo durante ochos días, antes de su empleo. Se filtra si es necesario.

79

PROCEDIMIENTO

Se colocan 5 cm3 de vino en una cápsula o crisol de tamaño adecuado y se evapora sobre baño maria hasta casi sequedad. Se agrega 1 cm3 de· ácido nítrico concentrado, se deja en reposo por una hora, se evapora el ácido nftrtco sobre baflo de vapor y se calcina a eoo -eso•c hasta obtención de cenizas blancas. Se tratan las cenizas con 5 cm3 de ácido clorhídrico 3 N y la solución obtenida se pasa cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 cm3 , se lava la cápsula con unos 50 cm3 de agua, adicionados por pequeñas porciones, recogiendo las aguas de lavado en el mismo matraz. Se agregan a éste 25,0 cm3 de reactivo vanado-molíbdico, se agita y se deja en reposo por 20 minutos, para que se desarrolle la coloración y se completa a 1 00 cm3 con agua.

Trabajando simultáneamente se prepara una serie de diluciones, colocando en matraces volumétricos de 100 cm3 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0 cm3 de la solución de trabajo de P20s, se agrega aguapara completar unos 50 cm3

, se agregan 25 crn del reactivo vanado-molíbdico, se agita y se deja en reposo por 20 minutos; y se completa a 1 oo cm3

con agua.

Utilizando para graduar el cero de absorbancia, un blanco preparado de una manera similar, pero sin la adición de la solución de fosfato, se lee la absorbancia a 400 nm de cada una de las diluciones anteriores y con los resultados se construye una gráfica de calibración. Con el valor de la absorbancia de la solución de ensayo y empleando la gráfica de calibración, se determina la cantidad de fosfato presente.


Se expresan los resultados como gramos de P205/dm3 de vino.

-•

HIERRO. DETERMINACION

PRINCIPIO DEL METODO

El hierro se determina directamente en los vinos claros, previa una reducción con clorhidrato de hidroxilamina, por la adición de ortofenantrolina, utifazando el valor de la absorbancia a 508 nm y una gráfica de calibración.

Para los vinos muy coloreados se opera sobre la solución de las cenizas del vino.

REACTIVOS

Clorhidrato de hidroxilamina, solución.

Acido clorhfdrico concentrado

Clorhidrato de hldroxllamlna

AguaC.S.P

Ortofenantrolina, solución al1 %.

Acetato de amonio al18%.

PROCEDIMIENTO

Caso de vinos claros.

170 cm3

10g

1 dm3

En dos matraces volumétricos de 50 cm3 se colocan 1 O cm3 de vino y en seguida 1 O cm3 de la solución de clorhidrato de hidroxilamina. A uno de los matraces se agrega 1 cm3 de la solución ~te ortofenantrolina y_ s~ deia reposar _ 5 -~im!!_os, después de lo cual __se~ 1 O cm de la SO[UCIÓn de acetato de amomo,, acadamafraz.Esta adición hace v1rar hacia el rojo anaranajado la coloración del líquido contenido en el matraz al que se le adicionó la fenantrolina, mientras que el aspecto del segundo matraz (testigo) permanece inalterada o tiende simplemente hacia una opacidad grisácea.

En ambos matraces se completa el volumen con agua y de determina a 508 nm la absorbencia del liquido del primer matraz, utilizando como blanco el líquido del segundo matraz.

Mediante una gráfica de calibración preparada como se indica a continuación, se calcula la cantidad de hierro presente. Los resultados se expresan en mg de hierro por dm3 de vino.

ELABORACION DE LA GRAFICA DE CAUBRACION

Se disuelve en caliente 1 g de alambre de hierro r.a. previamente liberado de cualquier traza de

óxido, en 250 cm3 de ácido sulfúrico al 20%, evitando las proyecciones. Cuando haya terminado el ataque, se deja enfriar, se traslada cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 dm3 y se completa el volumen con agua. Este líquido constituye la solución madre.

También se puede preparar la solución madre a partir de una solución de sal de Mohr de título conocido, teniendo en cuenta la siguiente equivalencia:

1 g de Fe= 7,018 g de sal de Mohr (suponiendo una pureza del100%)

Se toman 20 cm3 de la solución madre y se diluye a 1 dm3 con agua; con esta últimf dilución que contiene 0,02 mg de hierro por cm , se preparan · nuevas diluciones que correepon<lan a conytnldoe de hierro comprendidos entre 2 y 20 mgldm . Con cada una de ellas se procede como se indicó en el método operatorio para los vinos claros. Con los resultados obtenidos se construye una gráfica que permita calcular directamente los mg de hierro por dm3

.

80

Caso de vinos rojos muy coloreados.

En una cápsula de material y tamaño adecuados, se introducen 10 cm3 de vino. Se evapora en baño de vapor y se seca en la estufa a 11 O -120°C. Se calcina cuidadosamente, evitando la fusión de las cenizas (unos 500°C).

Si quedan residuos carbonosos, se humedecen con agua y se repite la desecación y calcinación. Después de enfriamiento, se disuelven las cenizas en 1 o cm3 de la solución clorhídrica de clorhidrato de hidroxilamina y se calienta al baño de vapor. Después de unos 5 minutos, se t~aslada el líquido a un matraz volumétrico de 50 cm , se lava 3 veces la cápsula con porciones de unos 5 cm3 de agua, recogiendo los lavados en el matraz. Se deja enfriar y se agrega 1 cm3 de solución d~ ortofenantrolina. En un segundo matraz de 50 cm se colocan 1 o cm3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina (en este matraz, el blanco, no se agrega solución de ortofenantrolina). Después de 15 minutos, se continúa la valoración por el método antes descrito.


Teniendo en cuenta la gráfica de calibración y las diluciones realizadas, se calcula el contenida de Fe, que se expresa como mg/dm3 de vino.

COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION


El vino se concentra a un teréio de su volumen, se alcaliniza con solución diluida de hidróxido de sodio y se extrae con éter, con lo cual se separan los colorantes béalcos. La fase etérea se lava con agua y se extrae con una solución diluida de écldo acético. La solución acética se alcaliniza con amonfaco y se lleva a ebullición en presencia de un trozo de lana blanca mordentada con sulfato de aluminio y bitartrato de potasio. El colorante eventualmente presente se fija sobre la lana.

Si se quiere identificar el colorante, el trozo de lana coloreado se trata con solución de ácido acético diluido; después de evaporación de la solución acética, el residuo se trata con una solución de ácido acético y se realiza una cromatografía sobre papel, para caracterizar el colorante.

Por otra parte, la fase acuosa original, que queda después de la extracción con éter, contiene los colorantes de carácter ácido que puedan estar presentes. Se los extrae utilizando un trozo de lana en medio clorhidrico. Si la lana aparece coloreada, indica que el vino ha sido coloreado con un colorante ácido, el cual se caracteriza por una cromatografía ascend~nte sobre papel.

REACTIVOS Y MATERIALES

E ter.

Sodio hidróxido, solución al 5%

Acido acético r .a.

Acido acético diluido.

Se diluye 1 volumen de ácido acético en 18 volúmenes de agua.

Acido clorhídrico diluido al 1 00/o (v/v).

Hidróxido de amonio, solución, r.a.

Hilos de lana blanca ..

Se hierven con agua, se secan y se desengrasan con éter.

Hilos de lana blanca, previamente lavados, desengrasados y mordentados.

81

Para mordentar los hilos, se opera de la manera siguiente:

Se disuelven 1 g de sulfato de aluminio cristaliz~do y 1 ,2 g de bitartrato de potasio en 500 cm de agua. Se Introducen en este liquido hilos de lana blanca, previamente lavados y desengrasados y se mantienen alll por una hora con agitación constante. Se dejan reposar 2 a 3 horas en el mismo líquido, se retiran, se dejan escurrir espontáneamente y se secan a la temperatura ambiente.

Papel para cromatografía. Se utiliza papel Whatman No. 1 ó su equivalente (S y S No.2043).

Solvente No. 1 (para la cromatografía de los colorantes de carácter básico):

n-butano!

Etanol

Acido acético r.a.

agua

50 cm3

25 cm3

10 cm3

25 cm3

Solvente No. 2 (para la cromatografía de los colorantes de carácter ácido).

n-butano!

Etanol

Solución de hidróxido de amonio

agua

PROCEDIMIENTO

50 cm3

25 cm3

10 cm3

25 cm3

1). Investigación de colorantes de carácter básico.

Se colocan 200 crn3 do vino en un ~rlenrneyer d8 500 cm3 y se h2,ce hervir hasta qu') el volumen haya sido reducido a una tercera parte del inicial. Se deja enfriar y se adiciona solución de ttidróxida de sodio a! 5% !lasta franca Rlcalin!dad. (No es necesario un gra11 e;~ceso de álcali; es S'Jficiente alcanzar un pH aproximado de 1 O). Se extrae por 2 veces con 30 cm3 de éter reuniendo los extractos etéreos. La solución acuosa residual se guarda para la investigación de los colorantes ácidos.

- ---------------------------,

Se lavan los extractos etéreos por dos veces con 5 cm3 de agua y luego se extrae con 5 cm3 de la solución de ácido acético diluido.

La fase acuosa ácida obtenida aparecerá coloreada si se está en presencia de un colorante bésico.

Se puede confirmar la presencia de este colorante por fijación sobre la lana mordentada, para lo cual se alcaliniza la solución anterior con hidróxido de amonio al 5%. Se agregan unos hilos de lana mordentada y se lleva a la ebullición por un minuto. Se lava la lana con agua corriente y si queda coloreada se confirma la presencia de un colorante básico en el vino.

SI se desea caracterizar el colorante por cromatografía sobre papel!i se hierven los hilos de lana coloreados con 1 O cm de agua y 1 o gotas de ácido acético. Se retira la lana, se escu~e y se concentra la solución hasta unos 0,5 cm . Con esta solución concentrada se corre una cromatograffa ascendente, utilizando papel whatman No. 1 ó su equivalente y el solvente No. 1, siguiendo la técnica corriente para este tipo de cromatografías. El colorante se puede identificar utilizando colorantes conocidos, para comparación.

2. Investigación de colorantes de carácter ácido.

Se puede utilizar el residuo acuoso, después de la extracción con éter, para separar los colorantes básicos o partir directamente del vino, que se concentra por ebullición a un tercio de su volumen.

En cualquiera de los dos casos se agregan 3 cm3

de ácido clorhídrico diluido y unos hilos de lana blanca lavada y desengrasada; se hace hervir por

5 minutos, se retira la lana y se lava ésta con agua corrient~. Se introduce la l~na en una mezcla de 100 cm de agua y 2 cm de ácido clorhídrico diluido. Se hace hervir por cinco minutos y se decanta el líquido ácido hasta que el líquido de lavado permanezca incoloro. Después de haber lavado bien la lana para eliminar completamente el líquido ácido, se coloca en un erlenmeyer con 50 cm3 de agua y 1 o gotas de amoníaco puro y se lleva a una ebullición suave durante 1 o minutos, con el fin de disolver la materia colorante que eventualmente se haya fijado sobre la lana

Se retira la lana del erlenmeyer, se agregan 50 cm3

de agua y se hace hervir hasta evapora~ión completa del amoniaco. Se acidula con 2 cm de ácido clorhídrico diluido (comprobar que la reacción del líquido sea francamente ácida, utilizando un papel indicador). Entonces, se introduce en el erlenmeyer un hilo de lana blanca, lavado y desengrasado, y se hace hervir por cinco minutos. Se retira la lana y se lava con agua corriente. Si después de estas operaciones, la lana aparece coloreada (de rojo, si se trata de un vino rojo, o, de amarillo si se trata de un vino blanco) queda comprobada la presencia de un colorante ácido artificial. Si la coloración es débil o dudosa, se repite el proceso con nueva muestra original y utilizando al final el mismo hilo de lana usado en la última etapa de fijación del colorante. Si se desea caracterizar este último, puede emplearse la cromatografía sobre papel. il hilo coloreado se trata a la eoullición con 1 O cm de agua y 1 O gotas de amoníaco, se retira la lana, se escurre y se concentra la solución amoniacal hasta 0,5 cm3

. Se corre una cromatografía ascendente, utilizando papel Whatman No. 1 ó su equivalente y el solvente No. 2.

82

CARAMELO, INVESTIGACION


El vino se trata con pectina en medio ácido y alcohol. Se forma un precipitado que se disuelve en agua y ácido clorhfdrico y se we1ve a precipitar por la adición de alcohol. Se repite la operación hasta obtener un lfquldo sobrenadante Incoloro. El residuo gelatinoso final se disuelve en agua caliente. La solución quedará Incolora si está ausente el caramelo. En caso contrario, aparecerá un color pardo. La presencia de caramelo puede confirmarse por la formación de un precipitado al at\adir 2,4-dinitrofenilhldrazina allfquldo coloreado. Aparecerá un precipitado en presencia de caramelo.

REACTIVOS

Pectina, solución.

Se disuelve 1 g de ~ectina en 75 cm3 de agua y se añaden 25 cm de alcohol; se agita bien antes de utilizarla

2,4-dinitrofenilhidrazina, solución.

Se dis~elve 1 g de 2,4- dinitrofenilhidrazina eg 7,5 cm de ácido sulfúrico y se diluye a 75 cm con alcohol.

83

PROCEDIMIENTO

Se col~ 1 O cm3 de vino en un tubo de centrifuga de 50 cm . Se añade 1 cm3 de solución de pectina y se agita. luego se añaden 5 gotas de ácido clorhfdrico y se vuelve a agitar. Se llena el tubo con alcohol, se mezcla y se centrifuga. Se decanta el liquido claro, el cual se desecha. Se disuelve el precipitado en 1 o cm3 de agua y se agregan ácido clorhfdrico y alcohol como anteriormente, agitando bien y repitiendo la centrifugación. Debe repetirse la operación hasta que el lfquido alcohólico sobrenadante quede Incoloro. Flnal~ente, se disuelve el residuo gelatinoso en 1 o cm de agua caliente.

Si el caramelo está ausente, la solución debe aparecer incolora. Si tiene un color pardo claro, puede estar presente el caramelo.

Su presencia se confirma de la manera siguiente: se agrega a la solución 1 cm3 de solución de 2,4-dinitrofenilhidrazina, se mezcla y se mantiene unos 30 minutos en un baño de agua hirviente. Si el caramelo está presente, aparece un precipitado.

~ .

/ /

GLICEROL Y 2,3 • BUTANODIOL, DETERMINACION

FUNDAMENTO DELMETODO

Los polioles se extraen con acetona y en el residuo se valora el glicerol utilizando la acción de la florogluclna sobre el metanal formado por oxidación del glicerol por acción del ácido peryódico y se determina colorimétrlcamente a 480nm.

Para' el 2,3-butanodiol se determina colorimétricamente a 570 nm, el producto formado por la reacción del etanal procedente de la oxidación del butanodiol, con piperldina y nitroprusiato de sodiO.

REACTIVOS

Bario hidróxido sólido.

Arena lavada y calcinada.

Acetona recién destilada.

Sodio hidróxido, solución 1 N.

Acido sulfúrico, solución 1 N.

Acido peryódico, soluciórr 0,05 M.

En un matraz volumétrico de 1 dm3, se introducen

10,696 g de Nai04 (peryodato de sodio) P,uro, 50 cm3 de ácido sulfúrico 1 N y unos 200 cm3 de agua. Se agita hasta disolución y se completa con agua a la marca. Se filtra si es necesario.

Floroglucina, solución al 0,2%. Esta solución debe renovarse semanalmente.

Glicerol, solución madre.

Se toman 20 cm3 de glicerol r.a. y se diluyen a 100 cm3 con agua. Se determina la concentración exacta de esta solución, midiendo su indice de refracción y consultando la tabla correspondiente. (Consultar un tratado de fisico-quimica): por diluciones adecuadas se lleva su concentración a 0,1 g/dm3

.

Acetato de sodio, solución.

Se disuelven 270 g de acetato de sodio anhidro en unos 500 cm3 de agua y se completa con el mismo solvente a 1 dm3

.

Nitroprusiato de sodio, solución al 2%.

Debe conservarse en la oscuridad y renovarse cada semana.

2,3-butanodiol, solución madre.

Se redestilan unos 200 cm3 de ~3-butanodiol, rechazando los primeros 60 cm de destilado y recogiendo los 60 cm3 siguientes. Se pesan exactamente 2 g del producto redestilado y se diluyen con a!Jua a 1 dm3

. Para el trabajo se toman 10 cm de esta dilución y se diluyen a 1 00 an

3 Esta última dilución corresponde a

0,2Wdm.

Piedra pómez.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

1. Extracción de los polloles.

En un matraz de 1 00 cm3 con tapa esmerilada, se introducen 5 g de hidróxido de bario sólido, 5 g de arena lavada y calcinada y 1 o cm3 de vino que se dejan escurrir por las paredes del matraz. Si el vino contiene más de 12% de azúcar, se opera con 5 an3 . Se agita vigorosamente por 30 segundos y se deja reposar por unos 15 minutos, agitando de vez en cuando; se agregan 50 cm3 de acetona, agitando rápidamente. Se coloca el matraz en un baño termostatado a 45°C, durante 5 minutos, agitando fuertemente, por lo menos cada minuto.

84

Se filtra la solución caliente por un c.risol filtrante de porosidad fina, dispuesto sobre una fiola con tubuladura lateral, en la cual se han colocado 40 cm3 de agua y 5 cm3 de solución de hidróxido de sodio, ayudando la filtración con una succión suave. Se lava el residuo por 3 veces con 20 cm3

de acetona, mezclando bien con ayuda de un agitador.

Se pasa cuantitativamente el filtrado a un balón de destilación, lavando el recipiente con acetona. Se adapta al balón un refrigerante y un termómetro y se destila hasta que el termómetro marque 1 OOOC a 760 mm de presión atmosférica (92°C a la presión de Bogotá, 560 mm) y se destilan 20 cm3

adicionales.

Al residuo de la destilación, aún caliente, se agregan 5 cm3 de ácido sulfúrico 1 N. Se enfríai' se trasvasa a una matraz volumétrico de 50 cm . Se lleva a la marca con el agua de lavado del balón de destilación. Se filtra por papel y embudo secos, a un recipiente también seco. En el filtrado se determinan el glicerol y el 2,3-butanOdiol, dentro de las 3 horas siguientes a su obtención.

2. Determinación del glicerol.

Se toman 5 cm3 del filtrado y, se llevan a 100 cm3

con a9Jua, en un matraz volumétrico. Se colocan 20 cm de esta dilución en un erlenmeyer d~ 50 cm3 , con tapón esmerilado. Se agregan 1 o cm de la solución 0,05 M de ácido peryódico. Se agita y se deja en reposo por 5 minutos. Entonces, se agregan en su orden y rápidamente, dejándo escurrir a lo largo de las paredes, y agitando cada vez, 1 O ~m3 de solución de hidróxido de sodio 1 N y 1 O cm de solución de floroglucina

Se determina la absorbencia de la solución anterior a 480 nm, utilizando como blanco (cero de la escala) una mezcla de 20 cm3 de agua y los mismos reactivos anteriores.

Debe procederse rápidamente a la lectura, porque la coloración violeta obtenida presenta un máximo de intensidad en unos 60 segundos y luego disminuye rápidamente; los resultados obtenidos se relacionan con una gráfica de calibración preparada de la manera siguiente:

Preparación de la gráfica de calibración para el glicerol.

Se diluyen alícuotas de 25,0; 50,0; 75,0; 100,0; 125,0; 150,0 y 175,0 cm3 de la solución madre de glicerol, hasta 200 cm3 .

Con 20 cm3 de cada una de las diluciones anteriores se procede como se indicó para la determinación del glicerol. Con las absorbancias obtenidas y los valores del glicerol se construyeuna gráfica de calibración.


Teniendo en cuenta la alícuota del vino y los valores de la gráfica se calcula la cantidad de glicerol expresada en gldm3 de vino.

3. Determinación del 2,3 butanodlol.

85

En un matraz pequeño, con tapón esmerilad~ se introducen, en su orden, 5 cm3 de filtrado, 5 cm de la solución de acetato de sodio, y 1 o cm3 de la solución 0,05 M de ácido peryódico. Se agita y se deja en reposo por 2 minutos. Se agregan, dejando escurrir ~r las paredes del matraz y agitando, cada vez, 5 cm d1la solución de nitroprusiato de sOdio al 2% y 5 cm de la solución de piperidina al 1 Oo/o. Se coloca inmediatamente en la cubeta de un espectrofotómetro y se determina la absorbancia a 570 nm utilizando un blanco preparado con 5 cm3

de agua y las mismas cantidades de los reactivos indicados. La lectura debe hacerse rápidamente, porque el máximo de intensidad de la coloración violeta se presenta a los 30-40 segundos para disminuir en seguida. Los resultados se relacionan con una gráfica de calibración. preparada de la manera siguiente:

PREPARACION DE LA GRAFICA DE CALIBRACION PARA EL 2,3-BUTANODIOL

Se diluyen hasta 100 cm3 con agua, 1 0,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 y 70,0 cm3 de la solución madre del 2,3-butanodiol. Con alícuotas de 5 cm3 de cada una de estns diluciones se procede como se indicó parn :a determinación del butanodiol. Con las absorbancias obtenidas y los valores del butanodiol se construye una gráfica de calibración.


Teniendo en cuenta la alícuota del vino y la gráfica de calibración, se calcula la cantidad de 2,3-butanodiol expresada en gramos por dm3 de vino.

, 1

ANALISIS DE LA CERVEZA

PREPARACION DE LA MUESTRA

Ante todo, debe eliminarse el C02, para lo cual, la muestra se transfiere a un recipiente de vidrio de boca angosta, cuyo volumen debe ser el doble de la muestra y se lleva a una temperatura de 20 -25°C. Se elimina el gas, agitando el recipiente, al principio suavemente y después vigorosamente, hasta que no 18 observe desprendimiento de gas de la cerveza

89

Si la muestra contiene materias en suspensión, se filtra el líquido libre de C02 a través de papel de filtro, cubriendo el embudo con un vidrio de reloj para reducir la evaporación.

•

DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO


Se determina la absorbancia de la muestra en una celda de absorción de 1 ,27 cm de trayectoria y a 430 nm de longitud de onda; el valor obtenido se multiplica por 1 O. El resultado se expresa en grados SMR (método normal de referencia).

EQUIPO

Espectrofotómetro.

Celdas de absorcion de 1 ,27 cm de trayectoria.

Pueden emplearse celdas de otras medidas, pero en este caso debe calcularse, a partir del valor obtenido para la celda empleada, la absorbancia que se tendría a 1,27 cm (así, si se emplea una celda corriente de 1 cm de recorrido el valor obtenido se multiplica por 1 ,27).

PROCEDIMIENTO

Se desgasifica la muestra e inmediatamente se procede a efectuar la determinación de la

absorbancia a 20aC y a 430 nm. Igualmente, se determina la absorbancia a 700 nm. Si la absorbancia a 700 nm es igual o menor que 0,039 x A43o. la cerveza se considera libre de turbiedad y el color se determina a partir de su absorbancia a. 430nm.

Si la absorbancia a 700 nm es mayor que 0,039 x A43o. es necesario clarificar la muestra mediante centrifugación o filtración y se repite la determinación de la absorbancia.

90


El valor del color se calcula expresándolo en grados SRM., utilizando la fórmula siguiente:

Grados SRM _ 1 O x 1 ,27 x A430 d

en donde:

d = trayectoria de la celda de absorción utilizada en centímetros.

TURBIDEZ, DETERMINACION


Consiste en comparar con patrones de b6bidez de formazina, una muestra de cerveza a temperatura determinada y expresar su turbidez en unidades FTU (unidades de turbidez de formazina).

Las temperaturas utilizadas normalmente son: temperatura ambiente (18 - 20·C) y enfriamiento a o· e por 24 horas.

La turbidez puede determinarse visual o nefelométricamente.

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidrazina sulfato, solución al1%.

Formazina, suspensión madre.

Se disuelven 2,5 g de hexametilenotetramina en 25 cm3 de agua, en un ertenmeyer de 1 .25 cm3; se agregan 25 cm3 de solución de sulfato de hidrazina al 1%. Se tapa y se deja en reposo por 24 horas.

Para tomar alícuotas para la preparación de los patrones, se agita hasta obtener una suspensión homogénea

Formazina, patrones de turbidez para comparación visual. Inicialmente se preparan dos patrones:

Patrón de 10,000 FTU. Se toman 14,5 cm3 de la suspensión madre, cuidando de que esté bien mezclada y se diluyen con agua hasta 1000 cm3 en un·matraz volumétrico.

Patrón de 1,000 FTU. Se diluyen 10 cm3 del patrón de 10,000 FTU hasta 100 cm3 con agua, en un matraz volumétrico.

La estabilidad de estos patrones es la siguiente:

Suspensión madre: 3 meses.

Patrones de 10,000 y de 1,000 FTU:1 semana.

Nefelómetro.

PROCEDIMIENTO

El método básico consiste en comparar, ya sea visualmente o utilizando un nefelómetro, la turbidez

de la cerveza con patrones que se preparan diariamente a partir del patrón de 1,000 FTU, tomando las cantidades adecuadas de éste y completando el volumen a 100 cm3 en cada caso.

91

Para la determinación del enturbiamiento a 0°C, se procede de la manera siguiente:

La muestra de cerveza, en el envase original o en un frasco apropiado, se coloca en posición vertical en un baño de temperatura constante a o·c ± o,o2·c y se mantiene allí por 24 horas.

SI se utiliza un nefelómetro, se enfria la celda de éste sumergiéndola en una mezcla de hielo-agua, a la cual se le ha adicionado una pequeña cantidad de un agente humectante, teniendo cuidado de que se mojen, únicamente, las paredes externas de dicha celda. Se saca cuidadosamente la muestra de cerveza del baño de temperatura constante y, sin agitarla para no dispersar el sedimento, se vierte un poco en la celda para enjuagarla y se llena después con la muestra.

Se coloca la cubeta con la muestra en el baño de agua-hielo y se desgasifica la cerveza agitándola cuidadosamente con ayuda de un agitador pequeño. Cuando la temperatura de la muestra sea de OOC se coloca una celda en el portamuestras ,. del aparato y se lee rápidamente.


Para los cálculos de la turbidez, debe tenerse en cuenta el título en FTU del patrón de formazina que se utilizó para graduar el 1 00 del aparato.

En esta forma, la turbidez se calcula por la fórmula siguiente:

Turbidez en FTU ·- ~ ~08

en donde:

R == la lccturn el el nefelórnctro (escala O a 1 00).

S== unicJ;lcJcs rlc} tutbidez del f12llón utiliz8do para graduar el 1 00 del aparato.

La turbiclez se elCpresa en números enteros.

Si se ernrlcó el mdod<' vi~ual, los result2<Jos se aproximan de la manera siguiente: en el intervalo de O a 1 00 FTU se aproxima a los próximos 1 O FTU; de 100 a 200 FTU, se aproxima a los próximos 20 FTU; por encima de 200 FTU se aproxima a los próximos 50 FTU.

GRAVEDAD ESPECIFICA


Empleando un plcn6metro, se compara el peso de un volumen determinado de cerveza, previamente preparada, con el peso del mismo volumen de agua a la temperatura de 20/20°0.

PROCEDIMIENTO

Se pesa un picn6metro vacío previamente lavado con mezcla sulfocr6mlca, luego con agua y secado en una estufa a 100°0 por una hora.

Se llena el picnómetro con agua y se coloca en un baño termostatado a 20°C, por media hora. Se retira del baño, se seca cuidadosamente, ajustando el volumen, si es necesario, y se pesa. Se vierte el agua, se lava el picnómetro unas tres veces con la muestra de cerveza y, por último, se llena con la muestra, se coloca en el baño

termostatado por media hora y se continúa como ya se dijo.


La gravedad específica de la cerveza se calcula por la fórmula:

Pe- Po Gravedad específica a 20/20°0 =

Pa-Po

en donde:

Po = peso del picnómetro vacfo.

Pe = peso del picnómetro con la muestra de cerveza.

Pa = peso del picnómetro con agua.

92

EXTRACTO


Se consideran dos tipos de extracto, los cuales se determinan comparando la gravedad especifica de muestras adecuadamente preparadas, con los valores establecidos en las tablas ASBC.

1. Extracto aparente.

Es el porcentaje teórico de sólidos solubles presentes en la cerveza y que guardan una relación directa con la gravedad especifica de la misma.

La denominación "extracto aparente" se debe a que el alcohol presente en la cerveza influye sobre el valor de la gravedad específica disminuyéndola, lo cual hace que el porcentaje de extracto que resulta sea menor del que realmente tiene la cerveza.

2. Extracto real.

Corresponde al extracto o sólidos que permanecen en la cerveza después de eliminar el alcohol.

93

PROCEDIMIENTO

1. Extracto aparente.

Con una muestra de cerveza preparada como se. indicó inicialmente, se determina la gravedad especifica a 2012o•c y con el valor obtenido y utilizando las tablas que aparecen a continuación se lee el porcentaje del extracto en peso.

2. Extracto real.

En una cápsula de tamaño adecuado, se pesa, con aproximación de O, 1 g, una muestra de 75 a 100 cm3 de cerveza preparada para el análisis. Se evapora sobre baño de vapor hasta cerca de 1/3 del volumen original; se deja enfriar y se agrega agua hasta obtener nuevamente el peso original. Se determina la gravedad específica a 20/2o·c de la solución obtenida y se calcula el porcentaje de extracto, en peso, consultando las tablas correspondientes.

Gravedad Porcentaje

de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 00000 0000 05 o 013 10 0026 15 o 039 20 0052 25 0064 30 0077 35 0090 40 o 103 45 o 116

1 00050 o 129 55 o 141 60 o 154 65 o 167 70 o 180 75 o 193 80 0206 85 o 219 90 o 231 95 0244

1 00100 o 257 05 0270 10 o 283 15 0296 20 0309 25 o 321 30 0334 35 0347 40 0360 45 0373

1 00150 0386 55 0398 60 o 411 65 0424 70 0437 75 0450 80 0463 85 0476 90 0488 95 o 501

TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO

Porcentaje Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o·c en peso a 2012C,-C en peso

1 00250 0642 1 00500 1 283 55 0655 05 1 296 60 0668 10 1 308 65 0680 15 1 321 70 0693 20 1 334 75 0706 25 1 347 80 o 719 30 1 360 85 0732 35 1 372 90 0745 40 1 385 95 0757 45 1 398

1 00300 1 770 1 00550 1 411 05 0783 55 1 424 10 0796 60 1 437 15 0808 65 1 450 20 o 821 70 1 462 25 0834 75 1 475 30 0847 80 1 488 35 0859 85 1 501 40 0872 90 1 514 45 o 885 95 1 526

"1 00350 0898 1 00600 1 539 55 o 911 05 1 552 60 0924 10 1 565 65 0937 15 1 578 70 0949 20 1 590 75 0962 25 1 603 80 o 975 30 1 616 85 o 988 35 1 629 90 1 001 40 1 641 95 1 014 45 1 654

1 00400 1 026 1 00650 1 667 05 1 039 55 1 680 10 1 052 60 1 693 15 1 065 65 1 705 20 1 078 70 1 718 25 1 090 75 1 731 30 1 103 80 1 744 35 1 116 85 1 757 40 1 129 90 1 769 45 1 142 95 1 782

94

Porcentaje Gravedad de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 00750 1 923 55 1 935 60 1 948 65 1 961 70 1 973 75 1 986 80 1 990 85 2 012 90 2025 95 2 038

1 00800 2 063 05 2 065 10 2078 15 2 091 20 2 101 25 2 114 30 2 127 35 2 139 40 2 152 45 2 165

1 00850 2178 55 2 191 60 2 203 65 2 216 70 2 229 75 2 241 80 2 254 85 2 267 90 2 280 95 2 292

1 00900 2 305 05 2 317 10 2 330 15 2 343 20 2 356 25 2 369 30 2 381 35 2 394 40 2 407 45 2 419

Continúa ...

Porcentaje Gravedad de especifica extracto a 20/2o·c en peso

1 00200 o 514 05 0527 10 0540 15 o 552 20 0565 25 0578 30 o 591 35 0604 40 o 616 45 0629

1 01000 2560 05 • 2672 10 2585 15 2598 20 2 610 25 2623 30 2636 35 2649 40 2 661 45 2674

1 01050 2687 55 2699 60 2 712-65 2725 70 2738 75 2 750 80 2763 85 2776 90 2778 95 2 801

1 01100 2 814 05 2 826 10 2839 15 2852 20 2864 25 2877 30 2890 35 2903 40 2 915 45 2 928


Porcentaje Porcentaje Gravedad de Gravedad de específica extracto específica extracto a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso

.1 00450 1 155 1 00700 1 795 55 1 168 05 1 807 60 1 180 10 1 820 65 1 193 15 1 833 70 1 206 20 1 846 75 1 219 25 1 859 80 1 232 30 1 872 85 1 244 35 1 884 90 1 257 40 1 897 95 1 270 45 1 910

1 01250 3 194 1 01500 3826 55 3207 05 3838 60 3 219 10 3 851 65 3 232 15 3 863 70 3 245 20 3 876 75 3 257 25 3 888 80 3 270 30 3 901 85 3 282 35 3 914 90 3 295 40 3 926 95 3 308 45 3 939

1 01300 3 321 1 01550 3 951 05 3333 55 3 964 10 3 346 60 3 977 15 3358 65 3 989 20 3 371 70 4 002 25 3 384 75 4 014 30 3396 80 4 027 35 3 409 85 4 039 40 3 421 90 4 052 45 3 434 95 4 065

1 01350 3 447 1 01600 4 077 55 3 459 05 4 090 60 3472 10 4 102 65 3 485 15 4 115 70 3497 20 4 128 75 3 510 25 4 140 80 3 523 30 4 153 85 3 535 ~~~) 4 ¡ ·.~5 90 3 548 {~ f) ,J 1 ~--~

95 3 561 '1'-,) 4 19'J

~.-,~.,._ - =-""' "'=-:..--_,

95

Porcentaje Gravedad de específica extracto a 2012o·c en peso

1 00950 2432 55 2 445 60 2 458 65 2 470 70 2483 75 2 496 80 2508 85 2 521 90 2 534 95 2547

1 01750 4 454 55 4 467 60 4 479 65 4 492 70 4 505 75 4 517 80 4 529 85 4 .S42 90 4 555 95 4 567

1 01800 4 580 05 4 592 10 4 605 15 4 617 20 4 630 25 4 642 30 4 655 35 4 668 40 4 680 45 4 692

1 01850 4 705 55 4 718 60 4 730 65 4 743 70 4 755 75 4 768 PO 1 78') r·; ~ -g·: l

1

~' ') 't")r\·;

1 ns 1 " 1 :'1

o•~~J ---=-=- ~-=~~

Continúa ...

1

L

r::=======~~=~===~~=~==-c~~=~=~~===-c=-=-cc~~~==~~-~-----_-_-_-~~---~------- ~

PorcentaJe Gravedad de especifica extracto a 20/2o·c en peso

1 01150 2940 55 2953 60 2968 65 2979 70 2 991 75 3004 80 3 017 85 3029 90 3042 95 3055

1 01200 3067 05 3080 10 3093 15 3105 20 3 118 25 3 131 30 3 143 35 3156 40 3169 45 3181

1 02000 5080 05 5093 10 5106 15 5 118 20 5130 25 5143 30 5155 35 5168 40 5180 45 5193

1 02050 5205 55 5 218 60 5 230 65 5243 70 5 255 75 5268 80 5280 85 5293 90 5305 95 5 318

TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO

O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO

PorcentaJe PorcentaJe Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o·c en peso a 20120·c en peso

1 01400 3573 1 01650 4203 05 3586 55 4 216 10 3598 eo 4 228 15 3 611 65 4 241 20 3624 70 4 253 25 3636 75 4 266 30 3649 80 4 278 35 3662 85 4 291 40 3674 90 4304 45 3687 95 4 316

1 01450 3699 1 01700 4329 55 3 712 05 4 341 60 3725 10 4 354 65 3737 15 4 366 70 3750 20 4 379 75 3762 25 4 391 80 3775 30 4 404 85 3 788 35 4 417 90 3800 40 4 429 95 3 813 45 4 442

1 02250 5 704 1 02500 6 325 55 5 716 05 6 337

" 60 5729 10 6 350 65 5 741 15 6 362 70 5 754 20 6 374 75 5 766 25 6 387 80 5 779 30 6 399 85 5 791 35 6 411 90 5803 40 6 424 95 5 816 45 6 436

1 02300 5828 1 02550 6 449 05 5 841 55 6 461 10 5 853 60 6 473 15 5 865 65 6 485 20 5 878 70 6 498 25 5 890 75 6 510 30 5903 80 6 523 35 5 915 85 6 535 40 5 928 90 6 547 45 5940 95 6 560

96

PorcentaJe Gravedad de especifica extracto a 20/20"C en peso

1 01900 4 830 05 4 843 10 4 855 15 4868 20 4 880 25 4 893 30 4 905 35 4 918 40 4 930 45 4 943

1 01950 4 955 55 4 968 60 4 980 65 4 993 70 5 006 75 5 018 80 5 030 85 5 043 90 5 055 95 5 068

1 02750 6 943 55 6 955 60 6 967 65 6 979 70 6 992 75 7 004 80 7 017 85 7 029 90 7 041 95 7 053

1 02800 7 066 05. 7 078 10 7 091 15 7 103 20 7 115 25 7 127 30 7 140 35 7 152 40 7 164 45 7 177

Continúa ...

Gravedad Porcentaje

de especifica extracto a 2012o•c en peso

1 02100 5330 05 5343 10 5355 15 5367 20 5380 25 5392 30 5405 35 5 418 40 5430 45 5443

1 02150 5455 55 5467 60 5480 65 5492 70 5 505 75 5 517 80 5530 85 5542 90 5 555 95 5567

1 02200 5580 05 5 592 10 5 605-15 5 617 20 5629 25 5642 30 5 654 35 5 667 40 6 679 45 5692

1 03000 7 558 05 7 570 10 7 583 15 7 595 20 7607 25 7 619 30 7 632 35 7 644 40 7 656 45 7 668


Porcentaje Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o•c en peso a 2012o·c en peso

'1 02350 5952 1 02600 6 572 55 5965 05 6 584 60 5977 10 6 597 65 5990 15 6609 70 6002 20 6 621 75 6 015 25 6 634 80 6027 30 6646 85 6039 35 6 659 90 6052 40 6 671 95 6064 45 6683

1 02400 6077 1 02650 6696 05 6089 55 6708 10 6 101 60 6 720 15 6 114 65 6 733 20 6126 70 6 745 25 6 139 75 6 757 30 6 151 80 6 770 35 6 163 85 6 782 40 6 176 90 6 794 45 6188 95 6 807

1 02450 6 200 1 02700 6 819 55 6 213 05 6 831 60 6 225 10 6 8·14 65 6 238 15 6 856 70 6 250 20 6 868 75 6 263 25 6 881 80 6 275 30 6 893 85 6 287 35 6 905 90 6 300 40 6 918 95 6 312 45 6 930

1 03250 8 171 1 03500 8 781 55 8 183 05 8 793 60 8 195 10 8 805 65 8 207 15 8 817 70 8 220 20 8 830 75 8 232 25 8 842 80 8 244 80 B 8G 1

85 8 256 :)!:J i1 nr;r¡ 90 8 2f39 ·10 ll B/il 95 8 281 4S n B'J 11

-·-- - . -·- - . - -· ~="

97

Gravedad específica a 20/20°C

1 02850 55 60 65 70 75 80 85 90 95

1 02900 05 10 15 20 25 30 35 40 45

1 02950 55 60 65 70 75 80 85 90 95

1 02800 . 55 60 65 70 75 80 B', ~)()

~)'¡

Porcentaje de

extracto en peso

7 189 7 201 7 214 7 226 7 238 7 251 7 263 7 275 7 287 7 300

7 312 7 324 7 337 7 349 7 361 7 374 7 386 7 398 7 411 7 423

7 435 7 4·17 7 <160 7 472 7 484 7 497 7 509 7 521 7 533 7 546

9 388 9 400 9 413 9 425 9 437 9 4·19 ~) 11; 1

~J 1! J q 1

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Continúa ...

1;

1 1 ;! :¡ 1 ¡

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Porcentaje Gravedad de especifica extracto a 20/2o·c en peso

1 03050 7681 55 7693 60 7705 65 7 717 70 7730 75 7742 80 7754 85 7 767 90 7779 95 7 791

1 03100 7 803 05 7816 10 7 828 15 7 840 20 7 853 25 7 865 30 7 877 35 7 889 40 7 901 45 7 914

1 03150 7926 55 7 938 60 7 950 65 7963 70 7 975 75 7 987 80 8000 85 8 012 90 8 024 95 8036

1 03200 8048 05 8 061 10 8073 15 8085 20 8098 25 8 110 30 8122 35 8134 40 8146 45 8159


Porcentaje Porcentale Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso

1 03300 8293 1 03550 8902 05 8305 55 8 915 10 8317 60 8927 15 8330 65 8939 20 8342 70 8 951 25 8354 75 8963 30 8366 80 8975 35 8378 85 8988 40 8 391 90 9000 45 8 403 95 9 012

1 03350 8 415 1 03600 9024 55 8 427 os 9036 60 8439 10 9 048 65 8 452 15 9 060 70 8 464 20 9 073 75 8 476 25 9 085 80 8 488 30 9 097 85 8 500 35 9 109 90 8 513 40 g 121 95 8525 45 9 133

1 03400 8 537 1 03650 9 145 05 8 549 55 9 158 10 8 561 60 9 170 15 8 574 65 9 182 20 8 586 70 9 194 25 8 598 75 9 206 30 8 610 80 9 218 35 8 622 85 9 230 40 8 634 90 9 2-13 45 8 647 95 9 255

1 03450 8 659 1 03700 9 267 55 8 671 05 9 279 60 8683 10 9 291 65 8 695 15 9 303 70 8 708 20 9 316 75 8 720 25 9 328 80 8 732 30 9 340 85 8 744 35 9 352 90 8 756 40 9 364 95 8 768 45 9 376

Gravedad especifica a 2012o·c

1 03800 05 10 15 20 25 30 35 40 45

1 03850 55 60 65 70 75 80 85 90 95

1 03900 05 10 15 20 25 30 35 40 45

1 03950 55 60 65 70 75 80 85 90 95

___ _.,_ _,.,~.,.,..,. .·..-"·-.. ·..-==,.,.,.- --.-....-

98

Porcenta)é de

extracto en peso

9 509 9 522 9534 9 546 9 558 9570 9 582 9 594 9 606 9 618

9 631 9 643 9 655 9 667 9 679 9 691 9 703 9 715 9 727 9 740

9 751 9 764 9 776 9 788 9 800 9 812 9 824 9 836 9 848 9 860

9 873 9 885 9 897 9 09 9 921 9 933 g 915 9 957 9!Y.39 9 981

=···-..---

Continúa ...

Gravedad PorcentaJe

de especifica extracto a 20/2o·c en peso

1 04000 9993 05 10005 10 10 017 15 10030 20 10 042 25 10 054 30 10066 35 10 078 40 10090 45 10102

1 04050 10 114 55 10126 60 10138 65 10150 70 10162 75 10174 80 10186 85 10198 90 10 210 95 10 223

1 04100 10 234 05 10 246 10 10 259' 15 10 271 20 10 283 25 10 295 30 10 307 35 10 319 40 10 331 45 10 343

1 04150 10 355 55 10 367 60 10 379 65 10 391 70 10 403 75 10 415 80 10 427 85 10 439 90 10 451 95 10 463


PorcentaJe Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 20/2o·c en peso a 2012o·c en peso

1 04250 10596 1 04500 11 195 55 10608 05 11 207 60 10620 10 11 219 65 10632 15 11 231 70 10644 20 11 243 75 10656 25 11 255 80 10668 30 11 267 85 10680 35 11 279 90 10 692 40 11 291 95 10704 45 11 303

1 04300 10 716 1 04550 11 315 05 10728 55 11 327 10 10 740 60 11 339 15 10 752 65 11 351 20 10 764 70 11 363 25 10 776 75 11 375 30 10 788 80 11 387 35 10 800 85 11 399 40 10 812 90 11 411 45 10 824 95 11 423

1 04350 10 836 1 04600 11 435 55 10 848 05 11 446 60 10 860 10 11 458 65 10 872 15 11 470 70 10 884 20 11 482 75 10 896 25 11 494 80 10 908 30 11 506 85 10 920 35 11 518 90 10 932 40 11 530 95 10 944 45 11 542

1 0440 10 956 1 04650 11 554 05 10 968 55 11 566 10 10 980 60 11 578 15 10 992 65 11 590 20 11 004 70 11 602 25 11 016 75 11 614 30 11 027 80 11 626 35 11 039 85 11 f)38 40 11 051 90 11 650 45 11 063 95 11 661

----

99

PorcentaJe Gravedad de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 04750 11 792 55 11 804 60 11 816 65 11 828 70 11 840 75 11 852 80 11 864 85 11 876 90 11 888 95 11 900

1 04800 11 912 05 11 923 10 11 935 15 11 947 20 11 959 25 11 971 30 11 983 35 11 995 40 12 007 45 12 019

1 04850 12 031 55 12 042 60 12 054 65 12 066 70 12 078 75 12 090 80 12 102 85 12 114 90 12 126 95 12 138

1 04900 12 150 05 12 162 10 12 173 15 12 185 20 12 197 25 12 209 30 12 221 35 12 233 40 12 2-15 45 12 256

Continúa ...

PorcentaJe Gravedad de 88peeiflca extracto a 20120·c en peso

1 04200 10 475 05 10 487 10 10 499 15 10 511 20 10 523 25 10 536 30 10 548 35 10 559 40 10 571 45 10584

10500 12 387 05 12 399 10 12 411 15 12 423 20 12 435 25 12 447 30 12 458 35 12 470 40 12 482 45 12 494

1 05050 12 506 55 12 518 60 12 530 65 12 542 70 12 553 75 12 565 80 12 577 85 12 589 90 12 601 95 12 613

1 05100 12 624 05 12 636 10 12 648 15 12 660 20 12 672 25 12 684 30 12 695 35 12 707 40 12 719 45 12 731


PorcentaJe Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto específica extracto a 2012o•c en peso a 2012o·c en peso

1 04450 11 075 1 04700 11 673 55 11 087 05 11 685 60 11 100 10 11 697 65 11 112 15 11 709 70 11 123 20 11 721 75 11 135 25 11 733 80 11 147 30 11 745 85 11 159 35 11 757 90 11 171 40 11 768 95 11 183 45 11 780

1 05250 12 979 1 05500 13 569 55 12 991 05 13 581 60 13 003 10 13 593 65 13 015 15 13 604 70 13 027 20 13 616 75 13 039 25 13 628 80 13 050 30 13 640 85 13 062 35 13 651 90 13 074 40 13 663 95 13 086 45 13 675

1 05300 13 098 1 05550 13 687 05 13 109 55 13 698 10 13 121 60 13 710 15 13 133 65 13 722 20 13 145 70 13 734 25 13 157 75 13 746 30 13 168 80 13 757 35 13 180 85 13 769 40 13 192 90 13 781 45 13 204 95 13 792

1 05350 13 215 1 05600 13 804 55 13 227 05 13 816 60 13 239 10 13 828 65 13 251 15 13 839 70 13 263 20 13 851 75 13 274 25 13 863 80 13 286 30 13 875 85 13 298 35 13 886 90 13 310 40 13 898 95 13 322 45 13 910

-·~

100

Porcentaje Gravedad de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 04950 12 268 55 12 280 60 12 292 65 12 304 70 12 316 75 12 328 80 12 340 85 12 351 90 12 363 95 12 375

1 05'750 14 156 55 14 168 60 14 179 65 14 191 70 14 203 75 14 215 80 14 226 85 14 238 90 14 250 95 14 261

1 05800 14 273 05 14 285 10 14 297 15 14 308 20 14 320 25 14 332 30 14 343 35 14 355 40 14 367 45 14 379

1 05850 14 390 ;55 14 402 60 14 414 65 14 425 70 14 437 75 14 449 80 14 460 85 14 472 90 14 484 95 14 495

-"---~-

Continúa ...

Porceta)e Gravedad de especifica extracto a 2012o•c en peso

1 05150 12 743 55 12 755 60 12767 65 12 778 70 12790 75 12 802 80 12 814 85 12 826 90 12 838 95 12849

1 05200 12 861 05 12 873 10 12 885 15 12 897 20 12 909 25 12 920 30 12 932 35 12 944 40 12 956 45 12 968

1 06000 14 741 05 14 752 10 14 764 15 14 776 20 14 787 25 14 799 30 14 811 35 14 822 40 14 834 45 14 846

1 06050 14 857 55 14 869 60 14 881 65 14 892 70 14 904 75 14 916 80 14 927 85 14 939 90 14 950 95 14 962


Porcentaje Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso

1 05400 13 333 1 05650 13 921 05 13 345 55 13 933 10 13 357 60 13 945 15 13369 65 13 957 20 13 380 70 13 968 25 13 392 75 13 980 30 13 404 80 13 992 35 13 416 85 14 004 40 13 428 90 14 015 45 13 439 95 14 027

1 05450 13 451 1 05700 14 039 55 13 463 05 14 051 60 13 475 10 14 062 65 13 487 15 14 074 70 13 499 20 14 086 75 13 510 25 14 097 80 13 522 30 14 109 85 13 534 35 14 121 90 13 51J6 40 H 1:l3 95 13 557 45 14 144

1 06250 15 323 1 06500 15 903 55 15 334 05 15 914 60 15 346 10 15 926 65 15 358 15 15 938 70 15 369 20 15 949 75 15 381 25 15 961 80 15 393 30 15 972 85 15 404 35 15 984 90 15 416 40 15 995 95 15 427 45 16 007

1 06300 15 439 1 06550 16 019 05 15 451 55 16 030 10 15 462 60 16 041 15 15 474 65 16 053 20 15 486 70 16 065 25 15 497 75 16 076 30 15 509 no 1nmm 35 15 520 W! 1 G C1 ~l~) 40 15 532 ')() 1ti 111 45 15 544 D!) Hl 12?

-- ~=---=~=-· e--•=_,- .. ~~ _ _,__.,.,_~-,--~

101

Porcentaje Gravedad de específica extracto a 2012o·c en peso

1 05900 14 507 05 14 519 10 14 531 15 14 542 20 14 554 25 14 565 30 14 577 35 14 589 40 14 601 45 14 612

1 05950 14 624 55 14 636 60 14 647 65 14 659 70 14 671 ,¡

l

75 14 682 80 14 694 85 1 •l 706 90 H 717 95 14 729

1 06750 16 480 55 16 491 60 16 503 65 16 514 70 16 526 75 16 537 80 16 549 85 16 561 90 16 572 95 16 583

1 06800 16 595 . 05 16 606

10 16 618 15 16 630 20 16 6:11 25 16 652 :30 1G(!CJ1 :¡r_¡ 1r; G7G 10 1 r¡ fí:l7 'IS 1 r; f)~l')

&.LY ••

Continúa ..

'( , PorcentaJe Gravedad de espec(ftca extracto a 20120·c en peso

1 06100 14 974 05 14 986 10 14 997 15 15 009 20 15 020 25 15 032 30 15 044 35 15055 40 15 067 45 15 079

1 06150 15 090 55 15 102 60 15 114 65 15 125 70 15 137 75 15 148 80 15 160 85 15172 90 15183 95 15 195

1 06200 15 207 05 15 218 10 15 230 15 15 241 20 15 253 25 15 265 30 15 276 35 15 288 40 15 300 45 15 311

1 07000 17 055 05 17 066 10 17 078 15 17 089 20 17 101 25 17 112 30 17 123 35 17 135 40 17 146 45 17 158


PorcentaJe PorcentaJe Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 20/2o·c en Peso a 2012o•c en peso

1 06350 15 555 1 06600 16 134 55 15 567 05 16 145 60 15 578 10 16 157 65 15 590 15 16169 70 15602 20 16 180 75 15 613 25 16 191 80 15 625 30 16 203 85 15 637 35 16 215 90 15 648 40 16 226 95 15 660 45 16 238

1 06400 15 671 1 06650 16 249 05 15 683 55 16 621 10 15 694 60 16 272 15 15 706 65 16 284 20 15 717 70 16 295 25 15 729 75 16 307 30 15 741 80 16 319 35 15 752 85 16 330 40 15 764 90 16 341 45 15 776 95 16 353

1 06450 15 787 1 06700 16 365 55 15 799 05 16 376 60 15 810 10 16 388 65 15 822 15 16 399 70 15 833 20 16 411 75 15 845 25 16 422 80 15 857 30 16 434 85 15 868 35 16 445 90 15 880 40 16 457 95 15 891 45 16 468

1 07250 17 627 1 07500 18 197 55 17 639 05 18 209 60 17 650 10 18 220 65 17 661 15 18 232 70 17 673 20 18 243 75 17 684 25 18 254 80 17 696 30 18 266 85 17 707 35 18 277 90 17 719 40 18 288 95 17 730 45 18 300

Gravedad PorcentaJe

de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 06850 16 710 55 16 722 60 16 733 65 16 744 70 16 756 75 16 768 80 16779 85 16 791 90 16 802 95 16 813

1 06900 16 825 05 16 836 10 16 848 15 16 859 20 16 871 25 16 882 30 16 894 35 16 905 40 16 917 45 16 928

1 06950 16 940 55 16 951 60 16 963 65 16 974 70 16 986 75 16 997 80 17 009 85 17 020 90 17 032 95 17 043

1 07750 18 765 S!D 18 777 60 18 788 65 18 799 70 18 810 75 18 822 80 18 833 85 18 845 90 18 856 95 18 867

"""'"="-"'==o==-,~"-_,--~.,.-=~· ~ .. =----...:.=~.-=,-==>-="'-=::.;"'"--=

Continúa ...

102

PorcentaJe Gravedad de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 07050 17169 55 17181 60 17192 65 17 204 70 17 215 75 17 227 80 17 238 85 17 250 90 17 261 95 17 272

1 07100 17 284 05 17 295 10 17 307 15 17 318 20 17 330 25 17 341 30 17 353 35 17 364 40 17 375 45 17 387

1 07150 17 398 55 17 410 60 17 421 65 17 433 70 17 444 75 17 456 80 17 467 85 17 479 90 17 490 95 17 501

1 07200 17 513 05 17 524 10 17 536 15 17 547 20 17 559 25 17 570 30 17 581 35 17 593 40 17 604 45 17 616

TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO

O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO

PorcentaJe Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto específica extracto a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso

1 07300 17 741 1 07550 18 311 05 17753 55 18 323 10 17764 60 18 334 15 17776 65 18 345 20 17 787 70 18 356 25 17799 75 18 368 30 17 810 80 18 379 35 17 821 85 18 391 40 17 833 90 18 402 45 17 844 95 18 413

1 07350 17856 1 07600 18 425 55 17867 05 18 436 60 17 878 10 18 447 65 17 890 15 18 459 70 17 901 20 18 470 75 17 913 25 18 482 80 17 924 30 18 493 85 17 935 35 18 504 90 17 947 40 18 516 95 17 958 45 18 527

1 07400 17 970 1 07G50 18 538 05 17 981 55 18 550 10 17 992 60 18 561 15 18 004 65 18 572 20 18 015 70 18 584 25 18 027 75 18 595 30 18 038 80 18 607 35 18 049 85 18 618 40 18 061 90 18 629 45 18 072 95 18 641

1 07450 18 084 1 07700 18 652 55 18 095 05 18 663 60 18 106 10 18 675 65 18 118 15 18 686 70 18 129 20 18 697 75 18 140 25 18 709 80 18 152 30 18 720 85 18 163 35 18 7:31 90 18 175 40 1B 742 95 18 186 45 18 754

. "-·-··--.. -·.

103

PorcetaJe Gravedad de especifica extracto a 2012o·c en peso

1 07800 18 878 05 18 890 10 18 901 15 18 912 20 18 924 25 18 935 30 18 947 35 18 958 40 18 969 45 18 980

1 07850 18 992 55 19 003 60 19 015 65 19 026 70 19 037 75 19 048 80 19 060 85 19 071 90 19 082 95 19 094

1 07900 19 105 05 19 116 10 19 127 15 19 139 20 19 150 25 19 161 30 19 173 35 19 184 40 19 195 45 19 207

1 07950 19 218 55 19 229 60 19 241 65 19 252 70 19 263 75 19 274 80 1 g 2!36 es 19 297 90 19 308 !15 19 320

>

Continúa ...

Porcentaje Gravedad de especifica extracto • 2012o·c en peso

1 08000 19 331 05 19342 10 19 353 15 19365 20 19376 25 19387 30 19 399 35 19 410 40 19 421 45 19 432

1 08050 19 444 55 19 455 60 19 466 65 19 478 70 19 489 75 19 500 80 19 511 85 19 523 90 19 534 95 19 545


Porcentaje Porcentaje Gravedad de Gravedad de especifica extracto especifica extracto a 2012o•c en peso a 2012o•c en peso

1 08100 19 556 1 08200 19 782 05 19 567 05 19 793 10 19 579 10 19 804 15 19 590 15 19 815 20 19 601 20 19 827 25 19 613 25 19 838 30 19 624 30 19 849 35 19 635 35 19 860 40 19 646 40 19 872 45 19 658 45 19 883

1 08150 19 669 1 08250 19 894 55 19 680 55 19 905 60 19 692 60 19 917 65 19 703 65 19 928 70 19 714 70 19 939 75 19 725 75 19 950 80 19 737 80 19 961 85 19 748 85 19 973 90 19 759 90 19 984 95 19 770 95 19 995

1 08300 20 007

104

porcentaje Gravedad de especifica extracto a 20/2o·c en peso

- -- --

1

' 1 i

1

1

¡ 1 1 ! ' ; i

;

¡ 1 '

1 1 L 1

L --- ··e·=

EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL


Consiste en la determinación, mediante cálculo, del extracto del mosto original, teniendo en cuenta los valores experimentales del porcentaje de alcohol en peso y del extracto real de la cerveza

PROCEDIMIENTO

El extracto del mosto original se puede calcular mediante la aplicación de la siguiente fórmula:

105

en donde:

2,0665A + E O • 100 100 + 1 ,0665A

O = extracto del mosto original, porcentaje p/p.

A= alcohol, porcentaje en peso.

E = extracto real de la cerveza, porcentaje en peso.

~!

l.t·.·

'~



Consiste er destilar 100 cm3 de cerveza, mezclada con 50 cm de agua. Se recoge el destilado en un matraz volumétrico de 100 cm3 , se completa a volumen y se determina la gravedad especifica del destilado a 20/20°C. Con este valor y consultando las tablas adecuadas, se calcula el porcentaje de alcohol en volumen.

EQUIPO


Puede adaptarse el equipo para destilación del amoniaco según el metgdo de Kjeldahl: balón de Kjeldahl de 500 cm , trampa de Kjeldahl, refrigerante descendente.

Matraz volumétrico de 100 cm3.

Baño termostatado.

Picnómetro.

Balanza analítica.

Estufa.

PROCEDIMIENTO

La cerveza se desgasifica como se indicó en la preparación de la muestra. La muestra preparada se coloca en el baño termostatado a 20°C y se mantiene allí por media hora. Se miden exactamente 100 cm3 y se trasladan al balón de destilación. Lo más aconsejable es medir la muestra en el mismo matraz volumétrico que se va a utilizar para recibir el destilado.

Se adicionan 50cm3 de agua, con la cual se lava el matraz volumétrico, y unas perlas o capilares de vidrio para regular la ebullición. Se conecta el aparato de destilación y se calienta moderadamente, recibiendo el destilado en el matraz volumétrico de 100 cm3

, el cual se mantiene sumergido en un baño de agua helada. Se recogen unos 90 cm3 de destilado, se traslada el matraz al baño termostatado a 20°C, donde se mantiene por media hora y se completa a volumen con agua a la misma temperatura de 20°C.

Se homogeiniza el contenido del matraz y se determina la gravedad especifica a 20/20°C, utilizando el método del picnómetro.

Se busca en las tablas el porcentaje de alcohol en volumen, correspondiente a la gravedad específica del destilado.

Nota.- Consultar las tablas alcoholimétricas que aparecen en la sección correspondiente al vino.

106


En Colombia, normalmente se expresa el contenido de alcohol en la cerveza como porcentaje en volumen. Si se requiere expresar el porcentaje de alcohol en peso, el método utilizado es el mismo pero se destilan 100 gramos de cerveza y 50 cm3 de agua, se recogen 100 gramos de destilado, se determina su gravedad específica y consultando las tablas correspondientes, se calcula el porcentaje de alcohol en peso.

GRADO DE FERMENTACION

Según el A.S.B.C (American Society of Brewing Chemist) se determinan: grado de fermentación aparente. grado de fermentación real y grado de fermentación final (extracto fermentable por levadura).

1. GRADO DE FERMENTACIÓN APARENTE.

Es el porcentaje de extracto de mosto original que, •aparentemente", fue fermentado para producir la cerveza. Se dice "aparentemente• porque para el cálculo se utiliza el extracto aparente de la cerveza, en lugar del valor del extracto real.

Se calcula mediante la siguiente fórmula:

en donde:

GFA = grado de fermentación aparente.

O = extracto del mosto original.

EA = extracto aparente de la cerveza.

2. GRADO DE FERMENTACIÓN REAL.

Es el porcentaje del extracto del mosto original que fue fermentado para producir la cerveza. Se calcula mediante la siguiente fórmula:

100(0-E) GFR- O

en donde:

GFR = grado de fermentación real.

O = extracto del mosto original.

E = extracto real de la cerveza.

3. GRADO DE FERMENTACIÓN FINAL (EXTRACTO FERMENTABLE POR LEVADURA).

Es el extracto presente en la cerveza que aún puede ser fermentado al agregar levadura cervecera.


Conociendo el valor del extracto real o del extracto aparente, a una muestra de la cerveza se adiciona levadura cervecera y se deja fermentar. Al producto se le determina el extracto real o el extracto aparente. La diferencia entre los valores inicial y final, representa el extracto fermentable por la levadura.

REACTIVOS Y EQUIPO

107

Levadura cervecera.

Se prepara una muestra de levadura cervecera activa; con un volumen igual de agua fría, se agita bien y se elimina el agua por succión, en un embudo de Büchner.

Vaso de precipitados de 500 cm3 .

Agitador magnético.

Embudo de Büchner.

Dispositivo de filtración al vacío.

Vidrio de reloj para cubrir el vaso.

PROCEDIMIENTO

Se colocan 200 cm3 de cerveza preparada, en el vaso de precipitados, se agregan 6 g de la levadura y se tapa con un vidrio de reloj. So pone en agitación el vaso de precipitados, manteniéndolo a una temperatura entre 15 y 25°C, hasta que no haya evidencia de desprendimiento de gas carbónico. La agitación y el tiempo deberán reducirse al mínimo necesario.

Cuando la fermentación se haya terminado, se filtra la cerveza y en el filtrado se determina el extracto aparente o el extracto real.

EXPRESI0f~ DE nEGUUf',DOS

El e:<tr¡>ctP fern¡er¡fatlc por la lc·ndun se> sa':ula mediante una de l2s !órrnul<1s sig1rientns:

EFL o.c o.n~ (Ei'\1 - El\;o}

ó, EFL = E1- E2

¡ \

en donde:

EFL = extracto fermentable por la levadura.

EA1 = extracto aparente antes de la fermentación.

EA2 = extracto aparente después de la fermentación.

E 1 = extracto real antes de la fermentación.

extracto real después de la fermentación.

108

ACIDEZ TOTAL


La acidez total representa ·la suma de las substancias ácidas valorables, determinadas por titulación de una muestra de cerveza descarbonatada, con solución de hidróxido de sodio o, 1 N hasta pH 8,2.

Los resultados pueden expresarse como porcentaje de ácido láctico o como cm3 de álcali 1 N necesarios para neutralizar 100 g de cerveza.

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidróxido de sodio, solución O, 1 N.

Fenolftaleína, solución alcohólica al1%.

Pipeta de 25 cm3 de flujo rápido.

Medidor de pH con electrodos de vidrio y calomel.

Bureta, vasos de precipitado y demás material de vidrio.

Agitador magnético ...

PROCEDIMIENTO

En un vaso de precipitados o en un erlenmeyer de boca ancha se hacen hervir 200 cm3 de agua destilada y se mantiene la ebullición por 2 minutos. Se agregan 25 cm3 de cerveza descarbonatada (ver preparación de la muestra) y se continúa el calentamiento por un minuto, regulando la calefacción, de tal manera que la ebullición se produzca durante los treinta segundos finales del calentamiento.

Se retira de la fuente de calor, se agita el contenido del recipiente por 5 segundos y se enfría rápidamente a la temperatura ambiente.

Si la determinación del punto final se va a efectuar colorimétricamente, se procede de la manera siguiente: a la solución fría se agregan 0,5 cm3 de la solución de fenolftaleína y se valora con hidróxido de sodio 0,1 N, contra fondo blanco. Se deben hacer frecuentes comparaciones de color, durante la valoración, con una muestra de igual volumen y dilución, a la cual le ha sido agregada la

109

cantidad aproximada de álcali necesario para la neutralización, (determinada por un ensayo previo), pero no el indicador. Se continúa la valoración hasta la aparición de un color rosado pálido y se a~ta la lectura de la bureta. Se. agregan 0,2 cm adicionales de álcali. Si la lectura anterior correspondía al punto final, debe aparecer un color rojizo definido y permanente. En caso contrario debe continuarse la valoración.

Si la determinación del punto final se va a realizar utilizando un medidor de pH se procede de la manera siguiente: utilizando una muestra descarbonatada de 50cm3 (u otro volumen exactamente medido, según sea necesario) y empleando el sistema de electrodos vidrio-calomel, se titula directamente con NaOH O, 1 N hasta pH 8,2.

La mejor manera de proceder consiste en agregar el álcali por porciones de 1 cm3 hasta alcanzar un pH vecino a 7,G y continuar agregando porciones de O, 1 cm3 hasta alcanzar el pH de 8,2.


La acidez total se calcula por una de las fórmulas siguientes:

en donde:

NxV A - ----------- x 100 Qf'lW<o X V1

Al _ 0,09 X V X N X 100 -g;;o,;;; x v~-

A = acidez total expresada en cm3 de NaOH 1 N por 1 00 g de muestra.

A1 = acidez total, expresada en porcentaje en peso de ácido láctico.

V = voliJIP(~n df:! 1~1 ~;('lución de 1!;¡('11 er1 sm:J, utili?:n· ""J en !a ·a!' n;lci('n.

N = normalidad de 'a solución dP tJ;:)'.JH.

gr = gravedad específica de la cerveza a 20/20°C.

ACIDEZ VOLATIL

La acidez volátil representa las substancias ácidas volátiles, separadas de la cerveza por destilación con arrastre de vapor y valoradas con una solución titulada de hidróxido de sodio hasta pH 8,2. La acidez volátil se expresa en gramos de ácido acético por 1 oo g de muestra.

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidróxido de sodio, solución o, 1 N.

Fenolftaleína, solución alcohólica al1 o/o •

Aparato para destilación con arrastre de vapor. Comprende un generador de vapor, un balón o recipiente para la muestra y un refrigerante.

Pipetas, buretas y otro material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Se coloca agua destilada en el generador de vapor y se hace hervir durante varios minutos para expulsar todo el anhídrido carbónico que contenga Se coloca una muestra exactamente medida de cerveza descarbonatada en el balón de destilación. Se une éste al generador de vapor y al refrigerante y se destila, recogiendo el destilado en un erlenmeyer hasta que 15 cm3 del último destilado

requieran sólo dos gotas de NaOH O, 1 N para dar color rosado en presencia de la fenolftaleína. Se valora el destilado con solución o, 1 N de NaOH en presencia de fenolftaleína, hasta color rosado permanente.


La acidez volátil se calcula utilizando la siguiente fórmula:

en donde:

A • 0,06 X N X V X 100 V1 X 9~20

A = acidez volátil expresada en gramos de ácido acético en 1 00 g de muestra.

N = normalidad de la solución de NaOH.

V = cm3 de la solución de NaOH gastados.

V1 = volumen de la muestra en cm3.

gr = gravedad específica de la cerveza a 20/20°0.

110

1 1 1 1 ~

1 1 1 1

,--------~------ - -------------

CENIZAS


El método consiste en evaporar, en baño de vapor, una muestra de cerveza hasta sequedad, calcia el residuo a soo•c, dejar enfriar y pesar.

EQUIPO

Cápsula para evaporación y calcinación.

Bai'\o de vapor.

Mufla

Desecador.

Balanza analítica.

Pipeta.

PROCEDIMIENTO

En una cápsula de material adecuado,~ente calcinada y pesada, se colocalSO an de cerveza descarbonatada (ver preparación de la muestra) y se evaporan a sequedad sobre baño de vapor. Se traslada la cápsula a una mufla y se calcina a 500°C

hasta desaparición de partículas carbonosas. Se retira de la mufla, se deja enfriar un poco y se pasa a un desecador hasta total enfriamiento. Se pesa y se calcula el porcentaje de cenizas.


en donde:

e - (Pe - Po) X 100 V X gr

C = peso de cenizas en 1 00 gramos de cerveza.

Pe= peso de la cápsula más las cenizas.

Po = peso de la cápsula vacía.

V = volumen de la muestra en cm3.

111

gr = gravedad específica de la cerveza a 20/20°C.

.j

-------- --- --~--

PROTEINAS


Se determinan por el método de Kjeldahl, calentando una muestra de cerveza previamente descarbonatada, con ácido sulfúrico, hasta obtener una solución libre de partículas carbonosas. A continuación, se adiciona una cantidad adecuada de álcali y se destila, recogiendo el amoníaco en una solución de concentración conocida de un ácido mineral, valorando por retroceso el exceso de ácido y calculando el porcentaje de nitrógeno, el cual multiplicado por 6,25 nos da el valor de las proteínas totales.

REACTIVOS Y EQUIPO

Acido sulfúrico r.a.

Selenio metálico negro o una mezcla de 90 partes de sulfato de potasio anhidro, 2 partes de sulfato de cobre y 0,4 partes de selenio metálico negro.

Indicador mixto (Indicador de Taschiro).

Se dis~elve O, 1 g de azul de metileno en 1 oo cm de etanol y, aparte, 0,2 g de rojo de metilo en 1 oo cm3 de etanol. En el momento de utilizarlo, se mezclan volúmenes iguales de las dos soluciones.

Acido sulfúrico o, 1 N.

Hidróxido de sodio, solución al 40% .

Hidróxido de sodio, solución 0,1 N.

Granallas de zinc.

Aparato de digestión y destilación de Kjeldahl.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Se colocan 25 cm3 de cerveza desgasificada, medidos a ~0°C, en un balón de Kjeldahl, se añaden 2 cm de ácido sulfúrico concentrado y se calienta suavemente hasta consistencia pastosa. Se adiciona una pequeña cantidad de catalizador y 25 cm3 de ácido sulfúrico. Se coloca el balón en posición inclinada, en la unidad de digestión , se calienta hasta desaparición completa de la materia carbonosa y se deja enfriar.

Mientras tanto, se prepara el sistema de destilación, colocando en el matraz receptor 25 cm3 de ácido sulfúrico 0,1 N y 4 a 5 gotas del Indicador.

Cuando el balón de digestión se haya enfriado a la temperatura ambiente, se añaden f? cm3 de agua y luego, cuidadosamente, 80 cm de la solución concentrada de NaOH, agregándola por las paredes, de modo que no se mezcle con el ácido, y unas pocas granallas de zinc. Se coloca en el aparato de destilación y se ajusta el tapón, procurando, hasta este momento, no agitar el contenido del balón. Una vez ajustado el tapón, se mezcla bien el contenido del balón y se comienza a calentar, recogiendo unos 150- 200 cm3 de destilado.

Terminada la destilación, se titula el exceso de ácido en el erlenmeyer recolector del destilado, con NaOH 0,1 N, hasta viraje de púrpura a verde.

112

Se efectúa un blanco, reemplazando la muestra de cerveza por 2 g de sacarosa pura y procediendo como se indicó anteriormente.

CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El porcentaje en peso de proteínas en la cerveza se obtiene aplicando la siguiente fórmula:

% en peso _ 5JL:.IJ x 0,0014 x6,2~~1 00 de proteínas - 25 x gravedad especlftca

En donde:

_ _ ___ {13_-=--._Il._?<_~~Z§_ __ 25 x gravedad específica

..JI} - D_ X 0,035 - gravedad específica

B = cm3 de NaOH O, 1 N gastados en el ensayo en blanco.

T = crn3 NaOH o, 1 N gastados en el análisis de la muestra.

0,0014 = Peso equivalente de nitrógeno

6,25 = Factor de conversión del nitrógeno en proteínas.

--- ~--

CARBOHIDRATOS EN LA CERVEZA

1. CARBOHIDRATOS TOTALES.

El contenido de carbohidratos puede expresarse en porcentaje en volumen· o en peso. Su determinación se hace por cálculo, utilizando una de las siguientes fórmulas:

g carbohidratos/1 OOg= (g extracto reall100g)(% proternas +% cenizas)

6,

g carbohidtaJos g carbohidratos/1 oocm3 = - 100 g x gr

en donde:

gr = gravedad especifica a 20120·c.

2. REACCIÓN CON YODO (IDENTIACACIÓN DE DEXTRINAS).


El método permite distinguir la conversión de los almidones en azúcares aptos para la elaboración de la cerveza. El yodo produce distintas coloraciones con las diferentes dextrinas, que marcan las etapas para completar la conversión.

REACTIVOS

Yodo, solución 0,02 N (aprox.).

Se disuelven 1 ,27 g de l2 y 2,50 g de Kl en agua y se completa a 500 cm3 . Debe mantenerse en un frasco oscuro como solución de reserva, trasladando a un frasco gotero las cantidades que se necesiten para los análisis.

Etanol de 95%.

PROCEDIMIENTO

a. Para cervezas claras.

En un tubo de ensayo se coloca una cantidad suficiente de cerveza descarbonatada, para que el nivel del líquido quede a unos 3 cm3 por debajo del borde del tubo. Con el gotero se aiiarle cuidadosamente solución de yodo hasta formar una capa fácilmente distinguible sobre la cerveza. Se observa el color desarrollado en la interfase de los dos líquidos. Según la coloración obtenida se reporta:

Azul = presencia de almidón.

Púrpura = presencia de amilodextrinas.

Rojizo = presencia de eritodextrinas

SI no hay alteración en el color del yodo en la interfase, el resultado se reporta como reacción normal (ausencia de dextrinas).

b. Para cervezas oscuras (también aplicable a cervezas claras).

Se colocan 5 cm3 de cerveza descarbonatada en un tubo de ensayo y se adicionan 25 cm3 de alcohol de 95%. Se agita bien y se deja en reposo hasta que el precipitado que se forma decante.

113

Se descarta el sobrenadante y se disuelve el precipitado en 5 cnP de agua. Se adicionan unas gotas de solución de yodo y se observa inmediatamente el color en la interfase. (Se reporta corno se indicó para ni caso <1).

3. DEXTRINAS, DETERMINACION.


El método consiste en convertir por hidrólisis las dextrinas prc~>cntes, en ~Jiucosa. Se dr~terrninan azúcares reductores totales después de la hidrólisis y a este valor se le resta el d0. los azúcares reductores antes de la hidrólisis. Utilizando factores apropiaclos, se obtiene el valor de las dextrinas en la cerveza.

El método no es nplir;ablc a cervczns que después de (~lahoraclas hayan sido edulcoradas con sacarosa. ·

REACTIVOS Y EQUIPO PARA LA HIDROLISIS

Acido clorhídrico 7.6 N (<lprox.).

S; (1il,,,r,,, r<, .. ,,,' r' ~ 1 W:l r. , 11 :· 1 J; •·:ro · 1,

t1a~>L: 11 ·'J cn1 1 ( m ;"¡u;¡

Baño de vapor.

~ 1

Matraces volumétricos, erlenmeyer de 500 cm3 , refrigerante de reflujo, buretas, pipetas y otro material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Se utiliza cerveza descarbonatada. Si ésta contiene materias en suspensión, debe filtrarse y si es oscura o el tipo de material en suspensión lo requiere, debe clarificarse antes de la determinación de los azúcares reductores. La clarificación tiene por objeto eliminar sustancias diferentes a los azúcares, generalmente materias nitrogenadas.

La clarificación se efectúa por adición de un pequeño exceso de solución saturada de acetato neutro de plomo (no debe emplearse acetato básico de plomo) y adición de crema de alúmina, si fuese necesario, para facilitar la coagulación del precipitado.

Después de llevar a un volumen determinado, se filtra o centrifuga y se elimina el exceso de plomo con oxalato de potasio anhidro y se vuelve a filtrar.

En la muestra preparada se determinan los azúcares reductores presentes, que se expresan como maltosa y por otra parte se procede a la hidrólisis, operando de la manera siguiente:

En un erlenmeyer de 500 cm3 se colocan 50 cm3

de la cerveza preparada, se añaden 175 cm3 de agua y 15 cm3 de HCI 7,6 N.

Se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta por 2 horas sobre baño de vapor. Se enfría, se añade 1 gota de solución de fenolftalelna y se neutraliza, casi completamente, con la solución de hidróxido de sodio. Se P.asa la solución a un matraz volumétrico de 250 cm3

, se añade agua hasta la marca y se filtra.

En la solución hidrolizada se determinan los azúcares reductores presentes y se expresan como glucosa.

Nota.- En lo referente a los métodos para la determinación de azúcares reductores, ver la descripción que aparece más adelante.


El contenido de dextrina en la cerveza se determina utilizando la siguiente fórmula:

g dextrina/1 oo cm3 = 0,9 (A - 1,053 B)

en donde:

A = azúcares reductores expresados en glucosa, después de la hidrólisis (% en peso).

B = azúcares reductores antes de la hidrólisis expresados en maltosa(% en peso).

4. AZÚCARES REDUCTORES.

La determinación de azúcares reductores se realiza sobre una muestra de cerveza descarbonatada y debidamente clarificada, utilizando uno de los métodos descritos al tratar del análisis de vinos.

Para el cálculo y expresión de resultados, debe tenerse en cuenta que las normas oficiales prescriben que el contenido de azúcares reductores presentes en la cerveza, se expresen como maltosa anhidra en porcentaje en peso.

114

Si se utiliza el método volumétrico de titulación directa, lo más aconsejable es estandarizar el reactivo de cobre con solución patrón de maltosa. Tanto para este método como para los otros procedimientos, se pueden calcular los azúcares reductores como glucosa y teniendo en cuenta la relación:

1 g glucosa = 0,9 g maltosa

Se calcula el valor de la maltosa.

Nota.- Como la nlicuota de cerveza se tomó en volumen, debe multiplicarse por el valor de la gravedad especlllca para conocer el peso de la muestra Inicial.

FOSFORO, DETERMINACION


Se basa en incinerar la muestra. disolver las cenizas en ácido nítrico y precipitar el fósforo al estado de fosfomolibdato de amorio por adición de molibdato de amonio. El fofomolibdato de amonio se disuelve en un exceso conocido de tidlóxido de sodio y se valora por retroceso, tenielldo en wenta que, al efectuar el cálculo, 46 moles de tüóxido de sodio corresponden a 1 mol de pentóxkto de fósforo.

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidróxido de sodio, solución 1 N.

Acido sulfúrico, solución 1 N.

Molibdato de amonio solución.

Se disuelven 15 g de molibdato de amonio en 1 00 cm3 de agua, calentando hasta ósolución completa; se deja enfriar la solución y se agrega lentamente y agitando sobre 100 cm3

de ácido nítrico al 50% (densidad 1.70). Se coloca la mezcla a 30•c por vaios días, hasta que una porción de ella, calentada a unos 40°C, no forme un precipitado amaritlo. Se decanta la solución y se almacena en frascos con tapa de vidrio. -

Acetato de calcio, solución al 2%.

Nitrato de potasio, solución all%

Acído nítrico diluido (1 + 9).

Fenolftaleína, solución alcohólica all%

Solución de hidróxido de amonio al lO% (v/v).

Cápsula de porcelana.

Mufla.


Baño de vapor.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

A 100 cm3 de una muestra de cerveza descarbonatada y filtrada, colocada en una cápsula

de material adecuado, se agregan 20 cm3 de la solución de acetato de calcio y se lleva a sequedad sobre un baño de vapor. Se traslada la cápsula a la mufla y se calcina a unos 500"C hasta obtener cenizas blancas. Se deja enfriar y se disuelven las cenizas en unos 15 cm3 de ácido nítrico (1 + 9) hirviente. Se filtra y se lava el residuo con agua caliente, hasta que el último filtrado dé reacción neutra a un papel indicador, recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en un vaso de precipitados de 500 cm3. A la solución anterior se agrega solución de hidróxido de amonio hasta reacción alcalina y luego ácido nítrico hasta reacción ácida y desgués se precipita el fósforo agregando unos 15 cm de la solución de molibdato de amonio. Se agita y se deja en reposo por unas 12 horas a la temperatura ambiente.

También se puede realizar la precipitación, utilizando un agitador magnético, manteniendo una agitación suave y continua por una hora.

Se decanta a través de un embudo provisto de papel de filtro y se lava el precipitado dos veces por decantación, utilizando cada vez unos 20 cm3 de la solución de nitrato de potasio y, finalmente, se pasa el precipitado al filtro y se continúa lavando con la solución de nitrato de potasio hasta que el último filtrado presente reacción neutra.

115

El precipitado, junto con el papel de filtro, se traslada a un vaso de precipitados y se adiciona un volumen exactamente medido de solución 1 N de hidróxido de sodio (la cantidad de hidróxido de sodio añadido, debe ser suficiente para disolver el precipitado y que quede un exceso; normalmente son suficientes de 30 a 40 cm\

Se agregan unas gotas de solución de fenolftaleína y se valora el exceso de hidróxido de sodio con ácido sulfúrico 1 N. ·


El contenirlo total rJp fósforo expr e~1clc' cnfl''J P;-Os se calcula aplicanr_l() la siuuicnte f'':ua':i/m:

% de P20s 0,')03f''l x[ (Vll x t Jh1 . (1h -~ t !2)] (en peso) = ----- · --- -- -- --- ----

Ve X grc

j

1

en donde::

Ve = volumen de la alícuota de cerveza utilizada.

grc = gravedad específica 20/20°C de la cerveza.

Vb = volumen de la solución de ·NaOH añadida.

Nb = normalidad de la solución de NaOH.

Va= volumen de ácido necesario para neutralizar el exceso de álcali.

Na = normalidad de la solución de H2S04.

116

• • 1

•

ANHIDRIDO CARBONICO EN LA CERVEZA, DETERMINACION


El método permite determinar el contenido de C02 presente en productos de cervecerfa, envasados en botellas o latas.

Se basa en medir la presión en los recipientes, en condiciones de equilibrio, a la temperallrcl de 25•c.

T•bo •r pli .. tice ._..,., ........ ,. ........

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidróxido de sodio, solución al 15%

EQUIPO.

Debe disponerse de un equipo como el que aparece en el diagrama siguiente u otro similar:

..._.. Codo dt" vidrio

.....,_._ TufwríR dr t:aucho

117

PROCEDIMIENTO

Si la muestra está envasada en botellas, se sumergen éstas tapadas en un baño termostatado a 25°C, se mantienen alll por un tiempo prudencial para que el contenido alcance esta temperatura (el tiempo necesario puede establecerse haciendo un ensayo con una botella a la cual se le ha removido la tapa, utilizando el mismo baño y un termómetro para medir la temperatura del contenido de la botella). Cuando en la botella que se analiza, se alcance esta temperatura, se marca exteriormente el nivel del contenido y se mantiene en el baño a 25°C durante el proceso siguiente. Si la muestra está envasada en latas, éstas se pesan individualmente y se introducen en el baño termostatado, para continuar el proceso.

Estando dispuesto el aparato para la medición, se llenan la bureta de absorción y el embudo de nivelación con la solución de hidróxido de sodio. El aparato debe tener dispositivos que permitan, según el caso, unirse y asegurarse firmemente a la tapa de la botella o sostenerse herméticamente contra la tapa superior de la lata.

Manipulando las llaves de la bureta de absorción y desplazando adecuadamente el embudo de nivelación, se expulsa completamente el aire. Con la bureta dispuesta y la válvula del aparato de perforación cerrada, se perfora la tapa de la botella o la lata, ajustando el dispositivo correspondiente. Se agita la botella o la lata manual o mecánicamente, hasta que la presión alcance en el manómetro un valor máximo constante. Se suspende la agitación y se anota la presión existente. Se abre cuidadosamente la válvula del dispositivo de perforación y se permite que la mezcla de gas y espuma fluya libremente dentro de la bureta de absorción hasta que el manómetro indique una presión de cero. Se cierra la válvula y se agita o se inclina la bureta (dependiendo de su construcción) hasta que el C02 sea absorbido y el volumen de gas en la bureta alcance un valor mínimo. Entonces, se desplaza el embudo de nivelación hasta igualar la presión hidrostática y se lee en la bureta el volumen correspondiente al aire contenido en el espacio libre del envase.

La diferencia entre los dos volúmenes corresponde al C02 que se liberó de la muestra.

Si se desea efectuar la determinación del llamado "aire total", se continúa provocando el desprendimiento de gas de la botella o la lata, agitándola. Se absorbe el C02 desprendido, haciendo girar y agitando la bureta y se continúa operando de esta manera, hasta que no haya un aumento posterior en el volumen del gas no absorbido en la bureta. El volumen final del gas no absorbido puede considerarse como "contenido de aire total" del envase.


1. Espacio libre (espacio vacío).

En botellas. Se agrega a la botella agua a 25°C hasta alcanzar la marca que se hizo inicialmente para Indicar el nivel del contenido. En seguida, se adiciona agua a 25°C, midiendo el volumen adicionado hasta llenar completamente la botella.

El volumen, en cm3, del agua adicionada

corresponde al espacio libre (espacio vacío de la botella).

En latas. Se vacía el contenido de la lata, se deja que escurra completamente y se pesa. Se llena con agua y se vuelve a pesar.

La diferencia corresponde al peso del agua, equivalente al volumen necesario para llenar la lata completamente.

Se resta el peso de la lata vacla, del peso de la lata no abierta llena de cerveza que se determinó inicialmente para obtener el peso, en gramos, de la cerveza. Se divide el peso en gramos de la cerveza por su gravedad específica para obtener el volumen en cm3 de cerveza que había en la lata.

118

Se resta el volumen en cm3 de la cerveza contenida en la lata, del volumen total de ésta, también en cm3 para obtener el"espacio libre" (espacio vacío de la lata), antes de abrirla.

2. Cálculo del C02

Va C02 (%en peso) = (P - - -- 1 ,0332) 0,137 Ve

en donde:

P = presión absoluta dentro del envase, en kg/cm2

.

Va volumen de aire en el espacio libre del envase.

Ve = espacio libre (espacio vacío en el recipiente).

C02 (% en volumen) = (% C02 en peso x 5093 x gr)

en donde:

gr = gravedad específica de la cerveza.

Los resultados se expresan con una cifra decimal.

•

•

VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA, DETERMINACION

(METODO DEL VALOR SIGMA)

FUNDAMENTO DEL METOOO

Consiste en la determinación de la vida media de la espuma, determinando la relación que existe entre el tiempo de transformación de la espm1a en aerveza y el logaritmo de la razón que existe entre el volumen de cerveza proveniente de la espuna y el volumen de la cerveza correspondiente a la espuma que permanece después de un tiempo determinado.

REACTIVOS Y EQUIPO

Agente antlespumante. (Da buenos resultados el alcohol isopropílco o butílico).

Embudo especial con llave en el vástago, marcado a un nivel de 800 an3

.

Baño termostatado a 25°C.

Cronómetro.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Las determinaciones se deben efectuar a una temperatura entre 22, y 2rc. Se introduce el recipiente, con la cerveza. en el baño termostatado y manteniéndolo tapado se deja allí un tiempo prudencial para que el contenido alcance la temperatura de unos 25°C.

Se limpia completamente el embudo especial, empleando una solución de oo detergente y se lava con agua destilada a 25°C. Se fija el embudo en un soporte y se deja escurrir durante un minuto.

En estas condiciones se abre el envase que contiene la cerveza, se apoya sobre el borde del embudo y dirigiendo el líquido hacia el centro del embudo se vacia en forma suave, para evitar que la cerveza absorba aire.

Se vierte la cerveza hasta que la espuma llegue a la marca de nos 800 cm3 en el embudo. Se pone en marcha el cronómetro y se recubre el embudo con un vidrio de reloj. Después de 30 segundos, se abre la llave de salida del embudo y se deja que salga toda la cerveza en un lapso de 25 a 30 segundos, con una velocidad tan uniforme como sea posible. Se abre completamente la válvula de salida durante los últimos segundos, hasta que

salga una pequeña cantidad de la espuma formada. Inmediatamente se cierra la válvula, se devuelve el cronómetro a cero y se pone nuevamente en marcha. Se descarta la cerveza que ha escurrido.

Después de 200 segundos exactos, se drena la cerveza que se ha formado en el embudo procedente de la espuma a una probeta graduada, con una velocidad tal que el tiempo empleado para esta operación esté comprendido entre 25 y 30 segundos (tiempo total entre 225 y 230 segundos). En el momento en que salga la última gota de cerveza, se cierra la llave y se detiene el cronómetro. Se registra como "t" el tiempo transcurrido hasta este momento en segundos y como volumen "b" la cerveza obtenida en dicho tiempo.

Para hacer desaparecer la espuma que aún persiste en el embudo, se lavan las paredes interiores de éste con 2 cm3 del agente antiespumante (alcohol isopropílico o butílico), que se agregan mediante una pipeta de punta fina.

Se abre completamente la llave de salida del emb11do y se recibe la cerveza que se formó en estas condiciones, en una probeta graduada, permitiendo que escurra durante un minuto. Se registra como "e" el volumen de cerveza obtenido, restándole el valor del agente antiespumante agregado.

119

CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS

Se calcula el "valor sigma" mediante la siguiente fórmula:

en donde:

Valor sigma = b + e 2,3031og -e

t = tiempo de transformación do la espuma en cerveza, en segundos (entre 225 y 230).

b = volurnun de c~f"\'82<1 que se fr;nw) a pmfir efe la espuma en el tiempo "t" Nl cnP.

e =volumen de la cerveza que se formó dr.? la espurnn re:~idu<ll por 13 0dición del an!J,espumantn., dn.spl'és dEl tiomp'J "t", en cm~.

El "valor sigma" debe aproximarse al número entero más cercano.

AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION


8 contenido de lsohumulonas en cervezas se define como la cantidad de sustancias amargas presentes en ellas, extractables con 2,2,4-trimetllpentano (leo-octano).

El método para la determinación consiste en extraer, con una cantidad medida de Iso-octano, las substancias amargas (lsohumulonas) de una muestra de cerveza acidificada, determinando después en un espectrofotómetro la absorbencia del extracto debidamente tratado, a una longitud de onda de 255 nm.

REACTIVOS Y EQUIPO

2,2,4-trimetilpentano (iso-octano).

Debe emplearse un iso-octano que presente a 255 nm una absorbencia similar a la del agua destilada.

Metanol r.a.

Acido clorhídrico 4 N y 6 N.

Sodio hidróxido, solución 1,5 N.

Metano! ácido.

Se prepara mezclando 6,8 volúmenes de metanol con 3,2 volúmenes de HCI 4 N.

Metanol alcalino.

Se prepara en el momento de utilizarlo, mezclando 1,0 cm3 de NaOH 1,5 N con 500 cm3 de metanol.

Espectrofotómetro.

Agitador mecánico.

Centrífuga para tubos de 50 cm3.

Tubos de 50 cm3 para centrífuga, con tapa de rosca o de vidrio esmerilado.

Probetas graduadas de 50 cm3 con tapa de vidrio.

Matraces volumétricos de 25 cm3 con tapa de vidrio.

PROCEDIMIENTO

Se pasan 15,0 cm3 de cerveza sin descarbonatar a un ~ubo de centrifuga de 5q cm3 . Se agregan 2,0 cm de HCI 6 N y 15,0 cm de iso-octano. Si se forma una emulsión que origine dificultades, se puede agregar una gota de un detergente aniónico apropiado, teniendo cuidado que el detergente no afecte la absorbencia a 255 nm. (Se puede usar el sulfato de heptadecil sódico).

Se tapa el tubo, cuidando que el cierre quede hermético; se coloca en el agitador mecánico, se pone éste en marcha y se continúa agitando durante unos 30 minutos hasta que la extracción sea completa.

120

A continuación, se coloca el tubo en la centrífu~a a la mayor velocidad posible. Se pasan 1 o,o cm de la capa clara superior a una probeta que contenga 10,0 cm3 de m etanol ácido.

Se tapa la probeta y se invierte 1 00 veces seguidas a una velocidad tal que el contenido vaya de un extremo al otro de la probeta; luego se dejan separar las dos fases.

Se pasan 5,0 cm3 de la capa superior de la probeta a un matraz volumétrico de 25 cm3 y se completa el volumen con metanol alcalino.

Se determina la absorbencia con esta última solución a 255 nm contra un blanco (cero de absorbancia) preparado con 5 cm3 de iso-octano y cantidad suficiente de metanol alcalino oara completar 25 cm3. '"

. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

Para celdas de 1 cm de trayectoria, se calculan las "unidades internacionales de amargo" expresadas como isohumulonas (I.B.U.) en partes por millón, utilizando la siguiente fórmula:

I.B.U. = (96,15 A2ss) + 0,4

Las unidades internacionales de amargo en ppm se reportan como el más próximo valor de 0,5 ppm.

CALCIO Y MAGNESIO, DETERMINACION


Utilizando la sal dlsódica del ácido etllendlamlnotetraacétlco y negro de ertocromo T como indicador, se determinan al tiempo el Ca y el Mg presentes.

En otra muestra se elimina el Ca y se determina el Mg solo.

La diferencia entre las dos titulaciol e nos permite calcular el Ca presente.

REACTIVOS

Amonio oxalato, solución sabrclda (aprox. 6%).

Solución amortiguadora de pH 10.

Se disuelven 67,5 g de clon.Ko de amonio en 200 cm3 de agua. Se añade solución de hidróxido de amonio hasta pH 10.0 (utilizando un pH-metro). Se diluye la solución a 1 dm3 .

Sulfuro de sodio, solución al 2%

Solución patrón de Mg ++.

Se disuelve 1 ,OQ g de magnesio (puede utilizarse cinta de magnesio para análisis, limRiandola antes cuidadosamente) en 1 00 cm de ácido clorhídrico o, 1 N y se diluye a 1 dm3 con agua bidestilada

1 cm3 de esta solución contiene 1 mg de magnesio.

Solución estándar de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético. Se disuelve 1 g de Na2H2 EDT A en 1 dm3 de agua

Negro de eriocromo T, solución indicadora.

Se disuelven O, 1 g del indicador en 25 cm3 de metano! que contengan 1 g de clorhidrato de hidroxilamina. Esta solución es estable por 2 meses.

Material de vidrio

PROCEDIMIENTO

a. Estandarización de la solución de EDTA.

Se trasladan con una pipeta 5 cm3 de solución patrón de magne~io a un erlenme~er de 250 cm3 . Se añaden 50 cm de agua y 1 cm de solución de

121

sulfuro de sodio. Por separado, se prepara un blanco con 50 cm3 de agua y 1 cm3 de solución de sulfuro de sodio. Se añaden a cada erlenmeyer 6 cm3 de solución amortiguadora y 1 o gotas de la solución de negro de eriocromo T. Desde una bureta se va agregando solución de la sal sódica de EDTA al erlenmeyer que contiene el Mg++ hasta obtener viraje a un color azul permanente, exactamente igual al del blanco.

Teniendo en cuenta que los 5 cm3 de la solución patrón de Mg++ corresponden a 5 mg de éste y el volumen de solución de EDTA gastado, se calcula el factor en Mg de esta última solución.

Por otra parte, teniendo en cuenta que el peso atómico del calcio es 40,08 y el del magnesio 24,32, se puede calcular el factor para el calcio según la ecuación:

40,08 x factor para Mg Factor para Ca = ------------

24,32

b. Determinación de calcio y magnesio juntos.

Se toman 5 cm3 de muestra de cerveza descarbonatada y filtrada y se colocan en un erlenmeyer de 250 cm3

. Se añaden 40 cm3 de agua, 1 cm3 de solución de sulfuro de sodio, 5 cm3

de la solución amortiguadora y 1 O gotas de solución indicadora. Se titula con la solución estándar de EDTA. El color cambia gradualmente de rojo vino a gris púrpura y el punto final es un gris verdoso. Esta titulación representa la suma de Ca y Mg.

c. Determinación del magnesio.

Se pasan 25 cm3 de muestra descarbonatada y filtrada a un erlenmeyer de 125 cm3 , se añaden 0,5 cm3 de solución de oxalato de amonio y 2 gotas de fcOIUciÓn 8n11JT tiQPílc10r?. Se~ 1 'Cfr ige~ <""1 [:Qr 2 horas 2 <J"'C, se fi'lra por pap<:l \Afital•nrn l'o. ·10 o su equ:\ :J.hJtu ¡ ~; 1 agr ?gil al filtr:vJéJ "'l<' f1"! ;:¡ de ácido clo1l1ídrico.

Se pa;;:1.n 5 ':m3 c'"!l li'lra.do a un r•l·~mnc-:r>r do , 3 ·~

250crn-. ~;eé1nrn.c·'1n tncr•J de~l9''é', 1 s·¡¡- d'?la solución de sulfu~o ele soclio, 5 crn3 de solución amortiguadora y 1 o gotas de solución del indicador. Se titula inmediatamente con la solución de EDT A. Esta titulación representa el magnesio presente.

'l

' CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

Sean:

X = an3 de solución EDTA para Ca + Mg.

y = cm3 de solución de EDTA para Mg (este valor debe multiplicarse por el factor 1,06 para tener en cuenta IBJ diluciones hechas en el :Proceso: 25 cm se adicionan de 0,5 cm de solución de oxalato y 1 cm3 de

ácido clorhídrico, para un total de 26,5 cm3.

26,5/25 = 1 ,06).

X = 1,06 y = cm3 de solución de EDT A para el calcio.

Mg (mg/dm3) = 1 ,06 y x factor Mg x 200

Ca (mg/dm3) = (X - 1,06 y x factor Ca x 200)

122

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL


En presencia de una solución de •cupretol" los Iones cobre dan coloración pardoamarillento cuya absorbancia se lee a 445 nm y se compa~a con ooa gráfica de calibración.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución patrón de cobre.

Se pesan 3,93 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuS04.5H20) r.a libre de cualquier depósito blanquecinoj Se disuelven en agua y se completa a 1 dm en un matraz volumétrico.

Esta solución contiene 1 mg de Cu porcm3.

En el momento mismo de elaborar la gráfica de calibración, se prepara una solución de trabajo diluyendo 5 cm3 de la solución anterior hasta 500 cm3 con agua, en un matraz volumétrico.

1 cm3

de esta solución de trabajo contiene 0,01 mg de Cu por gn3.

Metanol r.a.

Dietanolamina, solución concentrada

Se disuelven 4,0 cm3 de dietanolamina r.a en 200 cm3 de metano!.

Dietanolamina, solución diluida

Se mezclan volúmenes iguales de metano! y de la solución concentrada de á.etanolamina.

Disulfuro de carbono, solución.

Se disuelve 1,0 cm3 de CS2 (libre de azufre precipitado) en 200 cm3 de metano!.

Reactivo cupretol.

Se mezcla una parte de la solución de disulfuro de carbono con tres partes de la solución concentrada de dietanolamina.

Debe prepararse inmediatamente antes de usarse.

123

Solución amortiguadora de acetato.

Se disuelven 63,3 g de acetato de sodio anhidro ó 105 g de acetato de sodio trihidr~tado en 800 cm3 de agua. Se adicionan 65 8m de ácido acético glacial y se diluye a 1 dm con agua.

Agua destilada libre de cobre.

Puede utilizarse agua bidestilada en aparato de vidrio o agua desionizada. Unicamente debe utilizarse esta agua en todo el proceso analftlco.

Espectrofotómetro.

Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

a. Preparación de la gráfica de calibración.

En una serie de matraces volumétricos de 1 00 cm3

se colocan 1 ,O; 2,0; 4,0; 8,0 y 12,0 cm3 de la solucién di1uida de cobre que contiene 0,01 mg de Cu por cm y se dispone un matraz para preparar el blanco, en el cual no se coloca solución de cobre. En seguida, se agrega a cada matraz, cantidad suficiente de agua para completar 12 cm3 .

A cada uno de los matraces se agrega cerveza descarbonatada y filtrada, con un contenido conocido de cobre muy bajo, hasta completar el volumen de 100 cm3

. Se tapan los matraces y se mezcla bien. El contenido de cobre agregado en cada uno dP. los matraces, corresponde a o, 1; 0,2; 0,4; 0,8 y 1 ,2 ppm de Gu, respectivamente, y 0,0 para el blanco.

Trabajando con cada uno de los patrones y con el blanco, se toman individualmente 50 cm3 de cada uno de ellos. Se les adiciona 25 cm3 de solución ~morti~u<lci'Jra y se mezcle. Se torr-nn r:'íst·::·!?~ re 30 cnr y ~8 t:·as1:''1é\l! 8. CHI("IllllCvr!!!" dn 1 " Cil?

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------

Se elabora una gráfica: absorbancia versus concentración en ppm.

b. Determinación del cobre en la cerveza.

Se enfria una muestra sin descarbonatar y se pasa lentamente y evitando la formación de espúyta. a una probeta graduada, recogiendo 50 cm . El contenido de la probeta se trastada a un ertenmeyer, se adicionan 25 cm3 de la solución amortiguadora y se mezclan.

Se toman 2 alfcuotas de 30 cm3 y se pasan a erlenmeyers de 50 i'!.3

• A uno de los ertenmeyers se adiciona 3,0 cm de solución de cupretot y al otro, que se utilizará como blanco, 3,0 cm3 de

solución diluida de dietanolamina. Se agita y se deja en reposo por 1 o minutos. Se determina la absorbancia a 445 nm utilizando el mismo tipo de celda con la cual se elaboró la gráfica de calibración, graduando el cero del instrumento con el blanco.


Con el valor de la absorbancia leida y utilizando la gráfica de calibración, se calcula el contenido de Cu en la cerveza y se expresa como ppm. El resultado debe figurar con 2 decimales.

124

HIERRO, DETERMINACION


A una muestra adecuadamente tratada, se~ uno de los dos siguientes reactivos de cdoración y se lee la absorbancla correspondiente a las siguientes longltu~e.s de onda:

a. 2,2-blplrldlna: 520 nm. . ~t ~ . . ; \'

b. ortofenantrollna: 505 nm.

REACTIVOS Y EQUIPO

1. Reactivo de coloración.

a. 2,2-bipiridina al 0,2 %.

Se disuelve 1 g de 2.2- bipn:ll~a en 20 cm3 de ácido acético diluido (1 +2) y se completa a 500 cm3 con agua.

b. Ortofenantrolina al 0,3%

Se dis~elven 1,5 g de ortofenantrolina en 500 cm de agua, calenta Ido suavemente, si es necesario.

2. Solución madre de -hierro.

Se disuelven 3,512 g de sulfato ferroso-¡monico (Fe(Nti.)2.6H20) r ~a en unos 300 cm de agua, se añaden 5 an de HCI y se completa a 500 cm3 con agua en un matraz volumétrico.

Esta solución contiene 1 mg de Fe por cm3.

Solución de trabajo, de hierro.

Se toman 50 cm3 de la soluSión madre de hierro y se completa a 500 an con agua, en un matraz volumétrico.

1 cm3

de esta solución = o, 1 mg de Fe

Acido ascórbico.

Se utiliza ácido ascórbico calidad USP, en polvo.

Espectrofotómetro.

Material de vidrio.

125

PROCEDIMIENTO

a. Preparación de la gráfica de calibración

En una serie de matraces volumétricos de 100 cm3 se colocan o,o (blanco); 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 y 3,00 cm

3 de la solución de trabajo 1e hierro. Se

agrega agua hasta completar 3 cm y se añade cerveza descarbonatfda y filtrada para completar el volumen de 100 cm . De esta manera, se tienen una serie de patrones que contienen, respectivamente, 0,0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 y 3,00 ppm de Fe. · · ·

De cada una de las diluciones anteriores se toma una alícuota de 25 cm3 que se trasladan a erlenmeyers de 50 cm3

, se agr&JJan a cada uno 25 mg de ácido ascórbico y 2 cm del reactivo de coloración. Se tapan los erlenmeyers y se calientan a 60°C por 15 minutos (alternativamente pueden dejarse a la temperatura ambiente por 30 minutos). Se dejan enfriar y se leen las absorbencias contra el blanco de referer.cia, a 520 nm.

Con los resultados obtenidos se construye una gráfica de calibración: absorbencia versus concentración de Fe expresada en ppm'

b. Determinación del Fe en la cerveza.

Se trabaja con cerveza descarbonatada, pero no debe filtrarse a menos que sea necesario.

Se toman dos alícuotas de 25 cm3 , se colocan en erlenmeyers de 50 cm3

, se agrega a cada una 25 mg de ácido ~scórbico; a una de las alícuotas se adiciona 2 cm del reactivo de coloración y a la otra (blanco), 2 cm3 de agua.

Se tapan y se calientan a 60°C por 15 minutos o se· dejan en reposo por 30 minutos a la temperatura del laboratorio. Se dejan enfriar y se lee la absorbencia a la longitud de onda indicada, graduando el cero con el blanco y utilizando el mismo tipo de celda empleada para la elaboración de la gráfica de calibración.

EXPAESION DE RESULTADOS

Con el valor de la absorbencia leída y utilizando la gráfica de calibración, se calcula el contenido de Fe en la cerveza y se expresa como ppm.

,..-----=-=-=--=-:_::-:_:-==----=====e-===-~=~~~------------------------.. .

' l

CLORUROS, DETERMINACION


El método utilizado se basa en una valoración con nitrato mercúrico en presencia de difenilcarbazona, la cual reacciona con los iones mercúricos dando un complejo de color violeta, lo que indica el punto final de la valoración.

REACTIVOS

1. Cloruro, solución patrón.

Se calcina una cantidad de cloruro de sodio r.a. a unoa 3oo•c por media hora y se deja enfriar en un desecador. Se pesan 0,5645 g de esta sal, se disuelven en agua y se completa a 1 dm3 en un matraz volumétrico.

Esta solución corresponde a 1 O miliequivalentes de cloruro por dm3

.

2. Difenilcarbazona, solución indicadora.

S~ dis~elven 1 00 mg de difenilcarbazona en 100 cm de etanol de 95%. Esta solución debe ser mantenida en frío y al abrigo de la luz.

3. Nitrato mercúrico, solución titulante.

En un flatraz volumétrico de 1 dm3 ,se colocan 50 cm de agua y 20 cm3 de ácido nítrico 2 N. Se añaden 3 g de nitrato mercúrico r.a. Se agita para disolver, agregando más agua, si es necesario, y se completa a volumen.

Esta solución es afectada por la luz; por lo tanto, debe almacenarse en un frasco oscuro y guardarse en un lugar adecuado. Su equivalencia en cloruro se establece de la manera siguiente:

En un erlenmeyer se colocan 1 o cm3 de la solucign de cloruro de sodio, se agregan 1 O cm de agua y de 4 a 5 gotas del indicador

de difenilcarbazona. Desde una bureta se agrega la solución de nitrato mercúrico hasta la aparición de una coloración azul violeta.

Se calcula el factor de equivalencia de la solución de nitrato mercúrico en cloruro de sodio con la siguiente fórmula:

F - ~·5 mg/cm

3

en donde:

V = volumen de la solución de nitrato mercúrico gastado.

PROCEDIMIENTO

Se traslada1 1 o an3 de cerveza descarbonatada y clarificada, a un erlenmeyer de 50 cm3

. Se adicionan 1 o an3 de agua destilada y 4 gotas del indicador de difenilcarbazona. Se agrega la solución titulante de nitrato mercúrico, gota, a gota y con agitación constante hasta aparición de una coloración azul violeta.

126


El NaCI en la cerveza se calcula por la fórmula:

NaCI (mg/dm3) = 1 00 x V x F

en donde:

V = volumen de nitrato mercúrico gastado.

F = factor de la solución de nitrato mercúrico (mg de NaCI por 1 cm3 de solución de nitrato mercúrico).

1 1 1

-111

1

-·

DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL


La determinación del SD2 se basa en la medida de la coloración desarrollada por la acción del S02 que contiene la cerveza y una solución de para-rosanlllna decolorada con ácido clorhldrico. Esta coloración se desarrolla en presencia de una solución de formaldehldo y en medio neutro. Se utiliza un blanco preparado con la misma cerveza, a la cual se le ha oxidado el S(h por adición de la cantidad de yodo necesario para este fin.

REACTIVOS

Reactivo de coloración.

Se colocan 100 mg de clorhidra~o de pararosanilina en un matraz de 250 cm y se disuelven en 200 an3 de agua. Se adicionan 20 cm

3 de Ha r.a, se mezcla y se diluye a 250

cm3

con agua Se almacena en frascos ámbar bien tapados.

Formaldehído, solución diluida.

Se diluyen 5 an3 de solución de formaldehído

al 40% hasta 1 dm3 con agua destilada. Se debe almacenar en frascos á m bar bien tapados.

Cloruro mercúrico, solución.

Se disuelven 27,2 g de HgCI~ y 11,7 g de NaCI, en agua, y se diluye a 1 dm .

Hidróxido de sodio, solución 0,1 N.

Acido sulfúrico, solución 0,1 N.

Almidón soluble, solución al 1 o/o

Octanol r.a. (u otro antiespumante adecuado).

Yodo, soluciones 0,1 N.

Sodio bisulfito r.a.

Acido clorhldrico (35-38%).

Sodio tiosulfato o, 1 N.

Espectrofotómetro.

127

PROCEDIMIENTO

a. Solución patrón de S02.

Se prepara con bisulfito de sodio, operando de la manera siguiente: ante todo, debe determinarse la pureza del bisulfito, para lo cual se pesan, exactamente, 250 mg del bisulfito, se colocan en un erlenmeyer de tapón esmerilado y se agregan 50 cm

3 de solución de yodo 0,01 N. Se tapa el

erlenmeyer y se deja a la temperatura ambiente por cinco minutos. A continuación se agrega 1 cm3 de HCI concentrado y se titula el exceso de yodo con solución o, 1 N de Na2S20a, utilizando solución de almidón como Indicador.

Cada cm3

de solución de yodo 0,1 N consumida, equivale a 3,203 mg de S02 (5,20 mg de NaHS03). Con este valor se calcula la pureza (el equivalente en S02) del tiosulfato.

Basándose en la pureza se prepara una solución de NaHS03 de tal manera que 1 cm3 de ella sea equivalente a 1 o mg de so2.

b. Elaboración de la gráfica de calibración.

En un matraz volumétrico de 500 cm3 , se colocan 100 cm

3 de la solución de HgCI2, se agrega 1 ,o cm3

de la solución patrón de bisulfito y se completa a volumen con agua.

1 cm3

de esta solución contiene 20 microgramos de S02.

En una serie de matraces volumétricos de 100 cm3

se colocan, en cada uno, 1 o cm3 de cerveza fría y sin desgasificar (lo mejor es medirla en una probeta graduada que contenga 1 gota del antiespumante) y se adicionan las siguientes cantidades de la solución de S02: O (blanco); 1 ,O; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 y 8,0 cm

3, que corresponden a o; 20; 40; 60;

80; 120 y 160 microgramos de S02. Se lleva a volumen con agua y se mezcla bien.

Se transfieren alícuotas de 25 cm3 de cada una de las diluciones anteriores a matraces volumétricos de 50 cm

3. A cada uno se le agregan 5 cm3 del

reactivo de colornción, SG mezcla por rotaci{1n, se añaden 5 cm

3 de solución de formaldehído, se

mezcla por rotación, se completa a volumen con agua y se dejan en un baño termostatado a 25°C por 30 minutos.

1!!!!1·

i.j

Se leen las absorbancias de las coloraciones desarrolladas a 550 nm.

Se grafican las lecturas de absorbancia contra los microgramos de S02 (se puede expresar la concentración de S02 en p.p.m., mediante un cálculo adecuado).

c. Análisis de la cerveza.

En matraces volumétricos de 1 00 cm3 se colocan 2 cm3

de solución de HgCI2 y 5 cm3 de H2S04 O, 1 N. Se adicionan 1 o cm3 de cerveza fría y sin desgasificar, utilizando una probeta que contenga 1 gota de antiespumante. Se mezcla bien y se agregan 15 cm3 de NaOH O, 1 N. Se mezcla por rotación y se esperan 15 segundos. Se adicionan otros 10 cm3 de H2S04 O, 1 N, se lleva a volumen con agua y se agita fuertemente.

128

En matraces volumétricos de 50 cm3 se colocan alfcuotas de 25 cm3 de la solución anterior, se adicionan 5 cm3 del reactivo de coloración, se agita por rotación, se agregan 5 cm3 de solución de formaldehído, se mezcla por rotación y se completa a volumen con agua.

Se mezcla y se deja por 30 minutos en un baño termostatado, a 20°C. Se lee la absorbancia a 550 nm y utilizando la gráfica de calibración se calcula el contenido de S02.


El resultado se expresa como contenido de S02 en p. p.m. y se reporta en números enteros.

ANALIISIS DE LICORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS

GRAVEDAD ESPECIFICA (ver vinos).


FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Este consiste en llevar a cabo una destllac:i6n, en condiciones adecuadas,· del producto que se

·.· ensaya y en el destilado determinar la cantidad de ·,alcohol presente. Teniendo en cuenta la relacl6n

de volúmenes entre la muestra y el dealllado, se puede calcular la cantidad de alcohol que contiene el producto, la cual . • se expresa en grados aJcohollmétrlcos. ; · ·

Nota.- Lo• grado• alcohollmétrlco• repre•entan el porcentaje de etanol en volumen a 20"C.

EQUIPO

En principio, se Instala un aparato de destilación,según el esquema siguiente: , ~

' ' • • J ~ • • ' ·:~ 't f •, ¡ ~ 1

.,

Aparato de destilación

131

La capacidad del balón de destilación debe ser tal, que la muestra más el agua que se adicionen, no ocupen más de la mitad del mismo. Si se va a utilizar el destilado para hacer otras determinaciones, es aconsejable, tal como se aprecia en la figura, mantener el matraz receptor sumergido en una mezcla de agua y hielo.

PROCEDIMIENTO

1) SEPARACION DEL ALCOHOL POR DESTILACION

Durante todo el proceso, deben tomarse precauciones para reducir a un mínimo las pérdidas de alcohol por evaporación.

Para controlar la formación de espuma, es aconsejable acidular con ácido fosfórico o adicionar una pequeña cantidad de solución de cloruro de calcio o unas gotas de un aceite de silicona o una pequeña cantidad de parafina •

los sobresaltos durante la ebullición se controlan añadiendo unos trozos de piedra porosa, unos capilares o unas perlas de vidrio ....

Pueden considerarse dos casos, según el contenido alc.ohólico del producto que se analiza:

a. Uquldos que, presumiblemente contengan 30% o menos de alcohol.

Ante todo, se lleva el producto a la temperatura de 20°C, Se miden 100 cm3 de éste, utilizando un matraz volumétrico. Se trasladan al balón de destilación y se adicionan 1 00 cm3 de agua. Se conecta el aparato y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el matraz volumétrico. la temperatura se regula de tal manera que se obtenga un destilado claro (una ebullición muy rápida puede conducir a un producto turbio por arrastre de otros materiales). Se continúa la destilagión hasta que se hayan obtenido unos 90 cm de destilado. Se introduce el matraz recolector en un baño termostatado a 20°C y se mantiene allí hasta que el destilado haya alcanzado esta temperatura. Se lleva a volumen con agua a 20°C.

Si la muestra contiene aceites esenciales o productos similares, el destilado siempre presentara turbidez. Si ésta no es muy notoria, se puede clarificar por adición de talco o carbonato de calcio precipitado, seguido de filtración por papel seco, en un embudo seco y recogiendo el filtrado en un recipiente también seco, para que no haya cambios de volumen. Si la turbidez es muy considerable, es necesario proceder como se indica más adelante.

b. Lfql:ldo que contenga más de 30% de alcohol.

132

Se procede de una manera similar a la ya descrita, pero tomando 50 cm3 de muestra, adicionándoles 1 00 cm3 de agua y recogiendo 100 cm3 de destilado.

Para cálculos posteriores, hay que tener en cuenta que se recogió un volumen doble del inicial.

LICORES QUE CONTENGAN ACEITES ESENCIALES O PRODUCTOS SIMILARES.

Estos productos pasan en el destilado y pueden falsear los resultados, siendo necesario eliminarlos antes de la destilación, operando de la manera siguiente: Si se sabe que el producto que se analiza no contiene más de 50% de alcohol, una alícuota se coloca en una ampolla de decantación y se agrega un volumen igual de agua.

Se satura la mezcla con cloruro de sodio y se extrae por tres veces con un volumen de hexano igual al de la alícuota, separando cada vez el hexano por decantación y recogiendo los extractos en una segunda ampolla de decantación.

Se extraen los extractos combinados con 3 porciones de solución saturada de cloruro de sodio, que se agregan a la porción acuosa salina residual de las extracciones con hexano. La fracción acuosa se destila de la manera descrita, recogiendo un volumen de destilado que se halle en relación directa con el volumen de la muestra original.

Si se sabe que el producto que se está analizando contiene más del 50% de alcohol, se toma una alícuota de volumen conocido,se diluye para que tenga un contenido aproximado de 25% de alcohol y se procede como ya se indicó.

2) DETERMINACION DEL CONTENIDO ALCOHOLICO

Puede efectuarse utilizando un . alcoholímetro graduado para trabajar a 20°C y cuidando que la muestra se encuentre a esta misma temperatura. Deben tenerse en cuenta, según sea el caso, los factores de dilución. Si se necesita un valor más riguroso, debe emplearse el método de picnometría, obteniendo la gravedad específica del destilado a 20/20° C y consultando las tablas alcoholimétricas correspondientes, tal como se indicó al tratar del análisis del vino .


El contenido de alcohol se expresa en grados alcoholimétricos a 20°C.

-· ! • • •• !

ACIDEZ TOTAL


Se entiende por acidez total la una de los acidos valorables que se determinan por tib !laci6n con una solución·' valorada~ de hidróxido .de aodio, hasta pH-7'?.~:,¿~·tr,;r_rl$!t~hP•'~rt_; ... , ~~·: ~ ~;,;r~:;.tr, .... r -. ·:,

•. r'•·t~ .. ~~· ,.., ·• '·~·~~ '· · ., ¡.r- t ~ .

En Colombia, por dlsposiclo¡'aes legales, la acidez total para los licores, cklbtLexpresars como f!illlgramos de ácido acético por dec(metro c•Jbico de alcohol anhidro. '.>f

REACTIVOS Y EQUIPO

Hidróxido de aoclo, IIOIIICión 0,05 N.

pH - metro con eleclrodo de vidrio.


Material de vidrio.

PROCEDIMIENTO

En un vaso de precipitados se colocan 25 cm3 de la muestra que se anali2a. Se introducen los

133

electrodos del pH-metro y mientras se agita, se va agregando la solución de hidróxido de sodio, hasta obtener un-pH de 7.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS··

La acidez tot~ expresada como gramos de ácido acético por dm de alcohol anhidro, se calcula por la siguiente formula:

A 24 x 1 o4 x v x N • G

En donde,

A= Acidez total en miligramos ácido acético por dm3 de alcohol anhidro.

V= Volumen de NaOH gastado para 25 cm 3 de alícuota.

N= Normalidad del NaOH.

G= Grado alcoholimétrico del producto.

EXTRACTO SECO TOTAL


Se evapora hasta sequedad una alicuota y se detennlna el peso del residuo.

El resultado se expresa como miligramos por dm3

del producto.

Equipo

Balanza analítica.

Baño de vapor.

Estufa.

Desecador.

Material de vidrio

PROCEDIMIENTO

En una cépsula previamente secada en la estufa a 1 O<tC por media hora, enfriada en un desecador y pesada, se colocan 1 00 cm 3 de muestra. Se evapora a sequedad en baño de vapor, se mantiene en la estufa por 30 minutos, se deja enfriar en un desecador y se pesa. La diferencia de peso corresponde al extracto total en 1 00 cm3 de muestra


Extracto ( m g/ dm3) = 1 o x peso del residuo.

134

..

AZUCARES, DETERMINACION (Ver vinos)

ESTERES, DETERMINACION


Este método consiste en la determinación del contenido de ésteres mediante saponiftcaci6n de los mismos; con exceso de solución de hidróxido de sodio ·y 'titulación del exceso · de 61call con solución valorada de ácido clorhldrlco. ' ·

Los resuhados ~ expresan como mg de acetato de etilo por dm de alcohol anhidro. ·

l - .

REACTIVOS

Solución de NaOH 0,1 N.

Solución de HCI 0,0 5N.

Solución de fenolsulfofenolftaleína (rojo de fenol)

A 5,7 cm3 de hidróxido de sodio 0,01 N se agregan 20 mg del indicador y se completa a 1 oo cm3 con agua

PROCEDIMIENTO

Puede utilizarse el producto de la destilación, obtenido para la d4terminación del alcohol (teniendo en cuenta las relaciones de volumen entre la alícuota y el producto de la destilación), o puede destilarse una alícuota de 1 oocm3 a los cuales les agregan 1 OOcm3 de agua, recogiendo 1 OOcm3 del destilado.

Se tor,a un volumen exacto del destilado (p, ej. 50cm ),se coloca en un erlenmeyer, se adicionan unas gotas de solución de rojo de fenol, se

neutraliza con la solución de NaOH O!J1 N agregada desde una bureta y se añaden 20 cm exactos del alcali, unos pedazos de piedra pómez o unas perlas de vidrio; se adapta un refrigerante de reflujo y se hierve sobre un baño de vapor 2 horas. Se deja. enfriar y se titula el exceso de NaOH con HCI 0,05N en presencia de rojo de fenol., · · :. , ~ 1 .: • •.

Paralelamente se ¡repara un blanco con 50 cm 3

de agua y 20 cm de solución de hldroxido de sodio 0,1 N, que se hace hervir por dos horas, se deja enfriar y se titula con acido clorhídrico 0,05N en presencia del indicador de rojo de fenol.

135


Los ésteres exP.resados como mg de acetato de etilo por dm3 de alcohol anhidro, pueden calcularse por la siguiente formula:

mg de acetato de etilo/dm3 88 x 1 05 x A de alcohol anhidro = ---:-:----

Vxg

En donde:

A = (cm3 de HCI gastado en la titulación del blanco menos cm3 de HCI gastados en la titulación de la muestra) x normalidad del HCI.

V = Volumen de la alícuota tomada.

g = Grado alcohólico del producto que se analiza.

1~ '

ALDEHIDOS, DETERMINACION


La muestra se somete a un proceso de destilación, y al destilado se adiciona un volumen conocido de solución de bisulfito de sodio y por yodometrfa y comparación de resultados con un ensayo en blanco, se determina el blsulfito consumido y, a partir de este valor, se calculan los aldehidos, RUe se expresan como mg de acetaldehido por dm 3 de alcohol anhidro.

REACTIVOS

Tiosulfato de sodio, solución 0,5 N.

Yodo, solución 0,05 N.

Bisulfito i de sodio, solución aproximada 0,05N.

Esta solución debe ser fresca, porque no se conserva bien. El deterioro puede retardarse por adición de 1 O% de alcohol ,pero no debe usarse después de una semana de preparada.

Borax, solución saturada.

Almidón, solución al 1%.

PROCEDIMIENTO

En un balón de destilación' se colocan 1 00 cm3 de muestra, se adicionan 100 cm3 de solución saturada de borax, se adapta un refrigerante descendente y se destila cuidadosamente, recogiendo exactamente 1 oocm3. (Lo mejor es medir la muestra en un matraz volumétrico y recibir el destilado en el mismo matraz).

Se miden 50 cm3 del destilado y se colocan en un erlenmeyer previsto de tapón esmerilado. Se adicionan 20 cm 3 de la solución de bisulfito de sodio, se tapa el erlenmeyer y se deja en reposo por 30 minutos, agitando de vez en cuando.

Al mismo tiempo se prepara un ensa~o en blanco con 50 cm3 de agua destilada y 20 cm de solución de blsulfito. Se agregan a los dos erlenmeyers 25 cm3 de la solución de yodo, se agita y se valora el exceso de yodo con la solución de tiosulfato de sodio, utilizando como indicador final la solución de almidón.


El contenido de aldehldos en la alfcuota se calcula por la si guiente fórmula:

A = 22 ( V1 • V2 ) x N

En donde,

A = mg de acetaldehido en la alícuota.

V1 = Volumen de Na2S203 gastado en la titulación de la muestra

136

V2 = Volumen de N82S203 gastado en el ensayo en blanco.

N = Normalidad de la solución de N82S203

Para una alícuota de 50 cm3 , la cantidad de aldehídos expresados como acetaldehido , en 1 00 cm3 de alcohol anhidro, se calcula por la formula:

En donde,

B - 2000 X A g

B= mg de acetaldehido 1 dm3 de alcohol anhidro.

A= mg de acetaldehido en la alícuota.

g= Grado alcohólico.

FURFURAL,DETERMINACION.

FUNDAMENTO DEL METODO ~o

Una alfcuota del producto se somete a un arastre de vapor, recogiendo un volumen conocido del destilado, al cual se le determina directamente la absorbencia a 277 nm, utilizando una gráfica de calibración. Se determina la cantidad de fufural en la alfcuota y a partir de este valor, el furfural presente en la muestra, el cual se expresa en miligramos por dm3 de alcohol anhidro.

REACTIVOS Y EQUIPO

Furfural \

Se redestila a una cantidad de furfural utilizando un aparato provisto de columna de fraccionamiento y se recoge la fracción que pasa a 160-162 oc (Si se trabaja a una presión atmosférica distinta de la normal debe hacerse la corrección correspondiente para el punto de ebullición).

Furfural, soluciones patrones

Se pesa exactamente 1 g de furfural y se diluye a 100 cm

3 con alcohol de 50% en un matraz

volumétrico. A partir ·de esta solución y por diluciones adecuadas con alcohol de 50% se preparan una serie de soluciones 9ue contengan 1 ; 2; 3; 4 y 5 mg de furfural por dm . , .

Espectrofotómetro que permita leer a ~?.!_ nm.

PROCEDIMIENTO

DESTILACION DE LA MUESTRA

En un aparato para arrastre de vapor se colocan 50 cm

3 de muestra y se procede a la destilación,

recogiendo 500 cm3 de destilado. Si el destilado

1-:t7

presenta turbidez, puede agregarse un volumen conocido ·de alcohol.

PREPARACION · DE LA GRAFICA DE CAUBRACION ';

Con las soluciones patrones de furfural y utilizando alcohol de SOo/o como blanco, se prepara una grafica de calibración, trabajando a 2n nm.

DETERMINACION DEL FURFURAL

Con el destilado (que debe estar claro), se determina la absorbencia a 277 nm y utilizando la gráfica de calibración, el factor de dilución y el grado alcohólico de la muestra, se calcula el furfural en ella.


El furfural, expresado en mg/dm3 de alcohol anhidro, se calcula utilizando la siguiente fórmula:

1 . .::.:OO::.......::x:.......=:.a ~x.:..._=.D F--g

En donde,

F = mg de furfural/dm3 de alcohol anhidro.

a = mg de furfural/dm3 en el destilado, de acuerdo con la gráfica de calibración.

D = Factor de dilución.

g = Grado alcohólico.

METANOL,DETERMINACION


Se utiliza el mismo método que se describió al tratar del vino, partiendo de una alícuota del destilado obtenido para la determinación del grado alcohólico.

...


Para los licores destilados, cordiales¡ cremas,,el metano! se expresa en mg por dm de alcohol anhidro, lo cual debe tenerse en cuenta al efectuar los cálculos correspondientes.

/

138

-~ •• ' 1 -1

-

ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION


Se basa en la coloración roja que producen los alcoholes superiores (alcohol isobutllico,alcohol lsoamilico y homologas ) cuando se tratan con dimetilaminobenzaldehido en medio sulfúrico. Se lee la absorbencia a 638 • 643 nm en un espectofotómetro y se compara con el color producido en las mismas condiciones por un patrón (mezcla de alcohol isobutílico y alcohol isoamílico). Los resultados se expresan como mg de alcoholes superiores por dm3 de alcohol anhidro.

REACTIVOS Y EQUIPOS

p-dimetilaminobenzaldehído ( DMAB) , solución

En un matraz volumétrico de 1 00 cm3 se disuelve 1 g de DMAB en una mezcla de 5 cm3 de ácido sulfúrico concentrado y 90 cm3 de agua y se completa a volumen con agua.

Alcohollsobutílico purísimo.

Alcohol isoamílico purísimo.

Alcohol etílico redestilado.

Patrón de alcoholes superiores.

Se pesan 2g de alcohol isobutílico y 8g de alcohol isoamílico y se diluyen con agua a 1.000 cm3 en un matraz volumétrico.

Se toman 6 cm3 de la solución anterior y se llevan a 100 cm3 con alcohol redestilado de 95%. Se trata esta dilución de la misma manera como se indica más adelante, al tratar del procedimiento para el análisis y se lee la absorbancia a 530 nm.

Debe obtenerse un valor de 0,83 :t: 0,03. En caso contrario, deben redestilarse los alcoholes utilizados. (En ocasiones puede ser necesario utilizar reactivos de otra marca o de mejores condiones de pureza).

Pnra cnda producto ::-e preparan una sHi~ r'p patrones que contengnn de O, 1 a 0,6 mg por crr13

,

diluyendo de 1 a 6 cm3 de la solución p:ttrón concentrada, en matraces volumétricos de 1 ro crn3

, utilizando alcohol de la misma gradu:Jc•ón q•."J la muestra preparada según se indica más adelante.

Acido sulfúrico concentrado

Espectro fotómetro

Material de vidrio

PROCEDIMIENTO

a. Se determina el grado alcohólico de la manera habitual.

b. Trabajando con el destilado se diluye con agO'á en p~oporclón 1:1 O; se toman alfquotas de 2 cm de la muestra diluida y se colocan en recipientes con tapón esmerilado. Igualmente, ~n recipientes similares, se colocan 2 cm de cada una de la serie de patrones y 2 cm3 de agua para el blanco. Se tapan los tubos y se introducen en un baño de hielo.

139

A cada recipiente se agrega 1 crn3 de solución de p-dirnetilarninobenzaldehído, se agita y se deja en el baño de hielo por 3 minutos. Estando aún en el baño de hielo, se agregéln 1 o crn3 de ácido sulfúrico frío, se agitan los recipientes y so colocan do. nuevo en el rnisrno baf10 por otros tres minutos.

Se pasan los recipientes a un baño rnaría hirviente y se dejan allí por 20 minutos. Se regresan al baño de hielo y se d8jan de 3 a 5 minutos. Finalmente se deja que adquieran la temperatura ambiente.

Se lee la absorbancia a 53!3 543 nrn sontra e! blanco. Con los valores de las ebsorbr'ncias de los patrones y las concentraciones de éstos, se construye una gráfica de cat•bración, y refiriendo la absorbancia de la muestra a esta gráfica, se calculan los mg de alcoholes superiores por cm3 de alícuota.


Teniendo en cuenta el factor de dilución ele la alícuota (para prcductos que cont•mgan rn<o·/10s de 30% de alcohol es de 1:1 O; pma prod• 1ctos que tengan más de 30% de alcohol, 1:20 según la dilución 81 C'1Sli!2r Ir. ITH.It>'"'lrél V o! C'r"'1C' r•ic 'll~'i~o ~}n ~~·1 r· H ~.h:l), '"' "": ·~:·•1•:,,1., '?~ r·á• ;: J, ·i ,L ,'H 1

')

St1~l";': ~~ .. , ,,.~ rrH ,,.,t.··,; ... ':""lrt~f)!• ~ '"l ,',i·!

En d''!'' 1 ~:

A=mg de alcot1oles superiores en 1crn3de a!ícuota

f = Factor de dilución.

g= Grado alcohólico.

,.

HIERRO, DETERMINACION (ver vinos)

COBRE, DETERMINACION

FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Se basa en formar un compuesto coloreado al hacer reaccionar el dibenzilditlocarbamato de zinc (ZDBT) con los Iones cúpricos y medir la Intensidad de la coloración, 438 nm, comparando la absor bancla leida con una gráfica de calibración.

REACTIVOS V EQUIPO

Agua destilada

Emplear un aparato de vidrio pyrex o similar. Debe comprobarse que esté libre de cobre.

Etanol

Debe redestilarse en las mismas condiciones que el agua.

Patrones de cobre

a. Solución de reserva

Se disuelven 0,393g de CuS04.5H20 r.a.libre de cualquier depósito blanco, en 300 cm3 de agua destilada, que contenga 2 cm3 de H2S04 r.a y se diluye a volumen en un matraz volumétrico de 500 cm3 .

1 cm3 de esta solución corresponde a 0,2 mg deCu

b. Solución de trabajo

Se prepara diariamente, diluyendo 2 cm3 de la solución anterior hasta 1 00 cm3 con agua bidestilada.

1 cm3 corresponde a 0,04 mg de Cu.

Solución de dibenzílditiocarbamato de zinc.

Se disuelven 2g de ZDBT en 1 dm3 de tetracloruro de carbono, calentando, si es necesario, en un baño maría a temperatura inferior a 70°C.

Se filtra por un papel Whatman No.41 o un papel similar (lavado con ácido). Debe guardarse en una botella oscura en un refrigerador.

Tetracloruro de carbono.

Acido sulfúrico 6 N.

Ampollas de separación.

Se emplean ampoll~s de separación de tipo piriforme de 60 cm provistas de llaves de teflón. Deben lavarse con mezcla crómlca caliente y luego con agua bldestllada.

Antes de cada análisis se c~ocan en cada ampolla de se¡aración 1 o cm de a gua bldestilada, 0,5 cm de ácido sulfúrico 6 N y 1 o cm3 de solución ZDBT - CCk

Se agita por 1 minuto, se retira el líquido y se lava con agua bidestilada.

Espectrofotómetro o colorímetro que permita leer a 438 nm.

PROCEDIMIENTO

a) Preparación de las diluciones para la calibración.

140

Para muestras con contenido de alcohol superior a 40%

En ampollas de separación que contengan 5 cm3 de alcohol bidestilado, se colocan 0,0;0,50;1,00;2,00 y 3,00 cm3 de la solución de trabajo de cobre, y respectivamente 5;4,5;4;3 y 2 cm3 de agua bidestilada. En esta forma, se tiene una serie de 0,0; 0,20;0,40;0,80 y 1,20 micrograrnos de cobre por cm3 (ppm).

b) Para muestras acuosas, vinos y productos con bajo contenido alcohólico.

Se procede como en el caso anterior, pero en lugar de los 5 cm3 originales de alcohol, se colocan 5 cm3 de agua bidestilada.

DETERMINACION

A un~ ampolla de separación que contenga 10cm de muestra (diluida adecuadamente para que contenga no más de 40% de alcohol) o de cada una de las soluciones de calibración, se agregan

0,5 cm3 de écldo sulfúrico 6 N y 1 o,o cm3

de la solución ZDBT-CCI4; se tapa y se agita

--~ .... - brevemente. Se alivia la presión int~rlor retirando el tapón. Se vuelve a colocar éste y se agita vigoroSamente (100 veces) y se deja en reposo.

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1

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-

Con un trozo de papel de filtro se seca interiormente el tubo de salida de la ampolla de separación y se lnse~ er\.el ~ismo, una pequeña cantidad de algodón devidrio, para filtar el líquido que se va a. re~rar.;;:., .y:. ;. ,, , . . . ,,

Se dejan salir unos pocos cm3 del liquido y luego t¡¡e recoge direct~~mente en las celdas del aparato.

... 1 • ' • < ',; '""· ' ~ '

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''' '',

.Se determinan las absorbancias a 438 nm dentro de los siguientes 60 minutos, contra el blanCO.

Con los valores de la serie de calibración se construye una gráfica de calibración y a ella se refiere el valor obtenido para la muestra


El cobre pr~sente debe expresarse como mg de Cu en 1dm de muestra (ppm). Debe tenerse en cuenta el valor de dilución, si fue necesario efectuar: · ésta.,·

'1 ' ., '

141

• • 1 1 1 1 1 1

CIANUROS, DETERMINACION


La muestra, previamente concentrada en medio alcalino, se acidifica con ácido fosfórico y se destila, recogiendo el destilado en 101ucl6n de hidróxido de amonio. En el destilado se determina el cianuro con solución valorada de nitrato de plata en presencia de yoduro de potasio, por el método ciano-argentimétrico de Deniges.

REACTIVOS Y EQUIPO

Solución alcohólica de fenolftalelna al1%.

Hidróxido de sodio, solución al 10%.

Acido fosfórico al 85%

Hidróxido de amonio, solución diluida (1:1)

Yoduro de potasio, solución al10%

Plata nitrato, solución O,OSN

Equipo de destilación

Material de vidrio

PROCEDIMIENTO

En un balón de 500 cm3 de un aparato de destilación, se colocan 200 cm3 de muestra, se agregan unas gotas de solución alcohólica de fenolftaleína y solución de hidróxido de sodio hasta franca alcalinidad. Se adicionan unos trozos de

piedra pómez o unos capilares de vidrio para regular la ebullición, se conecta el aparato de destilación y se destila hastf que sólamente queden en el balón unos 70 cm de liquido.

Se deja enfriar, se adicionan unos 5 cm3 de ácido fosfórico y se destila de nuevo, pero sumergiendo un tubo de vidrio, con el cual se ha prolongado el extremo del refriger!nte, en un erlenmeyer que contenga unos 20 cm de la solución de amoniaco. Se destila hasta que queden en el balón unos 20 cm3 de liquido.

Se adiciona al destilado 1 cm3 de la solución de yoduro de potasio y se titula con la solución valorada de nitrato de plata hasta enturbiamiento permanente.


Para calcular el contenido de ácido cianhidrico en miligramos por dm3 de muestra, puede utilizarse la siguiente fórmula:

HCN (mg!dm3) = 0,27 x A x N

En donde,

A= cm3 de AgN03 gastados en la valoración

N= Normalidad de la solución de AgN03

142

Diagramación e impresión División de Publicaciones

Instituto Colombiano de Normas TécnicJs · 1 CONTEC Santafé de Bogotá, D.C., febrero de 1994

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