Geisa Resende - cnpma.embrapa.br · 11/8/2011 · page 4 • Análise de Resíduos de Agrotóxicos • November 8, 2011 Qual é o propósito da Definição de Resíduos? Definir

Análise de Resíduos de Pesticidas

Geisa Resende – Novembro/2011

Agenda 1. Definição de Resíduos de Pesticidas / Agrotóxicos

2. Estudos de Resíduos

3. Métodos Analíticos: Validação; LOQ / LOD;

4. Expressão dos Resultados de Resíduos

5. LMR / Tolerância de Importação

6. LMRs Harmonizados

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Resíduos de Pesticidas / Agrotóxicos

O que é um Resíduo de Pesticidas?

Combinação do ingrediente ativo e seus metabólitos contidos em

alimentos para seres humanos, alimentos para animais e / ou

água potável, após tratamento com Defensivos Agrícolas

(Agrotóxicos).

Oriundo de informações obtidas a partir de estudos de

metabolismo em:

Ratos

Culturas “alvo”

Culturas de rotação

Produtos Processados

Animais da pecuária


Qual é o propósito da Definição de Resíduos?

Definir e monitorar os Limites Máximos de Resíduos

(LMR)

Para realizar a Avaliação do Risco da Dieta Alimentar

(Dietary Risk Assessment) através do composto

principal e seus metabolitos toxicologicamente

significativos (acima de 10% de significância nos

Estudos de metabolismo)

Definição de Resíduos


Pontos Chaves / Críticos

Utilizada para: Determinação dos LMRs e Monitoramento / Avaliação de Risco;

Não há regras para harmonização, decisões são tomadas caso-a-caso;

Ocorrem desarmonias (USA/EU/LATAM);

É o fundamento básico para o pacote de Estudos relacionados a Segurança Alimentar;

É o elemento chave para Avaliação de Risco na Dieta;

Mudanças na Definição de Resíduos podem ser muito problemáticas.




Processo de Determinação

GAPs/

Material Radiomarcado

Metabolismo Animal

Cabra/Galinha

Metabolismo em Plantas

3 Grupos de Culturas

Estudos de Alimentação

animal Ensaios de Resíduos

Avaliação de Risco



Proposta




Toxicologia

Metabolismo em Rato

GAPs/


Metabolismo Animal

Cabra/Galinha

Metabolismo em Planta

3 Grupos de Cultura

Estudo de Alimentação

Animal Ensaios de Resíduos




Proposta




Toxicologia

Metabolismo em Rato

GAPs


Metabolismo Animal

Cabra/Galinha

Metabolismo em Plantas

3 Grupos de Culturas

Estudo de Alimentação

Animal Ensaios de Resíduos




Proposta

14C Hidrolise

(Processamento)

Estudos de Processamento Culturas Rotacionais

Ensaios de Campo

Estudos de Culturas

Rotacionais confinados


Estudos de Resíduos:

São realizados em culturas-alvo e / ou grupos de

culturas (minor crops);

Quantifica os Resíduos remanescentes em condições

de campo;

Usado para estabelecer o LMR, baseado nas condições

mais críticas de uso do produto (GAP crítico);

Fornece dados para a Avaliação de Risco da Dieta.

Estudos na área de Segurança

Alimentar


Métodos Analíticos

Desenvolvimento de Métodos

Geração de Dados para Avaliação de Risco e Determinação

de Limite Máximo de Resíduos – Métodos Específicos ou Multi

Resíduos com Técnica confirmatória – Desenvolvido pelas Multi

Nacionais englobando o composto principal e os metabólitos

relevantes.

Estudos de monitoramento e checagem de LMR

(Enforcement) – Método Multi Resíduos – podendo ser

reproduzido em qualquer Laboratório com capacidade técnica

de análise de Resíduos



Métodos para Análise de Resíduos:

São aplicáveis à todos os pesticidas usados nas colheitas

comestíveis, pecuária alimentos processados e produtos

animais (ex.: carne, leite, ovos) provenientes de animais que

podem consumir culturas tratadas.

São utilizados para:

gerar os dados para estabelecer os LMR / Avaliação de Risco

na Dieta;

determinar os fatores de transformação nos estudos de

amostras processadas;

monitoramento e fiscalização do LMR;

condução de estudos de estabilidade de amostras

congeladas (storage stability studies)



Validação de Métodos:

O objetivo da validação do método analítico é demonstrar que o procedimento, produz resultados confiáveis à finalidade;

Critérios considerados na validação de métodos analíticos para análise de Resíduos são:

Recuperação (exatidão) – (70 – 120 %)

Seletividade (especificidade) – (nível de interferente <30% do LOQ)

Linearidade na faixa de trabalho (coeficiente de correlação ≥0,99)

Precisão / Repetibilidade (coeficiente de variação) – ( CV ≤20%)

Limite de Detecção (LOD)

Limite de Quantificação (LOQ)



Limite de Detecção – LOD

É a menor concentração de um analito, em uma amostra, que pode ser

detectado mas não necessariamente quantificado como um valor absoluto e

preciso.

Limite de Quantificação - LOQ

É a menor concentração de um analito, em uma amostra, que pode ser

determinado com precisão / consistência atendendo aos critérios da

validação. O LOQ deve atender a proposta / aplicação a que o método se

propõe e/ou deve seguir os critérios abaixo estabelecidos pela RDC 216 da

ANVISA



Expressão dos Resultados das Análises de Resíduos

Resíduos Encontrado

(Y)

Resíduos

Reportado

Y < LOD ND

LOD Y < LOQ < LOQ

Y LOQ Y

ND = Não Detectado


Limite Máximo de Resíduos

É o Limite Máximo de Resíduos (LMR) legalmente

aprovado em alimentos (incluindo alimentos derivados de

animais), Após o uso de um defensivo agrícola de acordo

com as Boas Práticas Agrícolas (BPA - GAP)

Estabelecido por: autoridades regulatórias nacionais e órgãos

independentes de “experts” (ex.: Codex/JMPR)

Tolerância de Importação é um LMR estabelecido com

base em GAP de outro país!



Por que os LMRs são importantes?

Defensivos agrícolas podem deixar resíduos;

Regulamentam / aprovam os Resíduos em alimentos;

São limites seguros para o consumidor;

São aplicados às normas de comércio internacional;

LMRs harmonizados facilitam o comércio mundial.



Sinonímias utilizadas Globalmente:

Limite Máximos de Resíduos (LMR);

Nível Máximo de Resíduos (NMR);

Tolerância – USA / EPA;

Resíduos Máximo Permitido (RMP – Federação

Russa);

t-LMR ( Limite Máximo de Resíduos temporário na EU);

CXL – LMR Codex



LMR são:

Estabelecidos para o i.a. na cultura ou grupo de cultura;

Unidade de medida, ex: mg a.i./kg (ppm)



Como são estabelecidos?

São calculados com base nos resíduos gerados de acordo

com um GAP específico, sendo:

na dose máxima de aplicação;

máximo numero de aplicações;

menor intervalo entre as aplicações;

menor intervalo entre a ultima aplicação e a colheita.

Dados de Resíduos Estabelecimento do LMR



Por que se faz necessário uma Tolerância de

Importação (TI)?

A cultura não cresce no país que Importa;

O defensivo não é registrado no país que Importa;

Resíduos do defensivo (LMR) são mais altos no país que

Exporta do que o mesmo defensivo no país que Importa.



Banco de Dados de LMRs:

USDA – FAS

Os LMRs dos compostos registrados no EPA podem ser comparados com

LMRs estabelecidos em outros países;

http://www.mrldatabase.com/

EU

Os LMRs estão harmonizados na União Européia e são aplicados a 27

países membros;

http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm

CODEX

http://www.codexalimentarius.net/mrls/pestdes/jsp/pest_q-e.jsp

http://www.mrldatabase.com/







LMRs harmonizados globalmente

possibilitam comercio Global

Asia NAFTA

America Sul

Europa

Africa

Fed. Russa

Aus/NZ


LMRs harmonizados globalmente

Exceder um LMR é uma violação da regulamentação e do

comércio!

Temos como consequências:

rejeição / devolução da produção;

Intermediários / transportadores não são pagos;

contratos de fornecimento são cancelados;

possíveis ações regulatórias (entre países);

criação de condições adicionais para comercio,

ex.: análise de resíduos;

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Obrigada! Geisa Resende Gerente de Laboratório de Segurança Alimentar [email protected]

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