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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 1

    MANUAL DE PROCEDIMIENTOSANLISIS FSICO QUMICOS EN AGUA

    GE WATER PER

    REA DE SERVICIOS PER

    Febrero 2010Revisin 01

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 2

    CONTENIDOS

    N deProcedimiento

    Nombre del Anlisis

    01 Alcalinidad Total (T) y Parcial (P)02 Aluminio03 Cloro libre (Cloro residual)04 Cloruros05 Cobre

    06 Conductividad Especfica07 DEHA08 Dureza Total, Clcica y Magnsica09 Fosfato Total y Fosfato Soluble en CWT10 Fsforo en BWT / Residual de Polmero11 Hierro Total (Amplio Rango)12 Hierro (Bajo Rango)13 HPS-1 (Polmero dispersante en CWT)14 Molibdeno (Alto Rango)15 Nitritos

    16 pH (Potencial de Hidrgeno)17 Slice (Alto Rango)18 Slice (Bajo Rango)19 Sulfatos20 Sulfitos21 Turbidez22 Zinc

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 3

    PROCEDIMIENTO 01: ALCALINIDAD TOTAL (T) Y PARCIAL (P)

    1. FUNDAMENTO TERICO:

    La alcalinidad es la capacidad del agua para neutralizar especies cidas.

    Esta dada principalmente por la presencia de carbonatos, bicarbonatos ehidrxidos.

    En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra conuna solucin valorada de un cido fuerte, mediante dos puntos sucesivos deequivalencia indicados por medio del cambio de color de dos indicadorescido-base adecuados.

    Cuando se le agrega a la muestra de agua el indicador de fenolftalena y

    aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3y es indicativo de la presencia de carbonatos.Se procede a titular con H2SO4valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro:con esto se titula la mitad de los carbonatos.En enseguida se agregan unas gotas de indicador de anaranjado de metilo,apareciendo una coloracin naranja y se contina titulando con H2SO4hastala aparicin de una coloracin rosa: con esto se titula los bicarbonatos y lamitad restante de los carbonatos.Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva aslo en una etapa, empleando el anaranjado de metilo.

    ALCALINIDADResultado de

    Titulacin (Vol.) Hidrxidos Carbonatos BicarbonatosF = 0 0 0 T

    F < T 0 2 F T 2 FF = T 0 2 F 0F > T 2 F - T 2 (T F) 0

    F = T T 0 0

    2. TERMINOLOGA Alcalinidad T: Alcalinidad total, tambin llamada alcalinidad M (al

    anaranjado de metilo) Alcalinidad P: Alcalinidad parcial, tambin llamada alcalinidad F (a la

    fenolftalena) FSR:Field Service Representative

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 4

    3. MATERIALES Y REACTIVOS3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta

    graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor. Probeta graduada 50 mL

    3.2Reactivos H2SO4al 0.1 N / Suministra:Proveedor Local Indicador fenolftalena / Suministra:Proveedor Local Indicador Anaranjado de Metilo / Suministra:Proveedor Local

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR

    Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a unmatraz Erlenmeyer de 100 mL.NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra:multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin.

    2 FSR Agregar 5 gotas de fenolftalena a la muestra. Si no hay colorrosa: reportar F=0. Si hay color rosado: Titular con H2SO40,1Nhasta incoloro (Viraje = Rosado a Incoloro)

    3 FSRAnotar el gasto del titulante en mililitros (mL).Clculo: Para H2SO4 al 0.1 N:

    Gasto de H2SO4 (en mL) x 100 (factor) = ppm de AlcalinidadParcial (P) como Carbonato de Calcio (CaCO3)

    4 FSRLuego a la misma muestra titulada en el paso 2, agregar 5gotas de Anaranjado de Metilo. Si presenta color rojoanaranjado, reportar T=F, caso contrario titular con H2SO40,1Nhasta la aparicin del color Rojo anaranjado.(Viraje = amarillo anaranjado a Rojo anaranjado)

    6 FSRAnotar el gasto total del titulante en mililitros (mL) incluyendoel gasto producido al medir la alcalinidad Parcial.Clculo: Para H2SO4 al 0.1 N:Gasto de H2SO4 (en mL) x 100 (factor) = ppm de Alcalinidad

    Total (T) como Carbonato de Calcio (CaCO3)

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    PROCEDIMIENTO 02: ALUMINIO(Rango del mtodo: 0.013 0.8 PPM Al)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El aluminio es uno de los metales ms abundantes en el planeta, est presenteen aguas naturales debido al contacto del agua con rocas, arcillas, etc. Sinembargo la cantidad de aluminio aadido a las aguas subterrneas porprocesos naturales es significativamente menor en comparacin al residual dealuminio que se obtiene de las aguas tratadas en clarificadores industriales.Muchos clarificadores usan como coagulantes algunas formas de aluminio(sulfato de almina, cloruros de aluminio, etc), y en ocasiones, los excesos deestos coagulantes pueden causar altas concentraciones de aluminio en elagua tratada. Es por ello que la determinacin de aluminio en aguasindustriales es uno de los principales parmetros para verificar el

    comportamiento de los clarificadores.El aluminio es un parmetro crtico cuando el agua de los clarificadores esempleada para smosis inversa y sistemas de enfriamiento.El presente mtodo se basa en la reaccin entre el indicador Aluminon con elaluminio de la muestra para formar una especie de color rojo anaranjado. Laintensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio presente.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative Al: in aluminio.

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 Probeta graduada de mezcla de 50 mL Dos celdas de vidrio de 25 mL

    3.2 Reactivos AluVer 3 Aluminum Reagent / Suministra: Distribuidor de Hach

    Catlogo Hach 14290-99 cido Ascrbico / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach14577-99

    Bleaching 3 Reagent / Suministra: Distribuidor de Hach CatlogoHach 14294-49

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    5. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el Programa 1.Elegir la opcin Al, mediante la tecla CONC.2 FSR Llenar 50 mL de muestra en una probeta graduada de mezcla.Luego aadir un sachet de cido ascrbico y agitar hasta

    disolver completamente el reactivo.

    3 FSRAadir un sachet de AluVer 3 a los 50 mL de muestra en laprobeta. Agitar vigorosamente.Nota: Un color rojo anaranjado indicar la presencia deAluminio.

    4 FSRPresionar tecla TIMER 1: aparece 3 minutos y luego presionarla tecla ENTER. Seguir agitando la probeta repetidamentedurante el lapso de los tres minutos

    5 FSRTransferir 25 mL de muestra de la probeta hacia una celda.Esta celda servir para medir el aluminio en la muestra (celdamuestra)

    6 FSRA los 25 mL remanentes en la probeta, agregar un sachet deBleaching 3 Reagent y mezclar mediante agitacin.

    7 FSRLa pantalla muestra TIMER 2: 30 segundos, presionar teclaENTER. Agitar vigorosamente la probeta durante el lapso de los30 segundos de reaccin.

    8 FSRTransferir los 25 mL de la probeta a una celda, la cual ser elblanco.

    9 FSR

    La pantalla muestra TIMER 3: 15 minutos, presionar la tecla

    ENTER.10 FSR

    Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda del blanco enel colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO.

    11 FSRInmediatamente despus colocar la celda muestra (que sesepar en el paso N5) en el colormetro, tapar y presionar latecla READ. Reportar el resultado como ppm de Aluminio (Al)

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    PROCEDIMIENTO 03: CLORO LIBRE (CLORO RESIDUAL)(Rango del mtodo: 0.1 3.5 PPM Cloro libre)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El Cloro ya sea como gas o en alguna de sus especies por ejemplo: Hipocloritode sodio, hipoclorito de calcio; es un biocida oxidante muy empleado ensistemas de enfriamiento y efluentes. Pero para asegurar su efectividad esnecesario tener un residual mnimo adecuado acorde con el sistema en el quese aplica, de all la importancia de conocer el residual de cloro (o cloro libre)

    En la muestra a medir, el cloro puede presentarse como acido hipocloroso oin hipoclorito (cloro libre) que reaccionan inmediatamente con el DPD (N,Ndiethyl-p- phenylenediamine), que es un indicador que torna la solucin decolor rosa. La intensidad del color es proporcional a la concentracin de cloropresente en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative DPD: N,N diethyl-p- phenylenediamine

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales (Mtodo Visual) Kit Hach para medicin de cloro libre: incluye celda graduada de 5 mL

    y disco patrn de colores para medir el residual de cloro /Suministra:

    Distribuidor de Hach - Catlogo Hach 223102

    3.2 Reactivos Reactivo cloro libre (DPD) para muestras de 5 mL / Suministra:

    Distribuidor de Hach Catlogo Hach 14077-99

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Tomar 5 ml de muestra del agua que se va analizar en la celdagraduada.

    2 FSR Agregar el reactivo DPD a la celda. La muestra se tornar decolor rosado indicando la presencia de cloro residual.

    3 FSRComparar la tonalidad del color con el disco patrn de coloresy reportar el valor en ppm de cloro libre.NOTA:es importante que se tome la primera lectura obtenida,pues al transcurrir el tiempo el reactivo continuarreaccionando pudindose obtener un falso resultado.

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    PROCEDIMIENTO 04: CLORUROS

    1.FUNDAMENTO TERICO

    El mtodo emplea una titulacin que se basa en utilizar el mtodo Mohr por susencillez y practicidad. Se puede realizar la determinacin por separado oaprovechar la misma muestra usada para la determinacin de alcalinidades,ya que el viraje del anaranjado de metilo se produce a un pH adecuado parala determinacin de cloruros con Nitrato de Plata.Si se determina solo cloruros, hay que comprobar que la muestra est neutrao solo levemente cida. Tener en cuenta que si el pH es muy alto, puedeprecipitar hidrxido de plata negro.

    Las reacciones qumicas involucradas en la titulacin, son:

    Ag+

    + Cl-AgCl

    2 Ag+

    + CrO4=Ag2CrO4

    El mtodo se basa en la gran diferencia de solubilidad del AgCl respecto alAg2CrO4. El primero es mucho ms insoluble (1000 veces) por lo que elCromato empieza a precipitar solo cuando todo el cloruro ha precipitado. Estopermite asegurar que todo el Cl-ha precipitado cuando aparece la coloracinanaranjada - ladrillo que sirve de punto final.

    2.TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3.MATERIALES Y REACTIVOS3.1. Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta

    graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor. Probeta graduada 50 mL

    3.2 Reactivos Nitrato de Plata (AgNO3) a 0,1N (Titulante) / Suministra: ProveedorLocal. Indicador Cromato de Potasio / Suministra:Proveedor Local

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    4.DESCRIPCIN DEL PROCESON Resp. Descripcin

    1 FSRTomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a unmatraz Erlenmeyer de 100 mL.

    NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra:multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin.

    2 FSR Agregar 20 gotas (1 mL) de Cromato de Potasio Indicador yagitar para homogenizar

    3 FSR Titular con Nitrato de Plata 0,1N hasta la aparicin del coloranaranjado Ladrillo inicial.(Viraje = Amarillo a Ranaranjado Ladrillo)

    4 FSRAnotar el gasto del titulante en mililitros (mL).Clculo: Para Nitrato de Plata al 0.1 N:Gasto de Nitrato de Plata (en mL) x 71 (factor) = ppm decloruros (Cl-)

    NOTA: Para la medicin de cloruros en agua de topes de fraccionadorasde petrleo, se recomienda realizar una digestin cida previa de lamuestra, de acuerdo a los siguientes pasos:

    Tomar 50 mL de muestra (agua de acumulador de tope). Agregar 0.5 mL de cido ntrico concentrado y agitar Colocar la muestra en un vaso de precipitado y luego colocarlo en una

    plancha de calentamiento. Vaporizar la muestra en la plancha hasta reducir un 50% del volumen

    total, quedando slo 25 mL. Esto permitir despojar el Sulfuro de

    hidrgeno de la muestra (para evitar interferencias)NOTA:Durante la ebullicin de la muestra con bajo pH, el equilibrio desulfuro-sulfhdrico se desplaza hacia el lado del H2S y se streepea(despoja) por alta temperatura.

    Durante la ebullicin, conviene agregar 1 mL de Perxido de hidrgenopara favorecer la digestin cida.

    Transferir los 25 mL remanentes a otro vaso de precipitado ycompletar con agua desionizada hasta 50 mL.

    De ser necesario regular el pH final de la muestra usando unas gotasde Hidrxido de sodio 5 N, hasta lograr un pH entre 4.0 y 5.0

    Dejar enfriar la muestra hasta temperatura ambiente. Proceder a titular la muestra por el mtodo de Mohr

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    PROCEDIMIENTO 05: COBRE(Rango del mtodo: 0.02 5.0 PPM Cu)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    Muchos de los equipos empleados en la industria tienen aleaciones de cobreen su metalurgia. Por ejemplo, es una prctica comn en los sistemas deenfriamiento emplear Aluminium brass (o Admiralty brass) en losintercambiadores de calor (lado agua de enfriamiento)La principal razn para la determinacin de cobre en el agua industrial es quesu presencia es una indicacin de corrosin en algn lugar del sistema.El presente mtodo se basa en que el cobre presente en la muestra reaccionacon una sal del bicinchoninic Acid (contenido en el reactivo CuVer) paraformar un complejo de color prpura. La intensidad del color es directamenteproporcional a la concentracin de cobre presente en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 mL

    3.2 Reactivos CuVer 1 Copper Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo

    Hach 21058-69

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el Programa 20.Tomar 10 mL de muestra en una celda (Blanco).

    2 FSR Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionar latecla ZERO

    3 FSRTomar 10 mL de muestra en otra celda, y aadir un sachet de

    CuVer 1 Copper Reagent, luego agitar.Nota: Un color prpura indicar la presencia de cobre en lamuestra.

    4 FSR Presionar tecla TIMER: 2 minutos y luego la tecla ENTER.

    5 FSRUna vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestraen el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar elresultado como ppm de Cobre (Cu)

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    PROCEDIMIENTO 06: CONDUCTIVIDAD ESPECFICA

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales

    inorgnicas en solucin(electrlitos) para conducir la corriente elctrica.El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el aguacon sales disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positivay negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducidadepender del nmero de iones presentes y de su movilidad.En la mayora de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de salesdisueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que lasolucin est tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y laconductividad puede disminuir en lugar de aumentar, pudindose dar casosde dos diferentes concentraciones con la misma conductividad.

    Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperaturareferencial de 25 C

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative uS/cm: MicroSiemens por centmetro (Unidades SI de conductividad)

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Conductmetro, pueden existir en diferentes modelos y marcas.

    3.2 Reactivos Soluciones calibradoras de bajo o alto rango, de acuerdo al rango de

    conductividad empleada. Suelen usarse los siguientes patrones decalibracin: 23, 84, 447, 1413 y 8970 uS/cm / Suministra: ProveedorLocal o Distribuidor de Hach. Se recomienda verificar el equipo antesde cada usocon los patrones de calibracin

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREnjuagar el electrodo. Luego tomar una muestra del agua quese va analizar, si est caliente dejar enfriar hasta 25 C(aproximadamente),Nota: dependiendo del tipo de equipo empleado puedemedirse colocando la muestra en un recipiente (vaso) odirectamente en la toma de medicin del equipo.

    2 FSR Encender el equipo y reportar resultado en us/cm

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 12

    PROCEDIMIENTO 07: DEHA(Rango del mtodo: 9 500 PPB DEHA)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La DEHA es empleada como un efectivo secuestrante de oxgeno. Por ser unsecuestrante orgnico no aporta conductividad al agua de la caldera. Ademsde ser un excelente pasivante de la metalurgia. La DEHA al ser voltil permiteproteger el sistema post-caldera.La efectividad de la DEHA depende de su dosificacin, es necesario asegurarlos residuales adecuados para proteger contra la corrosin por oxgeno.La DEHA debe medirse en el agua de alimentacin a las calderas y serecomienda tener un valor mayor a 400 ppb (0.4 ppm). No debe medirse DEHAen el agua de la caldera, pues al ser voltil el resultado obtenido no sera elcorrecto.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative DEHA: Dietilhidroxilamina PPB:parte por billn (1 ppm = 1 mg/L = 1000 ppb = 1000 ug/L)

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 + 2 Celdas de vidrio de 25 ml

    3.2 Reactivos DEHA Reagent 1(polvo) / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo

    21679-69 DEHA Reagent 2 (liquido) / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo

    21680-49

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR

    Encender el colormetro y elegir el Programa 25.Tomar 25 ml de muestra en una celda, y 25 ml de aguadesmineralizada en la otra celda, luego agregarle a cada celda

    un sachet de DEHA Reagent 1 y disolver.Notas: Evitar que la muestra entre en contacto ntimo con el

    oxgeno del aire. La temperatura de la muestra debera ser 25C aprox.

    2 FSR Agregar luego 0.5 ml de DEHA Reagent 2 a cada celda(BLANCO Y MUESTRA). Un color rosado indicar la presencia deDEHA. Presionar TIMER: 10 minutos. Luego presionar Enter

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 13

    3 FSR Transcurrido el tiempo, medir el blanco: que ser la muestraque contiene agua desmineralizada y presionar ZERO

    4 FSRLuego colocar la celda con la muestra a analizar, presionar latecla READ.

    5 FSREl valor obtenido se encuentra en PPB (partes por billn) oug/L.Nota:Si el resultado se encuentra fuera del lmite superior, esnecesario diluir la muestra con agua desmineralizada -desoxigenada

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 14

    PROCEDIMIENTO 08: DUREZA TOTAL, CLCICA Y MAGNSICA

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La dureza es una determinacin de Calcio, Magnesio como Carbonato deCalcio (CaCO3) mediante valoracin complexomtrica con EDTA.La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade elbuffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de Ericromonegro (IND), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguidase procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl.Las reacciones involucradas son:

    Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10 Ca2++ Mg2++ IND [Ca-Mg--IND]complejoprpura

    [Ca-Mg--IND] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + INDColor azl

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative EDTA: Etilen-diamino-tetra acetato. IND:Indicador

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta

    graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor Probeta graduada 50 mL

    3.2 Reactivos EDTA al 0.1 M 0.01 M 0.001 M (segn el valor de dureza de la

    muestra a analizar) / Suministra:Proveedor LocalSe recomienda usar concentraciones de EDTA de acuerdo a la durezade la muestra a analizar, por ejemplo:

    Muestras con dureza > 500 ppmEDTA 0,1MMuestras con dureza entre 2 500 ppmEDTA 0,01MMuestras con dureza < 2 ppmEDTA 0,001M

    Solucin Amoniacal (Buffer de pH 10) / Suministra:Proveedor Local Indicador Negro de Ericromo (polvo) / Suministra:Proveedor Local Hidrxido de sodio 5N / Suministra:Proveedor Local Indicador de Dureza Clcica / Suministra:Proveedor Local

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 15

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    DUREZA TOTAL:

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a unmatraz Erlenmeyer de 100 mL.NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra:multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin.

    2 FSR Agregar 20 gotas (1 mL) de Solucin Amoniacal (amoniaco) yagitar. El pH alcanzar valores de 10.0 aproximadamente.

    3 FSR

    Luego agregar 1 cucharita de indicador negro de Ericromo(aprox. 0.1 g), y agitar para homogenizar.Si presenta Dureza la muestra tomar un color prpura, de locontrario sta permanecer de color azul indicando DurezaTotal de 0 ppm

    4 FSR Titular con EDTA valorado hasta la aparicin del color Azul(Viraje = Prpura a Azul)

    5 FSR

    Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL).Clculo:Para EDTA segn concentracin empleada: Gasto de EDTA 0.1 M (en mL) x 200 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.01 M (en mL) x 20 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.001 M (en mL) x 2 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3

    DUREZA CLCICA:

    N Resp. Descripcin

    1 FSRTomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a unmatraz Erlenmeyer de 100 mL.NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra:multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin.

    2 FSR Agregar 20 gotas (1 mL) de Hidrxido de sodio 5N y agitar.

    3 FSR

    Luego agregar 2 cucharitas de indicador de dureza clcica(aprox. 0.2 g), agitar para homogenizar.Si presenta Dureza clcica la muestra tomar un colorprpura, de lo contrario sta permanecer de color azulindicando Dureza clcica de 0 ppm

    4 FSR Titular con EDTA valorado hasta la aparicin del color Azul(Viraje = Prpura a Azul)

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 16

    5 FSR

    Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL).Clculo:Para EDTA segn concentracin empleada: Gasto de EDTA 0.1 M (en mL) x 200 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.01 M (en mL) x 20 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.001 M (en mL) x 2 (factor) = ppm de

    Dureza Total como ppm de CaCO3

    Nota: La dureza magnsica ser la diferencia entre la dureza total y la durezaclcica, y tambin es reportada como ppm de CaCO3

  • 5/26/2018 GE Analisis

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 17

    PROCEDIMIENTO 09: FOSFATO TOTAL Y FOSFATO SOLUBLE(Rango del mtodo: 0.3 45 PPM PO4)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El fosfato (PO43-) es un inhibidor de corrosin muy empleado en sistemas deenfriamiento. Su efectividad depende de un adecuado control de losresiduales existentes en el sistema.

    En el mtodo del molybdeno vanadate, el ortofosfato reacciona con elmolybdato en un medio cido formando un complejo de fosfomolibdato. Enpresencia de vanadio se forma un acido de color amarillo denominado cidovanado-molibdofosfrico. La intensidad del color amarillo es proporcional a lacantidad de fosfato presente en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative PO43-:In fosfato

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales y Equipo Colormetro DR890 + Dos celdas de 25 ml Jeringa de 1 ml /Suministra:GE USA Cdigo Lab Supply L351.0100 Jeringa de 50 ml / SuministraGE USA- Cdigo Lab Supply L775 Filtros de 0.22 micras, dimetro del filtro: 25 mm, material celulosa /

    SuministraGE USA - Cdigo Lab Supply L774 Porta Filtro para filtros de 0.22 micras y 25 mm de dimetro /SuministraGE USA - Cdigo Lab Supply L773

    3.2 Reactivos Reactivo Molibdeno Vanadate / Suministra: Distribuidor de Hach

    Catlogo Hach 20760-53 (Botella de 1 litro) o Catlogo Hach 20760-32 (botella de 100 mL)

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Tomar 25 ml de muestra en una celda y 25 ml de aguadesionizada en la otra celda (sta ser el blanco)

    2 FSR Agregar 1 ml a cada celda del reactivo Molibdeno Vanadate.Un color amarillo indicar la presencia de fosfato.

    3 FSR Encender el colormetro seleccionando el Programa 77 (elegirOpcin PO4 con tecla CONC), seleccionar TIMER: 5 minutos ypresionar ENTER

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 18

    4 FSR Luego de transcurrido el tiempo colocar la celda con el blancoen el equipo y presionar la tecla ZERO.

    5 FSR Luego retirar el blanco y colocar la celda con la muestra amedir, presionar READ y reportar los ppm de PO4 (FosfatoTotal)

    3 FSRPara obtener el Fosfato Solublese debe filtrar previamente lamuestra utilizando el filtro de 22 micras, el porta-filtro y lajeringa de 50 mL. Con el filtrado proceder nuevamente con elmtodo de medicin de fosfato (el resultado es el FosfatoSoluble)

    4 FSREl delta fosfato se calcula de acuerdo a:Delta Fosfato (ppm PO4) = Fosfato Total Fosfato SolubleEl delta de fosfato debe ser controlado en valores acordes altratamiento del sistema. El delta de fosfato se regula con ladosificacin de dispersante polimrico.

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 19

    PROCEDIMIENTO 10: FSFORO EN BWT / Residual de Polmero(Rango del mtodo: 0.05 2.5 PPM PO4)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    Los polmeros son muy usados en tratamiento internos de calderos comodispersantes efectivos de dureza y hierro en el agua.

    El objetivo de este procedimiento es cuantificar el residual de polmero alinterior de las calderas de generacin de vapor, teniendo como base unamedicin indirecta deL fsforo presente (el fsforo acta como trazador).

    El mtodo se resumen en lo siguiente: El ortofosfato reacciona con elmolibdato en medio cido para producir un complejo denominado fosfo-molibdato. El acido ascrbico reduce el complejo adoptando un intenso colorazul proveniente del molibdeno.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Un colormetro DR890 Celda de vidrio de 25 mL

    3.2 Reactivos PHOSVER 3 de 10 mL / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo

    Hach 21060-69

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro, escoger el Programa 79, y elegir laopcin P (fsforo) usando la tecla CONC.

    2 FSRTomar 10 ml de muestra puro o diluda y colocarlo en la celdade vidrio. Si se va a diluir la muestra se debe utilizar aguadesmineralizada

    NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra:multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin

    3 FSR Colocar la celda dentro del colormetro y luego presionarZERO.

    4 FSRAgregar 1 sachet de Phosver 3 a la celda y disolver agitandounos 15 segundos (un color azul indicar la presencia defsforo). Presionar TIMER, automticamente aparecer eltiempo de 2 min. Luego presionar ENTER.

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 20

    5 FSR Transcurridos los 2 min. Presionar READ , y anotar el resultadoen ppm de P (fsforo)

    6 FSRClculo: Para polmero en agua de calderos:P (fsforo) x (FP) = ppm de Polmero en calderaNota: El factor Polmero (FP) depende del producto utilizado,Por ejemplo para el Optisperse PQ4683 el factor polmero esde 172.

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 21

    PROCEDIMIENTO 11: HIERRO TOTAL (Amplio Rango)(Rango del mtodo: 0.03 3.0 PPM Fe)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La mayora de las metalurgias empleadas en la industria tienen en sucomposicin el elemento hierro como mayor componente de su estructura.Cuando se generan procesos corrosivos, el hierro metlico se oxida a hierroinico (Fe+2 y Fe+3) consumiendo de esa forma espesor de la metalurgiamisma.

    La concentracin del hierro en el agua, es una indicacin directa del procesocorrosivo que pueda estar generndose en el sistema, de all la importancia desu medicin y monitoreo.

    Para este mtodo, el reactivo que se utiliza es el Ferrover, el cual reacciona

    con todo el hierro soluble y con las formas insolubles de hierro en la muestrapara producir in ferroso soluble. ste reacciona con la 1,10 fenantrolinatornando la muestra en un color naranja. La intensidad varia con laconcentracin de hierro en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1

    Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.2 Reactivos Reactivo Ferrover para muestra de 10 mL / Suministra:Distribuidor de

    Hach Catlogo Hach 21057-69

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREnjuagar la celda a emplear con la misma muestra a medir.Nota: Para la medicin de rangos bajos de hierro, serecomienda enjuagar la celda con HCl 1:1 y luego con aguadesionizada, para remover residuos de hierro presentes quepuedan interferir en los resultados.

    2 FSRTomar 10 ml de muestra (Blanco), limpiar externamente lacelda con papel tissue para evitar interferencias en la lectura.

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 22

    3 FSR Encender el colormetro DR890 seleccionando el Programa 33.Colocar la celda con el blanco y presionar ZERO: sta ser lalectura del blanco.

    4 FSR

    Luego a la misma celda agregarle el contenido de un sachetde Ferrover, disolver agitando la celda. Un color anaranjadoindicar la presencia de hierro. Colocar TIMER, el tiempo dereaccin es de 3 minutos que se encuentra grabado en elprograma.

    5 FSRAl trmino de los tres minutos, limpiar externamente la celda ycolocarla en el equipo, presionar READ y anotar el resultadoste valor se encuentra en ppm de Hierro.

    NOTA:Para la medicin de hierro en agua de topes de fraccionadoras depetrleo, se recomienda realizar una digestin cida previa de la muestra,

    de acuerdo a los siguientes pasos:

    Tomar 25 mL de muestra (agua de acumulador de tope). Agregar 0.5 mL de cido ntrico concentrado. Colocar la muestra en un vaso de precipitado y luego colocarlo en una

    plancha de calentamiento. Vaporizar la muestra en la plancha hasta reducir un 50% del volumen

    total, quedando slo 12.5 mL. Esto permitir despojar el Sulfuro dehidrgeno de la muestra, para evitar interferencias.

    Durante la ebullicin, conviene agregar 1 mL de Perxido de hidrgenopara favorecer la digestin cida.

    Transferir los 12.5 mL remanentes a otro vaso de precipitado ycompletar con agua desionizada hasta 25 mL

    De ser necesario regular el pH final de la muestra usando unas gotasde Hidrxido de sodio 5 N, hasta lograr un pH entre 4.0 y 5.0

    Tomar 10 mL de la muestra y proceder con el anlisis de hierro.

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 23

    PROCEDIMIENTO 12: HIERRO (Bajo Rango)(Rango del mtodo: 0.011 1.3 PPM Fe)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La mayora de las metalurgias empleadas en la industria tienen en sucomposicin el elemento hierro como mayor componente de su estructura.Cuando se generan procesos corrosivos, el hierro metlico se oxida a hierroinico (Fe+2 y Fe+3) consumiendo de esa forma espesor de la metalurgiamisma.

    La concentracin del hierro en el agua, es una indicacin directa del procesocorrosivo que pueda estar generndose en el sistema, de all la importancia desu medicin y monitoreo.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.3 Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.4 Reactivos Reactivos de hierro total: Ferrozine para muestra de 25 mL /

    Suministra:Distribuidor de Hach Catlogo Hach 2301-66

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREnjuagar la celda a emplear con la misma muestra a medir.Nota: Para la medicin de rango bajos de hierro, serecomienda enjuagar la celda con HCL 1:1 y luego con agua

    desionizada, para remover residuos de hierro presentes quepuedan interferir en los resultados.

    2Tomar 25 ml de muestra (Blanco), limpiar externamente lacelda con papel tissue para evitar interferencias en la lectura.

    3 FSR Encender el colormetro DR890 seleccionando el Programa 37.Colocar la celda y presionar ZERO: sta ser la lectura delblanco.

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 24

    4 FSRLuego a la misma celda agregarle el contenido de un sachetde Ferrozine, disolver agitando la celda. Un color violetaindicar la presencia de hierro. Colocar TIMER, el tiempo dereaccin es de 5 minutos que se encuentran grabados en elprograma.

    5 FSRAl transcurrir los 5 minutos, limpiar externamente la celda ycolocarla en el equipo, presionar READ y anotar el resultado enppm de Hierro.

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 25

    PROCEDIMIENTO 13: HPS1 - Polmero Dispersante en CWT(Rango del mtodo: 2 17 PPM HPS-1)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El HPS1, es un dispersante polimrico patentado por GE, que permite controlarla formacin de carbonato de calcio y la depositacin en general. Es empleadoespecialmente en sistemas de enfriamiento.El HPS1, permite que las concentraciones de fosfato sean mantenidas en unnivel suficientemente elevado para promover la formacin de una pelculapasivante sobre el acero al carbono, logrando as alcanzar la proteccindeseada contra la corrosin.La efectividad del HPS1 depende del control de residuales de activo: por logeneral los rangos de control varan de acuerdo a las condiciones particularesde cada sistema.

    El presente mtodo permite cuantificar los residuales e HPS1 presentes en elagua.

    2. TERMINOLOGA HPS-1: Dispersante polimrico patentado GE (Hidroxi Propil Eter

    Sulfonato Copolmero) FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales y Equipo

    Colormetro DR890. Dos celdas de 25 ml Jeringa de 1 mL /Suministra:GE USA Cdigo Lab Supply L351.0100 Pipeta o geringa de 5 mL Matraza de Erlermeyer de 100 mL o mayor Probeta de 50 Ml Jeringa de 50 mL / SuministraGE USA- Cdigo Lab Supply L775 Filtros de 0.45 micras, dimetro del filtro: 25 mm, material celulosa /

    SuministraGE USA - Cdigo Lab Supply L6485 Porta Filtro para filtros de 0.45 micras y 25 mm de dimetro /

    SuministraGE USA - Cdigo Lab Supply L773

    3.2 Reactivos

    Polymer Buffer II / Suministra: GE USA Cdigo Lab SupplyL1254.0500

    Polymer Reagent II / Suministra: GE USA Cdigo Lab SupplyL1253.0500

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 26

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR

    Encender el colormetro, seleccionando el Programa 123.Filtrar 50 mL de muestra, empleando el filtro de 0.45 micras, la

    jeringa de 50 mL y el porta-filtro. Utilizar una probetagraduada para colectar el filtrado

    2 FSR Transferir el filtrado de la probeta a un matraz de Erlenmeyer.3 FSR Agregar 5 mL de Solucin de Polymer Buffer II y agitar.4 FSR Tomar 25 mL de la muestra con el Buffer en una celda y

    colocarla dentro del colormetro y presionar la tecla ZERO

    5 FSR A los 25 mL restantes agregarles 1 ml de solucin PolymerReagent II y agitar 10 segundos.

    6 FSR Colocar los 25 mL de muestra con Polymer Reagent II en otracelda.

    7 FSRPresionar TIMER: 5 minutos, luego colocar la celda en elcolormetro, tapar y presionar READ. Anotar el resultado enppm de polmero HPS1Nota:Si la muestra es clara (muy baja turbidez) puede omitirse elproceso de filtrado previo.

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 27

    PROCEDIMIENTO 14: MOLIBDENO (Alto Rango)(Rango del mtodo: 0.2 - 40 PPM MO6+)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    Las sales de molibdato son comnmente empleadas como inhibidores decorrosin en sistemas de enfriamiento.Es importante asegurar los residuales necesarios de molibdato para lograruna efectiva proteccin del sistema.El mtodo de anlisis se basa en la reaccin del cido mercaptoactico(MolyVer 3) con el molibdate para formar un complejo color amarillo, cuyaintensidad es proporcional a la concentracin de molibdeno. El molyVer 1 yMolyver 2 son aadidos para tamponar y acondicionar la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 y celdas de vidrio de 10 mL

    3.2 Reactivos MolyVer 1 / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach 26042-99 MolyVer 2 / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach 26043-99 MolyVer 3 / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach 26044-99

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el programa 44.Seleccionar la opcin MoO4, mediante la tecla CONC.

    2 FSR Tomar 10 mL de muestra en una celda (blanco).3 FSR Colocar la celda del blanco en el colormetro, tapar y presionar

    la tecla ZERO

    4 FSRTomar 10 mL de muestra en otra celda, y agregar un sachetde MolyVer 1, agitar varias veces para disolver el reactivo.

    5 FSRAgregar un sachet de MolyVer 2 a la muestra, agitar varias

    veces para disolver el reactivo.6 FSR

    Agregar un sachet de MolyVer 3 a la muestra, agitar variasveces para disolver el reactivo.

    7 FSR Presionar la tecla TIMER: 5 minutos, luego tecla ENTER.

    8 FSRUna vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestraen el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar elresultado como ppm de MoO4

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 28

    PROCEDIMIENTO 15: NITRITOS(Rango del mtodo: 2 - 150 PPM NO2-)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El nitrito de sodio es un buen inhibidor de corrosin para el acero al carbono ypuede ser usado en sistemas de enfriamiento de recirculacin abierta. Sinembargo, debido a los problemas con las bacterias nitrificantes que oxidan elnitrito a nitrato, los nitritos son ms usados en sistemas cerrados.En sistemas cerrados, al inicio de la operacin se suele dosificar una cantidadelevada de nitritos para promover la formacin de la capa protectora, luego ladosificacin disminuye y solamente se reponen pequeas prdidas.Cabe indicar que los agentes oxidantes y reductores tienden a destruir elnitrito presente, por lo que es necesaria la reposicin.

    El presente mtodo de anlisis usa sulfato ferroso en medio cido para reducirel nitrito a xido nitroso. El in ferroso se combina con el xido nitroso paraformar un complejo marrn verduzco cuya intensidad es directamenteproporcional a la concentracin de nitritos en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS3.1 Materiales Colormetro DR890 + Celdas de vidrio de 10 mL

    3.2 Reactivos NitriVer 2 Nitrite Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo

    Hach 21075-69

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el Programa 59.Seleccionar la opcin NO2, mediante la tecla CONC.

    2 FSR Tomar 10 mL de muestra en una celda (blanco).3 FSR Colocar la celda del blanco en el colormetro, tapar y presionar

    la tecla ZERO

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 29

    4 FSR

    Tomar 10 mL de muestra en otra celda, y agregar un sachetde NitriVer 2, agitar moderadamente (unas 5 - 7 agitadas).Evitar una agitacin excesiva o podran tenerse bajosresultados.NOTA: La presencia de un color marrn verduzco indicar lapresencia de nitritos.

    5 FSRPresionar la tecla TIMER: 10 minutos y luego presionar ENTER.Nota: No mover la celda mientras transcurre este tiempo dereaccin.

    6 FSRUna vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestraen el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar elvalor obtenido en ppm de nitritos (NO2)

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 30

    PROCEDIMIENTO 16: pH (Potencial de Hidrgeno)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Est determinado por elnmero de iones libres de hidrgeno (H+) presentes.La acidez es una de las propiedades ms importantes del agua. El aguadisuelve casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que comparaalgunos de los iones ms solubles en agua.El resultado de una medicin de pH viene determinado por una consideracinentre el nmero de protones (iones H+) y el nmero de iones hidroxilo (OH-).Cuando el nmero de protones iguala al nmero de iones hidroxilo, el agua esneutra y tendr entonces un pH alrededor de 7.El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una sustancia esmayor de 7, es una sustancia bsica. Cuando el pH de una sustancia est por

    debajo de 7, es una sustancia cida. Cuanto ms se aleje el pH por encima opor debajo de 7, ms bsica o cida ser la solucin.El pH es un factor logartmico, por ejemplo cuando una solucin se vuelve diezveces ms cida, el pH disminuir en una unidad y cuando una solucin sevuelve cien veces ms cida, el pH disminuir en dos unidades.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative pH = - log [H+]

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales pH-metro, pueden existir en diferentes modelos y marcas.

    3.2 Reactivos Patrones de verificacin / calibracin (Buffer pH 4, 7 y 10) / Suministra:

    Proveedor Local

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    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 31

    4.DESCRIPCIN DEL PROCESON Resp. Descripcin

    1 FSRTomar una muestra del agua que se va analizar, si esta

    caliente es necesario dejar enfriar hasta 25 C(aproximadamente),

    2 FSR Encender el pH-metro y enjuagar el electrodo con parte de lamuestra tomada. Luego medir el valor y reportar pH

    3 FSRSe recomienda realizar verificaciones del equipo usandopatrones estandarizados o soluciones Ph: 4.0 / Ph: 7.0 / Ph:10.0. Si el equipo no verifica es necesario realizar el ajusterespectivo.

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 32

    PROCEDIMIENTO 17: SLICE (Alto Rango)(Rango del mtodo: 1 - 75 PPM SiO2)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El control de la slice (como SiO2), es un parmetro muy importante en diversostratamientos de agua, por ejemplo en calderas la slice implica formacin deincrustaciones duras y contaminacin del vapor por arrastre de slice. Ensistemas de enfriamiento, los valores de slice estn limitados de acuerdo a lasparticularidades de cada sistema, debido a la potencial formacin deincrustaciones de silicatos de calcio, magnesio, etc.El presente mtodo se basa en el principio que la slice y el fosfato de lamuestra reaccionan con el in molibdato (en medio cido) para formarcomplejos de color amarillo denominados cidos silico-molbdicos y cidos

    fosfo-molbdicos. Adicionando el cido ctrico se logra destruir los complejosde fosfatos. Por lo tanto, la slice es luego determinada por medicin de lacoloracin amarillenta remanente de la muestra mediante el uso de unespectrofotmetro o colormetro.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative SiO2:Dixido de slice

    3. MATERIALES Y REACTIVOS3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.2 Reactivos Molybdate Reagent para muestras de 10 mL / Suministra:Distribuidor

    Hach Catlogo Hach 21073-69 Acid Reagent para muestras de 10 ml / Suministra:Distribuidor Hach

    Catlogo Hach 21074-69

    Acido Ctrico para muestras de 10 ml / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach 21062-69

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 33

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el Programa 89Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de lasceldas ser el Blanco)

    2 FSR Colocar la celda que contiene el blanco dentro delcolormetro, tapar y presionar ZERO.

    3 FSR A la otra celda: Agregar un sachet de Molybdate Reagent,agitar. Luego agregar un sachet de Acid Reagent y disolveragitando.

    4 FSRPresionar TIMER, automticamente aparecer TIMER 1: 10minutos, presionar ENTER. Transcurrido el tiempo aparecerTIMER 2: 2 minutos

    5 FSR Agregar un sachet de cido Ctrico, disolver y presionar ENTER.

    6 FSRTerminado el tiempo de reaccin, colocar la celda a medir enel colormetro y presionar READ. Anotar el dato que apareceen la pantalla del equipo. El valor se encuentra en ppm de SiO2

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 34

    PROCEDIMIENTO 18: SLICE (Bajo Rango)(Rango del mtodo: 0.02 1.6 PPM SiO2)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El control de la slice (como SiO2), es un parmetro muy importante en diversostratamientos de agua, por ejemplo en calderas la slice implica formacin deincrustaciones duras y contaminacin del vapor por arrastre de slice. Ensistemas de enfriamiento, los valores de slice estn limitados de acuerdo a lasparticularidades de cada sistema, debido a la potencial formacin deincrustaciones de silicatos de calcio, magnesio, etc.El presente mtodo se basa en el principio que la slice y el fosfato de lamuestra reaccionan con el in molibdato (en medio cido) para formarcomplejos de color amarillo denominados cidos silico-molbdicos y cidos

    fosfo-molbdicos. El cido reduce el color amarillo del complejo fosfo-molbdico a un color azul intenso, el cual es proporcional a la concentracin deslice presente en la muestra.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative SiO2:Dixido de slice

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.2 Reactivos Amino Acid F Reagent para muestras de 10 mL / Suministra:

    Distribuidor Hach Catlogo Hach 22540-69 Acido Ctrico para muestras de 10 ml / Suministra:Distribuidor Hach

    Catlogo Hach 21062-69

    Molybdate 3 Reagent / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach1995-26

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 35

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREncender el colormetro y elegir el Programa 90

    Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de lasceldas ser el Blanco)

    2 FSR Aadir 15 gotas de Molybdate 3 reagent a cada una de lasceldas y agitar.

    3 FSR Presionar TIMER 1: 4 minutos y luego ENTER. Una veztranscurrido el tiempo, aadir un sachet de cido CtricoReagent a cada celda. Agitar

    4 FSR En el display aparecer TIMER 2: 1 minuto, presionar ENTER.

    5 FSRUna vez transcurrido el tiempo, agregar un sachet de AminoAcid F Reagent slo a la muestra a medir (NO al blanco). Luegoagitar.

    6 FSR En el display aparecer TIMER 3: 2 minutos, presionar ENTER.Una coloracin azul indicar la presencia de slice en lamuestra.

    7 FSRTerminado el tiempo, colocar la celda con el blanco (SIN aminoacid F Reagent) en el colormetro, tapar y presionar ZERO.

    8 FSRLuego colocar la celda con la muestra a analizar en elcolormetro y presionar READ. Reportar el resultado en ppmSiO2

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    PROCEDIMIENTO 19: SULFATOS(Rango del mtodo: 4.9 70 PPM SO42-)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El principal problema que presentan los sulfatos en el agua, es la posibilidadde formar incrustaciones de sulfato de calcio (en calderas y sistemas deenfriamientos). La precipitacin de sulfato de calcio puede ocurrir cuandoaltas concentraciones de calcio y sulfato existen en simultneo.Es importante controlar y conocer los niveles de sulfatos que presenta elsistema.El presente mtodo, se basa en que los iones sulfatos reaccionan con el barioen el Sulfaver 4 Sulfate Reagent para formar sulfato de bario insoluble. Laturbidez generada es proporcional a la concentracin de sulfato presente. Elsulfaver 4, tambin contiene un agente estabilizante para mantener el

    precipitado en suspensin.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative SO42-:in sulfato.

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 + Dos celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.2 Reactivos SulfaVer 4 / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach 21067-69

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREncender el colormetro y elegir el Programa 91Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de lasceldas ser el Blanco)Nota:Para muestras de alto grado de turbidez, se recomiendafiltracin previa.

    2 FSR Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionartecla ZERO3 FSR Aadir un sachet de SulfaVer 4 Sulfate Reagent a la celda con

    la muestra a medir. Agitar.

    4 FSR Presionar tecla TIMER: 5 minutos, y luego presionar ENTER.

    5 FSRUna vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestraen el colormetro, tapar y presionar tecla READ. Reportar elresultado en ppm de Sulfato ( SO42-)

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    PROCEDIMIENTO 20: SULFITOS

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El sulfito, en cualquiera de sus especies (bisulfito, metabisulfito, etc), es uno delos secuestrantes inorgnicos de oxgeno ms empleados en el tratamientointerno de calderas de generacin de vapor. Para asegurar su eficacia esnecesario asegurar un residual adecuado, acorde a las condicionesoperativas del sistema.El presente mtodo, se basa en una titulacin volumtrica: Una muestraacidificada, conteniendo sulfitos (SO32-) es titulada con una solucin patrn deyoduro yodato 0,01N. El Yodo libre es liberado cuando el sulfito estcompletamente oxidado, resultando la formacin de una coloracin azuldebido a la presencia de almidn (Indicador)

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta

    graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor

    Probeta graduada 50 mL

    3.2 Reactivos Yoduro Yodato 0.01N / Suministra:Proveedor Local Sulfito 1 (HCl 1:1) / Suministra:Proveedor Local Sulfito 2 (Almidn) / Suministra:Proveedor Local

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR

    Tomar 50 mL de muestra puro medido con la probeta y

    colocarlo en el Erlermeyer. Refrigerar la muestra cerradahermticamente hasta alcanzar temperatura ambiente (25Caproximadamente)NOTAS:

    Es necesario realizar la medicin de sulfitos teniendocuidado de minimizar el contacto de la muestra con eloxgeno del aire

    2 FSR Agregar 1ml de sulfito 1 (20 gotas) , agitar y luego agregar 1 mlde sulfito 2 (20 gotas)

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    3 FSR Titular con Yoduro Yodato 0.01 N hasta que el color cambiede incoloro a azul tenue

    4 FSRAnotar el gasto del titulante en mililitros (mL).Clculo: Para Yoduro - Yodato al 0.01 N:Gasto de Yoduro Yodato (en mL) x 8 (factor) = ppm deSulfitos (SO32-)

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    PROCEDIMIENTO 21: TURBIDEZ(Rango del mtodo: 21 - 1000 FAU)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    La turbidez es causada por la presencia de materia suspendida finamentedividida en el agua. Puede ser interpretada como una caracterstica deopacidad en el agua.La turbidez no debe confundirse con el color, pues el agua podra ser de coloroscura, pero no turbia. La turbidez es causada por la presencia de materiaorgnica, materia inorgnica, organismos microscpicos, etc.En trminos tcnico, es la medicin de la transmisin relativa de la luz a travsde la muestra.

    Para el caso de calderas y sistemas de enfriamiento se busca que la turbidezsea lo ms baja posible. Valores altos de turbidez en calderas podra ocasionarsedimentacin de lodos pesados. En torres de enfriamiento, altos valores deturbidez podran traducirse en obstrucciones de equipos por sedimentacin demateria orgnica-inorgnica en las superficies de intercambio de calor.Por lo general, la turbidez se logra reducir mediante operaciones industrialesde coagulacin y filtracin.

    2. TERMINOLOGA

    FSR:Field Service Representative FAU-:Unidades de Atenuacin de Formazin NTU:Unidad Tcnica Nefelomtrica. (1 FAU = 1 NTU)

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL

    3.2 Reactivos Ninguno

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    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSR Encender el colormetro y elegir el Programa 95Llenar una celda con 10 mL de agua desmineralizada (Blanco)

    2 FSR Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionar latecla ZERO

    3 FSR Llenar otra celda con 10 mL de la muestra a medir.4 FSR

    Colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar ypresionar tecla READ. Reportar el valor como Turbidez en FAU(1 FAU = 1 NTU)

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    PROCEDIMIENTO 22: ZINC(Rango del mtodo: 0.02 3.0 PPM Zn)

    1. FUNDAMENTO TERICO

    El principal propsito de los anlisis de Zinc es mantener los niveles deresiduales de Zinc (inhibidor de corrosin) dentro de los rangos apropiados deltratamiento.Los inhibidores de corrosin base zinc son utilizados en sistemas deenfriamiento y distribucin de agua. El zinc funciona como un inhibidorcatdico formando una pelcula de hidrxido de zinc o fosfato de zinc en lazona catdica. Un buen control de los niveles de zinc permitir asegurar unaptima proteccin contra la corrosin.

    El presente mtodo se basa en el principio que el zinc reacciona con el 2carboxi 2 hidroxi 5-sulfoforamazyl Benceno (Zincon) para formar uncomplejo color azul, el cual es proporcional a la concentracin de zincpresente. La ciclohexanona permite la selectividad de las reacciones del zinc.

    2. TERMINOLOGA FSR:Field Service Representative Zn-:Zinc

    3. MATERIALES Y REACTIVOS

    3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 y 25 mL

    3.2 Reactivos Ciclohexanona / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach

    14033-32

    ZinconVer 5 Reagent / Suministra:Distribuidor Hach Catlogo Hach21066-69

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    Elaborado por:Esmeralda Mlaga / Revisado por:Carlos Vigil

    Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua Pgina 42

    4. DESCRIPCIN DEL PROCESO

    N Resp. Descripcin

    1 FSREncender el colormetro y elegir el Programa 97Llenar una celda de 25 mL con 20 mL de muestra.

    Nota:Se recomienda que el pH de la muestra a analizar esteen el rango 4 5, en caso se requiera se debe ajustar el pH conalgunas gotas de cido (ntrico o clorhdrico) y/o con hidrxidode sodio 5N

    2 FSR

    Aadir un sachet de ZincoVer 5 a la muestra de 20 mL, yagitar.Notas:1. Es necesario asegurar que todo el reactivo se disuelva, caso

    contrario se tendrn resultados inconsistentes.2. La muestra debera tornarse de un color anaranjado. Pero si

    el color es marrn o azul, es necesario diluir la muestra yrepetir el test (posiblemente se deba a altasconcentraciones de zinc o de agentes interferentes)

    3 FSR Dividir la muestra de 20 mL en dos muestras de 10 mL cadauna (una de las celdas ser el blanco y la otra ser la muestraa medir)

    4 FSRA la celda con la muestra a medir: agregar 0.5 mL deciclohexanona y agitar vigorosamente. Presionar tecla TIMER:3 minutos y luego tecla ENTER.

    5 FSRTerminado el tiempo, colocar la celda con el Blanco, en elcolormetro, tapar y presionar tecla ZERO.

    6 FSRInmediatamente despus colocar la celda con la muestra amedir en el colormetro, tapar y presionar tecla READ. Reportar

    el valor en ppm de Zinc (Zn)