KROMATOGRAFI GAS

KROMATOGRAFI GAS

GAS CAIR

GAS PADAT

OVEN

FASA DIAM(KOLOM)

INJEKTOR

SKEMA PERALATAN KROMATOGRAFI GAS

TABUNG FASA GERAK

DETEKTOR

RECORDER

KOMPONEN PERALATAN KROMATOGRAFI GAS

1. Fasa Gerak (carrier gas)

Gas yang ditempatkan dalam tabung silinder bertekanan tinggi yang dialirkan dengan kran regulator dan pengukur tekanan.

Syarat : Inert Murni dan mudah diperoleh. Sesuai dengan detektor Sifat difusi rendah

Contoh : He, Ar, N

2. Injektor

Tempat memasukkan analit (sampel). Sampel dimasukkan dengan menggunakan syringe.

Secara umum suhu injektor sekitar 50oc di atas titik didih komponen dan jumlah analit yang digunakan adalah berkisar 0,5 – 50 µl untuk gas dan 0,2 – 20 µl untuk padatan.

3. Fasa Diam (Kolom)

Tempat terjadinya pemisahan. Pemisahan pada GC didasari pada perbedaan aktifitas (kelarutan akibat perbedaan kepolaran) komponen – komponen analit (distribusinya) antara fasa gerak dan fasa diam.

Jenis kolom terbagi 3 yaitu :

Kolom non polar (fase terbalik) Kolom semipolar Kolom polar

No. Jenis Kolom Golongan Analit Kolom

1. Polar Amino, Alkohol, Fenol Carbowax

2. Semi Polar Eter , Keton, Aldehid OV17

3. Non Polar Hidrokarbon jenuh, Sulfida SE-30

Beberapa Contoh Golongan Analit dan Kolom yang sesuai

Cara penggunakan Kromatografor Gas adalah sebagai berikut :

1. Memasukkan fasa diam dalam pipa logam.

2. Fasa diam ditempelkan pada kolom dengan padatan pendukung.

3. Kolom ditempatkan pada oven.

4. Setelah pemisahan terjadi maka hasil dapat dilihat pada rekorder.

Cara analisa dan kolom GC dapat dimodifikasi secara spesifik seperti beberapa contoh sebagai berikut :

1. Analisa dengan analit yang diderivatisi

2. Kolom perak nitrat

3. Padatan pendukung ditambah NaOH

4. Fasa diam diikat secara kimia dengan padatan pendukung.

4. Detektor

Komponen analit yang telah dipisahkan oleh kolom deteksi dan akhirnya dibuat suatu gambar oleh rekorder yang terhubung dengan detektor.

Konsentrasi komponen yang sangat rendah pada analit adalah syarat kepekaan detektor .

2 Detektor umum yang digunakan pada GC : Thermal Conductivity Detector (TCD)

Prinsip dasar : gas mempunyai hantaran panas yang spesifik.

Flame Ionization Detector

Prinsip dasar : senyawa organik yang mengalami pirolisis akan membentuk ion.

Secara umum :

Pemisahan Preparatif Kualitatif Kuantitatif Pelengkap spektroskopi

Tujuan Analisis Kromatografi Gas

Secara khusus :

1. Analisa Kualitatif

untuk menentukan jenis dari senyawa yang dianalisis. Secara umum gambar yang diperoleh dari hasil analisis dengan GC adalah sebagai berikut :

Parameter yang digunakan untuk analisis kualitatif adalah penahanan atau waktu retensi (waktu yang dibutuhkan dari komponen analit diinjeksikan hingga terelusi dari kolom).

Untuk hasil optimal maka dilakukan pengujian dengan dua kolom berbeda dan dua suhu kolom yang berbeda. Pada prakteknya sering dilakukan penambahan senyawa standard yang diduga (spike) terhadap sampel. Bila dugaan benar maka senyawa x akan menyebabkan kenaikan luas puncak.

2. Analisa Kuantitatif

untuk menentukan jumlah atau persen komposisi suatu komponen sampel. Kromatogram yang lazim dihasilkan adalah bentuk Gauss (segitiga sama kaki).

Suatu analit dengan 3 komponen menghasilkan kromatogram seperti gambar di bawah ini :

Secara manual perhitungan kuantitatif atau persen komposisi dapat dilakukan sebagai berikut :

1. Berdasarkan luasan puncak

luasan tiap puncak dihitung sebagai segitiga yaitu :

A = [ wx h]/2

A : luasan ; w : lebar alas ; h : tinggi puncak

Persen Komposisi

[Xi] = [Axi/ΣAxi] x 100 %

2. Berdasarkan Ketinggian Puncak

Menghitung ketinggian tiap puncak :

Persen komposisi

[Xi] = [hxi/Σhxi] x 100 %

3. Berdasarkan Berat Puncak

Metode ini tidak dianjurkan karena akan merusak kromatogram.

Analisis kuantitatif untuk menghitung konsentrasi suatu komponen dapat juga dilakukan dengan membuat kurva baku atau persamaan regresi antara luasan puncak (A) vs konsentrasi.

metode ini relatif sulit karena membutuhkan ketelitian yang tinggi pada waktu menginjeksi standard dengan variasi konsentrasi dengan jumlah sampel yang sangat kecil.