Gas Cromatografi

8/19/2019 Gas Cromatografi

1/23

Gas Cromatografi

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa

organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya

senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan

dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis. GC iasanya memakai detektor flame ioni!ation detector "#$D% atau t&ermal

conducti'ity detector "(CD%. )edangkan GC-M) detektornya menggunakan mass

spectrometer "spektrometer massa%.

Campuran gas dapat dipisa&kan dengan kromatografi gas. #asa stationer dapat erupa padatan

"kromatografi gas-padat% atau cairan "kromatografi gas-cair%. *mumnya+ untuk kromatografi gas-

padat+ se,umla& kecil padatan inert misalnya karon terakti'asi+ alumina terakti'asi+ silika gel atau

saringan molekular diisikan ke dalam taung logam gulung yang pan,ang "2-0 m% dan tipis. #asa

moil adala& gas semacam &idrogen+ nitrogen atau argon dan diseut gas pemawa. emisa&an gas

ertitik didi& renda& seperti oksigen+ karon monoksida dan karon dioksida dimungkinkan dengan

teknik ini.

Dalam kasus kromatografi gas-cair+ ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorsi di

permukaan alumina terakti'asi+ silika gel atau penyaring molekular+ digunakan seagai fasa diam dan

diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang muda& menguap dicampur dengan gas pemawa

disuntikkan ke dalam kolom+ dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas "moil% dan fasa cair

"diam% mengikuti &ukum partisi. )enyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lei&

da&ulu.

Metoda ini k&ususnya sangat aik untuk analisis senyawa organik yang muda& menguap seperti

&idrokaron dan ester. /nalisis minyak menta& dan minyak atsiri dalam ua& tela& dengan sukses

dilakukan dengan teknik ini. fisiensi pemisa&an ditentukan dengan esarnya interaksi antara sampel

dan cairannya. Disarankan untuk mencoa fasa cair standar yang diketa&ui efektif untuk eragai

senyawa. Berdasarkan &asil ini+ cairan yang lei& k&usus kemudian dapat dipili&. Metoda deteksinya+

akan mempengaru&i kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipili& akan ergantung apaka& tu,uannya

analisik atau preparatif.

Detektor pada GC 1

. (&ermal Conducti'ity Detector "(CD%

2. #lame $oni!ation Detektor "#$D%

3. (&ermionic Detector "(D%

. lectron Capture Detector "CD%

5. Detektor #otometri yala

4. Detektor #otoionisasi.

. Detektor Mass )pectroscopy "M)%

6. itrogen &osp&or Detector "D%

Kromatograf gas adalah suatu pemisahan komponen dalam asa gas atau komponen

yang mudah menguap dengan pemanasan tanpa terdegradasi.


2/23

prinsipnya sama dengan prinsip kromatograf pada umumnya, yang berdasarkan atas partisi atau

adsorpsi komponen yang dianalisis di antara dua asa yaitu asa gerak dan asa diam.

Dalam kromatograf gas, asa mobil berbentuk gas yang dinamakan gas pembawa dan

analit-analit yang akan dianalisis harus larut atau bercampur dengan baik sehingga mudah

terbawa oleh gas pembawa tersebut. Fasa diamnya dapat berupa cairan atau padatan, untuk itu

dikenal 2 type kromatograf gas yaitu :

a. Kromatograf padatan gas

Fase bergerak dalam !" berupa gas sedangkan ase diamnya berupa padatan seperti

molekular sie#e, chromosob, dan porapak. $roses yang ter%adi dalam Gas Solid

Chromatography &GSC' adalah proses adsorbsi.

b. Kromatograf "airan as

Fase bergerak dalam (" berupa gas sedangkan ase diamnya berupacairan yang stabil dan inert. $roses yang ter%adi adalah proses partisi. ("lebih disukai karena memiliki beberapa kelebihan, diantaranya :

)' !ederhana dan lebih murah.2' !ensitiftasnya baik.*' +aktu pemisahannya sangat cepat. al ini disebabkan oleh cepatnya

kesetimbangan yang ter%adi antara ase diam dan ase bergerak.' anya memerlukan se%umlah kecil contoh. iasanya dalam ukuran mikro

liter./' Dapat digunakan untuk analisis kualitati, yaitu dengan membandingkan

waktu retensi, dan analisis kuantitati, yaitu dengan perhitungan luaspuncak.

0' 1lat (" dapat dipakai dalam waktu lama dan berulang-ulang.

eknik kromatograf gas dapat digunakan untuk menganalisis campuran kompleks yangmana kandungannya dapat dibedakan secara baik menurut siat alami dan #olatilnya. Dalam

banyak hal, kromatograf gas adalah suatu metode mikroanalitik di mana pemisahannya dilakukan

dalam orde miligram bahkan mikrogram.

$rinsip ker%a alat ini adalah proses partisi &pemisahan komponen'. 3ula-mula cairan yang

diin%eksikan di%adikan gas &melalui pemanasan'. 4ika dialirkan gas pembawa sebagi ase geraknya,

maka molekul cuplikan yang dibawa oleh gas akan tertahan oleh asa cair. (amanya penahanan

komponen tergantung pada afnitas komponen dengan asa cair.

ila penahanannya lemah, maka waktu tambatnya akan lebih cepat, sehingga komponen

dapat segera keluar dari kolom. ila afnitasnya kuat, maka penahanan akan lebih lama, sehingga

waktu tambatnya akan lebih lama pula. !ehingga dapat ter%adi pemisahan 5at pada kolom dalam

analisis khromatograf gas.

agian-bagian dari " yaitu :

a. as $embawa

$emilihan gas pembawa yang akan digunakan harus sesuai dengan detektor yang

dipakai. 3isalnya hydrogen atau helium dengan detektor Catarometer , nitrogen atau helium

dengan Flame Ionisation Detektor &F6D', nitrogen atau campuran argon-metana dengan Elektron

Capture Detector .


3/23

as pembawa harus murni dan inert, 5at cair dan oksigen merupakan pengotor yang

sering diabaikan. Kandungan 5at air dan oksigen dalam gas pembawa yang agak tinggi, dengan

adanya kenaikan suhu dapat menyebabkan terdegradasinya beberapa %enis asa diam.

Kemurnian gas pembawa %uga dapat mempengaruhi un%uk ker%a sistem detektor. 1danya

oksigen pada penggunaan 7"D akan memberikan noise yang tinggi dan buruknya ungsi detektor.

4enis gas yang digunakan tergantung %enis analisis yang dilakukan.

8itrogen : 9ntuk pengukuran kadar 1sam 1setat, $araksilena, dan 3etil 1setat.

1rgon : untuk pengukuran kadar ", "2, 2.

idrogen : untuk pengukuran kadar idrogen.

b. as penambah

$enggunaan detektor tertentu seperti halnya F6D, memerlukan gas lain &udara dan

hidrogen ' disamping gas pembawa untuk menyalakan detektor. as penambah ini perlu

dimurnikan dahulu, karena umumnya mengandung hidrokarbon.

c. 6n%ektor &erbang !untik'

6n%ektor merupakan tempat memasukkan contoh ke dalam sistem. "ontoh perlu dimasukkan ke

dalam sistem secepat mungkin dan #olume yang sekecil mungkin. 9ntuk mempercepat penguapan

larutan contoh yang disuntikkan, 6n%ektor dilengkapi dengan pemanas dan termostat yang

digunakan untuk mengatur panas di bagian tersebut. agian ini dibuat sedemikian rupa sehingga

contoh yang sudah berbentuk uap dapat terbawa masuk kedalam kolom. "ontoh dalam bentuk

larutan yang #olumenya kecil diin%eksikan dengan mikrosiring. "ontoh dalam bentuk gas

dimasukkan ke dalam sistem dengan menggunakan siring yang rapat. "ontoh padat dapat

diin%eksikan dengan alat yang khusus, akan tetapi padatan sebaiknya dilarutkan dahulu sehingga

lebih mudah mengin%eksikannya.

6n%ektor sangat banyak macamnya, tetapi pemilihanya disesuaikan dengan %enis kolom

yang akan digunakan dan contoh yang akan dianalisis. 6n%ektor yang banyak dipakai : in%ektor

dengan septum, vannein%ektor, split in%ektor, splitless in%ektor dan in%ektor on-coloumn.

c. Kolom

Dapat dikatakan kolom adalah bagian terpenting dalam kromatograf gas, karena di

dalam kolom ter%adi proses pemisahan komponen yang diin%eksikan. ahan pembuat kolom

diantaranya logam, kaca dan plastik. !edangkan bahan pengisi kolom sebagai ase diam

contohnya Kieshelguh, dan polimer silikon oksigen(Chromosor!.

Kolom dalam kromatograf gas dibedakan dalam 2 type :

). Kolom yang diisi

2. Kolom kapiler

d. Detektor

Detektor adalah suatu sensor elektronik yang berungsi mengubah sinyal gas pembawa

dan komponen di dalamnya men%adi sinyal elektronik. 4enis detektor yang biasa digunakan anatara

lain:


4/23

"D ("hermal Conductovity Detector! : detektor daya hantar panas

F6D (Flame Ioni#ation Detektor! : detektor ionisasi nyala.

7"D (Electron Capture Detektor! : detektor penangkap elektron.

F$D &Flame $hotometric Detektor' : detektor otometri nyala.

Keunggulan metode kromatograf gas antara lain :

a. +aktu pemisahan cepat.

b. !ederhana, karena mudah dioperasikan.

c. !ensiti.

d. Daya pisah yang baik.

e. Dapat digunakan untuk analisis baik kualitati maupun kuantitati.

Faktor-aktor yang berpengaruh pada kromatograf gas :

a. !uhu kolom

b. ekanan uap komponen

c. Kecepatan alir asa gerak

d. $rogram suhu

e. $roses diusi

. !iat kepolaran asa diam

!ecara sistematik diagram alat " dapat digambarkan sebagai berikut :

Secara umum, chromatography merupakan suatu istilah yang menggambarkan teknik yang digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen dari suatu campuran/sample. Dalam gaschromatography (GC ), gas (yang

biasa disebut carrier gas) digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas

yang bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam

disebut stationary phase (fasa diam). Ketika mobile phase membawa sample melewati stationary phase,

sebagian komponen sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak lebih lama dari

komponen lainnya, sehingga masing-masing komponen akan keluar dari stationary phase pada saat yang

berbeda. Dengan cara ini komponen-komponen sample dipisahkan.

Secara umum, peralatan ! terdiri dari" #) Injection System; $) Oven% &) Control System% ')Column%

) Detector % dan ) Data Acquisition System.


5/23

Injection system digunakan untuk memasukkan/menyemprot gas dan sample kedalam column. *da

beberapa +enis in+ection system" #) Packe column injector % umumnya digunakan dengan package column atau

capillary column dengan diameter yang agak besar% in+eksi dilakukan secara langsung (direct in+ection).

$) Split!Splitless capillary injector , digunakan dengan capillary column% sebagian gas/sample dibuang melalui

split ale. &) "emperature programmable cool on#column, digunakan dengan cool capillary column, in+eksi

dilakukan secara langsung.

Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses

pemisahan komponen sample.

Column, berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample.

Secara umum terdapat $ +enis column, yaitu" #) Packe column, umumnya terbuat dari glass atau stainless

steel coil dengan pan+ang # m dan diameter kira-kira mm. $) Capillary column, umumnya terbuat dari

purified silicate glass dengan pan+ang #-# m dan diameter kira-kira $ µm. eberapa +enis

stationary phase yang sering digunakan" a)Polysilo$anes untuk nonpolar

analytes/sample. b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample.

c) Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.

Control system, berfungsi untuk" #) 0engontrol pressure dan flow dari mobile phase

yang masuk ke column. $) 0engontrol temperature oen.

Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. *da

beberapa +enis detector, yaitu" #) Atomic#%mission Detector &A%D'% cara ker+anya

adalah" campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan

menggunakan microwae sehingga atom-atomnya bereksitasi% sinar eksitasi ini

kemudian diuraikan oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array% kehadiran

komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya pan+ang gelombang eksitasi

komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array. $) Atomic#%mission

Spectroscopy ( A%S) atau Optical %mission Spectroscopy (O%S)% cara ker+anya" campuran

sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya

bereksitasi% sumber energy tambahan ini (e1citation source) terdiri dari beberapa +enis


6/23

yaitu direct-current-plasma (D!2), flame, inductiely-coupled plasma (3!2) dan laser-

induced breakdown (43S)% sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur secara

simultan oleh polychromator dan multiple detector% polychromator disini berfungsi

sebagai waelength selector. &) Chemiluminescense Spectroscopy % cara ker+anya sama

seperti pada *5S yaitu mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan

energy% perbedaan dari *5S adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample% selain

itu, energy tambahan yang diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti

lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent% sinar

eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier detector (260).

') %lectron Capture Detector (%CD)% menggunakan radioactie beta emitter (electron)

untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara biase pair

o( electron% ketika molekul organik yang mengandung electronegatie functional groups

seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector, mereka akan

menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.

) )lame Ioni*ation Detector ()ID)% terdiri dari hydrogen/air flame dan collector plate%

sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul

organik dan menghasilkan ion-ion% ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode

(collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik. ) )lame Photometric Detector ()PD)%

digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau phosphorous pada sample.

2eralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame%

sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh 206. 7) +ass

Spectrometry (+S)% mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari ionisasi atom

atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut. 8.),itrogen

Phosphorus Detector (,PD)% prinsip ker+anya hampir sama dengan 93D, perbedaan

utamanya adalah hydrogen/air flame pada 93D diganti oleh heated rubidium silicate bead

pada :2D% sample dari column dilewatkan ke hot bead% garam rubidium yang panas

akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous

melewatinya% sama dengan pada 93D, ion-ion tersebut dihimpun pada collector dan

menghasilkan arus listrik. ;) Photoioni*ation Detector (PID)% digunakan untuk

mendeteksi aromatic hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample% sample yang

keluar dari column diberi sinar ultraiolet yang cukup sehingga ter+adi eksitasi yang

melepaskan electron (ionisasi)% ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada

electroda sehingga menghasilkan arus listrik. #) "hermal Conuctivity Detector ("CD)%

6!D terdiri dari electrically-heated wire atau thermistor% temperature sensing element

bergantung pada thermal conductiity dari gas yang mengalir disekitarnya% perubahan

thermal conductiity seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah

carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur

sebagai perubahan resistansi. ##) Photoioe Array Detector (PAD)% merupakan linear


7/23

array discrete photodiode pada sebuah 3!% pada spectroscopy, 2*D ditempatkan pada

image plane dari spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi pan+ang gelombang

pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.

Data Aquisition, berfungsi sebagai" #) Control automatic calibration% $) Gas analysis%

dan &) Graphics - .eporting. Data a !ommunication).

Technical Specification% eberapa parameter yang men+adi ukuran spesifikasi teknis

!, antara lain" #) Analytes% menyatakan komponen-komponen yang akan

dianalisa/dideteksi. $) /uanti(ication limit (etectability )% menyatakan kemampuan

deteksi terkecil, dinyatakan dalam persen. &) +easurement range% menyatakan

kemampuan rentang pengukuran !. ') Communication Port % digital port untukkomunikasi dengan 2! atau perangkat digital lainnya. ) %lectrical Po0er

Supply (oltage, phase, fre


8/23

gas;sample dibuang melalui split #al#e.

*' "emperature programmale cool on-column, digunakan dengan cool capillary column,

in%eksi dilakukan secara langsung.

Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga

mempermudah proses pemisahan komponen sample.

Column, berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil

membawa sample. !ecara umum terdapat 2 %enis column, yaitu:

)' )acked column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan pan%ang

) = / m dan diameter kira-kira / mm.

2' Capillary column, umumnya terbuat dari purifed silicate glass dengan pan%ang )>-)>>

m dan diameter kira-kira 2/> mm. eberapa %enis stationary phase yang sering

digunakan: a' )olysilo+anes untuk nonpolar analytes;sample. b' )olyethylene

glycol untuk polar analytes;sample. c' Inorganic atau polymer packing untuk sample

bersiat small gaseous species.

Control system, berungsi untuk: )' 3engontrol pressure dan ?ow dari mobile phase

yang masuk ke column. 2' 3engontrol temperature o#en.

Detector, berungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. 1da

beberapa %enis detector, yaitu:

)' Atomic-Emission Detector (AED)< cara ker%anya adalah: campuran sample-gas

yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwa#e

sehingga atom-atomnya bereksitasi< sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh di@raction

grating dan diukur oleh photodiode array< kehadiran komponen dalam sample dapat

ditentukan dari adanya pan%ang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh

photodiode array.2' Atomic-Emission Spectroscopy ( AES) atau Optical Emission

Spectroscopy (OES)< cara ker%anya: campuran sample-gas yang keluar dari column

diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi< sumber energy tambahan

ini &eAcitation source' terdiri dari beberapa %enis yaitu direct-current-plasma &D"$', ?ame,

inducti#ely-coupled plasma &6"$' dan laser-induced breakdown &(6!'< sinar eksitasi dari

berbagai atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple

detector< polychromator disini berungsi sebagai wa#elength selector.

*' Chemiluminescense Spectroscopy < cara ker%anya sama seperti pada 17! yaitu

mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy< perbedaan dari 17!

adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample< selain itu, energy tambahan yang

diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi

dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent< sinar eksitasi molekul sample ini

kemudian diukur dengan photomultiplier detector &$3'.

' Electron Capture Detector (ECD)< menggunakan radioacti#e beta emitter &electron'

untuk mengionisasi sebagian gas &carrier gas' dan menghasilkan arus antara iased pair

o electron< ketika molekul organik yang mengandung electronegati#e unctional groups

seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector, mereka akan

menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.

/' Flame Ionization Detector (FID)< terdiri dari hydrogen;air ?ame dan collector plate<

sample yang keluar dari column dilewatkan ke ?ame yang akan menguraikan molekul

organik dan menghasilkan ion-ion< ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode

&collector plate' dan menghasilkan sinyal elektrik.

0' Flame Photometric Detector (FPD)< digunakan untuk mendeteksi kandungan sulur

atau phosphorous pada sample. $eralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent


9/23

sample dalam hydrogen;air ?ame< sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur

oleh $3.

B' Mass Spectrometry (MS)< mengukur perbedaan mass-to-charge ratio &m;e' dari

ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.

C.' Nitroen Phosphorus Detector (NPD)< prinsip ker%anya hampir sama dengan F6D,

perbedaan utamanya adalah hydrogen;air ?ame pada F6D diganti oleh heated rubidiumsilicate bead pada 8$D< sample dari column dilewatkan ke hot bead< garam rubidium

yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan

phosphorous melewatinya< sama dengan pada F6D, ion-ion tersebut dihimpun pada

collector dan menghasilkan arus listrik.

' Photoionization Detector (PID)< digunakan untuk mendeteksi aromatic

hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample< sample yang keluar dari column

diberi sinar ultra#iolet yang cukup sehingga ter%adi eksitasi yang melepaskan electron

&ionisasi'< ion;electron ini kemudian dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan

arus listrik.

)>' !hermal Con"ucti#ity Detector (!CD)< "D terdiri dari electrically-heated wire

atau thermistor< temperature sensing element bergantung pada thermal conducti#ity

dari gas yang mengalir disekitarnya< perubahan thermal conducti#ity seperti ketika

adanya molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan

temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi.

))')hotodiode 'rray Detector &)'D'< merupakan linear array discrete photodiode pada

sebuah 6"< pada spectroscopy, $1D ditempatkan pada image plane dari spectroscopy

sehingga memungkinkan deteksi pan%ang gelombang pada rentang yang luas bisa

dilakukan secara simultan.

Data Aquisition, berungsi sebagai: )' Control automatic caliration< 2' Gas analysis<

dan *' Graphics .eporting. Data aEuisition merupakan perangkat gabungan dari

!otware dan ardware &$", 6nterace "ommunication'.

Technical Specifcation


10/23

• $ase gerak adalah gas dan %at terlarut terpisah sebagai uap. &emisahan tercapai

dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

• $ase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang

terikat pada %at padat penunjangnya.

'agaimana kecepatan suatu senya!a tertentu bergerak melalui mesin, akanbergantung pada seberapa lama !aktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dansebaliknya melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.

alam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuahoperator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactie seperti gasnitrogen. "tationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yangdisebut kolom. *nstrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gaschromatograph (atau aerograph, gas pemisah).

senya!a gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisidengan berbagai tahapan stationary. *ni menyebabkan setiap kompleks ke elute di !aktu

yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan !aktu yang kompleks. &erbandingan dariingatan kali yang memberikan kegunaan analisis GC-nya.

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (sertayang lainnya bentuk kromatografi, seperti +&LC, LC), tapi memiliki beberapa perbedaanpenting. &ertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antarastationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yangseimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (adi, nama lengkapprosedur adalah kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan, masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oen dimanatemperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidakmemiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalahhanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua prosesmemisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap)perbedaan. amun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkankomponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yanglebih kecil (yakni microscale).

Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (/&C),atau gas-cair kromatografi partisi (GL&C). 0lternatif nama ini, serta masing-masingsingkatan, sering ditemukan dalam literatur ilmiah.

iagram alir kromatografi gas-cair

C. Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas :

http://arhalmaturidi.blogspot.com/2012/12/kromatografi-chromatography.htmlhttp://arhalmaturidi.blogspot.com/2012/12/kromatografi-chromatography.html


11/23

1. ase Mo!il "Gas Pem!a#a$.$asa mobil (gas pemba!a) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan

tekanan. Kemudian memba!a cuplikan langsung ke dalam kolom. ika hal ini terjadi,cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yangmudah menyerap.

Gas pemba!a ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. "eringkali gaspemba!a ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas seringdigunakan adalah 1, +1 +e dan 0r.

%. &njeksi sampel"ejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan

semprit kecil. arum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet inidisebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketikasemprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.

*njektor berada dalam oen yang mana temperaturnya dapat dikontrol. 2en tersebutcukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pemba!amisalnya helium atau gas lainnya.

$ase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling la%im adalah helium,

hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spemba!a terutama tergantung padakarakteristik detektor. Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan yang baik pada inlet kolom. ekat inlet kolom adasuatu alat dimana sampel-sampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pemba!a. "ampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksidipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.

'. Kolom 0liran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oen bertemperatur

konstan. *ni adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom memilki ariasi dalam hal ukuran dan bahan isian. abung diisi denganbahan padat halus dengan luas permukaan besar yang relatif inert. &adatan iitu sebenarnyahanya sebuah penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatantersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai fasastasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.

0da dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. ipe pertama, Kolom &artisi,berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC)3 ipe kedua, Kolom 0dsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakanuntuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas&adat (G"C).

Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 4 sampai 5meter, dengan diameter internal sampai 5 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan

dengan oen yang terkontrol secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae,yang merupakan batu yang sangat berpori. anah ini dilapisis dengan cairan bertitik didihtinggi, biasanya polimer lilin.

• Temperatur kolom

emperatur kolom dapat berariasi antara 67 oC sampai 167 oC. emperatur kolomlebih rendah daripada gerbang injeksi pada oen, sehingga beberapa komponen campurandapat berkondensasi pada a!al kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dankemudian terus menerus menjadi lebih panas diba!ah penga!asan komputer saat analisisberlangsung.

• Proses pemisahan pada kolom

0da tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yangdiinjeksikan pada kolom#

• 8olekul dapat berkondensasi pada fase diam.


12/23

• 8olekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

• 8olekul dapat tetap pada fase gas

ari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen."enya!a yangmempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akanberkondensasi pada bagian a!al kolom. amun, beberapa bagian dari senya!a tersebut

akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saatudara panas, meskipun temperatur diba!ah 4777C. &eluangnya akan berkondensasi lebihsedikit selama berada didalam kolom.

"ama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. 'eberapasenya!a akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. "enya!a yang lebihmudah larut akan menghabiskan !aktunya untuk diserap pada fase diam# sedangkansenya!a yang suka larut akan menghabiskan !aktunya lebih banyak dalam fase gas.

&roses dimana %at membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkankarena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudahdibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. "ekarang, anda bisa beralasanuntuk memperdebatkan bah!a gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut.etapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.

"ubstansi antara fase diam cair dan gas. 'eberapa molekul dalam substansimenghabiskan !aktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan !aktuuntuk bergerak bersama-sama dengan gas.

(. )etektor "etelah muncul dari kolom itu, aliran gas le!at melalui sis lain detektor. 8aka elusi

%at terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yangdirekam secara elektrik. Laju aliran gas pemba!a adalah hal yang sangat penting, danbiasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. "ecara normal gas-gas yang muncul dialirkankeluar pada tekanan atmosfir. Karena pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap senya!a-senya!a yang terkromatogafi yang mungkin tak baik !alaupun kadarnya

biasanya kecil maka entilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan bisadibuat untuk menjebak %at terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal inidibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.

0da beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. etektor ionisasi nyala dijelaskanpada bagian ba!ah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untukdijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

etektor ionisasi nyala


13/23

alam mekanisme reaksi, pembakaran senya!a organik merupakan hal yang sangatkompleks. "elama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala.Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.

"eluruh detektor ditutup dalam oen yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. +al itu menghentikan kondensasi dalam detektor.ika tidak terdapat senya!a organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogenyang terbakar dalam air. "ekarang, anggaplah bah!a satu senya!a dalam campuran andaanalisa mulai masuk ke dalam detektor.

Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam

nyala. *on positif akan beratraksi pada katoda silinder. *on-ion negatif dan elektron-elektronakan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.+al ini serupadengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.

&ada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadinetral. &ada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif3ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral.

Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain,akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda.engan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.

0rus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. ika senya!a-senya!aorganik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan

demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. *ni adalah pendekatan yang beralasan,khususnya jka anda berbicara tentang senya!a-senya!a yang serupa, arus yang anda ukur sebanding dengan jumlah senya!a dalam nyala.

Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar darikolom sebagaimana yang terdeteksi. ika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

*. Pen+atat ",e+order$$ungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas

yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).+asil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak3 setiap puncak me!akili satu

senya!a dalam campuran yang melalui detektor. "epanjang anda mengontrol secara hati-

hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan !aktu retensi untuk membantu


14/23

mengidentifikasi senya!a yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telahmenganalisa senya!a murni dari berbagai senya!a pada kondisi yang sama.

0rea diba!ah puncak sebanding dengan jumlah setiap senya!a yang telah mele!atidetektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkandengan monitor. 0rea yang akan diukur tampak sebagai bagian yang ber!arna hijau dalamgambar yang disederhanakan.

&erlu dicatat bah!a tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total areadiba!ah puncak. alam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncaktertinggi dan memiliki area yang paling luas. +al ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..

8ungkin saja sejumlah besar satu senya!a dapat tampak, tetapi dapat terbukti darikolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. &engukuran area selain tinggipuncak dapat dipergunakan dalam hal ini.

• -aktu retensi

9aktu yang digunakan oleh senya!a tertentu untuk bergerak melalui kolom menujuke detektor disebut sebagi !aktu retensi. 9aktu ini diukur berdasarkan !aktu dari saatsampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum

untuk senya!a itu."etiap senya!a memiliki !aktu retensi yang berbeda. :ntuk senya!a tertentu, !aktu

retensi sangat berariasi dan bergantung pada# itik didih senya!a. "enya!a yangmendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskanhampir seluruh !aktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada a!al kolom. engandemikian, titik didih yang tinggi akan memiliki !aktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. "enya!a yang lebih mudah larut dalam fase cair, akanmempunyai !aktu lebih singkat untuk diba!a oleh gas pemba!a.. Kelarutan yang tinggidalam fase cair berarti memiiki !aktu retensi yang lama.

emperatur kolom. emperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekuldalam fase gas3 baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energiatraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. emperatur kolomyang tinggi mempersingkat !aktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.

:ntuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakanmenggunakan titik didih senya!a atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapatmempunyai pengatur temperatur.

"emakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan andadapatkan, tetapi akan memakan !aktu yang lama untuk mendapatkan senya!a karenakondensasi yang lama pada bagian a!al kolom.

engan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melaluikolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. ika segala sesuatunya melalui kolomdalam !aktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalamkromatogram.

a!abannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.


15/23

&ada a!alnya, senya!a yang menghabiskan lebih banyak !aktunya dalam fase gas akanmelalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. engan adanya sedikit pertambahantemperatur akan memperjelas perlekatan senya!a. &eningkatan temperatur masih dapatlebih ;melekatan; molekul-molekul fase diam melalui kolom.

).

Penerapan kromatografi gas4. :ntuk identifikasi senya!aengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju alir,dikendalikan secara cermat, !aktu retensi atau olume retensi suatu %at terlarut merupakansuatu besaran dari %at terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya indek biasadalah besaran. *ni menunjukkan bah!a sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahuisuatu senya!a.

1. 0nalisis kuantitatif engan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu %at terlarut dan ukuran dari pitaelusi yang dihasilkan. "ecara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah %at terlarutyang paling baik adalah luas diba!ah pita elusi. umlah %at terlarut < faktor kalibrasi = luasdiba!ah pita elusi.

Keterbasan GC adalah olatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yangcukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel."uatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bah!asekitar 17> senya!a kimia yang diketahui kurang cukup olatil.kebanyakan sampel organiktidak cukup olatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

. CA,A K,/A K,0MAT0G,A& GA4. 8encuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya

dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 1-? kali.1. arik beberapa sampel 0nda ke dalam jarum suntik. 0nda mungkin perlu untuk

menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat keatas dan ke ba!ah sementara jarum dalam sampel. 'iasanya 4-1 mL sampel disuntikkan kedalam GC. 'oleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. amun, 0ndatidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak 0nda akan terlalu kecil padatabel perekam.

?. &astikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (0rro! 0). 8engatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (0rro! '). engan pena di tempat,menyalakan bagan (0rro! ), pastikan pena ke ba!ah (yang menandai kertas) dan kertasbergerak.

5. 8enyuntikkan sampel 0nda baik ke kolom 0 atau kolom ' sesuai instruksi. &egang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. "etelah 0nda tidak dapat lagimelihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksikeluar dari pelabuhan.

*njeksi Catatan # injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perakdisk. arum akan mele!ati septum karet, sehingga 0nda akan merasa beberapaperla!anan. :ntuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector,sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. ika 0nda merasa bah!a 0nda mendorongterhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yangsedikit berbeda. arum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yangtepat sampel ke kolom GC."untikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. angan ragu untukmenyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntiksegera setelah injeksi. (&elaksanaan catatan C dan membantu untuk memastikan bah!asemua sampel memasuki GC kolom di sekitar !aktu yang sama.)

6. 8enandai !aktu injeksi 0nda pada tabel perekam. *ni dapat dilakukan dengan

menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. +al ini sering nyaman bagi satu orang


16/23

untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai !aktu injeksi dibagan perekam.

@. 'ersihkan jarum suntik 0nda segera setelah injeksi. arum suntik sering tersumbat dengancepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.

A. Catatan pengaturan perekam grafik 0nda selama berjalan. 0nda perlu mengetahui

kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.B. Catatan pengaturan GC selama 0nda berlari. "ebuah tombol di bagian tengah ba!ah GCdapat diubah untuk membaca kolom (atau oen) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam C. embatan saat ini ditampilkan dalam m0. &erhatikan bah!a ada duaskala pada layar. 'erhati-hati untuk membaca skala yang tepatD

. AMPL 2A3G )APAT )&A3AL&& )3GA3 GC"ampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah #

4. &roduk Gas 0lam1. Kemurnian &elarut?. 0sam Lemak5. Eesidu &estisida6. &olusi :dara

@. 0lkoholA. "teroidB. 8inyak 0tsiriF. $laor 47. Ganja (mariyuana)

G. APL&KA& K,0MAT0G,A& GAKromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senya!a-senya!a dalam

berbagai bidang. alam senya!a organic dan anorganik, senya!a logam, karenapersyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisadilakukan. 'erikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah #

4. &olusi udaraKromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkandengan daya sensitiitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untukmenentukan banyak senya!a yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untukmenetukan 0lkil-0lkil imbal, +idrokarbon, aldehid, keton "2 , + ", dan beberapa oksidadari nitrogen dll.

1. Klinikiklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senya!a-senya!a dalam klinikseperti # asam-asam amino, karbohidrat, C2 , dan 2 dalam darah, asam-asam lemak danturunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan itamin

?. 'ahan-bahan pelapisigunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resinsintesis.

5. 8inyak atsiriigunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

6. 'ahan makananigunakan dengan LC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran,kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakaiunutk menguji jus, aspirin, kopi dll.

@. "isa-sisa peptisidaKGC dengan detector yang sensitie dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa

peptisida yang diantaranya senya!a yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, danfosfor.


17/23

A. &erminyakanKromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildarigas-gas hidrokarbon yang ringan.

B. 'idang farmasi dan obat-obatanKromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam

pengamatan metabolisme dalam %at-%atalir biologiF. 'idang kimia penelitianigunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

4. KLB&4A3 )A3 KK5,A3GA3 K,0MAT0G,A& GA

• Kelebihan

4. 9aktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.1. apat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang

tinggi.?. Gas mempunyai ikositas yang rendah.5. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif

cepat dan sensitifitasnya tinggi.6. &emakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat

beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

• Kekurangan

4. eknik Kromatografi gas terbatas untuk %at yang mudah menguap1. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

&emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkindilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika adametode lain.

?. $ase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam

dan %at terlarut.

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh 0ichael 6swest (#;),

seorang ahli botani ?usia. 6swest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk

kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang

dilarutkan dalam eter. Secara menge+utkan, pigmen memisahkan dan

membentuk lapisan berwarna di sepan+ang kolom. 3a menamakan kromatografi

pada teknik pemisahan baru ini, dimana @chromaA berarti warna serta @grapheinA

yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss ?ichard 0artin BillstCtter

(#87$-#;'$) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan

pigmen klorofil.

2engertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan

atas distribusi deferensial komponen sampel diantara dua fasa. =al tersebut

mengacu pada beberapa sifat komponen, yaitu "

• 0elarut dalam cairan

• 0elekat pada permukaan padatan halus

• ereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini,

yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

PENDAH!AN TENTAN" "C #"AS CH$O%ATO"$APH&'

Kromatografi gas (!) adalah +enis umum

darikromatografi yang digunakan dalam kimia analitik untukmemisahkan dan

menganalisis senyawa yang dapatmenguap tanpa dekomposisi. ! dapatdigunakan untuk pengu+ian kemurnian at tertentu, atau memisahkan

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhhPAawofYHNOF3OGSGOxgbJ67Yh1ghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Analytic_chemistry&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhg3Fu1bw2Jdp-AudmMBiidsAElQNAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Separation_process&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhhn2ffEderZ-uJCFpy3_RQJ7tZmRQhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Vaporised&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhg8YTmxYQh6C-OnZJoCOL-TE4eLMghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_decomposition&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhiMyzaDZVAwjZgMxyn68EZ-d_S4JQhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhhPAawofYHNOF3OGSGOxgbJ67Yh1ghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Analytic_chemistry&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhg3Fu1bw2Jdp-AudmMBiidsAElQNAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Separation_process&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhhn2ffEderZ-uJCFpy3_RQJ7tZmRQhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Vaporised&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhg8YTmxYQh6C-OnZJoCOL-TE4eLMghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_decomposition&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhiMyzaDZVAwjZgMxyn68EZ-d_S4JQ


18/23

komponen yang berbeda dari campuran (+umlah relatif komponen tersebut +uga

dapat ditentukan). ! dapat digunakan dalam mengidentifikasi suatu senyawa.

Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan

kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert,

sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer

ataupun larutan. *dapun gambaran umum dari ! adalah sebagai berikut "

DASAR TEORI GC

2engertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan

atas distribusi deferensial diantara dua fasa mengacu pada beberapa sifat

komponen sampel, yaitu "

• 0elarut dalam cairan

• 0elekat pada permukaan padatan halus

• ereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini,

yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

2ada prinsipnya pemisahan dalam ! adalah disisebabkan oleh perbedaan

dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam

kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

JENIS DAN MACAM ALAT GC

7romatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisa&an partisi+ yaitu1

. Kromatografi gas–cair (KGC)+

fase diamnya erupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung se&ingga solut akan terlarut dalam fase diam. artisi

komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen ersangkutan pada !at cair "fasa diam%.

2. Kromatografi gas-paat (KG!)

fase diamnya erupa padatan dan kadang-kadang erupa polimerik. ada kromatografi gas-padat+ partisi komponen

cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan !at padat "fasa diam%. amun 7G ,arang digunakan se&ingga

pada umumnya yang diseut dengan GC saat ini adala& 7GC.

KOM!ONEN ALAT GC

() "as Pen*an*+ut

as pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder

bertekanan tinggi. iasanya tekanan dari silinder sebesar # atm. 6etapi

tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara 3ansung. as pengangkut

harus memenuhi persyaratan "

a. =arus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material

dalam kolom.

b. 0urni dan mudah diperoleh, serta murah.

c. Sesuai/cocok untuk detektor.

d. =arus mengurangi difusi gas.


19/23

as-gas yang sering dipakai adalah " helium, argon, nitrogen, karbon

dioksida dan hidrogen. as helium dan argon sangat baik, tidak mudah

terbakar, tetapi sangat mahal. =$ mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan +uga !E$.

2emilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang

digunakan. 6abung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluarandan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur

kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan

pengotor gas lainnya. 2ada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur

tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan

pengatur halus (fine) pada kromatografi. 6ekanan gas masuk ke kromatograf

(yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada #- psi (di atas tekanan ruangan)

untuk memungkinkan aliran gas $-# m4/menit pada kolom terpaket dan #-

$ m4/menit untuk kolom kapiler.

,) Tempat inje+si # injection port'

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. as danuap dapat dimasukkan secara langsung. 6etapi kebanyakan senyawa organik

berbentuk cairan dan padatan. =ingga dengan demikian senyawa yang

berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. 3ni membutuhkan

pemanasan sebelum masuk dalam kolom.

6empat in+eksi dari alat 4!/K! selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan

alat, suhu dari tempat in+eksi dapat diatur. *turan pertama untuk pengaturan

suhu ini adalah batiwa suhu tempat in+eksi sekitar F! lebih tinggi dari titik

didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. ila

kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus

mencoba-coba. Sebagai tindak lan+ut suhu dari tempat in+eksi dinaikkan. Gika

puncak-puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaanpertama terlalu rendah. :amun demikian suhu tempat in+eksi tidak boleh terlalu

tinggi, sebab kemungkinan akan ter+adi perubahan karena panas atau

penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.

!uplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara mengin+eksikan

melalui tempat in+eksi. =al ini dapat dilakukan dengan pertolongan +arum in+eksi

yang sering disebut Ha gas tight syringeH.

2erlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh mengin+eksikan cuplikan terlalu

banyak, karena ! sangat sensitif. iasanya +umlah cuplikan yang diin+eksikan

pada waktu kita mengadakan analisa , - ml untuk gas dan ,$ - $ ml

untuk cairan seperti pada gambar di bawah.


20/23

-) .olom

!oulom, ada dua +enis kolom yang digunakan dalam !. Iang pertama

adalah +olom +emas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau

steinstless berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. Kolom ini

memiliki ukuran pan+ang #,-# m dan diameter $,$-' nm.Iang kedua adalah +olom +apiler, yang biasanya terbuat dari silica

dengan lapisan poliamida. Kolom +enis ini biasanya memiliki ukuran pan+ang $-

$ m dengan diameter yang sangant kecil

/) Dete+tor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah

dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat

melakukan pada suhu yang lebih tinggi. 9ungsi umumnya mengubah sifat-sifat

molekul dari senyawa organik men+adi arus listrik kemudian arus listrik tersebut

diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang umum

digunakan"

a. Detektor hantaran panas (6hermal !onductiity DetectorJ 6!D)

b. Detektor ionisasi nyala (9lame 3oniation DetectorJ 93D)

c. Detektor penangkap elektron (5lectron !apture Detector J5!D)

d. Detektor fotometrik nyala (9alame 2hotomertic Detector J92D)

e. Detektor nyala alkali

f. Detektor spektroskopi massa

Detector+ yang paling umum digunakan dalam GC adala& detector ionisasi nyala "#$D% dan detector konduti'itas

termal "(CD%. 7edunya peka ter&adap eragai komponen dan dapat erfungsi pada eragai konsentrasi. )ementara (CD

pada dasarnya uni'ersal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pemawa "selama kondukti'itas

mereka ereda dari gas pemawa+ su&u detektor%+dalam ,umla& esar sensitif terutama untuk &idrokaron. )edangkan #$D

tidak dapat mendeteksi air. (CD adala& detector non-destruktif+ sedangkan #$D adala& detector destruktif. Biasanya detector

ini akan di&uungkan dengan )pektrokopi Masa+ se&ingga akan men,adi rangkaian alat GC-M). /dapun sala& satu entuk

dari #$D adala& seagai erikut 1


21/23

0) Oven +olom

7olom terletak didalam seua& o'en dalam instrumen. )u&u o'en &arus diatur dan sedikit diawa& titik didi&

sampel. 8ika su&u diset terlalu tinggi+ cairan fase diam isa teruapkan+ ,uga sedikit sampel akan larut pada su&u tinggi dan

isa mengalir terlalu cepat dalam kolom se&ingga men,adi terpisa&.

1) $ecor2er

9ekorder erfungsi seagai pengua& sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer men,adi entuk

kromatogram. Dari kromatogram yang diperole& dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. /nalisis kualitatif dengan

cara memandingkan waktu retensi sampel dengan standar. /nalisis kuantitatif dengan meng&itung luas area maupun tinggi

dari kromatogram. )inyal analitik yang di&asilkan detektor disamungkan ole& rangkaian elektronik agar isa diola& ole&

rekorder atau sistem data.

)eua& rekorder eker,a dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas terseut

dipasangkan pena yang digerakkan ole& sinyal keluaran detektor se&ingga posisinya akan erua&-ua& sesuai dengan

dinamika keluaran penguat sinyal detektor. :asil rekorder adala& seua& kromatogram erentuk pik-pik dengan pola yang

sesuai dengan kondisi sampel dan ,enis detektor yang digunakan.

/da eerapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas. Detektor yang ereda akan memerikan

eragai ,enis selekti'itas. D"t"#tor $o$ s"%"#tif merespon senyawa kecuali gas pemawa+ D"t"#tor s"%"#tif meresponi

eragai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor k&usus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal.

Detektor ,uga dapat dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass flow dependant detectors.

)inyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi !at terlarut dalam detektor+ dan iasanya

engenceran sampel akan menurunkan respon detektor. Mass flow dependant detectors iasanya meng&ancurkan sampel+

dan sinyal terseut tergantung dengan la,u di mana molekul-molekul !at terlarut menu,u ke detektor.

!ROSED&R DAN CARA !ENGG&NAAN GC

%en*a+tif+an "C

#. *ktifkan n-interrupable 2ower Supply (2S) +ika ada.

$. uka katup gas (alirkan gas ke !)

- as =elium (=e) sebagai gas pembawa (carier)

- as :itrogen (:$) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas (93D)

- as =ydrogen (=$) sebagai gas pembakar (93D)

- as !ompress *ir sebagai pembakar (93D)&. *ktifkan computer.


22/23

'. *ktifkan as !hromatography (!) dengan tombol En/Eff berada di sisi kiri

bawah, tunggu hingga ! selesai initialisasi > self test (kira-kira $ menit).

. *ktifkan software chemstation dengan doble 2rogram click kiri icon instrument

# online atau klik start 3nstrument # online. !hemStation

. 2astikan menu berada pada 4oad 0ethod (!onditioning 0ethode) 0ethod

@0ethod and ?un !ontrolA pilih metode yang diinginkan.7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan suhu $o!

dibawah suhu ma1imum column atau diatas suhu operational tetapi tidak

diperbolehkan melewati suhu ma1 column seperti yang tertera di tag column.

8. !onditioning ! selama & menit. 2ilih 0ethode yang akan digunakan untuk

analisa (0ethod and ?un !ontrol)

Analisis Sampel

#. 3si Eperator Sample 3nfo 3si identitas sampel melalui " ?un !ontrol :ame, Sub

Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), :ama

Signal, :ama Sample, komentar bila ada.

$. *pabila menggunakan Se


23/23

7. !etak hasil kalibrasi melalui menu ?eport

%emati+an "C

#. 6urunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.

$. 6unggu hingga suhu di Een, 3nlet, dan Detector berada pada suhu dibawah

!.&. !lose software !hemstation " 9ile

'. 6ekan tombol Eff (matikan !)

. 0atikan 2S +ika ada

. 6utup kembali katup gas =elium (=e), :itrogen (:$), =ydrogen (=$), dan

!ompress *ir.

Documents

Gas Cromatografi