Fraksinasi (metode 1)

EKSTRAKSI CAIR CAIR / CORONG PISAH

• Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair.

• Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak salingcampur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).

• Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.

• Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.

Koefisien partisi

• p : fraksi solute tak terekstraksi

• = S solute tak terekstraksi/ S solute total

• q : fraksi solute terekstraksi

• = S solute terekstraksi/ S solute total

• U/ B : rasio Vraf/Vekst

ECC berulang n kali

• Fraksi tak terekstraksi = pn

• Fraksi terekstraksi = 1 - pn = q + qp +qp2+qpn-1

• Fraksi terekstraksi saat n = qpn-1

ECC sinambung

• Alat craig

• Pemisahan komponen dengan perbedaan Kp < 0,1

Metode ekstraksi dengan cara shoxlet menggunakan pelarut n-heksan. Pemisahan ekstrak dilakukan dengan ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut etilasetat dan metanol. Pemisahan fraksi metanol dilakukan kromatografi kolom. Isolasi dilakukan dengan kromatografi kolom. Isolat diidentifikasi dengan spektrofotometer ultraviolet.

Alasan pemilihan fraksinasi metode 1 / corong pisah / ekstraksi cair-cair adalah :

Ekstraksicair-cair digunakan untuk memisahkan ekstrak metanol kasar dengan pelarut berdasarkan kepolarannya seperti dengann-heksana, kloroform, etil asetat sehingga akan diperoleh ekstrak dengan jumlah komponen lebih sederhana yaitu nonpolar, semipolar dan polar. Dalam prakteknya, terbentuk bidang batas antara ekstrak yang polar dengan yang lebih nonpolar sehingga dapat dipisahkan. Masing-masing ekstrak, dari nonpolar sampai polar dapat dipisahkan dan diuapkan sehingga diperoleh ekstrak kering. Ekstrak nonpolar yaitu ekstrak n-heksana tidak mengandung senyawa fenolat sehingga aktivitas antioksidannya tidak diuji. Ekstrak n-heksana mengandung komponen yang mudah menguap sehingga diidentifikasi menggunakan GC-MS untuk menentukan struktur senyawa nonpolar. Ekstrak kloroform, ekstrak etilasetat dan ekstrak metanol yang mengandung senyawa fenolat diuji aktivitas antioksidan dengan metode DPPH. Ekstrak yang mempunyai aktivitas antioksidan selanjutnya dimurnikan menggunakan kromatografi kolom.