FIX Maju Analisis Kadar Asam Mefenamat

8/16/2019 FIX Maju Analisis Kadar Asam Mefenamat

1/38

Analisis Kadar AsamMefenamat pada Sampel

Tablet

Kelompok 3


2/38

Nama AnggotaKelompok

M. Fatchurrohman (051424153001)Raditya Weka u!raheni

(051514153014)"na Fathanah (05151415302#)


3/38

Prinsip dasar danInstrumentasi

$pektro%otometri &''i


4/38

Prinsip Dasar AnalisisSpektrofotometri UV-Vis

Radiai pada rentan! pan*an! !elom+an! 200,00nm dile-atkan melalui uatu larutan enya-a

lektronelektron pada ikatan didalam molekulmen*adi terekitai ehin!!a kmenempati

keadaan kuantum yan! le+ih tin!!i dan dalamproe menyerap e*umlah ener!i yan! mele-atilarutan tere+ut.

$emakin lon!!ar elektron tere+ut ditahandidalam ikatan molekul/ emakin pan*an!

pan*an! !elom+an! (ener!i le+ih rendah) radiaiyan! dierap

(Waton/ 200,)


5/38

Hukum eer-!ambert "#$

ukum am+erteer (eer la-)adalah hu+un!an linearita antaraa+or+an den!an konentrai larutanampel. Konentrai dari ampel didalam larutan +ia ditentukanden!an men!ukur a+or+an pada

pan*an! !elom+an! tertentu den!anmen!!unakan hukum am+erteer.

(Waton/ 200,)


6/38

lo! 1 6 lo! 7o 7t 6 ""6 a+or+an 6 optical denity

" 6 a + cila/ c 6 mol

a6 8 6koe%iien a+orpi molar

+ 6 te+al ku9et 6 1 cm

(Waton/ 200,)

Hukum eer-!ambert "%$


7/38

&aktor-&aktor 'angmempengaru(i serapan "#$

!arutan yan! dapat dianalii den!an pektro%otometer&' enya-a yan! mempunyai !u!u kromo%or

:u!u kromo%or ; !u!u molekul yan! men!andun! item

elektronik yan! dapat menyerap ener!i pada daerah &' !arutan yan! dapat dianalii den!an pektro%otometer

9ii+le enya-a yan! +er-arna


8/38

&aktor-&aktor 'angmempengaru(i serapan "%$

)enis pelarut "polar* non polar$+

PH larutan+

Kadar larutan*

?ika konentrai tin!!i akan ter*adi polimeriai yan!menye+a+kan @ makimum +eru+ah ama ekali

Tebal larutan* ?ika di!unakan ku9et den!an te+al +er+eda akanmem+erikan pektrum erapan yan! +er+eda.

!ebar ,ela(+Makin le+ar celah (lit -idth) maka makin le+ar pulaerapan (+and -idth)/ cahaya makin polikromati/ reoluidan puncakpuncak kur9a tidak empurna.

(Waton/ 200,)


9/38

pektrofotometer

$um+er cahaya (ampu) ; memancarkanemua -arna cahaya (yaitu/ cahaya putih).ampu Aeuterium (&')

Monokromator ; memilih atu pan*an!!elom+an! dan pan*an! !elom+an! yan!dikirimkan melalui ampel.

Aetektor ; mendeteki pan*an! !elom+an!

cahaya yan! telah mele-ati ampel.

7$R&M"$7


10/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI

1. Single Beam1. Single Beam

t kon/gurasin'a* dibagi dalam0

1. Single Beam1. Single Beam

2. Double Beam2. Double Beam

3. Multi Channel3. Multi Channel


11/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI

2. Double Beam2. Double Beam

Aou+le+eam in time intrument

li i


12/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI

MP1N.N INSTUM.NTASI SP.KT1M.T. UV-VIS

1. Kuvet (Sample Container )1. Kuvet (Sample Container )

" li i


13/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI


3. Monokromator3. Monokromator

PISMA

" li i


14/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI


3. Monokromator3. Monokromator

2ATIN2

" li ik k i i


15/38

"nalii7ntrumen 7

$pektrokopi &''i

INSTUM.NTASI


4. Detektor4. Detektor

Photovoltaic

Phototube

Diode array


16/38

Kelebi(an

Metode yan! mudah di!unakan/murah/ dan terandalkan mem+erikanpreii yan! +aik untuk melakukan

pen!ukuran kuantati% o+ato+atdalam %ormulaiMetode rutin untuk menentukan

+e+erapa i%at Bikokimia o+at/ yan!

haru diketahui untuk tu*uan%ormulaie+erapa maalah pada metode

daar dapat dipecahkan den!an

pen!!unaan pektrum deri9at(Waton/ 200,)


17/38

Keterbatasan

$elekti9itanya edan!. elekti9itametode ini ter!antun! padakromo%or main!main! o+at.

idak mudah diterapkan padaanalii campuran.

(Waton/ 200,)


18/38

Pelaksanaan Analisis KadarAsam Mefenamat pada

Sampel Tablet

Kelompok 3


19/38

Karakteristik AsamMefenamat

2ugus Kromofor

Dapat dianalisis dengan spektrofotometri


20/38

Pro/l Spektra UV AsamMefenamat

M"C "$=R>7= (0.1 "=); 2#5 M/340 M

he Merck 7ndeD. Eth ed. Rah-ay/ e- ?erey; Merck omykalki et al./ 2011)

@maD 2#5

nm


21/38

Kelarutan AsamMefenamat

7 W"R H > ,.1; 0.0041 :100 M H 25 A:


22/38

Pemili(an Pelarut

Aalam +e+erapa literatur/ aamme%enamat yan! akan ditetapkan

kadarnya dilarutkan pada pelarutcampuran a= 0/1 M ;Methanolden!an per+andin!an 10;E0 (:ar!/200,I Ainc/ 2002I )Aalam Farmakope 7ndoneia edii 'di!unakan pelarut methanol (metodetitrimetri)


23/38

Tablet Asam Mefenamat

Kadar yan! tertera pada kemaan 500 m! a+let +eralut Blm (flm coated tablet )

Menurut &armakope Indonesia V0

a+let "am Me%enamat men!andun! aam me%enamat/


24/38

Alur PelaksanaanAnalisis

'alidai Metode

>reparai $ampel a+let

>em+uatan Standard Solution

(Larutan Baku)

"nalii den!an $pektro%otometri &''i


25/38

Validasi Metode MajorComponent menurut USP 6%


26/38

Validasi Metode MajorComponent menurut USP

Metode'alidai

"kurai

>reii

$peciBcity

inearita

Ran!e


27/38

• U k u r a n y a n g m e n u n j u k k a n d e r a j a t k e d e k a t a n h a s i l a n a l i s d e n g a n k a d a r a n a l i t y a n g s e b e n a r n y a m e l a l u i p e r h i t u n g a n % r e c o v e r y

"kurai

• K e t e r d e k a t a n b e b e r a p a n i l a i p e n g u k u r a n d a r i s a m p e l y a n g h o m o g e n p a d a k o n d i s i n o r m a l ( s a m p e l y a n g n o r m a l d a n

d i u j i s e c a r a b e r u r u t a n )

>reii

• K e m a m p u a n u n t u k m e n g u k u r z a t t e r t e n t u s a j a s e c a r a c e r m a t d e n g a n a d a n y a k o m p o n e n l a i n y a n g m u n g k i n a d a p a d a m a t r i k s - s a m p e l .

$peciBcity


28/38

• K e m a m p u a n m e t o d e a n a l i s i s m e m b e r i k a n r e s p o n t e r h a d a p k o n s e n t r a s i a n a l i t d a l a m s a m p e linearita

• N i l a i b a t a s t e r e n d a h d a n t e r t i n g g i d a r i s u a t u a n a l i t e r a j a t k e t e r t i r u a n h a s i l u j i y a n g d i p e r o l e h d a r i a n a l i s i s s a m p e l

y a n g s a m a d a l a m b e r b a g a i k o n d i s i u j i n o r m a l

Ran!e


29/38

Validasi padaSpektrofotometri UV-Vis "#$

inearita dapat dilihat dari nilai koeBienkorelai dan 'Do

$peciBcity dapat dilihat dari keeuaian o9erlaypectra dari aku dan $ampel'alidai "kurai dapat dilakukan den!an

penam+ahan e*umlah tertentu aamme%enamat yan! diketahui kadarnya pada matriDta+let imulai kemudian dipreparai euaimetode preparai ampel. "kurai dapat dilihatdari Reco9ery pen!ukuran kadar imulai.


30/38

Validasi padaSpektrofotometri UV-Vis "%$

ila matrik tidak diketahui/ u*i akuraidapat dilakukan den!an tandar adii

(penam+ahan e*umlah tertentukonentrai yan! diketahui) padaampel e+elum dilakukan preparai.

Reco9ery didapat dari 6 (Kadar ail >en!amatanail analii yan! tidak ditam+ah tandar adii) D

100 (ilai $e+enarnya)


31/38

Validasi padaSpektrofotometri UV-Vis "6$

>reii dapat dilihat $A danKoeBien 'ariai dari hail u*i

akurai Ran!e dapat dilihat dari rentan!kadar ter+ear dan terendah yan!maih memenuhi linearita/ preii/dan akurai


32/38

100/0 m! "am Me%enamat

>F7

arutkan dalam a= 0/1MNmethanol (10;E0) 100/0m

Aidapat arutan+aku induk 1000ppm

Aipipet 10/0 m arutanaku 7nduk

arutkan dalam a= 0/1MNmethanol (10;E0) ad50/0 m

Aidapat arutan+aku induk 200 ppm

Pembuatan!arutan

aku Ker9a

Pembuatan Standar Solution

Pembuatan !arutan aku Induk


33/38

Pembuatan Standar Solution

Pembuatan !arutan aku Ker9a

No akuKer9a

Pengen,eran Konsentrasi

1 Aipipet G/0 m N pelarut ad100/0 m

12 ppm

2 Aipipet ,/0 m N pelarut ad100/0 m 14 ppm

3 Aipipet #/0 m N pelarut ad100/0 m

1Gppm

4 Aipipet E/0 m N pelarut ad100/0 m

1# ppm

5 Aipipet 10/0 m N pelarut ad100/0 m

20 ppm

Siap diukur absorban dengan spektrofotometer UV-Vis


34/38

Aitim+an! 20 ta+let dihitun! +o+ot ratarata

:eru/ aduk ad homo!en im+an! etara den!an500 m! "am me%enamat

Mauk la+u ukur 250 marutkan dalam e+a!ian pelarut

$onikai untuk mem+antu pelarutan

5 menit

ditam+ah pelarut ad tanda OKocok ad homo!en

$arin! den!an kerta arin! +e+a a+u di erlenmeyer

>ipet Bltrat larutan ampel 2/0m (7)

itam+ah >elarut ad tanda 10/0 m (7)

>ipet larutan ampel 1/0 m (77)

Aitam+ah >elarut ad tanda 25/0 m (77)$iap diukur den!an pektro%otometer &'

!angka( Preparasi Sampel

A li i d S kt f t t i UV Vi


35/38

Analisis dengan Spektrofotometri UV-Vis

Pembuatan Kur:a Standar (standardcurve)

Aiukur a+or+an main!main!larutan +aku ker*a (+lanko; pelarut)

uat kur9a re!rei linier antara kadarlarutan +aku ker*a dalam ppm (D)dan a+or+an (y)

itun! peramaan re!rei liniery6+DNa

itun! koeBien korelai r


36/38

Analisis dengan Spektrofotometri UV-Vis

Pengukuran Kadar Sampel

entukan pan*an! !elom+an! makimum+erdaarkan proBl pektra

Aiukur a+or+an ampel yan! telahdipreparai (+lanko; pelarut)

Maukkan dalam peramaan re!reilinier (y) ehin!!a diperoleh kadar (D)

itun! den!an per+andin!an konentraipen!enceranAiperoleh m! "am Me%enamat dalam

ampel


37/38

eferensi

Waton/ Aa9id :./ 200,. Analisis Farmasi . ?akarta; :<The Merck Index . Eth ed. Rah-ay/ e- ?erey; Merck 32 F 2,>omykalki/ "rkadiuP. 2011. comparion o% claic and deri9ati9e u9

pectrophotometric method %or QuantiBcation o% meloDicam andme%enamic acid in pharmaceutical preparation" Acta oloniaeharmaceutica $ %rug Research/ 'ol. G# o. 3 pp. 31,323/ 2011


38/38

Documents

FIX Maju Analisis Kadar Asam Mefenamat