Pembuatan Trifluarin ( Treflam)

4-chlorotrifluoromethylbenzen merupakan bahan yang dibutuhkan dalam tahapan proses awal yaitu proses nitrasi, 4-chlorotrifluoromethylbenzene dimononitrasi menjadi 4-chloro-3-nitro-trifluoromethylbenzene dengan bantuan asam nitrat. Rasio molar asam nitrat berbanding bahan awal 4-chlorotrifluoromethylbenzene setidaknya 1: 4 , namun pada umumnya yang lebih sering digunakan yaitu penggunaan asam nitrat berlebih. Reaksi mononitrasi dijalankan pada suhu sekitar 20 -80 C namun yang paling sering diterapkan pada proses industri pada suhu sekitar 50 -70 C.

Suhu bejana reaksi dapat secara bertahap meningkat menjadi 70 C. yang mana kemudian dipertahankan selama kurang lebih 2 jam dengan pengadukan kuat. Hasil dari proses mononitrasi yaitu 4-chloro-3-nitro-trifluoromethylbenzene disimpan dalam penyimpanan setelah proses mononitrasi yang disebut mono storage. Sedangkan asam nitrat yang telah digunakan untuk proses lalu menuju proses waste treatment.

Selanjutnya, produk mononitrasi (4-kloro-3-nitro-trifluoromethylbenzene) yang dialirkan dari mono storage digunakan untuk dinitrasi dengan asam nitrat, asam sulfat dan oleum yang mana asam nitrat dialirkan dari fuming nitric acid storage Sebaiknya, rasio molar asam nitrat untuk 4-chloro-3-nitrotrifluoromethylbenzene setidaknya 2: 1 atau pada penerapannya lebih banyak digunakan setidaknya rasio 2,5: 1 walaupun kelebihan asam nitrat yang lebih tinggi dapat digunakan. Digunakan asam nitrat berlebih agar asam nitrat cukup tidak hanya untuk proses dinitrasi namun juga dapat digunakan untuk direcycle dan digunakan untuk menyelesaikan proses mononitrasi sebelumnya. Dimana slurry produk dari proses dinitrasi ini lalu menuju ke closed filter yang menggunakan wash water dan kemudian acid filtrate yang dihasilkan lalu menuju cycle acid storage yang akan mendaur ulang asam yang sebagaimana telah dijelaskan sebelumnya yaitu akan digunakan untuk proses mononitrasi sehingga digunakannya asam nitrat berlebih bertujuan agar asam nitrat cukup untuk tidak hanya proses dinitrasi tetapi juga dapat didaur ulang dan dimanfaatkan untuk menyelesaikan langkah mononitrasi. Dalam closed filter yang digunakan terdapat penambahan chloroform yang nantinya akan dipisahkan kembali setelah proses dinitrasi.Dinitrasi sebaiknya selesai pada suhu sekitar 115 C. Pada suhu ini, 4-chloro-3-nitro-trifluoromethylbenzene dari mononitrasi dinitrasi menjadi 4-kloro-3,5-dinitro-trifluoromethylbenzene hanya dalam sekitar 4 jam.Setelah pemisahan, dan tanpa pemurnian lebih lanjut, produk setengah jadi 4-kloro-3,5-dinitro-trifluoromethyl-benzena yang merupakan produk dari proses dinitrasi lalu diaminasi dengan di-propylamine untuk menghasilkan 2,6-dinitro-N, N-dipropil -4- (trifluoromethyl) -benzenamine, Trifluralin. Secara khusus, lapisan organik dari langkah nitrasi kedua termasuk 4-kloro-3,5-dinitrotrifluoromethylbenzene menengah dan sejumlah kecil asam nitrat, asam sulfat dan asam 4-klorobenzoat dan nitro dan dinitro turunannya dinetralkan dengan pH sekitar 7,5 memanfaatkan 20% natrium hidroksida. Hal ini dilakukan untuk menghindari pembentukan berlebihan nitrosoamine oleh-produk selama prosedur aminasi. Setelah penyesuaian pH, Dipropylamine ditambahkan secara paralel dengan natrium hidroksida serta air. Reaksi yang dihasilkan adalah eksotermis dan suhu selama aminasi dijaga agar tidak melebihi 70 CSelanjutnya campuran reaksi hasil dari proses aminasi menuju filter press setelah itu dilanjutkan ke Decanter dimana decanter adalah alat pemisah yang prinsip kerjanya berdasarkan perbedaan berat jenis dan menggunakan prinsip sentrifugal, bisa antara fase liquid-liquid atau fase liquid-solid, sedangkan decanter dalam proses produksi Trifluarin disini digunakan untuk memisahkan garam sebagai produk samping yang dihasilkan. Kemudian masuklah produk proses aminasi ke dalam Vacuum Still untuk proses penguapan komponen volatilenya yang dilakukan dengan prinsip destilasi vakum, destilasi vakum merupakan proses distilasi dengan penggunaan tekanan dibawah tekanan atmosfer. Destilasi vaccum adalah merupakan destilasi tekanan dibawah 1 atmosfer tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut), untuk memisahkan fraksi fraksi yang tidak dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik. Kondensat pertama dikumpulkan pada suhu sekitar 86 C (titik didih azeotrop yang terdiri dari 83,8% Dipropylamine dan 16,2% air). Selama penguapan, bagian atas reaktor dipanaskan sampai sekitar 115 C untuk menghindari kembalinya uap ke reaktor. Sementara itu chloroformdistillate yang telah menguap dialirkan menuju kondensor yang mana lalu kloroform ini akan didaur ulang untuk digunakan dalam closed filter yang ada sebelum proses aminasi.Kondensat dari titik didih yang lebih tinggi dikumpulkan dalam fraksi yang terpisah dan terisi oleh produk dan jumlah sisa substrat, produk berupa Trifluarin dan N-nitrosodi propylamine. Penguapan dilakukan selama konsentrasi propylamine N-nitrosodi di fraksi kondensat yang dikumpulkan lebih tinggi dari yang diinginkan, biasanya 0,5 ppm. Setelah konsentrasi N-nitrosodipropylamine yang dikumpulkan turun di bawah 0,5 ppm, pemanasan dan pengadukan campuran dihentikan untuk memungkinkan pemisahan lapisan. Lapisan bawah adalah produk yang diinginkan yaitu Trifluralin yang dapat dikumpulkan dalam drum atau bejana lain dan dibiarkan mengkristal.Secara menguntungkan, proses ini memungkinkan produksi Trifluralin dengan kemurnian hingga 99,6% dan nitrosoamines konsentrasi kurang dari 1 ppm dan umumnya kurang dari 0,5 ppm. Daur ulang berbagai reagen termasuk asam sulfat yang digunakan, chloroform dan Dipropylamine juga secara signifikan meningkatkan nilai ekonomi dari proses.

Decanter adalah alat pemisah berdasarkan perbedaan berat jenis dengan menggunakan prinsip sentrifugal, bisa antara fase liquid-liquid atau fase liquid-solid. Prinsipnya cairan atau suspensi dimasukkan dalam decanter yang biasanya berbentuk silinder dari bagian porosnya, lalu decanter diputar dengan kecepatan tertentu tergantung bahan yang akan dipisahkan. Dengan putaran tersebut akan menciptakan gaya sentrifugal pada cairan atau suspensi tsb, dan makin besar massa zat, maka akan makin besar pula gaya sentrifugal yang diderita, sehingga zat yang yang berat jenisnya lebih besar akan terdesak ke arah dinding decanter dimana terdapat outlet untuk mengeluarkan zat tsb. Dan zat dengan berat jenis yang lebih kecil akan tertahan di bagian poros yang di situ juga dibuatkan outlet untuk mengeluarkan zat yang lebih ringan tersebut. Pengertian Destilasi VakumProses distilasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer. Destilasi vaccum adalah merupakan destilasi tekanan dibawah 1 atmosfer tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut), untuk memisahkan fraksi fraksi yang tidak dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik seperti gas oil berat, parafine destilate atau vakum distilate yang masih terkandung didalam long residu dari hasil destilasi atmosferik. Residu yang terdapat dari destilasi atmosferik ini tidak dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik, apabila dipanaskan pada tekanan atmosferik akan terjadi cracking sehingga akan merusak mutu produk dan menimbulkan tar (coke) yang kemudian dapat diberikan kenutuhan pada tube dapur. Dengan cara penyulingan di bawah tekanan atmosferik atau tekanan vakum fraksifraksi yang terkandung di dalam long residu dapat dicovery(?)Prinsip ini didasarkan pada hukum fisika dimana zat cair akan mendidih dibawah titik didih normalnya apabila tekanan pada permukaan zat cair itu diperkecil atau vakum. Untuk memperkecil tekanan permukaan zat cair dipergunakan dengan alat jet ejector dan barometric condensor. Pada prinsipnya proses vakum ini tidak jauh dari proses destilasi atmosferik. Proses destilasi vakum pada sistem vakum proses berlangsung dibawah kondisi normal 30 35 mmHg dengan tujuan menurunkan titik didihnya.Vacuum distilasi adalah metode distilasi dimana tekanan atas campuran cairan yang disuling dikurangi menjadi kurang dari tekanan uap-nya (biasanya kurang dari tekanan atmosfir) menyebabkan penguapan cairan yang paling mudah menguap (s) (orang-orang dengan titik didih terendah) [1] metode distilasi ini bekerja. pada prinsip bahwa didih terjadi ketika tekanan uap cairan melebihi tekanan ambien. Vakum distilasi digunakan dengan atau tanpa pemanasan campuran.Kondensor adalah peralatan yang berfungsi untuk mengubah uap menjadi air. Prinsip kerja Kondensor proses perubahannya dilakukan dengan cara mengalirkan uap ke dalam suatu ruangan yang berisi pipa-pipa (tubes). Uap mengalir di luar pipa-pipa (shell side) sedangkan air sebagai pendingin mengalir di dalam pipa-pipa (tube side). Kondensor seperti ini disebut kondensor tipe surface (permukaan). Kebutuhan air untuk pendingin di kondensor sangat besar sehingga dalam perencanaan biasanya sudah diperhitungkan. Air pendingin diambil dari sumber yang cukup persediannya, yaitu dari danau, sungai atau laut. Posisi kondensor umumnya terletak dibawah turbin sehingga memudahkan aliran uap keluar turbin untuk masuk kondensor karena gravitasi.

Laju perpindahan panas tergantung pada aliran air pendingin, kebersihan pipa-pipa dan perbedaan temperatur antara uap dan air pendingin. Proses perubahan uap menjadi air terjadi pada tekanan dan temperatur jenuh, dalam hal ini kondensor berada pada kondisi vakum. Karena temperatur air pendingin sama dengan temperatur udara luar, maka temperatur air kondensatnya maksimum mendekati temperatur udara luar. Apabila laju perpindahan panas terganggu, maka akan berpengaruh terhadap tekanan dan temperatur.